ZHANG JINGXIA (CN)
LI XINHUA (CN)
LIN SUIZHEN (CN)
ZHANG JINGXIA (CN)
LI XINHUA (CN)
| CN101961311A | 2011-02-02 | |||
| CN101884638A | 2010-11-17 | |||
| US2191576A | 1940-02-27 |
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| 权利 要求 1、 一种雄 -3 β，5 α，6 β-三醇的晶型化合物， 其特征在于， 该晶型化合物 为透明块状晶体， 属单斜晶系， 空间群 P1211, 晶胞参数 a= 17.8±0.2A， b = 7.3 ±0.2A， c = 22.1 ±0.2 A ， a = 90.0。， β=103.3 ±0.5。， γ = 90.0。； 其在衍射角 度 2 Θ为 4.4±0.2、 8.7±0.2、 9.3±0.2、 12.6±0.2、 13.0±0.2、 15.0±0.2、 15.6 ±0.2、 16.6±0.2、 17.3±0.2、 18.5±0.2、 19.6±0.2、 21.0±0.2、 21.8±0.2、 24.3 ±0.2、 27.9±0.2度处有衍射峰； 其吸热转变温度在 225±2°C。 2、 权利要求 1所述的雄 -3 β，5 a，6 β-三醇的晶型化合物的制备方法， 其 特征在于， 将雄甾-3 5(1，6 -三醇在室温或50〜80°〇下溶解于溶剂中， 雄甾 -3 ，5(1，6 -三醇与溶剂的比例为 ^ : 10〜401^， 后加入溶剂稀释， 静置直至析出 晶体。 3、 根据权利要求 2所述的雄 -3 β，5 a，6 β -三醇的晶型化合物的制备方法， 其特征在于， 所述的用于溶解的溶剂为丙酮、 甲醇、 乙醇、 异丙醇、 二氧六环或 四氢呋喃； 所述的用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂， 其中所述的原溶剂为丙 酮、 甲醇、 乙醇、异丙醇或二氧六环， 稀释比例为 0〜5倍； 所述的不良溶剂为水， 稀释比例为 0〜2倍。 4、 一种雄 -3 β，5 a，6 β-三醇的晶型化合物， 其特征在于， 该晶型化合物 为透明针状晶体， 属单斜晶系， 空间群 P1211, 晶胞参数 a= 11.3±0.2A， b = 7.4 ±0.2A， c = 20.5±0.2Α， α = 90.0。， β=95.0±0.5。， γ = 90.0。； 其在衍射角 度 2 Θ为 4.3±0.2、 8.6±0.2、 12.9±0.2、 17.2±0.2、 21.6 ±0.2度处有 ί 射峰， 其吸热转变温度在 223 ±2°C。 5、 权利要求 4所述的雄 -3 β，5 ct，6 β-三醇的晶型化合物的制备方法， 其 特征在于， 将雄甾 -3 β ,5 α ,6 β -三醇溶解于溶剂中， 雄甾 -3 β ,5 α ,6 β -三醇与溶 剂的比例为 lg： 10〜120ml， 加热至 50〜80°C， 后加入溶剂稀释， 冷却， 静置直 至析出晶体。 6、 根据权利要求 5所述的雄 -3 β ,5α ,6β -三醇的晶型化合物的制备方法， 其特征在于， 所述的用于溶解的溶剂为丙酮、 乙酸乙酯或乙醇； 所述的用于稀释 的溶剂为原溶剂或不良溶剂， 其中所述的原溶剂为丙酮、 乙酸乙酯或乙醇， 所述 的不良溶剂为水、 环己烷或石油醚。 7、 根据权利要求 6所述的雄 -3 β,5α,6β -三醇的晶型化合物的制备方法， 其特征在于， 当使用丙酮或乙醇作为溶解溶剂、使用不良溶剂水稀释时， 稀释比 例为 2.5〜5倍； 当使用丙酮或乙醇作为溶解溶剂、 使用不良溶剂环己烷或石油醚 稀释时， 稀释比例为 1〜5倍； 当使用乙酸乙酯作为溶解溶剂、使用原溶剂乙酸乙 酯稀释时， 稀释比例为 0〜5倍； 当使用乙酸乙酯作为溶解溶剂、使用不良溶剂环 己烷或石油醚稀释时， 稀释比例为 0〜5倍。 8、 一种雄 -3 β，5 α，6 β-三醇的晶型化合物， 其特征在于， 该晶型化合物 为透明片状晶体， 属单斜晶系， 空间群 P1211, 晶胞参 a= 17.1±0.2A， b = 6.4 ±0.2A， c = 34.9±0.2Α， α = 90.0。， β=91.1±0.5。， γ = 90.0。； 其在衍射角度 2Θ为 4.2±0.2、 8.5±0.2、 9.0±0.2、 12.5±0.2、 14.8±0.2、 15.4±0.2、 16.4±0.2、 16.8±0.2、 17.1±0.2、 18.3±0.2、 19.4±0.2、 20.8±0.2、 21.8±0.2、 24.1±0.2 度处有衍射峰， 其吸热转变温度在 206±2°C。 9、 权利要求 8所述的雄 -3 β，5 ct，6 β-三醇的晶型化合物的制备方法， 其 特征在于， 将雄甾 -3 β，5 α，6 β-三醇在室温下溶于乙醇中， 雄甾 -3 β，5 α，6 β -三 醇与乙醇的比例为 lg： 10〜30ml， 后加入 0〜5倍的乙醇稀释， 0-10°C析出晶体。 10、 一种雄 -3 β，5 α，6 β-三醇的晶型化合物， 其特征在于， 该晶型化合物 为透明柱状晶体， 属正交晶系， 空间群 P2121, 晶胞参数 a = 6.3±0.2A， b = 12. 6±0.2A， c = 26.7±0.2Α， α = 90.0。， β=90.0。， γ = 90.0。； 其在衍射角度 2 θ 为 4.0±0.2、 8.1±0.2、 8.5±0.2、 9.4±0.2、 12.5±0.2、 14.0±0.2、 14.9±0.2、 15.5±0.2、 16.4±0.2、 17.1±0.2、 18.3±0.2、 19.5±0.2、 20.5±0.2、 20.9±0.2、 21.5±0.2度处有衍射峰， 其吸热转变温度在 226±2°C。 11、权利要求 10所述的雄 -3 β,5α,6β -三醇的晶型化合物的制备方法，其 特征在于， 将雄甾 -3 β，5 α，6 β-三醇在室温下溶于四氢呋喃中， 雄甾 -3β，5α，6 β -三醇与四氢呋喃的比例为 lg： 10〜30ml， 后加入 0〜5倍的四氢呋喃稀释， 静 置直至析出晶体。 |
本发明涉及雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇的晶型化合物， 本发明还涉及雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇的晶型化合物的制备方法。 背景技术
固体药物中普遍存在多晶型现象， 不同晶型药物其物理与化学性质各异， 多 晶型现象是影响固体药物疗效和质量的重要因 素之一。不同晶型的溶解度可能会 相差数倍， 体内的分布、 代谢情况存在较大的差异， 造成生物利用度的差异； 此 外不同晶型的固体原料药及其制剂在制备和贮 存过程中的稳定性不同，会发生转 晶现象， 影响到药品的质量。 因此药物多晶型现象会最终影响固体药物的质 量、 疗效和临床安全性。
雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇属于多羟基 体化合物， 具有显著的神经保护作用， 研究其多晶型现象对进一步研究其药效、 生物利用度及稳定性具有重要意义。 X-射线单晶衍射仪、 X-射线粉末衍射仪与差热分析仪成为定量确定 晶型类型的 重要方法， 为固体药物晶型研究提供了更多的定性定量信 息。 发明内容
本发明的目的在于提供雄甾 -3 β，5 α，6 β-三醇 （以下称为 YC-6) 的四种晶 型化合物。
本发明的另一目的在于提供雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇的四种晶型化合物的制 备方法。
本发明提供的一种雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇的晶型化合物 （以下称为 Α晶型 YC-6),其特征在于，该晶型化合物为透明块状晶 体，属单斜晶系，空间群 P1211, 晶胞参数 a= 17.8±0.2 A， b = 7.3±0.2A， c = 22.1 ±0.2 A， a = 90.0°， β=103.3 ±0.5。， γ = 90.0。； 其在衍射角度 2Θ为 4.4±0.2、 8.7±0.2、 9.3±0.2、 12.6士 0.2、 13.0±0.2、 15.0±0.2、 15.6±0.2、 16.6±0.2、 17.3±0.2、 18.5±0.2、 19.6 ±0.2、 21.0±0.2、 21.8±0.2、 24.3±0.2、 27.9±0.2度处有衍射峰； 其吸热转变 温度在 225±2°C。
本发明提供的 A晶型 YC-6的制备方法是： 将雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇在室温 或 50〜80°C下溶解于溶剂中，雄甾 -3 β,5α，6 β -三醇与溶剂的比例为 lg： 10〜40ml， 后加入溶剂稀释， 静置直至析出晶体。
上述制备方法中， 所述的用于溶解的溶剂为丙酮、 甲醇、 乙醇、 异丙醇、 二 氧六环或四氢呋喃； 所述的用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂， 其中所述的原 溶剂为丙酮、 甲醇、 乙醇、 异丙醇或二氧六环 （不包括四氢呋喃）， 稀释比例为 0〜5倍； 所述的不良溶剂为水， 稀释比例为 0〜2倍。
本发明提供的一种雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇的晶型化合物 （以下称为 Β晶型 YC-6),其特征在于，该晶型化合物为透明针状晶 体，属单斜晶系，空间群 P1211, 晶胞参数 a= 11.3±0.2A， b = 7.4±0.2A， c = 20.5±0·2Α， α = 90.0°, β=95.0 ±0·5。， γ = 90.0。； 其在衍射角度 2 θ为 4.3±0.2、 8.6±0.2、 12.9±0.2、 17.2士 0.2、 21.6±0.2度处有衍射峰， 其吸热转变温度在 223±2°C。
本发明提供的 B晶型 YC-6的制备方法是： 将雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇溶解于 溶剂中，雄甾 -3 β，5 α，6 β-三醇与溶剂的比例为 lg： 10〜120ml，加热至 50〜80°C， 后加入溶剂稀释， 冷却， 静置直至析出晶体。
上述制备方法中， 所述的用于溶解的溶剂为丙酮、 乙酸乙酯或乙醇； 所述的 用于稀释的溶剂为原溶剂或不良溶剂，其中所 述的原溶剂为丙酮、 乙酸乙酯或乙 醇， 所述的不良溶剂为水、 环己烷或石油醚。 当使用丙酮或乙醇作为溶解溶剂、 使用不良溶剂水稀释时，稀释比例为 2.5〜5倍；当使用丙酮或乙醇作为溶解溶剂、 使用不良溶剂环己烷或石油醚稀释时，稀释比 例为 1〜5倍； 当使用乙酸乙酯作为 溶解溶剂、使用原溶剂乙酸乙酯稀释时， 稀释比例为 0〜5倍； 当使用乙酸乙酯作 为溶解溶剂、 使用不良溶剂环己烷或石油醚稀释时， 稀释比例为 0〜5倍。
本发明提供的一种雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇的晶型化合物 （以下称为 C晶型 YC-6),其特征在于，该晶型化合物为透明片状晶 体，属单斜晶系，空间群 P1211, 晶胞参数 a= 17.1±0· 2A， b = 6.4±0.2A， c = 34.9±0·2Α， α = 90.0°, β=91.1 ±0.5。， γ = 90.0。； 其在衍射角度 2Θ为 4.2±0.2、 8.5±0.2、 9.0±0.2、 12.5士 0.2、 14.8±0.2、 15.4±0.2、 16.4±0.2、 16.8±0.2、 17.1±0.2、 18.3±0.2、 19.4 ±0.2、 20.8 ±0.2、 21.8 ±0.2、 24.1 ±0.2度处有衍射峰， 其吸热转变温度在 206 ±2°C。
本发明提供的 C晶型 YC-6的制备方法是： 将雄甾 -3 β，5 α，6 β -三醇在室温 下溶于乙醇中，雄甾 -3 β，5 α，6 β-三醇与乙醇的比例为 lg： 10〜30ml，后加入 0-5 倍的乙醇稀释， 0-10°C析出晶体。
本发明提供的一种雄甾 -3 β，5 α，6 β-三醇的晶型化合物 （以下称为 D晶型
YC-6),其特征在于，该晶型化合物为透明柱状 晶体，属正交晶系，空间群 P2121, 晶胞参数 a = 6.3 ±0.2k, b= 12.6±0.2 A， c = 26.7±0.2k, a = 90.0°， β=90.0。， γ = 90.0。； 其在衍射角度 2 Θ为 4.0±0.2、 8.1 ±0.2、 8.5±0.2、 9.4±0.2、 12.5士 0.2、 14.0±0.2、 14.9±0.2、 15.5±0.2、 16.4±0.2、 17.1±0.2、 18.3±0.2、 19.5 ±0.2、 20.5±0.2、 20.9±0.2、 21.5 ±0.2度处有衍射峰， 其吸热转变温度在 226 ±2°C。
本发明提供的 D晶型 YC-6的制备方法是： 将雄甾 -3 β，5 a，6 β -三醇在室温 下溶于四氢呋喃中， 雄甾 -3 β，5 a，6 β-三醇与四氢呋喃的比例为 lg： 10〜30ml， 后加入 0-5倍的四氢呋喃稀释， 静置直至析出晶体。
本发明提供的雄甾 -3 β，5 a，6 β -三醇的四种晶型化合物（即 Α晶型 YC-6、 B 晶型 YC-6、 C晶型 YC-6、 D晶型 YC-6) 的特性在于它们的晶胞参数、 X-射线 粉末衍射的 2 Θ和强度、 熔点等参数存在显著差异， 研究其多晶型现象对进一步 研究其药效、 生物利用度及稳定性具有重要意义。 附图说明
图 1为 A晶型 YC-6的 X射线单晶衍射图；
图 2为 A晶型 YC-6的 X射线粉末衍射图；
图 3为 A晶型 YC-6的差示热分析图；
图 4为 B晶型 YC-6的 X射线单晶衍射图；
图 5为 B晶型 YC-6的 X射线粉末衍射图；
图 6为 B晶型 YC-6的差示热分析图；
图 7为 C晶型 YC-6的 X射线单晶衍射图；
图 8为 C晶型 YC-6的 X射线粉末衍射图；
图 9为 C晶型 YC-6的差示热分析图；
图 10为 D晶型 YC-6的 X射线单晶衍射图； 图 11为 D晶型 YC-6的 X射线粉末衍射图；
图 12为 D晶型 YC-6的差示热分析图。 具体实施方式
物理表征
采用 Xcalibur Nova 生物大分子 X-射线单晶衍射仪 （ Agilent
Technologies (China) Co. , Ltd) 的测定实施例中获得的不同晶型 YC_6的 X射 线单晶衍射图，测定条件如下:铜固定靶，输 功率 50W，二维面探系统：165mmCCD， 分辨率 0005 度， 冷却氮气， -180〜+25°C,控制精度≤ ±0.5°C， 测试温度是 150k。
采用 D/Max-IIIA (日本理学） X射线粉末衍射仪测定实施例中获得的不同 晶型 YC-6的 X射线粉末衍射图， 测定条件如下： 铜固定靶，功率 3 kW ， 测角范 围 1 〜50° ， 灵敏度为 3〜5%， 测角精度 ±0.002。
采用 STA409PC综合热分析仪 （德国耐驰） 测定不同晶型 YC-6的差示扫描， 测定条件： 坩埚： 铝干锅； 载气： N 2; 温度范围为 20〜 400°C， 10.0 K/min 400 °C 恒温 10min。
四种晶型 YC-6的单晶衍射、 粉末衍射及 DSC的分析参数如下：
(1) A晶型 YC-6 的 X射线单晶衍射的晶体结构信息如下： 晶体属单斜晶系， 空间群 P1211,晶胞参数 a = 17.76±0.08 A， b = 7.30±0.08 A, c = 22.05±0.08 A， α = 90.0。， β=103.23 ±0.5。， γ = 90.0。， V = 2775.36(5) Α 3 。
Α晶型 YC-6在衍射角度 2 Θ为 4.4±0.1、 8.7±0.1、 9.3±0.1、 12.6±0.1、 13.0
±0.1、 15.0±0.1、 15.6±0.1、 16.6±0.1、 17.3±0.1、 18.5±0.1、 19.6±0.1、 21.0 ±0.1、 21.8±0.1、 24.3±0.1、 27.9±0.1度处有衍射峰， 其 X射线粉末衍射图如 图 2所示。
Α晶型 YC-6的差示扫描热分析图（DSC)如图 3所示，其吸热转变温度在 225 ±2°C。
(2) B晶型 YC-6的 X射线单晶衍射的晶体结构信息如下：该晶体 单斜晶系， 空间群 P1211,晶胞参数 a = 11.27±0.08 A， b = 7.40±0.08， A, c = 20.45±0.08 A， α = 90.0。， β=94.94±0.5。， γ = 90.0。， V = 1699.24(3) Α 3 。
Β晶型 YC-6在衍射角度 2 Θ为 4.3 ±0.1、 8.6±0.1、 12.9±0.1、 17.2±0.1、 21.6±0.1度处有衍射峰， 其 X射线粉末衍射图如图 5所示。
B晶型 YC-6的差示扫描热分析图 （DSC) 如图 6所示， 其吸热转变温度在 223±2°C。
(3) C晶型 YC-6的 X射线单晶衍射的晶体结构信息如下：该晶体 单斜晶系， 空间群 P1211,晶胞参数 a = 17.14±0.08A， b = 6.40±0.08A， c = 34.89±0.08人， =
90.0。， β=91.05 + 0.5°, γ = 90.0。， V = 3827.48(9) Α 3 。
C晶型 YC-6在衍射角度 2 Θ为 4.2±0.1、 8.5±0.1、 9.0±0.1、 12.5±0.1、 14.8 ±0.1、 15.4±0.1、 16.4±0.1、 16.8±0.2、 17.1±0.1、 18.3±0.1、 19.4±0.1、 20.8 ±0.1、 21.8±0.1、 24.1 ±0.1度处有衍射峰， 其 X射线粉末衍射图如图 8所示。
C晶型 YC-6的差示扫描热分析图 （DSC) 如图 9所示， 其吸热转变温度在
206±2°C。
(4) D晶型 YC-6的 X射线单晶衍射的晶体结构信息如下：该晶体 正交晶系， 空间群 P2121,晶胞参数 a = 6.28±0.08 A， b = 12.56±0.08 A, c = 26.68±0.08 A， α = 90.0。， β=90.0。， γ = 90.0。， V = 2103.09(7) Α 3 。
D晶型 YC-6在衍射角度 2 Θ为 4.0±0.1、 8.1 ±0.1、 8.5±0.1、 9.4±0.1、 12.5
±0.1、 14.0±0.1、 14.9±0.1、 15.5±0.1、 16.4±0.1、 17.1±0.1、 18.3±0.1、 19.5 ±0.1、 20.5±0.1、 20.9±0.1、 21.5±0.1度处有衍射峰， 其 X射线粉末衍射图如 图 11所示。
D晶型 YC-6的差示扫描热分析图 （DSC) 如图 12所示， 其吸热转变温度在 226±2°C。
实施例 1
A晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于 8ml 50-60°C的丙酮中， 加入 1倍量 丙酮稀释， 静置直至析出晶体。得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽 滤， 60°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
实施例 2
A晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 10ml丙酮中， 加入 1倍量 丙酮稀释， 静置直至析出晶体。得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽 滤， 60°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
实施例 3 A晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 7ml乙醇中， 后加入 1倍量 乙醇稀释， 静置直至析出晶体。得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽 滤， 60°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
实施例 4
A晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 12ml丙酮中， 后加入丙酮 量的二分之一水稀释，静置直至析出晶体。得 到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽滤， 60°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。 实施例 5
A晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 10ml乙醇中， 后加入乙醇 量的二分之一水稀释，静置直至析出晶体。得 到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽滤， 60°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
经检测实施例 1-5中的 X射线单晶衍射晶胞参数相同，所得晶体为均 A晶 型 YC_6。
实施例 6
B晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于 30ml的乙酸乙酯中， 加热至 70-80
°C， 加入 30ml乙酸乙酯稀释， 冷却， 静置直至析出晶体， 得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差 示扫描热分析。
实施例 7
B晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于 30ml的乙酸乙酯中， 加热至 70-80
°C， 加入 30ml环己烷稀释， 冷却， 静置直至析出晶体， 得到的单晶直接进行 X 射线单晶衍射，将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示 扫描热分析。
实施例 8
B晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于 8ml的丙酮中， 加热至 50-60 °C， 加入 24ml水稀释， 冷却， 静置直至析出晶体。 得到的单晶直接进行 X射线单晶 衍射，将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分 析。
实施例 9 B晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于 12ml的丙酮中， 加热至 50-60°C， 加入 36ml环己烷稀释， 冷却， 静置直至析出晶体。 得到的单晶直接进行 X射线 单晶衍射，将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描 热分析。
经检测实施例 6-9中的 X射线单晶衍射晶胞参数相同，所得晶体为均 B晶 型 YC_6。
实施例 10
C晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 12ml乙醇中， 后加入 1倍量 乙醇稀释， 10°C下放置析晶，得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射，将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
实施例 11
C晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 15ml乙醇中， 后加入 1倍量 乙醇稀释， 10°C下放置析晶，得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射，将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
实施例 12
C晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 15ml乙醇中， 后加入 2倍量 乙醇稀释， 10°C下放置析晶，得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射，将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
经检测实施例 10-12中的 X射线单晶衍射晶胞参数相同， 所得晶体为均为 C 晶型 YC_6。
实施例 13
D晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6室温下溶于 10ml四氢呋喃中， 后加入 1 倍量四氢呋喃稀释， 静置直至析出晶体， 得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。 实施例 14
D晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于室温下 10ml四氢呋喃中， 后加入 2 倍量四氢呋喃稀释， 静置直至析出晶体。 得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。 实施例 15 D晶型 YC-6的制备： 将 0.5 g YC-6溶于室温下 15ml四氢呋喃中， 后加入 1 倍量四氢呋喃稀释， 静置直至析出晶体。 得到的单晶直接进行 X射线单晶衍射， 将晶体抽滤， 70°C鼓风干燥至恒重后进行 X射线粉末衍射及差示扫描热分析。
经检测实施例 13-15中的 X射线单晶衍射晶胞参数相同， 所得晶体为均为 D 晶型 YC-6。
以上实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保 护范围并非仅仅局限于以下实 施例，所述技术领域的普通技术人员依据以上 本发明公开的内容和各参数所取范 围， 均可实现本发明的目的。
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