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Title:
DEVICE FOR PRODUCING A GAS MIXTURE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2001/044538
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a device for producing a gas mixture consisting of HMDSO and oxygen, whereby process gas is produced. In order to be able to continuously produce a large volume of process gas using such a device and to be able to withdraw the same at practical processable temperatures, the invention provides that a number of filling packages (2) are stacked in an elongated essentially vertical column (1) that can be cooled. In addition, an inlet tube (3), which is inserted into the column (1) from the exterior, and a gas outlet connection (6), which leads to the exterior, are secured in the upper area of said column (1). Devices (26) are also provided for measuring the temperature, the pressure and the amount of the exiting gas mixture. In addition, a distribution cup (29) which spans the cross-section of the column (1) and which is provided with gas flow-through openings (38) is placed underneath the inner discharge end (4) of the inlet tube (3).

Inventors:
MOORE RODNEY (DE)
LUETTRINGHAUS-HENKEL ANDREAS (DE)
HOFFMANN PATRIK (CH)
Application Number:
PCT/EP2000/012493
Publication Date:
June 21, 2001
Filing Date:
December 14, 2000
Export Citation:
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Assignee:
TETRA LAVAL HOLDINGS & FINANCE (CH)
MOORE RODNEY (DE)
LUETTRINGHAUS HENKEL ANDREAS (DE)
HOFFMANN PATRIK (CH)
International Classes:
C23C16/448; (IPC1-7): C23C16/448
Foreign References:
US5558687A1996-09-24
US4212663A1980-07-15
EP0303911A11989-02-22
Attorney, Agent or Firm:
Weber-seiffert-lieke (Taunusstrasse 5a Wiesbaden, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus einer flüssigen Ausgangsverbin dung, zum Beispiel HMDSO, und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (02), als Pro zeßgas, dadurch gekennzeichnet, daß in einer länglichen, im wesentlichen vertikal an geordneten, kühtfähigen Kolonne (1) mehrere Füllpackungen (2) übereinander angeord net sind, daß im oberen Bereich der Kolonne (1) ein von außen in die Kolonne (1) geführ ter Zulaufstutzen (3) und ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß (6) befestigt sind und daß Einrichtungen (7,26) für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (20) der Kolonne (1) ein Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil (24) schließbare Abzugsleitung (23) für überschüssige Flüssigkeit angeschlossen sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß unter dem inneren Auslaufende (4) des Zulaufstutzens (3) eine den Querschnitt der Kolonne (1) überspan nende Verteilerschale (29) mit Gasdurchströmöffnungen (38) angebracht ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im zentra len Bereich (30) der Verteilerschale (29) ein mit Durchtrittslöchern (34) versehener Mittel boden (33) angeordnet ist, der außen von den Gasdurchströmöffnungen (38) umgeben ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittel boden (33) der Verteilerschale (29) zwischen den Durchtrittslöchern (32,34) geschlossen ist und von einem mittleren Ringelement (35) getragen ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittel boden (33) als Siebboden ausgebildet und von einem mittleren Ringelement (35) getra gen ist.
7. Verwendung der Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern (12).
Description:
Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen eines Gasgemisches aus einer flüssigen Ausgangsverbindung, zum Beispiel HMDSO, und einem Trägergas, zum Beispiel Sauerstoff (02), ais Prozeßgas.

Es ist bekannt, Werkstücke durch Plasmabeschichtungsverfahren zu behandeln, wobei zur Her- stellung des Plasmas ein Gasgemisch aus einer flüssigen Ausgangsverbindung und einem Trä- gergas, wie zum Beispiel Hexamethyldisiloxan (HMDSO)-und Sauerstoff, verwendet wird. Für solche Beschichtungsverfahren, um zum Beispiel optische Linsen zu beschichten, hat man be- reits Vorrichtungen der eingangs genannten Art gebaut. Bei diesen wurde hauptsächlich das flüssige HMDSO erhitzt und der dabei entstehende Dampf mit Sauerstoff gemischt, so daß das gewünschte Gasgemisch als Prozeßgas zur Verfügung stand. Die Siedetemperatur des HMDSO liegt etwa bei der von Wasser, und mit Nachteil hatte damit das hergestellte Gasgemisch eine Temperatur in der Größenordnung von 100°C mit dem Nachteil, daß es in den gasführenden Leitungen bis zu dem Gerät der Plasmaerzeugung teilweise kondensierte. Man hat versucht, diesen Gasverlust durch Heizen der gasführenden Leitungen, einschließlich den Ventilen, Vertei- lern und dergleichen aufzufangen. Eine solche Vorrichtung ist aber ersichtlich aufwendig und technisch nur schwer zu realisieren.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der ein großes Volumen an Prozeßgas kontinuierlich herstellbar und bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen abziehbar ist. Praktisch verarbeitbare Temperaturen setzen ein Produktgas (Gasgemisch) voraus, das in der Größenordnung von Raumtemperatur angeboten wird, wobei auch Temperaturen des Gasgemisches zwischen 0°C und 20°C als praktisch verar- beitbar angesehen werden. Die weitere Bedingung für die erfindungsgemäße Lösung war die Bereitstellung eines Gasflusses mit einem großen Volumen pro Zeiteinheit, wobei hier an 0, 05 bis 5 m3 pro Stunde, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 m3 pro Stunde, besonders bevorzugt 0,2 bis 0,5 m3 pro Stunde gedacht ist (der Volumenstrom ist auf Standardbedingungen-1 bar Druck, 20° C -umgerechnet).

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer länglichen, im wesentlichen ver- tikal angeordneten, kühifähigen Kolonne mehrere Füllpackungen übereinander angeordnet sind, daß im oberen Bereich der Kolonne ein von außen in die Kolonne geführter Zulaufstutzen und ein

nach außen geführter Gasaustrittsanschiuß befestigt sind und daß Einrichtungen für die Messung der Temperatur, des Druckes und der Menge des austretenden Gasgemisches vorgesehen sind.

Als flüssige Ausgangsverbindung zum Herstellen eines Gasgemisches mit einem Trägergas in der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist HMDSO besonders bevorzugt. Es hat sich jedoch ge- zeigt, daß sich die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zur Herstellung eines Gasgemisches aus einer Vielzahl anderer flüssiger Ausgangsverbindungen und einem Trägergas eignet.

Die typischerweise zur Herstellung eines Plasmas verwendeten flüssigen Ausgangsverbindungen enthalten ein Metall oder Halbmetall, wie zum Beispiel Zinn, Zink, Silizium, Zirkonium, Titan oder Aluminium. Die Verbindungen sind organische oder metallorganische Verbildungen, wie Alkoho- late, Azetate, Alkyle oder Aryle. Bevorzugt werden siliziumorganische Verbindungen verwendet, wie Tetramethoxysilan. Besonders bevorzugt sind Tetramethyldisiloxan oder Silazane, wie He- xamethyldisilazan. Eine Vielzahl weiterer hierzu geeigneter Ausgangsverbindungen sind in dem US-Patent 4,041,303 angegeben.

Alle Bezugnahmen hierin auf die bevorzugte Ausgangsverbindung HMDSO sind beispielhaft zu verstehen und in gleicher Weise oder unter Anwendung stoffspezifischer Modifikationen, die dem Fachmann auf dem Gebiet geläufig sind, auf die vorgenannten flüssigen Ausgangsverbindungen anwendbar.

Die Erfindung hatte sich die Erzeugung eines Dampfes aus dem HMDSO bei geringerer Tempe- ratur vorgenommen. Es mußte also erreicht werden, das flüssige HMDSO mit anderen Mitteln als der Erhöhung der Temperatur zu verdampfen. Um eine solche Verdampfungsvorrichtung zu schaffen, macht sich die Erfindung die Destillations-oder Extraktionskolonnen zu Nutze. Es wur- den geeignete Änderungen und Maßnahmen vorgesehen, um das flüssig in eine im wesentlichen vertikal angeordnete Kolonne oben eingeführte HMDSO bei mäßigen Temperaturen zu verdamp- fen. Die Erfindung geht hierbei den Weg, aus anderem Zusammenhang an sich bekannte Füll- packungen mit Wabenstruktur einzusetzen, wodurch die Verteilung des flüssigen HMDSO auch bei geringeren Temperaturen verbessert wird. Die bekannten Füllpackungen mit Wabenstruktur bestehen vorzugsweise aus Metall und sind übereinander so angeordnet, daß sie unter einem Zulaufstutzen des flüssigen HMDSO liegen. Wenn der Zulaufstutzen im oberen Bereich der Ko- lonne endet, kann der Strom des flüssigen HMDSO zu Tropfen umgewandelt werden, die auf die obere Füllpackung tropfen und nach und nach durch Schwerkraft in die darunter befindlichen Füllpackungen gelangen, wo die angebotenen großen Oberflächen benetzt werden. Die etwa im Bereich von Wasser liegende Viskosität des flüssigen HMDSO erlaubt diese Verteilung. Zur Ein- haltung eines konstanten Mischungsverhältnisses von HMDSO und Trägergas ist es dabei zwin- gend erforderlich, die Temperatur der Kolonne konstant zu halten. Besonders günstige Verhält- nisse ergeben sich zudem, wenn die Kolonne gekühit wird. Dabei hat man an eine Temperatur

zwischen 1°C und 20°C und vorzugsweise zwischen 5°C und 11°C gedacht. Technisch kann man dies umsetzen, indem die Kolonne etwa mit einem von Kühimittel durchflossenen Kühiman- tel versehen ist. Das Kühlmittel selbst-besonders einfach ist hier die Verwendung von Wasser- kann dann in einem konventionellen Thermostaten temperiert werden.

Es ist zweckmäßig, im unteren Bereich der Kolonne das andere Gas zuzuführen, zum Beispiel Sauerstoff, der beispielsweise auch durch Argon ersetzt sein kann. Während sich die flüssigen Komponenten in Richtung auf den Boden der Kolonne bewegen, steigen die gasförmigen Damp- fe nach oben. An entsprechend günstiger Stelle ist erfindungsgemäß ein nach außen geführter Gasaustrittsanschluß befestigt, durch welchen das gewünschte Gasgemisch aus HMDSO und einem Trägergas, wie zum Beispiel Sauerstoff, herausgeführt wird.

Ferner sind an bzw. in der erfindungsgemäßen Kolonne Einrichtungen vorgesehen, um die Tem- peratur und den Druck der Flüssigkeit und/oder der Gase bzw. des Gasgemisches zu messen, weil man durch deren Einstellung das Produktionsverfahren des Gasgemisches optimieren kann.

Das Gleiche gilt auch für die Menge des austretenden Gasgemisches, die an das weitere Verar- beitungsverfahren angepaßt sein sollte, dem aber auch die anderen Parameter innerhalb der Herstellungsvorrichtung gemäß der Erfindung angepaßt sein müssen.

Durch die neue Herstellungsvorrichtung gemäB der Erfindung ist es möglich, kontinuierlich einen großen Volumenstrom an Prozeßgas herzustellen und dies insbesondere bei Temperaturen in der Größenordnung der Raumtemperatur, so daß eine weitere Verarbeitung, zum Beispiel das Weiterführen durch längere Rohrleitungen, durch Verteilereinrichtungen usw. praktisch und ohne technische Schwierigkeiten möglich wird.

Günstig ist es dabei, erfindungsgemäß am Boden der Kolonne einen Flüssigkeitssensor und eine durch ein Ventil schließbare Abzugsleitung für überschüssige Flüssigkeit anzuschlieBen. Es hat sich gezeigt, daß bei Einsatz der erfindungsgemäßen Gasherstellungsvorrichtung trotz der guten Verteilung über die Füllpackungen ein gewisser Anteil des flüssig zugeführten HMDSO nach un- ten in den Bodenbereich der Kolonne gelangt und an einer weiteren Verdampfung nicht mehr beteiligt ist. Deshalb ist es vorteilhaft, das Vorhandensein und gegebenenfalls auch die Menge von Flüssigkeit am Boden der Kolonne abzufühlen und durch Betätigung eines Ventils etwaige überschüssige Flüssigkeit abzuziehen. Man kann diese Flüssigkeit auch in einem Behälter auf- fangen oder in einer Wiederaufbereitungsanlage, so daß nach mehrmaligem Durchlauf des flüs- sigen HMDSO ein größtmöglicher Anteil in den Dampfzustand überführt wird.

Es hat sich als praktisch erwiesen, die Kolonne etwa 15 cm bis 1,5 m und vorzugsweise 30 cm lang auszubilden. Hierbei sind Durchmesser im Bereich von 30 bis 300, vorzugsweise 40 bis 200 und besonders bevorzugt 50 mm bis 80 mm vorgesehen. In solchen Kolonnen können dann 2 bis

10 und bevorzugt 3 bis 8 Füllpackungen mit der Wabenstruktur übereinander angeordnet wer- den.

Weiterhin haben praktische Versuche gezeigt, daß bei immer weiterer Steigerung des Volumen- stromes des hergestellten Gasgemisches die Menge an flüssigem HMDSO am Boden der Kolon- ne größer wird. Wünscht man die Versorgung sehr leistungsstarker Maschinen mit großen Volu- menströmen an Prozeßgas von zum Beispiel 10 m3 bis 20 m3 pro Stunde, dann füllt der Produkti- onsstrom der neuen Vorrichtung in der oben beschriebenen Weise im Laufe der Zeit unter Werte des Produktionsstromes ab, die eine Versorgung der leistungsstarken Verarbeitungsmaschinen nicht mehr gewährleisten.

Zwar liegt auf der Hand, die Produktionsleistungen dadurch zu steigern, daß man längere Kolon- nen baut, die mit einer größeren Anzahl von Füllpackungen gefällt sind oder bei denen man teu- rere Füllpackungen mit mehr Wabenform pro Flächeneinheit einsetzt. Diese Lösungen sind aber teuer und durch den hohen technischen Aufwand störanfällig. Daher ist die Erfindung für beson- ders hohe Leistungen den anderen Weg gegangen, die Vorrichtung der vorstehend beschriebe- nen Art derart weiter auszugestalten, daf3 unter dem inneren Auslaufende des Zulaufstutzens eine den Querschnitt der Kolonne überspannende Verteilerschale mit Gasdurchströmöffnungen angebracht ist. Eine solche Verteilerschale muB selbstverständlich gasdurchlässig sein, denn die von unten aufsteigenden, durch die Füllpackungen erzeugten Dampfmengen müssen durch die- se Verteilerschale nach oben hindurchsteigen können. Andererseits gelingt es überraschend mit der Anordnung einer solchen Verteilerschale, daB die am Auslaufende des Zulaufstutzens ange- botenen größeren Tropfen des flüssigen HMDSO in eine erheblich größere Anzahl kleinerer Tropfen aufgeteilt oder verteilt werden können. Um diesen Verteilungseffekt möglichst groß zu gestalten, ist die Verteilerschale möglichst groB ausgebildet. Sie überspannt den Querschnitt der Kolonne, wobei aber der erforderliche Gasdurchströmquerschnitt beachtet ist. Der Einsatz einer solchen Verteilerschale hat bei der beschriebenen Vorrichtung gemäß der Erfindung die Wirkung gebracht, daß auch große Volumina an Produktgasgemisch kontinuierlich herstellbar sind, also zum Beispiel 100 m3 pro Stunde, ohne daß im Verlaufe des Herstellungsverfahrens ein Produkt- abfall feststellbar wäre ; und dies bei praktisch verarbeitbaren Temperaturen des Produktgasge- misches.

Vorteilhaft ist es gemäß der Erfindung ferner, wenn im zentralen Bereich der Verteilerschale ein mit Durchtrittslöchern versehener Mittelboden angeordnet ist, der außen von den Gasdurch- strömöffnungen umgeben ist. Im Querschnitt ist die Kolonne der erfindungsgemäßen Vorrichtung kreisrund, weil dann die industriell angebotenen Füllpackungen leichter zu verwenden sind. Der Umfang der flach oder leicht gewölbt ausgestalteten Verteilerschale kann dann zweckmäßiger- weise an der Innenwand der Kolonne so befestigt werden, daß die Verteilerschale den gesamten Querschnitt der Kolonne überspannt. Nur im zentralen Bereich der Verteilerschale ist dann

zweckmäßigerweise der erwähnte Mittelboden vorgesehen, welcher Durchtrittslöcher für das Durchtreten des flüssigen HMDSO hat. Der freie Durchtrittsquerschnitt der Löcher beträgt in Be- zug auf die geschlossene Fläche des Mittelboden 1 bis 20%, vorzugsweise 5-10%. Bezogen auf den gesamten Querschnitt der Kolonne ist der Anteil der außen um den Mittelboden herum angeordneten Fläche, welche durch die Gasdurchströmöffnungen vorgegeben ist, größer ; zum Beispiel im Bereich von 50-80% des gesamten Kolonnenquerschnittes. Es hat sich gezeigt, daß die aus dem Zulaufstutzen zugeführte Flüssigkeit (HMDSO) auf die Verteilerschale im Bereich ihres Mittelbodens tropft und versucht, durch die einzelnen Durchtrittslöcher nach unten in die oberste Füllpackung zu gelangen. Dadurch wird der Füllpackung bereits ein wesentlich besser verteilter Flüssigkeitsstrom angeboten als bei der zuerst genannten Vorrichtung ohne die Vertei- lerschale.

Günstig ist es dabei, wenn erfindungsgemäß der Mittelboden der Verteilerschale zwischen den Durchtrittslöchern geschlossen ist und von einem mittleren Ringelement getragen ist. Der auf der zylindermantelförmigen Innenfläche der Kolonne befestigte Mittelboden weist in seinem zentralen Bereich das erwähnt mittlere Ringelement auf, innerhalb dessen sich der Mittelboden befindet. Er ist in den vorstehend erwähnten Prozentverhaltnissen geschlossen bzw. durch die Durchtrittslö- cher offen. Die Herstellung einer solchen Verteilerschale ist einfach. Der Mittelboden kann zum Zentrum hin gewölbt sein, wobei eine besonders günstige Wölbung diejenige ist, bei welcher der höchste Punkt des Mittelbodens in dessen mittlerem Bereich liegt. Das mittlere Ringelement kann durch speichenförmige Verbindungsstreben mit einem Außenring der Verteilerschale verbunden sein, der an der Innenwand der Kolonne befestigt ist.

Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung ist der Mittelboden als Siebboden ausge- bildet, wobei der Mittelboden ebenfalls von einem mittleren Ringelement getragen ist. Den Sieb- boden kann man sich aus einem beliebigen, geeigneten Sieb vorstellen aus Metall oder Kunst- stoff, vorzugsweise gesintertem Metall. Auch eine Glasfritte wäre denkbar.

Besonders vorteilhaft ist erfindungsgemäß die Vorrichtung der vorstehend beschriebenen Art zum Beschichten der inneren Oberflächen von Hohlkörpern. Insbesondere Hohlkörper, die nur eine einzige Öffnung haben, können auf diese Art innen beschichtet werden, wenn das ge- wünschte Gasgemisch mit der richtigen und praktisch verarbeitbaren Temperatur hergestellt ein- geführt und nach seiner Behandlung und nach seinem Niederschlag auf den inneren Oberflächen des Hohlkörpers das restliche Prozeßgas wieder herausgeführt werden kann.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen in Verbindung mit den Zeichnungen. Diese zeigen :

Figur 1 ein Prinzipschaubild eines Gesamtsystems, bei welchem die Vorrichtung zum Herstel- len des Gasgemisches in der Mitte schematisch wiedergegeben ist, Figur 2 einen Querschnitt der erfindungsgemäßen Kolonne ohne Verteilerschale, Figur 3 einen Querschnitt einer anderen Ausführungsform der Kolonne mit Verteilerschale, Figur 4 einen vergrößerten Ausschnitt von Figur 3, Figur 5 perspektivisch die Ansicht einer Verteilerschale mit geschlossenem Mittelboden und in diesem befindlichen Durchtrittslöchern, und Figur 6 eine weitere andere Ausführungsform einer Verteilerschale mit eingelegtem Siebbo- den.

In dem in Figur 1 dargestellten Prinzipschaubild befindet sich etwa in der Mitte die hier beschrie- bene Vorrichtung zur Herstellung des Produktgasgemisches, die aligemein mit 1 bezeichnet ist.

Sie stellt die längliche, vertikal angeordnete Kolonne 1 dar und ist mit fünf Füllpackungen 2 ge- füllt, die jeweils Wabenstruktur haben und aus einer chemisch wenig angreifbaren Nickel-Chrom- Molybdän-Legierung (Handelsname : Hastelloy) bestehen. Im oberen Bereich der Kolonne 1 ist von außen ein Zulaufstutzen 3 in die Kolonne eingeführt. Dessen inneres Auslaufende 4 endet etwa im Bereich der vertikalen Längsmittelachse 5 der Kolonne 1.

In Figur 1 veranschaulicht Pfeil 6'die Strömungsrichtung des hergestellten Gasgemisches, näm- lich des Prozeßgases, welches die Kolonne 1 an deren Kopf durch den nach außen geführten GasaustrittsanschluB 6 verfaßt. Das ProzeBgas ist ein Gemisch aus Trägergas und verdampftem HMDSO und gelangt nach Passieren eines Druckreglers 7 über ein Ventil 8 in das Verteilungssy- stem 9. Bei diesem handelt es sich in der in Figur 1 dargestellten bevorzugten Ausführungsform um einen Verteiler 10, von dem zehn Einführleitungen 11 in das Innere von Hohlkörpern, in die- sem Falle oben offene Flaschen 12, eingeführt sind.

Die Kolonne 1 selbst ist kühifähig, d. h. sie ist außen mit einem Kühlmantel 13 umgeben, der von Wasser als Kühlmedium durchströmt ist. Dieses gelangt über den EinlaB 14 gemäß Pfeil 14'von einem Thermostat in den Hohiraum des Kühlmantels 13 und verläßt diesen über den AuslaB 15 gemäß Pfeil 15'. Bei dem hier durchgeführten Herstellungsverfahren wird das Kühlwasser von dem Thermostaten auf einer Temperatur im Bereich zwischen 5 und 11 °C gehalten. Das flüssige HMDSO (Hexamethyidisiloxan) wird aus dem Vorratsbehälter 16 über den Massenflußregler 17 in Richtung des Pfeiles 3'über den Zulaufstutzen 3 in die Kolonne 1 eingetropft. Bei dem Beispiel der Figur 1 ist das Prozeßgas nicht allein verdampftes HMDSO, sondern ein Gemisch mit einem Trägergas, welches hier Sauerstoff (02) ist, bei anderen Ausführungen aber auch Argon (Ar), Krypton (Kr) und dergleichen sein kann. Auch der Sauerstoff als Trägergas wird gemäß Pfeil 18' durch die Einführleitung 18 und über den Massenflußregler 19 in den Boden 20 der Kolonne 1 eingeführt. Das abstromseitige Ende 21 der Gaseinführleitung 18 ist in den Figuren 2 und 3 mit

einer Kappe 22 versehen dargestellt, die vorgesehen ist, um ein Hineintropfen von flüssigem HMDSO in die Gaseinführleitung 18 zu verhindern.

Nicht verdampftes HMDSO kann am Boden der Kolonne durch die Abzugsleitung 23, über ein Ventil 24 gesteuert, abgezogen und einer Rückgewinnungsanlage (die hier nicht gezeigt ist) zu- geführt werden.

Gemäß Pfeil 25'kann ein Hilfsgas über die Einlaßieitung 25 in den Kopf der Kolonne 1 einge- speist werden, falls in der Kolonne 1 die Beimischung einer weiteren Gaskomponente gewünscht ist. Diese Einlaßleitung 25 kann auch dem Spülen der Kolonne 1 dienen.

In der Mitte oben am Kopf der Kolonne 1 ist ferner ein Thermoelement 26 gezeigt, mit dessen Hilfe die Temperatur des Gases in der Kolonne gemessen werden kann.

Am Boden 20 der Kolonne kann ferner ein hier dargestellter Flüssigkeitssensor vorgesehen sein, um abzufühlen, ob und gegebenenfalls wie viel nicht verdampftes HMDSO sich am Boden 20 der Kolonne gebildet hat.

Die Figuren 2 und 3 zeigen die Kolonne 1 in ihrem konkreteren Aufbau mit den Füllpackungen 2 und den Spannringen 28 am Kopf und Boden der Kolonne 1. Während Figur 2 der Ausführungs- form der Figur 1 ähnlich ist und dort von dem Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 flüssiges HMDSO auf die Füllkörper 2 in verhältnismäßig großen Tropfen tropfengelassen wird, weil sich die Tropfen in den Fü ! ! körpern 2 weitgehend verteilen, stellt die Ausführungsform der Figur 3 eine zusätzliche Hilfsmaßnahme dar, nämlich eine Verteilerschale 29, welche im wesentlichen senk- recht zu der vertikalen Längsmittelachse 5, also horizontal angeordnet ist und den gesamten Innenquerschnitt der Kolonne 1 überspannt. Diese Verteilerschale 29 ist in geringem Abstand von 0,1 bis 10 mm und vorzugsweise etwa 2 mm unter dem unteren Teil des inneren Auslaufen- des 4 des Zulaufstutzens 3 angebracht.

In Figur 4 ist eine erste Ausführungsform einer Verteilerschale 29 vergrößert in einer oben und unten abgebrochen gezeichneten Kolonne 1 dargestellt. Der vorgenannte Abstand der Verteiler- schale von dem inneren Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 ist im zentralen Bereich 30 der Ver- teilerschale gemessen, denn die vertikale Längsmittelachse 5 erstreckt sich durch diesen zentra- len Bereich 30 und berührt im wesentlichen den unteren Teil des Auslaufendes 4 des Zulaufstut- zens 3. Im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale 29 befindet sich eine zu der Längsmittelach- se 5 symmetrische Erhebung.

Bei einer anderen Ausführungsform gemäß Figur 5 ist auch eine solche Erhebung 31 dargestellt und ist dort mit einem mittigen Durchtrittsloch 32 versehen. In Figur 4 fehlt dieses Durchtrittsloch

32. Der erhabene Teil 31 im zentralen Bereich 30 der Verteilerschale 29 ist im Falle der Ausfüh- rungsform der Figur 4 massiv ausgebildet, während er bei Figur 5 in Form eines gebogenen, ge- wölbten Bleches hergestellt ist.

Bei allen drei Ausführungsformen gemäß den Figuren 4 bis 6 weist die Verteilerschale 29 einen an den Innenraum der Kolonne angepaßten Kreisquerschnitt auf, der aus den perspektivischen Darstellungen der Figuren 5 und 6 besonders deutlich erkennbar ist.

Das Wichtige bei der Verteilerschale 29 ist bei allen drei hier gezeigten Ausführungsformen der Mittelboden 33. Dieser Mittelboden 33 ist bei dem Beispiel der Figur 4 mit dem erhabenen Teil 31 und massiv ausgestaltet ; bei dem Beispiel der Figur 5 als nach oben gewölbtes Blech mit dem mittigen Durchtrittsloch 32 ; und im Falle der Figur 6 ein ebenes Sieb.

Während bei der Siebform gemäß Figur 6 Durchtrittslöcher gleichmäßig über den gesamten Mit- telboden 33 verteilt sind (gegebenenfalls mit Ausnahmen im Randbereich), befinden sich am Rand des kreisförmigen Mittelbodens 33 weitere Durchtrittslöcher 34. Die Durchtrittslöcher 32 und 34 dienen dem Durchtropfen des flüssig durch den Zulaufstutzen 3 zugeführten HMDSO, welches durch die Verteilerschale 29 schon vor Eintritt in den darunter befindlichen Füllkörper 2 weitgehend feinverteilt wird. Die um eine bis zwei Größenordnungen kleineren Flüssigkeitströpf- chen im Vergleich zu dem das innere Auslaufende 4 des Zulaufstutzens 3 verlassenden großen Flüssigkeitstropfen verlassen die Verteilerschale 29 im Bereich des Mittelbodens 33, über diesen verteilt, im wesentlichen vertikal nach unten, um in den Füllkörper 2 zu gelangen und dort weiter verteilt zu werden.

Der Mittelboden 33 wird von einem mittleren Ringelement 35 getragen. Dieses Ringelement 35 seinerseits ist über gleichmäßig am Umfang verteilte und radial angebrachte Speichen 36 mit Abstand an einem Außenring 37 befestigt. Durch den Abstand zwischen dem Außenring 37 und dem mittleren Ringelement 35 ergibt sich eine freie Ringfläche, die sich aus vier Segmenten zu- sammensetzt, welche Gasdurchströmöffnungen 38 darstellen.

Im Betrieb muß nämlich das in den Füllkörpern fein verteilte und teilweise verdampfte HMDSO durch diese Gasdurchströmöffnungen 38 durch die Verteilerschale 29 zum Kopf der Kolonne 1 nach oben strömen, damit das Produktgasgemisch dann über die Leitung 6 dem Verbraucher zugeführt werden kann.

Bezugszeichenliste 1 Kolonne 2 !) packungen 3 Zulaufstutzen 3'Strömungsrichtung 4 Auslaufende des Zulaufstutzens 5 Längsmittelachse der Kolonne 6 Gasaustrittsanschluß 6'Strömungsrichtung des Gasgemisches 7 Druckregler 8 Ventil 9 Verteilungssystem 10 Verteiler 11 Einführleitungen 12 oben offene Flaschen <BR> <BR> 13Kühlmantel<BR> 14 Auslaß des Kühimediums 14'Strömungsrichtung des Kühimediums 15 Einlaß 15'Strömungsrichtung 16 Vorratsbehälter 17 Massenflußregler 18 Gaseinführleitung 18'Einführrichtung des Trägergases 19 Massenfluf3regler 20 Boden der Kolonne 21 abströmseitiges Ende der Gaseinführleitung 22 Kappe 23 Abzugsleitung 24 Ventil 25 Einlaßleitung 25'Strömungsrichtung 26 Thermoelement 27 Flüssigkeitssensor 28 Spannringe 29Verteilerschale 30 zentraler Bereich der Verteilerschale 31 Erhebung 32 Durchtrittsloch 33 Mittelboden 34 Durchtrittslöcher 35 Ringelement 36 Speichen 37 Außenring 38 Gasdurchströmöffnungen