Ein wesentliches Problem resultiert jedoch daraus, daß der Reaktivgas-Partialdruck in konventionellen Sputterprozessen nicht stetig verändert werden kann.

Der Parameterraum zerfällt daher in die definierten

Bereiche"Compound Mode"mit hohem Reaktivgas-Parti- aldruck und einer vollständig mit Reaktionsprodukten bedeckten Targetoberfläche sowie stöchiometrischen Schichten am Substrat und einem"Metallic Mode"mit einem geringen Reaktivgas-Partialdruck in der Sput- terkammer, einer weitgehend metallischen Targetober- fläche und dem Aufwachsen von metallischen Schichten auf dem Substrat. Zwischen diesen Bereichen ist im allgemeinen kein stetiger Übergang möglich, es resul- tieren vielmehr instabile Prozeßzustände, deren Zu- standekommen im folgenden skizziert wird. Dabei wird beispielhaft auf das Reaktivgas Oz Bezug genommen, die angeführten Mechanismen gelten jedoch auch für Sputtern in N2, CHx, und dgl.

Zu Beginn des Magnetronsputterns wird Reaktivgas in die Sputterkammer zugegeben. Daraufhin laufen auf der Targetoberfläche konkurrierende Wachstums-und Atz- prozesse ab. Bei niedrigem 02-Partialdruck ist die Rate für das Aufwachsen der Oxidbedeckung gering, so daß der Ätzprozeß durch den Sputterabtrag der Oxid- schicht überwiegt. Die Targetoberfläche bleibt daher insgesamt metallisch. Dieser Zustand ist stabil, da das Target als effiziente Getterpumpe arbeitet, deren effektives Saugvermögen oftmals ein Vielfaches des Saugvermögens der eigentlich zur Evakuierung eingese- tzten Turbopumpe beträgt.

Wird der Reaktivgas-Partialdruck erhöht, so wächst auf der Targetoberfläche eine Oxidschicht mit etwas höherer Rate auf. Bei geringen Ionenstromdichten und somit geringer Atzrate überwiegt dann der Wachstums- prozeß. Auf diese Weise entstehen mit Reaktionspro- dukten bedeckte Targetbereiche, die auch als"vergif- tete Targetbereiche"bezeichnet werden.

Diese vergifteten Targetbereiche weisen gegenüber dem Metall stets eine geringere Sputterausbeute auf, so daß insgesamt weniger Targetmaterial gesputtert wird.

Dies führt zu einer Abnahme des Materialabtrags am Target, einer Verminderung des Targetsaugvermögens und damit zu einer weiteren Erhöhung des Reaktivgas- Partialdrucks.

Sobald der Reaktivgas-Partialdruck einen kritischen Wert überschreitet, kommt es folglich zu einem selbstverstärkenden Effekt, da die Erhöhung des Reak- tivgas-Partialdrucks eine Verminderung des Saugver- mögens der Target-Getterpumpe zur Folge hat, woraus wiederum eine Erhöhung des Reaktivgas-Partialdrucks resultiert. Diese Instabilität kennzeichnet den Über- gang vom Metallic Mode in den Compound Mode.

Technisch von großem Interesse ist nun gerade die Stabilisierung des unstetigen Übergangs zwischen die- sen beiden Zuständen, da zum einen die Wachstumsrate im Compound Mode bedingt durch die niedrige Sputter- ausbeute nur gering ist, andererseits die Schichten im Compound Mode unter Reaktivgasüberschuß aufwach- sen, woraus ungünstige Schichteigenschaften resultie- ren. Andererseits ist der Reaktivgas-Partialdruck im Metallic Mode im allgemeinen zu gering, so daß dann absorbierende unterstöchiometrische Verbindungen auf- wachsen.

Die gewünschter stöchiometrischen Schichten können jedoch dann bei hoher Rate abgeschieden werden, wenn der Prozeß genau im instabilen Übergangsbereich, der auch als"Transition Mode"bezeichnet wird, betrieben wird. Die Stabilisierung dieses unstetigen Ubergangs- zustandes"Transition Mode"ist durch Regelkreise

möglich, die das dynamische Verhalten der Quellen berücksichtigen und die so die technisch interessan- ten instabilen Arbeitspunkte aufrechterhalten können.

Aus der Literatur sind verschiedene Ansätze zur Lö- sung der oben genannten Aufgabenstellung bekannt.

Technisch etabliert ist vor allem die Regelung des Reaktivgasflusses nach Maßgabe der optischen Plasma- emission ausgewählter Spektrallinien, wie sie in der Dissertation von von J. Strümpfel,"Prozeßstabilisie- rung beim reaktiven Hochratenzerstäuben mittels opti- scher Emissionsspektroskopie zur industriellen Her- stellung von Indium-Zinn-Oxidschichten und Titandi- oxidschichten", Chemnitz, 1991 beschrieben ist. Dabei wird der Reaktivgasfluß über schnellschaltende Piezo- ventile vorgegeben. Derartige Regelkreise zeichnen sich durch ein sehr schnelles Ansprechverhalten aus, da die Messung der optischen Plasmaemission und die Ansteuerung der Piezoventile mit kleinen Zeitkonstan- ten im Millisekundenbereich erfolgt. Sie haben jedoch den wesentlichen Nachteil, daß ein sehr hoher Aufwand für die optische Meßtechnik zur Detektion der Inten- sität der gewünschten Spektrallinien erforderlich ist und damit eine industrielle Anwendung gewöhnlich nicht in Betracht kommt.

Ein weiteres Verfahren ist die Regelung reaktiver Prozesse zur Deposition oxidischer Schichten nach Maßgabe einer 02-Partialdruckmessung mittels Lambda- Sonde durch die Anpassung der Entladungsleistung oder des Entladungsstromes. Ein entsprechendes Konzept ist aus der EP 0 795 623 A1 bekannt.

Derartige Regelkreise können im Hinblick auf den in- dustriellen Einsatz deutlich robuster ausgelegt wer- den, da die aufwendige optische Meßtechnik zur Analy-

se der Plasmaemission entfällt. Speziell bei Großan- lagen ist die Regelung der elektrischen. Parameter je- doch mit erheblichen Anforderungen an die Leistungs- versorgung verbunden, da sowohl ein hinreichend schnelles Ansprechverhalten als auch eine hinreichen- de Leistungsreserve zur Durchführung der Regelung vorgesehen werden muß.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung von DC-, MF-oder HF-angeregten reaktiven Sputterprozessen zur Verfügung zu stellen, das mit geringeren technischem Aufwand eine ausreichende Stabilisierung des Sputter- prozesses im Übergangsbereich ermöglicht.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Patent- anspruch 1 und die Vorrichtung nach Patentanspruch 6 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungs- gemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Vor- richtung werden in den jeweiligen abhängigen Ansprü- chen gegeben.

Erfindungsgemäß wird der Reaktivgas-Partialdruck in der Sputterkammer mit einer Lambda-Sonde gemessen und basierend auf diesen Meßergebnissen der Reaktivgas- fluß mit einem konventionellen Massenflußregler gere- gelt. Eine derartige Regelung schien bisher nicht möglich, da konventionelle Massenflußregler in Ver- bindung mit einer Lambda-Sonde im Vergleich zu den aufwendigen aus dem Stand der Technik bekannten Pie- zosystemen eine um mehrere Größenordnungen höhere An- sprechzeit aufweisen. Es war daher zu erwarten, daß mit einer Kombination aus Lambda-Sonde und Regelung des Reaktivgasflusses keine Stabilisierung des Über- gangszustandes beim reaktiven Sputtern möglich sein wurde.

Überraschenderweise wurde jedoch von den Erfindern der vorliegenden Erfindung festgestellt, daß neben der oben beschriebenen bekannten Leistungsregelung in Verbindung mit einer Lambda-Sonde auch ein konventio- neller Massenfluß-Controller zur Regelung des Reak- tivgasflusses eingesetzt werden kann, wenn die Para- meter der PID-Regelung günstig ausgelegt werden. Es stellte sich dabei überraschenderweise heraus, daß die Ansprechzeiten der Massenflußregler bei guter Auslegung des Reglers nicht den begrenzenden Faktor für die Regelung darstellen und daher überraschender- weise auch Massenflußregler in Verbindung mit Lambda- Sonden zur Regelung von reaktiven Sputterprozessen geeignet sind.

Dies hat u. a. die Vorteile, daß konventionelle Mas- senflußregler, wie z. B. die Modelle der Baureihen 1259 und 1179 der Fa. MKS, Six Shattuck Road, Ando- ver, MA 01810, USA kostengünstig und unaufwendig sind, so daß gerade für industrielle Großanlagen auf eine überdimensionierte Leistungsversorgung verzich- tet werden kann, da die Zeitkonstanten der Leistungs- versorgung bei Sollwert-Änderungen unkritisch sind.

Die Funktionsweise eines derartigen Massenfluß- Reglers beruht darauf, daß (i) der zu messende Gas- fluß mit Temperaturänderungen entlang eines Lamina- ren-GasSluß-Sensors korreliert und (ii) der so be- rechnete Gasfluß mit einem Regelventil geregelt wird.

Die Meßeinheit eines solchen Massenfluß-Reglers zur Bestimmung des Gasflusses ist als Temperaturmessele- ment in einem Sensorkanal ausgelegt, durch den nur eine Teilmenge des Gases strömt, während der Hauptan- teil den größer dimensionierten Bypass-Kanal pas-

siert. Zur Messung des Gasstroms wird das Temperatur- messelement mit mehreren Meßstellen elektrisch so aufgeheizt, daß eine konstante Temperatur entlang des Temperaturmesselements erreicht wird. Die aufzuwen- dende elektrische Leistung stellt dann ein Maß für den durch den Massenfluß-Regler hindurch fließenden Gasfluß dar.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsge- mäße Vorrichtung eignen sich zur Regelung von Gleich- strom- (DC)-, Mittelfrequenz- (MF)-oder Hochfrequenz (HF)-Sputterprozessen.

Selbstverständlich kann neben dem Reaktivgasfluß über konventionelle Massenflußregler auch noch zusätzlich die DC-, MF-bzw. HF-Entladungsleistung geregelt wer- den, so daß eine noch bessere Konstanthaltung des Ar- beitspunktes im Ubergangsmodus gewährleistet wird\'.

Im folgenden wird ein Beispiel eines erfindungsgemä- ßen Verfahrens, das mit einer erfindungsgemäßen Vor- richtung durchgeführt wird, beschrieben. Es zeigen Fig. 1 eine MF-Sputterquelle ; Fig. 2 die dynamische Simulation des reaktiven Sputterprozesses im Larson-Modell ; und Fig. 3 experimentelle Daten zu den Hysteresekurven für ungeregelten Betrieb und zur Flußrege- lung nach Maßgabe einer Partialdruckmessung Lambda-Sonde.

In dem beschriebenen Beispiel wurde das reaktive MF- Magnetronsputtern von Nb205-Schichtsystemen unter- sucht. In Fig. 1 ist die verwendete Sputteranlage 1

dargestellt. Diese enthält eine Doppelkathodenanord- nung mit zwei konventionellen Magnetron-Kathoden 2a, 2b mit einem Targetformat von jeweils 488 x 88 mm2.

Das Sputtergas und das Reaktivgas werden über unab- hängige Gasverteiler, die mit den Bezugszeichen 4 und 5 bezeichneten Pfeilen symbolisiert sind, getrennt über konventionelle Massenflußregler der Firma MKS zugegeben. Als Massenflußregler wurde bei den vorlie- genden Beispielen jeweils ein Massenflußregler der Baureihe 1259 des Herstellers MKS verwendet.

Die konventionelle Magnetron-Kathoden 2a und 2b wer- den von einem MF-Generator und Anpaßeinheit 3 mit Leistung versorgt. Zwischen den Kathoden 2a und 2b und dem Substrat 6 wird während des Magnetronsput- terns eine Plasmawolke 7 aufgebaut.

Die Messung des Reaktivgas-Partialdrucks erfolgte mit einer Lambda-Sonde, der das Prozeßgas über eine spe- zielle Gaszufuhr zugeführt wird. Der Regelkreis wurde auf der Basis eines Proportional-Integral- Differential-Reglers (PID-Regler) implementiert. Die Auslegung des PID-Regelkreises zur Regelung des °2- Flusses nach Maßgabe des 02-Partialdruckes erfolgte in dem vorliegenden Beispiel aufgrund von Modellrech- nungen zur Simulation der Targetbedeckung, die auch das dynamische Verhalten der Targetbedeckung berück- sichtigte.

Fig. 2 zeigt ein typisches Beispiel für die Modellie- rung des reaktiven Sputterns gemäß diesem Ansatz.

Aufgetragen ist hier der berechnete Reaktivgas- Partialdruck in Abhängigkeit des Reaktivgasflusses im Rahmen einer dynamischen Simulation des reaktiven Sputterprozesses im Larson-Modell. Für die Regelung wurde eine PID-Algorythmus eingesetzt, wobei die Mo-

dellparameter an die experimentellen Parameter ange- paßt wurden.

Der gestrichelte Kurvenverlauf ergibt die stationäre Lösung der Larson-Differentialgleichung an, die eine vereinfachte Beschreibung des Hystereseproblems beim reaktiven Sputtern ermöglichen. Entlang der gestri- chelten S-Kurve werden bei Erhöhung des Reaktivgas- flusses zunächst stabile Arbeitspunkte bis hin zum Punkt B erreicht (Metallic Mode, Metall-Mode).

Ohne eine Prozeßregelung würde bei weiterer Erhöhung des Reaktivgasflusses über den Punkt B hinaus eine abrupte Oxidation der gesamten Targetoberfläche er- folgen, was einen ebenfalls gestrichelt eingezeichne- ten abrupten unstetigen Übergang (Bezugszeichen 10) vom Arbeitspunkt B zum Arbeitspunkt F nach sich zieht. Im Arbeitspunkt F liegt der Compound Mode (re- aktive Mode) vor. Wird nunmehr der 02-Fluß wiederum abgesenkt, wird ein analoges Verhalten beim Übergang vom Punkt D zum Punkt A (Bezugszeichen 11) beobach- tet, d. h. ein abrupter Übergang vom Compound Mode zum Metallic Mode. Demzufolge sind die instabilen Ar- beitspunkte im Ubergangsbereich (Transition Mode) zwischen den Punkten B und D (Bezugszeichen 12) ohne Prozeßregelung nicht für die Beschichtung zugänglich.

Die ausgezogene Kurve gibt nun den berechneten Ver- lauf des Reaktivgas-Partialdrucks wieder, wobei die Zeitabhängigkeit der Targetbedeckung in einfachen Mo- dellen simuliert wurde. Für die ausgezogene Kurve wurde der Beschichtungsprozeß stabilisiert mittels eines PID-Reglers, dessen Parameter an das experimen- telle Modell optimal angepaßt wurden.

Wie zu erwarten, entspricht nun die berechnete Rege-

lungstrajektorie im wesentlichen der stationären Lö- sung des Larson-Modells. Das Ausschalten der Regelung ist für den Punkt C simuliert. Es erfolgt hier, wie zu erwarten ist, wiederum ein abrupter Übergang in den stationären Zustand E im Compound Mode.

Fig. 3 zeigt die experimentell gewonnenen Ergebnisse der Regelungstrajektorie, wobei als Prozeßparameter ein Nb-Target, eine Entladungsleistung von 4 kW, ein Argonfluß von 60 sccm (2,7 x 1019 Atome/s) und einen Argondruck von 1,1 mTorr verwendet wurde. Für gleiche Kurvenelemente wurden dieselben Bezugszeichen wie in Fig. 2 verwendet.

Die Schlußregelung erfolgte nach Maßgabe der Par- tialdruckmessung mittels Lambda-Sonde.

Die Kurven 10 und 11 zeigen wiederum die simulierten Daten, die denjenigen in Fig. 2 entsprechen. Die Kur- ve 12 ist nun keine simulierte Kurve sondern eine ex- perimentell gemessene Regelungstrajektorie. Es ist zu erkennen, daß mittels der erfindungsgemäßen Regelung unter Verwendung einer Lambda-Sonde und eines konven- tionellen Massenflußregler tatsächlich die Stabili- sierung des Sputterprozesses im Ubergangsbereich (Transition Mode) möglich ist.