Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung von pulver- oder granulatförmigen Teilchen mittels Gasflusssputtern mit einer als Target dienenden Hohlkathode, die in einem evakuierbaren Behälter zusammen mit einer Anode sowie einem Auffangbehälter angeordnet ist.

Beim Gasflusssputtern wird das zu zerstäubende Material in Form eines „Targets“ in ein Vakuum gebracht. In dem Prozessbehälter wird ein Edelgasplasma, zumeist mit Argon gezündet, wobei das Target als Anode der Entladung geschaltet ist. Durch den intensiven Beschuss der Targetoberfläche mit Edelgasionen wird das Targetmaterial zerstäubt und kondensiert auf den in der Kammer befindlichen Substraten. Das Sputtern kann bei relativ niedrigen Temperaturen durchgeführt werden. Ein solches Verfahren wird beispielsweise in der DE 196 35 669 C1 beschrieben. Hierzu wird eine Vorrichtung verwendet, die eine als Target dienende Hohlkathode besitzt. Über eine Einströmvorrichtung wird Inertgas in den Hohlkathodeninnenraum eingeführt, womit die erwünschte Hohlkathoden-Glimm- Entladung erzeugt wird. Ggf. kann mittels einer Zusatzhohlkathode eine zusätzliche Menge an Ladungsträgern eingebracht werden. Mit der Inertgasströmung gelangen die von der Kathode abgestäubten Teilchen durch eine Gehäuseöffnung auf das hinter der Öffnung angeordnete Substrat, auf dem sich die aus den Target gelösten Teilchen abscheiden und eine Beschichtung bilden.

In der DE 198 04 838 A1 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem teilchenförmige Stoffe wie Metalle, Metalllegierungen, anorganische Oxide, Silikate, Zeolithe mit einer Metallbeschichtung, z.B. aus Kobalt, Vanadium, Kupfer oder Edelstahl versehen werden. Hierzu soll eine Hohlkathoden-Plasma-Quelle aus einem Kathodenmaterial mit einem darin angebrachten Hohlraum und einem in unmittelbarer Nähe und isoliert dazu angeordneten Anodenmaterial verwendet werden, wobei der Hohlraum ein einzelner Hohlraum oder eine Vielzahl von Hohlräumen ist und der Hohlraum sowohl einzeln als auch in der Vielzahl durchgehend von einer Seite zu einer anderen Seite des Kathodenmaterials verläuft, auf beiden Seiten offen ist und wenigstens teilweise einen im wesentlichen zylinderförmigen Querschnitt bei einem Durchmesser von 0,1 mm bis 20 mm des einzelnen Hohlraums hat. Um eine hinreichende Beschichtung des pulverförmigen Materials in dem im Kathodenhohlraum befindlichen Plasma zu gewährleisten, soll das zu beschichtende Material mehrfach durch das Plasma geleitet werden.

Hiervon ausgehend ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, das effizienter und leicht handhabbar arbeitet.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 bzw. durch die Vorrichtung nach Anspruch 6 gelöst.

Erfindungsgemäß werden die zu beschichtenden pulver- oder granulatförmigen Teilchen nach dosierter Einführung in eine Einlassöffnung in den evakuierten Innenraum der Hohlkathode geleitet, wo sie im freien Fall eine Strecke von 0,3 m bis 1 m durchlaufen und in einem unteren Auffangbehälter gesammelt werden. Hierzu besitzt der evakuierbare Behälter eine als Target dienende Hohlkathode und eine Anode sowie einen Auffangbehälter. Der evakuierbare Behälter zum Beschichten des Materials weist im oberen Bereich eine Einlassöffnung für die pulver- oder granulatförmigen Teilchen sowie für ein Gas oder ein Gasgemisch auf, die in die Hohlkathode mit einer vertikalen Länge von 0,5 m bis 1 m mündet und unterhalb der oder die Auffangbehälter für die beschichteten Teilchen angeordnet sind. Aufgrund des eingestellten Vakuums mit einem Druck einigen Pa ergibt sich für das in den Kathodeninnenraum eingeführte Pulver eine Fallbeschleunigung von 9,81 m/s ² . Die Fallzeit beträgt bei 0,5 m Fallhöhe ca. 0,3 s bzw. 0,45 s bei 1 m Fallhöhe. Hieraus ergibt sich, dass sich bei einer Verfünffachung der Fallhöhe keine nennenswerten höheren Beschichtungszeiten ergeben. Insgesamt sind somit hohe Abscheideraten bei einem einmaligen Durchlauf durch eine Hohlkathode erzielbar. Weitere vorzugsweise Maßnahmen ergeben sich aus den Unteransprüchen. So wird bevorzugt ein gepulstes Plasma verwendet, wodurch die Prozessstabilität erhöht werden kann. Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die zu beschichtenden Teilchen zusammen mit einem Gas oder einem Gasgemisch eingeführt, wobei vorzugsweise die Teilchen über ein zentral angeordnetes Rohr und das Gas oder Gasgemisch über einen ringförmigen Raum eingeführt werden, der sich um das Rohr für die Teilchenzufuhr erstreckt. Durch diese Maßnahme kann ein turbulentes Verhalten der pulver- oder granulatförmigen Teilchen eingestellt werden, so dass wegen der eintretenden Verwirbelung dieser Teilchen eine gleichmäßige Beschichtung gewährleitstet ist.

Der Durchmesser der Hohlkathode ist am unteren Ausgang verjüngt, womit ein unkontrollierter Austrag des Zerstäubungsmatenals verhindert wird und die Kathode stabilisiert werden kann. Das Beschichtungsmaterial, das sich nicht auf den pulveröder granulatförmigen Teilchen abscheidet, wird auf der gegenüberliegenden Seite der Hohlkathode wieder abgeschieden, so dass sich bei fehlendem oder unzureichendem Teilchenfluss ein stationärer Zustand einstellt. Die Verjüngung des Hohlkathodeninnenraums am unteren Ausgang verhindert zudem einen unkontrollierten Austrag des Zerstäubungsmaterials und verhindert Teilchenablagerungen im Inneren der Kathode.

Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Rückfluss des beschichteten Pulvers durch ein Netz unterbunden, das sich vom Auffangbehälter in einen Bereich oberhalb des Ausgangs der Hohlkathode erstreckt.

Vorzugsweise besitzt die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Hohlkathodeninnendurchmesser von 10 mm bis 30 mm und eine Austrittsöffnung der Hohlkathode mit einem Durchmesser von 4 mm bis 6 mm, vorzugsweise 5 mm. Die Durchmesserverjüngung des Kathodeninnenraums wird in einem vorzugsweise lösbar befestigten Deckel mit einem konischen Innenraum realisiert. Der lösbar befestigte Deckel, der z.B. verschraubt sein kann, kann somit leicht ausgetauscht bzw. gereinigt werden. Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise ein Netz mit einer geeigneten Maschenweite verwendet, das einen Rückfluss des beschichteten Pulvers verhindert.

Anode sowie die Hohlkathode sind wassergekühlt. Die Hohlkathode verfügt über eine (Target-)Einsatz, der z.B. aus Edelmetall bestehen kann. Die Anode erstreckt sich bis in den Bereich unterhalb der Hohlkathode und besitzt Bohrungen, um den Durchlass von beschichteten Teilchen zu ermöglichen. Diese Öffnungen sind vorzugsweise 30 mm bis 40 mm im Durchmesser groß.

Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist oberhalb der Einlassöffnung für die pulver- oder granulatförmigen Teilchen eine Dosiereinrichtung für die Teilchenzufuhr vorgesehen, in der insbesondere ein Rüttler sowie ein einstellbares Ventil angeordnet sind. Hiermit lässt sich sowohl ein Materialstau vermeiden als auch eine gleichmäßige Teilchenzufuhr gewährleisten. In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung besteht der Teilcheneinlass, der in den Hohlkathodeninnenraum ragt aus einem Rohr mit einem Durchmesser von 0,8 mm bis 1 ,2 mm (vorzugsweise 1 mm), das zentrisch zu einem als Gaseinlass ausgebildeten Ringraum mit einem Durchmesser zwischen 3 mm und 5 mm angeordnet ist. Diese Bemaßung besitzt den Vorzug, dass die Entstehung eines „brennenden Plasmas“ im Einlassbereich vermieden wird und es somit zu keinen Aufschmelzungen der eingeführten Teilchen kommen kann.

Die Effizienz der Vorrichtung wird optimiert, indem mehrere Hohlkathoden parallel in einem Kathodenarray angeordnet sind, die von einer gemeinsamen (Ring-)Anode umgeben sind. Jede dieser Hohlkathoden besitzt eine Einlassöffnung für die Teilchen und das Gas oder Gasgemisch. Auf diese Weise können mehrere Hohlkathoden Beschichtungen ausführen. Unter jeder Hohlkathode befindet sich ein Auffangbehälter. Damit die Vorrichtung vor dem Beschichtungsprozess hinreichend evakuiert werden kann, werden vorzugsweise eine Drehschieberpumpe oder eine Kombination einer Drehschieberpumpe und einer Wälzkolbenpumpe verwendet. Erst nach dem Erreichen des erforderlichen Unterdrucks (Vakuums) wird die Teilchen- und Gaszufuhr über das vorhandene Ventil oder die vorhandenen Ventile freigegeben. Die Vakuumkammer und die Auffangbehälter sind potentialfrei. Pro Hohlkathode ist die gewählte Leistungsaufnahme ca. 2 kW bis 8 kW, vorzugsweise 3 kW bis 6 kW.

In konkreten Ausführungsformen ist beispielsweise ein Al2O3-Pulver mit Cu beschichtet worden. Das Al2O3-Pulver hatte eine Korngröße entsprechend einer Mesh-Weite von 500. Ebenso gut ließen sich z.B. SiC-, WC-Graphit- oder TisOs- Pulver beschichten.

Die einzige Figur zeigt einen schematischen Aufbau einer Vorrichtung, bestehend aus einem evakuierbaren Behälter 10 mit zwei wassergekühlten Hohlkathoden 11 und einer wassergekühlten Anode 12, die sich bis in den Bereich unterhalb der Hohlkathoden 11 erstreckt und Bohrungen 121 besitzt, durch welche das beschichtete pulver- oder granulatförmige Material in einen der beiden dargestellten Auffangbehälter 13 gelangen kann.

Das ebenfalls dargestellte Netz 14 umschließt sowohl die Auffangbehälter 13 ringsum und reicht nach oben bis in einen Bereich oberhalb der Auslassöffnungen 121 der Hohlkathodeninnenräume. Die Pulverzufuhr erfolgt über rohrförmige Einlässe 15, die von einem ringförmigen konzentrisch hierzu angeordneten Raum 16 zur Gaszufuhr umgeben sind. Der gesamte Behälter 10 ist über eine Pumpe, vorzugsweise eine Kombination einer Drehschieber- und Wälzkolbenpumpe, die mit dem Auslass 101 verbunden ist, evakuierbar. Die Rohre 15 für die Zufuhr der pulverförmigen Teilchen weisen sowohl ein regelbares Ventil 151 als auch einen Rüttler 152 auf, der den Einfülltrichter in Schwingungen versetzt, durch welche ein Verklumpen bei der Pulverzufuhr verhindert wird.

Die Hohlkathode besitzt in ihrem unteren Bereich einen Deckel 111 , der abschraubbar an der restlichen Hohlkathode befestigt ist. Dieser Deckel besitzt eine Verjüngung 112 des Innenraums, mit welcher der Hohlkathodeninnendurchmesser von einer Breite von 1 ,5 cm bis 3 cm auf ca. 5 mm im Durchmesser reduziert wird.