Beschreibung

Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigen Polymeren, umfassend einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung für die Herstellung des Polymers mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, min- destens einer Gasentnahmestelle am Umfang des Reaktors und einer Wirbelschicht. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Polymeren in einer solchen Vorrichtung.

Die eingesetzte Vorrichtung sowie das Verfahren eignen sich beispielsweise zur Herstellung von wasserabsorbierenden Polymeren, insbesondere Poly(meth)acrylaten, die bei der Herstellung von Windeln, Tampons, Damenbinden und anderen Hygieneartikeln oder auch als wasserzurückhaltende Mittel im landwirtschaftlichen Gartenbau verwendet werden.

Die Eigenschaften der wasserabsorbierenden Polymere können über den Vernetzungsgrad eingestellt werden. Mit steigendem Vernetzungsgrad steigt die Gelfestigkeit und sinkt die Absorptionskapazität. Dies bedeutet, dass mit steigender Absorption unter Druck die Zentrifugenretentionskapazitat abnimmt, wobei bei sehr hohen Vernetzungsgraden auch die Absorption unter Druck wieder abnimmt. Zur Verbesserung der Anwendungseigenschaften, beispielsweise der Flüssigkeitsleitfähigkeit in der Windel und der Absorption unter Druck, werden wasserabsorbierende Polymerpartikel im Allgemeinen nachvernetzt. Dadurch steigt nur der Vernetzungsgrad an der Partikeloberfläche, wodurch die Absorption unter Druck und die Zentrifugenretentionskapazität zumindest teilweise entkoppelt werden können. Diese Nachvernetzung kann in wässriger Gelphase durchgeführt werden. Im Allgemeinen werden aber gemahlene und abgesiebte Polymerpartikel an der Oberfläche mit einem Nachvernetzer beschichtet, thermisch nachvernetzt und getrocknet. Dazu geeignete Vernetzer sind Verbindungen, die mindestens zwei Gruppen enthalten, die mit den Carboxylatgruppen des hydrophilen Polymeren kovalente Bindungen bilden können. Zur Herstellung der wasserabsorbierenden Polymerpartikel sind unterschiedliche Verfahren bekannt. So können zum Beispiel die zur Herstellung von Poly(meth)acrylaten eingesetzten Monomere und gegebenenfalls Additive einem Mischkneter zugegeben werden, in dem die Monomere zum Polymer reagieren. Durch rotierende Wellen mit Knetbarren im Mischkneter wird das entstehende Polymer in Brocken zerrissen. Das dem Kneter entnommene Polymer wird getrocknet und gemahlen und einer Nachbearbeitung zugeführt. In einer alternativen Variante wird das Monomer in Form einer Monomerlösung, die auch weitere Additive enthalten kann, in einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation eingebracht. Beim Einbringen der Monomerlösung in den Reaktor zerfällt diese in Tropfen. Bei dem Mechanismus der Tropfenbildung kann es sich um turbulenten oder laminaren Strahlzerfall oder aber auch um Vertropfung handeln. Der Mechanismus der Tropfenbildung hängt dabei von den Eintrittsbedingungen und den Stoffeigenschaften der Monomerlösung ab. Die Tropfen fallen im Reaktor nach unten, wobei das Monomer zum Polymer reagiert. Im unteren Bereich des Reaktors befindet sich eine Wirbelschicht, in die die durch die Reaktion aus den Tropfen entstehenden Polymerpartikel fallen. In der Wirbelschicht findet dann eine Nachreaktion statt. Entsprechende Verfahren sind zum Beispiel in der WO-A 2006/079631 , der WO-A 2008/086976, der WO-A 2007/031441 , der WO-A 2008/040715, der WO-A 2010/003855 und der WO-A 201 1/026876 beschrieben. Ein Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit unterschiedlichen Vorrichtungen zum Einbringen der Monomerlösung ist zum Beispiel in der WO-A 2015/197571 oder der WO-A 2015/197359 beschrieben.

Bei den bekannten Reaktoren können aufgrund der Strömungsverhältnisse die Tropfenkonzen- trationen und Gastemperaturen über den Reaktorquerschnitt Schwankungen unterworfen sein. Diese Schwankungen führen zu einer unvollständigen Ausnutzung des zur Trocknung eingesetzten Gases. Dies hat zur Folge, dass die Monomerlösung in den einzelnen Tropfen unterschiedlich schnell zum Polymer reagiert. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Polymeren bereitzustellen, bei denen eine verbesserte Vermischung des Trocknungsgases und der eingetropften Monomerlösung sichergestellt wird und zudem die Tropfen homogener über den Reaktorquerschnitt verteilt werden. Gelöst wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigen Polymeren, umfassend einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung für die Herstellung des Polymers, wobei die Vorrichtung zur Vertropfung (5) Löcher aufweist, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, mindestens einer Gasentnahmestelle am Umfang des Reaktors und einer Wirbelschicht, wobei mindestens eines der folgenden Merkmale erfüllt ist:

im Bereich der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung ist eine Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung in der Gasströmung angeordnet,

im Bereich der Zugabestelle für das Gas ist eine Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung in der Gasströmung angeordnet,

die Zugabestelle für Gas ist so gestaltet, dass eine erhöhte Turbulenz erzeugt wird.

Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Polymeren in einer solchen Vorrichtung, umfassend folgende Schritte:

(a) Vertropfen einer Monomerlösung in der Vorrichtung zur Vertropfung, wobei die erzeugten Monomertropfen durch den Reaktor fallen und das Monomer zumindest teilweise zum Polymer reagiert, so dass Partikel entstehen, (b) Zufuhr von Gas über die Zugabestelle für Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, so dass eine Gasströmung im Reaktor von oben nach unten erzeugt wird, (c) Auffangen der in Schritt (a) erzeugten Partikel in der Wirbelschicht, wobei in der Wirbelschicht die Reaktion zum Polymer in den einzelnen Partikeln abgeschlossen wird und gegebenenfalls eine Nachvernetzung erfolgt,

(d) Entnahme der Partikel aus der Wirbelschicht, wobei in der Gasströmung im Bereich der Vorrichtung zur Vertropfung eine Erhöhung der Strömungsturbulenz erfolgt.

In der nachfolgenden Beschreibung wird die von oben nach unten erzeugte Gasströmung im Reaktor auch als Trocknungsgasströmung und das über die Zugabestelle für Gas zugeführte Gas auch als Trocknungsgas bezeichnet.

Durch die Erhöhung der Strömungsturbulenz, die durch den Einsatz der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung oder durch die Gestaltung der Zugabestelle für Gas in der Gasströmung erzielt wird, wird eine gegenüber den bekannten Reaktoren verbesserte Vermischung des Trocknungsgases, das über die Zugabestelle für Gas zugegeben wird, mit den Tropfen aus der Monomerlösung erreicht. Durch die gute Vermischung wird das Trocknungsgas besser ausgenutzt, so dass das Trocknungsgas mit einer niedrigeren Gaseintrittstemperatur zugegeben werden kann. Durch die niedrigere Gaseintrittstemperatur ist der Energiebedarf zur Erwärmung des Gases reduziert, so dass insgesamt zur Herstellung des Polymers weniger Energie benötigt wird als bei Einsatz der bekannten Reaktoren.

Abhängig von der Gestaltung der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung sind die erzeugten Tropfen bereits relativ homogen über den Reaktorquerschnitt verteilt und somit auch mit dem Trocknungsgas vermischt. Dennoch ergeben sich im Allgemeinen lokal über den Reaktorquerschnitt Variationen der Tropfenkonzentration und der Gastemperatur, die zu einer unvollständigen Ausnutzung des Trocknungsgases führen. Unter Ausnutzung des Trocknungsgases wird hier die Wasseraufnahme und Wärmeabgabe des Gases verstanden, wobei sich bei einer vollständigen Ausnutzung des Trockengases jeweils über den Reaktorquerschnitt eine weitgehend homogene Temperatur und eine weitgehend homogene Wasserkonzentration im Gas einstellt. Bei einer unvollständigen Ausnutzung des Trocknungsgases sind demgegenüber die Temperaturverteilung und die Wasserkonzentration nicht homogen über dem Reaktorquerschnitt. Um diesen Effekt zu minimieren, wird in der Gasphase eine definierte Strömungsturbulenz erzeugt, die die Homogenität der Verteilung der Tropfen über dem Reaktorquerschnitt er- höht und so eine noch bessere Vermischung des Trocknungsgases mit den Tropfen aus der Monomerlösung sicherstellt. Die Strömungsturbulenz darf dabei weder zu klein sein, weil der homogenisierende Effekt sonst vernachlässigbar ist, noch zu groß sein, weil sonst Tropfen oder Partikel zu schnell an die Reaktorwand gelangen können und dort zu einer Belagsbildung führen.

Als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung kann jede Vorrichtung eingesetzt werden, mit der die Turbulenz der Gasströmung erhöht werden kann. Als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung können zum Beispiel Strömungshindernisse eingesetzt werden, die oberhalb oder unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung angeordnet sind. Alternativ ist es auch möglich, Gasdüsen, Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen zur Turbulenzerhöhung einzusetzen.

Wenn Strömungshindernisse eingesetzt werden, wird durch die Umströmung der Strömungshindernisse das Trocknungsgas verwirbelt und auf diese Weise die Turbulenz erhöht. Um zu verhindern, dass die die Vorrichtung zur Vertropfung verlassende Monomerlösung durch die erzeugte Verwirbelung zu Belagsbildung an den Strömungshindernissen führt, werden die Strömungshindernisse vorzugsweise so platziert, dass sie bei Anordnung unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung in einer gedachten vertikalen Projektion immer auf Lücke zwischen den einzelnen Vertropfereinrichtungen der Vorrichtung zur Vertropfung sitzen und nicht direkt von den an den Vertropfereinrichtungen gebildeten Tropfenstrahlen getroffen werden. Durch Größe und Anzahl der Strömungshindernisse kann das Maß der Strömungsturbulenz angepasst werden. Geeignete Strömungshindernisse sind zum Beispiel beliebig geformte, senkrecht oder weitgehend senkrecht zur Vertikalen angeordnete Platten, beispielsweise runde, rechteckige oder vieleckige Platten, oder beliebige andere Körper, die eine signifikante Ablösung der Strömung und damit Erzeugung von Strömungsturbulenz bewirken. Weiterhin können als Strömungshindernisse auch Lochböden eingesetzt werden oder die Vertropfereinrichtungen können in ihrer Geometrie so modifiziert werden, dass hierdurch eine zusätzliche Turbulenzerhöhung erfolgt.

Alternativ können die Strömungshindernisse auch einen Lochboden umfassen, der Löcher mit einem hydraulischen Durchmesser von 5 bis 200 cm, bevorzugt von 10 bis 100 cm aufweist. Die Löcher können beliebig geformt sein, also zum Beispiel kreisförmig, vieleckig oder elliptisch sein. Bevorzugt sind die Löcher kreisförmig. Durch die Größe der Löcher im Lochboden wird verhindert, dass - anders als bei sehr feinen Freistrahlen, die aus kleinen Löchern mit wenigen Millimetern Durchmesser, wie sie in üblichen Lochböden ausgebildet sind, austreten - die induzierte Strömungsturbulenz sofort durch Reibung dissipiert wird. Die so erzeugte Turbulenz führt wie bei den Strömungshindernissen zu einer Homogenisierung der Gasphasentemperatur und der Partikelkonzentration. Da der Lochboden zwingend oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung angeordnet werden muss, weil ansonsten die Tropfen aus Monomerlösung auf den Lochboden aufprallen und so zu einem Belag führen, liegt bereits auf Höhe der Vertropfereinrichtungen ein erhöhtes Turbulenzniveau vor, was zu Kollisionen von Tropfenstrahlen miteinander und somit zu Koaleszenz führen kann. Dies kann zu einer unerwünscht breiten Tropfengrößenver- teilung führen.

Die Zugabestelle für Gas kann beispielsweise einen oder mehrere Lochböden aufweisen und wird üblicherweise so ausgelegt, dass eine hinreichende Gleichverteilung des in den Reaktor einströmenden Trocknungsgases erreicht wird. Als Referenz für mögliche Ausführungen wird auf Fachliteratur wie Keith Masters,„Spray Drying Handbook", 5th Edition (1991 ) oder auch die WO-A 91/04776 verwiesen. Wenn die Zugabestelle für Gas so gestaltet wird, dass eine erhöhte Turbulenz erzeugt wird, so ist es zum Beispiel möglich, mindestens einen Lochboden, insbesondere den letzten Lochboden in Strömungsrichtung des Gases, so wie vorstehend für die Strömungshindernisse beschrieben, zu gestalten, dass dieser nämlich Löcher mit einem hydraulischen Durchmesser im Bereich von 5 bis 200 cm, bevorzugt von 10 bis 100 cm aufweist, wobei diese beliebig geformt sein können. Alternativ kann die Zugabestelle für Gas auch eine oder mehrere Gasdüsen umfassen, die Strömungsturbulenz erzeugen.

Erhöhte Turbulenz im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet, dass die lokale Turbulenz des Gasstromes im Bereich der Vertropfereinrichtungen oder unterhalb der Vertropfereinrich- tungen größer ist, als die mittlere Turbulenz, die das einströmende Gas allein aufgrund der mittleren Gasgeschwindigkeit im Reaktor besäße.

Als Vertropfereinrichtungen werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Teile der Vorrichtung zur Vertropfung verstanden, in denen die Tropfen erzeugt werden. Als Vertropfer- einrichtungen können so zum Beispiel Sprühdüsen eingesetzt werden. Bevorzugt ist es jedoch, wenn die Vertropfereinrichtungen jeweils einen Vertropferkanal umfassen, der an seiner Unterseite Löcher aufweist, durch die die Monomerlösung vertropft wird. Die Löcher sind dabei besonders bevorzugt in Lochplatten ausgebildet, die die Unterseite des Vertropferkanals bilden. Eine mögliche Ausgestaltung des Reaktors sowie mögliche Formen der Vorrichtung zur Ver- tropfung sind beispielhaft in WO-A 2015/197359 dargestellt.

Alternativ oder zusätzlich, bevorzugt alternativ, können zur Turbulenzerhöhung auch Düsen eingesetzt werden. Hierzu umfasst die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung Gasdüsen,

Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen. Wenn die zur Turbulenzerhöhung eingesetzten Düsen Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen sind, sind diese in einer Ausführungsform Teil der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung. Hierzu kann eine erhöhte Turbulenz beispielsweise durch Erhöhung des Eintrittsimpulses der Tropfenstrahlen der Vertropfereinrichtungen oder durch Einsatz von Sprühdüsen zur Erzeugung der Tropfen erreicht werden. Allerdings kann beides ebenfalls zu einer unerwünscht breiten Tropfengrößenverteilung führen. Der Einsatz von Sprühdüsen oder die Erhöhung der Tropfenstrahlgeschwindigkeit bergen ferner die Gefahr, dass Tropfen frühzeitig die Reaktorwand erreichen und es hierdurch Belagsbildung kommt.

Besonders bevorzugt werden als Düsen zur Erhöhung der Turbulenz Gasdüsen eingesetzt. Gasdüsen induzieren abhängig von Düsendurchmesser und Gasaustrittsgeschwindigkeit stromabwärts im Düsenfreistrahl Turbulenz. Durch Veränderung des Gasdurchsatzes kann das Turbulenzniveau und damit die Homogenisierung von Tropfenkonzentration und Gasphasentemperatur einfach angepasst werden. Wie auch die Strömungshindernisse können die Düsen auf Höhe der Vertropfereinrichtungen oder leicht unterhalb oder oberhalb der Vertropfereinrich- tungen platziert werden. In einer vertikalen Projektion sitzen die Düsen dabei vorzugsweise ebenfalls auf Lücke zwischen den Vertropfereinrichtungen um zu vermeiden, dass Tropfenstrahlen auf die Düsen treffen und zu einer raschen Belagsbildung auf den Düsen führen.

Die durch die Düsen induzierte Turbulenz wird im Wesentlichen durch den von den Düsen eingetragenen Impulsstrom l _D festgelegt. Dabei ist der Impulsstrom das Produkt aus Massenstrom und Gasgeschwindigkeit des Freistrahls am Austritt der Düsen:

I _D = rh _D - v _D

I _D : Gesamtimpulsstrom aller turbulenzerzeugenden Düsen [kg ^* m/s ² ]

rh _D : Massenstrom aller turbulenzerzeugenden Düsen [kg/s]

v _D : Mittlere Strömungsgeschwindigkeit des Freistrahles am Düsenaustritt [m/s] Entscheidend für die Beeinflussung der Strömungsturbulenz durch die Düsen ist das Verhältnis rrc = I _D /I _TG des Impulsstromes, der durch die Düsen eingebracht wird, zum Impulsstrom der Trocknungsgasströmung im Reaktor und das Verhältnis r _r = I _D /I _R des Impulsstroms, der durch die Düsen eingebracht wird, zum Impulsstrom der mit der durch die Vorrichtung zur Vertropfung zugeführten Monomerlösung eingebracht wird.

Der Impulsstrom des Trocknungsgases ist dabei

I _TG : Impulsstrom des Trocknungsgases [kg ^* m/s ² ]

rh _TG : Massenstrom des Trocknungsgases [kg/s]

v _TG : Mittlere Strömungsgeschwindigkeit des Trocknungsgases im Teil des Reaktors mit konstantem hydraulischen Durchmesser [m/s]

Der durch die Vertropfereinrichtungen eingetragene Impulsstrom ist l _v = rh _v ^■ v _v .

I _v : Impulsstrom, der durch alle Vertropfereinrichtungen eingebracht wird [kg ^* m/s ² ] rh _v : Gesamter Massenstrom, der über die Vertropfer eingebrachten Monomerlösung

[kg/s]

v _v : Mittlere Strömungsgeschwindigkeit der Monomerlösung am Austritt der Vertropfer

[m/s]

Um eine ausreichende aber nicht zu starke Beeinflussung der Strömungsturbulenz durch die Düsen zu erreichen, liegt das Verhältnis r _TG vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 50, mehr bevorzugt im Bereich von 0,2 bis 20 und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 10. Ebenso liegt das Verhältnis r _r vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 100, mehr bevorzugt im Bereich von 0.2 bis 50 und besonders bevorzugt im Bereich von 0.5 bis 20.

Der gewünschte Impuls I _D der turbulenzerzeugenden Düsen kann sowohl durch den Massen- ström als auch durch die Düsenaustrittsgeschwindigkeit angepasst werden. Im Falle sehr hoher Austrittsgeschwindigkeiten, zum Beispiel mit mehrfacher Schallgeschwindigkeit, ist zwar die lokal erzeugte Turbulenz sehr hoch, jedoch ist diese sehr feinskalig und wird sofort durch Reibung dissipiert, so dass es keinen Vorteil darstellt, besonders hohe Austrittsgeschwindigkeiten zu wählen. Im Gegenteil führen sehr hohe Austrittsgeschwindigkeiten zu einer hohen Lärmbe- lastung und zu einer höheren erforderlichen Leistung, um die Düsenströmung zu erzeugen. Die Düsenaustrittsgeschwindigkeit wird daher vorzugsweise in einem Bereich zwischen 5 und 1000 m/s, mehr bevorzugt zwischen 10 und 500 m/s und besonders bevorzugt zwischen 20 und 300 m/s gewählt. Aus dem gewünschten Impulsstrom ergibt sich dann bei Wahl der Geschwindigkeit der erforderliche Massenstrom. Hieraus ergibt sich schließlich der erforderliche Düsenquer- schnitt.

Die Form des Düsenquerschnitts ist von untergeordneter Bedeutung. Zum Einsatz kommen können runde, schlitzartige, elliptische oder gegebenenfalls auch Düsen mit mehreren Öffnungen.

In Abhängigkeit von der Größe des Reaktors zur Tropfenpolymerisation werden zur Erzielung des Gesamtimpulses eine oder mehrere turbulenzerzeugende Düsen eingesetzt. Da es wünschenswert ist, dass die Turbulenz gleichmäßig über dem Reaktorquerschnitt erzeugt wird, ist es vorteilhaft, mit zunehmender Reaktorgröße auch mehr Düsen einzusetzen. Die Reaktorquer- schnittsfläche pro Turbulenzerzeugungsdüse im Bereich des Reaktors mit konstantem hydraulischem Durchmesser beträgt dabei vorzugsweise zwischen 0,5 und 50 m ² , bevorzugt zwischen 1 und 25 m ² und besonders bevorzugt zwischen 2 und 10 m ² . Das bedeutet, dass die Anzahl der zur Turbulenzerhöhung eingesetzten Gasdüsen, Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen, insbesondere Gasdüsen, im Bereich von 0,02 bis 2 pro Quadratmeter Reaktorquerschnitts- fläche, mehr bevorzugt 0,04 bis 1 und insbesondere 0,1 bis 0,5 beträgt.

Wenn der Reaktor zur Tropfenpolymerisation einen mittleren Bereich mit konstantem hydraulischem Durchmesser, einen konisch geformten Reaktorkopf mit nach unten zunehmendem hydraulischem Durchmesser und einen unteren Bereich, der ebenfalls konisch aufgebaut ist, wobei hier der hydraulische Durchmesser von oben nach unten abnimmt, umfasst und die Vorrichtung zur Vertropfung und die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung im Reaktorkopf angeordnet sind, beziehen sich die vorstehend genannten Größen auf die Reaktorquerschnittsfläche im mittleren Bereich mit konstantem hydraulischem Durchmesser. Wenn die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung im Bereich der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung angeordnet ist, ist die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung vorzugsweise in einem Bereich zwischen 2 m oberhalb und 2 m unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung angeordnet. Bevorzugt ist die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 1 m oberhalb bis 1 m unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung angeordnet. Wenn die Vorrichtung zur Vertropfung Vertropfereinrichtungen in unterschiedlichen Höhen umfasst, wird als Höhe der Vorrichtung zur Vertropfung, die zur Bestimmung des Abstandes der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung eingesetzt wird, die mittlere Ebene, in der die Vertropfereinrichtungen angeordnet sind, genutzt.

Wenn die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung im Bereich der Zugabstelle für Gas angeordnet ist, ist die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung bis zu 2 m unterhalb der Zugabestelle für Gas angeordnet und besonders bevorzugt in einem Bereich zwischen 10 cm und 1 m unterhalb der Zugabestelle für Gas.

Die Vorrichtungen zur Turbulenzerhöhung, das heißt die Gasdüsen, Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen oder die Strömungshindernisse können auf unterschiedlicher Höhe angeordnet sein. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Vertropfereinrichtungen auf unterschiedlichen Höhen angeordnet sind oder wenn montagetechnische Gründe eine unterschiedli- che Höhe erforderlich machen.

Alternativ können auch alle Strömungshindernisse, Gasdüsen, Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung auf einer Höhe im Reaktor angeordnet sein. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Vertropfereinrichtungen ebenfalls in einer Höhe angeordnet sind.

Bei Einsatz von Düsen, das heißt Gasdüsen, Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen, insbesondere bei Einsatz von Gasdüsen als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung kann die Orientierung der Düsen vertikal nach unten oder vertikal nach oben erfolgen, andere Orientierungen sind denkbar. Beispielsweise kann eine leichte Anstellung der Düsen in Richtung der Reaktorachse oder aber auch nach außen erfolgen. Ebenso können die Düsen auch eine teilweise tangentiale Orientierung besitzen. Zu beachten ist allerdings immer, dass - wie beispielsweise im Falle einer tangentialen Orientierung - die Gefahr besteht, dass Partikel durch die Düsen- ström mitgerissen werden, frühzeitig die Reaktorwand erreichen und zu Belagsbildung führen. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Düsen vertikal nach oben ausgerichtet sind, das heißt, dass der durch die Gasdüsen austretende Gasstrom der Strömung des Trocknungsgases entgegengerichtet ist. Eine solche Ausrichtung bewirkt die größte Turbulenzerhöhung.

Die Verteilung der als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung eingesetzten Düsen über dem Reak- torquerschnitt hängt von der Anordnung der Vertropfereinrichtungen ab. Grundsätzlich ist es vorteilhaft, die Düsen möglichst gleichmäßig über dem Reaktorquerschnitt zu verteilen, um eine möglichst gleichmäßig Strömungsturbulenz zu erzeugen. Es ist ferner vorteilhaft, die Düsen bezogen auf die horizontale Position der Vertropfereinrichtungen auf Lücke zu setzen, um keine direkte Interaktion zwischen Düsenstrahl und Tropfenstrahl zu verursachen. Ebenso ist es vor- teilhaft, die Düsen möglichst symmetrisch bezogen auf die Vertropfereinrichtungen anzuordnen. Im Falle einer stark asymmetrischen Anordnung besteht die Gefahr, dass das Strömungsfeld im Bereich der Vertropfereinrichtung stark abgelenkt wird und die Tropfenstrahlen sich nicht nur durch die induzierte Turbulenz der Düsen aufweiten, sondern stark abgelenkt werden und es dadurch auch zur Kollision von Strahlen kommen kann.

Damit genug Gas an der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung vorbeiströmen kann, so dass eine gleichmäßige Gasgeschwindigkeit im Reaktor erzielt werden kann und keine zu große Beschleunigung und Verwirbelung des Gases beim Umströmen der Vorrichtung erfolgt, ist es weiterhin bevorzugt, wenn das Verhältnis der von der Vorrichtung zur Vertropfung abgedeckten Fläche in dem Reaktor, bezogen auf die Fläche, die von der die äußersten Löcher verbindenden Linie umschlossen wird, kleiner als 50 % ist und bevorzugt im Bereich zwischen 3 und 30 % liegt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren werden vorzugsweise zur Herstellung von wasserabsorbierenden Polymeren eingesetzt, insbesondere zur Herstellung von Poly(meth)acrylaten. Unter Poly(meth)acrylaten werden im Rahmen der vorliegen- den Erfindung Polyacrylate, Polymethacrylate sowie jede beliebige Mischung aus Polyacrylaten und Polymethacrylaten verstanden.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.

Es zeigen: einen Längsschnitt durch einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, einen Längsschnitt durch einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, eine Anordnung von radial verlaufenden Vertropferkanälen unterschiedlicher Länge und zwischen den Kanälen angeordneten Vorrichtungen zur Turbulenzerhöhung, eine Anordnung von sternförmig angeordneten Vertropferkanälen und zwischen den Kanälen angeordneten Vorrichtungen zur Turbulenzerhöhung, eine Anordnung von Vertropferkanälen in Rechteckteilung und zwischen den Kanälen angeordneten Vorrichtungen zur Turbulenzerhöhung,

Figur 6 eine Anordnung von Vertropferkanälen in Dreiecksteilung und zwischen den Kanälen angeordneten Vorrichtungen zur Turbulenzerhöhung,

Figur 7 einen oberen Abschnitt eines Reaktors zur Tropfenpolymerisation, bei dem die Zugabestelle für Gas so gestaltet ist, dass eine erhöhte Turbulenz erzeugt wird, Figur 8 einen oberen Abschnitt eines Reaktors zur Tropfenpolymerisation mit nach oben gerichteten Gasdüsen als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung,

Figur 9 einen Verlauf der Standardabweichung der Partikeltemperatur in Abhängigkeit von der Partikelverweilzeit mit und ohne Einsatz einer Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung, wobei die gestrichelte Kurve den Fall mit und die durchgezogene Kurve den Fall ohne Turbulenzerhöhung darstellt,

Figur 10 einen Verlauf der Gesamttemperatur in Abhängigkeit von der Partikelverweilzeit mit und ohne Einsatz einer Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung, wobei die gestrichelte Kurve den Fall mit und die durchgezogene Kurve den Fall ohne Turbulenzerhöhung darstellt.

Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation, wie er zur Herstellung von Poly(meth)acrylatpartikeln vorzugsweise eingesetzt wird.

Ein Reaktor 1 zur Tropfenpolymerisation umfasst einen Reaktorkopf 3, in dem eine Vorrichtung zur Vertropfung 5 aufgenommen ist, einen mittleren Bereich 7, in dem die Polymerisationsreaktion erfolgt und einen unteren Bereich 9 mit einer Wirbelschicht 1 1 , in der die Reaktion abge- schlössen wird.

Zur Durchführung der Polymerisationsreaktion zur Herstellung des Poly(meth)acrylats wird der Vorrichtung zur Vertropfung 5 eine Monomerlösung über eine Monomerzufuhr 12 zugeführt. Wenn die Vorrichtung zur Vertropfung 5 mehrere Kanäle aufweist, ist es bevorzugt, jedem Ka- nal über eine eigene Monomerzufuhr 12 die Monomerlösung zuzuführen. Die Monomerlösung tritt durch in Figur 1 nicht dargestellte Löcher in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 aus und zerfällt in einzelne Tropfen, die im Reaktor nach unten fallen. Über eine erste Zugabestelle für ein Gas 13 oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 wird ein Gas, beispielsweise Stickstoff oder Luft, in den Reaktor 1 eingeleitet. Die Gasströmung unterstützt dabei den Zerfall der aus den Löchern der Vorrichtung zur Vertropfung 5 austretenden Monomerlösung in einzelne Tropfen. Zusätzlich wird durch die Gasströmung unterstützt, dass sich die einzelnen Tropfen nicht berühren und zu größeren Tropfen koaleszieren.

Um zum Einen den zylindrischen mittleren Bereich 7 des Reaktors möglichst kurz zu gestalten und zudem zu vermeiden, dass Tropfen an die Wandung des Reaktors 1 prallen, ist der Reaktorkopf 3 vorzugsweise, wie hier dargestellt, konisch ausgebildet, wobei sich die Vorrichtung zur Vertropfung 5 im konischen Reaktorkopf 3 oberhalb des zylindrischen Bereichs befindet. Alternativ ist es allerdings auch möglich, den Reaktor auch im Reaktorkopf 3 zylindrisch mit einem Durchmesser wie im mittleren Bereich 7 zu gestalten. Bevorzugt ist jedoch eine konische Ge- staltung des Reaktorkopfs 3. Die Position der Vorrichtung zur Vertropfung 5 wird so gewählt, dass zwischen den äußersten Löcher, durch die die Monomerlösung zugeführt wird und der Wandung des Reaktors noch ein ausreichend großer Abstand ist, um ein Anprallen der Tropfen an die Wandung zu verhindern. Hierzu sollte der Abstand mindestens im Bereich von 50 bis 1500 mm, bevorzugt im Bereich von 100 bis 1250 mm und insbesondere im Bereich von 200 bis 750 mm liegen. Selbstverständlich ist auch ein größerer Abstand zur Wandung des Reaktors möglich. Dies hat jedoch den Nachteil, dass mit einem größeren Abstand eine schlechtere Ausnutzung des Reaktorquerschnittes einhergeht.

Um weiterhin eine bessere Ausnutzung des über die Zugabestelle 13 zugeführten Gases zu erhalten, wird erfindungsgemäß eine Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 im Bereich der Vorrichtung zur Vertropfung 5 der Monomerlösung eingesetzt. Durch die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung wird die Turbulenz des Gases erhöht, so dass eine bessere Durchmischung von Gas und mit der Vorrichtung zur Vertropfung 5 erzeugten Tropfen realisiert wird. Hierdurch können die Tropfen gleichmäßiger Wasser an das Gas abgeben. Zudem wird eine gleichmäßigere Temperaturverteilung über die Verweilzeit der Tropfen im Reaktor erhalten. Die durch die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 erzeugte Turbulenz ist hier mit Pfeilen 33 dargestellt. Als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 können zum Beispiel Strömungshindernisse oder Düsen, insbesondere Gasdüsen, Gas/Flüssig-Düsen oder Flüssigkeitsdüsen eingesetzt werden. In der hier dargestellten Ausführungsform werden als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 Gasdüsen 35 genutzt. Diese sind in der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform unterhalb, vorzugsweise maximal 2 m unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 angeordnet. Durch den aus den Gasdüsen 35 austretenden Gasstrahl 37 wird das über die Zugabestelle für Gas 13 zugeführte Gas beschleunigt. Gleichzeitig wird das aus den Gasdüsen 35 austretende Gas abgebremst, wodurch der Gasstrahl 37 abgelenkt und verformt wird, so das eine zusätzliche Turbulenz induziert wird. Hierbei ist darauf zu achten, dass der Geschwindigkeitsunterschied zwischen dem durch die Zugabestelle für Gas 13 zugegebenen Gas und dem durch die Gasdü- sen 35 zugegebenen Gas nicht zu groß ist, damit die erzeugte Turbulenz nicht durch die auftretende Reibung dissipiert wird.

Der untere Bereich 9 schließt mit einer Wirbelschicht 1 1 ab, in die die während des Falls aus den Monomertropfen entstandenen Polymerpartikel fallen. In der Wirbelschicht erfolgt die Nach- reaktion zum gewünschten Produkt. Erfindungsgemäß sind die äußersten Löcher, durch die die Monomerlösung vertropft wird, so positioniert, dass ein senkrecht nach unten fallender Tropfen in die Wirbelschicht 1 1 fällt. Dies kann zum Beispiel dadurch realisiert werden, dass der hydraulische Durchmesser der Wirbelschicht mindestens so groß ist wie der hydraulische Durchmesser der Fläche, die von einer die äußersten Löcher in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 verbindenden Linie umschlossen wird, wobei die Querschnittsfläche der Wirbelschicht und die von der die äußersten Löcher verbindenden Linie gebildete Fläche die gleiche Form haben und sich die Mittelpunkte der beiden Flächen in einer senkrechten Projektion aufeinander an derselben Position befinden. Die äußerste Position der äußeren Löcher bezogen auf die Position der Wirbelschicht 1 1 ist in Figur 1 mit Hilfe einer gestrichelten Linie 15 dargestellt.

Um weiterhin zu vermeiden, dass Tropfen auch im mittleren Bereich 7 an die Wandung des Reaktors prallen, ist der hydraulische Durchmesser auf Höhe der Mitte zwischen der Vorrich- tung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle mindestens 10% größer als der hydraulische Durchmesser der Wirbelschicht.

Der Reaktor 1 kann dabei jede beliebige Querschnittsform aufweisen. Bevorzugt ist der Quer- schnitt des Reaktors 1 jedoch kreisförmig. In diesem Fall entspricht der hydraulische Durchmesser dem Durchmesser des Reaktors 1 .

Oberhalb der Wirbelschicht 1 1 nimmt der Durchmesser des Reaktors 1 in der hier dargestellten Ausführungsform zu, so dass sich der Reaktor 1 im unteren Bereich 9 von unten nach oben konisch erweitert. Dies hat den Vorteil, dass im Reaktor 1 entstandene Polymerpartikel, die auf die Wandung treffen, an der Wandung nach unten in die Wirbelschicht 1 1 rutschen können. Zur Vermeidung von Anbackungen können zusätzlich hier nicht dargestellte Klopfer vorgesehen sein, mit denen die Wandung des Reaktors in Schwingungen versetzt wird, wodurch sich anhaftende Polymerpartikel lösen und in die Wirbelschicht 1 1 rutschen.

Zur Gaszufuhr für den Betrieb der Wirbelschicht 1 1 , befindet sich unterhalb der Wirbelschicht 1 1 ein Gasverteiler 17, durch den das Gas in die Wirbelschicht 1 1 eingeblasen wird.

Da sowohl von oben als auch von unten Gas in den Reaktor 1 eingeleitet wird, ist es erforder- lieh, an einer geeigneten Position Gas aus dem Reaktor 1 zu entnehmen. Hierzu ist am Übergang vom mittleren Bereich 7 mit konstantem Querschnitt zum sich konisch von unten nach oben erweiternden unteren Bereich 9 mindestens eine Gasentnahmestelle 19 angeordnet. Hierbei ragt der zylindrische mittlere Bereich 7 mit seiner Wandung in den sich nach oben konisch erweiternden unteren Bereich 9 hinein, wobei der Durchmesser des konischen unteren Bereichs 9 an dieser Position größer ist als der Durchmesser des mittleren Bereichs 7. Hierdurch wird eine die Wandung des mittleren Bereichs 7 umlaufende ringförmige Kammer 21 gebildet, in die das Gas einströmt und durch die mindestens eine Gasentnahmestelle 19, die mit der ringförmigen Kammer 21 verbunden ist, abgezogen werden kann. Die nachreagierten Polymerpartikel der Wirbelschicht 1 1 werden über eine Produktentnahmestelle 23 im Bereich der Wirbelschicht entnommen.

Figur 2 zeigt einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation in einer alternativen Ausführungsform. Im Unterschied zu dem in Figur 1 dargestellten Reaktor zur Tropfenpolymerisation 1 ist bei dem in Figur 2 dargestellten Reaktor 1 die Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 der Monomerlösung positioniert. Auch in Figur 2 sind beispielhaft Gasdüsen 35 zur Turbulenzerhöhung dargestellt. Durch den aus den Gasdüsen 35 austretenden Gasstrahl 37 wird die Turbulenz in der Gasströmung erhöht, wobei die Turbulenzerhöhung bei oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 angeordneten Gasdüsen 35 an einer höheren Position einsetzt als bei der in Figur 1 gezeigten Variante mit Gasdüsen 35 unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5. Bei der Einstellung der Turbulenz muss daher darauf geachtet werden, dass die Monomertropfen, die die Vorrichtung zur Vertropfung 5 verlassen, nicht gegen die Vorrichtung zur Vertropfung 5 prallen und so zu einer Belagsbildung führen. Insbesondere bei Einsatz von Gasdüsen 35 lässt sich die Turbulenz auf einfache Weise durch Änderung der Geschwindigkeit des die Gasdüsen 35 verlassenden Gases einstellen. Um insbesondere bei unterhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 angeordneter Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 zu verhindern, dass sich auf der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 ein Belag bildet, werden die einzelnen Strömungshindernisse oder Düsen der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 so positioniert, dass diese zwischen den einzelnen Vertropfereinrichtun- gen der Vorrichtung zur Vertropfung 5 angeordnet sind. Dies ist beispielhaft für die Verwendung von Gasdüsen 35 als Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 und Vertropferkanälen 25 als Ver- tropfereinrichtungen der Vorrichtung zur Vertropfung 5 in den Figuren 3 bis 6 dargestellt.

In Figur 3 ist eine Anordnung von radial verlaufenden Vertropferkanälen unterschiedlicher Länge dargestellt.

In einer ersten Ausführungsform weist die Vorrichtung zur Vertropfung radial verlaufende Kanäle 25 auf. Hierbei ragt ein Teil der Kanäle 25 bis in die Mitte des Reaktors 1. Ein weiterer Teil an Kanälen 24 ragt weniger weit in den Reaktor 1 , so dass insbesondere in den äußeren Bereichen des Reaktors, wo der Abstand zwischen den radial verlaufenden bis in die Mitte des Reaktors 1 ragenden Kanälen 25 groß ist, weitere Kanäle 24 vorgesehen sind, durch die Monomerlösung in den Reaktor 1 eingebracht werden kann. Dies erlaubt eine gleichmäßigere Verteilung der Tropfen über den gesamten Reaktorquerschnitt.

Die einzelnen Gasdüsen 35, die zur Turbulenzerhöhung eingesetzt werden, sind zwischen den Kanälen 24, 25 positioniert. Hierbei sind für eine gleichmäßige Turbulenz und damit eine gleichmäßige Gasströmung im Reaktor die Gasdüsen 25 gleichmäßig über den Reaktorquerschnitt verteilt.

Eine entsprechende sternförmige Anordnung der Kanäle 25 ist in Figur 4 dargestellt.

Sowohl bei der in Figur 3 dargestellten Ausführungsform als auch bei der in Figur 4 dargestellten ist es möglich, die Kanäle 24, 25 mit einem Winkel ß zur Horizontalen auszurichten. Hierzu ist es insbesondere vorteilhaft, wenn die Kanäle 24, 25 zur Mitte des Reaktors hin ansteigen. Durch diese Ausrichtung wird eine gleichmäßigere Verteilung der Tropfen im Reaktor 1 erhalten und ein frühzeitiger Kontakt der Tropfen mit der Reaktorwand vermieden.

Weitere mögliche Anordnungen der Kanäle zeigen die Figuren 5 und 6. Bei diesen ist allerdings eine Anordnung mit einem Winkel ß zur Horizontalen nur schwierig zu realisieren, so dass in diesem Fall die Kanäle 25 vorzugsweise horizontal verlaufen. Figur 5 zeigt eine Anordnung in Rechteckteilung, bei der die einzelnen Kanäle 25 jeweils in einem Winkel von 90° zueinander angeordnet sind, so dass durch die Schnittpunkte 27 der Kanäle jeweils Rechtecke, vorzugsweise Quadrate gebildet werden. Figur 6 zeigt eine Anordnung in Dreiecksteilung. Hier sind die Kanäle 25 jeweils mit einem Winkel von 60° zueinander angeordnet, so dass durch die Schnittpunkte 27 der Kanäle 25 jeweils gleichseitige Dreiecke gebildet werden. Dies setzt allerdings zudem voraus, dass die jeweils parallel verlaufenden Kanäle einen immer gleich großen Abstand aufweisen.

Unabhängig von der Anordnung der Kanäle 25, die als Vertropfereinrichtungen eingesetzt werden, werden die Strömungshindernisse oder Düsen, beispielsweise die Gasdüsen 35 gleichmäßig verteilt über den Reaktorquerschnitt zwischen den Vertropfereinrichtungen positioniert. Bei einer Rechteckteilung oder Dreiecksteilung ist die Position der Strömungshindernisse oder Düsen dabei vorzugsweise jeweils im Mittelpunkt der durch die Kanäle 25 gebildeten Rechtecke oder Dreiecke.

Die notwendige Gas- und/oder Flüssigkeitszufuhr erfolgt dabei vorzugsweise über Leitungen 39, die bei einer Anordnung, wie sie in den Figuren 3 und 4 dargestellt ist, zwischen den Kanä- len 24, 25 verlaufen oder bei einer Anordnung, wie sie in den Figuren 5 oder 6 dargestellt ist, oberhalb der Kanäle 25 verlaufen, um zu verhindern, dass in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 erzeugte Tropfen auf die Leitungen 39 fallen und dort zu einer Belagsbildung führen.

Alternativ zu den hier dargestellten Ausführungsformen ist es selbstverständlich auch möglich, die Kanäle so anzuordnen, dass der Abstand zwischen parallel angeordneten Kanälen variiert oder der Abstand zwischen den parallel angeordneten Kanälen jeweils gleich groß ist, aber die Abstände zwischen den parallel angeordneten Kanälen, die in unterschiedlicher Richtung verlaufen, unterschiedlich sind. Zudem ist es auch möglich, die Kanäle in einem beliebigen anderen Winkel zueinander anzuordnen.

Insbesondere bei einem kreisförmigen Reaktorquerschnitt sind jedoch die in den Figuren 3 und 4 dargestellten Anordnungen bevorzugt. Hierbei kann jedoch die Anzahl der Kanäle in Abhängigkeit vom Umfang des Reaktors variieren. Zudem ist es möglich, die Kanäle, wie in Figur 3 gezeigt, unterschiedlich lang zu gestalten, so dass diese unterschiedlich weit in den Reaktor 1 hineinragen. Dabei ist jedoch immer eine drehsymmetrische Anordnung bevorzugt.

Die Position von Vertropferplatten 26, mit denen die Kanäle zur Zufuhr der Monomerlösung auf ihrer Unterseite abgeschlossen sind, und in denen die Löcher ausgebildet sind, durch die die Monomerlösung in den Reaktor vertropft wird, ist in den Figuren 3 bis 6 durch die gepunkteten Flächen dargestellt.

Erfindungsgemäß wird die Anzahl der Kanäle 24, 25 so gewählt, dass das Verhältnis der von den Kanälen 24, 25 oder dem Vertropferkopf abgedeckten Fläche im Reaktor bezogen auf die Fläche, die durch den Umfang einer Linie entlang der äußersten Löcher definiert wird, kleiner ist als 50%. Hierdurch wird sichergestellt, dass ausreichend Gas an den Kanälen 24, 25 vorbeiströmen kann und ein hinreichender Kontakt zwischen Gas und die Kanäle 24, 25 verlassenden Tropfen realisiert wird. Eine weitere Möglichkeit zur Erzeugung einer erhöhten Turbulenz in der Gasströmung ist in Figur 7 dargestellt. Hier ist im Unterschied zu den Ausführungsformen in den Figuren 1 bis 6 die Zugabestelle für Gas 13 so gestaltet, dass eine erhöhte Turbulenz erzeugt wird. Hierzu umfasst die Zugabestelle für Gas 13 mindestens einen Lochboden 41 , durch den das Gas geleitet wird. Der Lochboden weist dabei Löcher auf, die einen hydraulischen Durchmesser von 5 bis 200 cm, bevorzugt von 10 bis 100 cm aufweisen. Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn mehrere Lochböden übereinander angeordnet sind und zumindest der letzte Lochboden in Strömungsrichtung des Gases wie vorstehend beschrieben Löcher mit einem hydraulischen Durchmesser von 5 bis 200 cm aufweist. Die Anordnung der Lochböden erfolgt dabei vorzugsweise so, dass die Löcher der einzelnen Lochböden nicht exakt übereinander liegen. Das bedeutet, dass die Mittelpunkte von übereinander liegenden Löchern nicht auf einer senkrechten Achse liegen.

Die Form der Löcher kann beliebig gewählt werden. Bevorzugt sind jedoch kreisförmige Löcher. Bei der Gestaltung der Zugabestelle für Gas 13 derart, dass eine erhöhte Turbulenz erzeugt wird, weist die Gasströmung bereits oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 eine Turbulenz 33 auf, die zu einer homogeneren Verteilung der in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 erzeugten Tropfen über den Reaktorquerschnitt führt. Die Turbulenzerhöhung soll jedoch lokal begrenzt und vorzugsweise nur im Bereich oder unterhalb der Vertropfereinheiten wirken. Dadurch wird die gewünschte verbesserte Vermischung des Trocknungsgases mit der eingetropften Monomerlösung sichergestellt und die Tropfen werden homogener über den Reaktorquerschnitt verteilt, ohne dass es zu unerwünschten Effekten wie Belagsbildung an der Reaktorwand kommt.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung ist in Figur 8 darge- stellt.

Im Unterschied zu den in den Figuren 1 und 2 dargestellten Vorrichtungen zur Turbulenzerhöhung mit nach unten gerichteten Gasdüsen 35 sind in Figur 8 die Gasdüsen 35 vertikal nach oben ausgerichtet. Die Gasdüsen 35 verlässt somit jeweils ein Gasstrahl 37, der entgegen der Strömungsrichtung des über die Zugabestelle des Gases 13 zugeführten Trocknungsgases gerichtet ist. Durch das entgegen der Strömungsrichtung des Trocknungsgases austretende Gas aus den Gasdüsen 35 wird die Turbulenz 33 im Bereich der Vorrichtung zur Vertropfung 5 erzeugt. Da das Trocknungsgas der Hauptgasstrom ist, ist die Gesamtgasströmung nach unten gerichtet und der Trocknungsgasstrom bleibt in Strömungsrichtung des Trocknungsgases beim Vorbeiströmen an der Vorrichtung zur Vertropfung 5 turbulent. Durch die Ausrichtung der Gasdüsen 35 vertikal nach oben wird die Strömungsturbulenz weiter stromaufwärts von der Vorrichtung zur Vertropfung 5 induziert. Hierdurch kann sich die Strömungsturbulenz im Trocknungsgasstrom bis zu der Vorrichtung zur Vertropfung 5 besser quer verteilen und somit auch effektiver und gleichmäßiger die aus der Vorrichtung zur Vertropfung 5 austretende Monomerlösung beeinflussen.

Unabhängig von der Anordnung der Vertropfereinrichtungen werden die Strömungshindernisse oder Düsen der Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung 31 immer so positioniert, dass keine Trop- fen auf die Strömungshindernisse oder Düsen fallen können. Weiterhin werden die Strömungshindernisse oder Düsen gleichmäßig verteilt über den Reaktorquerschnitt angeordnet, um eine gleichmäßige Gasströmung und gleiche Turbulenz über den gesamten Reaktorquerschnitt zu erhalten, damit ein gleichmäßiges Produkt entsteht.

Beispiel

Das folgende Beispiel zeigt einen Vergleich für den Betrieb des Tropfenpolymerisationsreaktors mit und ohne Turbulenzerzeugung in der Gasströmung. Für den Vergleich wurden Ergebnisse herangezogen, die mit Hilfe numerischer Strömungssimulation rechnerisch ermittelt wurden. Im Vergleich werden zwei Fälle betrachtet:

(1 ) Betrieb eines Reaktors zur Tropfenpolymerisation, wie er in Figur 1 dargestellt ist mit 16 Gasdüsen zur Turbulenzerhöhung, wobei die Gasdüsen auf zwei gedachten konzentrischen Kreisen mit Durchmessern von 3.8 und 5.8 m jeweils gleichmäßig über dem Umfang verteilt und bezogen auf die Vertropferkanäle symmetrisch angeordnet sind, und auf jedem der konzentrischen Kreise 8 Gasdüsen positioniert sind. Hierzu werden 8 Vertropferkanäle vorgesehen, die entsprechend der in Figur 4 dargestellten Ausführungsform sternförmig angeordnet sind. Der Gasvolumenstrom durch alle Düsen zusammen beträgt 7500 Nm ³ /h. Die Düsen besitzen einen Öffnungsdurchmesser von 45 mm. Der Durchmesser im mittleren Teil des Reaktors mit konstantem hydraulischem Durchmesser beträgt 10,3 m. Der Durchmesser des Reaktors in Höhe der Vertropfereinrichtungen beträgt 7,2 m. Der Gasvolumenstrom, der über die Zugabestelle für Gas 13 aufgegeben wird, beträgt 175000 Nm ³ /h. (2) Betrieb des Tropfenpolymerisationsreaktors unter den gleichen Bedingungen wie im ersten Fall, jedoch ohne Turbulenzdüsen und den damit zugeführten zusätzlichen Gasstrom.

Figur 9 zeigt für die beiden berechneten Fälle den Verlauf der Standardabweichung der Partikeltemperatur als Funktion der Partikelverweilzeit, wobei der Verlauf für den ersten Fall mit Gasdüsen zur Turbulenzerhöhung mit einer gestrichelten Linie dargestellt ist und der Verlauf für den zweiten Fall ohne Turbulenzerhöhung mit einer durchgezogenen Linie. Hierzu ist auf der Abszisse die Partikelverweilzeit in Sekunden und auf der Ordinate die Standardabweichung dargestellt. Je höher die Standardabweichung ist desto uneinheitlicher erfolgt die Aufheizung der Partikel. Im Verweilzeitbereich von 0 bis 6 s liegt die Standardabweichung im Falle des Be- triebes mit Turbulenzdüsen bis zu 5 K niedriger als im Fall ohne Turbulenzdüsen. Die Verweilzeit von 6 s entspricht dabei der Zeit, die die Partikel durchschnittlich benötigen, um die Wirbelschicht am unteren Ende des Reaktors zu erreichen.

Figur 10 zeigt die Gastemperatur des die Partikel entlang ihrer Trajektorie umgebenden Gases als Funktion der Partikelverweilzeit. Auch hier ist die Partikelverweilzeit in Sekunden auf der Abszisse dargestellt. Die Ordinate zeigt die Temperatur des die Partikel umgebenden Gases in °C. Auch hier sind der erste Fall mit Gasdüsen zur Turbulenzerhöhung mit einer gestrichelten Linie und der zweite Fall ohne zusätzliche Turbulenzerhöhung mit einer durchgezogenen Linie dargestellt. Im Fall des Betriebes mit Gasdüsen zur Turbulenzerhöhung sinkt die Gastemperatur schneller ab, was bedeutet, dass die Partikel im Mittel schneller aufgeheizt werden. Sowohl die Standardabweichung der Partikeltemperatur als auch die Gastemperatur des die Partikel entlang ihrer Trajektorie umgebenden Gases zeigen, dass die Trocknung der Partikel beim Be- trieb mit Gasdüsen zur Erhöhung der Turbulenz gleichmäßiger und schneller erfolgt, was dazu führt, dass die Partikel das Wirbelbett am unteren Ende des Reaktor in einem trockeneren Zustand erreichen und somit eine geringere Agglomerationsneigung besitzen.

Bezugszeichenliste

I Reaktor zur Tropfenpolymerisation

3 Reaktorkopf

5 Vorrichtung zur Vertropfung

7 mittlerer Bereich

9 unterer Bereich

I I Wirbelschicht

12 Monomerzufuhr

13 Zugabestelle für Gas

15 Position der äußersten Löcher in Bezug zur Wirbelschicht

17 Gasverteiler

19 Gasentnahmestelle

21 ringförmige Kammer

23 Produktentnahmestelle

24 Kanal

25 Kanal

26 Vertropferplatte

27 Schnittpunkt der Kanäle

29 Reaktorachse

31 Vorrichtung zur Turbulenzerhöhung

33 Turbulenz

35 Gasdüsen

37 Gasstrahl

39 Leitung

41 Lochboden