本发明涉及一种解析合成氨变换气脱碳吸收剂 富液的方法，亦涉及超重力技 术在吸收剂富液解析中的应用。

背景技术

在合成氨生产工艺过程中， 天然气二段转化气， 经高温转化后 C(¾含量高达 18〜19%， 由于 C0」会使催化剂中毒， 因此变换气在进入合成回路之前必须彻底 除去； 此外 C0」又是尿素装置的原料， 必须加以回收， C0._,的脱除与回收直接关系 到合成氨工艺系统的碳平衡， 因此， C0」的脱除与回收至关重要。 脱碳能耗约占 整个氨生产能耗的 10%左右， 因此脱除 C(¾工艺的能耗高低， 对氨厂总能耗的影 响很大。

目前工业上解析脱碳富液的方法很多， 但是原理都相同，主要因吸收过程的 不同而稍有不同,均是以再生塔为传质设备，� �压蒸汽从塔的底部进入，富液从塔 顶进入,气液在填料层内逆流接触,进而达到再� ��的目的.但是，无论采用任何方 法脱碳，塔器设备的传质效率直接影响着吸收 co ₂ 后的富液的循环量和 co ₂ 回收, 也就影响着脱碳过程的再生成本。解析装置的 效率高，富液的循环量就相应减少， 同时再生负荷降低， 从而节省了能源， 降低了再生过程的成本。 因此， 提高解析 设备的传质效率是降低成本、 提高经济效益的最直接有效的途径。

传统设备中汽液之间逆向接触的动力来源是重 力场。 因重力加速度值有限

( 9. 8m/s2 ) ， 造成液体下流速度较慢， 为防止液泛和严重雾沫夹带， 汽相上升 速度亦不大， 因此两相之间相对速度较小， 传质效果不佳。

超重力技术是利用比地球重力加速度大得多的 超重力环境对传质、传热过程 和微观混合过程进行强化的新技术，在地球上 通过旋转产生模拟的超重力环境而 获得。 它能够大幅度提高反应的转化率和选择性， 显著地缩小反应器的体积， 简 化工艺、 流程， 实现过程的高效节能， 减少污染排放。 研究和分析表明， 在超重 力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间 传质过程均比在地球重力场下的要 快得多， 气一液、液一液、液一固两相在比地球重力场 大数百倍至千倍的超重力 环境下的多孔介质中产生流动接触， 巨大的剪切力使液体破碎成纳米级的膜、丝 不 11 ii¾， r Ί ...1 '：人的不 11快迚 新的 ! ΐ ,^ ιιιι . ½"个.11 fnj传质速卒.比 统的 器屮 ½ 1 - 个¾ ¼级， 传质过程 到极人强化

在： η ^: 发新流程节能再 技术方面， u()p公司较早丌发出蒸汽喷射器 W蒸再生 贫液技术， 近年来的变压再生节能技术和双塔再生技术， 以及用膜分离方法分离 出再生气中的水蒸气和其他可凝性气体， 将其压缩后返回再生塔作为热源。

在超重力技术脱碳方面， 美国 FlourDaniel公司， 对 S和 C0 ₂ 选择性吸收 进行了研究， 利用两组份反应速率的不同， 达到了较好分离效果。 国内在超重力 技术研发方面，最具代表性的是北京化工大学 ，开展了一系列的创新性研究工作。 1998年在国际上首先将超重力水脱氧技术实现� �业化应用； 1999年与美国 D0W 化学公司合作，成功地将超重力技术应用于氯 碱工业中的气液反应分离过程。而 采用超重力技术解析合成氨流程净化部分溶液 循环系统中的富液的研究，国内外 至今未见报导。

发明内容 本发明的目的是提供一种深度解析合成氨变换 气脱碳工艺中吸收剂富液的 方法，它是以超重力反应器作为解析设备来解 析吸收剂富液， KHC0 ₃ 含量为 24. 5% 的苯菲尔溶液与低压蒸气在超重力旋转床反应 器内逆流或错流接触，从而完成吸 收剂富液的解析过程。

本发明的主要技术方案：

(a)将吸收剂富液送入原料液罐， 打开蒸汽阀门， 调整蒸汽量分别将原料 液和反应系统加热至相应的温度，通过变频调 速器调整超重力反应器的转数， 启 动超重力反应器， 待超重力反应器稳定后， 打开反应器液体入口阀门， 通过液体 流量计向反应器送入液体。

( b ) 将吸收剂富液和蒸气送入到超重力旋转床反应 器中， 吸收剂富液在离 心力的作用下由转子内缘流向转子外缘，与蒸 气在超重力旋转床反应器内逆流或 错流接触， 完成吸收剂的解析过程。

在本发明提供的深度解析合成氨变换气脱碳工 艺中吸收剂富液的方法中 ， 所用的超重力旋转床包括但不局限于旋转填充 床、折流式、螺旋通道、 定-转子、 旋转碟片等超重力旋转装置。 超重力旋转床转子的转速为 100〜3000转 /分钟， 优选为 300〜2000转 /分钟， 最优选为 450〜1500转 /分钟。 叫所川的吸收 ， 的 j ！：、 ik k常 I I]的 加¾化剂的热钾喊溶液、 ¾ ¾化钠溶液 ¾化钾溶液 。 、'Ί fl热 ¹ i减溶液 ¾吸收剂时， 所用的活化剂包 ¾但不 d十二乙醇胺、 A C T— 1等。

所述的吸收剂富液中热钾碱在溶液中的质量百 分比浓度为 20〜60 %， 优选 25-40%, 尤其优选 30〜35%， 活化剂在溶液中的质量百分比浓度为 1〜5%， 优选 L . 5〜4%， 尤其优选 2〜3. 5%。

解析时系统的 ffi力为 0. 1〜0. 5MPa， 优选为 0.卜 0. 3 Pa, 最优选为 0. 1〜 0. 2MPa _D 系统的温度在 80〜14(TC， 优选为 100〜130°C， 最优选为 110〜120°C。 附图说明

图 1是本发明的工艺流程图。

其中： 1一液相进口 2—气相进口 3—超重力旋转床

4一转子 5—气相出口 6—液相出口 具体实施方式

本发明的一种实施方案的反应流程图如图 1所示。 开启超重力旋转床 3， 调 节转速至预定转速。吸收剂富液经由液相进口 管 1由液体分布器喷淋到超重力旋 转床转子 4的内缘，低压蒸气经由气相进口管 2进入到超重力旋转床反应器， 与 吸收液在超重力旋转床的转子中逆流或错流接 触， 在超重力条件下完成 KHC0 ₃ 的 分解， 排出的 C02从气相出口 5排出， 进入后续工段。 吸收剂贫液从位于超重力 旋转床反应器下部的液相出口 6流出。采用 Q/SY DH0126.02-2001滴定仪分析超 重力旋转床反应器出口液体中 HC0 ₃ —含量。

实施例 1 表 1 吸收剂富液组成

KHC0 ₃ w% K ₂ C0 ₃ w% 二乙醇胺 w%

23〜25 U〜13 1. 5〜3. 0

调节系统温度为 120°C， 压力调节为 0. 2Mpa， 启动超重力旋转床反应器， 调 节转子转速为 1200r/m， 然后打开反应器液体进口的控制阀门， 吸收剂经由液相 进口管 1 由液体分布器喷淋到超重力旋转床转子 4的内缘， 调节液体的流量为 a ik 山 ^Λ ί画 I i'r'; ^: 2进入到超 力 转 反 器， 4吸收液 ^超 力旋转床的转 ·屮逆流接触， 在超 ¾力条件下 成 KHC0:的分解， 排出的 CO, !λ 气相出 ΙΊ 5排出， 进入后续工段。 低 ffi蒸气的流量为 2Kg/h。 吸收剂贫液从位于 超重力旋转床反应器下部的液相出口 6流出。 采用 Q/SY DH0126.02-2001电位滴 定仪， 分析超重力旋转床反应器出口液体中 HC0. 含量。 实施例 2-5 除改变例 1中的气液比， 其余按例 1条件操作， 实验结果见表 2。

表 2 不同气液比再生试验结果

富液中 KHC0:, 蒸汽流量 富液流量 蒸汽 /富 贫液中 浓度％ Kg/h Kg/h 液质量比 KHC0:,浓度％ 例 24.5 2 50 1： 25 8.25 1 例 2 24.5 2 100 1: 50 9.68 例 3 24.5 2 150 1： 75 11.82 例 4 24.5 2 200 1： 100 12.87 例 5 24.5 2 300 1： 150 17.85 从表 2可以看出，随着气液比的逐渐减小，再生贫� �中 KHC03浓度逐渐升高, 也就是说， 吸收剂富液再生越来越不彻底。 在蒸汽 /富液质量比为 1: (25〜50) 时， 贫液中 KHC0 ₃ 浓度， 可以降低到 10%以下。 与塔器设备相比， 同等条件下， 达到同样的解析效果， 塔器设备蒸汽 /富液质量比一般为 1: (18〜30) ， 超重 力设备蒸汽消耗量与塔器设备相比， 明显减少。 实施例 6-9

采用例 1的方法， 改变再生温度， 其余按例 1条件操作， 实验结果见表 3。

表 3不同温度再生试验结果

富液中 KHCO ₃

头施例 m m rn^m ^ ^ 浓度％ Kg/h Kg/h V KHC0 ₃ 浓度％

M 24.5 2 ⁵⁰ 100 18.65 i. o 50 1 1 0

从表 3中可以看出， 随着温度的升高， 溶液中 KHC03浓度逐渐下降， 也就是说 KHC03的分解率提高； 当反应温度达到 12CTC之后， 曲线趋于平稳， 吸收剂 KHC03 含量降低到 10%以下， 己低于工厂塔式再生贫液 KHC03含量（工厂塔式再生贫液 KHC03含量 11%〜12% ) ， 从节能降耗角度考虑， 适宜的反应温度为 120°C。 实施例 10-13

采用例 1的方法， 改变转子转数， 其余按例 1条件操作， 实验结果见表 4。

表 4不同转子转数再生试验结果

,^ _mi 富液中 KHC0 _:1 蒸汽流量 富液流量 转子转数 贫液中 浓度％ Kg/h Kg/h r/min KHC0 ₃ 浓度％

10 24. 5 2 ⁵⁰ 900 13. 65 1 1 24. 5 2 ⁵⁰ 1000 12. 35 12 24. 5 2 ⁵⁰ 1100 8. 34 例 24. 5 2 50 1200 8. 25

1 例 13 24. 5 2 50 1300 9. 73

从表 4中可以看出， 在较低转速时， 吸收剂中 KHC0 ₃ 的浓度， 随转速的增加 逐渐降低， 但当转子转速高于 1200r/min时， 溶液中 KHCCU农度开始增加。 分析 其原因， 由于转子的转数越高， 可以把液体切割成的液膜、液丝和液滴的尺寸 变 得更小， 热量吸收效果会更好一些， 利于分解反应的进行； 但由于转速的高低会 影响物料在反应器内的停留时间， 当转速超过 1200r/min时， 会造成部分 KHC0 ₃ 没有来得及分解就被转子甩出填料层， 致使 KHC0 ₃ 分解效率降低。 比较适宜的转 子转速为 1200r/min。 工业实用性

木发 提供了一种采 ίΗ超重力旋转床解析吸收剂富液的 /法，本发明的 Η的 提供 -种新的工艺技术来取代传统的以塔器设备为� �体的工艺技术来完成吸收 剂富液的解析过程， 本发明相对于以塔器解析吸收剂富液的现有技 术， 具有吸收 剂富液解析彻底， 设备投资少， 能耗低、 设备所占空间小等优点。 富液中 KHC0 含量为 24. 5%的苯菲尔溶液经过超重力旋转床反应器后， KHC0.含量能够降到 10% 以下。