Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung mit mindestens einem Reaktionsbehälter zur Aufnahme von pulverförmigem Reaktionsgut, wobei der Reaktionsbehälter einen Rahmen und ein mit dem Rahmen lösbar verbundenes Siebgewebe aufweist, sowie deren Verwendung in Gas-/Feststoffreaktionen.

Die Bedeutung von Metallen für die Menschheit ist unter anderem daran zu erkennen, dass ganze Phasen der Menschheitsentwicklung nach den verwendeten Werkstoffen als Bronzezeit und Eisenzeit bezeichnet werden. Die wenigstens Metalle kommen in der Natur allerdings in ihrer reinen Form vor, so dass die Herstellung von Metallen und ihren gezielten Verbindungen weiterhin eine zentrale Rolle spielen. In der Regel werden Metalle und ihre Verbindungen, wie beispielsweise ihre Karbide, durch Reduktion ihrer entsprechenden Oxide mittels Feststoffreaktion gewonnen. Feststoffreaktionen sind chemische Reaktionen, bei denen mindestens ein Reaktant im festen Aggregatzustand vorliegt. Die Herstellung von Metallen erfolgt in der Regel durch Reduktion der entsprechenden Oxide mit einem Reduktionsmittel wie Wasserstoff, also in einer Gas- /Feststoffreaktion, bei der der pulverförmige Feststoff von dem gasförmigen Reduktionsmittel durchströmt wird. Der Erfolg der Reaktion hängt somit zum einen davon ab, wie effektiv das eingesetzte Pulver mit dem Gas kontaktiert wird und zum anderen davon, wie schnell der Abtransport der bei der Reaktion entstehenden Nebenprodukte erfolgen kann.

Gas-/Feststoffreaktionen beruhen darauf, dass ein Feststoff, meist ein Pulver, mit einem gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt gebracht wird. Der Transport des Gases durch den pulverförmigen Feststoff kann dabei entweder durch Diffusion, also basierend auf einem Konzentrationsgradienten, und/oder durch konvektive Prozesse basierend auf einem Druckgradienten erfolgen. Feststoffreaktionen werden daher in der Regel in einem sogenannten Schiffchen durchgeführt, in dem der Feststoff als Pulverbett eingebracht wird, das dann einem Gasstrom ausgesetzt wird. Diese herkömmlichen Schiffchen haben allerdings den Nachteil, dass der Abtransport der gasförmigen Reaktionsprodukte durch Diffusionsprozesse nur nach oben, also entgegen der Schwerkraft, erfolgen kann. Der mangelnde Abtransport dieser Gaskomponenten wirkt sich dann in der Regel negativ auf den Reaktionsfortschritt aus. DE 2126843 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Metallkarbiden, bei dem mit einem gasdurchlässigen Boden versehene Schiffchen verwendet werden.

GB 672,423 betrifft ein kontinuierliches Verfahren für die Herstellung von Metallpulvern, bei dem das Material auf einer siebartigen Oberfläche so ausgebracht wird, dass es dem Reduktionsgas von allen Seiten ausgesetzt ist.

DE 2 120 598 offenbart ein Verfahren zur Reduktion von pulverförmigen, in Schichten auf Siebböden gelagerten Metalloxiden, wobei die Führung der Schiffchen in vertikaler Richtung abwärts erfolgt und diese von einem reduzierenden Gasstrom in der Gegenrichtung aufwärts durchströmt werden.

Auch wenn im Stand der Technik die Verwendung von Schiffchen mit einem gasdurchlässigen Boden bekannt ist, besteht ein steter Bedarf nach verbesserten Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern. Darüber hinaus ist es wünschenswert, im Rahmen der üblichen Reaktionen eine erhöhte Flexibilität zu erreichen.

In diesem Zusammenhang sieht die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung mit mindestens einem Reaktionsbehälter vor, bei dem ein Siebgewebe einfach ausgetauscht werden kann. So können beispielsweise Pulver unterschiedlicher Partikelgröße eingesetzt oder der Abtransport der gasförmigen Reaktionsprodukte gesteuert werden.

Daher ist ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung mit mindestens einem Reaktionsbehälter zur Aufnahme von pulverförmigem Reaktionsgut, wobei der Reaktionsbehälter einen Rahmen und ein mit dem Rahmen lösbar verbundenes Siebgewebe aufweist, wobei der Reaktionsbehälter weiterhin eine Trägerkonstruktion zur Stützung des Siebgewebes aufweist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung bietet den Vorteil, dass der Abtransport der bei der Reaktion entstehenden gasförmigen Komponenten nicht nur durch Diffusionsprozesse, sondern auch durch die Schwerkraft bedingte konvektive Stofftransportprozesse erfolgt, wodurch ein zusätzlicher Stofftransportmechanismus ermöglicht wird, durch den unter anderem die Reaktionszeit deutlich verkürzt und somit der Durchsatz erhöht werden kann. Die lösbare Verbindung von Rahmen und Siebgewebe ermöglicht ein einfaches Austauschen des Siebgewebes, so dass dieses einfach, beispielsweise an unterschiedliche Korngrößen der eingesetzten Pulver angepasst werden kann. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich weiterhin durch die Größe des Reaktionsbehälters aus, der so ausgebildet ist, dass auch Reaktionen im großtechnischen Maßstab möglich sind. In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Reaktionsbehälter eine Breite von mindestens 3 cm, vorzugsweise mindestens 10 cm, besonders bevorzugt mindestens 15 cm auf. Vorzugsweise beträgt die Länge des Reaktionsbehälters mindestens 8 cm, vorzugsweise mindestens 25 cm, besonders bevorzugt mindestens 40 cm. Die Ausmaße erlauben eine Verwendung solcher Vorrichtungen über den Einsatz in Laboren oder kleineren Pilotanlagen hinaus.

Um die Stabilität des Pulverbetts im Reaktionsbehälter zu gewährleisten, kann dieser in einer bevorzugten Ausführungsform mit lösbar verbundenen Seitenteilen ausgestattet sein. Dies erlaubt beispielsweise die Umsetzung einer größeren Menge an Pulver. Die Höhe der Seitenteile ist vorzugsweise an die Höhe des Pulverbetts angepasst. Vorzugsweise liegt die Oberkante der Seitenteile mindestens 1 mm über der Oberkante des Pulverbetts. Auf diese Weise kann verhindert werden, dass es bei Reaktionen, die unter Volumenzunahme des Pulvers erfolgen, zu einem Überlaufen des Reaktionsbehälters kommt, ohne dass die Geschwindigkeit der Reaktion davon negativ beeinträchtigt wird. Um ökonomisch relevante Mengen an Feststoff umzusetzen, haben sich insbesondere Pulverbetten mit einer Höhe von mindestens 2 mm bewährt. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der die Höhe des Pulverbetts mindestens 2 mm beträgt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist der Reaktionsbehälter einen rechteckigen Grundriss auf. Diese Form ermöglicht ein einfaches Be- und Entladen der Vorrichtung mit dem Reaktionsbehälter. Zu diesem Zweck weisen die Vorrichtung und der Reaktionsbehälter vorzugsweise weiterhin aneinander angepasste Führungsschienen auf, die beim Reaktionsbehälter bevorzugt an den Längsseiten angeordnet sind.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschend gefunden, dass eine deutlich größere Menge an Reaktionsgut eingesetzt werden konnte als in herkömmlichen Schiffchen, ohne dass dies den Fortschritt der Reaktion und die Qualität des Produktes negativ beeinflusst hätte. Vielmehr ließ sich eine Verkürzung der Reaktionszeit beobachten. Um die Stabilität der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei größerer Beladung zu gewährleisten, kann das Siebgewebe, auf dem das Reaktionsgut gelagert wird, stabilisiert werden. Der Reaktionsbehälter weist daher eine Trägerkonstruktion zur Stützung des Siebgewebes auf. Die Trägerkonstruktion ist vorzugsweise so gestaltet, dass sie den Abtransport bei der Reaktion entstehender Gaskomponenten nicht stört. Die Trägerkonstruktion kann beispielsweise als Lochblech oder Gitter oder aus einem porösen Material gebildet sein.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das Siebgewebe lösbar mit dem Rahmen des Reaktionsbehälters verbunden und kann so einfach ausgetauscht werden. Hierbei haben sich insbesondere Klemmvorrichtungen als vorteilhaft erwiesen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Siebgewebe daher mit dem Rahmen mittels einer Klemmvorrichtung verbunden. So ist vorzugsweise ein Klemmbügel mit Spannschrauben vorzugsweise an mindestens einer der Stirnseiten des Reaktionsbehälters vorgesehen, mit dem das Siebgewebe in den Rahmen geklemmt werden kann.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist weiterhin den Vorteil auf, dass mehrere Reaktionsbehälter gleichzeitig verwendet werden können, wodurch der Reaktionsdurchsatz deutlich gesteigert werden kann, was insbesondere in großtechnischen Produktionen von Interesse ist. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der die Vorrichtung mindestens 2, vorzugsweise mindestens 3 Reaktionsbehälter umfasst. Auch wenn der Anzahl der Reaktionsbehälter an sich keine Grenze gesetzt ist, sollten nicht zu viele Reaktionsbehälter eingesetzt werden, um einen homogenen Reaktionsfortschritt zu gewährleisten. Entsprechend ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der die Vorrichtung nicht mehr als 10, vorzugsweise nicht mehr als 6 Reaktionsbehälter umfasst. Die Reaktionsbehälter werden vorteilhafterweise übereinander angeordnet. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der der Reaktionsbehälter stapelbar ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt einen einfachen Austausch des Siebgewebes, so dass dieses an die jeweiligen Reaktionserfordernisse angepasst werden kann. So kann beispielsweise die Maschenweite des Siebgewebes entsprechend angepasst werden. Vorzugsweise liegt die Maschenweite des Siebgewebes im Bereich von 25 pm bis 5 mm, vorzugsweise 40 pm bis 5 mm.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird insbesondere in Hochtemperaturprozessen eingesetzt. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der der Rahmen und/oder das Siebgewebe aus einer Legierung auf Basis von Eisen, Nickel oder Cobalt besteht, die sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere als geeignete Materialien für Hochtemperaturprozesses bewährt haben. Alternativ können keramische Materialien eingesetzt werden.

Der erfindungsgemäße Aufbau verleiht dem Reaktionsbehälter eine besondere Stabilität, die hin besonders für den Einsatz in kontinuierlichen Verfahren empfiehlt, die im Gegensatz zu batch-Verfahren eine kontinuierliche Produktion erlauben. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung eine kontinuierlich betriebene Vorrichtung, vorzugsweise ein kontinuierlich betriebener Ofen, insbesondere ein Durchschubofen oder Rohrofen ist.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Reaktionen, bei denen das Gas bei Verwendung von Reaktionsbehältern mit einem gasdurchlässigen Boden in der Regel mit Druckbeaufschlagung von unten durch das Pulverbett geleitet wird, ist die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise so angeordnet, dass der Gasstrom parallel zu der erfindungsgemäßen Vorrichtung, also in Längsrichtung relativ zum Reaktionsbehälter erfolgt. Dies hat unter anderem den Vorteil, dass kein Pulver während der Reaktion aus dem Behälter ausgetragen wird. Des Weiteren wird verhindert, dass sich durch das Pulverbett ein nach oben abnehmendes Konzentrationsgefälle des umgesetzten Pulvers bildet. Auf diese Weise kann weiterhin ein homogener Gasstrom aufgebaut werden, der auf einen druckgetriebenen Gradienten verzichtet.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere für Gas-/Feststoffreaktionen vorgesehen, wie sie in der Herstellung von Metallpulvern oder anderen Pulvern angewendet werden. Daher ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung für Gas- /Feststoffreaktionen, insbesondere für Reduktions-, Karburierungs-, Oxidations-, Kalzinations- und/oder Nitridierungsreaktionen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich besonders für Reaktionen, bei denen gasförmige Komponenten als Neben- oder Abfallprodukte entstehen und ermöglicht einen effektiven Abtransport derselben. So fällt beispielsweise bei gängigen Reduktionsreaktionen mit Wasserstoff als Reduktionsmittel neben der reduzierten Verbindung Wasserdampf als Oxidationsprodukt des Wasserstoffs an. Die Anwesenheit des Wasserdampfs wirkt sich aber negativ auf den Fortschritt der Reduktionsreaktion aus und kann im schlimmsten Fall zu deren Stillstand führen. Dies wird durch die erfindungsgemäße Vorrichtung verhindert, die einen schnellen Abtransport des entstehenden Wasserdampfes erlaubt. Reaktionen, in denen die erfindungsgemäße Vorrichtung vorteilhafter Weise verwendet werden kann, sind daher solche, bei denen Wasserdampf, CO2, Ar, gasförmige Kohlenwasserstoffe, CO, CI2, NOx oder SO2 entstehen oder eingesetzt werden.

Die vorliegende Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels näher erläutert, wobei dieses keinesfalls als Einschränkung des Erfindungsgedanken zu verstehen ist.

Beispiel :

Die Figuren 1 und 2 zeigen den Verlauf der Reduktion von Wolframoxid, wobei Figur 1 den Reaktionsverlauf bis 650 °C und Figur 2 den gesamten zeitlichen Verlauf der Reaktion zeigt. Hierzu wurde Wolframoxid in einem Rohrofen unter einem konstanten Wasserstoffstrom mit einer konstanten Heizrate bis auf eine Temperatur von 650 °C aufgeheizt und die Temperatur dann konstant gehalten. Am Gasaustritt wurde der Taupunkt des Wasserstoffs gemessen, wobei der Taupunkt ein Maß für die bei der Reduktion erzeugte Wassermenge ist. Der Taupunkt kann beispielsweise mittels kommerzieller Messverfahren wie Taupunktspiegel, kapazitive Sonden oder Lasermessgeräte bestimmt werden. Wie den Messkurven zu entnehmen ist, verläuft die Reaktion bei Verwendung eines herkömmlichen Reaktionsbehälters (Schiffchen, gestrichelte Linie) deutlich langsamer und kommt sogar zum Stehen. Auch zeigt der Taupunkt des austretenden Wasserstoffs bei Verwendung eines herkömmlichen Schiffchens einen deutlich höheren Feuchtigkeitsgehalt als bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung (durchgezogenen Linie). Wie Figur 2 verdeutlicht, läuft die Reaktion in dem erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter (durchgezogene Linie) deutlich schneller ab.

Figur 3 zeigt eine schematische Schnittdarstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Klemmrahmen (1) zum Einspannen des Siebgewebes (2), das durch die Trägerkonstruktion (3) gestützt wird. Der Klemmrahmen (1) kann mit einem Klemmbügel (4) mit Spannschrauben fixiert werden und bildet so zusammen mit dem Siebgewebe (2) den Reaktionsbehälter zur Aufnahme des pulverförmigen Reaktionsguts (5). Figur 4 zeigt eine schematische Draufsicht der in Figur 3 dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung.