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Title:
DEVICE AND METHOD FOR SEPARATING LIQUID DROPLETS FROM A GAS STREAM BY MEANS OF A CENTRIFUGAL MIST ELIMINATOR
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2022/228938
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a centrifugal mist eliminator for separating liquid droplets from a gas stream, comprising: - a shell (1), which has a circular cross-section and a vertical longitudinal axis (11); - a an upper hood (2), which delimits the shell (1) at the top and has a gas outlet connecting piece (7) for the gas stream purified in the centrifugal mist eliminator; - a drip plate (8), which is disposed below the gas outlet connecting piece (7); - a lower hood (10), which delimits the shell (1) at the bottom and which has a liquid outlet connecting piece (4) for discharging the separated liquid droplets; and - an inlet (3) for feeding the gas stream, the inlet leading tangentially into the shell (1); the centrifugal mist eliminator being characterized in that at least two nozzles (9) for feeding a stabilizer liquid into the interior of the centrifugal mist eliminator are provided, the nozzle outlet (15) of each nozzle being disposed between the tangential inlet (3) and the drip plate (8) in the vertical direction, and the main spray direction (12) of the nozzles (9) being directed upward at an interior angle of 0 to 60° to the vertical longitudinal axis (11). The invention also relates to a method for separating liquid droplets from a gas stream in a centrifugal mist eliminator of this type.

Inventors:
ZHOU YUNFEI (DE)
LANG ORTMUND (DE)
MEIER MATTHIAS WILHELM (DE)
DE RUITER CORNELIS HENDRICUS (DE)
KRAMP MARVIN (DE)
GRACKIEWICZ GREGOR (DE)
MACHT JOSEF (DE)
GITTER MARKUS (DE)
HECHLER CLAUS (DE)
Application Number:
PCT/EP2022/060253
Publication Date:
November 03, 2022
Filing Date:
April 19, 2022
Export Citation:
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Assignee:
BASF SE (DE)
International Classes:
B01D47/06; B01D45/16
Foreign References:
EP2512683B12015-03-18
US20160243487A12016-08-25
CN106178765A2016-12-07
CN107754506A2018-03-06
DE19604253A11997-08-07
DE10063510A12002-07-04
EP2076335B12015-04-29
DE2137128A11973-02-08
EP2512683B12015-03-18
Other References:
RALF GOEDECKE: "Fluidverfahrenstechnik", 2006, WILEY-VCH VERLAG, article "Grundlagen, Methodik, Technik, Praxis"
Attorney, Agent or Firm:
BASF IP ASSOCIATION (DE)
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Claims:
Patentansprüche:

1. Zentrifugaltropfenabscheider zum Abscheiden von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom, der einen im Querschnitt kreisrunden Mantel (1) mit einer vertikalen Längsachse (11), eine den Mantel (1) nach oben begrenzende obere Haube (2) mit einem Gasaustrittsstut zen (7) für den im Zentrifugaltropfenabscheider gereinigten Gasstrom, ein unterhalb des Gasaustrittsstutzens (7) angeordnetes Abtropfblech (8), eine den Mantel (1) nach unten begrenzende untere Haube (10) mit einem Flüssigkeits austrittsstutzen (4) zur Abführung der abgeschiedenen Flüssigkeitstropfen und einen tangential in den Mantel (1) mündenden Einlass (3) zum Zuführen des Gasstroms umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Düsen (9) zur Zuführung einer Stabilisator-Flüssigkeit in den Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders vorhanden sind, sich der Düsenauslass (15) der jeweiligen Düse (9) oberhalb des tangentialen Einlass (3) und unterhalb des Abtropfblechs (8) im Zentrifugaltropfenabscheider befindet, die Hauptsprührichtung (12) für jede einzelne Düse (9) in einem Innenwinkel (16) im Be reich von 0 bis 60° zur vertikalen Längsachse (11) nach oben gerichtet ist und dadurch alle Wände im Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders vollständig benetzbar sind.

2. Zentrifugaltropfenabscheider nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Län genverhältnis zwischen dem axialen Abstand des Düsenauslass (15) der obersten Düse zum Abtropfblech (8) und der Höhe (26) des Zentrifugaltropfenabscheiders sich im Be reich von 0,03 bis 0,15 befindet.

3. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, dass das Längenverhältnis zwischen dem radialen Abstand des Düsenauslass (15) zur Mantelinnenfläche und der Höhe (26) des Zentrifugaltropfenabscheiders nicht mehr als 0,06 beträgt.

4. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Innenwinkel (16) der jeweiligen Düse (9) im Bereich von 0 bis 50°, bevor zugt im Bereich von 0 bis 40° und besonders bevorzugt im Bereich von 0 bis 30° befindet.

5. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein offener Apexkegel (5) zur Stabilisierung des Gasstromes auf Wirbelbrechern (6) beim Flüssigkeitsaustrittsstutzen (4) montiert ist.

6. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Gasaustrittsstutzen (7) im Zentrifugaltropfenabscheider zumindest teilweise oberhalb des Mantels (1) auf der Seite der Außenfläche des Mantels (1) befindet.

7. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die untere Hälfte des Zentrifugaltropfenabscheiders auf der Mantelaußenseite eine Temperiereinrichtung, insbesondere eine Heizung, aufweist.

8. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen (9) durch mindestens ein Steckelement (17) im Zentrifugaltropfenabschei der fixiert sind, wobei das jeweilige Steckelement (17) eine Lanze (18) und mindestens ein Halteelement (19) für mindestens eine Düse (9) aufweist.

9. Zentrifugaltropfenabscheider nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils mindestens eine Düse (9) durch ein Öffnungselement (20) im Mantel (1), vor zugsweise durch einen Stutzen, verläuft, wobei das Öffnungselement durch ein öffenba res Halteelement (19), vorzugsweise ein Flansch, abgedichtet ist.

10. Verfahren zum Abscheiden von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom in einem Zentri fugaltropfenabscheider, der einen im Querschnitt kreisrunden Mantel (1) mit einer vertika len Längsachse (11), eine den Mantel (1) nach oben begrenzende obere Haube (2) mit einem Gasaustrittsstutzen (7) für den im Zentrifugaltropfenabscheider gereinigten Gasstrom, ein unterhalb des Gasaustrittstutzens (7) angeordnetes Abtropfblech (8), eine den Mantel (1) nach unten begrenzende untere Haube (10) mit einem Flüssigkeits austrittsstutzen (4) zur Abführung der abgeschiedenen Flüssigkeitstropfen und einen tan gential in den Mantel (1) mündenden Einlass (3) umfasst, durch den der Gasstrom zuge führt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Stabilisator-Flüssigkeit durch mindestens zwei Düsen (9) in den Innenraum des Zent rifugaltropfenabscheiders zugeführt wird, sich der Düsenauslass (15) der jeweiligen Düse (9) oberhalb des tangentialen Einlass (3) und unterhalb des Abtropfblechs (8) im Zentrifu galtropfenabscheider befindet, die Hauptsprührichtung (12) der jeweiligen Düse (9) mit ei nem Innenwinkel (16) im Bereich von 0 bis 60° zur vertikalen Längsachse (11) nach oben gerichtet ist und dadurch alle Wände im Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders vollständig mit der Stabilisator-Flüssigkeit benetzt werden.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Stabilisator-Flüssigkeit dem Zentrifugaltropfenabscheider kontinuierlich zugeführt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sta bilisator-Flüssigkeit 4-Methoxyphenol (MeHQ) enthält.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der dem Zentrifugaltropfenabscheider zugeführte Gasstrom Tropfen von Substanzen enthält, die aufgrund ihrer chemischen Eigenschaften zur Polymerisation an Wänden des Zentrifu galtropfenabscheiders neigen.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der dem Zentrifugaltropfen- abscheider zugeführte Gasstrom Acrylate, die durch eine säurekatalytische Veresterung von (Meth)Acrylsäure mit C4- bis C10-Alkoholen entstanden sind, insbesondere n-Butyla- crylat (nBA) oder 2-Ethylhexylacrylat (2-EHA), enthält.

Description:
Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom mit tels eines Zentrifugaltropfenabscheiders

Die Erfindung betrifft einen Zentrifugaltropfenabscheider zum Abscheiden von Flüssigkeitstrop fen aus einem Gasstrom, der einen im Querschnitt kreisrunden Mantel mit einer vertikalen Längsachse, eine den Mantel nach oben begrenzende obere Haube mit einem Gasaustrittsstut zen für den im Zentrifugaltropfenabscheider gereinigten Gasstrom, ein unterhalb des Gasaus trittsstutzens angeordnetes Abtropfblech, eine den Mantel nach unten begrenzende untere Haube mit einem Flüssigkeitsaustrittsstutzen zur Abführung der abgeschiedenen Flüssigkeits tropfen und einen tangential in den Mantel mündenden Einlass zum Zuführen des Gasstroms umfasst.

Darüber hinaus betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zum Abscheiden von Flüssigkeitstrop fen aus einem Gasstrom in solch einem Zentrifugaltropfenabscheider.

Bei Verfahren zur Herstellung von Acrylaten, welche durch eine säurekatalytische Veresterung von (Meth) Acrylsäure mit C4- bis C10-Alkoholen entstehen, werden üblicherweise schwersie dende Prozessstabilisatoren, z.B. Phenothiazin (PTZ), oder auch Flüssigkeitslösungen bzw. Flüssigkeitsgemische, die Prozessstabilisatoren enthalten, eingesetzt. Diese Prozessstabilisato ren müssen bei dem im Verfahren entstandenen Acrylat-Dampf zur Qualitätssicherung des Pro duktes getrennt werden. Mit diesen Acrylat-Verfahren können entsprechend zum eingesetzten Alkohol u.a. auch n-Butylacrylat (nBA), 2-Ethylhexylacrylat (2-EHA), Isobutylacryat, 2-Propyl- heptylacrylat oder Octylacrylat erzeugt werden.

In solchen Verfahren wird üblicherweise ein Tropfenabscheider, wie z.B. Lamellenabscheider oder Demister, die auch als Abscheider mit einem Drahtgestrick bekannt sind, eingesetzt. Je doch leiden diese Tropfenabscheider unter Verschmutzung oder Polymerbildung bedingt durch in dem Gasstrom enthaltene Flüssigkeitstropfen.

So verstopfen die auftretenden Flüssigkeitstropfen die Poren der Lamellen oder des Drahtge stricks im Laufe der zeit. In diesem Fall muss die Anlage abgestellt werden, um eine Reinigung bzw. einen Austausch zu ermöglichen. Probleme dieser Art werden beispielsweise in dem Do kument DE 19604253 A1 (BASF AG), welches ein 2-Ethylhexylacrylat (2-EHA) Herstellverfah ren unter Verwendung eines Demisters offenbart, dargestellt. Als ein weiteres Beispiel offenbart das Dokument DE 10063510 A1 (BASF AG) ein Verfahren zur Herstellung von n-Butylacrylat (nBA), welches ebenfalls unter Verwendung eines Demisters die Flüssigkeitstropfen abschei det. Hierbei werden die in den Flüssigkeitstropfen enthaltenen Komponenten durch das konkrete Verfahren vorgegeben. So sind beispielsweise in den Flüssigkeitstropfen Schwersiederanteile, welche z.B. aus dem Reaktor stammen, oder das eigentliche Wertprodukt, wie z.B. das nBA oder das 2-EHA, enthalten.

Als Alternative zu einem separaten Tropfenabscheider ist auch ein Kletterfilmverdampfer (Ralf Goedecke, „Grundlagen, Methodik, Technik, Praxis“, Fluidverfahrenstechnik, WILEY-VCH Ver lag, Weinheim, 2006) bekannt, in dem ein Tropfenabscheider im oberen Bereich des Kletterfilm verdampfers integriert ist.

Ein Zentrifugaltropfenabscheider kommt ohne poröse Struktur, wie z.B. ein Demister, aus. Des halb ist ein Zentrifugaltropfenabscheider weniger anfällig für Verstopfungen durch Polymere und Verunreinigungen im Vergleich zum vorstehend beschriebenen Drahtgestrick. Daher kann man eine längere Anlagelaufzeit, eine Einsparung bei den Wartungskosten und eine Erhöhung der Produktionsraten erwarten.

Auch allgemeine Abscheider, welche Zentrifugalkräfte zur Abscheidung von festen oder flüssi gen Partikeln ausnutzen, sind im Stand der Technik offenbart. In dem Dokument EP 2 076 335 B1 (Vortex Ecological Technologies Ltd) wird beschrieben, wie Verunreinigungen aus Rauchga sen entfernt werden können. Ein weiterer Abscheider wird z.B. in dem Dokument DE 2137128 A1 (Siemens AG) offenbart, in dem feste oder flüssige Teilchen aus einem Rohgas entfernt werden.

Diese Art von Abscheider scheiden allerdings entweder keine Flüssigkeitstropfen ab oder die nen nur dem Zweck der Aufbereitung eines Rohgases. Zudem werden diese Abscheider nicht für chemische Verfahren verwendet, welche Polymere als Zielprodukt erzeugen.

Im Allgemeinen liefert ein Zentrifugaltropfenabscheider eine vergleichbare Abscheideleistung wie ein Drahtgestrick. Kleine Tröpfchen werden im Abscheider aus dem Dampf zum Großteil abgeschieden.

Der Nachteil bei Zentrifugaltropfenabscheidern ist, dass durch dessen Einsatz in einem chemi schen Verfahren häufig eine Polymerbildung an den Wänden des Zentrifugaltropfenabscheiders stattfinden kann. Dadurch wird oftmals eine Reinigung erforderlich. Üblicherweise wird eine Sprüheinrichtung hierzu verwendet. Dabei werden die Wände mit einer Flüssigkeit benetzt, um so die Funktionsweise des Zentrifugaltropfenabscheiders über einen gewissen Zeitraum garan tieren zu können. In der Offenbarung EP 2512683 B1 (BASF SE) wird von einer Einspritzung einer Spülflüssigkeit in einen Zentrifugaltropfenabscheider gelehrt, bei dem die Einspritzung tangential und in Um fangsrichtung zur Wand eines Gasaustrittsstutzens beschrieben wird.

Der Nachteil an diesem Verfahren ist, dass eine Polymerbildung an den Wänden des Zentrifu galtropfenabscheiders oder an den Wänden von inneren Einbauten durch die Spülung in vielen Anwendungen oder bei gewissen Betriebsbedingungen nicht verhindert werden kann. Die durch die Polymerbildung resultierenden Ablagerungen stören die Funktionsweise des Zentrifugaltrop fenabscheiders.

Dadurch müssen solche Zentrifugaltropfenabscheider in den entsprechenden Verfahren auch regelmäßig gewartet und gereinigt werden.

Es stellte sich die Aufgabe einen Zentrifugaltropfenabscheider für chemische Verfahren bereit zustellen, an dessen Wandoberflächen und an den Wandoberflächen seiner inneren Einbauten keine Polymerbildung von Flüssigkeitströpfchen während des Betriebs stattfindet oder sich die Polymerbildung zumindest signifikant während des Betriebs reduziert, sodass weniger War tungsintervalle anfallen. Hierbei sollten auch während des Betriebs die kleinen Flüssigkeitströpf chen effizient aus dem Gasstrom abgeschieden werden.

Eine weitere Aufgabe war es, solch einen Zentrifugaltropfenabscheider bereitzustellen, der in chemischen Verfahren zur Herstellung von insbesondere n-Butylacrylat (nBA) oder 2-Ethylhe- xylacrylat (2-EHA) eingesetzt werden kann und dafür besonders gut geeignet ist.

Diese Aufgaben wurden erfindungsgemäß durch einen Zentrifugaltropfenabscheider gemäß An spruch 1 sowie durch ein Verfahren zum Abscheiden von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom gemäß Anspruch 10 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Zentrifugaltropfenabscheiders sind in den Ansprüchen 2 bis 9 angegeben. Vorteilhafte Ausge staltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den Ansprüchen 11 bis 14 dargelegt.

Der erfindungsgemäße Zentrifugaltropfenabscheider zum Abscheiden von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom umfasst einen im Querschnitt kreisrunden Mantel mit einer vertikalen Längsachse, eine den Mantel nach oben begrenzende obere Haube mit einem Gasaustrittsstut zen für den im Zentrifugaltropfenabscheider gereinigten Gasstrom, ein unterhalb des Gasaus trittsstutzens angeordnetes Abtropfblech, eine den Mantel nach unten begrenzende untere Haube mit einem Flüssigkeitsaustrittsstutzen zur Abführung der abgeschiedenen Flüssigkeits tropfen und einen tangential in den Mantel mündenden Einlass zum Zuführen des Gasstroms. Erfindungsgemäß sind mindestens zwei Düsen zur Zuführung einer Stabilisator-Flüssigkeit in den Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders vorhanden, befindet sich der Düsenauslass der jeweiligen Düse oberhalb des tangentialen Einlass und unterhalb des Abtropfblechs im Zentrifugaltropfenabscheider, und ist die Hauptsprührichtung für jede einzelne Düse in einem Innenwinkel im Bereich von 0 bis 60° zur vertikalen Längsachse nach oben gerichtet, wodurch alle Wände im Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders vollständig benetzbar sind.

Bedingt durch die Schwerkraftrichtung fließt Stabilisator-Flüssigkeit, die in Richtung der oberen Haube gesprüht wurde, nach unten und benetzt somit auch die anderen Oberflächenbereiche des Zentrifugaltropfenabscheiders. Ebenso werden entsprechend auch die Oberflächen von Einbauten benetzt, die sich im Sprühstrahl der Düsen befinden. Somit kann durch die erfin dungsgemäße Anordnung einer Polymerbildung an den Oberflächen des Zentrifugaltropfenab scheiders und seiner Einbauten effektiv vorgebeugt werden.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung der Düsen unterhalb des Abtropfblechs gelingt es, alle Wandoberflächen von Mantel und inneren Einbauten des Zentrifugaltropfenabscheiders ausrei chend mit Stabilisator-Flüssigkeit zu benetzen. Auch bei sogenannten Totzonen, welche dem Fachmann auch als Rückstromgebiete bekannt sind, können die Wandoberflächen, wie zum Beispiel in den Randbereichen des oberen Zentrifugaltropfenabscheider-Bereiches, benetzt werden. Auch innere Einbauten im Zentrifugaltropfenabscheider werden vollständig und ausrei chend an der Außenseite benetzt, wie beispielsweise das Abtropfblech.

Der Gasstrom wird überraschenderweise durch die Einspritzung in entgegengesetzter Schwer kraftrichtung nicht signifikant gestört, so dass mit diesem erfindungsgemäßen Verfahren die Trennleistung des Zentrifugaltropfenabscheiders nicht signifikant reduziert wird.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders befindet sich das Län genverhältnis zwischen dem axialen Abstand des Düsenauslass der obersten Düse zum Ab tropfblech und der Höhe des Zentrifugaltropfenabscheiders im Bereich von 0,03 bis 0,15. Somit wird bei einer üblichen Höhe des Zentrifugaltropfenabscheiders im Bereich von 1 bis 10 m ein geeigneter Abstand zum Abtropfblech gewährleistet, wodurch das Abtropfblech unter Verwen dung von gebräuchlichen Düsen ausreichend genug mit Stabilisatorflüssigkeit benetzt werden kann.

In einerweiteren bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders beträgt das Längenverhältnis zwischen dem radialen Abstand des Düsenauslass zur Mantelinnenfläche und der Höhe des Zentrifugaltropfenabscheiders nicht mehr als 0,06. Somit wird eine wandnahe Einspritzung der Stabilisatorflüssigkeit gewährleistet, wodurch der Aufprall der Stabilisatorflüs sigkeit auf die Manteloberfläche ausreichend genug flach verläuft und somit nur eine geringfü gige Menge an Stabilisatorflüssigkeit von der Manteloberfläche wieder abspritzt.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders befindet sich der Innen winkel der jeweiligen Düse im Bereich von 0 bis 50°, besonders bevorzugt im Bereich von 0 bis 40° und ganz besonders bevorzugt im Bereich von 0 bis 30°.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders sind die jeweili gen Hauptsprührichtungen der Düsen vom Mantel weggeneigt.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders ist ein offener Apexkegel zur Stabilisierung des Gasstromes auf Wirbelbrechern beim Flüssigkeitsaustrittsstut zen montiert.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders befindet sich der Gasaustrittsstutzen im Zentrifugaltropfenabscheider zumindest teilweise oberhalb des Man tels auf der Seite der Außenfläche des Mantels. Hierdurch kann an dem Gasaustrittsstutzen keine oder eine weiter verminderte Polymerbildung stattfinden, da in diesem Fall weniger Totzo nen bereitgestellt wird.

In einer bevorzugten Ausgestaltung weist die untere Hälfte des Zentrifugaltropfenabscheiders auf der Mantelaußenseite eine Temperiereinrichtung auf. Die Temperiereinrichtung ist bevor zugt eine Heizung. Durch die Erwärmung des Mantels kann die Polymerbildung in geeigneten chemischen Verfahren weiter reduziert werden.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders sind die Düsen durch mindestens ein Steckelement im Zentrifugaltropfenabscheider fixiert, wobei das jeweilige Ste ckelement eine Lanze und mindestens ein Halteelement für mindestens eine Düse aufweist. Durch das Steckelement können die Düsen in den Abscheider eingeführt als auch wieder bei Bedarf entfernt werden.

In einer weiteren Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders verläuft jeweils mindestens eine Düse durch ein Öffnungselement im Mantel, vorzugsweise durch einen Stutzen, wobei das Öffnungselement durch ein öffenbares Halteelement, vorzugsweise einen Flansch, abgedichtet ist. Stutzen und Flansche sind einfach und unter geringen Kosten zu erwerben. In einer weiteren Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders ist mindestens ein Dichtele ment, vorzugsweise ein Gummi-Ring, vorgesehen, welches die Öffnungselemente abdichtet. Somit wird eine Leckage des Gasstroms durch ein elastisches Element sicher verhindert.

In einer weiteren Ausgestaltung des Zentrifugaltropfenabscheiders werden die untere und obere Hauben durch die Montage von jeweils einem Flansch am oberen und unteren Ende des Zentri fugaltropfenabscheiders realisiert. Dadurch werden standardmäßige und leicht verfügbare Bau teile verwendet.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abscheiden von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom wird in einem Zentrifugaltropfenabscheider durchgeführt, der einen im Querschnitt kreisrunden Mantel mit einer vertikalen Längsachse, eine den Mantel nach oben begrenzende obere Haube mit einem Gasaustrittsstutzen für den im Zentrifugaltropfenabscheider gereinigten Gasstrom, ein unterhalb des Gasaustrittsstutzens angeordnetes Abtropfblech, eine den Mantel nach unten begrenzende untere Haube mit einem Flüssigkeitsaustrittsstutzen zur Abführung der abgeschiedenen Flüssigkeitstropfen, und einen tangential in den Mantel mündenden Ein lass umfasst, durch den der Gasstrom zugeführt wird. Erfindungsgemäß wird eine Stabilisator- Flüssigkeit durch mindestens zwei Düsen in den Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders zugeführt, befindet sich der Düsenauslass der jeweiligen Düse oberhalb des tangentialen Ein lass und unterhalb des Abtropfblechs im Zentrifugaltropfenabscheider, und ist die Hauptsprüh richtung der jeweiligen Düse mit einem Innenwinkel im Bereich von 0 bis 60° zur vertikalen Längsachse nach oben gerichtet, wodurch alle Wände im Innenraum des Zentrifugaltropfenab scheiders vollständig mit der Stabilisator-Flüssigkeit benetzt werden.

Ein Stabilisator ist im Allgemeinen ein Stoff, welcher die Polymerisation von chemischen Verbin dungen allgemein vermindert. Insbesondere vermindert ein geeigneter Stabilisator die Polymeri sation von chemischen Verbindungen innerhalb des 2-EHA Verfahrens oder des nBA Verfah rens.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Stabilisator-Flüssigkeit kontinu ierlich dem Zentrifugaltropfenabscheider zugeführt. Somit wird näherungsweise eine gleichblei bende Benetzung der Wände gesichert.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält die Stabilisator- Flüssigkeit 4-Methoxyphenol (MeHQ). Hierbei wird ganz besonders effizient die Polymerbildung an den Wänden verhindert, ohne hierbei das Zielprodukt nachfolgend in seiner Qualität negativ zu beeinflussen. Dies trifft vor allem bei acrylathaltigen Substanzen zu. Weitere bevorzugte Stabilisatoren, welche in der Stabilisator-Flüssigkeit enthalten sein können, sind beispielsweise 2,4-Dimethyl-6-tert-butylphenol (Topanol A), Hydrochinon und/oder Butylhydroxytoluol (2,6-Di-tert-butyl-p-kresol). Prinzipiell können beliebig viele Stabilisatoren in Form einer Mischung in der Stabilisator-Flüssigkeit enthalten sein.

Die Stabilisator-Flüssigkeit umfasst vorzugsweise neben dem oder den Stabilisator(en) auch das Zielprodukt, welches aus dem Verfahren gewonnen wird. In dieser Schrift ist das Zielpro dukt der aus dem Zentrifugaltropfenabscheider austretende Gasstrom. Bei solchen Stabilisator- Flüssigkeiten werden keine Verunreinigungen dem Verfahren beigefügt. Hierbei kann das Ziel produkt auch als Lösungsmittel und/oder Verdünnungsmittel für den oder die Stabilisator(en) zweckmäßig dienen.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird die Stabilisator-Flüssigkeit den Düsen bereitgestellt, indem ein Teilstrom des Zielproduktes abgezweigt, in einem Ansatzbehälter ge sammelt, dort mit dem oder den Stabilisator(en) vermischt und anschließend den Düsen zuge führt wird.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens enthält der zugeführte Gasstrom Tropfen von Substanzen, die aufgrund ihrer chemischen Eigenschaften zur Polymerisation an Wänden des Zentrifugaltropfenabscheiders neigen. Die vollständigen und ausreichenden Be netzungen des Mantels des Zentrifugaltropfenabscheiders sowie der inneren Einbauten im Zentrifugaltropfenabscheider verhindern eine Polymerbildung an den Wänden und verlängern somit die Wartungsintervalle des Zentrifugaltropfenabscheiders.

In einer ganz besonders bevorzugten Ausgestaltung enthält der dem Zentrifugaltropfenabschei der zugeführte Gasstrom Acrylate, die durch eine säurekatalytische Veresterung von (Meth)Ac- rylsäure mit C4- bis C10-Alkoholen entstanden sind, insbesondere n-Butylacrylat durch Veresterung von Acrylsäure mit n-Butanol oder 2-Ethylhexylacrylat durch Veresterung von Ac rylsäure mit 2-Ethylhexanol.ln diesen Verfahren sind üblicherweise prozessbedingt auch ge ringe Mengen von unerwünschten Komponenten enthalten, beispielsweise Phenothiazin (PTZ). Diese unerwünschten Komponenten sind hauptsächlich in den im Gasstrom vorhandenen Flüs sigkeitströpfchen enthalten und sollen im Zentrifugaltropfenabscheider abgeschieden werden, damit das Zielprodukt seine Qualität beibehält. Darüber hinaus enthalten die Flüssigkeitstropfen weitere Komponenten, welche sich vorzugsweise u.a. aus dem Zielprodukt ergeben.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass das Längenverhältnis zwischen dem axialen Abstand des Düsenauslass der obersten Düse zum Abtropfblech und der Höhe des Zentrifugaltropfenabscheiders sich im Be reich von 0,03 bis 0,15 befindet.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass das Längenverhältnis zwischen dem radialen Abstand des Düsenauslass zur Mantelinnenfläche und der Höhe des Zentrifugaltropfenabscheiders nicht mehr als 0,06 beträgt.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass sich der Innenwinkel der jeweiligen Düse im Bereich von 0 bis 50°, bevorzugt im Bereich von 0 bis 40° und besonders bevorzugt im Bereich von 0 bis 30° befindet.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass ein offener Apexkegel zur Stabilisierung des Gasstromes auf Wirbelbrechern beim Flüssigkeitsaustrittsstutzen montiert ist.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass sich der Gasaustrittsstutzen im Zentrifugaltropfenabscheider zumindest teil weise oberhalb des Mantels auf der Seite der Außenfläche des Mantels befindet.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass die untere Hälfte des Zentrifugaltropfenabscheiders auf der Mantelaußenseite eine Temperiereinrichtung, insbesondere eine Heizung, aufweist.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass die Düsen durch mindestens ein Steckelement im Zentrifugaltropfenabscheider fixiert sind, wobei das jeweilige Steckelement eine Lanze und mindestens ein Halteelement für mindestens eine Düse aufweist.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist der Zentrifugaltropfenabscheider derart ausgelegt, dass jeweils mindestens eine Düse durch ein Öffnungselement im Mantel, vorzugs weise durch einen Stutzen, verläuft, wobei das Öffnungselement durch ein öffenbares Halteele ment, vorzugsweise ein Flansch, abgedichtet ist.

Die Erfindung wird im Folgenden mit Verweis auf die Zeichnungen näher erläutert. Die Zeich nungen sind als Prinzipdarstellungen zu verstehen. Sie stellen keine Beschränkung der Erfin dung dar, beispielsweise im Hinblick auf konkrete Abmessungen oder Ausgestaltungsvarianten. Es zeigen: Fig. 1: Beispiel einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Zentrifugaltropfenabschei ders im Längs- und im Querschnitt.

Fig. 2: Hauptsprührichtung der Düse, welche normal zum Düsenauslass steht.

Fig. 3: Schnittebene bestimmt für eine Düse.

Fig. 4: Innenwinkel zwischen der Hauptsprührichtung der Düse und dem entgegengesetzten Schwerkraftvektor. In diesem Fall ist die Düse von der Manteloberfläche weg geneigt.

Fig. 5: Innenwinkel zwischen der Hauptsprührichtung der Düse und dem entgegengesetzten Schwerkraftvektor. In diesem Fall ist die Düse zur Manteloberfläche geneigt.

Fig. 6: Steckelement für die jeweilige Düse.

Fig. 7: Tropfenabscheider mit Demister aus dem Stand der Technik.

Liste der verwendeten Bezugszeichen:

1 Mantel

2 Obere Haube

3 Einlass

4 Flüssigkeitsaustrittsstutzen

5 Offener Apexkegel

6 Wirbelbrecher

7 Gasaustrittsstutzen

8 Abtropfblech

9 Düse(n)

10 Untere Haube

11 Vertikale Längsachse

12 Hauptsprührichtung bzw. Normalenvektor der Querschnittsfläche

13 Schwerkraftrichtung, Schwerkraftvektor

14 Vertikale Schnittebene

15 Düsenauslass bzw. Querschnittsfläche der Düse, durch die die Flüssigkeit aus der jeweili gen Düse herausströmt

16 Innenwinkel

17 Steckelement

18 Lanze 19 Halteelement

20 Öffnungselemente 23 Demister

25 Entgegengesetzte Schwerkraftrichtung, Entgegengesetzter Schwerkraftvektor

26 Höhe des Zentrifugaltropfenabscheiders

27 Durchmesser des Zentrifugaltropfenabscheiders

28 Sprüheinrichtung

Fig. 1 stellt schematisch ein Beispiel einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Zentrifu galtropfenabscheiders dar. Auf der linken Seite ist ein Längsschnitt des Zentrifugaltropfenab scheiders entlang seiner vertikalen Längsachse veranschaulicht. Auf der rechten Seite ist ein Querschnitt senkrecht zur Schwerkraftrichtung 13 dargestellt, aus dem die Anordnung der Dü sen 9 relativ zum Mantel 1 hervorgeht.

Der Zentrifugaltropfenabscheider ist durch seinen äußeren, im Querschnitt kreisrunden Mantel 1, seine nach oben begrenzende obere Haube 2 mit einem Gasaustrittsstutzen 7 für den im Zentrifugaltropfenabscheider gereinigten Gasstrom, sein unterhalb des Gasaustrittsstutzens an geordnetes Abtropfblech 8 zum Auffangen von kleineren Flüssigkeitstropfen, seine den Mantel 1 nach unten begrenzende untere Haube 10 mit einem Flüssigkeitsaustrittsstutzen 4 zur Abfüh rung der abgeschiedenen Flüssigkeitstropfen und durch seine Abmaße wie die Höhe 26 und den Durchmesser 27 definiert.

Ein mit Flüssigkeitstropfen beladener Gasstrom wird dem Zentrifugaltropfenabscheider durch einen tangentialen Einlass 3 zugeführt. Dadurch wird ein Wirbel entlang des Mantels 1 indu ziert. Bedingt durch die Schwerkraft 13 bewegen sich die Flüssigkeitstropfen nach unten in Richtung eines Flüssigkeitsaustrittsstutzens 4. Zum effizienteren Abscheiden der Tropfen ist ein offener Apexkegel 5 mit Wirbelbrecher 6 installiert. Der aufgereinigte Gasstrom strömt durch ei nen Gasaustrittsstutzen 7 aus dem Abscheider heraus.

Das Einsprühen der Stabilisator-Flüssigkeit in den Innenraum des Zentrifugaltropfenabschei ders erfolgt in der dargestellten Ausführungsform über sechs Düsen 9.

Der Düsenauslass der jeweiligen Düse 9 befindet sich oberhalb des tangentialen Einlass 3 und unterhalb des Abtropfblechs 8 im Zentrifugaltropfenabscheider.

Die Hauptsprührichtung für jede einzelne Düse 9 ist in einem Innenwinkel 16 im Bereich von 0 bis 60° zur vertikalen Längsachse nach oben gerichtet, wodurch alle Wände im Innenraum des Zentrifugaltropfenabscheiders vollständig benetzbar sind.

Fig. 2 zeigt eine Hauptsprührichtung 12 einer Düse 9, welche durch einen Normalenvektor auf einer Querschnittsfläche, den Düsenauslass 15, definiert ist. Durch den Düsenauslass 15 der Düse 9 wird die Flüssigkeit gesprüht. Fig. 3 skizziert eine Schnittebene 14 für jede einzelne Düse 9, welche eine vertikale Längs achse 11 des Mantels 1 und einen geometrischen Mittelpunkt der Querschnittsfläche (Düsen auslass 15 gemäß Fig.2) der Düse 9 enthält. Hierbei wird auch der Schwerkraftvektor 13, der entgegengesetzte Schwerkraftvektor 25 sowie die Hauptsprührichtung 12, bzw. den Normalen vektor, der Düse 9 dargestellt.

Fig. 4 zeigt, dass sich in der Schnittebene 14 entlang der vertikalen Längsachse 11 ein Innen winkel 16 definieren lässt, der sich zwischen dem entgegengesetzten Schwerkraftvektor 25 und dem Vektor der Hauptsprührichtung 12, bzw. den Normalenvektor, der jeweiligen Düse 9 befin det. Hierbei werden die beiden Vektoren auf die Schnittebene 14 projiziert. In diesem Fall ist die Hauptsprührichtung 12 von der Manteloberfläche 1 weg geneigt.

Fig.5 stellt einen Fall in der Schnittebene 14 entlang der vertikalen Längsachse 11 dar, bei dem die Hauptsprührichtung 12, bzw. den Normalenvektor, zur Manteloberfläche 1 hin geneigt ist.

Ein Innenwinkel 16 ist zwischen dem entgegengesetzten Schwerkraftvektor 25 und dem Vektor der Hauptsprührichtung 12 der jeweiligen Düse 9 definiert. Hierbei werden die beiden Vektoren auf die Schnittebene 14 projiziert.

Fig. 6 zeigt schematisch ein Steckelement 17 für eine Düse 9. Hierbei ist eine Düse 9 an einer Lanze 18 fixiert. Die Lanze 18 verläuft durch ein Öffnungselement 20 im Mantel 1 , wobei das Öffnungselement 20 durch ein öffenbares Halteelement 19 abgedichtet ist. In diesem Beispiel ist das Öffnungselement ein Stutzen und das öffenbare Halteelement 19 ein Flansch.

Fig. 7 stellt einen Tropfenabscheider mit Demister aus dem Stand der Technik dar. Ein mit Flüs sigkeitstropfen beladener Gasstrom wird durch einen Einlass 3 am Mantel 1 dem Abscheider zugeführt. Bedingt durch die Schwerkraft bewegen sich die Flüssigkeitstropfen nach unten in Richtung eines Flüssigkeitsaustrittsstutzens 4, der an einer unteren Haube 10 angeordnet ist. Der aufgereinigte Gasstrom strömt durch einem Gasaustrittsstutzen 7 aus dem Abscheider her aus. Hierbei ist der Gasaustrittsstutzen an einer oberen Haube 2 angeordnet. Ein Demister 23 sorgt dafür, dass kleinere Flüssigkeitstropfen aufgefangen werden. Eine Sprüheinrichtung 28 benetzt den Demister, um eine schnelle Verstopfung, bedingt durch eine Polymerisation der Flüssigkeitstropfen, zu vermeiden. Beispiele:

Vergleichsbeispiel 1 für nBA-Anlage:

Die Substanz n-Butylacrylat (nBA) kann großtechnisch durch eine säurekatalytische Vereste rung von (Meth)Acrylsäure mit n-Butanol hergestellt werden. Ein entsprechendes Verfahren ist u.a. in dem Dokument DE 10063510 A1 (BASF AG) offenbart. Ein Verfahrensschritt in derarti gen Verfahren ist die Abtrennung von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom, wobei die Flüs sigkeitstropfen die abzutrennende Komponente Phenothiazin (PTZ) beinhalten.

In Vergleichsbeispiel 1 gemäß dem Stand der Technik erfolgte die Abtrennung der Tröpfchen in einem kontinuierlich betriebenen Tropfenabscheider mit Demister 23 gemäß Fig. 7.

Der Tropfenabscheider hatte eine Höhe von 4 m und einen Durchmesser von 1 ,0 m, wobei zur Bestimmung der Höhe weder der Gasaustrittsstutzen 7 noch der Flüssigkeitsablauf 4 berück sichtigt wurden. Die Höhe des Demisters betrug 1470 mm. Als Demister wurde der von der Firma Munters Euroform GmbH (Philipsstraße. 8, 52068 Aachen) hergestellte Demister „Euro form DV270“ eingesetzt.

Die Zulaufmenge betrug 10000 kg/h Produkt. Der Druck im Tropfenabscheider wurde auf 420 mbar über Normaldruck eingestellt. Die Temperatur betrug 118°C.

Die Zusammensetzung des über den Einlass 3 zugeführten Produktes in den Tropfenabschei der war: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,68 Gew.-%

Phenothiazin 10 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 0 Gew.-ppm

Stickstoff 0,04 Gew.-%

Über die Sprüheinrichtung 28 wurden 400 kg/h Flüssigkeit mit einer Temperatur von 34°C auf die Oberseite des Demisters 23 gesprüht. Die Flüssigkeit hatte folgende Zusammensetzung: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,72 Gew.-%

Phenothiazin < 1 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 15 Gew.-ppm

Der aus dem Gasaustrittsstutzen 7 austretende Gasstrom von 9657 kg/h hatte folgende Zusam mensetzung: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,68 Gew.-%

Phenothiazin 2 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 1 Gew.-ppm

Stickstoff 0,04 Gew.-%

Die aus dem Flüssigkeitsaustrittsstutzen 4 ablaufende Flüssigkeit von 743 kg/h hatte folgende Zusammensetzung: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,71 Gew.-%

Phenothiazin 110 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 1 Gew.-ppm

Nach 120 Tagen Betriebszeit musste der Tropfenabscheider aufgrund von Verschmutzung ge reinigt werden. Es wurde festgestellt, dass sich Polymere gebildet hatten, die den Demister 23 und die Innenwand des Tropfenabscheiders verschmutzten und dazu führten, dass die Gesamt anlage abgestellt werden musste. Beispiel 1 für nBA Anlage:

Für das erfindungsgemäße Beispiel 1 wurde der Tropfenabscheider des Vergleichsbeispiels 1 durch einen erfindungsgemäßen Zentrifugaltropfenabscheider gemäß Fig. 1 ersetzt.

Die Abmessungen des Zentrifugalabscheiders waren:

- Durchmesser 27: 1500 mm

- Höhe 26: 3278 mm

- Höhe der Düsenebene bezogen auf die untere Haube: 2039 mm

- Gaseintritt 3: DN500

- Gasaustritt 7: DN600

- Flüssigkeitsablauf 4: DN150

- Abstand zwischen Düse und Abtropfblech 8: 500 mm

- Abstand zwischen den äußeren Düsen und der Wand des Zentrifugaltropfenabscheiders: 7,5 mm

- Apexkegel 5: Durchmesser: 1050 mm, Höhe: 300 mm

- Abtropfblech 8: Durchmesser: 1000 mm, Höhe: 300 mm

Bei der Bestimmung der Höhe wurden weder der Gasaustrittsstutzen 7 noch der Flüssigkeitsab lauf 4 berücksichtigt.

Im Zentrifugaltropfenabscheider waren sechs Vollkegeldüsen der Firma Lechler vom Typ 490.404.1Y. CA.00.0 nach Datenblatt „Lechler_Axial-Vollkegeldüsen_490_491.pdf“ (https://www.lechler.com/fileadmin/media/kataloqe/pdfs/indus trie/kataloq/DE/03 vollkeqel/lech- ler vollkeqelduesen baureihe 490 491.pdf) eingebaut. Der Innenwinkel der Hauptsprührich tung betrug 15° und war hierbei nach innen, also weggerichtet von dem Mantel 1, geneigt.

Durch die nach oben gerichteten Düsen erfolge eine kontinuierliche Zudosierung einer Stabili sator-Flüssigkeit. Der Gesamtvolumenstrom durch alle Düsen 9 betrug 200 bis 600 l/h.

In diesem Beispiel befand sich der Gasaustrittsstutzen 7 oberhalb des Mantels 1 auf der Au ßenfläche des Mantels 1 , wodurch der Zentrifugaltropfenabscheider weniger Totzonen bereit stellte.

Die Zulaufmenge des mit Flüssigkeitströpfchen beladenen Gasstroms betrug 10000 kg/h. Der Druck im Zentrifugaltropfenabscheider wurde auf 420 mbar über Normaldruck eingestellt. Die Temperatur betrug 118°C. Die Zusammensetzung des über den Einlass 3 zugeführten Produktes in den Zentrifugaltrop fenabscheider war: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,68 Gew.-%

Phenothiazin 10 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 0 Gew.-ppm

Stickstoff 0,04 Gew.-%

Über die Düsen 9 wurde ein Flüssigkeitsstrom der Stabilisator-Flüssigkeit von insgesamt 400 kg/h bei einer Temperatur von 34°C an die Wand des Zentrifugaltropfenabscheiders gesprüht. Die Stabilisator-Flüssigkeit hatte folgende Zusammensetzung: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,72 Gew.-%

Phenothiazin < 1 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 15 Gew.-ppm

Der aus dem Gasaustrittsstutzen 7 austretende Gasstrom von 9657 kg/h hatte folgende Zusam mensetzung: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,68 Gew.-%

Phenothiazin < 1 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 1 Gew.-ppm

Stickstoff 0,04 Gew.-% Die aus dem Flüssigkeitsaustrittsstutzen 4 ablaufende Flüssigkeit von 743 kg/h hatte folgende Zusammensetzung: n-Butanol 0,04 Gew.-% n-Butylacetat 0,07 Gew.-% n-Dibutylether 0,10 Gew.-%

Isobutylacrylat 0,07 Gew.-% n-Butylacrylat 99,71 Gew.-%

Phenothiazin 130 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 1 Gew.-ppm

In diesem Beispiel konnte eine Laufzeit von mehr als 180 Tagen ohne Abstellung durch Ver schmutzung in dem Zentrifugaltropfenabscheider erreicht werden. Eine irreversible Belegung oder Ablagerungen des Zentrifugaltropfenabscheiders mit Polymer konnte auch nach 180 Ta gen Betriebszeit nicht beobachtet werden.

Außerdem erreichte der Zentrifugaltropfenabscheider durch seine effiziente Abscheidung den Massenanteil von Phenothiazin auf unter 1 Gew.-ppm im Zielprodukt zu reduzieren. Das Ziel produkt ist hier der aus dem Zentrifugaltropfenabscheider austretende Gasstrom. In dem Trop fenabscheider mit Demister gemäß dem Vergleichsbeispiel 1 konnte Phenothiazin nur auf 2 Gew.-ppm reduziert werden.

Vergleichsbeispiel 2 für 2-EHA Anlage:

Die Substanz 2-Ethylhexylacrylat (2-EHA) kann großtechnisch durch eine säurekatalytische Veresterung von (Meth)Acrylsäure mit 2-Ethylhexanol hergestellt werden. Ein entsprechendes Verfahren ist u.a. in dem Dokument DE 19604253 A1 (BASF AG) offenbart. Ein Verfahrens schritt in derartigen Verfahren ist die Abtrennung von Flüssigkeitstropfen aus einem Gasstrom, wobei die Flüssigkeitstropfen die abzutrennende Komponente Phenothiazin (PTZ) beinhalten

In Vergleichsbeispiel 2 gemäß dem Stand der Technik erfolgte die Abtrennung der Tröpfchen in einem kontinuierlich betriebenen Tropfenabscheider mit Demister 23 gemäß Fig. 7.

Der Tropfenabscheider hatte eine Höhe von 4 m und ein Durchmesser von 1,2 m. Die Höhe des Demisters 23 betrug 790 mm. Als Demister wurde der von der Firma Munters Euroform GmbH (Philipsstraße. 8, 52068 Aachen) hergestellte Demister „Euroform DV270“ eingesetzt. Die Zulaufmenge betrug 10000 kg/h Produkt. Der Druck im Tropfenabscheider wurde auf 140 mbar über Normaldruck und die Temperatur auf 148°C gesetzt.

Die Zusammensetzung des über den Einlass 3 zugeführten Produktes in den Tropfenabschei der war:

2-Ethylhexanol 0,08 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,15 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,71 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,03 Gew.-% Phenothiazin 10 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 0 Gew.-ppm Stickstoff 0,02 Gew.-%

Über die Sprüheinrichtung 28 wurde ein Flüssigkeitsstrom von 490 kg/h bei einer Temperatur von 34°C auf die Oberseite des Demisters 23 gesprüht. Die Flüssigkeit hatte folgende Zusam mensetzung:

2-Ethylhexanol 0,08 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,15 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,73 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,03 Gew.-% Phenothiazin < 1 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 15 Gew.-ppm

Der aus dem Gasaustrittsstutzen 7 austretende Gasstrom von 9623 kg/h hatte folgende Zusam mensetzung:

2-Ethylhexanol 0,08 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,15 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,72 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,02 Gew.-% Phenothiazin 4 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 1 Gew.-ppm Stickstoff 0,02 Gew.-% Die aus dem Flüssigkeitsaustrittsstutzen 4 ablaufende Flüssigkeit von 867 kg/h hatte folgende Zusammensetzung:

2-Ethylhexanol 0,03 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,09 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,70 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,16 Gew.-% Phenothiazin 70 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 10 Gew.-ppm

Nach 80 Tagen Betriebszeit musste der Tropfenabscheider aufgrund von Verschmutzung gerei nigt werden. Es wurde festgestellt, dass sich Polymere gebildet hatten, die den Demister 23 und die Innenwand des Tropfenabscheiders verschmutzten und dazu führten, dass die Gesamtan lage abgestellt werden musste.

Beispiel 2 für 2-EHA Anlage:

Für das erfindungsgemäße Beispiel 2 wurde der Tropfenabscheider des Vergleichsbeispiels 2 durch einen erfindungsgemäßen Zentrifugaltropfenabscheider gemäß Fig. 1 ersetzt.

Die Abmessungen des Zentrifugalabscheiders waren:

Durchmesser 27: 1800 mm Höhe 26: 3700 mm

Höhe der Düsenebene bezogen auf die untere Haube: 2370 mm Gaseintritt 3: DN600 Gasaustritt 7: DN600

- Flüssigkeitsablauf (4): DN 150

- Abstand zwischen Düse und Abtropfblech 8: 500 mm

- Abstand zwischen den äußeren Düsen und der Wand des Zentrifugaltropfenabscheiders:

7,5 mm

- Apexkegel 5: Durchmesser: 1260 mm, Höhe: 360 mm

- Abtropfblech 8: Durchmesser: 1200 mm, Höhe: 400 mm

Bei der Bestimmung der Höhe wurden weder der Gasaustrittsstutzen 7 noch der Flüssigkeitsab lauf 4 berücksichtigt. Im Zentrifugaltropfenabscheider waren sechs Düsen vorhanden. Der Hersteller der Düsen ist die Firma Lechler. Hierbei wurde die Vollkegeldüse Typ 490.404.1Y. CA.00.0 nach Datenblatt „Lechler_Axial-Vollkegeldüsen_490_491.pdf“ verwendet, welches unter dem Link: „https://www.lechler.com/fileadmin/media/kataloge/pdfs/ind ustrie/katalog/DE/03_vollkegel/lech- ler_vollkegelduesen_baureihe_490_491.pdf‘ abrufbar ist. Der Innenwinkel der Hauptsprührich tung betrug 15° und war hierbei nach innen, also weggerichtet von dem Mantel 1, geneigt.

In diesem Beispiel befand sich der Gasaustrittsstutzen 7 oberhalb des Mantels 1 auf der Au ßenfläche des Mantels 1 , wodurch der Zentrifugaltropfenabscheider weniger Totzonen bereit stellte.

Die Zulaufmenge des mit Flüssigkeitströpfchen beladenen Gasstroms betrug 10000 kg/h. Der Druck im Zentrifugaltropfenabscheider wurde auf 140 mbar über Normaldruck eingestellt. Die Temperatur betrug hierbei 148°C.

Die Zusammensetzung des über den Einlass 3 zugeführten Produktes in den Zentrifugaltrop fenabscheider war:

2-Ethylhexanol 0,08 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,15 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,71 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,03 Gew.-% Phenothiazin 10 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 0 Gew.-ppm Stickstoff 0,02 Gew.-%

Über die Düsen 9 wurde ein Flüssigkeitsstrom der Stabilisator-Flüssigkeit von 490 kg/h bei ei ner Temperatur von 34°C an die Wand des Zentrifugaltropfenabscheiders gesprüht. Die Stabili sator-Flüssigkeit hatte folgende Zusammensetzung:

2-Ethylhexanol 0,08 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,15 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,73 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,03 Gew.-% Phenothiazin < 1 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 15 Gew.-ppm Der aus dem Gasaustrittsstutzen 7 ausgetretene Gasstrom von 9623 kg/h hatte folgende Zu sammensetzung:

2-Ethylhexanol 0,08 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,15 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,72 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,02 Gew.-% Phenothiazin < 2 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 1 Gew.-ppm Stickstoff 0,02 Gew.-%

Der aus dem Flüssigkeitsaustrittsstutzen 4 ablaufende Flüssigkeitsstrom von 867 kg/h hatte fol gende Zusammensetzung:

2-Ethylhexanol 0,03 Gew.-% n-Ethylhexylacetat 0,09 Gew.-% n-Diethylhexylether 0,01 Gew.-%

2-Ethylhexylacrylat 99,70 Gew.-%

3-(2-Ethylhexoxy)-Propionsäure-2-Ethylhexylester 0,16 Gew.-% Phenothiazin 100 Gew.-ppm

4-Methoxyphenol 10 Gew.-ppm

In diesem Beispiel konnte eine Laufzeit von mehr als 150 Tagen ohne Abstellung durch Ver schmutzung in dem Zentrifugaltropfenabscheider erreicht werden. Eine irreversible Belegung oder Ablagerungen des Zentrifugaltropfenabscheiders mit Polymer konnte auch nach 150 Ta gen Betriebszeit nicht beobachtet werden.

Außerdem erreichte der Zentrifugaltropfenabscheider durch seine effiziente Abscheidung den Massenanteil von Phenothiazin auf unter 2 Gew.-ppm im Zielprodukt zu reduzieren. Das Ziel produkt ist hier der aus dem Zentrifugaltropfenabscheider austretende Gasstrom. In dem Trop fenabscheider mit Demister (Vergleichsbeispiel 2) konnte Phenothiazin nur auf 4 Gew-ppm re duziert werden.