L'invention concerne un procédé de dissolution d'oxygène dans un liquide, un dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur et un procédé d'amélioration de ce type de dispositif. L'invention est notamment utile dans le domaine de la fermentation.

La production par fermentation consiste à utiliser des microorganismes pour obtenir des molécules organiques spécifiques à partir d'une nourriture à base de sucres. Les produits classiquement préparés sont des acides organiques, des protéines diverses et variées (aminoacides, produits pharmaceutiques), des antibiotiques, des enzymes, des levures. Ces fermentations sont souvent aérobies : l'oxygène est généralement apporté par circulation d'air et agitation du milieu de fermentation. Cependant pour certaines souches de microorganismes ou à certaines périodes, rapport de l'oxygène par l'air est insuffisant. Ainsi le rendement d'utilisation de l'oxygène de l'air (c'est-à-dire le rapport de la quantité d'oxygène dissout et consommé sur la quantité d'oxygène introduit dans le réacteur) est généralement de l'ordre de 10 à 20 %. II est possible de compléter la demande des cellules vivantes par un appoint d'un gaz riche en oxygène. Deux grandes classes de méthodes d'introduction d'un gaz riche en oxygène dans un fermenteur sont couramment mises en oeuvre : - l'oxygène peut tre ajouté directement dans le circuit d'air ce qui présente l'avantage d'éviter de modifier le fermenteur, mais il faut toutefois vérifier la compatibilité des matériaux et de la méthode avec le gaz enrichi en oxygène, - l'addition séparée du gaz riche en oxygène qui est souvent utilisée lorsqu'il y a incompatibilité du gaz riche en oxygène avec un mélange d'air et d'additifs ; il faut alors ajouter un dispositif d'introduction séparé du gaz riche en oxygène dans le fermenteur.

On a remarqué que les dispositifs précédents permettent d'augmenter la quantité d'oxygène transféré dans le milieu de fermentation sans toutefois augmenter le rendement, si bien qu'un grande quantité de l'oxygène introduit n'est pas utilisée pour la fermentation. Des dispositifs utilisant à la fois de l'air et un gaz riche en oxygène et permettant d'améliorer ce rendement ont été proposés :

- EP 477 818 décrit l'introduction dans le réacteur agité de l'air et du gaz riche en oxygène en des lieux éloignés l'un de l'autre, l'air étant introduit dans le bas du réacteur et le gaz riche en oxygène dans la partie supérieure du réacteur, de manière à minimiser la coalescence des bulles d'air avec les bulles d'oxygène, - EP 829 534 décrit une colonne à bulles où des mouvements de convection sont créés par de grosses bulles d'air injectées à la périphérie du réacteur. Le gaz riche en oxygène est injecté en petites bulles dans la partie centrale du réacteur et dans le flux descendant du liquide de fermentation, - EP 901 812 décrit un réacteur agité où le gaz riche en oxygène est injecté dans un creux, une turbulence ou un vortex stationnaire.

Toutefois, toutes ces solutions ne peuvent pas toujours tre mises en oeuvre dans des fermenteurs existants sans modification complète du système d'agitation interne, c'est-à-dire sans coût élevé.

Un but de la présente invention est de proposer un nouveau dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide.

Un autre but est de proposer un nouveau dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide présentant un rendement de transfert de l'oxygène dans le liquide élevé.

Un autre but est de proposer un procédé d'amélioration du rendement de transfert en oxygène des dispositifs de dissolution d'oxygène dans un liquide, notamment les fermenteurs, existants sans modification importante de ces dispositifs.

Dans ces buts, l'invention concerne tout d'abord un dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur comprenant : - un arbre vertical équipé d'au moins un moyen d'agitation principal immergé dans le liquide, - au moins un moyen d'injection d'air dans le liquide, - au moins un moyen d'injection d'un gaz oxygéné placé à distance du moyen d'injection d'air, - ledit dispositif comprend au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du moyen d'injection d'air, et dans lequel le moyen d'injection du gaz oxygéné est placé en dessous du moyen d'agitation additionnel.

L'invention concerne également un procédé de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur, dans lequel :

- on agite le liquide par au moins un moyen d'agitation principal placé sur un arbre vertical immergé dans le liquide, - on introduit séparément de l'air et un gaz oxygéné dans le liquide, - on agite le liquide par au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du lieu d'injection de l'air, et - on introduit le gaz oxygéné dans le liquide en un lieu placé en dessous du moyen d'agitation additionnel.

L'invention concerne enfin un procédé d'amélioration du rendement de dissolution d'oxygène d'un dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur comprenant un arbre vertical équipé d'au moins un moyen d'agitation principal immergé dans le liquide, et au moins un moyen d'injection d'air dans le liquide, dans lequel on ajoute audit dispositif : - au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du moyen d'injection d'air, et - au moins un moyen d'injection d'un gaz oxygéné placé en dessous du moyen d'agitation additionnel.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre. Des formes et des modes de réalisation de l'invention sont donnés à titre d'exemples non limitatifs, illustrés par la figure 1 qui est une vue schématique d'un dispositif selon l'invention.

L'invention concerne donc tout d'abord un dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur comprenant : - un arbre vertical équipé d'au moins un moyen d'agitation principal immergé dans le liquide, - au moins un moyen d'injection d'air dans le liquide, - au moins un moyen d'injection d'un gaz oxygéné placé à distance du moyen d'injection d'air, - au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du moyen d'injection d'air, et dans lequel le moyen d'injection du gaz oxygéné est placé en dessous du moyen d'agitation additionnel.

Le dispositif selon l'invention est équipé d'un moyen d'agitation principal du liquide à traiter. En général, ce moyen d'agitation principal est constitué d'un ou plusieurs mobiles fixés sur l'arbre vertical du réacteur. Ces mobiles peuvent tre : un

agitateur de type cisaillant, tel que par exemple une hélice de type Rushton comprenant 4 à 6 pâles, et/ou un agitateur de type non cisaillant tel qu'une hélice marine. En général, plusieurs mobiles sont fixés sur l'arbre de manière à agiter uniformément tout le liquide à traiter. Leur nombre varie suivant le rapport du diamètre du réacteur sur la hauteur du réacteur, en général on utilise quatre moyens d'agitation principaux. Les moyens d'agitation principaux sont alors avantageusement identiques et placés à égale distance les uns de autres. En général, le diamètre d'un mobile d'agitation principal est compris entre le tiers et la moitié du diamètre interne du réacteur. De préférence, si un seul mobile d'agitation principal est utilisé, on choisit un mobile d'agitation du type cisaillant qui crée un flux de liquide radial ; il peut par exemple s'agir d'une hélice de type Rushton. De mme, si plusieurs mobiles d'agitation principaux sont utilisés, alors parmi ceux-ci le mobile d'agitation situé dans la partie la plus inférieure du réacteur est préférentiellement un mobile d'agitation du type cisaillant qui crée un flux de liquide radial tel qu'une hélice de type Rushton.

Selon une mise en oeuvre particulière de l'invention, le réacteur peut tre équipé sur sa paroi interne de contrepâles, par exemple 3 contrepâles. Celles-ci permettent d'améliorer le brassage du liquide à traiter. De préférence, ces contrepâles sont fixées sur la paroi du réacteur de manière à présenter un angle d'au plus 60° avec l'axe vertical et dans un sens tel qu'elles assurent le déplacement contre la paroi du réacteur du flux de liquide issu du moyen d'agitation principal du haut du réacteur vers le bas du réacteur.

Selon l'invention, le dispositif comprend des moyens d'injection de l'air et du gaz oxygéné qui sont séparés. Ils sont placés à distance l'un de l'autre ; de préférence à une distance correspondant à au moins la moitié du diamètre du mobile d'agitation principal le plus inférieur. En général, comme cela est le cas dans les réacteurs de fermentation classiquement utilisés, le moyen d'injection d'air assure l'injection d'air dans la partie inférieure du réacteur et sous le moyen d'agitation principal. Les moyens d'injection d'air et de gaz oxygéné peuvent tre de toute nature. II peut s'agir par exemple de tores, de tubes percés, de tubes poreux ou de buses.

Selon une des caractéristiques essentielles de l'invention, le dispositif comprend également un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du moyen d'injection d'air. Ce moyen d'agitation additionnel est généralement un mobile de type cisaillant qui peut tre par exemple :

un agitateur à pâles verticales tei qu'une hélice de type Rushton présentant 4 à 8 pâles. Cette hélice peut tre placée entre deux disques formant ainsi une turbine. De préférence, le moyen d'agitation additionnel est une hélice de type Rushton présentant au moins 6 pâles. Un dispositif préféré de l'invention comprend en tant que mobiles d'agitation additionnel et principal des hélices de type Rushton, le mobile additionnel présentant un nombre de pâles supérieur au mobile d'agitation principal.

Avantageusement, le moyen d'agitation additionnel est également placé sur l'arbre vertical portant le ou les moyens d'agitation principaux. II peut alors tre entraîné par le dispositif d'entraînement de l'arbre. Ce dispositif d'entraînement de l'arbre est généralement disposé au-dessus du réacteur. Selon une autre caractéristique essentielle de l'invention, le moyen d'injection du gaz oxygéné est placé. en dessous de ce moyen d'agitation additionnel, de préférence, le plus près possible du moyen d'agitation additionnel.

Selon une mise en oeuvre particulière de l'invention, l'arbre du réacteur est maintenu dans sa partie inférieure par un trépied et le moyen d'injection de gaz oxygéné et le moyen d'agitation additionnel sont placés tout deux à l'intérieur de l'espace formé par ce trépied. Cette mise en oeuvre convient particulièrement au cas où un dispositif classique alimenté uniquement en air est amélioré conformément à la présente invention et où le moyen d'injection de gaz oxygéné et le moyen d'agitation additionnel sont ajoutés à ce dispositif.

L'invention concerne également un procédé de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur, dans lequel : - on agite le liquide par au moins un moyen d'agitation principal placé sur un arbre vertical immergé dans le liquide, - on introduit séparément de l'air et un gaz oxygéné dans le liquide, - on agite le liquide par au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du lieu d'injection de l'air, et - on introduit le gaz oxygéné dans le liquide en un lieu placé en dessous du moyen d'agitation additionnel.

Ce procédé se rapporte à l'utilisation d'un réacteur comprenant au moins un moyen d'agitation principal placé sur un arbre vertical immergé dans le liquide et au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous de ce moyen d'agitation principal. Le liquide est habituellement agité par le moyen d'agitation principal de manière à créer un flux radial.

Selon le procédé de l'invention, l'air et le gaz oxygéné sont introduits séparément dans le liquide à traiter. Généralement, l'air est introduit dans la partie inférieure du réacteur et sous le moyen d'agitation principal. Une des caractéristiques essentielles du procédé tient au lieu d'introduction de l'air qui doit se faire au-dessus du moyen d'agitation additionnel. Une autre caractéristique essentielle du procédé tient au lieu d'introduction du gaz oxygéné qui doit se faire en un lieu placé. en dessous du moyen d'agitation additionnel.

Les débits créés par les moyens d'agitation principal et additionnel sont généralement du mme ordre.

Le procédé convient notamment pour la fermentation de liquides, notamment pour des liquides présentant une viscosité comprise entre 0,1 et 1 Pa. s, et pour les liquides présentant un salinité d'au plus 2 gaz Dans la présente description, on entend par gaz oxygéné, un gaz présentant une teneur en oxygène plus importante que l'air. En général, il s'agit d'un gaz oxygéné de teneur en oxygène d'au moins 70 % en volume.

Enfin, l'invention concerne un procédé d'amélioration du rendement de dissolution d'oxygène d'un dispositif de dissolution d'oxygène dans un liquide contenu dans un réacteur comprenant un arbre vertical équipé d'au moins un moyen d'agitation principal immergé dans le liquide, et au moins un moyen d'injection d'air dans le liquide, dans lequel on ajoute audit dispositif : - au moins un moyen d'agitation additionnel placé en dessous du moyen d'agitation principal et en dessous du moyen d'injection d'air, et - au moins un moyen d'injection d'un gaz oxygéné placé en dessous du moyen d'agitation additionnel.

Ce procédé permet généralement d'améliorer d'au moins 30 % le rendement de dissolution de l'oxygène dans le liquide d'un dispositif existant.

La figure 1 illustre le dispositif selon l'invention. Ce dispositif comprend un réacteur vertical (1) muni d'un arbre vertical (2) maintenu par un trépied (7) et utilisé pour l'entraînement de quatre turbines de Rushton, correspondant aux mobiles d'agitation principaux (3), et d'une autre turbine de Rushton correspondant au mobile d'agitation additionnel (6). L'air est injecté par un tore (4) et le gaz oxygéné par un tore (5) chacun relié à une source du gaz correspondant.

EXEMPLES Exemple 1 selon l'invention On utilise un dispositif similaire à celui de la figure 1 sous la forme d'un réacteur de laboratoire de 2 litres. Le mobile d'agitation principal est une turbine de Rushton présentant 4 pâles de 60 mm de diamètre et le mobile d'agitation additionnel est une turbine de Rushton présentant 8 pâles de 50 mm de diamètre.

Le liquide traité est de l'eau à 25°C et son volume est de 1, 81. La vitesse de l'arbre est de 500 tr/min. Le gaz oxygéné est de l'oxygène pur à 100 % en volume et son débit d'introduction est de 12,3 I/h.. Le débit d'introduction de l'air est de 95,7 I/h.

Le coefficient de transfert KL, du gaz oxygéné dans le liquide a été mesuré par la méthode de Humphrey ("Degassing Gassing Techique"S. Aiba, A. E. Humphrey, N. F. Millis, Biochemical Engeneering Acadamic Press New York, 1973,332-335).

Dans les exemples de la présente invention, cette méthode de Humphrey a été mise en oeuvre de la manière suivante : avant introduction du gaz oxygéné, le liquide à traiter est désaéré par un barbotage d'azote jusqu'à obtention d'une teneur en oxygène dissous proche de zéro. Cette teneur est mesurée par une sonde électrochimique. Le liquide est ensuite soumis à l'introduction du gaz oxygéné et, au cours de cette oxygénation, la teneur en 02 dissous C est mesurée à l'aide de la sonde électrochimique. Lorsque l'équilibre est atteint, la teneur en oxygène dissous n'évolue plus et atteint la valeur asymptotique Csf concentration à saturation. A partir des valeurs mesurées au cours du temps jusqu'à obtention de l'équilibre, la courbe In (Cs-C) est tracé en fonction du temps. Pour ce tracé, les valeurs de C qui se trouvent en dehors de la plage de 10 à 90 % de la valeur de Cs ne sont pas utilisées.

La courbe obtenue est une droite de pente égale à :-KLa. Le coefficient Kua est l'opposé de la valeur de la pente de la droite obtenue.

Dans l'exemple présent, il a été mesuré une concentration à saturation, Cs, de 11,4 mg/1 et un coefficient de transfert KLa de 95 heure'\ A partir du coefficient de transfert KLa, on déduit la vitesse initiale de transfert de l'oxygène dans le liquide, lorsque la concentration en Os dans la solution est nulle : KLa Cs = 95 x 11,4 = 1083 mg/l de solution et par heure, avec Cs concentration à saturation, soit 1949 mg/h pour les 1, 81 de liquide traité. Par comparaison avec les 46,3 g/h d'oxygène introduits (par l'air et par l'oxygène pur), on en déduit que le rendement de dissolution de l'oxygène est de 4,2 %.

Exemple 2 comparatif On utilise le mme dispositif et les mmes conditions opératoires que dans l'exemple 1 excepté qu'aucun gaz oxygéné n'est introduit sous le mobile additionnel et que le débit d'introduction de l'air sous le mobile d'agitation principal est de 108 I/h.

Le coefficient de transfert KLa du gaz oxygéné dans le liquide est 71 heures-', mesuré par la méthode de Humphrey. On en déduit que le rendement de dissolution de l'oxygène est de 3, 1 %.

Exemple 3 On utilise le mme dispositif et les mmes conditions opératoires que dans l'exemple 1 excepté la vitesse d'agitation qui est de 1000 tr/min.

Le coefficient de transfert KL., du gaz oxygéné dans le liquide est 392 heures~', mesuré par la méthode de Humphrey. On en déduit que le rendement de dissolution de l'oxygène est de 17,4 %.

Exemple 4 comparatif On utilise le mme dispositif et les mmes conditions opératoires que dans l'exemple 3 excepté que les lieux d'introduction de l'air et du gaz oxygéné sont inversés. Ainsi I'air est introduit sous le mobile d'agitation additionnel et le gaz oxygéné est introduit entre le mobile d'agitation additionnel et le mobile d'agitation principal.

Le coefficient de transfert KLa du gaz oxygéné dans le liquide est 342 heures~1, mesuré par la méthode de Humphrey. On en déduit que le rendement de dissolution de l'oxygène est de 15,2 %.