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Patent Searching and Data


Title:
LEVELLING AGENT FOR DYEING FIBRES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2004/076738
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a composition containing at least one amine salt of an alkylaryl sulfonate and at least one alkoxylated alkyl amine, which can be used as a levelling agent for dyeing fibre-containing materials, in addition to a method for producing said composition. The invention also relates to dyes containing the inventive levelling agents.

Inventors:
FUNKE FRANK (DE)
KUELZER NICOLA ULRIKE (DE)
SIEMENSMEYER KARL (DE)
BASTIAN ANDREAS (DE)
CARNAHAN JAMES DAVID (DE)
HEISSLER HEINZ (DE)
DESCHLER RAINER (DE)
MARSALA ANNA (DE)
Application Number:
PCT/EP2004/001907
Publication Date:
September 10, 2004
Filing Date:
February 26, 2004
Export Citation:
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Assignee:
BASF AG (DE)
FUNKE FRANK (DE)
KUELZER NICOLA ULRIKE (DE)
SIEMENSMEYER KARL (DE)
BASTIAN ANDREAS (DE)
CARNAHAN JAMES DAVID (DE)
HEISSLER HEINZ (DE)
DESCHLER RAINER (DE)
MARSALA ANNA (DE)
International Classes:
D06P1/607; D06P1/613; D06P1/62; D06P5/22; (IPC1-7): D06P1/62; D06P1/607; D06P1/613; D06P5/22
Foreign References:
DE2343418B11975-01-30
EP0382093A11990-08-16
CH493687A1970-03-31
Other References:
ANONYMOUS: "Setavin FTS", INTERNET ARTICLE, XP002285802, Retrieved from the Internet [retrieved on 200101]
Attorney, Agent or Firm:
Isenbruck, Günter (Patentanwälte Theodor-Heuss-Anlage 12, Mannheim, DE)
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Claims:
Patentansprüche
1. Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein Aminsalz eines Alkylarylsulfonats und mindestens ein alkoxyliertes Alkylamin.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkylarylsul fonat einen linearen, verzweigten oder teilverzweigten ClC36Alkylrest und einen C6Cl2Arylrest aufweist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das alk oxylierte Alkylamin erhältlich ist durch Umsetzung eines ClC36Alkylamins mit im Mittel 2 bis 100 mol mindestens eines C2C5Alkylenoxids.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung zusätzlich mindestens einen alkoxylierten Alkylalkohol enthält.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der alkoxylierte Alkylalkohol erhältlich ist durch Umsetzung eines ClC36Alkylalkohols mit im Mit tel 2 bis 100 mol mindestens eines CzCgAlkylenoxids.
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Aminsalz eines Alkylarylsulfonats 20 bis 70 Gew.%, der Gehalt an alkoxyliertem Alkylamin 1 bis 20 Gew.% und der Gehalt an alkoxyliertem Alkylal kohol 0 bis 20 Gew.% beträgt, jeweils bezogen auf die Zusammensetzung, wobei das Gesamtgewicht der Zusammensetzung 100 Gew.% beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens ein Aminsalz eines Alkylarylsulfo nats, mindestens ein alkoxyliertes Alkylamin und gegebenenfalls mindestens einen alkoxylierten Alkylalkohol miteinander mischt.
8. Verwendung einer Zusammensetzung nach den Ansprüchen 1 bis 6 als Egalisier hilfsmittel.
9. Egalisierhilfsmittel, enthaltend eine Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6.
10. Verwendung der Egalisierhilfsmittel gemäß Anspruch 9 zum Färben von Fasern.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser eine Poly amidfaser ist.
12. Verwendung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser 4 Amino2,2, 6,6tetramethylpiperidin enthält.
13. Färbungsmittel, enthaltend ein Egalisierhilfsmittel gemäß Anspruch 9 und mindes tens einen Farbstoff.
Description:
Egalisierhilfsmittel für das Färben von Fasern Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, die als Egalisierhilfsmittel zum Färben von Fasermaterialien verwendet werden kann, sowie ein Verfahren zu deren Her- stellung. Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung Färbungsmittel, welche die erfindungsgemäßen Egalisierhilfsmittel enthalten.

Textile Materialien werden üblicherweise gefärbt, beispielsweise einfarbig oder gemustert, eingesetzt. Die Einstellung eines Farbtons erfolgt dabei zumeist durch eine Kombination mehrerer, beispielsweise zweier oder dreier Farbstoffe.

Insbesondere bei gefärbten Bodenbelägen aus textilen Materialien besteht allerdings der Nachteil, dass sie unter Lichteinfluss und der durch das Licht bewirkten Erwärmung ver- schießen. Unter Verschießen versteht man eine Farbänderung des Bodenbelags, die darauf zurückzuführen ist, dass eine Farbkomponente einer Farbstoff-Kombination durch den Lichteinfluss an Farbintensität stärker verliert als die anderen Farbstoffe. Vor allem Bo- denbeläge in Gebäuden mit großen Glasfronten sind nach einigen Jahren häufig verschos- sen. Dieses Problem liegt jedoch nicht allein bei Bodenbelägen, sondern bei jedem geomet- rischen Fasergebilde vor.

Um ein vorzeitiges Verschießen von textilen Materialien zu vermeiden, werden häufig besonders lichtechte Farbstoffe verwendet. Dafür kommen beispielsweise Metallkomplex- farbstoffe aufgrund ihrer hohen Heißlichtechtheit oder aber Trichromien aus sehr lichtech- ten Säurefarbstoffen in Frage. Allerdings ist es insbesondere bei der Verwendung von Trichromien aus sehr lichtechten Säurefarbstoffen schwierig, die Farbstoffe mit bekannten Egalisierhilfsmitteln gleichmäßig bzw. egal auf die jeweilige Faser aufzuziehen.

In der DE-A-23 43 418 wird beispielsweise die Färbung von Polyamid bzw. polyamidhal- tigen Waren mit besonders echten Farbstoffen beschrieben. Zu diesem Zweck wurden Ega- lisierhilfsmittel auf Basis von Salzen sulfonsäuregruppenhaltiger Tenside in Verbindung mit oxyethylierten Polyamiden beschrieben. Diese Egalisierhilfsmittel, die nur eine faser- affine Wirkung aufweisen, führen jedoch nur zu unbefriedigenden Ergebnissen, weil sie

keinen Synchronisiereffekt zeigen und keinen Einfluss auf das Aufziehverhalten der Farb- stoffe haben.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit die Bereitstellung einer Zusammenset- zung, die sowohl mindestens eine faseraffine Komponente enthält, die eine egalisierende Wirkung auf die Faser aufweist, als auch das Aufziehverhalten der Farbstoffe positiv be- einflusst. Durch die Wirkung der Zusammensetzung soll das unterschiedliche Aufziehver- halten von Einzelfarbstoffen in Farbrezepturen synchronisiert werden sowie die Gleichmä- ßigkeit der Färbung gesichert werden.

Es wurde erfindungsgemäß gefunden, dass eine Zusammensetzung, die mindestens ein Aminsalz eines Alkylarylsulfonats und mindestens ein alkoxyliertes Alkylamin enthält, die oben genannten Anforderungen erfüllt.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine Zusammensetzung, die mindestens ein Aminsalz eines Alkylarylsulfonats und mindestens ein alkoxyliertes Alkylamin enthält.

Alkylarylsulfonat-Aminsalz : Das in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthaltende Alkylarylsulfonat weist vor- zugsweise einen linearen, verzweigten oder teilverzweigten Cl-C36-Alkylrest und einen C6- C12-Arylrest auf. Die Synthese dieser Alkylarylsulfonate kann beispielsweise gemäß der DE-A-102 48 002 erfolgen.

Das in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendete Alkylarylsulfonat entspricht vorzugsweise der allgemeinen Formel (I) in der Rl für einen linearen, verzweigten oder teilverzweigten Cl-C36-Alkylrest, bevorzugt C8- C24-Alkylrest, besonders bevorzugt C1o-Czo-Alkylrest, steht, R2, R3, R4 unabhängig voneinander für Wasserstoff, Cl-C16-Alkyl, vorzugsweise Cl-C12- Alkyl, besonders bevorzugt Cl-C8-Alkyl, C6-Clo-Aryl, besonders bevorzugt Phenylen, He-

teroaryl, Hydroxyalkyl, C2-Cs-Alkanol, besonders bevorzugt 2-oder C3-Alkanol, stehen, und m für 1, 2 oder 3 steht.

Weist das Alkylarylsulfonat einen verzweigten Alkylrest Rl auf, so handelt es sich vor- zugsweise um einen Cl-C4-verzweigten Alkylrest, besonders bevorzugt um einen methyl- oder ethylverzweigten Alkylrest.

Handelt es sich bei dem Alkylrest des Alkylarylsulfonats um einen teilverzweigten Alkyl- rest, so beträgt der Verzweigungsgrad vorzugsweise 0,1 bis 4, besonders bevorzugt 0,5 bis 2, insbesondere 1 bis 1,5.

Bei den Alkylresten Rl handelt es sich beispielsweise um n-Octyl, iso-Octyl, tert. -Octyl, 2- Ethylhexyl, Nonyl bzw. Pelargonyl, Decyl bzw. Caprinyl, Undecyl, Dodecyl bzw. Lauryl, Myristyl, Palmityl bzw. Hexadecyl oder Stearyl. Besonders bevorzugt ist Dodecyl.

Bei einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung handelt es sich um das Ethanolaminsalz des Dodecylbenzolsulfonats.

Das Aminsalz des Alkylarylsulfonats wirkt in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung im Wesentlichen faseraffin.

Ale, Alkytamm : Das alkoxylierte Alkylamin ist vorzugsweise erhältlich durch Umsetzung eines Cl-C36- Alkylamins, besonders bevorzugt C8-C24-Alkylamins, insbesondere Clo-C20-Alkylamins, mit im Mittel 2 bis 100 mol, vorzugsweise 5 bis 50 mol, besonders bevorzugt 10 bis 15 mol, mindestens eines Alkylenoxids.

Erfindungsgemäß eignen sich für die Alkoxylierung alle primären und sekundären Alkyl- amine. Beispiele hierfür sind Methylamin, Ethylamin, n-Propylamin, Isopropylamin, n- Butylamin, iso-Butylamin, tert.-Butylamin, n-Pentylamin, Cyclopentylamin, iso- Pentylamin, n-Hexylamin, Cyclohexylamin, n-Octylamin, n-Decylamin, 1-Phenylethyl- amin, 2-Phenylethylamin, Allylamin, 2-Methoxyethylamin, Dimethylamin, Diethylamin, Di-n-propylamin, Diisopropylamin, Di-n-butylamin, Pyrolidin, Piperidin, Hexamethyle- namin, Piperazin, Morpholin, Monoethylamin, Diethylamin, Triethylamin, n-Propylamin,

Di-n-propylamin, iso-Propylamin, Diisopropylamin, n-Butylamin, Di-n-butylamin, iso- Butylamin, tert. -Butylamin, n-Pentylamin, iso-Pentylamin und Oleylamin.

Das Alkylamin wird vorzugsweise im Mittel mit 2 bis 100 mol, besonders bevorzugt 5 bis 50 mol, insbesondere 10 bis 15 mol, mindestens eines Alkylenoxids umgesetzt. Hierfür können prinzipiell alle Alkylenoxide eingesetzt werden, die dem Fachmann bekannt sind.

Beispiele sind substituierte oder unsubstituierte Alkylenoxide mit 2 bis 24 C-Atomen, wie Alkylenoxide mit Halogen-, Hydroxy-, nicht cyclische Ether-oder Ammoniumsubstituen- ten. Insbesondere sind zu nennen : aliphatische 1,2-Alkylenoxide mit 2 bis 4 C-Atomen, beispielsweise Ethylenoxid, Propylenoxid, 1,2-Butylenoxid, 2,3-Butylenoxid oder Isobuty- lenoxid, aliphatisch 1,2-Alkylenoxide mit 5 bis 24 C-Atomen, cycloaliphatische Alky- lenoxide, beispielsweise Cyclopentenoxid, Cyclohexenoxid oder Cyclododecatrien- (1, 5,9)- monoxid, araliphatische Alkylenoxide, beispielsweise Styroloxid.

Beispiele für substituierte Alkylenoxide sind Epichlorhydrin, Epibromhydrin, 2, 3-Epoxy- 1-propanol, 1-Allyloxy-2,3-epoxypropan, 2,3-Epoxy-phenylether, 2, 3-Epoxypropyl-iso- propylether, 2, 3-Epoxypropyl-octylether oder 2, 3-Epoxypropyltrimethyl-ammoniumchlo- rid.

Besonders bevorzugt werden für das erfindungsgemäße Verfahren 1, 2-Alkylenoxide mit 2 bis 4 C-Atomen eingesetzt, insbesondere Ethylenoxid und/oder Propylenoxid.

Das alkoxylierte Alkylamin weist somit in einer bevorzugten Ausführungsform die allge- meine Struktureinheit (II) auf, -N-X-H (II) H in der : X Ethylenoxideinheiten- (CH2CH2O) n-mit im Mittel vorzugsweise n = 2 bis 100, beson- ders bevorzugt n = 5 bis 50, insbesondere n = 10 bis 15, bedeutet oder X Propylenoxideinheiten- (CH2CH2CH2O) n-mit im Mittel vorzugsweise n = 2 bis 100, besonders bevorzugt n = 5 bis 50, insbesondere n = 10 bis 15, bedeutet oder X eine gemischte Gruppe aus Ethylenoxid-und Propylenoxideinheiten mit einer Monome- renanzahl von im Mittel vorzugsweise 2 bis 100, besonders bevorzugt 5 bis 50, insbeson-

dere 10 bis 15, bedeutet. Die Ethylen-und Propylenoxideinheiten können dabei im alkoxy- lierten Alkylamin statistisch oder als Blöcke vorliegen. Unter statistisch wird erfindungs- gemäß verstanden, dass die Ethylen-und Propyleneinheiten in beliebiger Reihenfolge in dem alkoxylierten Alkylamin vorliegen. Liegen die Ethylen-und Propyleneinheiten als Blöcke vor, so kann es sich um homogene (nur Ethylen-oder Propylenoxideinheiten) oder heterogene Blöcke (gemischte Blöcke aus Ethylen-und Propylenoxideinheiten) handeln.

Das alkoxylierte Alkylamin wirkt in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung im We- sentlichen farbstoffaffin.

Alkoxylierter Alkohol : In einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält die erfindungs- gemäße Zusammensetzung zusätzlich mindestens einen alkoxylierten Alkylalkohol.

Der alkoxylierte Alkylakohol weist vorzugsweise einen Ci-C36-Alkylrest, besonders be- vorzugt C8-C24-Alkylrest, insbesondere Clo-C2o-Alkylrest, auf. Bei den Alkylresten des Al- kylalkohols handelt es sich beispielsweise um n-Octyl, iso-Octyl, tert.-Octyl, 2-Ethylhexyl, Nonyl bzw. Pelargonyl, Decyl bzw. Caprinyl, Undecyl, Dodecyl bzw. Lauryl, Myristyl, Palmityl bzw. Hexadecyl, Stearyl.

Der alkoxylie te Alkylalk lhol ist vorzugsweise erhältlich durch Umsetzung eines C1-C36- Alkylalkohols mit im Mittel 2 bis 100 mol, besonders bevorzugt 5 bis 50 mol, insbesonde- re 10 bis 15 mol, mindestens eines Alkylenoxids. Hierfür können prinzipiell alle Alkylen- oxide eingesetzt werden, die dem Fachmann bekannt sind. Beispiele sind substituierte oder unsubstituierte Alkylenoxide mit 2 bis 24 C-Atomen, wie Alkylenoxide mit Halogen-, Hydroxy-, nicht cyclische Ether-oder Anoniumsubstituenten. Insbesondere sind zu nen- nen : aliphatische 1,2-Alkylenoxide mit 2 bis 4 C-Atomen, beispielsweise Ethylenoxid, Propylenoxid, 1,2-Butylenoxid, 2, 3-Butylenoxid oder Isobutylenoxid, aliphatisch 1,2- Alkylenoxide mit 5 bis 24 C-Atomen, cycloaliphatische Alkylenoxide, beispielsweise Cyc- lopentenoxid, Cyclohexenoxid oder Cyclododecatrien- (1, 5,9)-monoxid, araliphatische Al- kylenoxide, beispielsweise Styroloxid.

Beispiele für substituierte Alkylenoxide sind Epichlorhydrin, Epibromhydrin, 2,3-Epoxy- 1-propanol, 1-Allyloxy-2, 3-epoxypropan, 2,3-Epoxy-phenylether, 2,3-Epoxypropyl-

isopropylether, 2,3-Epoxypropyl-octylether oder 2, 3-Epoxypropyltrimethyl-ammonium- chlorid.

Besonders bevorzugt sind 1,2-Alkylenoxide mit 2 bis 4 C-Atomen, insbesondere Ethylen- oxid und/oder Propylenoxid.

Alternativ ist es auch möglich, dass der alkoxylierte Alkylalkohol gemischte Alkylen- oxideinheiten, vorzugsweise Ethylen-und Propylenoxideinheiten, aufweist. Die gemisch- ten Alkylenoxideinheiten können dabei im alkoxylierten Alkylalkohol statistisch oder als Blöcke vorliegen.

Der alkoxylierte Alkylalkohol wirkt in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung im We- sentlichen faseraffin.

Zusammensetzung : Bei den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen handelt es sich vorzugsweise um wässri- ge Zusammensetzungen. Alternativ kann es sich aber auch um alkoholische Zusammen- setzungen oder Gemische beider handeln.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt der Gehalt an Aminsalz des Alkylarylsulfonats in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung 20 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-%, besonders bevorzugt 40 bis 45 Gew.-%, jeweils bezogen auf die erfindungsgemäße Zusammensetzung. Der Gehalt an alkoxyliertem Alkyl- amin in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt vorzugsweise 1 bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt 2 bis 10 Gew.-%, insbesondere 2,5 bis 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf die erfindungsgemäße Zusammensetzung. Der Gehalt an alkoxyliertem Alkylalkohol in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung beträgt vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis 5 Gew. -%, insbesondere 2,5 bis 5 Gew. -%, jeweils bezogen auf die erfin- dungsgemäße Zusammensetzung. Das Gesamtgewicht der Zusammensetzung beträgt dabei 100 Gew.-%.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe ent- halten. Beispiele hierfür sind Säuren, Polyole und Lösemittelvermittler, wie Polyalkylen- oxide.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung. Zu diesem Zweck wird mindestens ein Aminsalz eines Alkylarylsulfonats, mindestens ein alkoxyliertes Alkylamin und gegebenenfalls min- destens ein alkoxylierter Alkylalkohol miteinander gemischt. Bezüglich spezieller Ausfüh- rungen zu dem Aminsalz eines Alkylarylsulfonats, des alkoxylierten Alkylamins und des alkoxylierten Alkylalkohols wird auf obige Ausführungen bezüglich der erfindungsgemä- ßen Zusammensetzung verwiesen.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusam- mensetzung als Egalisierhilfsmittel.

Unter einem Egalisierhilfsmittel wird im Sinne der vorliegenden Erfindung eine Zusam- mensetzung verstanden, die sowohl einen Egalisiereffekt als auch einen Synchronisations- effekt beim Färben einer Faser zeigt.

Unter einem Egalisiereffekt versteht man im Sinne der vorliegenden Erfindung die Beweg- liclkeit der Farbstoffe auf einer Faser. Unter einem Synchronisationseffekt versteht man das Angleichen der Aufziehgeschwindigkeit der Farbstoffe.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Egalisierhilfsmittel, welche eine erfindungsgemäße Zusammensetzung enthalten.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung dieser Egalisier- hilfsmittel zum Färben von Fasern.

Die erfindungsgemäßen Egalisierllilfsmitteln lassen sich als Hilfsmittel zum Färben von allen dem Fachmann bekannten Fasern natürlichen oder synthetischen Ursprungs verwen- den. Bevorzugt eignen sich die erfindungsgemäßen Egalisierhilfsmittel zum Färben von synthetischen Fasern. Beispiele für erfindungsgemäß geeignete Fasern sind Cellulosefa- sern, Polyesterfasern, Polyacrylnitrilfasern, Polyurethanfasern, Acetatfasern, Wollfasern und Polyamidfasern. Die erfindungsgemäßen Egalisierhilfsmittel eignen sich besonders bevorzugt für Polyamidfasern.

Erfindungsgemäß besonders geeignete Fasern lassen sich aus Polyamiden gewinnen. Die Polyamide sind in den Patentanmeldungen WO 95/28443, WO 99/43732, EP-A-0 345 648, WO 02/092664 und DE-A-101 23 733 beschrieben.

Unter Polyamiden werden Homopolymere, Copolymere, Mischungen und Pfropfungen von synthetischen langkettigen Polyamiden verstanden, die als wesentlichen Bestandteil wiederkehrend Amid-Gruppen in der Polymer-Hauptkette aufweisen. Beispiele solcher Polyamide sind Nylon 6 (Polycaprolactam), Nylon 6,6 (Polyhexamethylenadipamid), Ny- lon 4,6 (Polytetramethylenadipamid), Nylon 6,10 (Polyhexamethylensebacamid), Nylon 7 (Polyenantholactam), Nylon 11 (Polyundecanolactam), Nylon 12 (Polydodecanolactam).

Diese Polyamide tragen bekanntermaßen den generischen Namen Nylon. Unter Polyamide werden auch die so genannten Aramide verstanden (aromatische Polyamide), wie Polyme- taphenylenisophthalamid (NOMEX#-Faser, US-A-3, 287, 324) oder Poly-paraphenylen- terephthalamid (KEVLAR#-Faser, US-A-3,671, 542).

Die Herstellung dieser Polyamide ist dem Fachmann bekannt und beispielsweise in den oben genannten Patentanmeldungen beschrieben bzw. erwähnt. Dabei werden als Mono- mere verwendet : Monomere oder Oligomere eines C2-bis 20-, vorzugsweise C2-bis Cis- arylaliphatischen oder vorzugsweise aliphatischen Lactams wie Ethanolactam, Un- decanolactam, Dodecanolactam oder Caprolactam, Monomere oder Oligomere von 2-bis C20-, vorzugsweise C3-bis Cl8- Aminocarbonsäuren, wie 6-Aminocapronsäure, 11-Aminoundecansäure, sowie de- ren Oligomere und Salze, wie Alkalisalze, beispielsweise Lithium-, Natrium-oder Kalium-Salze, -C2-bis C20-, vorzugsweise C3-bis Cls-inocarbonsäurenikileS Monomere oder Oligomere von C2-bis C20-Aminosäureamiden, Ester, vorzugsweise Ci-bis 4-Alkylester von C2-bis C20-, vorzugsweise C3-bis Cis-Aminocarbonsäuren, Monomere oder Oligomere eines C2-bis C20-, vorzugsweise C2-bis C12- Alkyldiamins, mit einer C2-bis C20-, vorzugsweise 2-bis C14-aliphatischen Dicar- bonsäure, deren Mono-oder Dinitrile oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C2-bis C20-, vorzugsweise 2-bis C12- Alkyldiamins, mit einer C8-bis C20-, vorzugsweise C8-bis C12-aromatischen Dicar- bonsäure, deren Derivate oder Oligomere,

Monomere oder Oligomere eines C2-bis C20-, vorzugsweise C2-bis C12- Alkyldiamins, mit einer Cg-bis C20-, vorzugsweise 9-bis Clg-arylaliphatischen Dicarbonsäure, deren Derivate oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C6-bis C20-, vorzugsweise C6-bis Clo- aromatischen Diamins mit einer C2-bis C20-, vorzugsweise C2-bis Cl4- aliphatischen Dicarbonsäure, deren Mono-oder Dinitrile oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C6-bis C20-, vorzugsweise C6-bis Cl0- aromatischen Diamins, mit einer C8-bis C20-, vorzugsweise C8-bis C12- aromatischen Dicarbonsäure, deren Derivate oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C6-bis C20-, vorzugsweise C6-bis Cio- aromatischen Diamins, mit einer 9-bis C20, vorzugsweise Cg-bis Cl8- arylaliphatischen Dicarbonsäure, deren Derivate oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C7-bis C20-, vorzugsweise 8-bis Cl8- arylaliphatischen Diamins mit einer C2-bis C20-, vorzugsweise C2-bis C14- aliphatischen Dicarbonsäure, deren Mono-oder Dinitride oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C7-bis C20-, vorzugsweise C8-bis C18- arylaliphatischen Diamins mit einer C6-bis C20-, vorzugsweise C6-bis Cio- aromatischen Dicarbonsäure, deren Derivate oder Oligomere, Monomere oder Oligomere eines C7-bis C20-, vorzugsweise C8-bis Cl8- arylaliphatischen Diamins mit einer C9- bis C20-, vorzugsweise C9- bis C18- arylaliphatischen Dicarbonsäure, deren Derivate oder Oligomere, sowie Homopolymere, Copolymere, Mischungen und Pfropfungen solcher Aus- gangsmonomere oder Ausgangsoligomere.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Polyamid aus Caprolactam, Tetramethy- lendiamin, Hexamethylendiamin oder deren Gemische und den Dicarbonsäuren Adipinsäu- re, Sebacinsäure, Dodecandisäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure oder deren Gemische hergestellt. Besonders bevorzugt ist als Lactam Caprolactam, als Diamin Hexamethylendi- amin und als Dicarbonsäure Adipinsäure oder Terephthalsäure oder deren Gemische.

Bei der Herstellung der Polyamide, aus denen die erfindungsgemäß zu färbenden Fasern hergestellt werden, werden vorzugsweise Kettenregler zugesetzt. Als Kettenregler können vorzugsweise dienen : Monocarbonsäuren,

o wie Alkancarbonsäuren, beispielsweise Essigsäure, Propionsäure, o wie Benzol-oder Naphthalinmonocarbonsäuren, beispielsweise Benzoesäure Dicarbonsäure, o wie C4-Clo-Alkandicarbonsäuren, beispielsweise Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure, o wie C5-C8-Cycloalkandicarbonsäuren, beispielsweise Cyclohexan-1, 4-dicarbon- säure, o wie Benzol-oder Naphthalindicarbonsäure, beispielsweise Terephthalsäure, Isophthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure, C2-bis C2o-, vorzugsweise C2-bis C12-Alkylamine, o wie Cyclohexylamin, C6-bis C20-, vorzugsweise C6-bis Cl ()-aromatische Mo- namine, wie Anilin, oder C7-bis C20-, vorzugsweise C8 bis Cis-arylaliphatische Monamine, wie Benzylamin, Diamine, o wie C4-Clo-Alkandiamin, beispielsweise Hexamethylendiamin oder o wie sterisch gehinderte Piperidin-Derivate.

Die Kettcnregicr können unsubstituiert oder substituiert sein, beispielsweise durch aliphati- sche Gruppen, vorzugsweise Ci-Cg-Alkylgruppen, wie Methyl, Ethyl, Isopropyl, n-Propyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec. -Butyl, n-Pentyl, n-Hexyl, n-Heptyl, n-Octyl, 2-Ethylhexyl, OH, =O, Cl-C8-Alkoxy, COOH, C2-C6-Carbalkoxy, Cl-Clo-Acyloxy, oder Cl-C8-Alkylamino, Sulfonsäure oder deren Salze, wie Alkali- oder Erdalkalisalze, Cyano, oder Halogene, wie Fluor, Chlor, Brom. Beispiele für substituierte Kettenregler sind Sulfoisophthalsäure, deren Alkali-oder Erdalkalisalze, wie Lithium-, Natrium-oder Kalium-Salze, Sulfoisophthalsäu- reester, beispielsweise mit Cl-C16-Alkanolen, oder Sulfoisophthalsäuremono-oder diami- de, insbesondere mit zur Bildung von Polyamiden geeigneten, mindestens eine Amingrup- pe tragenden Monomeren, wie Hexamethylendiamin oder 6-Aminocarbonsäure.

Vorteilhaft kann man die Kettenregler in Mengen von mindestens 0,01 mol-%, vorzugs- weise mindestens 0,05 mol-%, insbesondere mindestens 0,2 mol-%, bezogen auf 1 Mol Säureamidgruppen des Polyamids, einsetzen. Vorteilhaft kann man die Kettenregler in Mengen von höchstens 1,0 mol-%, vorzugsweise höchstens 0,6 mol-%, insbesondere höchstens 0,5 mol-%, bezogen auf 1 Mol Säureamidgruppen des Polyamids, einsetzen.

Die Polyamide, aus denen die zu färbenden Fasermaterialien gewonnen werden, enthalten vorzugsweise ein an die Polymerkette chemisch gebundenes sterisch gehindertes Piperidin-

Derivat. Das Polyamid kann dabei als sterisch gehindertes Piperidin-Derivat auch Gemi- sche solcher sterisch gehinderten Piperidin-Derivate enthalten.

Bevorzugt kommt als sterisch gehindertes Piperidin-Derivat solche der Formel (m) in Fra- ge, wobei Rl für eine funktionelle Gruppe steht, die zur Amidbildung gegenüber der Polymerkette des Polyamids fähig ist, vorzugsweise eine Gruppe- (NH) Rs, wobei Rs für Wasserstoff oder Cl-C8-Alkyl steht, oder eine Carboxylgruppe oder ein Carboxylderivat oder eine Gruppe -(CH2)x(NH)R5, wobei X für 1 bis 6 steht und R5 für Wasserstoff oder Ci-Cg-Alkyl steht, oder eine Gruppe- (CH yCOOH, wobei y für 1 bis 6 steht, oder ein -(CH2)yCOOH Säurederivat, wobei y für 1 bis 6 steht, insbesondere für eine Gruppe-NH2 steht, R2 für eine Alkylgruppe steht, vorzugsweise eine C1-C4-Alkylgruppe, wie Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, iso-Butyl, sec.-Butyl, insbesondere eine Methylgruppe, R3 für Wasserstoff, Cl-C4-Alkyl oder 0-R"steht, wobei R für Wasserstoff oder Cl-C7- Alkyl steht, insbesondere R3 für Wasserstoff steht.

Besonders bevorzugt als sterisch gehindertes Piperidin-Derivat ist 4-Amino-2, 2,6, 6-tetra- methylpiperidin.

Vorzugsweise wird das sterisch gehinderte Piperidin-Derivat in Mengen von mindestens 0,01 mol-%, besonders bevorzugt mindestens 0,05 mol-%, insbesondere mindestens 0,1 mol-%, bezogen auf 1 Mol Säureamidgruppen des Polyamids, eingesetzt. Vorzugsweise kann man die Verbindung der allgemeinen Formel (E) in Mengen von höchstens 0,8 mol- %, besonders bevorzugt höchstens 0,6 mol-%, insbesondere höchstens 0,4 mol-%, bezogen auf 1 Mol Säureamidgruppen des Polyamids, einsetzen.

Das Piperidin-Derivat wird vorzugsweise vor oder während der Polymerisation zugesetzt.

Die zu färbenden Polymidfasern können als weiteren Bestandteil ein 2,6-Diaminopyridin- Derivat enthalten. Diese Pyridin-Derivate sind beispielsweise auf den Seiten 9 bis 18 der WO 02/092664 beschrieben.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Färbungsmittel, die ein erfindungs- gemäßes Egalisierhilfsmittel und mindestens einen Farbstoff enthalten.

Diese Färbungsmittel werden vorzugsweise durch ein Verfahren bereitgestellt, das die fol- genden Verfahrensschritte aufweist : (i) Bereitstellung eines erfindungsgemäßen Egalisierhilfsmittels durch Mischen von mindestens einem Aminsalz eines Arylalkylsulfonats, mindestens eines alkoxylierten Alkylamins und gegebenenfalls eines alkoxylierten Alkylalko- hols, (ii) Zugabe von mindestens einem Farbstoff zu dem Egalisierhilfsmittel, wobei ein Färbungsmittel resultiert.

In einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt die Herstellung des Färbungsmittels durch die folgenden Verfahrensschritte : (i) Bereitstellen einer wässrigen Lösung durch Mischen von (a) mindestens einem Entschäumer, (b) einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung, (c) eines Puffersystems, (ii) Rühren der resultierenden wässrigen Lösung, und (iii) Zugabe von mindestens einem Farbstoff, wobei ein Färbungsmittel resultiert.

Die Bereitstellung der wässrigen Lösung kann dabei vorzugsweise bei Temperaturen von 5 bis 60 °C, besonders bevorzugt 10 bis 50 °C, insbesondere 15 bis 45 °C, erfolgen.

Im Allgemeinen wird durch Zugabe des Puffersystems ein pH-Wert der resultierenden Lösung von 3 bis 8, vorzugsweise 4 bis 6, besonders bevorzugt 5 bis 6, bewirkt. Als Puf- fersystem kann beispielsweise eine Acetatpufferlösung verwendet werden. Weitere Bei- spiele für Puffersysteme sind Phosphatpuffer und Salze von Polycarbonsäuren, Dicarbon- säuren, Tricarbonsäuren sowie Mischungen der zuvor genannten Puffersysteme.

Als Entschäumer (Schaumverhinderer) können im Allgemeinen alle dem Fachmann be- kannten Entschäumer verwendet werden. Beispiele hierfür sind Polysiloxanverbindungen (z. B. Respumit S) oder Fettalkoholethoxylate (z. B. Vitexol S).

Die Reihenfolge der Zugabe der einzelnen Komponenten des erfindungsgemäßen Fär- bungsmittels ist beliebig, wobei bevorzugt der Puffer vor dem Farbstoff zugegeben wird.

Das Rühren der wässrigen Lösung in Verfahrensschritt (ii) erfolgt im Allgemeinen für eine Zeitdauer von 1 bis 20 Minuten, vorzugsweise 2 bis 15 Minuten, besonders bevorzugt 3 bis 15 Minuten.

Der Farbstoff wird vorzugsweise vorgelöst in die wässrige Lösung gegeben (Verfahrens- schritt (iii)).

Als Farbstoff können in dem erfindungsgemäßen Färbungsmittel im Allgemeinen alle Farbstoffe verwendet werden, die sich zum Färben von Fasermaterialien eignen. Beispiele sind hochlichtechte Säure-bzw. Metallkomplexfarbstoffe, wie Acid Yellow 183 and Acid Brown 355.

Die Menge an Farbstoff in dem erfindungsgemäßen Färbungsmittel beträgt vorzugsweise 0,2 bis 6 Gew.-%, besonders bevorzugt 0, 3 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0, 4 bis 3, 5 Gew.- %, jeweils bezogen auf das erfindungsgemäße Färbungsmittel.

Das erfindungsgemäße Färbungsmittel wird vorzugsweise bei Temperaturen von Raum- temperatur bis 100 °C, besonders bevorzugt 30 bis 80 °C, insbesondere 40 bis 60 °C, mit den zu färbenden Fasern in Kontakt gebracht. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Fasermaterial zunächst in Wasser vorgelegt und dann wird in dieser wässrige Lösung das erfindungsgemäße Färbungsmittel wie oben beschrie- ben bereitgestellt. Alternativ ist es auch möglich, das erfindungsgemäße Färbungsmittel zunächst bereitzustellen und anschließend das zu färbende Fasermaterial hinzu zugeben.

Die Einwirkung des erfindungsgemäßen Färbungsmittels auf die Fasern erfolgt vorzugs- weise unter Anwendung eines Temperaturgradienten. Beispielsweise wird die Färbung bei folgenden Bedingungen durchgeführt : Variante 1 :

5 min bei 40 °C mit l °/min auf 60 °C aufheizen, 20 min bei 60 °C färben, nut 1'/min auf 96 °C aufheizen, 60 min bei 96 °C färben, Variante 2 : Einstellung pH-Wert auf 8 bei 60 °C mit Eulysin WP/Ammoniak, mit l min auf 98 °C Aufheizen, dabei kontinuierlicher pH-Abfall auf 5,3.

Die Farbstoffmenge zum Färben beträgt vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Gew.-%, besonders be- vorzugt 0,3 bis 0,9 Gew. -%, insbesondere 0,4 bis 0,8 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Masse der Fasern.

Die Menge an Egalisierhilfsmittel beträgt vorzugsweise 1 bis 10 Gew. -%, besonders be- vorzugt 1, 5 bis 9 Gew.-%, insbesondere 2 bis 8 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Masse der Fasern.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Fasermaterialien, die ein erfin- dungsgemäßes Egalisierhilfsmittel enthalten oder mit mindestens einem erfindungsgemä- ßen Egalisierhilfsmittel oder einem erfindungsgemäßen Färbungsmittel behandelt wurden.

Die Erfindung wird anhand der nachfolgen Beispielen näher erläutert.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1 : Versuchsdurchführung : Mit einem Flottenverhältnis von 1 : 20 und einer Anfangstemperatur von 40 °C wird Wasser vorgelegt. Anschließend wird zunächst ein Entschäumer und dann Egalisierhilfsmittel und Puffersystem zugegeben. Nach 5 min Rühren bei dieser Temperatur wird vorgelöster Farb- stoff zugesetzt.

Zeit und Temperaturentwicklung : Variante 1 : 5 min bei 40 °C -mit 1°/min auf 60 °C aufheizen, 20 min bei 60'C färben, -mit 1 °/min auf 96 °C aufheizen, 60 min bei 96'C färben, Variante 2 : -Einstellung pH=8 bei 60 °C mit Eulsyn WP/Ammoniak, mit 1 °/min auf 98 °C Auf- heizen, dabei kontinuierlicher pH-Abfall auf 5,3.

Anschließend wird die Färbeflotte abgelassen, warm und kalt gespült und getrocknet.

Materialien : A) Polyamid Garn verstrickt B) Polyamid Garn verstrickt aus einem Polyamid mit den Merkmalen der WO 02/092664 (mit 4-Amino-2, 2, 6, 6-tetramethylpiperidin) C) Polyamid Teppichmaterial aus einem Polyamid mit den Merkmalen der WO 02/092664 (mit 4-Amino-2, 2,6, 6-tetramethylpiperidin) Farbstoffe Rezept 1 Rezept 2 0,13 % Acidol# Brillant Gelb 0,15 % Tectilon# Gelb 3R M-3GL 0,14 % Nylomin# Brillant Rot 0,14 % Nylomin# Brillant Rot CGL CGL 0,20 % Tectilon# Blau 4R Tectilon° Blau 4R 200 % 200 % Rezept 3 Rezept 4 0,10 % Isolan Gelb S-GL 0,10 % Isolan Ggelb S-GL 0,10 % Isolan Dunkelblau 2S-0,10 % Isolan Dunkelblau 2S- GL CGL GL CGL 0, 10 % Isolan Bordo « S-GL 0, 10 % Isolan Rot S-RL

Die Prozentangaben sind Gew.-% und beziehen sich auf das Fasermaterial.

Hilfsmittel : 0,5-1, 5 g/l Vitexol K (je nach Apparat) 2950 Gew.-% EgalisierElEsmttelmittel X, bezogen auf die eingesetzte Faser X= 1 erfindungsgemäß X = 2 = Hilfsmittel aus DE 2 343 418 X = 3 = Uniperol AC (Egalisierhilfsmittel ohne Alkylarylsulfonat-Aminsalz) Pu Puffer-System : 20 ml/l Acetatpufferlsg. pH 5, 5* (Pufferlösung pH 5,5 = 70 g/l Natriumacetat wasserfrei und 8 ml/l Essigsäure 100 %) Bewertung : Visuelle Bewertung der Egalität von Färbungen ohne Hilfsmittel im Vergleich zu Färbun- gen mit Hilfsmittel. Versuch Material Farbre-Egalisier-Temperatur/pH-Bewertung hilfsmittel Entwicklung A 1 1 1 2Al 2l4 3 A 1 3 1 4 4 A 1 1 2 4 5 A 1 2 2 3 6 A 1 3 2 3-4 7 B 1 1 1 5 8 B 1 2 1 3 9 B 1 2 1 2 10 B 2 1 1 5 11 B 2 2 1 3-4 12B2 313 13 C 1 1 15 14 C 1 2 1 3-4 15 C 1-1 1 16 C 2 1 1 5 17 C 2 2 1 4 18 C 2 - 1 1-2 19 C 3 1 1 5 20 C 3 3 1 3 21 C 4 1 1 5 22 C 4 3 1 3-4

Bewertung : 5 = sehr gut 2 = ausreichend 4 = gut 1 = mangelhaft 3= befriedigend Beispiel 2 : Mit einem Flottenverhältnis von 1 : 20 und einer Anfangstemperatur von 20 °C wird Was- ser vorgelegt und mit 20 ml/l Acetatpufferlösung pH = 5,5 (Pufferlösung pH = 5,5 = 70 g/l Natriumacetat + 8 ml/l Essigsäure 100 %) zugegeben. Anschließend wird eine Mischung von vorgelösten Farbstoffen (0,15 % Tectilon# Gelb 3R ; 0,14 % Nylamin° Brillant Rot und Tectilon# Blau 4R) zugesetzt. Die Farbflotte wird mit 3 °C/min auf 95 °C aufgeheizt. Dann wurden 5 Gew. -% des erfindungsgemäßen Hilfsmittels zugegeben und 2 Stunden bei die- ser Temperatur gehalten. Eine Bewertung des Farbergebnisses ergab eine 5 (gemäß Bei-

spiel 1), wodurch die gute Synchronisationswirkung des erfindungsgemäßen Hilfsmittels verdeutlicht wird.

Vergleichsbeispiel : Mit einem Flottenverhältnis von 1 : 20 und einer Anfangstemperatur von 20 °C wird Wasser vorgelegt und 20 ml/l Acetatpufferlösung pH = 5,5 (Pufferlösung pH = 5,5 = 70 g/l Natri- umacetat wasserfrei + 8 ml/l Essigsäure 100%) zugegeben. Anschließend wird eine Mi- schung von vorgelösten Farbstoffen (0,15 % Tectilono Gelb 3R ; 0,14 % Nylomin'9 Bril- lant Rot und Tectilon Blau 4R) zugesetzt. Die Färbeflotte wird mit 3 °C/min auf 95°C aufgeheizt. Dann wurden 5 Gew. -% Uniperol AC zugegeben und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Eine Bewertung des Färbeergebnisses ergab eine 2 (gemäß Beispiel 1). Auch nach 6-stündiger Verweilzeit bei dieser Temperatur wurde nur eine Bewertung von 2-3 erzielt.