Die Erfindung betrifft ein Elektrodensubstrat aus Kohlenstofffasern, insbesondere für Redox Flow Batterien, regenerative Brennstoffzellen, Polymerelektrolyt- Brennstoffzellen, Metall-Luft-Batterien, Lithium-Schwefelbatterien oder Zink-Bronn- Batterien sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.

Redox Flow Batterien und regenerative (oder reversible) Brennstoffzellen sind elektrochemische Energiespeicher, welche wässrige oder organische Lösungen von Metallionen und Übergangsmetallionen bzw. jeweils entsprechenden

Komplexen wie z.B. von Eisen, Cer, Chrom, Zink, Titan, Vanadium oder auch Redoxsysteme auf Basis von Lösungen von Halogenen (beispielsweise Bromid und/oder Chlorid) oder Polysulfiden als Aktivmassen zur Ladungsspeicherung aufweisen. Diese werden in externen Tanks gespeichert und beim Betrieb der Batterie durch einen elektrochemischen Reaktor aus zwei Halbzellen gepumpt, welche durch eine ionenleitende Membran oder einen mikroporösen Separator getrennt sind.

In den Halbzellen sind jeweils poröse Durchflusselektroden angeordnet, welche durch die Lösungen der Aktivmaterialien durchströmt werden.

Beim Lade- bzw. Entladevorgang werden die entsprechenden Redoxpaare in den Halbzellen an porösen Durchflusselektroden (Kohlenstoff-Filz oder

Kohlenstoffschaum, Metallschäume) oxidiert bzw. reduziert. Durch die externe Speicherung der Aktivmassen und die Energieumwandlung in einem Reaktor (Zelle) wird eine unabhängige Dimensionierung von Energie und Leistung des Batteriesystems ermöglicht.

Eine Brennstoffzelle wandelt ähnlich zu Redox Flow Batterie von außen zugeführten Brennstoff wie Wasserstoff oder niedere Alkohole/Ether und ein Oxidationsmittel, in der Regel Sauerstoff oder Luft, durch elektrochemische Reaktionen in Elektrizität, Reaktionsprodukte und Überschusswärme um. Für Brennstoffzellen und Redox Flow Batterien werden aufgrund der geringen Zellpotentiale mehrere Einzelzellen üblicherweise zu einem Zellstapel

zusammengesetzt, um die Spannung und die Leistungsabgabe zu erhöhen. Es existieren ferner auch Mischformen, wie z.B. eine Vanadium-Luft-Brennstoffzelle, bei welcher die negative Elektrode aus einer Vanadiumsalzlösung in einer porösen Durchflusselektrode besteht und die positive Elektrode (Kathode) als Gasdiffusionselektrode analog zu einer klassischen Brennstoffzellenkathode ausgeführt ist. Metall-Luft Batterien kombinieren eine Anode aus einem elektropositiven Metall (Lithium, Zink) mit dem Redoxpartner Sauerstoff, welche an einer Kathode in Form einer kohlenstoff- oder metallbasierten Gasdiffusionselektrode

elektrochemisch zu Wasser oder Hydroxidionen reagiert. Gasdiffusionselektroden sind in der Regel durch Imprägnierung mit Fluorpolymeren hydrophobiert und eine Dreiphasengrenze (fester Elektronenleiter/flüssige Phase/Gasphase), an der die elektrochemische Reaktion stattfinden kann, bereitzustellen.

Metall-Schwefelbatterien sind Sekundärbatterien, welche als negative Elektrode Lithium oder Natrium mit dem Redoxsystem Schwefel/Polysulfid als positive Elektrode kombinieren. Da das Aktivmaterial Schwefel kaum oder keinerlei elektrische Leitfähigkeit besitzt, wird dieser in eine poröse, pulverförmige

Kohlenstoffmatrix (Lithium-Schwefel-Batterie) bzw. einen Kohlenstofffilz (Natrium- Schwefel-Batterie) eingebracht. Um hohe Produktionsvolumina zu erreichen, ist es für jeden Elektrodenwerkstoff wünschenswert, dass das Elektrodensubstrat als Endlosrollenmaterial verarbeitet werden kann. Dies ermöglicht die Anwendung kostengünstiger Verfahren im industriellen Maßstab, z.B. zur Absetzung von eventuell benötigten

Katalysatorschichten auf dem Substrat und für nachfolgende Fertigungsschritte wie z.B. die Laminierung auf einen Stromableiter. Ein Endlosrollen- Elektrodensubstrat bietet zudem höhere Homogenität und Einheitlichkeit des Produkts, verglichen mit dem im Chargenmodus produzierten Elektrodensubstrat. Neben den bereits erörterten Anforderungen muss das Elektrodenmaterial in Bezug auf die Elektrolytmaterialien, Brennstoffe, Oxidationsmittel und Reaktionsbzw. Nebenprodukte inert sowie korrosionsstabil sein. Ferner muss die Flexibilität des Elektrodenmaterials ausreichen, um die Verarbeitung von Spule zu Spule als Rollenmaterial zu ermöglichen.

Nachteil von üblichen Elektrodenmaterialien für Redox Flow Batterien ist deren Dicke von 2 bis 5mm welcher einen relativ hohen elektrischen Widerstand und auch einen signifikanten hydrodynamischen Widerstand bei Durchströmung zufolge hat. Darüber hinaus sind diese Werkstoffe in der Regel unzureichend benetzbar für die Elektrolytlösungen und müssen vor dem Gebrauch z. T. durch thermische Behandlung oxidiert werden.

Ein neuer Ansatz bei Redox Flow Batterien besteht in der Ausführung der Batterie mit einem Stromableiter aus einer Graphitplatte mit Strömungskanälen kombiniert mit einer dünnen kohlenstofffaserbasierten Elektrode (D.S. Aaron et al., Journal of Power Sources, Band 206, 2012, 450- 453). Dieses Konzept erlaubt aufgrund der reduzierten ohmschen Widerstände eine deutlich höhere Leistungsdichte als die klassische Ausführung.

Bei Metall-Luft-Batterie werden bisher meistens Gasdiffusionselektroden durch Beschichtung einer Trägerstruktur (z.B. PTFE- oder Metallgewebe) mit

Kohlenstoffpartikel hergestellt. Positive Elektroden von Lithium-Schwefel-Akkumulatoren werden in der Regel als Pastenelektroden ausgeführt, bei denen eine Aufschlämmung von Kohlenstoff und Schwefelpartikeln auf eine metallbasierte Ableiterfolie beschichtet wird.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein kostengünstiges und flexibles

Herstellungsverfahren für dünne, faserbasierte und zusammenhängende

Elektrodenstruktur zu finden, welche je nach Ausführungsform für Redox Flow Batterien, regenerative Brennstoffzellen, Metall-Luft, Metall -Schwefel batterien oder auch Brennstoffzellen einsetzbar sind. Das Verfahren soll es ermöglichen, im Zuge der Herstellung das Elektrodenmaterial durch Ausrüstung mit katalytisch aktiven Substanzen (Redox Flow Batterie, Metall-Luft-Batterie), Inhibitoren (Redox Flow Batterie) oder funktionalen, kohlenstoffbasierten Füllstoffen (Redox Flow Batterie, Lithium- Schwefel batterie) auf die jeweilige Anwendung hin zu optimieren.

Zusätzlich sollen Materialien flexibel weiterverarbeitet werden können, z.B. durch Lamination mit einem Stromableiter in Form einer Platte oder Folie. Katalytisch aktive Substanzen (z.B. Co, Ir, Pt, Bi, Mn, Te, In, Pd) beschleunigen die elektrochemischen Reaktionen an der Elektrode (z.B. Redoxreaktionen von Übergangsmetallionen, Metallionen und der Sauerstoffreduktion von Metall-Luft- Batterien) und erhöhen damit die Leistung der Batterie. Eine durch die Füllstoffmatrix hervorgerufene, höhere spezifische Oberfläche der Elektrode bzw. Heteroatomdotierung (Sauerstoff, Stickstoff) der

Kohlenstoffstruktur hat ähnlich positive Auswirkungen auf die elektrochemische Kinetik. Inhibitoren (Partikel, Salze oder Oxide von Pb, Bi, Sn, Cd, Tl, In, Sb, Au) erhöhen die Ladungseffizienz von Redox Flow Batterien, da diese parasitäre Reaktionen wie die Wasserstoffbildung im Elektrolyten behindern (EP 0312875 A1 ).

Für eine optimale Effizienz einer Lithium-Schwefel-Batterie ist eine bestimmte Porenstruktur und ein definierter Porenraum erforderlich (Hagen et al., Journal of Power Sources, Band 224, 2013, 260-268). Dieser kann in dem Verfahren durch die Wahl der Füllstoffmatrix (Typ, Menge) maßgeschneidert werden.

Gelöst wird diese Aufgabe durch das poröse Elektrodensubstrat gemäß Anspruch 1 , das Verfahren gemäß Anspruch 1 1 und die Verwendung gemäß Anspruch 19.

Gegenstand der Erfindung ist ein poröses Elektrodensubstrat in Bahnform

(Rollenware) umfassend ein Gebilde aus Kohlenstofffasern und einer

Kohlenstoffmatrix, welche beispielsweise durch Imprägnieren der Bahn mit einer vorzugsweise wasserbasierten oder alkoholischen Dispersion von Kohlenstoffpartikeln, Bindersubstanzen und Dotierungsagenzien (zum Beispiel Metallpartikel oder Metalloxidpartikel, Porenbildnern) und anschließender Härtung bzw. Carbonisierung erzeugt wird.

Die spezifische Oberfläche, Porosität und Porenverteilung wird dabei

erfindungsgemäß durch die Kohlenstoffmatrix bestimmt, vorzugsweise umfassend den Füllstofftyp, den Füllstoffgehalt und/oder die Temperatur bei der thermischen Behandlung.

Das Masseverhältnis von Bindersubstanzen zu Kohlenstoffpartikeln liegt vorzugsweise zwischen 1 :10 und 10:1 .

Porenbildner werden bevorzugt aus der Gruppe Ammoniumhydrogencarbonat, Ammoniumcarbonat, Lithiumcarbonat, Ammoniumoxalat, Ammoniumacetat, Oxalsäure, Azodicarbonsäurediamid, Azoisobutylnitril, Benzoylperoxid,

Cellulosemehl, mikrokristalline Cellulose, Saccharose und Stärkemehl

ausgewählt. Vorzugsweise ist im Gebilde aus Kohlenstofffasern oder

Kohlenstoffprecursorfasern und der Kohlenstoffmatrix wenigstens ein Teil der Zwischenräume mit einem aktivierten Kohlenstoff mit hoher spezifischer

Oberfläche sowie einem carbonisierten oder graphitierten Rückstand eines carbonisierbaren oder graphitierbaren Binders gefüllt.

Die BET-Messung ist ein Begriff für ein Analyseverfahren zur Größenbestimmung von Oberflächen, insbesondere von porösen Festkörpern, mittels Gasadsorption. Es ist eine Methode der Oberflächenchemie, mit welcher die massenbezogene spezifische Oberfläche aus experimentellen Daten errechnet wird.

Es ist bevorzugt, dass das Masseverhältnis zwischen dem carbonisierten oder graphitierten Rückstand und den Kohlenstoffpartikeln sowie dem aktivierten Kohlenstoff mit hoher spezifischer Oberfläche zwischen 1 :10 und 10:1 liegt, und der carbonisierte oder graphitierte Rückstand zusammen mit den Kohlenstoffpartikeln sowie dem aktivierten Kohlenstoff mit hoher spezifischer Oberfläche einen Masseanteil zwischen 25 und 75% an der Elektrode ausmacht, die BET des Substrats 5 bis 250 m ² /g und besonders bevorzugt 1 bis 100 m ² /g beträgt, das poröse Elektrodensubstrat zwischen 0,1 und 0,4 mm dick ist und der elektrische Widerstand in z-Richtung < 25 mOhm cm ² , bevorzugt < 10 mOhm cm ² beträgt.

Das Gebilde aus Kohlenstofffasern wird besonders bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe Gelege, Papier, Gewebe und Vliesstoff. Die Dicke pro Gewebe oder Vliesstoff beträgt bevorzugt zwischen 0,1 und 0,6 mm.

Die Kohlenstoffpartikel bestehen besonders bevorzugt aus Acetylenruß, Ölruß, Gasruß, graphitiertem Ruß, gemahlenen Kohlenstofffasern, Carbon Nanotubes (CNTs), Kohlenstoffnanofasern, Kohlenstoffaerogelen, mesoporösem Kohlenstoff, Feinkorngraphit, Glaskohlenstoffpulver, expandiertem Graphit, gemahlenem expandiertem Graphit, Graphitoxid, Flockengraphit, aktiviertem Kohlenstoff, Graphen, Graphenoxid, N-dotierten CNTs, Bor-dotierten CNTs, Fullerenen, Petrolkoks, Acetylenkoks, Anthrazitkoks, carbonisierten Mesophasenpechen und/oder dotiertem Diamant.

Bevorzugt besteht der carbonisierbare oder graphitierbare Binder aus

Steinkohlenteerpechen, Phenolharzen, Benzoxazinharzen, Epoxidharzen, Furanharzen, Furfurylalkoholen, Vinylesterharzen und besonders bevorzugt aus Materialien, welche Heteroatome im Kohlenstoffgerüst aufweisen und im Zuge der Carbonisierung heteroatomdotierten Kohlenstoff erzeugen können, wie Melamin-Formaldehyd-Harze (MF), Harnstoff-Formaldehdyd-Harze (UF),

Resorcinol-Formaldehyd (RF)-Harze, Acrylnitril-Butadien-Kautschuk,

Cyanatesterharze, Bismaleimidharze, Polyurethanharze und/oder Polyacrylnitrile. Es ist besonders bevorzugt, dass der Kohlenstoffanteil in Form von

Kohlenstofffasern, carbonisiertem oder graphitierten Rückstand sowie den

Kohlenstoffpartikeln und dem aktivierten Kohlenstoff mindestens 95 Gew. % und der Heteroatomanteil mindestens 1 Gew. % beträgt. Die Porosität beträgt vorzugsweise, ausgedrückt durch das Verhältnis des offenen Volumens zur Summe aus offenem Volumen, Volumen der

Kohlenstofffasern, und des Volumens, welches durch alle Feststoffe, umfassend carbonisierten oder graphitierten Rückstand sowie die Kohlenstoffpartikel und aktivierten Kohlenstoff, zwischen 15 und 97 Gew. %.

Poröser Kohlenstoff kann bevorzugt mit Polyvinylidenfluorid (PVDF) erzeugt werden. Bevorzugt wurde das poröse Elektrodensubstrat zusätzlich imprägniert mit einem oder mehreren Imprägniermitteln und/oder dotiert mit einem oder mehreren Dotierungsmitteln.

Das Elektrodensubstrat ist vorzugsweise zusätzlich mit einer Schicht bestehend aus vollständig oder teilweise fluoriertem Polymer sowie aus leitfähigen Partikeln beschichtet.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Elektrodensubstrats in Bahnform (Rollenware), wobei ein

Precursorgebilde carbonisiert wird und das dadurch entstandene Gebilde aus Kohlenstofffasern mit Kohlenstoffpartikeln, einem carbonisierbaren Binder und aktiviertem Kohlenstoff dispergiert, getrocknet bzw. gehärtet und unter

Inertgasatmosphäre, vorzugsweise mit einem Inertgas wie beispielsweise Stickstoff oder Argon, in einem kontinuierlichen Ofen bei 800-3000°C, bevorzugt bei 900-2000°C carbonisiert wird.

Das Precursorgebilde besteht bevorzugt aus Kohlenstofffasern, Fasern der Gruppe Polyacrylnitril, oxidiertes Polyacrylnitril (PANOX), Novoloid

(Phenolharzfasern), Cellulose, Celluloseacetat, Lignin, Polyaramid, Polyimid, Polyoxodiazole, Polyvinylalkohol, Polyamide oder Pechfasern .

Die verwendeten Kohlenstofffasern sind besonders bevorzugt Kurzschnittfasern, Stapelfasern oder Endlosfasern. Der Kohlenstofffaseranteil im Gebilde beträgt vorzugsweise 10 bis 90 %, besonders bevorzugt 20 bis 80 %.

Imprägniert wird vorzugsweise mit einer wasserbasierten oder alkoholischen Dispersion.

Vorzugsweise umfasst das Imprägniermittel ein hydrophobes Polymer und der Anteil am Elektrodensubstrat beträgt zwischen 2 und 40 Gew. %. In einer weiteren Ausführungsform wird das carbonisierte Substrat bevorzugt mit Fluorpolymer-Dispersionen (beispielsweise PTFE, PVDF, ETFE und/oder PFA) oder Polysiloxan-Dispersion imprägniert.

Es ist ferner bevorzugt, dass mit H ₂ -lnhibitoren imprägniert wird, darunter Nanopartikel von Au, Bi, Pb, Sn, Sb, ln(lll)-oxid, ln(lll)-salze, Bi(lll)-oxid, Bi(lll)- salze, Bi(OH) ₃ , ln(OH) ₃ , Antimon(lll)-oxid, Antimon(lll)-salze, Blei und Bleisalze, Bleiacetat, Bleisulfat, Zinn(ll)-oxid und Mo(ll)salze.

Imprägnieren kann vorzugsweise durch Aufdampfen oder Plasmaabscheidung (PVD) bzw. durch galvanische oder stromlose Abscheidung von Au, Sn, Pb, Bi und/oder Sb erfolgen.

Weiter bevorzugt ist die Dotierung mit Metallen und/oder Metalloxiden, darunter Mangan(lll)salze, Manganocen, Cobaltocen, Mangan(lll, IV)-oxide, nanoskaliges Bismutoxid (B12O3), Rutheniumsalze/Ruthenium(ll)-oxid, RUO2, lridium(lll)salze, Iridiumoxid, Metallpartikel und Metallnanopartikel, besonders bevorzugt Au, Sn, Pb, Bi, Ru, Ag, Rh, In, Sb, Ir, und/oder Pd, Polyoxometallate (POM), Co- Porphyrine, Iridiumoxid, Raney-Nickel, Bortrioxid, Borsäure, Borax,

Borsäureester, Titandiborid, Sol-Gel-Dispersionen auf Basis von Alkoxiden aus der Gruppe Mn, Bi, Co, Ti und B, Molybdändisulfid und Mo(ll)salze.

Die Dotierung erfolgt vorzugsweise durch Aufdampfen oder Plasmaabscheidung (PVD) oder galvanischer bzw. stromloser Abscheidung von Metallen und/oder Metalloxiden wie Co, Ir, Manganoxid und/oder Au, Bi, Sn, Pb, In, Sb. Als Dispergiermittel werden für die Imprägnierdispersion bevorzugt Ligninsulfonate, Naphtalinsulfonat-Kondensate, Polyalkylphenylether,

Polyethylenoxid-Polypropylenoxid-Copolymere, Polyacrylate und Polyvinylalkohle, sowie besonders bevorzugt N-haltige Dispergiermittel wie Polyvinylpyrrolidon, Polyethylenimin, Polyaminobenzolsulfonsäure, Polybenzylviologene oder

Polydiallyldimethylammoniumchlorid verwendet.

Als Härter werden vorzugsweise Hexamethylentetramin, Ethylendiamin,

Glutardialdehyd, Paraformaldehyd oder Terephtaldehyd eingesetzt.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden mehrere imprägnierte Lagen des Elektrodensubstrats aufeinander gelegt und bei Temperaturen > 120°C gehärtet. Anschließend ist eine Carbonisierung bei 900 bis 1800°C besonders bevorzugt. Optional kann eine Oberflächenoxidation bei beispielsweise 450°C für maximal 15 min in Luftatmosphäre und/oder unter Luftzufuhr erfolgen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Oberflächenoxidation chemisch mit beispielsweise Salpetersäure, Perchlorsäure, Perjodat,

Permanganat, Cer(IV)-sulfat oder Wasserstoffperoxid durchgeführt.

Das Substrat wird bevorzugt nach dem Carbonisierungsschritt thermisch, mit beispielsweise Luft und/oder Sauerstoff und beispielsweise einer Temperatur von >250°C, oder nasschemisch oxidiert.

Besonders bevorzugt wird das poröse Elektrodensubstrat in Redox Flow Batterien und/oder Lithium-Schwefel-Batterien und/oder Natrium-Schwefel-Batterien und/oder Zink-Brom-Batterien und/oder Zink-Luft-Batterien und/oder Vanadium- Luft-Batterien und/oder Vanadium-Luft-Brennstoffzellen und/oder

Polymerelektrolyt-Brennstoffzellen und/oder mikrobiellen Brennstoffzellen und/oder H ₂ /Cl ₂ -Brennstoffzellen und/oder H ₂ /Br ₂ -Brennstoffzellen und/oder PEM- Elektrolyseuren verwendet. Bei Redox Flow Batterien wird vorzugsweise ein Laminat mit einem Stromkollektor (beispielsweise Graphitplatten oder Graphitcompound- Bipolarplatten) oder Ableiterfolie (beispielsweise Ti, Ni oder Graphitfolie) eingesetzt. Ferner bevorzugt sind einfache bzw. mehrfache Materiallagen oder die Verpressung vor dem Carbonisieren für Multilagen-Ausführungen.

Bei Lithium-Schwefel-Batterien und Natrium-Schwefel-Batterien wird bevorzugt mit Schwefel, Thiosulfat, Xanthogenaten und/oder Polysulfiden infiltriert. Bei Zink-Luft-Batterien, Vanadium-Luft-Batterien und Brennstoffzellen wird vorzugsweise mit Fluorpolymeren oder Siloxanpolymeren hydrophobiert.

Da die spezifische Oberfläche, Porosität und Porenverteilung durch die

Kohlenstoffmatrix (Füllmatrix) bzw. die Temperatur bei der thermischen

Behandlung bestimmt werden kann, ist überraschend eine Anpassung an die verschiedenen Einsatzgebiete möglich.

Beispielsweise ist bei Redox Flow Batterien eine hohe BET, eine höhere katalytische Aktivität durch Heteroatome im C-Gitter und eine Dotierung mit anorganischen Oxiden und/oder Metallpartikeln gewünscht, bei Lithium-Schwefel- Batterien eine mittlere BET.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung:

Beispiel 1

Eine Bahn Carbonfaserrohpapier (Flächenmasse 20 g/m ² ) hergestellt mittels Nassfliestechnik mittels Kurzschnitt-Carbonfasern (3mm - 12mm) wird mittels eines Foulards mit einer wässrigen Dispersion bestehend aus 50 kg Wasser, 0,75 kg Polyvinylpyrrolidon, 6,75 kg Acetylenruß, 0,75 kg aktiviertem Kohlenstoff (BET > 1000 m ² /g), 0,75 kg 2-Aminopropanol, 0,1 kg Ammoniumhydrogencarbonat und 18,75 kg Resorcinol-Formaldehydharz-Dispersion imprägniert und in einem Durchlaufofen getrocknet bzw. gehärtet. Anschließend erfolgt eine Carbonisierung in Inertgasatmosphare in einem kontinuierlichen Ofen bei 1400°C.

Beispiel 2

Eine Rolle Carbonfaservlies (40 g/m ² ) hergestellt durch Carbonisierung eines wasserstrahlverfestigten Vlieses auf Basis von Polyacrylnitril- oder oxidierten Polyacrylnitrilstapelfasern (20 bis 80mm) wird auf einem Foulard mit einer wässrigen Dispersion bestehend aus 56 kg Wasser, 0,95 Polyvinylalkohol, 7,5 kg Acetylenruß (BET-Oberfläche 60 m ² /g) und 20,65 kg Melamin-Formaldehydharz (40%) imprägniert und in einem Durchlaufofen getrocknet bzw. ausgehärtet.

Anschließend erfolgt eine Carbonisierung in Inertgasatmosphäre in einem kontinuierlichen Ofen bei 1400°C.

Die folgende Tabelle zeigt die Material kennwerte für die Beispiele 1 und 2 mit einem Referenzmuster zum Vergleich. Zur Messung des Widerstands wurde eine 2-Punktmessung bei 100 N/cm ² Belastung durchgeführt.

Dicke Porosität Widerstand Elementanalyse BET (pm) (%) (mOhm C N (m ² /g) cm ² ) O

Referenz 370 87,8 4,2 98,5 0,3 0,8

GDL 0,1

10AA

Beispiel 210 91 ,2 6,2 97,8 0,9 70 1 0,6

Beispiel 380 88,7 9,8 97,5 1 ,4 34 2 0,1 Zu Bewertung der elektrochemischen Aktivität wurden Zyklovoltammetrie- Messungen von unbehandelten Elektrodenmaterialien in 1 mM Fe(CN) ₆ ^{3~ 4~} in 0.1 M Kaliumchloridlösung durchgeführt.

Ein idealreversibles Redoxpaar ergibt eine Separation zwischen dem Oxidations- (E _p ^ox ) und Reduktionspeak (E _p ^red ) von 60 mV (A J Bard, L. M. Faulkner, Hrsg.

Electrochemical Methods: Fundamentais and Applications, Wiley, 2001 ). Die deutlich geringeren Peakseparationen bei den Materialien aus Beispiel 1 und 2 im Vergleich zum Referenzmaterial belegen die signifikant verbesserte elektrochemische Kinetik der Materialien aus Ausführungsbeispiel 1 und 2.