本发明涉及硅片晶向的检测方法及检测装置。 背景技术

太阳能铸锭多晶硅片晶粒一般在 1cm左右，单张硅片晶粒数量在 500个以上。 晶粒之间因晶向的不同， 对后续电池工艺的影响也不尽相同。 如<100>晶向可通过 碱制绒而获得高捕光效果的金字塔绒面， 而<111>晶向则只能通过酸制绒或其它各 向同性的制绒方式来获得绒面。不同的晶粒具 有不同的晶向，不同的晶向拥有不同 的绒面特性，继而产生了不同的表面复合速率 ，影响着最终电池的性能参数。因此， 通过对整张硅片晶向的准确检测和评估，有利 于对电池制备工艺的优化。然而依靠 目前的技术水平， 尚不能达到对整张硅片晶向准确测量的效果。

目前的晶向检测方法主要有三种：

1) X射线衍射技术（X-Ray diffraction, 简称 XRD ) ， 其束斑直径一般在几个 mm, 每次只能对硅片的单个晶粒的晶向进行测量， 成本高， 耗时非常长， 完全不 能满足行业的需要。

2) 电子背散射衍射分析技术（Electron backscattered selective diffraction, 简称

EBSD) ， 适合用于微区晶向检测， 可以用于面扫描， 其空间分辨率可达 Ο. ΐμηι, 但是测量的范围也仅仅限制在几个 cm ² , 不适合对全尺寸硅片进行快速表征。

3) 由本申请的申请人此前提出的旋转台反射法 （CN103151283A, 该专利文 献的全文通过援引方式加入本申请并作为说明 书公开内容的一部分）。该技术方案 能够实现大面积样品的晶向计算。 CN103151283A公开的旋转台反射法已经具备 充分的产业实用性， 但申请人在对其实施的过程中进一步发现了以 下尚可改进 之处： 其计算方法为与标准晶向比对的方法， 理论精度有限。

鉴于本领域的技术现状， 当前光伏领域存在的迫切需求是： 提供一种更为快 速且精确的硅片晶向检测技术。 发明内容 本发明利用硅片晶向对表面形貌影响导致其表 面反射能力各向异性的特点， 使用 CCD成像技术捕获硅片表面的晶粒反射强度与空 间角度的关系， 进而利用光 学和晶体学原理计算出晶粒所对应的晶向。

本发明所利用的基本原理： 用光源照射晶片表面的晶粒时， 晶粒将反射光。 通常， 晶粒各个方向的反射强度不同， 即呈现出反射能力各向异性。发明人经研究 后发现， 晶粒之所以出现各个方向反射强度的不同， 主要原因在于硅的 <111> 密排面在机械加工和腐蚀过程中更容易保留。 参考图 3a， 八个 <111>密排面在 空间组成一个正八面体。 考虑理想情况， 假设对于硅片上任何晶粒， 只有 <111> 面才能裸露在表面。 则对于任意晶向的晶面 A， 其金字塔的形状将如图 3b所示。 各个 <111>向量在以硅片表面为 xoy平面的新坐标系的向量表示如图 3c。其晶粒反 射曲线的最强值将出现在如图 4c所示的法线方向， 其二维形式如图 3d所示。

基于上述前提， 可以进行理论计算： 只要得到图 3d中二维法向中的三个以上 (含三个） ， 即可组建如下方程组来重建四个法向量的三维 形式：

| - | . |， _α 。为 70.53。 或 109.47° i, j = { l, 2, 3, 4}, i≠j (式 1) 上述方程式组中， ， Vj表示八面体的面法向量。 特征角度（¾的取值就是八 面体相邻两个面的夹角，这是基于硅的客观晶 格结构可得的常量。上述示例中取值 精确到小数点后第二位，但更高或更低的精度 也是可以的。求解上述方程组并结合 晶体的对称性质， 即可计算出所有正八面体法向量， 由此就可计算出每个晶粒的晶 向。还需说明的是， 由于八面体的对称性， 因此只要利用式 1重建出四个法向量即 可。

因此， 本发明提出一种方案： 采取摄像装置 （包括光源， 一个或多个摄像探 头）在不同角方向旋转照射硅片并获得相应的 反射强度，依此为感兴趣的晶粒在极 坐标系中绘制出反射曲线； 通过在反射曲线中标识出像素亮度极值， 来确定晶粒 <111>正八面体的三个或更多个面的法向， 进而计算出所有正八面体法向量， 由此 就可计算出感兴趣晶粒的晶向。

根据本发明的一个方面， 提出一种硅片晶向的检测方法， 包括： a) 用包括 光源的摄像装置对放置在平台上的硅片在不同 旋转角度下拍照，每次拍照后，使所 述平台和所述摄像装置发生围绕所述平台主轴 的角度为 α 的相对旋转， 并再次拍 照， 直至获得 η个旋转角度下的图像， η=360/α; b) 对拍照得到的图像进行投影 变换和配准； c)针对所述硅片上的晶粒， 获取每一图像上同一位置处的像素亮度， 并按拍照时的累计旋转角度排列， 得到所述晶粒的晶粒反射曲线； d) 在晶粒反射 曲线中标识出三个或更多个不同拍摄角度下的 像素亮度极值； e) 基于所确定的像 素亮度极值， 确定晶粒<11 1>正八面体的三个或更多个面的法向； f) 基于所确定 的三个或更多个面的法向， 结合晶粒正八面体的对称性质，计算出所有八 面体法向 量； 以及 g) 根据所计算的八面体法向量确定硅片上所述晶 粒的晶向。

根据本发明的一个方面， 在前述方案的所述步骤 f) 中， 基于所确定的三个或 更多个面的法向， 求解以下方程：

., . = cos( 。)

i, j = { l, 2, 3, 4}， i≠j

其中 Vi， Vj表示八面体的面法向量， 角度 a _Q 为晶粒 <11 1>正八面体的相邻面 的锐角夹角或钝角夹角。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 所述摄像装置包括一个或多个成像 探头，所述光源主轴和所述一个或多个成像探 头的各自主轴基本设置在相同角平面 中。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 所述摄像装置包括第一成像探头和 第二成像探头， 所述光源主轴、第一成像探头主轴、第二成像 探头主轴基本设置在 相同角平面中。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 所述第一成像探头主轴和硅片表面 的夹角 Θ1为 75 ° ， 所述第二成像探头主轴和硅片表面的夹角 Θ2为 45 ° 。

根据本发明的一个方面， 在前述方案的所述步骤 a) 中， 利用第一成像探头和 第二成像探头分别获得第一组 n个图像和第二组 n个图像， 在所述步骤 c) 中， 基 于第一组 n个图像得到第一晶粒反射曲线，基于第二组 n个图像得到第二晶粒反射 曲线。

根据本发明的一个方面， 在前述方案的所述步骤 d ) 中， 当在相同拍摄角度下 从第一晶粒反射曲线和第二晶粒反射曲线中均 标识出像素亮度极值时， 取亮度大 者。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 还包括： 确定第一成像探头所在角 平面角平面和第二成像探头所在角平面的夹角 γ， 基于夹角 γ校正第一晶粒反射曲 线和第二晶粒反射曲线中的一者。

根据本发明的一个方面， 在前述方案的所述步骤 c ) 中， 所述晶粒反射曲线在 极坐标下绘出， 极角和拍照时的累计旋转角度对应， 极径和像素亮度对应。 根据本发明的一个方面， 在前述方案的所述步骤 e) 中， 假定像素亮度极值出 现在 <111>八面体的裸露的面上的垂线方向。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 所述光源是漫反射光源。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 所述光源是 LED平板光源。

根据本发明的一个方面， 在前述方案的所述步骤 a) 中： 保持所述摄像装置不 动， 旋转所述平台； 或者保持所述平台不动， 旋转所述摄像装置。

根据本发明的一个方面， 在前述方案中， 所述硅片是多晶硅片， 所述方法包 括： 对多晶硅片上的每一个晶粒执行步骤 c)一 g)以确定其晶向； 将各个晶粒的晶向 按角度归类统计； 以及基于统计结果得到多晶硅片的晶向分布。

根据本发明的一个方面， 提出一种硅片晶向的检测装置， 包括： 平台， 用于 放硅片； 包括光源的摄像装置， 用于对放置在所述平台上的硅片拍照， 所述平台和 所述摄像装置的其中一者可相对于另一者发生 围绕所述平台主轴的旋转；图像处理 装置， 耦合于所述摄像装置； 以及控制单元， 用于控制所述平台、 所述摄像装置、 和所述图像处理装置， 实施前述的任一检测方法。

根据本发明的一个方面， 提出一种晶界类型分析方法， 包括： 对硅片执行前 述的任一检测方法， 以获得硅片上晶粒的晶向； 基于所计算的晶向确定晶界类型。 附图说明

包括附图是为提供对本发明进一步的理解， 它们被收录并构成本申请的一部 分， 附图示出了本发明的实施例， 并与本说明书一起起到解释本发明原理的作用 。 附图中：

图 1示出一种根据本发明的实施例的晶向检测装� �的示例结构。

图 2a示出根据图 1的装置所采集的原始图像， 图 2b示出对原始图像进行配 准后的图像， 图 2c示出硅片图像排列的假想图， 图 2d示出根据图 2a的图像而获 取的晶粒上某一点处的反射曲线 （极坐标系） 。

图 3a示出八个<111>密排面在空间组成的正八� �体，图 3b示出任意晶面上的 示例金字塔形状， 图 3c示出晶粒反射曲线的最强值所出现的位置， 图 3d示出图 3c中法线方向的二维表示。

图 4示出根据本发明的实施例的晶向检测方法的� �例流程。

图 5示出根据实验例 2分析得到的多晶硅表面的晶向分布情况。 具体实施方式

在以下的描述中， 参考各实施例对本发明进行描述。 然而， 本领域的技术人 员将认识到可在没有一个或多个特定细节的情 况下或者与其它替换和 /或附加方 法、材料或组件一起实施各实施例。在其它情 形中， 未示出或未详细描述公知的结 构、材料或操作以免使本发明的各实施例的诸 方面晦涩。类似地，为了解释的目的， 阐述了特定数量、 材料和配置， 以便提供对本发明的实施例的全面理解。 然而， 本 发明可在没有特定细节的情况下实施。此外， 应理解附图中示出的各实施例是说明 性表示且不一定按比例绘制。 示例晶向检测装置

参考图 1， 其示出一种根据本发明的晶向检测装置的示例 结构。根据本发明的 实施例，提供一个晶向检测装置，其通常设置 在暗室内，暗室内壁为粗糙黑色表面， 接近黑体为佳。 该晶向检测装置包括：

1) 水平旋转台 1， 其可 360° 精确控制旋转角度， 其最小分辨率可为， 例如， 至少 0. Γ ， 水平旋转台 1的分辨率决定最终晶向检测的精度。 硅片 2可置于该旋 转台上， 随旋转台而旋转。

2) 第一成像探头 4-1和第二成像探头 4-2， 其规格可为， 例如， 工业级单色图 像采集摄像头， 图像的位深 16位以上。 第一成像探头和第二成像探头对着水平旋 转台 1的中心 （通常也就是待测硅片的中心） 。

第一成像探头 4-1 的主轴与硅片表面夹角为 Θ1， 且主轴交于硅片表面的中心 点， 在本实施例中， Θ1的推荐值为 75° ， 但也可取其他适当值。第二成像探头 4-2 的主轴与硅片表面夹角为 Θ2， 且主轴交于硅片表面的中心点， 在本实施例中， Θ2 的推荐值为 45° ， 但也可取其他适当值。

假设成像探头 4-1和 4-2的主点为 Cl、 C2。 理想情况下， Cl、 C2和旋转中心 O都在 XOZ平面上。实际情况是安装不太可能使之完全 重合， C1OZ平面与 C2OZ 平面总是存在一个小夹角 γ。 由于旋转台的旋转精度很高 （如前所述， 最小分辨率 可为 0.Γ ) ， 因此在后续计算中， 优选情况下， 需将小夹角 γ作为校正因子考虑 进去。

3) 光源 3。 光源 3可以为平行光， 也可为附图中例示的漫反射光源。 优选实 施例中， 可使用 LED平板光源， 亮度稳定， 无频闪。 不同光源的反射图谱有一定 差异， 但无碍于最终理论计算。 漫反射光源 3的位置其实不需要很精确， 唯一的要求是与 ClOZ、 C2OZ两个 平面都有交线。 优选的情况下， 光源 3主轴、 第一成像探头 4-1主轴、 第二成像探 头 4-1主轴基本设置在相同角平面中。

4) 某些实施方式中， 本发明的主题包括上述的晶向检测装置和与其 配套使用 的暗室机构。 示例晶向检测方法

根据本发明的实施例， 可利用图 1 所示的晶向检测装置来检测硅片表面晶粒 的晶向。结合图 4的流程，一个示例性的方法描述如下，需说� �的是， 为便于理解， 以下实施例给出了很多实施细节，但这些技术 细节仅为示例之目的， 并不构成对本 发明的限制。 同时， 应理解， 并非所有技术细节都是实施本发明所必要的。

1) 硅片准备： 硅片可为直接采用砂浆线切机制备的多晶硅片 ， 也可将其放在 碱溶液中制绒 l-10min。 制绒可使反射信号更明锐， 但不是实施本发明所必须的。

2) 图像采集 （410) ： 水平旋转台 1 每旋转 （例如， 逆时针旋转）一定小角 度 α， 拍摄一张如图 2a所示的硅片照片， 并标识该照片拍摄时旋转台的累计旋转 角度 φ。

φ=η X α

其中 η为总共旋转次数。 旋转角度 α即为晶向计算的分辨率， 一般要求小于 或等于 0.Γ 。 以旋转角度 0.Γ 为例， 旋转一周后将获得 3600张带有累计角度标 识的硅片照片。 关于图 2a， 还需说明的是， 晶粒在大部分角度下是较暗的， 只有 在处于特征角度时才会很亮， 并与周边产生较大对比，这在照片中即显示为 高亮部 分。

3 ) 图像畸变校正和图像配准 （420) ： 由于镜头可能存在畸变， 因此需要根 据相机内外参数对图片进行畸变校正。 因成像探头 4-1和 4-2的主轴与硅片 2表面 的夹角远偏离 90° ， 因此需要将所拍摄的照片需要投影变换并进行 配准， 转化为 图 2b的正向俯视图， 再进行后续计算。 因示例的硅片 2为规则正方形， 因此在投 影变换后， 只需将图形顺时针旋转 φ即可完成配准。

4) 反射曲线获取 （430) ： 对于每个感兴趣的晶粒， 获取其在所拍得的各个 图像上的亮度。 例如， 在图上拾取感兴趣晶粒上的一点， 返回其坐标 ( _XQ , y( 。 取出 每一张图片位于 (x _Q , _y( 处像素点的亮度， 并按累计旋转角度 φ将其排列， 得到数组 σ _η 即为晶粒反射曲线。 将0 ₁₁ 在极坐标下绘出， 如图 2d所示。 该反射曲线的意义为 不同角方向下晶粒的光反射强度。

由于本实施例中采用了两个成像探头 4-1和 4-2， 每个成像探头得到拍到一组 图像。 可根据两组图像分别获取两个反射曲线。 此外， 如果 C1OZ 平面与 C2OZ 平面存在的小夹角 γ相对于旋转角度 a是不可忽略的，则需利用该夹角 γ来校正两 个反射曲线中的一个。

5 )从反射曲线中标识出像素亮度极值（440) ： 从步骤 4)所获得的反射曲线 中标识出像素亮度极值（表示最强的晶粒反射 ）和对应的旋转角度。像素亮度极值 通常对应于图 2d中的尖峰部分。 本优选实施例中使用两个摄像探头获得两个反 射 曲线， 因此在每个反射曲线均标识像素亮度极值。如 前所述， 需要至少 3个不同旋 转角度的像素亮度极值，因此使用两个摄像探 头可确保拍摄到足够多的像素亮度极 值。如果相同旋转角度下从两个反射曲线中均 标识出像素亮度极值时，可取亮度大 者。

6)基于所确定的像素亮度极值， 确定晶粒正八面体的三个或更多个面的法向 (450) ；

7) 基于所确定的三个或更多个面的法向， 结合晶粒正八面体的对称性质， 计 算出所有八面体法向量 （460) ； 以及

8) 根据所计算的八面体法向量确定感兴趣晶粒的 晶向 （470) 。

至此已获得感兴趣晶粒的晶向。 如果待测硅片是多晶硅片， 可对硅片表面的 每一个晶粒执行步骤 4) -8) ， 将各个晶粒的晶向按角度归类， 从而得到整个多 晶硅片的晶向分布。

上述方法步骤的编号仅为描述之便， 并不意味着各步骤一定要依此顺序先后 实施。 例如， 步骤 2) 中的图像采集和步骤 3 ) 中的图像畸变校正和图像配准， 是 可以同时进行的。 本发明的变化例

上述方法仅是实施本发明的诸多实施例中的一 种。 本领域技术人员应理解， 本发明存在多种变型。

变化例 1 : 上述晶向检测装置和晶向检测方法的实施例中 ， 摄像装置包括两个 摄像探头。使用两个摄像探头可确保拍摄到足 够多的像素亮度极值。但本发明也涵 盖了仅使用一个摄像探头的实施方式。相比于 上述实施例中两个摄像头的方案，使 用一个摄像探头可能会降低对于像素亮度极值 /法向的识别率。 但如前所述的， 本 发明只需识别出三个法向即可计算出八面体的 全部法向量，因此单摄像探头尽管对 识别率有所折衷， 但依然是可行的。 （此处尝试覆盖单相机方案）

同理， 本发明的变型也包括使用多个（3个以上）摄� �探头的方案， 这可以进 一步提高识别率。

变化例 2: 本发明提供了高速且准确的晶向检测结果。基 于该检测结果可以有 很多扩展应用， 包括： 基于所检测的晶向来确定晶界类型。

变化例 3 : 上述实施例中， 光源 3和摄像探头 4-1、 4-2固定， 而水平旋转台 1 旋转。 与之相反， 如果采用固定的平台， 以及可旋转的光源和探头， 也是可行的。 更具体地说， 只要平台和光源之间发生相对旋转， 都属于本发明的范畴。

本发明同时涵盖对应的晶向检测装置。 根据本发明的示例晶向检测装置， 还 可包括专门的控制器， 用于根据上述的方法实施例来操作水平旋转台 1、 光源 3、 探头 4-1、 4-2 以拍得多晶硅片的图像。 该控制器还可具备对所拍得的图像进行数 字处理（图像畸变校正、 图像配准、 反射曲线获取、 像素亮度极值标识、 八面体法 向量计算等） 以得出最终检测结果的能力。 实验例 1

实验例 1 将本发明的方法用于检测具有已知标准晶向的 硅片， 以验证本发明 检测方法的准确性。 以下给出实验例 1的步骤以及相应的实验数据。

1. 将一块 lcm X 2cm标准的商用 <100>晶向小硅片放入 2.5%体积浓度的 KOH 溶液中腐蚀 3分钟；

2. 如图 2a中的方框所示，将其置于旋转台上并采集感� ��趣的晶粒点的旋转曲 线；

3. 获得旋转曲线后， 获取其极值所在角度， 并按式 1求解其 (111)面法向量， 可得到该点晶粒的晶向指数向量为 <0.99 0.012 0.021>， 与标准 <100>晶向角度差小 于 1.5 ° 。 实验例 2

实验例 2将本发明的方法用于检测多晶硅片的整个表� �， 确定各晶粒的晶向， 从而了解整个多晶硅片表面的晶向分布情况。

以下给出实验例 2以及相应的实验数据。

1. 将碳化硅砂浆切割多晶硅片放入 2.5%体积浓度的 KOH溶液中腐蚀 3分钟； 2. 将腐蚀后的硅片放到图 1装置上进行光学测量， 其中旋转台步进角度 0.1 ;

3. 用数字图像处理方法获得所有晶粒的反射图谱 ；

4. 将反射图谱按式 1进行晶向计算， 得到所有晶粒的精确晶向。为方便统计， 将各个晶向按角度将其归并为 7类， 可得到如图 5所示的晶向分布， 以及以下表 1 所示的晶向分布量化统计。 表 1. 实验例 2各种晶向所占比例

技术效果

本发明使用光学成像和数字图像处理技术， 定量分析了多晶硅片各向异性 的反射规律， 并将规律结合晶体学的基本原理， 可以计算硅片中晶粒的精确晶 向。 根据精度的不同， 整个检测过程耗时 10 分钟左右， 相比于现有技术， 在 准确度和速度方面均有提升。 以上描述了本发明的若干实施例。 然而， 本发明可具体化为其它具体形式 而不背离其精神或本质特征。 所描述的实施例在所有方面都应被认为仅是说 明 性而非限制性的。 因此， 本发明的范围由所附权利要求书而非前述描述 限定。 落入权利要求书的等效方案的含义和范围内的 所有改变被权利要求书的范围 所涵盖。