Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von hoch- reinem Pulver unter Verwendung einer Induktions- und einer Zwischenspule. Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Schmelzen und Ver- düsen eines Materials zur Herstellung von Pulver. Das Pulver kann insbesondere hochreines Metallpulver sein, wie z. B. Ni-Superlegierungspulver, Edelmetallpulver oder hochschmelzendes und reaktives Metall-Legierungspulver. Beispielsweise können die Vorrichtung und das Verfah- ren zur Herstellung von Pulver aus Titan-, Zirkonium-, Niob- und/oder Tantallegierungen dienen.

Hintergrund der Erfindung

Metallpulver dienen in vielen Anwendungsbereichen als Ausgangsstoff zur Herstellung von Halbzeugen und Formteilen. Insbesondere können Metallpulver hierzu mittels Sintern oder ad- ditiven Fertigungstechniken weiterverarbeitet werden. Aufgrund ihres breiten Einsatzbereichs in beispielsweise der Luftfahrtindustrie, der Energietechnik, der chemischen Industrie, der Elektro- nikindustrie und der Biomedizintechnik steigen der Bedarf an (Metall-) Pulvern und die Anforde- rungen an die Qualität der (Metall-)Pulver kontinuierlich.

Herkömmliche Vorrichtungen zum Herstellen von Pulvern umfassen Mittel zum Herstellen oder Bereitstellen einer Materialschmelze sowie Mittel zum Verdüsen bzw. Zerstäuben eines Schmelzstrahls der Materialschmelze.

Bekannte Verfahren zur Herstellung der Materialschmelze sind zum Beispiel das EIGA-Verfah- ren (Electrode Induction Melting Inert Gas Atomization), das VIGA-Verfahren (Vacuum Induc- tion Melting Inert Gas Atomization) und das PIGA-Verfahren (Plasma Inert Gas Atomization).

Vorrichtungen zur Herstellung von Metallpulver unter Aufschmelzung eines Materialstabs mit- tels EIGA-Technologie und unter anschließendem Zerstäuben des geschmolzenen Materials sind aus den Dokumenten DE 4 102 101 A1 und EP 3083 107 A1 bekannt. Der Qualität, der mit diesen Vorrichtungen hergestellten Pulver, sind jedoch Grenzen gesetzt und es besteht ein Bedarf an noch feineren, gleichmäßigeren Pulvern mit einer verbesserten Pulverqualität.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzu- stellen, die die Nachteile des Standes der Technik überwinden. Insbesondere besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren be- reitzustellen, die eine Herstellung von noch feineren, gleichmäßigeren und/oder qualitativ ver- besserten Pulvern ermöglicht. Die Verbesserung der Pulverqualität kann eine Reduzierung von Satellitenbildungen und/oder von Gaseinschlüsse im Pulver und/oder Erreichen einer optimalen Sphärizität (Kugelförmigkeit) bedeuten.

Diese Aufgabe wird gelöst durch den Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche. Weiter- bildungen und Ausführungsformen der Vorrichtung und des Verfahrens sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche und der nachstehenden Beschreibung.

Beschreibung der Erfindung

Ein Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung oder Anlage zum Herstellen von Pulver, ins- besondere zum Herstellen von Metallpulver. Die Vorrichtung kann eine Vorrichtung zum Her- stellen von hochreinem Pulver aus Titan-, Zirkonium-, Niob- und/oder Tantallegierungen und/o- der zum Herstellen von Ni-Superlegierungspulver, Edelmetallpulver oder hochschmelzendes und reaktives Metall-Legierungspulver sein.

Die Vorrichtung umfasst eine Schmelzkammer und einen der Schmelzkammer nachgelagerten Verdüsungsturm. Nachgelagert kann hier bedeuten, dass der Verdüsungsturm im Betrieb unter- halb der Schmelzkammer angeordnet ist. Die Schmelzkammer kann mit einem Vordruck beauf- schlagt sein. Der Verdüsungsturm kann mit einem Gegendruck beaufschlagt sein. Der Gegen- druck kann geringer als der Vordruck sein. Der Gegendruck kann gleich dem Vordruck sein. In einer Ausführung, in der der Gegendruck gleich dem Vordruck ist, kann die Schmelzkammer über einen Bypass mit dem Verdüsungsturm verbunden sein.

Die Vorrichtung umfasst eine Düsenanordnung zum Verdüsen eines Schmelzstrahls, über die die Schmelzkammer mit dem Verdüsungsturm verbunden ist.

In der Schmelzkammer ist eine Induktionsspule angeordnet. Die Induktionsspule kann eine Mehrzahl von Windungen haben. Die Induktionsspule ist mit einer Schmelzfrequenz f _melt betrie- ben und dazu ausgebildet, einen zumindest abschnittsweise darin aufgenommenen Material- stab anzuschmelzen, um den zu verdüsenden Schmelzstrahl zu erzeugen. Anschmelzen kann hier bedeuten, dass der Materialstab im Bereich eines Endes (eines in der Induktionsspule an- geordneten Endes) von der Induktionsspule erwärmt und aufgeschmolzen wird. Der Material- stab kann kontinuierlich nachgeführt werden, sodass ein durchgehender, gleichmäßiger Schmelzstrahl erzeugbar ist. Der Materialstab kann ein Metallstab sein. Somit kann der Schmelzstrahl ein Metallschmelzstrahl sein. Der Materialstab kann eine Titan-, Zirkonium-, Niob- und/oder Tantallegierung, eine Ni-Superlegierungspulver, ein Edelmetall oder eine sons- tige hochschmelzende und reaktive Metalllegierung umfassen. Der Schmelzstrahl kann kontinu- ierlich oder aus kurz aufeinanderfolgenden Tröpfchen gebildet sein.

Die Schmelzfrequenz f _melt ist einstellbar. Über die gezielte Wahl der Schmelzfrequenz können ein Durchmesser des Schmelzstrahls und eine Schmelzgeschwindigkeit sowie Schmelzrate des Schmelzstrahls beeinflusst werden. Die Schmelzrate dm/dt kann zwischen 0,1 kg/min und 10 kg/min betragen, vorzugsweise zwischen 0,5 kg/min und 8 kg/min, bevorzugt zwischen 1,5 kg/min und 6 kg/min. Das zu schmelzende Material kann Magnesium umfassen und eine Dichte von 1600 kg/m ³ haben. Das zu schmelzende Material kann Aluminium umfassen und eine Dichte von 2700 kg/m ³ haben. Das zu schmelzende Material kann Wolfram umfassen und eine Dichte von 19000 kg/m ³ haben. Der Durchmesser des Schmelzstrahls kann zwischen 2 mm und 10 mm betragen, vorzugsweise zwischen 3 mm und 9 mm, bevorzugt zwischen 4,5 mm und 7,5 mm. Die Schmelzgeschwindigkeit kann zwischen 0,01 m/s und 9 m/s betragen, vor- zugsweise zwischen 0,1 m/s und 5 m/s, bevorzugt zwischen 0,5 m/s und 4 m/s. Die spezifizier- ten Wertebereiche für den Durchmesser des Schmelzstrahls und die Schmelzgeschwindigkeit sowie die Schmelzrate stellen vorteilhafte Kombinationen dar, d.h. eine optimale Balance, um einen möglichst geringen Schmelzstrahldurchmesser mit dennoch ausreichend hoher Schmelz- geschwindigkeit bereitzustellen.

In der Schmelzkammer ist ferner eine separate Zwischenspule angeordnet. Separat kann hier bedeuten, dass die Zwischenspule strukturell getrennt von der Induktionsspule ist, also nicht le- diglich einen Abschnitt der Induktionsspule bildet. Die Zwischenspule kann zudem getrennt von der Induktionsspule ansteuerbar und nicht zwingend abhängig von der Ansteuerung und Fre- quenz der Induktionsspule sein, obgleich die Ansteuerungen der beiden Spulen aufeinander ab- gestimmt sein können. Die Zwischenspule kann eine Mehrzahl von Windungen haben.

Die Zwischenspule und/oder die Induktionsspule können jeweils von einem abschirmenden Ma- terial umschlossen sein, beispielsweise von einem Ferritmantel. Hierdurch kann eine gezielte Feldlinienführung realisiert sein. Dies ermöglicht es, dass der Frequenzbereich der separaten Spulen adaptiert werden kann, wobei gleichzeitig eine gegenseitige Beeinflussung der Spulen verhindert werden kann.

Die Zwischenspule ist der Induktionsspule nachgelagert und koaxial zu der Induktionsspule ausgerichtet. Die Zwischenspule ist somit zwischen der Induktionsspule und der Düsenanord- nung angeordnet, wobei die Zwischenspule von der Induktionsspule beabstandet ist. Die Zwi- schenspule kann auch von der Düsenanordnung beabstandet sein, insbesondere kann eine letzte Windung der Zwischenspule von einer Eintrittsöffnung der Düsenanordnung beabstandet sein. Alternativ kann sich die Zwischenspule mit einem unteren Ende in die Düsenanordnung hinein erstrecken. In diesem Fall kann die letzte Windung der Zwischenspule zumindest von ei- nem Abschnitt mit dem geringsten Innendurchmesser der Düsenanordnung beabstandet sein.

Insbesondere sind die Induktionsspule und die Zwischenspule derart angeordnet (nachgelagert und koaxial zueinander ausgerichtet), dass der von der Induktionsspule erzeugte Schmelzstrahl durch die Zwischenspule hindurch fällt. Nachgelagert kann hier bedeuten, dass eine der Zwi- schenspule zugewandte letzte Windung der Induktionsspule von einer der Induktionsspule zu- gewandten ersten Windung der Zwischenspule axial (entlang einer Längsachse der Spulen be- anstandet ist, wobei die erste Windung der Zwischenspule näher an dem Verdüsungsturm an- geordnet ist als die letzte Windung der Induktionsspule, also die erste Windung der Zwischen- spule in Richtung des Verdüsungsturms von der letzten Windung der Induktionsspule beab- standet ist.

Die Zwischenspule ist mit einer Basisfrequenz f _base betrieben und dazu ausgebildet, den Schmelzstrahl in einem Bereich zwischen der Induktionsspule und der Düsenanordnung zu überhitzen. Überhitzen (engl.: „superheating“) kann auch beschrieben werden als ein Erwärmen bzw. Erhitzen und/oder Halten des Schmelzstrahls über die Liquidustemperatur des Materials. Genauer gesagt, kann die mit der Basisfrequenz f _base betriebene Zwischenspule den Schmelz- strahl entlang der Längsachse der Zwischenspule und des Schmelzstrahls erwärmen, zumin- dest in einem Abschnitt eines Bereichs zwischen der letzten Windung der Induktionsspule und der einer den Spulen zugewandten Eintrittsöffnung der Düsenanordnung. Hierdurch kann ein Abkühlen des Schmelzstrahls vor dem Eintritt in die Düsenanordnung gezielt beeinflusst und damit verhindert oder reduziert werden. Durch das Verhindern oder Reduzieren des Abkühlens des Schmelzstrahls in diesem Bereich, kann vermieden werden, dass Bereiche des Schmelz- strahls schon vor Eintritt in die Düsenanordnung (teilweise) erstarren. Ein Erstarren vor der Ver- düsung beeinflusst die Qualität des hergestellten Pulvers wesentlich. Dem kann durch die Zwi- schenspule gezielt entgegengewirkt werden, was die Pulverqualität verbessert.

Beispielsweise kann das aufgeschmolzene Material unmittelbar nach dem Aufschmelzen mittels der Induktionsspule und vor Eintritt in die Zwischenspule eine Temperatur oberhalb seiner Soli- dustemperatur und maximal 70° C oberhalb seiner Liquidustemperatur haben (T _Sol ≤ T ≤ (T _liq + 70° C). Der Schmelzstrahl kann durch das weitere Überhitzen mittels der Zwischenspule nach Durchtreten der Zwischenspule (also am unteren, dem Verdüsungsturm zugewandten Ende der Zwischenspule) eine Temperatur oberhalb seiner Solidustemperatur und maximal 100° C ober- halb seiner Liquidustemperatur haben (T _Sol ≤ T ≤ (T _liq + 100° C). Die Zwischenspule kann dazu dienen, Strahlungsverluste (die zu einer gewissen Abkühlung des Schmelzstrahls führen würden) zu kompensieren oder die Überhitzung des Schmelzstrahls noch zu erhöhen.

Für ein Frequenzverhältnis F _BS der Basisfrequenz f _base zu der Schmelzfrequenz f _melt kann gelten:

1 S FßS = f _base /f _melt — 500, vorzugsweise 1 ≤ f _base /f _melt ≤ 250; bevorzugt 1 ≤ f _base /f _melt ≤ 100; weiter bevorzugt 3 ≤ f _base /f _melt ≤ 50; noch weiter bevorzugt 8 <f _base /f _melt ≤ 25. F _BS kann insbesondere zwischen 5 und 15 liegen, vorzugsweise zwischen 6,5 und 13,5, bevor- zugt zwischen 8 und 12, weiter bevorzugt zwischen 9 und 11 , noch weiter bevorzugt bei etwa 10.

Das spezifizierte Frequenzverhältnis F _BS der Basisfrequenz f _base zu der Schmelzfrequenz f _melt stellt eine besonders vorteilhafte Relation dar, da hierdurch einerseits ein Abkühlen sicher und ausreichend reduziert werden und andererseits ein sehr gleichmäßiger Übergang zwischen dem Aufschmelzen des Materialstabs (also dem Erzeugen des Schmelzstrahls) und dem Über- hitzen des Schmelzstrahls realisiert werden kann.

Die Schmelzfrequenz f _melt , die Basisfrequenz f _base und/oder das Frequenzverhältnis F _BS kann/können nach Maßgabe des zu schmelzenden Materials und/oder nach Maßgabe des her- zustellenden Pulvers (und dessen gewünschter Anwendung) und/oder nach Maßgabe der Spu- lengeometrie und -Struktur gewählt werden. Mit anderen Worten können die Spulen nach Be- darf angesteuert und mit entsprechenden Frequenzen betrieben werden. Da hierzu die Kon- struktion der Anordnung nicht modifiziert werden muss, ist die erfindungsgemäße Anordnung sehr flexibel auf unterschiedliche Anwendungsfälle anpassbar.

Der Bereich zwischen der Induktionsspule und der Düsenanordnung kann der geringste Ab- stand zwischen der Induktionsspule und der Düsenanordnung sein, also ein Abstand zwischen einer letzten, der Düsenanordnung zugewandten Windung der Induktionsspule und einer obe- ren Eintrittsöffnung der Düsenanordnung. In einer Weiterbildung kann die Zwischenspule derart konfiguriert sein, dass eine Modulations- frequenz f _mod auf die Basisfrequenz f _base aufmoduliert ist. Die aufmodulierte Modulationsfre- quenz f _mod kann dazu dienen, ein gezieltes Auftrennen oder Aufbrechen des kontinuierlichen Schmelzstrahls in einzelne aufeinanderfolgende Tröpfchen zu bewirken bzw. zu verursachen, die im Wesentlichen dieselbe Größe haben. Mit anderen Worten stellt die aufmodulierte Modu- lationsfrequenz f _mod somit eine Perturbations- oder Störfrequenz dar, die das gezielte Auftren- nen oder Aufbrechen des Schmelzstrahls in einzelne Tröpfchen derselben Größe verursacht.

Im Falle einer Auftrennung des Schmelzstrahls in aufeinanderfolgende Tröpfchen kann die an- schließende Zerstäubung optimal vorbereitet werden, wodurch eine effizientere und eine in Be- zug auf die erreichbare Pulverqualität noch bessere Zerstäubung erreicht werden kann. Die zu- sätzliche Basisfrequenz f _base , die auf die Schmelztröpfchen in dem Bereich zwischen der Indukti- onsspule und der Düsenanordnung einwirkt, verhindert ein ungewünschtes Abkühlen und ins- besondere Erstarren des Schmelzstrahls, was insbesondere bei einem aus einer Vielzahl an Schmelztröpfchen gebildeten Schmelzstrahl noch wichtiger ist, um eine gewünschte Pulverqua- lität sicherzustellen. Das gezielte Aufbrechen des Schmelzstrahls mittels der Modulationsfre- quenz f _mod zusammen dem vorherigen gezielten Einstellen des Durchmessers des Schmelz- strahls und der Schmelzgeschwindigkeit des Schmelzstrahls mittels der Schmelzfrequenz f _melt , ermöglicht es, die Korngröße und die Qualität des Pulvers gezielt und anwendungsbezogen ein- zustellen. Diese Einstellung kann variabel und einfach angepasst werden. Das Einstellen von Tröpfchen mit im Wesentlichen derselben Größe sorgt dafür, dass die Erstarrung gleichmäßig verläuft und ein sehr homogenes Pulver hergestellt wird.

Die Zwischenspule kann einen Störabschnitt oder eine Störzone umfassen, der an einem der Induktionsspule zugewandten Endbereich der Zwischenspule ausgebildet ist. Somit kann der Störabschnitt auch als Anfangsstörabschnitt oder Eingangsstörabschnitt bezeichnet werden, da er in einem Bereich der Zwischenspule vorgesehen ist, in dem der Schmelzstrahl in die Zwi- schenspule eintritt. Der restliche Teil der Zwischenspule, der sich an den Störabschnitt oder die Störzone anschließt kann als Überhitzungsabschnitt oder Überhitzungszone beschrieben wer- den. Der Störabschnitt stellt einen Konzentrationsabschnitt dar und kann dazu ausgebildet sein, den Schmelzstrahl lokal, kurz und stark abzuquetschen. Die Zwischenspule kann in dem Stör- abschnitt einen verringerten Innendurchmesser aufweisen, genauer gesagt einen gegenüber dem Überhitzungsabschnitt oder dem restlichen Zwischenspulenteil verringerten Durchmesser. Der Störabschnitt kann sich über 5 % und 25 % der Länge der Zwischenspule erstrecken, vor- zugsweise zwischen 10 % und 20 %, bevorzugt zwischen 12,5 % und 17,5 %. Der Störabschnitt kann eine bestimmte Windung mit verringertem Durchmesser aufweisen. In dem Störabschnitt können innerhalb der Windung Kaltwandtiegelpalisaden angeordnet sein, die den Durchmesser reduzieren, durch den der Schmelzstrahl tritt. Der Störabschnitt kann eine von den restlichen Windungen der Zwischenspule separate Windung umfassen, die parallel zu den restlichen Win- dungen geschaltet ist. Die separate Windung kann mit einem höheren Strom betrieben werden als die restlichen Windungen.

Die Zwischenspule kann abschnittsweise von einem nicht leitfähigen Ferritmaterial umschlos- sen sein, um die Induktion der Zwischenspule weiter zu erhöhen.

Durch den verringerten Innendurchmesser bzw. Innenquerschnitt des Störabschnitts kann eine Konzentration der Beeinflussung des Schmelzstrahls durch die Zwischenspule, insbesondere durch die aufmodulierte Modulationsfrequenz f _mod realisiert werden. Hierdurch kann der Schmelzstrahl in diesem Störabschnitt und somit bereits am Anfang des Eintritts in die Zwi- schenspule in einzelne aufeinanderfolgende Tröpfchen aufgebrochen werden. Diese Tröpfchen werden anschließend beim Durchtreten des Überhitzungsabschnitts überhitzt.

Die Schmelzfrequenz f _melt kann zwischen 10 kHz und 500 kHz betragen, vorzugsweise zwi- schen 100 kHz und 400 kHz, bevorzugt zwischen 200 kHz und 300 kHz. Die Schmelzfrequenz fmeit kann wenigstens 10 kHz betragen, vorzugsweise wenigstens 50 kHz, bevorzugt wenigstens 100 kHz, weiter bevorzugt wenigstens 200 kHz, noch weiter bevorzugt wenigstens 250 kHz. Die Schmelzfrequenz f _melt kann 500 kHz oder weniger betragen, vorzugsweise 450 kHz oder weni- ger, bevorzugt 350 kHz oder weniger, weiter bevorzugt 300 kHz oder weniger, noch weiter be- vorzugt 250 kHz oder weniger. Durch Schmelzfrequenzen f _melt in den spezifizierten Bereichen ist bei den hier relevanten Materialien ein Schmelzstrahldurchmesser zwischen 2 mm und 10 mm einstellbar.

Die Basisfrequenz f _base kann zwischen 100 kHz und 5000 kHz betragen, vorzugsweise zwischen 200 kHz und 4500 kHz, bevorzugt zwischen 500 kHz und 4000 kHz, weiter bevorzugt zwischen 1000 kHz und 3000 kHz, noch weiter bevorzugt zwischen 1500 kHz und 2500 kHz. Die Basis- frequenz f _base kann wenigstens 100 kHz betragen, vorzugsweise wenigstens 200 kHz, bevorzugt wenigstens 500 kHz, weiter bevorzugt wenigstens 1000 kHz, noch weiter bevorzugt wenigstens 1500 kHz. Die Basisfrequenz f _base kann 5000 kHz oder weniger betragen, vorzugsweise 4500 kHz oder weniger, bevorzugt 4000 kHz oder weniger, weiter bevorzugt 3000 kHz oder weniger, noch weiter bevorzugt 2500 kHz oder weniger. Durch Basisfrequenz f _base in den spezifizierten Bereichen kann bei den hier relevanten Materialien, insbesondere mit dem bevorzugt eingestell- ten Schmelzstrahldurchmesser zwischen 2 mm und 10 mm, ein ungewünschtes Abkühlen des Schmelzstrahls verhindert oder reduziert werden. Die Modulationsfrequenz f _mod kann zwischen 0,001 kHz und 5 kHz betragen, vorzugsweise zwi- schen 0,005 kHz und 4,5 kHz, bevorzugt zwischen 0,01 kHz und 4 kHz, weiter bevorzugt zwi- schen 0,05 kHz und 3,5 kHz, noch weiter bevorzugt zwischen 0,1 kHz und 3 kHz, noch weiter bevorzugt zwischen 1 kHz und 2,5 kHz. Die Modulationsfrequenz f _mod kann wenigstens 0,001 kHz betragen, vorzugsweise wenigstens 0,005 kHz, bevorzugt wenigstens 0,01 kHz, weiter be- vorzugt wenigstens 0,05 kHz, noch weiter bevorzugt wenigstens 0,1 kHz, noch weiter bevorzugt wenigstens 1 kHz. Die Modulationsfrequenz f _mod kann 5 kHz oder weniger betragen, vorzugs- weise 4,5 kHz oder weniger, bevorzugt 4 kHz oder weniger, weiter bevorzugt 3,5 kHz oder we- niger, noch weiter bevorzugt 3 kHz oder weniger, noch weiter bevorzugt 2,5 kHz oder weniger. Durch Modulationsfrequenz f _mod in den spezifizierten Bereichen kann bei den hier relevanten Materialien, insbesondere mit dem bevorzugt eingestellten Schmelzstrahldurchmesser zwi- schen 2 mm und 10 mm, ein gezieltes Aufbrechen des Schmelzstrahls in aufeinanderfolgende Tröpfchen mit dem gewünschten Durchmesser realisiert werden.

Die Modulationsfrequenz f _mod kann nach Maßgabe des Schmelzstrahldurchmessers und der Schmelzgeschwindigkeit, insbesondere in dem Störabschnitt, gewählt werden. Hierbei kann gelten: wobei mit v _m = Schmelgeschwindigkeit in m/s, m = Schmelzviskosität des jeweiligen Materials in

Pa.s, ρ = Schmelzdichte des jeweiligen Materials in kg/m ³ und Υ = Schmelzoberflächenspan- nung des jeweiligen Materials in N/m.

Die Zwischenspule kann eine zylindrische Gestalt haben. Die Zwischenspule kann eine zylindri- sche Gestalt mit zumindest abschnittsweise und/oder überwiegend konstantem Durchmesser haben. Mit überwiegend konstantem Durchmesser kann hier bedeuten, dass entlang der Längs- achse der Zwischenspule betrachtet zumindest 70 % der Zwischenspule, vorzugsweise zumin- dest 80 % der Zwischenspule, bevorzugt wenigstens 85 % der Zwischenspule einen konstanten Durchmesser hat. Hierdurch kann erreicht werden, dass der Schmelzstrahl an jeder Stelle im Bereich der Zwischenspule denselben Energieeintrag erfährt und somit über den Durchgang (das Fallen) durch die Zwischenspule hinweg an jeder Stelle im Wesentlichen gleich erwärmt wird.

Die Länge der Zwischenspule entlang ihrer Längsachse betrachtet kann größer als das Vierfa- che des geringsten Innendurchmessers der Düsenanordnung sein, vorzugsweise größer als das Fünffache, bevorzugt größer als das Sechsfache. Hierdurch kann eine besonders effektive Überhitzung des Schmelzstrahls in dem Bereich zwischen der Induktionsspule und der Düsena- nordnung erreicht werden.

Die Zwischenspule kann dazu ausgebildet sein, den Schmelzstrahl in wenigstens 50 % einer durch den geringsten Abstand zwischen der Düsenanordnung und der Induktionsspule definier- ten Strecke zu überhitzen (entlang der Längsachse der Zwischenspule bzw. der Vorrichtung be- trachtet), vorzugsweise wenigstens 60 %, bevorzugt wenigstens 70 %, weiter bevorzugt we- nigstens 75 %, noch weiter bevorzugt wenigstens 80 %. Durch Abdecken eines solchen Min- destanteils der Strecke kann ein unerwünschtes Abkühlen des Schmelzstrahls effektiv und aus- reichend reduziert werden.

Die Induktionsspule kann eine in Richtung auf die Düsenanordnung zu zumindest abschnitts- weise konische Gestalt haben, wodurch ein effektives Aufschmelzen des Materialstabs realisiert werden kann.

Die Düsenanordnung kann eine Lavaldüse umfassen oder in Form einer Lavaldüse ausgebildet sein.

Die Düsenanordnung kann eine Ringdüse umfassen oder in Form einer Ringdüse ausgebildet sein.

Die Lavaldüse kann derart ausgebildet und angeordnet sein, dass der Schmelzstrahl durch die Lavaldüse von der Schmelzkammer in den Verdüsungsturm tritt und ein Zusatzgas durch die Lavaldüse von der Schmelzkammer in den Verdüsungsturm strömt, wobei das Zusatzgas den Schmelzstrahl beim Durchströmen der Lavaldüse beschleunigt. Die Ringdüse kann der Lava- ldüse derart nachgelagert und/oder kann derart im Bereich der Lavaldüse angeordnet sein, dass durch die Ringdüse ein zusätzliches Verdüsungsgas von einer Verdüsungsgasquelle in den Verdüsungsturm strömt, wodurch in einem Bereich einer an den Verdüsungsturm angren- zenden Austrittsöffnung der Lavaldüse ein lokal reduzierter Gegendruck erzeugbar ist, sodass für ein Druckverhältnis D zwischen einem Vordruck Po der Schmelzkammer und dem lokal redu- zierten Gegendruck P2 gilt:

D = P ₀ /P ₂ ≥ 2. Durch eine solche Doppeldüsenanordnung und das spezifizierte Druckverhältnis kann eine kriti- sche Durchströmung der Düse erreicht und die Zerstäubung des Schmelzstrahls verbessert werden.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Metallpulver. Das Verfahren umfasst die Schritte:

- Erzeugen eines zu verdüsenden Schmelzstrahls durch Anschmelzen eines Materialstabs mittels einer den Materialstab zumindest abschnittsweise umgebenden Induktionsspule in der Schmelzkammer, wobei die Induktionsspule mit einer Schmelzfrequenz f _melt betrieben wird;

- Überhitzen des Schmelzstrahls in einem Bereich zwischen der Induktionsspule und einer Düsenanordnung mittels einer der Induktionsspule nachgelagerten und koaxial zu der Indukti- onsspule ausgerichteten separaten Zwischenspule, wobei die Zwischenspule mit einer Basisfre- quenz f _base betrieben wird, und wobei für ein Frequenzverhältnis F _BS der Basisfrequenz f _base zu der Schmelzfrequenz f _melt gilt: 1 ≤ F _BS = f _base /f _melt ≤ 500; und

- Verdüsen des überhitzten Schmelzstrahls mittels der Düsenanordnung, wobei die Schmelzkammer über die Düsenanordnung mit einem Verdüsungsturm verbunden ist.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Metallpulver. Die Vorrichtung umfasst: eine Schmelzkammer, einen der Schmelzkammer nachgelagerten Verdüsungsturm, eine Düsenanordnung zum Verdüsen eines Schmelzstrahls, über die die Schmelzkammer mit dem Verdüsungsturm verbunden ist, eine in der Schmelzkammer angeordnete und mit einer Schmelzfrequenz f _melt betriebene Induktionsspule, die dazu ausgebildet ist, einen zumindest abschnittsweise darin aufgenomme- nen Materialstab anzuschmelzen, um den zu verdüsenden Schmelzstrahl zu erzeugen, eine in der Schmelzkammer angeordnete und mit einer Basisfrequenz f _base betriebene se- parate Zwischenspule, die der Induktionsspule nachgelagert und koaxial zu der Induktionsspule ausgerichtet ist, wobei die Zwischenspule dazu ausgebildet ist, den Schmelzstrahl in einem Be- reich zwischen der Induktionsspule und der Düsenanordnung zu überhitzen, wobei die Zwischenspule derart konfiguriert ist, dass eine Modulationsfrequenz f _mod auf die Basisfrequenz f _base aufmoduliert ist.

Obgleich einige Merkmale, Vorteile, Funktionen, Wirkweisen, Ausführungsformen und Weiterbil- dungen vorstehend nur in Bezug auf einen Aspekt der Vorrichtung beschrieben wurden, können diese entsprechend auch für das Verfahren und einen anderen Aspekt gelten und anders- herum. Kurzbesch reibunq der Fiquren

Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachstehend in Bezug auf die beilie- gende schematische Figur näher erläutert. Es stellt dar:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einer weiteren Ausfüh- rungsform der Erfindung.

Fig. 3 ein Diagramm zur Darstellung der Basisfrequenz f _base und der Modulationsfre- quenz f _mod mit der die Zwischenspule betrieben wird.

Fiqurenbeschreibunq

Figur 1 zeigt eine Vorrichtung bzw. Anlage 10 zum Herstellen von hochreinem Metallpulver. Die Vorrichtung 10 umfasst eine Schmelzkammer 12 und einen der Schmelzkammer 12 nachgela- gerten Verdüsungsturm 14. Die Schmelzkammer 12 ist in der gezeigten Ausführungsform im Betrieb oberhalb des Verdüsungsturms 14 angeordnet. Die Schmelzkammer 12 ist mit dem Verdüsungsturm 14 über eine Düsenanordnung 16 verbunden. Das heißt, ein oberes Ende der Düsenanordnung 16 grenzt an oder erstreckt sich in die Schmelzkammer 12. Ein unteres Ende der Düsenanordnung 16 grenzt an oder erstreckt sich in den Verdüsungsturm 14.

Die Düsenanordnung 16 kann als Bauteil in die Schmelzkammer 12 integriert sein. Die Düsena- nordnung 16 kann als Bauteil in die Schmelzkammer 12 und in den Verdüsungsturm 14 inte- griert sein. Die Düsenanordnung 16 kann als Bauteil in den Verdüsungsturm 14 integriert sein. Die Düsenanordnung 16 kann als separates Bauteil zwischen der Schmelzkammer 12 und dem Verdüsungsturm 14 vorgesehen sein. In der in Figur 1 gezeigten Ausführungsform ist die Dü- senanordnung 16 als separates Bauteil zwischen der Schmelzkammer 12 und dem Ver- düsungsturm 14 vorgesehen.

In der Schmelzkammer 12 ist eine EIGA-Anordnung (Electrode Induction Melting Inert Gas Atomization) 18 mit einer Induktionsspule 20 vorgesehen, die eine Mehrzahl von Windungen aufweist. Die Induktionsspule 20 ist oberhalb der Düsenanordnung 16 und koaxial zu dieser an- geordnet. Die Induktionsspule 20 weist eine auf die Düsenanordnung 16 zu konisch zulaufende Gestalt auf. In der Schmelzkammer 12 ist des Weiteren ein Materialstab 22 angeordnet, hier ein Material- stab 22 aus einem Metall oder einer Metalllegierung, vorzugsweise aus Ti64-Legierung. Ein der Düsenanordnung 16 zugewandtes Ende des Materialstabs 22 ist zumindest teilweise in der In- duktionsspule 20 aufgenommen bzw. erstreckt sich in die Induktionsspule 20 hinein.

Die Induktionsspule 20 ist mit einer Schmelzfrequenz f _melt betrieben und dazu ausgebildet, das Ende des darin aufgenommenen Materialstabs 22 anzuschmelzen. Hier ist die Induktionsspule mit einer Schmelzfrequenz f _melt von 250 kHz betrieben Hierdurch wird ein zu verdüsender Schmelzstrahl 24 mit einem Schmelzstrahldurchmesser do von im vorliegenden Beispiel 5 mm erzeugt. Der Schmelzstrahl 24 ist in der gezeigten Ausführungsform zunächst ein im Wesentli- chen kontinuierlich zusammenhängender Schmelzstrahl 24. Wie durch die Pfeile 26, 28 ange- deutet, ist der Materialstab 22 bewegbar gelagert. So ist der Materialstab 22 um seine Längs- achse A drehbar (Pfeil 28), wodurch ein gleichmäßiges Abschmelzen des Materialstabs 22 er- reicht werden kann. Zudem ist der Materialstab 22 in Richtung der Düsenanordnung 16 verla- gerbar (Pfeil 26), sodass der Materialstab 22 kontinuierlich nachgeführt werden kann, sodass während des Verdüsungs- bzw. Zerstäubungsprozesses kontinuierlich aufzuschmelzendes (und anschließend zu verdüsendes bzw. zu zerstäubendes) Material nachgeführt werden kann. Zum Bewegen des Materialstabs 22 ist dieser an seinem entgegengesetzten Ende mit einem ent- sprechenden Aktuator verbunden (nicht gezeigt). Der Materialstab 22 ist koaxial zu der Indukti- onsspule 20 und koaxial zu der Düsenanordnung 16 angeordnet. Die Achse A stellt die Längs- bzw. Mittelachse der EIGA-Anordnung 18, der Induktionsspule 20, des Materialstabs 22 und der Düsenanordnung 16 dar.

Die Vorrichtung 10 umfasst eine in der Schmelzkammer 12 angeordnete und mit einer Basisfre- quenz f _base betriebene Zwischenspule 30. Die Basisfrequenz beträgt in der gezeigten Ausfüh- rungsform 2000 kHz. Das Frequenzverhältnis F _BS der Basisfrequenz f _base zu der Schmelzfre- quenz f _melt ist hier somit 8.

Wie in der Fig. 1 (und auch der Fig. 2) zu erkennen ist, ist die Zwischenspule 30 als separate Zwischenspule 30 zusätzlich zu der Induktionsspule 20 strukturell getrennt von dieser ausgebil- det. Die Zwischenspule 30 ist der Induktionsspule 20 nachgelagert und koaxial zu der Indukti- onsspule 20 ausgerichtet. Somit tritt bzw. fällt der Schmelzstrahl 24 durch die Zwischenspule 30 hindurch entlang der Längsachse A von der Induktionsspule 20 in die Düsenanordnung 16. Die Basisfrequenz f _base der Zwischenspule 30 ist so gewählt, dass die Zwischenspule 30 den Schmelzstrahl 24 in einem Bereich zwischen der Induktionsspule 20 und der Düsenanordnung 16 überhitzt und somit ein Abkühlen des Schmelzstrahls 24 vor Eintritt in die Düsenanordnung 16 verhindert oder zumindest reduziert. In der gezeigten Ausführungsform überhitzt die Zwi- schenspule 30 den Schmelzstrahl 24 über eine Strecke von etwa 50 % der geringsten Distanz zwischen der Induktionsspule 20, genauer gesagt einem unteren Ende der Induktionsspule 20, und der Düsenanordnung 16, genauer gesagt einer oberen Eintrittsöffnung der Düsenanord- nung 16.

Die in Fig. 1 gezeigte Zwischenspule 30 der Vorrichtung 10 umfasst einen Störabschnitt 32 bzw. eine Störzone 32 und eine/n sich daran anschließende/n Überhitzungsabschnitt 34 bzw. Überhitzungszone 34. Der Störabschnitt 32 ist an einem der Induktionsspule 20 zugewandten oberen Endbereich der Zwischenspule 30 ausgebildet, also in einem Bereich, in dem der Schmelzstrahl 24 in die Zwischenspule 30 eintritt. Die Zwischenspule 30 hat in dem Bereich des Störabschnitts 32 einen Innendurchmesser, der gegenüber einem Innendurchmesser des Über- hitzungsabschnitts 34 verringert ist. Der Störabschnitt 32 erstreckt sich hier über ca. 15 % der Gesamtlänge der Zwischenspule 30.

Der Basisfrequenz f _base , mit der die Zwischenspule 30 betrieben wird, ist eine zusätzliche Modu- lationsfrequenz f _mod von 0,006 kHz aufmodeliert, d.h die Basisfrequenz f _base ist mit dieser Modu- lationsfrequenz f _mod überlagert. Das Diese Modulationsfrequenz f _mod bewirkt, dass der Schmelz- strahl 24 gestört und dadurch gezielt in einzelne Tröpfchen T aufgebrochen wird. Diese Tröpf- chen T folgen kontinuierlich aufeinander und bilden so gemeinsam den Schmelzstrahl 24. Der Schmelzstrahl 24 tritt folglich in der gezeigten Ausführungsform bereits in Form von einzelnen Tröpfchen T in die Düsenanordnung 16 ein, durch die sie anschließend zerstäubt werden.

Durch die gezielte Einstellung des Schmelzstrahldurchmessers do mittels der Schmelzfrequenz fmeit der Induktionsspule 20 und der gezielten Einstellung des Modulationsfrequenz f _mod nach Maßgabe von f _melt bzw. dem Schmelzstrahldurchmesser do und der Schmelzgeschwindigkeit kann die Vorrichtung 10 die Tröpfchengröße gezielt beeinflussen und einstellen. Hierdurch kön- nen die Pulvereigenschaften gezielt beeinflusst werden. Die Basisfrequenz f _base und die Modula- tionsfrequenz f _mod sind in Fig. 3 schematisch dargestellt.

Nach dem Zerstäuben des Schmelzstrahls 24 (also der Tröpfchen T) kühlen die zerstäubten Tröpfchen in dem Verdüsungsturm 14 ab und erstarren dort zu Pulver.

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung bzw. Anlage 100 zum Herstellen von hochreinem Metallpulver ge- mäß einer weiteren Ausführungsform. Die Vorrichtung 100 ähnelt im Wesentlichen der Vorrich- tung 10 aus Fig. 1.

Im Unterschied zu der Vorrichtung 10 der Fig. 1, umfasst die Zwischenspule 130 der Vorrich- tung 100 der Fig. 2 keine unterschiedlichen Abschnitte oder Zonen, sondern ist über ihre ge- samte Länge durchgehend als Überhitzungszone 134 ausgebildet. Dennoch kann auch in die- ser Ausführungsform einer Basisfrequenz f _base , mit der die Zwischenspule 130 zum Überhitzen des Schmelzstrahls (in Fig. 2 nicht dargestellt) betrieben wird, optional eine Modulationsfre- quenz f _mod aufmoduliert sein. Es können dieselben oder andere Frequenzen vorgesehen sein wie in der Ausführungsform der Fig. 1.

Ein weiterer Unterschied zwischen der Vorrichtung 100 der Fig. 2 und der Vorrichtung 10 der Fig. 1 ist, dass sich die Zwischenspule 130 der Vorrichtung 100 abschnittsweise sich in die Dü- senanordnung 1 hinein erstreckt. Insbesondere ist hier zumindest eine letzte, dem Verdüsungs- turm 14 zugewandte Windung der Zwischenspule 130 innerhalb der Düsenanordnung 130 an- geordnet.

In der Ausführungsform der Fig. 2 deckt die Zwischenspule 130 ca. 80 % eines geringsten Ab- standes zwischen einer letzten, der Düsenanordnung 16 zugewandten Windung der Induktions- spule 130 und einer oberen Eintrittsöffnung der Düsenanordnung 16 ab und überhitzt den Schmelzstrahl in diesem Bereich. Die Zwischenspule 130 erstreckt sich zudem in dieser Aus- führungsform über ca. 77 % der Strecke des geringsten Abstandes zwischen der letzten, der Düsenanordnung 1 zugewandten Windung der Induktionsspule 20 und einem Abschnitt mit dem geringsten Innendurchmesser der Düsenanordnung 16 ab. Somit überhitzt die Zwischenspule 130 den Schmelzstrahl auch noch in einem Eintrittsbereich der Düsenanordnung 16.

Fig. 3 zeigt ein schematisches Diagramm einer Ausführungsform zur Veranschaulichung der Frequenzen, mit der die Zwischenspule 30, 130 betrieben wird. So veranschaulicht das Dia- gramm die Basisfrequenz f _base und die aufmodulierte Modulationsfrequenz f _mod über die Zeit- achse.

Bezuaszeichenliste

10 Vorrichtung

12 Schmelzkammer

14 Verdüsungsturm

16 Düsenanordnung

18 EIGA-Anordnung

20 Induktionsspule

22 Materialstab

24 Schmelzstrahl

26 Bewegungsrichtung

28 Bewegungsrichtung

30 Zwischenspule

32 Störabschnitt

34 Überhitzungsabschnitt do Schmelzstrahldurchmesser

A Längsachse

T Tröpfchen