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Title:
DEVICE AND METHOD FOR EVALUATING MICROFILTRATION IN MATERIALS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/166541
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to the field for investigating or analysing materials by determining the physical or chemical properties thereof, more specifically by determining the permeability of materials, and specifically provides a device and method for evaluating microfiltration in materials. The present invention particularly relates to a device for evaluating microfiltration in materials, and to a method for evaluating microfiltration in materials using said device, the device comprising: a first hollow piece that includes a first connection for the inlet or outlet of a fluid, a first connection for a pressure sensor and/or temperature sensor, and a first opening; a second hollow piece that includes a second connection for the inlet or outlet of the fluid, a second connection for a pressure sensor and/or temperature sensor, and a second opening; and a plate having a through-hole that is positioned between said first and second openings of said first and second hollow pieces and hermetically connected to said hollow pieces. For this purpose, a sample of the material to be evaluated is positioned in the through-hole of the plate of the device, defining a first chamber and a second chamber with said first and second hollow pieces, respectively. A plurality of measurements of the pressure and/or temperature in said first and second chambers are then taken by means of said respective first and second pressure sensors and/or respective first and second temperature sensors connected to said first and second connections for a pressure sensor and/or temperature sensor, respectively, for a predetermined time. Subsequently, the temporal evolution of the measurement of pressure and/or temperature in said first and second chambers is evaluated following the entry of the fluid into the first chamber. Using the device and method described, it is possible to solve the problem of evaluating microfiltration in materials by carrying out repeatable, standardised studies that allow the temporal evolution of the tested materials to be evaluated, at the same time as reducing the difficulties associated with the use thereof.

Inventors:
CHAVARRÍA BOLAÑOS DANIEL (CR)
CONEJO RODRÍGUEZ ELIAN (CR)
POZOS GUILLÉN AMAURY DE JESÚS (MX)
Application Number:
PCT/CR2018/000003
Publication Date:
September 20, 2018
Filing Date:
February 28, 2018
Export Citation:
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Assignee:
UNIV COSTA RICA (CR)
UNIV AUTONOMO DE SAN LUIS POTOSI (MX)
International Classes:
G01N15/00; G01N15/08
Domestic Patent References:
WO2013143028A12013-10-03
Foreign References:
US20100268488A12010-10-21
JP2004157068A2004-06-03
US8117899B22012-02-21
US20160003726A12016-01-07
JP2016031311A2016-03-07
Attorney, Agent or Firm:
SALAZAR FALLAS, Silvia (CR)
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Claims:
REIVINDICACIONES

1. Un aparato para evaluar microfiltración en materiales (1), CARACTERIZADO porque comprende:

- una primera pieza hueca (2) que incluye una primera conexión para la entrada o salida de un fluido (3a), una primera conexión para un primer sensor de presión (4a) y una primera abertura (5a);

- una segunda pieza hueca (6) que incluye una segunda conexión para la entrada o salida de un fluido (3b), una segunda conexión para un segundo sensor de presión (4b) y una segunda abertura (5b); y

- una placa (7) que posee una perforación pasante (8), posicionada entre dichas primera y segunda aberturas (5a y 5b) de dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) y conectada de manera hermética a dichas piezas huecas (2 y 6); en donde dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) están posicionadas de manera enfrentada entre sí.

2. El aparato para evaluar microfiltración en materiales (1 ) de la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque dichas primera y segunda piezas huecas (2, 6) poseen forma esencialmente cilindrica y dicha placa (7) posee forma de disco.

3. El aparato para evaluar microfiltración en materiales (1 ) de la reivindicación 2, CARACTERIZADO porque dichas primera y segunda piezas huecas (2, 6) y dicha placa (7) se conectan por medio de una abrazadera de apertura rápida (9).

4. El aparato para evaluar microfiltración en materiales (1) de la reivindicación 2, CARACTERIZADO porque dichas primera y segunda piezas huecas (2, 6) se conectan a dicha placa (7) por medio de conectores roscados.

5. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 1, CARACTERIZADO porque dichas primera y segunda conexiones para la entrada o salida de un fluido (3a y 3b) son conectores roscados.

6. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque comprende, adicionalmente, un primer sensor de presión y un segundo sensor de presión se conectan, respectivamente, a dichas primera y segunda conexiones para un sensor de presión (4a y 4b).

7. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 6, CARACTERIZADO porque dichos primer y segundo sensores de presión son sensores de presión piezoeléctricos.

8. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 6 CARACTERIZADO porque dichos sensores de presión incluyen conectores para un sistema de adquisición computarizada de datos.

9. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque dichas primera y segunda piezas huecas (2, 6) y dicha placa (7) están construidas de un material resistente a la corrosión, deformaciones por cambios térmicos y de presión.

10. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque dicha placa (7) tiene una diferencia entre el espesor la perforación pasante (8) de dicha placa (7) que permite colocar la muestra y ajusfar el material sellante, mecánica y térmicamente resistente de acuerdo a ésta.

11. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 1 , CARACTERIZADO porque dicha primera pieza hueca comprende, adicionalmente, una primera conexión para un primer sensor de temperatura y dicha segunda pieza hueca comprende, adicionalmente, una segunda conexión para un segundo sensor de temperatura.

12. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 11 , CARACTERIZADO porque dichas primera y segunda conexiones para un sensor de temperatura están integrados, respectivamente, con las primera y segunda conexiones para un sensor de presión (4a y 4b).

13. El aparato para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 11, CARACTERIZADO porque comprende, adicionalmente, un primer sensor de temperatura y un segundo sensor de temperatura que se conectan, respectivamente, a dichas primera y segunda conexiones para un sensor de temperatura.

14. Un método para evaluar microfiltración en materiales, CARACTERIZADO porque comprende los pasos de:

- proveer un aparato para evaluar microfiltración en materiales (1 ) que comprende una primera pieza hueca (2) que incluye una primera conexión para la entrada o salida de un fluido (3a), una primera conexión para un sensor de presión y/o temperatura (4a) y una primera abertura (5a); una segunda pieza hueca (6) que incluye una segunda conexión para la entrada o salida de un fluido (3b), una segunda conexión para un sensor de presión y/o temperatura (4b) y una segunda abertura (5b); y una placa (7) posicionada entre dichas primera y segunda aberturas (5a y 5b) de dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) y conectada de manera hermética a dichas piezas huecas (2 y 6), que posee una perforación pasante (8);

- estabilizar y fijar una muestra (11) del material a evaluar en dicha perforación pasante (8) de dicha placa (7) de dicho aparato (1), definiendo una primera y segunda cámaras con dichas primera y segunda piezas huecas, respectivamente;

- luego de la estabilización y fijación de dicha muestra (11) en dicha perforación pasante (8), realizar una pluralidad de mediciones de presión y/o temperatura en dichas primera y segunda cámara por medio de sendos primer y segundo sensores de presión y/o temperatura conectados a dichas primera y segunda conexiones para un sensor de presión y/o temperatura (4a y 4b) respectivamente, durante un tiempo predeterminado;

- ingresar un fluido en dicha primera cámara a través de dicha primera conexión para la entrada o salida de un fluido (3a) de dicha primera pieza hueca (2), mientras se realizan dicha pluralidad de mediciones; y

- evaluar la evolución temporal de la medición de presión y/o temperatura en dichas primera y segunda cámaras luego del ingreso de dicho fluido en dicha primera cámara.

- recuperar la muestra y los fluidos para realizar análisis posteriores.

15. El método para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 14, CARACTERIZADO porque comprende, adicionalmente:

- ingresa un dicho primer fluido en dicha primera cámara luego del ingreso de dicho fluido en dicha primera cámara a flujo controlado;

- verificar que la segunda cámara esté llena de un segundo fluido a presión atmosférica; y

- comparar la evolución temporal de la medición de presión y/o temperatura en dichas primera y segunda cámaras luego del ingreso de dicho primer fluido en dicha primera cámara.

16. El método para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 14 o 15, CARACTERIZADO porque comprende, adicionalmente, el paso de purgar dichas primera y segunda cámaras.

17. El método para evaluar microfiltración en materiales de la reivindicación 14 o 15, CARACTERIZADO porque dicho fluido es un gas inerte o líquido.

18. El método para evaluar microfiltracion en materiales de la reivindicación 14, CARACTERIZADO porque dicha pluralidad de mediciones de presión y/o temperatura se realizan utilizando un sistema de adquisición de datos computerizado.

Description:
APARATO Y MÉTODO PARA EVALUAR MICROFILTRACIÓN EN MATERIALES

CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se relaciona al campo de la investigación o análisis de materiales por medio de la determinación de sus características físicas o químicas, más específicamente con la determinación de la permeabilidad de materiales y en específico provee un aparato y un método para evaluar microfiltración en materiales.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

En el campo de la investigación de materiales, los materiales con fines odontológicos deben asegurar que la interacción con la estructura dental ofrezca una impermeabilidad adecuada para evitar la microfiltración de fluidos orales y bacterias.

Sin embargo, los métodos para la evaluación de la microfiltración en este tipo de materiales, en general, resultan poco confiables. En específico, se observa que metodologías como la penetración de tinciones o de bacterias de manera pasiva son ampliamente discutidas y cuestionadas en la literatura científica.

Adicionalmente, gran parte de los métodos disponibles en el estado de la técnica son destructivos, lo que no permite estudiar la evolución de la permeabilidad de los materiales a lo largo del tiempo utilizando una misma muestra, ni realizar estudios complementarios al de microfiltración.

Dentro del estado de la técnica se describen métodos para evaluar la permeabilidad o difusión de gases en sólidos. Por ejemplo, Feng y cois (Ind. Eng. Chem. Fundamen., 1974, 13 (1), págs. 5-9) describen un aparato en donde un sólido se posiciona entre dos corrientes de gases diferentes y luego se utiliza un cromatografo de gases para evaluar los flujos de cada gas en cada una de las dos regiones definidas por el sólido. Torres et al (BioMedical Engineering OnLine, 2011 , 10:28) describen un aparato para evaluar la microfiltración en materiales odontológicos que consiste en una cámara en donde se posiciona la muestra sujetándola con resina epóxica y separando dicha cámara en dos cámaras pequeñas. Una de dichas cámaras se vacía mientras que la otra se mantiene a presión atmosférica. Se evalúa la microfiltración midiendo la presión en ambas cámaras. Sin embargo, este aparato presenta la dificultad de que se requiere limpiar la cámara cada vez que se requiera evaluar la microfiltración de un nuevo material y, además, la fuga atribuible a las líneas de vacío puede ser del orden de la fuga atribuible al material que se quiere estudiar.

Al-Jadaa eí al (Clin Oral Implants Res. 2015 Apr; 26 (4):e1-7) describen un aparato para evaluar la microfiltración en materiales odontológicos que comprende una cámara superior que se inserta dentro de una cámara inferior, posicionando la muestra entre ambas cámaras. Sin embargo, al utilizar una cámara que se inserta dentro de otra, se dificulta la operación del aparato, pues la cámara que se inserta puede atorarse o aflojarse debido a las diferencias de los diámetros correspondientes, los que pueden cambiar debido a las presiones de gas utilizadas. Adicionalmente, debido a que la muestra también queda contenida dentro de la segunda cámara, se dificulta su manipulación lo que puede originar contaminación en la muestra que se quiere estudiar y, en consecuencia, evitar el estudio de su evolución a lo largo del tiempo.

Aun cuando el estado de la técnica descrito corresponde al estudio de materiales con fines odontológicos, una persona con conocimientos medios en el campo técnico relevante notará que los problemas identificados en dicho estado de la técnica pueden presentarse también en el campo de la investigación y análisis de materiales en general.

En consecuencia, se requiere un aparato y un método para la evaluación de microfiltración en materiales que permita llevar a cabo estudios reproducibles, estandarizados y que permitan evaluar la evolución temporal de los materiales ensayados, a la vez que disminuya las dificultades asociadas a su utilización.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN

La presente invención presenta un aparato para evaluar microfiltración en materiales que se caracteriza porque comprende: una primera pieza hueca que incluye una primera conexión para la entrada o salida de un fluido, una primera conexión para un primer sensor de presión y/o temperatura y una primera abertura; una segunda pieza hueca que incluye una segunda conexión para la entrada o salida de un fluido, una segunda conexión para un segundo sensor de presión y/o temperatura y una segunda abertura; y una placa que posee una perforación pasante, posicionada entre dichas primera y segunda aberturas de dichas primera y segunda piezas huecas y conectada de manera hermética a dichas piezas huecas; en donde dichas primera y segunda piezas huecas están posicionadas de manera enfrentada entre sí.

En una realización preferida, el aparato para evaluar microfiltración en materiales dichas primera y segunda piezas huecas poseen forma esencialmente cilindrica y dicha placa posee forma de disco. En una realización aún más preferida dichas primera y segunda piezas huecas y dicha placa se conectan por medio de una abrazadera de apertura rápida. En otra realización aún más preferida, dichas primera y segunda piezas huecas se conectan a dicha placa por medio de conectores roscados.

En otra realización preferida del aparato para evaluar microfiltración en materiales de la invención dichas primera y segunda conexiones para la entrada o salida de un fluido son conectores roscados.

En una realización preferida adicional del aparato de invención, dicho primer sensor de presión y/o temperatura y dicho segundo sensor de presión y/o temperatura están conectados, respectivamente, a dichas primera y segunda conexiones para el sensor de presión y/o temperatura. En una realización aún más preferida, dichos primer y segundo sensores de presión son sensores de presión piezoeléctricos, de membrana o termoeléctrico. En una realización aún más preferida, dichos primer y segundo sensores de temperatura son sensores de presión termopar, de resistencia de platino, o de columna emergente.

En otra realización preferida, el aparato para evaluar microfiltración en materiales se caracteriza porque dichas primera y segunda piezas huecas y dicha placa están construidas de un material resistente a corrosión, deformación mecánica y térmica por ejemplo, y sin que esto limite el alcance de la protección, acero inoxidable 304.

En una realización preferida, y sin que esto limite el alcance de la protección, el aparato para evaluar microfiltración en materiales se caracteriza porque dicha placa tiene un espesor mayor a 6 mm y la perforación pasante de dicha placa posee un diámetro mayor a 7 mm.

La presente invención presenta, un método para evaluar microfiltración en materiales, cuyo método comprende los pasos de:

- proveer un aparato para evaluar microfiltración en materiales que comprende una primera pieza hueca que incluye una primera conexión para la entrada o salida de un fluido, una primera conexión para un sensor de presión y/o temperatura y una primera abertura; una segunda pieza hueca que incluye una segunda conexión para la entrada o salida de un fluido, una segunda conexión para un sensor de presión y/o temperatura y una segunda abertura; y una placa que posee una perforación pasante posicionada entre dichas primera y segunda aberturas de dichas primera y segunda piezas huecas y conectada de manera hermética a dichas piezas huecas;

- posicionar una muestra del material a evaluar en dicha perforación pasante de dicha placa del aparato, definiendo una primera y segunda cámaras con dichas primera y segunda piezas huecas, respectivamente;

- luego del posicionamiento de dicha muestra en dicha perforación pasante, realizan una pluralidad de mediciones de la presión y/o temperatura en dichas primera y segunda cámara por medio de sendos primer y segundo sensores de presión y/o temperatura conectados a dichas primera y segunda conexiones para un sensor de presión y/o temperatura respectivamente, durante un tiempo predeterminado;

- ingresar un fluido en dicha primera cámara a través de dicha primera conexión para la entrada o salida de un fluido de dicha primera pieza hueca, mientras se realizan dicha pluralidad de mediciones; y

- evaluar la evolución temporal de la medición de presión y/o temperatura en dichas primera y segunda cámaras luego del ingreso de dicho fluido en dicha primera cámara mediante un sistema de adquisición de datos computarizado.

En una realización preferida, el método para evaluar microfiltracion en materiales se caracteriza porque comprende, adicionalmente:

- extraer dicho primer fluido desde dicha primera cámara luego del ingreso de dicho fluido en dicha primera cámara;

- ingresar un segundo fluido en dicha segunda cámara a través de dicha segunda conexión para la entrada o salida de un fluido de dicha segunda pieza hueca, mientras se realizan dicha pluralidad de mediciones; y

- evaluar la evolución temporal de la medición de presión y/o temperatura en dichas primera y segunda cámaras luego del ingreso de dicho segundo fluido en dicha segunda cámara.

En una realización aún más preferida, el método comprende, adicionalmente el paso de comparar los resultados de dicha primera y segunda evaluaciones de la evolución de la medición de presión y/o temperatura. En otra realización preferida, el método se caracteriza porque comprende, adicionalmente, el paso de purgar dichas primera y segunda cámaras.

En otra realización preferida, el método para evaluar microfiltracion en materiales se caracteriza porque dicho fluido es un gas inerte, por ejemplo, y sin que esto limite el alcance de la protección, nitrógeno (N2).

En una realización preferida adicional, el método para evaluar microfiltracion en materiales se caracteriza porque la presión máxima alcanzada en dicha primera o segunda cámaras está entre 69 kPa (10 psi) y 276 kPa (40 psi).

En una realización preferida, el método para evaluar microfiltracion en materiales se caracteriza porque dicha muestra del material a evaluar se posiciona en dicha perforación pasante utilizando un material sellante, mecánica y térmicamente resistente, por ejemplo, y sin que esto limite el alcance de la protección, resina epóxica.

En otra realización preferida, el método para evaluar microfiltracion en materiales se caracteriza porque dicho tiempo predeterminado es mayor a 60 segundos.

En otra realización preferida, el método para evaluar microfiltracion en materiales se caracteriza porque dicha pluralidad de mediciones de presión y/o temperatura se realizan a intervalos de tiempo de 0,5 segundos.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

La Figura 1 muestra una vista en corte longitudinal de un despiece de una primera realización del aparato para evaluar microfiltracion en materiales que es objeto de la presente invención.

La Figura 2 muestra una vista en corte longitudinal de una primera realización del aparato para evaluar microfiltracion en materiales que es objeto de la presente invención.

La Figura 3 muestra una vista de un ejemplo de posicionamiento de la muestra de material en la perforación pasante de la placa. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

En lo sucesivo se describirá en detalle la invención haciendo referencia para esto a las figuras. En la Figura 1 se observa una vista en despiece de una primera realización del aparato para evaluar microfiltración en materiales (1) de la presente invención.

De manera esencial, el aparato para evaluar microfiltración en materiales (1) comprende tres piezas principales. En primer lugar, se incluye una primera pieza hueca (2) que incluye una conexión para la entrada o salida de un fluido (3a), una primera conexión para un sensor de presión (4a) y una primera abertura (5a). En segundo lugar, se incluye una segunda pieza hueca (6) que incluye una segunda conexión para la entrada o salida de un fluido (3b), una segunda conexión para un sensor de presión (4b) y una segunda abertura (5b). En tercer lugar, se incluye una placa (7) que posee una perforación pasante (8) y que se encuentra posicionada entre las primera y segunda aberturas (5a y 5b) de las piezas huecas (2 y 6) previamente mencionadas y que se conecta de manera hermética a dichas piezas huecas (2 y 6). Dicha placa (7) cumple la función de ser un porta-muestras para la muestra del material a evaluar. Es importante señalar que el portamuestras no posee un anverso ni reverso por tanto, el posible sesgo de la forma geométrica del material sobre la microfiltración puede evaluarse repitiendo el experimento con un giro de 180° del portamuestras. Adicionalmente, dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) están posicionadas de manera enfrentada entre sí, y de este modo se evita insertar una de dichas piezas huecas dentro de la otra.

Aun cuando en la Figura 1 se observa que la muestra (11) del material a evaluar se encuentra posicionada en la perforación pasante (8) de la placa (7), un especialista en el campo técnico notará que dicha muestra del material no forma parte del aparato para evaluar microfiltración en materiales (1) de la presente invención y que dicha disposición en la Figura 1 se hace para un mejor entendimiento de la invención, pero no busca limitar el alcance de la misma. Del mismo modo, se incluyen en la Figura 1 sendos sensores de presión (no numerados) conectados a las conexiones para un sensor de presión (4a y 4b) de las primera y segunda piezas huecas (2 y 6), pero los mismos no forman parte esencial del aparato que es objeto de la presente invención. Adicionalmente, se observa una abrazadera de liberación rápida (9) que cumple la función de mantener posicionadas a las tres piezas principales que forman parte del aparato que es objeto de la presente invención. Sin embargo, como se verá más adelante, dicha abrazadera de liberación rápida (9) sólo representa una realización preferida de la presente invención pero no busca limitar el alcance de la protección solicitada.

Con respecto a la Figura 2, en la misma se observa una vista en corte longitudinal de la primera realización del aparato para evaluar microfiltración en materiales (1 ) que es objeto de la presente invención mostrada en la Figura 1. En dicho corte longitudinal se observa que tanto la primera pieza hueca (2) como la segunda pieza hueca (6) presentan conexiones para la entrada o salida de un fluido (3a y 3b) y conexiones para un sensor de presión (4a y 4b). Adicionalmente, se observa que cuando la muestra del material (11 ) está posicionada en la perforación pasante (8) de la placa (7), se definen dos cámaras cerradas con cada una de las piezas huecas (2 y 6). Debido a que la conexión entre cada una de dichas piezas huecas (2 y 6) y la placa, así como el posicionamiento de la muestra (11) en la perforación (8), se realizan manteniendo la hermeticidad, el único modo en la cual pueda haber comunicación fluida entre dichas primera y segunda cámaras sería a través de la muestra (11) del material que se desea evaluar.

Con respecto a las conexiones para la entrada o salida de un fluido (3a y 3b), en esta realización se muestran conectores roscados. Sin embargo, un especialista en el campo técnico notará que es posible utilizar otro tipo de conectores que permitan que un fluido ingrese o salga de cada una de dichas cámaras definidas sin que esto limite el alcance de la protección solicitada. Ejemplos de otros tipos de conectores son conectores de liberación rápida, conectores con válvulas de aguja y conectores para mangueras, entre otros.

Con respecto a las conexiones para un sensor de presión (4a y 4b), en esta realización se muestran conectores para sensores de presión piezoeléctricos. Sin embargo, un especialista en el campo técnico notará que es posible utilizar otro tipo de sensores de presión sin que esto limite el alcance de la protección solicitada. Ejemplos de otros sensores de presión que es posible utilizar son sensores de diafragma, sensores termoeléctrico, entre otros.

En una realización adicional, sin que esto limite el alcance de la protección, el aparato para evaluar microfiltración en materiales (1) que es objeto de la presente invención puede incluir sendas conexiones para un sensor de temperatura en la primera y segundas piezas huecas (2 y 6), de manera similar a las conexiones para un sensor de presión (4a y 4b). Dichas conexiones pueden ser conexiones para un sensor de tipo termopar, de resistencia de platino, de líquido en vidrio, entre otros. Sin embargo, el tipo de sensor de temperatura utilizado no limita el alcance de la protección solicitada. En una realización más preferida, sin que esto limite el alcance de la protección, las conexiones para un sensor de presión (4a y 4b) cumplen, también, la función de ser conexiones para un sensor de temperatura, lo cual resulta ventajoso pues permite disminuir el espacio utilizado por dichas conexiones.

La presente invención, al incluir sensores de temperatura permite controlar las condiciones térmicas de un experimento dado, entendiéndose que el comportamiento del gas y la muestra (11) pueden variar en función de cambios térmicos. Controlar la temperatura del ambiente interno del sistema controla la posibilidad de ese sesgo. Además, controlar la temperatura también permite realizar diferentes experimentos de un mismo fluido, misma muestra (11 ), a diferentes temperaturas, con el fin de analizar si la temperatura puede participar como un factor que favorece o dificulta la permeabilidad del fluido.

Si bien la placa (7) y las piezas huecas (2 y 6) pueden tener cualquier forma que permita la conexión entre sí, en una realización preferida, dichas piezas huecas (2 y 6) tienen forma esencialmente cilindrica y dicha placa (7) posee forma de disco. Esta configuración resulta ventajosa desde el punto de vista de la fabricación y estabilidad, pues se pueden proveer dichas piezas huecas (2 y 6) con medidas de conductos estandarizados (por ejemplo DN, CF o ASME) y dicha placa (7) con un diámetro exterior compatible. Además, lo anterior permite que las piezas huecas (2 y 6) y la placa (7) puedan ser fabricadas utilizando un torno convencional o, en el caso de fabricación en masa, utilizando un torno computarizado. Sin embargo, un especialista en el campo técnico notará que pueden utilizarse otras formas para dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) y para dicha placa (7) sin que esto limite el alcance de la protección solicitada.

Por último, con respecto a las dimensiones de la placa (7), en una realización preferida, sin que esto limite el alcance de la protección, resulta ventajoso utilizar una placa (7) con un espesor óptimo para la resistencia a la diferencia de presión y una perforación pasante (8) suficiente para la fijación de la muestra (11). Las condiciones previamente mencionadas resultan ventajosas cuando el material a evaluar es un material con fines odontológicos, pues se provee una placa con dimensiones comparables al espacio disponible en una pieza dental. Sin embargo, un especialista en el estado de la técnica notará que pueden utilizarse otras dimensiones para evaluar la microfiltración en otros materiales que no necesariamente tengan fines odontológicos sin que esto limite el alcance de la protección.

Los materiales con los que se construyan dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) y dicha placa (7) que posee una perforación pasante (8) dependerán de las características del material a evaluar y de las presiones de prueba utilizadas, por lo que el alcance de la presente invención no se encuentra limitado por el material con el que se construyan dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) o dicha placa (7). En una realización preferida, y sin que esto limite el alcance de la protección, dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) y dicha placa (7) se construyen utilizando acero inoxidable, por ejemplo acero inoxidable 304.

La presente invención presenta, además, un método para evaluar microfiltración en materiales. Dicho método comprende, en primer lugar, proveer un aparato para la evaluación de microfiltración en materiales (1 ) de acuerdo a la descripción previamente detallada, y que comprende, esencialmente, una primera pieza hueca (2) que incluye una primera conexión para la entrada o salida de un fluido (3a), una primera conexión para un sensor de presión (4a) y una primera abertura (5a); una segunda pieza hueca (6) que incluye una segunda conexión para la entrada o salida de un fluido (3b), una segunda conexión para un sensor de presión (4b) y una segunda abertura (5b); y una placa (7) que posee una perforación pasante (8), posicionada entre dichas primera y segunda aberturas (5a y 5b) de dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) y conectada de manera hermética a dichas piezas huecas (2 y 6); en donde dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6) están posicionadas de manera enfrentada entre sí.

En segundo lugar, el método comprende posicionar una muestra (11) del material a evaluar en dicha perforación pasante (8) de dicha placa (7) del aparato (1), definiendo una primera y segunda cámaras con dichas primera y segunda piezas huecas (2 y 6), respectivamente. A este respecto, debe asegurarse que dicho posicionamiento mantenga la hermeticidad entre la muestra (11) y la placa (7). Dicho mantenimiento de la hermeticidad tiene por objetivo que, si existe alguna filtración de fluido desde la primera cámara a la segunda cámara, o viceversa, la misma sea atribuible exclusivamente a la muestra (11) del material que está siendo evaluado. Por ejemplo, y sin que esto limite el alcance de la protección, en la Figura 3 se muestra un ejemplo de realización de la muestra (11) posicionada en la perforación pasante (8) de la placa (7). En este caso, se observa que la muestra (11 ) se encuentra posicionada en la perforación pasante (8) y fijada a la placa (7), que hace las veces de porta-muestra, mediante un material sellante, mecánica y térmicamente resistente, por ejemplo resina epóxica (10) que mantiene la hermeticidad entre la muestra (11) y la placa (7). Sin embargo, pueden utilizarse otros elementos que mantengan la hermeticidad entre la muestra (11 ) y la placa (7) sin que esto limite el alcance de la protección.

Luego de posicionar la muestra (11 ) en la perforación pasante (8) de la placa (7), se realiza una pluralidad de mediciones de la presión en dichas primera y segunda cámara, utilizando sendos sensores de presión conectados a las primera y segundas conexiones para un sensor de presión (4a y 4b) de las piezas huecas (2 y 6). Dicha pluralidad de mediciones se realiza durante un tiempo predeterminado, que dependerá de la naturaleza del material a evaluar o del experimento elegido. En una realización preferida de la invención, sin que esto limite el alcance de la misma, el tiempo predeterminado durante el cual se realizan dicha pluralidad de mediciones de presión es de 60 segundos. La evolución de dichas mediciones de presión será indicativa de la microfiltración de la muestra (11 ) del material evaluado.

En una realización preferida de la invención, dichos sensores de presión son sensores que pueden estar conectados a un sistema de adquisición de datos computarizado que permite su registro en intervalos de tiempo regulares. En una realización aún más preferida, sin que esto limite el alcance de la protección, la frecuencia de muestreo puede ser establecida según el sistema de adquisición de datos o puede ser fijada por un usuario del aparato. Sin embargo, la forma en la cual se mida la presión, así como la forma e intervalos de tiempo en los que se registran los datos, no limitan el alcance de la protección. Es posible utilizar otro tipo de sensores de presión, sin que esto limite el alcance de la protección solicitada, por ejemplo, sensores de membrana, sensores termoeléctricos, entre otros.

Mientras se están realizando dicha pluralidad de mediciones de presión, se ingresa un fluido en dicha primera cámara definida por la placa (7), la muestra (11 ) y la primera pieza hueca (2), a través de la primera conexión para la entrada o salida de un fluido de dicha primera pieza hueca (2). El fluido que se utilice, así como la presión a la que se ingresa dicho fluido no limita el alcance de la presente invención. En una realización preferida, cuando se evalúan materiales con fines odontológicos por permeabilidad de gases, el fluido utilizado es gas nitrógeno (N 2 ). El ingreso del fluido en dicha primera cámara debe entenderse de manera amplia y puede incluir, sin estar limitados a estos, un ingreso constante del fluido en dicha primera cámara, un ingreso del fluido a intervalos de tiempo regulares, un ingreso durante un tiempo predeterminado sin realizar ingresos de fluidos posteriores, un ingreso de fluido en modo de rampa o curva de presión, entre otros. Adicionalmente, se entenderá que la presente invención incluye el caso en que la primera cámara es vaciada y luego llenada con un fluido a fin de evaluar aspectos dinámicos de la microfiltración de la muestra (11 ) del material a evaluar. El modo en el cual se ingrese el fluido en dicha primera cámara dependerá de las características del ensayo y del material a evaluar, pero el mismo no limita el alcance de la presente invención.

El último de los pasos esenciales del método es el de evaluar la evolución temporal de la medición de presión en dichas primera y segunda cámaras luego del ingreso de dicho fluido en dicha primera cámara. Dicha evaluación debe considerar las variaciones de presión en dichas primera y segunda cámaras. Por ejemplo, y sin que esto limite el alcance de la protección, cuando el ingreso de fluido a la primera cámara se realiza hasta alcanzar una presión máxima, puede verificarse que una muestra (11) del material a evaluar no sufre microfiltración si la presión en la segunda cámara se mantiene esencialmente constante durante todo el intervalo de tiempo predeterminado. Por otra parte, puede verificarse que el material a evaluar sufre microfiltración si la presión en la segunda cámara comienza a aumentar luego del ingreso de un fluido en la primera cámara.

En una realización preferida de la invención, sin que esto limite el alcance de la presente invención, es posible evaluar el comportamiento temporal de la temperatura durante un experimento.

En una realización preferida de la invención, sin que esto limite el alcance de la presente invención, es posible realizar diferentes experimentos de un mismo fluido, misma muestra (11), a diferentes temperaturas, con el fin de analizar si la temperatura puede participar como un factor que favorece o dificulta la permeabilidad del fluido.

En una realización preferida de la invención, sin que esto limite el alcance de la presente invención, es posible evaluar el comportamiento direccional de la muestra (11) del material a evaluar.

Con el aparato y método previamente descritos es posible resolver el problema de evaluar microfiltración en materiales llevando a cabo estudios reproducibles, estandarizados y que permiten evaluar la evolución temporal de los materiales ensayados, a la vez que se disminuyen las dificultades asociadas a su utilización. En todas las realizaciones del método para evaluar microfiltración de materiales que es objeto de la presente invención, y sin que esto limite el alcance de la protección, el fluido puede ser un gas, una combinación de gases, un líquido, combinación de gases con líquidos o combinación de líquidos.

En lo sucesivo se presentarán ejemplos de realización del aparato y método que son objeto de la presente invención. Debe entenderse que dichos ejemplos buscan otorgar un mejor entendimiento de la invención pero no limitan el alcance de la protección solicitada.

Ejemplo 1 : Evaluación de microfiltración en piezas dentales

En un ejemplo de realización, el material bajo estudio es evaluado con fines odontológicos. En consecuencia, el montaje de la muestra de material se realiza sobre una pieza dental previamente seleccionada y preparada. Se establecen los siguientes criterios de inclusión y exclusión para las piezas dentales a utilizar:

Criterios de inclusión:

- Piezas clínicamente unirradiculares humanas (incisivos, caninos o premolares) con una longitud mínima de 16 mm.

- Piezas dentales mantenidas en un ambiente de 100% de humedad.

- Piezas que exhiban un conducto, el que es observado radiográficamente.

Criterios de exclusión:

- Piezas que exhiban presencia de calcificaciones pulpares.

- Piezas que posean tratamientos endodónticos previos.

- Piezas que presenten anomalías dentales de forma, observadas clínico- radiográficamente, tales como taurodontismo, enanismo radicular, hipomineralizaciones, conductos accesorios o dilaceraciones severas.

- Piezas que exhiban fisuras y fracturas, lo que se determina por tinción extrarradicular y mediante análisis con microscopio estereoscópico.

Las piezas dentales que satisfacen los requerimientos previamente detallados se codifican y almacenan en receptáculos individuales que contienen una solución salina estéril. Cada pieza es desinfectada con hipoclorito de sodio al 5,25% y se elimina la presencia de cálculos con instrumentación ultrasónica.

Posteriormente, cada pieza es documentada fotográfica y radiográficamente. Se determina la longitud inicial de cada pieza utilizando un calibre. Las piezas son cortadas utilizando equipamiento especializado, eliminando 3 mm de la porción apical y eliminando parte de la estructura coronal a fin de obtener piezas esencialmente cilindricas de 10 mm de longitud. Luego de los cortes previamente descritos, cada pieza es registrada fotográficamente.

Se preparan conductos longitudinales en los cilindros obtenidos utilizando fresas PESSO de número 1 , 2 y 3. Entre cada perforación con fresa se irriga la pieza con hipoclorito de sodio al 5,25%. Luego de la última fresa, se irriga con hipoclorito de sodio por un minuto y se seca con puntas de papel. Posteriormente, la pieza es irrigada con EDTA al 17% por 30 segundos y se secan los conductos utilizando puntas de papel absorbente.

El material a evaluar se coloca en el interior del conducto definido en la pieza dental previamente descrita, de acuerdo a las recomendaciones del fabricante. En el presente ejemplo, el material evaluado es una resina fluida foto-polimerizable (FILTEK Z350, 3M).

El conducto de la muestra se graba con ácido fosfórico al 37% por 15 segundos. Después de un lavado con abundante agua por 10 segundos, el conducto se seca y se coloca el sistema adhesivo (single bond 2, 3M), se moviliza con aire y se realiza un fotocurado por 30 segundos. Se coloca una segunda capa de adhesivo y se fotocura por 30 segundos más. Una vez completada la fotopolimerización, se realiza una verificación radiográfica a fin de verificar la ausencia de burbujas o "gaps" de resina.

En el presente ejemplo, la placa (7) que posee una perforación pasante (8) es construida de acero inoxidable de 5 mm de espesor y dicha perforación posee un diámetro de 10 mm. Las muestras se fijan temporalmente en el centro de la placa (7) utilizando cianoacrilato. Una vez que la pieza se encuentra estabilizada, se prepara una resina epóxica que fijará la muestra previamente preparada a la placa (7) del aparato. La resina epóxica preparada se posiciona alrededor de la raíz preparada y la muestra se deja en reposo por 24 horas. En este paso, se toman las precauciones necesarias para evitar que la resina epóxica entre en contacto con el material a evaluar.

Una vez que la muestra se encuentra estabilizada en la placa (7), que hace las veces de porta-muestras, se monta el aparato de acuerdo a lo descrito en la Figura 2, asegurando un ambiente interior hermético. El sistema se monta de manera tal que los sensores de presión son monitoreados por computador y la adquisición de datos se realiza de manera automática. Luego de esto, se ingresa nitrógeno gaseoso (ISfe) en la primera cámara. Una vez equilibrada la presión en la primera cámara, se mantiene la presión constante por 60 segundos.

No se observó un cambio en la amplitud de la medición de presión de la segunda cámara, por lo que se puede concluir que no existe filtración de nitrógeno desde la primera cámara a la segunda. Dicho resultado confirma que las distintas interfaces definidas en la muestra evaluada evitan la filtración de gas y, en consecuencia, garantizan un sistema hermético que permite la evaluación de nuevos materiales.

Ejemplo 2: Evaluación de una microfiltración conocida

En un ejemplo de realización, se prepara una muestra de porosidad conocida. En consecuencia, la placa (7) que posee una perforación pasante (8) es construida de acero inoxidable de 5 mm de espesor y dicha perforación posee un diámetro de 10 mm. Dentro de la perforación pasante (8) se coloca de manera pasiva un cono de gutapercha estándar con un diámetro interior de 0.03 mm o 30 μιη y alrededor de éste se colocó la resina epóxica. Después de polimerizar la resina por 10 segundos, se procedió a remover la gutapercha y se completó el proceso de fotopolimerización.

Una vez que la muestra se encuentra estabilizada en la placa (7), que hace las veces de porta-muestras, se monta el aparato asegurando un ambiente interior hermético. El sistema se monta de manera tal que los sensores de presión son monitoreados por computador y la adquisición de datos se realiza de manera automática. Luego de esto, se comprueban en el sistema computarizado las presiones de las dos cámaras, se ingresa nitrógeno gaseoso (N 2 ) en la primera cámara y se observa en el sistema computarizado que hay un cambio de presión en ambas cámaras de manera tal que 2.5 segundos después ambas cámaras equiparan sus presiones, demostrando que existe una microporosidad