Aufgeschäumtes Material ist weithin bekannt. Grundsätzlich gibt es zwei Verfahren der Her- stellung.

Im ersten Verfahren entsteht geschäumtes Polymeren-Material über das Prinzip der Keim- bildung (Phasenübergang) von Treibmittel-Blasen in übersättigter Polymermatrix.

Die entstehende Blasenpopulation unterliegt den Gesetzen der Keimbildung, nach denen die Keimbildungsrate von der Übersättigung des Systems und einer zu überwindenden Keimbil- dungsschwelle (Aktivierungsenergie) abhängt. Des Weiteren haben die Dauer der Keimbil- dungsphase und die Geschwindigkeit des Blasenwachstums einen Einfluss auf den entste- henden Schaum. Um einer besonderen Forderung zu genügen, nämlich eine besonders hohe Anzahldichte an Blasen mit großer Homogenität zu erzeugen, sind sehr hohe Keimbil- dungsraten und somit große Übersättigungen notwendig. Die gewünschte Monodispersität der Blasen lässt sich nur durch eine kurze Keimbildungsphase und somit Blasenpopulatio- nen gleichen Alters erreichen, was wiederum eine sehr hohe Keimbildungsrate erfordert, um die große Anzahl von Blasen innerhalb sehr kurzer Zeit entstehen zu lassen.

Soweit diese Prozesse thermodynamisch verstanden werden, hat die Erzeugung einer ho- hen Schaumblasendichte eine obere Grenze, so dass auf diesem Wege keine Schäume erzeugbar sind, die die zutreffende Bezeichnung Nano-Schaum (nano-foam) verdienen. Bei der Verwendung beispielsweise von C02 als Treibmittel entsteht im Verlauf des Blasen- wachstums ein weiteres Problem. Die sinkende C02-Konzentration innerhalb des aushär- tenden Polymers lässt die Glastemperatur steigen, wodurch ein Aushärten der Zettwände beschleunigt wird. Dies behindert zum einen die Diffusion von C02 in die Blasen und zum anderen die Expansion der Blasen. In Folge dessen bauen sich innerhalb der entstehenden Schaumstoffe hohe Drücke auf, die eine Instabilität der Zellwände zur Folge haben.

In einem anderen Verfahren wird geschäumtes Material ohne Keimbildung und Phasenüber- gang erzeugt. In der Matrix wird durch Einblasen von Treibmitteln oder durch einen mecha- nischen Mischvorgang eine porige Struktur erzeugt.

Es ist klar, dass das letzte Verfahren nicht geeignet ist, geschäumtes Material zu gewinnen, welches eine hohe und homogene Schaumblasendichte besitzt.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren aufzuzeigen, aufgeschäumtes Material mit Schaumblasen in Nanogröße zu erzeugen, ohne dass die Energiebarriere, die üblicherweise bei Phasenumwandlungen und Keimbildungsprozessen auftritt, überwunden werden muss.

Eine damit verbundene Aufgabe liegt darin, ein aufgeschäumtes Material kontrollierbar zu erzeugen, welches eine Anzahldichte von Schaumblasen zwischen 1012 und 10'8 pro cm3 sowie einen mittleren Durchmesser der Schaumblasen zwischen 10 nm und 10 um hat.

Die Lösung wird in den für das Verfahren und für das Material formulierten Nebenansprü- chen wiedergegeben. Weitergehende Ausgestaltungen des Verfahrens und das Materials sind in den jeweiligen Unteransprüchen zu finden.

Der Kern der Erfindung, ein aufgeschäumtes Material anzugeben, liegt in folgendem : Das aufgeschäumte Material bestehend aus einem, die Matrix bildenden ersten Fluid und einem die Schaumblasen bildenden zweiten Fluid (wird auch als Treibmittel bezeichnet), wobei die Fluide nicht unbegrenzt mischbar sind. Ausgangssubstanzen des Materials sind mindestens ein erstes Fluid, mindestens ein zweites Fluid und ein Amphiphil. Amphiphile (Tenside) sind bekannt, sie haben mindestens einen polaren Kopf oder Block und mindes- tens eine unpolare Kette und/oder einen unpolaren Kopf oder Block. Bekannt ist die Bildung von mizellaren Ordnungstrukturen durch die supramolekulare Wechselwirkung der beteilig- ten Molekülverbände. Diese Wechselwirkung macht sich die Erfindung zunutze, wobei das erste Fluid in attraktive Wechselwirkung treten kann mit mindestens einem dem ersten Fluid zugeneigten ersten Block des amphiphilen Materials und das zweite Fluid in attraktive Wechselwirkung treten kann mit mindestens einem dem zweiten Fluid zugeneigten zweiten Block des amphiphilen Materials.

Das erste, beteiligte Fluid liegt unter den thermodynamischen Parametern der Herstellung im flüssigen Aggregatzustand vor, vorzugsweise in niedrigviskosem Zustand. Das zweite, beteiligte Fluid ist unter den thermodynamischen Parametern der Herstellung gasförmig.

Das zweite Fluid ist aus dem gasförmigen Zustand in einen Zustand überführbar, in dem es eine Dichte hat, die derjenigen im flüssigen Aggregatzustand entspricht oder dieser nahe-

kommt. Die Zustandsänderung ist also eine, bei der das Gas thermodynamisch in einen Zustand nahe dem kritischen Punkt oder über ihn hinaus in den superkritischen Zustand gebracht wird. Das zweite Fluid wird im ersten Fluid dispergiert zur Bildung von Pools (vor- zugsweise zu Mizellen), die durch Unterstützung des amphiphilen Materials entstehen, ge- nauer gesagt durch die attraktive supramolekulare Wechselwirkung des ersten Fluids mit mindestens einem dem ersten Fluid zugeneigten ersten Block (oder Kopf) des amphiphilen Materials und durch die attraktive Wechselwirkung des zweiten Fluids mit mindestens einem dem zweiten Fluid zugeneigten zweiten Block (Kopf oder Kette) des amphiphilen Materials.

Nach Änderung des Zustands des zweiten Fluids aus dem Zustand flüssigkeitsähnlicher Dichte in den Zustand gasförmiger Dichte, also durch Änderung der thermodynamischen Größen derart, dass der kritische Punkt unterschritten wird (Rückführung in den unterkriti- schen Zustand), sind die Pools zu Schaumblasen umgebildet, in denen das zweite Fluid nach Maßgabe der attraktiven supramolekularen Wechselwirkung nahezu vollständig enthal- ten ist.

Es muss keine Energiebarriere überwunden werden, noch müssen die Treibmittelmoleküle zu den wachsenden Blasen diffundieren. Die Abläufe sind in den Einzelschritten direkt re- versibel, was bei thermodynamischen Vorgängen, in denen eine Aktivierungsschwelle (Akti- vierungsenergie) überwunden werden muß, nicht der Fall ist.

Das Verfahren der Herstellung stellt sich entsprechend dar.

Vorzugsweise liegt die Schaumblasendichte im ersten Fluid in einem Bereich von 1012 bis 10"pro cm'und die mittlere Schaumblasengröße ist kleiner als 10 pm. Das Gesamtvolu- men der im ersten Fluid gebildeten Schaumblasen hat je nach Mischungsverhältnis mit dem zweiten Fluid einen Volumenanteil zwischen 10 und 99 %. Vorzugsweise entsteht geschlos- senporiges, aufgeschäumtes Material, wobei durch weitere Verfahrensschritte oder durch geeignete Abwandlungen auch offenporiges Material herstellbar ist.

Als erstes Fluid wird mindestens ein Stoff aus einer Gruppe von polaren oder annähernd polaren Substanzen vorgeschlagen. Unter den thermischen Bedingungen der Herstellung sollte diese Substanz oder Substanzmischung im niedrigviskosen, vorzugsweise im flüssigen Zustand oder im Zustand oberhalb der Glastemperatur vorliegen. Die Stoffgruppe des ersten Fluids umfaßt insbesondere Wasser, kurzkettige Alkohole und Mischungen dieser Flüssig- keiten mit Glycerin oder mit Salzen. Die thermischen Bedingungen der Herstellung sind also nicht auf Umgebungstemperaturen beschränkt, sondern die Herstellung kann auch bei höhe- ren Temperaturen vorgenommen und das hergestellte Material unter die Erstarrungstempe-

ratur (Schmelzpunkt oder Glastemperatur) abgekühlt und verwendet werden, nachdem die Matrix erstarrt ist.

Vorzugsweise kann das erste Fluid mindestens eine polymerisierbare Substanz sein, oder das erste Fluid besteht aus einer Mischung, in der eine polymerisierbare Substanz enthalten ist. Die Verwendung mindestens einer polymerisierbaren Substanz kann entweder derart sein, dass diese Substanz während der Herstellung des geschäumten Materials im unpoly- merisierten Zustand eingesetzt wird, und dass während oder am Ende des Herstellverfah- rens die Polymerisation eingeleitet wird. Eine Alternative ist, wenn das erste Fluid, welches zum Teil oder als Ganzes polymerisierbar ist, als Feststoff bei Umgebungstemperaturen vorliegt, dass die Herstellung bei erhöhter Temperatur vorgenommen wird, bei der das erste Fluid geschmolzen oder aufgeweicht vortiegt. Thermodynamisch sollte also das erste Fluid im flüssigen Aggregatzustand oder im Zustand oberhalb des Glaspunkt vorliegen.

Als Monomere einer polymerisierbaren Substanz werden zum einen Acrylamid (polymerisiert zu Polyacrylamid) oder zum anderen Melamin (polymerisiert zu Melamin-Harz) vorgeschla- gen.

Es wird weiterhin vorgeschlagen, zum Starten oder zur Kontrolle der Polymerisation mindes- tens ein Additiv einzusetzen. Ein Additiv kann beispielsweise ein Radikalstarter, eine Säure, eine Base oder ein Puffer sein.

Das zweite Fluid sollte aus einer Stoffgruppe von Kohlenwasserstoffen (Methan, Ethan usw.), Alkanolen, Fluorchlorkohlenwasserstoffen (FCKW), C02 ausgewählt werden.

Es wird amphiphiles Material eingesetzt, wobei jedes bekannte Amphiphil bezüglich der Ma- terialkombination und/oder der gewünschten supramolekularen Wechselwirkung der beiden Fluide benutzbar ist. Die amphiphile Substanz sollte also mindestens einen dem ersten Fluid zugeneigten Block (Kopf oder Kette) A und mindestens einen dem zweiten Fluid zugeneig- ten Block (Kopf oder Kette) B haben. Es kommen also auch Amphiphile vom Typ A-B-A oder ähnliche Abwandlungen infrage.

Die Stoffgruppe der Amphiphile umfaßt mindestens nichtionische, ionische, amphotere Ten- side, amphiphile Blockcopolymere, fluorierte Tenside, Silikontenside und/oder Cotenside ; wobei auch Mischungen möglich sind. Ais Tenside für als erstes Fluid eingesetzte kurzketti- ge Alkane sind beispielsweise nichtionische n-Alkylpolyglycolether (CsEj), n-Alkylphe- nolethoxylate oder n-Alkylpolyglycoside (CnGm) bekannt.

Zu der Gruppe der kationischen Tenside gehört zum Beispiel Alkylammoniumbromide, zu den anionischen Tensiden gehören zum Beispiel das Tensid Natrium-bis (2-ethylhexyl) sul- fosuccinat (AOT) und andere Alkylsulfate. Weiterhin können auch amphiphile Blockcopoly- mere des Typs Polyethylenpropylen-Polyethylenoxid (PEP-PEO), Polyethylenoxid-Poly- propylenoxid-Polyethylenoxid (PEO-PPO-PEO, Pluronics), sowie ähnlich aufgebaute Poly- mere A-B oder A-B-A zur Stabilisation der Pools verwendet werden.

FürC02-Pools können teilweise oder vollständig fluorierte Alkylethoxylate, Oligomere oder Polymere der Polydimethylsiloxan-Polyethylenoxide (PDMS-PEO) oder Polydimethylsiloxan- Polyethylenoxide-Polypropylenoxide (PDMS-PEO-PPO), sowie das anionische Perfluoropo- lyetherammoniumcarboxylat und teilweise oder vollständig fluorierte, amphiphile Fluoropo- lymere aufgebaut aus Fluoracrylat-Monomeren eingesetzt werden. Weiterhin sind zur Stabi- lisation der Pools einsetzbar : amphiphile Blockcopolymere des Typs Polybutylenoxid-Poly- ethylenoxid (PBO-PEO), Polyethylenoxid-Polypropylenoxid-Polyethylenoxid (PEO-PPO- PEO, Pluronics), sowie ähnlich aufgebaute Polymere.

Für FCKW-Pools können fluorierte oder teil-fluorierte Tenside verwendet werden.

Das zuvor gesagte, das geschäumte Material betreffende, läßt sich unmittelbar auf den Her- stellprozeß übertragen. Die einzelnen Merkmale sind detailliert im entsprechenden Neben- anspruch und den zugehörigen Unteransprüchen formuliert.

Vorzugsweise soll der Verfahrensschritt des Überführens der Dichte des zweiten Fluids in den Zustand flüssigkeitsähnlicher Dichte darin bestehen, dass das zweite Fluid in einen ü- berkritischen oder nahekritischen Zustand überführt und in diesem Zustand in das erste Flu- id dispergiert wird.

Vorzugsweise soll dabei die Temperatur und/oder der Druck des zweiten Fluids auf eine Temperatur und einen Druck oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des kriti- schen Drucks des zweiten Fluids angehoben werden.

Alternativ dazu kann der Verfahrensschritt des Überführens der Dichte des zweiten Fluids in den Zustand gasförmiger Dichte darin bestehen, dass der Druck auf eine unterhalb des kriti- schen Drucks liegende Größe abgesenkt wird.

Bei dem Verfahren kann vorzugsweise das erste Fluid aus mindestens einer polymerisierba- ren Substanz bestehen. Als polymerisierbare Substanz kann mindestens ein Monomer, min-

destens ein Prä-Polymer, mindestens ein Polymer ausgewählt werden. Es wird daher vorge- schlagen, als polymerisierbare Substanz ein Acrylamid oder ein Melamin einzusetzen.

Vorzugsweise kann im Verfahren mindestens ein Additiv zur Kontrolle der Polymerisation eingesetzt werden.

Weiterhin ist es von Vorteil, wenn zur Kontrolle der Grenzflächenspannung zwischen dem ersten und dem zweiten Fluid mindestens ein Additiv eingesetzt wird. Hierzu wäre beispiels- weise ein Alkanol geeignet.

Zusätzlich kann im Verfahren mindestens ein Additiv zur Kontrolle der Blasenkoaleszenz eingesetzt werden. Als Stoff zur Kontrolle der Blasenkoaleszenz wäre beispielsweise ein Salz, ein Polymer oder ein Alkohol geeignet.

Grundlage der Erfindung ist also die Dispersion eines zweiten Fluids in Form von Pools in einer Matrix eines ersten Fluids. Unter Matrix wird eine Flüssigkeit variabler Viskosität bis hin zum glasartig erstarrten Polymer verstanden. Mit Pools wird die Ansammlung von Molekülen des zweiten Fluids in nano-oder mikrometergroßen Domänen (z. B. Tröpfchen, oder Mizel- len) bezeichnet. Das zweite Fluid dient als Treibmittel.

In einem Reaktionsraum liegen das erste Fluid als Matrix und das zweite Fluid in Pools vor.

Das zweite Fluid kann auch allmählich in den Reaktionsraum bei gleichbleibendem oder zu- nehmendem Druck hinzugegeben werden. Durch Druck-und/oder Temperaturänderung wird das zweite Fluid in einen nahe-oder überkritischen Zustand mit einer flüssigkeitsnahen Dichte überführt. Vorzugsweise werden die Substanzen bei dem Verfahren durch Scherung, Durchwirbeln oder Rühren vermischt. Somit liegt das zweite Fluid vollständig oder, soweit seine Löslichkeit begrenzt ist, nahezu vollständig in Pools vor, die im gesamten ersten Fluid nahezu gleichmäßig verteilt sind. Durch Druckentlastung kehrt das zweite Fluid in einen Zu- stand gasförmiger Dichte zurück, wobei die Pools zu Schaumblasen aufgebläht werden.

Das Verfahren soll noch in der Terminologie von Mikroemulsionen beschrieben werden. Die Mikroemulsion besteht aus mindestens einem ersten Fluid, mindestens einem zweiten Fluid und mindestens einem Amphiphil. Das zweite durch ein Amphiphil stabilisierte Fluid liegt in Form von Pools im ersten Fluid vor, Das zweite Fluid bildet geschwollene Mizellen. Der Fachmann spricht von Öl-in-Wasser-(O/W)-Mikroemulsionen. Bedingung des Verfahrens ist, dass die zweiten Fluide unter Normalbedingungen eine gasähnliche Dichte haben, während sie während des Herstellvorgangs unter Druck so stark komprimierbar sind, dass sie eine

flüssigkeitsähnliche Dichte annehmen, und damit als Ölphase für Mikroemulsion einsetzbar werden. Das Amphiphil kann ein beliebiges geeignetes Tensid sein. Weitere stabilisierende oder kontrollierende Zusätze können-wie schon erwähnt-hinzugegeben werden. Der Fachmann kann die Aussagen leicht auf Systeme übertragen, die aus verschiedenen Ver- fahrenskomponenten zusammengesetzt sind. Insbesondere sollen diejenigen Fluide und amphiphilen Substanzen infrage kommen, die explizit in den Ansprüchen und in der Be- schreibung angegeben sind.

Die Mikroemulsion wird durch Variation von Druck, Temperatur und/oder der Zusammenset- zung so eingestellt, dass sich eine Öl-in-Wasser- (O/W)-Mikroemulsion einstellt. Die Bedin- gungen werden so gewählt, dass das zweite Fluid im überkritischen Zustand vorliegt oder sich nahe seinem kritischen Punkt befindet.

Auf diese Weise wird eine Vorlage für einen nanozellulären Schaum erhalten, in der eine hohe Anzahldichte der Schaumblasen durch die hohe Zahl der aus dem zweiten Fluid be- stehenden, geschwollenen Pools vorhanden ist. Durch eine Expansion der Mikroemulsion erzielt man eine kontinuierliche Volumenzunahme der Pools. Aufgrund des überkritischen Zustandes ist keine Keimbildung zum Übergang von der flüssigen in die gasförmige Phase notwendig. Somit wird bei der Expansion von überkritischen Mikroemulsionen der als nachteilig betrachtete Mechanismus der Keimbildung und des Phasenübergangs vermieden.

Die überkritischen Pools folgen einer Druckabsenkung instantan und kontinuierlich mit einer Verringerung ihrer Dichte und einer Zunahme ihres Volumens. Das Anschwellen der Pools führt zu einem kontinuierlichen Übergang von der Mikroemulsion zum Schaum, wobei die Geschwindigkeit durch die Druckentlastungsrate steuerbar ist. Diese Abläufe sind kinetisch reversible Vorgänge.

Eine O/W-Mikroemulsion mit einer Tröpfchenanzahl von bis zu 1 016 cl-3 bietet eine ideale Vorlage für die gewünschte hohe Anzahldichte an Schaumblasen. Die als Öl-Phase einge- setzten Komponenten der Mikroemulsion dienen als Treibmittel für den Schäumprozess. Die zweiten Fluide werden unter Druck so stark komprimieren, dass sie flüssigkeitsähnliche Dichte annehmen, und damit als Ölphase für Mikroemulsion einsetzbar werden.

Das Volumen der entstehenden Schaumblasen wird primär durch den Inhalt der überkriti- schen Pools im Zustand der flüssigkeitsähnlichen Dichte und den Druck-und Temperatur- bedingungen vor und nach der Expansion bestimmt. Es tritt keine Verzögerung durch Diffu- sion in die entstehenden Schaumblasen auf. Dabei kann ein zusätzliches Anschwellen der

Schaumblasen durch weitere in der wässrigen Mikroemuisionsphase gelöste, sekundäre Treibmittel erreicht werden.

Vorteile des beschriebenen Verfahrens : Die Anzahldichte der Schaumblasen ist über weite Bereiche durch die wohlbekannten, ad- justierbare Parameter von Mikroemulsionen frei wählbar. Durch die Auswahl geeigneter zweiter Fluide und geeigneter Amphiphile oder Amphiphilgemische besteht große Flexibilität bei der Formulierung der aufzuschäumenden Mikroemulsion. Um speziell die Verwendung von C02 als zweites Fluid anzusprechen, besteht der Formulierung auch von CO2- Mikroemul-sions-Systeme nichts im Wege, da Amphiphile mit den benötigten Eigenschaften der CO2-philie sowie der CO2-phobie dem Fachmann bekannt sind und somit zur Verfügung stehen.

Dadurch, dass das zweite Fluid nahe-oder überkritisch ist, kann sich die flüssigkeitsnahe Dichte aller aus den Pools entwickelnden Schaumblasen kontinuierlich auf den äußeren Druck einstellen. Die Dichte befindet sich stets im oder nahe dem mechanischen Gleichge- wicht.

Der Parameter Druck, der sich räumlich instantan und isotrop ausbreitet, und die gleichför- mige Zusammensetzung der Mikroemulsion ermöglichen in Kombination die Herstellung von Bulkmaterialien mit räumlich sehr homogener Schaumblasenverteilung.

Es werden geringe Drücke und Druckdifferenzen aufgewendet und die Schaumblasen ent- stehen durch kontinuierliche, genau kontrollierbare Expansion. Insbesondere kann die Ex- pansion sanft ausgeführt werden, um die Koaleszenz der Schaumblasen zu minimieren.

Der Parameter Temperatur ist, mit der Einschränkung, dass ihr Wert oberhalb oder nahe der kritischen Temperatur des Treibmittels liegen muss, in weiten Bereichen frei wählbar. Durch Mischung mehrerer als zweite Fluide infrage kommender Substanzen kann die kritische Temperatur der Mischung variiert und angepasst werden.

Vorteile des Materials : Das hergestellte aufgeschäumte Material hat Blasendurchmesser im Bereich der mittleren freien Weglänge der Gasmoleküle. In Bezug auf den technischen Einsatz von Schäumen bedeutet dies, dass diese Stoffgruppe eine sehr kleine Wärmeleitfähigkeit hat. Daher bietet sich eine Verwendung als verbesserte Wärmeisolation an.

Das aufgeschäumte Material kann vielfältig eingesetzt werden. Hier werden nur einige bei- spielhafte Verwendungen aufgezählt.

Der Schaum kann zur Bedeckung empfindlicher Oberflächen von Reaktionsbehältern oder der Oberflächen von elektronischen Mikrobausteinen eingesetzt werden, wodurch sich Ober- flächen gegen aggressive Reaktionskomponenten schützen lassen. Weiterhin kann der Schaum bedingt durch seine große Oberfläche als effektives Feuerlöschmittel eingesetzt werden. Das geschäumte Material kann auch unter Druck in einem Behälter aufbewahrt wer- den und als Spray oder als Strahl auf eine Oberfläche abgeblasen werden.

Der hergestellte Schaum kann als schnell einsetzbares, schockabsorbierendes Material ge- nutzt werden. Das Material hat aus physikalischen Gründen eine hohe schalldämmende Ei- genschaft und kann dementsprechende Verwendung finden.

Als weitere Verwendung wird vorgeschlagen, das aufgeschäumte Material als Schmiermittel in Lagern einzusetzen, die unter hohem Druck laufen.

Das aufgeschäumte Material kann in freier Atmosphäre oder eingebracht in eine gegen die Atmosphäre abschirmende Verpackung eingesetzt werden. Als Verpackung eignet sich bei- spielweise eine Blisterverpackung.

Das erfinderische Verfahren wurde an verschiedeneri>Systemen und besonders detailliert an einer Mikroemulsion aus Wasser und als Treibmittel Ethan (im Volumenverhältnis 1 : 3) und dem nichtionischen Tensid Octaethylenglycolmonododecylether (Cr2E8) labormäßig unter- sucht und überprüft. Für die Untersuchungen wurden Drücke aufgebracht, die Werte größer als der kritische Druck des Ethans (49 bar) hatten. Es fand Druckentlastung auf Atmosphä- rendruck bei isothermen Laborbedingungen statt. Die gewählte Temperatur war größer als die kritische Temperatur des Ethans (32 °C) ; beispielsweise 50 °C.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird in der einzigen Figur dargestellt. Die Fig. 1 zeigt das Prinzip der Erfindung.

Zur Herstellung der Mikroemulsion von überkritischem Ethan (zweites Fluid K2) in Wasser (erstes Fluid K1) wird eine mizellare Wasser-C12Es-Tensidlösung K3 mit gasförmigem Ethan in Kontakt gebracht. In dem Ausführungsbeispiel in Fig. 1A sind bei einem Druck von p = 1

bar und T = 50 °C Mizellen Mi in Wasser K1 mit gasförmigem Ethan K2 in der Reaktions- kammer RK überschichtet. In Fig. 1 B wird über einen Stempel ST der Druck auf p = 100 bar erhöht. Durch Homogenisierung entsteht die Wasser-Ethan-C12E8-Mikroemulsion mit einem Volumenbruch (Po an flüssigem, überkritischem Ethan von (Po=0, 01 in Wasser.

Mit der Vorgabe der Tröpfchendurchmesser der Ethan-Pools (Po) von 2r = 10 nm, ergibt sich der in der Wasser-C12EÔ-Ausgangslösung benötigte Tensidvolumenbruch zu (Ps 0,0075. Diese Mikroemulsion von überkritischem Ethan hat eine Anzahidichte von N = 2 1016 cm-3. Das darin mikroemulgierte Ethan hat eine Fluiddichte von p = 4 102 kg m-3.

Im Anschluss an die Mikroemulsionsbildung erfolgt eine kontinuierliche Expansion durch Druckabsenkung. In Fig. 1C ist der Zustand nach Ende der Expansion (Entlastung des Druck auf p = 1 bar) zu erkennen : Ein Nanoschaum liegt vor. Die Pools Po haben sich zu Schaumblasen Z1 vergrößert.

Es bilden sich während des Expansionsprozesses aus 1 cm3 Mikroemulsion 4 cm3 Schaum.

Durch die Expansion auf p = 1 bar dehnen sich die Tröpfchen auf die Gasdichte p = 1,3 kg m~3 aus. Dabei entstehen in der Wasser-Ethan-C12E8-Mischung Ethan-Gasbläschen von 2r = 60 nm Durchmesser. Die Gasbläschen bilden einen dichten Schaum, in dem das Gas einen Volumenbruch von <> = 0,75 einnimmt. Aufgrund von Koaleszenz kann bei optimaler Absättigung der Grenzfläche die Anzahldichte auf N = 5 10'S cm-3 absinken. Die Größe der Blasen bleibt dennoch im Nanometer-Bereich.

Nach dem vorgestellten Verfahren ist es generell möglich, Dispersionen eines überkritischen zweiten Fluids mit nanometergroßen Tröpfchen und hoher Anzahidichte als Matrix eines Nanoschaums herzustellen.