PRESSION ET INSTALLATION COMPRENANT UN TEL DISPOSITIF

DOMAINE TECHNIQUE

La présente invention relève du domaine des cellules à enclumes de diamant (usuellement désignées par l'acronyme CED) et à leur utilisation pour l'observation et la caractérisation in situ d'échantillons de matières en conditions extrêmes de température et de pression.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE

L'expérimentation en conditions extrêmes de pression et de température est une approche essentielle pour la compréhension de plusieurs processus dans les domaines appliqués à l'industrie et à ceux de la recherche fondamentale, que ce soit en Sciences Physiques (étude de la matière condensée et des matériaux ultra-durs) ou en Sciences de la Terre (étude des intérieurs planétaires, pétrologie expérimentale et manifestations volcanologiques ) . Depuis plusieurs dizaines d'années, ont été mis au point des outils expérimentaux visant à reproduire en laboratoire différentes conditions de pression et de température pertinentes pour leurs études.

Parmi les différents dispositifs, la cellule à enclumes de diamant (CED) ^[1]_[3] est à ce jour le dispositif de caractérisation le plus polyvalent et le plus performant. Existant sous de nombreuses versions ^[4] , cet outil permet d'atteindre une très large gamme de pression statique (jusqu'à plusieurs centaines de GPa) et de température, pouvant aller jusqu'à quelques milliers de kelvins lorsque cet outil est couplé à un dispositif de type chauffage laser. Un avantage de la CED est la transparence des diamants dans un domaine spectral très large, allant de l'infrarouge lointain aux rayons X durs : cela permet l'observation et la caractérisation, in situ et en temps réel de processus de transformation de matières à l'aide d'un panel très varié de méthodes d' investigation faisant appel à des techniques de laboratoire (ex. Raman, FTIR, Brillouin) ou à des sources de rayonnement synchrotron.

Il existe actuellement deux grands types de chauffage pour les CED, à savoir le chauffage externe, généralement résistif ^{[5] [9]} , et le chauffage interne utilisant un laser de puissance ^[10] .

Le chauffage externe résistif permet d'obtenir un chauffage homogène mais limité à environ 1300 K. Ainsi, si l'on utilise à cet effet un manchon chauffant résistif (par exemple à base de graphite) autour de la CED ou autour des diamants, ce manchon ne fonctionne de façon reproductible que jusqu'à 700 K (s'il est autour de la CED) ou 1300 K (s'il est autour des diamants) . Par contre, le chauffage interne par laser de puissance permet d'atteindre plusieurs milliers de K, mais présente des limites intrinsèques en termes de gradients thermiques, de stabilité temporelle et de métrologie pour des températures inférieures à 1700 K.

Par conséquent, il s'ensuit que la gamme de températures comprise entre 1300 et 1900 K n'est pas de facto couverte, du fait des difficultés liées à la génération de la température et de l'absence d'une métrologie précise.

Or, nombre de processus naturels fondamentaux se produisent pourtant à haute pression précisément dans cette gamme de températures. Ainsi, par exemple dans le cas des magmas, les laves de surface ont des températures jusqu'à 1600 K et les magmas profonds sont à plus de 1500 K. La zone de transition (410-660 km) à l'intérieur de la Terre, qui est une région d' importance centrale pour la compréhension des processus mantélique, se caractérise par des températures comprises entre 1500 K et 1700 K ^[11] . L'expérimentation à haute pression dans cette gamme de température est aussi du plus grand intérêt en planétologie car elle correspond à celle estimée pour les manteaux profonds et les noyaux des petites planètes telluriques ou de la Lune (entre 1300 et 1900 K) ^[12] . En sciences des matériaux, le domaine entre 1300 K et 1900 K est particulièrement pertinent pour les processus de fusion et de synthèse de plusieurs matériaux à propriétés remarquables .

En physique fondamentale, ce domaine de température est très pertinent pour l'étude des phases liquides des éléments alcalins (en particulier, Li et Na) et des composés moléculaires (comme C0 ₂ ^[13] et H ₂ 0) .

Par ailleurs, on utilise traditionnellement, dans les CED, des sièges en carbure de tungstène sur lesquels sont disposées les enclumes de diamant. Or, ces sièges se dégradent dans la gamme de température envisagée (1300 K à 1900 K) . Si l'on utilisait à la place des sièges en oxyde de zircone, ceux-ci seraient isolants thermiques jusqu'à environ 1400 K, et ne résisteraient pas à la haute pression à si haute température.

DESCRIPTION DE L' INVENTION

Pour résoudre ces défauts et inconvénients, le déposant a mis au point un dispositif permettant l'observation et la caractérisation in situ d'un échantillon soumis à très haute pression et chauffé à une température comprise entre 1300 K et 1900 K, comprenant une cellule à enclumes de diamants disposés sur des sièges résistant à la haute pression et constituant un isolant thermique à haute température, cette CED étant associée à un mode de chauffage par induction, choisi pour son efficacité et sa simplicité d' intégration ^[14] .

Plus particulièrement, la présente invention a donc pour objet un dispositif pour l'observation et la caractérisation in situ d'un échantillon lorsqu'il est soumis à de très hautes pressions et chauffé à une température comprise entre 1300 K et 1900 K, ledit dispositif comprenant :

une cellule à enclumes de diamant comprenant :

au moins un joint comprenant du rhénium essentiellement plan et percé en son centre pour former les parois latérales d'une chambre à haute pression, ledit joint présentant une face plane supérieure et une face plane inférieure à venir en contact avec

deux enclumes de diamant qui sont chacune fixée dans un siège en céramique, lesdites enclumes étant identiques et comprenant chacune une tête présentant une culasse (face en contact avec l'échantillon), lesdites enclumes étant disposées symétriquement par rapport audit joint de manière que chacune des culasses soient en contact respectivement avec les faces planes supérieure et inférieure dudit joint et ferment hermétiquement ladite chambre à haute pression lorsque lesdites enclumes sont mises sous pression,

des moyens pour presser les diamants l'un contre l'autre comprenant un corps sensiblement cylindrique et contenant lesdites enclumes et ledit joint et une membrane capillaire apte à transmettre un effort de serrage sur lesdites enclumes , de manière à faire régner une pression pouvant aller jusque 100 GPa (typiquement de l'ordre de 20 à 50 GPa) dans la chambre à haute pression,

des moyens de guidage desdites enclumes dans ledit corps;

un moyen de chauffage de l'échantillon, et

un moyen de refroidissement disposé dans ou à la périphérie extérieure dudit corps ;

ledit dispositif étant caractérisé en ce que lesdits sièges en céramique sont en nitrure de silicium et alumine (céramique usuellement désignée par l'acronyme SiAlON) , et en ce que ledit moyen de chauffage comprend :

• ledit joint comprenant du rhénium,

• deux plaques ou empilements de plaques en molybdène ou en rhénium, qui sont chacun (e) percé (e) en leur centre de manière à entourer la tête desdites enclumes de diamant, et sont en contact direct avec ledit joint en rhénium et les diamants, et

• un inducteur à au moins une spire entourant lesdites plaques ou empilements de plaques.

Par très haute pression, on entend, au sens de la présente invention, une pression comprise entre plusieurs dizaines de MPa et 100 GPa.

Les sièges en nitrure de silicium et alumine (ou SiAlON) permettent d'associer tenue mécanique sous haute pression et isolation thermique à haute température (supérieure à 1300 K) .

Le chauffage par induction à l'aide de l'inducteur est simple d'intégration dans le dispositif selon l'invention et efficace et stable dans la gamme de températures 1300 K-1900 K. Le moyen de chauffage du dispositif selon l'invention est adapté pour fonctionner sous vide, et notamment en vide poussé entre 10 ⁵ mbar et 10 ⁶ mbar. De manière avantageuse, les plaques ou empilements de plaques peuvent présenter chacune une épaisseur comprise entre 0,2 mm et 0,6 mm.

De manière avantageuse, le joint comprenant du rhénium peut présenter une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,4 mm, de préférence de l'ordre de 0,2 mm.

De manière avantageuse, le joint comprenant du rhénium peut être entouré par un anneau en matériau céramique résistant à haute température.

De manière avantageuse, le joint comprenant du rhénium peut être un joint composite comprenant une partie extérieure en rhénium et une partie centrale en un matériau choisi parmi le nitrure de bore cubique (CBN) ^[15] , un composé à base de kapton, de bore amorphe et de résine époxy ^[16] , ou le diborure de rhénium ^[17] .

De manière avantageuse, la chambre à haute pression peut être une chambre de forme cylindrique présentant une hauteur comprise entre 10 ym et 60 ym et un diamètre compris entre 10 ym et 500 ym.

De manière avantageuse, le moyen de refroidissement peut se présenter sous la forme d'un anneau, dans lequel circule un fluide de refroidissement tel que l'eau, cet anneau étant disposé autour de ladite cellule à enclumes de diamant (CED) . On peut également utiliser du perfluorohexane C ₆ F ₁₄ comme fluide caloporteur.

La présente invention a également pour objet une installation pour l'observation et la caractérisation in situ d'un échantillon lorsqu'il est soumis à très haute pression et chauffé à une température comprise entre 1300 K et 1900 K, ladite installation comprenant :

• une chambre à vide munie d' au moins un hublot contenant le dispositif selon l'invention et le moyen de chauffage, dans lequel l'inducteur passe au travers d'une bride en céramique étanche au vide traversant ledit corps de ladite cellule à enclumes de diamant (CED) , et

• un générateur de pression pour la mise sous très haute pression de la membrane du dispositif selon l ' invention,

• une pompe à vide connectée à la chambre à vide, qui est apte à produire un vide jusque 10 ⁶ mbar, et

• un moyen pour l'observation et/ou la caractérisation in situ de l'échantillon.

Par générateur de pression, on entend, au sens de la présentation un dispositif apte à générer une pression comprise entre 0 et 200 bars, comme par exemple un compresseur ou un gonfleur.

La chambre à vide de l'installation selon l'invention permet de créer une atmosphère exempte d' oxygène en vide poussé, entre 10 ⁵ mbar et 10 ⁶ mbar, ce qui permet d'éviter la graphitisation du diamant au-dessus de 1400 K et la détérioration par oxydation des céramiques présentes dans le dispositif selon l'invention (notamment les sièges, ou le cas échéant l'anneau en matériau céramique entourant le joint) .

Le moyen de chauffage du dispositif selon l'invention est adapté pour fonctionner sous vide, et notamment en vide poussé entre 10 ⁵ mbar et 10 ⁶ mbar.

À titre de moyens pour l'observation et/ou la caractérisation in situ de l'échantillon utilisables dans l'installation selon l'invention, on peut notamment utiliser un diffractomètre, un spectromètre, pyromètre infrarouge ou un instrument de type synchroton.

On utilisera de préférence un pyromètre infrarouge positionné au-dessus du hublot de la chambre à vide.

D' autres avantages et particularités de la présente invention résulteront de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux figures annexées et aux exemples correspondants : la figure 1 représente une vue schématique en coupe d'un exemple de dispositif selon l'invention ;

la figure 2 montre une vue détaillée en coupe de la CED du dispositif de la figure 1 montrant en particulier le moyen de chauffage ;

la figure 3 représente une vue schématique de dessus du dispositif selon l'invention illustré en figure

1 ;

la figure 4 représente une vue schématique en coupe d'un exemple d'installation selon l'invention, montrant en particulier la CED associée aux moyens de chauffage et de refroidissement ;

la figure 5 représente une vue schématique en coupe d'un exemple d'installation selon l'invention, montrant en particulier la chambre à vide ;

les figures 6A et 6C sont des photographies prises à température ambiante d'une enclume diamant de la CED de l'installation selon l'invention, ces photographies ayant été réalisées avant chauffage (figure 6A) et après chauffage (figure 6C) ,

la figure 6B est une image vidéo d'une enclume diamant prise in situ au cours d'un essai de chauffage par induction à 1400°C (1673,15 K) à l'aide de l'installation selon l'invention et enregistrée avec le pyromètre ;

la figure 6D est une photographie d'une enclume diamant de la CED de l'installation selon l'invention, qui a été prise à température ambiante après graphitisation à 1400°C (1673,15 K) sous noxal, tandis que la figure 6E (image vidéo prise par le pyromètre) montre que la visée pyrométrique au travers de ce diamant graphité n'est pas possible ; la figure 7A est une image vidéo obtenue avec un pyromètre infrarouge lors d'un essai de chauffage par induction à 1767°C (2040,15 K) d'un échantillon de platine, sous un vide de 10 ⁵ mbar (exemple 2) ; la figure 7B montre une photographie de l'échantillon de platine de la figure 7A une fois fusionné observé à température ambiante ;

la figure 8A est une image vidéo obtenue avec un pyromètre infrarouge lors d'un essai de chauffage par induction à 1300°C (1573,15 K) d'un échantillon d' inconel 718, sous un vide de 10 ⁵ mbar (exemple 3) ;

la figure 8B montre une photographie de l'échantillon de platine de la figure 8A une fois fondu observé à température ambiante ;

les figures 9 et 10 sont des courbes montrant l'évolution de la température en fonction du temps au cours d'un essai de chauffage par induction sous vide à l'aide de l'installation selon l'invention, avec un joint en rhénium entre les deux enclumes diamant (figure 9) et avec un empilement de trois joints en rhénium entre les deux enclumes diamant (figure 10).

Les éléments identiques représentés sur les figures 1 à 5 sont identifiés par des références numériques identiques.

Les figures 6 à 9 sont décrites plus en détail au niveau des exemples qui suivent, qui illustrent l'invention sans en limiter la portée.

DESCRIPTION D ' UN MODE DE RÉALISATION DU DISPOSITIF SELON L' INVENTION

Sur la figure 1, est représentée une vue schématique en coupe d'un exemple de dispositif 1 selon l'invention pour l'observation et la caractérisation in situ d'un échantillon 2 lorsqu' il est soumis à très haute pression et chauffé à une température comprise entre 1300 K et 1900 K. La figure 1 montre en particulier que le dispositif 1 comprend :

une cellule 3 à enclumes de diamant (CED) ,

un moyen de chauffage 71, 72, 73 de l'échantillon 2, et

un moyen de refroidissement 8 (visible sur la figure 4) disposé dans ou à la périphérie extérieure du corps 101 de la CED 3 (visible sur les figures 1 et 3) .

Les figures 1 à 4 montrent en particulier que la cellule 3 à enclumes de diamant (CED) comprend :

au moins un joint comprenant du rhénium 30 (visible sur les figures 2 et 3) , qui essentiellement plan et percé en son centre pour former les parois latérales d'une chambre à haute pression 4 (visible sur la figure 2), le joint 30 présentant une face plane supérieure 301 et une face plane inférieure 302 en contact avec

deux enclumes de diamant 31, 32 identiques qui sont chacune fixées dans un siège 51, 52 (visibles sur les figures 1 à 3) , ces enclumes 31, 32 comprenant chacune une tête 310, 320 présentant une culasse (face en contact avec l'échantillon) et étant disposées symétriquement par rapport au joint 30 de manière que chacune des culasses des têtes 310, 320 soient en contact respectivement avec les faces planes supérieure 301 et inférieure 302 du joint 30 et ferment hermétiquement la chambre à haute pression 4 lorsque les enclumes 31, 32 sont mises sous pression, des moyens pour presser les diamants 31, 32 l'un contre l'autre.

En ce qui concerne plus particulièrement le joint comprenant du rhénium 30 (visible sur les figures 2 et 3) , on utilise un joint dont l'épaisseur est de l'ordre de 0,2 mm. Dans le cadre du présent exemple, le joint 30 est un joint composite comprenant une partie extérieure 304 en rhénium et une partie centrale 303 en un matériau choisi parmi le nitrure de bore cubique (CBN) , le diborure de rhénium ou un composé à base de kapton, de bore amorphe et de résine époxy. Ce joint est entouré par un anneau 33 en matériau céramique résistant à haute température, qui permettent lorsqu'une très haute pression est appliquée à la chambre 4 à haute pression, de maintenir les enclumes 31, 32 en contact avec les plaques 71, 72 en molybdène ou en rhénium du moyen de chauffage (voir infra) .

En ce qui concerne plus particulièrement les enclumes de diamant 31, 32, on utilise généralement des diamants dont la taille est adaptée aux CED, présentant une culasse qui est tronquée soit par une face plane, comme illustrée sur les figures 1 et 2, soit biseautée à deux pentes. Dans le cadre du présent exemple de réalisation, on utilisera avantageusement des diamants de géométrie Almax-Boehler . Chacune de ces enclumes 31, 32 est fixée dans un siège 51, 52 en SiAlON, par exemple commercialisée sous la dénomination commerciale Syalon 050 par International Syalons.

En ce qui concerne plus particulièrement les moyens pour presser les diamants 31, 32, ceux-ci comprennent

• un corps 101 sensiblement cylindrique (visible sur la figure 1) qui contient les enclumes 31, 32 de la CED 3 et le joint 30, et

• une membrane capillaire 102 reposant sur une cale

103 (visibles sur la figure 1) et apte à transmettre un effort de serrage sur les enclumes 31, 32 via un plateau 106 fretté (frette 107 : plateau et frette visibles sur la figure 1) appuyant sur l'enclume supérieure 31 de la CED 3 (voir figure 2) et une rotule 109 frettée (frette 108 : rotule et frette visibles sur les figures 1 et 3) sur laquelle est disposée l'enclume inférieure 32 de la CED 3, et

• des moyens de guidage 61 des enclumes 31, 32 dans le corps 101 consistant en une tige d'alignement traversant la rotule 109 et le plateau 106 pour aligner les enclumes 31, 32 dans la CED 3.

Sur la figure 2, est représentée une vue schématique en coupe du moyen de chauffage 71, 72, 73 de la CED 3. Celui-ci comprend, outre le joint 30 comprenant du rhénium :

• deux plaques 71, 72 en molybdène ou en rhénium présentant chacune une épaisseur comprise entre 0,2 mm et 0,6 mm, ces plaques 71, 72 étant percées en leur centre de manière à entourer la tête 310, 320 des enclumes de diamant 31, 32, et sont en contact direct avec le joint en rhénium 30 et les enclumes diamants de diamant 31, 32, et

• un inducteur 73 à au moins une spire 730 de 18 mm de diamètre entourant les plaques 71, 72.

Sur la figure 4, est représentée une vue schématique en coupe du moyen du moyen de refroidissement 8, qui se présente sous la forme d'un anneau 8, dans lequel circule de l'eau, cet anneau étant disposé autour de la CED 3.

DESCRIPTION D ' UN MODE DE RÉALISATION DE L' INSTALLATION SELON

L' INVENTION

Les figures 4 et 5 sont des vues schématiques en coupe d'un exemple d'installation selon l'invention, la figure 4 montrant en particulier la CED 3 associée aux moyens de chauffage 71, 72, 73, 74 et de refroidissement 8 et la figure 5 montrant en particulier la chambre à vide 9. Ces deux figures montrent que cet exemple d' installation selon l'invention comprend : - une chambre à vide 9 munie d'un hublot avant 91 (la figure 5 montrant plus exactement le logement du hublot avant 91) et d'un hublot arrière 92, cette chambre à vide 9 contenant le dispositif 1 tel qu' illustré sur les figures 1 à 3 associé à inducteur 73 passant au travers d'une bride 74 en céramique, étanche au vide et traversant le corps 101 de la CED 3, la bride en céramique 74 avec l'inducteur 73 étant reliée à une tête d'induction 76 via un porte-inducteur 75 : on utilisera dans les exemples qui suivent à titre de générateur d'induction le générateur CUBE 64 DE 5.6 KW HIGH PERFORMANCE avec une tête de chauffe 64 SERIE 900 ; et

• un générateur de pression (non visible sur les figures 4 et 5) pour la mise sous très haute pression de la membrane capillaire 10 du dispositif

1 ;

• une pompe à vide (non visible sur les figures 4 et 5) connectée à ladite chambre à vide 9 apte à produire un vide jusque 10 ⁶ mbar, et

• un pyromètre infrarouge (non visible sur les figures 4 et 5) positionné au-dessus du hublot 91.

EXEMPLES

EXEMPLE 1 : Mise en route de l'installation selon l'invention

On utilise l'installation selon l'invention illustrée sur les figures 4 et 5) sans la CED 3, dans laquelle on réalise un vide poussé dans la chambre 9 à 1,5.10 ⁵ mbar. Il est possible de faire des mesures sous vide à 10 ^-4 mbar en une dizaine de minutes et à 10 ⁵ mbar en moins de 2 heures. Un creuset en shapal sur une rondelle de pyrophilite est inséré au centre de la spire 73. Un joint de 5x5 mm ² de Rhénium sert d'élément chauffant en réagissant à l'induction. L'induction a été testée jusqu'à 1780°C (2053,15 K) sur le joint de rhénium sous vide.

EXEMPLE 2 : Étude de la non-graphitisation des diamants

On réalise des essais de chauffage par induction à 1400°C (1673,15 K) dans l'installation selon l'invention sans la CED 3 (comme dans l'exemple 1), dans laquelle on place un diamant taillé de géométrie Almax-Boehler sur un joint rhénium dans l'installation selon l'invention. Ces essais sont illustrés par les figures 6A à 6E :

La figure 6A montre le diamant avant chauffage : d'aspect jaunâtre, les facettes sont bien visibles par la culasse. Lors du chauffage, l'image vidéo montre clairement la couleur du joint rhénium à travers le diamant (figure 6B) . Ce dernier n'est donc pas opaque ;

La figure 6C permet de confirmer à l'œil nu ce qu'on voit avec le pyromètre, le diamant est bien transparent.

Pour ces essais, le temps de chauffage cumulé est d'une heure, avec un niveau de vide maintenu entre 1,5 et 3.10 ^-5 mbar .

On observe dans la chambre 9 le même éclat et la même transparence du reflet de lampe sur le joint rhénium.

On observe qu'il n'y a pas eu de graphitisation totale du diamant à 1400°C (1673,15 K) à ce niveau de vide, ni même un voile de graphite pouvant gêner le fonctionnement optique.

Un exemple de diamant opaque (obtenu après graphitisation à 1400°C ((1673,15 K) sous noxal) est montré sur la figure 6D. La figure 6E montre qu'il est impossible de faire une visée pyrométrique au travers de ce diamant. EXEMPLE 3 : Calibration du pyromètre

On utilise un pyromètre infrarouge OPTRIS CTV 2MH1 CFV CB3C possédant une sortie vidéo intégrée. Ce pyromètre permet de relever la température de 490°C à 2000°C (soit entre 763,15 K et 2273,15 K) sur des corps métalliques à une distance focale de 100 mm et sur une zone de 0.3 mm de diamètre.

Afin de calibrer le pyromètre, on dispose, dans le creuset en shapal sur un joint rhénium au centre de la spire 73, différents échantillons métalliques, que l'on chauffe jusqu'à atteindre leur point de fusion :

jusqu'à 1085°C (1358,15 K), en visualisant la fusion d'un morceau de cuivre,

jusqu'à 1335°C (1608,15 K) en visualisant la fusion d'un morceau d' Inconel 718, comme illustré sur les figures 8A et 8B, et

jusqu'à 1768°C (2041,15 K) en visualisant la fusion du platine, comme illustré sur les figures 7A et 7B.

Cela a permis de définir le coefficient d'émissivité à 0.3 pour le joint Rhénium.

EXEMPLE 4

On réalise des essais de chauffage par induction sous vide à l'aide de l'installation selon l'invention, avec un joint en rhénium entre les deux enclumes diamant (figure 9) et avec un empilement de trois joints en rhénium entre les deux enclumes diamant (figure 10) .

L'induction agit sur les matériaux conducteurs. Plus le volume du moyen de chauffage est grand, plus la puissance déposée sur ces fours par induction est grande.

Ainsi on voit qu'avec un seul joint de rhénium entre les enclumes de diamant (cf. figure 9), la puissance appliquée sur le joint rhénium 30 est assez faible puisqu'il faut 600 secondes pour atteindre 1600°C (1873,15 K), avec une puissance que l'on règle sur le générateur de 100%. Malgré cela, nous réussissons quand même à atteindre notre objectif.

Avec trois joints (cf. figure 10), la puissance appliquée sur le joint rhénium 30 est alors beaucoup plus grande puisqu'il ne faut que 200 secondes pour atteindre 1600°C (1873,15 K), avec seulement 80% de puissance réglée sur le générateur. Cela laisse donc une marge de sécurité sur 1' installation.

Les courbes des figures 9 et 10 montrent également que la montée en température est assez rapide (200 secondes) , ce qui ouvre des perspectives en recherche fondamentale, notamment relative à l'étude de matériaux en cyclage thermique sous haute pression.

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