Dispositif et procédé de mesure des propriétés spectroscopiques d'échantillons de produits et en particulier de produits céréaliers.

L'invention concerne un dispositif et un procédé de mesure des propriétés spectroscopiques d'échantillons de produits granuleux, pulvérulents ou liquides, et plus particulièrement de produits céréaliers comme le blé, le maïs ou le colza.

Il est connu d'analyser des échantillons de produits céréaliers par mesures spectroscopiques en mode proche infrarouge, en vue par exemple de connaître leur pourcentage d'humidité ou de protéine.

A cet effet, l'échantillon est analysé à l'état stationnaire en recevant un rayonnement d'analyse qui est émis par un émetteur disposé d'un côté de l'échantillon et qui est reçu par un récepteur.

. On connaît par exemple, dans le cas d'une analyse spectroscopique en mode réflexion, l'appareil décrit dans le document US-5,537,202 qui propose un dispositif de mesure des propriétés spectroscopiques d'un échantillon de produits poudreux, comprenant au moins un support d'échantillon destiné à recevoir le produit à analyser, qui est monté coulissant selon un mouvement translatif dans un guide pourvu d'une fenêtre transparente destinée à être traversée par un rayonnement provenant de moyens d'analyse spectroscopique, tandis que le support d'échantillon est pourvu d'une ouverture de remplissage du produit sur le dessus et d'au moins une ouverture de vidage du produit sur le dessous.

Un tel dispositif est toutefois limité à l'analyse de produits exclusivement poudreux et en mode réflexion, qui ne peut en outre réaliser l'analyse que d'un seul produit par cycle complet d'analyse.

Par ailleurs, on sait qu'en mode transmission dans lequel les produits sont alors traversés par le rayonnement d'analyse, les épaisseurs des échantillons à prendre en compte dépendent de la nature de chaque produit à analyser.

Pour notamment effectuer rapidement plusieurs analyses d'échantillons du même produit, ou de produits différents, par ailleurs de tout genre : granuleux, pulvérulents ou même liquides, l'invention propose un dispositif du type précité, c'est- à-dire muni d'un support d'échantillon coulissant dans un guide, mais qui est notamment remarquable en ce que les fenêtres de passage du rayonnement du guide sont ménagées latéralement et en ce que le support d'échantillon présente (n) cloisons transversales de manière à former (n - 1) cellules ayant chacune au moins

une fenêtre (9a,9b,9c) ménagée latéralement pour le passage du rayonnement d'analyse.

Pour analyser divers produits de natures distinctes avec le même support d'échantillon, comme par exemple du blé, du maïs ou du colza, un mode de réalisation selon l'invention est remarquable en ce qu'au moins certaines cellules présentent en outre des épaisseurs différentes. Toutefois, il est clair que certains produits similaires, comme par exemple le blé, l'orge ou le seigle, peuvent utiliser une même cellule.

Selon un mode de réalisation, le guide présente sur le dessus, au moins une ouverture d'alimentation du produit et en dessous, au moins une ouverture obturable de vidage du produit, qui sont disposées de manière sensiblement alignée sur une même verticale et qui sont destinées à s'aligner sur les ouvertures de remplissage et de vidage du support d'échantillon.

Avantageusement, le support d'échantillon est mû en translation au moyen d'un moteur d'entraînement et d'au moins une biellette d'accouplement et par exemple, l'extrémité de la biellette d'accouplement du support d'échantillon est assujettie de manière détachable à l'une des extrémités dudit support d'échantillon par un système magnétique. Une telle disposition facilite l'entretien et Ia maintenance, mais offre d'autres avantages comme il sera précisé ci-après.

De préférence dans ce cas, l'extrémité du support d'échantillon tournée du côté de la biellette d'accouplement comporte une pièce métallique fixée au fond d'un logement de forme tronconique assurant ainsi un autocentrage de l'aimant du système magnétique.

Dans le cas précité d'un support d'échantillon muni d'un moteur d'entraînement, celui-ci est réglé de manière à positionner le support dans au moins autant de positions qu'il y a de cellules dans le support, pour que chaque cellule puisse être alignée à volonté sur les ouvertures d'alimentation et de vidage du guide, les fenêtres des cellules s'alignant en même temps sur les fenêtres du guide.

Par exemple dans ce cas, une position supplémentaire est prévue pour que le support d'échantillon sorte en partie du guide afin de pouvoir remplir et éventuellement vider la cellule d'extrémité dudit support par l'extérieur. Ladite cellule d'extrémité peut, selon les cas, être en outre équipée pour recevoir et maintenir un récipient prévu pour contenir un échantillon poudreux ou liquide.

Selon un mode de réalisation tout à fait avantageux, le support d'échantillon présente une paroi latérale et une paroi frontale à chacune de ses extrémités de manière à être ouvert sur le dessus, le dessous et sur un côté, tandis que le guide

présente au moins la forme générale d'une gouttière de section en U dans laquelle coulisse de manière ajustée le support, le fond de la gouttière et l'une de ses parois latérales assurant la fermeture respectivement du dessous et du côté du support, au moins une fenêtre étant éventuellement prévue du côté de la paroi latérale du support pour le passage du rayonnement d'analyse.

Par exemple, le guide présente en outre une paroi de dessus munie de l'ouverture d'alimentation du produit, le guide ayant alors la forme générale d'un corps creux parallélépipédique.

Avantageusement, l'une des parois latérales du guide comporte un support coulissant pourvu de filtres afin de positionner à volonté un filtre devant la fenêtre correspondante du guide.

Pour éviter toute nuisance optique extérieure par réflexion, les matières utilisées sont de préférence sombres.

Il fallait donc trouver pour le support d'échantillon et le guide, des matières avantageusement aptes à permettre un bon coulissement entre elles tout en étant faciles à teinter et résistantes à l'usure.

L'invention préconise à cet effet que le support d'échantillon soit en aluminium, ou respectivement en matière synthétique, et le guide en matière synthétique, ou respectivement en aluminium, les deux éléments étant teintés d'une couleur foncée.

Selon un mode de réalisation, autour de l'ouverture de vidage du guide, est prévue une plaque de recouvrement disposée au-dessus d'un conteneur dans lequel le produit est récupéré après analyse afin d'éviter une remontée des poussières.

Avantageusement, le guide comporte en outre au moins un moyen complémentaire pour au moins une autre analyse des produits, telle qu'une analyse d'image de manière à pouvoir effectuer simultanément ou successivement plusieurs analyses du même produit ou de produits différents.

L'invention préconise aussi un procédé de mesure des propriétés spectroscopiques d'un échantillon de produits granuleux, pulvérulents ou liquides, au moyen d'un dispositif selon l'invention, qui est remarquable en ce qu'il consiste à effectuer plusieurs mesures sur plusieurs échantillons du même produit et à effectuer une moyenne des résultats.

Enfin, si l'invention concerne n'importe quel produit à analyser par mesures spectrométriques, le dispositif et le procédé selon l'invention sont particulièrement

aptes à être utilisés pour analyser les propriétés spectroscopiques de produits céréaliers tels que du blé, du maïs, du colza déjà cités ci-avant, ou encore de la paille. L'invention sera bien comprise et d'autres particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre et qui se réfère aux dessins annexés dans lesquels :

- la figure 1 montre un dispositif selon l'invention dont une partie du carter a été retirée pour une meilleure visibilité,

- la figure 2 est une coupe transversale sensiblement au milieu de la trémie du dispositif de la figure 1 ,

- les figures 3 et 4 montrent respectivement en perspective et en élévation une partie du dispositif des figures 1 et 2 (une partie du guide étant en outre retirée) dans une position déterminée du support d'échantillon, notamment ici pour analyser du blé,

- les figures 5 et 6 correspondent respectivement aux figures 3 et 4 dans une autre position, notamment pour analyser du maïs,

- les figures 7 et 8 correspondent respectivement aux figures 3 et 4 ou 5 et 6 dans une autre position, notamment pour analyser du colza,

- les figures 9 et 10 correspondent respectivement aux figures 3 et 4, ou 5 et 6, ou 7 et 8, dans une autre position encore, dans laquelle une partie du support d'échantillon sort du guide,

- la figure 11 montre plus en détail la partie du guide visible sur les figures 3 à 10,

- la figure 12 représente en perspective le support d'échantillon avec un système magnétique de liaison à des moyens d'entraînement,

- la figure 13 est une coupe longitudinale de la figure 12, le support et le système de liaison étant assemblés.

Comme le montrent bien les dessins et en particulier les figures 1 et 2, le dispositif selon l'invention, destiné dans cet exemple non limitatif à une analyse spectroscopique en mode transmission, comporte un guide 1 disposé sensiblement à l'horizontale dans lequel est monté de manière coulissante un support d'échantillon 2.

Dans le mode de réalisation représenté, le guide 1 est en deux parties 1a, 1 b et forme un corps creux de section rectangulaire.

Le guide 1 est pourvu sur le dessus d'une ouverture d'alimentation 3 (figures 2, 4, 6, 8 et 10) et sur le dessous de manière alignée avec l'ouverture d'alimentation 3, d'une ouverture de vidage 4 munie d'une trappe 5 d'obturation (figures 2 à 11).

Au-dessus de l'ouverture d'alimentation 3, est aménagé un dispositif de distribution du produit à analyser, notamment muni ici d'une trémie 6.

Le support d'échantillon 2, bien visible sur les figures 3 à 10, 13 et plus particulièrement sur la figure 12, est formé d'une paroi latérale 2a, de deux parois ou cloisons frontales 2b et 2c à ses extrémités et dans cet exemple, de cloisons intermédiaires 2d, 2e formant ainsi trois cellules distinctes respectivement 7a, 7b et 7c, soit une cellule de moins que le nombre total de cloisons intermédiaires et d'extrémités.

On comprend bien qu'ainsi le support 2 est entièrement ouvert sur le dessus, sur le dessous et sur le côté, en constituant ainsi automatiquement des ouvertures pour le remplissage et le vidage du produit et des fenêtres pour le passage du rayonnement d'analyse.

Le support 2 est monté de manière ajustée dans le guide 1 de telle sorte que les cellules 7a, 7b et 7c sont fermées par les parois de dessus, de dessous et une paroi latérale du guide 1 lui-même.

Le support 2 peut prendre diverses positions et en particulier les positions représentées respectivement sur les figures 3, 4 ; 5, 6 ; 7, 8 ; 9, 10.

Pour prendre ces diverses positions, le support 2 est entraîné par exemple par un moteur électrique, non représenté, et dans cet exemple par une biellette d'accouplement 8 bien visible sur les figures 4, 6, 8 et 10, cette biellette pouvant être reliée au moteur précité par une autre biellette (non représentée) formant par exemple un système biellette-manivelle.

De la sorte, on comprend que le support 2 peut se positionner par un mouvement de va-et-vient dans les diverses positions mentionnées ci-avant.

Dans chacune des positions représentées, le support 2 est disposé de manière telle que l'une de ses cellules 7a, 7b ou 7c est alignée sur les ouvertures respectivement d'alimentation 3 et de vidage 4 du guide 1 , à l'exception toutefois de la position des figures 9 et 10 dont il sera question ci-après.

Plus précisément sur la figure 12, on peut voir dans ce mode de réalisation que les trois cellules 7a, 7b, 7c ont des épaisseurs distinctes et sont chacune pourvues d'une fenêtre type hublot respectivement 9a, 9b, 9c.

Le support 2 est par exemple relié à la biellette d'accouplement 8 de manière détachable par un système magnétique ou électromagnétique muni dans cet exemple d'un aimant 10 destiné à venir s'appliquer sur une pièce métallique 11 fixée sur la paroi frontale 2b du support 2 dans le fond d'un logement tronconique 12 ménagé à cet effet.

Le logement tronconique 12 permet un autocentrage de l'aimant 10. Un tel système permet de pouvoir facilement retirer le support 2 pour le changer et/ou assurer l'entretien du dispositif.

Dans chacune des positions représentées sur les figures respectivement 3, 4 ; 5, 6 et 7, 8', non seulement les cellules 7a, 7b, 7c sont alignées sur les ouvertures 3 et 4 du guide 1 , mais les fenêtres 9a, 9b, 9c dont elles sont munies s'alignent en même temps sur des fenêtres correspondantes 13a et 13b prévues sur chaque partie respectivement 1a et 1b du guide 1 (figure 2).

Du côté de la fenêtre 13a du guide 1 , est disposé un émetteur de lumière 14 et en particulier un monochromateur proche infrarouge, et du côté de la fenêtre 13b est disposé un récepteur 15 (figures 1 et 2).

En outre, on peut voir sur les figures 2 et 11 , la partie 1 a du guide 1 qui est ici pourvue d'un support coulissant 16 destiné à recevoir des filtres 17a, 17b, en particulier prévus pour couper certains harmoniques néfastes à la mesure.

Le support 16 porte filtres est réglable en position longitudinale de manière à positionner, comme on le désire, le filtre de son choix en regard de la fenêtre 13b du guide 1 (figure 2).

Sur les figures 1 et 2 on peut également voir que l'ouverture 4 munie de la trappe 5 est entourée d'une plaque 18 de recouvrement disposée au-dessus d'un conteneur (non représenté) du type tiroir par exemple, destiné à récupérer les produits après analyse en vue d'empêcher les éventuelles remontées de poussières provoquées lors du vidage du support d'échantillon, comme il sera expliqué ci-après. Le fonctionnement est désormais simple à comprendre.

Après le choix d'un filtre 17a, 17b en réglant le support 16, on positionne le support d'échantillon 2 à l'aide de ses moyens d'entraînement et en l'occurrence de sa biellette 8, de manière à positionner une cellule 7a, 7b ou 7c dudit support de façon alignée avec les ouvertures 3 et 4 du guide 1.

Les figures 3 et 4 montrent par exemple le positionnement pour l'analyse du produit de la cellule 7a.

Les figures 5 et 6 d'une part, et 7 et 8 d'autre part, montrent le positionnement des cellules respectivement 7b et 7c.

Les figures 9 et 10 montrent une position particulière dans laquelle la cellule 7c dépasse du guide 1.

Les cellules 7a, 7b et 7c ont ici des épaisseurs différentes pour s'adapter à divers produits et en particulier, par exemple, respectivement à du blé, du maïs et du colza.

En conséquence, après fermeture de la trappe 5, on remplit par l'ouverture 3 la cellule choisie avec le produit correspondant provenant de la trémie 6 et on effectue les mesures au moyen de l'émetteur 14 et du récepteur 15.

Lorsque les mesures ont été effectuées, la cellule correspondante est vidée par l'ouverture 4 après actionnement de la trappe 5, sans même avoir à déplacer le support 2 du fait de l'alignement des ouvertures 3 et 4, la plaque 18 évitant toute remontée des poussières.

Avec un tel dispositif, on peut ainsi effectuer plusieurs mesures successives de plusieurs échantillons du même produit de façon semi-continue, ou plusieurs mesures sur des produits différents en repositionnant le support 2 en conséquence.

Selon un procédé préconisé, avec plusieurs mesures successives de plusieurs échantillons d'un même produit, on peut effectuer une moyenne des résultats.

Dans la position des figures 9 et 10 dans laquelle la cellule 7c sort du guide 1 , ladite cellule 7c peut être remplie par l'extérieur, notamment par un petit conteneur ou récipient contenant par exemple un produit poudreux compressé, ou un liquide, ladite cellule étant alors équipée pour recevoir et maintenir ledit récipient.

Pour éviter des phénomènes optiques parasites, il fallait utiliser des matières pouvant facilement être teintées d'une couleur foncée et en particulier en noir.

Il fallait également des matières compatibles entre elles pour assurer un bon coulissement, mais aussi qui évitent l'usure tout en assurant en outre un blindage.

Si l'aluminium anodisable en noir assure un bon coefficient de frottement et un bon blindage, le support et le guide tous les deux en aluminium présentent l'inconvénient d'une usure rapide.

La matière plastique de type PET ou PETP facilement utilisable, colorisable et ayant un bon coefficient de frottement ne permet toutefois pas d'assurer un blindage.

L'inventeur a trouvé que l'utilisation de ces deux matières combinées était avantageuse, c'est-à-dire un guide en matière plastique combiné à un support d'échantillon en aluminium, ou respectivement l'inverse, un guide en aluminium combiné à un support d'échantillon en plastique.

Si le mode de réalisation décrit présente un guide formant un corps creux parallélépipédique, il est clair qu'il pourrait avoir une autre forme et qu'il pourrait même s'agir simplement d'une gouttière de section en U.

En outre, si le support d'échantillon présente ici trois cellules distinctes, il pourrait y en avoir plus, ou seulement deux.

On peut même prévoir une cellule adaptée à du liquide, outre la cellule d'extrémité équipée pour recevoir un récipient comme précisé ci-avant.

Comme le montre la figure 1 , on peut aussi prévoir un ou plusieurs autres moyens d'analyse en plus des moyens 14 et 15 comme le moyen 19 représenté en pointillé sur la figure 1. Il peut s'agir par exemple d'une caméra CCD pour une analyse d'image, ou de moyens d'analyse hyperspectrale, ou autre. Ces moyens complémentaires permettent ainsi de faire une analyse simultanée ou successive sur un autre produit que celui analysé par les moyens 14 et 15, ou au contraire, faire une autre analyse d'un autre échantillon du même produit, etc. Dans ce dernier cas, on peut alors concevoir un support d'échantillon pourvu d'au moins deux cellules de mêmes épaisseurs.

Un dispositif selon l'invention présente de plus d'autres avantages, comme par exemple l'utilisation du détecteur 15 et du rayonnement provenant de l'émetteur 14 pour contrôler que les remplissages successifs des cellules s'effectuent dans des conditions identiques, grâce à la facilité d'effectuer une première mesure à vide au départ d'un cycle d'analyse, ce qui permet de contrôler le remplissage par différence de mesures.

De même, en actionnant la trappe 5 par un moteur muni d'un potentiomètre de recopie, on peut détecter que le conteneur de récupération du produit est plein, du fait de la mesure de la tension électrique ou de la résistance occasionnée par le contact de la trappe 5 avec le produit contenu dans ledit conteneur de récupération.

Enfin, si le mode de réalisation représenté à titre d'exemple concerne un dispositif d'analyse en mode transmission, l'invention concerne bien entendu aussi tout dispositif d'analyse en mode réflexion, l'émetteur 14 et le détecteur 15 étant tout simplement disposés du même côté, les fenêtres 9a, 9b, 9c du support 2 pouvant alors être éventuellement supprimées.