Aus der deutschen Patentanmeldung DE-A-199 18 713 ist es bekannt, nickelhaltige Spüllösungen aus der Zinkphosphatierung mit einem schwach sauren lonenaustauscher aufzubereiten. Die gleichzeitig mit der vorliegenden Patentanmeldung eingereichte deutsche Patentanmeldung DE-A-100 56 629 verfeinert das Verfahren dahingehend, daß der schwach saure lonenaustauscher im wesentlichen in seiner sauren Form eingesetzt wird. Als schwach saure lonenaustauscher können beispielsweise solche auf Basis von chelatisierenden Iminodiessigsäure-Gruppen eingesetzt werden, die unter unterschiedlicher Bezeichnung im Handel sind : Ein geeignetes Produkt ist LewatitR TP 207 oder TP 208 der Firma Bayer. Weitere geeignete lonenaustauscher sind IRC 718/748 von Rohm & Haas sowie S-930 von Purolite.

Es ist bekannt, mit Kationen beladene lonenaustauscher mit Säure in einzelnen Fraktionen zu regenerieren. Gemäß den Ausführungsbeispielen der DE-A-199 18 713 können beispielsweise 3 Fraktionen jeweils 40-% iger Phosphorsäure verwendet werden. Die gemäß diesen Beispielen erhaltene zink-und nickelhaltige phosphorsaure Lösung kann zur Ergänzung eines Phosphatierbades wieder verwendet werden.

Aus dem Chemical Abstracts Referat 68 : 107169 ist es bekannt, einen mit Chrom-und Zink-lonen beladenen Kationenaustauscher fraktioniert mit Säure zu regenerieren.

Dabei wird in diesem Falle die erste Fraktion, die den höchsten Gehalt an Metallionen aufweist, verworfen. Die weiteren Säurefraktionen, die geringere Gehalte an Metallionen aufweisen, werden für weitere Regenerierungszyklen wieder verwendet. Die japanische Patentanmeldung JP 52030261 A2 (zitiert nach Chemical Abstracts 87 : 43816) beschreibt die fraktionierte Regenerierung eines zinkbeladenen stark sauren Kationenaustauschers mit Salzsäure.

Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein verbessertes Verfahren zur Regenerierung eines mit zweiwertigen Metallionen ausgewählt aus Nickel-, Zink-und Manganionen beladenen schwach sauren Kationenaustauschers zur Verfügung zu stellen. Dabei soll eine phosphorsaure Metallphosphatlösung erhalten werden, die entweder kostengünstig aufgearbeitet oder bei der Phosphatierung von Metalloberflächen mit Zinkphosphatierlösungen wieder verwendet werden kann. Wie ein solcher beladener schwach saurer lonenaustauscher im Zuge der Aufarbeitung von Abwasser bei der Phosphatierung erhalten werden kann, ist in der DE-A-199 18 713 sowie in der gleichzeitig eingereichten deutschen Patentanmeldung DE-A-100 56 629 beschrieben.

Die vorliegende Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur fraktionierten Regenerierung eines mit zweiwertigen Metallionen ausgewählt aus Nickel-, Zink-und Mangan beladenen schwach sauren lonenaustauschers unter Erhalt einer phosphorsauren metallhaltigen Wertstofflösung. Dabei kann über die Vorgehensweise bei der Beladung des lonenaustauschers gesteuert werden, welche der genannten Metallionen bzw. welche Mischungen hiervon bevorzugt auf den lonenaustauscher gebunden werden. Setzt man den lonenaustauscher in seiner vollständig mit Alkalimetallionen, vorzugsweise Natriumionen, neutralisierten Form ein (üblicherweise als Di-Na-Form bezeichnet), so werden sowohl Nickel-als auch Zink-als auch Mangan- lonen gebunden. Dementsprechend kann beim Regenerieren dieses ionenaustauschers eine metallhaltige Wertstofflösung gewonnen werden, die alle 3 Metallionen enthält.

Setzt man den lonenaustauscher dagegen beim Beladen in einer etwa nur zur Hälfte neutralisierten Form ein (als Mono-Na-Form bezeichnet), so werden Nickel-und Zink- lonen selektiv gegenüber Mangan-lonen gebunden. Der lonenaustauscher enthält dann im wesentlichen diese beiden Metallionen, so daß bei der Regenerierung eine Nickel- und Zink-haltige Wertstofflösung entsteht. Diese Vorgehensweise bei der Aufarbeitung von Spülwasser aus der Phosphatierung ist in der deutschen Patentanmeldung DE-A- 199 18 713 näher beschrieben. Verwendet man beim Beladen den lonenaustauscher in praktisch nicht neutralisierter Form (als H-Form bezeichnet), so bindet er Nickel-lonen selektiv gegenüber Zink-und Mangan-lonen. Diese Verfahrensweise ist Gegenstand der parallel eingereichten deutschen Patentanmeldung DE-A-100 56 629. Demgemäß fällt bei der Regenerierung eines derart beladenen lonenaustauschers eine metallhaltige Wertstofflösung an, die vornehmlich Nickel-lonen enthält. Man regeneriert den beladenen lonenaustauscher dadurch, daß man auf ihn nacheinander mindestens 2 Portionen wäßriger Phosphorsäure aufgibt, wobei jede nachfolgende Portion wäßrige Phosphorsäure eine geringere Phosphorsäure-Konzentration aufweist als die vorhergehende. Hierdurch minimiert man die erforderliche Menge an Frischwasser, die zum Auswaschen der Säure aus dem lonenaustauscher nach dem letzten Regenerierungsschritt erforderlich ist. Nach dem Aufgeben der ersten Portion wäßriger Phosphorsäure auf den lonenaustauscher verwirft man das durch die Phosphorsäure verdrängte Wasser in der Austauschersäule oder verwendet es weiter und schleust anschließend eine Konzentrat-Fraktion aus, die mindestens 0,5 Gew.-% der genannten Metallionen enthält. Das Volumen dieser Konzentrat-Fraktion soll im wesentlichen nicht größer sein als das zweifache Volumen der ersten aufgegebenen Portion wäßriger Phopshorsäure. Das Volumen kann kleiner gewählt werden, wenn eine möglichst hohe Konzentration an Metallionen gewünscht ist. Nach dem jeweiligen Aufgeben der nächsten Portionen wäßriger Phosphorsäure auf den lonenaustauscher fängt man weitere Regenerat-Fraktionen auf, deren jeweilige Volumina sich um nicht mehr als 50 % von den Volumina der zum Erzeugen der jeweiligen Regenerat-Fraktion auf den lonenaustauscher aufgegebenen Portionen wäßriger Phosphorsäure unterscheiden.

Vorzugsweise unterscheiden sich die Volumina der Regenerat-Fraktionen möglichst wenig, insbesondere gar nicht, von den Volumina der jeweils aufgegebenen Portionen wäßriger Phosphorsäure. Dies hat letztlich zur Folge, daß man so viele Regenerat- Fraktionen erhält, wie man Portionen wäßriger Phosphorsäure auf den lonenaustauscher aufgegeben hat. Da die Regenerat-Fraktionen in einem nächsten Regenerierungszyklus des lonenaustauschers als zur Regenerierung aufgegebene "Portionen wäßriger Phosphorsäure"eingesetzt werden, führt diese Volumenbedingung dazu, daß die Anzahl der erhaltenen Regenerat-Fraktionen über beliebig viele Regenerierungszyklen hinweg jeweils der Anzahl der zum Regenerieren aufgegebenen "Portionen wäßriger Phosphorsäure"entspricht. Nach dem Aufgeben der letzten Portion wäßriger Phosphorsäure in jedem Regenerierungszyklus wäscht man mit mindestens so viel Wasser nach, daß die zuvor aufgegebene letzte Portion wäßriger Phosphorsäure aus dem lonenaustauscher verdrängt und als letzte Regenerat-Fraktion aufgefangen wird. Die erste nach dem Ausschleusen der Konzentrat-Fraktion aufgefangene Regenerat-Fraktion ist im Vergleich zur ersten aufgegebenen Portion wäßriger Phosphorsäure an Phosphorsäure verarmt. Um für jeden Regenerierungszyklus wieder gleiche Bedingungen einzustellen, kann man unterschiedlich vorgehen. Eine Alternative besteht darin, unter Ausnutzung des Totvolumens des lonenaustauschers auf diesen so viel Phosphorsäure mit einer Konzentration im Bereich von 60 bis 95 Gew.-% aufzubringen, daß der Phosphorsäure-Verlust der ersten Regenerat-Fraktion gegenüber der ersten aufgegebenen Portion wäßriger Phosphorsäure ausgeglichen wird. Zum Beginn des nächsten Regenrationszyklus bringt man dann die einzelnen im vorhergehenden Zyklus erhaltenen Regenerat-Fraktionen in der erhaltenen Reihenfolge als Portionen wäßriger Phosphorsäure auf. Eine Alternative hierzu besteht darin, daß man die erste nach dem Ausschleusen der Konzentrat-Fraktion aufgefangene Regenerat-Fraktion mit einer solchen Menge konzentrierter Phosphorsäure versetzt, daß sowohl die Konzentration der Phosphorsäure in dieser Regenerat-Fraktion als auch das Volumen dieser Regenerat-Fraktion im wesentlichen der Phosphorsäure- Konzentration und dem Volumen der ursprünglichen ersten Portion wäßriger Phosphorsäure vor dem Aufgeben auf den lonenaustauscher entspricht. Durch Konzentration und Menge der hierfür verwendeten Phosphorsäure kann dies gesteuert werden. Beispielsweise kann hierfür 85-% ige Phosphorsäure eingesetzt werden. Für einen nachfolgenden Regenerationszyklus eines mit den genannten Metallionen beladenen schwach sauren lonenaustauschers gibt man die einzelnen Regenerat- Fraktionen aus dem vorhergehenden Regenrationszyklus in der erhaltenen Reihenfolge als einzelne Portionen wäßriger Phosphorsäure auf den lonenaustauscher auf und fängt hierbei, wie vorstehend beschrieben, die Konzentrat-Fraktion sowie die einzelnen für den nächsten Regenerierungsschritt zu verwendenden Regenerat-Fraktionen auf.

In jedem Regenerationszyklus wird also jeweils eine Konzentat-Fraktion ausgeschleust, die einen Gehalt an Metallionen von mindestens 0,5 Gew.-% aufweist. Anschließend wird eine Zahl von Regnerat-Fraktionen aufgefangen, die der Zahl der aufgegebenen Portionen wäßriger Phosphorsäure entspricht. Die erste Regenerat-Fraktion wird nach einem der vorstehend genannten Verfahren mit Phosphorsäure ergänzt, um wiederum eine erste Portion wäßriger Phosphorsäure zu erhalten, deren Konzentration und Volumen derjenigen entspricht, die zuvor auf den lonenaustauscher aufgegeben wurde.

Die letzte Regenerat-Fraktion erhält man jeweils dadurch, daß man die restliche Säure im lonenaustauscher-Bett durch Wasser verdrängt.

Die Zeitpunkte zum jeweiligen Beginn des Auffangens der Konzentrat-Fraktion sowie der einzelnen Regenerat-Fraktionen können volumengesteuert und/oder als Ergebnis einer Metall-oder Phosphatbestimmung festgelegt werden. Bei Anwesenheit farbgebender Metallionen können die Zeitpnkte auch gemäß der Färbung des Säulenablaufs bestimmt werden.

Vorzugsweise weist die erste Portion wäßriger Phosphorsäure ein Volumen auf, das im wesentlichen dem Bettvolumen des lonenaustauschers entspricht. Unter"Bettvolumen", im folgenden abgekürzt als BV, wird dabei das Gesamtvolumen aus lonenaustauscher- Partikeln und der zwischen diesen Partikeln befindlichen Wasserphase verstanden.

Verwendet man wie üblich eine lonenaustauscher-Säule, ergibt sich das Bettvolumen aus der Füllhöhe des lonenaustauschers in der Säule und dem Durchmesser der Säule.

Unter"im wesentlichen"ist dabei zu verstehen, daß das Volumen der ersten Portion wäßriger Phosphorsäure um nicht mehr als 25 %, vorzugsweise nicht mehr als 15 % und insbesondere nicht mehr als 5 % von dem Bettvolumen des lonenaustauschers abweicht. Die Volumina der weiteren Portionen wäßriger Phosphorsäure wählt man vorzugsweise untereinander im wesentlichen gleich und um 10 bis 50 %, vorzugsweise um 20 bis 30 % geringer als das Volumen der ersten Portion wäßriger Phosphorsäure.

Vorzugsweise weisen also die weiteren Portionen wäßriger Phosphorsäure jeweils ein Volumen auf, das um 10 bis 50 %, vorzugsweise um 20 bis 30 %, beispielsweise um 25 % geringer ist als das Bettvolumen des lonenaustauschers. Hat also beispielsweise der lonenaustauscher ein Bettvolumen von 4 I, so verwendet man als erste Portion wäßriger Phosphorsäure vorzugsweise ebenfalls 4 1 und als weitere Portionen wäßriger Phosphorsäure vorzugsweise 3 I.

Neben dem Begriff des"Bettvolumens"wird im Rahmen dieser Patentanmeldung auch der Begriff"Totvolumen"verwendet. Dieses bezeichnet das Volumen der Flüssigkeitsphase in und zwischen den Partikeln des lonenaustauscher-Harzes sowie ggf. zusätzliches Volumen oberhalb der Austauscher-Schüttung, das mit Flüssigkeit gefüllt werden kann.

Die ersten Portion wäßriger Phosphorsäure weist vorzugsweise eine Phosphorsäure- Konzentration im Bereich von 20 bis 60 Gew.-% und insbesondere im Bereich von 30 bis 50 Gew.-%, beispielsweise etwa 40 Gew.-% auf. Die letzte Portion wäßriger Phosphorsäure hat vorzugsweise eine Phosphorsäure-Konzentration im Bereich von 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere im Bereich von 2 bis 6 Gew.-%, beispielsweise etwa 4 Gew.-%.

Dabei arbeitet man pro Regenerierungszyklus vorzugsweise mit 3 bis 10, insbesondere mit 5 bis 8 Portionen wäßriger Phosphorsäure. Bei der Verwendung von 5 Portionen wäßriger Phosphorsäure können diese beispielsweise etwa folgende Konzentrationen an Phosphorsäure aufweisen : 40 Gew.-%, 15 Gew.-%, 12 Gew.-%, 9 Gew.-% und 4 Gew.-%.

Die wäßrige Phosphorsäure kann in jeder Portion insgesamt bis zu 10 Mol-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Säure, Salpetersäure, Salzsäure und/oder Flußsäure enthalten. Daher ist es vorzuziehen, daß die wäßrige Phosphorsäure zum Regenerieren des lonenaustauschers nicht mehr als 0,1 Mol-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Säure, andere Säuren als diese enthält.

Die in jedem Regenerierungszyklus ausgeschleuste Konzentrat-Fraktion, die eine metallhaltige Wertstofflösung darstellt, weist vorzugsweise einen Metallgehalt von oberhalb 0,8 Gew.-% und insbesondere von oberhalb 1 Gew.-% auf. Die in der Praxis erreichbaren Metallgehafte liegen in der Regel nicht höher als 5 Gew.-%, insbesondere nicht höher als 3,5 Gew.-%. Für die bevorzugte Verwendung zum Regenerieren einer Zinkphosphatierlösung sind diese Konzentrationsbereiche völlig ausreichend.

Vorzugsweise wird also die metallhaltige Wertstofflösung (Konzentrat-Fraktion) als solche, d. h. wie beim Regenerieren des lonenaustauschers erhalten, oder insbesondere nach Ergänzung mit Wirkstoffen zur Ergänzung einer Phosphatierlösung wieder verwendet. Als Wirkstoffe zur Ergänzung der metallhaltigen Wertstofflösung kommen je nach Verfahrensweise insbesondere Zink-und Manganverbindungen sowie ggf. sogenannte"Phosphatierbeschleuniger"in Frage.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform führt man das erfindungsgemäße Verfahren in der Art durch, daß an den schwach sauren lonenaustauscher Nickelionen stärker als Zink-und Mangan-lonen gebunden werden. Wie weiter oben bereits erläutert, kann dies dadurch erfolgen, daß man zur Beladung den lonenaustauscher in seiner H-Form einsetzt. Dieses Verfahren ist in der parallel eingereichten deutschen Patentanmeldung DE-A-100 56 629 näher beschrieben. Gegenstand dieser parallelen Anmeldung ist ein Verfahren zur Aufbereitung einer nickelhaltigen wäßrigen Lösung bestehend aus Phosphatierbadüberlauf und/oder aus Spülwasser nach der Phosphatierung, wobei die Phosphatierung mit einer sauren wäßrigen Phosphatierlösung erfolgt, die 3 bis 50 g/l Phosphationen, berechnet als Po43-, 0,2 bis 3 g/1 Zinkionen, 0,01 bis 2,5 g/1 Nickelionen, gegebenenfalls weitere Metallionen sowie gegebenenfalls Beschleuniger enthält, wobei der Phosphatierbadüberlauf und/oder das Spülwasser nach der Phosphatierung über einen schwach sauren lonenaustauscher geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Säuregruppen des lonenaustauschers zu nicht mehr als 15 % mit Alkalimetallionen neutralisiert sind und daß die nickelhaltige wäßrige Lösung beim Aufgeben auf den lonenaustauscher einen pH-Wert im Bereich von 2,5 bis 6, vorzugsweise von 3 bis 4,1, aufweist.

Demgemäß soll also ein schwach saurer lonenaustauscher eingesetzt werden, dessen Säuregruppen zu nicht mehr als 15 % mit Alkalimetallionen neutralisiert sind. Es wird jedoch angestrebt, daß die Säuregruppen des lonenaustauschers zu nicht mehr als 5 %, vorzugsweise zu nicht mehr als 3 % und insbesondere zu nicht mehr als 1 % mit Alkalimetallionen neutralisiert sind. Im optimalen Fall enthält der lonenaustauscher überhaupt keine Alkalimetallionen. Da bei der Regenerierung eines beladenen lonenaustauschers Gleichgewichtsprozesse eine Rolle spielen, läßt sich dieser erwünschte Idealzustand des lonenaustauschers jedoch nicht immer erreichen.

Ein einfaches Kriterium, ob die Säuregruppen hinreichend wenig mit Alkalimetallionen neutralisiert sind, stellt das Bettvolumen des lonenaustauschers dar. Das Bettvolumen schwach saurer lonenaustauscher pflegt vom Neutralisierungsgrad der Säuregruppen abzuhängen. Wäscht man beispielsweise die Di-Natrium-Form eines schwach sauren lonenaustauschers mit Iminodiessigsäuregruppen, beispielsweise LewatitR TP 207, mit einem Bettvolumen von 500 ml mit Säure so weit aus, daß die Natriumionen möglichst weitgehend entfernt sind, so schrumpft das Bettvolumen auf 400 ml. Das Bettvolumen der Mono-Natrium-Form liegt bei 450 ml. Ein solcher lonenaustauscher befindet sich im erfindungsgemäß einzusetzenden Zustand, wenn das Bettvolumen des lonenaustauschers, das in der Di-Natrium-Form 500 mi beträgt, nicht oberhalb von 415 ml liegt.

Führt man die Beladung des schwach sauren lonenaustauschers in der vorstehend genannten Weise durch, werden letztlich, d. h. bis zum Durchbruch des Nickels, insbesondere Nickelionen gebunden. Demgemäß stellt die nach dem erfindungsgemäßen Regenerierungsverfahren erhaltene metallhaltige Wertstofflösung vorzugsweise eine nickelhaltige Wertstofflösung dar. Wünscht man nach der Regenerierung den lonenaustauscher wieder so auf die H-Form einzustellen, daß er insbesondere zur Bindung von Nickelionen geeignet ist, verfährt man wie folgt : Wie weiter oben beschrieben, wird die letzte Portion wäßriger Phosphorsäure in jedem Regenerierungszyklus mit Wasser aus dem lonenaustauscher-Bett verdrängt. Um den lonenaustauscher für die nächste Verwendung zur Bindung von Nickelionen aus nickelhaltigem Abwasser, beispielsweise Spülwasser der Phosphatierung, vorzubereiten, wird er so lange mit weiterem Wasser oder mit einer Laugenmenge die maximal 0,5 Bettvolumina an 4-% iger Natronlauge entspricht, gespült, bis der pH-Wert der aus dem lonenaustauscher ablaufenden Spüllösung zwischen 2,1 und 4,5 und insbesondere zwischen 3,0 und 4,1 liegt. Unter diesen Bedingungen wird erreicht, daß der schwach saure lonenaustauscher in der H-Form vorliegt, d. h. daß nicht mehr als 15 % der Säuregruppen des lonenaustauschers mit Natriumionen neutralisiert sind.

Für das vorstehend beschriebene Verfahren wird vorzugsweise ein schwach saurer lonenaustauscher eingesetzt, der chelatbildende Iminodiessigsäure-Gruppen trägt.

Für das nachfolgende Ausführungsbeispiel wird ein lonenaustauscher mit Iminodiessigsäure-Gruppen (LewatitR TP 207) eingesetzt, der zuvor in seiner H-Form mit einer Spüllösung von pH 4 beladen worden war. Die Beladung erfolgte mit 648 Bettvolumina phosphorsaurer Spüllösung, die 25 ppm Ni, 25 ppm Mn und 50 ppm Zn enthielt. Die Regenerierung erfolgte im Aufstrom, kann aber auch im Abstrom erfolgen.

Der Austauscher auf einer Austauschersäule hatte ein Bettvolumen von 400 mi bei einem Totvolumen von 400 ml. Für den ersten Regenerierungszyklus wurde schwermetallfreie Phosphorsäure in einer Menge und Konzentration gemäß den in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Portionen P (n). 1 bis P (n). 5 eingesetzt. Nach Ausschleusen eines nickelhaltigen Konzentrats K (n) zur Aufarbeitung oder zur Wiederverwendung, beispielsweise zum Ergänzen einer Zinkphosphatierlösung wurden 5 weitere, nun nickelhaltige, Fraktionen aufgefangen und nach Ergänzung der ersten Fraktion mit Phosphorsäure für den nächsten Regenerationszyklus verwendet. Danach wurde die Regenierung unter Ausschleusen eines nickelhaltigen Konzentrats und Wiederverwendung der Regenerat-Fraktionen als neue Portionen wäßriger Phosphorsäure im nächsten Regenerationszyklus weiter betrieben. Selbstverständlich wurde der lonenaustauscher zwischen 2 Regenerationszyklen jeweils wieder mit Nickelionen beladen. Dies wird im folgenden näher beschrieben.

Im Verlauf wiederholter Regenerierungs-und Beladungszyklen wird zur Regenerierung wie folgt verfahren : Für den n-ten Regenerierungsschritt wurden Portionen wäßriger Phosphorsäure der nachstehend als P (n). 1 bis P (n). 5 bezeichneten Zusammensetzung eingesetzt. Als Ablauf des lonenaustauschers wurde zunächst im wesentlichen nickelfreies Säulenwasser entsprechend dem Totvolumen des Austauschers abgelassen. Danach wurde ein Konzentratfraktion mit 1,8 Gew.-% Nickel ausgeschleust, die zur Ergänzung eines Phosphatierbads verwendet werden kann.

Anschließend werden die Regeneratfraktionen F (n). 1 bis F (n). 5 erhalten, die in einem nachfolgenden Regenrationszyklus auf den lonenaustauscher aufgegeben werden.

Dabei wird die Fraktion F (n). 1 aus dem n-ten Zyklus mit Phosphorsäure ergänzt, um die Portion P (n+1). 1 für den (n+1)-ten Zyklus zu ergeben. Das weitere ergibt sich aus der nachstehenden Darstellung, die die Verhältnisse im Gleichgewicht wiedergibt.

Regenerationszyklus n : Schritt Aufgabe auf lonenaustauscher Ablauf aus lonenaustauscher 1. 0 400 ml Säulenwasser, 0 % Ni 1.1 P(n).1 : 400ml 40 %-ige H3PO4, K (n) : 400 ml Konzentrat : 10-15 0,375 % Ni % H3P04, 1,8 % Ni 1. 2 P (n). 2 : 300m1 15 %-ige H3P04, F (n). 1 : 300 ml 20-24 %-ige 0,4 % Ni H3PO4, 0,5 % Ni 1. 3 P (n). 3 : 300m1 12 %-ige H3PO4, F (n). 2 : 300m1 15 %-ige H3PO4, 0,3% Ni 0,4% Ni 1. 4 P (n). 4 : 300m1 9 %-ige H3PO4, F (n). 3 : 300ml 12 %-ige H3PO4, 0,15 % Ni 0,3 % Ni 1. 5 P (n). 5 : 300m14 %-ige H3PO4, F (n). 4 : 300m19 %-ige H3P04 0,05 % Ni 0,15 % Ni 1.6 700 ml vollentsalztes Wasser F (n). 5 : 300m14 %-ige H3PO4, 0,05 % Ni Regenerationszyklus (n+1) F (n). 1 (300 mi) aus Zyklus n wird mit 100 ml 85 %-ige H3PO4 versetzt, so daß hieraus 400 ml P (n+1). 1 für den (n+1)-ten Zyklus entsteht.

F (n). 2 aus dem n-ten Zyklus wird verwendet als P (n+1). 2 im (n+1)-ten Zyklus, F (n). 3 aus dem n-ten Zyklus wird verwendet als P (n+1). 3 im (n+1)-ten Zyklus, F (n). 4 aus dem n-ten Zyklus wird verwendet als P (n+1). 4 im (n+1)-ten Zyklus, F (n). 5 aus dem n-ten Zyklus wird verwendet als P (n+1). 5 im (n+1)-ten Zyklus, Schritt Aufgabe auf lonenaustauscher Ablauf aus ionenaustauscher 2.0 - 400 ml Säulenwasser, 0 % Ni 2. 1 P (n+1). 1 : 400ml 40 %-ige H3P04, K (n+1) : 400 ml Konzentrat : 10- 0,375 % Ni 15 % H3P04, 1,8 % Ni 2. 2 P (n+1). 2 : 300ml 15 %-ige H3P04, F (n+1). 1 : 300 ml 20-24 %-ige 0,4 % Ni H3PO4, 0,5 % Ni 2. 3 P (n+1). 3 : 300m1 12 %-ige H3PO4, F (n+1). 2 : 300ml 15 %-ige H3P04, 0,3 % Ni 0,4 % Ni 2. 4 P (n+1). 4 : 300m1 9 %-ige H3PO4, F (n+1). 3 : 300ml 12 %-ige H3PO4, 0,15 % Ni 0,3 % Ni 2. 5 P (n+1). 5 : 300ml 4 %-ige H3P04, F (n+1). 4 : 300m19 %-ige H3P04 0,05 % Ni 0,15 % Ni 2. 6 700 ml vollentsalztes Wasser F (n+1). 5 : 300ml 4 %-ige H3P04, 0,05 % Ni Und entsprechend weiter für weitere Regenerationszyklen.