Procédé d'assemblage de pièces en matériau ligno-cellulosique.

DOMAINE DE L'INVENTION

La présente invention se rapporte au domaine de l'assemblage de pièces en un matériau ligno-cellulosique, en particulier de pièces de bois, pour la fabrication d'objets manufacturés.

ART ANTERIEUR

L'assemblage entre elles de pièces en un matériau ligno-cellulosique, en particulier de pièces de bois, est nécessaire pour la réalisation de produits manufacturés dans divers domaines industriels, notamment dans les domaines de la construction, du génie civil, et dans le domaine de l'ameublement. Dans ce qui suit, est exposé principalement l'art antérieur concernant les assemblages de pièces de bois, ou les assemblages en un matériau ligno- cellulosique dérivé du bois.

Les pièces de bois peuvent être assemblées entre elles par l'intermédiaire de pièces de jonction, tels que des clous, des boulons ou des vis, réalisées dans un matériau autre que le bois ou un dérivé du bois. Les pièces de jonction peuvent par exemple être constituées de métal ou de matière plastique

Les pièces de bois peuvent aussi être assemblées entre elles sans pièce de jonction intermédiaire en un matériau autre que le bois ou un dérivé du bois, par collage. Dans la pratique, les assemblages de pièces de bois par collage sont plus rigides que les assemblages par l'intermédiaire de pièces de jonction.

Pour réaliser un assemblage de pièces de bois par collage, on peut utiliser des colles qui sont appliquées sur les surfaces d'assemblage sous forme liquide puis qui polymérisent afin de rendre solidaires l'une de l'autre les pièces de bois.

Une grande variété de colles ou d'adhésifs sont disponibles, ce qui inclut les adhésifs structuraux, élastomères, thermoplastiques et naturels.

On connaît les colles vinyliques. Les colles vinyliques sont utilisées pour l'assemblage de pièces de bois destinées à être utilisées dans un environnement à l'abri de l'humidité. Ce type de colle n'est pas adapté à la fabrication d'objets susceptibles d'être exposés à des environnements humides et à des brusques changements de température.

Les objets assemblés à partir de pièces en un matériau ligno-cellulosique, en particulier à partir de pièces de bois, et qui sont destinés à une utilisation impliquant une exposition des objets assemblés à un contact avec l'eau ou avec d'autres solvants, englobent les pièces de mobilier d'extérieur, les structures construction du génie civil et en général une grande variété d'objets manufacturés incluant par exemple les fonds de barriques de tonnellerie ou encore les cercueils.

Pour l'assemblage de pièces de bois par collage, dans la fabrication d'objets destinés à une utilisation extérieure, on met en œuvre des colles permettant la réalisation de joints résistant aux intempéries, telles que la résorcine (RPF), des mélanges de mélamine, d'urée et de formol (MUF), les colles à base de polyuréthane, les colles acryliques ou encore les colles de néoprène.

De manière générale, l'industrie de la fabrication d'objets à partir de matériau ligno- cellulosiques, notamment à partir de bois, en particulier d'objets destinés à être exposés à l'eau ou à d'autres solvants, y compris du mobilier d'extérieur et même des bâtiments pour l'industrie ou les particuliers, est en forte croissance. La croissance de ce domaine de l'industrie est due notamment à la reconnaissance des nombreuses qualités techniques du bois, par exemple les qualités d'isolation thermique et phonique, sa capacité de résistance aux chocs, sa légèreté, sa stabilité, sa durabilité, ainsi que la disponibilité d'une grande variété d'essences adaptées à chaque utilisation spécifique. Par ailleurs, le bois est un matériau composite, fait de polymères naturels, et qui constitue le matériau renouvelable, recyclable et biodégradable disponible en la plus grande quantité. D'un point de vue environnemental, le bois présente aussi l'énorme avantage d'être capable de stocker le dioxyde de carbone de l'air, considéré comme l'un des principaux gaz à effet de serre.

Le marché le plus grand consommateur d'adhésif est celui du panneau à base de bois, suivi par celui de la construction bois dans les collages de lamellé-collés, de l'aboutage par entures multiples, puis de celui de la fabrication de poutres en « I » ainsi que d'autres éléments structuraux massifs collés. L'industrie de la fabrication de meubles utilise aussi massivement des assemblages collés. On peut aussi citer l'industrie de la construction de bâtiments en bois, qui est en très forte croissance et qui nécessite le recours à des assemblages par collage qui doivent résister à l'eau, en particulier à l'humidité de l'atmosphère extérieure et aux intempéries. Des contraintes de résistance similaires concernent une grande variété d'objets manufacturés par assemble de pièces en un matériau ligno-cellulosique, y compris de pièces de bois, tels que les fonds de barrique et les cercueils.

La croissance de la construction d'objets de taille variée à base de bois provoque parallèlement une très forte augmentation de la consommation des adhésifs adaptés.

Les adhésifs les plus couramment utilisés pour la fabrication d'objets en bois sont polluants à différents titres. Tout d'abord, une grande proportion de ces adhésifs consistent en des produits issus du traitement du pétrole par raffinage, qui est une industrie très polluante et très consommatrice d'énergie et qui utilise des matières premières qui ne sont pas renouvelables. De plus, la plupart des colles contiennent des solvants qui peuvent dégager des vapeurs nocives au cours de la solidification du joint et de sa durée de service. En second lieu, la plupart des adhésifs qui sont utilisés ne sont pas biodégradables ou sont très peu biodégradables. Pour ces différentes raisons, les composés de bois collés sont considérés et traités comme des déchets potentiellement dangereux pour la santé humaine et l'environnement.

Plus récemment, on a développé des techniques d'assemblage de pièces de bois qui ne nécessitent pas l'utilisation d'adhésif. Il s'agit de procédés d'assemblage par soudage des pièces de bois entre elles. Le soudage est réalisé par friction mécanique des pièces de bois à assembler. A la connaissance du demandeur, la première description d'un procédé d'assemblage de pièces de bois par soudage sans ajout d'adhésif est retrouvée dans la demande de brevet allemand n ° DE 19620273. Cette demande de brevet décrit notamment un procédé de soudage consistant à réaliser une friction mécanique des surfaces d'assemblage de deux pièces de bois simultanément à l'application d'une force de pression perpendiculaire au plan desdites surfaces d'assemblage, ladite force de pression étant appliquée pendant une durée suffisante pour rendre les deux pièces de bois solidaires l'une de l'autre. Une variante du procédé décrit dans cette demande de brevet consiste à appliquer ce procédé à l'assemblage d'une pièce de bois et d'une pièce réalisée en un matériau autre que du bois, par exemple une pièce en matière plastique.

Classiquement, les procédés de soudage de deux pièces de bois par friction mécanique comprennent les étapes suivantes :

a) fournir deux pièces de bois qui doivent être assemblées ;

b) mettre en contact les portions de surface des deux pièces de bois destinées à être jointes, c) réaliser une friction mécanique par déplacement relatif desdites portions de surface qui sont en contact, à une fréquence choisie, en appliquant simultanément une force de pression favorisant le contact entre lesdites portions de surface,

d) le cas échéant, maintenir ladite force de pression pendant une durée choisie, après l'arrêt de la friction mécanique.

Le procédé d'assemblage de pièces de bois par soudage par friction mécanique présente notamment l'avantage d'éviter le recours aux colles couramment utilisées dans les techniques du bois, il en résulte des bénéfices liés notamment à un coût de revient réduit et à une atteinte modérée à l'environnement. De plus, il a été montré que les assemblages de pièces de bois selon cette technologie possédaient une résistance mécanique accrue, comparée à la résistance mécanique des assemblages réalisés par collage, par exemple en utilisant une colle de poly(acétate de vinyle).

Lors de la mise en œuvre d'un procédé d'assemblage de pièces de bois par soudage par friction mécanique, il a été déterminé que le frottement des surfaces d'assemblage permettaient d'atteindre des températures suffisantes pour faire fondre la lignine. Dans ces conditions de température, la lignine présente un comportement thermoplastique et diffuse dans les parties de bois non chauffées, de part et d'autre de la ligne de soudure, ce qui entraîne une bonne adhésion. De plus, la fusion de la lignine a pour effet de dissocier les cellules du bois environnant la surface d'assemblage. Ces cellules sont englobées de façon aléatoire dans la matrice amorphe de lignine et éventuellement d'hémicellulose, formant un composite de fibres noyées dans le matériau fondu. Pendant la durée de maintien sous pression succédant au frottement, la matrice durcit par refroidissement. Plus la durée de maintien sous pression est longue, plus la résistance du joint de soudage au cisaillement par traction est élevée.

Les applications potentielles de cette technologie sont très nombreuses. Ces applications incluent l'assemblage surfacique de pièces pour menuiserie intérieure, l'assemblage surfacique et ponctuel de pièces pour l'ameublement, l'assemblage surfacique et ponctuel de pièces pour la structure bois, ainsi que la réalisation d'objets en bois, notamment de panneaux en bois massif, pour la menuiserie intérieure et l'ameublement, ou encore les fonds de barriques et les cercueils.

Cette technologie présente néanmoins certaines limitations. Il a notamment été observé une résistance du joint de soudage à l'exposition à l'eau qui est insuffisante pour étendre l'application de ce procédé à la fabrication d'objets en bois destinés à une utilisation dans l'environnement extérieur ou bien pour étendre l'application de ce procédé à des utilisations dans un environnement intérieur pour lesquelles est recherchée une bonne résistance à l'eau ( eau liquide, vapeur d'eau, humidité, etc.) ou à d'autres solvants tels que les alcools, les acides (vinaigre, vin) ou encore des liquides polaires variés. La résistance réduite à l'eau concerne particulièrement les objets assemblés par soudage par friction mécanique linéaire.

Certains auteurs ont cherché à remédier à cet inconvénient de résistance à l'eau insuffisante, notamment en adaptant les conditions de mise en œuvre du procédé de soudage (Mansouri et al., 2009, Journal of Adhésion Science and Technology, Vol. 23 : 63-70). Ces auteurs ont montré que la résistance à l'eau d'un assemblage de pièces de bois soudées par friction mécanique pouvait être améliorée en réalisant le procédé en combinant l'application d'une fréquence de friction accrue et un déplacement relatif réduit des pièces de bois à assembler.

Il existe un besoin pour des procédés d'assemblage de pièces de bois, alternatifs ou améliorés par rapport aux procédés connus.

DESCRIPTION DES FIGURES

La Figure 1 illustre un schéma du principe de mise en œuvre d'un procédé de soudage de pièces de bois par friction mécanique rotative. Le tourillon cylindrique (1 ) est enfoncé par rotation dans un trou (21 ) préalablement percé dans la pièce réceptrice (2). Le diamètre « D » du tourillon (1 ) est supérieur au diamètre « d » du trou (21 ). Selon le procédé de l'invention, au moins une surface parmi (i) la surface de contact extérieure latérale (1 1 ) du tourillon et (ii) la surface de contact interne latérale (22) du trou (21 ) est enduite avec la composition de soudure, préalablement à l'étape de soudure par friction mécanique rotative.

La Figure 2 illustre un schéma du principe de mise en œuvre d'un procédé de soudage de pièces de bois par friction mécanique linéaire. La figure montre une vue d'une première pièce de bois (1 ) dont la surface de contact (1 1 ) est en contact avec la surface de contact (21 ) de la seconde pièce de bois (2). Sur la figure, « F1 » illustre la direction de la force de pression appliquée pendant l'étape de friction mécanique linéaire, « a » illustre l'amplitude du mouvement entre les surfaces de contact des pièces (1 ) et (2). On précise qu'après l'étape de friction mécanique linéaire illustrée sur la figure 2, on maintient une force de pression « F2 », non représentée sur la figure, dont la direction est identique à la force de pression « F1 ».

La Figure 3 illustre des profils de micro-densitométrie aux rayons X de joints de soudure obtenus par soudage par friction mécanique linéaire après enduction d'au moins une surface d'assemblage avec une solution éthanolique de rosine. Le procédé de soudage par friction mécanique linéaire a été réalisé en appliquant l'étape de friction pendant des durées respectives de 2,5 s. (fig. 3a), 3,0 s. (fig. 3b), 3,5 s. (fig. 3c), 4,0 s. (fig. 3d), 4,5 s. (fig. 3e) et 5,0 s. (fig. 3f). En abscisse : la distance par rapport à la ligne de soudure, exprimée en millimètres. Le centre de la ligne de soudure est localisée à la distance d'environ 60 millimètres, et est plus précisément localisée au niveau de la valeur de densité maximale exprimée en kg/m ³ . En ordonnées : les valeurs de densité, exprimées en kg/m ³ .

La Figure 4 est une carte des valeurs de microdensité au niveau de la ligne de soudure, représentées par des couleurs artificielles, exprimées en kg/m ³ . Les valeurs de microdensité augmentent de la couleur la plus claire (gamme de 550 à 700 kg/m ³ ) à la couleur la plus foncée (gamme de 1300 à 1450 kg/m ³ ).

La Figure 5 représente un cliché photographique d'un assemblage de pièces de bois par soudure par friction mécanique linéaire après enduction de rosine, suivant une période d'immersion dans l'eau pendant une durée de 18 jours.

La Figure 6A illustre les profils de RMN du ³ C à l'état solide de la région de soudure par friction mécanique linéaire après enduction de rosine sous forme de solution, avec des durées de friction mécanique respectivement de 2,5 s (courbe « 1 »)., de 3,0 s. (courbe « 2 ») et de 3,5 s (courbe « 3 »).

La Figure 6B illustre les profils de RMN du ³ C à l'état solide de la région de soudure par friction mécanique linéaire après enduction de rosine sous forme solide, . avec des durées de friction mécanique respectivement de 4,0 s (courbe « 1 »), de 4,5 s. (courbe « 2 ») et de 5,0 s (courbe « 3 »).

La Figure 7 illustre une carte des valeurs de microdensité au niveau de la ligne de soudure, représentées par des couleurs artificielles, exprimées en kg/m ³ . Les valeurs de microdensité augmentent de la couleur la plus claire (gamme de 550 à 700 kg/m ³ ) à la couleur la plus foncée (gamme de 1300 à 1450 kg/m ³ ).

DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION

La présente invention fournit un procédé amélioré pour assembler entre elles des pièces en un matériau ligno-cellulosique par soudage par friction mécanique, ledit procédé permettant l'obtention d'objets manufacturés dont les joints de soudage présentent une résistance accrue à l'eau ou à d'autres solvants, par rapport aux objets manufacturés obtenus après mise en œuvre des techniques de soudage par friction mécanique connues.

De manière surprenante, on a montré selon l'invention que la résistance à l'eau des joints de soudure entre deux pièces de matériau ligno-cellulosique, en l'occurrence entre deux pièces de bois, est considérablement accrue lorsque, préalablement à l'étape de soudage proprement dite, on applique sur la surface de contact d'au moins l'une des pièces à assembler, une composition de soudage comprenant un acide résinique ou une combinaison d'acides résiniques.

Ainsi, on a montré dans les exemples que l'application d'une composition de soudage comprenant une combinaison d'acides résiniques, préalablement à l'étape de soudage par friction mécanique, permet l'obtention d'assemblages de pièces de bois dont le joint de soudure présente un niveau de résistance mécanique pratiquement identique au niveau de résistance mécanique initial, même après immersion dans l'eau pendant une durée supérieure à trente jours. On a aussi montré que l'application d'une telle composition de soudage comprenant une combinaison d'acides résiniques permet le maintien de l'assemblage des pièces de bois soudées, même après immersion dans l'eau pendant une durée supérieure à douze mois.

On précise que le niveau de résistance mécanique à sec d'un assemblage réalisé en présence de la composition de soudage définie de manière générale ci-dessus n'est pas meilleur que le niveau de résistance mécanique à sec qui est obtenu lorsque les pièces de bois sont assemblées selon la même technique mais en l'absence de la composition de soudage, comme cela est illustré par exemple dans le Tableau 2.

Ainsi, la présente invention concerne un procédé pour réaliser un assemblage de pièces en un matériau ligno-cellulosique, selon une méthode de soudage par friction mécanique, chaque pièce de matériau ligno-cellulosique comprenant une portion de surface, dite surface de contact, qui est destinée à être jointe à au moins la surface de contact d'une autre pièce de matériau ligno-cellulosique dans ledit assemblage, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :

a) enduire la surface de contact d'au moins l'une desdites pièces de matériau ligno- cellulosique avec une composition de soudage comprenant un acide résinique ou une combinaison d'acides résiniques,

b) souder entre elles lesdites pièces de matériau ligno-celulosique par friction mécanique de leurs surfaces de contact respectives.

Par « matériau ligno-celulosique », ou « matériau de ligno-cellulose » ou «matériau contenant de la ligno-cellulose », on entend selon l'invention un matériau constitué principalement d'un mélange de lignine et de cellulose. Selon l'invention, un matériau ligno- cellulosique comprend de préférence au moins 30% en poids, ce qui englobe au moins 31 %, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41 %, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50%, 51 %, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61 %, 62%, 63%, 64%, 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71 %, 72%, 73%, 74%, 75%, 76%, 77%, 78%, 79%, 80%, 81 %, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89% ou au moins 90% en poids de matériau ligno-cellulosique, par rapport au poids total dudit matériau ligno-cellulosique. Dans la « cellulose » d'un matériau ligno-cellulosique, on englobe l'hemi-cellulose.

Selon l'invention un matériau ligno-cellulosique peut donc comprendre d'autres constituants que la lignine et la cellulose, tels que des constituants protéiques, de l'amidon, des sucres, des tannins ou encore des gommes.

Les matériaux ligno-cellulosiques sont retrouvés en général dans les tiges, les feuilles, les cosses, les enveloppes et les épis de plantes, ou encore les feuilles, les branches et le bois des arbres. Les matériaux ligno-cellulosiques sont aussi retrouvés dans les matériaux herbeux, les résidus de l'agriculture, les résidus d'exploitation forestière, les déchets ménagers, le papier, et les résidus de l'industrie de fabrication de papier. Les matériaux ligno-cellulosiques englobent les matériaux à base de, ou consistant en, des fibres de maïs, la paille de riz, le bois d'essence d'arbre.

Dans un matériau ligno-cellulosique, le rapport pondéral entre lignine et cellulose est variable, notamment selon le type de produit de départ, en particulier selon le type de végétal ou le type de combinaison de végétaux dont provient ledit matériau ligno-cellulosique. A titre illustratif et non limitatif, des rapports pondéraux cellulose/lignine sont couramment observés : 48,2/26,9 (sapin), 46,8/24,2 (pin sylvestre), 51 ,1/22,7 (peuplier), 48,8/18,4 (bouleau), 44,8/22,5 (hêtre), 40,0/22,0 (châtaignier) ou encore 44,0/20,0 (chêne), comme décrit par Valette et al. (1992, « Le bois, la pâte, le papier », Ed. CTP, Grenoble, France).

Selon l'invention, les pièces en matériau ligno-cellulosique englobent aussi bien des pièces en bois massif que des pièces à base de bois ou d'autres matériaux cellulosiques, ce qui inclut les pièces en matériau aggloméré, les pièces en copeaux de bois pressés, les pièces en matériau latté ou feuilleté, les pièces en particules agglomérées, ou encore les pièces en matériau contreplaqué.

Ainsi, les matériaux ligno-celulosiques englobent les bois massifs d'essence d'arbre, y compris les bois massifs d'essences d'arbres à bois dur ainsi que les bois massifs d'arbre à bois tendre.

Par « pièce en matériau ligno-cellulosique », on entend une pièce solide dont la résistance mécanique est comparable ou supérieure à celle d'une pièce de bois de forme et dimensions identiques.

Par « assemblage de pièces en un matériau ligno-cellulosique », on entend selon l'invention une structure finale comprenant une pluralité de pièces de matériau ligno- cellulosique et dans laquelle chaque pièce de matériau ligno-cellulosique possède une partie de surface soudée à au moins une partie de surface d'une autre pièce de matériau ligno- cellulosique.

Dans la description qui suit, certains aspects de l'invention sont décrits pour des assemblages de pièces de bois. Toutefois, dans tous les cas, la totalité des modes de réalisation décrits en prenant comme exemple des pièces de bois, sont bien entendu applicables à des pièces en matériau ligno-cellulosique en général. Ainsi, dans l'exposé qui suit, sauf indication contraire spécifique, le terme « bois » peut être remplacé par le terme « matériau ligno-cellulosique ». On précise toutefois que dans les exemples, on a utilisé exclusivement du bois massif comme matériau ligno-cellulosique.

Par « méthode de soudage par friction mécanique », on entend selon l'invention les méthodes de soudage comprenant, lorsqu'elles sont appliquées à l'assemblage de deux pièces de bois, les étapes suivantes :

(i) fournir deux pièces de bois qui doivent être assemblées ;

(ii) mettre en contact les portions de surface des deux pièces de bois destinées à être jointes, (iii) réaliser une friction mécanique par déplacement relatif desdites portions de surface qui sont en contact, à une vitesse ou à une fréquence choisie, en appliquant simultanément une force de pression favorisant le contact entre lesdites portions de surface,

(iv) le cas échéant, maintenir ladite force de pression pendant une durée choisie, après l'arrêt de la friction mécanique.

Comme cela sera détaillé plus loin dans la présente description, on peut réaliser à l'étape (iii) une friction mécanique par déplacement relatif rotatif ou linéaire des portions de surface en contact des pièces de bois à souder.

Comme cela est connu, la surface de contact de chacune des pièces de bois à assembler est choisie par l'homme du métier selon la géométrie desdites pièces de bois et la forme de l'assemblage final à réaliser.

Au sens de l'invention, les acides résiniques englobent les acides terpéniques non volatils, et les combinaisons d'acides terpéniques non volatils, qui sont présents dans les résines des plantes, y compris dans la résine de pin. Au sens de l'invention, les acides résiniques englobent les acides di-terpéniques non volatils présents dans les résines de plantes. Les acides résiniques englobent les acides di-terpéniques qui possèdent la formule brute C20H30O2. Les acides résiniques englobent notamment (i) les acides di-terpéniques du groupe de l'acide pimarique et (ii) les acides di-terpéniques du groupe de l'acide abiétique.

En particulier, les acides résiniques englobent les composés suivants :

- l'acide abiétique, de formule (i) sui

(I),

- l'acide pimarique, de formule (II) suivante :

- l'acide palustrique, de formule (II I) suivante

- l'acide dextropimarique, de formule (VII) suivante :

- l'acide isopimarique, de formule (VIII),

l'acide isodextropimarique. Une composition de soudage selon l'invention comprend avantageusement la combinaison de plus d'un acide résinique. Une composition de soudage selon l'invention comprend avantageusement la combinaison d'au moins 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9 acides résiniques distincts, par exemple la combinaison d'au moins 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9 acides résiniques distincts choisis parmi les acides résiniques de formule (I) à (IX) décrits ci-dessus.

Dans les compositions de soudage selon l'invention qui comprennent une combinaison d'acides résiniques, lesdits acides résiniques peuvent être présents dans des rapports pondéraux entre eux variables.

Dans certains modes de réalisation, la composition de soudage comprend exclusivement, ou quasi-exclusivement, un acide résinique ou une combinaison d'acides résiniques.

Dans certains autres modes de réalisation, la composition de soudage comprend d'autres constituants, par exemple des agents de charge ou bien des composés naturels tels que des tannins ou bine encore un solvant ou une composition de solvants.

En général, lorsque la composition de soudage se présente sous forme solide à température ambiante, par exemple sous la forme d'une poudre, ladite composition comprend une teneur totale en acide(s) résinique(s) d'au moins 50% en poids, par rapport au poids total de ladite composition de soudage, ce qui englobe au moins 51 %, 52%, 53%, 54%, 55%, 56%, 57%, 58%, 59%, 60%, 61 %, 62%, 63%, 64%, 65%, 66%, 67%, 68%, 69%, 70%, 71 %, 72%, 73%, 74%, 75%, 76%, 77%, 78%, 79%, 80%, 81 %, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 91 %, 92%, 93%, 94%, 95%, 96%, 97%, 98% et au moins 99% en poids d'acide(s) résinique(s), par rapport au poids total de la composition de soudage.

Lorsque la composition de soudage se présente sous forme liquide à température ambiante, c'est-à-dire lorsque l'acide résinique ou la combinaison d'acides résiniques sont en suspension ou bien dissous dans un solvant ou un mélange de solvants, ladite composition comprend une teneur totale en acide(s) résinique(s) qui varie généralement de 10% en poids à 50% en poids d'acide(s) résinique(s), par rapport au poids total de la composition de soudage.

La composition de soudage peut être préparée à partir de la résine d'une plante, y compris de pin, par exemple par distillation d'une composition de résine de ladite plante. Selon le type de plante considéré, y compris selon le type de plante du genre Pinus considéré, la présence ou les proportions des différents acides résiniques, par exemple la présence ou les proportions des différents acides résiniques de formule (I) à (IX) peuvent être variables.

Dans certains modes de réalisation, la composition de soudage peut consister en une colophane ou en une composition préparée à partir de colophane. En général, une colophane comprend environ 90% en poids d'acides résiniques, par rapport au poids total de la colophane. Une colophane comprend généralement (i) de 40% à 60% en poids d'acides résiniques de type abiétique et (ii) de 9% à 27% en poids d'acides résiniques de type pimarique, par rapport au poids total de ladite colophane. En général, les autres composés contenus dans une colophane, présents à environ 10% en poids, consistent en des composés neutres. On précise que les termes « colophane » et « rosine » peuvent utilisés indifféremment dans la présente description pour désigner le même produit.

Au sens de l'invention une « composition de colophane » englobe (i) une colophane et (ii) une composition préparée à partir de colophane. Les compositions de colophane se trouvent aisément dans le commerce.

Pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention, on peut utiliser une composition de colophane de bois, une composition de colophane de gomme une composition de colophane de « tall oil », ou encore une composition de « tall oil ». Une colophane de « tall oil » consiste en une colophane bien connue de l'homme du métier qui est obtenue par acidification des liqueurs résiduaires venant de la fabrication de la pulpe de bois. On peut aussi utiliser une composition de colophane hydrogénée, ou encore une composition de colophane modifiée et/ou renforcée, bien connues de l'homme du métier.

Dans certains modes de réalisation, la composition de soudage se présente sous une forme solide, par exemple sous la forme d'un pain solide ou bien d'une poudre.

Dans d'autres modes de réalisation, la composition de soudage se présente sous une forme liquide, c'est-à-dire sous une forme permettant son enduction sous forme d'une couche continue de composition de soudage sur la surface de contact d'au moins l'une des pièces de matériau ligno-cellulosique, en particulier d'au moins l'une des pièces de bois à assembler. Selon certains aspects, la composition de soudage peut être rendue liquide par chauffage à une température supérieure à son point de fusion.

Selon d'autres aspects, la composition de soudage peut être rendue liquide par dissolution de l'acide résinique ou de la combinaison d'acides résiniques dans un solvant approprié, préférentiellement dans un solvant organique. Dans certains modes de réalisation, ledit solvant organique consiste en un solvant organique volatil à température ambiante. Dans d'autres modes de réalisation, ledit solvant organique consiste en un solvant organique non volatil à température ambiante.

Les solvants organiques d'intérêt englobent les alcools tels que le méthanol et l'éthanol, l'acétone, l'essence de térébenthine, les solvants terpéniques, le benzène, l'éther de pétrole ou encore l'ammoniaque. Les exemples illustrent un mode de réalisation d'une composition de soudage liquide sous la forme d'une solution éthanolique à 25% en poids de colophane, par rapport au poids total de la composition.

Préférentiellement lorsque la composition de soudure se présente sous forme liquide à température ambiante, on utilise à l'étape a) du procédé une composition de soudure qui comprend de 10% à 50% en poids d'un acide résinique ou d'une combinaison d'acides résiniques, par rapport au poids total de ladite composition. Le reste de la composition comprend essentiellement le solvant organique, et éventuellement d'autres composés minoritaires. Par exemple, dans les modes de réalisation du procédé dans lesquels on utilise une composition de soudure sous la forme d'une colophane en solution dans un solvant organique, les composants minoritaires incluent, ou alternativement consistent en, les composés neutres contenus dans la colophane. Dans certains modes de réalisation de l'étape a) du procédé, on utilise une composition de soudage dont la combinaison d'acides résiniques possède une température de fusion appropriée, de manière à ce que la température de la composition de soudage soit portée à une température au moins égale à sa température de fusion lors de la réalisation de l'étape b) de soudure par friction mécanique. On utilise préférentiellement une composition de soudage dont la combinaison d'acides résiniques qu'elle contient possède une température de fusion d'au plus Ι δΟ 'Ό, mieux d'au plus 100°C, par exemple d'environ 80 'Ό. A titre illustratif, on peut utiliser une composition de soudage dont la combinaison d'acides résiniques qu'elle contient possède une température de fusion d'au moins 60 'Ό et d'au plus Ι δΟ 'Ό, mieux d'au plus 100 °C, y compris d'au plus 90 °C.

A titre illustratif, on peut utiliser une colophane ayant une température de fusion de 80 °C, pour la préparation d'une composition de soudage, par exemple sous la forme d'une solution éthanolique de colophane, ce qui inclut une solution éthanolique à 25% (p/p) de colophane.

A l'étape a) du procédé, la surface d'une pièce de bois est « enduite » avec la composition de soudage lorsque ladite composition de soudage est répartie de manière homogène sur la surface de contact de la pièce de bois à traiter, et en une quantité suffisante pour permettre d'atteindre l'objectif recherché, à savoir l'obtention des propriétés de résistance à l'eau de l'assemblage soudé. Dans certains modes de réalisation, la composition de soudage forme, après application sur la pièce à souder, une couche continue ou quasi-continue sur la totalité de la surface traitée. Dans certains autres modes de réalisation, la composition de soudage forme, après application sur la pièce à souder, une couche discontinue mais qui couvre néanmoins la totalité de la surface à traiter.

Lorsque la composition de soudage se présente sous la forme d'une poudre, la surface de contact de la pièce de bois à traiter est revêtue d'une couche discontinue de la composition de soudage, mais de répartition homogène sur la totalité de la surface de contact.

Lorsque la composition de soudage se présente sous forme liquide, la surface de contact de la pièce de bois à traiter est revêtue préférentiellement d'une couche continue de la composition de soudage, qui est répartie de manière homogène sur la totalité de la surface de contact.

Dans certains modes de réalisation de l'étape a) du procédé de l'invention, la composition de soudage est enduite sur la surface de contact d'une seule des pièces matériau ligno-cellulosique, en particulier d'une seule des pièces de bois, destinées à être assemblées.

Dans d'autres modes de réalisation de l'étape a) du procédé, la composition de soudage est enduite sur la surface de contact d'une pluralité des pièces de matériau ligno-cellulosique, en particulier de pièces de bois, destinées à être assemblées, ce qui englobe la totalité des pièces de matériau ligno-cellulosique destinées à être assemblées.

Dans la plupart des cas, le procédé selon l'invention est réalisé pour l'assemblage de deux pièces de matériau ligno-cellulosique, ce qui signifie qu'à l'étape b) seules deux pièces de matériau ligno-cellulosique sont soudées entre elles par friction mécanique. En d'autres termes, pour réaliser une construction finale en utilisant le procédé de l'invention, par exemple un objet pour l'ameublement ou bien un bâtiment ou une partie de bâtiment, on réitère la mise en œuvre du procédé un nombre de fois suffisants pour que l'ensemble des parties en matériau ligno- cellulosique de l'objet final soient soudées conformément à un plan de construction qui a été préalablement défini. Ainsi, la construction finale peut être constituée d'une pluralité d'assemblages de pièces de matériau ligno-cellulosique au sens de la présente description.

Dans certains modes de réalisation du procédé dans lesquels on utilise à l'étape a) une composition de soudage sous forme liquide, la surface de contact du ou des pièces de matériau ligno-cellulosique est enduite avec ladite composition de soudage peu de temps avant la réalisation de l'étape b) de soudage, de manière à ce que la couche de composition de soudage soit toujours sous une forme liquide au début de l'étape b) de soudage. Ces modes de réalisation sont illustrés dans les exemples par le revêtement de la surface de contact des pièces de bois avec une solution éthanolique de colophane deux minutes avant de débuter l'étape b) de soudage.

Dans certains autres modes de réalisation du procédé dans lesquels on utilise à l'étape a) une composition de soudage sous forme liquide, la surface de contact du ou des pièces de matériau ligno-cellulosique est enduite avec ladite composition de soudage suffisamment longtemps avant la réalisation de l'étape b) de soudage afin de permettre le séchage de la composition de soudage sur la surface de contact du ou des pièces de matériau ligno- cellulosique. Dans ces autres modes de réalisation du procédé, la surface de contact du ou des pièces de matériau ligno-cellulosique à assembler est revêtue d'une couche de composition de soudage séchée lorsque l'on réalise l'étape b) de soudage. Dans ces modes de réalisation, les étapes a) et b) sont donc séparées par une étape de séchage de la composition de soudage préalablement appliquée sur la surface de contact de la ou des pièces de matériau ligno- cellulosique. L'étape de séchage a une durée suffisante pour que la couche de composition de soudage se solidifie sur la surface de contact des pièces de matériau ligno-cellulosique. A titre illustratif, lorsque la composition de soudage consiste en une solution éthanolique de colophane, par exemple une solution éthanolique à 25% (p/p) de colophane, la durée de l'étape de séchage peut être de 24 heures à 72 heures, par exemple environ 48 heures.

L'homme du métier peut aisément, avec ses connaissances générales, et le cas échéant en réalisant des essais de routine avec une composition de soudage d'intérêt, déterminer la quantité de la composition de soudage à appliquer sur la surface de contact d'une pièce de matériau ligno-cellulosique à assembler selon le procédé de l'invention.

A titre illustratif, le demandeur à déterminé que lorsque l'on utilise une composition de soudage consistant en une composition de colophane, on réalise préférentiellement l'étape a) d'enduction de la surface de contact de chaque pièce de matériau ligno-cellulosique à traiter avec une quantité de colophane allant de 50 g/m ² à 1000 g/m ² .

Comme cela a déjà été mentionné précédemment, on peut à l'étape a) enduire la surface de contact d'une seule pièce de matériau ligno-cellulosique ou d'une pluralité de pièces de matériau ligno-cellulosique de l'assemblage à réaliser, avec la composition de soudage. De manière générale, par exemple lorsque l'assemblage à réaliser comprend deux pièces de matériau ligno-cellulosique, la quantité totale de composition de soudage qui est appliquée à l'étape a) est similaire, que (i) la composition de soudage soit appliquée sur la surface de contact d'une seule des deux pièces de matériau ligno-cellulosique ou que (ii) la composition de soudage soit appliquée sur la surface de contact des deux pièces de matériau ligno-cellulosique à assembler.

Comme cela est illustré dans les exemples, les meilleures propriétés de résistance du joint de soudure à l'eau ou à l'humidité sont obtenues lorsque la surface de contact de chacune des pièces de matériau ligno-cellulosique à assembler, en particulier de chacune des pièces de bois à assembler, est enduite avec la quantité appropriée de composition de soudure.

Comme cela est également illustré dans les exemples, les meilleures propriétés de résistance du joint de soudure à l'eau ou à l'humidité sont obtenues lorsqu'on utilise une composition de soudure sous forme liquide, qui subit, après revêtement de la ou des surfaces de contact, une étape de séchage préalable à la réalisation de l'étape b) de soudure proprement dite. En particulier, les meilleures propriétés de résistance à l'eau ou à l'humidité sont obtenues lorsqu'on utilise une composition de soudure consistant en une solution éthanolique de colophane, qui subit, après revêtement de la ou des surfaces de contact, une étape de séchage de 48 heures préalable à la réalisation de l'étape b) de soudure proprement dite.

A titre illustratif, pour réaliser un assemblage de deux pièces de matériau ligno- cellulosique avec le procédé de l'invention, on peut alternativement (i) enduire la surface de contact d'une seule des deux pièces de matériau ligno-cellulosique avec un quantité de composition de soudage de 540 g/m ² , ou bien (ii) enduire la surface de contact de chacune des deux pièces de matériau ligno-cellulosique avec une quantité de composition de soudage de 270 g/m ² , pour obtenir un joint de soudure de propriétés équivalentes ou même identiques, et spécifiquement des propriétés de résistance à l'eau équivalentes ou identiques.

Pour la réalisation de l'étape a) du procédé, il est donc pertinent d'exprimer la quantité de composition de soudage en unités poids par unité de surface de la surface de contact commune des pièces de matériau ligno-cellulosique à assembler. Dans le cas illustratif ci- dessus, la quantité de composition de soudage qui est appliquée, que ce soit sur la surface de contact d'une seule pièce de matériau ligno-cellulosique ou des deux pièces de matériau ligno- cellulosique, est de 540 g/m ² .

Dans certains modes de réalisation avantageux de l'étape a) du procédé, on applique une quantité de composition de soudage allant de 200 à 650 g/m ² .

A l'étape b) du procédé, on réalise le soudage des pièces de matériau ligno-cellulosique à assembler, préférentiellement selon la méthode de soudage définie précédemment dans la présente description, qui comprend les étapes (i), (ii) et (iii).

A l'étape (iii) de ladite méthode de soudage, on réalise une friction mécanique par déplacement relatif desdites portions de surface qui sont en contact, à une vitesse ou à une fréquence choisie, en appliquant simultanément une force de pression favorisant le contact entre lesdites portions de surface.

A l'étape (iii), lesdites portions de surface qui sont en contact sont les surfaces de contact respectives des pièces de matériau ligno-cellulosique à souder.

Dans certains modes de réalisation de l'étape (iii), le déplacement relatif desdites surfaces de contact est réalisé par l'application d'une rotation d'une pièce par rapport à l'autre. Dans ces modes de réalisation, on réalise un soudage par friction mécanique rotative. Il s'agit du mode de réalisation typique d'une méthode de soudage dans laquelle on réalise l'assemblage d'un tourillon cylindrique dans une autre pièce de matériau ligno-cellulosique. Dans ce mode de réalisation particulier, une force de pression est appliquée sur le tourillon simultanément à sa rotation, ladite force de pression ayant un axe parallèle à l'axe longitudinal du tourillon et dirigée vers la seconde pièce de matériau ligno-cellulosique dans laquelle le tourillon est inséré. Ce mode de réalisation de l'étape b) de soudage est illustré schématiquement sur la figure 1 . Les conditions générales de réalisation de la méthode de soudage par friction mécanique rotative sont parfaitement connues de l'homme du métier. Cette méthode, en tant que étape b) du procédé de l'invention, est illustrée dans les exemples.

Dans certains autres modes de réalisation de l'étape (iii), le déplacement relatif desdites surfaces de contact est réalisé par l'application d'un mouvement linéaire réciproque d'au moins l'une des pièces de matériau ligno-cellulosique à souder, selon une fréquence choisie. Dans ces autres modes de réalisation, on réalise un soudage par friction mécanique linéaire. Dans ce mode de réalisation particulier, une force de pression est appliquée sur l'ensemble des pièces en déplacement relatif l'une par rapport à l'autre, ladite force de pression ayant un axe perpendiculaire au plan des surfaces de contact des pièces de matériau ligno-cellulosique à assembler, et dirigée de manière accroître la force de contact des pièces entre elles. Ce mode de réalisation de l'étape b) de soudage est illustré sur la figure 2. Les conditions générales de réalisation de la méthode de soudage par friction mécanique linéaire sont parfaitement connues de l'homme du métier. Cette méthode, en tant que étape b) du procédé de l'invention, est illustrée dans les exemples.

On a montré selon l'invention que l'enduction de la surface de contact d'au moins l'une des pièces de matériau ligno-cellulosique de l'assemblage à réaliser, à l'étape a) du procédé, permettait la réalisation de joints de soudure dont la résistance à l'eau est substantiellement accrue, par rapport à la résistance à l'eau qui est mesurée lorsque le même assemblage est réalisé avec un procédé similaire mais dans lequel l'étape a) a été omise.

On a aussi montré que l'enduction de la surface de contact d'au moins l'une des pièces de matériau ligno-cellulosique de l'assemblage à réaliser, à l'étape a) du procédé, ne confère pas audit assemblage des propriétés de résistance mécanique à sec supérieures aux propriétés de résistance mécanique à sec lorsque le même assemblage est réalisé avec un procédé similaire mais dans lequel l'étape a) a été omise.

En d'autres termes, dans le procédé de l'invention, la composition de soudage n'exerce pas une fonction de renforcement de la résistance mécanique du joint de soudure. La composition de soudage exerce une fonction de protection du joint de soudure vis-à-vis des effets délétères des liquides aqueux ou non-aqueux qui avaient été observés dans l'art antérieur.

On a montré dans les exemples que, lors de la réalisation de l'étape b) du procédé, la composition de soudage se liquéfie sous l'effet de la chaleur provoquée par la friction mécanique entre les pièces de bois et diffuse dans le bois, de part et d'autre de la ligne de soudure. Par des mesures de micro-densitométrie, on a montré qu'à la fin du procédé on retrouve en général une quantité plus importante de composition de soudage dans la matière du bois localisée dans la proximité de la ligne de soudure de chacune des pièces de l'assemblage qu'au niveau du joint de soudure lui-même.

En particulier, on a montré dans les exemples que la diffusion de la composition de soudage dans le cœur du bois, de part et d'autre de la ligne de soudure, augmentait avec la durée de l'étape (iii) de réalisation de la friction mécanique entre les pièces de bois, à l'étape b) du procédé. La conséquence est qu'avec des durées croissantes de l'étape (iii) de friction mécanique, on constate simultanément (i) un accroissement de la quantité de composition de soudage présente dans la matière du bois à proximité immédiate du joint de soudure et (ii) une diminution de la quantité de la composition de soudage présente au niveau de la ligne de soudure elle-même.

Ces résultats sont compatibles avec le fait que la présence de la composition de soudage n'a pas d'effet notable sur la résistance mécanique générale du joint de soudure, qui est mesurée à sec.

En revanche, le fait qu'à la fin du procédé la composition de soudage est retrouvée en grande quantité dans le cœur du bois, à proximité de la ligne de soudure est compatible avec l'effet de protection du joint de soudure vis-à-vis de l'humidité qu'exerce ladite composition de soudage.

Bien entendu, le fait qu'à la fin du procédé, une quantité significative de la composition de soudage est retrouvée également au niveau de la ligne de soudure contribue substantiellement à l'effet d'accroissement de la résistance à l'eau du joint de soudure, même si ladite composition de soudage n'exerce pas d'effet significatif sur la cohésion du joint de soudage lui-même, c'est-à-dire n'exerce pas d'effet significatif sur la résistance mécanique, telle que mesurée à sec, dudit joint de soudure.

Le fait que la composition de soudage n'exerce pas d'effet significatif sur la résistance mécanique du joint de soudage est aussi attesté par les résultats des exemples qui montrent que, dans une gamme déterminée de durées, on augmente les propriétés de résistance à l'eau du joint de soudure lorsqu'on augmente la durée de l'étape (iii) de friction mécanique, alors qu'avec les durées croissantes de friction mécaniques, des quantités décroissantes de composition de soudage sont retrouvées au niveau de la ligne de soudure, à la fin du procédé.

Dans les modes de réalisation du procédé dans lesquels l'étape b) de soudure est réalisée par friction mécanique rotative, l'une des pièces de matériau ligno-cellulosique consiste en général en un tourillon qui doit être rendu solidaire d'une autre pièce de bois, comme cela est représenté sur la figure 1 . Le soudage par friction rotative est obtenu soit (i) en insérant un tourillon cylindrique dans un trou préalablement pratiqué dans l'autre pièce de matériau ligno- cellulosique, ledit trou ayant un diamètre inférieur au diamètre du tourillon, soit (ii) en insérant un tourillon dont l'extrémité a été préalablement rendue conique, sans perçage préalable de l'autre pièce de matériau ligno-cellulosique.

Dans ces modes de réalisation du procédé de l'invention, on met en rotation le tourillon et la pièce de matériau ligno-cellulosique avec laquelle le tourillon doit être soudé est maintenue dans une position fixe. Dans ces modes de réalisation du procédé, une force de pression parallèle à l'axe longitudinal du tourillon est appliquée, dont la direction permet l'enfoncement du tourillon dans la masse de l'autre pièce de matériau ligno-cellulosique. Dans ces modes de réalisation du procédé de l'invention, on applique préférentiellement une vitesse de déplacement relatif des pièces de matériau ligno-cellulosique allant de 500 à 3000 tours/min, par exemple allant de 1000 à 2000 tours/min, ce qui inclut de 1400 à 1800 tours/min, par exemple 1600 tours/min.

En général, après l'étape (ii) de réalisation de la friction mécanique par rotation, l'assemblage est maintenu avec une force de pression dont l'axe est parallèle à l'axe longitudinal du tourillon qui é été inséré dans l'autre pièce de matériau ligno-cellulosique, pendant une durée suffisante à la solidification du joint de soudure.

Dans la pratique, la mise en œuvre du procédé de l'invention avec une étape b) de soudure par friction mécanique rotative peut être réalisée avec un dispositif de perceuse conventionnel, donc avec un coût modéré.

A titre illustratif de ces modes particuliers de réalisation du procédé, on fixe la pièce de bois dans laquelle doit être insérée un tourillon sur la table d'une perceuse à colonne, par exemple à l'aide de deux serre-joints, afin d'éviter tout mouvement de ladite pièce de matériau ligno-cellulosique lorsque le tourillon effectue sons mouvement rotatif. La chaleur générée par la friction au niveau des deux surfaces, c'est-à-dire (i) la surface du tourillon et (ii) la surface interne de la pièce de matériau ligno-cellulosique fixée qui est en contact avec le tourillon, crée une zone de fusion locale. Puis, à la fin de l'étape (iii), la friction mécanique par rotation est stoppée et le joint de soudure est refroidi sous pression pour consolider la soudure. La force de pression qui est appliquée aux étapes (ii) et (iii) peut être variable. Cette force de pression doit être suffisante à l'étape (ii) pour permettre l'insertion du tourillon dans l'autre pièce de bois. Cette force de pression doit être suffisante à l'étape (iii) pour maintenir fermement en place le tourillon inséré dans l'autre pièce de matériau ligno-cellulosique, pendant la durée nécessaire au refroidissement du joint de soudure qui permet sa consolidation. On précise qu'en général, le refroidissement est opéré simplement à température ambiante.

Dans les modes de réalisation du procédé dans lequel l'étape b) de soudure est réalisée par friction mécanique linéaire, les pièces de matériau ligno-cellulosique à joindre sont mises en contact sous une certaine force de pression ayant un axe perpendiculaire au plan des surfaces de contact à souder. En général, une première pièce de matériau ligno-cellulosique est bloquée et une seconde pièce de bois est mise en mouvement, selon un mouvement linéaire réciproque dont l'axe est parallèle au plan des surfaces de contact à souder, comme cela est illustré sur la figure 2. A la fin de l'étape (ii), le mouvement vibratoire linéaire est stoppé.

En général, après l'étape (ii) de réalisation de la friction mécanique linéaire, l'assemblage comprenant les pièces de matériau ligno-cellulosique alignées est maintenu avec une force de pression ayant un axe perpendiculaire au plan des surfaces de contact à souder, afin d'opérer un refroidissement du joint sous pression pour consolider ledit joint de soudure. On précise qu'en général, le refroidissement est opéré simplement à température ambiante.

Les conditions opératoires d'une étape b) du procédé réalisée par soudure par friction mécanique linéaire englobent (i) la force de pression « F1 » appliquée aux pièces de matériau ligno-cellulosique pendant la réalisation de la friction mécanique, (ii) l'amplitude « A » du mouvement relatif de la surface de contact d'une pièce de matériau ligno-cellulosique par rapport à la surface de contact d'une autre pièce de bois, (iii) la fréquence « f » du mouvement linéaire réciproque des pièces de bois, (iv) la durée des mouvements de friction linéaire ou temps de soudage « t _s », (v) le temps de maintien « t _m »de la force de pression pendant l'étape (iii) suivant l'étape de friction linéaire et (vi) la force de pression « F2 » appliquée aux pièces de matériau ligno-cellulosique après l'arrêt de la friction mécanique, à l'étape b)-iii) du procédé.

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, la force de pression « F1 » se situe dans une gamme allant de 0,1 à 4 MPa, ce qui englobe de 0,5 à 2,5 MPa, ce qui inclut environ 0,75 à 1 ,3 MPa.

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, l'amplitude « A » du mouvement relatif de la surface de contact d'une pièce de matériau ligno-cellulosique par rapport à la surface de contact d'une autre pièce de matériau ligno-cellulosique se situe dans une gamme allant de 0,5 millimètres à 5 millimètres, ce qui englobe de 1 ,5 mm à 3 mm, ce qui inclut environ 2 mm.

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, la fréquence « f » du mouvement linéaire réciproque des pièces de matériau ligno-cellulosique se situe dans une gamme allant de 50 Hz à 300Hz, ce qui englobe de 100 Hz à 200 Hz, ce qui inclut environ 150 Hz.

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, la durée des mouvements de friction linéaire ou temps de soudage « t _s » se situe dans une gamme allant de 1 seconde à 10 secondes, ce qui englobe de 2 sec à 5 sec, ce qui inclut environ 4,5 sec.

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, le temps de maintien « t _m »de la force de pression pendant l'étape (iii) suivant l'étape de friction linéaire se situe dans une gamme allant de 2 secondes à 300 secondes, y compris de 3 sec à 180 sec, ce qui englobe de 30 sec à 90 sec, ce qui inclut environ 60 sec.

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, la force de pression « F2 » appliquée aux pièces de matériau ligno-cellulosique après l'arrêt de la friction mécanique se situe dans la gamme allant de 0,5 à 10 MPa, ce qui englobe de 1 à 5 MPa

Dans certains modes de réalisation de l'étape b) du procédé, on utilise préférentiellement la combinaison suivante de paramètres : - une force de pression « F1 » allant de 0,7 MPa à 0,8 MPa, et de manière tout à fait préférée égale à 0,75 MPa,

- une amplitude « A » allant de 1 ,5 mm à 2,5 mm, et de manière tout à fait préférée égale à 2 mm,

- une fréquence « f » allant de 125 HZ à 175 Hz, et de manière tout à fait préférée de 150 Hz,

- une durée de temps de soudure « t _s » allant de 4 sec à 5 sec, et de manière tout à fait préférée égale à 4,5 sec, et

- une durée de temps de maintien « t _m » allant de 30 sec à 90 sec, et de manière tout à fait préférée égale à 60 sec.

De manière générale, on a montré dans les exemples que les meilleures propriétés de résistance à l'eau ou à l'humidité du joint de soudure sont obtenues lorsque les conditions de l'étape b) de soudure, et en particulier de l'étape (ii) de friction mécanique sont telles que la composition de soudure atteint une température au moins égale à sa température de fusion pendant une durée suffisante pour provoquer un degré de diffusion de la composition de soudure liquéfiée dans la matière du bois de chacune des pièces de bois, à proximité de la ligne de soudure, degré de diffusion qui est approprié pour (i) qu'une quantité adaptée de composition de soudure soit présente dans la matière des pièces de bois, à proximité de la ligne de soudure et (ii) qu'une quantité résiduelle suffisante de composition de soudure soit présente dans la ligne de soudure, la combinaison de ces deux conditions (i) et (ii) étant importantes pour l'obtention des propriétés de résistance à l'eau ou à l'humidité de l'assemblage, à la fin du procédé selon l'invention.

De manière générale, le procédé de l'invention est adapté pour assembler des pièces de bois provenant soit d'une essence d'arbre à bois dur, soit d'une essence de résineux. Il est particulièrement avantageux que le procédé de l'invention soit adapté pour les pièces de bois provenant soit d'une essence d'arbre à bois dur. En effet, le demandeur a montré que les joints de soudure de pièces de bois provenant d'une essence d'arbre à bois dur sont ceux dont la résistance à l'eau ou à l'humidité est la plus réduite.

Les arbres à bois dur englobent les feuillus, y compris les feuillus à feuillles caduques des régions non-tropicales, ainsi que les feuillus à feuilles pérennes tropicaux, ou encore les arbres angiospermes. Les arbres à bois dur englobent notamment l'aulne, le châtaigner, le chêne, l'épicéa, l'érable sycomore, le frêne, le hêtre, le mélèze, le merisier, le noyer, le cormier, l'orme, le noisetier et l'acacia. Les arbres à bois dur englobent aussi l'acajou, l'ébène, le citronnier, le palissandre, le gaiac, le bois de férule, le thuya, l'eucalyptus et l'aloès.

Les résineux englobent les conifères, y compris les pins (notamment pin maritime et pin sylvestre), les épicéas, et les sapins.

La présente invention est également relative à un assemblage de pièces de matériau ligno-cellulosique, en particulier à un assemblage de pièces de bois, possédant une bonne résistance à l'eau, caractérisé en ce qu'au moins deux pièces de bois dudit assemblage sont assemblées avec le procédé tel que défini dans la présente description. Sans vouloir être lié par une quelconque théorie, le demandeur pense que les acides résiniques produisent les effets d'accroissement de la résistance des joints de soudure à l'eau et à d'autres solvants grâce à divers mécanismes possibles qui peuvent être déduits des résultats des exemples, en particulier des résultats des spectres RMN et IR, et qui sont proposés ci-après :

- en l'absence de composition de soudage, la présence de doubles liaisons conjuguées constitue des pièges à radicaux libres créés en grand nombre lors du soudage. Ces radicaux, comme ceux produit par la décomposition thermique des phénols, sont réactifs et possèdent des durées de vie très longues. L'effet est un vieillissement dû à une réticulation de la lignine. La réticulation occasionne des contraintes dans la zone de soudage, avec finalement l'apparition de micros fractures. Celle-ci fragiliseront la soudure et faciliteront la diffusion de l'eau au niveau de l'interface cellulose/lignine. C'est au niveau de cette interface que des liaisons hydrogène ont été formées au moment du soudage. La perte d'adhésion entre les micros fibrilles et la matrice en résulterait. L'eau est l'un des réactifs des plus efficaces dans la rupture de ces liaisons qui assurent pour l'essentiel des forces de cohésions. Certaines liaisons covalentes ont pu néanmoins être détectées par spectroscopie IR.

- en présence de la composition de soudage, les doubles liaisons des résines peuvent polymériser par voie radicalaire et former des pontages inter- et/ou intra-moléculaires favorables à l'amélioration des performances mécaniques.

- par ailleurs, la nature hydrophobe des acides résiniques contenus dans la composition de soudage, après éventuellement une décarboxylation, pourrait accroître la résistance à l'eau du joint de soudure.

- de plus, la double nature des acides résiniques, à savoir à la fois hydrophobe (l'essentiel de la molécule) et hydrophile (la fonction acide) pourrait jouer le rôle d'agent de couplage entre les entités hydrophiles (cellulose, hémicellulose) et hydrophobes (la lignine) du matériau ligno-cellulosique.

La présente invention est en outre illustrée par les exemples suivants, qui en exposent des modes de réalisation spécifiques.

EXEMPLES

Exemple 1 - Procédé pour réaliser un assemblage de pièces de bois selon une méthode de soudage par friction mécanique linéaire

a) Mise en œuyre du procédé

Pour réaliser le procédé, on a utilisé des échantillons de rosine fournie par la société

DRT-dérivés résiniques et terpéniques (DAX France) ayant une température de fusion de 80 'C.

Deux pièces de bois en bois de hêtre, ayant chacun une longueur de 200 mm, une largeur de 20 mm et une hauteur de 20 mm, ont été traitées avant soudage soit :

(i) par immersion des surfaces de contact des pièces de bois à souder pendant 2 minutes dans une solution éthanolique à 25 % (p/p) de rosine, ou (ii) par immersion des surfaces de contact à souder pendant 2 minutes dans une solution éthanolique à 25 % (p/p) de rosine, puis séchage de la composition de soudure par évaporation du solvant pendant deux jours à l'air atmosphérique, à température ambiante.

Les deux types d'échantillons (i) et (ii) ci-dessus ont été soudés ensemble afin de former un joint de soudure pour la fabrication d'un assemblage ayant une longueur de 200 mm, une largeur de 20 mm et une hauteur de 40 mm, par mouvement vibratoire de la surface de contact de la première pièce de bois contre la surface de contact de la seconde pièce de bois, à une fréquence de 150 Hertz.

Le temps de soudage « t _s » a varié de 2,5 à 5 secondes, avant l'arrêt de la vibration réalisant la friction mécanique.

La force de pression « F2 » a été maintenue pendant une durée « t _m » de 60 secondes jusqu'à solidification du joint de soudure.

L'assemblage de pièces de bois soudées a été conditionné pendant une semaine dans une enceinte à 20 °C et à 65 % de taux d'humidité relative, avant le test. Il s'agit classiquement d'un bois à l'équilibre avec l'air.

Pour le test, on a fait varier le temps de soudure « t _s » avec les valeurs suivantes : 2,5 s, 3s, 4s, 4,5 s et 5s.

Les autres paramètres du procédé étaient les suivants :

la force de pression « F1 » de soudure exercée sur les surfaces de contact des pièces de bois était fixée à 0,75 MPa ;

l'amplitude « A » de déplacement de la première pièce de bois par rapport à la seconde pendant la friction mécanique était de 2 mm ;

la fréquence « f » de vibration a été maintenue à 150 Hertz, afin de provoquer une montée rapide de la température de la ligne de soudure ;

- le temps de maintien « t _m » de la force de pression « F2 » après l'arrêt de l'étape de friction mécanique était de 60 secondes ;

la force de pression « F2 » appliquée aux surfaces de contact des pièces de bois, après l'arrêt de l'étape de friction mécanique était comprise entre 1 ,75 et 3,75 MPa .

On a utilisé des pièces de bois en bois de hêtre « fagus sylvatica ».

Le principe de réalisation du procédé est illustré sur la figure 2.

La teneur en eau à l'équilibre des pièces de bois était de 12 % et est restée identique avant et après le soudage, du fait d'un gradient de température étroit au sein de l'échantillon. Les échantillons de pièces de bois ont été soudés dans la direction longitudinale du grain (P.Omrani, H.R.Mansouri and A.Pizzi, J.Adhesion Sci.Technol. 23, 63-70 (2009) ; P.Omrani, A.Pizzi, H.R.Mansouri, J.-M.Leban and L.Delmotte, J.Adhesion Sci.Technol, 23, 827-837 (2009)). b) Tests pratiqués sur les assemblages de pièces de bois soudées

Pour les tests de résistance mécanique, les assemblages ont été sectionnés selon la méthode décrite dans la norme européenne n °EN 302-1 de 2004 (« adhesives for load-bearing timber structures »). Selon cette norme destinée au test de joints de soudure de pièces de bois, on a respecté un recouvrement de soudure de 1 cm dans la longueur du joint de soudure et de 2 cm dans la largeur du joint de soudure. On rappelle que, conventionnellement pour l'homme du métier, le « recouvrement de soudure » est l'aire soudée de la pièce qui a été soumise à la force appliquée dans le test. Pratiquement, dans le présent exemple, on teste une aire en traction de dimensions 1 cm x 2 cm, c'est-à-dire de 2 cm ² .

Des séries de 10 échantillons ainsi préparés pour chacune des durées de soudure ont été testées à sec et des séries de 20 autres échantillons ont été immergées dans de l'eau froide à 15 °C.

On a mesuré la durée moyenne d'immersion avant désolidarisation des deux pièces de bois soudées et immergées.

On a aussi testé d'autres échantillons pour la résistance mécanique, à différents intervalles de temps. Les échantillons ont été testés humides et les résultats ont été comparés avec les résultats du test témoin à sec au temps zéro avant immersion.

On a mesuré la force de cisaillement en traction avec une machine de test universelle INSTRON à une vitesse de 2 mm par minute.

Exemple 2 - Procédé pour réaliser un assemblage de pièces de bois selon une méthode de soudage par friction mécanique rotative

a) Mise en œuyre du procédé

L'opération de soudage par friction mécanique rotative d'un tourillon a été réalisée en utilisation des tourillons en bois de hêtre (fagus silvatica) d'un diamètre de 10 mm, qui ont été insérés à une profondeur de 24 mm dans des pré-trous d'un diamètre de 8 mm préalablement pratiqués dans la pièce de bois réceptrice, avec une vitesse de rotation de 1600 tours par minute (A.Pizzi, J.-M.Leban, F.Kanazawa, M.Properzi and F.Pichelin, J. Adhésion Sci. Technol.

18, 1263-1278 (2004) ; Kanazawa, A.Pizzi, M.Properzi, L.Delmotte and F.Pichelin, J Adhésion Sci Technol. 19, 1025-1038 (2005) ; C.Ganne-Chedeville, A.Pizzi, A.Thomas, J.-M.Leban, J.-

F.Bocquet, A.Despres and H.R. Mansouri, J Adhésion Sci Technol. 19, 1 157-1 174 (2005) ;

A.Pizzi, A.Despres, H.R. Mansouri, J.-M.Leban and S.Rigolet, J Adhésion Sci Technol. 20, 427-

436 (2006)).

A la fin de l'étape de friction mécanique rotative, la rotation du tourillon a été stoppée et la force de pression a été maintenue brièvement. Le temps de soudure « t _s » était de 1 ,5 à 2 secondes et le temps de maintien « t _m » de la pression « F2 » après rotation était de 5 secondes.

La teneur en humidité du tourillon et de la pièce de bois réceptrice était de 12 %.

Le principe de réalisation du procédé est illustré sur la figure 1 . b) Tests pratiqués sur les assemblages de pièces de bois soudées

Les échantillons d'assemblage tourillon/pièce réceptrice ont été testés en tension, par traction du tourillon vers l'extérieur de la pièce de bois réceptrice après soudage, avec une machine de test universelle INSTRON à une vitesse de 2 mm/s pour, respectivement :

(i) les échantillons d'assemblage secs,

(ii) les échantillons d'assemblage après une immersion dans l'eau froide (Ι δ'Ό), et

(iii) après séchage à l'air des échantillons d'assemblage préalablement immergés dans l'eau froide (15 °C).

On a testé différentes méthodes pour enduire les surfaces de contact des pièces de bois à souder avec la composition de soudure, afin de déterminer qu'elle était la meilleure méthode de réalisation de l'étape a) du procédé. Les différentes méthodes d'enduction des surfaces de contact des pièces de bois à souder sont décrites dans le tableau 1 .

Le tableau 1 expose également les valeurs de mesure de la résistance moyenne de l'assemblage tourillons/pièces réceptrices à une immersion dans l'eau froide.

On souligne qu'afin de déterminer la durée d'immersion dans l'eau froide pendant laquelle le joint de soudure a pu résister mécaniquement sans désolidarisation du tourillon et de la pièce réceptrice, le joint de soudure a été sectionné de manière à ce que l'interphase soudée soit exposée autant que possible à l'attaque de l'eau. Ainsi, le test qui a été réalisé est beaucoup plus sévère qu'une simple immersion dans l'eau. Les échantillons d'assemblage tourillons/pièces réceptrices ont été sectionnés et des perforations de 4 mm de largeur courant sur la totalité de la longueur du tourillon ont été pratiquées dans l'échantillon d'assemblage tourillons/pièces réceptrices. La section pratiquée pour le test a elle-même provoqué la perte d'une partie de l'interphase soudée, qui était de plus exposée à l'eau directement jusqu'à la ligne de soudure.

Exemple 3 - Essais de résistance mécanique à l'eau des joints de soudure

A - Matériels et méthodes

A.1 . Analyse par résonance magnétique nucléaire (RMN) à l'état solide

Les spectres de RMN du ³ C à l'état solide du type CPMAS (pour « Cross- Polarisation/Magic Angle Spinning ») ont été enregistrés sur un spectromètre du type Bruker Avance 300 à une fréquence de 75,47 MHz. Les déplacements chimiques ont été calculés par rapport au tétraméthyl silane (TMS). Le rotor a été mis en rotation à 12 kHz sur une sonde Bruker de 4 mm. Les spectres ont été acquis avec un temps de recyclage de 5 secondes, une impulsion à 90° de 5 microsecondes et un temps de contact de 1 milliseconde. Le nombre d'acquisitions était de 3 000.

Les spectres de ³ C CPMAS avec un déphasage dipolaire ont été enregistrés avec un temps de recyclage de 5 microsecondes (S.J.Opella and H.M.Frey, J.Am.Chem.Soc, 101 , 5854 (1979)). Le nombre de transitions était de 16 000. A.2. Analyse par micro-densitométrie à rayons X

L'appareillage de micro-densitométrie à rayons X a consisté en un tube à rayons X produisant des rayons de bas niveau d'énergie avec des caractéristiques de grande longueur d'onde, émis à travers une fenêtre de béryllium. On a utilisé cet équipement afin de produire un cliché négatif de rayons X d'échantillon d'environ 2 mm d'épaisseur, conditionné à une teneur en humidité de 12%, à une distance de 2,5 m du tube. Cette distance est importante afin de minimiser le floutage de l'image sur le cadre de la pellicule (dimensions 18cm x 24 cm) qui a été utilisée. Les conditions habituelles d'exposition étaient de 4 heures, à une puissance de 7,5 kW et une intensité de 12 milliampères. Deux échantillons de calibrage ont été placés sur chacun des négatifs photographiques afin de calculer les valeurs de densité du bois. Les échantillons d'assemblage de pièces de bois soudées ont été testés de cette manière sur un équipement consistant en un générateur électrique (INEL XRG 3000), un tube à rayons X (SIEMENS FK 60- 04 Mo, 60kV-2.0kW) et un film négatif KODAK du type INDUSTREX, type M100. B - Résultats

B.1 . Résultats obtenus après soudage par friction mécanique rotative

La mise en œuvre de l'étape de soudage suivant la méthode par friction mécanique rotative a été utilisée afin de tester les différentes méthodes d'enduction de la surface de contact des pièces de bois de l'assemblage à réaliser, avec de la rosine.

Le tableau 1 décrit les différentes méthodes d'enduction de rosine qui ont été utilisées, ainsi que le nombre de jours d'immersion dans l'eau avant que l'échantillon d'assemblage soudé ait été sectionné selon la méthode décrite dans les exemples se désolidarise. L'échantillon d'assemblage a été sectionné de manière à ce la ligne de soudure soit exposée à l'eau froide. On souligne que ce test est sévère, puisque, dans les conditions normales d'utilisation de l'assemblage de pièces de bois, le joint de soudure du tourillon non sectionné est particulièrement résistant à l'eau, du fait de la géométrie du joint de soudure qui est particulièrement protecteur à rencontre de l'attaque de l'eau. Ainsi le test utilisé est particulièrement drastique et les périodes de résistance indiquées dans le Tableau 1 sont plus courtes que celles qui seraient mesurées si le tourillon n'avait pas été sectionné au niveau du joint de soudure.

Les résultats du tableau 3 indiquent que trois des méthodes d'application de la rosine sur la surface de contact des pièces de bois (tourillons et pièces réceptrices) ont donné des résultats sensiblement meilleurs que les autres.

Parmi les méthodes utilisées, les meilleures indiquées sur le tableau 1 étaient respectivement celles désignées « CAS A » (résistance à l'eau pendant 33 jours d'immersion) et « CAS B » (résistance à l'eau supérieure à 165 jours d'immersion). Ces deux méthodes ont été retenues pour les tests ultérieurs.

Dans le tableau 2 on a reporté les valeurs de résistance à la tension des joints de soudure par tourillon. Les forces de résistance à la tension d'un tourillon en bois de hêtre d'un diamètre de 10 mm inséré à une profondeur de 2,4 mm dans un pré-trou pratiqué dans la masse d'une pièce réceptrice en bois de hêtre ont été exprimées en Newtons. Le tableau 2 rapporte les valeurs de résistance à la tension de joints de soudure après une immersion de 1 à 142 jours dans l'eau, lorsque le joint de soudure est testé mouillé immédiatement après avoir été retiré de l'eau.

Le tableau 2 rapporte également les mesures de résistance à la tension du même type de joint de soudure (tourillon/pièce réceptrice) après avoir été séché à l'air libre à une teneur en humidité proche de l'équilibre, après avoir été retiré de l'eau.

Ces essais ont été réalisés parce que il était important de tester non seulement la résistance à l'eau par immersion mais aussi ce qu'il advenait de la ligne de soudure si le joint de soudure était soumis à des contraintes importantes induites par le séchage suivant l'immersion.

Les résultats montrent que, alors que le « CAS A » et le « CAS B » donnent tous les deux de bons résultats lorsqu'ils sont testés humides, même après une longue durée d'immersion sous l'eau, le « CAS B » se révèle le meilleur.

Les résultats après séchage suivant immersion sont moins bons, comme cela était attendu, ce qui est dû à des contraintes mécaniques de la ligne de soudure et le fendillement du bois induit par le séchage suivant l'immersion. Ces résultats se révèlent encore une fois meilleurs pour le « CAS B » que pour le « CAS A ». Dans le « CAS B », les joints de soudure conservent une certaine résistance mécanique résiduelle, qui est faible mais mesurable, même après 142 jours d'immersion dans l'eau. En revanche, pour le « CAS A », le joint de soudure perd totalement sa résistance mécanique au-delà d'une durée d'immersion de 10 jours dans l'eau.

B.2. Soudage par friction mécanique linéaire

B.2. 1. Tests de résistance à l'eau

Le tableau 3 rapporte les valeurs de mesure de résistance mécanique, de pourcentage de bois défaillant et de résistance mécanique à l'eau froide d'échantillons d'assemblage en bois de hêtre qui ont été soudés par friction mécanique linéaire.

La rosine a été appliquée exclusivement sur les surfaces de contact destinées à être soudées, sous la forme d'une solution éthanolique à 25 % (p/p) pendant une durée de 2 minutes, juste avant le soudage, ou bien 2 jours après l'application de la rosine, une fois que l'alcool s'est évaporé et que la rosine est restée sous la forme d'une fine pellicule continue sur les surfaces de contact à souder.

Les deux méthodes ont donné lieu à des bonnes valeurs de résistance mécanique au cisaillement (voir Tableau 3), mais la seconde méthode a donné de meilleurs résultats, dans toutes les conditions testées (voir Tableau 3).

La seconde méthode a résulté en une meilleure résistance mécanique, et des valeurs supérieures concernant les défaillances du bois. La seconde méthode a également donné de meilleurs résultats concernant la résistance mécanique à l'immersion dans l'eau. Ce qui peut être particulièrement souligné est la haute défaillance du bois obtenue du fait qu'il est extrêmement rare d'obtenir un haut pourcentage de défaillance du bois dans des méthodes de soudage par friction mécanique linéaire. On doit également souligner que, du fait de l'action lubrifiante légère de la rosine séchée pendant la vibration entre les pièces de bois durant l'étape de soudage, les échantillons traités en utilisant la meilleure méthode d'application de la rosine ont nécessité le recours à un temps de soudage légèrement plus long, en moyenne de 1 ,5 secondes.

Des spécimens, pour lesquels la rosine a été appliquée selon la meilleure méthode déterminée dans les expériences reportées dans le Tableau 3, ont ensuite été testés humides, et après séchage suivant immersion, à la fois pour la résistance mécanique du joint de soudure et le pourcentage de bois défaillant.

En prenant en compte à la fois, la résistance mécanique due à l'état humide et le pourcentage de bois défaillant, les meilleurs résultats ont été obtenus pour les échantillons qui ont été soudés avec un temps de soudage de 4,5 secondes. Ces échantillons présentaient les meilleurs résultats pour le pourcentage de bois défaillant, même après 6 jours d'immersion dans l'eau, et présentaient également une résistance mécanique résiduelle significative, même après une durée d'immersion dans l'eau froide de 18 jours.

Les échantillons d'assemblage séchés suivant immersion ont donné des résultats moindres et d'une plus grande variabilité.

Cependant, la valeur 2,30 MPa de résistance mécanique et la valeur de 40% de bois défaillant reportées dans le tableau 4 montrent que la méthode de soudage de pièces de bois par friction mécanique, avec enduction de la surface de contact d'au moins une des pièces de bois à souder avec une composition de soudure comme la rosine, permet d'accroître considérablement la résistance à l'eau des joints soudure de l'assemblage de pièces de bois.

L'ensemble de ces résultats indique qu'un matériau thermoplastique naturel, respectueux de l'environnement et non toxique tel que la rosine peut être utilisé afin d'accroître considérablement la résistance à l'eau de joints de soudure obtenus par friction mécanique linéaire.

Le procédé de l'invention améliore aussi les propriétés de résistance à l'eau de joints de soudure par tourillon, qui est déjà très supérieure à celle des joints de soudure par friction mécanique linéaire, du fait de la géométrie du joint de soudure lui-même.

Les joints de soudure par tourillons en configuration zig-zag ont déjà montré un niveau de résistance jusqu'à une année dans des conditions d'environnement extérieur. C'est cette configuration qui est la plus à même d'atteindre une classification pour utilisation dans un environnement extérieur, lorsqu'ils sont réalisés selon le procédé de l'invention qui comprend une étape préalable d'enduction des surfaces de contact avec de la rosine. B.2.2. Analyse de la structure des joints de soudure, par RMN

Il était intéressant de déterminer ce qu'il advient au niveau microscopique à la fois du point physique et du point de vue chimique afin de comprendre les résultats qui ont été discutés ci-avant.

Des essais de micro-densitométrie aux rayons X ont permis de mesurer la densité d'échantillons d'assemblage obtenus par friction mécanique linéaire soudée avec des temps de soudure respectifs de 2,5 secondes, 3 secondes, 3,5 secondes, 4 secondes, 4,5 secondes et 5 secondes (voir figures 3a à 3f).

La première observation est que la zone de densité la plus grande autour de la ligne de soudure est plus large que celle qui est observée lorsque l'étape de soudage par friction mécanique linéaire est réalisée sans enduction préalable des surfaces de contact des pièces de bois à traiter avec une composition de soudure.

Avec les temps de soudure croissants, le pic large mais unique observé dans les figures 3a, 3b pour les temps 2,5 secondes et 3 secondes de soudage est résolu en trois pics à partir du temps de soudage de 3,5 secondes (voir figures 3c, d, f) ou même en un pic unique plus large pour le temps 4,5 secondes (voir figure 3e).

Alors que la température de la ligne de soudure atteint approximativement Ι δΟ 'Ό dans les conditions utilisées et que la rosine qui est utilisée à une température de fusion de 80°C, et même en considérant qu'une certaine inertie dans le transfert de chaleur intervient de la ligne de soudure vers la composition de rosine, les résultats signifient que durant le soudage, la rosine se comporte comme un liquide. La rosine se comporte comme un liquide de haute viscosité pour des temps de soudure courts mais avec une viscosité progressivement réduite avec les temps de soudure plus longs, pour lesquels la température s'accroît. Ainsi, plus le temps de soudure est long, plus la rosine se trouvera sous une forme fondue et tendra à se déplacer lentement en s'éloignant de la source de chaleur, à savoir la ligne de soudure.

Avec les temps de soudure croissants, la concentration maximale de rosine ne se retrouve plus au niveau de la ligne de soudure mais distante de quelques millimètres, de part et d'autre de la ligne de soudure.

La forme des trois pics et leurs positions en relation avec la position du pic central de la ligne de soudure, et la largeur plus grande du pic de ligne de soudure indiquent qu'il existe encore une proportion importante de rosine au niveau de la ligne de soudure elle-même.

La ligne de soudure est donc protégée de l'attaque de l'eau à la fois par la rosine au niveau de la ligne de soudure et par la haute concentration de rosine localisée dans la masse du bois à proximité de la ligne de soudure.

Cet effet de migration de la rosine peut être visualisé à l'œil par deux exemples. Le premier exemple, qui est illustré par la figure 4 est une carte de micro-densitométrie montrant les bandes de rosine entourant la ligne de soudure plus sombre et présentant quelques tâches de plus grande concentration de rosine qui montrent que les canaux de rosine dans la structure du bois sont ceux qui sont favorisés afin que la rosine liquéfiée se déplace en s'éloignant de la ligne de soudure. Le second exemple qui est illustré dans la figure 5 qui est le cliché photographique de la section d'un échantillon d'assemblage qui a été immergé pendant 18 jours dans de l'eau froide (voir aussi les résultats du Tableau 4). La partie de l'eau qui a pénétré peut être facilement observée par sa couleur plus sombre, alors que la bande blanche autour de la ligne de soudure indique clairement que l'eau n'a pas pénétré, du fait de la présence de rosine.

L'analyse par RMN CP-MAS ³ -C des interfaces soudées avec la rosine appliquée en solution et à l'état solide montrées dans les figures 3a-f, confirme à la fois les résultats des tableaux 3 et 4 et ce qui a été observé dans les figures 3a-f.

On peut également observer sur la figure 6A que le pic à 148 ppm, qui est généralement absent dans le bois non soudé, est déjà plus grand que le pic à 153 ppm de la lignine, pour un temps de soudure de 2,5 secondes.

L'absence de variation de ces deux pics à des temps de soudure de 3 secondes et 3,5 secondes indique qu'après 2,5 secondes de temps de soudure la lignine ne subit pas de modification additionnelle.

Dans la figure 6B, la principale caractéristique observée est que le plus grand nombre de pics situés entre 10 et 50 ppm, pour le temps de soudure de 4,5 secondes, ce qui correspond au profil du large pic observé sur la figure 3e. Ces pics sont ceux qui sont caractéristiques de la rosine (voir aussi figure 6). Ces résultats indiquent que la soudure à 4,5 secondes (voir tableaux 3 et 4) donne de meilleurs résultats, du fait que la quantité de rosine restant à l'interphase soudée est plus importante.

Quand on compare le spectre ³ C RMN du bois de référence avec un bois soudé après 2,5s, le demandeur a remarqué, entre 140 et 160 ppm (gamme des carbones aromatiques de la lignine), l'existence de trois effets :

(i) une augmentation relative de la concentration en lignine dans la zone de soudage (confirmée par l'accroissement de tous les pics de la lignine comparativement à ceux de la cellulose). Ces résultats d'essai par RMN corroborent ce qui est observé aussi visuellement et par l'essai de spectroscopie IR, à savoir une accumulation de lignine sur la zone de soudage ;

(ii) l'apparition très rapide du pic à 148 ppm due à l'hydrolyse des fonctions éther O-R- portées en positions ortho sur les composés aromatiques et l'apparition conjointe des fonctions phénols. L'apparition des fonctions phénols est également observée par spectroscopie IR ; et

(iii) au-delà d'une durée de soudure de 3 secondes, on n'observe plus d'évolution des signaux de ces espèces moléculaires, ni d'évolution des signaux de toutes les espèces thermolabiles (les carboxylates à 173 ppm, les -OCH ₃ de la lignine à 56 ppm et les CH ₃ de l'hémicellulose à 21 ppm). L'hypothèse avancée et confirmée par microscopie électronique, est que la lignine fondue joue un rôle protecteur vis-à-vis des microparticules de cellulose et d'hémicellulose dispersées dans la zone de soudage. L'hydrolyse des fonctions ether O-R- en phénols, des fonctions -OCH ₃ et -CH ₃ ainsi que la décarboxylation se trouvent ainsi stoppées dans leurs processus par soustraction à la vapeur d'eau. La zone comprise entre 125 et 145 ppm est attribuée aux fonctions éther O-R- portées en positions para. On observe également une conversion en phénol. Il est intéressant de noter que les fonctions en para résistent mieux au traitement de soudage que ceux en positions ortho. Néanmoins l'hydrolyse de ces fonctions n'avait jamais été détectée auparavant.

On n'observe aucune modification chimique de la cellulose. L'apparente augmentation de la cristallinité de la cellulose après soudage (pics à 84 et 89 ppm ainsi qu'à 62 et 65 ppm) pourrait s'expliquer par les modifications des liaisons hydrogène après soudage.

La présence de la rosine est bien mise en évidence par ses deux pics les plus intenses à 36 et 45 ppm. Ces signaux sont à peine visibles sur les échantillons soudés avec la rosine en solution. Ils le sont très nettement quand la rosine est appliquée à l'état solide.

Le demandeur a aussi observé un accroissement de la teneur en rosine avec des durées croissantes de soudage. Plus précisément, le demandeur a observé un accroissement de la teneur en rosine avec une teneur maximale qui est atteinte pour une durée de soudage située entre 4 et 4,5 secondes. Pour une durée de soudage supérieure à 5 secondes, le demandeur a observé une teneur en rosine réduite, par rapport à la teneur maximale au temps de soudage précité (Résultats non présentés ici).

La rosine, pour des essais effectués avec des ajouts sous forme liquide ou solide, n'entraîne pas de modifications chimiques de la lignine et de l'hémicellulose avec le seuil de sensibilité utilisé en RMN du carbone. La quantité de lignine (et d'hémicellulose) basée sur l'intégration de la zone 200 à 120 ppm par rapport avec le pic à 105 ppm de la cellulose (supposé constant) donne 15% de plus avec l'utilisation de la rosine solide.

La rigidification mesurée en prenant la largeur à mi-hauteur des spectres proton est très rapide jusqu'à une duré de soudure de 2,5 secondes et continue de s'accroître ensuite de manière continue.

Au niveau strictement chimique, les résultats d'analyse RMN pour les échantillons d'assemblage ayant subi un temps de soudure de 4,5 secondes (voir figure 6B) on peut aussi remarquer que le niveau de -COCH ₃ des hémicelluloses de la bande à 21 ppm est légèrement modifié par la soudure. Du fait que ces groupes, lorsqu'ils se décomposent, libèrent des gaz acides, il est possible que cela joue un rôle dans la meilleure qualité de soudage remarquée pour cet échantillon. Le dégagement d'acidité favorise la cinétique des réactions chimiques et pourrait permettre de réduire ainsi la durée optimale de soudage.

De plus, dans le spectre représenté sur la figure 6A, on peut observer, du fait de la diminution des bandes à 84 ppm et à 62 ppm, une réduction de la cristallinité de la cellulose lorsqu'on passe d'un temps de soudure de 2,5 secondes à un temps de soudure de 3 secondes. Cela pourrait s'expliquer par une restructuration des molécules d'eau à proximité de la cellulose.

Les pics de -OCH ₃ à 53 ppm de lignine et les signaux des groupes carboxylates à 173 ppm des hémicelluloses diminuent également, lorsqu'on passe d'un temps de soudure de 2,5 secondes à un temps de soudure à 3 secondes. Toutefois, cette diminution a déjà cessé après un temps de soudure de 3 secondes. Les groupes -COCH ₃ les hémicelluloses n'apparaissent pas être affectés par ces temps de soudure courts (voir aussi figure 6A).

Les spectres RMN du H (qui ne sont pas représentés ici) montrent, du fait de la taille et de la largueur du signal du proton, que le matériau de la ligne de soudure devient progressivement plus rigide lorsque l'on passe d'un temps de soudure de 2,5 secondes vers 3 et 3,5 secondes. Au temps de soudure de 3,5 secondes, on n'a pas atteint encore la rigidité maximale de la ligne de soudure.

B-3. Conclusions

Les résultats de cet exemple montrent que l'addition de rosine sur les surfaces de contact de pièces de bois à souder selon une méthode de soudure par friction mécanique, soit par friction mécanique rotative soit par friction mécanique linéaire, permet d'accroître considérablement la résistance à l'eau des joints de soudure.

En particulier, les résultats obtenus par le demandeur ont montré que des joints de soudure par tourillons obtenus par friction mécanique rotative conservaient une résistance mécanique significative, même après une immersion dans l'eau d'une durée de 165 jours, dans un test particulièrement sévère dans lequel on pratique une section du tourillon.

De manière similaire, on observe un accroissement important de la résistance mécanique à l'eau des joints de soudure obtenu selon une méthode par friction mécanique linéaire, avec une résistance significative qui est obtenue après une durée d'immersion dans l'eau de 30 jours ou plus.

Tableau 1 : Résistance à l'immersion d'assemblages soudés tourillon / pièce réceptrice.

Traitement tourillon Traitement pièce Durée de résistance à réceptrice l'eau du joint de soudure

Témoin sans rosine Témoin sans rosine 1

Solution rosine dans acétone Poudre de rosine dans 1

l'avant-trou

Solution rosine dans acétone Pas de rosine 1

Solution rosine dans acétone Pas de rosine 1

Pas de rosine Poudre de rosine dans 1

l'avant-trou

Poudre de rosine Pas de rosine 4

Rosine fondue Rosine fondue 4

Rosine fondue Pas de rosine 33 - « Cas A »

Solution 25% rosine dans Pas de rosine 3

éthanol

Combinaison Solution 25% Combinaison Solution 25% 4

rosine dans éthanol et rosine rosine dans éthanol et rosine

en poudre en poudre

Combinaison Solution 25% Pas de rosine 32

rosine dans éthanol et rosine

en poudre

Solution 25% rosine dans Solution 25% rosine dans > 1 65 - « Cas B »

éthanol éthanol

Tableau 2 : Résistance à l'eau de joints de soudure tourillon / pièce réceptrice après immersion dans l'eau pendant différentes durées.

* comme décrit par Pizzi et al., 2006, J Adhésion Sci Technol, Vol. 20 : 427-436

Tableau 3 : résistance à l'eau de joints de soudure obtenus par friction mécanique linéaire.

Tableau 4 : résistance des joints de soudure obtenus par friction mécanique linéaire en fonction des conditions opératoires et de la durée d'immersion dans l'eau.