Description

Titre : PROCEDE DE DRAGEIFICATION AMELIORE COMPRENANT UN AMIDON HYDROLYSE ET FONCTIONNALISE Domaine technique

[0001] La présente invention a pour objet un procédé de dragéification amélioré, ainsi qu’une composition de dragéification utile à sa mise en oeuvre. La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée au moyen de ce procédé ou de cette composition. Arrière-plan technologique

[0002] La dragéification (« sugar coating ») est une opération employée notamment en confiserie ou en pharmacie, qui consiste à créer un revêtement cristallisé plus ou moins dur (« hard » ou « soft coating ») à la surface de produits solides ou pulvérulents, afin de les protéger pour diverses raisons ou bien afin de les rendre attractifs visuellement ou gustativement.

[0003] L’enrobage de la forme solide (noyau) est classiquement effectué dans une cuve tournant autour de son axe et appelée drageuse, à l’intérieur de laquelle se trouve une pluralité de noyaux formant une masse en mouvement, à la surface de laquelle on répartit à l’état liquide la matière constitutive de la future enveloppe (« liquide ou sirop de dragéification »). Le revêtement dur et cristallin s’obtient par application de ce liquide et évaporation de l’eau apportée par celui-ci.

[0004] Le sirop de dragéification est majoritairement composé d’une, voire de plusieurs matières cristallisables, et contient aussi classiquement des agents liants comme la gomme arabique ou la gélatine, des colorants, des opacifiants comme le Ti02, des charges minérales comme le talc, la silice, le carbonate de calcium, des édulcorants intenses, des arômes, des vitamines, des principes actifs.

[0005] La dragéification est un procédé relativement laborieux, incluant un grand nombre d’étapes successives. Chacune de ces étapes, appelées également « cycles de dragéification », inclut typiquement une phase d’application, généralement par pulvérisation d’un sirop de dragéification sur les noyaux, une phase rotative de répartition dudit sirop sur les noyaux appelée également temps de pause, et une phase de séchage de chaque nouvelle couche de sirop réalisée par soufflage d’air chaud et sec.

[0006] La dragéification permet l’obtention de formes solides ayant un aspect particulièrement attractif, mais manque de flexibilité quant à sa mise en oeuvre et quant aux visuels qu’il est possible d’obtenir.

[0007] De manière intéressante, la Demanderesse a proposé dans la demande de brevet WO 20020/128290, un procédé de dragéification amélioré, particulièrement simple et flexible pour la dragéification de formes solides. Ce procédé permettait en plus de dragéifier des formes solides comprenant des formes irrégulières telles que des impressions en relief ou des arêtes, tout en conservant ces formes irrégulières. Les matières cristallisables employées étaient des sucres ou des alcools de sucres comme le xylitol, le mannitol, le saccharose, l’érythritol, l’isomalt ou le maltitol. Les formulations pouvaient comprendre des liants comme la gomme arabique ou l’alcool polyvinylique (PVA). La gomme arabique contrairement au PVA, présente l’avantage d’être issue de ressources renouvelables. Elle induit cependant un jaunissement inesthétique de la couche de dragéification.

[0008] Il existait ainsi un besoin d’améliorer les formulations utilisées dans le procédé de la demande de brevet WO 20020/128290 précitée.

Objectifs

[0009] La présente invention a ainsi pour objectif de fournir des compositions pour dragéification, en particulier pour une utilisation selon le procédé de la demande de brevet WO 20020/128290 précitée qui soient composés de matériaux renouvelables.

[0010] La présente invention a également pour objectif de fournir des compositions pour dragéification qui ne jaunissent pas au cours du temps et/ou qui soit exemptes de gomme arabique.

Présentation de l’invention

[0011] La Demanderesse a trouvé que l’utilisation d’un amidon hydrolysé et fonctionnalisé permettait de remplacer efficacement la gomme arabique dans ces compositions. Outre le phénomène de jaunissement qui est évité, les formes solides dragéifiées avec un amidon hydrolysé et fonctionnalisé comme liant sont équivalentes voire supérieures à celles dragéifiées avec la gomme arabique comme liant. En particulier, les inventeurs ont noté que l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé utilisé conformément à l’invention pouvait permettre d’obtenir une stabilité améliorée des formes solides dragéifiées.

Résumé de l’invention

[0012] La présente invention a ainsi pour premier objet un procédé de dragéification, comprenant :

- une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification comprenant des matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;

- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;

- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.

[0013] De préférence, lesdites matières cristallisables comprennent le xylitol.

[0014] De préférence, ledit amidon hydrolysé et fonctionnalisé est fonctionnalisé par des groupements alkyle ayant 1 à 5 atomes de carbone.

[0015] De préférence, ledit amidon hydrolysé et fonctionnalisé est choisi parmi l’amidon hydroxypropylé, l’amidon acétylé, l’amidon hydroxyéthylé, ou un mélange de ceux-ci.

[0016] La présente invention a également pour objet un liquide de dragéification constitué :

(a) de 40 à 80%, d’ingrédients autres que le solvant constitués :

(a.1 ) de 90,0 à 99,8% de xylitol ;

(a.2) de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé ;

(a.3) de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant ;

(a.4) de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients ; les pourcentages (a.1) à (a.4) étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant, et leur somme étant égale à 100% ; et,

(b) de 60 à 20%, de solvant ; les pourcentages (a) et (b) étant exprimés en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification, et leur somme étant égale à 100%.

[0017] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’un tel liquide de dragéification pour dragéifier des formes solides.

[0018] La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification obtenue d’un tel liquide de dragéification.

[0019] Composition pulvérulente pour la dragéification de formes solides, constituée :

- de 90,0 à 99,8% de xylitol ;

- de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé ;

- de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant ;

- de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de ladite composition pulvérulente, et leur somme étant égale à 100%.

[0020] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’une telle composition pulvérulente pour dragéifier des formes solides.

[0021] La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification obtenue d’une telle composition pulvérulente.

Brève description des dessins Fig. 1

[0022] [Fig. 1] montre la solubilité maximale de diverses matières cristallisables dans l’eau, en fonction de la température de la solution.

Description des modes de réalisation

[0023] L’invention porte ainsi premièrement sur un procédé de dragéification, comprenant : - une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification comprenant des matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;

- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;

- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.

[0024] L’expression « forme solide » se réfère classiquement à toute présentation solide de substances dragéifiées (« forme solide dragéifiée ») ou apte à subir une opération de dragéification (« noyau »). Des exemples typiques sont les comprimés, les gélules dures, les capsules molles, les pellets, les microsphères, les granules, les semences, les biscuits, les céréales pour petit-déjeuner, les confiseries telles que les chewing-gums, les sucres-cuits, les pâtes à mâcher, les bonbons gélifiés, les chocolats, les fruits et légumes, ou encore les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux. Ces formes solides peuvent être par exemple à destination alimentaire, pharmaceutique, vétérinaire, cosmétique. Elles peuvent être destinées à l’humain, adulte ou enfant, ou à l’animal. Il peut également s’agir de produits à destination chimique ou agrochimique, bien que l’on préfère les formes solides destinées à être ingérées (« formes solides orales ») dans le cadre de la présente invention. De préférence, ces formes solides sont choisies parmi les comprimés et les chewing-gums.

[0025] Le liquide de dragéification de l’invention comprend des matières cristallisables et un amidon hydrolysé fonctionnalisé.

[0026] On entend classiquement par « matières cristallisables » en dragéification, des substances capables de cristalliser par évaporation du solvant dans lequel elles sont dissoutes. Ce sont ces matières cristallisables qui forment le revêtement cristallin visé par la dragéification.

[0027] De préférence, les matières cristallisables du liquide de dragéification conforme à la description comprennent au moins une substance choisie parmi les sucres et alcools de sucre, de préférence choisis parmi les monomères et les dimères.

[0028] De préférence dans le liquide de dragéification conforme à la description, les sucres et alcools de sucre représentent au moins 50%, de préférence au moins 70%, de préférence au moins 90% en poids des matières cristallisables. Tout préférentiellement, les matières cristallisables sont entièrement constituées de substances choisies parmi les sucres et alcools de sucre.

[0029] De préférence, ces sucres et alcools de sucre sont choisis parmi le xylitol, le saccharose, l’érythritol, le mannitol, le dextrose, l’isomalt, le maltitol ou éventuellement une combinaison de ceux-ci. De préférence, ces matières cristallisables comprennent le xylitol. De préférence, les matières cristallisables du liquide de dragéification sont entièrement constituées d’une unique substance, de préférence de xylitol.

[0030] Dans un mode de réalisation préféré, le procédé de dragéification conforme à la description comprend :

- une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;

- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;

- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend du xylitol et un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.

[0031] La concentration en matières cristallisables du liquide de dragéification est choisie de sorte que les matières cristallisables sont solubilisées dans ledit liquide de dragéification. Typiquement, en particulier lorsque le liquide de dragéification est un liquide aqueux, le liquide de dragéification conforme à la description présente une concentration en matières cristallisables inférieure ou égale à 90%, ce pourcentage étant exprimé en en poids par rapport au poids total dudit liquide de dragéification. De préférence, cette concentration est inférieure ou égale à 80%, de préférence inférieure ou égale à 70%. Cette concentration est de préférence supérieure ou égale à 20 %, de préférence supérieure ou égale à 30%, de préférence supérieure ou égale à 40%, de préférence supérieure ou égale à 50%. Elle est par exemple environ égale à 60%.

[0032] La concentration maximale en matières cristallisables dépend naturellement de la nature de ces matières cristallisables, ainsi que de la température du liquide de dragéification. Pour le xylitol, le saccharose, l’eryhthritol, le mannitol, le dextrose, l’isomalt, et le maltitol, on pourra par exemple se référer à la Figure 1 qui présente les concentrations maximums de ces matières cristallisables dans l’eau en fonction de la température de la solution. Ainsi par exemple, la concentration en matières cristallisables d’un liquide de dragéification à 20°C est préférentiellement inférieure ou égale à 67 % lorsque la composition de matières cristallisables est constituée de saccharose, inférieure ou égale à 15 % lorsqu’il s’agit du mannitol, inférieure ou égale à 61 % lorsqu’il s’agit du maltitol, inférieure ou égale à 63 % lorsqu’il s’agit du xylitol, inférieure ou égale à 25 % lorsqu’il s’agit de l’isomalt, inférieure ou égale à 27 % lorsqu’il s’agit de l’érythritol, inférieure ou égale à 48 % lorsqu’il s’agit du dextrose.

[0033] De préférence, la teneur en matières cristallisables ou en xylitol du liquide de dragéification est supérieure ou égale à 50% en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence supérieure ou égale à 70%, de préférence supérieure ou égale à 80%, de préférence supérieure ou égale à 90%, de préférence supérieure ou égale à 95%, par exemple égale à environ 99%.

[0034] De préférence, le liquide de dragéification conforme à la description présente une teneur en matières cristallisables, en particulier en xylitol, inférieure ou égale à 80%, de préférence inférieure ou égale 70%, de préférence inférieure ou égale 60%, ce pourcentage étant exprimé en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence supérieure ou égale à 20%, de préférence supérieure ou égale à 30%, de préférence supérieure ou égale à 40%, de préférence supérieure ou égale à 50%. Elle est par exemple égale à environ 59%.

[0035] Le liquide de dragéification de l’invention présente en outre un amidon hydrolysé et fonctionnalisé. [0036] Il est rappelé que l'expression « amidon » désigne classiquement l'amidon isolé de toute source botanique appropriée, par toute technique bien connue de l'homme du métier. L'amidon isolé ne contient généralement pas plus de 3 % d'impuretés ; ledit pourcentage étant exprimé en poids sec d'impuretés par rapport au poids sec total d'amidon isolé. Ces impuretés comprennent typiquement des protéines, des matières colloïdales et des résidus fibreux. Une source botanique appropriée comprend par exemple les légumineuses, les céréales et les tubercules. Les amidons conformes à la description peuvent être dérivés par exemple de légumineuses (par exemple le pois), de céréales (par exemple le maïs, le riz, le blé, l'avoine) et de tubercules (par exemple la pomme de terre, le tapioca).

[0037] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est issu d’un amidon de légumineuses et/ou de céréales, de préférence de pois ou de maïs, de préférence de pois, de préférence de pois lisse. Dans un mode de réalisation préféré, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description, en particulier lorsqu’il est issu d’un amidon de pois, est issu d’un amidon ayant une teneur en amylose de 20 à 50%, de préférence de 30 à 45%, de préférence de 30 à 40%, par exemple égale à environ 35% ; ces pourcentages étant exprimé en poids sec d'amylose par rapport au poids sec total d'amidon. Cette teneur en amylose peut être déterminée par l'homme du métier par analyse potentiométrique de l'iode absorbé par l'amylose pour former un complexe. Dans un autre mode de réalisation préféré, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description, en particulier lorsqu’il est issu d’un amidon de maïs, est issu d’un amidon ayant une teneur en amylose supérieure à 5%, de préférence de 10 à 40%, de préférence de 15 à 35%, de préférence de 20 à 30%, par exemple égale à environ 25%.

[0038] Les amidons hydrolysés et fonctionnalisés conformes à la description peuvent être hydrolysés par toute technique appropriée, par exemple par traitement acide, traitement thermique, traitement enzymatique ou une combinaison de ceux- ci. Il peut s'agir de dextrines, comprenant les maltodextrines ou les pyrodextrines. Les « maltodextrines » désignent classiquement des amidons hydrolysés ayant un équivalent dextrose de 2 à 20. Elles sont généralement obtenues par hydrolyse acide ou enzymatique. Les « pyrodextrines » sont classiquement obtenues à partir de l'action de températures élevées (généralement d'au moins 100°C), combinées ou non à l'action d'un acide ou d’une base, en présence de faibles quantités d'eau. Un tel traitement conduit classiquement à des rebranchements et à la formation de liaisons dites « atypiques » et les pyrodextrines sont donc structurellement différentes des autres amidons hydrolysés, notamment des maltodextrines. De préférence, les amidons hydrolysés conforme à la description sont obtenus par hydrolyse acide. De préférence, les amidons hydrolysés fonctionnalisés conformes à la description ne sont pas des pyrodextrines.

[0039] Les amidons hydrolysés doivent être bien différenciés du glucose, des sirops de glucose et des cyclodextrines dont le taux d'hydrolyse est trop élevé pour être encore dénommé « amidons » comme classiquement compris par la personne du métier. En d'autres termes, le glucose, les sirops de glucose et les cyclodextrines, ne sont pas des amidons hydrolysés au sens de l'invention.

[0040] L’amidon fonctionnalisé selon l'invention étant hydrolysé, cela signifie qu'il a un poids moléculaire réduit, par rapport à l'amidon natif dont il est dérivé. Par conséquent, alternativement ou de manière complémentaire, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description peut être défini par son poids moléculaire moyen en poids (Mw) qui est de préférence inférieur à 10000 kDa tel que déterminé par chromatographie d'exclusion stérique (HPSEC) avec une détection réfractométrique (RI) et couplée à la diffusion de la lumière (MALLS). De préférence, le Mw est déterminé par la méthode suivante : des échantillons d’amidon hydrolysés et fonctionnalisés sont dilués dans un mélange de diméthylsulfoxyde et de nitrate de sodium 0,1 M. On utilise deux colonnes (par exemple des colonnes SUPREMA) ayant une porosité de 100 et 1000 Angstrom. L'élution est réalisée en milieu aqueux à un débit de 0,5 mL/min. Le système est maintenu à une température de 40°C. De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description présente un Mw inférieur ou égal à 9000 kDa, de préférence inférieur ou égal à 7000 kDa, de préférence inférieur ou égal à 5000 kDa, de préférence inférieur ou égal à 4000 kDa. Il est de préférence supérieur ou égal à 100 kDa, de préférence supérieur ou égal à 500 kDa, de préférence supérieur ou égal 1 000 kDa, de préférence supérieur ou égal 2 000 kDa, de préférence supérieur ou égal à 2 500 kDa, de préférence supérieur ou égal à 3000 kDa. Il est par exemple égal à environ 3500 kDa. [0041] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description présente une viscosité dans l'eau inférieure à 10 000 mPa.s à 20°C, à un taux de cisaillement de 100 s-1, déterminée sur une solution aqueuse comprenant 10% poids sec dudit amidon. De préférence, la viscosité est déterminée sur un rhéomètre (par exemple Physica MCR301 , Anton Paar) avec une géométrie cône-plan de 5 cm 1° (CP50). On peut par exemple procéder comme suit : la température est régulée par exemple via Peltier. La solution à 10% sec d’amidon est maintenue une minute à l’équilibre à 20°C. Des taux de cisaillement allant de 0,006 à 1000 s ^_1 (log) sont appliqués en 3 minutes à 20°C. De préférence, cette viscosité (à 10% sec ; 20°C ; un taux de cisaillement de 100 s-1) est inférieure ou égale à 5000 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 1 000 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 500 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 100 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 50 mPa.s. Elle est de préférence supérieure ou égale à 1 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 10 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 20 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 30 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 40 mPa.s. Elle est par exemple égale à environ 42 mPa.s.

[0042] L’amidon hydrolysé conforme à la description est également fonctionnalisé. En d'autres termes, il comporte des groupements fonctionnels greffé à au moins une de ses fonctions hydroxyles. Autrement dit, l'expression « fonctionnalisé » au sens de l'invention exclut la réticulation. De préférence, l’amidon fonctionnalisé conforme à la description est éthérifié et/ou estérifié, de préférence éthérifié. De préférence, l’amidon conforme à la description est fonctionnalisé par des groupements alkyle ayant 1 à 5 atomes de carbone, de préférence 2 à 4 atomes de carbone, de préférence 2 ou 3 atomes de carbone, de préférence 3 atomes de carbone. De préférence, le groupe alkyle est un groupe alkyle aliphatique, encore de préférence un groupe aliphatique saturé.

[0043] De préférence, l’amidon fonctionnalisé conforme à la description est choisi parmi l’amidon hydroxypropylé, l’amidon acétylé, l’amidon hydroxyéthylé, ou un mélange de ceux-ci. Il s’agit de préférence d’amidon hydroxypropylé, de préférence utilisé seul. [0044] L’amidon hydroxypropylé conforme à la description peut être obtenu par exemple par éthérification avec de l'oxyde de propylène. L’amidon hydroxypropylé hydrolysé conforme à la description a de préférence une teneur en groupements hydroxypropylé de 0,5 à 10 % ; ledit pourcentage étant exprimé en poids sec de groupements hydroxypropylé par rapport au poids sec total d'amidon hydroxypropylé hydrolysé. La teneur en groupements hydroxypropylé peut être déterminée par l'homme du métier par exemple par Résonance Magnétique Nucléaire du Proton (RMN du proton), de préférence selon une méthode conforme à la Pharmacopée Européenne (« AMIDON, HYDROXYPROPYLE PREGELATINISE ») telle qu'en vigueur le 1er 2021. Elle est de préférence de 0,5 à 9 %, de préférence de 0,5 à 8 %, de préférence de 0,5 à 7 %, par exemple égale à environ 7 %.

[0045] L’amidon fonctionnalisé conforme à la description peut être éthérifié ou estérifié ou à la fois éthérifié et estérifié. Cependant, il est de préférence soit estérifié soit éthérifié. Il peut être substitué (c'est-à-dire fonctionnalisé) par des groupes de même nature ou de nature différente. Cependant, il est de préférence substitué par des groupes de même nature, par exemple et de préférence, substitué uniquement par des groupes hydroxypropylé.

[0046] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description présente une solubilité à froid dans l'eau égale ou supérieure à 70%, ledit pourcentage étant exprimé en poids sec d'amidon soluble par rapport au poids total d'amidon. De préférence, cette solubilité à froid dans l’eau est supérieure ou égale à 80%, de préférence supérieure ou égale à 90%, de préférence supérieure ou égale à 95%. Elle est par exemple égale à environ 98%. Cette solubilité peut être déterminée par exemple en mettant 5 grammes dudit amidon dans 200 ml d'eau distillée, à 20°C. Le poids sec dissous peut être déterminé après centrifugation, et dessiccation du surnageant. Cette solubilité peut être par exemple déterminée selon le protocole suivant : dans un bêcher de 250 ml, 200 ml d'eau distillée sont ajoutés. 5 g d’amidon sont ajoutés et le mélange est homogénéisé par agitation magnétique pendant 15 minutes. La solution/suspension résultante est centrifugée 10 minutes à 4000 tr/min. 25 mL du surnageant sont prélevés et introduits dans un cristallisoir et placés dans une étuve à 60°C, jusqu'à évaporation de l'eau. Il est ensuite placé dans une étuve à 103°C ± 2°C pendant 1 heure. Le résidu est placé dans un dessiccateur pour refroidissement à température ambiante puis pesé pour le calcul de la solubilité en poids sec.

[0047] Un amidon ayant une telle solubilité à froid dans l’eau peut être classiquement obtenu à partir d'amidon insoluble par cuisson et/ou hydrolyse dudit amidon insoluble. Ladite cuisson peut typiquement être réalisée en chauffant une suspension d'amidon, afin que les granules insolubles éclatent et se solubilisent. L’amidon fonctionnalisé conforme à la description étant hydrolysé, il est parfois soluble à froid dans l’eau sans nécessiter de traitement supplémentaire, en fonction bien entendu du niveau d'hydrolyse.

[0048] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est prégélatinisé. La prégélatinisation signifie classiquement que les particules d’amidon ne présentent plus de biréfringence (absence de phase cristalline) au microscope optique en lumière polarisée. La prégélatinisation peut être couramment obtenue à partir d'amidon biréfringent, via un traitement thermique (50-90°C en général, notamment selon l'origine botanique de l'amidon) en présence d'eau (ledit traitement étant couramment appelé «cuisson », comme dans les paragraphes précédents) avec un séchage supplémentaire (après la cuisson et/ou de manière concomitante). Des substances chimiques peuvent être utilisées comme auxiliaires de traitement. La prégélatinisation peut être réalisée par exemple par séchage au tambour. Dans ce cas, l'amidon peut être cuit avant ou pendant l'étape de séchage au tambour. Il peut également être cuit puis atomisé. Il peut également être obtenu par extrusion. La prégélanitisation est, dans la présente description, préférentiellement réalisée par cuisson et atomisation.

[0049] L’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description peut subir d'autres modifications chimiques et/ou physiques que celles préférées exposées précédemment, pour autant que ces dernières ne contreviennent pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. Cependant, et parce qu'il apparaît que cela n'est pas nécessaire pour répondre au problème exposé ici, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description n'est de préférence pas davantage modifié. [0050] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est un produit du N° CAS 9049-76-7. De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est conforme à la Pharmacopée Européenne (« AMIDON, HYDROXYPROPYL PREGELATINISE ») en vigueur au 1er mars 2021.

[0051] Des amidons hydrolysés fonctionnalisés particulièrement utiles sont disponibles dans le commerce. On peut citer par exemple les amidons hydroxypropylés hydrolysés LYCOAT® RS 720 (CAS N°113894-92-1), ou LYCOAT® RS 780 (CAS N°113894-92-1) commercialisés par la Demanderesse.

[0052] De préférence, la teneur en amidon hydrolysé fonctionnalisé du liquide de dragéification est supérieure ou égale à 0,1%, de préférence supérieure ou égale à 0,2%, de préférence supérieure ou égale à 0,3%, de préférence supérieure ou égale à 0,4%, ce pourcentage étant exprimé en poids rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence inférieure à 5,0%, de préférence inférieure ou égale à 4,0%, de préférence inférieure ou égale à 3,0%, de préférence inférieure ou égale à 2,0%, de préférence inférieure ou égale à 1,0%. Elle est par exemple d’environ 0,1 à environ 1,0%, ou d’environ 0,5 à environ 0,9%.

[0053] De préférence, le rapport en poids matières cristallisables / amidon hydrolysé fonctionnalisé est supérieur ou égal à 50, de préférence supérieur ou égal à 70, de préférence supérieur ou égal à 90, de préférence supérieur ou égal à 100, de préférence supérieur ou égal à 110, de préférence supérieur ou égal à 120, de préférence supérieur ou égal à 130, de préférence supérieur ou égal à 140, de préférence supérieur ou égal à 150, de préférence supérieur ou égal à 170, de préférence supérieur ou égal à 190. Il est de préférence inférieur ou égal à 300, de préférence inférieur ou égal à 250, de préférence inférieur ou égale à 230, de préférence inférieur ou égal à 210. Il est par exemple environ égal à 200.

[0054] De préférence, le liquide de dragéification conforme à la description a une teneur en ingrédients autres que le solvant inférieure ou égale à 80%, de préférence inférieure ou égale à 70%, de préférence inférieure ou égale à 65%, ce pourcentage étant exprimé en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence supérieure ou égale à 20%, de préférence supérieure ou égale à 30%, de préférence supérieure ou égale à 40%, de préférence supérieure ou égale à 50%, se préférence supérieure ou égale à 55%. Elle est par exemple égale à environ 60%.

[0055] Le liquide de dragéification conforme à la description est typiquement polaire, et comprend préférentiellement l'eau comme solvant majoritaire, tout préférentiellement comme seul solvant.

[0056] De préférence, pour des raisons de simplicité et puisque cela est possible, le procédé de dragéification conforme à la description met en œuvre un unique liquide de dragéification, c'est-à-dire que le liquide de dragéification a une formulation constante durant toute la durée de la dragéification.

[0057] Le liquide de dragéification conforme à la description peut comprendre d’autres substances que celles mentionnées avant, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. De tels autres composés sont par exemple :

- d’autres liants, tels que la gomme arabique, l’alcool polyvinylique ;

- des matières cristallisables et/ou des sucres et/ou des alcools de sucre autres que du xylitol ;

- des substances colorantes telles que des pigments ;

- des arômes, des édulcorants ;

- des actifs, d’intérêt par exemple pharmaceutique, nutritif, nutraceutique, ou phytosanitaire.

[0058] Cependant de préférence, dans le liquide de dragéification conforme à la description, l’amidon hydrolysé fonctionnalisé représente au moins 50% en poids des agents liants, de préférence au moins 60%, de préférence au moins 70%, de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%, de préférence environ 100%. Ainsi de préférence, l’amidon hydrolysé fonctionnalisé conforme à la description est le seul liant du liquide de dragéification. En particulier, le liquide de dragéification conforme à la description est de préférence exempt de PVA ou exempt de gomme arabique, de préférence exempt à la fois de PVA et de gomme arabique. [0059] Les matières cristallisables autres que du xylitol sont classiquement choisies parmi les sucres et les alcools de sucre, classiquement choisis parmi les monomères et les dimères, de préférence parmi le mannitol, le saccharose, l'érythritol, le dextrose, l'isomalt, le maltitol ou éventuellement une combinaison de ceux-ci. De préférence cependant, dans le liquide de dragéification conforme à la description, le xylitol représente au moins 50% en poids de la somme des matières cristallisables et/ou de la somme des sucres et alcools de sucre. De préférence, cette teneur en xylitol est supérieure ou égale à 60%, de préférence supérieure ou égale à 70%, de préférence supérieure ou égale à 80%, de préférence supérieure ou égale à 90%, de préférence égale à environ 100%. Ainsi de préférence, le liquide de dragéification conforme à la description est exempt de matières cristallisables autres que le xylitol et/ou exempt de sucres, et/ou exempt d’alcools de sucres autres que le xylitol.

[0060] De préférence, le liquide de dragéification conforme à la description comprend en outre un agent opacifiant, de préférence le dioxyde de titane. De préférence, la teneur en agents opacifiants fonctionnalisé du liquide de dragéification est supérieure ou égale à 0,1%, de préférence supérieure ou égale à 0,3%, de préférence supérieure ou égale à 0,5%, de préférence supérieure ou égale à 0,7%, de préférence supérieure ou égale à 0,9%, ce pourcentage étant exprimé en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification. De préférence, cette teneur en agents opacifiants, en particulier en dioxyde de titane est inférieure ou égale 20,0 %, de préférence inférieure ou égale 15,0 %, inférieure ou égale 10,0 % inférieure ou égale 5,0 %. Cette teneur est par exemple environ égale à 1%.

[0061] Généralement, le liquide de dragéification conforme à la description comprend une quantité inférieure à 5,0 % de pigments et/ou colorants, de préférence inférieure ou égale à 4,0 %, de préférence inférieure ou égale à 3,0 %, de préférence inférieure ou égale à 2,0 %, de préférence inférieure ou égale à 1 ,0 %, par exemple égale à environ 0,0% ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification.

[0062] Dans un autre mode de réalisation préféré, le liquide de dragéification conforme à la description est constitué : (a) de 40 à 80%, de préférence de 45 à 75%, de préférence de 50 à 70%, de préférence de 55 à 65%, par exemple d’environ 60%, d’ingrédients autres que le solvant constitués :

(a.1 ) de 90,0 à 99,8% de xylitol, de préférence de 95,0% à 99,5%, de préférence de 96,0% à 99,0%, de préférence de 97,0% à 99,0%, de préférence de 98,0% à 99,0%, par exemple 98,5% ;

(a.2) de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé, de préférence de 0,2 à 2,0%, de préférence de 0,3 à 1,0%, de préférence de 0,4 à 0,8%, de préférence de 0,4 à 0,7%, de préférence de 0,4 à 0,6%, par exemple 0,5% ;

(a.3) de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant, de préférence de 0,5 à 2,0%, par exemple

1,0%;

(a.4) de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients, de préférence des substances colorantes, de préférence moins de 2,0%, de préférence moins de 1,0%, de préférence moins de 0,5%, par exemple 0,0% ; les pourcentages (a.1) à (a.4) étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant, et leur somme étant égale à 100% ; et,

(b) de 60 à 20%, de préférence de 55 à 25%, de préférence de 50 à 30%, de préférence de 45 à 35%, par exemple environ 40% de solvant, ledit solvant étant préférentiellement de l’eau ; les pourcentages (a) et (b) étant exprimés en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification, et leur somme étant égale à 100%.

[0063] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’un tel liquide de dragéification pour la dragéification de formes solides. De préférence, ladite dragéification est réalisée selon le procédé conforme à la description tel que décrit avant.

[0064] Le procédé de dragéification conforme à la description peut en outre comprendre une étape de préparation du liquide de dragéification, de préférence par mélange d’un prêt-à-l’emploi avec un solvant adapté, de préférence de l’eau.

[0065] De préférence ce prêt-à-l’emploi à la composition telle que définie avant pour le liquide de dragéification, à l’exception du solvant qui est bien entendu omis.

[0066] Le prêt-à-l’emploi conforme à la description est typiquement sous la forme d’un mélange pulvérulent. [0067] Dans un mode de réalisation préféré, le prêt à l’emploi conforme à la présente description est une composition pulvérulente constituée:

- de 90,0 à 99,8% de xylitol, de préférence de 95,0% à 99,5%, de préférence de 96,0% à 99,0%, de préférence de 97,0% à 99,0%, de préférence de 98,0% à 99,0%, par exemple 98,5% ;

- de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé, de préférence de 0,2 à 2,0%, de préférence de 0,3 à 1 ,0%, de préférence de 0,4 à 0,8%, de préférence de 0,4 à 0,7%, de préférence de 0,4 à 0,6%, par exemple 0,5% ;

- de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant, de préférence de 0,5 à 2,0%, par exemple 1 ,0%;

- de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients, de préférence des substances colorantes, de préférence moins de 2,0%, de préférence moins de 1,0%, de préférence moins de 0,5%, par exemple 0,0% ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de ladite composition pulvérulente, et leur somme étant égale à 100%.

[0068] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’une telle composition pulvérulente pour la dragéification de formes solides. De préférence, ladite dragéification est réalisée selon le procédé conforme à la description tel que décrit avant.

[0069] L’équipement utilisé pour mettre en oeuvre le procédé conforme à la description comprend typiquement une unité de stockage du liquide de dragéification, comprenant au moins une sortie pour le transport du liquide de dragéification vers un dispositif de pulvérisation du liquide de dragéification. Ce transport peut par exemple être assuré au moyen d’une pompe péristaltique. Le liquide de dragéification est appliqué par le biais du dispositif de pulvérisation sur un lit de noyaux contenu dans la chambre, ladite chambre étant munie d’un tambour rotatif pour la mise en mouvement dudit lit de noyaux. Plus précisément, le tambour est un tambour rotatif perforé, et le dispositif de pulvérisation choisi comprend au moins une buse à air comprimé. L’équipement comprend en outre une entrée d’air au niveau de la chambre du tambour, pour le séchage du liquide de dragéification. La sortie de l’air de séchage s’effectue en particulier par le biais des perforations du tambour rotatif, notamment par aspiration de l’air de la chambre. [0070] Les éléments de l’équipement utile au procédé conforme à la description sont disponibles dans le commerce, et leur agencement ne représente pas de difficultés particulières pour la personne du métier.

[0071] La température du liquide de dragéification conforme à la description est typiquement choisie de sorte que les matières cristallisables, en particulier le xylitol sont bien solubilisées dans ledit liquide de dragéification à pulvériser. Cette température est donc également fonction de la quantité de matières cristallisables présentes dans le liquide. De préférence, la température du liquide de dragéification est inférieure à 90°C, de préférence inférieure à 80°C, de préférence inférieure à 70°C, de préférence inférieure à 60°C, de préférence inférieure à 50°C, de préférence inférieure à 40°C, de préférence inférieure à 30°C. Cette température est de préférence d'au moins 10°C, de préférence d’au moins 15°C, voire d'au moins 20°C. Elle correspond de préférence à la température ambiante, laquelle varie typiquement d’environ 20 à environ 25°C. Lorsque le xylitol est utilisé comme matière cristallisable, la température du solvant utilisé pour le liquide de dragéification est de préférence comme définie ci-avant dans ce paragraphe. Cependant, la température du liquide de dragéification sera généralement inférieure, du fait de l’enthalpie de dissolution élevée du xylitol. Ainsi par exemple, pour un liquide de dragéification utilisant de l’eau à 20°C comme solvant, le liquide de dragéification aura généralement une température de 10 à 15°C après dissolution du xylitol dans l’eau, et de 15 à 20°C durant la dragéification.

[0072] De préférence, le liquide de dragéification est maintenu sous agitation durant son utilisation. De préférence, la vitesse de rotation est choisie de manière à maintenir l’homogénéité du liquide de dragéification.

[0073] Dans un mode de réalisation préféré, le liquide de dragéification est stocké dans une unité de stockage simple enveloppe, et/ou l'équipement utile au procédé conforme à la description est exempt d'un dispositif de chauffage du liquide de dragéification. En effet, le procédé conforme à la description ne nécessitant pas nécessairement l'emploi de températures de liquides de dragéification élevées, ces dispositifs ne sont pas obligatoires dans le procédé conforme à la description.

[0074] Pour la pulvérisation du liquide de dragéification, le nombre de buses à air comprimé employée(s) est classiquement choisi en fonction des dimensions de la chambre de dragéification, selon les recommandations du constructeur. Ce nombre de buses est typiquement d'1 à 2 buse(s) par tranche de 40 cm de diamètre de la chambre de dragéification. Ce nombre de buses varie par exemple de 1 à 10, par exemple de 1 à 6.

[0075] De préférence, pour la pulvérisation, le procédé conforme à la description n'emploie que des buses à air comprimé.

[0076] De préférence, les buses utilisées conformément à la description présentent un orifice ayant un diamètre choisi dans une gamme allant de 0,1 à 2,8 mm, de préférence de 0,1 à 2,5 mm, de préférence de 0,1 à 2,2 mm, par exemple de 0,3 à 2,0 mm, ou de 0,5 à 1,8 mm ou de 0,5 à 1,5 mm, ou de 0,5 à 1,2 mm, ou de 0,5 à 1,0 mm.

[0077] De préférence, les débits de pulvérisation sont choisis dans une gamme allant de 1 à 20 g/min/kg de noyaux, de préférence de 1 à 15 g/min/kg de noyaux, de préférence de 2 à 15 g/min/kg de noyaux, de préférence de 5 à 10 g/min/kg de noyaux. De préférence, le débit choisi pour la pulvérisation est augmenté au cours de la dragéification. Notamment, les inventeurs ont constaté que pour certaines matières cristallisables, l'utilisation de faibles débits en début de dragéification permettait de favoriser la première phase de cristallisation qui s'opère à la surface des noyaux. Le débit peut ensuite être augmenté de façon à accélérer la dragéification.

[0078] Pour la pulvérisation, la pression d'atomisation et la pression d'écrasement sont ajustées en fonction du débit et de l'orifice de la buse, et selon les recommandations du constructeur. Ce débit et cet orifice de buse dépendent typiquement de la taille de l’équipement employé. Ces pressions d'atomisation et d'écrasement sont typiquement choisies dans une gamme allant de 0,5 à 4,0 bars, de préférence allant de 0,5 à 3,5 bars, par exemple de 0,7 à 2,5 bars pour la pression d'atomisation, et/ou de 0,7 à 3,5 bars pour la pression d'écrasement. La pression d’atomisation est par exemple environ égale à 1.

[0079] Dans le procédé de dragéification de l’invention, le liquide de dragéification est pulvérisé sur un lit de noyaux mis en mouvement au moyen d'un tambour rotatif. La nature de ces noyaux est de préférence telle que définie avant pour les formes solides ; il s'agit par exemple de comprimés ou de chewing-gums. Ces noyaux peuvent être complètement nus, ou être revêtus d'une ou plusieurs couches par exemple de gommage, de pelliculage, voire de dragéification, lesdites couches étant préférentiellement obtenues dans le même équipement que celui utilisé pour le procédé de dragéification conforme à la description.

[0080] Pour la mise en mouvement du lit de noyaux, la vitesse de rotation du tambour est choisie en fonction des dimensions de la chambre et de la taille des noyaux à dragéifier. Elle est généralement choisie dans une gamme allant de 3 à 30 tr/min, de préférence dans une gamme allant de 5 à 20 tr/min, de préférence dans une gamme allant de 5 à 15 tr/min. Elle est par exemple égale à environ 9 tr/min, en particulier pour un tambour rotatif perforé de 48,26 cm de diamètre.

[0081] Dans un mode de réalisation avantageux, notamment pour des raisons de simplicité, et/ou d'encombrement, et parce que le procédé conforme à la description le permet, la mise en mouvement du lit de noyaux exclut le transport desdits noyaux selon un axe longitudinal. Cela signifie en particulier que les noyaux en cours de dragéification ne sont pas transportés d'une chambre à une autre, c'est-à-dire qu'ils sont dragéifiés dans une seule chambre, et/ou que le lit de noyaux n'est pas dragéifié dans une chambre longitudinale le long de laquelle ils sont transportés.

[0082] Pour le séchage, la température d’air d’entrée choisie est de préférence inférieure à 100°C, de préférence inférieure ou égale à 80°C, de préférence inférieure ou égale à 70°C, de préférence inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, Cette température est généralement supérieure ou égale 20°C, de préférence supérieure ou égale à 30°C. Elle est par exemple environ égale à 40°C.

[0083] Pour le séchage, le débit d’air peut être choisi dans une gamme allant de 50 à 8000 m ³ /h, par exemple dans une gamme allant de 100 à 7000 m ³ /h, par exemple de 100 à 1000 m ³ /h. Ce débit est par exemple égal à environ 500 m ³ /h. Il dépend généralement de la taille de la turbine.

[0084] La sortie de l'air de séchage s'effectue de préférence par aspiration d'air au moyen des perforations du tambour rotatif perforé. [0085] De préférence, la zone de paroi perforée du tambour rotatif conforme à la description représente au moins 50% de la surface de ladite paroi du tambour, de préférence au moins 60%, de préférence au moins 70% de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%. De préférence encore, la paroi du tambour est perforée sur toute sa surface.

[0086] De préférence, la température du lit de noyaux en cours de dragéification est inférieure ou égale à 70°C, de préférence inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, de préférence inférieure ou égale à 40°C. Cette température du lit de noyaux en cours de dragéification est généralement d'au moins 10°C, voire d'au moins 20°C. Cette température du lit de noyaux en cours de dragéification est par exemple d’environ 25 à environ 30°C. De préférence, avant le début de la dragéification, c'est-à-dire avant que ne débute la pulvérisation, le procédé de dragéification conforme à la description comprend une étape de chauffage du lit de noyau à dragéifier. Cette étape vise en particulier à amener le lit de noyau a une température cible laquelle correspond à celle des noyaux en cours de dragéification.

[0087] Le procédé de dragéification de l’invention réalise de manière concomitante pulvérisation et séchage du liquide de pulvérisation. Il est cependant envisageable d'introduire des étapes de répartition (« temps de pause ») et de pulvérisation en l'absence de séchage, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé.

[0088] De préférence, les phases de procédé de dragéification pendant lesquelles éventuellement la pulvérisation n'est pas réalisée de manière concomitante au séchage représentent moins de 50% du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40%, de préférence moins de 30%, de préférence moins de 20%, de préférence moins de 10%, de préférence moins de 5%. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de phase de pulvérisation en l'absence de séchage. [0089] De préférence, les éventuels temps de pause (temps entre deux phases de pulvérisation pendant lequel il n'y a ni pulvérisation ni séchage), représentent moins de 50% du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40%, de préférence moins de 30%, de préférence moins de 20%, de préférence moins de 10%, de préférence moins de 5%. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de temps de pause.

[0090] Préférentiellement, le pourcentage de dragéification (ou « gain de masse ») est, par unité de temps, d'au moins de 0,1% par minute, de préférence d'au moins 0,2% par minute, de préférence d'au moins 0,3% par minute, de préférence d'au moins 0,4% par minute. Ce gain de masse par unité de temps et généralement inférieur à 1 ,0% par minute, voire inférieur à 0,8% par minute, voire inférieur à 0,7% par minute. Il est par exemple égal à environ 0,4 ou 0,5% par minute.

[0091] Le procédé conforme à la description peut en outre comprendre d'autres étapes usuelles que celles visant à dragéifier les formes solides, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. Comme exemple d'étapes autres on peut citer par exemple le gommage (« guming »), le lissage, le polissage (« polishing »), la coloration. Avantageusement, si de telles étapes sont effectuées, elles le sont dans le même équipement que celui employé dans le procédé de dragéification conforme à la description. Il est entendu que certaines de ces étapes, comme le gommage ou la coloration par exemple, peuvent parfois être assimilées à des étapes de dragéification, si la composition employée comprend une quantité telle de matières cristallisables qu'il y a effectivement formation d'une couche de substances cristallisées, en particulier de sucres et/ou d’alcools de sucre.

[0092] De préférence, le procédé de dragéification conforme à la description comprend une étape de lissage, postérieurement à la dragéification. De préférence, cette étape de lissage utilise le liquide de dragéification conforme à la description pour sa mise en œuvre. De préférence, ce lissage comprend une première étape de pulvérisation du liquide sans séchage, une seconde étape sans pulvérisation ni séchage, une troisième étape sans pulvérisation mais avec séchage. Ces trois étapes composent un cycle de lissage selon un mode préférentiel. De préférence, le lissage comprend 1 à 5 cycles, de préférence 1 à 4, de préférence 1 à 3. [0093] La coloration, si elle est souhaitée, peut être réalisée directement par le biais d'ajout d'agents colorants dans le liquide de dragéification.

[0094] L'équipement utile au procédé conforme à la description peut comprendre d'autres éléments classiquement employés en dragéification, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. De préférence cependant, la chambre du tambour utilisée conformément à la description est exempte de brise-mottes.

[0095] La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée obtenue ou susceptible d’être obtenue selon le procédé de dragéification conforme à la description. La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée à l’aide d’un liquide de dragéification conforme à la description.

[0096] De préférence, les formes solides dragéifiées conformes à la description présentent un pourcentage de dragéification supérieur à 1%. Ce pourcentage de dragéification, autrement appelé « gain de masse », est classiquement déterminé de la façon suivante :

[0097] [Math. 1]

Poids de formes solides dra éifiées — Poids de noyaux

% dragéification = - - — - - x 100

Poids de noyaux

[0098] De préférence, ce pourcentage de dragéification est supérieur à 3%, de préférence supérieur à 5%, de préférence supérieur à 10%, de préférence supérieur ou égal à 20%, de préférence supérieur ou égal à 25%. Il est de préférence inférieur ou égal à 50%, de préférence inférieur ou égal à 40%, de préférence inférieur ou égal à 35%. Il est par exemple environ égal à 30%.

[0099] Dans la présente description, les quantités d'ingrédients sont généralement exprimées en pourcentages en poids. Sauf indication contraire, ces poids sont des quantités d'ingrédients sous leur forme d'origine, qui est généralement sous forme de poudre. Ces ingrédients pulvérulents contiennent généralement de petites quantités d'eau (également appelées % d'humidité ou « perte de masse à la dessication ») et quelques impuretés. A ce titre, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description ne contient généralement pas plus de 15 % en poids d'eau, généralement 3 à 12% ; les alcools de sucre comme le xylitol ne contiennent généralement pas plus de 1% d'eau. Cela signifie que lorsqu'il est par exemple fait référence à 10% en poids d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé, cela correspond généralement à 8,8 à 9,7% en poids sec (c'est-à-dire en poids anhydre).

[0100] Par opposition, dans la présente description, lorsqu'on se réfère à un poids sec, cela se réfère bien à des poids anhydres.

[0101] D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront clairement à la lecture des exemples ci-après, qui illustrent l'invention sans toutefois la limiter.

Exemples [0102] A. Essais de draqéification

[0103] 1. Equipement utilisé

[0104] Un équipement présentant les caractéristiques suivantes a été utilisé :

- Tambour rotatif perforé : diamètre 48,26 cm ;

- Pales x6 ; - 1 buse d'atomisation à air comprimé (Schlick 970/7-1 S75) ; diamètre de l'orifice

0,8 mm ;

- Pompe péristaltique (Watson Marlow model 323) ; tête 3 rollers (313 DW) ;

- Tube Exacanal : diamètre interne 4 mm : diamètre externe 8 mm.

[0105] 2. Noyaux [0106] Des chewing-gums ayant la composition qualitative suivante ont été utilisés : sorbitol (NEOSORB® P60W, ROQUETTE), gomme base, sirop de maltitol (LYCASIN® 85/55, ROQUETTE), mannitol (Mannitol 60, ROQUETTE), arôme poudre, arôme liquide, sucralose, acesulfame K)

[0107] 3. Paramètres communs à tous les essais [0108] [Tableau 1]

[0109] 4. Dragéification au xylitol et gomme arabique

[0110] Les conditions opératoires ont été optimisées de façon à obtenir les meilleurs résultats avec la gomme arabique. Les meilleurs résultats ont été obtenus dans les conditions indiquées dans cette section. [0111] Le liquide de dragéification présentait la formulation suivante :

[0112] [Tableau 2]

[0113] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du liquide de dragéification.

[0114] Les liquides de dragéification ont été préparés comme suit : deux solutions ont été préparées. Une solution A a été préparée par mélange d’eau avec du xylitol dans un mélangeur à pale. La gomme arabique a ensuite été introduite sous la forme d’une solution à 40%. Le tout a été laissé sous agitation environ 45 minutes, à une vitesse suffisante pour disperser et dissoudre le xylitol. Une solution B comprenant le dioxyde de titane et de l’eau a été préparée dans un mixeur à haut cisaillement (POLYTRON) (3-5 minutes, 11000-30000 tr/min). La solution A a été ajoutée à la solution B.

[0115] Les conditions de dragéification étaient les suivantes :

[0116] [Tableau 3]

[0117] Il a ensuite été procédé à une étape de lissage comme suit, en utilisant la même solution que celle employée pour le liquide de dragéification. [0118] [Tableau 4]

[0119] Vitesse de pompe : 50 tr/min

[0120] 5. Dragéification au xylitol et amidon hydrolysé fonctionnalisé

[0121] Les conditions opératoires ont été optimisées de façon à obtenir les meilleurs résultats avec un amidon hydrolysé fonctionnalisé conforme à la description.

[0122] Essai 1

[0123] Le liquide de dragéification présentait la formulation suivante :

[0124] [Tableau 5]

[0125] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du liquide de dragéification.

[0126] Les liquides de dragéification ont été préparés comme au point 4. Le LYCOAT® RS720 a été introduit sous la forme d’une solution à 25%.

[0127] Les conditions de dragéification étaient les suivantes :

[0128] [Tableau 6] [0129] Il a ensuite été procédé à une étape de lissage comme suit, en utilisant la même solution que celle employée pour le liquide de dragéification.

[0130] [Tableau 7]

[0131] ‘Vitesse de pompe : 50 tr/min [0132] Essai 2

[0133] Le liquide de dragéification présentait la formulation suivante : [0134] [Tableau 8] [0135] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du liquide de dragéification.

[0136] Les liquides de dragéification ont été préparés comme au point 4. Le LYCOAT® RS720 a été introduit sous la forme d’une solution à 25%.

[0137] Les conditions de dragéification étaient les suivantes : [0138] [Tableau 9]

[0139] Il a ensuite été procédé à une étape de lissage comme dans l’Essai 1 [0140] B. Stabilité

[0141] Des essais de stabilité ont été réalisés sur les produits dragéifiés obtenus selon la section 4. et selon la section 5., Essai 1. Pour ce faire, les chewing-gums dragéifiés ont été placés à 30°C à 70% d’humidité relative sans emballage pendant 3 semaines. Les reprises en eau ont été mesurées au cours du temps (en % de gain de masse par absorption d’eau). Les essais ont également été réalisés dans les conditions suivantes : 40°C, 75% d’humidité relative, sans emballage. [0142] Les deux lots de chewing-gums présentaient les mêmes profils de reprise en eau.

[0143] Des essais de stabilité ont également été réalisés dans un deuxième temps sur d’autres noyaux. Ces essais, non présentés ici, montraient que l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description permettait même d’obtenir de meilleurs résultats qu’avec la gomme arabique.

[0144] Essai 3

[0145] Un essai a aussi été réalisé dans lequel le liquide de dragéification était réalisé au moyen d’une composition pulvérulente prête à l’emploi, ayant la composition suivante :

[0146] [Tableau 12]

[0147] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total de la composition pulvérulente.

[0148] Le liquide de dragéification avait la composition suivante : 60% de ce prêt à l’emploi et 40% d’eau.

[0149] Des essais de dragéifications ont été réalisés avec succès en employant cette méthode.

[0150] Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais avec un xylitol de granulométrie supérieure (le xylitol de faible granulométrie pouvant former des agglomérats lors de son stockage). Dans ces essais, le XYLISORB® 90 (diamètre moyen environ égal à 90 pm) a donc été remplacé par le XYLISORB® 300 (diamètre moyen d’environ 300 pm). De très bons résultats ont également été obtenus.