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Title:
DEVICE FOR HOLDING A SAMPLE INSIDE AN X-RAY DIFFRACTION OR DISPERSION CHAMBER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2010/119156
Kind Code:
A1
Abstract:
The device comprises a body (1) that is open at both ends, for holding the sample to be analysed, and radiation passage means (2) that pass through the body (1), through which means the X rays pass before and after interacting with said sample. The device has first means (5) for hermetically sealing the ends of the body (1), which keep the chamber (4) under vacuum by sealing off the space between the walls of said chamber (4) and the ends of the body (1), and means for sealing the radiation passage means (2), which isolate the atmosphere inside the body (1) from the vacuum in the chamber (4). According to a second embodiment, the device comprises a positioning system for positioning and orienting the sample, with a sample-holder (15) and means for aligning the sample-holder (15). In a fourth embodiment it includes a block (27) and the body (1) is a cover (28).

Inventors:
PONS PONS RAMON (ES)
Application Number:
PCT/ES2010/070224
Publication Date:
October 21, 2010
Filing Date:
April 12, 2010
Export Citation:
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Assignee:
CONSEJO SUPERIOR INVESTIGACION (ES)
PONS PONS RAMON (ES)
International Classes:
G01N23/02
Domestic Patent References:
WO2000023795A12000-04-27
Foreign References:
US20080175352A12008-07-24
EP1484602A22004-12-08
US4643033A1987-02-17
JP2000230912A2000-08-22
JPH09166529A1997-06-24
US5181233A1993-01-19
US4827761A1989-05-09
US3378684A1968-04-16
US3973120A1976-08-03
US4583242A1986-04-15
Attorney, Agent or Firm:
PONS ARIÑO, Ángel (ES)
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Claims:
R E I V I N D I C A C I O N E S

1. Dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X, caracterizado porque comprende: - un cuerpo (1 ) hueco, alargado y abierto en uno o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior Ia muestra que se desea analizar;

- unos medios de paso de radiación (2) practicados en Ia superficie del cuerpo (1 ) y a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra;

- unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1 ), que permiten mantener el vacío dentro de Ia cámara (4) al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo

0); y - unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener Ia atmósfera del cuerpo (1 ) aislada respecto del vacío de Ia cámara (4).

2.- Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los medios de paso de radiación son dos aberturas (2) enfrentadas que atraviesan el cuerpo (1 ) o bien una hendidura en el mismo.

3.- Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los medios de paso de radiación es una tercera ventana (11 ).

4. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque comprende adicionalmente unos medios de control de Ia atmósfera interior del cuerpo (1 ), que comprenden al menos un tubo (7) conectado a unos medios proveedores de condiciones atmosféricas seleccionadas.

5. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque el cuerpo (1 ) está fabricado de un material seleccionado entre:

- acero,

- aluminio,

- cobre, - plástico,

- vidrio, y

- aleaciones metálicas.

6. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque el cuerpo (1 ) tiene forma cilindrica.

7. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los medios de cierre hermético son juntas y/o tapones, o segundas tapas.

8. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los medios de sellado comprenden al menos una lámina (6) y elementos de fijación de Ia lámina (6) al cuerpo (1 ).

9. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los medios de sellado comprenden una tapa perforada roscada al exterior del cuerpo (1 ) y una junta.

10. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 8, caracterizado porque los elementos de fijación comprenden una soldadura o un adhesivo.

11. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 8, caracterizado porque los elementos de fijación forman parte de Ia lámina (6).

12. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 8, caracterizado porque Ia lámina (6) está fabricada de un material que se selecciona entre:

- vidrio, - un polímero,

- berilio,

- nitruro de silicio,

- plástico, - un mineral natural,

- un mineral artificial,

- mica,

- cuarzo, y

- un metal.

13. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 8, caracterizado porque Ia lámina (6) está fabricada en poliéster Mylar® o en Kapton®.

14. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque comprende adicionalmente, alojado en el interior del cuerpo (1 ), un conjunto de posicionamiento para posicionar y orientar una muestra, que comprende a su vez:

- una carcasa (8) cilindrica hueca, que comprende una primera ventana (9) en Ia superficie lateral de dicha carcasa (8), - un casquillo (13) cilindrico hueco, alojado en el interior de Ia carcasa

(8), que comprende al menos una segunda ventana (10) en Ia superficie lateral de dicho casquillo (13),

- unos medios de presión (14) solidarios a Ia superficie lateral interior de Ia carcasa (8), que presionan el casquillo (13) contra unos medios de alineación,

- unos medios de alineación del casquillo (13) que permiten regular Ia altura e inclinación del mismo con respecto al eje de Ia carcasa (8), estando dichos medios adaptados para su control desde el exterior, y

- un portamuestras (15), alojado en el interior del casquillo (13), estando dicho portamuestras (15) adaptado para su acoplamiento a unos medios de giro que, desde el exterior de Ia cámara (4), permiten gobernar el giro del portamuestras (15) según el eje longitudinal de dicho portamuestras (15).

15. Dispositivo según Ia reivindicación 14 caracterizado porque los medios de alineación comprenden

- una primera cuña (16) y una segunda cuña (17) en el interior de Ia carcasa (8), sobre las que reposa el casquillo (13), que incorporan respectivamente un primer agujero de desplazamiento (18) y un segundo agujero de desplazamiento (19) roscados, así como agujeros de guía (20), - dos guías (21 ) en forma de varilla, insertadas en los agujeros de guía

(20) según direcciones paralelas, que permiten el desplazamiento longitudinal de las cuñas (16, 17), y

- un conjunto de desplazamiento de las cuñas (16, 17), que comprende: - un árbol (22) de soporte alojado en los agujeros de desplazamiento (18, 19), paralelamente a las guías (21 ),

- un primer desplazador (23), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte con el cual es solidario, en forma de varilla hueca roscada exteriormente alojada en el interior del primer agujero de desplazamiento (18), produciendo el giro del primer desplazador (23) el desplazamiento longitudinal de Ia primera cuña (16) exclusivamente,

- un segundo desplazador (24), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte, en forma de varilla hueca roscada exteriormente alojada en el segundo agujero de desplazamiento (19), y produciendo el giro del segundo desplazador (24) el desplazamiento de Ia segunda cuña (17) exclusivamente, y

- un separador (33) que separa el primer desplazador (23) y el segundo desplazador (24), produciendo el desplazamiento de las cuñas (16, 17) variaciones en Ia posición y orientación del casquillo (13) con respecto a Ia carcasa (8).

16. Dispositivo según Ia reivindicación 15 caracterizado porque comprende unos medios de retención para evitar el balanceo del casquillo (13).

17. Dispositivo según Ia reivindicación 15, caracterizado porque las cuñas (16, 17) son cilindros huecos con una superficie interior cónica.

18. Dispositivo según Ia reivindicación 15, caracterizado porque el conjunto de desplazamiento comprenden sendos botones (25) solidarios con los desplazadores (23, 24) y cuyo giro produce el giro de dichos desplazadores (23, 24).

19. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 14, caracterizado porque los medios de presión (14) comprenden una lengüeta solidaria a Ia superficie interior de Ia carcasa (8) y que presiona contra Ia superficie exterior del casquillo (13).

20. Dispositivo según Ia reivindicación 14, caracterizado porque incorpora adicionalmente unos elementos de contacto ubicados exteriormente al casquillo (13) y que sirven de contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas

(16, 17).

21. Dispositivo según Ia reivindicación 20, caracterizado porque los elementos de contacto son aros (26) de contacto.

22. Dispositivo según Ia reivindicación 14, caracterizado porque comprende adicionalmente:

- una tapa (35) adaptada para ser fijada herméticamente a Ia superficie exterior del cuerpo (1 ), cubriendo Ia tercera ventana (11 ), incorporando dicha tapa unos medios de presión (14) unidos por un extremo a Ia parte interior de Ia tapa.

23. Dispositivo según Ia reivindicación 22 caracterizado porque comprende unos medios de retención para evitar el balanceo del casquillo (13).

24. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 19, caracterizado porque los medios de presión (14) comprenden una lengüeta solidaria a Ia superficie interior de Ia tapa (35) y unida a, o que presiona contra, Ia superficie exterior del casquillo (13).

25. Dispositivo según Ia reivindicación 20, caracterizado porque incorpora adicionalmente unos elementos de contacto ubicados exteriormente al casquillo (13) y que sirven de contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas (16, 17).

26. Dispositivo según Ia reivindicación 25, caracterizado porque los elementos de contacto son aros (26) de contacto.

27. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 1 caracterizado porque: -el cuerpo (1 ) incorpora adicionalmente una cuarta ventana (36) en su parte inferior, que está conectada a un bloque (27) de soporte de Ia muestra que está adaptado para ser insertado en Ia cámara (4) de rayos

X; y

- está provisto de unos segundos medios de cierre hermético entre el cuerpo (1 ) y el bloque (27); y

- el bloque (27) incorpora unos terceros medios de cierre hermético con respecto a las paredes de Ia cámara (4) de rayos X.

28. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 27 y caracterizado porque el bloque (27) incorpora medios de regulación de Ia posición de Ia muestra.

29. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 27 y caracterizado porque los segundos medios de cierre hermético y los terceros medios de cierre hermético coinciden en un único elemento combinado de cierre hermético.

30. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 29 y caracterizado porque el elemento combinado de cierre hermético comprende:

-una ranura perimetral en Ia superficie superior del bloque (27); y -una junta tórica que se aloja dentro de Ia ranura; y porque el cuerpo (1 ) encaja dentro de Ia ranura.

31. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 27 y caracterizado porque los segundos medios de cierre hermético consisten en una unión solidaria del cuerpo (1 ) con el bloque (27).

32. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 31 y caracterizado porque el tipo de unión solidaria del cuerpo (1 ) con el bloque (27) se selecciona de Ia lista: soldadura, adhesivo, mecanización, magnética.

33. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 27 y caracterizado porque los primeros medios de cierre hermético consisten en una tapa (35) que comprende: -un cilindro hueco; y -una junta tórica o plana en cada extremo del cilindro; de forma que dicha tapa (35) encaja en las aberturas cilindricas laterales de Ia cámara (4), sellando las juntas el espacio entre el cuerpo (1 ) y Ia tapa (35) por un lado, así como el espacio entre Ia pared de Ia cámara (4) y Ia tapa por el otro lado.

34. Dispositivo de acuerdo con Ia reivindicación 33 caracterizado porque Ia tapa (35) tiene aberturas en cada extremo que permiten acciones seleccionadas de una lista que comprende: Ia introducción de Ia muestra, el paso de los medios de control de atmósfera, o el paso de los medios de transmisión del movimiento de un motor que haga girar el portamuestras.

Description:
DISPOSITIVO PARA ALOJAR UNA MUESTRA EN EL INTERIOR DE UNA CÁMARA DE DISPERSIÓN O DIFRACCIÓN DE RAYOS X

D E S C R I P C I Ó N

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se puede incluir dentro del campo técnico de Ia caracterización de sustancias por medio de Ia difracción o dispersión de rayos X, en particular mediante SAXS (difracción de rayos X a ángulo bajo, del inglés "Small Angle X-Ray Scattering"), WAXS (difracción de rayos X a ángulo grande, del inglés "Wide Angle X-Ray Scattering"), GISAXS

(difracción de rayos X a ángulo bajo con incidencia rasante, del inglés "Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering"), y GIWAXS (difracción de rayos X a ángulo grande con incidencia rasante, del inglés "Grazing

Incidence Wide Angle X-Ray Scattering").

El objeto de Ia invención se centra en un dispositivo que permite Ia caracterización de muestras por medio de cámaras de rayos X, sin necesidad de que las muestras se encuentren en condiciones de vacío.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Las cámaras empleadas en Ia actualidad para Ia caracterización de muestras por medio de difracción o de dispersión de rayos X precisan de Ia generación de vacío en el camino óptico de los rayos X, puesto que Ia existencia de un medio material en dicho camino óptico produciría un ruido de fondo, así como absorción y distorsión, que dificultarían Ia interpretación de las medidas. En el caso particular de las cámaras de rayos X dentro de las cuales se coloca bajo vacío Ia muestra a analizar y que emplean las tecnologías SAXS, WAXS, GISAXS y o GIWAXS, no es posible el empleo de muestras que presentan humedad sensiblemente distinta de cero salvo que se hallen confinadas en algún portamuestras que las aisle del vacío. Los portamuestras disponibles actualmente suelen ser del tipo capilar y son muy limitantes en las tecnologías mencionadas puesto que, o bien encierran herméticamente Ia muestra impidiendo Ia regulación de su atmósfera, o bien no ofrecen Ia superficie plana necesaria para las tecnologías de incidencia rasante. Así, por ejemplo, en el Estado de Ia Técnica, no se conoce para las cámaras de tipo Kratky ninguna solución que ofrezca por un lado Ia posibilidad de regular Ia atmósfera de Ia muestra y por otro lado una superficie plana orientable para los experimentos de incidencia rasante.

Las cámaras empleadas hoy en día presentan una cavidad en su interior destinada a situar Ia muestra que se desea caracterizar. Dicha cavidad mantiene el camino óptico y el portamuestras en el vacío, y Ia cámara puede acomodar medios para posicionar Ia muestra.

Asimismo, algunas de las cámaras de difracción de rayos X conocidas presentan portadores de muestra consistentes en capilares de vidrio de aproximadamente 1 ó 2 mm. de diámetro interior y un espesor de pared de en torno a 20 μm. Io cual dificulta grandemente Ia tarea de depositar desde el exterior una muestra en el interior que no sea de tipo líquido.

Otras cámaras, pertenecientes a Ia casa HECUS, disponen en su parte inferior de una cavidad por Ia que se introduce un bloque debidamente sellado que contiene medios para alojar un portamuestras.

El problema técnico que se plantea trata de poder emplear las máquinas de difracción o de dispersión de rayos X para caracterización de muestras de humedad sustancialmente no nula, proporcionando Ia posibilidad de que las muestras se encuentren en atmósfera controlada, así como adicionalmente procurar un medio de orientar dichas muestras en estas condiciones.

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención resuelve Ia limitación mencionada anteriormente por medio del empleo de un dispositivo que permite aislar del vacío una muestra que se desea caracterizar mediante dispersión o difracción de rayos X, comprendiendo dicho dispositivo las siguientes características esenciales:

- un cuerpo hueco, alargado y abierto en uno o en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior Ia muestra que se desea analizar;

- unos medios de paso de radiación practicados en Ia superficie del cuerpo y a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra;

- unos primeros medios de cierre hermético de los extremos del cuerpo, que permiten mantener el vacío dentro de Ia cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y los extremos del cuerpo; y - unos medios de sellado de los medios de paso de radiación, transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener Ia atmósfera interior del cuerpo aislada con respecto al vacío de Ia cámara.

Según una primera realización preferida, Ia invención comprende un cuerpo hueco cuyos material y dimensiones son adecuados para garantizar

Ia rigidez y Ia estabilidad de dicho cuerpo cuando su superficie lateral exterior está sometida al vacío y Ia superficie interior está sometida a condiciones de atmósfera controlada distintas del vacío. Algunos materiales adecuados para el cuerpo son, a título de de ejemplo explicativo no limitativo, acero, aluminio o cobre, así como plástico, vidrio, o aleaciones metálicas. Un material especialmente preferido para el cuerpo es el acero inoxidable. La dimensión máxima exterior del cuerpo está limitada por el espacio disponible en una cavidad sometida a vacío situada en Ia propia cámara de rayos X para alojar Ia muestra, mientras que Ia dimensión mínima del hueco interior de dicho cuerpo está en relación con el tamaño de los portamuestras que se desee utilizar, que han de caber dentro del cuerpo. El cuerpo está abierto preferentemente por sus dos extremos, aunque también es posible que solo esté abierto por uno.

La cavidad de Ia cámara de rayos X presenta una tapa en Ia parte superior de Ia cámara y al menos una abertura en un lateral así como otra en Ia parte inferior de Ia cámara, comunicadas con el exterior. El cuerpo se introduce en Ia cámara a través de alguna de dichas aberturas. La invención proporciona unos primeros medios de cierre hermético, que permiten mantener el vacío dentro de Ia cámara al sellar el espacio entre las paredes de dicha cámara y el extremo o extremos abiertos del cuerpo. De manera preferente, dichos primeros medios de cierre hermético pueden comprender tapones herméticos o juntas elásticas, preferentemente de goma, de modo que, una vez empleados los primeros medios de cierre hermético y cerrada Ia tapa de Ia parte superior de Ia cavidad, se puede proceder a hacer el vacío en dicha cavidad. Dichas juntas (o elementos equivalentes) ajustan herméticamente el exterior del cuerpo a Ia abertura lateral de Ia cámara, evitando por un lado que se pierda el vacío de Ia cavidad, aislando por otro lado el interior del cuerpo del vacío de Ia cavidad, y permitiendo además Ia posibilidad de una comunicación entre el interior del cuerpo y el exterior de Ia cámara. Esta última posibilidad significa que, en función del diseño de los primeros medios de cierre hermético, éstos permitan o no que el interior del cuerpo se mantenga abierto a las condiciones del laboratorio, o bien bajo una atmósfera controlada, mediante medios adecuados de control de atmósfera. La ventaja principal de dicha disposición es Ia de proporcionar, en el camino de los rayos X, un espacio de atmósfera controlable, con las ventajas que esto implica, sin aumentar sustancialmente el ruido de fondo, tal como se ha explicado anteriormente, ya que dicho espacio representa una dimensión comparativamente reducida frente al resto del camino de los rayos X, efectuado en vacío.

Asimismo, el cuerpo comprende unos medios de paso de radiación.

Dichos medios de paso de radiación están sellados por unos medios de sellado, que pueden comprender una lámina de un material de sellado transparente a los rayos X y de propiedades mecánicas apropiadas para resistir el vacío. Algunos ejemplos no limitativos de materiales adecuados son, en función del ánodo empleado en Ia producción de rayos X, polímeros o plásticos, por ejemplo Mylar®, Kapton®, vidrio o mica, así como berilio, nitruro de silicio, plástico, un mineral natural, un mineral artificial, cuarzo, o metal. Los rayos X atraviesan los medios de paso de radiación del cuerpo, e inciden sobre Ia muestra alojada en el interior del mencionado cuerpo. Los medios de paso de radiación pueden estar materializados de diversas formas, y en particular en forma de aberturas en Ia superficie lateral del cuerpo para dejar libre el camino de los rayos X. Según el tamaño de abertura en Ia dirección perpendicular al eje longitudinal del cuerpo, puede tratarse de dos aberturas enfrentadas, o bien de una única abertura o hendidura suficientemente grande para permitir tanto Ia entrada como Ia salida de los rayos X.

De este modo, Ia invención posibilita Ia caracterización de, por ejemplo, muestras de humedad no nula que requieran en general una atmósfera distinta del vacío en cámaras de difracción o de dispersión de rayos X, y especialmente, pero no limitativamente, las que utilizan las tecnologías SAXS, GISAXS o GIWAXS, más particularmente en cámaras SAXS, GISAXS o GIWAXS de tipo Kratky. Algunos tipos de atmósfera controlada para los que Ia invención es adecuada son: presión atmosférica, atmósfera con un porcentaje de humedad preestablecido controlado, atmósfera inerte, atmósfera oxidante o atmósfera reductora, atmósfera a una temperatura o presión determinadas, entre otras.

El mayor tamaño del cuerpo del dispositivo de Ia invención con respecto a los portamuestras o dispositivos conocidos en el estado de Ia técnica, que tienen forma de capilar, permite un mejor acceso a Ia muestra así como un cómodo manejo de Ia misma con independencia de su estado líquido o no, presentando a Ia vez propiedades adecuadas de resistencia mecánica.

La invención destaca porque, según se describe en las siguientes realizaciones preferidas, además del aislamiento del vacío, el dispositivo permite Ia ubicación y Ia orientación de una muestra dentro de una cámara de difracción o de dispersión de rayos X de vacío de tipo Kratky, con una precisión adecuada, de forma que quede posicionada en el plano que se desee relativamente al haz de rayos X.

Así, según una segunda realización preferida, dicha invención, adicionalmente a Io descrito en Ia primera realización preferida, incorpora y aloja en su interior un conjunto de posicionamiento de una muestra dentro del cuerpo.

El conjunto de posicionamiento está formado por los siguientes elementos:

- una carcasa cilindrica hueca, que comprende una primera ventana en Ia superficie lateral de dicha carcasa, - un casquillo cilindrico hueco, alojado en el interior de Ia carcasa, que comprende al menos una segunda ventana en Ia superficie lateral de dicho casquillo,

- unos medios de presión solidarios con Ia superficie lateral interior de Ia carcasa, que presionan el casquillo contra unos medios de alineación, - unos medios de alineación del casquillo que permiten regular Ia altura e inclinación del mismo con respecto al eje de Ia carcasa, estando dichos medios adaptados para su control desde el exterior, y

- un portamuestras, alojado en el interior del casquillo, estando dicho portamuestras adaptado para su acoplamiento a unos medios de giro (que no forman parte de Ia invención) que, desde el exterior de Ia cámara, permiten gobernar el giro del portamuestras según el eje longitudinal de dicho portamuestras. Dicho portamuestras puede ser igual a, o diferente de los que existen en el Estado de Ia Técnica.

Los medios de alineación comprenden una primera cuña y una segunda cuña móviles, alojadas en el interior de Ia carcasa. Las cuñas presionan el casquillo, con Io cual Ia posición del casquillo depende del movimiento de dichas cuñas, que se transmite al casquillo a través de los puntos de contacto entre Ia superficie lateral del mismo y las cuñas.

Según una tercera realización preferida, se presenta un dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara de dispersión o difracción de rayos X, que reúne de forma compacta las características de Ia realización preferida 2, prescindiendo de Ia carcasa. En Ia tercera realización preferida, una parte de Ia superficie lateral del cuerpo es amovible en forma de una primera tapa, que al ser retirada hace que el cuerpo presente una tercera ventana. La función principal de esta tercera ventana es facilitar el acceso al interior del cuerpo y Ia inserción del casquillo. La mencionada tapa está adaptada para ser fijada herméticamente a Ia superficie exterior del resto del cuerpo, ajustándose a Ia tercera ventana. Dicha tapa tiene Ia función adicional de sujetar el casquillo.

Esta tercera realización preferida de Ia invención comprende unos medios de presión, uno de cuyos extremos actúa sobre Ia parte interior de Ia tapa, mientras que el otro extremo actúa sobre el casquillo. Los medios de alineación del casquillo son acordes a Ia segunda realización preferida. Según una cuarta realización preferida, Ia invención incorpora adicionalmente, respecto a Io indicado en Ia primera realización preferida:

- un bloque adaptado para ser insertado en Ia cámara de rayos X y provisto de unos segundos medios de cierre hermético con respecto a las paredes de dicha cámara de rayos X, y

- una segunda carcasa hueca, que comprende al menos una cuarta ventana que permite el paso de los rayos X en su superficie lateral, donde el cuerpo consta de una quinta ventana en su parte inferior y se materializa como una cubierta situada en Ia parte superior del bloque entre los segundos medios de cierre hermético y Ia segunda carcasa, cubriendo esta última. Esta cubierta puede ser de naturaleza amovible o fija, y en el primer caso especialmente, puede ir acompañada de unos terceros medios de cierre hermético entre Ia cubierta y el bloque. Los medios de paso de radiación pueden consistir en una hendidura o bien, preferentemente, en dos aberturas enfrentadas.

Asimismo, en esta realización preferida, los primeros medios de cierre hermético consisten en unas segundas tapas, preferentemente cilindricas, que se introducen por cada una de las aberturas laterales de Ia cámara y que comprenden a su vez unos:

- cuartos medios de cierre hermético (preferentemente una junta tórica o plana) que sellan el área de contacto entre Ia cubierta y dichas segundas tapas, y

- quintos medios de cierre hermético (preferentemente una junta tórica o plana) que sellan el área de contacto entre las segundas tapas y Ia pared de Ia cámara.

Dichas segundas tapas pueden ser de diferentes diseños, de los que a continuación se ofrecen varios ejemplos no limitativos, según sean de una sola pieza o más piezas. En el caso de ser las segundas tapas de una sola pieza, pueden tener dos modelos básicos: uno tan solo para cerrar el espacio interior del cuerpo, en cuyo caso Ia tapa vendría completamente cerrada en al menos uno de sus extremos, sin permitir Ia comunicación del interior del cuerpo con el exterior de Ia cámara, y otro modelo para cerrar el espacio interior del cuerpo permitiendo Ia comunicación entre éste y el exterior de Ia cámara, en particular para permitir el paso de medios de control de atmósfera así como de los medios de transmisión del movimiento de un motor (que no forma parte de Ia invención) que haga girar el portamuestras. Por otro lado, en el caso de ser las segundas tapas de más de una pieza, pueden consistir en una pieza que se introduce en su mayor parte por Ia abertura lateral de Ia cámara a excepción de uno de sus extremos, en forma de placa, que se ajusta a Ia pared de dicha cámara por su lado externo, y otra pieza que se fija sobre Ia anterior (mediante tornillos o una rosca por ejemplo) en el exterior de Ia cámara. Esta última pieza puede ser también en forma de placa e incorporar una junta en su superficie de contacto con Ia pieza anterior, y puede existir en al menos dos variantes: una en forma de placa que sirve tan solo para cerrar el espacio interior del cuerpo, en cuyo caso Ia segunda tapa no permite Ia comunicación del interior del cuerpo con el exterior de Ia cámara, y otra para cerrar el espacio interior del cuerpo permitiendo el paso de medios de control de atmósfera y/o de medios de transmisión del movimiento de un motor (que no forma parte de Ia invención) que haga girar el portamuestras.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

Para complementar Ia descripción que se está realizando y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de Ia invención, de acuerdo con un ejemplo preferente de realización práctica de Ia misma, se acompaña como parte integrante de dicha descripción, un juego de dibujos en donde con carácter ilustrativo y no limitativo, se ha representado Io siguiente:

Figura 1.- Muestra una vista en perspectiva de Ia primera realización de la invención.

Figura 2.- Muestra una vista correspondiente a Ia sección AB de Ia figura 1.

Figura 3.- Muestra una vista en perspectiva de Ia segunda realización montada en una máquina de difracción o dispersión de rayos x.

Figura 4.- Muestra una vista en perspectiva del conjunto de posicionamiento de Ia segunda realización de Ia invención.

Figura 5.- Muestra otra vista en perspectiva del conjunto de posicionamiento de Ia segunda realización de Ia invención, desde diferente punto de vista.

Figura 6.- Muestra una vista en sección longitudinal de Ia segunda realización de Ia invención.

Figura 7.- Muestra una vista en perspectiva de Ia tercera realización de Ia invención.

Figura 8.- Muestra una vista correspondiente a Ia sección CD de Ia figura 7.

Figura 9.- Muestra una vista en sección longitudinal de Ia tercera realización de Ia invención.

Figura 10.- Muestra una vista en perspectiva del portamuestras. Figura 11.- Muestra una vista en perspectiva de Ia cuarta realización de Ia invención. Figura 12: Muestra una vista en perspectiva de una parte de los medios de alineación (sin los botones y sin el fijador de dichos medios de alineación, que se representan en figuras anteriores).

EJEMPLOS DE REALIZACIÓN DE LA INVENCIÓN

PRIMER EJEMPLO DE REALIZACIÓN, CORRESPONDIENTE A LA PRIMERA REALIZACIÓN PREFERIDA.

La primera realización práctica de Ia invención describe un dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o de difracción de rayos X. La primera realización permite incorporar un tramo de no vacío dentro del camino de los rayos X.

El dispositivo del primer ejemplo de realización comprende un cuerpo (1 ) hueco, alargado y abierto en ambos extremos, resistente al vacío, adaptado para alojar en su interior Ia muestra que se desea analizar, así como comprende igualmente dos medios de paso de radiación (2) enfrentados, que atraviesan dicho cuerpo (1 ), a través de los cuales pasan los rayos X antes y después de interaccionar con dicha muestra.

El dispositivo incorpora además unos primeros medios de cierre hermético (5) de los extremos del cuerpo (1 ), que permiten mantener el vacío dentro de Ia cámara (4) sellando el espacio entre las paredes de dicha cámara (4) y los extremos del cuerpo (1 ), así como incorpora también unos medios de sellado de los medios de paso de radiación (2), transparentes a los rayos X y resistentes al vacío, que permiten mantener Ia atmósfera del cuerpo (1 ) aislada con respecto al vacío de Ia cámara (4).

Una vez instalados los primeros medios de cierre hermético en los extremos del cuerpo (1 ), Ia muestra alojada en el interior puede ser alcanzada por los rayos X protegida del vacío. Además, en el interior del cuerpo (1 ) se puede proporcionar una atmósfera adecuada a Ia muestra que se está analizando o a las condiciones de medida adecuadas, para Io cual Ia invención comprende adicionalmente unos medios de control de Ia atmósfera interior del cuerpo (1 ), que comprenden a su vez al menos un tubo (7) conectado a unos medios proveedores de condiciones atmosféricas seleccionadas. Las condiciones atmosféricas que se pueden seleccionar son muy variadas, entre las que se prefieren: presión atmosférica, atmósfera con un porcentaje de humedad preestablecido controlado, atmósfera inerte, atmósfera oxidante o atmósfera reductora, así como atmósfera a una temperatura o presión determinadas, entre otras.

Los materiales preferidos para construir el cuerpo (1 ) son acero, aluminio, cobre, plástico, vidrio, y aleaciones metálicas, siendo el acero inoxidable el material más preferido.

En este primer ejemplo de realización de Ia invención, el cuerpo (1 ) tiene forma cilindrica, aunque son igualmente posibles otras formas.

Los primeros medios de cierre hermético (5) pueden ser o comprender juntas y/o tapones de manera preferente, si bien cualquier otro medio equivalente de cierre es igualmente válido.

Preferentemente los medios de sellado comprenden al menos una lámina (6) y elementos de fijación de Ia lámina (6) al cuerpo (1 ). De manera alternativa, los medios de sellado pueden comprender una tapadera perforada roscada al exterior del cuerpo (1 ) y una junta, como se representa en Ia Figura 8. Entre los medios de fijación pueden incluirse mordazas, uniones roscadas, soldadura, adhesivos, etc. La propia lámina (6) puede contener los elementos de fijación, en el caso, por ejemplo, de que Ia fijación se produzca por aplicación de un tratamiento térmico que funda los bordes de Ia lámina, sirviendo dichos bordes de medios de fijación. La lámina (6) está fabricada preferiblemente de uno de los materiales siguientes: vidrio, metal, preferentemente berilio, un material polimérico, preferentemente Mylar®, Kapton®, nitruro de silicio, plástico, un mineral natural, un mineral artificial, mica o cuarzo.

SEGUNDO EJEMPLO DE REALIZACIÓN, CORRESPONDIENTE A LA SEGUNDA REALIZACIÓN PREFERIDA

La segunda realización práctica de Ia invención presenta un dispositivo como el de Ia primera realización práctica, con un cuerpo (1 ), medios de paso de radiación, medios de sellado y medios de cierre hermético, que está provisto adicionalmente, alojado en su interior, de un conjunto de posicionamiento para posicionar y orientar Ia muestra, que comprende a su vez:

- una carcasa (8) cilindrica hueca, que comprende una primera ventana (9) en Ia superficie lateral de dicha carcasa (8),

- un casquillo (13) cilindrico hueco, alojado en el interior de Ia carcasa (8), que comprende al menos una segunda ventana (10) en Ia superficie lateral de dicho casquillo (13),

- unos medios de presión (14) solidarios a Ia superficie lateral interior de Ia carcasa (8), que presionan el casquillo (13) contra los medios de alineación, - unos medios de alineación del casquillo (13) que permiten regular Ia altura e inclinación del mismo con respecto al eje de Ia carcasa (8), estando dichos medios adaptados para su control desde el exterior, y

- un portamuestras (15), alojado en el interior del casquillo (13), estando dicho portamuestras (15) adaptado para su acoplamiento a unos medios de giro (32) (ajenos a Ia invención) que, desde el exterior de Ia cámara (4), permiten gobernar el giro del portamuestras (15) según el eje longitudinal de dicho portamuestras (15).

De manera preferente, los medios de alineación comprenden

- una primera cuña (16) y una segunda cuña (17) en el interior de Ia carcasa (8), sobre las que reposa el casquillo (13), que incorporan respectivamente un primer agujero de desplazamiento (18) y un segundo agujero de desplazamiento (19) roscados, así como agujeros de guía (20),

- dos guías (21 ), en forma de varilla, insertadas en los agujeros de guía (20) según direcciones paralelas, que permiten el libre desplazamiento longitudinal de las cuñas (16, 17), y

- un conjunto de desplazamiento de las cuñas (16, 17), que comprende:

- un árbol (22) de soporte, paralelamente a las guías (21 ),

- un primer desplazador (23), dentro del cual se aloja el árbol (22) de soporte, en forma de varilla hueca parcialmente roscada exteriormente y alojada en el interior del primer agujero de desplazamiento (18), siendo el tramo roscado el que pasa por dentro de Ia cuña, y produciendo el giro del primer desplazador (23) el desplazamiento longitudinal de Ia primera cuña (16) exclusivamente, - un segundo desplazador (24), dentro del cual se aloja el árbol

(22) de soporte con el cual es solidario, en forma de varilla hueca parcialmente roscada exteriormente y alojada en el segundo agujero de desplazamiento (19), y produciendo el giro del segundo desplazador (24) el desplazamiento de Ia segunda cuña (17) exclusivamente, y - un separador (33) que separa el primer desplazador (23) y el segundo desplazador (24), produciendo el desplazamiento de las cuñas (16, 17) variaciones en Ia posición y orientación del casquillo (13) con respecto a Ia carcasa (8).

De preferencia, las cuñas (16, 17) son cilindros huecos con una superficie interior cónica. De este modo se consigue una doble función: por un lado, el movimiento de los desplazadores (23, 24) orienta el casquillo (13), mientras que Ia superficie cónica interior a las cuñas (16, 17) evita el balanceo lateral de dicho casquillo (13). Las cuñas (16, 17) también pueden ser planas, en cuyo caso Ia invención comprende adicionalmente unos medios de retención (no representados) para evitar el balanceo del casquillo (13).

De manera preferente, el conjunto de desplazamiento comprende sendos botones (25 y 26) solidarios con los desplazadores (23 y 24 respectivamente) y cuyo giro produce el giro de dichos desplazadores (23 y 24 respectivamente).

Es preferible que Ia invención incorpore adicionalmente unos elementos de contacto (12) ubicados exteriormente al casquillo (13) y solidarios con él, que sirven de contacto entre dicho casquillo (13) y las cuñas (16, 17). Dichos elementos de contacto (12) son preferentemente aros de contacto. Una buena opción es que los aros sean por ejemplo de goma, y que las cuñas sean por ejemplo de teflón u otro material equivalente, antiadherente.

Preferentemente, en esta realización práctica, los medios de presión

(14) comprenden una lengüeta solidaria con Ia superficie interior de Ia carcasa (8) y que presiona contra Ia superficie exterior del casquillo (13). Optativamente, cuando los elementos de contacto (12) consisten en aros, Ia antedicha lengüeta se insiere y queda aprisionada entre uno de los aros y el casquillo.

TERCER EJEMPLO DE REALIZACIÓN, CORRESPONDIENTE A LA TERCERA REALIZACIÓN PREFERIDA

La tercera realización práctica de Ia invención consiste en un dispositivo para alojar una muestra en el interior de una cámara (4) de dispersión o difracción de rayos X, que comprende, de acuerdo con Ia tercera realización preferida:

- un cuerpo (1 ) hueco, resistente al vacío, provisto de al menos una tercera ventana (11 ) en su superficie lateral,

- una tapa (35) adaptada para ser fijada herméticamente a Ia superficie exterior del cuerpo (1 ), cubriendo Ia tercera ventana (11 ), incorporando dicha tapa:

- unos medios de presión (14) solidarios por un extremo con Ia parte interior de Ia tapa, y

- un casquillo (13) en contacto con, o unido al extremo libre de los medios de presión, y

- unos medios de alineación del casquillo (13) con respecto al cuerpo (1 ), que producen un desplazamiento y un cambio de Ia orientación del casquillo (13) con respecto del cuerpo (1 ), estando dichos medios de alineación adaptados para su control desde el exterior.

Opcionalmente, los medios de presión comprenden una lengüeta solidaria a Ia superficie interior de Ia tapa (35) y unida a, o que presiona contra, Ia superficie exterior del casquillo (13).

En este tercer ejemplo de realización y también en el anterior, los medios de alineación del casquillo comprenden al menos un fijador (3) cuya función es impedir el corrimiento longitudinal de los elementos del conjunto de desplazamiento con respecto al cuerpo (1 ). Dicho fijador (3) se encuentra en al menos uno de los extremos del conjunto de desplazamiento, y puede tomar Ia forma de, por ejemplo, una capucha de los botones (25, 26) o de una abrazadera en el extremo opuesto del árbol de soporte (22).

Asimismo, en este tercer ejemplo de realización y también en el anterior, las varillas están sujetas al menos por uno de sus extremos, al correspondiente extremo de Ia carcasa o del cuerpo. CUARTO EJEMPLO DE REALIZACIÓN, CORRESPONDIENTE A LA CUARTA REALIZACIÓN PREFERIDA

La cuarta realización práctica de Ia invención consiste en un dispositivo de acuerdo con Ia realización preferida, caracterizado porque incorpora, adicionalmente a Io indicado para Ia primera realización preferida:

- un bloque (27) adaptado para ser insertado en Ia cámara (4) de rayos X y provisto de unos segundos medios de cierre hermético respecto a las paredes de dicha cámara (4) de rayos X, y

- una segunda carcasa (8) hueca, que comprende al menos una cuarta ventana (34) en su superficie lateral que permite el paso de los rayos

X, donde el cuerpo (1 ) es una cubierta (28) situada en Ia parte superior del bloque (27) entre los segundos medios de cierre hermético y Ia carcasa (8), cubriendo a dicha carcasa (8), y provista de unos medios de paso de radiación (2) que consisten en al menos una abertura (36) que permite el paso de los rayos x.

De manera preferente, en esta realización práctica de Ia invención, los primeros medios de cierre hermético (5) consisten en unas segundas tapas, preferentemente cilindricas, huecas, e introducibles por las aberturas laterales de Ia cámara (4), que comprenden: unos cuartos medios de cierre hermético (30) que sellan el área de contacto entre Ia cubierta (28) y las segundas tapas, y unos quintos medios de cierre hermético (31 ) que sellan el área de contacto entre las segundas tapas y Ia pared de Ia cámara (4). Más preferentemente, dichas segundas tapas son de diversos modelos, algunos de los cuales incorporanal menos una abertura en cada extremo o bien un canal que permita acciones seleccionadas de una lista que comprende: Ia introducción de Ia muestra, el paso o conexión de los medios de control de atmósfera, o el paso de los medios de transmisión del movimiento de un motor que haga girar el portamuestras (15).

De manera preferente, los cuartos medios de cierre hermético (30) y los quintos medios de cierre hermético (31 ) son juntas tóricas o planas.

Asimismo, preferentemente, los segundos medios de cierre hermético y los terceros medios de cierre hermético coinciden en un único elemento combinado de cierre hermético.

Más preferentemente, dicho elemento combinado de cierre hermético comprende:

-una ranura perimetral en Ia superficie superior del bloque (27); y

-una junta tórica que se aloja dentro de Ia ranura dejando el espacio justo, junto a Ia pared más interior de Ia ranura, para que en él pueda encajar Ia cubierta (28).

Todavía más preferentemente, el bloque (27) incorpora medios de regulación de Ia posición de Ia muestra.

De manera opcional, los terceros medios de cierre hermético consisten en una unión solidaria del cuerpo (1 ) con el bloque (27).

Preferentemente, el tipo de unión solidaria del cuerpo (1 ) con el bloque

(27) se selecciona de Ia lista: soldadura, adhesivo, mecanización, magnética.