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Patent Searching and Data


Title:
DYED AND/OR PRINTED NON-WOVEN FABRIC
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2003/014464
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a dyed and/or printed non-woven fabric consisting of non-split and/or at least partially split microfibres and/or microfilaments consisting of synthetic polymers containing at least one polyester constituent and at least one polyamide constituent and, optionally, at least one polyurethane constituent, said fabric having been dyed and/or printed by means of at least one azo dye which is produced on the non-woven fabric. The invention also relates to a method for dyeing and/or printing the inventive fabric.

Inventors:
BARTL HEIKE (DE)
MARG UWE (DE)
Application Number:
PCT/EP2002/007150
Publication Date:
February 20, 2003
Filing Date:
June 28, 2002
Export Citation:
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Assignee:
FREUDENBERG CARL KG (DE)
BARTL HEIKE (DE)
MARG UWE (DE)
International Classes:
D06P1/12; D06P3/28; D06P3/56; D06P3/82; (IPC1-7): D06P3/82; D06P3/28; D06P3/56; D06P1/12
Foreign References:
GB1437204A1976-05-26
DE2513533A11975-10-02
US3081141A1963-03-12
Other References:
DATABASE WPI Section Ch Week 199548, Derwent World Patents Index; Class A60, AN 1995-371251, XP002219138
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Claims:
Patentansprüche :
1. Gefärbter und/oder bedruckter Vliesstoff aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten aus synthetischen Polymeren enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente, dadurch gekennzeichnet, daß er mit wenigstens einem auf dem Vliesstoff erzeugten Azofarbstoff gefärbt und/oder bedruckt worden ist.
2. Vliesstoff gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus wenigstens einer Polyesterkomponente und wenigstens einer Polyamidkomponente besteht.
3. Vliesstoff gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß er aus 5 bis 95 Gew.% wenigstens einer Polyesterkomponente und 95 bis 5 Gew.% wenigstens einer Polyamidkomponente, vorzugsweise aus 15 bis 85 Gew. % wenigstens einer Polyesterkomponente und 85 bis 15 Gew.% wenigstens einer Polyamidkomponente, besonders bevorzugt aus 70 bis 30 Gew.% wenigstens einer Polyesterkomponente und 30 bis 70 Gew.% wenigstens einer Polyamidkomponente besteht.
4. Vliesstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyamidkomponente ausgewählt ist aus der Gruppe Polyamid 6, Polyamid 66 und Polyamid 11.
5. Vliesstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyesterkomponente ausgewähit ist aus der Gruppe bestehend aus Polyethylenterephthalat, Polypropylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polymilchsäure, deren Mischungen und Copolyestern.
6. Vliesstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Titer der Mikrofasern und/oder Mikrofilamente < 1 dtex, vorzugsweise 0,02 bis 0,95 dtex, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,85, ganz besonders bevorzugt 01 bis 0,5 dtex beträgt.
7. Vliesstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Stapelfaserviiesstoff ist.
8. Vliesstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Spinnvliesstoff ist.
9. Vliesstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Flächengewicht von 15 bis 400 g/m2, vorzugsweise 50 bis 350 g/m2, besonders bevorzugt 80 bis 200 g/m2 aufweist.
10. Verfahren zum Färben und/oder Bedrucken eines Vliesstoffs gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, indem dieser Vliesstoff mit wenigstens einer Farbstoffentwicklerkomponente bei einer Temperatur von > 90 °C und wenigstens einem Echtfärbesalz oder wenigstens einer Echtfärbebase behandelt und die Farbstoffentwicklerkomponente mit dem Echtfärbesalz oder der Echtfärbebase, nach deren Diazotierung, auf dem Vliesstoff gekuppelt wird.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffentwicklerkomponente ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Arylamiden aromatischer Hydroxycarbonsäuren, Arylamiden von Ketosäuren und Hydroxynaphthylketonen.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Arylamid einer aromatischen Hydroxycarbonsäuren ein Amid der 2Hydroxy3 naphthoesäure, bevorzugt 2Hydroxy3naphthoesäureanilid, 2Hydroxy3 naphthoesäureotoluidid, 2Hydroxy3naphthoesäure4, 6dimethoxy3 chloranilid, 2Hydroxy3naphthoesäureaNaphthylamid oder [Bis2 hydroxy3naphthoesäure]dianisid, ein Amid des Anthracens, bevorzugt 2 Hydroxy3anthracencarbonsäureotoluidid, ein Amid des Carbazols, bevorzugt 2Hydroxycarbazol3carbonsäure 4'choranilid oder ein Amid des Diphenylenoxids, bevorzugt 3Hydroxydiphenylenoxid2carbonsäure 2', 5'dimethoxyanilid zum Einsatz kommt.
13. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Arylamid einer Ketosäure Diacetessigsäureotoluidid oder Terephthafoylbis essigsäurebis [2methoxy4chlor5methylanilid zum Einsatz kommt.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Echtfärbebasen oChloranilin, oNitroanilin, m Nitroptoluidin, 4Diethylsulfamido1aminolmethoxybenzol, 4Chlor2 aminodiphenylether, aAminoanthrachinon, 4Amino3Methoxy azabenzol, 4Amino1benzoylamino3methoxy6methylbenzol, o Dianisidin, 4Amino4'methoxydiphenylamin, 3, 5Bistrifluormethylanilin oder 3Fluorsulfonylanilin zum Einsatz kommt.
15. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Vliesstoffes mit der Farbstoffentwicklerkomponente, gegebenenfalls unter Zusatz von Carriern, gemäß dem Ausziehverfahren erfolgt.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungstemperatur 90 bis 150 °C, vorzugsweise 100 bis 130 °C beträgt.
17. Verfahren gemäß Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer 10 bis 180 Minuten, vorzugsweise 20 bis 120 Minuten, besonders bevorzugt 25 bis 60 Minuten beträgt.
18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Vliesstoffes mit der Farbstoffentwickterkomponente gemäß dem Klotzverfahren, gegebenenfalls mit nachfolgender Zwischentrocknung und gegebenenfalls nachfolgender Hitzebehandlung, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserdampf, erfolgt.
19. Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Zwischentrocknung 80 bis 180 °C, bevorzugt 100 bis 150 °C beträgt.
20. Verfahren gemäß Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Zwischentrocknung 30 Sekunden bis 10 Minuten, bevorzugt 2 Minuten bis 5 Minuten beträgt.
21. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Hitzebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf 100 bis 130 °C, vorzugsweise 102 bis 120 °C, ohne Anwesenheit von Wasserdampf, 150 bis 240 °C, vorzugsweise 175 bis 210 °C beträgt.
22. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer 15 Sekunden bis 60 Minuten, vorzugsweise 2 bis 45 Minuten und ganz besonders bevorzugt 5 bis 30 Minuten beträgt.
23. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit wenigstens einem Echtfärbesalz oder wenigstens einer Echtfärbebase und/oder die Kupplung des Echtfärbesalzes oder der Echtfärbebase, nach deren Diazotierung, auf dem Vliesstoff gemäß dem Ausziehverfahren erfolgt.
24. Verfahren gemäß Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungstemperatur10 bis 130 °C, vorzugsweise 0 bis 60 °C, besonders bevorzugt 5 bis 30 °C beträgt.
25. Verfahren gemäß Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsdauer 5 bis 120 Minuten, vorzugsweise 10 bis 60 Minuten, besonders bevorzugt 15 bis 45 Minuten beträgt.
26. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß Behandlung mit wenigstens einem Echtfärbesalz oder wenigstens einer Echtfärbebase und/oder die Kupplung des Echtfärbesalzes oder der Echtfärbebase, nach deren Diazotierung, auf dem Vliesstoff gemäß dem Klotzverfahren, gegebenenfalls mit nachfolgender Trocknung und gegebenenfalls gefolgt von einer Hitzebehandlung erfolgt.
27. Verfahren gemäß Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungstemperatur während des Klotzverfahrens10 bis 60 °C, vorzugsweise 0 bis 30 °C beträgt.
28. Verfahren gemäß Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Behandlung nicht mehr als 10 Sekunden beträgt.
29. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 26 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die nachfolgende Trocknung bei 80 bis 180'C, besonders bevorzugt bei 100 bis 150 °C erfolgt.
30. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 26 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Trocknung 30 Sekunden bis 10 Minuten, vorzugsweise 2 bis 5 Minuten beträgt.
31. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 26 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Hitzebehandlung in Gegenwart von Wasserdampf bei 100 bis 130"C, vorzugsweise bei 102 bis 120 °C, ohne Wasserdampf bei 150 bis 240 °C, vorzugsweise bei 175 bis 210 °C erfolgt.
32. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffentwicklerkomponente und/oder die Echtfärbebase oder das Echtfärbesalz auf den Vliesstoff aufgedruckt wird.
33. Verfahren gemäß Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß gemäß einem Direktdruckverfahren, vorzugsweise gemäß einem Filmdruckverfahren, besonders bevorzugt gemäß einem Rotationsfilm oder Flachfilmdruckverfahren, oder gemäß dem InkJetVerfahren bedruckt wird.
34. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffentwicklerkomponente und/oder die Echtfärbebase oder das Echtfärbesalz in wäßriger Lösung vorliegen.
35. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupplung der Farbstoffentwicklerkomponente mit der Echtfärbebase oder dem Echtfärbesalz in wäßriger Lösung erfolgt.
36. Verwendung wenigstens eines gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Herstellung von Bekleidung.
37. Verwendung wenigstens eines gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 als Heimtextilien.
38. Verwendung wenigstens eines gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 als Futterstoffe, vorzugsweise als Futterstoff in Gepäckstücken.
39. Verwendung wenigstens eines gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 als textiles Material im Bereich der Medizin und/oder Hygiene.
Description:
Gefärbter und/oder bedruckter Vliesstoff Die vorliegende Erfindung betrifft einen gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoff aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten aus synthetischen Polymeren enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente, der mit wenigstens einem auf dem Vliesstoff erzeugten Azofarbstoff gefärbt und/oder bedruckt worden ist sowie ein Verfahren zu dessen Färbung und/oder Bedruckung.

Aus Kunststoffen hergestellte textile Materialien können mit herkömmlichen Textilfärbe-oder Textildruckverfahren häufig nur in unzureichender Qualität gefärbt oder bedruckt werden. Schwierigkeiten beim Färben oder Bedrucken ergeben sich insbesondere dann, wenn das textile Material verschiedene Kunststoffkomponenten, beispielsweise Polyester und Polyamid, umfaßt, da diese üblicherweise ein stark unterschiedliches Färbeverhalten zeigen, wie beispielsweise aus BASF"Manual-Dying and Finishing of Polyamide Fibres and their Blends with other fibres"B358e/12. 72, Seite 149 hervorgeht.

Wird z. B. der Polyesteranteil eines solchen textilen Materials mit einem Dispersionsfarbstoff gefärbt, kommt es häufig vor, daß der Polyamidanteil des Materials durch diesen Farbstoff angeschmutzt wird und/oder der Farbstoff unter Hitzeeinwirkung von der Polyesterkomponente auf die

Polyamidkomponente migriert. Hieraus resultieren mangelnde Farbechtheiten und eine unzureichende Egalität des gefärbten textilen Materials. Eine entsprechende Problematik ist auch bei anderen Kunstoffkomponenten, wie beispielsweise Polyurethan, zu beobachten.

Die Färbung von textilen Materialien, die aus einer Mischung von Polyester- und Polyamid Mikrofasern bestehen, bereitet noch größere Schwierigkeiten, wie z. B. in"Färben von Polyester-, Polyester-/Polyamid-und PoXyacryinitril- Mikrofasern"-Technische Information 00127. 00. 94, Sandoz Chemikalien AG, Geschäftsbereich Textil, 4132 Muttenz, Seiten 24 bis 40 ausgeführt wird.

Zum Färben und/oder Bedrucken von textilen Materialien, die verschiedene Kunststoffkomponenten enthalten, werden daher im allgemeinen mehrstufige Färbe-bzw. Druckverfahren eingesetzt, wobei in jeder Stufe dieser Verfahren jeweils eine der Kunststoffkomponenten mit einer für sie geeigneten Farbstoffklasse gefärbt und/oder bedruckt wird. Zwischen den verschiedenen Färbestufen sind häufig relativ aufwendige Reinigungsschritte erforderlich, um u. a. überschüssigen Farbstoff oder unecht auf dem Material gebundenen Farbstoff zu entfernen.

Besonders problematisch ist das Färben oder Bedrucken von Vliesstoffen, die aus einem Gemisch von Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten bestehen, wie beispielsweise Polyester/Polyamid-Splittfasern, da die Splittfasern im Vliesstoff unregelmäßig verteilt sind, während in entsprechenden Polyamid/Polyester- Mikrofasergeweben dagegen üblicherweise nur eine Komponente, im allgemeinen der Schuß, aus Polyamid/Polyester-Splittfasern besteht.

Des weiteren ist bei derartigen Viiesstoffen die Dichte der Fasern und/oder Filamente, d. h. die Zahl der Fasern und/oder Filamente pro Flächeneinheit, höher als bei entsprechenden Geweben oder Gewirken, so daß zur Färbung

solcher Vliesstoffe erhöhte Farbstoffmengen erforderlich sind. Dieser erhöhte Farbstoffeinsatz einerseits und die ungleichmäßige Verteilung der Fasern andererseits führen dazu, daß aus mehreren Kunststoffkomponenten hergestellte, gefärbte oder bedruckte Vliesstoffe aus Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten im allgemeinen schlechtere Farbechtheiten aufweisen als entsprechende Gewebe aus den selben synthetischen Polymeren.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, eine geeignete Farbstoffklasse auszuwählen, die das Färben und/oder Bedrucken solcher Vliesstoffe aus verschiedenen Kunststoffkomponenten mit nur einer Farbstoffklasse ermöglicht und damit einen gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoff aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten aus synthetischen Polymeren enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente zur Verfügung zu stellen, der sich durch gute bis sehr gute Farbechtheiten, insbesondere Wasch-, Schweiß-, Wasser-und Licht- sowie durch gute Reibechtheiten auszeichnet.

Diese Aufgabe wurde durch die Bereitstellung eines gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten aus synthetischen Polymeren enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente gelöst, der mit wenigstens einem auf dem Vliesstoff erzeugten Azofarbstoff, einem sogenannten Entwicklungsfarbstoff, gefärbt und/oder bedruckt worden ist.

Der zum Einsatz kommende Vliesstoff ist ein Stapelfaservliesstoff oder ein Spinnviiesstoff, vorzugsweise eine Spinnvliesstoff, aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten. Die Herstellung entsprechender Vliesstoffe kann nach üblichen, dem Fachmann bekannten Verfahren erfolgen, wie sie beispielsweise in Dr. Helmut Jörder, "Textilien auf Vliesbasis (Nonwovens)", avr-Fachbuch, P. Keppler Verlag KG, Heusenstamm 1977, Seiten 13 bis 20 beschrieben sind. Die Herstellung entsprechender Spinnviiesstoffe erfolgt bevorzugt nach Verfahren, wie sie in der EP 0 814 188 beschrieben werden. Die entsprechenden Beschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teil der Offenbarung.

Das Flächengewicht des zur Farbgebung eingesetzten Vliesstoffs kann über einen breiten Bereich variieren. Vorzugsweise beträgt das Flächengewicht des Vliesstoffs 15 bis 400 g/m2, besonders bevorzugt 50 bis 350 ganz und ganz besonders bevorzugt 80 bis 200 ganz Eine Herstellung von Mikrofasern bzw. Mikrofilamenten enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente ist ebenfalls in der EP 0 814 188 beschrieben, wobei die Herstellung bevorzugt nach diesem Verfahren erfolgt. Die entsprechende Beschreibung wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt als Teil der Offenbarung.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht der zur Farbgebung eingesetzte Vliesstoff aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten aus wenigstens einer Polyesterkomponente und wenigstens einer Polyamidkomponente, wobei diese beiden Komponenten bevorzugt in einem Mengenverhältnis von 5 bis 95 Gew. -% wenigstens einer Polyesterkomponente und 95 bis 5 Gew.-%

wenigstens einer Polyamidkomponente, besonders bevorzugt aus 15 bis 85 Gew.-% wenigstens einer Polyesterkomponente und 85 bis 15 Gew-% wenigstens einer Polyamidkomponente und ganz besonders bevorzugt aus 30 bis 70 Gew.-% wenigstens einer Polyesterkomponente und 70 bis 30 Gew.-% wenigstens einer Polyamidkomponente vorliegen.

Vorzugsweise beträgt der Titer der in dem Vliesstoff vorliegenden Mikrofasern und/oder Mikrofilamente < 1 dtex, besonders bevorzugt 0,02 bis 0,95 dtex, ganz besonders bevorzugt 0,05 bis 0,85 dtex und am meisten bevorzugt 0,1 bis 0,5 dtex.

Die Polyamidkomponente des Vliesstoffs ist bevorzugt Polyamid 6, Polyamid 66 oder Polyamid 11.

Die Polyesterkomponente des Vliesstoffs besteht vorzugsweise aus Polyethylenterephthalat, Polypropylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polymilchsäure, deren Mischungen oder Copolyestern.

Entsprechende Copolyester lassen sich entweder durch teilweisen Austausch der Säure-Komponente und/oder der Diol-Komponente bei der Herstellung des Polyesters erhalten, wie beispielsweise in Büttner"Basisch modifizierte Polyesterfasern"in"Die Angewandte Makromolekulare Chemie"40/41, 1974, Seiten 57-70 (Nr. 593) oder G. G. Kulkarni, Colourage, 21. August 1986, Seiten 30 bis 33 beschrieben. Die entsprechenden Literaturbeschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teii der Offenbarung. Sofern die Polyesterkomponente ein Polyester auf Basis von Milchsäure ist, wird dessen Herstellung in der EP 1 091 028 beschrieben. Die entsprechende Beschreibung wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt als Teil der Offenbarung.

Der Azofarbstoff wird auf dem Vliesstoff durch Kupplung wenigstens einer Farbstoffentwicklerkomponente mit wenigstens einem Echtfärbesalz oder wenigstens einer Echtfärbebase, nach deren Diazotierung, erzeugt, wie untenstehend beschrieben wird.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben und/oder Bedrucken des vorstehend beschriebenen Vliesstoffes, indem dieser Vliesstoff mit wenigstens einer Farbstoffentwicklerkomponente bei einer Temperatur von > 90 °C und wenigstens einem Echtfärbesalz oder wenigstens einer Echtfärbebase behandelt und die Farbstoffentwicklerkomponente mit dem Echtfärbesalz oder der Echtfärbebase, nach deren Diazotierung, auf dem Vliesstoff gekuppelt wird.

Entsprechende Farbstoffentwicklerkomponenten, Echtfärbebasen und Echtfärbesaize, die sich zur Herstellung eines Azofarbstoffes durch Kupplung auf dem zu färbenden Vliesstoff eignen, sind dem Fachmann an sich bekannt und beispielsweise in"Rath-Lehrbuch der Textilchemie, Springer Verlag Berlin, Heidelberg, New York, 3. Auflage 1972, Seiten 422 bis 432, Seiten 548 bis 556 und Seiten 690 bis 697 oder aus den entsprechenden Farbstoffkarten der jeweiligen Farbstoffhersteller, z. B."Naphtolo AS, Echtfärbebasen/Echtfärbesalze DF1007 D/E"von der Firma DyStar Textilfarben, Frankfurt beschrieben. Die entsprechenden Literaturbeschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teil der Offenbarung. Die jeweils geeigneten Mengen der einzusetzenden Komponenten, d. h. der Farbstoffentwicklerkomponenten, Echtfärbebasen und Echtfärbesalze können variieren, beispielsweise in Abhängigkeit von dem Titer der Mikrofasern und/oder Mikrofilamente oder der eingesetzten Polymerkomponenten. Sie können vom Fachmann durch Vorversuche ermittelt werden.

Die Farbstoffentwicklerkomponente und das Echtfärbesalz oder die Echtfärbebase können entweder gleichzeitig oder nacheinander auf den Vliesstoff aufgebracht werden. Vorzugsweise werden diese Komponenten nacheinander auf den Vliesstoff aufgebracht.

Sofern zur Kupplung mit der Farbstoffentwicklerkomponente eine Echtfärbebase eingesetzt wird, muß diese vor der Kupplung diazotiert, d. h. in ihr entsprechendes Diazoniumsalz übergeführt werden. Diese Diazotierung kann nach üblichen, dem Fachmann bekannten Methoden erfolgen.

Vorzugsweise erfolgt sie durch Umsetzung der jeweiligen Echtbase mit einem anorganischen Nitrit, vorzugsweise Natriumnitrit, in Gegenwart einer organischen oder anorganischen Säure, vorzugsweise Salzsäure.

Besonders bevorzugt kommt in dem erfindungsgemäßen Verfahren daher ein Echtfärbesalz, zum Einsatz, da eine Diazotierung vor der Kupplung hier nicht erforderlich ist.

Die Farbstoffentwicklerkomponente kann bevorzugt ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Arylamiden aromatischer Hydroxycarbonsäuren, Arylamiden von Ketosäuren und Hydroxynaphthylketonen.

Bevorzugt werden als Arylamide aromatischer Hydroxycarbonsäuren Amide der 2-Hydroxy-3-naphthoesäure, besonders bevorzugt 2-Hydroxy-3- naphthoesäure-anilid, 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-o-toluidid, 2-Hydroxy-3- naphthoesäure-4, 6-dimethoxy-3-chloranilid, 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-a- Naphthylamid, [Bis-2-hydroxy-3-naphthoesäure]-dianisid, Amide des Anthracens, besonders bevorzugt 2-Hydroxy-3-anthracen-carbonsäure-o- toluidid, Amide des Carbazols, besonders bevorzugt 2-Hydroxycarbazol-3-

carbonsäure-4'-choranilid oder Amide des Diphenylenoxids, besonders bevorzugt 3-Hydroxy-diphenylenoxid-2-carbonsäure-2', 5'-dimethoxy-anilid eingesetzt.

Als Arylamid einer Ketosäure wird bevorzugt Diacetessigsäure-o-toluidid oder Terephthaloyl-bis-essigsäure-bis-[2-methoxy-4-chlor-5-methy l-anilid eíngesetzt.

Bevorzugte Echtfärbebasen können ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus o-Chloranilin, o-Nitroanilin, m-Nitro-p-toluidin, 4- Diethylsulfamido-1-amino-1-methoxy-benzol, 4-Chlor-2-amino-diphenylether, a- Amino-anthrachinon, 4-Amino-3-Methoxy-azabenzol, 4-Amino-1-benzoylamino- 3-methoxy-6-methylbenzol, o-Dianisidin, 4-Amino-4'-methoxy-diphenylamin, 3, 5-Bis-trifluormethylanilin und 3-Fluorsulfonylanilin.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Behandlung des zur Farbgebung eingesetzten Vliesstoffes mit wenigstens einer Farbstoffentwicklerkomponente gemäß dem Ausziehverfahren, gegebenenfalls unter Zusatz von Carriern. Hierbei können sowohl die Behandlungstemperatur als auch die Behandlungsdauer über einen breiten Bereich variieren.

Vorzugsweise beträgt die Behandlungstemperatur 90 bis 150 °C, besonders bevorzugt 100 bis 130 °C. Die Behandlungsdauer beträgt bevorzugt 10 bis 180 Minuten, besonders bevorzugt 20 bis 120 Minuten und ganz besonders bevorzugt 25 bis 60 Minuten.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Behandlung des zur Farbgebung eingesetzten Vliesstoffes mit wenigstens einer Farbstoffentwicklerkomponente gemäß dem Klotzverfahren, an das sich gegebenenfalls eine Zwischentrocknung

anschließen kann. Die Dauer der Zwischentrocknung beträgt vorzugsweise 30 Sekunden bis 10 Minuten, besonders bevorzugt 2 bis 5 Minuten. Die Temperatur bei der Zwischentrocknung beträgt bevorzugt 80 bis 180 °C, besonders bevorzugt 100 bis 150 °C. An die Zwischentrocknung kann sich bevorzugt eine Hitzebehandlung, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserdampf anschließen. Die Temperatur und die Dauer der Hitzebehandlung können über einen breiten Bereich variieren.

Die Temperatur bei der Hitzebehandlung beträgt in Gegenwart von Wasserdampf bevorzugt 100 bis 130 °C, besonders bevorzugt 102 bis 120 °C.

Wird die Behandlung ohne Wasserdampf durchgeführt, beträgt die Behandlungstemperatur bevorzugt 150 bis 240 °C, besonders bevorzugt 175 bis 210 °C.

Die Dauer der Hitzebehandlung beträgt bevorzugt 15 Sekunden bis 60 Minuten, besonders bevorzugt 2 bis 45 Minuten und ganz besonders bevorzugt 5 bis 30 Minuten.

Vorzugsweise werden die Farbstoffentwicklerkomponente, Echtfärbebasen und Echtfärbesalze jeweils in Form einer wäßrigen Lösung eingesetzt. Die nachfolgende Kupplung dieser Komponenten zu einem Azofarbstoff auf dem Vliesstoff erfolgt ebenfalls bevorzugt in wäßriger Lösung.

Hierzu kann es erforderlich sein, die eingesetzten Komponenten zunächst nach üblichen, dem Fachmann bekannten Verfahren in Lösung zu bringen, wie z. B. für entsprechende Farbstoffentwicklerkomponenten in"Rath-Lehrbuch der Textilchemie, Springer Verlag Berlin, Heidelberg, New York, 3. Auflage 1972, Seite 549 beschrieben. Die entsprechende Literaturbeschreibung wird hiermit als Referenz eingeführt und gilt als Teil der Offenbarung.

Die Behandlung des Vliesstoffes mit wenigstens einem Echtfärbesalz oder wenigstens einer Echtfärbebase und die Kupplung der Farbstoffentwicklerkomponente mit dem Echtfärbesalz oder der Echtfärbebase, nach deren Diazotierung, auf dem Vliesstoff kann ebenfalls bevorzugt nach dem Ausziehverfahren oder dem Klotzverfahren, gegebenenfalls mit Zwischentrocknung und gegebenenfalls nachfolgender Hitzebehandlung, ggf. in Gegenwart von Wasserdampf, durchgeführt werden, wobei jeweils sowohl die Behandlungsdauer als auch die Behandlungstemperatur in Abhängigkeit von dem jeweiligen Verfahren variieren können.

Im Ausziehverfahren beträgt die Temperatur bevorzugt-10 bis 130 °C, besonders bevorzugt 0 bis 60 °C und ganz besonders bevorzugt 5 bis 30 °C.

Die Behandlungsdauer im Ausziehverfahren beträgt bevorzugt 5 bis 120 Minuten, besonders bevorzugt 10 bis 60 Minuten und ganz besonders bevorzugt 15 bis 45 Minuten.

Im Klotzverfahren beträgt die Temperatur bevorzugt-10 bis 60 °C, besonders bevorzugt 0 bis 30 °C Die Behandlungsdauer im Klotzverfahren ist üblicherweise sehr kurz und beträgt vorzugsweise nicht mehr als 10 Sekunden.

Sofern anschließend eine Zwischentrocknung und/oder eine Hitzebehandlung, gegebenenfalls in Anwesenheit von Wasserdampf erFolgt, können diese jeweils unter den vorstehend angegebenen Bedingungen durchgeführt werden.

Sofern der Vliesstoff mit einem oder mehreren der vorstehend genannten Entwicklungsfarbstoffe bedruckt wird, kann dies nach üblichen, dem Fachmann bekannten Druckverfahren erfolgen.

Vorzugsweise wird hierzu zunächst die Farbstoffentwicklerkomponente nach einem der vorstehend genannten Färbeverfahren auf den Vliesstoff aufgebracht oder mit Hilfe eines üblichen, dem Fachmann bekannten Verfahren aufgedruckt.

Anschließend wird dann die jeweilige Echtfärbebase oder das Echtfärbesalz, gegebenenfalls unter Einsatz einer Schablone zur Erzeugung eines Musters auf den Vliesstoff aufgedruckt.

Vorzugsweise erfolgt das Bedrucken des Vliesstoffes gemäß einem Direktdruckverfahren, vorzugsweise gemäß einem Filmdruckverfahren, besonders bevorzugt gemäß dem Rotationsfilm-oder Flachfilmdruckverfahren, oder gemäß dem Ink-Jet-Verfahren.

An das Bedrucken des Vliesstoffes kann sich bevorzugt eine Zwischentrocknung und gegebenenfalls eine nachfolgende Hitzebehandlung, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasserdampf, anschließen, die jeweils bevorzugt unter den vorstehend angegebenen Bedingungen durchgeführt werden können.

Falls das Bedrucken des beschriebenen Vliesstoffes unter Verwendung von Druckpasten erfolgt, können diese nach üblichen, dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden und neben der jeweiligen Farbstoffentwicklerkomponente bzw. der Echtfärbebase oder des Echtfärbesalzes auch weitere übliche Hilfsmittel enthalten, die bevorzugt ausgewählt werden können aus der Gruppe bestehend aus Verdickungsmitteln, Vernetzern, Weichmachern, Entschäumern, Netzmitteln und Feuchtigkeitsvermittlern. Ferner ist es auch möglich, aus der Echtfärbebase

das entsprechende Diazoniumsalz in der Druckpaste durch Diazotierung zu erzeugen.

Vorzugsweise enthalten die Druckpasten neben der jeweiligen Farbstoffentwicklerkomponente bzw. der Echtfärbebase oder des Echtfärbesalzes als weiteren Bestandteil nur ein oder mehrere Verdickungsmittel, die bevorzugt ausgewählt werden können aus der Gruppe der natürlichen oder synthetischen Verdickungsmittel. Natürliche Verdickungsmittel können bevorzugt ausgewählt werden aus der Gruppe umfassend gegebenenfalls partiell abgebaute Stärke, Pflanzengummen, Johannisbrotkernmehl, veretherte Polysaccharide und Alginate. Synthetische Verdickungsmittel können vorzugsweise ausgewählt werden aus der Gruppe von wasserlöslichen carboxygruppenhaltigen Polymerisaten, die bevorzugt aus (Meth) acrylsäure und/oder Maleinsäurenahydrid bestehen können.

Des weiteren ist es auch möglich, einer der Druckpasten ein Reservierungsmittel zuzusetzen, das die Kupplung zwischen der Farbstoffentwicklerkomponente und der Echtfärbebase oder dem Echtfärbesalz verhindert, so daß auf dem zu bedruckenden Vliesstoff ein Muster entsteht.

Gegebenenfalls kann sich der Kupplung der Komponenten zum Azofarbstoff eine Nachbehandlung des Vliesstoffes durch Erhitzen oder Behandlung mit Wasserdampf, auch bei erhöhter Temperatur anschließen. Die Behandlung mit Wasserdampf-das Nachdämpfen-erfolgt bevorzugt bei, einer Temperatur von 100 bis 130 °C, vorzugsweise bei 102 bis 120 °C, das Erhitzen (Nachfixieren) bei einer Temperatur von 150 bis 240 °C, vorzugsweise bei 175 bis 210 °C.

Die Dauer der Behandlung kann jeweils bevorzugt 10 Sekunden bis 30 Minuten, besonders bevorzugt 30 Sekunden bis 15 Minuten, ganz besonders bevorzugt 2 Minuten bis 10 Minuten betragen.

Dem Färben und/oder Bedrucken des Vliesstoffes kann sich eine Reinigung des Vliesstoffes, vorzugsweise durch Spülen mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung enthaltend Natriumhydrosulfit und Natriumhydroxid, auch bei erhöhter Temperatur, und/oder gegebenenfalls ein Seifen des Vliesstoffes anschließen, wobei die Bedingungen selbstverständlich so zu wählen sind, daß der aufgebrachte Azofarbstoff nicht wieder vollständig zerstört wird.

Zur Erhöhung der Farbtiefe kann nach dem Färben und/oder Bedrucken im Zuge der Ausrüstung eine Behandlung des gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes mit einem farbvertiefenden Hilfsmittel erfolgen. Als farbvertiefende Mittel kommen dabei sämtliche Chemikalien in Frage, die den Brechungswinkel des Lichtes auf der Oberfläche des Vliesstoffes, z. B. durch Bildung eines Films, so verändern, daß der Berechungsindex zwischen der Luft und dem Vliesstoff einen Wert größer 1 aufweist. Geeignete Chemikalien sind beispielsweise Polyacrylate, Polyurethane und Polysiloxane, die beispielsweise unter der Bezeichnung Badena Eco 282, Finistro) KSE-D, Baypret USV und Arristane 64 am Markt käuflich erhältlich sind. Sofern der gebildete Film aus Chemikalien besteht, welche die Farbstoffe auch gegen äußere Einflüsse schützen, wie z. B.

Badenae Eco 282, so kann gleichzeitig auch eine Verbesserung der Farbechtheit erzielt werden.

Das farbvertiefende Hilfsmittel kann nach üblichen, dem Fachmann bekannten Methoden aufgebracht werden. Vorzugsweise kann das farbvertiefende Hilfsmittel mit Hilfe des Klotzverfahrens bei einem pH-Wert von 2 bis 12, vorzugsweise von 3 bis 9, besonders bevorzugt von 4 bis 8 auf das textile Material aufgebracht und bei Temperaturen von 40 bis 180 °C, vorzugsweise 100 bis 160 oC während einer Dauer von 1 Sekunde bis 120 Minuten, bevorzugt von 5 Sekunden bis 45 Minuten, besonders bevorzugt von 30

Sekunden bis 2 Minuten fixiert werden. Die jeweils geeingete Menge des farbvertiefenden Mittels kann variieren und kann vom Fachmann durch einfach Vorversuche ermittelt werden. Für Badena Eco 282 beträgt die geeignete Menge vorzugsweise 10 bis 100 g/l Flotte, besonders bevorzugt 20 bis 50 g/l Flotte.

Der erfindungsgemäß bedruckte und/oder gefärbte Vliesstoff aus ungesplitteten und/oder zumindest teilweise gesplitteten Mikrofasern und/oder Mikrofilamenten aus synthetischen Polymeren enthaltend wenigstens eine Polyesterkomponente und wenigstens eine Polyamidkomponente und gegebenenfalls wenigstens eine Polyurethankomponente zeichnet sich durch gute bis sehr gute Farbechtheiten, auch nach Hitzebehandlung, insbesondere durch gute bis sehr gute Wasch-, Schweiß-, Wasser-und Lichtechtheiten sowie durch gute Reibechtheiten aus.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefärbte und/oder bedruckte Vliesstoff eignet sich daher insbesondere zur Herstellung von Bekleidung, Heimtextilien, Futterstoffen, vorzugsweise für Gepäckstücke, sowie zur Herstellung von Textilprodukten im Bereich der Medizin und/oder Hygiene.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung wenigstens eines erfindungsgemäß gefärbten und/oder bedruckten Vliesstoffes zur Herstellung von Bekleidung, als Heimtextilien, als Futterstoffe, vorzugsweise Futterstoffe für Gepäckstücke, wie z. B. Koffer oder Taschen, sowie als textiles Material im Bereich der Medizin und/oder Hygiene.

Durch das gleichzeitige Färben der verschiedenen Kunststoffkomponenten des zur Farbgebung eingesetzten Vliesstoffes mit nur einer Farbstoffklasse können gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren u. a.

Reinigungsschritte eingespart werden, was einerseits die Menge der produzierten Abwässer verringert und andererseits ein schnelleres und somit auch kostengünstigeres Färben und/oder Bedrucken der beschriebenen Vliesstoffe ermöglicht.

Die Lichtechtheit des erfindungsgemäß gefärbten und/oder bedruckten textilen synthetischen Materials wurde gemäß EN ISO 105 B02, die Waschechtheit bei 40 °C, auch nach Hitzebehandlung, nach EN ISO 105 C06 A2S, die Beständigkeit gegenüber Wasser nach EN ISO 104 E01, die Beständigkeit gegenüber Schweiß nach EN ISO 104 E04 und die Beständigkeit gegenüber mechanischem Reiben gemäß EN ISO 105 X12 bestimmt. Die entsprechenden Beschreibungen werden hiermit als Referenz eingeführt und gelten als Teil der Offenbarung.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und schränken den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht ein.

Beispiel 1 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 <BR> <BR> Gew. -% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0,15 dtex wurde im Ausziehverfahren mit einer wäßrigen Hydroxynaphthoesäure-Derivat- Zubereitung, die C. l. Azoic Coupling Component 5 enthielt, (Handelsname : Naphtol AS-G, DyStar) grundiert und anschließend mit einer Echtfärbesalz- Zubereitung, die C. i. Azoic Diazo Component 33 (Salt) (Handelsname : Echtrotsalz FRN, DyStar) enthielt, gekuppelt.

Das Naphtol wurde hierzu zunächst mittels Kaltlöseverfahren gelöst, wobei 1,4 g des Naphtols mit 10 mi einer 10 Gew.-%-igen Rizinusöl-Lösung und 5 ml einer 10 Gew.-%-igen Natriumhydroxid-Lösung angeteigt und mit 20 ml 60 °C warmem Wasser, das 0,0175 g eines Komplexbildners auf Basis von Trinatriumnitrilotriacetat enthielt, übergossen wurden.

Anschließend wurde mit 135 ml Wasser mit einer Temperatur von 20 °C, welches 0, 0825 g eines Komplexbildners auf Basis von Trinatriumnitrilotriacetat und 30 mi einer 10 Gew.-%-igen Natriumchlorid-Lösung enthielt aufgefüllt und 5 min bei 40 °C gerührt.

Mit der so erhaltenen Lösung wurden anschließend 10 g des Spinnvliesstoffes bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 grundiert. Dazu wurde die Lösung zusammen mit dem Vliesstoff in einen Färbebecher gegeben und mit 1,5 °C/min auf 130°C aufgeheizt. Nach einer Verweilzeit von 30 min bei 130°C wurde mit 1, 5 °C/min auf 80°C abgekühlt und 10 min bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 mit 199,8 ml 40 °C warmem Wasser, das 0,2 ml einer 32 Gew.-%-igen NatriumhydroxidlOsung, 10 g Natriumchlorid und 0,1 g eines Komplexbildners auf Basis von Trinatriumnitrilotriacetat enthielt, gespült.

Die Entwicklung mit der Echtfärbesalz-Zubereitung wurde ebenfalls im Ausziehverfahren bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 sofort nach der Grundierung durchgeführt. Dazu wurden 0, 9144 g des Echtrotsalzes mit 94 mi <BR> <BR> 10 °C warmen Wasser, das 6 mi einer 0,15 Gew. -%-igen Lösung eines Dispergiermittels auf Basis eines oxethylierten höheren Alkohols und 1 g Natriumacetat enthielt, gelöst. Der naptholgrundierte Vliesstoff wurde in einem Färbeapparat mit dieser Lösung bei 20 °C für 30 min behandelt und anschließend 15 min bei 70°C mit einer Lösung, die 1 g/l Natriumcarbonat und

0, 5 g/l eines Dispergiermittels auf Basis eines oxethylierten höheren Alkohols enthielt, geseift.

Die entsprechende Lichtechtheit des gefärbten Vliesstoffs sowie die Waschechtheit bei 40 °C, die Beständigkeit gegenüber Wasser, die Beständigkeit gegenüber Schweiß und die Beständigkeit gegenüber mechanischem Reiben sind in der Tabelle 1 angegeben.

Beispiel 2 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 Gew. -% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0,15 dtex wurde analog zu Bespiel 1 grundiert und gespült Die Entwicklung mit der Echtfärbesalz-Zubereitung gemäß Beispiel 1 wurde unmittelbar nach dem Grundieren im Klotzverfahren durchgeführt. Dazu wurden 6,92 g der Echtfärbesalz-Zubereitung mit 99 ml 15 °C warmen Wassers, das 1 ml einer 7 Gew.-%-igen Lösung eines Dispergiermittels auf Basis eines oxethylierten höheren Alkohols und 1 g Natriumacetat enthielt, gelöst. Der pH- Wert wurde mit 60 Gew.-%-iger Essigsäure auf 5 eingestellt. Diese Lösung wurde bei 20 °C auf den grundierten, feuchten Vliesstoff aufgeklotzt. Die Flottenaufnahme betrug 100 Gew. -%, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Vliesstoffes. Anschließend wurde der Vliesstoff bei 20 °C für 60 Sekunden mit Umluft behandelt und wie in Beispiel 1 angegeben geseift.

Die entsprechende Lichtechtheit des gefärbten Vliesstoffs sowie die Waschechtheit bei 40 °C, die Beständigkeit gegenüber Wasser, die

Beständigkeit gegenüber Schweiß und die Beständigkeit gegenüber mechanischem Reiben sind in der Tabelle 1 angegeben.

Beispiel 3 : Ein Spinnviiesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 Gew.-% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0, 15 dtex wurde im Ausziehverfahren mit einer flüssigen Hydroxybenzocarbazolcarbonsäure- Zubereitung, die C. l. Azoic Coupling Component 13 enthielt, (Handelsname : Naphtol AS-SG fl., DyStar) grundiert und anschließend mit einer Echtfärbesalz- Zubereitung, die C. l. Azoic Diazo Component 33 (Salt) (Handelsname : Echtrotsalz FRN, DyStar) enthielt, gekuppelt. Die Grundierung wurde im Ausziehverfahren bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 durchgeführt. 3,5 g des Naphtols wurden mit 196,5 ml 40 °C warmem Wasser, das 2 g Natriumchlorid und 0, 1 g eines Komplexbildners auf Basis von Trinatriumnitrilotriacetat enthielt übergossen und 5 min bei 40 °C gerührt. Mit der so hergestellten Lösung wurden 10 g des Vliesstoffes bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 grundiert.

Dazu wurde die Lösung zusammen mit dem Vliesstoff in einen Färbebecher gegeben und mit 1, 5 °C/min auf 130 °C aufgeheizt. Nach einer Verweilzeit von 30 min bei 130 °C wurde mit 1, 5 °C/min auf 80 °C abgekühlt und 10 min bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20 mit 199, 8 mi 40 °C warmem Wasser, das 0,2 ml einer 32 Gew.-%-igen Natriumhydroxidlösung, 4 g Natriumchlorid und 0,1 g eines Komplexbildners auf Basis von Trinatriumnitrilotriacetat enthielt, gespült.

Die Entwicklung mit der Echffärbesalz-Zubereitung wurde ebenfalls im Ausziehverfahren bei einem Flottenverhältnis von 1 : 10 sofort nach der Grundierung durchgeführt. Dazu wurden 1, 01 g des Echtrotsalzes mit 99,95 mi 15 °C warmen Wasser, das 0,05 g eines Dispergiermittels auf Basis eines

oxethylierten höheren Alkohols und 1 g Natriumacetat enthielt, übergossen. Der pH-Wert wurde mit 60 Gew.-%-iger Essigsäure auf 4,5 eingestellt. Der naphtolgrundierte Vliesstoff wurde in einem Färbeapparat mit dieser Lösung bei 20 °C 30 min behandelt und anschließend 15 min bei 70°C mit einer Lösung, die 1 gel Natriumcarbonat und 0,5 glu eines Dispergiermittels auf Basis eines oxethylierten höheren Alkohols enthielt, geseift.

Die entsprechende Lichtechtheit des gefärbten Vliesstoffs sowie die Waschechtheit bei 40 °C, die Beständigkeit gegenüber Wasser, die Beständigkeit gegenüber Schweiß und die Beständigkeit gegenüber mechanischem Reiben sind in der Tabelle 1 angegeben.

Beispiel 4 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 Gew. -% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0,15 dtex wurde im Klotzverfahren mit einer flüssigen Hydroxybenzocarbazolcarbonsäure-Zubereitung, die C. i.

Azoic Coupling Component 13 enthielt, (Handelsname : Naphtol AS-SG fl., DyStar) grundiert und anschließend mit einer Echtfärbesalz-Zubereitung, die C. l. Azoic Diazo Component 33 (Salt) (Handelsname : Echtrotsalz FRN, DyStar) enthielt, gekuppelt.

Dazu wurden 3 g des Naphtols in eine 90 °C heiße Lösung, die neben 65 mi Wasser 0,05 g eines Komplexbildners auf Basis von Trinatriumnitrilotriacetat und 0,5 ml eines Dispergiermittels auf Basis eines Naphtalinsulfonsäure- Formaldehyd-Kondensats enthielt eingerührt, anschließend wurde mit kochendem Wasser auf 100 mi aufgefüllt. Diese Lösung wurde bei 90-95 °C auf 10 g des Vliesstoffs aufgeklotzt-die Flottenaufnahme betrug ca. 100 Gew.-

%, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Vliesstoffes, dann wurde 90 Sekunden bei 140 °C zwischengetrocknet.

Zur Herstellung der Entwicklungsflotte, die mittels Klotzverfahren auf den grundierten Vliesstoff aufgebracht wurde, wurden zunächst 3,9 g des Echtfärbesalzes mit 58,5 ml 15 °C warmem Wasser und 1 ml einer 3 Gew.-%- igen Lösung eines Dispergiermittels auf Basis eines oxethylierten höheren Alkohols enthielt, gelöst und mit 40,5 ml 15 °C warmem Wasser, das 0,1 ml eines Dispergiermittels auf Basis eines oxethylierten höheren Alkohols und 1 g Natriumacetat enthielt, übergossen. Der pH-Wert wurde mit 60 Gew. -%-iger Essigsäure auf 5,5 eingestellt.

Die grundierte Ware wurde mit dieser Lösung bei 20°C geklotzt-Die Flottenaufnahme lag bei 100 Gew.-%, bezogen auf den eingsetzten Vliesstoff, dann wurde bei 20 °C 60 Sekunden mit Umluft behandelt, bei 200°C 180 Sekunden nachfixiert und wie in Beispiel 1 angegeben geseift.

Die entsprechende Lichtechtheit des gefärbten Vliesstoffs sowie die Waschechtheit bei 40 °C, die Beständigkeit gegenüber Wasser, die Beständigkeit gegenüber Schweiß und die Beständigkeit gegenüber mechanischem Reiben sind in der Tabelle 1 angegeben.

Beispiel 5 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 Gew. -% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0,15 dtex wurde zunächst mit Naphtol AS (Dystar), einer wäßrigen Hydroxynaphthoesäurezubereitung, die C. 1. Azoid Coupling Component 2 enthielt, als Farbstoffentwicklerkomponente

geklotzt. Anschließend wurde der Vliesstoff bei 140 °C für 90 Sekunden getrocknet.

Dann wurde eine Stammpaste A aus 500 g Diagum A8 (BF Goodrich, Diamalt, Barcelona, Spanien), ein Verdickungsmittel auf Basis von Johannisbrotmehl, 491 g Wasser und 9 g Natriumnitrit und eine Stammpaste B aus 500 g Diagum A8,440 g Wasser und 60 g Phosphorsäure hergestellt. Anschließend wurde zur Herstellung einer Druckpaste 30 g der Echtbase Echtrot B (Dystar), C. I.

Azoic Diazo Component 5, verdünnt mit 70 g Wasser, in 600 g der Stammpaste A eingerührt und mit 300 g der Stammpaste B versetzt. Die so erhaltene Paste wurde anschließend für 5 Minuten nachgerührt, so daß eine Diazotierung der Echtbase erfolgte. Die so erhaltene Paste wurde dann unter Verwendung einer Schablone nach dem Siebdruckverfahren auf den zuvor mit der Farbstoffentwicklerkomponente geklotzten Vliesstoff aufgebracht. Zur Entfernung der nichtgekuppelten Echtbase wurde der Vliesstoff dann für 30 Minuten bei einer Temperatur von 90 °C mit Natriumdithionit in wäßriger Natronlauge behandelt und anschließend mit Calgon T und Soda geseift.

Beispiel 6 : Ein Spinnviiesstoff mit einem Flächengewicht von 100 g/m2 bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 Gew. -% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0,15 dtex wurde zunächst mit einer wäßrigen Lösung von Naphtol AS (Dystar), einer Hydroxynaphthoesäurezubereitung, die C. l. Azoic Coupling Component 2 enthielt, als Farbstoffentwicklerkomponente geklotzt. Anschließend wurde der Vliesstoff bei 140 °C für 90 Sekunden getrocknet. Dann wurde der so vorbehandelte Vliesstoff unter Verwendung einer Schablone mit einer Paste aus 200 g Aluminiumsulfat-Monohydrat, 200 g Wasser und 600 g

Celluloseether bedruckt und dann für 3 Minuten bei einer Temperatur von 120 oC getrocknet.

Anschließend wurde eine Lösung enthaltend 24 g/l Variaminsalz Blau BN (Dystar, C. 1. Azoic Diazo Component 35), gelöst mit 1 gel eines Dispergiermittels Dispersogen ASN auf Basis eines ethoxylierten höheren Alkohols (Clariant) aufgeklotzt. An den Stellen des Vliesstoffes, wo das Aluminiumsulfat zuvor aufgebracht worden war, erfolgt keine Kupplung, so daß der resultierende Vliesstoff ein weißes Muster aufwies. Der Luftgang betrug 60 Sekunden.

Anschließend wurde der Vliesstoff mittels Natriumhydrosulfit und Natronlauge reduktiv gereinigt, mit heißem fließenden Wasser gespült und dann kochend mit einer Lösung enthaltend jeweils 1 g/l Naphtopon E (Bayer AG, Deutschland), Calgon T (Benkieser) und Soda geseift.

Beispiel 7 : Ein Spinnvliesstoff mit einem Flächengewicht von 100 ganz bestehend aus zum Teil gesplitteten Mikrofasern aus 70 Gew.-% Polyethylenterephthalat und 30 Gew.-% Polyamid 66 mit einem Titer von ca. 0,15 dtex wurde zunächst mit einer wäßrigen Lösung von Naphtol AS (Dystar), einer Hydroxynaphthoesäurezubereitung, die C. l. Azoic Coupling Component 2 enthielt, als Farbstoffentwicklerkomponente geklotzt. Anschließend wurde der Vliesstoff bei 140 °C für 90 Sekunden getrocknet. Dann wurde der so vorbehandelte mit einer Paste aus 60 g Echtorgangesalz GGD, 3 g des Dispergiermittels Dispersogen ASN, 317 g Wasser, 70 g Aluminiumsulfat- Monohydrat, 550 g Tylose H 300 bedruckt und dann für 3 Minuten bei einer Temperatur von 120 °C getrocknet.

Anschließend wurde eine Lösung enthaltend 24 g/1 Variaminsalz Blau BN, gelöst mit 1 g/1 eines Dispergiermittels Dispersogen ASN aufgeklotzt. An den Stellen des Vliesstoffes, wo das Aluminiumsulfat zuvor aufgebracht worden war, erfolgt keine Kupplung mit dem Variaminblausalz, jedoch mit dem Echtorangesalz GGD, so daß der resultierende Vliesstoff ein Muster aufweist.

Der Luftgang betrug 60 Sekunden.

Anschließend wurde der Vliesstoff mit Hilfe von Natriumhydrosulfit und Natronlauge reduktiv gereinigt, mit heißem fließenden Wasser gespült und dann kochend mit einer Lösung enthaltend jeweils 1 g/1 Naphtopon E (Bayer AG), Calgon T (Benkieser) und Soda geseift.

Tabelle 1 : Beispiel 1 : Beispiel 2 : Beispiel 3 : Beispiel 4. Farbe : Gelb Farbe : Gelb Farbe : Farbe : Graubraun Graubraun Wäsche 40°C 4S/4C 4S/4C 4S/4C 4S/4C EN ISO 105 C06 A2S Wäsche 40°C EN ISO 105 C06 MS 4S/4C 4S/4C 4S/4C 4S/4C nach Hitzebehandlung 1 min 1 50°C Wäsche 40°C EN ISO 105 C06 A2S 4S/4C 4S/4C 4S/4C 4S/4C nach Hitzebehandlung 1 min 180°C Wasser EN S0104E01 4-5S/4-5C 4-5S/4-5C 4-5S/4-5C 4-5S/4-5C Schweiß sauer EN ISO 104 E04 4-5S I 4-5C 4-5S/4-5C 4-5S/ 4-5C 4-5S/4-5C Schweiß alkalisch EN ! S0104E04 4-5S/4-5C 4-5S/4-5C 4-5S/4-5C 4-5S/4-5C Reibechtheit 4 trocken/4 trocken/4 trocken/3-4 trocken/ EN ISO 105 X12 3-4 naß 3-4 naß 3 naß 3 naß Lichtechtheit 5 5 EN SO 105 B02

S = Anbluten von Begleitgewebe/C = Farbänderung der Probe 1 Sehr schlecht 5 Sehr gut