Titre : Séparateur de sels intégré, comprenant une vis sans fin creuse et des billes formant des supports de précipitation et d’évacuation de sels, Installation de gazéification de biomasse associée.

Domaine technique

La présente invention concerne de manière générale les séparateurs de sels et plus particulièrement ceux destinés à être mis en œuvre dans une installation de conversion thermochimique d’une charge de matière carbonée, notamment sous fluide supercritique, pour la production d'un mélange gazeux.

Par « charge de matière carbonée », on entend ici et dans le cadre de l’invention toute matière contenant une quantité de carbone, en particulier toute matière carbonée de résidus.

Il peut donc s'agir de biomasse, c'est-à-dire tout matériau inhomogène d'origine végétale contenant du carbone, tel que de la biomasse ligno-cellulosique, des résidus forestiers ou agricoles (paille), qui peut être quasi-sec ou imbibé d'eau comme les déchets ménagers ou de déchets résultants de l’assainissement des eaux comme les boues de station d’épuration.

Il peut aussi s'agir d'un combustible d'origine fossile, tel que le charbon.

Il peut aussi s'agir de déchets combustibles d'origine industrielle, en particulier de l’industrie agroalimentaire, contenant du carbone, tel que des matières plastiques ou des pneumatiques usagés, des huiles usagées, les solvants organiques

II peut aussi s'agir d'une combinaison de biomasse et de combustible d'origine fossile.

Par « fluide supercritique », on entend ici et dans le cadre de l’invention, le sens usuel, à savoir une pression et une température au-delà desquelles le fluide se trouve dans un état supercritique. Son comportement devient intermédiaire entre l'état liquide et l'état gazeux: sa masse volumique est celle d'un liquide, mais sa faible viscosité s'apparente à celle d'un gaz.

Ainsi, par « eau supercritique », il est entendu le sens usuel, c’est-à-dire de l'eau à des températures supérieures à 374°C sous une pression supérieure à 22,1 MPa.

Bien que décrite en référence à une application privilégiée de gazéification d’une charge de matière carbonée sous eau supercritique, un séparateur de sels selon l’invention peut être mis en œuvre dans de nombreuses applications, et tout particulièrement dans les domaines industriels de l'agroalimentaire, de la chimie, de l'énergie, dont le secteur pétrolier et le secteur des transports, ...pour lesquelles une séparation de sels d’un mélange fluide aqueux est requis.

De manière générale, un séparateur de sels selon l’invention convient à la séparation de sels initialement présents dans des solutions aqueuses avec ou sans matière organique.

Plus spécifiquement, un séparateur de sels selon l’invention est avantageusement mis en œuvre dans une installation de conversion thermochimique de ressources carbonées humides, telle que la gazéification en eau supercritique.

Technique antérieure

Bon nombre de procédés existants permettent de convertir par voie thermochimique une charge carbonée en combustibles liquides (biocarburants, biochar), solides (granulés), et gazeux (biogaz, méthane, syngas, hydrogène).

Parmi ceux-ci, la gazéification de la biomasse et du charbon est connue depuis longtemps. De manière générale, on peut la définir comme une transformation thermochimique de la biomasse ou du charbon par l’action de la chaleur en présence d’agents gazéifiant. On cherche à générer, à l’issue de la gazéification, un mélange de gaz.

Ainsi, les procédés de gazéification de la biomasse ligno-cellulosique permettent de générer un gaz riche en méthane ou hydrogène.

Plus spécifiquement, la gazéification hydrothermale aussi appelée gazéification en eau supercritique est un procédé thermochimique permettant de produire du gaz renouvelable à partir d’une matière organique humide, comportant un taux de matière sèche typiquement compris entre 5 et 20% en masse, par exemple les déchets d’industrie agro-alimentaire, les effluents industriels comme la liqueur noire, les digestats de méthanisation non-épandables et les boues de stations d’épuration. En opérant à température et pression élevées, le procédé génère un gaz de synthèse à haut contenu énergétique, composé d’un mélange riche en méthane, hydrogène, dioxyde de carbone (syngaz) et autres hydrocarbures légers.

En exploitant les propriétés de l’eau en conditions supercritiques, soit à une température supérieure à 374°C et à une pression supérieure à 221 bar, le milieu devient très réactif, ce qui permet à la gazéification hydrothermale d’atteindre d’excellent taux de conversion du carbone de la biomasse en gaz, autour de 70-90%, tout en séparant les éléments inorganiques (sels), permettant potentiellement leur valorisation en nutriments, en particulier les éléments azote, phosphore, et potassium.

De manière générale, la séparation et la récupération des constituants inorganiques présents dans le flux d'alimentation des réacteurs qui mettent en œuvre des procédés thermochimiques sont cruciales, car ces constituants peuvent conduire au blocage de l'installation, à l'encrassement et à l'empoisonnement du catalyseur de gazéification. De plus, la récupération des sels offre la possibilité de produire un engrais en tant que sous-produit précieux (nutriments), comme explicité ci-avant.

Cette problématique de séparation des sels est encore plus prégnante dans le cas d’une gazéification en eau supercritique : l’évolution de la constante diélectrique et du produit ionique de l’eau à l’état supercritique conduisent à la précipitation des sels contenus dans la ressource. En effet, au voisinage du point critique, les propriétés de l’eau changent avec une baisse importante de la masse volumique et de la constante diélectrique de l’eau, entre autres. Dans ces conditions, les atomes des composants inorganiques qui pouvaient être dissous/transportés dans l’eau, en dessous du point critique ne le sont plus. Certains de ces sels peuvent modifier les propriétés physiques de l’eau et former une phase dense qui s’écoule en bas du réacteur, mais la plupart précipitent puis s’agglomèrent sur les surfaces chaudes et provoquent des bouchages des réacteurs et induire des arrêts intermittents de l’installation afférente. La gestion de la précipitation et du lieu de cette précipitation est un élément clef pour le développement de la gazéification hydro thermale.

De nombreux articles dans la littérature montrent que la séparation des sels dans un procédé de conversion thermochimique est d'une importance majeure pour l'efficacité réel du procédé global et pour la durée de vie de l’installation afférente. Néanmoins, l'inconvénient des séparateurs de sel connus jusqu'à présent est que la séparation du sel n'est toujours pas satisfaisante ou, bien que satisfaisante, nécessite des apports d’énergie thermique ou mécanique trop élevées ou que les sels soient associés à une part importante de matière organique. De plus, le colmatage et les dépôts sont un problème majeur dans de tels séparateurs de sel. Plus particulièrement, divers articles scientifiques s’intéressent à la dynamique de la précipitation des sels en conditions d’hydrogénations supercritiques, qui permet de séparer des sels présents initialement d’une solution aqueuse contenant une matière organique.

La figure 1 reproduit un séparateur de sels tel que divulgué dans la publication [1], tel qu’il a été envisagé pour la gazéification de biomasse à l'eau supercritique. Ce séparateur 1 comprend en tant que dispositif d’injection de la biomasse, un tube cylindrique 10 avec un orifice d’injection 11 à travers lequel la biomasse est injectée, et un orifice de sortie 12 à travers lequel la biomasse est évacuée dans une chambre intérieure C délimitée par une enceinte 2 à double-paroi 20, 21 dont celle extérieure 21, isolante thermiquement, intègre des éléments de chauffe 22 qui chauffe ainsi la chambre C et le tube d’injection 10.

Lorsque la biomasse humide est introduite dans le tube 10, elle est portée progressivement à une température d’environ 450°C : la précipitation s’opère quasi-instantanément dès que la température atteinte entraine une diminution de la solubilité des sels, entrainant la séparation de la biomasse humide en diverses phases, notamment solides dans une zone de séparation S au sein de la chambre C.

Dans la configuration installée à la verticale du séparateur, le mélange biomas se/eau/sels et autres solides, cette zone de séparation S génère une séparation gravitaire en une saumure très chargée en sels et une solution appauvrie en sels. Une zone de resolubilisation R, immédiatement en-dessous de la zone de séparation S permet la resolubilisation des sels qui sont donc évacués par gravité sous forme de saumure par l’orifice de sortie 23 percé dans le fond 24 du séparateur, et ce sans mélange avec la partie des effluents qui remonte dans la chambre C pour être évacuée par l’orifice de sortie 25 vers un réacteur de gazéification, non représenté.

De tels séparateurs gravitaires sont aussi décrits dans les publications [2] et [3] : ils sont mis en œuvre pour des fluides inorganiques et des dépôts de sels pour la gazéification hydro thermale. Pour une même application, il existe également des séparateurs cycloniques.

Globalement, un séparateur gravitaire fonctionne de manière satisfaisante lorsque les phases en jeu s’avèrent plus denses que le milieu porteur et selon une distribution de taille de grains permettant une séparation gravitaire et un comportement de type saumure, sels que l’on qualifie de type I dans ce cas. Or, dans certains cas, les sels précipitent en particules si petites (micro ou nanoparticules), qu’elles ne sédimentent pas.

Dans d’autres cas, la séparation gravitaire n’est pas aisée, comme le précise la publication [3]. Ainsi, le passage de la matière carbonée humide dans des conditions sous critiques à des conditions supercritiques peut s’accompagner de l’apparition de phases solides très collantes, sous la forme de sels que l’on qualifie de type II. Ces sels de type II peuvent s’accumuler sur les parois internes de la chambre intérieure du séparateur et le cas échéant colmater le tube d’injection 10 du séparateur comme montré à la figure 1.

Pour éviter une telle accumulation néfaste de sels II, on pourrait envisager d’appliquer des solutions connues, mises en œuvre dans les échangeurs de chaleur de type à surface raclée. De tels échangeurs sont notamment utilisés dans les procédés encrassant, c’est-à-dire lorsque les parois des échangeurs peuvent être le siège de phénomènes d'encrassement des parois impliquées dans les transferts thermiques, i.e. avec dépôt de matières indésirables.

A titre d'exemples, les racleurs utilisés peuvent être rotatifs, par exemple de type vis sans fin ou à pales, ou bien encore oscillants de type piston, par exemple avec des plateaux, annulaires ou non. L'actionnement du racleur, rotatif ou oscillant de type piston, est généralement opéré par un moteur électrique.

Des racleurs pour des échangeurs thermiques ont en particulier été envisagés pour des réacteurs d'oxydation supercritique, comme décrite dans les brevets US 5,100,560A, US6,054,057 A et US5, 461,648 A.

La demande de brevet US2012/214977 décrit un racleur pour des applications d’ultrafiltration. Des racleurs spécifiques ont également été envisagés pour des fluides visqueux : https://www.hrsasia.co.in/heat-exchanger-specialists/scraped -surface-heat- exchanger/.

Dans le domaine des fluides organiques, d’autres solutions de désencrassement ont été déjà envisagées, parmi lesquelles on peut citer :

- la mise en vibration de pièces par pulsation de pression, comme décrit dans la demande US2008/0073063A1,

- des traitements chimiques, comme celui de la demande de brevet CA 2119056. Toutes ces solutions ne conviennent pas à la problématique d’accumulation de sels de type II sur les parois, qui en outre peut éventuellement se produire sur les racleurs eux-mêmes.

H existe donc un besoin pour trouver une solution qui permette de mieux contrôler l’élimination de sels, en particulier de type II, présents dans une solution, notamment une solution destinée à subir un traitement thermochimique de conversion telle que de la biomasse humide destinée à être gazéifier.

Le but de l’invention est de répondre au moins en partie à ce besoin.

Exposé de l’invention

Pour ce faire, l’invention concerne un séparateur de sels pour séparer les sels d'une matière carbonée les contenant, le séparateur de sel comprenant :

- une enceinte délimitant une chambre intérieure et comprenant : un couvercle percé d’un premier orifice d’injection par lequel une matière carbonée contenant un ou des sels est destinée à être injectée, au moins une paroi latérale percée d’un deuxième orifice d’injection par lequel de l’eau est destinée à être injectée, au moins une partie de la hauteur de la paroi latérale étant adaptée pour être chauffée, la paroi latérale et/ou le couvercle étant percé(s) d’au moins un premier orifice de sortie par lequel les effluents de la matière carbonée dénuée des sels précipités sont destinés à être évacués, un fond, la paroi latérale et/ou le fond étant percé(e)(s) d’au moins un deuxième orifice de sortie par lequel les sels précipités sont destinés à être évacués sous la forme de saumure;

- une grille agencée dans la chambre intérieure de l’enceinte;

- des billes contenues dans la chambre intérieure de l’enceinte et dimensionnées pour ne passer au travers de la grille;

- un cylindre creux et débouchant à ses deux extrémités, le cylindre comprenant, sur sa périphérie extérieure, une cannelure hélicoïdale en formant une vis sans fin, la vis sans fin étant montée en rotation à l’intérieur de la chambre intérieure de l’enceinte de sorte que le premier orifice d’injection débouche à l’intérieur du cylindre creux, que l’extrémité inférieure du cylindre creux soit agencée au-dessus de la grille et que l’extrémité supérieure du cylindre creux soit agencée à une distance du couvercle suffisante pour laisser passer les billes de la chambre intérieure de l’enceinte vers l’intérieur du cylindre creux.

Le séparateur est avantageusement configuré de sorte qu’en fonctionnement, lorsque la matière carbonée est injectée par le premier orifice d’injection à l’intérieur du cylindre creux et de l’eau est injectée dans la chambre intérieure par le deuxième orifice d’injection, à une pression au-dessus de sa pression critique mais à une température inférieure à sa température critique, la rotation de la vis sans fin provoque le déplacement des billes selon une boucle comprenant :

- une zone de chauffe, à l’extérieur de la vis sans fin, le long de la paroi latérale de l’enceinte dans laquelle l’eau et les billes sont chauffées par celle-ci à une température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation de sels ,

- en aval de la zone de chauffe, une zone de précipitation à l’intérieur du cylindre creux, dans laquelle au contact des billes chaudes, les sels contenus dans la matière carbonée se précipitent,

- en aval de la zone de précipitation, une zone de resolubilisation, entre l’extrémité inférieure du cylindre creux et la grille dans laquelle les sels précipités sur les billes sont dissous puis évacués à travers la grille, avec le cas échéant les sels sous forme particulaire présents dans la matière carbonée, sous forme de saumure par vidange par le deuxième orifice de sortie, à l’extérieur de l’enceinte.

Selon une configuration avantageuse, le deuxième orifice de sortie est agencé en-dessous du deuxième orifice d’injection d’eau de sorte que la saumure puisse être évacuée par vidange gravitaire.

L’enceinte est avantageusement réalisé dans une matière métallique adaptée aux conditions opératoires de température et de pression : elle peut être en Inconel®, en acier inoxydable, en acier réfractaire ou autres.

La paroi latérale comprend des moyens de chauffage pour chauffer au moins une partie de la hauteur de la paroi latérale à une température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation des sels.

Pour les moyens de chauffage de la paroi latérale de l’enceinte, on peut envisager plusieurs alternatives qui peuvent se cumuler l’une avec l’autre : - des moyens de chauffage externe agencés autour de la paroi latérale de l’enceinte pour chauffer l’eau et les billes à la température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation des sels ;

- des résistances chauffantes, sous la forme de cartouches, destinées à être alimentées par une source d’alimentation électrique externe et intégrées dans l’épaisseur de la paroi latérale de l’enceinte pour chauffer l’eau et les billes à la température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation des sels ;

- un circuit de fluide caloporteur réalisé dans l’épaisseur de la paroi latérale de l’enceinte pour l’eau et les billes à la température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation des sels. En tant que fluide caloporteur, on peut réaliser en amont une injection d’un fluide riche en oxygène destiné à produire une réaction chimique exothermique entre une matière carbonée, de préférence celle non convertie au préalable dans un réacteur de conversion et l’oxygène du fluide.

De préférence, la pression de fonctionnement de l’enceinte est comprise entre 222bars et 300bars.

De préférence encore, la température de la chambre intérieure dans la zone de chauffe (Ch) est de l’ordre de 420°C.

De préférence encore, la température de la chambre intérieure dans la zone de resolubilisation est de l’ordre de 300°C.

L’invention a également pour objet un procédé de fonctionnement d’un séparateur de sels tel que décrit précédemment, comprenant les étapes suivantes :

- injection de la matière carbonée par le premier orifice d’injection à l’intérieur du cylindre creux et injection d’eau par le deuxième orifice d’injection dans la chambre intérieure, à une pression au-dessus de sa pression critique mais à une température inférieure à sa température critique,

- rotation de la vis sans fin de de sorte à provoquer le déplacement des billes selon une boucle comprenant: une zone de chauffe, à l’extérieur de la vis sans fin, le long de la paroi latérale de l’enceinte dans laquelle l’eau et les billes sont chauffées par celle-ci à une température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation de sels , en aval de la zone de chauffe, une zone de précipitation à l’intérieur du cylindre creux, dans laquelle au contact des billes chaudes, les sels contenus dans la matière carbonée se précipitent, en aval de la zone de précipitation, une zone de resolubilisation, entre l’extrémité inférieure du cylindre creux et la grille dans laquelle les sels précipités sur les billes sont dissous puis évacués à travers la grille, avec le cas échéant les sels sous forme particulaire présents dans la matière carbonée, sous forme de saumure par vidange par le deuxième orifice de sortie, à l’extérieur de l’enceinte.

L’invention a également pour objet une installation de gazéification de biomasse comprenant:

- un séparateur de sels tel que décrit précédemment ;

- un réacteur de gazéification relié à l’enceinte du séparateur de sels pour être alimenté en biomasse dénuée de sels.

Avantageusement, la température de fonctionnement du réacteur est d'environ 600°C et la pression de fonctionnement du réacteur est d'environ 300 bars.

Ainsi, l’invention consiste essentiellement à réaliser un séparateur de sels contenus dans une solution, de préférence à convertir thermochimiquement, qui est portée avec des billes en déplacement au moyen d’une vis san fin, dans des conditions supercritiques.

Le déplacement des billes chauffées les amène dans le cylindre creux de la vis sans fin où leur température supérieure à la température de précipitation des sels, permet aux sels de se déposer sur la surface des billes.

Le déplacement en boucle des billes chauffées, permet en premier lieu de réchauffer la solution à convertir jusqu’à une température garantissant la précipitation des sels sur les billes puis de séparer la solution à convertir en un flux appauvri en sels qui est évacué du séparateur pour être dirigé vers un réacteur de conversion, notamment un réacteur de gazéification, et en un flux chargé en sels dissous à extraire sous la forme d’une saumure évacué par vidange de préférence gravitaire au travers d’une grille.

D’autre avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures suivantes. Brève description des dessins

[Fig 1] la figure 1 est une vue schématique en coupe longitudinale d’un séparateur de sels selon l’état de l’art.

[Fig 2] la figure 2 est une vue en perspective d’un séparateur de sels selon l’invention.

[Fig 3] la figure 3 reprend la figure 2 et montre le séparateur en fonctionnement avec les circulations des fluides indiquées.

[Fig 4] la figure 4 est une vue en perspective d’une première variante de montage de la vis sans fin selon l’invention qui montre la fixation de son arbre de rotation au cylindre creux et son agencement par rapport à l’enceinte du séparateur.

[Fig 5] la figure 5 est une vue en perspective d’une deuxième variante de montage de la vis sans fin selon l’invention qui montre la fixation de son arbre de rotation au cylindre creux et son agencement par rapport à l’enceinte du séparateur.

[Fig 6] la figure 6 est une vue synoptique d’une installation de gazéification de biomasse humide intégrant un séparateur de sels selon l’invention.

Description détaillée

Par souci de clarté, les mêmes éléments sont désignés par les mêmes références numériques selon l’état de l’art et selon l’invention.

On précise que dans l’ensemble de la demande, les termes « entrée », « sortie », « amont », «aval » sont à comprendre en relation avec le sens de la circulation du fluide considéré au sein d’un séparateur de sels et d’une installation de gazéification selon l’invention.

De même, les termes « supérieur », « inférieur », « dessus », « dessous » sont à comprendre en référence à un séparateur de sels selon l’invention agencé à la verticale dans sa configuration de fonctionnement.

La figure 1 relative à un séparateur de sels selon l’état de l’art a déjà été commentée en préambule. Elle ne le sera donc pas ci-après.

En figure 2, on a représenté un séparateur de sels 1 selon un mode de réalisation de l’invention. Dans l’exemple illustré, le séparateur de sels 1 est de forme axisymétrique de révolution. Dans sa configuration installée, il s’étend à la verticale. Ce séparateur 1 comprend une enceinte 2 délimitant une chambre intérieure C dont une zone S de séparation des sels précipités.

Le couvercle 26 de l’enceinte est percé de l’orifice d’injection 11 à travers laquelle la biomasse humide contenant des sels est injectée. Le couvercle est également percé d’au moins un premier orifice de sortie 25 par lequel les effluents de la biomasse dénuée des sels précipités sont destinés à être évacués.

L’enceinte 2 peut être à simple paroi latérale métallique 20, percée d’un deuxième orifice d’injection 27 par lequel de l’eau est destinée à être injectée. La paroi latérale 20 est également percée d’un deuxième orifice de sortie 23 par lequel les sels précipités sont destinés à être évacués sous la forme de saumure. Ce deuxième orifice de sortie 23 est agencé en-dessous du deuxième orifice d’injection d’eau 27 de sorte que la saumure puisse être évacuée par vidange gravitaire.

Au moins une partie de la hauteur de la paroi latérale 20 est adaptée pour être chauffée. Pour cette chauffe, des résistances chauffantes, sous la forme de cartouches, destinées à être alimentées par une source d’alimentation électrique externe peuvent être avantageusement intégrées dans l’épaisseur de la simple 20 ou double-paroi métallique 20, 21 II peut s’agir de cartouches cylindriques de faible diamètre, typiquement égal à 3,15mm comme celles commercialisées par la société Omega : https://www.omega.fr/subsection/cartouches- chauffantes.html.

Une grille 13 est agencée dans la chambre intérieure C de l’enceinte 2 à une hauteur entre le deuxième orifice d’injection 27 et le deuxième orifice de sortie 23.

Des billes 14 sont contenues dans la chambre intérieure C de l’enceinte 2. Elles sont dimensionnées pour ne passer au travers de la grill 13. Les billes 14 sont en matériau réfractaire, par exemple en Inconel®, en acier inoxydable ou autres aciers réfractaires. Le diamètre des billes 14 est compris de préférence entre 0,5 mm et 2 mm.

Le séparateur 1 comprend un cylindre creux 15 et débouchant à ses deux extrémités 150, 151. Il comprend, sur sa périphérie extérieure, une cannelure hélicoïdale 16 en formant une vis sans fin 17 montée en rotation autour d’un axe central X à l’intérieur de la chambre intérieure C de l’enceinte 2. Comme illustré à la figure 2, le montage de cette vis sans fin 17 est réalisé de sorte que le premier orifice d’injection 11 débouche à l’intérieur du cylindre creux 15 avec l’extrémité inférieure 150 du cylindre creux 15 agencée au-dessus de la grille 13 et l’extrémité supérieure 151 du cylindre creux 15 agencée à une distance du couvercle 26 suffisante pour laisser passer les billes 14 de l’extérieur du cylindre creux 15 vers l’intérieur du cylindre creux 15. Comme montré sur cette figure 2, le premier orifice d’injection 11 peut être celui d’un tube d’injection 10 sous la forme d’une canne qui amène la biomasse au sein du cylindre creux 15.

Le fonctionnement du séparateur 1 va maintenant être décrit en référence à la figure 3.

La biomasse est injectée par le premier orifice d’injection 11 à l’intérieur du cylindre creux 15, typiquement à une température de 300°C, dans le lit de billes 14 qui sont à une température de l’ordre de 420°C par la chauffe de la paroi latérale 20, comme détaillé ci- après.

De l’eau est injectée dans la chambre intérieure C par le deuxième orifice d’injection 27 à une pression au-dessus de sa pression critique mais à une température inférieure à sa température critique, typiquement de 300°C.

La rotation de la vis sans fin 17 provoque le déplacement des billes 14 selon une boucle comprenant :

- une zone de chauffe (Ch), à l’extérieur de la vis sans fin, le long de la paroi latérale 20 de l’enceinte dans laquelle l’eau et les billes 14 sont chauffées par celle-ci à une température supérieure ou égale à la température critique de l’eau et de précipitation de sels, typiquement à 420°C

- en aval de la zone de chauffe, une zone de précipitation (P) à l’intérieur du cylindre creux 15, dans laquelle au contact des billes chaudes, les sels contenus dans la biomasse se précipitent,

- en aval de la zone de précipitation, une zone de resolubilisation (R), entre l’extrémité inférieure 151 du cylindre creux et la grille 13 dans laquelle les sels précipités sur les billes sont dissous puis évacués, avec le cas échéant les sels sous forme particulaire présents dans la matière carbonée, sous forme de saumure par vidange par le deuxième orifice, à l’extérieur de l’enceinte. Ainsi, au contact des billes chaudes 14, des gaz sont formés dans la zone de précipitation P et circulent à contrecourant des billes 14 puis sont évacués par l’orifice de sortie 25.

Au contact des billes chaudes, les sels inorganiques contenus dans la biomasse se déposent sur les billes 14 et sont emportés par la circulation des billes 14 en boucle vers la zone de resolubilisation R en bas du réacteur pour évacuation par vidange gravitaire par l’orifice de sortie 23.

Le fonctionnement du séparateur 1 nécessite donc que les billes soient chauffées à une température telle que la température au sein de l’enceinte 2 soit de l’ordre de 420 °C de sorte que les sels se déposent sur les billes et que les composés organiques de la biomasse injectée soient évacués avec l’eau en conditions supercritiques par l’orifice de sortie 25 en haut du séparateur.

Les billes doivent donc apporter l’énergie pour chauffer la biomasse à cette température. Cette température dépend du débit de billes circulant dans la zone externe de la vis. Par exemple, pour un débit de Ikg/h de ressource entrant dans le séparateur 1 à 300°C 280 bars, il faut un débit de 76kg/h pour injecter des billes 14 à 460°C et maintenir un séparateur 1 à 420°C. La puissance apportée par les billes 14 à la biomasse est alors de 0,3kW.

H faudrait apporter une puissance supplémentaire de 1,2 kW pour réchauffer les billes de 300°C à une température de 460°C. Ainsi, les billes qui sortent de l’espace annulaire entre la vis et la paroi de l’enceinte ont une température chaude de 460°C, telle que l’énergie qu’elles cèdent au milieu au sein de l’enceinte correspond à l’énergie qui est apportée à la biomasse.

Différentes variantes de montage de la vis sans fin 17 et de la canne d’injection 10 de biomasse peuvent être prévues dans le cadre de l’invention.

La figure 4 montre une variante selon laquelle la canne d’injection 10 est agencée à distance de l’arbre de rotation 19 et débouche à proximité de l’extrémité supérieure 151 du cylindre creux 15. La fixation entre l’arbre de rotation 19 et le cylindre creux 15 n’est réalisée qu’avec son extrémité inférieure 150 au moyen de pattes de fixation 152 qui s’étendent radialement, de préférence en étant répartis uniformément radialement.

La figure 5 montre une autre variante selon laquelle la canne d’injection 10 est agencée à l’intérieur de l’arbre de rotation 19 et débouche à proximité de l’extrémité inférieure 150 du cylindre creux 15. La fixation entre l’arbre de rotation 19 et le cylindre creux 15 est réalisée à la fois avec son extrémité inférieure 150 et avec son extrémité supérieure au moyen respectivement de pattes de fixation 152 et 153 qui s’étendent radialement, de préférence en étant répartis uniformément radialement.

La figure 6 illustre une installation 3 de gazéification de biomasse humide qui intègre un séparateur de sels 1 selon l’invention.

Sur cette figure 6, les différents symboles relatifs aux températures sont les suivants :

T: température de chauffe de la biomasse à convertir avant son entrée dans le séparateur 1, typiquement aux environs de 300°C.

Tg : température de gazéification de la biomasse, typiquement aux environs de 600°C.

Cette installation 3 comprend d’amont en aval dans le sens de la circulation de biomasse à gazéifier :

- un échangeur de chaleur 4, qui peut être standard dans la gestion de fluide visqueux non collant et optimisé pour la récupération de chaleur entre la température ambiante et au maximum la température T,

- un séparateur de sels 1, relié en aval à l’échangeur de chaleur 4, qui permet d’évacuer les effluents de biomasse sans sels tout en séparant les sels sous forme de saumure,

- un séparateur haute pression 5, relié en aval au séparateur 1, pour séparer les sels précipités sous forme solide de l’eau de saumure évacuée ;

- un réacteur de gazéification 6, relié en aval au séparateur de sels 1 pour gazéifier la biomasse sans sels à la température Tg.

Le réacteur de gazéification 6 est typiquement un réacteur à tube-calandre et fonctionne à 600°C sous pression de 300 bar.

Sur cette figure 6, les tracés pleins symbolisent les flux de matière avant la gazéification, respectivement à une température froide (ambiante) à l’entrée de l’échangeur 4, à une température proche de T à la sortie de l’échangeur 4, puis à la température requise de gazéification Tg dès la sortie du séparateur 1. Les tracés pointillés représentent quant à eux les flux matière post-gazéification qui sortent à la température Tg du réacteur 6 et passent en retour dans l’échangeur de chaleur 4 pour être refroidis.

Comme précisé sur cette figure 6, une fois refroidis, les effluents convertis par la gazéification (syngas) sont évacués de l’installation 3 vers un procédé de stockage ou d’exploitation directe.

D’autres variantes et améliorations peuvent être envisagées sans pour autant sortir du cadre de l’invention.

Liste des références citées

[1]: “A novel salt separator for the supercritical water gasification of biomass” , J Reimer, G. Peng, S. Viereck, E. De Boni, J. Breinl, F. Vogel, J. of Supercritical Fluids 117 (2016) 113-121.

[2]: “Continuous salt precipitation and separation from supercritical water. Part 1: Type 1 salts”, Martin Schubert, Johann W. Regler, Frederic Vogel, J. of Supercritical Fluids 52 (2010) 99-112.

[3]: “Continuous salt precipitation and separation from supercritical water. Part 2. Type 2 salts and mixtures of two salts”, Martin Schubert, Johann W. Regler, Frederic Voge, J. of Supercritical Fluids 52 (2010) 113-124.