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Patent Searching and Data


Title:
COMPOSITIONS COMPRISING AN ALKANOLAMINE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2009/121856
Kind Code:
A1
Abstract:
Compositions which are suitable as coating compound, sealing compound or adhesive, characterized in that they comprise an alkanolamine of formula (I), where R1 is a C1 to C4 alkyl group and R2 is a hydrogen atom or a C1 to C4 alkyl group, R3 is a hydrogen atom or a C1 to C4 alkyl group and R4 and R5, independently of one another, are a C1 to C4 alkyl group.

Inventors:
JAHN MICHAEL (DE)
LEHNER STEFAN (DE)
WIEBELHAUS DAG (DE)
ANDERS JOACHIM-THIERRY (DE)
DARGATZ MANFRED (DE)
Application Number:
PCT/EP2009/053769
Publication Date:
October 08, 2009
Filing Date:
March 31, 2009
Export Citation:
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Assignee:
BASF SE (DE)
JAHN MICHAEL (DE)
LEHNER STEFAN (DE)
WIEBELHAUS DAG (DE)
ANDERS JOACHIM-THIERRY (DE)
DARGATZ MANFRED (DE)
International Classes:
C08K5/00; C08K5/17; C09D5/00; C09D5/14; C09D7/63
Domestic Patent References:
WO2008088632A22008-07-24
WO2005121237A12005-12-22
WO2003048233A12003-06-12
WO2003008511A12003-01-30
Foreign References:
EP1269843A12003-01-02
Attorney, Agent or Firm:
BASF SE (DE)
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Claims:

Patentansprüche

1. Zusammensetzungen, welche sich als Beschichtungsmasse, Dichtungsmasse oder Klebstoff eignen, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Alkanolamin der Formel I

enthalten, wobei R1 für eine C1 bis C4 Alkylgruppe und R2 für ein Wasserstoffatom oder eine C1 bis C4 Alkylgruppe, R3 für ein Wasserstoffatomatom oder eine C1 bis C4 Alkylgruppe und R4 und R5 unabhängig voneinander für eine C1 bis

C4 Alkylgruppe stehen.

2. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass es sich um ein Alkanolamin der Formel Il handelt

wobei R1 und R2 die obige Bedeutung haben.

3. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass R1 und R2 für eine C1 bis C4 Alkylgruppe stehen.

4. Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass R1 und R2 für eine Methylgruppe stehen.

5. Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Alkanolamin in Mengen von 0,05 bis 10 Gew. %, bezogen auf den Feststoffgehalt der Zusammensetzung (d.h. bezogen auf alle Bestandteile außer Wasser und organische Lösemittel, welche bei der Verwendung entfernt werden) enthalten.

6. Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein synthetisches Bindemittel, wobei es sich um ein Polyad- dukt, ein Polykondensat oder ein durch radikalische Polymerisation erhältliches Polymer enthalten.

7. Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Pigment oder Füllstoff enthalten.

8. Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekenn- zeichnet, dass es sich um wässrige Zusammensetzungen handelt.

9. Verwendung von Zusammensetzungen, welche ein Alkanolamin gemäß obiger Formel I enthalten, als Beschichtungsmasse, Dichtungsmasse oder Klebstoff.

10. Beschichtungen, Abdichtungen oder Verklebungen erhältlich unter Verwendung einer Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9.

Description:

Zusammensetzungen, enthaltend ein Alkanolamin

Beschreibung

Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen, welche sich als Beschichtungsmasse, Dichtungsmasse oder Klebstoff eignen und ein Alkanolamin der Formel I

enthalten, wobei R1 für eine C1 bis C4 Alkylgruppe, R2 für ein Wasserstoffatom oder eine C1 bis C4 Alkylgruppe, R3 für ein H-Atom oder eine C1 bis C4 Alkylgruppe und R4 und R5 unabhängig voneinander für eine C1 bis C4 Alkylgruppe stehen.

Alkanolamine werden in wässrigen Beschichtungsmassen insbesondere als Neutrali- sierungsmittel und Dispergiermittel verwendet. In Encyclopedia of Chemical Technology, Volume 2, 1992, Seiten 1 bis 34 werden eine Vielzahl von geeigneten Alkanolami- nen beschrieben. Von besonderer Bedeutung ist 2-Amino-2-methyl-1-propanol (AMP) oder die entsprechende dimethylierte Verbindung 2-dimethylamino -2-methyl-1- propanol (DMAMP), welche auch bei G. N. Robinson, Proc. 3rd Intern. Congress on Paints, Band 1 , 212 - 223, Sao Paulo 1993 genannt werden und im übrigen auch als Handelsprodukte besondere Bedeutung haben. Geeignete Alkanolamine sind auch in EP-A-1 362 897 beschrieben. Aus WO 2006/016991 und WO 2005/055720 ist die Verwendung von Alkanolaminen als Biozid für wässrige Systeme bekannt.

Die hergestellten Beschichtungen, Abdichtungen oder Verklebungen sollen möglichst gute anwendungstechnische Eigenschaften haben, insbesondere sind im allgemeinen sehr gute mechanische Eigenschaften wie Elastizität und Härte, aber auch die Beständigkeiten gegen Lösemittel und insbesondere Wasser gewünscht. Die Beständigkeit gegen Wasser ist gerade für wässrige Beschichtungsmassen, Dichtungsmassen oder Klebstoffe häufig problematisch, da die verwendeten Bindemittel und/oder Pigmente vor ihrer Verwendung im Allgemeinen wasserlöslich oder wasserdispergierbar sind. Eine ungenügende Wasserfestigkeit führt häufig zu einer Trübung der erhaltenen Be- schichtung, Verklebung oder Abdichtung, auch Weißanlaufen bzw. whitening genannt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung waren daher Beschichtungsmassen, Dichtungsmassen oder Klebstoffe, welche Alkanolamine mit einer guten Neutralisierungs- und/oder Dispergierungswirkung enthalten; die anwendungstechnischen Eigenschaften, die Lösemittel- und insbesondere die Wasserbeständigkeit der erhaltenen Beschichtungen, Abdichtungen oder Verklebungen sollen möglichst gut sein.

Demgemäß wurden die eingangs definierten Zusammensetzungen gefunden.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten ein Alkanolamin der obigen Formel I.

In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich um ein Alkanolamin der Formel Il (R3= Wasserstoff, R4= Methyl und R5 = Methyl):

In einer bevorzugten Ausführungsform stehen R1 und R2 für eine C1 bis C4 Alkylgrup- pe.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei der Alkylgruppe um eine Methylgruppe, d.h. R1 und R2 stehen für eine Methylgruppe.

Eine ganz besonders bevorzugte Verbindung ist daher N,N-Dimethyl-1-amino-2- methyl-2-propanol (R1 und R2 Methyl).

Die Alkanolamine sind in bekannter weise erhältlich durch Umsetzung von Aminen mit Epoxiden der Formel

Die Zusammensetzungen enthalten das Alkanolamin vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Zusammensetzung, d.h. be- zogen auf alle Bestandteile mit Ausnahme von Lösemitteln, wie Wasser oder organische Lösemittel mit einem Siedpunkt kleiner 150 0 C, welche bei der späteren Verwendung der Zusammensetzung als flüchtige Bestandteile entfernt werden.

Besonders bevorzugt beträgt die Mindestmenge an Alkanolamin mindestens 0,1 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt mindestens 0,2 Gew.-%. Bevorzugt beträgt die maximale Menge 7 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-%. Alle Prozentangaben sind dabei auf den obigen Feststoffgehalt bezogen.

Die Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise ein synthetisches Bindemittel, wobei es sich um ein Polyaddukt, ein Polykondensat oder ein durch radikalische Polymerisation erhältliches Polymer (kurz Polymer)handeln kann.

Besonders bevorzugt enthalten die Zusammensetzungen ein Polymer als Bindemittel.

Das Polymer besteht zu mindestens 40 Gew.-%, bevorzugt zu mindestens 60 Gew.-%, besonders bevorzugt zu mindestens 80 Gew.-% aus so genannten Hauptmonomeren.

Die Hauptmonomeren sind ausgewählt aus Ci-C2o-Alkyl(meth)acrylaten, Vinylestern von bis zu 20 C-Atome enthaltenden Carbonsäuren, Vinylaromaten mit bis zu

20 C-Atomen, ethylenisch ungesättigten Nitrilen, Vinylhalogeniden, Vinylethern von 1 bis 10 C-Atome enthaltenden Alkoholen, aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 2 bis 8 C-Atomen und ein oder zwei Doppelbindungen oder Mischungen dieser Monomeren.

Zu nennen sind z.B. (Meth)acrylsäurealkylester mit einem Ci-Cio-Alkylrest, wie Methyl- methacrylat, Methylacrylat, n-Butylacrylat, Ethylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat.

Insbesondere sind auch Mischungen der (Meth)acrylsäurealkylester geeignet.

Vinylester von Carbonsäuren mit 1 bis 20 C-Atomen sind z.B. Vinyllaurat, -stearat, Vi- nylpropionat, Versaticsäurevinylester und Vinylacetat.

Als vinylaromatische Verbindungen kommen Vinyltoluol, a- und p-Methylstyrol, a-Butylstyrol, 4-n-Butylstyrol, 4-n-Decylstyrol und vorzugsweise Styrol in Betracht. Bei- spiele für Nitrile sind Acrylnitril und Methacrylnitril.

Die Vinylhalogenide sind mit Chlor, Fluor oder Brom substituierte ethylenisch ungesättigte Verbindungen, bevorzugt Vinylchlorid und Vinylidenchlorid.

Als Vinylether zu nennen sind z.B. Vinylmethylether oder Vinylisobutylether. Bevorzugt wird Vinylether von 1 bis 4 C-Atome enthaltenden Alkoholen.

Als Kohlenwasserstoffe mit 4 bis 8 C-Atomen und zwei olefinischen Doppelbindungen seien Butadien, Isopren und Chloropren genannt.

Bevorzugte Hauptmonomere bevorzugt sind die d- bis Cio-Alkylacrylate und -meth- acrylate, insbesondere d- bis Cs-Alkylacrylate und -methacrylate und Vinylaromaten, insbesondere Styrol und deren Mischungen. Insbesondere ist das Polymer daher zu mindestens 60 Gew.-%, besonders bevorzugt zu mindestens 80 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt zu mindestens 95 Gew.-% aus Ci bis C20 Alkyl(meth)acrylaten, Vinylaromaten oder deren Mischungen aufgebaut.

Ganz besonders bevorzugt sind Methylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylacrylat, n-Butylacrylat, n-Hexylacrylat, Octylacrylat und 2-Etyhlhexylacrylat, Styrol sowie Mi- schungen dieser Monomere.

Geeignete Bindemittel werden auch als Reinacrylat-Bindemittel (d- bis do-Alkyl- acrylate und -methacrylate als Hauptmonomere und keine Vinylaromaten) oder als Styrol/Acrylat- Bindemittel (d- bis Cio-Alkylacrylate und - methacrylate und Vinylaromaten, insbesondere Styrol als Hauptmonomere) bezeichnet.

Neben den Hauptmonomeren kann das Polymer weitere Monomere enthalten, z.B. Monomere mit Carbonsäure, Sulfonsäure oder Phosphonsäuregruppen. Bevorzugt sind Carbonsäuregruppen. Genannt seien z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäu- re, Maleinsäure oder Fumarsäure.

Weitere Monomere sind z.B. auch Hydroxylgruppen enthaltende Monomere, insbesondere Ci-Cio-Hydroxyalkyl(meth)acrylate, (Meth)acrylamid.

Als weitere Monomere seien darüberhinaus Phenyloxyethylglykolmono- (meth-)acrylat, Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Amino- (meth-)acrylate wie 2-Aminoethyl- (meth)- acrylat genannt.

Als weitere Monomere seien auch vernetzende Monomere genannt.

Das Polymer enthält in einer bevorzugten Ausführungsform hydrophile Gruppen, insbesondere solche ausgewählt aus Carboxylgruppen, Hydroxylgruppen, Aminogruppen und Carbonsäureamidgruppen. Der Gehalt dieser hydrophilen Gruppen beträgt insbesondere 0,001 bis 0,5 Mol auf 100 g Polymer. Vorzugsweise ist der Gehalt mindestens 0,005 Mol besonders bevorzugt mindestens 0,008 Mol und maximal 0,2 Mol insbeson- dere maximal 0,1 Mol, ganz besonders bevorzugt maximal 0,05 bzw. 0,03 Mol auf 100 g/Polymer.

Besonders bevorzugt sind die hydrophilen Gruppen, ausgewählt aus Carboxylgruppen, Hydroxylgruppen und Carbonsäureamidgruppen.

Besonders bevorzugt handelt es sich bei mindestens 20 Mol-% der Gesamtmolmenge dieser Gruppen um Carboxylgruppen.

Unter Carboxylgruppen werden sowohl Carbonsäuregruppen als auch deren Salze verstanden.

Die hydrophilen Gruppen können durch Copolymerisation der entsprechenden Monomere an das Polymer gebunden werden.

Bevorzugte Monomere mit hydrophilen Gruppen sind die oben genannten Monomere mit Carboxylgruppen und Hydroxylgruppen, insbesondere z.B. Acrylsäure oder Methacrylsäure.

Durch die Wahl der Monomeren wird auch die Glasübergangstemperatur des Polymeren bestimmt. Die Glasübergangstemperatur des erhaltenen Polymeren lässt sich lässt sich nach üblichen Methoden wie Differentialthermoanalyse oder Differential Scanning Calorimetrie (s. z.B. ASTM 3418/82, sog. "midpoint temperature") bestimmen.

Handelt es sich um eine Verwendung als Klebstoff, insbesondere einen Haftklebstoff, dann beträgt die Glasübergangstemperatur vorzugsweise -60 bis O 0 C, besonders bevorzugt -60 bis -1 O 0 C und ganz besonders bevorzugt -60 bis -2O 0 C. Handelt es sich um eine Verwendung als Anstrich, dann beträgt die Glasübergangs- temperatur vorzugsweise -20 bis 100 0 C, besonders bevorzugt 0 bis 8O 0 C.

Bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen handelt es sich vorzugsweise um wässrige Zusammensetzungen. Insbesondere ist das Bindemittel in Wasser gelöst oder dispergiert. Im Falle der Lösung wird das Bindemittel im Allgemeinen durch eine Lösungspolymerisation erhalten, im Falle der Dispersion wird das Bindemittel im allgemeinen durch eine Emulsionspolymerisation erhalten.

Die Herstellung der obigen Polymere erfolgt in einer bevorzugten Ausführungsform durch Emulsionspolymerisation, es handelt sich daher um ein Emulsionspolymerisat.

Bei der Emulsionspolymerisation werden ionische und/oder nicht-ionische Emulgatoren und/oder Schutzkolloide bzw. Stabilisatoren als grenzflächenaktive Verbindungen verwendet.

Die grenzflächenaktive Substanz wird üblicherweise in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.- Teile, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-Teile bezogen auf 100 Gew.-Teile der zu polymeri- sierenden Monomeren verwendet.

Wasserlösliche Initiatoren für die Emulsionspolymerisation sind z.B. Ammonium- und Alkalimetallsalze der Peroxidischwefelsäure, z.B. Natriumperoxodisulfat, Wasserstoffperoxid oder organische Peroxide, z.B. tert-Butylhydroperoxid.

Geeignet sind auch sogenannte Reduktions-Oxidations(Red-Ox)-lnitiator Systeme.

Die Red-Ox-Initiator-Systeme bestehen aus mindestens einem meist anorganischen Reduktionsmittel und einem anorganischen oder organischen Oxidationsmittel.

Das so hergestellte Polymer wird vorzugsweise in Form seiner wässrigen Dispersion verwendet.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können insbesondere als Beschich- tungsmasse, Dichtungsmasse oder Klebstoff verwendet werden.

Die Beschichtungsmassen, Dichtungsmassen oder Klebstoffe können neben dem Al- kanolamin und dem Bindemittel weitere Bestandteile enthalten.

Klebstoffen, insbesondere Haftklebstoffen können z.B. Füllstoffe, Farbstoffe, Verlaufsmittel, Verdicker oder Tackifier (klebrigmachende Harze enthalten. Tackifier sind z.B. Naturharze, wie Kolophoniumharze und deren durch Disproportionierung oder Isomeri- sierung, Polymerisation, Dimerisation, Hydrierung entstehenden Derivate. Diese können in ihrer Salzform (mit z.B. ein- oder mehrwertigen Gegenionen (Kationen) oder bevorzugt in ihrer veresterten Form vorliegen. Alkohole, die zur Veresterung verwendet werden, können ein- oder mehrwertig sein. Beispiele sind Methanol, Ethandiol, Diethy- lenglykol, Triethylenglykol, 1 ,2,3-Propanthiol, Pentaerythrit.

Dichtungsmassen können insbesondere Füllstoffe enthalten. Weiterhin enthalten sie Hilfsmittel zur Erhöhung der Standfestigkeit, z.B. Verdicker zur Erhöhung der Viskosität.

Als Beschichtungsmassen seien z.B. Anstrichmassen, Lacke, Schutzüberzüge, Putze, Druckfarben genannt. Als Lacke seien Lacke für Fahrzeuge, Industrielacke, Holzlacke erwähnt. Oft handelt es sich um vernetzende Lacksysteme, die bei der Verwendung thermisch oder durch Strahlung vernetzte werden können. Als Druckfarben seien z.B. Druckfarben, insbesondere wässrige Druckfarben, für ink-jet, aber auch für Offset- Druck, Hoch- oder Tiefdruck genannt. Insbesondere kommen Pigmente und/oder Füllstoffe enthaltende Beschichtungsmassen in Betracht. Beispiele hierfür sind insbesondere Druckfarben, Putze und Anstrichmassen, sowohl für den Innenraum als auch für Außenanwendungen. Besonders bevorzugt sind Anstrichmassen für Außenanwendungen.

Als Pigmente seien insbesondere anorganische, teilchenförmige Pigmente genannt. In Betracht kommen z.B. Weißpigmente wie Titandioxid, vorzugsweise in der Rutilform, Bariumsulfat oder Zinkoxid, oder Farbpigmente wie Eisenoxide, Ruß, lumineszente Pigmente, Zinkgelb, Zinkgrün oder Ultramarin enthalten.

Als Füllstoffe seien insbesondere anorganische, teilchenförmige Füllstoffe genannt. In Betracht kommen z.B. Alumosilikate, wie Feldspäte, Silicate, wie Kaolin, Talkum, Glimmer, Wollastonit, Magnesit, Erdalkalicarbonate wie Calciumcarbonat, beispielsweise in Form von Calcit oder Kreide, Magnesiumcarbonat, Dolomit, Erdalkalisulfate, wie Calciumsulfat, Siliciumdioxid, Plastorit®, etc. Die Füllstoffe können einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden.

Die Beschichtungsmassen enthalten vorzugsweise 10 bis 1000 Gew.-Teile Pigmente, Füllstoffe oder Mischungen von Pigmenten und Füllstoffen auf 100 Gew.-Teile Bindemittel. Besonders bevorzugt enthalten sie bei einer Verwendung als (hochgefüllte) Innenfarbe 300 bis 800 Gew.-Teile und als Glanzlack 10 bis 100 Gew.-Teile Pigmente, Füllstoffe oder Mischungen von Pigmenten und Füllstoffen auf 100 Gew.-Teile Bindemittel.

Weiter Bestandteile, welche in den Beschichtungsmassen enthalten sein können, sind z.B. Frostschutzmittel, Verlaufsmittel und Verdicker.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können nach üblichen Verfahren verarbeitet werden, bzw. In üblicher weise als Klebstoff- Dichtungsmasse oder Beschich- tungsmasse verwendet werden. Im Allgemeinen wird die Zusammensetzung dazu auf das gewünschte Substrat bzw. zu beschichtende Oberfläche aufgebracht und an- schließend das Lösemittel entfernt, z.B. durch Trocknung bei Umgebungstemperatur oder auch bei erhöhten Temperaturen.

Die obigen Alkanolamine der Formel I eignen sich sehr gut als Neutralisierung- und/oder Dispergierungsmittel in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen. Sie haben eine vergleichbare Basenstärke wie AMP (andere Amine haben eine geringere Basenstärke und werden daher in größeren Mengen benötigt um den pH-wert einzustellen). Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können mit dem Alkanolamin vollständig oder teilneutralisiert sein; der pH Wert der Zusammensetzungen kann insbesondere 5 bis 9 betragen. Weiterhin sind die anwendungstechnischen Eigenschaf- ten, die Lösemittel-, Chemikalien und insbesondere die Wasserbeständigkeit der erhaltenen Beschichtungen, Abdichtungen oder Verklebungen sehr gut, auch im Vergleich zum AMP oder DMAMP. Ein Weißanlaufen ist bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht oder kaum zu beobachten.

Beispiele

Verwendete Alkanolamine

P1 N,N-Dimethyl-1-amino-2-methyl-2-propanol

(erfindungsgemäß)

P2 DMAMP (2-Dimethylamino-2-methyl-1-propanol)

P3 N,N-Dimethylisopropanolamin (1 -(Dimethylamino)-propan-2-ol)

P4 N,N-Dibutylethanolamin

(2-Dibutylaminoethanol)

P5 Butyldiethanolamin

(2,2'-Butylaminodiethanol)

P6 2-Amino-2-methyl-1-propanol (AMP oder Angus-amin)

P7 1-Amino-2-methyl-2-propanol

P8 Butylethanolamin

P9 Dimethylethanolamin

P10 Triethanolamin

I) Beispiele für Dispersionsfarben

(Fassadenfarbe, Innenfarbe und Hochglanzlackfarbe)

Tabelle 1 Verwendete Rohstoffe im überblick

Die vorstehenden Bestandteile wurden zu Dispersionsfarben gemischt. Zunächst wurde bei allen Ansätzen die entsprechende Menge an destilliertem Wasser vorgelegt und die Rohstoffe 2 bis 4 unter leichtem Rühren in einem Dissolver nacheinander eingetragen (Dispergierlösung). Es wurde der pH-Wert gemessen und mit dem jeweiligen Ami- noalkanol eingestellt. Der Ausgangswert lag jeweils bei pH 7; für die Einstellung auf

pH 9 waren die in Tab. 3 angegebenen Mengen notwendig (unabhängig vom verwendeten Aminoalkanol).

Anschließend erfolgte unter laufendem Rührwerk der vorsichtige Eintrag der Füllstoffe und des Pigments. Bei hoher Umdrehungszahl wurde mind. 10 min, max. 20 min dispergiert. Bei der Fassadenfarbe und der Innenfarbe wurden ca. 50 μm, bei der Hochglanzlackfarbe ca. 15 μm Mahlfeinheit erreicht.

Nach Beendigung der Dispergierung wurde bei langsamerer Drehzahl die Bindemitteldispersion eingerührt. Unter weiterem Rühren (5-10 min) wurden schließlich die übrigen Additive und Hilfsstoffe eingetragen.

Vor Beginn der Prüfungen wurden alle 15 Ansätze mindestens 24 h ruhen gelassen.

Tabelle 2

Rezepturen zur Erprobung verschiedener Aminoalkanole in Dispersionsfarben

Die Pigmentvolumenkonzentration (PKV) ist der mit 100 multiplizierte Quotient aus dem Volumenanteil der Pigmente und Füllstoffe zum Gesamtvolumen der Pigmente, Füllstoffe und Bindemittel

pH Wert

Der pH wert der drei Zusammensetzungen (Fassadenfarbe, Innenfarbe wurde mit dem jeweiligen Aminoalkohol auf einen Wert von pH = 9 eingestellt. In allen Fällen blieb der pH wert über einen Beobachtungszeitraum von 4 Wochen stabil.

Beurteilung der Viskositätsstabilität

Zur Charakterisierung der rheologischen Eigenschaften sowie zur Beurteilung der Viskositätsstabilität wurden Fließ- und Viskositätskurven von den Versuchsansätzen aufgenommen und bewertet. Die Viskosität wurde über einen Zeitraum von vier Wochen beobachtet.

Als Rotationsviskosimeter kam ein HAAKE Viscotester 550 (Fa. Thermo Electron (Karlsruhe) GmbH, Karlsruhe) zum Einsatz. Es wurde nach DIN 53019-1 (05/80) mit der Messeinrichtung SV-DIN und einem Geschwindigkeitsgefälle von 1 bis 500 S "1 (und zurück) gemessen. Die Prüftemperatur lag bei (23 ± 0,2)°C.

Die Versuchsansätze zeigen strukturviskoses Verhalten, d.h. mit zunehmendem Geschwindigkeitsgefälle "$ nimmt die Viskosität η stark ab. Es ist ersichtlich, dass es keine signifikanten Unterschiede im Kurvenverlauf oder in der Größenordnung der Vis- kosität bestehen. Auch vier Wochen nach Herstellung weisen die Zusammensetzungen keine Veränderungen auf.

Glanz

Der Glanz wurde als Reflekto meterwert nach DIN EN ISO 2813 (06/99) unter Meßwin- kein von 60° und 85° bestimmt. Hierzu wurden die Farben mit einer Naßschichtdicke von 200 μm auf Glasplatten aufgetragen und vor der Messung mindestens eine Woche lang bei (23 ± 2) 0 C und (50 ± 5) % relativer Luftfeuchte getrocknet. Die Einteilung des Glanzes erfolgt nach DIN EN 1062-1 (08/04):

Klasse Meßwinkel Anforderung an den Reflektometerwert glänzend 60° > 60 mittlerer Glanz 60° < 60

85° > 10 matt 85° < 10

Auch bei dem Glanz gibt es zwischen den Versuchsansätzen keine wesentlichen Unterschiede.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die drei Formulierungen Fassadenfarbe, Innenfarbe und Hochglanzlackfarbe jeweils mit allen fünf untersuchten Aminoalkanolen P1 bis P5 in ihren technologischen und anwendungstechnischen Eigenschaften sehr gut sind und sich die Zusammensetzungen gut verarbeiten lassen.

II) Beispiele für pigmentfreie Holzlasur

Erläuterung zu den Einsatzstoffen und Mengen:

Die Zahlenangaben sind Gewichtsteile.

Byk 346: Tensid auf Silikonbasis

Tego Airex 901 :Entschäumer

Tego Glide 482: Gleitmittel Solvenon DPM: Glycolether

Tinuvin 1130: UV Inhibitor

Acronal LR 9014: eine wässrige Polyacrylatdispersion der BASF, Feststoffgehalt 45 %

Syloid ED 5: Mattierungsmittel

Collacral PU 75: eine Polyurethanverdicker der BASF Latekoll DS 6269: Polyacrylatverdicker

Die obigen Bestandteile wurden gemischt und die Viskosität (KU, Krebsunit nach 24 Stunden) und der pH Wert bestimmt.

Zur Bestimmung der Nasstransparenz wurden 1000 μm Dicke Schichten auf Transparenz beurteilet (Noten 0= transparent bis 5= trüb)

Zur Bestimmung des Weißanlaufens wurden 100 μm dicke Schichten (nass) auf Glas aufgetragen, 24 Stunden getrocknet. Danach wurden Wassertropfen auf die Beschich- tung gegeben und beurteilt, ob es zu einer Trübung kommt (Noten 0 bis 4; 0 keine Trübung, 4 starke Trübung).

Nasshaftung:

Prüfgeräte und Prüfmittel: Kiefernholz 150 x 70 x 5 mm, Erichsen-Filmaufziehgerät

300 μm, Gitterschnittprüfer mit 2mm Lamellen, Cutter, Tape Beiersdorff tesa 4122,

Petrischale.

Durchführung:

Die zu prüfende Lasur (300 μm nass) wird mit dem Erichsen-Filmaufziehgerät auf das Kiefernholzbrettchen appliziert. Nach einer Trocknungszeit von 7 Tagen bei RT wird mittels Gitterschnittprüfer und Cutter die Prüffläche vorbereitet (45° zur Holzmaserung, 7 Schnitte, 2 mm Schnittabstand). Anschließend werden ca. 2,5 ml VE-Wasser in das Petrischälchen pipettiert und dieses auf dem zuvor angebrachten Schnittgitter für die Dauer von 2 h zentriert (Brett auf Petrischale stellen und um 180° drehen). Das Petrischälchen wird abgenommen und das restliche VE-Wasser mit einem Tuch aufgesaugt. Nach weiteren 10 min wird ein ca. 50 mm langer Tesa-Streifen (45° zu allen Schnitten und in Holzmaserungsrichtung) aufgeklebt und glattgestrichen und anschließend mit gleichmäßiger Geschwindigkeit vom Probekörper gezogen. (Beurteilung durch Noten 0 bis 4; 0 keine Ablösung, 4 vollständige Ablösung)

wässrige Dispersion für Möbelfolien

Es wurde eine Zusammensetzung hergestellt aus

Stoff Gew.-Teile

Luhydran S937T® (Polyacrylatdispersion) 71 ,3

Alkanolamin gemäß Tabelle, so dass pH = 8,5

Luwipal®069 (Melaminharz) 4,8

Surfynol®104 BG 50% (Oberflächentensid) 0,4

Collacral®PU 75 25 % 0,5 p-Toluolsulfonsäure 0,5

Der Delta 60 Wert gibt die pH änderung nach 60 Stunden an. Durchführung der vorstehenden Bewertungen in Anlehnung an DIN 68861-1 :2001-4

IV) Dichtungsmassen

Zusammensetzung A: 479 Gew.-Teile Acronal S 410 479 Gew.-Teile Acronal S 533 16 Gew.-Teile Alkanolamin P6 21 Gew.-Teile Aerosil 200 5 Gew.-Teile Coatosil 1770

Zusammensetzung B (erfindungsgemäß)

479 Gew.-Teile Acronal S 410

479 Gew.-Teile Acronal S 533

14,4 Gew.-Teile Alkanolamin P1

1 ,6 Gew.-Teile Wasser

21 Gew.-Teile Aerosil 200

5 Gew.-Teile Coatosil 1770

Verfahren A:

28 Tage 23°C/50% rel. Luftfeuchte

Verfahren B:

28 Tage 23°C/50% rel. Luftfeuchte, 21 Tage Wechsellagerung (3 Tage 70 0 C, 1 Tag

Wasser, 2 Tage 70 0 C, 1 Tag Wasser) 3 Tage 23°C/50% rel. Luftfeuchte