Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und Luftzerlegungsanlage

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.

Hintergrund der Erfindung

Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben.

Luftzerlegungsanlagen weisen Rektifikationskolonnenanordnungen auf, die unterschiedlich ausgestaltet sein können. Neben Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, die insbesondere in einer bekannten Doppelkolonne zusammengefasst sein können, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen, oder von Reinsauerstoff vorgesehen sein.

Die Rektifikationskolonnen typischer Rektifikationskolonnenanordnungen werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnen weisen eine sogenannte Druckkolonne (auch als Hochdruckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (obere Kolonne) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben, die Niederdruckkolonne dagegen auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar. In bestimmten Fällen können in diesen Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Rektifikationskolonnen. Zur Argongewinnung können Luftzerlegungsanlagen mit Roh- und Reinargonkolonnen eingesetzt werden. Ein Beispiel ist bei Häring (s.o.) in Figur 2.3A veranschaulicht und ab Seite 26 im Abschnitt "Rectification in the Low-pressure, Crude and Pure Argon Column" sowie ab Seite 29 im Abschnitt "Cryogenic Production of Pure Argon" beschrieben. Wie dort erläutert, reichert sich Argon in entsprechenden Anlagen in einer bestimmten Höhe in der Niederdruckkolonne an. An dieser oder an einer anderen günstigen Stelle, ggf. auch unterhalb des Argonmaximums, kann aus der Niederdruckkolonne an Argon angereichertes Gas mit einer Argonkonzentration von typischerweise 5 bis 15 Molprozent abgezogen und in die Rohargonkolonne überführt werden. Ein entsprechendes Gas enthält typischerweise ca. 0,05 bis 500 ppm Stickstoff und ansonsten im Wesentlichen Sauerstoff. Es sei ausdrücklich betont, dass die angegebenen Werte für das aus der Niederdruckkolonne abgezogene Gas lediglich typische Beispielwerte darstellen.

Die Rohargonkolonne dient im Wesentlichen dazu, den Sauerstoff aus dem aus der Rohargonkolonne abgezogenen Gas abzutrennen. Der in der Rohargonkolonne abgetrennte Sauerstoff bzw. ein entsprechendes sauerstoffreiches Fluid kann flüssig in die Niederdruckkolonne zurückgeführt werden. Eine bei der Trennung in der Rohargonkolonne verbleibende gasförmige Fraktion, die im Wesentlichen Argon und Stickstoff enthält, wird in der Reinargonkolonne unter Erhalt von Reinargon weiter aufgetrennt. Die Roh- und die Reinargonkolonne weisen Kopfkondensatoren auf, die insbesondere mit einem Teil einer aus der Hochdrucksäule abgezogenen, an Sauerstoff angereicherten und an Stickstoff abgereicherten Flüssigkeit (sog. "Enriched Liquid") gekühlt werden können, welche bei dieser Kühlung teilweise verdampft. Dies ist auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Fall. Die bei der teilweisen Verdampfung gebildete Gasphase und entsprechend verbleibende Flüssigkeit werden an unterschiedlichen Einspeisestellen, deren Wahl nachfolgend noch erläutert wird, ebenfalls in die Niederdruckkolonne eingespeist.

Der Sauerstoff bzw. das sauerstoffreiche Fluid aus der Rohargonkolonne wird dabei typischerweise mehrere theoretische oder praktische Böden unterhalb der Einspeisestellen für die bei der Kühlung eingesetzte und teilverdampfte Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule zurückgespeist. Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, Mittel anzugeben, die den Betrieb einer Luftzerlegungsanlage mit einem eine Roh- und eine Reinargonkolonne aufweisenden Argongewinnungssystem verbessern.

Offenbarung der Erfindung

Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung.

Nachfolgend werden zunächst einige bei der Beschreibung der vorliegenden Erfindung und ihrer Vorteile verwendete Begriffe sowie der zugrundeliegende technische Hintergrund näher erläutert.

Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen.

Als "Kondensatorverdampfer" wird hier ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.

Kondensatorverdampfer werden ihrer Funktion nach auch als "Kopfkondensator" und als "Sumpfverdampfer" bezeichnet, wobei ein Kopfkondensator ein Kondensatorverdampfer ist, in dem Kopfgas einer Rektifikationskolonne kondensiert wird und ein S umpfverdampfer ein Kondensatorverdampfer, in dem Sumpfflüssigkeit einer Rektifikationskolonne verdampft wird. Allerdings kann auch in einem Kopfkondensator, beispielsweise wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, Sumpfflüssigkeit verdampft werden.

Insbesondere der eine Hochdruckkolonne und eine Niederdruckkolonne einer Luftzerlegungsanlage wärmetauschend verbindende sogenannte Hauptkondensator ist als Kondensatorverdampfer ausgebildet. Der Hauptkondensator oder andere Kondensatorverdampfer können als ein- oder mehrstöckige Badverdampfer, insbesondere als Kaskaden Verdampfer (wie beispielsweise in der EP 1 287302 B1 beschrieben), oder aber als Fallfilmverdampfer ausgebildet sein. Ein entsprechender Kondensatorverdampfer kann beispielsweise durch einen einzigen Wärmetauscherblock oder durch mehrere Wärmetauscherblöcke, die in einem gemeinsamen Druckbehälter angeordnet sind, gebildet werden.

In einem "Forced-Flow"-Kondensatorverdampfer bzw. Kondensatorverdampfer mit Zwangsführung auf der Verdampfungsseite, der auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommen kann, wird ein Flüssigkeitsstrom mittels seines eigenen Drucks durch den Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell verdampft. ("Forced-Flow"-Verdampfer werden manchmal auch als "Once-Through-Verdampfer" bezeichnet.) Dieser Druck wird beispielsweise durch eine Flüssigkeitssäule in der Zuleitung zum Verdampfungsraum erzeugt, die sich aus einer entsprechenden Positionierung eines Flüssigkeitsreservoirs ergibt. Die Höhe dieser Flüssigkeitssäule entspricht dabei mindestens dem Druckverlust im Verdampfungsraum. Das aus dem Verdampfungsraum austretende Gas oder Gas-Flüssigkeitsgemisch, d.h. ein Zweiphasenstrom wird dabei in einem als"Once Through"-/"Forced-Flow"- Kondensatorverdampfer direkt zum nächsten Verfahrensschritt bzw. zu einer stromabwärtigen Vorrichtung weitergeleitet und wird insbesondere nicht in ein Flüssigkeitsbad des Kondensatorverdampfers eingeleitet, aus dem der flüssig verbliebene Anteil erneut angesaugt würde, wie dies beispielsweise bei in einem herkömmlichen, auf Grundlage des bekannten Thermosiphoneffekts arbeitenden Badverdampfer der Fall ist.

Fluide, d.h. Flüssigkeiten und Gase, können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Fluide können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einem Ausgangsfluid beziehen, aus dem das Fluid gewonnen wurde. Das Fluid ist "angereichert", wenn dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2- fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn dieses höchstens den 0,9-fachen, 0,5-fachen, 0,1 -fachen, 0,01 -fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf das Ausgangsfluid enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff" oder "Stickstoff" die Rede, sei hierunter auch ein Fluid verstanden, das reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss.

Die vorliegende Offenbarung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckbereich" und "Temperaturbereich", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Beispielsweise liegen innerhalb der Druck- und Niederdruckkolonne an unterschiedlichen Positionen unterschiedliche Drücke vor, die sich jedoch in einem bestimmten Druckbereich, auch als Betriebsdruckbereich bezeichnet, bewegen. Entsprechende Druckbereiche und Temperaturbereiche können disjunkte Bereiche sein oder Bereiche, die einander überlappen.

Nachfolgend verwendete absolute und/oder relative räumliche Angaben wie insbesondere "über", "unter", "oberhalb", "unterhalb", "neben" und "nebeneinander" beziehen sich hier insbesondere auf die räumliche Ausrichtung der entsprechend bezeichneten Elemente einer Luftzerlegungsanlage, beispielsweise Rektifikationskolonnen, Teilkolonnen mehrteiliger Rektifikationskolonnen, oder Rektifikationsbereiche von Rektifikationskolonnen im Normalbetrieb. Unter einer Anordnung zweier Elemente "übereinander" wird hier insbesondere verstanden, dass das sich obere Ende des unteren der beiden Elemente auf niedrigerer oder gleicher geodätischer Höhe befindet wie das untere Ende der oberen der beiden Elemente und sich die Projektionen der beiden Elemente auf eine Horizontalebene überschneiden. Insbesondere können die beiden Elemente genau übereinander angeordnet sein, d.h. die vertikalen Mittelachsen der beiden Elemente verlaufen auf derselben vertikalen Geraden. Unter einer Anordnung "nebeneinander" soll insbesondere verstanden werden, dass sich die Projektionen der beiden Elemente auf eine Horizontalebene nicht überschneiden. Begriffe wie "funktional unterhalb" bzw. "funktional oberhalb" bezeichnen im Falle einer mehrteilig ausgebildeten Rektifikationskolonne die Anordnung von Rektifikationsbereichen oder Teilkolonnen, die diese hätten, wenn die Rektifikationskolonne einteilig ausgebildet wäre.

Vorteile der Erfindung

Die vorliegende Erfindung beruht insbesondere auf der Erkenntnis, dass gemäß dem Stand der Technik ausgebildete Luftzerlegungsanlagen mit Roh- und Reinargonkolonne, deren Kopfkondensatoren in der eingangs erläuterten Weise gekühlt werden, zwei wesentliche Nachteile aufweisen:

So werden herkömmlicherweise die bei der Teilverdampfung der Kühlflüssigkeiten in diesen Kopfkondensatoren verbleibenden Flüssigkeiten an unterschiedlichen Stellen bzw. Stufen in die Niederdruckkolonne eingespeist. Dies ist aus thermodynamischer Sicht korrekt, da die Zusammensetzung der beiden Flüssigkeiten recht unterschiedlich ist. Nicht korrekt ist (aus thermodynamischer Sicht), dass die bei der Teilverdampfung in diesen Kopfkondensatoren gebildeten Gase herkömmlicherweise trotz des spürbaren Unterschieds in der Zusammensetzung vermischt werden.

Ferner wird die an Sauerstoff angereicherte, zur Kühlung in den Kopfkondensatoren der Roh- und Reinargonkolonne verwendete, aus der Druckkolonne abgezogene Flüssigkeit in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Rohargonkolonne gedrosselt. Hierbei verdampft ein gewisser Anteil als sog. Flashgas. Der Dampfanteil des gedrosselten Stroms, d.h. der Anteil des Flashgases, beträgt dabei typischerweise etwa 10 %. Die Zusammensetzung des Dampfes weicht dabei (aufgrund der Gleichgewichtsbedingungen) deutlich von der Zusammensetzung der flüssigen Phase ab. Die flüssige Phase wird im Kopfkondensator der Rohargonkolonne fast vollständig verdampft, wobei das sich hierbei bildende Verdampfungsgas mit dem Flashgas mischt. Dies führt zu einer Vermischung von zwei Gasströmen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen, was thermodynamisch nicht korrekt ist, da dieses Gemisch anschließend weiter getrennt werden muss. Die vorliegende Erfindung beseitigt diese Nachteile durch die Bereitstellung eines Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem eine Luftzerlegungsanlage mit einer Rektifikationskolonnenanordnung verwendet wird, die eine Druckkolonne, eine Niederdruckkolonne, eine Rohargonkolonne und eine Reinargonkolonne aufweist.

Hierbei wird unter Verwendung eines ersten Anteils einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne ein erster Flüssigkeitsdruckstrom gebildet, der unter Erhalt eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird.

Unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne wird ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom gebildet wird, der unter Erhalt eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird.

Die Entspannung der beiden Anteile kann gemeinsam im selben Ventil oder getrennt in je einem separaten Ventil vorgenommen werden.

Die Rohargonkolonne wird unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung betrieben, in der Kopfgas der Rohargonkolonne unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird.

Die Reinargonkolonne wird unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung betrieben, in der Kopfgas der Reinargonkolonne unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird.

Ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erster Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in die Niederdruckkolonne eingespeist. Ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in die Niederdruckkolonne eingespeist.

Der Begriff "Verdampfungsgas" bezeichnet dabei jeweils den verdampften Anteil, der sich durch die Wärmeübertragung aus den jeweiligen Kopfgasen der Roh- und Reinargonkolonne in den Kopfgaskondensationsanordnungen bzw.

Kondensatorverdampfern hierin bilden. Ein verbleibender flüssiger Rest wird hier jeweils als eine "Überschussflüssigkeit" bezeichnet. Im Gegensatz zu dem Begriff "Verdampfungsgas" soll der Begriff "Flashgas" den sich lediglich durch eine Entspannung bildenden Gas- bzw. Dampfanteil bezeichnen.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das erste Verdampfungsgas oder der in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist wird.

Dagegen wird erfindungsgemäß das zweite Verdampfungsgas oder der in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist.

Es erfolgt also erfindungsgemäß eine separate Einspeisung der beiden in den jeweiligen Kopfkondensatoren gebildeten Gasphasen in unterschiedlichen und jeweils geeigneten Positionen in die Niederdruckkolonne. Hierdurch werden die zuvor erläuterten Nachteile, die sich aus der herkömmlicherweise erfolgenden gemeinsamen Einspeisung in Anbetracht der unterschiedlichen Zusammensetzungen der beiden Verdampfungsgase ergeben, vermieden.

Die zweite Überschussflüssigkeit oder der in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon wird erfindungsgemäß teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist, also an einer Position, an der auch das zweite Verdampfungsgas eingespeist wird.

Das erste Flashgas oder ein Teil hiervon wird kann in einer Ausgestaltung der

Erfindung teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist werden. Auf diese Weise können die ebenfalls erwähnten Nachteile des Stands der Technik überwunden werden, die sich durch die dort vorgenommene gemeinsame Einspeisung in Anbetracht der unterschiedlichen Gaszusammensetzungen ergeben.

Der erste Einspeisebereich liegt erfindungsgemäß 5 bis 25 theoretische Böden unterhalb des zweiten Einspeisebereichs und der erste und der zweite Einspeisebereich sind jeweils Bereiche, die keine Trenneinrichtungen umfassen und jeweils zwischen einem oberhalb angeordneten oberen Trennbereich und einem unterhalb angeordneten unteren Trennbereich angeordnet sind. Vorzugsweise stellt der obere Trennbereich des ersten (unteren) Einspeisebereichs gleichzeitig den unteren Trennbereich des zweiten (oberen) Einspeisebereichs dar, liegt also genau zwischen den beiden Einspeisebereichen. Die Trennbereiche sind mit Stoffaustauchelementen gefüllt und vorzugsweise als Packungsabschnitte ausgebildet. Nochmals mit anderen Worten ausgedrückt erfolgt erfindungsgemäß eine Einleitung des Verdampfungsgases aus der Kopfgaskondensationsanordnung der Reinargonkolonne in die Niederdruckkolonne insbesondere auf der gleichen Trennstufe wie die hier verbleibende Restflüssigkeit. Da beide Ströme im thermodynamischen Gleichgewicht sind, ist kein zusätzlicher Flüssigkeitsverteiler erforderlich. Beide Ströme können beispielsweise in Form eines Zweiphasenstroms über eine Zweiphasendüse in die Niederdruckkolonne eingespeist werden. Es ergibt sich eine deutliche Erhöhung der Argonausbeute. Es ergibt sich keine Erhöhung des Energiebedarfs durch eine Verbesserung der Sauerstoffrückgewinnung.

Zur Flashgasabtrennung nach Entspannung in separaten Ventilen sind in einer ersten Variante der Erfindung zwei separate Phasentrenneinrichtungen vorgesehen, zum Beispiel ein einfacher Phasentrenner (Abscheider) für das erste Flashgas (erste Phasentrennung) und/oder der Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung für das zweite Flashgas.

Durch ein separates Flashen des für die Kühlung in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung der Rohargonkolonne verwendeten Flüssigkeitsdruckstroms aus der Druckkolonne unter Bildung des ersten Flashgases und Mischen des ersten Flashgases mit dem zweiten Verdampfungsgas, das in der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung der Reinargonkolonne gebildet wird, werden weitere Vorteile erzielt, die insbesondere in einer zusätzlichen Erhöhung der Argonausbeute bestehen.

Die Entspannung stromaufwärts der Phasentrennung kann insbesondere von dem Betriebsdruckniveau der Druckkolonne auf ein Betriebsdruckniveau der Niederdruckkolonne erfolgen. Hierbei können bezüglich der Ausgestaltung der Phasentrennung unterschiedliche Wege beschritten werden, die nachfolgend noch erläutert werden.

In einer zweiten Variante der Erfindung werden der erste und der zweite Flüssigkeitsdruckstrom in einem gemeinsamen Ventil entspannt und gemeinsam einer Phasentrennung unterworfen, vorzugsweise im Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung, der gleichzeitig als Phasentrenner wirkt. Die erste Kühlflüssigkeit wird dann aus der Flüssigphase des Verdampfungsraums abgeleitet. Das erste Flashgas wird gemeinsam mit dem zweiten Verdampfungsgas aus dem Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung abgezogen.

Bei beiden Varianten der Erfindung kann das erste Flashgas getrennt von dem ersten Verdampfungsgas in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist werden, wobei insbesondere das erste Flashgas nach seiner Bereitstellung in der ersten Phasentrennung ungedrosselt in die Niederdruckkolonne (12) überführt wird.

Wie bereits erwähnt können das erste Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon zusammen mit der ersten Überschussflüssigkeit oder einem Teil hiervon als ein erster Zweiphasenstrom in dem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist werden.

Im Rahmen einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann bzw. können in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ein oder mehrere "Forced- Flow"-Kondensatorverdampfer der erläuterten Art eingesetzt werden. Auf die obigen Erläuterungen wird verwiesen. Insbesondere wird also die erste Niederdruckflüssigkeit oder ein Teil hiervon als die erste Kühlflüssigkeit durch einen oder mehrere Kondensatorverdampfer, der oder die als Teil der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ausgebildet ist oder sind, zwangsgeführt und dabei der Teilverdampfung zu dem ersten Verdampfungsgas und der ersten Überschussflüssigkeit unterworfen. Unter "zwangsgeführt" wird hier eine Einspeisung in den Verdampfungsraum unter Druck, zum Beispiel mittels Rohrleitung

Vorteilhafterweise wird dabei die Zwangsführung durch einen Druck der Flüssigkeitssäule bewirkt. Die erste Niederdruckflüssigkeit oder der Teil hiervon, der durch den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer zwangsgeführt wird, wird dazu vorteilhafterweise in einem Reservoir vorgehalten, das geodätisch oberhalb einer oder mehrerer Einspeiseposition in den einen oder in die mehreren Kondensatorverdampfer angeordnet ist.

Besonders vorzugsweise kommt eine "Once-Through"-Anordnung zum Einsatz, bei der das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit ohne Rückführung der ersten Überschussflüssigkeit oder eines Teils hiervon in den einen oder die mehreren Kondensatorverdampfer als der erste Zweiphasenstrom aus dem Kondensatorverdampfer ausgeführt werden.

Ungeachtet der spezifischen Ausgestaltung der anderen Merkmale kann das erste Flashgas nach seiner Bereitstellung in der Phasentrennung ungedrosselt in die Niederdruckkolonne überführt werden.

Das zweite Verdampfungsgas oder der in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeiste Teil hiervon kann in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung insbesondere mit der zweiten Überschussflüssigkeit oder dem in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeisten Teil hiervon zu einem zweiten Zweiphasenstrom zusammengefasst werden, der in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne eingespeist wird.

In einer weiteren Ausgestaltung kann die erste Kopfgaskondensationsanordnung insbesondere einen Badverdampfer mit einem Verdampfungsraum aufweisen, in den die Phasentrennung, insbesondere als konischer Einbau, integriert ist.

Grundsätzlich kann die erste Überschussflüssigkeit von der ersten

Kopfgaskondensationsanordnung ohne druckverändernde Maßnahmen in die Niederdruckkolonne eingeführt werden. Dann stellt sich im Verdampfungsraum der ersten Kopfgaskondensationsanordnung ein Druck ein, der dem Betriebsdruck der Niederdrucksäule plus Leitungsverlusten entspricht. Dies gewährleistet einen stabilen Betrieb der Anlage bei Normalbedingungen. In speziellen Betriebssituationen, beispielsweise beim Teillastbetrieb, kann das flüssige Argon so stark unterkühlt werden , dass die Gefahr besteht, dass die Kondensationspassagen von ausfrierendem Argon blockiert werden (Tripelpunkt von Argon: 83,8 K).

Dieses Problem wird, wenn die ersten Überschussflüssigkeit und das erste Verdampfungsgas gemeinsam als ein erster Zweiphasenstrom zur Niedruckkolonne geleitet werden, gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung dadurch gelöst, dass der Zweiphasenstrom zwischen der ersten Kopfgaskondensationsanordnung und der Niederdruckkolonne durch ein Drosselventil geführt wird. Durch teilweises Schließen des Drosselventils kann der Druck und damit die Temperatur im Verdampfungsraum im Unterlastfall erhöht und dadurch ein Blockieren des Kondensatorverdampfers durch Ausfrieren wirksam verhindert werden. Vorzugsweise wird das Ventil als Automatikventil ausgebildet; alternativ kann ein Handventil eingesetzt werden. Insgesamt ergibt sich ein besonders stabiler Betrieb der ersten Kopfgaskondensationsanordnung und der Rohargonsäule.

Das Drosselventil kann im Betrieb wenigstens zeitweise vollständig geöffnet sein, insbesondere im Normalbetrieb.

Außerdem kann die erste Überschussflüssigkeit zwischen der Kopfgaskondensationsanordnung und dem Drosselventil durch einen Phasentrenner geführt werden, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. Das erste Verdampfungsgas wird dann getrennt von der ersten Überschussflüssigkeit in die Niederdruckkolonne eingeleitet. Der Druck in dem Verdampfungsraum wird hier nicht durch das Ventil in der Leitung für die erste Überschüssflüssigkeit, sondern durch ein Ventil in der Verdampfungsgasleitung eingestellt, die mit dem Phasentrenner verbunden ist.

Der Flüssigkeitsstand in dem Phasentrenner kann gemessen werden. Abhängig von dem gemessenen Wert wird vorzugsweise die Menge an erster Kühlflüssigkeit eingestellt, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung eingeleitet wird. Vorzugsweise wird die in dem Phasentrenner anfallende Flüssigmenge mengengeregelt.

Vorzugsweise wird das das Drosselventil, das den Druck im Verdampfungsraum regelt, so eingestellt, dass die Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung oberhalb der Tripelpunkt-Temperatur von Argon liegt. Diese Eintrittstemperatur liegt vorzugsweise mindestens 0,1 bis 2,0 K, insbesondere 0.1 bis 1 ,0 K oberhalb des Tripelpunkts von Argon.

Die Erfindung kann prinzipiell für alle Prozesskreislauf-Topologien mit Argonrückgewinnung angewendet werden, unabhängig von der Art der Kälteerzeugung oder der Art der Produktverdichtung. Diese umfassen insbesondere sogenannte MAC/BAC- oder HAP-Prozesse wie beispielsweise in Absätzen [0022] bis [0025] der EP 3 196 573 A1 beschrieben, Verfahren mit Stickstoffkreislauf, wie in der EP 2 235 460 A2 oder bei H. Hausen und H. Linde, "Tieftemperaturtechnik: Erzeugung sehr tiefer Temperaturen, Gasverflüssigung und Zerlegung von Gasgemischen", 2. Aufl. 1985, Springer-Verlag, Heidelberg, Abschnitt 4.5.2.2, beschrieben, und/oder Luftzerlegungsanlagen mit Innenverdichtung, wie bei Hausen/Linde, Abschnitt 4.5.1 .6 oder Häring (s.o.), Abschnitt 2.2.5.2, "Internal Compression", beschrieben.

Zu den Merkmalen der erfindungsgemäß ebenfalls vorgeschlagenen Luftzerlegungsanlage sei auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch ausdrücklich verwiesen. Die Luftzerlegungsanlage ist insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in Ausgestaltungen erläutert wurde. Auf die obigen Erläuterungen bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner vorteilhaften Ausgestaltungen sei daher ausdrücklich verwiesen.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.

Figurenbeschreibung

Figur 1 veranschaulicht eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung in einer vereinfachten Darstellung. Die Figuren 2 bis 4 veranschaulichen Luftzerlegungsanlagen gemäß Ausgestaltungen der Erfindung mit separater Phasentrennung der beiden Flüssigkeitsdruckströme in einer vereinfachten Darstellung.

Figur 5 zeigt eine Ausschnittsdarstellung aus den Figuren 3 und 4.

In Figur 6 ist eine weitere Ausgestaltung der Erfindung dargestellt mit gemeinsamer Phasentrennung der beiden Flüssigkeitsdruckströme im Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Reinargonsäule.

Die Figuren 7 bis 10 zeigen weitere Ausgestaltungen der Erfindung mit zusätzlichen Maßnahmen stromabwärts des Kopfkondensators der Rohargonsäule.

In den Figuren sind einander baulich oder funktional entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Anlagen und Anlagenkomponenten betreffende Erläuterungen gelten für entsprechende Verfahren und Verfahrensschritte in gleicher Weise.

Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen

In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer nicht erfindungsgemäßen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 90 bezeichnet.

Luftzerlegungsanlagen der gezeigten Art sind vielfach an anderer Stelle beschrieben, beispielsweise bei (s.o.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification" und in Zusammenhang mit Figur 2.3A. Für detaillierte Erläuterungen zu Aufbau und Funktionsweise sei daher auf entsprechende Fachliteratur verwiesen. Eine Luftzerlegungsanlage zum Einsatz der vorliegenden Erfindung kann auf unterschiedlichste Weise ausgebildet sein. Wie erwähnt kann die vorliegende Erfindung prinzipiell für alle Prozesskreislauf-Topologien mit Argonrückgewinnung angewendet werden, unabhängig von der Art der Kälteerzeugung oder der Art der Produktverdichtung. Die in Figur 1 beispielhaft gezeigte Luftzerlegungsanlage 90 verfügt unter anderem über einen Hauptluftverdichter 1 , eine Vorkühleinrichtung 2, ein Reinigungssystem 3, eine Nachverdichteranordnung 4, eine erste Boosterturbine 5, eine zweite Boosterturbine 6, einen Hauptwärmetauscher 7, Pumpen 8 und 9 und ein Rektifikationskolonnensystem 10. Das Rektifikationskolonnensystem 10 umfasst im dargestellten Beispiel eine klassische Doppelkolonnenanordnung aus einer Druckkolonne 11 und einer Niederdruckkolonne 12 sowie eine Rohargonkolonne 13 und eine Reinargonkolonne 14. Die Rohargonkolonne 13 und die Reinargonkolonne 14 weisen eine hier als "erste" und "zweite" Kopfgaskondensationsanordnung bezeichnete Kopfgaskondensationsanordnungen 13.10 und 14.10 auf, die hier jeweils einen Rückfluss- bzw. Badkondensatorverdampfer umfassen.

In der Luftzerlegungsanlage 90 wird ein Einsatzluftstrom mittels des Hauptluftverdichters 1 über ein nicht bezeichnetes Filter angesaugt und verdichtet. Der verdichtete Einsatzluftstrom wird der mit Kühlwasser betriebenen Vorkühleinrichtung 2 zugeführt. Der vorgekühlte Einsatzluftstrom wird in dem Reinigungssystem 3 aufgereinigt. In dem Reinigungssystem 3, das typischerweise ein Paar von im Wechselbetrieb eingesetzten Adsorberbehältern umfasst, wird der vorgekühlte Einsatzluftstrom weitgehend von Wasser und Kohlendioxid befreit.

Stromab des Reinigungssystems 3 wird der Einsatzluftstrom in Teilströme aufgeteilt. Die Luft des Einsatzluftstroms wird in dem Hauptwärmetauscher 7 in grundsätzlich bekannter Weise abgekühlt. Im hier veranschaulichten Beispiel werden in entsprechenden Turbinen zwei sogenannte Turbinenströme gebildet. Die Boostereinheit des Turbinenboosters 6 ist dabei als sogenannter Kaltbooster ausgebildet, d.h. sie wird mit bereits abgekühlter Luft aus dem Hauptwärmetauscher 7 beschickt. Im Hauptwärmetauscher 7 vollständig abgekühlte Luft wird in verflüssigtem Zustand über nicht gesondert bezeichneten Drosselventilen entspannt und als sogenannte Drosselströme in das Rektifikationskolonnensystem eingespeist.

In der Druckkolonne 11 werden eine sauerstoffangereicherte flüssige Sumpffraktion sowie eine stickstoffangereicherte gasförmige Kopffraktion gebildet. Die sauerstoffangereicherte flüssige Sumpffraktion wird aus der Druckkolonne 11 abgezogen und in Anteilen in die Verdampfungsräume der Rückfluss- bzw. Badkondensatorverdampfer in den Kopfgaskondensationsanordnungen 13.10 und 14.10 entspannt. Durch die Entspannung und die Verdampfung gegen das Kopfgas der Roh- bzw. Reinargonkolonne 13, 14 gebildete Gasanteile werden, ebenso wie hier unverdampfte Flüssigkeit, in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist.

Der Betrieb der hier veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 90 ist fachüblich, so dass auf die zitierte Fachliteratur verwiesen wird. Die Rohargonkolonne 13 wird in üblicher Weise aus der Niederdruckkolonne 11 gespeist, die Reinargonkolonne 14 in üblicher Weise aus der Rohargonkolonne 13.

In den Figuren 2 bis 4 sind Luftzerlegungsanlagen gemäß Ausgestaltungen der Erfindung in dargestellt und mit 100, 200 bzw. 300 bezeichnet.

In allen Fällen ist eine aus der Druckkolonne 11 abgezogene sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mit A bezeichnet. Unter Verwendung eines ersten Anteils hiervon wird ein erster Flüssigkeitsdruckstrom B gebildet, der unter Erhalt eines ersten Flashgases und unter Verbleib einer ersten Niederdruckflüssigkeit in einem nicht gesondert bezeichneten Ventil entspannt wird.

In den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 und 3, in der der Einfachheit halber identische Bezugszeichen verwendet werden wie zuvor, wird in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 ein zuvor beschriebener "Forced-Flow"- Kondensatorverdampfer 13.12 verwendet, neben dem ein separater Phasentrenner

13.11 angeordnet ist. Die erste Niederdruckflüssigkeit wird aus diesem über den Druck der sich ausbildenden Flüssigkeitssäule durch Verdampfungspassagen des "Forced- Flow"-Kondensatorverdampfers 13.12 gedrückt; das erste Flashgas kann wie mit C veranschaulicht abgezogen werden. Die Ausgestaltungen 100 und 200 unterscheiden sich im Wesentlichen dadurch, dass der Turbinenbooster 6 in der Ausgestaltung 200 der Figur 3 nicht vorhanden ist.

In der Ausgestaltung 300 gemäß Figur 2 und 3 wird in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 ein Rücklauf- bzw. Badkondensatorverdampfer 13.12 verwendet, in denen ein Phasentrenner 13.11 integriert ist. Die erste Niederdruckflüssigkeit fließt aus dem Phasentrenner 13.11 in den Verdampfungsraum des Rücklauf- bzw. Badkondensatorverdampfers 13.12 ab; das erste Flashgas kann wie ebenfalls mit C veranschaulicht abgezogen werden. In allen Fällen wird unter Verwendung eines zweiten Anteils der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus der Druckkolonne 11 ein zweiter Flüssigkeitsdruckstrom D gebildet wird, der unter Erhalt eines zweiten Flashgases und unter Verbleib einer zweiten Niederdruckflüssigkeit entspannt wird, wobei das zweite Flashgas jeweils mit E bezeichnet ist.

Die Rohargonkolonne 13 wird hier also jeweils unter Verwendung einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 betrieben, in der Kopfgas der Rohargonkolonne 13 unter Teilverdampfung einer ersten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der ersten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird,

Die Reinargonkolonne 14 wird unter Verwendung einer zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 betrieben, in der Kopfgas der Reinargonkolonne 14 unter Teilverdampfung einer zweiten Kühlflüssigkeit, die unter Verwendung der zweiten Niederdruckflüssigkeit oder eines Teils hiervon bereitgestellt wird, einer Kondensation unterworfen wird.

Ein bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit gebildetes erstes Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der ersten Kühlflüssigkeit verbleibende erste Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon werden in beiden Ausgestaltungen 100, 200 und 300 gemäß Figur 2, 3 und 4 in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist, wie mit F und G veranschaulicht.

Ebenso werden ein bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit gebildetes zweites Verdampfungsgas oder ein Teil hiervon und eine bei der Teilverdampfung der zweiten Kühlflüssigkeit verbleibende zweite Überschussflüssigkeit oder ein Teil hiervon in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist, wie mit H und I veranschaulicht.

Unterschiede zwischen den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 und 3 einerseits und der Ausgestaltung 300 gemäß Figur 4 andererseits ergeben sich aus den Ausgestaltungen des Kondensatorverdampfers 13.12 in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10. Sein Verdampfungsraum ist in der Fig. 4 als Badverdampfer ausgebildet. In der Ausgestaltung 300 gemäß Figur 4 wird das erste Verdampfungsgas F aus dem Verdampfungsraum separat zu der ersten Überschussflüssigkeit G (und separat zum ersten Flashgas C) abgezogen. In den Ausgestaltungen 100 und 200 gemäß Figur 2 und 3 werden das erste Verdampfungsgas F und die erste Überschussflüssigkeit G in Form eines Zweiphasenstroms gemeinsam ausgeführt. Der Verflüssigungsraum des Kondensatorverdampfers 13.12 kann, wie in Figur 4 dargestellt, als Rücklaufkondensator ausgebildet sein, oder konventionell als klassischer Durchlaufkondensator.

Das erste Verdampfungsgas F oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon wird stets teilweise oder vollständig in einem ersten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist wird, insbesondere an einer gemeinsamen Position mit der ersten Überschussflüssigkeit G.

Das zweite Verdampfungsgas H oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon wird dagegen teilweise oder vollständig in einem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Ebenso wird die zweite Überschussflüssigkeit I oder der in die Niederdruckkolonne 12 eingespeiste Teil hiervon teilweise oder vollständig in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist. Das erste Flashgas C oder ein Teil hiervon wird teilweise oder vollständig und getrennt von dem ersten Verdampfungsgas F in dem zweiten Einspeisebereich in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist.

Ein Transferstrom aus der Rohargonkolonne 13 in die Reinargonkolonne ist in Figur 4 zusätzlich mit T bezeichnet und in den anderen Ausgestaltungen ebenfalls vorhanden.

Figur 5 zeigt eine Ausschnittsdarstellung aus den Figuren 3 und 4 mit entsprechenden Bezugszeichen. Auf die obigen Erläuterungen sei verwiesen.

Figur 6 zeigt sehr schematisch die oberen Enden der Kolonnen 10, 13 und 14. Das Verfahren das gleiche wie in Figur 2 oder Figur 3, allerdings wird als Phasentrenner des ersten Flüssigkeitsdruckstroms B kein separater Abscheider verwendet, auch kein in den Verdampfungsraum der Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 (Rohargon- Kopfkondensator) eingebauter Abscheider wie in den Figuren 4 und 5, sondern schlicht der Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 (Reinargon-Kopfkondensator). Hierzu werden die beiden Flüssigkeitsdruckströme B und H werden stromabwärts des Sumpfverdampfers 600 der Reinargonsäule 14 gemeinsam entspannt in Ventil 601 und über Leitung 602 gemeinsam in diesen Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 eingeleitet, der als gemeinsamer Phasentrenner wirkt. Das erste Flashgas C wird über Leitung 603 abgezogen, gemeinsam mit dem im Kondensatorverdampfer 14.10 erzeugten zweiten Verdampfungsgas E. Die erste Kühlflüssigkeit K wird gemeinsam mit der zweiten Überschussflüssigkeit I über Leitung 604 aus dem Verdampfungsraum der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung 14.10 abgezogen und separat in den Verdampfungsraum einer ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zwecks Teilverdampfung eingeleitet. Die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) ist auf der Verdampfungsseite als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet. Die übrigen Fluid zur und aus der erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) werden wie in den Figuren 2 und 3 geführt.

Im Vergleich zu den Figuren 2 bis 4 ergeben sich verringerte Herstellungskosten für die Anlage und auch ein verringerter Bedarf an Grundfläche (Footprint), damit auch verringerte Boxen für die isolierende Coldbox und deren Füllung mit Isoliermaterial wie beispielsweise Perlit.

Figur 7 stellt, ebenfalls schematisch, eine Weiterentwicklung dar, die auf der Figur 6 beruht. Die Weiterentwicklung kann aber auch bei den Figuren 2 und 3 angewendet werden, bei denen erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) ebenfalls einen Forced-Flow-Verdampfer aufweist. In Figur 7 ist in der Fallleitung 703 des Zweiphasenstroms 701 ein Ventil (Drosselventil) oder Klappe 703. Dieses oder diese sind während des Normalbetriebs üblicherweise vollständig geöffnet. Während spezieller Betriebssituationen, beispielsweise beim Teillastbetrieb, kann der Zweiphasenstrom angedrosselt werden, um den Druck und damit die Temperatur in der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) zu erhöhen. Damit kann das Ausfrieren von Argon wirksam verhindert und ein besonders stabiler Betrieb erreicht werden. Das Ventil kann dabei druckgeregelt (oder alternativ temperaturgeregelt) ausgeführt werden In Figur 7 ist sind außerdem die entsprechenden Regelorgane dargestellt. Dabei bedeuten:

FIC - Flow Indication and Control - Durchflussmessung und -einstellung

LIC - Liquid Indication and Control - Messung und Einstellung eines Flüssigkeitsstands PIC - Pressure Indication and Control - Druckmessung und -einstellung

Die Datenleitungen zwischen den Mess- und Stellgliedern sind in Figur 7 (und auch in den Figuren 8 und 9) gestrichelt eingezeichnet.

FIC1 regelt die Zufuhr von zweiter Überschussflüssigkeit I in die Niederdruckkolonne 12. Die Zufuhr von Kondensat aus der ersten Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) in Abhängigkeit von der Einsatzmenge für die Rohargonkolonne steuert FIC2. PIC1 regelt den Druck auf der Verdampfungsseite der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10). LIC1 regelt die Menge an erster Kühlflüssigkeit, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einströmt.

LIC2 regelt die Gesamtmenge an Kühlflüssigkeit über die Sumpfstandsmessung in der Hochdrucksäule.

FIC2 r

Der Flüssiganteil im Strom 701 wird rechnerisch ermittelt und ggf. durch FIC1 angepasst.

Alternativ kann ein besonders stabiler Betrieb dadurch erreicht werden, dass ein zusätzlicher Phasentrenner 804 eingesetzt wird, um den Zweiphasenstrom 701 in das erste Verdampfungsgas F und die erste Überschussflüssigkeit G zu trennen. Diese Variante ist in Figur 8 dargestellt. Das erste Verdampfungsgas F wird dann ähnlich wie oben die Flüssigkeit durch ein Drosselventil 803 geführt, das zwischen Phasentrenner 804 und Niederdruckkolonne 12 angeordnet ist.

Auch in Figur 8 ist die Regelung dargestellt. PIC1 und LIC2 haben die gleiche Funktion wie in Figur 7. Der Druck auf der Verdampfungsseite der zweiten Kopfgaskondensationsanordnung (14.10) kann ggf. mit PIC2 geregelt werden. Alternativ kann anstelle von PIC2 ein TIC-Regler (Temperature Indication and Control) mit Regelung der Temperatur der ersten Kühlflüssigkeit beim Eintritt in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) eingesetzt werden. LIC3 regelt die Menge an erster Kühlflüssigkeit, die in die erste Kopfgaskondensationsanordnung (13.10) einströmt, allerdings hier in Abhängigkeit des gemessenen Werts an Füllhöhe im Phasentrenner 804. Die Menge an zweiter Überschussflüssigkeit I, die zur Niederdrucksäule strömt, wird mittels LIC4 in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand auf der Verdampfungsseite des Reinargonkondensators eingestellt. Außerdem gibt es Regler FIC3 und FIC4 in den Leitungen für die zweite Überschussflüssigkeit G und das Rohargon, das in die Reinargonsäule 14 weitergeleitet wird. Besonders wichtig ist dabei der Regler FIC3. Dadurch kann der Flüssiganteil im Strom 701 direkt geregelt (und nicht rechnerisch ermittelt) und die Trockenverdampfung im Kondensator vermieden werden.

Figur 9 stellt vereinfacht eine besondere apparative Ausgestaltung der Erfindung gemäß Figur 8 dar. Hier ist der Wärmetauscherblock der ersten Kopfgaskondensationsanordnung 13.10 im Inneren des Phasentrenners 804 angeordnet ist, in dem das erste Verdampfungsgas und die erste Überschussflüssigkeit voneinander getrennt werden. Die erste Kopfgaskondensationsanordnung verliert dabei nicht Ihren Charakter als Forced-Flow- Verdampfer. Vielmehr fließt die zu verdampfende Flüssigkeit weiterhin zwangsgeführt und die Leitung bei LIC3 und den Header am Wärmetauscherblock in die Verdampfungspassagen und wird nicht aus dem Flüssigkeitsbad des Abscheiders 804 angesaugt, wie es bei einem Badverdampfer wäre.

Figur 10 ist Figur 8 sehr ähnlich. Hier wird allerdings das Ventil 803 in Abhängigkeit von der Einsatzmenge in die Rohargonkolonnen geregelt.

Die speziellen Maßnahmen der Figuren 7 bis 10 können auch auf die Gesamtverfahren der Figuren 2 und 3 angewendet werden, zum Beispiel mit einem separaten Phasentrenner für den ersten Flüssigkeitsdruckstrom oder mit einem in die Kopfgaskondensationsanordnung integrierten.