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Title:
MEASURING CELL FOR THE INFRARED ANALYSIS OF FLUIDS, MEASURING SYSTEM HAVING SUCH A MEASURING CELL, AND METHOD FOR PRODUCING SUCH A MEASURING CELL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2011/054412
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a measuring cell (1) for the infrared analysis of fluids, in particular a measuring cell (1) having a permissible operating pressure of more than 20 bar and preferably more than 50 bar, having a flow channel (10) for the fluid that is formed between a first and a second element (2, 4), which are each transparent to infrared radiation at least in some sections, wherein the infrared radiation can be radiated into the flow channel (10) by means of the first element (2) and can exit the flow channel (10) by means of the second element (4), and wherein the two elements (2, 4) are connected to each other in a fluid-tight and mechanically high-strength manner by means of a connecting layer (6) that is arranged therebetween and that is made of a glass-containing material, in particular a sintered glass-ceramic material; the invention further relates to a measuring system (8) having such a measuring cell (1) and to a method for producing such a measuring cell (1).

Inventors:
GAMEL FREDERIC JULIEN (FR)
BRODE WOLFGANG KURT (DE)
MANNEBACH HORST (DE)
HEROLD FRANK (DE)
KAEPPLINGER INDIRA (DE)
Application Number:
PCT/EP2010/005629
Publication Date:
May 12, 2011
Filing Date:
September 14, 2010
Export Citation:
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Assignee:
HYDAC ELECTRONIC GMBH (DE)
GAMEL FREDERIC JULIEN (FR)
BRODE WOLFGANG KURT (DE)
MANNEBACH HORST (DE)
HEROLD FRANK (DE)
KAEPPLINGER INDIRA (DE)
International Classes:
B01L3/00; G01N21/03; G01N21/05
Foreign References:
DE4412012A11995-10-12
DE4137060A11993-05-13
DE10321472A12004-12-16
DE19731241C21999-09-23
EP0488947A11992-06-03
DE102004008685A12005-09-29
GB2341925A2000-03-29
DE4137060C21993-10-14
US20020063330A12002-05-30
DE10244786A12004-04-08
AT500075B12007-10-15
DE10329866A12005-01-20
DE19909692C12000-03-16
DE10104957A12002-03-21
Other References:
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BEMBNOWICZ P ET AL: "Integration of transparent glass window with LTCC technology for muTAS application", JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY, ELSEVIER SCIENCE PUBLISHERS, BARKING, ESSEX, GB, vol. 30, no. 3, 4 October 2009 (2009-10-04), pages 743 - 749, XP026764313, ISSN: 0955-2219, [retrieved on 20091004], DOI: DOI:10.1016/J.JEURCERAMSOC.2009.08.025
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FISCHER M ET AL: "Silicon on ceramics a new concept for micro-nano-integration on wafer level", NANOTECHNOLOGY 2008: TECHNICAL PROCEEDINGS OF THE 2008 NSTI NANOTECHNOLOGY CONFERENCE AND TRADE SHOW, BOSTON, JUNE 1 - 5, 2008; NSTI NANOTECH, CRC PRESS, US, vol. 3, 1 June 2008 (2008-06-01), pages 157 - 160, XP009142033, ISBN: 978-1-4200-8505-1
FISCHER M ET AL: "Silicon on ceramics - a new integration concept for silicon devices to LTCC", JOURNAL OF MICROELECTRONICS AND ELECTRONIC PACKAGING, IMAPS, WASHINGTON, vol. 6, no. 1, 1 January 2009 (2009-01-01), pages 1 - 5, XP009141983, ISSN: 1551-4897
Attorney, Agent or Firm:
BARTELS UND PARTNER (DE)
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Claims:
P a t e n t a n s p r ü c h e

Messzelle (1 ) zur Infrarot-Analyse von Fluiden, insbesondere

Messzelle (1 ) mit einem zulässigen Betriebsdruck von mehr als 20 bar und vorzugsweise mehr als 50 bar, mit einem Strömungskanal (10) für das Fluid, der zwischen einem ersten und einem zweiten, jeweils mindestens abschnittsweise für Infrarotstrahlung transparenten

Element (2, 4) gebildet ist, wobei die Infrarotstrahlung über das erste Element (2) in den Strömungskanal (10) einstrahlbar ist und über das zweite Element (4) aus dem Strömungskanal (10) austreten kann, und wobei die beiden Elemente (2, 4) durch eine dazwischen angeordnete Verbindungsschicht (6) aus einem glashaltigen Werkstoff,

insbesondere einem gesinterten glaskeramischen Werkstoff fluiddicht und mechanisch hochfest miteinander verbunden sind.

Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht (6) strukturiert auf eines der Elemente (2, 4) aufgebracht ist.

Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht (6) im ungesinterten Zustand auf eines der Elemente (2, 4) auflaminiert ist oder zwischen die beiden Elemente (2, 4) laminiert ist.

Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht (6) Austrittskanäle für den Austritt organischer Bestandteile aus der Verbindungsschicht (6) in einem dem Sintern vorangehenden Prozess aufweist. Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht (6) aus einer Plastifikatoren aufweisenden Low Temperature Cofired Ceramic gebildet ist.

Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsschicht (6) als keramische Folie strukturiert ist und dadurch der Strömungskanal (10) in seiner Form definiert ist.

Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterte

Verbindungsschicht (6) in einem Temperaturbereich zwischen 0 und 200°C, insbesondere zwischen 0 und 400°C und vorzugsweise zwischen 0 und 600°C, einen linearen thermischen

Ausdehnungskoeffizienten aufweist, der weniger als 8 ppm/K, insbesondere weniger als 5 ppm/K und vorzugsweise mehr als 3 ppm/K aufweist.

Messzelle (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der beiden Elemente (2, 4) auf einer die Begrenzung für den

Strömungskanal (10) bildenden Fläche eine als Antireflektionsschicht und/oder Filterschicht für die Infrarotstrahlung und/oder als

Haftvermittler für die Verbindungsschicht (6) wirkende

Oberflächenstruktur (56) aufweist.

9. Messzel le (1 ) nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenstruktur (56) eine Vielzahl von Mikronadeln aufweist mit ei ner Dichte von mehr als 1 0.000 Nadeln je mm2, insbesondere mehr als 100.000 Nadel n je mm2 und vorzugsweise mehr als 500.000 Nadel n je mm2.

10. Messzel le (1 ) nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Nadeln eine Länge von mehr als 0,3 und weniger als 30 μχχ\ aufweisen, insbesondere mehr als 0,5 und weniger als 1 5 μηη, und vorzugsweise mehr als 0,8 und weniger als 8 μνη.

1 1 . Messzel le (1 ) nach einem der Ansprüche 8 bis 1 0, dadurch

gekennzeichnet, dass das Element die Oberflächenstruktur (56) auch im Bereich der Verbindungsschicht (6) aufweist, und dass die

Oberflächenstruktur (56) auch einen Haftvermittler für die Verbindung von Element (2, 4) und Verbindungsschicht (6) bildet.

1 2. Messzel le (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Elemente (2, 4) aus einkristal linem Si l izium gebi ldet sind.

1 3. Messzel le (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der beiden Elemente (2, 4) eine Dicke von mehr als 1 mm aufweist, insbesondere mehr als 1 ,5 mm und vorzugsweise mehr als 2 mm.

14. Messzel le (1 ) nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten

Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in mi ndestens eines der beiden Elemente (2, 4), vorzugsweise in beide E lemente (2, 4), mikrofluidische Strukturen eingebracht sind, und dass die

mikrofluidischen Strukturen vorzugsweise in einen die Elemente (2, 4) bildenden Siliziumwafer eingebracht sind.

Messsystem (8) für die Infrarot-Analyse von Fluiden mit einer

Messzelle (1 ) nach einem der vorangehenden Ansprüche und mit einem Emitter (36) für die Infrarotstrahlung und einem Empfänger (42) für die Infrarotstrahlung. 16. Messsystem (8) nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Messsystem (8) ein Einrichtungselement (26) mit einer

Aufnahmeöffnung (30) aufweist, in welche die Messzelle (1 ) eingesetzt ist, und dass das Einrichtungselement (26) eine

Eintrittsöffnung (32) und eine Austrittsöffnung (34) für das Fluid aufweist, über welche das Fluid in den Strömungskanal (10) der

Messzelle (1 ) eintreten bzw. aus dem Strömungskanal (10) der Messzelle (1 ) austreten kann.

1 7. Verfahren zur Herstellung einer Messzelle (1 ) nach einem der

Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine

Verbindungsschicht (6) aus einem glaskeramischen Werkstoff im noch nicht gesinterten Zustand zwischen den beiden Elementen (2, 4) angeordnet wird und anschließend die Anordnung aus den beiden Elementen (2, 4) und der Verbindungsschicht (6) durch Temperatur und Druckeinwirkung gesintert werden und dabei eine fluiddichte und mechanisch hochfeste Verbindung hergestellt wird.

Description:
Messzelle zur Infrarot-Analyse von Fluiden, Messsystern mit einer solchen Messzelle und Verfahren zur Herstellung einer solchen Messzelle

Die Erfindung betrifft eine Messzelle zur Infrarot-Analyse von Fluiden, ein Messsystem mit einer solchen Messzelle sowie ein Verfahren zur

Herstellung einer solchen Messzelle. Eine derartige Messzelle kann beispielsweise für die Analyse von Ölen eingesetzt, die in technischen Anlagen zum Übertragen von Drücken, zum Schmieren und/oder zum Kühlen eingesetzt werden. Das Öl unterliegt im Betrieb einer Alterung und/oder Verunreinigung, und für die

Betriebssicherheit der Anlage ist es wesentlich, zeitnah den

Qualitätszustand des Öls überprüfen zu können. Hierzu kann die

wellenlängenabhängige Transmission des Öls gemessen werden, öder es können die Absorptionsbanden insbesondere im Infrarotbereich gemessen werden, und daraus Rückschlüsse auf die Qualität des Öls gezogen werden. Reflexionsspektrometer mit derartigen Messzellen sind beispielsweise aus der DE 103 21 472 AI , der DE 197 31 241 C2 oder der EP 0 488 947 A1 bekannt. Transmissionsspektrometer sind beispielsweise aus der

DE 10 2004 008 685 A1 und der GB 2 341 925 A bekannt. Die DE 41 37 060 C2 zeigt eine Mikroküvette für die Infrarotspektroskopie.

Die US 2002/0063330 A1 zeigt eine Hitzesenke sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Hitzesenke.

Die DE 102 44 786 A1 sowie die AT 500 075 B1 zeigen ein Verfahren zum Verbinden von Wafern. Die DE 103 29 866 A1 zeigt den Einsatz des Waferbondens für ein piezoelektrisches Substrat mit

Temperaturkompensation und Verfahren zur Herstellung eines

Oberflächenwellenbauelements.

Die DE 199 09 692 C1 zeigt eine Durchflussmesszelle zur Untersuchung einer schnell ablaufenden chemischen Reaktion. Die DE 101 04 957 A1 zeigt ein Verfahren zur Herstellung einer dreidimensionalen Mikrodurchflusszelle.

Der Erfindung l iegt die Aufgabe zugrunde, eine Messzelle bereitzustellen, die verbesserte Gebrauchseigenschaften aufweist, sowie ein zugehöriges Messsystem und ein zugehöriges Herstellverfahren. In einer Ausführungsart soll die Messzelle und der Sensor und Emitter auch für hohe Betriebsdrücke einsetzbar sein und dabei eine hohe Betriebszuverlässigkeit aufweisen.

Diese Aufgabe ist durch die im Anspruch 1 bestimmte Messzelle sowie durch das im nebengeordneten Anspruch bestimmte Messsystem und das im nebengeordneten Anspruch bestimmte Herstellverfahren gelöst.

Besondere Ausführungsarten der Erfindung sind in den Unteransprüchen bestimmt. In einer Ausführungsart ist die Aufgabe gelöst durch eine Messzelle zur Infrarot-Analyse von Fluiden, insbesondere durch eine Messzelle mit einem zulässigen Betriebsdruck von mehr als 20 bar und vorzugsweise mehr als 50 bar, mit einem Strömungskanal für das Fluid, der zwischen einem ersten und einem zweiten, jeweils mindestens abschnittsweise für

Infrarotstrahlung transparenten Element gebildet ist, wobei die

Infrarotstrahlung über das erste Element in den Strömungskanal einstrahlbar ist und über das zweite Element aus dem Strömungskanal austreten kann, und wobei die beiden Elemente durch eine dazwischen angeordnete Verbindungsschicht aus einem glashaltigen Werkstoff, insbesondere einem gesinterten glaskeramischen Werkstoff, fluiddicht und mechanisch hochfest miteinander verbunden sind.

Vorteilhaft ist dabei, dass durch die Verbindungsschicht auch

vergleichsweise dicke Elemente, wie sie für den Hochdruckeinsatz erforderlich sind, dauerhaft zuverlässig miteinander verbunden werden können, insbesondere dass die Verbindung trotz der Steifigkeit der im Hinblick auf den Hochdruckeinsatz vergleichsweise dicken Elemente ohne Lunkerstellen herstellbar ist. Im noch nicht gesinterten Zustand kann der Werkstoff der Verbindungsschicht durch entsprechende Druckausübung derart in Anlage an die Oberflächen der beiden Elemente gebracht werden, dass dadurch eine eventuell vorhandene Topographie oder Welligkeit der Oberflächen der beiden Elemente ausgeglichen wird. Dies ist insbesondere von Vorteil, wenn die Messzellen im Nutzen hergestellt werden, d. h. beispielsweise für die Elemente Platten oder Scheiben verwendet werden, auf denen gleichzeitig eine Vielzahl der Elemente und damit eine Vielzahl von Messzellen realisiert werden. Beispielsweise können die Elemente im Nutzen aus einem Siliziumwafer mit einer Dicke von mehr als 1 mm, insbesondere mehr als 1 ,5 mm und vorzugsweise mehr als 2 mm, gebildet sein, und die Verbindungsschicht hat im gesinterten Zustand eine Dicke von mehr als 50 /ym und weniger als 500 μνη, insbesondere mehr als 100 μνη und weniger als 300 μνη und vorzugsweise mehr als 120 μηι und weniger als 200 μχχ\. Der

Strömungskanal für das Fluid kann ein Mikrofluidkanal sein mit einer Länge von mehr als 3 mm, insbesondere mehr als 6 mm und vorzugsweise mehr als 9 mm, und mit einer Breite von weniger als 10 mm, insbesondere weniger als 8 mm und vorzugsweise weniger als 6 mm. In dem

Strömungskanal können ein oder mehrere Abstandshalter angeordnet sein, durch die auch unter dem Hochdruckeinfluss die Höhe des

Strömungskanals auf einem vorgebbaren Wert gehalten ist.

Die Abstandshalter können beispielsweise durch längs der

Strömungsrichtung verlaufenden Stege gebildet sein. Die Abstandshalter und/oder die Geometrie des Strömungskanals können mindestens abschnittsweise durch eines der Elemente und/oder durch die

Verbindungsschicht gebildet sein. In einer Ausführungsart ist die Verbindungsschicht strukturiert auf eines der Elemente aufgebracht oder zwischen die beiden Elemente eingebracht. Durch die Strukturierung der Verbindungsschicht kann beispielsweise der Strömungskanal definiert sein, insbesondere können die beiden den Strömungskanal begrenzenden Elemente grundsätzl ich auch unstrukturiert sein. Alternativ oder ergänzend können auch die beiden Elemente mindestens abschnittsweise eine den Strömungskanal definierende Struktur aufweisen, die beispielsweise durch Anätzen der Oberfläche hergestellt ist. Grundsätzlich kann die Verbindungsschicht durch alle beispielsweise aus der Dickschichttechnik bekannten Verfahren aufgebracht werden. In einer Ausführungsart ist die Verbindungsschicht in Form eines Bandes, eines Tapes oder einer Membran auf eines der Elemente auflaminiert oder zwischen die beiden Elemente laminiert. Beispielsweise kann die

Verbindungsschicht in Membranform auf einem die ersten Elemente einer Vielzahl von Messzellen bildenden Wafer aufgelegt werden, und ein die zweiten Elemente der Vielzahl von Messzellen bildender Wafer kann auf die Verbindungsschicht gelegt werden und anschließend der Verbund miteinander verpresst und anschließend gesintert werden.

In einer Ausführungsart weist die Verbindungsschicht Austrittskanäle für den Austritt organischer Bestandteile aus der Verbindungsschicht in einem dem Sintern vorangehenden Prozess auf. Die Austrittskanäle können durch eine gitterförmige Struktur der Verbindungsschicht gebildet sein. Das Vorsehen derartiger Austrittskanäle ist insbesondere bei der Herstellung der Messzellen im Nutzen vorteilhaft, weil in diesem Fall die beim

Temperaturbehandeln flüchtigen organischen Bestandteile lateral austreten können. In einer Ausführungsart ist die Verbindungsschicht aus einer vorzugsweise Plastifikatoren aufweisenden Low Temperature Cofired Ceramic gebildet. Durch die Plastifikatoren ist ein Laminieren der Verbindungsschicht möglich. Im noch nicht gesinterten Zustand ist die Verbindungsschicht biegsam. Bestandteile der Verbindungsschicht in diesem Zustand können Glas, insbesondere Borosilikatglas, Borofloatglas und/oder Quarzglas,

Keramik, beispielsweise AI203, und organische Bestandteile sein, die sich beim Aushärten verflüchtigen. Die Mischung dieser Bestandteile sichert die Anpassung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten im

Temperaturbereich von -50 bis + 850°C an den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Elemente der Messzelle, insbesondere an den thermischen Ausdehnungskoeffizienten von Silizium.

In einer Ausführungsart weist die Verbindungsschicht in einem

Temperaturbereich zwischen 0 und 200°C, insbesondere zwischen 0 und 400°C und vorzugsweise zwischen 0 und 600°C, einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf, der weniger als 8 ppm/K, insbesondere weniger als 5 ppm/K und vorzugsweise weniger als 0,5 ppm/K von dem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten mindestens eines der Elemente, vorzugsweise beider Elemente, abweicht. Dadurch ist eine gute Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten von Verbindungsschicht zu Element gewährleistet, so dass die thermisch induzierten Spannungen auch im gesinterten Zustand der Messzelle gering sind und damit eine hohe Betriebssicherheit gewährleistet ist.

In einer Ausführungsart weist mindestens eines der beiden Elemente auf einer die Begrenzung für den Strömungskanal bildenden Fläche eine als Antireflexionsschicht und/oder Filterschicht für die Infrarotstrahlung und/oder als Haftvermittler für die Verbindungsschicht wirkende

Oberflächenstruktur auf. Dadurch kann die Transmissionsfähigkeit der

Messzelle für Infrarotstrahlung signifikant erhöht werden, wodurch sich ein hoher Signalpegel für die Auswertung des Sensorsignals ergibt. Weiterhin kann dadurch auch ein optischer Filter in die Messzelle integriert werden, mittels dem die Absorptionsbanden des zu untersuchenden Fluids ermittelbar sind. Außerdem kann dadurch die Haftkraft der

Verbindungsschicht erhöht werden, was insbesondere im

Hochdruckbetrieb vorteilhaft ist. Die Oberflächenstruktur kann durch eine Nanostruktur an der Oberfläche gebildet sein. In einer Ausführungsart weist die Oberflächenstruktur eine Vielzahl von Nadeln auf mit einer Dichte von mehr als 10.000 Nadeln je mm 2 , insbesondere mehr als 100.000 Nadeln je mm 2 und vorzugsweise mehr als 500.000 Nadeln je mm 2 . Derartige nadeiförmige Elemente können beispielsweise in einkristallinem Silicium durch selbstmaskiertes

Trockenätzen hergestellt werden. Die dadurch hergestellte

Oberflächenstruktur wird nach ihrem optischen Erscheinungsbild auch als „black Silicon" bezeichnet. In einer Ausführungsart weisen die Nadeln eine Länge von mehr als 0,3 und weniger als 30 ym aufweisen, insbesondere mehr als 0,5 und weniger als 15 μιτι, und vorzugsweise mehr als 0,8 und weniger als 8 /vm auf.

Untersuchungen haben ergeben, dass bei einer derartigen Nadellänge ein besonders günstiges Antireflexionsverhalten für Infrarotstrahlung und/oder eine hohe Haftvermittlung zur Verbindungsschicht erzielbar ist.

In einer Ausführungsart weist das Element die Oberflächenstruktur auch im Bereich der Verbindungsschicht auf. Dabei ist vorteilhaft, dass die

Oberflächenstruktur alternativ oder ergänzend zu ihrer Wirkung als Antireflexionsschicht auch als Haftvermittler für die Verbindung von

Element und Verbindungsschicht dient. Insbesondere können die Nadeln in das Gefüge der Verbindungsschicht eindringen und durch das hohe Oberflächen: Volumen-Verhältnis der Nadeln entsteht dadurch eine großflächige Verbindungsschicht.

In einem Ausführungsbeispiel sind die beiden Elemente aus einkristallinem Silicium gebildet. Dieses weist einen ausreichend hohen

Transmissionskoeffizienten für Infrarotstrahlung und außerdem

ausgezeichnete mechanische Eigenschaften auf. Außerdem können die Elemente aus einkristall inem Silicium mit bekannten

Strukturierungsverfahren aus der Halbleitertechnologie, einschließl ich trocken- und nasschemischen Ätzverfahren, in nahezu beliebiger Weise mit hoher Präzision strukturiert werden, um Strömungskanäle zu definieren.

In einer Ausführungsart weist mindestens eines der beiden Elemente eine Dicke von mehr als 1 mm auf, insbesondere mehr als 1 ,5 mm und vorzugsweise mehr als 2 mm. Mit derart dicken Elementen, insbesondere in Verbindung mit dem Werkstoff einkristallinem Silicium lassen sich mechanische hochfeste und damit auch für den Hochdruckeinsatz geeignete Messzellen herstellen. Die durch die Dicke der

Verbindungsschicht bestimmte Höhe des Strömungskanals kann dabei zwischen 50 und 500 //m betragen, insbesondere mehr als 80 μνη und weniger als 400 //m und vorzugsweise mehr als 100 μνη und weniger als 300 μπ\.

Die Erfindung betrifft auch den Aufbau eines Messsystems für die Infrarot- Analyse von Fl uiden mit einer Messzelle wie vorstehend beschrieben sowie einem Emitter und einem Sensor. Das Messsystem weist einen Emitter für die Infrarotstrahlung, beispielsweise einen breitbandig-emittierenden Heizstrahler und/oder eine vergleichsweise schmalbandig-emittierende Infrarot-Leuchtdiode, und einen Empfänger für die Infrarotstrahlung auf. Emitter und Empfänger sind vorzugsweise auf einander gegenüberliegenden Seiten der Messzelle angeordnet. Der Empfänger kann in einer Baueinheit mehrere Detektorelemente aufweisen, mittels denen die Intensität der Strahlung in verschiedenen Wellenlängenbereichen gemessen werden kann. Hierzu kann der Empfänger mehrere Eintrittsfenster aufweisen, über die jeweils Strahlung auf eines der Detektorelemente auftrifft. Die Fenster und/oder die Detektorelemente können eine Filterung bewirken. Ebenfalls können auch mehrere Emitter mit einer schmalbandigen Emission angeordnet werden.

In einer Ausführungsart weist das Messsystem ein Einrichtungselement mit einer Aufnahmeöffnung für die Messzelle auf. Die Messzelle kann dabei in die Aufnahmeöffnung eingesetzt sein, insbesondere kann die

Aufnahmeöffnung hinsichtlich ihrer Kontur mindestens abschnittsweise an die Außenkontur der Messzelle, die beispielsweise polygonal und insbesondere viereckig sein kann, angepasst sein. Das Einrichtungselement weist eine Eintrittsöffnung und eine Austrittsöffnung für das Fluid auf. Über die Eintrittsöffnung kann das Fluid in den Strömungskanal der Messzelle eintreten, und über die Austrittsöffnung kann das Fluid aus dem

Strömungskanal der Messzelle austreten. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Herstellen einer Messzelle wie vorstehend beschrieben. Die Verbindungsschicht aus dem glashaltigen, insbesondere glaskeramischen Werkstoff kann dabei im noch nicht gesinterten Zustand, beispielsweise in Form eines Bandes oder einer Membran, zwischen den beiden Elementen angeordnet werden. Die Verbindungsschicht liegt dabei als Grünling vor. Die Verbindungsschicht kann Justagemarkierungen oder Öffnungen aufweisen, mittels denen die Verbindungsschicht auf den Träger der Elemente j ustiert werden kann. Die Verbindungsschicht kann in Form einer ungesinterten Folie bestehen und/oder aus einem Gemisch von Borosilikatglas, Quarzglas und

Aluminiumoxyd sowie organischen Lösungsmitteln hergestellt sein.

Die Verbindungsschicht wird als Grünling beispielsweise mit einer Dicke von 300 μνη unter einem Druck von 250 bar und einer Temperatur von 70 °C zwischen die beiden die Elemente bildenden Scheiben laminiert. Durch die im Grünling eingebrachten Plastifikatoren fließt die

Verbindungsschicht unter dieser Belastung und gleicht alle

Abstandstoleranzen zwischen den beiden Elementen aus, so dass über die gesamte Scheibenoberfläche die Verbindungsschicht in Anlage an den Elementen ist.

Die Elemente sind auf ihrer der Verbindungsschicht zugewandten

Oberfläche nanostrukturiert, beispielsweise unter Bildung von Nadeln. Die Nadeln dringen in das Gefüge der Verbindungsschicht ein.

Anschließend erfolgt Sinter-Prozess unter Druck- und

Temperatureinwirkung. Bei einer Temperatur ab etwa 650 °C verbinden sich die Glasfritten sowohl mit allen Bestandteilen des keramischen Grünlings als auch mit den Nadeln der die Elemente bildenden Scheiben. Diese Nadeln liegen in einer Nanostruktur vor, da insbesondere ihre lateralen Abmessungen sehr klein sind. Durch die Druckbeaufschlagung im Sinterprozess wird eine laterale Schrumpfung der Verbindungsschicht im Wesentlichen verhindert. Die Schrumpfung der Verbindungsschicht senkrecht zur Oberfläche der die Elemente bildenden Scheiben kann ca. 50 % betragen.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung, in der unter Bezugnahme auf die Zeichnungen mehrere Ausführungsbeispiele im Einzelnen beschrieben sind. Dabei können die in den Ansprüchen und in der Beschreibung erwähnten Merkmale jeweils einzeln für sich oder in beliebiger Kombination erfindungswesentlich sein.

Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Messzelle, Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch ein Messsystem für die Infrarot-Analyse von Fluiden,

Fig. 3 zeigt eine perspektivische Ansicht des Einrichtungselements, Fig. 4 bis 7 zeigen das Transmissionsverhalten von insgesamt fünf

Fluidproben bei vier unterschiedlichen Wellenlängen,

Fig. 8 bis 10 zeigen verschiedene Stadien des Verfahrens zur Herstellung einer Messzelle.

Die Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Messzelle 1 zur Infrarot-Analyse von Fluiden für den Hochdruckbetrieb. Der Strömungskanal 10 für das Fluid weist im Ausführungsbeispiel eine Breite 12 von 5 mm, eine Länge 14 von 9,5 und eine Höhe 16 von 0,2 mm auf. Die Strömungsrichtung ist durch den Pfeil 18 angegeben. In Strömungsrichtung 18 erstreckt sich im Strömungskanal 10 mittig in Bezug auf die Breite 12 ein Abstandshalter 20, dessen Länge 22 etwa 50 % der Länge 14 des Strömungskanals 10 beträgt, im

Ausführungsbeispiel etwa 4,5 mm, und dessen Breite 24 weniger als 20 % der Breite 12 des Strömungskanals 10 beträgt, im Ausführungsbeispiel 0,8 mm. Durch den Abstandshalter 20 ist zum einen die Höhe 16 auch im mittleren Bereich des Strömungskanals 10 stabilisiert und darüber hinaus kann der stegförmig ausgebildete Abstandshalter 20 auch zur Verbesserung der laminaren Strömung im Strömungskanal 10 dienen.

Der Strömungskanal 10 ist zwischen einem ersten Element 2 und einem zweiten Element 4 gebildet, die beide jeweils mindestens abschnittsweise für Infrarotstrahlung transparent sind, und aus einkristallinem Silicium bestehen können. Über das erste Element 2 ist Infrarotstrahlung in dem Strömungskanal 10 einstrahlbar und über das zweite Element 4 kann die Infrarotstrahlung aus dem Strömungskanal austreten. Die beiden Elemente 2, 4 sind durch eine dazwischen angeordnete Verbindungsschicht 6 aus einem glashaltigen Werkstoff, insbesondere aus einem gesinterten glaskeramischen Werkstoff, fluiddicht und mechanisch hochfest

miteinander verbunden.

Die Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch ein Messsystem 8 für die Infrarot- Analyse von Fl uiden mit einer Messzelle 1 wie vorstehend beschrieben. Die Messzelle 1 ist dabei mittels eines Einrichtungselements 26 in einem Systemgehäuse 28 angeordnet. Die Fig. 3 zeigt eine perspektivische Ansicht des Einrichtungselements 26, das eine Aufnahmeöffnung 30 aufweist, in welche die Messzelle 1 eingesetzt werden kann. Die Aufnahmeöffnung 30 ist im Wesentlichen der Außenkontur der Messzel le 1 angepasst, die ihrerseits im Wesentlichen rechteckig oder im Sonderfall quadratisch ist. Die Aufnahmeöffnung 30 weist an ihren Ecken Ausbuchtungen auf, die ein Einsetzen der Messzelle 1 vereinfachen. Das Einrichtungselement 26 weist eine Eintrittsöffnung 32 und eine Austrittsöffnung 34 auf, über welche das Fluid in den Strömungskanal 10 der Messzelle 1 eintreten bzw. aus dem Strömungskanal 10 der Messzelle 1 austreten kann. Die Verbindung zwischen Einrichtungselement 26 und Messzelle 1 ist dabei fluiddicht, wobei die hierfür gegebenenfal ls erforderlichen Dichtmittel wie

beispielsweise Dichtringe oder dergleichen in der Fig. 2 aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht dargestellt sind.

Das Messsystem 8 weist auf einer dem ersten Element 2 der Messzelle 1 zugeordneten Seite einen Emitter 36 für die Infrarotstra lung auf. Bei dem Emitter 36 kann es sich beispielsweise um ein vergleichsweise breitbandig- abstrahlendes Heizelement handeln, das jedenfalls im interessierenden Wellenlängenbereich von beispielsweise zwischen 2 und 6 μνη eine ausreichende Strahlungsintensität aufweist. Der Emitter 36 ist mittels eines eine zentrische Durchtrittsöffnung 38 aufweisenden Befestigungselements 40 an dem Systemgehäuse 28 vorzugsweise lösbar festgelegt. Der Emitter 36 strahlt dabei im Wesentlichen zentrisch auf das erste Element 2 der Messzelle 1 ein.

Auf der der Messzelle 1 gegenüberliegenden Seite ist in dem Messsystem 8 ein Empfänger 42 angeordnet, der gegenüber der Außenoberfläche des zweiten Elements 4 und vorzugsweise zentrisch in Bezug auf das zweite Element 4 und damit auf die Messzelle 1 angeordnet ist. Im dargestellten Ausführungsbeispiel weist der Empfänger 42 insgesamt vier

Detektorelemente 44, 46 auf, von denen in der Fig. 2 aufgrund der

Schnittdarstellung nur zwei Detektorelemente 44, 46 sichtbar sind. Auf seiner der Messzelle 1 zugewandten Oberfläche weist der Empfänger 42 insgesamt vier Fenster 48, 50 auf, die jeweils einem Detektorelement 44, 46 zugeordnet sind. Jedes der Fenster 48, 50 und/oder jedes der

Detektorelemente 44, 46 kann eine Filterschicht aufweisen, so dass von dem vom Emitter 36 abgestrahlten und durch die Messzelle 1

hindurchgetretenen Infrarotspektrum jeweils nur ein schmalbandiger Bereich auf das Detektorelement 44, 46 einstrahlt.

Die Figuren 4 bis 7 zeigen das relative Transmissionsverhalten T r von insgesamt fünf, hinsichtlich ihres Qualitätszustandes unterschiedlichen Fluidproben bei vier unterschiedlichen Wellenlängen zwischen 2,58 //m und 3,01 vm. Bei der Probe Nr. 1 handelt es sich dabei um ein frisches und noch unverbrauchtes Fl uid, wobei die Alterung mit der Probenummer zunimmt. Wie sich aus den Figuren 4 und 5 ergibt, sind bei den

Wellenlängen 2,58 und 2,73 /vm keine alterungsabhängigen Absorptionen des Fluids messbar. Demgegenüber treten gemäß den Figuren 6 und 7 bei den Wellenlängen 2,87 und 3,01 μνη alterungsabhängige Absorptionen auf, wobei die Wellenlängen, an denen derartige Absorptionsbanden auftreten, Rückschlüsse auf die alterungsbedingten Bestandteile in dem Fluid erlauben. Der Umstand, dass bei bestimmten Wellenlängen keine alterungsbedingte Absorption messbar ist (Fig. 4 und 5), ermöglicht es, diese Wellenlängen als Referenzbanden zu verwenden, um beispielsweise eine Vergleichsmessung durchzuführen.

Die Figuren 8 bis 10 zeigen verschiedene Stadien des Verfahrens zur Herstellung einer Messzelle 1 wie vorstehend beschrieben. Aus Gründen der besseren Darstellbarkeit sind die Abmessungen dabei nicht maßstäblich dargestellt. Zunächst wird auf den die ersten Elemente 2 und die zweiten Elemente 4 bildenden Siliciumscheiben 52, 54 auf mindestens einer Oberfläche ganzflächig oder strukturiert eine Nanostruktur 56 aufgebracht, beispielsweise eine Oberflächenstruktur aus einer Vielzahl von Nadeln. Dieses Zwischenstadium ist in der Fig. 8 dargestellt.

Die Fig. 9 zeigt, wie zwischen die beiden Siliciumscheiben 52, 54 die Verbindungsschicht 6 mit einer Dicke von etwa 300 /vm laminiert wird, vorzugsweise durch Einwirken von Druck zwischen 50 und 500 bar, insbesondere zwischen 200 und 300 bar und vorzugsweise 250 bar, und Temperatur zwischen 50 und 100°, insbesondere zwischen 60 und 80° und vorzugsweise 70°. Die Verbindungsschicht 6 kann aus einem glashaltigen und insbesondere glaskeramischen Werkstoff bestehen, beispielsweise aus einer sogenannten LTCC-Keramik. Die

Verbindungsschicht 6 kann in Form eines Tapes als Grünling laminiert werden. Durch die im Tape eingebrachten Plastifikatoren fließt die

Verbindungsschicht 6 unter dem Laminierdruck und gleicht dadurch alle Abstandstoleranzen zwischen den Siliciumscheiben 52, 54 aus. Dabei dringt die Nadelstruktur 56 in die Oberfläche der Verbindungsschicht 6 ein. Die Strukturierung des Tapes und/oder der Siiiziumwafer sichert durch eingebrachte Kanäle den Abtransport der Organik aus dem Tape im

Entbinderungsprozess. Durch die Verbindungsschicht 6, insbesondere durch deren Eigenschaften vor dem Sinterprozess, werden die

Ebenheitsfehler der Elemente 2, 4 ausgeglichen, insbesondere bei der Herstellung im Nutzen.

Die Fig. 10 zeigt den Zustand nach dem Sintern, das bei einer Temperatur von mehr als 600° erfolgt, vorzugsweise mehr als 750° und beispielsweise zwischen 800 und 900°. Dabei verbinden sich die Glasbestandteile der Verbindungsschicht 6 sowohl mit allen Bestandteilen des keramikhaltigen Tapes als auch mit der Nanostruktur 56 der Siliciumscheiben 52, 54. Durch die Druckbeaufschlagung im Sinterprozess wird eine laterale Schrumpfung der Glaskeramik im Wesentlichen oder sogar vollständig unterbunden. Die Schrumpfung senkrecht zur Oberfläche der Siliciumscheiben 52, 54 beträgt ca. 50 %, so dass am Ende die Verbindungsschicht 6 in einer Dicke von etwa 150 μητι vorliegt.




 
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