Die Erfindung betrifft eine Dispersionapulver-Zusammensetzung mit Fettalkohol-Kohlensäureester, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung als Additiv für Baustoffe.

Bei der Verarbeitung vom Mörtelmassen, beispielsweise Kunst- harzmörtel oder Mörteln mit mineralischen Bindemitteln, wird ein möglichst langer VerarbeitungsZeitraum („offene Zeit") angestrebt. Das vorzeitige Austrocknen, beispielsweise wegen intensiver Sonneneinstrahlung oder bei Mörtelrezepturen mit einem hohen Anteil an Zuschlagstoffen, welches zu Rissbildungen führen kann, soll verhindert werden. Zu diesem Zweck ist die Zugabe von sogenannten Offenzeitverlängerern als Additive zu Mörtelzusammensetzungen bekannt . In der US 3,486, 916 werden wässrige Emulsionen von Fettalkoholen mit 14 bis 20 C-Atomen als Offenzeitverlängerer zu hydraulisch abbindenden Zementmörteln zugegeben. Die DE-AS 1282533 beschreibt die Verwendung von bei Raumtemperatur flüssigen Fettalkoholen mit 8 bis 22 C-Atomen als Additive für Zementmörtel. Die WO 95/04008 Al empfiehlt die Zugabe von Fettalkoholen mit 14 bis 22 C-Atomen zur Verhinderung der Effloreszenz bei der Aushärtung von Zementmörteln. Aus der EP 766586 Bl sind wässrige Dispersionen von Fettalkoholen mit 10 bis 28 C-Atomen bekannt, welche als Additiv zur Verlängerung der Verarbeitungszeit von Putzen verwendet werden können. Die FR 2928915 Al beschreibt eine pulverförmige Darreichungsform von C12- bis C40-Fettalkoholen, wobei diese auf ein anorganisches Trägermaterial aus der Gruppe der Alkali- oder Erdalkali-Sulfate aufgebracht sind. In der DE 19717936 Al werden Fettalkohole mit 8 bis 72 C-Atomen beschrieben, welche auf einen festen Träger aufgezogen sind und als Additive für Mörtel verwendet werden. Nachteilig bei der Verwendung von Fettalkoholen als Additiv in Mörtelformulierungen ist deren Flüchtigkeit, wodurch die Effizienz dieser Zusatzstoffe bei Lagerung von Werktrockenmörteln bei höheren Temperaturen verloren gehen kann. Ein weiteres Problem ist die aufwändige Einarbeitung von wachsartigen Fettalkoholen in Trockenmörtelformulierungen. Die bisher bekannten pulverförmigen Darreichungsformen auf anorganischen, inerten Trägermaterialien sind aufgrund des relativ hohen Inertanteils unbefriedigend.

In Wasser redispergierbare Pulver-Zusammensetzungen (Dispersionspulver) werden im Allgemeinen durch Trocknung der entsprechenden wässrigen Dispersionen eines bei Raumtemperatur als Feststoff-Teilchen vorliegenden Substrates hergestellt . Die wässrige Dispersion wird vorzugsweise in Gegenwart von einer Trocknungshilfe (im Allgemeinen ein Schutzkolloid) , beispielsweise mittels Sprühtrocknung, getrocknet . Gegebenenfalls können während oder nach der Trocknung noch Antiblockmittel oder weitere Additive zugegeben werden. Aus dem Stand der Technik, beispielsweise der EP 1394198 Bl, sind vor allem in Wasser redis- pergierbare Polymerpulver-Zusammensetzungen als Dispersionspulver bekannt , welche mittels Trocknung einer wässrigen Dispersion eines Basispolymerisats, beispielsweise eines Vinylacetat- Ethylen-Mischpolymerisats, in Gegenwart von Schutzkolloid, beispielsweise Polyvinylalkohol, erhalten werden. Aufgrund des Schutzkolloidanteils wird zum einen beim Trocknungsvorgang verhindert, dass die Polymerteilchen irreversibel verkleben, da die Polymerteilchen von den Schutzkolloid-Teilchen umhüllt werden. Zum anderen bewirkt diese Schutzkolloid-Matrix, welche sich beim Dispergieren der Polymerpulverzusammensetzung in Wasser wieder auflöst, dass die Polymerpartikel wieder mit der Partikelgröße der Ausgangsdispersion in der wässrigen (Re) Dispersion vorliegen (TIZ-Fachberichte, 1985, Vol. 109 (9), 698) . Es bestand die Aufgabe eine Darreichungsform zur Verfügung zu stellen, mit welcher die Flüchtigkeit von Fettalkohol-Additiven verringert wird und pulverförmige Additive mit guter Verarbeitbarkeit zugänglich werden.

Gegenstand der Erfindung ist eine Dispersionspulver-Zusammensetzung enthaltend ein oder mehrere Fettalkohol-Kohlensäureester und ein oder mehrere Schutzkolloide .

Geeignete Fettalkohol-Kohlensäureester sind die Diester der Kohlensäure von Fettalkoholen mit 14 bis 28 C-Atomen, vorzugsweise 14 bis 22 C-Atomen, besonders bevorzugt 16 bis 18 C-Atomen, wobei die beiden Esterreste im Allgemeinen gleich sind, aber auch verschieden sein können. Bei den Fettalkoholen kann es sich um synthetische oder natürliche Fettalkohole handeln, die gesättigt oder einfach ungesättigt sein können, und geradkettig oder verzweigtkettig sein können, und deren Gemische. Beispiele für bevorzugte Fettalkohole sind Myristylalkohol (C14) , Cetylalkohol (C16) , Stearylalkohol (C18) , Arachidylalkohol (C20) und Behenylalkohol (C22) sowie deren Gemische.

Die Diester der Kohlensäure von Fettalkoholen mit 14 bis 28 C- Atomen sind in bekannter Weise mittels Umesterung von Kohlen- säuredimethylester (Dimethylcarbonat) oder vorzugsweise Kohlen- säurediethylester (Diethylcarbonat) mit dem entsprechenden

Fettalkohol oder Fettalkohol-Gemisch zugänglich. Solche Synthesen sind beispielsweise in Kenar, J.A., Knothe G. and Copes A.L., JAOCS , Vol. 81, No. 3, 285 - 291 (2004) beschrieben. Geeignete Schutzkolloide sind teilverseifte und vollverseifte Polyvinylalkohole ; Polyvinylpyrrolidone ; Polyvinylacetale ; Polysaccharide in wasserlöslicher Form wie Stärken (Amylose und Amylopectin) , Cellulosen und deren Carboxymethyl- , Methyl- , Hydroxyethyl - , Hydroxypropyl-Derivate ; Proteine wie Casein oder Caseinat, Sojaprotein, Gelatine; Ligninsulfonate ; synthetische Polymere wie Poly(meth) acrylsäure, Copolymerisate von (Meth)ac- rylaten mit carboxylfunktionellen Comonomereinheiten, Poly- (meth) acrylamid, Polyvinylsulfonsäuren und deren wasserlöslichen Copolymere; Melaminformaldehydsulfonate, Naphthalinformal- dehydsulfonate, Styrolmaleinsäure- und Vinylethermaleinsäure- Copolymere .

Bevorzugt werden teilverseifte oder vollverseifte Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 80 bis 100 Mol-%, insbesondere teilverseifte Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 80 bis 95 Mol-%, und jeweils mit einer Höpplerviskosität, in 4 %-iger wässriger Lösung, von 1 bis 30 mPas, vorzugsweise 3 bis 15 mPas (Methode nach Höppler bei 20°C, DIN 53015) , sowie teilverseifte oder vollverseifte Copolymerisate von Vinylacetat mit Isopropenylacetat mit einem Hydrolysegrad von 80 bis 100 Mol-% und mit einer Höpplerviskosität, in 4 %-iger wässriger Lösung, von 1 bis 30 mPas.

Am meisten bevorzugt werden teilverseifte Polyvinylalkohole mit einem Hydrolysegrad von 85 bis 94 Mol-% und einer Höpplervisko- sität , in 4 %-iger wässriger Lösung, von 3 bis 15 mPas (Methode nach Höppler bei 20°C, DIN 53015) .

Die genannten Schutzkolloide sind mittels dem Fachmann bekannter Verfahren zugänglich und im Handel erhältlich.

Zur Herstellung der Dispersionspulver-Zusammensetzung wird der Fettalkohol-Kohlensäureester-Anteil, vorzugsweise in wässriger Dispersion, mit einer wässrigen Lösung des Schutzkolloids vermischt und anschließend getrocknet, beispielsweise mittels Wirbelschichttrocknung, Dünnschichttrocknung (Walzentrocknung) , Gefriertrocknung oder Sprühtrocknung. Vorzugsweise werden die wässrigen Mischungen sprühgetrocknet. Die Sprühtrocknung erfolgt dabei in üblichen Sprühtrocknungsanlagen, wobei die Zerstäubung mittels Ein-, Zwei- oder Mehrstoffdüsen oder mit einer rotierenden Scheibe erfolgen kann. Die Austrittstemperatur wird im Allgemeinen im Bereich von 45°C bis 120°C, bevorzugt 60°C bis 90°C, je nach Anlage , Tg des Harzes und gewünschtem Trocknungsgrad, gewählt .

Die Menge an Schutzkolloid sollte 10 bis 80 Gew. -%, Vorzugs- weise 15 bis 40 Gew. -% betragen, jeweils bezogen auf den Fettalkohol-Kohlensäureester-Anteil in der zu verdüsenden wässrigen Mischung.

Besonders vorteilhaft sind Dispersionspulver-Zusammensetzungeri enthaltend Fettalkohol-Kohlensäureester in Kombination mit in Wasser redispergierbaren Polymerpulvern.

Dazu kann die Dispersionspulver-Zusammensetzung enthaltend Fettalkohol-Kohlensäureester mit einem in Wasser redispergierbaren Polymerpulver abgemischt werden. Im Allgemeinen beträgt der Anteil 3 bis 20 Gew. -%, vorzugsweise 5 bis 10 Gew. -% Fettalkohol-Kohlensäureester-Dispersionspulver, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pulvermischung.

Bevorzugt wird auch eine Ausführungsform, bei welcher der Fettalkohol-Kohlensäureester Bestandteil eines in Wasser redispergierbaren Polymerpulvers ist. Dazu wird der Fettalkohol-Kohlensäureester zusammen mit der entsprechenden wässrigen Polymerdispersion in Gegenwart von Schutzkolloid getrocknet, vorzugsweise mittels Sprühtrocknung coverdüst.

Geeignete Polymerisate sind solche auf der Basis von einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe umfassend Vinylester von unverzweigten oder verzweigten Alkylcarbonsäuren mit 1 bis 15 C- Atomen, Methacrylsäureester und Acrylsäureester von Alkoholen mit 1 bis 15 C-Atomen, Vinylaromaten, Olefine, Diene und Vinylhalogenide . Bevorzugte Vinylester sind Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyl- butyrat , Vinyl-2-Ethylhexanoat, Vinyllaurat, 1-Methylvinyl- acetat, Vinylpivalat und Vinylester von alpha-verzweigten Monocarbonsäuren mit 5 bis 11 C-Atomen, beispielsweise VeoVa9 ^R oder VeoVa10 ^R (Handelsname der Fa. Hexion) . Bevorzugte Methacrylsäu- reester oder Acrylsäureester sind Methylacrylat, Methylmethac- rylat, Ethylacrylat , Ethylmethacrylat, Propylacrylat, Propylme- thacrylat, n-Butylacrylat, n-Butylmethacirylat, 2-Ethylhexylac- rylat. Als Vinylaromaten bevorzugt sind Styrol, Methylstyrol und Vinyltoluol. Bevorzugtes Vinylhalogenid ist Vinylchlorid. Die bevorzugten Olefine sind Ethylen, Propylen und die bevorzugten Diene sind 1,3-Butadien und Isopren.

Gegebenenfalls können die Polymerisate noch 0.1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerisats, funktionelle Comonomereinheiten enthalten aus der Gruppe der ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren wie Acrylsäure; der ethylenisch ungesättigten Carbonsäureamide wie (Meth) Acrylamid, aus der Gruppe der ethylenisch ungesättigten Sulfonsäuren und deren Salze, vorzugsweise Vinylsulfonsäure, aus der Gruppe der mehrfach ethylenisch ungesättigten Comonomeren, beispielsweise Di- vinyladipat, Diallylmaleat, Allylmethacrylat oder Triallyl- cyanurat und/oder aus der Gruppe der N-Methylol (meth) acrylamide sowie deren Ether wie Isobutoxy- oder n-Butoxyether.

Als Polymerisate werden die nachstehend aufgeführten besonders bevorzugt, wobei sich die Angaben in Gewichtsprozent, gegebenenfalls mit dem Anteil an funktionellen Comonomereinheiten, auf 100 Gew.-% aufaddieren:

Aus der Gruppe der Vinylester-Polymerisate Vinylacetat-Polymerisate, Vinylacetat-Ethylen-Copolymere mit einem Ethylengehalt von 1 bis 60 Gew. -% ; Vinylester-Ethylen-Vinylchlorid-Copolymere mit einem Ethylengehalt von 1 bis 40 Gew.-% und einem Vinylchlorid-Gehalt von 20 bis 90 Gew.-%; Vinylacetat-Copolymere mit 1 bis 50 Gew.-% eines oder mehrerer copolymerisierbarer Vinylester wie Vinyllaurat , Vinylpivalat , Vinylester einer alpha-verzweigten Carbonsäure , insbesondere Versaticsäure-Vinyl- ester (VeoVa9 ^R , VeoVa10 ^R , Handelsnamen der Fa. Hexion) , welche gegebenenfalls noch 1 bis 40 Gew . -% Ethylen enthalten; Vinyl- acetat-Acrylsäureester-Copolymerisate mit 1 bis 60 Gew. -% Acrylsäureester, insbesondere n-Butylacrylat oder 2 -Ethylhexylac- rylat, welche gegebenenfalls noch 1 bis 40 Gew. -% Ethylen enthalten.

Aus der Gruppe der (Meth) acrylsäureesterpolymerisate Polymerisate von n-Butylacrylat oder 2 -Ethylhexylacrylat; Copolymer!- säte von Methylmethacrylat mit n-Butylacrylat und/oder 2 -Ethylhexylacrylat , Copolymerisate von Methylmethacrylat mit 1, 3 -Butadien.

Aus der Gruppe der Vinylchlorid-Polymerisate, neben den obengenannten Vinylester/Vinylchlorid/Ethylen-Copolymerisaten, Vinylchlorid-Ethylen-Copolymere und Vinylchlorid/Acrylsäureester-Copolymere .

Aus der Gruppe der Styrol-Polymerisate Styrol-Butadien-Copolymere und Styrol-Acrylsäureester-Copolymere wie Styrol-n-Butyla- crylat oder Styrol-2-Ethylhexylacrylat mit einem Styrol-Gehalt von jeweils 10 bis 70 Gew. -%.

Die Herstellung der Polymerisate erfolgt in an sich bekannter Weise, vorzugsweise nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren. Die damit erhältlichen wässrigen Polymerdispersionen haben im Allgemeinen einen Festgehalt von 25 bis 70 Gew. -% , vorzugsweise von 45 bis 65 Gew. -% .

Zur Herstellung der Dispersionspulver, welche Fettalkohol-Kohlensäureester als Bestandteil eines in Wasser redispergierbaren Polymerpulvers enthalten, wird der Fettalkohol-Kohlensäureester, vorzugsweise in wässriger Dispersion, mit der wässrigen Polymerdispersion und gegebenfalls mit einer wässrigen Lösung des Schutzkolloids vermischt und anschließend getrocknet, beispielsweise mittels Wirbelschichttrocknung, Dünnschichttrocknung (Walzentrocknung) , Gefriertrocknung oder Sprühtrocknung. Vorzugsweise werden die wässrige Mischungen sprühgetrocknet.

Die Sprühtrocknung erfolgt dabei in üblichen Sprühtrocknungsanlagen, wobei die Zerstäubung mittels Ein-, Zwei- oder Mehrstoffdüsen oder mit einer rotierenden Scheibe erfolgen kann.

Die Austrittstemperatur wird im Allgemeinen im Bereich von 45°C bis 120°C, bevorzugt 60°C bis 90°C, je nach Anlage, Tg des Harzes und gewünschtem Trocknungsgrad, gewählt.

Die Menge an Schutzkolloid sollte 3 bis 20 Gew. -%, vorzugs- weise 5 bis 10 Gew . -% betragen, jeweils bezogen auf den Feststoffanteil (Fettalkohol-Kohlensäureester, Polymerisat und Schutzkolloid) in der zu verdüsenden wässrigen Mischung. Die Menge an Fettalkohol-Kohlensäureester sollte 4 bis 20 Gew. -%, vorzugsweise 6 bis 12 Gew. -%, jeweils bezogen auf den Feststoffanteil in der zu verdüsenden wässrigen Mischung, betragen.

Bei der Verdüsung hat sich vielfach ein Gehalt von bis zu 1,5 Gew. -% Antischaummittel, bezogen auf den Feststoffanteil , als günstig erwiesen. Zur Erhöhung der Lagerfähigkeit kann die Dispersionspulver-Zusammensetzung mit einem Antiblockmittel (Antibackmittel) , vorzugsweise 1 bis 30 Gew. -%, bezogen auf den Feststoffanteil, ausgerüstet werden. Beispiele für Antiblockmittel sind Ca- bzw. Mg-Carbonat, Talk, Gips, Kieselsäure, Kaoline, Silicate mit Teilchengrößen vorzugsweise im Bereich von 10 nm bis 10 mm.

Die Dispersionspulver-Zusammensetzungen enthaltend Fettalkohol- Kohlensäureester können jeweils als Pulver einer Trockenmörtel- formulierung oder einer wässrigen Mörtelformulierung zugegeben werden oder nach Dispergierung in Wasser als wässrige Dispersion mit dem Mörtel abgemischt werden. Die erforderlichen Mengen hängen vom Einsatzgebiet ab. Sie sind dem Fachmann bekannt und können durch einfache Versuche festgestellt und optimiert werden. Im Allgemeinen liegen die Einsatzmengen bei 0,5 bis 30 Gew. -%, vorzugsweise bei 2 bis 6 Gew. -% Dispersionspul- ver-Zusammensetzung enthaltend Fettalkohol-Kohlensäureester, bezogen auf das Gesamtgewicht der Feststoffe in der Trockenmörtelformulierung oder Mörtelformulierung .

Die Dispersionspulver-Zusammensetzung mit Fettalkohol-Kohlensäureester kann in vielfältigen Anwendungsbereichen eingesetzt werden. Beispielsweise in bauchemischen Produkten, gegebenenfalls in Verbindung mit hydraulisch abbindenden Bindemitteln wie Zementen (Portland-, Aluminat-, Trass-, Hütten-, Magnesia-, Phosphatzement) oder Wasserglas, oder in Gips-haltigen Massen, Kalk-haltigen, Massen, oder zementfreien und Kunststoff-gebundenen Massen, für die Herstellung von Bauklebern, insbesondere Fliesenkleber und Vollwärmeschutzkleber, Putzen, Spachtelmassen, Fussbodenspachtelmassen, Verlaufsmassen, Dichtschlämmen, Fugenmörtel und Farben . Die Dispersionspulver-Zusammensetzung mit Fettalkohol-Kohlensäureester wird vorzugsweise als Additiv zur Verlängerung des Verabeitungszeitraums des Mörtels (Offenzeitverlängerer) , das heißt als Additv zur Verlängerung der offenen Zeit verwendet .

Mit den erfindungsgemäßen Fettalkohol-Kohlensäureester-Dispersionspulvern werden pulverförmige Additive zur Verlängerung der offenen Zeit, das heißt der Verlängerung des Verabeitungszeitraums, von Mörtelmassen zur Verfügung gestellt, welche sich unabhängig von anderen Formulierungsbestandteilen zur Herstellung einer Trockenmörtelrezeptur dosieren lassen. Aufgrund der re- dispergierbaren Ausstattung des Additivs werden die bis dato auftretenden Probleme bei der Verarbeitung von solchen Additiven vermieden. Vorteilhaft ist auch der Schutzkolloidanteil anstelle von anorganischen Trägerpartikeln, da insbesondere Polyvinylalkohol auch als Bindemittel wirkt und damit zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit von Baustoffen bei trägt. Vorteilhaft ist auch die Alternative bei der der Fettal kohol-Kohlensäureester Bestandteil eines in Wasser redisper- gierbaren Polymerpulvers ist.

Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung :

Herstellung des Fettalkohol -Kohlensäureesters :

128 g eines Gemisches von linearen C ₁₆ -C ₁₈ -Alkanolen mit einer Hydroxyzahl von 218,7 mg KOH/g (Vegarol 1618-5050 von WF LLC) , 300 g Dimethylcarbonat ("DMC") und 1,6 g Ti(OiPr) 4 (Titan(IV) - isopropoxylat) wurden über 12 Stunden unter Rückfluß erhitzt. Die flüchtigen Bestandteile wurden im Vakuum abdestilliert und der Rest (160 g) wurde mit weiteren 128 g linearem C ₁₆ -C ₁₈ -Alka- nol mit einem Hydroxywert von 218,7 mg KOH/g, 300 ml n-Heptan und weiteren 1,6 g Titan (IV) isopropoxid vermischt. 16 ml Metha nol wurden in einer Dean-Stark-Falle gesammelt und das Lösungs mittel im Vakuum abdestilliert. Es wurden 280 g eines farblosen Wachses erhalten.

Charakterisierung der Kohlensäureester:

Die Streckschwingungen wurden jeweils mit einem Nicolet IS50 Infrarotspektrometer von Thermo Fischer mit ATR-Aufsatz gemes sen .

Die Schmelzpunkte Tm wurden jeweils mittels DSC (Differential Scanning Calorimetry) bestimmt.

Referenz: Streckschwingung (CO) DiMethylCarbonat = 1749 cm ^-1 ; Streckschwingung (CO) C16-18-Alkyl-O-CO-OMe = 1739 cm ^-1 und T _m =

42 - 44 °C (DSC)

Produkt: Streckschwingung (CO) C _16-18 -Alkyl-O-CO-O-C _16-18 -Alkyl = 1751 cm- ¹ und T _m = 49-50°C (DSC) . Beispiel 1: 3 kg einer wässrigen, mit Polyvinylalkohol stabilisierten, Dispersion (Festgehalt 58 %) eines Vinylacetat-Ethylen-Copolymeri- sats mit 91 Gew. -% Vinylacetat und 9 Gew. -% Ethylen (Tg = 17°C) wurden mit 444 g einer 20 Gew. %-igen wässrigen Lösung eines Polyvinylalkohols mit einem Hydrolysegrad von 88 Mol-% und einer Höppler-Viskosität von 4 mPas ( (Methode nach Höppler in 4 %-i- ger wässriger Lösung bei 20°C, DIN 53015) und 161 g einer 11 Gew. %-igen wässrigen Lösung eines Polyvinylalkohols mit einem Hydrolysegrad von 88 Mol-% und einer Höppler-Viskosität von 13 mPas vermischt. Die Mischung wurde auf 65°C erhitzt und an- schließend wurden 209 g des oben beschriebenen Fettalkohol-Koh- lensäureester-Gemisches über 30 Minuten intensiv eingemischt.

Die so hergestellte Sprühspeise wurde in einem Gleichstromtrockner bei einer Eingangstemperatur von 140°C mittels Einstoffdüse zerstäubt und mit Zusatz von 4 Gew. -% Kaolin und 19 Gew. -% Calciumcarbonat als Antiblockmittel , jeweils bezogen auf den Polymeranteil in der Speise, zu einem dispergierbaren Polymerpulver getrocknet . Man erhielt 1652 g Pulver mit einer Restfeuchte von 0, 76 % .

Vergleichsbeispiel 2:

Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen mit dem Unterschied, dass kein Fettalkohol-Kohlensäureester-Gemisch zugemischt wurde . Beispiel 3:

200 g einer 11 Gew. %-igen wässrigen Lösung eines Polyvinylalkohols mit einem Hydrolysegrad von 88 Mol-% und einer Höppler- Viskosität von 13 mPas wurde vorgelegt und auf 65°C erhitzt. Anschließend wurden 200 g des oben beschriebenen Fettalkohol- Kohlensäureester-Gemisches über 30 Minuten intensiv eingemischt .

Die so hergestellte Sprühspeise wurde in einem Gleichstromtrockner bei einer Eingangstemperatur von 140°C mittels Einstoffdüse zerstäubt und mit Zusatz von 4 Gew. -% Kaolin und 19 Gew. -% Calciumcarbonat als Antiblockmittel , jeweils bezogen auf den Polymeranteil in der Speise, zu einem dispergierbaren Polymerpulver getrocknet. Man erhielt 227 g Pulver mit einer Restfeuchte von 0,70 %.

100 g des Fettalkohol-Kohlensäureester-Dispersionspulvers aus Beispiel 3 wurden mit 600 g des Dispersionspulvers aus Ver- gleichsbeispiel 2 in einem Pulvermischer 30 Minuten vermischt. Man erhielt ein homogenes rieselfähiges Pulver mit einem Anteil von 12,6 Gew. -% Fettalkohol-Kohlensäureester.

Beispiel 4:

Die Dispersion des Fettalkohol-Kohlensäureester-Gemisches aus Beispiel 3 wurde mit 2,87 kg der wässrigen, mit Polyvinylalkohol stabilisierten, Dispersion (Festgehalt 58 %) eines Vi- nylacetat-Ethylen-Copolymerisats mit 91 Gew. -% Vinylacetat und 9 Gew. -% Ethylen (Tg = 17°C) gemischt und mit 414 g einer 20 Gew. %-igen wässrigen Lösung eines Polyvinylalkohols mit einem Hydrolysegrad von 88 Mol-% und einer Höppler-Viskosität von 4 mPas ( (Methode nach Höppler in 4 %-iger wässriger Lösung bei 20°C, DIN 53015) vermischt und mittels Sprühtrocknung entsprechend Beispiel 1 mit 1432 g Ausbeute in ein Dispersionspulver überführt .

Testung in Mörtelrezepturen:

Die mit Beispiel 1, Vergleichsbeispiel 2, Beispiel 3 und Beispiel 4 erhaltenen Dispersionspulver wurde jeweils in zementä- ren Trockenmörteln der Rezeptur 1 und der Rezeptur 2 geprüft .

Rezeptur 1 mit 3 Gew. -% Dispersionspulver im Trockenmörtel: Zement (Milke ^R CEM I 42,5 N) 420 Gew. -Teile

Quarzsand (Quarzwerke F 34) 455 Gew. -Teile

Calciumcarbonat (Omya Durcal 65) 81 Gew. -Teile Methylhydroxyethylcellulose (Tylose MB 30.002P2) 4 Gew. -Teile Calcium-Formiat 10 Gew. -Teile Dispersionspulver 30 Gew. -Teile

Zur Herstellung des Mörtels wurde die Trockenmörtelzusammensetzung mit 290 ml Wasser auf 1000 g Trockenmörtel verarbeitet. Rezeptur 2 mit 5 Gew. -% Dispersionspulver im Trockenmörtel:

Zement (Milke ^R CEM I 52,5 R) 400 Gew. -Teile

Quarzsand (Quarzwerke F 36) 270 Gew. -Teile

Quarzsand (Quarzwerke F 31) 270 Gew. -Teile

Methylhydroxyethylcellulose (Tylose MB 15009P2) 5 Gew. -Teile Calcium-Formiat 5 Gew. -Teile Dispersionspulver 50 Gew. -Teile Zur Herstellung des Mörtels wurde die Trockenmörtelzusammenset- zung mit 240 ml Wasser auf 1000 g Trockenmörtel verarbeitet.

Testverfahren zur Bestimmung der Offenen Zeit:

Die offene Zeit (Einheit : N/mm ² ) wurde gemäß EN 1346 nach 5, 20, 30 sowie 40 Minuten bestimmt.

Testverfahren zur Bestimmung der Haftzugfestigkeit :

Die Haftzugfestigkeit (Einheit: N/mm ² ) wurde gemäß EN 1348 nach folgenden Lagerbedingungen bestimmt :

Lagerung 28d NK:

28 Tage Lagerung bei Normklima (23 °C und 50 % relative Feuchte)

Nasslagerung 7d NK + 21d Wasser:

7 Tage Lagerung bei Normklima und 21 Tage Lagerung in Wasser bei 20°C

Wärmelagerung 14d NK + 14d 70°C + ld NK:

14 Tage Lagerung bei Normklima und 14 Tage Lagerung bei 70°C und 1 Tag Lagerung bei Normklima

Frost-Tau-Lagerung:

7 Tage Lagerung bei Normklima und 21 Tage Lagerung in Wasser bei 20°C und 4 Stunden Lagerung bei -20°C und 2 Stunden Lagerung bei +20°C in Wasser und 3 Tage Lagerung bei Normklima

Die Ergebnisse der Testung sind in Tabelle 1 zusammengefasst . Tabelle 1:

Man erkennt, dass durch den Zusatz der Fettalkohol-Kohlensäureester im Vergleich zu der unmodifizierten Referenz aus Vergleichsbeispiel 2 bessere Haftzugfestigkeiten und vor allem längere offene Zeiten erreicht werden.