Die Erfindung betrifft ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines

Gemischs gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1 , sowie eine Zentrifugenanordnung gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1 1 . Zur Entfeuchtung feuchter Substanzen oder feuchter Substanzgemische sind Zentrifugen in den verschiedensten Ausführungsformen weit verbreitet und werden auf den verschiedensten Gebieten eingesetzt. So kommen

beispielsweise zur Entfeuchtung hochreiner pharmazeutischer Produkte diskontinuierlich arbeitende Zentrifugen, wie Schälzentrifugen, bevorzugt zum Einsatz, während insbesondere dann, wenn kontinuierlich grosse Mengen eines Fest-Flüssig Gemischs getrennt werden sollen, kontinuierlich arbeitende Schubzentrifugen vorteilhaft eingesetzt werden. Dabei kommen je nach Anforderung ein- oder mehrstufige Schubzentrifugen, sowie sogenannte Doppelschubzentrifugen zum Einsatz, aber auch sogenannte

Schneckenzentrifugen und eine Reihe anderer Konzepte sind dem Fachmann seit langem wohlbekannt. Dabei können die Zentrifugen je nach Bauart vertikal oder horizontal in Bezug auf das Schwerefeld der Erde ausgerichtet sein und je nach Anwendung sehr speziell ausgebildet sein.

Bei den verschiedenen Typen von Schubzentrifugen wird ein Fest-Flüssig Gemisch, eine Suspension oder ein feuchtes Salz oder Salzgemisch durch ein Einlaufrohr über einen Gemischverteiler einer schnell rotierenden Trommel, die bevorzugt als Filtersieb ausgestaltet ist, zugeführt, so dass auf Grund der wirkenden Fliehkräfte die flüssige Phase durch das Filtersieb ausgeschieden wird, während im Inneren an der Trommelwand unter Wirkung des sehr starken Zentrifugalfeldes, das durch die schnelle Rotation der Trommel generiert wird, ein Feststoffkuchen abgeschieden wird.

Dabei ist im Fall von Schubzentrifugen in der rotierenden Trommel ein im wesentlichen scheibenförmiger, synchron mitrotierender Schubboden angeordnet, wobei je nach Anzahl der Siebstufen entweder der Schubboden oder eine Siebstufe in axialer Richtung in der Trommel mit einer gewissen Amplitude oszilliert, so dass ein Teil des entfeuchteten Feststoffkuchens an einem Ende der Trommel herausgeschoben wird. Bei der entgegengesetzten Bewegung des Schubbodens wird ein, an den Schubboden angrenzender Bereich der Trommel freigegeben, der dann durch das Einlaufrohr und über den Gemischverteiler wieder mit neuem Gemisch beschickt werden kann. Dabei können je nach eingesetztem Typ mit modernen Hochleistungs-

Schubzentrifugen problemlos Durchsatzmengen in einer Grössenordnung von 100 Tonnen pro Stunde erreicht werden, wobei Trommeldurchmesser bis zu 1000 mm und mehr durchaus üblich sind und typische Rotationsfrequenzen der Trommel, abhängig vom Trommeldurchmesser von bis zu 2000

Umdrehungen pro Minute und mehr erreicht werden können. Dabei bedingt in der Regel ein grösserer Trommeldurchmesser wegen der auftretenden starken Fliehkräfte eine kleinere maximale Rotationsfrequenz der Trommel. Selbstverständlich können die Betriebsparameter, wie z.B. die

Rotationsfrequenz der Trommel, die pro Zeiteinheit zugeführte Menge an Gemisch oder auch der Trommeldurchmesser oder der Typ der eingesetzten Schubzentrifuge auch von dem zu entfeuchtenden Material selbst, dem Gehalt an Flüssigkeit usw. abhängen. Die aus dem Stand der Technik bekannten Schubzentrifugen sind in der Regel kontinuierlich arbeitende Filterzentrifugen. Dabei sind einstufige und mehrstufige Schubzentrifugen bekannt, wobei die mehrstufige Schubzentrifuge aus einer äusseren Siebtrommel und mindestens einer in der äusseren Siebtrommel

angeordneten Siebstufe, die ebenfalls als Siebtrommel ausgestaltet ist, besteht. Dabei können mehrere Siebstufen ineinander konzentrisch

angeordnet sein, so dass zwei, drei und mehrstufige Schubzentrifugen realisierbar sind, wobei alle Siebstufen sehr schnell synchron um eine gemeinsame Drehsachse angetrieben werden. Ein zu trennendes Fest- Flüssig Gemisch gelangt im Betriebszustand kontinuierlich durch ein fest stehendes Einlaufrohr in einen in der innersten Siebstufe angeordneten, ebenfalls synchron mitrotierenden, Gemischverteiler und wird auf der innersten Siebstufe über deren ganzen Siebumfang gleichmassig verteilt. Der grösste Teil der Flüssigkeit wird hier bereits abzentrifugiert und es bildet sich ein Feststoffkuchen. Dagegen umfasst eine einstufige Schubzentrifuge ausser der äusseren Siebtrommel keine weiteren Siebstufen. Hier oszilliert zur Förderung des Feststoffkuchens in der Siebtrommel der Schubboden, der gleichzeitig synchron mit der äusseren Siebtrommel mitrotiert. Bei einer zweistufigen Schubzentrifuge führt die innerste Stufe, die auch als erste Stufe bezeichnet wird, neben der Rotationsbewegung um die Drehachse eine Oszillationsbewegung in Richtung der Drehachse aus. Diese oszillatorische Bewegung wird hydraulisch über einen Schubkolben mit

Umsteuermechanismus generiert. Dadurch wird der Feststoffkuchen in

Ringabschnitten, entsprechend der Hublänge der Oszillation, von der ersten zur zweiten Stufe geschoben und verlässt die Schubzentrifuge schliesslich über eine Austrittsöffnung. In der Praxis wird dabei der Feststoffkuchen in der Siebtrommel kontinuierlich unter Zugabe von Waschflüssigkeit auf den

Feststoffkuchen gewaschen. Für spezielle Einsatzbereiche sind

Sonderausführungen, im speziellen auch von zwei- und mehrstufigen

Schubzentrifugen, insbesondere für hochabrasive Schleudergüter, wie z.B. Kohle und Rohphosphat bekannt, die besondere

Verschleissschutzmassnahmen, wie verschleissfeste Siebe, erfordern. Auch Sonderausführungen für intensive Waschprozesse und zur Durchführung spezieller Waschverfahren, wie beispielsweise die Gegenstromwaschung bei Nitrozellulose, sind aus dem Stand der Technik bekannt. Auch gasdichte Ausführungen ein- und mehrstufiger Schubzentrifugen zum Betrieb unter Schutzgasathmosphäre kommen zum Einsatz.

Die Funktionsweise von Schälzentrifugen sei hier am Beispiel der horizontalen Schälzentrifugen beschrieben. Die Fest-Flüssig-Trennung in horizontalen Schälzentrifugen erfolgt diskontinuierlich in einer Abfolge von spezifischen Prozessschritten. Den Produkteigenschaften entsprechend, dauern die einzelnen Prozessschritte wenige Minuten bis mehrere Stunden. Beim

Befüllen wird die Suspension über ein Füllschwert gleichmässig auf die Zentrifugentrommel aufgegeben. Die Horizontale Schälzentrifuge

beschleunigt, um die Flüssigkeit über dem Produktkuchen abzuschleudern. Die Waschflüssigkeit wird über das Waschrohr gleichmässig auf den

Produktkuchen aufgegeben. Nach dem Waschen erfolgt das Schleudern so lange, bis die gewünschte Restfeuchte des Filterkuchens erreicht ist. Bei reduzierter Drehzahl schwenkt das Schälmesser in den Produktkuchen ein und schält das Produkt über die Austragsrutsche vertikal nach unten aus. Je nach Produkteigenschaften und Trommel breite ist anstelle der Rutsche eine Austragsschnecke eingebaut. Zum Schutz des in der Trommel eingespannten Filtertuchs verbleibt beim Schälen eine Produktrestschicht auf dem Filtertuch. Diese Schicht kann gegebenenfalls bei den folgenden Chargen das

Durchschlagen von Feinanteil in das Filtrat verhindern. Die Restschicht in der horizontalen Schälzentrifuge wird anwendungsspezifisch nach jeder Charge oder periodisch entfernt. Mit Gas-Druckstössen über Düsen ausserhalb der Trommel lässt sich die Schicht über die Austragsrutsche abblasen. Ist der Prozessraum inertisiert, erfolgt das Abblasen mit Stickstoff. Bei anderen, bevorzugt kleineren Zentrifugen, kann der Feststoff auch manuell nach Stoppen der Zentrifuge entfernt werden.

Schneckenzentrifugen eignen sich besonders zu Waschung von Substanzen, da sie eine geringere Durchsatzrate wie die Schubzentrifugen aufweisen. Eine Schneckenzentrifuge besteht grundlegend aus einem Rotor der eine

Vollmanteltrommel und eine darin gelagerten Schneckenkörper besitzt. Beide laufen mit einer hohen Drehzahl um, wobei die Schnecke eine

Differenzdrehzahl zur umliegenden Trommel besitzt. Das zu trennende Gemisch wird zentral über ein Einlaufrohr zugeführt und tritt durch Bohrungen im Schneckenkörper in den eigentlichen Trennraum. Im Trennraum bildet sich aufgrund des Zentrifugalfelds ein kreiszylindrischer Flüssigkeitsraum aus. Durch den Dichteunterschied zwischen dem dichteren Stoff und der weniger dichten Flüssigkeit lagert sich der Feststoff in Form eines Feststoffkuchens auf der Innenwand der Trommel ab. Über den Feststoff strömt die sich klärende Flüssigkeit in die von den Schneckenblättern gebildeten Kanäle und dekantiert in das Flüssigkeitsgehäuse.

Der Vorgang des Waschens bei den verschiedenen Zentrifugentypen muss nicht unbedingt nur mit Flüssigkeiten erfolgen. Bei der Waschung mit Dampf übernimmt das anfallende Kondensat die Funktion des Waschmediums. Neben der Verringerung der Gleichgewichtssättigung führen

Verdrängungseffekte zu einer Aufreinigung des Feststoffkuchens. Die

Dampfwäsche wird meist mit Durchbruch der Kondensationsfront durch den Feststoffkuchen beendet. Im Stand der Technik ist bereits bekannt, dass Zentrifugen sich nicht nur zum Waschen, sondern auch zur Extraktion von Stoffen aus Gemischen eignen. Extraktion von Substanzen wie Wirkstoffen, Aromen, Vitaminen, etc. aus einem Gemisch in eine flüssige Phase mit Hilfe der Zentrifugalkraft. Bei der flüssig-flüssig Extraktion bei Dekantierzentrifugen vermischen sich zwei ineinander unlösliche Flüssigkeiten mit dem Ziel des Übergangs eines gelösten Stoffes von der Ausgangsflüssigkeit in die Extraktionsflüssigkeit. Bei der fest-flüssig wird die Flüssigkeit auf den Feststoffkuchen aufgebracht und die durch die Zentrifugalkraft erfolgt einen optimalen Stoffübergang von der Trägerphase in die Lösungsmittelphase. Die Dampfextraktion funktioniert im Prinzip wie dir Dampfwäsche nur ist die wertvolle Komponente nicht der Feststoffkuchen sondern das Kondensat. Das Verfahren wird nur bei

Stülpfilterzentrifugen angewandt. Hierbei wird die Zentrifuge mit einer

Feststoffsuspension befüllt und die Mutterlauge abgeschleudert. Dann erfolgt die Dampfextraktion indem die Trommel mit Heissdampf beaufschlagt wird, der den Feststoffkuchen von innen nach aussen durchströmt. Das Kondensat das nach Durchströmen des Feststoffkuchens das Substrat enthält wird im Filtratabscheider gesammelt. Solche Prozesse finden z.B. Anwendung bei der Gewinnung von Wirkstoffen aus Kräutern. In der DE 3631470 C1 wird ein Verfahren zur Rückgewinnung von Bier aus der Gärkeller- oder Lagerkellerhefe von Brauereien beschrieben. Dabei wird die Extraktionsflüssigkeit über die Zentrifuge im Kreislauf gefahren und anschliessend die Hefe der Extraktionsflüssigkeit zugemischt. In der

Zentrifuge werden Extraktionsflüssigkeit und Hefe sofort wieder getrennt. Im Weiteren sind Extraktionsverfahren bekannt, beispielsweise die

Hochdruckextraktion mit superkritischen Gasen. Gase nehmen bei hohen Drücken und Temperaturen einen Zustand ein, der weder dem eines Gases noch dem einer Flüssigkeit entspricht, dieser Bereich wird superkritisch oder überkritisch genannt. Mit superkritischem CO2 werden beispielsweise

Extraktionsstoffe aus Lebensmitteln gewonnen oder unerwünschte

Extraktionsstoffe extrahiert: Koffein aus Kaffeebohnen, Hopfenharze aus Hopfen, Nikotin aus Tabak, Aromen sowie Farbstoffe und Inhaltsstoffe aus verschiedensten Gewürzstoffen, Gewürzpflanzen und Naturstoffen. Mit superkritischem CO2 kann aber auch der umgekehrte Vorgang, das

Imprägnieren, erfolgen. Dafür wird ein festes Ausgangsmaterial mit den im superkritischen CO2 gelösten Imprägnierstoff kontaktiert, wodurch der

Imprägnierstoff in sämtliche Poren des Ausgangsmaterials eindringt. Durch langsames Entspannen verliert das superkritische CO2 die Lösefähigkeit und der Imprägnierstoff verbleibt gleichmäßig verteilt im Ausgangsmaterial zurück. In der WO 96/33861 A1 werden ein kontinuierliches Extraktionsverfahren und eine entsprechende Extraktionsvorrichtung beschrieben. Zur Gewinnung von Ölen durch Verpressen und Extrahieren eines ölhaltigen Rohstoffes in

Gegenwart eines flüssigen und/oder superkritischen Extraktionsfluids, ist hierzu ein mit Ein- und Auslässen versehener im Wesentlichen zylindrischer Reaktor vorgesehen. Im Reaktor ist eine Pressschnecke vorgesehen, welche den Rohstoff vom Einlass unter Verpressen zum Auslass des Reaktors befördert, wobei gleichzeitig das Extra ktionsfluid unter Druck in den Reaktor eingebracht wird. Dabei wird ein Öl oder eine extrahierte Substanz erhalten, aus welcher im Anschluss das Extraktionsfluid entfernt werden kann.

Ein wesentlicher Nachteil der bekannten Vorrichtungen zur Extraktion und Extraktionsverfahren ist deren konstruktiv und verfahrenstechnisch sehr komplizierter Aufbau sowie die aufwändige Durchführung der Verfahren, da oft mehrere Reaktoren mit aufwändigen Druckerzeugern notwendig sind.

Beispielsweise benötigen die Vorrichtungen zur Extraktion und die

Extraktionsverfahren druckdichte Zufuhreinrichtung zu einem Reaktor und druckdichte Reaktoren. In Anbetracht der erforderlichen hohen Drücke, entstehen erhebliche hohe Kosten für die Wandstärken der Reaktoren, sowie die Notwendigkeit, diskontinuierlich oder chargenweise verfahren zu müssen. Ebenso sind aufgrund der Reaktoren langen Extraktionszeiten von zum Teil bis weit über zehn Minuten notwendig. Auch eine aufwändige Zufuhr und Abfuhr des Gemischs sowie der Transport innerhalb der Reaktoren mit hochdruckdichten, drehenden Schnecken und Durchführungen ist von

Nachteil notwendig. Ausserdem sind die Extraktions- bzw. Durchsatzzeiten hoch und die Verfahren oft nicht also kontinuierlich zu betreiben. Nicht zu unterschätzen und ein weiterer wesentliche Nachteil sind aufgrund der Komplexität die hohe Störungsanfälligkeit und die hohe Wartungsintensität der Vorrichtungen zur Extraktion und der Extraktionsverfahren.

Ebenso sind Zentrifugen bekannt, bei welchen beispielsweise mittels einer Zuleitung und einer Düse ein Lösungsmittel auf das in einem in der Zentrifugentrommel angeordneten Sieb abgesetzte Gemisch gesprüht wird. Diese Zentrifugen weisen aber den Nachteil auf, das zusätzlich zu dem in den Zentrifugentrommel beschränkten Volumen noch Leitungen und Düsen anzuordnen sind, sodass die bekannten Zentrifugen konstruktiv kompliziert und in Bezug auf die Herstellung aufwändig zu fertigen sind.

Alle diese Zentrifugentypen sind dem Fachmann seit langem wohl bekannt und sind z.B. in dem Standartwerk "Industrie-Zentrifugen", von Prof. W. Stahl, DRM PRESS, ausführlich beschrieben.

Die Hauptkomponenten jeder Holz- oder Biomasse-basierten Faser, die zum Beispiel für die Papierindustrie verwendet werden, bestehen aus

Hemizellulose, Zellulose und Lignin. Lignine sind polymere Phenylpropane deren Einlagerung in die Zellwand zur Verholzung der Pflanze führt. Somit ist die Härte von Holz abhängig vom Grad der Lignifizierung (=Verholzung). Je nach Holzart liegt ein unterschiedlicher Lignifizierungsgrad vor. Hierbei gilt je härter das Holz, desto höher der Ligningehalt. Die Ligninextraktion ist nicht nur für die Papierindustrie von Interesse. In naher Zukunft wird die Gewinnung von Lignin über verschiedenste Lignin-Aufschlussprozesse ein wesentlicher Bestandteil der industriellen Rohstoffgewinnung sein. Die Biomasse eignet sich aber nicht nur als Energieresource, sondern liefert auch eine Quelle für verschiedene Polymere, welche als Klebstoffe oder Bindemittel verwendet werden können.

Ursprünglich waren chemiearme beziehungsweise chemiefreie Prozesse angedacht um die Hemizellulose und Zellulose aus dem Verband zu lösen und die Zellulose zur Alkoholgewinnung (Fermentation) rein darzustellen. Jedoch liegen die Zellulose, Hemizellulose und Lignin eng miteinander verbunden vor. Die teilweise kristalline Struktur der Zellulose und die kovalenten Bindungen des Lignins zu Kohlenhydraten erschweren die

Auftrennung der Bestandteile. Deswegen wurden verschiedenste Lignin-Lösungsprozesse in den letzten Jahren entwickelt, unter anderem das Organosolve-Verfahren, das

Aquasolve-Verfahren und das Liquid Hot Water (LHW) Verfahren.

Das jedoch am weitesten verbreitete Ligninextraktionsverfahren ist das Sulfatverfahren (Kraft-Aufschluss). Beim Sulfatverfahren werden Holzschnitzel oder zerkleinerte Pflanzenteile mehrere Stunden bei erhöhtem Druck (7- 10bar) in Natronlauge mit Natriumsulfid und Natriumsulfat gekocht. Dadurch erfolgt eine Spaltung des Lignins in die sogenannte Schwarzlauge (lösliches Alkali-Lignin). Die Schwarzlauge kann über Filterung vom Zellstoff abgetrennt werden.

Bei dem Organosolv-Verfahren werden Wasser und organische Lösungsmittel (Alkohole), bevorzugt Ethanol und Ethylenglykol, als Gemisch bei

Temperaturen zwischen 120 bis 180 Grad Celsius verwendet. Die Biomasse wird zerkleinert und dann, nach einer Vorhydrolyse mit einer Br0nsted -Säure, mit dem Lösemittel behandelt. Durch Verwendung von Katalysatoren, wie Redoxkatalysatoren, bei dem Lösungsprozess werden bessere Ergebnisse erzielt. Durch eine mehrstufige Gegenstromextraktion mit Alkohol-Wasser- Gemischen kann eine Lösung erhalten werden, die Lignin und Kohlenhydrate enthält. Der Alkohol wird abdestilliert, woraufhin das Lignin ausfällt. Beim Aquasolv-Verfahren wird das Holz bzw. die Biomasse mit überhitzten Wasser durchtränkt und dabei durch die weichmachende Wirkung des

Wassers das Lignin plastifiziert. Ein kleiner Teil des Lignins geht dabei in Lösung. Durch schlagartige Entspannung erreicht man eine Auflösung bis zur Faser. Das Liquid Hot Water (LHW) Verfahren verwendet de-ionisiertes Wasser unter Druck bei Temperaturen bis 260 Grad Celsius. Hierbei werden Hemizellulose und Lignin aus dem Zelluloseverband herausgelöst, welche dann durch Einengen und Abkühlen in unterschiedlichen Stufen ausgefällt werden. Die Zellulose kann anschliessend in Fermentationsprozessen weiterverarbeitet werden.

Anschliessend an eines der vorrangehend beschriebenen Verfahren kann mit einem Katalysator, bevorzugt ein Bransted -Säure-Katalysator wie

Schwefelsäure, hydrolysiert werden. Dadurch erfolgt eine Hydrolyse der Zellulose zu Glucose, welche dann über Fermentation mit Enzymen zu anderen Produkten, bevorzugt Ethanol, umgesetzt wird. Lignin verbleibt als unlöslicher Rückstand. Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Sulfatverfahrens sind die störenden Emissionen und die dadurch entstehende Geruchsbelästigung durch Ausstoss von Thiolen und Schwefelwasserstoff. Es ist ein strak chemielastiges

Verfahren welches viele Komponenten benötigt. Ausserdem liefert der Prozess eine geringe Ausbeute bei Nadelhölzern und es werden intensive Bleichen benötigt, da nur niedrige Weissgrade erreicht werden. Abgesehen davon werden für den Prozess aufwendige Apparaturen mit

laugenbeständigen Druckreaktoren benötigt. Durch die Notwendigkeit der hohen Drücke in den Reaktoren wird viel Energie benötigt.

Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Organosolv-Verfahrens ist deren verfahrenstechnisch anspruchsvoller Aufbau. Durch die Verwendung von Säure oder Basen bei der Vorhydrolyse der Biomasse werden Reaktoren benötigt, welche korrosionsbeständig sind. Ausserdem werden im Verfahren nicht nur organische Lösemittel verwendet sondern auch weiterer Reagenzien (Redox-Katalysatoren oder andere), wodurch Recycling erforderlich ist, um die Umweltbelastung möglichst gering zu halten. Durch diese Faktoren ist das Organosolv-Verfahren ein vergleichsweise teurer Prozess. Des Weiteren ist die Auswahl der Reaktionsbedingungen für den Organosolv Prozess sehr aufwendig, da selektive Chemikalien benötigt werden die leicht abzutrennen sind, um die Qualität des Lignins nicht zu beeinflussen.

Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Aquasolv-Verfahrens und des LHW- Verfahrens ist die geringe Ligninausbeute. Bei den meisten Harthölzern ist nur eine bis zu 80%ige Entfernung des Lignins und bei Weichhölzern eine bis zu 45-60%ige Löslichkeit und damit Extraktion des Lignins möglich. Des

Weiteren ist bei den bisherigen LHW-Verfahren die Verwendung von

Druckreaktoren nachteilig, da in den ersten 2-3 Minuten der Heisswasser- Druckbehandlung die Löslichkeit und Degradation des Lignins etwa um einen Faktor Hundert höher als die beginnende Re-Kondensation / Präzipitation von gelöstem Lignin und Ligninderivaten zurück auf die verbleibenden

Zellulosefasern ist. In gerührten Druckbehältern ist also mit steigender

Verweilzeit auch mit steigender Präzipitation zu rechnen. Dies verstopft nicht nur Rohre und Ventile, dies verringert auch drastisch die anfänglich hohe Lösung und Separation des Lignins. Somit sind die Druckreaktoren im LHW- Verfahren nicht nur teuer in der Unterhaltung und Anschaffung, sondern sie ermöglichen auch keine effiziente Auftrennung des Gemischs. Dieser Nachteil ergibt sich auch bei allen Verfahren in gerührten Druckbehältern.

Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Zentrifuge zur Durchführung eines

Extraktionsverfahrens, ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs vorzuschlagen, die die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile weitgehend vermeidet, insbesondere eine Zentrifuge zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens und ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines Gemischs vorzuschlagen, die konstruktiv und

verfahrenstechnisch einfach ausgestaltet sind und/oder geringe

Durchsatzzeiten zur Extraktion aufweisen und/oder stufenlos geregelt und gesteuert werden können, also kontinuierlich betrieben werden können. Abgesehen davon soll ein Prozess zur Extraktion der Lignozellulose mit hoher Ausbeute und hoher Qualität des Lignins vorgeschlagen werden, der eine umweltfreundliche und chemiearme Variante darstellt.

Würde man die vorliegende Erfindung auf das Sulfatverfahren anwenden würde der Prozess wie folgt ablaufen. Ein Dekanter würde mit dem Faser- Reaktionsgemisch beschickt werden. Im Fliehkraftfeld des Dekanters werden hohe Drücke erreicht (20-100bar). Das Faserreaktionsgemisch wandert langsam durch den Dekanter, wobei laufend das Eduktgemisch (Wasser, Natronlauge, Natriumsulfid, Natriumsulfat) auf die im Schwerefeld befindliche Fasermasse aufgesprüht wird und das im Schwerefeld nach

Durchdiffundieren separierte Reaktionsgemisch (Schwarzlauge) getrennt und unter Druck aus dem Dekanter in einen entsprechenden

Entspannungsbehälter abgeführt wird. Wenn mehrere Dekanter in Reihe geschaltet werden, kann das extrahierte Fasergemisch anschliessend noch mit Wasser gewaschen werden um den Rest der Schwarzlauge zu entfernen und dann wahlweise in einem folgenden Dekanter noch gebleicht werden. Dieser Prozess weist im Vergleich zum Stand der Technik die Vorteile auf, dass keine Druckreaktoren benötigt werden, was eine grosse

Energieersparnis liefert. Des Weiteren werden durch die hohen Drücke und die möglich höhere Temperatur im Schwerefeld des Dekanters die

Reaktionsgeschwindigkeit deutlich erhöht, wodurch eine Zeitersparnis erfolgt.

Diese Aufgabe wird durch eine Zentrifugenanordnung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 1 und ein Extraktionsverfahren zur Behandlung eines

ligninhaltigen Gemischs mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Die abhängigen Ansprüche beziehen sich auf besonders vorteilhafte

Ausführungsformen der Erfindung.

Erfindungsgemäss wird zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs in einer Zentrifugenanordnung vorgeschlagen. Hierbei wird ein ligninhaltiges Gemisch über eine Einlassöffnung in die Zentrifugentrommel eingeführt und auf eine Starttemperatur von 100-400 Grad Celsius, bevorzugt auf eine Starttemperatur von 100-350 Grad Celsius und besonders bevorzugt auf eine Starttemperatur von 120-280 Grad Celsius, erhitzt. Mittels der

Fördereinrichtung der Zentrifuge wird in einem Extraktionsschritt ein

Extraktionsfluid in Form von heissem Wasser bei einem Extraktionsdruck von 1 bis 200 bar, bevorzugt von 1 bis 150 bar, besonders bevorzugt 1 bis 100 bar und im speziellen von 10 bis 100 bar, einer Extraktionstemperatur von 100- 400°C, bevorzugt bei einer Extraktionstemperatur von 100-350 Grad Celsius und besonders bevorzugt bei einer Extraktionstemperatur von 120-280 Grad Celsius, derart in die Zentrifugentrommel zugeführt und derart über die

Förderöffnung aus der Fördereinrichtung in die Zentrifugentrommel auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzte Gemisch aufgebracht wird, dass mittels des Extraktionsfluids Lignin und Hemicellulose aus dem Gemisch extrahiert werden.

Erfindungsgemäss wird eine Zentrifugenanordnung zur Durchführung eines Ligninextraktionsverfahrens vorgeschlagen. Die Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge mit einer um eine Trommelachse drehbar

angeordnete Zentrifugentrommel, die eine Einlassöffnung und eine

Auslassöffnung umfasst. Der Zentrifugentrommel ist über die Einlassöffnung ein Gemisch zuführbar. An einer inneren Umfangsflache des Trommelmantels ist ein Trommelsieb vorgesehen ist, in welchem ein unter durch die Rotation erzeugten Trommeldrucks stehende Gemisch absetzbar ist. Im inneren der Zentrifugentrommel befindet sich eine Fördereinrichtung mit einer

Förderöffnung. Im Betriebszustand ist mittels der Fördereinrichtung ein

Lösungsmittel derart in die Zentrifugentrommel zuführbar, dass aus dem auf der Innenseite des Trommelsiebs abgesetzte Gemisch ein Extraktionsstoff extrahiert werden kann.

Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Gemisch der Trommel zuführbar ist, wobei das Gemisch aufgrund der Drehung der Zentrifuge, insbesondere der Trommel, und insbesondere aufgrund der hohen Drehzahl und der hohen Zentrifugalkraft, die auf die Innenseite der Trommel wirkt, schnell auf den Rotationsdruck gebracht werden kann, sodass das Gemisch, bevorzugt eine Biomasse, besonders bevorzugt eine dampfgesättigte Biomasse, an der Innenwand der Trommel einer schnellen, hohen und effizienten

Druckerhöhung ausgesetzt ist, die das Gemisch weiter erhitzt.

Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Gemisch erhitzt wird und mit heissem Extra ktionsfluid beaufschlagt wird, insbesondere dass der Extrakt durch die Rotation in der Zentrifuge schnell vom Gemisch separiert wird um eine Rekondensation des Lignins zu vermeiden.

Wesentlich für die Erfindung ist, dass das Extraktionsfluid Wasser ist, da so ein Lignin besonders hoher Qualität erhalten wird.

Unter einem Gemisch ist dabei im Folgenden im Allgemeinen zu verstehen, dass das Gemisch aus mindestens zwei Stoffen besteht, wobei das Gemisch ein homogenes oder aber heterogenes Gemisch sein kann und die Stoffe den Aggregatzustand fest, flüssig oder gasförmig aufweisen können. Das

Gemisch, insbesondere das über die Einlassöffnung zuführbare Gemisch, kann eine Flüssigphase und/oder eine Feststoffphase, wobei die

Feststoffphase insbesondere auch eine kolloide Flüssigkeit sein kann, und/oder eine Gasphase umfassen. Das unter einem Rotationsdruck stehende absetzbare Gemisch kann die Feststoffphase oder kolloide

Flüssigkeit sein, und wird insbesondere auch Feststoffkuchen genannt. Das unter dem Rotationsdruck stehende absetzbare Gemisch kann aber auch Anteile der Gasphase, die aufgrund des Rotationsdrucks flüssig sind, oder Anteile der Flüssigphase umfassen. Ein wesentlicher Anteil der Flüssigphase kann jedoch aufgrund des Rotationsdrucks vom absetzbaren Gemisch abtrennbar sein. Unter einem ligninhaltigen Gemisch ist im Folgenden im Allgemeinen ein Gemisch zu verstehen, das eine Biomasse, im Speziellen ein Biomassegemisch verschiedenster Herkunft und Zusammensetzung sein. Hierbei umfasst das ligninhaltige Gemisch Lignozellulosen, also vorallem Lignin und seine Derivate, Hemicellulose und Cellulose. Unter einem ligninhaltigen Gemisch kann z.B. Holzgewächs oder landwirtschaftliche Abfälle oder Rohmaterial aus der Vieh- und Landwirtschaft verstanden werden. Das ligninhaltige Gemisch kann mit einer Flüssigkeit und/oder einer Lösung vermisch werden. Unter einem Extraktionsstoff ist dabei im Folgenden im Allgemeinen Lignin und seine Derivate und Hemicellulose, welche über die beschriebenen Extraktionsverfahren aus dem Gemisch extrahiert wurde, zu verstehen. Unter einem Extrakt ist dabei im Folgenden im Allgemeinen der flüssige Auszug aus dem ligninhaltigen Gemisch zu verstehen, welcher nach Abzentrifugieren erhalten wird und Lignin sowie andere Extraktionsstoffe enthält. Unter einem Extra ktionsfluid ist dabei im Folgenden im Allgemeinen Wasser zu verstehen, welches sich insbesondere in gasförmigen und/oder flüssigem und/oder überkritischem und/oder dampfförmigen Zustand befindet. Unter einem Restlignin ist dabei im Folgenden im Allgemeinen der Rest von Lignin zu verstehen, welcher sich nicht in einem vorrangehenden

Extraktionsschritt gelöst hat. Unter einem Aufschluss ist dabei im Folgenden im Allgemeinen ein physikalischer und/oder chemischer und/oder biologischer Aufschluss zu verstehen. Ein Aufschluss ist dabei ein Verfahren, bei welchem schwerlösliche Stoffe, unter Zuhilfenahme von physikalischen, chemischen bzw. biologischen Aufschlussmitteln, in lösliche Verbindungen und/oder Zustände überführt werden und/oder ein Verfahren um Zellen zu öffnen.

Insbesondere ist hierbei ein Aufschluss von ligninhaltiger Biomasse gemeint, also z.B. der mechanische und chemisch-technische Aufschluss von Holz. Ein Teilaufschluss ist dabei ein Verfahren, bei welchem Pflanzenmaterial nicht alleine durch chemische Behandlung defibrilliert wird, sondern der so erhaltene Halbzellstoff noch durch physikalische Methoden weiter zerfasert wird. Insbesondere ist hierbei ein Teilaufschluss von ligninhaltiger Biomasse gemeint. Unter einer enzymatischen Behandlung ist dabei im Folgenden im Allgemeinen eine biochemische und/oder biotechnologische und/oder mikrobiologische Behandlung mit einem Enzymkomplex zu verstehen. Unter einem Lösungsmittel ist dabei im Folgenden im Allgemeinen ein Stoff zu verstehen, welcher sich insbesondere in gasförmigem und/oder flüssigem und/oder überkritischem und/oder dampfförmigem Zustand befindet und einen Bestandteil eines Gemischs herauslöst. Insbesondere kann ein Lösungsmittel ein wässriges Lösungsmittel und/oder ein organisches Lösemittel,

insbesondere ein Alkohol und/oder eine Säure und/oder ein Keton wie z.B. Methanol, Ethanol, Ethylenglykol, Aceton, Ameisensäure und Essigsäure sein. Insbesondere kann ein Lösungsmittel auch ein Extra ktionsfluid sein. Der Rotationsdruck wird verursacht durch die Rotation der Zentrifuge, insbesondere der Trommel, wobei die Zentrifugalkraft auf die Innenseite der Trommel wirkt. Unter dem Rotationsdruck, insbesondere einem hohen

Rotationsdruck, ist im Folgenden ein Rotationsdruck mit einem mit einem Rotationsdruckbereich von 1 bis 200 bar, bevorzugt 1 bis 100 bar, besonders bevorzugt 10 bis 100 bar zu verstehen.

Die Zentrifuge kann eine vertikal oder horizontal gelagerte Zentrifuge, eine kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitende Zentrifuge, im Speziellen eine Schälzentrifuge, Gleitzentrifuge, ein- oder mehrstufige Schubzentrifuge, Doppelschubzentrifuge oder Schwingzentrifuge oder eine

Schneckenzentrifugen sein. Die Trommel kann in eine erste Drehrichtung rotierbar sein. Die Trommel kann mit einer Trommeldrehzahl von 1 bis 10.000 Umdrehungen pro Minute drehbar sein, bevorzugt mit 500 bis 10.0000 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt mit 1000 bis 4000

Umdrehungen pro Minute, im speziellen mit 1500 bis 3000 Umdrehungen pro Minute drehbar sein. Die Trommel kann hohlzylinderförmig sein, bevorzugt als ein erster Hohlzylinder ausgebildet sein. Die Trommel kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Trommelachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann die Trommel auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Die Tronnnnel kann mit einem ersten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten ersten Motor, antreibbar sein, um mit der Trommel die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Die Trommel kann außen, also beispielsweise an einer Aussenseite der Trommel, gegen

Wärmeverluste thermisch isoliert sein.

Das Extraktionsverfahren zur Behandlung eines ligninhaltigen Gemischs kann auf verschiedene Arten durchgeführt werden. Das ligninhaltige Gemisch kann vor dem Einbringen in die Zentrifuge auf die Starttemperatur erhitzt werden, das Gemisch kann auch beim Zuführen erhitzt werden oder eine Zentrifuge kann eine Heizung besitzen, welche das Gemisch auf die gewünschte Starttemperatur bringt. Das Extraktionsfluid und/oder das Lösemittel können beim Aufbringen auf das Gemisch gasförmig und/oder flüssig und/oder überkritisch und/oder dampfförmig sein. Die Vorteile der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung und des später erwähnten lignin-Extraktionsverfahrens sind:

- geringe Durchsatzzeiten und/oder kurze Aufenthaltszeiten des

Gemischs in der Zentrifugenanordnung, insbesondere in der

Zentrifuge, und/oder

- eine hohe Durchsatzmengen und hohe Verarbeitungskapazität des Gemischs im Vergleich zu bekannten Vorrichtungen und

Druckreaktoren und/oder

- konstruktiv einfach ausgestaltete Zentrifugenanordnung und/oder verfahrenstechnisch einfach ausgestaltete und/oder mit niedrigen Herstell kosten verbundenes Lignin-Extraktionsverfahren, insbesondere kontinuierliches Lignin-Extraktionsverfahren mit verschiedensten Arten von Biomasse, und/oder

- hohe energetische Effizienz aufgrund der Rückführung der Fluide und der Vermeidung von Druckreaktoren - Die Zentrifugenanordnung weist eine wesentliche kleinere

Vorrichtungsgeometrie mit einer hohen energetischen Effizienz mit geringen Verweilzeiten gegenüber den bekannten Vorrichtungen zur Ligninextraktion auf, insbesondere gegenüber den Reaktoren.

- Das Lignin-Extraktionsverfahren liefert Lignin und Hemicellulose hoher Qualität, welche durch das Verfahren nicht beeinflusst wird

- Das Lignin-Extraktionsverfahren liefert hohe Ausbeuten, da eine

Rekondensation durch das schnelle Abführen des Extrakts vermieden wird

- Das Lignin-Extraktionsverfahren stellt eine chemiefrei Variante in

Vergleich zu anderen industriellen Prozessen da

In Ausgestaltung der Erfindung ist das Ausstosselement in Form einer schraubenförmigen Wendel mit einer Ausstossfläche ausgebildet, bevorzugt ist das Ausstosselement eine Ausstossschnecke, und das Ausstosselement ist im Betriebszustand derart um eine Ausstossachse rotierbar, dass das Gemisch mit der Ausstossfläche entlang der Ausstossachse bewegbar ist, oder das Ausstosselement ist eine Schubbodenvorrichtung und die

Schubbodenvorrichtung ist im Betriebszustand derart entlang der

Ausstossachse hin- und herbewegbar angeordnet, dass das Gemisch mit der Schubbodenvorrichtung, bevorzugt mit einer Schubfläche der

Schubbodenvorrichtung, entlang der Ausstossachse bewegbar ist. Das Ausstosselement kann bevorzugt in einem geringen Abstand zur Innenseite der Trommel in der Trommel angeordnet sein. Das Ausstosselement kann zumindest teilweise an der Auslassöffnung der Trommel angeordnet sein. Die Ausstossachse kann bevorzugt mit der Trommelachse übereinstimmen, wobei die Ausstossachse auch eine von der Trommelachse verschiedene Lage einnehmen kann. Das Ausstosselement kann, insbesondere die

Ausstossschnecke, in die erste Drehrichtung wie die Trommel rotierbar sein und mit einer Ausstossdrehzahl von 0 bis 300 Umdrehung pro Minute Differenzumdrehung zur Trommeldrehzahl drehbar sein, bevorzugt 0 bis 150 Umdrehungen pro Minute, besonders bevorzugt 0 bis 50 Umdrehungen pro Minute, insbesondere 5 bis 15 oder 0 bis 20 Umdrehungen pro Minute

Differenzumdrehung zur Trommeldrehzahl rotierbar bzw. drehbar sein. Das Ausstosselement kann mit einem zweiten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten zweiten Motor, antreibbar sein, um mit dem

Ausstosselement die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Das Ausstosselement kann, insbesondere wenn es als Schubbodenvorrichtung ausgebildet ist, im Betriebszustand entweder eine oszillatorische Relativbewegung zwischen der Schubbodenvorrichtung und der in axialer Richtung unbeweglichen Trommel und/oder zwischen einer oder mehrerer eventuell vorhandener weiterer Trommeln ausführen, also hin- und her bewegbar sein. Die Rotation und/oder die oszillatorische Bewegung des Ausstosselements kann bevorzugt über eine Schubstange oder eine

Förderwelle erfolgen. Vorteilhafterweise ist das Gemisch so auf eine konstruktiv einfache Art und Weise in der Trommel führbar und aus der Trommel ausführbar.

In Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Ausstosselement eine Hohlwelle, wobei die Hohlwelle bevorzugt eine Eintrittsöffnung und/oder eine

Austrittsöffnung aufweist, besonders bevorzugt die Hohlwelle umfangsseitig eine oder mehrere Eintrittsöffnungen und/oder eine oder mehrere

Austrittsöffnungen aufweist. Mittels der Eintrittsöffnungen in der Hohlwelle ist das Extraktionsfluid in die Hohlwelle rückführbar, und/oder mittels der

Austrittsöffnungen aus der Hohlwelle in die Trommel rückführbar. Die

Schubstange oder eine Förderwelle können bevorzugt als Hohlwelle ausgeführt sein. Die Hohlwelle kann eine hohlzylinderartige Form aufweise, und bevorzugt auch als zweiter Hohlzylinder ausgebildet sein. Die Hohlwelle kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Ausstossachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann die Hohlwelle auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Vorteilhafterweise ermöglicht die Hohlwelle somit mit der

Eintrittsöffnung und/oder der Austrittsöffnung, dass das Extra ktionsfluid in die Zentrifuge, insbesondere in die Trommel, rückführbar ist, wodurch der

Energieverbrauch durch die Rückführung des Extraktionsfluids, insbesondere aufgrund der grossen Mengen des Extraktionsfluids, bevorzugt

Wasserdampfs, wesentlich geringer ist als bei den bekannten Vorrichtungen und Verfahren. Im Weiteren kann aufgrund dieser Massnahme das

Extra ktionsfluid in der Trommel mittels des Rotationsdrucks wieder in die

Flüssigphase umgewandelt und/oder rekondensiert und/oder weiterverwendet werden.

In Ausgestaltung der Erfindung kann bei dem Lignin-Extraktionsverfahren in einer Zentrifuge ein erster Druck und/oder ein von dem ersten Druck verschiedener zweiter Druck und/oder eine erste Temperatur und/oder eine von der ersten Temperatur verschiedene zweite Temperatur eingestellt werden. Wird dann in der Zentrifuge zuerst ein niedrigerer Druck und/oder eine niedrigere Temperatur eingestellt und danach ein höherer Druck und/oder eine höhere Temperatur, können mehrere Extraktionsstoffe nacheinander aus dem Gemisch gelöst werden um eine spätere Auftrennung der einzelnen Extraktionsstoffe zu vermeiden. Insbesondere kann in einer Zentrifuge unter einem Druck von 10-25 bar, insbesondere bei 20 bar und bei einer Temperatur von 100 bis 180 Grad Celsius, insbesondere bei einer Temperatur von 120 bis 160 Grad Celsius nur Hemicellulose gelöst werden. In Ausgestaltung der Erfindung ist in der Trommel ein Kavitationsrotor vorgesehen ist, wobei der Kavitationsrotor bevorzugt zwischen der

Einlassöffnung der Trommel und dem Ausstosselement angeordnet ist, besonders bevorzugt der Kavitationsrotor im Betriebszustand um eine

Rotorachse rotierbar ist. Der Kavitationsrotor ist in eine zweite Drehrichtung rotierbar. Die erste Drehrichtung und die zweite Drehrichtung können übereinstimmen, wobei bevorzugt die zweite Drehrichtung entgegengesetzt zur ersten Drehrichtung ist. Die Trommelachse, Ausstossachse und

Rotorachse können übereinstimmen oder aber auch eine voneinander verschiedene Lage im Raum einnehmen. Der Kavitationsrotor kann

hohlzylinderförmig sein, bevorzugt als ein dritter Hohlzylinder ausgebildet sein. Der Kavitationsrotor kann aber auch in eine radiale Richtung, also orthogonal zur Rotorachse, einen runden und/oder kreisförmigen und/oder elliptischen Querschnitt aufweisen. Prinzipiell kann der Kavitationsrotor auch eine prismaartige Form aufweisen und/oder als Prisma ausgebildet sein und in radiale Richtung einen dreieckigen und/oder rechteckigen und/oder polygonförmigen Querschnitt aufweisen. Der Kavitationsrotor kann mit einem dritten Motor, insbesondere einem frequenzgesteuerten dritten Motor, antreibbar sein, um mit dem Kavitationsrotor die Durchsatzmenge und die Durchsatzzeit des Gemischs steuern zu können. Der erste Motor und der zweite Motor und der dritte Motor können der gleiche Motor oder aber verschiedene Motoren sein. Die Antriebseinrichtung kann für den ersten, zweiten und/oder dritten Motor eine Direktkupplung und/oder eine

Riemenscheiben sein. Vorteilhafterweise kann das Gemisch mit dem

Kavitationsrotor zusätzlich vorbehandelt werden, insbesondere wird das Gemisch zusätzlich in sehr kurzer Zeit, also in 1 bis 10 Sekunden, bevorzugt 3 bis 8 Sekunden, durchmischt und kavitiert, d.h. es wirken mechanische Kräfte auf das Gemisch und sorgen somit für die bessere Durchmischung des Gemischs. Ebenso wird das Gemisch aufgrund der Rotation des

Kavitationsrotors in Gegenrichtung zusätzlich mechanisch Behandelt und/oder besser durchmischt. In Ausgestaltung der Erfindung kann bei dem Extraktionsverfahren ein Extrakt in einen Behälter abgeführt werden. In dem Behälter kann ein

Extraktionsstoff partiell ausgefällt werden. Herrscht in dem Behälter ein bestimmter Druck und/ oder eine bestimmte Temperatur können

Hemicellulose und Lignin partiell ausgefällt werden. Ausserdem kann man Hemicellulose und Lignin partiell ausfällen indem der Extrakt in verschiedenen Schritten eingeengt wird und somit der schlechter lösliche Stoff zuerst ausgefällt wird. In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren mindestens eine erste Zentrifuge und eine zweite Zentrifuge in Serie angeordnet sein, sodass das ligninhaltige Gemisch zunächst in der ersten Zentrifuge einem ersten Extraktionsschritt unterzogen wird, und sodann aus der ersten Zentrifuge zur Durchführung eines zweiten Extraktionsschritts der zweiten Zentrifuge zugeführt wird. Hierbei kann der Extraktionsschritt kann ein Aufschluss, ein Teilaufschluss oder eine enzymatische Behandlung sein. Durch Abfolge verschiedener Verfahrensschritte

(Extraktion/Aufschluss/enzymatische Behandlung) in den in Serie

geschalteten Zentrifugen können aus dem Gemisch die Extraktionsstoffe nicht nur nacheinander extrahiert werden, sondern die Extraktionszeit kann gesenkt werden. Ausserdem wird die Ausbeute der Extraktionsstoffe erhöht werden. Die verschiedenen Verfahrensschritte können auch in einer Zentrifuge in aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt werden. Insbesondere kann in einer ersten Zentrifuge unter einem Druck von 10-25 bar, insbesondere bei 20 bar und bei einer Temperatur von 100 bis 180 Grad Celsius, insbesondere bei einer Temperatur von 120 bis 160 Grad Celsius nur Hemicellulose gelöst werden, um in einer zweiten Zentrifuge Lignin zu lösen.

In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren nach dem Extraktionsschritt mit heissem Wasser ein organisches Lösungsmittel auf das auf der Innenseite des Trommelsiebs befindliche Gemisch aufgebracht werden um das Restlignin zu entfernen.

In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren, insbesondere vor der Ligninextraktion, ein Aufschluss und/oder Teilaufschluss des ligninhaltigen Gemischs durchgeführt werden. Die ligninhaltige Biomasse kann mechanisch aufgeschlossen werden, indem die Zellen mit einem Mörser und/oder Ultraschall und/oder Kavitation und/oder einer Presse und/oder über Scherkräfte und/oder über Druckentlastung aufgeschlossen werden.

Ausserdem kann die ligninhaltige Biomasse nicht-mechanisch aufgeschlossen werden, indem die Zellen enzymatisch aufgeschlossen werden und/oder denaturiert werden und/oder die Membraniipide gelöst werden und/oder über Verseifung der Membraniipide. Die ligninhaltige Biomasse kann

aufgeschlossen werden, indem Schwerlösliche Bestandteile mit

Aufschlussmitteln in lösliche Verbindungen überführt werden. Insbesondere können mechanische Aufschlussmethoden, wie das Schliff-Verfahren und/oder das Refiner-Verfahren oder chemisch-technische-Verfahren, wie das Sulfatverfahren und/oder das Sulfitverfahren und/oder das Sodaverfahren zum Aufschluss verwendet werden.

In Ausgestaltung der Erfindung können bei dem Extraktionsverfahren, der Zentrifugenanordnung und/oder einer der Zentrifugen eine

Inertgasatmosphäre erzeugt werden. In Ausgestaltung der Erfindung erstreckt sich die Förderöffnung der

Fördereinrichtung sich entlang eine Ausstossachse der Fördereinrichtung und sind insbesondere als eine Düse und/oder als eine Bohrung ausgebildet.

In Ausgestaltung der Erfindung kann die Zentrifugenanordnung und/oder eine Zentrifuge der Anordnung eine Heizung umfassen um das Gemisch zu erhitzen. Die Zentrifugenanordnung kann auch bei der Einlassöffnung und/oder vor der Einlassöffnung eine Heizung besitzen um das Gemisch vor dem Einbringen zu erhitzen.

In Ausgestaltung der Erfindung kann die Zentrifugenanordnung aus mehreren in Serie geschalteten Zentrifugen bestehen. In den verschiedenen Zentrifugen können unterschiedliche Temperaturen und/oder Drücke herrschen, um so verschiedene Bestandteile des Gemischs, insbesondere Lignin und

Hemicellulose partiell zu lösen. Ausserdem können in den Zentrifugen der Zentrifugenanordnung verschiedene Verfahrensschritte durchgeführt werden. So kann in einer ersten Zentrifuge vor und/oder zwischen den

Extraktionsschritten ein Aufschluss und/oder ein Teilaufschluss und/oder eine enzymatische Behandlung stattfinden. Insbesondere kann vor und/oder nach einem Extraktionsschritt mit Wasser und/oder nach einem Aufschluss und/oder nach einem Teilaufschluss und/oder nach einer enzymatischen Behandlung ein Extraktionsschritt mit einem organischen Lösungsmittel, insbesondere Ethanol und/oder Methanol und/oder Ethylenglykol erfolgen.

In Ausgestaltung der Erfindung ist an der Auslassöffnung ein

Entspannungsbehälter vorgesehen. Mit dem Ausstosselement ist das an der Innenseite der Trommel unter einem hohen Rotationsdruck absetzbare Gemisch auf einfach Art und Weise über die Auslassöffnung der

Zentrifugentrommel in den Entspannungsbehälter mit dem niedrigen

Behälterdruck aus der Trommel führbar. Aufgrund der schnellen

Druckänderung vom hohen Rotationsdruck in der Zentrifuge, insbesondere der Trommel, zum niedrigen Behälterdruck im Entspannungsbehälter wird das absetzbare Gemisch explosionsartig entspannt. Hierbei gehen die unter dem Rotationsdruck stehenden Anteil der Gasphase im absetzbaren Gemisch, insbesondere die Anteile der Gasphase, die aufgrund des Rotationsdrucks in der flüssigen oder festen Phase sind, aufgrund des niedrigeren

Behälterdrucks wieder in die Gasphase über, d.h. das absetzbare Gemisch entspannt in sehr kurzer Zeit und wird explosionsartig auseinandergerissen. Insbesondere wenn das ligninhaltige Gemisch eine Biomasse oder ein

Biomassegemisch ist, beispielsweise Lignozellulosen die mit Wasser oder einem anderen Lösungsmittels vermischt werden, werden durch die

Druckänderung vom hohen Rotationsdruck zum niedrigen Behälterdruck, der Faserverbund und die Zellwände des Gemisch auf- und auseinandergerissen.

In Ausgestaltung der Erfindung ist am Entspannungsbehälter eine

Austragseinrichtung vorgesehen, sodass das entspannte Gemisch mit der Austragseinrichtung aus dem Entspannungsbehälter austragbar ist. Im

Weiteren kann die Zentrifugenanordnung einen Kondensator umfassen, wobei der Kondensator bevorzugt am Entspannungsbehälter angeordnet ist, sodass das entspannte Gemisch, insbesondere das Extraktionsfluid, mittels

Kondensation verflüssigbar ist. Die Zentrifugenanordnung kann auch eine weitere Ausstossschnecke umfassen, wobei die weitere Ausstossschnecke bevorzugt am Entspannungsbehälter angeordnet ist, sodass das entspannte Gemisch, insbesondere der entspannte Feststoffkuchen, im oder am oder aus dem Entspannungsbehälter führbar ist. Der Kondensator ermöglicht es vorteilhafterweise das Extraktionsfluid, insbesondere Gase und Dämpfe sowie mitgerissenen Substanzen mittels Kondensation zu verflüssigen und erlaubt somit das Extraktionsfluid einer weiteren Fraktionierung oder Rückführung zuzuführen. Die weitere Ausstossschnecke, die auch ein Ausstosselement sein kann, kann am Entspannungsbehälter angeordnet, bevorzugt an den Entspannungsbehälter angeschlossenen sein oder auch in diesem

angeordnet sein. Die weitere Ausstossschnecke ermöglicht es das Gemisch von der Zentrifugenanordnung wegzuführen, insbesondere weiteren

Vorrichtungen und/oder Verfahren, wie vorrangehend beschrieben., zuzuführen.

In Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Zentrifugenanordnung eine

Pumpe, bevorzugt eine Hochdruckfeststoffpumpe, wobei die Pumpe

bevorzugt an der Einlassöffnung, besonders bevorzugt ausserhalb der Trommel angeordnet ist, und/oder die Zentrifugenanordnung einen

Dampferzeuger umfasst, wobei der Dampferzeuger bevorzugt an der

Einlassoffnung, besonders bevorzugt ausserhalb der Trommel angeordnet ist. Die Pumpe kann eine frequenzgesteuerte Pumpe sein und/oder durch ein Getriebe steuerbar sein. Die Pumpe hat den Vorteil, dass das Gemisch, bevor es der Zentrifuge, insbesondere der Trommel und/oder dem Kavitationsrotor über die Einlassoffnung der Trommel zuführbar ist, zusätzlich auf einen Pumpendruck gebracht werden kann. Der Dampferzeuger hat den Vorteil, dass das Gemisch, bevor es der Zentrifuge, insbesondere der Trommel und/oder dem Kavitationsrotor über die Einlassoffnung der Trommel zuführbar ist, zusätzlich ein Gas, bevorzugt ein Wasserdampf, zugeführt werden kann.

In Ausgestaltung der Erfindung wird beim Extraktionsverfahren die

erfindungsgemässe Zentrifugenanordnung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15 verwendet. Weitere vorteilhafte Massnahmen und bevorzugte Verfahrensführungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Im Folgenden wird die Erfindung sowohl in apparativer als auch in

verfahrenstechnischer Hinsicht anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.

Die schematischen Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen

Zentrifugenanordnung, und

Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen

Zentrifugenanordnung, und Fig. 3 ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen

Extraktionsverfahrens, und

Fig. 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen

Extraktionsverfahrens, und Fig. 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen

Extraktionsverfahrens

Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung eines ersten

Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung mit einer Zentrifuge 1 zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens. Die

Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge 1 mit einer Zentrifugentrommel 2, die eine Einlassöffnung 22 und eine Auslassöffnung 23 umfasst, und eine hohlzylinderförmige Form aufweist, bevorzugt als ein erster Hohlzylinder ausgebildet ist. Weiterhin umfasst die Zentrifuge Z, Z1 , Z2 einen

Kavitationsrotor R der eine innere Mantelfläche R2 und Sackbohrungen R1 umfasst und bevorzugt zwischen der Einlassöffnung 22 der

Zentrifugentrommel 2 und dem Ausstosselement 4 angeordnet ist, besonders bevorzugt der Kavitationsrotor R im Betriebszustand um eine Rotorachse, die gleich der Trommelachse T ist, rotierbar ist. Über den Kavitationsrotor kann das Gemisch G der Zentrifugentrommel 2 zugeführt werden, während es durchmischt und erhitzt wird. Ausserdem kann über den Kavitationsrotor R auch die Zugabe des Extraktionsfluids E erfolgen. Die Zentrifugentrommel 2 ist im Betriebszustand um eine Trommelachse T derart in eine erste

Drehrichtung rotierbar, dass auf einer inneren Umfangsfläche des

Trommlemantels 21 insbesondere einer inneren Trommelmantelfläche, ein unter einem Rotationsdruck stehendes Gemisch absetzbar ist. In der

Zentrifugentrommel 2 ist ein Ausstosselement 4 angeordnet, wobei das Ausstosselement 4 bevorzugt zumindest teilweise an der Auslassöffnung 23 angeordnet ist. Ausserdem umfasst die Zentrifugenanordnung ein

Ausstosselement 4 mit einer Fördereinrichtung 41 . Die Fördereinrichtung 41 ist als Zentrifugenschnecke 41 1 ausgebildet und umfasst eine Förderöffnung 42, über welche im Betriebszustand das Extraktionsfluid E auf das Gemisch G aufgebracht wird. Die Zentrifugenanordnung umfasst weiter einen

Entspannungsbehälter 5, wobei im Entspannungsbehälter 5 ein im Vergleich zum Rotationsdruck niedriger Behälterdruck ausbildbar ist. Die

Auslassöffnung 23 der Zentrifugentrommel 2 ist derart an einer

Aufnahmeöffnung des Entspannungsbehälter 5 angeordnet und das unter dem Rotationsdruck abgesetzte Gemisch so mit dem Ausstosselement 4 über die Auslassöffnung 23 in den Entspannungsbehälter 5 aus der

Zentrifugentrommel 2 abführbar, dass das Gemisch G unter dem niedrigeren Behälterdruck des Entspannungsbehälter 5 explosionsartig entspannt, und somit mechanische aufgeschlossen werden kann. Somit kann aufgrund des schnellen Druckwechsels vom höheren Rotationsdruck zum niedrigeren Behälterdruck das Gemisch, insbesondere das absetzbare Gemisch explosionsartig entspannt werden. Im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenannordnung kann ein weiterer Extraktionsschritt ES, ES1 , ES2 in einer in Serie geschalteten Zentrifuge Z , Z1 , Z2 erfolgen, indem das Gemisch G durch die Austragseinrichtung 51 in die darauffolgende Zentrifuge Z, Z1 , Z2 überführt wird. In Figur 2 zeigt eine schematische Darstellung eines weiteren

Ausführungsbeispiels der erfindungsgemässen Zentrifugenanordnung mit einer Zentrifuge 1 zur Durchführung eines Extraktionsverfahrens. Die

Zentrifugenanordnung umfasst eine Zentrifuge 1 mit einer Zentrifugentrommel 2, die eine Einlassöffnung 22 und eine Auslassöffnung 23 umfasst, und eine hohlzylinderförmige Form mit einem kegelförmigen Teil 7, in

Bewegungsrichtung des Gemischs G aufweist. In der Zentrifugentrommel 2 ist ein Ausstosselement 4 angeordnet, wobei das Ausstosselement 4 bevorzugt zumindest teilweise an der Auslassöffnung 23 angeordnet ist. Ausserdem umfasst die Zentrifugenanordnung ein Ausstosselement 4 mit einer

Fördereinrichtung 41 . Die Fördereinrichtung 41 ist als Zentrifugenschnecke 41 1 ausgebildet und umfasst eine Förderöffnung 42, über welche im

Betriebszustand das Extraktionsfluid E auf das Gemisch G aufgebracht wird. Im Anschluss an die vorrangehend beschriebene Zentrifugenannordnung kann ein weiterer Extraktionsschritt ES, ES1 , ES2 in einer in Serie

geschalteten Zentrifuge Z , Z1 , Z2 erfolgen, indem das Gemisch G durch die Austragseinrichtung 51 in die darauffolgende Zentrifuge Z, Z1 , Z2 überführt wird.

Figur 3 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen

Extraktionsverfahrens in einer Zentrifugenanordnung und kann wie folgt beschrieben werden. Ein ligninhaltiges Gemisch G wird einer ersten

Zentrifuge Z1 zugeführt und dort wird in einem ersten Extraktionsschritt ES1 ein Extraktionsstoff EX1 bei einer Temperatur T1 und einem Druck p1 aus dem Gemisch G extrahiert und ein Extrakt ET1 in einen Behälter B1 abgeführt. Anschliessend wird das ligninhaltige Gemisch G in eine zweite Zentrifuge Z2 überführt und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 ein Extraktionsstoff EX2 bei einer Temperatur T2, welche mindestens 5°C höher ist als die Temperatur T1 , und einem Druck p2, welcher grösser und/oder gleich dem Druck p1 ist, aus dem Gemisch G extrahiert und ein Extrakt ET2 in einen Behälter B2 abgeführt. Figur 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens in einer Zentrifugenanordnung und kann wie folgt beschrieben werden. Ein ligninhaltiges Gemisch G wird einer ersten

Zentrifuge Z1 zugeführt und wird in einem ersten Extraktionsschritt ES1 einem Aufschluss A und/oder einem Teilaufschluss tA unterzogen. Hierbei kann die Zentrifuge Z1 eine Zentrifuge nach Figur 1 sein, in welcher ein mechanischer Aufschluss über schlagartige Entspannung erfolgt. Anschliessend wird das ligninhaltige Gemisch G in eine zweite Zentrifuge Z2 überführt und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 mehr von dem Extraktionsstoffe EXn extrahiert. Figur 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Extraktionsverfahrens in einer Zentrifugenanordnung und kann wie folgt beschrieben werden. Ein ligninhaltiges Gemisch G wird einer ersten Zentrifuge Z1 zugeführt und wird in einem ersten Extraktionsschritt ES1 mit einem Extraktionsfluid E, insbesondere Wasser behandelt. Anschliessend wird das ligninhaltige Gemisch G in eine zweite Zentrifuge Z2 überführt und dort in einem zweiten Extraktionsschritt ES2 mit einem Lösungsmittel L, insbesondere einem organischen Lösungsmittel das Restlignin extrahiert.