STRUCTURE DE FILTRATION DE GAZ

L'invention se rapporte au domaine des structures filtrantes comprenant éventuellement une composante catalytique, par exemple utilisées dans une ligne d'échappement d'un moteur à combustion interne du type diesel.

Les filtres permettant le traitement des gaz et l'élimination des suies typiquement issues d'un moteur diesel sont bien connus de l'art antérieur. Ces structures présentent le plus souvent une structure en nid d'abeille, une des faces de la structure permettant l'admission des gaz d'échappement à traiter et l'autre face l'évacuation des gaz d'échappement traités. La structure comporte, entre ces faces d'admission et d'évacuation, un ensemble de conduits ou canaux adjacents, le plus souvent de section carrée, d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses. Les conduits sont obturés à l'une ou l'autre de leurs extrémités pour délimiter des chambres d'entrée s'ouvrant suivant la face d'admission et des chambres de sortie s'ouvrant suivant la face d'évacuation. Les canaux sont alternativement obturés dans un ordre tel que les gaz d'échappement, au cours de la traversée du corps en nid d'abeille, sont contraints de traverser les parois latérales des canaux d'entrée pour rejoindre les canaux de sortie. De cette manière, les particules ou suies se déposent et s'accumulent sur les parois poreuses du corps filtrant.

A l'heure actuelle, on utilise pour la filtration des gaz des filtres en matière céramique poreuse, par exemple en cordiérite, en alumine, en titanate d'aluminium, en mullite, en nitrure de silicium, en un mélange silicium/carbure de silicium ou en carbure de silicium.

Durant sa mise en œuvre, le filtre à particules est soumis à une succession de phases de filtration (accumulation des suies) et de régénération (élimination des suies). Lors des phases de filtration, les particules de suies émises par le moteur sont retenues et se déposent à l'intérieur du filtre. Lors des phases de régénération, les particules de suie sont brûlées à l'intérieur du filtre, afin de lui restituer ses propriétés de filtration. La structure poreuse est alors soumise à des contraintes thermomécaniques radiales, tangentielles et

axiales intenses, qui peuvent entraîner des micro-fissurations susceptibles sur la durée d'entraîner une perte sévère des capacités de filtration de l'unité, voire sa désactivation complète. Ce phénomène est particulièrement observé sur des filtres monolithiques de grand diamètre. Pour résoudre ces problèmes et augmenter la durée de vie des filtres, il a été proposé des structures de filtration associant plusieurs blocs ou éléments unitaires monolithiques en nid d'abeille. Les éléments sont le plus souvent assemblés entre eux par collage au moyen d'une colle ou d'un ciment de nature céramique, appelés dans la suite de la description ciment de joint. Des exemples de telles structures filtrantes sont notamment décrits dans les demandes de brevets EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923, WO 2004/090294 ou encore WO 2005/063462. Afin d'assurer une relaxation optimale des contraintes dans une telle structure assemblée, il est connu que les coefficients de dilatation thermique des différentes parties de la structure (éléments de filtration, ciment de revêtement, ciment de joint) doivent être sensiblement du même ordre. De ce fait, lesdites parties sont avantageusement synthétisées sur la base d'un même matériau, le plus souvent le carbure de silicium SiC ou la cordiérite. Ce choix permet en outre d'homogénéiser la répartition de la chaleur lors de la régénération du filtre. Afin d'obtenir les meilleurs performances de résistance thermomécanique et de perte de charge, les filtres assemblés actuellement commercialisés pour les véhicules légers comportent typiquement environ 10 à 20 éléments unitaires présentant, selon une coupe transversale, une section carrée, rectangulaire ou hexagonale et dont la surface élémentaire en coupe est comprise entre environ 13 cm ² et environ 25 cm ² . Ces éléments sont constitués d'une pluralité de canaux de section le plus souvent carrée.

De manière générale, il existe à l'heure actuelle un besoin visant à augmenter conjointement les performances globales de filtration et la durée de vie des filtres actuels. Plus précisément, l'amélioration des filtres peut être directement mesurée par la comparaison des propriétés qui suivent, le meilleur compromis possible entre ces propriétés étant recherché, pour des régimes moteurs équivalents :

une faible perte de charge occasionnée par une structure filtrante en fonctionnement, c'est-à-dire typiquement lorsque celle-ci est dans une ligne d'échappement d'un moteur à combustion interne, aussi bien lorsque que ladite structure est exempte de particules de suies (perte de charge initiale) que lorsqu'elle est chargée en particules, une augmentation de la perte de charge du filtre au cours dudit fonctionnement la plus faible possible, c'est à dire un faible accroissement de la perte de charge en fonction du temps d'utilisation ou plus exactement en fonction du niveau de chargement en suies du filtre, - une surface totale de filtration élevée, une masse de l'élément monolithique adaptée pour assurer une masse thermique suffisante pour minimiser la température maximale de régénération et les gradients thermiques subis par le filtre qui peuvent eux-mêmes entraîner des fissures sur l'élément, - un volume de stockage de suies important, notamment à perte de charge constante, de manière à réduire la fréquence de régénération, une résistance thermomécanique forte, c'est-à-dire permettant une durée de vie prolongée du filtre, un volume de stockage des résidus plus important. L'augmentation de la perte de charge en fonction du niveau de chargement en suies du filtre est notamment directement mesurable par la pente de chargement δP/M _suιe s, dans lequel δP représente la perte de charge et M _sul es la masse de suie accumulée dans le filtre.

Il a été proposé, dans la demande de brevet WO 05/016491 , des éléments filtrants dont la forme et le volume interne des canaux d'entrée et de sortie sont différents. Dans de telles structures, les éléments de paroi se succèdent, en coupe transversale et en suivant un rang horizontal et/ou vertical de canaux, pour définir une forme sinusoïdale ou en vague (wavy en anglais).

Les éléments de paroi ondulent typiquement d'une demi-période de sinusoïde sur la largeur d'un canal.

La masse thermique de ce type de filtres connus de l'art antérieur permet de limiter les gradients thermiques et donc d'éviter les chocs thermiques durant la phase de régénération.

Par ailleurs la transformation des émissions polluantes en phase gazeuse (c'est à dire principalement le monoxyde de carbone (CO) et les hydrocarbures imbrûlés (HC) voire les oxydes d'azote (NO _x ) ou de soufre (SO _x )) en des gaz moins nocifs (tels que la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone (CO2) ou l'azote gazeux (N ₂ )) nécessite un traitement catalytique supplémentaire. Les filtres actuels les plus évolués présentent ainsi de surcroît une composante catalytique. La fonction catalytique est en général obtenue par imprégnation de la structure en nid d'abeille par une solution comprenant le catalyseur ou un précurseur du catalyseur, généralement à base d'un métal précieux du groupe du platine. Le catalyseur peut, de manière cumulative ou alternative, être introduit dans le carburant.

De tels filtres catalytiques sont efficaces dans le traitement des gaz polluants dès lors que la température atteinte au sein du filtre est supérieure à la température minimale d'activité du catalyseur. On définit aussi une température d'amorçage ou d'activation, qui correspond, pour des conditions de pression et de débit gazeux données, à la température à laquelle un catalyseur convertit 50 % en volume des gaz polluants en espèces non-polluantes. Suivant les conditions de pression et de débit gazeux, cette température varie généralement entre environ 10O ⁰ C et environ 240 ⁰ C, pour un filtre à base de SiC comprenant un catalyseur à base d'un métal noble de la famille du platine. Lorsque le filtre est soumis à des gaz plus froids, par exemple pendant les premières minutes d'utilisation du véhicule après un arrêt, les taux de conversion chutent rapidement car la température du filtre peut baisser en-deçà de la température d'activation. Il est possible de déterminer avec une précision suffisante le temps dit de « light down », aussi appelé temps de désamorçage ou de désactivation, correspondant au temps nécessaire au filtre chaud pour atteindre sensiblement, lors du refroidissement, en moyenne et dans tout son volume, la température d'amorçage du catalyseur. Cette période est caractéristique d'un filtre donné et du catalyseur utilisé, que ce catalyseur soit préalablement déposé sur le filtre ou introduit dans le carburant.

Compte tenu du grand nombre de véhicules à moteur en circulation, une augmentation même minime de ce temps, par exemple de l'ordre de la seconde, permettrait de réduire de façon très sensible les émissions polluantes gazeuses et se traduirait ainsi par un progrès technique considérable.

II est cependant essentiel qu'une telle diminution n'entraîne pas de dégradation sensible des autres propriétés caractérisant le filtre en fonctionnement, c'est-à-dire principalement les propriétés telles qu'elles ont été précédemment définies. L'invention a pour but de proposer une structure filtrante, qui, à masse constante, présente une meilleure efficacité de filtration, en particulier en termes de temps de désamorçage, et une pente de chargement plus faible que les structures connues de l'art antérieur.

A cet effet, l'invention a pour objet une structure de filtration de gaz chargés en particules, du type en nid d'abeilles et comprenant un ensemble de canaux adjacents longitudinaux d'axes parallèles entre eux séparés par des parois poreuses filtrantes, lesdits canaux étant alternativement bouchés à l'une ou l'autre des extrémités de la structure de façon à définir des canaux d'entrée et des canaux de sortie pour le gaz à filtrer, et de façon à forcer ledit gaz à traverser les parois poreuses séparant les canaux d'entrée et de sortie, ladite structure étant telle qu'en coupe transversale :

- le rapport R entre la somme des aires des canaux d'entrée et la somme des aires des canaux de sortie est supérieur à 1 ,

- au moins une partie des parois poreuses présentent des ondulations de façon à être concaves par rapport au centre des canaux d'entrée et convexes en leur milieu par rapport au centre des canaux de sortie,

- les canaux de sortie possèdent au moins un coin arrondi.

Les parois ondulées représentent de préférence au moins un quart, voire la moitié des parois de la structure, les autres pouvant être par exemple rectilignes. Lorsque toutes les parois ne sont pas ondulées, il est préféré que, selon un axe donné, toutes les parois ou une paroi sur deux soient ondulées. Si toutes les parois selon un axe sont ondulées, les parois selon l'axe perpendiculaire étant rectilignes, chaque canal d'entrée peut posséder deux parois concaves par rapport à son centre et se faisant face, chaque canal de sortie possédant deux parois se faisant face et étant convexes en leur milieu par rapport au centre du canal. Si, selon un axe donné, seule une paroi sur deux est ondulée, chaque canal d'entrée ne possède plus qu'une paroi concave par rapport à son centre, et chaque canal de sortie ne possède plus qu'une paroi convexe en son milieu par rapport au centre du canal. D'autres

configurations sont possibles, par exemple dans lesquelles, selon les deux axes, une paroi sur deux est ondulée, les canaux possédant deux parois contigϋes concaves ou convexes et deux parois rectilignes.

Selon un mode de réalisation préféré, toutes les parois poreuses présentent des ondulations de façon à être concaves par rapport au centre des canaux d'entrée et convexes en leur milieu par rapport au centre des canaux de sortie. Selon un mode de réalisation alternatif, la structure est telle que, dans une section transversale, les parois poreuses selon un premier axe sont rectilignes, tandis que les parois poreuses selon un second axe, perpendiculaire au premier axe, sont ondulées de manière à être concaves par rapport au centre des canaux d'entrée et convexes en leur milieu par rapport au centre des canaux de sortie.

Les ondulations sont de préférence sinusoïdales, notamment telles que le rapport T entre l'amplitude (h) et la demi-période (p) est inférieur ou égal à 0,2, notamment à 0,15. On définit l'amplitude h comme étant la distance entre le point le plus haut de la sinusoïde et le point le plus bas. Le rapport T est de préférence inférieur ou égal à 0,12 et/ou supérieur ou égal à 0,05, notamment 0,07 et même 0,9. Un rapport trop grand risque de limiter trop fortement le volume des canaux de sortie ce qui conduit à une augmentation de la perte de charge et risque de rendre plus difficile la fabrication des filtres. Un rapport trop faible se rapproche trop d'une structure conventionnelle à canaux carrés et parois planes pour pouvoir bénéficier pleinement de tous les avantages liés à l'invention.

La demi-période des parois sinusoïdales est de préférence égale à la période de la structure filtrante. On définit la période de la structure filtrante comme étant la distance entre le centre d'un canal de sortie et le centre d'un canal d'entrée adjacent à ce canal de sortie. De cette manière, au moins deux (et notamment les quatre) parois délimitant un canal de sortie présentent chacune une seule convexité par rapport aux centre du canal, et au moins deux (et notamment les quatre) parois délimitant un canal d'entrée présentent chacune une seule concavité par rapport au centre du canal.

Le rapport R est de préférence compris entre 1 ,1 et 2,0. La structure obtenue peut être qualifiée d'asymétrique, au sens où le volume global des canaux d'entrée est supérieur au volume global des canaux de sortie. Cette

configuration permet d'augmenter la surface disponible pour la filtration et/ou la catalyse, diminuant de ce fait la perte de charge des filtres et la pente de chargement en suie.

Les canaux de sortie possèdent de préférence deux ou au moins deux coins arrondis, et de préférence quatre coins arrondis. Tous les coins sont de préférence arrondis. Les canaux de sortie possèdent de préférence quatre coins, en particulier tous arrondis. Leur section transverse est dans ce cas délimitée par au moins deux (et notamment quatre) parois convexes en leur milieu par rapport au centre du canal. Le rayon de courbure du ou de chaque coin arrondi des canaux de sortie est de préférence tel que le rapport de la période de la structure filtrante sur le rayon de courbure soit compris entre 1 ,5 et 1000, de préférence entre 2 et 500 et de manière encore plus préférée entre 4 et 100, voire entre 5 et 20. Un rayon de courbure trop élevé pénalise la perte de charge, tandis qu'un rayon de courbure trop faible ne permet pas d'obtenir de manière tout à fait satisfaisante les avantages liés à l'invention.

Les canaux d'entrée peuvent également présenter un ou plusieurs coins arrondis, notamment 1 , 2, 3 ou 4 coins arrondis. Les coins arrondis peuvent également présenter un rayon de courbure tel que le rapport de la période de la structure filtrante sur le rayon de courbure soit compris entre 1 ,5 et 1000, de préférence entre 2 et 500 et de manière encore plus préférée entre 4 et 100, voire entre 5 et 20. Cette caractéristique n'est toutefois pas préférée car elle conduit à augmenter l'inertie thermique des filtres, ce qui peut certes contribuer à améliorer la résistance thermomécanique du filtre, mais au détriment du temps d'activation du catalyseur. De préférence, les canaux d'entrée ne présentent donc pas de coins arrondis.

On définit l'âme d'une paroi comme étant une ligne imaginaire qui, dans une section transverse, partage une paroi donnée en deux portions d'épaisseur égale. La distance E ₀ est définie comme étant la distance entre le coin d'un canal de sortie et le point d'intersection entre les deux âmes de paroi les plus proches dudit coin. La distance E _mιn est définie comme étant la distance minimale, pour un canal donné, entre la surface interne de la paroi et l'âme de cette paroi. Le rapport E _c /E _mιn est de préférence supérieur ou égal à 3, notamment à 3,1.

La section des canaux en coupe transversale est de préférence constante sur toute la longueur de la structure. Il est également préféré que les sections de tous les canaux de sortie soient identiques, à l'exception éventuelle des canaux situés en périphérie de la structure de filtration ou des canaux des structures situées en périphérie du filtre. La même caractéristique est également préférée pour les canaux d'entrée.

Pour assurer une bonne capacité de filtration sans trop pénaliser la perte de charge, l'épaisseur des parois est de préférence comprise entre 150 et 500 micromètres, notamment entre 200 et 500 micromètres, voire entre 300 et 400 micromètres. De même, la densité de canaux est de préférence comprise entre

1 et 280 canaux par cm ² , notamment entre 15 et 65 canaux par cm ² .

La porosité du matériau constituant les parois filtrantes du filtre est de préférence comprise entre 30 et 70% en volume et/ou le diamètre médian de pores est de préférence compris entre 5 et 40μm. Les parois sont de préférence à base de carbure de silicium, qui présente une très bonne résistance chimique et aux températures élevées. Les parois peuvent également être en un matériau choisi parmi la cordiérite, l'alumine, le titanate d'aluminium, la mullite, le nitrure de silicium, les métaux frittes, un mélange silicium/carbure de silicium, ou l'un quelconque de leurs mélanges.

Une partie au moins, voire la totalité de la surface des canaux d'entrée est de préférence revêtue d'un catalyseur destiné à favoriser l'élimination des gaz polluants (tels que CO, HC, NO _x ) et/ou des suies.

Sur la structure filtrante préalablement décrite, peut ainsi être déposée, de préférence par imprégnation, au moins une phase catalytique active, comprenant de préférence un métal précieux tel que Pt, Pd, Rh et éventuellement un oxyde choisi parmi Ceθ2, Zrθ2, ou l'un de leurs mélanges.

Le principe actif est habituellement déposé selon des techniques bien connues en catalyse hétérogène, dans la porosité d'une couche support en général à base d'oxyde à forte surface spécifique, par exemple l'alumine, l'oxyde de titane, la silice, l'oxyde de cérium ou de zirconium.

L'invention a également pour objet un filtre assemblé comprenant une pluralité de structures filtrantes telles que précédemment décrites, lesdites structures étant liées entre elles par un ciment. Les structures peuvent être, en

section transversale, de forme carrée, rectangulaire, triangulaire ou encore hexagonale. Une forme hexagonale présente l'avantage d'améliorer la résistance thermomécanique du filtre à masse constante et permet de ce fait l'utilisation de plus grandes structures monolithiques. L'invention a encore pour objet l'utilisation d'une structure de filtration ou d'un filtre assemblé tels que précédemment décrits comme dispositif de dépollution sur une ligne d'échappement d'un moteur Diesel ou Essence, de préférence Diesel.

Les figures 1 à 4 et les exemples non limitatifs qui suivent permettent de mieux comprendre l'invention et ses avantages.

Les figures 1 et 2 sont des vues de face en élévation d'une portion de la face d'évacuation des gaz d'un filtre selon l'art antérieur.

Les figures 3 à 5 sont des vues de face en élévation d'une portion de la face d'évacuation des gaz d'un filtre selon l'invention. La figure 6 est une vue de face en élévation d'une portion de la face d'évacuation des gaz d'un filtre selon un exemple comparatif qui sera discuté plus loin.

Sur la figure 1 est représentée une portion de la face d'évacuation d'une structure de filtration selon l'art antérieur, notamment selon la demande WO 2005/016491. La structure est du type en nid d'abeilles et comprend un ensemble de canaux adjacents 11 et 12, longitudinaux, d'axes parallèles entre eux, et séparés par des parois poreuses filtrantes 13. Les canaux 11 , 12 sont alternativement bouchés par des bouchons 14 à l'une ou l'autre des extrémités de la structure de façon à définir des canaux d'entrée 11 et des canaux de sortie 12 pour le gaz à filtrer, et de façon à forcer ledit gaz à traverser les parois poreuses 13. La face représentée étant une face d'évacuation des gaz (face arrière du filtre), les bouchons 14 bouchent les canaux d'entrée 11. Au niveau de la face opposée au contraire (face avant ou face d'admission des gaz), ce sont les canaux de sortie 12 qui sont bouchés. La structure de la figure 1 est telle qu'en coupe transversale, les parois poreuses 13 présentent des ondulations sinusoïdales de façon à ce que lesdites parois poreuses 13 soient concaves par rapport au centre des canaux d'entrée 11 et convexes par rapport au centre des canaux de sortie 12. Le rapport R est de l'ordre de 1 ,6.

La figure 2 reprend la structure de la figure 1 , les bouchons 14 n'étant plus représentés. L'âme 15 de quelques parois 13 est représentée en lignes pointillées, et reprend la forme sinusoïdale des ondulations des parois 13.

L'amplitude h et la demi-période p de la sinusoïde sont représentées de manière schématique sur la figure, ainsi que les grandeurs E ₀ et E _mιn . Comme indiqué précédemment, la distance E ₀ est définie comme étant la distance entre le coin 16 d'un canal de sortie 12 et le point d'intersection entre les deux âmes de paroi les plus proches dudit coin 16. La distance E _mιn est définie comme étant la distance minimale, pour un canal donné, entre la surface interne de la paroi et l'âme 15 de cette paroi 13. Pour la structure des figures 1 et 2, le rapport E _c /E _mιn est de l'ordre de 2.

La figure 3 illustre une structure de filtration selon l'invention.

La structure est du type en nid d'abeilles et comprend un ensemble de canaux adjacents 21 et 22, longitudinaux, d'axes parallèles entre eux, et séparés par des parois poreuses filtrantes 23. Les canaux 21 et 22 sont alternativement bouchés par des bouchons 24 à l'une ou l'autre des extrémités de la structure de façon à définir des canaux d'entrée 21 et des canaux de sortie 22 pour le gaz à filtrer, et de façon à forcer ledit gaz à traverser les parois poreuses 23. La face représentée étant la face d'évacuation des gaz (face arrière du filtre), les bouchons 24 bouchent les canaux d'entrée 21. Au niveau de la face opposée au contraire (face avant ou face d'admission des gaz), ce sont les canaux de sortie 22 qui sont bouchés.

En coupe transversale, les parois poreuses 23 présentent des ondulations sinusoïdales de façon à ce que lesdites parois poreuses 23 soient concaves par rapport au centre des canaux d'entrée 21 et convexes en leur milieu par rapport au centre des canaux de sortie 22. Le rapport R est de l'ordre de 1 ,7.

Les canaux de sortie 22 possèdent quatre coins 25, tous arrondis, définissant par conséquent quatre courbes, situées à chaque coin 25 du canal, et concaves par rapport au centre du canal 22. D'autres modes de réalisation sont bien entendu possibles, dans lesquels le nombre de coins arrondis est de deux, ou encore trois, pour chaque canal de sortie 22.

Les quatre parois 23 délimitant chaque canal de sortie 22 présentent chacune une seule convexité en leur milieu par rapport aux centre du canal 22,

et les quatre parois 23 délimitant un canal d'entrée 21 présentent chacune une seule concavité par rapport au centre du canal 21.

En figure 4 sont représentées schématiquement les grandeurs E ₀ et E _mιn .

Du fait du surplus de matière au niveau des coins des canaux de sortie 22, le rapport E _c /E _mιn est plus élevé que dans les structures de l'art antérieur, en l'occurrence supérieur à 3. L'âme de certaines parois est représentée en lignes pointillées 26.

La figure 5 illustre un autre mode de réalisation, dans lequel les parois poreuses 27 selon un premier axe x sont rectilignes, tandis que les parois poreuses 23, selon un second axe y, perpendiculaire au premier axe x, sont ondulées de manière à être concaves par rapport au centre des canaux d'entrée 21 et convexes en leur milieu par rapport au centre des canaux de sortie 22. De cette manière, chaque canal de sortie 22 est délimité par deux parois rectilignes 27 se faisant face et par deux parois ondulées 23, lesquelles sont convexes en leur milieu par rapport au centre du canal. Chaque canal d'entrée 21 est quant à lui délimité par deux parois rectilignes 27 se faisant face et par deux parois ondulées 23 se faisant également faces et étant concaves par rapport au centre du canal.

La figure 6 illustre un filtre selon un exemple comparatif, donc hors invention. Dans le cas de figure représenté, seuls les canaux d'entrée présentent des coins 17 arrondis. On peut définir la distance E ₀ ', définie comme étant la distance entre le coin 17 d'un canal d'entrée 11 et le point d'intersection entre les deux âmes de paroi les plus proches dudit coin 17.

L'invention et ses avantages par rapport aux structures déjà connues seront mieux compris à la lecture des exemples non limitatifs qui suivent.

Exemple 1 (comparatif):

On a synthétisé selon les techniques de l'art, par exemple décrites dans les brevets EP 816065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 ou encore WO 2004/090294, une première population d'éléments monolithiques ou monolithes en forme de nid d'abeille et en carbure de silicium.

Pour ce faire, de manière comparable au procédé décrit dans la demande EP 1 142 619, on mélange dans un premier temps 70% poids d'une poudre de SiC dont les grains présentent un diamètre médian d ₅ o de 10

microns, avec une deuxième poudre de SiC dont les grains présentent un diamètre médian d ₅ o de 0,5 micron. Au sens de la présente description, on désigne par diamètre médian de pore d ₅ o le diamètre des particules tel que respectivement 50% de la population totale des grains présente une taille inférieure à ce diamètre. A ce mélange est ajouté un porogène du type polyéthylène dans une proportion égale à 5% poids du poids total des grains de SiC et un additif de mise en forme du type methylcellulose dans une proportion égale à 10% poids du poids total des grains de SiC.

On ajoute ensuite la quantité d'eau nécessaire et on malaxe jusqu'à obtenir une pâte homogène dont la plasticité permet l'extrusion à travers une filière configurée pour l'obtention de blocs monolithes de section carrée et dont les canaux internes présentent une section transversale illustrée schématiquement en figure 1. La demi-période p des ondulations est de 1 ,95 mm et correspond à la période de la structure filtrante. Le rapport T est de 0,11. Les monolithes crus obtenus sont séchés par micro-onde pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liée chimiquement à moins de 1 % en masse.

Les canaux de chaque face du monolithe sont alternativement bouchés selon des techniques bien connues, par exemple décrites dans la demande WO 2004/065088.

Les monolithes (éléments) sont ensuite cuits sous argon selon une montée en température de 20°C/heure jusqu'à atteindre une température maximale de 2200 ⁰ C qui est maintenue pendant 6 heures.

Le matériau poreux obtenu, présente une porosité ouverte de 47% et un diamètre médian de pores de l'ordre de 15 micromètres.

Un filtre assemblé est ensuite formé à partir des monolithes. Seize éléments issus d'un même mélange ont été assemblés entre eux selon les techniques classiques par collage au moyen d'un ciment de composition chimique suivante : 72% poids de SiC, 15% poids d'AI ₂ θ3, 11 % poids de SiO ₂ , le reste étant constitué par des impuretés, majoritairement de Fe ₂ θ3 et d'oxydes de métaux alcalins et alcalino-terreux. L'épaisseur moyenne du joint entre deux blocs voisins est de l'ordre de 2 mm. L'ensemble est ensuite usiné, afin de constituer des filtres assemblés de forme cylindrique d'environ 14,4 cm de diamètre.

Les caractéristiques dimensionnelles des éléments ainsi obtenus sont données dans le tableau 1 ci-après.

Selon les techniques classiques de dépôt du catalyseur de conversion des gaz polluants, des monolithes cuits sont par ailleurs imprégnés par une solution catalytique comprenant du platine, puis séchés et chauffés.

L'analyse chimique montre une concentration en Pt totale de 40 g/ft ³ (1 g/ft ³ = 0,035 kg/m ³ ), soit 3,46 grammes répartis de façon homogène sur les différentes parties du filtre.

Exemple 2 (comparatif) :

La technique de synthèse des monolithes décrite précédemment est reprise à l'identique, mais la filière est cette fois adaptée de manière à réaliser des blocs monolithes se caractérisant par une disposition telle que les canaux d'entrée (et non de sortie) ont des coins arrondis. Cette disposition est illustrée par la figure 6.

Comme indiqué ci-avant, la caractéristique dimensionnelle Ec' est l'équivalent de la caractéristique Ec pour les canaux d'entrée

Exemple 3 (selon l'invention) :

La technique de synthèse des monolithes décrite précédemment est reprise à l'identique, mais la filière est cette fois adaptée de manière à réaliser des blocs monolithes se caractérisant par une disposition du type de celle représentée schématiquement en figure 3, dans laquelle les canaux de sortie présentent des coins arrondis. Selon une coupe transversale, l'ondulation des parois est caractérisée par un rapport T de 0,11.

Les caractéristiques dimensionnelles des éléments ainsi obtenus sont données dans le tableau 1 ci-après.

Tableau 1

Les échantillons obtenus ont été évalués et caractérisés selon les modes opératoires suivants:

Caractéristiques dimensionnelles

Le tableau 2 ci-après indique pour chaque exemple les caractéristiques dimensionnelles suivantes :

- l'OFA (« open front area » en anglais) ou surface de front ouverte, obtenue en calculant le rapport en pourcentage de l'aire couverte par la somme des sections transversales des canaux d'entrée de la face avant des éléments monolithiques unitaires (hormis les parois et bouchons) sur l'aire totale de la section transversale correspondante desdits éléments unitaires. Le volume de stockage des résidus est d'autant plus grand que ce pourcentage sera élevé.

- le WALL, qui correspond au rapport, selon une coupe transversale et en pourcentage, entre la surface occupée par l'ensemble des parois d'un élément monolithique unitaire (hormis les bouchons) et l'aire totale de ladite section transversale. - la surface spécifique de filtration du filtre (monolithique ou assemblé), qui correspond à la surface interne de l'ensemble des parois des canaux d'entrée filtrants exprimée en m ² , rapportée au volume en m ³ de filtre, en intégrant le cas échéant son revêtement externe. Le volume de stockage des suies est d'autant plus élevé que la surface spécifique ainsi définie est grande.

Mesure de perte de charge et de la pente de chargement :

Par perte de charge, on entend au sens de la présente invention la pression différentielle existant entre l'amont et l'aval du filtre. La perte de charge a été mesurée selon les techniques de l'art, pour un débit de gaz de 250 kg/h et une température de 250 ⁰ C sur les filtres neufs (non-chargés en suie).

Pour la mesure de perte de charge sur filtre chargé en suies, les différents filtres sont préalablement montés sur une ligne d'échappement d'un moteur diesel 2.0 L mis en marche à pleine puissance (4000 tr/minutes) pendant 30 minutes puis démontés et pesés afin de déterminer leur masse initiale. Les filtres sont ensuite remontés sur banc moteur avec un régime à

3000 tr/min et un couple de 50 Nm afin d'obtenir des charges en suies dans le filtre de 7 g/l. La mesure de perte de charge sur le filtre ainsi chargé en suies est réalisée comme sur le filtre neuf. On mesure aussi la perte de charge en fonction de différents taux de chargements compris entre 0 et 10 gramme/litre afin d'établir la pente de chargement δP/M _suιe .

Tel que reporté dans le tableau 2, on a attribué les notes suivantes à chacun des filtres selon l'échelle suivante :

+++ : pente de chargement très élevée ++ : pente de chargement élevée, + : pente de chargement moyenne,

: pente de chargement faible.

Mesure du temps de désamorçage:

Ce test vise à mesurer la température d'amorçage du catalyseur. Cette température de conversion en CO et HC a ici été déterminée selon un protocole expérimental identique à celui décrit dans la demande EP 1759763, notamment dans ses alinéas 33 et 34. Le test a été réalisé sur des échantillons de monolithes cuits et imprégnés de catalyseur comme décrit précédemment.

Après activation du catalyseur et stabilisation à 400 ⁰ C de la température moyenne du monolithe, le flux de gaz à dépolluer est refroidi à débit massique constant de 60kg/h de gaz de 400 à 150 ⁰ C. On mesure alors le temps nécessaire au monolithe pour que sa température moyenne soit égale à la température d'amorçage du catalyseur

Les résultats obtenus pour les exemples 1 à 3, directement comparables, ont été reportés dans le tableau 2.

Tableau 2

Le filtre selon l'invention présente une surface de front ouverte et une surface spécifique de filtration plus élevée que celle du filtre de l'art antérieur (exemple 1 ) pour un même WALL, donc une même masse de monolithe. Ce changement de géométrie, qui consiste en une augmentation locale de l'épaisseur de la paroi au niveau des canaux de sortie, a pour effet d'augmenter de manière significative le temps de désamorçage de l'activité catalytique. Si la perte de charge à l'état non chargé est légèrement plus élevée, tout en restant acceptable, la pente de chargement est quant à elle plus faible que pour le filtre

de référence, ce qui est favorable à la réduction de la surconsommation de carburant due à la présence du dispositif de filtration. Par rapport au filtre comparatif selon l'exemple 2, le filtre selon l'invention présente un temps de désamorçage plus faible et une perte de charge plus élevée tout en restant parfaitement acceptable pour l'application. En revanche le filtre selon l'invention présente par rapport à l'exemple 2 une surface de front ouverte et une surface spécifique de filtration significativement plus élevées, et surtout une pente de chargement nettement plus faible.

Le filtre selon l'invention présente donc le meilleur compromis au regard des différentes propriétés requises.