Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung und Verarbeitung eines Gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess

Aus ökologischen Gründen hat das Recycling von Polyestern wie PET zunehmend an Bedeutung gewonnen . Eine Variante sieht vor, rezykliertes Polyestermaterial mit Polyester-Prepolymer- Granulaten aus einem Polyester-Herstellprozess zu vermischen, um qualitativ hochwertiges Produkt zu erhalten . Vorzugsweise wird zu diesem Zweck ein rezyklierter Polyester in einen Herstellprozess von Polyestern eingetragen .

In der WO 00/ 77071 Al sind zwei Möglichkeiten beschrieben, wie ein rezyklierter Polyester in einen Herstellprozess von Polyestern eingetragen werden kann .

Bei der ersten Option wird vorgereinigtes , rezykliertes Polyestermaterial extrudiert und granuliert , um daraus rezyklierte Polyestergranulate zu erhalten, die nachfolgend mit Polyester- Prepolymer-Granulaten aus einem Polyester-Herstellprozess vermischt werden und zusammen einer Behandlung mittels Festphasenpolykondensation unterzogen werden .

Bei der zweiten Option wird vorgereinigtes , rezykliertes Polyestermaterial extrudiert , um daraus eine rezyklierte Polyesterschmel ze zu erhalten, die nachfolgend mit einer Polyester- Prepolymerschmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess vermischt , zusammen granuliert und einer Behandlung mittels Festphasenpolykondensation unterzogen wird .

In beiden Fällen erfolgt die Reinigung des rezyklierten Polyesters in einem oder mehreren der folgenden Schritte : - Entfernung von Oberflächenverunreinigungen in der Festphase , zum Beispiel mittels eines Waschprozesses ;

- Entfernung von Verunreinigungen durch thermische Behandlung in der Festphase , zum Beispiel durch einen Trocknungsprozess ;

- Entfernung von Verunreinigungen in der Schmel zphase , zum Beispiel durch Anlegen eines Vakuums oder mittels eines Spülgases in einer Entgasungskammer ;

- Entfernung von Verunreinigungen durch thermische Behandlung in der Festphase in einem Festphasenpolykondensationsschritt .

Die Entfernung von Oberflächenverunreinigungen reduziert den Gehalt an volatilen, semi-volatilen und nicht volatilen Verunreinigungen . Allerdings ist dies begrenzt auf Verunreinigungen, die an der Oberfläche vorliegen oder mit dem rezyklierten Polyester vermischt sind . Verunreinigungen innerhalb des Polyesters , zum Beispiel absorbierte Verunreinigungen oder Additive , werden nicht beeinflusst .

In der thermischen Behandlung vor der Extrusion kann ein grosser Anteil an volatilen Verunreinigungen entfernt werden . Trotzdem werden bei den üblicherweise begrenzten Prozessbedingungen nur wenig der semi-volatilen Verunreinigungen entfernt . Die Entfernung semi-volatiler Verunreinigungen in diesem Schritt liesse sich durch längere Verweil zeiten und höhere Prozesstemperaturen erhöhen . Dies hätte j edoch für die nachfolgenden Prozessschritte und die Qualität des rezyklierten Polyesters nachteilige Folgen (Verfärbung, Bildung von Spaltprodukten, ungewollte Erhöhung der Viskosität ) .

Bei der Extrusion werden restliche Oberflächenverunreinigungen, absorbierte Verunreinigungen und als separate Partikel vorlie- gende Verunreinigungen homogen mit der rezyklierten Polyesterschmel ze vermischt . Gleichzeitig entstehen regenerierte Verunreinigungen . Diese regenerierten Verunreinigungen umfassen Abbauprodukte von Verunreinigungen sowie Abbauprodukte des rezyklierten Polyesters , wobei der Abbau des Polyesters häufig durch vorliegende Verunreinigungen beschleunigt ( katalysiert ) wird .

In der WO 00/ 77071 Al wird die Möglichkeit beschrieben, eine Entgasungskammer zu verwenden . Eine ausgedehnte Verwendung solcher Vorrichtungen, um grössere Mengen semi-volatiler Verunreinigungen zu entfernen, hätte j edoch für die Qualität des rezyklierten Polyesters stark nachteilige Folgen (Verfärbung, Bildung von Spaltprodukten) . Abgesehen davon wäre das Problem der Bildung von Abbauprodukten nicht gelöst .

Aus den zuvor aufgeführten Zusammenhängen wird klar, dass Verunreinigungen aus rezykliertem Polyester in den Festphasenpolykondensationsschritt am Ende der Prozesskette eingetragen werden . Trotzdem wird in WO 00/ 77071 Al nur auf Standard-Technologie zur Durchführung der Festphasenpolykondensation hingewiesen . Eine Verarbeitung eines Gemisches aus neu hergestelltem Polyester ( sogenanntes „virgin"-Material ) mit rezykliertem Polyester kann aber aufgrund der deutlich höheren Belastung mit Verunreinigungen in einer herkömmlichen Festphasenpolykondensationsanlage nicht über eine geforderte längere Betriebsdauer kontinuierlich verarbeitet werden .

In der EP-3 865 529 Al wird eine Möglichkeit zur Entfernung von volatilen und teil-volatilen Verunreinigungen beschrieben, welche in die Gasphase übertreten und durch Reinigung des Prozessgases entfernt werden können . Weitere Nachteile ergeben sich j edoch durch Verunreinigungen, die in der Schmel ze verbleiben . Dazu gehören feste Verunreinigungen und farbgebende , vergilbende , Verunreinigungen, die im Wesentlichen mit dem rezyklierten Polyestermaterial eingetragen werden oder aus dem rezyklierten Polyestermaterial gebildet werden . Trotz der im Stand der Technik durchgeführten Oberflächenreinigung des rezyklierten Polyestermaterials in einem Waschprozess können Reste von Verunreinigungen an der Oberfläche haften bleiben . Zusätzlich können Reste von im Waschprozess eingesetzten Waschchemikalien an der Oberfläche haften bleiben . Derartige Verunreinigungen haben meist eine geringere thermische Stabilität als das Polyestermaterial und führen bei den Temperaturen in einer Polyesterschmel ze zu farbgebenden Abbauprodukten, die zur Vergilbung des rezyklierten Polyestermaterials führen .

Gleichzeitig kann das rezyklierte Polyestermaterial weniger thermisch stabile Additive enthalten, oder es können Fremdkunststof fe in die Polyesterschmel ze eingetragen werden, die ebenfalls zu einer Vergilbung führen .

Die vorstehend beschriebenen festen Verunreinigungen können mit der in der EP-3 865 529 Al vorgeschlagenen Vorgehensweise nicht zufriedenstellend entfernt werden . Auch das vorstehend angesprochene Problem einer Vergilbung des Materials ist in diesem Stand der Technik nicht gelöst .

Es war die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des vorliegend diskutierten Stands der Technik zu überwinden und ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Herstellung und Verarbeitung eines Gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyes- ter-Herstellprozess bereitzustellen . Die vorliegende Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Verfahren gemäss Anspruch 1 gelöst .

Im Detail betri f ft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung und Verarbeitung eines Gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess , umfassend folgende Schritte :

Bereitstellung eines rezyklierten Polyestermaterials in Form einer Schmel ze und erste Reinigung der Schmel ze durch Entfernung von festen Verunreinigungen mittels Schmel zefiltration;

Vermischung des rezyklierten Polyestermaterials in Form einer Schmel ze mit einem Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess und anschliessende Herstellung eines Feststof fgemisches , vorzugsweise in einer ersten Partikel formvorrichtung;

Behandlung dieses Feststof fgemisches in einem Reaktor zur thermischen Behandlung von Schüttgütern mit einem Prozessgas im Gegenstrom oder Kreuzstrom zur Flussrichtung des Gemisches ; dadurch gekennzeichnet , dass , zumindest für einen ersten Zeitraum nach Verfahrensbeginn, vor der Herstellung des Feststof fgemisches zumindest ein zusätzlicher Schritt zur Reinigung der Schmel ze durch Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials durchgeführt wird .

Dieses Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus , dass durch das rezyklierte Polyestermaterial in den Prozess eingetragene Substanzen vor einer thermischen Behandlung, beispielsweise einer Festphasenkondensation, zuverlässig entfernt werden können . Dadurch wird eine zuverlässige und kontinuierliche Verar- Leitung eines Gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess möglich .

Bei den Schüttgütern handelt es sich dabei um j ede Form von riesel fähigen, festen Partikeln, wie beispielsweise Körnern, Flocken, Granulaten, Pulvern oder Agglomeraten .

Erfindungsgemäss handelt es sich bei den Schüttgütern um Polykondensate , nämlich Polyester in Form eines Feststof fes .

Polyester werden durch eine Polykondensation aus ihren Monomeren gewonnen . Polymere eines Polymertyps können aus den gleichen Hauptmonomeren gewonnen werden . Polymere eines Polymertyps können auch aus mehreren Hauptmonomeren gewonnen werden . Die einzelnen Monomere können dabei abwechselnd, zufällig oder in Blöcken angeordnet sein . Eine begrenzte Menge weiterer Monomere , sogenannter Comonomere , kann dabei zusätzlich zum Einsatz kommen .

Monomere können aus fossilen Brennstof fen, wie Erdöl , Erdgas oder Kohle , oder aus nachwachsenden Rohstof fen gewonnen werden . Monomere können auch durch Depolymerisation oder Pyrolyse aus bestehenden Polymeren, insbesondere rezyklierten Polymeren gewonnen werden .

Polykondensate werden durch eine Polykondensationsreaktion unter Abspaltung eines niedermolekularen Reaktionsproduktes gewonnen . Dabei kann die Polykondensation direkt zwischen den Monomeren erfolgen . Die Polykondensation kann auch über eine Zwischenstufe erfolgen, die anschliessend durch Transesteri f ikation umgesetzt wird, wobei die Transesteri f ikation wiederum unter Abspaltung eines niedermolekularen Reaktionsproduktes oder durch Ringöf f- nungspolymerisation erfolgen kann . Im Wesentlichen ist das so gewonnene Polykondensat linear, wobei eine geringe Anzahl an Verzweigungen entstehen kann .

Erfindungsgemäss geeignete Polymere sind Polyester inklusive Po- lyhydroxyalkanoate , Polylaktide oder deren Copolymere .

Polyester sind Polymere , welche üblicherweise durch Polykondensation aus einer Diol-Komponente mit der allgemeinen Struktur HO-R ¹ -OH und einer Dicarbonsäure-Komponente mit der allgemeinen Struktur HOOC-R ² -COOH gewonnen werden, wobei R ¹ und R ² üblicherweise aliphatische Kohlenwasserstof fe mit 1 bis 15 Kohlenstof fatomen, aromatische Kohlenwasserstof fe mit 1 bis 3 aromatischen Ringen, zyklische Kohlenwasserstof fe mit 4 bis 10 Kohlenstof fatomen oder heterozyklische Kohlenwasserstof fe mit 1 bis 3 Sauerstof f atomen und 3 bis 10 Kohlenstof f atomen sind .

Üblicherweise werden lineare oder zyklische Diol-Komponenten und aromatische oder heterozyklische Dicarbonsäure-Komponenten verwendet . Anstelle der Dicarbonsäure kann auch ihr entsprechender Diester, üblicherweise Dimethylester, eingesetzt werden . Weiterhin kann anstelle der Dicarbonsäure teilweise oder vollständig das Reaktionsprodukt aus einer Dicarbonsäure mit zwei Diolen verwendet werden, das insbesondere in Form der Struktur HO-R1-OOC-R2-COO-R1-OH vorliegt . Ein Beispiel dafür ist die Verwendung von bis ( 2-Hydroxyethyl ) -Terephthalat zur Herstellung von Polyethylenterephthalat .

Typische Beispiele für Polyester sind Polyethylenterephthalat ( PET ) , Polybutylenterephthalat ( PBT ) , Polytrimethylenterephtha- lat ( PTT ) , Polyethylenfuranoat ( PEF) , Polytrimethylenfuranoat ( PTE) , Polybutylensuccinat ( PBS ) und Polyethylennaphthalat ( PEN) , die entweder als Homopolymer oder als Copolymere zum Einsatz kommen .

Polyester sind auch Polymere mit sich wiederholenden Estergruppen mit der allgemeinen Struktur H- [ O-R-CO] _X -OH, wobei R üblicherweise ein aliphatischer Kohlenwasserstof f mit 1 bis 15 Kohlenstof f atomen, ein aromatischer Kohlenwasserstof f mit 1 bis 3 aromatischen Ringen, ein zyklischer Kohlenwasserstof f mit 4 bis 10 Kohlenstof f atomen oder ein heterozyklischer Kohlenwasserstof f mit 1 bis 3 Sauerstof f- oder Stickstof f atomen und 3 bis 10 Kohlenstof f atomen ist .

Ein Beispiel sind Polyhydroxyalkanoate mit der allgemeinen Struktur H- [ O-C (R) H- ( CH ₂ ) _n -CO] _X -OH, wobei R üblicherweise ein Wasserstof f oder ein aliphatischer Kohlenwasserstof f mit 1 bis 15 Kohlenstof f atomen und n gleich 1 bis 10 ist . Beispiele sind Poly-4-hydroxybutyrat und Poly-3-hydroxyvalerat .

Ein weiteres Beispiel sind Polylactide mit der allgemeinen Struktur H- [ O-C (R) H-CO] _X -OH, wobei R üblicherweise eine Methylgruppe oder ein aliphatischer Kohlenwasserstof f mit 1 bis 15 Kohlenstof f atomen ist .

Ein weiteres Beispiel ist die Polyglycolsäure mit der allgemeinen Struktur H- [ O-CH ₂ -CO] _X -OH .

Polyester sind auch Polymere , welche durch Ringöf fnungspolymeri- sation aus heterozyklischen Monomeren mit einer Estergruppe , wie zum Beispiel Polycaprolacton aus Caprolacton, oder durch Ringöf fnungspolymerisation aus heterozyklischen Monomeren mit wenigstens zwei Estergruppen, wie zum Beispiel Polylactid aus Lac- tid, hergestellt werden . Das am meisten verbreitete Polylactid ist die Polymilchsäure mit der Struktur H- [ O-C ( CH ₃ ) H-CO] _X ^_ OH . Durch die Chiralität der Milchsäure existieren verschiedene Formen der Polymilchsäure . Homopolymere sind Poly-L-Lactid ( PLLA) , das üblicherweise aus L, L-Lactid hergestellt wird, und Poly-D-Lactid ( PDLA) , das üblicherweise aus D, D-Lactid hergestellt wird . Copolymere wie Poly- ( L-Lactid-co-D, L-Lactid) enthalten geringe Mengen an Lactid- Einheiten mit einer Chiralität , die sich vom Hauptmonomer unterscheidet .

Polyester können auch durch Biosynthese mit Hil fe von Mikroorganismen oder in pflanzlichen Zellen hergestellt werden, woraus sie durch Aufschluss der Zelle gewonnen werden .

Bei den geeigneten Polyestern kann es sich um Homopolymere handeln . Trotz der Bezeichnung Homopolymer kann sich im Herstellprozess ein geringer Anteil an Comonomeren bilden . So ist bei der Herstellung von Polyethylenterephthalat die Bildung von Diethylenglykol aus Ethylenglykol bekannt . Viele geeignete Polyester sind j edoch Copolymere , die einen gewissen Anteil an Comonomer enthalten . Die Comonomere können als Teil der Monomere in den Herstellprozess des Polyesters eingeführt werden, oder sie bilden sich als Teil des Herstellprozesses , wodurch sich üblicherweise eine zufällige Verteilung im letztendlichen Polyester ergibt . Die Comonomere können auch als Blöcke , hergestellt aus unterschiedlichen Monomeren, eingefügt werden, woraus sich sogenannte Blockcopolymere ergeben .

Bei den geeigneten Polyestern kann es sich um Polymergemische handeln, welche eine beliebige Anzahl und Menge von unterschiedlichen Polyestertypen enthalten können . Eine kleine Menge eines Polyesters kann als Nukleierungsmittel in anderen Polyestern wirken und dadurch dessen Kristallisationsrate erhöhen . Spezi fische Polyestergemische können untereinander wechselwirkende Kristallstrukturen mit einem Kristallisationsverhalten bilden, das von den einzelnen Komponenten abweicht . Ein Beispiel dafür ist ein Gemisch aus PDLA und PLLA, welches eine stereokomplexe Kristallstruktur mit erhöhter Kristallinität bildet .

Nach der Polymerisation hat j ede Polymerkette ketten-beendende Gruppen mit üblicherweise der Funktionalität von wenigstens einem seiner Monomere . Als Beispiel kann eine Polyesterkette eine oder mehrere Hydroxyl- und/oder Carboxylendgruppen haben . Solche Endgruppen können durch ein sogenanntes Endcapping-Reagens oder durch eine Abbaureaktion modi fi ziert sein . Obwohl dies bei den vorstehend genannten allgemeinen Strukturen nicht spezi fisch erwähnt ist , können geeignete Polyester derartige modi fi zierte Endgruppen haben .

Dem Polyester können Additive zugegeben werden . Als Additive eignen sich zum Beispiel Katalysatoren, Farbstof fe und Pigmente , UV Blocker, Verarbeitungshil fsmittel , Stabilisatoren, Schlagzähmodi fikatoren, Treibmittel chemischer und physikalischer Art , Füllstof fe , Nukleierungsmittel , Flammhemmungsmittel , Weichmacher, Barriere oder mechanische Eigenschaften verbessernde Partikel , verstärkende Körper, wie Kugeln oder Fasern, sowie reaktive Substanzen, wie zum Beispiel Sauerstof f absorber, Acetaldehydabsorber oder molekulargewichtserhöhende Substanzen .

Bei dem Polyester kann es sich um ein Neumaterial oder um ein Rezyklat handeln . Als Polyester-Neumaterial wird ein Polyester bezeichnet , der hergestellt ist aus seinen Monomeren, wobei die Monomere aus Erdölbasierten Quellen aus biologisch nachwachsenden Rohstof fen oder aus der Depolymerisation von Polyester- Artikeln oder -Abfällen stammen können, wobei Monomere auch Dimere und niedere Oligomere mit einer Kettenlänge bis zu 9 Wie- derholungseinheiten des Polyesters umfassen können . Als Neumaterial gilt nicht , wenn das Polyester unter die Definition eines Rezyklats fällt .

Als Rezyklate werden wiederaufbereitete Polyester aus den Herstell- und Verarbeitungsprozessen (post industrial ) oder nach dem Konsumentengebrauch gesammelte und wiederaufbereitete Polyester (post consumer ) bezeichnet . Ein erfindungsgemäss einzusetzendes Polyester-Rezyklat weist vorzugsweise immer noch eine Kettenlänge von zumindest 10 (bevorzugt 20 , insbesondere 30 oder 40 ) Wiederholungseinheiten des Polyesters auf . Rezyklierte Polyester können bevorzugt aus Konsumentenabfällen bestehen, zum Beispiel aus gebrauchten Polyesterartikeln . Typische Beispiele solcher Artikel sind Polyesterf laschen, Polyesterschalen oder Polyesterfasern . Je nach Grösse und Beschaf fenheit müssen die Polyester-Artikel gemahlen und/oder kompaktiert werden, um geeignete Partikelgrössen und Schüttgewichte zur weiteren Verarbeitung zu erhalten . Geeignete Schüttgewichte liegen dabei zwischen 100 und 800 kg/m ³ , insbesondere zwischen 200 und 500 kg/m ³ . Geeignete Partikelgrössen liegen dabei zwischen 1 und 50 mm, insbesondere zwischen 2 und 25 mm . Rezyklierte Polyester müssen j e nach deren Verunreinigungsgrad vor der Weiterverarbeitung gereinigt werden . Dies kann Prozessschritte wie Waschen, Sortieren, oder Separieren umfassen . Weiterhin können rezyklierte Polyester mittels thermischer Behandlung in einem Gasstrom und/oder bei reduziertem Druck von flüchtigen Verunreinigungen und Wasser getrennt werden .

Die vorliegende Erfindung richtet sich auf die Verarbeitung eines Gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess . Erfindungsgemäss erfolgt die Bereitstellung von Polyester- Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess in Form einer Schmelze in einem ersten Reaktor oder einer Serie an Reaktoren, wobei dann der Reaktor in dem das letztendlich als Ausgangsmaterial des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzte Polyester- Prepolymer hergestellt wird, als erster Reaktor bezeichnet wird. Polyesterherstellprozesse und hierfür geeignete Reaktoren sind im Stand der Technik ausreichend bekannt (z.B. Scheirs/Long (Hrsg.) , Modern Polyesters, Wiley 2003, II.2.4, S 89-98) .

Für die vorliegende Erfindung sind kontinuierliche Polyester- Herstellprozesse bevorzugt. Gemäss der vorliegenden Erfindung sind geeignete Polyester-Herstellprozesse derart gestaltet, dass mittels Schmelzphasenpolymerisation eine Polyester-Prepolymerschmelze hergestellt wird. Dabei umfasst die Schmelzphasenpolymerisation einen Prozessschritt, in welchem die geeignete Viskosität für die weitere Verarbeitung erreicht wird. Dies kann zum Beispiel in einem Schmelzphasenreaktor erfolgen. Ist die geeignete Viskosität erreicht, wird die Polyesterschmelze durch geeignete Schmelzeleitungen einem oder mehreren Granulatoren zugeführt .

Optional kann eine Filtration der Polyester-Prepolymerschmelze in einem Schmelzefilter erfolgen. Der Begriff Schmelzefilter umfasst dabei Siebwechsler und statische Filter oder Filterkerzen.

Erfindungsgemäss erfolgt die Bereitstellung von rezykliertem Polyestermaterial in Form einer Schmelze in einem zweiten Reaktor, vorzugsweise einem Extruder.

Eine Schmelze aus rezyklierten Polyestern wird üblicherweise mittels Extrusion erzeugt. Alternativ können aber auch einfache Auf schmelzreaktoren verwendet werden. Die rezyklierte Polyester- schmel ze kann optional einem weiteren Druckaufbau mittels einer Schmel zepumpe , und/oder einer Abtrennung von flüchtigen Verunreinigungen mittels Schleppgas oder Vakuum unterzogen werden .

Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung wird die Schmel ze aus rezyklierten Polyestern einer Abtrennung von festen Verunreinigungen mittels Schmel zefiltration unterzogen, bevor sie mit einem Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess vermischt wird . Die hierfür eingesetzte erste Filtereinheit ist stromabwärts vom zweiten Reaktor angeordnet . Mit anderen Worten wird die Schmel ze aus rezyklierten Polyestern aus dem zweiten Reaktor durch eine Zuführleitung ( Schmel zeleitung) in die erste Filtereinheit geführt .

Bevorzugt erfolgt die Filtration der rezyklierten Polyesterschmel ze durch eine erste Filtereinheit , beispielsweise ein Sieb, mit vergleichbaren oder kleineren Öf fnungen, wie den Öf fnungen in der Filtereinheit , beispielsweise einem Sieb, für die Filtration der Schmel ze im Polyester-Herstellprozess .

Die erfindungsgemäss eingesetzten Filtereinheiten weisen eine Viel zahl an Öf fnungen auf , durch welche die Schmel ze durchtreten kann, während die Feststof fe j edoch zurückgehalten werden . Die Öf fnungen können rund, eckig oder unregelmässig geformt sein . Runde Öf fnungen kommen vorwiegend in Lockplatten vor . Hier gibt der Lochdurchmesser die Grösse der Öf fnung an . Eckige oder unregelmässig geformte Öf fnungen kommen vorwiegend in gewobenen Sieben vor . Bei einfachen Siebgeweben gibt die Maschenweite die Grösse der Öf fnung an . Bei Siebgeweben mit komplexem Aufbau, wie zum Beispiel Tressen, ergibt sich eine nominal Öf fnungsgrösse aufgrund der Grösse der zurückgehaltenen Partikel . Schmel zefilter werden üblicherweise mit mehreren Sieben mit unterschiedlich grossen Öf fnungen, sogenannten Siebpaketen, betrieben . Dabei sind die Öf fnungen im feinsten Sieb massgebend . Insbesondere bei Sieben aber auch bei Lockplatten kann es zu Verschiebungen, Aufweitungen oder Abnutzungen kommen, was zu leicht unterschiedlichen Grössen der Öf fnungen führt . Darum wird die durchschnittliche Öf fnungsgrösse über die Gesamtheit der Öf fnungen als Mittelwert bestimmt .

Die rezyklierte Schmel ze wird aus der ersten Filtereinheit durch eine Schmel zeleitung zu einem als Verbindungseinheit dienenden ersten Schmel zeventil geführt und dort mit einer Schmel ze aus Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess vereinigt und vermischt . Bei der Schmel zeleitung kann es sich beispielsweise um ein entsprechendes Rohrleitungsverbindungsstück handeln .

Das Schmel zegemisch wird anschliessend in einer gemeinsamen Schmel zeleitung in eine Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches , vorzugsweise in einer ersten Partikel formvorrichtung, besonders bevorzugt einem Granulator (beispielsweise einer Unterwassergranulationsanlage (UWG) oder einer Unterwasser- Stranggranulationsanlage (USG) ) , geführt und dort granuliert .

Bei der ersten Partikel formvorrichtung kann es sich auch um eine Mehrzahl an Partikel formvorrichtungen handeln, die parallel betrieben werden .

Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung kann das Schmel zegemisch vor Eintritt in die Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches in einer Mischeinheit vermischt werden . Jede zum Vermischen von Schmel zen geeignete Mischeinheit kann hierfür eingesetzt werden . Beispielsweise kann eine Mischeinheit mit einem statischen Mischer verwendet werden . Erfindungsgemäss werden unter einem Feststoff gemisch ein Gemisch aus Partikeln, insbesondere Granulaten, unterschiedlicher Zusammensetzung verstanden, wobei vorliegend ein Gemisch aus virgin PET-Partikeln und rPET-Partikeln vorliegen kann. Es kann sich aber auch um Partikel oder Granulate handeln, welche durch Vermischung einer rezyklierten Schmelze und einer Schmelze aus Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess und anschliessender Partikelformung, insbesondere Granulation, dieser vermischten Schmelze hergestellt wurden.

Das erste Schmelzeventil befindet sich zwischen dem Prozessschritt, in welchem die geeignete Viskosität der Schmelze für die weitere Verarbeitung erreicht wird (z.B. in einer Schmelzpolykondensationsanlage oder einem Extruder) , und einer Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches, vorzugsweise einem Granulator. Das erste Schmelzeventil kann sich vor oder nach einer optionalen Filtration im Polyester-Herstellprozess befinden.

Erfindungsgemäss bevorzugt kann durch das erste Schmelzeventil die Zufuhrleitung (Schmelzeleitung) für rezyklierte Polyesterschmelze abgesperrt werden.

Erfindungsgemäss bevorzugt ist in der Zufuhrleitung (Schmelzeleitung) für rezyklierte Polyesterschmelze vor dem ersten Schmelzeventil ein zweites Schmelzeventil angeordnet, das es ebenfalls erlaubt, die Zufuhrleitung (Schmelzeleitung) für rezyklierte Polyesterschmelze abzusperren. In diesem Fall ist das zweite Schmelzeventil über einen ersten Abschnitt der Schmelzeleitung mit der ersten Filtereinheit und über einen zweiten Abschnitt der Schmelzeleitung mit dem ersten Schmelzeventil verbunden. Für einen kontinuierlichen Betrieb der Anlage ist es erforderlich, einen zusätzlichen Reinigungsschritt durchzuführen . Unter einem kontinuierlichen Betrieb der Anlage wird hierbei ein über einen längeren Zeitraum (beispielsweise 1-4 Wochen, vorzugsweise 1- 12 Monate , besonders bevorzugt mehr als 1 Jahr ) ohne Unterbrechung erfolgender Betrieb der Anlage verstanden, bei welchem die Schmel zen ohne zwischenzeitliche Unterbrüche durch den Schmelzebereich der Anlage geführt werden .

Beim Anfahren und während eines kontinuierlichen Betriebs der Anlage werden durch das rezyklierte Polyestermaterial Verunreinigungen in die Anlage eingetragen, welche die Qualität des letztendlich erhaltenen Produkts negativ beeinflussen . Diese Produktverunreinigungen werden auch als black specs bezeichnet .

Um diese Verunreinigungen bei kontinuierlichem Betrieb zuverlässig zu entfernen, muss die Schmel ze vor der Herstellung des Feststof f gemisches einem zusätzlichen Reinigungsschritt unterzogen werden, um die für die Ausbildung von black specs verantwortlichen festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials zu entfernen .

Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung erfolgt der zusätzliche Schritt zur Reinigung der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials mittels Schmel zefiltration, in einer zusätzlichen zweiten Filtereinheit . Grundsätzlich können alle Arten von Filtereinheiten eingesetzt werden . Dazu gehören diskontinuierlich betriebene Filter, wie zum Beispiel Kerzenfilter . Bevorzugt sind kontinuierlich betriebene Filtereinheiten, bei denen ein ununterbrochener Schmel zefluss gewährleistet ist . Dies umfasst kontinuierlich reinigende (wie zum Beispiel Laserfilter ) und diskontinuierliche reinigende Filtereinheiten (wie zum Beispiel Kolbenfilter ) , wobei bei diskontinuier- liehen Filtereinheiten die Gefahr von Schwallverschmutzungen besteht .

Erf indungsgemäss bevorzugte Filter sind ausgewählt aus folgender

Gruppe :

- Eine starre Lochplatte oder ein starres Sieb mit kontinuierlicher Abreinigung aus dem Schmel zefluss

- Eine starre Lochplatte oder ein starres Sieb mit getakteter Abreinigung aus dem Schmel zefluss

- Eine bewegliche Lochplatte oder ein bewegliches Sieb mit kontinuierlicher Zufuhr in den Schmel zefluss

- Eine bewegliche Lochplatte oder ein bewegliches Sieb mit getakteter Zufuhr in den Schmel zefluss , wobei die Taktrate weniger als 5 Minuten umfasst .

Derartige Filter sind bekannt ( z . B . Scheirs , Polymer recycling, Wiley 1 ^st ed . 1998 , 101- 117 ) .

Erfindungsgemäss bevorzugt weist der zweite Schmel zefilter Öf fnungen mit einer durchschnittlichen Grösse auf , welche grösser ist als die durchschnittliche Grösse der Öf fnungen des bei der ersten Reinigung eingesetzten ersten Schmel zefilters . Durch den Einsatz eines gröberen zweiten Schmel zefilters wird die Notwendigkeit einer häufigen Reinigung mit notwendiger Unterbrechung des Anlagenbetriebs vermieden, da ein solcher zweiter Schmel zefilter deutlich weniger zu Verstopfungen neigt .

Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung kann die erste Filtereinheit Öf fnungen mit einer Grösse im Bereich von 10 - 75 pm, bevorzugt 30 - 60 pm, und insbesondere bevorzugt 35 - 45 pm aufweisen, während die zweite Filtereinheit Öf fnungen mit einer Grösse im Bereich von 10 - 300 pm, bevorzugt 20 - 100 pm, bevorzugt 40 - 75 pm, und insbesondere bevorzugt 50 - 60 pm aufweisen kann . Hierbei müssen die Öf fnungen der zweiten Filtereinheit stets gröber sein als die Öf fnungen der ersten Filtereinheit .

Für den Fall einer weiteren Aus führungs form der vorliegenden Erfindung, bei welcher eine Filtration der Polyester-Prepolymerschmel ze in einem Schmel zefilter durchgeführt wird, erfolgt diese Filtration in einer dritten Filtereinheit , bevor die Polyester-Prepolymerschmel ze in das erste Schmel zeventil gelangt .

Bei dieser Aus führungs form weist die dritte Filtereinheit vorzugsweise Öf fnungen mit einer Grösse im Bereich von 10 - 75 pm, bevorzugt 30 - 60 pm, und insbesondere bevorzugt 35 - 45 pm auf und entspricht besonders bevorzugt der Grösse der Öf fnungen der ersten Filtereinheit .

Erfindungsgemäss hat der zusätzliche Schritt zur Reinigung der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials mittels Schmel zefiltration in einer zusätzlichen zweiten Filtereinheit vor der Herstellung des Feststof f gemisches zu erfolgen, also bevor das Schmel zgemisch in die Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches , vorzugsweise einem Granulator, eingeführt wird .

Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung wird der zusätzliche Schritt zur Reinigung der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials mittels Schmel zefiltration vor dem Schritt der Vermischung des rezyklierten Polyestermaterials in Form einer Schmel ze mit dem Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durchgeführt . Hierzu wird als zweite Filtereinheit ein vorstehend beschriebener Schmel zefilter an einer Position bereitgestellt , welche sich nach der ersten Filtereinheit und vor dem ersten Schmel zeventil befindet . Mit anderen Worten ist in der Schmel zeleitung, welche die erste Filtereinheit mit dem ersten Schmel zeventil verbindet , eine zweite Filtereinheit angeordnet . Auf diese Weise wird die Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials zusätzlich gereinigt , bevor sie in Kontakt mit der Polyester-Prepolymerschmel ze in Kontakt kommt .

Optional kann zwischen der ersten Filtereinheit und der zweiten Filtereinheit ein vorstehend beschriebenes zweites Schmel zeventil angeordnet sein .

Ebenfalls optional kann vor der ersten Filtereinheit und nach dem zweiten Reaktor ein vorstehend beschriebenes zweites Schmelzeventil angeordnet sein .

In beiden Fällen besteht die Möglichkeit , dass Polyester- Prepolymerschmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess in umgekehrter Richtung durch eine Filtereinheit fliessen kann . Dazu muss der Schmel zefilter entsprechend ausgewählt werden . All fällig ist es notwendig, Siebe oder Lochplatten zeitweise aus der Filtereinheit zu entfernen .

Gemäss einer weiteren bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung wird der zusätzliche Schritt zur Reinigung der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials mittels Schmel zefiltration nach dem Schritt der Vermischung des rezyklierten Polyestermaterials in Form einer Schmel ze mit dem Polyester- Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester- Herstellprozess durchgeführt .

Hierzu wird als zweite Filtereinheit ein vorstehend beschriebener Schmel zefilter an einer Position bereitgestellt , welche sich zwischen dem ersten Schmel zeventil und der Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches befindet . Mit anderen Worten ist in der Schmel zeleitung, welche das erste Schmel zeventil mit der Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemischtes verbindet , eine zweite Filtereinheit angeordnet . Auf diese Weise wird das gesamte vorgängig bereitgestellte Schmel zegemisch zusätzlich gereinigt .

Optional kann bei dieser Aus führungs form zwischen der ersten Filtereinheit und dem ersten Schmel zeventil ein vorstehend beschriebenes zweites Schmel zeventil angeordnet sein .

Gemäss einer weiteren Aus führungs form der vorliegenden Erfindung kann ein zusätzlicher Schritt zur Reinigung der Schmel ze durch Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials durchgeführt werden, indem die Schmel zeleitung gespült wird, welche die erste Filtereinheit und das erste Schmel zeventil verbindet . Durch diese Schmel zeleitung wird im normalen Betrieb rezykliertes Polyestermaterial in Form einer Schmel ze der Herstellung des Feststof f gemisches zugeführt , indem diese Schmel ze von der ersten Filtereinheit zum ersten Schmel zeventil geleitet wird .

Um feste Verunreinigungen zu entfernen, welche sich vor oder während der Anlagenbetriebs in dieser Schmel zeleitung ablagern, kann ein Abschnitt dieser Schmel zeleitung, welcher das erste Schmel zeventil und das zweite Schmel zeventil verbindet , mit Hilfe der Polyester-Prepolymerschmel ze gespült werden . Hierfür wird Polyester-Prepolymerschmel ze aus dem ersten Reaktor durch das erste Schmel zeventil in diese Schmel zeleitung geleitet . Anschliessend wird die Polyester-Prepolymerschmel ze durch das zweite Schmel zeventil in eine zweite Partikel formvorrichtung, geleitet . Dort erfolgt aus dieser Schmel ze die Herstellung eines Feststof fs unter Austrag mitgeführter abgelagerter Verunreini- gungen . Die zweite Partikel formvorrichtung, insbesondere bevorzugt ein Granulator, kann von der gleichen Bauart sein wie die vorstehend beschriebene erste Einheit zur Herstellung eines Feststof fs .

Dies ist aber nicht zwingend .

Die zweite Partikel formvorrichtung ist mit dem zweiten Schmelzeventil verbunden .

Gemäss dieser Aus führungs form sind das erste Schmel zeventil und das zweite Schmel zeventil umschaltbar ausgebildet , sodass

- in einer ersten Schaltanordnung Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess unter Mitführung von abgelagerten Verunreinigungen aus mindestens dem Abschnitt der Schmel zeleitung zwischen dem ersten Schmel zeventil und dem zweiten Schmel zeventil durch das erste Schmel zeventil und das zweite Schmel zeventil in zweite Partikel formvorrichtung geleitet wird,

- in einer zweiten Schaltanordnung Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches sowie Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial aus der ersten Filtereinheit durch das zweite Schmel zeventil und das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches geleitet wird, und

- gegebenenfalls in einer dritten Schaltanordnung Polyester- Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester- Herstellprozess durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches sowie Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial aus der ersten Filtereinheit durch das zweite Schmel zeventil in die zweite Partikel formvorrichtung geleitet wird . Derartige umschaltbare Schmelzeventile sind bekannt (vgl. z.B.

EP 0 962 299 Al) .

In der ersten Schaltanordnung ist das erste Schmelzeventil derart eingestellt, dass aus dem ersten Reaktor kommende Polyester- Prepolymerschmelze nicht mehr ausschliesslich zur (ersten) Einheit zur Herstellung eines Feststoffs geleitet wird, sondern zumindest teilweise in den Abschnitt der Schmelzeleitung, welche das zweite Schmelzeventil und das erste Schmelzeventil verbindet. Durch diese Schmelzeleitung wird im Normalbetrieb rezyk- lierte Polyesterschmelze in umgekehrter Fliessrichtung geleitet, um zum ersten Schmelzeventil und anschliessend zur (ersten) Einheit zur Herstellung eines Feststoffs zu gelangen. Hierbei nimmt die rezyklierte Polyesterschmelze in dieser Schmelzeleitung abgelagerte Verunreinigungen auf und führt diese in das letztendliche Produkt ein. Dies wird durch den erfindungsgemässen Spülvorgang unterbunden. Die durch diesen Abschnitt der Schmelzeleitung geleitete Polyester-Prepolymerschmelze nimmt während des Durchleitens in dieser Schmelzeleitung abgelagerte Verunreinigungen auf.

Die so verunreinigte Polyester-Prepolymerschmelze wird nicht zur Produktherstellung verwendet, sondern einer zweiten Partikelformvorrichtung zugeführt.

In der ersten Schaltanordnung ist das zweite Schmelzeventil daher derart eingestellt, dass aus dem ersten Reaktor durch den Abschnitt der Schmelzeleitung zwischen dem ersten und zweiten Schmelzeventil kommende verunreinigte Polyester-Prepolymerschmelze nicht zum zweiten Reaktor geleitet wird, sondern zu der zweiten Partikelformvorrichtung. Diese zweite Partikelformvorrichtung ist mit dem zweiten Schmelzeventil verbunden. Die Verbindung ist vorzugsweise durch eine weitere Schmelzeleitung realisiert.

In der zweiten Partikelformvorrichtung wird die verunreinigte Polyester-Prepolymerschmelze verfestigt, vorzugsweise granuliert. Der so erhaltene Feststoff wird aus der Anlage entfernt. Optional kann der so erhaltene Feststoff zu einem späteren Zeitpunkt wieder als rezyklierter Polyester zurückgeführt werden.

Die zweite Schaltanordnung des ersten und zweiten Schmelzeventils stellt den Schalt zustand im Normalbetrieb dar. Schmelze an rezykliertem Polyestermaterial wird aus dem ersten Reaktor durch die erste Filtereinheit in das zweite Schmelzeventil und von dort durch den (nun gereinigten) Abschnitt der Schmelzeleitung in das erste Schmelzeventil geleitet. In der zweiten Schaltanordnung ist das zweite Schmelzeventil daher derart eingestellt, dass Schmelze an rezykliertem Polyestermaterial nicht in die zweite Partikelformvorrichtung gelangen kann. In der zweiten Schaltanordnung ist das erste Schmelzeventil entsprechend derart eingestellt, dass Schmelze an rezykliertem Polyestermaterial in die (erste) Einheit zur Herstellung eines Feststoffs geleitet wird. Ein Einströmen von Polyester-Prepolymerschmelze in den Abschnitt der Schmelzeleitung zwischen dem ersten und zweiten Schmelzeventil wird dadurch verhindert, dass die Schmelze an rezykliertem Polyestermaterial mit ausreichend hohem Druck in das erste Schmelzeventil geleitet wird.

Die dritte Schaltanordnung des ersten und zweiten Schmelzeventils stellt den Schalt zustand in einem zusätzlichen optionalen Reinigungsschritt dar. Dieser zusätzliche optionale Reinigungsschritt dient zur Entfernung von festen Verunreinigungen, welche in dem Abschnitt der Schmelzeleitung zwischen der ersten Eil- tereinheit und dem zweiten Schmel zeventil abgelagert sein können . Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial wird aus dem zweiten Reaktor durch die erste Filtereinheit in das zweite Schmel zeventil und von dort in die zweite Partikel formvorrichtung geleitet . In der dritten Schaltanordnung ist das zweite Schmel zeventil daher derart eingestellt , dass Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial nicht in das erste Schmel zeventil gelangen kann . In der dritten Schaltanordnung ist das erste Schmel zeventil vorzugsweise entsprechend derart eingestellt , dass Polyester-Prepolymerschmel ze nicht in das zweite Schmelzeventil gelangen kann, sondern durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches geführt wird .

In der dritten Schaltanordnung kann zudem Schmel ze von rezykliertem Polyester, welche nicht den gewünschten Spezi fikationen entspricht , aus der Anlage herausgeführt werden . Dabei kann es sich um Anfahrmaterial , das insbesondere zu tiefe Viskosität und zu starke Gelbfärbung aufweist , oder um ein Material handeln, das aufgrund von Verunreinigungen ausserhalb der gewünschten Vorgaben für kritische Qualitätsparameter (wie zum Beispiel Viskosität oder Farbe ) liegt . Dieses Material wird analog der weiteren Einheit zur Herstellung eines Feststof fs , vorzugsweise zweiten Partikel formvorrichtung zugeführt und dort wie vorstehend beschrieben verfestigt und optional wieder in den zweiten Reaktor zurückgeführt .

Eine vierte optionale Schaltanordnung des ersten und zweiten Schmel zeventils stellt den Schalt zustand zum Umschalten vom ersten in den zweiten Schalt zustand dar . Dabei sind die Schmelzeventile derart eingestellt , dass sowohl Polyester-Prepolymer Schmel ze aus dem ersten Reaktor ( durch das erste Schmel zeventil ) als auch Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial aus dem zweiten Reaktor ( durch die erste Filtereinheit ) über das zweite Schmel zeventil in die zweite Partikel formvorrichtung geleitet wird . Der Schmel zefluss durch den Abschnitt der Schmel zeleitung zwischen dem ersten Schmel zeventil und dem zweiten Schmel zeventil wird durch den Druck bestimmt , mit welchem die verschiedenen Schmel zen durch die Anlage geführt werden . In dieser Anordnung ist der Druck der Polyester-Prepolymer Schmel ze grösser als der Druck der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial .

Eine weitere Aus führungs form der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass es sich bei der zweiten Partikel formvorrichtung um eine Vorrichtung zur Unterwassergranulation handelt und das zweite Schmel zeventil gleichzeitig das Anfahrventil der Unterwassergranulation ist .

Gemäss einer alternativen Aus führungs form der vorliegenden Erfindung kann das Spülen der Schmel zeleitung auch ausschliesslich mit der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials durchgeführt werden . Hierfür ist es vorteilhaft , das zweite Schmelzeventil so nahe wie möglich zum ersten Schmel zeventil anzuordnen . In einer bevorzugten Aus führungs form ist das zweite Schmelzeventil direkt in das erste Schmel zeventil integriert . Der Abschnitt der Schmel zeleitung, welcher das erste Schmel zeventil mit dem zweiten Schmel zeventil verbindet , wird somit so kurz wie möglich gehalten, so dass ein Spülen dieses Abschnitts nicht mehr erforderlich ist .

Gemäss dieser alternativen Aus führungs form sind das erste Schmel zeventil und das zweite Schmel zeventil umschaltbar ausgebildet , sodass die bei der vorstehend beschriebenen Aus führungs form vorgesehene erste Schaltanordnung nicht mehr bevorzugt ist und vorzugsweise entfällt , in einer zweiten Schaltanordnung Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches sowie Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial aus der ersten Filtereinheit durch das zweite Schmelzeventil und das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches geleitet wird, in einer dritten Schaltanordnung Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches sowie Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial aus der ersten Filtereinheit durch das zweite Schmelzeventil in die zweite Partikel formvorrichtung geleitet wird, und in einer vierten Schaltanordnung Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches sowie Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial aus der ersten Filtereinheit durch das zweite Schmelzeventil in die zweite Partikel formvorrichtung und gleichzeitig durch das zweite Schmel zeventil und das erste Schmelzeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches geleitet wird .

Die bei den beiden alternativen Aus führungs formen eingesetzten und gleich benannten Komponenten sind grundsätzlich gleich aufgebaut .

Bei dieser alternativen Aus führungs form erfolgt in der dritten Schaltanordnung ein Spülen des Abschnitts der Schmel zeleitung zwischen der ersten Filtereinheit und dem zweiten Schmel zeventil ausschliesslich mit der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials . Eine erste Schaltanordnung, in welcher ein Spülen eines Abschnitts der Schmel zeleitung zwischen dem ersten Schmel zeventil und dem zweiten Schmel zeventil mit Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durchgeführt würde , wird in dieser alternativen Aus führungs form vorzugsweise nicht eingestellt .

Um das Problem einer etwaigen Ablagerung von Verunreinigungen in dem Abschnitt der Schmel zeleitung, welcher das erste Schmelzeventil mit dem zweiten Schmel zeventil verbindet , so klein wie möglich zu halten, wird bei dieser alternativen Aus führungs form dieser Abschnitt so kurz wie möglich gehalten . Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form ist ein erstes Schmel zeventil vorgesehen, in welches das zweite Schmel zeventil integriert ist . Derartige Schmel zeventile sind bekannt . Beispielsweise kann ein derartiges erstes Schmel zeventil derart ausgeführt sein, dass die von dem ersten Reaktor und zweiten Reaktor kommenden ( gegebenenfalls mit darin angeordneten Filtereinheiten) Schmel zeleitungen in das erste Schmel zeventil münden und dort in dem eigentlichen ersten Schmel zeventil zusammengeführt werden . In direkter Nähe vor diesem Ort der Zusammenführung der Schmel zeleitungen ist eine Abzweigungsleitung angeordnet , welche zu einem Abflussventil führt . Dieses Abflussventil stellt das zweite Schmel zeventil dar und regelt das Abfliessen der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial in die zweite Partikel formvorrichtung .

In der vorstehend beschriebenen zweiten Schaltanordnung ist das zweite Schmel zeventil daher derart eingestellt , dass Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial nicht in die zweite Partikel formvorrichtung gelangen kann . In der zweiten Schaltanordnung ist das erste Schmel zeventil entsprechend derart eingestellt , dass sowohl Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess als auch Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial in das erste Schmel zeventil gelangen, dort mitei- nander vereinigt und zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemischtes geleitet werden . Dies ist der Betriebsmodus der Anlage zur Herstellung des gewünschten Feststof f gemisches . Ein Einströmen von Polyester-Prepolymerschmel ze in den Abschnitt der Schmel zeleitung zwischen dem ersten und zweiten Schmel zeventil wird dadurch verhindert , dass die Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial mit ausreichend hohem Druck in das erste Schmelzeventil geleitet wird .

In der vorstehend beschriebenen dritten Schaltanordnung ist hingegen das zweite Schmel zeventil daher derart eingestellt , dass Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial nicht in das erste Schmel zeventil gelangen kann . In der dritten Schaltanordnung ist das erste Schmel zeventil vorzugsweise entsprechend derart eingestellt , dass Polyester-Prepolymerschmel ze nicht in das zweite Schmel zeventil gelangen kann, sondern durch das erste Schmelzeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches geführt wird . Die Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial wird in dieser Schaltanordnung durch das zweite Schmel zeventil in die zweite Partikel formvorrichtung geleitet . Dort werden mitgeführte Ablagerungen aus der vom zweiten Reaktor kommenden Schmel zeleitung mitsamt der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial verfestigt und optional wieder in den zweiten Reaktor zurückgeführt . Das Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess wird hierbei durch das erste Schmel zeventil zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches geleitet .

In der vorstehend beschriebenen vierten Schaltanordnung ist im Gegensatz zur dritten Schaltanordnung das erste Schmel zeventil derart eingestellt , dass es für den Einfluss von Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial nicht gesperrt ist . Es gelangt somit ein Teil der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial in das erste Schmel zeventil und anschliessend in die Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches , während ein anderer Teil der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial durch das zweite Schmel zeventil in die zweite Partikel formvorrichtung geleitet wird . Das Verhältnis der Mengen an Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial , welche durch die beiden verschiedenen Leitungswege geleitet werden, kann durch eine entsprechende Einstellung des ersten Schmel zeventils und zweiten Schmel zeventils gesteuert werden . In dieser Schaltanordnung, welche einen Übergangs zustand des Betriebs der Anlage darstellt , wird somit bei laufender Herstellung des gewünschten Feststof fgemisches eine partielle Entfernung von Ablagerungen in der entsprechenden Schmel zeleitung aus der Anlage realisiert . Der Schmel zefluss durch den Abschnitt der Schmel zeleitung zwischen dem ersten Schmel zeventil und dem zweiten Schmel zeventil wird durch den Druck bestimmt , mit welchem die verschiedenen Schmel zen durch die Anlage geführt werden . In dieser Anordnung ist der Druck der Polyester-Prepolymer Schmel ze kleiner als der Druck der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial .

Bei den erfindungsgemässen Aus führungs formen mit einem zusätzlichen Schritt zur Reinigung der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials durch Spülen eines Abschnitts der Schmel zeleitung entweder zwischen dem zweiten und ersten Schmel zeventil oder zwischen der ersten Filtereinheit und dem zweiten Schmel zeventil kann vorzugsweise zusätzlich ein weiterer Schritt zur Reinigung der Schmel ze des rezyklierten Polyestermaterials mittels Schmelzefiltration durchgeführt werden .

Wie vorstehend beschrieben wird hierfür eine zweite Filtereinheit mit einem Schmel zefilter verwendet , dessen Öf fnungen eine durchschnittliche Grösse aufweisen, welche grösser ist als die durchschnittliche Grösse der Öf fnungen des bei der ersten Reini- gung eingesetzten Schmel zefilters . Es wird auf die vorstehende Beschreibung der zweiten Filtereinheit verwiesen .

Bei diesen erfindungsgemässen Aus führungs formen wird der weitere Schritt zur Reinigung mittels Schmel zefiltration nach dem Schritt der Vermischung des rezyklierten Polyestermaterials in Form einer Schmel ze mit dem Polyester-Prepolymer in Form einer Schmel ze aus einem Polyester-Herstellprozess durchgeführt . Mit anderen Worten ist die zweite Filtereinheit an einer Position bereitgestellt , welche sich zwischen dem ersten Schmel zeventil und der Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches befindet .

Ein weiterer Nachteil der Verfahrens führung gemäss der WO 00/ 77071 Al ergibt sich aufgrund der häufig unterschiedlichen Qualitätsunterschiede an rezykliertem Eingangsmaterial . Zu hohe Mengen an Verunreinigungen, die zum Teil in Clustern vorliegen, können häufig durch analytische Massnahmen nicht erfasst werden . Qualitätsmängel sind meist erst nach Granulation oder zum Teil auch erst im Endprodukt ersichtlich . Daraus können grosse Mengen an minderwertigen Produktionschargen entstehen, bei denen nicht nur der rezyklierte Polyester, sondern auch das Polyester- Prepolymer aus dem Herstellprozess unbrauchbar wird .

Gemäss einer weiteren bevorzugten Aus führung der Erfindung erfolgt daher in der Schmel zeleitung für rezyklierte Polyesterschmel ze eine Messung eines Qualitätsparameters .

Der gemessene Qualitätsparameter kann dazu verwendet werden, dass beim Erreichen eines kritischen Wertes die rezyklierte Polyesterschmel ze automatisch aus der Anlage herausgeführt wird, wie vorstehend für die dritte Schaltanordnung beschrieben . Der gemessene Qualitätsparameter kann alternativ dazu verwendet werden, dass aufgrund des gemessenen Parameters Einstellungen im Polyester-Herstellprozess vorgenommen werden oder durch eine Regelung automatische Anpassungen an Prozessparameter erfolgen . Insbesondere bevorzugt ist die Messung eines Farbwertes und die Einstellung oder Regelung einer Farbstof f zugabe in den Polyesterherstellprozess .

Alternativ kann der Messpunkt auch nach dem ersten Schmel zeventil liegen .

Als Qualitätsparameter gelten insbesondere Farbe und Viskosität . Beide lassen sich in-line oder on-line messen . Eine in-line- Messung der Viskosität erfolgt zum Beispiel mittels Messgeräten, die die Torsionskraft einer Messsonde in der Schmel ze messen . Eine in-line-Messung der Viskosität erfolgt zum Beispiel auch mittels Messung des Druckabfalls in einem definierten Messspalt , durch welchen die Schmel ze fliesst , wobei die gemessene Schmel ze im Prozess verbleibt oder in diesen zurückgeführt wird . Eine online Messung der Viskosität erfolgt zum Beispiel mittels Messung des Druckabfalls in einem definierten Messspalt , durch welchen ein Teil der Schmel ze fliesst , wobei die gemessene Schmel ze aus dem Prozess entfernt wird . In allen Fällen wird über die Messung einer mechanischen Grösse aufgrund von Vergleichsmessungen eine Viskosität berechnet .

Eine in-line Messung der Farbe erfolgt zum Beispiel mittels einer Lichtquelle auf einer Seite der Schmel zeleitung und eines lichtempfindlichen Sensors auf der anderen Seite der Schmel zeleitung, wobei über die absorbierte Lichtmenge bei verschiedenen Wellenlängen ein Farbwert berechnet werden kann .

Eine on-line Messung der Farbe erfolgt zum Beispiel mittels ei- ner Lichtquelle auf einer Seite eines aus der Schmel ze hege- stellten Testbandes und eines lichtempfindlichen Sensors auf der anderen Seite , wobei über die absorbierte Lichtmenge bei verschiedenen Wellenlängen ein Farbwert berechnet werden kann . Lichtquelle und Sensor können über Lichtleiter mit der eigentlichen Messstelle verbunden sein .

Optional können in Schmel zeleitungen Schmel zepumpen zum Einsatz kommen, um einen Druckverlust in den Schmel zeleitungen, den Schmel zefiltern und den Partikel formvorrichtungen zu überwinden . Üblicherweise haben Schmel zepumpen eine vorgegebene Flussrichtung und müssen so angeordnet sein, dass kein Schmel zefluss in umgekehrter Richtung erfolgt . Bevorzugte Einbauorte sind nach dem ersten Reaktor oder nach dem zweiten Schmel zefilter, nach dem zweiten Reaktor oder nach dem ersten Schmel zefilter oder nach dem dritten Schmel zefilter, wobei die Anordnung in der Schmel zeleitung zwischen dem ersten und zweiten Schmel zeventil vermieden werden soll , wenn erfindungsgemäss eine Durchströmung dieses Abschnitts der Schmel zeleitung in umgekehrter Richtung durchgeführt wird .

Ebenfalls optional können Drosselventile zum Einsatz kommen, um die Druckverhältnisse gemäss der geforderten Durchflussrichtung und Menge einzustellen oder zu regeln .

Gemäss einer bevorzugten Aus führungs form der vorliegenden Erfindung ist der Schritt der Festphasenpolykondensation derart dimensioniert , dass sowohl die im Wesentlichen volle Kapazität des Polyester-Prepolymer-Herstellprozesses als auch die im Wesentlichen volle Menge der installierten Kapazität an Rezyklat verarbeitet werden kann . Insbesondere bei einem späteren Umbau einer Anlage zur Polyester-Herstellung kann nach der Installation ei- ner Rezyklat-Zuführeinrichtung durch Ausbau der Festphasenpolykondensation die gesamte Anlagenleistung erhöht werden .

Die Mischung aus rezykliertem Polyester und Polyester-Prepolymer aus einem Polyester Herstellprozess kann j edes beliebige Mischungsverhältnis umfassen . Erfindungsgemäss bevorzugt liegt das Verhältnis von Rezyklat zu Prepolymer im Bereich von 10% zu 90% bis 90% zu 10% , bevorzugter von 20% zu 80% bis 80% zu 20% , noch bevorzugter von 25% zu 75% bis 75% zu 25% , und insbesondere bevorzugt 50% zu 50% .

Einschränkend wirkt hierbei , dass eine Anlage zur Herstellung von Polyester-Prepolymer mit einer gewissen Grösse ausgelegt ist und nicht beliebig in ihrer Leistung reduziert werden kann . Eine bevorzugte Aus führungs form der vorliegenden Erfindung sieht daher eine Mischung aus rezykliertem Polyester und Polyester- Prepolymer aus einem Polyester Herstellprozess mit maximal 50% Gehalt an Rezyklat vor . Der minimale Gehalt der Mischung an Rezyklat ergibt sich aus der Wirtschaftlichkeit des zusätzlichen Prozessschrittes der Vermischung, was üblicherweise einen Rezyk- latgehalt von mindestens 10% , insbesondere mindestens 15% bedingt .

Ein zusätzliches Problem kann darin bestehen, dass der rezykliertem Polyester aufgrund seiner Vorgeschichte eine ungenügende Blaufärbung aufweist , welche kommerziell für das erfindungsgemäss herzustellende Produkt erwünscht ist .

Die Farbe eines Materials wird durch den b* -Wert charakterisiert . Der b* -Wert definiert bekanntlich im CIELAB-Farbraum, wo die b* -Achse zwischen den Farben Blau und Gelb verläuft (vgl . Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben, Thieme 1998 , „CIE" ) . Ein positiver b* - Wert entspricht einer Gelbfärbung, und ein negati- ver b* - Wert entspricht einer Blaufärbung . Die Messung der b* - Werte erfolgt erfindungsgemäss bevorzugt mittels eines Farbmessgerätes , zum Beispiel Konica-Minolta CM3500d, unter Verwendung einer D65 Lampe im Ref lektionsmodus . Zur Messung der vergleichenden b* -Werte müssen alle Proben im gleichen Zustand vorliegen; z . B . gleiche Partikelart ( Granulate , Pulver oder Formkörper ) , gleiche Form ( runde oder zylindrische Granulate oder Dicke von Formkörpern) , und gleicher Kristallinitäts zustand ( amorph oder kristallin) . Zur Messung von Absolutwerten werden erfindungsgemäss bevorzugt alle Proben in Granulatform mit einem Gewicht von 10 - 30 mg pro Granulat überführt und kristallisiert ( 20 min/ 175 ° C oder vergleichbare Bedingungen) , um kristalline Granulate zu erhalten . Zur Beurteilung ob ein Formkörper einen b* -Wert < 0 aufweist , kann auch eine Messung direkt am Formkörpern erfolgen . Zur besseren Messbarkeit kann der Formkörper gemahlen werden, wobei vorzugsweise ein Sieb mit einer Öf fnung im Bereich von 0 . 5 - 1 mm zum Einsatz kommt . Das Mahlen muss unter Kühlung erfolgen, um eine Verfärbung durch das Mahlen zu verhindern .

Erfindungsgemäss hat sich gezeigt , dass die vorstehend beschriebene gewünschte Blaufärbung des herzustellenden Produkts dadurch erreicht werden kann, dass in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers ein farbgebendes Additiv mit einem negativen b* -Wert zugegeben wird .

Die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers umfasst die Schritte der Herstellung eines Monomergemisches , der Veresterung der Monomere , der Prepolymerisation, und der Schmel zphasenpolymerisation in einem Finisher . Das farbgebende Additiv muss vor Abschluss der Schmel zphasenpolymerisation zugegeben werden . Die Zugabe kann in einen der vorstehend genannten Prozessschritte der Prozesskette oder in eine Leitung, die die

Prozessschritte verbindet, zugegeben werden.

Gemäss einer erfindungsgemäss bevorzugten Aus führungs form umfasst der Anteil an rezykliertem Polyestermaterial im Feststoffgemisch 10 - 90% und weist einen b*-Wert (BR) auf, und umfasst der Anteil an Polyester-Prepolymer aus einem Polyester- Herstellprozess im Feststoff gemisch 90 - 10% und weist einen b*- Wert (BN) auf, und wobei das resultierende Feststoff gemisch einen b*-Wert (BM) aufweist und BM < 0, BN < 0 und BR > BN ist.

Es ist erfindungsgemäss bevorzugt, dass BN < -3, bevorzugt < -5, und noch bevorzugter < -8 ist.

Es ist weiterhin erfindungsgemäss bevorzugt, dass der Anteil an rezykliertem Polyestermaterial >20%, bevorzugt > 25% und insbesondere bevorzugt >40% umfasst, bezogen auf das gesamte Polyester-Feststoffgemisch .

In einer erfindungsgemässen Aus führungs form kann der gewünschte leicht negative BM-Wert dadurch erreicht werden, dass eine Vergilbung des rezyklierten Polyestermaterials (d.h. BR liegt über 0) durch Vermischen mit einem ausreichendend blauen Polyester- Prepolymer kompensiert werden kann. Bevorzugt gleicht die indirekte Farbkompensation auch die Vergilbung der thermischen Behandlungsschritte aus, denen das Gemisch bei der Herstellung und Verarbeitung ausgesetzt ist.

In einer weiteren erfindungsgemässen Aus führungs form kann ein deutlich negativer BM-Wert dadurch erreicht werden, dass eine Vergilbung des rezyklierten Polyestermaterials (d.h. BR liegt über 0) durch Vermischen mit einem stark blauen Polyester- Prepolymer kompensiert werden kann und immer noch ein Überschuss an Blautoner vorliegt .

Um eine all fällige durch die Farbkompensation entstehende Grautönung zu kompensieren, kann ein optischer Aufheller zugegeben werden .

Es hat sich gezeigt , dass das farbgebende Additiv mit einem negativen b* -Wert ohne zusätzliche Kontamination oder Beeinflussung der Produktspezi fikation ( insbesondere Molekulargewicht ) in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers zugegeben werden kann, da ein Monomer zur Herstellung der Prepolymerschmel ze , vorzugsweise Ethylenglykol , als Additivträger fungieren kann oder überhaupt kein Farbadditivträger erforderlich ist .

Die Herstellung eines Feststof f gemisches mit einem gewünschten b* -Wert (BM) von BM < 0 aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess ist wie vorstehend beschrieben schwierig, da rezykliertes Polyestermaterial aufgrund von Verunreinigungen üblicherweise einen b* -Wert (BR) von BR > 0 aufweist . Dieser auf Vergilbung zurückzuführende positive b* -Wert muss durch einen Farbstof f mit einem negativen b* -Wert kompensiert werden .

Allerdings kann das farbgebende Additiv mit einem negativen b* - Wert dem rezykliertem Polyestermaterial nur mittels eines spezifischen Additivträgers zugesetzt werden . Additivträger sind Substanzen, die verwendet werden, um als Trägermaterial das Einbringen von farbgebenden Additiven bei der Extrusion von rPET Flakes oder in den Pref ormherstellprozess zu erleichtern . Die Zugabe eines Farbstof fs erfordert die Bereitstellung des Farbstof fs als Suspension in einem flüssigen Additivträger . Dieser Additivträger muss verschiedene Anforderungen erfüllen . Er muss ausreichend temperaturstabil sein, um die Verfahrensschritte zur Herstellung des vorstehend beschriebenen Feststof f gemisches unzersetzt zu überstehen . Er muss bei der Verarbeitungstemperatur des Polyesters flüssig und mit dem Polyester mischbar sein, um eine möglichst homogene Verteilung des Farbstof fs im Polyester zu erreichen, und schliesslich darf er das Molekulargewicht des Polyesters nicht beeinflussen, da sonst die Qualität beziehungsweise die Spezi fikation des Feststof f gemisches beeinflusst würde .

Es wurden daher im Stand der Technik Substanzen wie hochsiedende Mineralöle oder andere organische Substanzen verwendet , meist als Flüssigkeiten bei Raumtemperatur vorliegend, die sich bei den Verarbeitungstemperaturen von PET , typischerweise von 260 - 310 ° C, nicht zersetzen, zu keiner Blasenbildung führen und keine unerwünschten Nebenreaktionen ergeben .

Der im Farbadditivträger mit darin suspendiertem Farbstof f wurde üblicherweise dem rezykliertem Polyestermaterial oder dem Feststof fgemisch zugegeben, also einer Substanz , welche die unerwünschte Farbabweichung aufweist .

Unabhängig davon, wo der Farbadditivträger mit darin suspendiertem Farbstof f zugegeben wird, verbleibt er anschliessend im Produkt , was zu einer zusätzlichen Verunreinigung des Materials führt . Derartige Additivträger verbleiben insbesondere beim Rezyklieren von PET-Artikeln als Bestandteil im rPET Material und führen dort bei wiederholten Rezyklier-Zyklen zu einer unerwünschten Akkumulation .

Diese Problematik hat dazu geführt , dass bei der Herstellung von

Polyester-Massenprodukten wie PET-Flaschen, wenn überhaupt nur sehr zurückhaltend ein in einem Farbadditivträger suspendierter Farbstof f in den Prozesskreislauf gegeben wurde .

Dieses Problem wird mit der vorstehenden Erfindung gelöst . Es wurde gefunden, dass ein Farbstof f in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers gegeben werden kann, d . h . bevor sich das Prepolymer oder das Polymer gebildet hat , ohne dass es hierfür eines Farbadditivträgers , der zur Verunreinigung des Polyesterstroms führt , bedarf . In Fällen, wo abhängig vom verwendeten Farbstof f ein Farbadditivträger eingesetzt werden muss , wurde erfindungsgemäss gefunden, dass als Träger ein Monomer des herzustellenden Polyesters eingesetzt werden kann .

Im Fall der Herstellung von Polyethylenterephthalat ( PET ) wird als Träger vorzugsweise das Monomer Ethylenglykol eingesetzt . Dieses Monomer wird anschliessend in den Polyester eingebaut , und es wird ein Polyester gewünschter Qualität beziehungsweise Spezi fikation erhalten . Würde man einen in Monomer suspendierten Farbstof f dem Polyester-Prepolymer beziehungsweise Polyester zugeben, würde das Monomer mit dem Polyester-Prepolymer beziehungsweise Polyester reagieren und dessen Qualität beziehungsweise Spezi fikation verändern .

Mit der vorliegenden Erfindung wird das vorstehende Kontaminationsproblem also dadurch gelöst , dass der Farbstof f nicht dem rezykliertem Polyestermaterial oder dem Feststof f gemisch beziehungsweise Endprodukt zugegeben wird, was die Verwendung eines kontaminierenden oder die Produktspezi fikation (wie Molekulargewicht ) beeinflussenden Farbadditivträgers erforderlich machen würde . Vielmehr erfolgt die Zugabe des Farbstof fs in das Reaktionsgemisch zur Herstellung frischen Polyestermaterials . Eine Zugabe eines Farbstof fs in die Prozesskette zur Herstellung des frischen Polyester-Prepolymers ist zudem keine naheliegende Va- riante , da sie einerseits die Zugabe des Farbstof fs in die Komponente bedingt , welche gerade keine Korrektur des Farbwertes benötigt ( im Gegensatz zum vergilbten Rezyklat ) , und andererseits der in diese Prozesskette zugegebene Farbstof f über längere Zeit in der Reaktionsanlage verbleibt ( die weitere Umsetzung des gesamten hergestellten Polyester-Prepolymers benötigt mehrere Stunden) und über diesem Zeitraum zu einem entsprechend gefärbten Produkt führt . Es wurde erfindungsgemäss gefunden, dass dies im vorliegenden Verfahren nicht nur toleriert werden kann, sondern sogar zu einem erwünschten Resultat führt .

Gemäss einer erfindungsgemäss bevorzugten Aus führungs form wird somit dem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess vor dem Zusammengehen mit dem rezyklierten Polyestermaterial ein farbgebendes Additiv mit einem negativen b* -Wert zugegeben, und zwar in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers wobei das farbgebende Additiv dem Polyester- Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess ohne vorherige Verdünnung oder als Teil eines Additivgemisches , das weiterhin ein Monomer des Polyesters umfasst , zugegeben wird, und dem rezyklierten Polyestermaterial vor dem Zusammengehen mit dem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess kein farbgebendes Additiv mit einem negativen b* -Wert zugegeben wird .

Es ist erfindungsgemäss bevorzugt , dass das farbgebende Additiv im Monomer des Polyesters gelöst oder suspendiert ist .

Dieses Konzept kann erfindungsgemäss auch unabhängig von der vorstehend beschriebenen zusätzlichen Reinigung der Schmel ze durch Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials angewendet werden . Die vorliegende Erfindung betri f ft somit auch ein Verfahren zur Herstellung eines Polyester-Feststof f gemischtes durch Zusammengehen eines Anteils an rezykliertem Polyestermaterial und eines Anteils an Polyestermaterial aus einem Polyester-Herstellprozess , wobei der Anteil an rezykliertem Polyestermaterial im Polyester-Feststof fgemisch 10 - 90% umfasst und einen b* -Wert (BR) aufweist , und der Anteil an Polyestermaterial aus einem Polyester-Herstellprozess im Polyester-Feststof fgemisch 90 - 10% umfasst und einen b* -Wert (BN) aufweist , und wobei das resultierende Polyester-Feststof fgemisch einen b* -Wert (BM) aufweist , dadurch gekennzeichnet , dass BM < 0 , BN < 0 und BR > BN ist .

Es ist erfindungsgemäss bevorzugt , dass BN < -3 , bevorzugt < -5 , und noch bevorzugter < - 8 ist .

Es ist weiterhin erfindungsgemäss bevorzugt , dass der Anteil an rezykliertem Polyestermaterial >20% , bevorzugt > 25% und insbesondere bevorzugt >40% umfasst , bezogen auf das gesamte Polyester-Feststof fgemisch .

Bei diesem Verfahren wird vorzugsweise , analog zu der vorstehend beschriebenen Aus führungs form, dem Polyestermaterial aus einem Polyester-Herstellprozess vor dem Zusammengehen mit dem rezyk- lierten Polyestermaterial ein farbgebendes Additiv mit einem negativen b* -Wert in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers zugegeben, wobei das farbgebende Additiv dem Polyestermaterial aus einem Polyester-Herstellprozess ohne vorherige Verdünnung oder als Teil eines Additivgemisches , das weiterhin ein Monomer des Polyesters umfasst , zugegeben wird, und dem rezyklierten Polyestermaterial vor dem Zusammengehen mit dem Polyestermaterial aus einem Polyester-Herstellprozess kein farbgebendes Additiv mit einem negativen b* -Wert zugegeben wird . Dieses Verfahren kann wie vorstehend beschrieben mit oder ohne zusätzliche Reinigung der Schmel ze durch Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials durchgeführt werden . Bei der Variante mit einer derartigen zusätzlichen Reinigung wird das Verfahren wie vorstehend beschrieben durchgeführt , aber mit Zugabe eines farbgebenden Additivs in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester- Prepolymers . Bei der Variante ohne eine derartige zusätzliche Reinigung wird das Verfahren derart abgewandelt durchgeführt , dass eine Zugabe eines farbgebenden Additivs in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers erfolgt , die Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial j edoch nicht zusätzlich gereinigt wird . Bei dieser Variante ist es somit nicht erforderlich, eine weitere Einheit zur Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials bereitzustellen . Die Bereitstellung eines zweiten Schmel zeventils ist bei dieser Variante ebenfalls nicht erforderlich .

Das vorstehend erfindungsgemäss hergestellte Feststof f gemisch wird anschliessend in einem Reaktor zur thermischen Behandlung von Schüttgütern mit einem Prozessgas im Gegenstrom oder Kreuzstrom zur Flussrichtung des Gemisches behandelt . Dies tri f ft für die Variante mit oder ohne zusätzliche Reinigung der Schmel ze durch Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials zu .

Erfindungsgemäss kann die thermische Behandlung ausgewählt sein aus der Liste bestehend aus einer Trocknung, einer Kristallisation, einer Dealdehydisierung, einer Festphasennachkondensation, und Kombinationen hiervon . Erfindungsgemäss bevorzugt wird bei einer Festphasennachkondensation die intrinsische Viskosität des Polyester Feststof f gemisches um zumindest 5% , bevorzugt um zumindest 7 % und besonders bevorzugt um zumindest 10% erhöht . Je nach Art der thermischen Behandlung ist das Feststoff gemisch vorgängig einer Kristallisation zu unterziehen. Dies ist aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannt (vgl. Scheirs/Long (Hrsg.) , Modern Polyesters, Wiley 2003) .

Das einer thermischen Behandlung unterworfene Feststoff gemisch kann anschliessend durch bekannte Formverfahren zu einem gewünschten Formkörper geformt werden. Beispielhaft sei auf ein Blasextrusionsverfahren zur Herstellung von Flaschen oder auf ein Spritzgussverfahren verwiesen. Ebenfalls möglich ist ein Aufschmelzen des Feststoff gemisches (z.B. der Granulate) und Überführen der Schmelze in eine Folie gefolgt von einem Umformen der Folie, oder mittels Verpressen des Feststoff gemisches (z.B. der Granulate) in ein formgebendes Werkzeug.

Wie vorstehend beschrieben ist es zum Erhalt eines Formkörpers mit einer gewünschten Blaufärbung vorteilhaft, dass eine Zugabe eines farbgebenden Additivs in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers erfolgt, um eine unerwünschte Farbe des Polyesterrezyklats zu kompensieren. Eine Zugabe eines derartigen farbgebenden Additivs während des Formprozesses ist nicht erforderlich und aus vorstehend beschriebenen Gründen unerwünscht .

Somit betrifft die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers, umfassend die Formung eines Formköpers aus einem gemäss einem der vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellten Polyester-Feststoffgemisch, wobei während der Formung des Formköpers kein farbgebendes Additiv mit einem negativen b*-Wert zugegeben wird und der Formkörper einen b*- Wert (BF) aufweist, wobei BF < 0 ist. Es ist erfindungsgemäss bevorzugt , dass BF < -2 , bevorzugter <-3 und insbesondere bevorzugt < -5 ist .

Eine bevorzugte erfindungsgemässe Aus führungs form sieht vor, dass ein dunkelblau gefärbter Formkörper hergestellt wird aus einem Feststof f gemisch, bestehend aus einem dunkelblau gefärbten Polyestermaterial und einem Rezyklat , das zumindest teilweise aus dunkelblau gefärbten Formkörpern hergestellt wird . Dabei kann auf die Zugabe von blau farbgebendem Additiv im Herstellprozess des Formkörpers verzichtet oder dessen Zugabe zumindest stark reduziert werden .

Zur thermischen Behandlung der Schüttgüter werden Prozessgase mit geringem Sauerstof f gehalt , wie zum Beispiel Stickstof f , Kohlendioxid, Edelgase , Wasserdampf oder Gemische dieser Gase , verwendet . Derartige Prozessgase werden üblicherweise als Inertgase bezeichnet . Inertgase kommen insbesondere dann zum Einsatz , wenn es sich bei den Schüttgütern um Sauerstof f empfindliche Schüttgüter handelt .

Schüttgüter werden als Sauerstof f empfindliche Schüttgüter bezeichnet , wenn sich die Schüttgüter während der thermischen Behandlung durch die Einwirkung von Sauerstof f stärker verändern, als dies bei einer thermischen Behandlung ohne Sauerstof f der Fall wäre . Derartige Veränderungen können zum Beispiel zur Verfärbung, Bildung von Spaltprodukten und/oder Reduktion des Molekulargewichtes des Schüttgutes führen .

Trotz der Bezeichnung Inertgas kann das Prozessgas geringe Mengen an Sauerstof f enthalten, wobei dieser Sauerstof f zum Beispiel durch Leckagen ins Prozessgas eingedrungen oder durch unvollständige Verbrennung im Prozessgas zurückgeblieben sein kann . Als thermischer Behandlungsprozess von Schüttgütern wird j eder Prozess bezeichnet , in dem Schüttgüter unter Einwirkung eines Prozessgases für eine bestimmte Verweil zeit bei einer bestimmten Temperatur behandelt werden . Verweil zeit und Temperatur können über einen sehr breiten Bereich variiert werden, wobei Verweilzeiten von wenigen Minuten bis mehreren hundert Stunden und Temperaturen zwischen der Siedetemperatur des Prozessgases und der Schmel z- oder Zerset zungstemperatur des Schüttgutes denkbar sind .

Die thermische Behandlung erfolgt üblicherweise in einem Behandlungsraum, der das Schüttgut und das Prozessgas aufnehmen kann . Der entsprechende Behandlungsraum wird üblicherweise durch Reaktoren gebildet . Geeignete Reaktoren können konisch oder zylindrisch, mit rundem oder eckigem Querschnitt gebaut sein . Geeignete Reaktoren weisen zumindest eine Eintrittsöf fnung und eine Austragsöf fnung für das Schüttgut sowie zumindest eine Eintrittsöf fnung und eine Austragsöf fnung für das Prozessgas auf . Die Reaktoren können verschiedene Einbauten zur Beeinflussung des Produkt flusses und/oder Gas flusses aufweisen .

Die Einwirkung des Prozessgases erfolgt dabei derart , dass organische Substanzen aus dem Polymer vom Prozessgas aufgenommen und aus dem Behandlungsraum ausgetragen werden .

Bevorzugt erfolgt die thermische Behandlung kontinuierlich oder semi-kontinuierlich, wobei dem Reaktor sowohl das Prozessgas wie auch das Schüttgut entweder kontinuierlich oder in einzelnen Chargen, die kleiner sind als das Reaktorvolumen, zugeführt wird . Das Prozessgas wird dabei entweder im Kreuzstrom oder Gegenstrom zur Fliessrichtung der Schüttgüter geführt . Eine bevor- zugte Aus führung sieht die kontinuierliche thermische Behandlung in einem Wanderbettreaktor im Gegenstrom vor .

Alternativ ist auch eine diskontinuierliche Fahrweise denkbar, bei der eine gegebene Schüttgutmenge in einem Reaktor von Prozessgas durchströmt wird .

Die Grösse der Reaktoren ergibt sich durch die Anforderungen der thermischen Behandlung (Verweil zeit und Durchsatz ) . Beispiele für entsprechende Reaktoren sind aus der EP-2 398 598 Al bekannt .

Die organischen Substanzen, die vom Prozessgas aufgenommen werden, umfassen j egliche organische Substanzen, die während der thermischen Behandlung eines Schüttgutes aus dem Schüttgut freigesetzt werden und in Gas form oder gelöst im Prozessgas vorliegen . Handelt es sich bei dem Schüttgut um ein Polymer, umfassen die organischen Substanzen hauptsächlich Rückstände aus dem Polymerisationsprozess , Spaltprodukte aus dem Polymer und den im Polymer enthaltenen Additiven, sowie Verunreinigungen, die zusammen mit den Polymeren in den Behandlungsprozess eingetragen wurden, und deren Spaltprodukte . Üblicherweise handelt es sich bei den organischen Substanzen um Kohlenwasserstof fe , wobei Fremdatome , wie Stickstof f , Phosphor, Schwefel , Chor, Fluor oder metallische Komplexbildner, eingebunden sein können .

Zumindest ein Teil des Prozessgases wird im Kreislauf geführt . Dazu wird Prozessgas aus dem Behandlungsraum, vorzugsweise Reaktor, zur thermischen Behandlung eines Schüttgutmaterials der katalytischen Verbrennung zugeführt und anschliessend wieder in den Behandlungsraum zurückgeführt . Dieser Kreislaufprozess mit Reinigung des Prozessgases ist in der EP-3 865 529 Al beschrieben . Hierbei umfasst das Verfahren zur Reinigung eines Prozessgases aus einem thermischen Behandlungsprozess von Schüttgütern zumindest einen Schritt einer katalytischen Verbrennung .

Das verunreinigte Prozessgas kann vor der katalytischen Verbrennung weitere Prozessschritte durchlaufen, wie zum Beispiel eine Druckerhöhung, einen Prozessschritt zur Abscheidung von festen Verunreinigungen, zum Beispiel mittels eines Zyklonabscheiders und/oder eines Filters , eine Vermischung mit dem zugeführten sauerstof fhaltigen Gas , zum Beispiel mittels eines statischen Mischers , sowie eine Erwärmung zur Erhöhung der Temperatur auf eine geeignete Verbrennungstemperatur , zum Beispiel mittels eines Wärmetauschers zur Wärmerückgewinnung und/oder mittels eines Prozessgaserhitzers .

Gegebenenfalls kann auch das Katalysatorbett direkt behei zt werden, zum Beispiel durch externe Wärmequellen oder durch die Verbrennungswärme der Verunreinigungen .

Das gereinigte Prozessgas kann nach der katalytischen Verbrennung weitere Prozessschritte durchlaufen, wie zum Beispiel eine Kühlung, eine Trocknung, eine Druckerhöhung, einen Prozessschritt zur Abscheidung von festen Verunreinigungen zum Beispiel mittels eines Zyklonabscheiders und/oder eines Filters , eine Erwärmung sowie eine Vermischung mit Additiven oder weiteren Prozessgasströmen .

Im Stand der Technik sind Adsorptionsschritte zur Entfernung von sogenannten Katalysatorgi ften bekannt . Als Katalysatorgi fte sind zumeist anorganische Substanzen bekannt , die sich auf der Oberfläche des Katalysatormaterials ablagern und damit zu einer direkten Deaktivierung des Katalysators für die katalytische Ver- brennung führen . Übliche Katalysatorgi fte sind Halogene , Schwefel und Schwermetalle . Die Adsorption der Katalysatorgi fte kann am Adsorptionsmaterial oder an einer adsorbierenden Beschichtung auf einem Trägermaterial erfolgen . Übliche adsorbierende Beschichtungen sind Basen wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder auch Calciumoxid, sowie Natrium- oder Kaliumcarbonate .

Derartige Adsorptionsmaterialien eignen sich auch zur Entfernung von hochsiedenden organischen Substanzen oder organischen Substanzen mit hoher Verbrennungstemperatur . Derartige Substanzen führen bei unvollständiger Verbrennung zu einer Deaktivierung des Katalysators für die katalytische Verbrennung . Insbesondere hochsiedende Kohlenwasserstof fe wirken deaktivierend, da sie bei unvollständiger Verbrennung zu Kohlenstof f ablagerungen auf dem Katalysatormaterial führen können oder direkt die Poren des Trägermaterials , auf dem das Katalysatormaterial aufgebracht ist , verstopfen .

Gemäss einer Aus führungs form der vorliegenden Erfindung durchläuft das verunreinigte Gas vor der katalytischen Verbrennung einen Schritt zur Adsorption von hochsiedenden organischen Substanzen oder organischen Substanzen mit hoher Verbrennungstempe- ratur an einem festen Adsorptionsmaterial in einem Schutzbett .

Das Schutzbett kann dabei als eine mit einem Adsorptionsmaterial beschichtete Oberfläche ausgeführt sein . Bevorzugt besteht das Schutzbett j edoch aus einem als Schüttgut vorliegenden festen Material , welches vollständig aus einem Adsorptionsmaterial bestehen kann oder mit einem Adsorptionsmaterial beschichtet sein kann . Bevorzugt liegt das Schutzbett in einem Adsorptionsbehälter vor . Das Prozessgas durchströmt den Adsorptionsbehälter in beliebiger Richtung und durchströmt dabei das Adsorptionsbett , vorzugsweise j edoch in einer Richtung von einer bestimmten Ein- trittsseite zu einer bestimmten Austrittsseite . Die Eintrittsseite kann hierbei oben oder unten am Adsorptionsbehälter angeordnet sein . Wenn flüssige Substanzen entfernt werden sollen, ist eine Anordnung der Eintrittsseite unten am Adsorptionsbehälter bevorzugt , sodass das Gas von unten nach oben durch das Schutzbett strömt . Der flüssige Rückstand kann beispielsweise durch ein Ventil aus dem Adsorptionsbehälter herausgeleitet werden . Wenn sublimierbare Substanzen entfernt werden sollen, ist eine Anordnung der Eintrittsseite oben am Adsorptionsbehälter bevorzugt , sodass das Gas von oben nach unten durch das Schutzbett strömt . Die oberste Schicht mit sublimiertem Rückstand kann dann abgetragen werden .

Das Schutzbettmaterial kann auf einem Trennelement , das zwar Gas aber kein Schutzbettmaterial durchlässt , im mittleren Teil des Adsorptionsbehälters vorgelegt werden . Das Trennelement ist üblicherweise ein Sieb, das so im Adsorptionsbehälter angeordnet ist , dass alles Prozessgas das Sieb und das sich darauf befindende Schutzbett durchströmen muss . Vorzugsweise kann das Sieb behei zt werden, um Ablagerungen zu verhindern .

Der Adsorptionsbehälter kann neben den Öf fnungen für den Ein- und Austritt des Prozessgases weitere Öf fnungen aufweisen . Vorzugsweise kann im unteren Teil des Adsorptionsbehälters eine , Austrittsöf fnung für das Schutzbettmaterial aus dem Adsorptionsbehälter, und/oder im mittleren Teil eine Austrittsöf fnung für das Schutzbettmaterial aus dem Adsorptionsbehälter, und/oder im oberen Teil des Adsorptionsbehälters eine Zuführöf fnung für frisches oder zurückgeführtes Schutzbettmaterial angeordnet sein . Weiterhin können Ein- und Austrittsöf fnungen für Spülgas , insbesondere Inertgas , bereitgestellt sein, um Sauerstof f aus dem

Schutzbettmaterial zu entfernen . Weiterhin kann im mittleren Teil des Adsorptionsbehälters eine Öf fnung zur Probenahme von Schutzbettmaterial angeordnet sein .

Gemäss einer alternativen Aus führungs form kann das Trennelement konisch ausgebildet und mit einer absperrbaren Austrittsöf fnung für das Schutzbettmaterial aus dem Adsorptionsbehälter verbunden sein, so dass sich das Schutzbettmaterial durch Öf fnen der Austrittsöf fnung aus dem Adsorptionsbehälter entleeren lässt .

Gemäss einer weiteren alternativen Aus führungs form kann das ganze oder teilweise Entleeren des Schutzbettmaterials aus dem Adsorptionsbehälter derart erfolgen, dass stark verschmutztes von weniger verschmutztem Schutzbettmaterial getrennt werden kann und das weniger verschmutzte Schutzbettmaterial in den Adsorptionsbehälter zurückgeführt wird .

Das Schutzbett kann derart gewählt werden, dass es Substanzen aus dem Prozessgas chemisch bindet , oder dass es Substanzen aus dem Prozessgas physikalisch anlagert .

Die Eintrittstemperatur des Prozessgases in den Adsorptionsbehälter kann einen breiten Bereich umfassen . Sie muss allerdings hoch genug sein, um all fällige erforderliche chemische Reaktionen zu gewährleisten, und tief genug sein, um eine ausreichende Anlagerung physikalisch zu bindender Substanzen zu ermöglichen .

Insbesondere erfolgt die Einstellung der Temperatur derart , dass hochsiedende Substanzen kondensieren und vom Adsorptionsmaterial aufgenommen werden können . Enthält das Prozessgas Wasser, so wird die Temperatur derart gewählt , dass keine Kondensation von Wasser im Schutzbett erfolgt . Für die Behandlung von thermoplastischen Polykondensaten, vorliegend als Neumaterial oder als Rezyklat , liegt die bevorzugte Temperatur im Bereich von 100 bis 250 ° C, bevorzugter über 120 ° C und besonders bevorzugt unter 170 ° C, insbesondere bevorzugt von 120 ° C bis 170 ° C . Zur Einstellung der Temperatur kann das Prozessgas mittels Wärmetauschern aufgehei zt oder üblicherweise gekühlt werden . Die Kühlung erfolgt bevorzugt in Doppelmantelrohren oder Rohrbündelwärmetauschern, um Ablagerungen von kondensierenden Substanzen zu vermeiden .

Die Kontaktzeit des Prozessgases im Schutzbett beträgt dazu von einer Zehntelsekunde bis zu einigen Minuten . Bevorzugt sind Kontaktzeiten im Bereich von 2 bis 20 Sekunden .

Die Querschnitts fläche des Schutzbettes wird derart gewählt , dass sich eine Lineargeschwindigkeit des Prozessgases bzw . eine Leerrohr-Geschwindigkeit (Betriebs-Volumenstrom / Schutzbettschüttungs-Querschnitt in Richtung der Flussrichtung des Gases ) in einem Bereich von etwa 0 . 05 bis 3 m/ s ergibt , wobei ein Druckverlust von 10 mbar bis 200 mbar, insbesondere 20 mbar bis 100 mbar entsteht . Die Schichtdicke des Schutzbettes soll über deren ganzen Querschnitt konstant sein und im Verhältnis

10 : 1 bis 1 : 10 zum Durchmesser der Schut zbettschüttung betragen .

Insbesondere wird das Adsorptionsmaterial derart gewählt , dass hochsiedende Substanzen aus dem Prozessgas entfernt werden, wobei zumindest eine Reduktion auf unter 20% , bevorzugt auf unter 10% ihres Ausgangswerts im Prozessgas erfolgen soll .

Beispiele für einsetzbare Adsorptionsmaterialen sind Zeolithe , Silikagele , Aktivkohle , aktiviertes Aluminiumoxid und Aluminiumdioxid .

Die vorliegende Erfindung betri f ft weiterhin eine Vorrichtung zur Herstellung und Verarbeitung eines Gemisches aus rezyklier- tem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem

Polyester-Herstellprozess , umfassend einen ersten Reaktor zur Bereitstellung von Polyester- Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess in Form einer Schmel ze ; einen zweiten Reaktor zur Bereitstellung von rezykliertem Polyestermaterial in Form einer Schmel ze ; eine erste Filtereinheit zur Reinigung der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial , welche stromabwärts des zweiten Reaktors angeordnet ist ; eine Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess , vorzugsweise eine erste Parti kei f ormvorrichtung; wobei zwischen dem ersten Reaktor und der Einheit zur Herstellung des Feststof f gemisches ein erstes Schmel zeventil und zwischen der ersten Filtereinheit und dem ersten Schmel zeventil eine Schmel zeleitung und optional ein zweites Schmelzeventil angeordnet ist , welches über einen ersten Abschnitt der Schmel zeleitung mit der ersten Filtereinheit und über einen zweiten Abschnitt der Schmel zeleitung mit dem ersten Schmel zeventil verbunden ist ; einen Reaktor zur thermischen Behandlung des Feststof f gemisches aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester- Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess mit einem Prozessgas , welches dem Feststof f gemisch im Gegenstrom oder Kreuzstrom zur Flussrichtung des Gemisches zugeführt werden kann; dadurch gekennzeichnet , dass eine weitere Einheit zur Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyk- lierten Polyestermaterials bereitgestellt ist , welche ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer zweiten Filtereinheit , einer zweiten Partikel formvorrichtung, und Kombinationen hiervon, wobei als zweite Filtereinheit ein Schmel zefilter eingesetzt wird, dessen Öf fnungen eine durchschnittliche Grösse aufweisen, welche grösser ist als die durchschnittliche Grösse der Öf fnungen des in der ersten Filtereinheit eingesetzten Schmel zefilters , und die zweite Filtereinheit an einer Position bereitgestellt ist , ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Position zwischen dem ersten Schmel zeventil und der Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches , und einer Position nach der ersten Filtereinheit und vor und dem ersten Schmel zeventil , und wobei die zweite Partikel formvorrichtung, mit dem zweiten Schmel zeventil verbunden ist , wobei das erste Schmel zeventil und das zweite Schmel zeventil umschaltbar ausgebildet sind, sodass in einer ersten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil alle Schmel zeleitungen freigegeben sind und in dem zweiten Schmelzeventil der von der ersten Filtereinheit kommende Abschnitt der Schmel zeleitung blockiert und der zum ersten Schmel zeventil führende Abschnitt der Schmel zeleitung sowie die zur zweiten Partikel formvorrichtung führende Schmel zeleitung freigegeben sind, in einer zweiten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil alle Schmel zeleitungen freigegeben sind und in dem zweiten Schmel zeventil der von der ersten Filtereinheit kommende Abschnitt der Schmel zeleitung sowie der zum ersten Schmel zeventil führende Abschnitt der Schmel zeleitung freigeben sind und die zur zweiten Partikel formvorrichtung führende Schmel zeleitung blockiert ist , in einer dritten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil die vom ersten Reaktor kommende Schmel zeleitung und die zur Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches führende Leitung freigegeben sind und der zu dem zweiten Schmel zeventil führende Abschnitt der Schmel zeleitung blockiert ist , sowie in dem zweiten Schmel zeventil der zu dem ersten Schmel zeventil führende Ab- schnitt der Schmel zeleitung blockiert und der von der ersten Filtereinheit kommende Abschnitt der Schmel zeleitung sowie die zu der zweiten Partikel formvorrichtung führende Schmel zeleitung freigegeben sind, in einer vierten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil und dem zweiten Schmel zeventil alle Schmel zeleitungen freigegeben sind.

Erfindungsgemäss können herkömmliche Anlagen zur thermischen Behandlung eines Schüttgutes in eine erfindungsgemässe Vorrichtung umgebaut werden, in welcher eines der erfindungsgemässen Verfahren durchgeführt werden kann .

Die vorliegende Erfindung betri f ft somit auch ein Verfahren zum Umbau einer Anlage zur Herstellung und thermischen Behandlung eines Schüttgut-Neumaterials , vorzugsweise zur Herstellung und Nachkondensation von Polyestergranulat-Neumaterial , zu einer Anlage zur Herstellung und thermischen Behandlung eines zumindest teilweise Rezyklat umfassenden Polyestergranulats , das zumindest teilweise regranuliertes Polyesterrezyklat umfasst , wobei die Anlage umfasst : einen ersten Reaktor zur Bereitstellung von Polyester- Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess in Form einer Schmel ze ; eine Einheit zur Herstellung eines Feststof fes , vorzugsweise eine erste Partikel formvorrichtung; einen Reaktor zur thermischen Behandlung des Feststof fes aus rezykliertem Polyestermaterial und einem Polyester-Prepolymer aus einem Polyester-Herstellprozess mit einem Prozessgas , welches dem Feststof f gemisch im Gegenstrom oder Kreuzstrom zur Flussrichtung des Gemisches zugeführt werden kann; dadurch gekennzeichnet , dass die Anlage zusätzlich ausgerüstet wird mit : einen zweiten Reaktor zur Bereitstellung von rezykliertem Polyestermaterial in Form einer Schmel ze ; einer ersten Filtereinheit zur Reinigung der Schmel ze an rezykliertem Polyestermaterial , welche stromabwärts des zweiten Reaktors angeordnet ist ; einem ersten Schmel zeventil zwischen dem ersten Reaktor und der Einheit zur Herstellung des Feststof f gemischtes ; optional einem zweiten Schmel zeventil zwischen der ersten Filtereinheit und dem ersten Schmel zeventil , welches über einen ersten Abschnitt der Schmel zeleitung mit der ersten Filtereinheit und über einen zweiten Abschnitt der Schmel zeleitung mit dem ersten Schmel zeventil verbunden ist ; einer weiteren Einheit zur Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials , welche ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer zweiten Filtereinheit , einer zweiten Partikel formvorrichtung, und Kombinationen hiervor, wobei als zweite Filtereinheit ein Schmel zefilter eingesetzt wird, dessen Öf fnungen eine durchschnittliche Grösse aufweisen, welche grösser ist als die durchschnittliche Grösse der Öf fnungen des in der ersten Filtereinheit eingesetzten Schmel zefilters , und die zweite Filtereinheit an einer Position bereitgestellt wird, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Position zwischen dem ersten Schmel zeventil und der Einheit zur Herstellung eines Feststof fgemisches , und einer Position nach der ersten Filtereinheit und vor dem ersten Schmel zeventil , und wobei die zweite Partikel formvorrichtung mit dem zweiten Schmelzeventil verbunden wird, wobei das erste Schmel zeventil und das zweite Schmel zeventil umschaltbar ausgebildet ist , sodass in einer ersten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil alle Schmel zeleitungen freigegeben sind und in dem zweiten Schmelzeventil der von der ersten Filtereinheit kommende Abschnitt der Schmel zeleitung blockiert und der zum ersten Schmel zeventil füh- rende Abschnitt der Schmel zeleitung sowie die zur zweiten Partikel formvorrichtung führende Schmel zeleitung freigegeben sind, in einer zweiten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil alle Schmel zeleitungen freigegeben sind und in dem zweiten Schmel zeventil der von der ersten Filtereinheit kommende Abschnitt der Schmel zeleitung sowie der zum ersten Schmel zeventil führende Abschnitt der Schmel zeleitung freigeben sind und die zur zweiten Partikel formvorrichtung führende Schmel zeleitung blockiert ist , in einer dritten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil die vom ersten Reaktor kommende Schmel zeleitung und die zur Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches führende Leitung freigegeben sind und der zu dem zweiten Schmel zeventil führende Abschnitt der Schmel zeleitung blockiert ist , sowie in dem zweiten Schmel zeventil der zu dem ersten Schmel zeventil führende Abschnitt der Schmel zeleitung blockiert und der von der ersten Filtereinheit kommende Abschnitt der Schmel zeleitung sowie die zu der zweiten Partikel formvorrichtung führende Schmel zeleitung freigegeben sind, in einer vierten Schaltanordnung in dem ersten Schmel zeventil und dem zweiten Schmel zeventil alle Schmel zeleitungen freigegeben sind.

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand von nicht einschränkenden Beispielen und Zeichnungen näher erläutert . Es zeigen :

Fig . 1 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer ersten Aus führungs form

Fig . 2 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer zweiten Aus führungs form

Fig . 3 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer dritten Aus führungs form Fig . 4 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen An läge gemäss einer vierten Aus führungs form

Fig . 5 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen An läge gemäss einer fünften Aus führungs form

Fig . 6 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen An läge gemäss einer sechsten Aus führungs form

Fig . 7 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer siebten Aus führungs form

Fig . 8 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer achten Aus führungs form .

In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugs zeichen die gleichen

Komponenten .

In Fig . 1 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer ersten Aus führungs form gezeigt .

In einem ersten Reaktor 1 wird aus den entsprechenden Monomeren, im Fall von PET den Monomeren Terephthalsäure ( TPA) und Ethylenglykol (EG) , eine Aufschlämmung hergestellt und anschliessend einer Veresterung, Prepolymerisation und Schmel zpolykondensation in einem Finisher unterzogen . Eine Prepolymerschmel ze , beispielsweise aus „virgin" PET (vPET ) , verlässt den ersten Reaktor 1 und gelangt zu einem ersten Schmel zeventil la . Der Polyester- Herstellprozess kann auch in einer Serie an Reaktoren durchgeführt werden, wobei dann der Reaktor in dem das letztendlich als Ausgangsmaterial des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzte Polyester-Prepolymer hergestellt wird, als erster Reaktor 1 bezeichnet wird . Polyesterherstellprozesse und hierfür geeignete Reaktoren sind im Stand der Technik ausreichend bekannt ( z . B . Scheirs/Long (Hrsg . ) , Modern Polyesters , Wiley 2003 , I I . 2 . 4 , S 89- 98 ) . In einer Ausführungsform, bei welcher eine Zugabe eines farbgebenden Additivs erfolgt, kann das farbgebende Additiv in den Reaktor 1, oder wenn der Polyester-Herstellprozess in einer Serie an Reaktoren durchgeführt wird, in irgendeinen dieser Reaktoren eingeführt werden.

Polyester-Rezyklat , vorzugsweise PET-Rezyklat (rPET, vorzugsweise PET-Flakes) wird in einen zweiten Reaktor 2, vorzugsweise einen Extruder, eingeführt und dort auf geschmolzen und extrudiert. Die Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise rPET, wird in eine erste Filtereinheit 3 (Schmelzefilter) eingeleitet und dort von festen Verunreinigungen gereinigt. Anschliessend wird die gereinigte Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise rPET- Schmelze, über eine Schmelzeleitung 3a zum ersten Schmelzeventil la geführt und dort mit der Prepolymerschmelze aus Polyester- Prepolymer, vorzugsweise „virgin" PET vereinigt. In der Schmelzeleitung 3a für die Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise rPET-Schmelze, kann vorzugsweise ein zweites Schmelzeventil 3b angeordnet sein, um die Einleitung von kontaminierter oder qualitativ minderwertiger Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise rPET-Schmelze, zu verhindern. Das zweite Schmelzeventil 3b ist über einen ersten Abschnitt 3al der Schmelzeleitung 3a mit der ersten Filtereinheit 3 und über einen zweiten Abschnitt 3a2 der Schmelzeleitung 3a mit dem ersten Schmelzeventil la verbunden. Zudem kann in der Schmelzeleitung 3a für die Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise rPET-Schmelze, mindestens eine Einheit zur Messung eines Qualitätsparameters angeordnet sein.

Das in dem ersten Schmelzeventil la vereinigte Schmelzgemisch wird anschliessend in einer optionalen Mischeinheit 4, hier einem statischen Mischer, vermischt und darauf in einer Einheit zur Herstellung eines Feststoffes 6, hier einem Granulator (vor- zugsweise einem Unterwassergranulator oder Unterwasserstranggranulator ) granuliert , gegebenenfalls getrocknet und in einem Kristallisator 7 auf einen gewünschten Kristallisationsgrad gebracht . Das teilweise kristalline Polyester-Granulatgemisch, vorzugsweise PET-Granulatgemisch, wird in einem Vorerhitzer 8 auf eine für die SSP-Reaktion erforderliche Temperatur erhitzt und in dem Reaktor 9 zur thermischen Behandlung einer SSP- Reaktion unterzogen . Den Reaktor 9 verlässt das fertige Polyestergemisch, vorzugsweise PET-Gemisch, mit der gewünschten intrinsischen Viskosität und kann optional gekühlt , transportiert und/oder gelagert werden und anschliessend weiterverarbeitet werden .

Die Anlage gemäss Fig . 1 zeichnet sich dadurch aus , dass zwischen der Mischeinheit 4 und der Einheit zur Herstellung eines Feststof fes 6 eine zweite Filtereinheit 5 angeordnet ist . In der zweiten Filtereinheit 5 werden feste Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials entfernt . Die zweite Filtereinheit 5 umfasst einen Schmel zefilter, dessen Öf fnungen eine durchschnittliche Grösse aufweisen, welche grösser ist als die durchschnittliche Grösse der Öf fnungen des in der ersten Filtereinheit 3 eingesetzten Schmel zefilters .

In Fig . 2 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer zweiten Aus führungs form gezeigt . Die Anlage gemäss Fig . 2 unterscheidet sich von der Anlage gemäss Fig . 1 dahingehend, dass die zweite Filtereinheit 5 zwischen dem zweiten Schmel zeventil 3b und dem ersten Schmel zeventil la angeordnet ist . Zusätzlich ist zwischen dem ersten Reaktor und dem ersten Schmel zeventil eine dritte Filtereinheit 10 angeordnet .

In Fig . 3 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen

Anlage gemäss einer dritten Aus führungs form gezeigt . Die Anlage gemäss Fig. 3 unterscheidet sich von der Anlage gemäss Fig. 1 dahingehend, dass als weitere Einheit zur Entfernung von festen Verunreinigungen unter Erhalt eines reineren rezyklierten Polyestermaterials - statt einer zweiten Filtereinheit 5 - eine zweite Partikelformvorrichtung 5' zur Herstellung eines Feststoffs bereitgestellt ist. Die zweite Partikelformvorrichtung 5' zur Herstellung eines Feststoffs ist hier ein Granulator (vorzugsweise einem Unterwassergranulator oder Unterwasserstranggranulator) , welcher mit dem zweiten Schmelzeventil 3b verbunden ist .

Die Anlage gemäss Fig. 3 weist umschaltbare Schmelzeventile la, 3b auf und kann wie vorstehend beschrieben in verschiedenen Schaltanordnungen betrieben werden. In einer ersten Schaltanordnung kann Polyester-Prepolymerschmelze aus dem ersten Reaktor 1 durch eine hier optional angeordnete dritte Filtereinheit 10, durch das erste Schmelzeventil la, den zweiten Abschnitt 3a2 der Schmelzeleitung 3a und das zweite Schmelzeventil 3b in die zweite Partikelformvorrichtung 5' zur Herstellung eines Feststoffs gelangen. In einer zweiten Schaltanordnung kann Polyester- Rezyklatschmelze aus dem zweiten Reaktor 2 durch die erste Filtereinheit 3, den ersten Abschnitt 3al der Schmelzeleitung 3a, das zweite Schmelzeventil 3b, den zweiten Abschnitt 3a2 der Schmelzeleitung 3a und das erste Schmelzeventil la in die Einheit 6 zur Herstellung eines Feststoffs gelangen. In einer dritten Schaltanordnung kann Polyester-Rezyklatschmelze aus dem zweiten Reaktor 2 durch die erste Filtereinheit 3, den ersten Abschnitt 3al der Schmelzeleitung 3a und das zweite Schmelzeventil 3b in die zweite Partikelformvorrichtung 5' zur Herstellung eines Feststoffs gelangen.

In Fig. 4 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen

Anlage gemäss einer vierten Aus führungs form gezeigt. Die Anlage gemäss Fig. 4 unterscheidet sich von der Anlage gemäss Fig. 3 dahingehend, dass zusätzlich zwischen der Mischeinheit 4 und der Einheit zur Herstellung eines Feststoffes 6 eine zweite Filtereinheit 5 angeordnet ist. Die optionale dritte Filtereinheit 10 ist hier weggelassen.

In Fig. 5 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer fünften Aus führungs form gezeigt. Die Anlage gemäss Fig. 5 unterscheidet sich von der Anlage gemäss Fig. 3 dahingehend, dass das zweite Schmelzeventil 3b in direkter Nähe zum ersten Schmelzeventil angeordnet ist. Ist im zweiten Schmelzeventil 3b die Schmelzeleitung von der ersten Filtereinheit 3 und die Schmelzeleitung zur zweiten Partikelformvorrichtung 5' freigegeben, kann Schmelze aus Polyester-Rezyklat , vorzugsweise PET-Rezyklat , durch die erste Filtereinheit 3 und die Schmelzeleitung 3a in die zweite Partikelformvorrichtung 5' zur Herstellung eines Feststoffs geleitet werden. Hierbei trägt die Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise PET-Rezyklat, Verunreinigungen aus dem gesamten Leitungssystem 3al zwischen zweitem Reaktor 2 und zweitem Schmelzeventil 3b aus der Anlage heraus. Ein Spülen der sehr kurzen Schmelzeleitung 3a2 zwischen dem ersten Schmelzeventil la und dem zweiten Schmelzeventil 3b mit Polyester-Prepolymerschmelze aus vorzugsweise „virgin" PET (vPET) ist nicht erforderlich. Besonders bevorzugt für diese Ausführungsform ist ein Kolbenventil zum Absperren der Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise PET-Rezyklat, wobei der Absperrkolben im geschlossenen Zustand einen Grossteil des Volumens der Schmelzeleitung zwischen dem zweiten Schmelzeventil 3b und der Stelle im ersten Schmelzeventil la, an der die Schmelzeströme vereinigt werden, verdrängt.

In Fig. 6 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen

Anlage gemäss einer fünften Aus führungs form gezeigt. In einem ersten Reaktor 1 wird aus den entsprechenden Monomeren, im Fall von PET den Monomeren Terephthalsäure (TPA) und Ethylenglykol (EG) eine Aufschlämmung hergestellt und anschliessend einer Veresterung, Prepolymerisation und Schmelzpolykondensation in einem Finisher unterzogen. Eine Prepolymerschmelze, beispielsweise aus „virgin" PET (vPET) , verlässt den ersten Reaktor 1 und gelangt zu einem ersten Schmelzeventil la.

Der Polyester-Herstellprozess kann auch in einer Serie an Reaktoren durchgeführt werden, wobei dann der Reaktor in dem das letztendlich als Ausgangsmaterial des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzte Polyester-Prepolymer hergestellt wird, als erster Reaktor 1 bezeichnet wird. Polyesterherstellprozesse und hierfür geeignete Reaktoren sind im Stand der Technik ausreichend bekannt (z.B. Scheirs/Long (Hrsg.) , Modern Polyesters, Wiley 2003, II.2.4, S 89-98) .

In einer Ausführungsform, bei welcher eine Zugabe eines farbgebenden Additivs erfolgt, kann das farbgebende Additiv in den Reaktor 1, oder wenn der Polyester-Herstellprozess in einer Serie an Reaktoren durchgeführt wird, in irgendeinen dieser Reaktoren eingeführt werden.

Polyester-Rezyklat , vorzugsweise PET-Rezyklat (rPET, vorzugsweise PET-Flakes) , wird in einen zweiten Reaktor 2, vorzugsweise einen Extruder, eingeführt und dort auf geschmolzen und extrudiert. Optional wird die Schmelze aus Polyester-Rezyklat, vorzugsweise rPET in eine erste Filtereinheit (Schmelzefilter, nicht dargestellt) eingeleitet und dort von festen Verunreinigungen gereinigt. Anschliessend wird die Polyester-Rezyklat- schmelze, vorzugsweise rPET-Schmelze, über eine Schmelzeleitung 3a zum ersten Schmelzeventil la geführt und dort mit der Polyester-Prepolymerschmelze, vorzugsweise aus „virgin" PET, verei- nigt. In der Schmelzeleitung 3a für die Polyester-Rezyklat- schmelze, vorzugsweise rPET-Schmelze, kann optional ein zweites Schmelzeventil (nicht dargestellt) angeordnet sein, um die Einleitung von kontaminierter oder qualitativ minderwertiger Poly- ester-Rezyklatschmelze, vorzugsweise rPET-Schmelze, zu verhindern. Zudem kann in der Schmelzeleitung 3a für die Polyester- Rezyklatschmelze, vorzugsweise rPET-Schmelze, mindestens eine Einheit zur Messung eines Qualitätsparameters angeordnet sein.

Das in dem ersten Schmelzeventil la vereinigte Schmelzgemisch wird anschliessend in einer optionalen Mischeinheit (nicht dargestellt) vermischt und darauf in einer Einheit zur Herstellung eines Feststoffes 6, hier einem Granulator (vorzugsweise einem Unterwassergranulator oder Unterwasserstranggranulator) granuliert und gegebenenfalls getrocknet.

Optional kann die Schmelze aus Polyester-Rezyklat , vorzugsweise rPET, in einer zweiten Filtereinheit (Schmelzefilter, nicht dargestellt) von festen Verunreinigungen gereinigt werden. Ebenfalls optional kann der Schmelze aus Polyester-Prepolymer, vorzugsweise vPET, in einer zweiten Filtereinheit (Schmelzefilter, nicht dargestellt) von festen Verunreinigungen gereinigt werden.

Das Polyester-Granulatgemisch, vorzugsweise PET-Granulatgemisch, wird optional in einem Kristallisator (nicht dargestellt) auf einen gewünschten Kristallisationsgrad gebracht. Das teilweise kristalline Polyester-Granulatgemisch, vorzugsweise PET- Granulatgemisch, wird optional in einem Vorerhitzer (nicht dargestellt) auf eine für die thermische Behandlung erforderliche Temperatur erhitzt und in dem Reaktor 9 einer thermischen Behandlung unterzogen. Die thermische Behandlung umfasst Prozesse zur Entfernung von flüchtigen bestandeilen und Prozesse einer SSP-Reaktion . Den Reaktor 9 verlässt das fertige Polyester- Gemisch, vorzugsweise PET-Gemisch, mit der gewünschten intrinsischen Viskosität und Reinheit und kann optional gekühlt , transportiert und/oder gelagert werden und anschliessend weiterverarbeitet werden .

Die Anlage gemäss Fig . 6 kann verwendet werden, wenn die Bereitstellung eines Formköpers gewünscht ist , welcher einen b* -Wert (BF) aufweist , wobei BF < 0 ist . Dem Reaktionsgemisch zur Herstellung des Polyester-Prepolymers wird hier vorzugsweise im ersten Reaktor 1 oder einer beliebigen Stelle in einer ersten Serie von Reaktoren ein farbgebendes Additiv mit einem negativen b* -Wert zugegeben . Eine weitere Zugabe eines farbgebenden Additivs mit einem negativen b* -Wert in der Anlage wird nicht durchgeführt . Das in der Einheit zur Herstellung eines Feststof fes 6 hergestellte Feststof f gemisch wird danach dem ersten Reaktor 9 zur thermischen Behandlung und einem weiteren Reaktor 11 zur thermischen Behandlung zugeführt , wo es beispielsweise einer Trocknung unterzogen wird . Anschliessend wird das Polyester- Feststof fgemisch, vorzugsweise PET-Feststof f gemisch, in einer Einheit 12 zur Herstellung eines Formkörpers in einen gewünschten Formkörper geformt . Die Herstellung des Formkörpers erfolgt üblicherweise durch Aufschmel zen des Polyester- Feststof fgemisches , vorzugsweise PET-Feststof f gemisches .

In Fig . 7 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer sechsten Aus führungs form gezeigt . Die Anlage gemäss Fig . 7 unterscheidet sich von der Anlage gemäss Fig . 6 dahingehend, dass die den zweiten Reaktor 2 verlassene Polyes- ter-Rezyklat-Schmel ze in einen Granulator 6 ' (weitere Einheit zur Herstellung eines Feststof f gemisches ) gelangt und mit dem Polyester-Prepolymer-Granulat , vorzugsweise virgin PET-Granulat , aus dem Granulator 6 vereinigt wird . Das erste Schmel zeventil la und die Schmel zeleitung 3a entfallen . Die übrigen Schritte sind identisch .

In Fig . 8 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemässen Anlage gemäss einer siebten Aus führungs form gezeigt . Die Anlage gemäss Fig . 8 unterscheidet sich von der Anlage gemäss Fig . 7 dahingehend, dass das im Granulator 6 ' in einen Feststof f umgewandelte Polyester-Rezyklat zuerst in einem dritten Reaktor 13 zur thermischen Behandlung verarbeitet wird, hier einer Festpha- sennachkondensation ( SSP ) oder einer Dealdehydisierung, bevor es mit dem ebenfalls bereits einer thermischen Behandlung im Reaktor 9 ausgesetzten vPET vereinigt wird .

Beispiel 1

In einer konventionellen Anlage zur Herstellung eines Polyethyl- enterephthalates (PET) wurde aus Terephthalsäure (TPA und Ethylenglykol (EG) eine Aufschlämmung (Slurry) hergestellt. Diese Aufschlämmung wurde anschliessend den Schritten der Veresterung, Prepolymerisation, und Schmelzphasenpolymerisation in einem Finisher unterzogen. Hierbei wurde vor dem Abschluss der Polymerisation, bereits im Schritt der Veresterung, ein blau farbgebendes Additiv in Ethylenglykol zugegeben, wodurch die Polyester- Prepolymerschmelze letztendlich einen b*-Wert von -4.1 aufwies. Zur Messung des b*-Wertes wurde die Schmelze granuliert und kristallisiert.

Aus gewaschenen PET-Flaschenabfällen wurde in einem Extruder eine Polyesterrezyklatschmelze hergestellt, welche einen b*-Wert von +0.2 aufwies. Der Polyesterrezyklatschmelze wurde kein farbgebendes Additiv zugegeben. Zur Messung des b*-Wertes wurde die Schmelze granuliert und kristallisiert.

Beide Schmelzen wurden einer Filtration der Schmelze unterzogen, um feste Verunreinigungen zu entfernen. Es wurden Siebe mit 60 pm Maschenweite verwendet.

Die beiden Produktströme werden proportional zu ihrer Produktionsleistung (130t/d an Polyester-Prepolymer und 30t/d an Polyes- terrezyklat) kontinuierlich zu einem PET-Feststof f gemisch vermischt und durch eine Unterwasser-Stranggranulation zu zylinderförmigen, amorphen PET-Prepolymergranulaten (Granulatgewicht ca. 18mg) verarbeitet. Die Granulate wurden einer Kristallisation in einem Wirbelbettapparat, einem Vorheizen auf SSP-Reaktions- temperatur unter Inertgas in einem Dächerwärmetauscher, und einer Festphasenbehandlung mittels Festphasenpolykondensation ( SSP ) unterzogen, wobei die vPET-Granulate vor der SSP einen IV von 0 . 62dl/g und nach der SSP einen IV von 0 . 82dl/g aufweisen . Dabei erfolgte die Behandlung des PET-Feststof fgemisches in einem kontinuierlich betriebenen Festbettreaktor im Gegenstrom mit Stickstof f bei 204 ° C über 12 Stunden .

Das derart behandelte PET-Feststof fgemisch wies einen b* -Wert von -2 . 8 auf .

Das PET-Feststof fgemisch wurde zu Preforms für Getränkeflaschen verarbeitet . Dem PET-Feststof fgemisch wurde kein zusätzliches farbgebendes Additiv zugegeben . Die Preforms wiesen weiterhin einen leichten Blauton auf . Gemessen im gemahlenen Zustand ergab sich ein b* -Wert von - 0 . 3 .

Bei diesem Beispiel wurde durch die Zugabe des farbgebenden Additivs während der vPET-Herstellung nicht nur die ursprüngliche Vergilbung des rPET kompensiert , sondern auch die Vergilbung, die während der thermischen Behandlung und der Pref ormherstel- lung auftritt . Es konnten klarere , nahezu als farblos erscheinende Preforms hergestellt werden, ohne ein weiteres farbgebendes Additiv während der Pref ormherstellung zu verwenden .

Wurde die Zugabe an farbgebendem Additiv in die Prozesskette zur Herstellung des Polyester-Prepolymers weiter erhöht , wurde ein als blau erscheinendes PET-Feststof fgemisch hergestellt . Dieses konnte wiederum, ohne ein weiteres farbgebendes Additiv während der Pref ormherstellung zu verwenden, zu blau erscheinenden Preforms verarbeitet werden .

Vergleichsbeispiel 1 Ein PET-Feststof f gemisch wurde aus 8t/h vPET und 2t/h rPET in einer Vorrichtung gemäss Figur 6 hergestellt . Im Vergleich zur Produktion von reinem vPET wurde die Zugabe einer Lösung aus blau farbgebendem Additiv in Ethylenglykol in den Herstellprozess des vPET um 10% erhöht . Mittels Spritzguss wurden Preforms hergestellt , wobei zur Herstellung von Preforms mit bläulichem Erscheinungsbild ein blau farbgebendes Additiv in einem flüssigen Additivträger zugegeben werden musste .

Beispiel 2

Vergleichsbeispiel 1 wurde wiederholt , wobei die Zugabe der Lösung aus blau farbgebendem Additiv in Ethylenglykol in den Herstellprozess des vPET um weitere 3% ( also auf plus 13% ) erhöht wurde . Es resultierte ein PET-Feststof f gemisch mit einem b* -Wert von -3 . 2 . Dieses PET-Feststof f gemisch konnte ohne weitere Zugabe eines blau farbgebenden Additivs in den Spritzgussprozess zu Preforms mit bläulichem Erscheinungsbild verarbeitet werden .

Vergleichsbeispiel 2

Ein PET-Feststof f gemisch wurde aus 8 . 7t/h vPET und 1 . 7t/h rPET in einer Vorrichtung gemäss Figur 3 hergestellt . Die vPET- Schmel ze wurde durch einen Kerzenfilter 10 mit einer nominellen Sieböf fnung von 56pm von Feststof fen gereinigt . Die rPET- Schmel ze wurde durch einen Kolbenfilter 3 ( Siebwechsler mit Rückspülung) mit einer nominellen Sieböf fnung von 56pm von Feststof fen gereinigt .

Zunächst wurden die Schmel zeventile la, 3b derart eingestellt , dass die vPET-Schmel ze im Hauptstrom zwei parallel auf gestellten Stranggranulationseinheiten 6 zugeführt wurde und die rPET- Schmel ze im Nebenstrom einer separaten Stranggranulationseinheit 5 ' zugeführt wurde .

Nach einer Anfahrphase von einem Tag wurden die Schmel zeventile derart eingestellt , dass die rPET-Schmel ze der vPET-Schmel ze zugeführt und das Gemisch den beiden parallelen Granulatoren 6 im Hauptstrom zugeführt wurde .

Es wurden an allen Granulatoren alle zwei Stunden Muster von amorphen Granulaten genommen . Gemittelt über 12 Stunden wurde die durchschnittliche Menge an black specs im Bereich von 100 - 500 pm pro Kilogramm berechnet . Die Werte der beiden parallel betriebenen Granulatoren im Hauptstrom wurden gemittelt .

Die Werte in Klammern sind berechnete Werte unter der Annahme , dass sich die black spec-Zahl im vPET nach dem Anfahren nicht verändert hat .

Zusätzlich wurde die Beobachtung gemacht , dass in den ersten 12 Stunden nach dem Umschalten in einige Proben black specs mit einer Grösse von mehr als 500pm gefunden wurden . Derartige Verunreinigungen waren vor dem Umschalten der Schmel zeventile nicht vorhanden . Die Grössenzuordnung unregelmässig geformter black specs erfolgt dabei als Durchmesser eines flächengleichen Kreises . Durch diese Fahrweise konnte erst nach 2 Tagen die Produktion eines vPET/rPET Feststof f gemischtes mit guter Qualität erreicht werden . Es sind fast 500 Tonnen an PET mit minderwertiger Qualität entstanden .

Beispiel 3

Vergleichsbeispiel 2 wurde wiederholt , wobei nach dem Anfahren die Schmel zeventile la, 3b derart eingestellt wurden, dass vPET- Schmel ze während zwei Tagen der separaten Stranggranulationseinheit 5 ' zugeführt wurde . Nach dem Umschalten der Schmel zeventile la, 3b zur Herstellung des vPET/rPET Gemisches wurde direkt ein Produkt mit einem black spec-Gehalt <5 erhalten, wobei sich der Wert nach 72 Stunden noch weiter auf 3 . 9 reduziert hatte .

Durch diese Fahrweise konnte direkt nach dem Umstellen der Schmel zeventile la, 3b die Produktion eines vPET/rPET Feststof fgemisches mit guter Qualität erreicht werden . Es sind ca . 80 Tonnen an rPET mit minderwertiger Qualität entstanden .

Beispiel 4

Die Anlage gemäss Fig . 3 wurde durch einen weiteren Schmel zefilter 5 direkt vor dem Ventil la zum Zusammenführen der rPET und vPET-Schmel ze ergänzt . Dabei handelte es sich um einen kontinuierlich betriebenen Laserfilter mit einer Lochplatte mit Öf fnungen im Bereich 100 - 120pm . Vergleichsbeispiel 2 wurde wiederholt , wobei nach dem Anfahren die Schmel zeventile la, 3b derart eingestellt wurden, dass direkt ein vPET/rPET Gemisch hergestellt wurde . Es wurde direkt ein Produkt mit einem black spec- Gehalt <5 erhalten, wobei sich der Wert nach 72 Stunden auf 2 . 7 noch weiter reduziert hatte .

Durch diese Fahrweise konnte direkt nach dem Umstellen der Schmel zeventile la, 3b die Produktion eines vPET/rPET Feststof fgemisches mit guter Qualität erreicht werden . Es ist kein Produkt mit minderwertiger Qualität entstanden .