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Title:
METHOD AND DEVICE FOR PROCESSING A THERMOPLASTIC CONDENSATION POLYMER
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2000/032377
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for processing a thermoplastic condensation polymer which comprises the following process steps: introduction of the condensation polymer into an extruder (1) in the solid state; heating of the condensation polymer to a temperature below the melting point; degassing and/or drying of the condensation polymer and subsequent melting thereof. According to the invention the condensation polymer is degassed and/or dried in the solid state at a pressure below atmospheric pressure and/or an inert gas is added.

Inventors:
GOEDICKE FRANZ (CH)
INNEREBNER FEDERICO (CH)
Application Number:
PCT/CH1999/000515
Publication Date:
June 08, 2000
Filing Date:
November 03, 1999
Export Citation:
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Assignee:
BUEHLER AG (CH)
GOEDICKE FRANZ (CH)
INNEREBNER FEDERICO (CH)
International Classes:
B29B13/06; B29C48/43; B29C48/76; B29B9/10; B29K67/00; B29K77/00; (IPC1-7): B29C47/76; B29C47/42; B29C47/10
Domestic Patent References:
WO1998040194A11998-09-17
Foreign References:
EP0336520A11989-10-11
EP0861717A11998-09-02
EP0788867A11997-08-13
EP0881054A11998-12-02
DE19847103C11999-10-28
US3804811A1974-04-16
US3619145A1971-11-09
US5597891A1997-01-28
EP0560033A11993-09-15
EP0873844A21998-10-28
EP0655320A11995-05-31
US4255295A1981-03-10
JPS60162621A1985-08-24
US4722680A1988-02-02
DE915689C1954-07-26
EP0588008A11994-03-23
DE4001988C11990-10-25
US4591487A1986-05-27
DE1595735A11969-08-21
Other References:
See also references of EP 1135245A1
Attorney, Agent or Firm:
BÜHLER AG (Patentabteilung Uzwil, CH)
BÜHLER AG (Patentabteilung Uzwil, CH)
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Claims:
Patentansprüche
1. Verfahren zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats mit folgenden Verfahrensschritten : Einbringen des Polykondensats in einen Extruder (1) in einem festen Zustand, Erwärmen des Polykondensats auf eine Temperatur unterhalb des Schmeizpunktes und Entgasen und/oder Trocknen des Polykondensats, Schmelzen des Polykondensats, dadurch gekennzeichnet, dass das Entgasen und/oder Trocknen des Polykondensats im festen Zustand bei einen Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder unter Zugabe eines Inertgases erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem thermoplastischen Polykondensat um Polyester, insbesondere Polyethylenthere phtalat, oder Polyamid handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat in den Extruder (1) in Form von Flocken oder Pulver eingebracht wird, wobei die Dicke der Flocken im Mittel kleiner als 2 mm und deren grösste Ausdehnung im Mittel kleiner als 20 mm ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat im festen Zustand mit dem Inertgas gespült wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat bereits vor dem Einbringen in den Extruder (1) einem Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder dem Inertgas ausgesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polykondensat bereits vor dem Einbringen in den Extruder (1) auf eine Tem peratur unterhalb der Schmelztemperatur des Polykondensats erwärmt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas bei einer Temperatur von 60 °C bis 250 °C, vorzugsweise 100°C bis 160°C, zugegeben ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Schmelzen des Polykondensats eine weitere Entgasung der Polykon densatSchmelze erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Entgasung der PolykondensatSchmeize unter vorhergehender Zugabe eines Inertgases erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Inertgas in einem kondensierten Zustand der PolykondensatSchmelze unter einem erhöhten Druck zugesetzt wird und nachfolgend der Druck der PolykondensatSchmelze abge senkt wird, so dass das Inertgas aus der PolykondensatSchmelze entweicht.
11. Verfahren nach Anspruch 1,4,5,7,9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Inertgas um Stickstoff, getrocknete Luft, Kohlendioxid oder ein Edelgas handelt.
12. Verfahren nach Anspruch 8,9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die PolykondensatSchmelze durch mindestens eine Schmeizepumpe geführt werden kann.
13. Verfahren nach Anspruch 8,9,10 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die PolykondensatSchmelze durch mindestens einen Schmelzefilter geführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz von Schmelzefiltern in Förderrichtung des Polykondensats, nach Aufschmeizung des Polykondensates, vorzugsweise hinter dem Extruder erfolgen kann.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass in der Nachfolge des Schmeizefilters eine weitere Entgasung des Poykondensates erfol gen kann.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass Zusatzstoffe, wie Farbpigmente, Fülistoffe, Verarbeitungshilfsmittel, Stabilisatoren, mit dem Polykondensat reagierende Substanzen und dgl., neben dem Polykondensat in den Extruder (1) eingebracht werden.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmeizviskosität und/oder Schmelzfestigkeit der PolykondensatSchmeize durch den Einsatz einer mit dem Polykondensat reagierenden Substanz modifiziert wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Polykondensat reagierende Substanz durch eine kettenverlängernde und/oder ketten vernetzende Reaktion mit dem Polykondensat die Schmeizeviskosität und/oder Schmelzefestigkeit des Polykondensates erhöht.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass eine weitere Polykondensation der Polykondensatschmelze im Vakuum erfolgen kann.
20. Extruder (1) zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats mit einer Einlassöffnung (3) zur Einbringung des aufzubereitenden Polykondensats im festen Zustand, einer Auslassöffnung (8) zur Abgabe des aufbereiteten Polykondensats im geschmolzenen Zustand, zwei oder mehr in einem Gehäuse (2) angeordneten, dichtkämmenden Schneckenwellen (10), die sich von der Einlassöffnung (3) in Richtung auf eine Auslassöffnung (8) erstrecken und die zumindest eine erste Förderzone (11) zum Fördem des Polykondensats im festen Zustand, eine zweite Förderzone (12) zum Fördern des Polykondensats im geschmolzenen Zustand sowie zwischen der ersten Förderzone (11) und der zweiten Förderzone (12) angeordnete Knetelemente (13) zum Aufschmelzen des Polykondensats aufweisen, und zumindest eine im Bereich der er sten Förderzone (11) in dem Gehäuse (2) vorgesehene Entgasungsöffnung (14), da durch gekennzeichnet, dass an der Entgasungsöffnung (14) eine Fördervorrichtung (17) vorgesehen ist, um über die Entgasungsöffnung (14) entweichendes Polykondensat in den Extruder (1) zurück zu fördem.
21. Extruder nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Förder vorrichtung (17) zumindest eine Förderschnecke umfasst.
22. Extruder nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Förder vorrichtung (17) zwei oder mehrere dichtkämmenden Förderschnecken aufweist.
23. Extruder nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Fördervorrichtung (17) und/oder das die Fördervorrichtung (17) umgebende Gehäuse beheizbar ist.
24. Extruder nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass an der Einlassöffnung (3) eine Fördervorrichtung (20) vorgesehen ist, um das Po lykondensat dosiert in den Extruder (1) einzubringen.
25. Extruder nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlas söffnung (3) gleichzeitig als Entgasungsöffnung (14) dient.
26. Extruder (1) zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats mit einer Einlassöffnung (3) zur Einbringung des aufzubereitenden Polykondensats im festen Zustand, einer Auslassöffnung (8) zur Abgabe des aufbereiteten Polykondensats im geschmolzenen Zustand, mehreren in einem Gehäuse (2) angeordneten, dichtkäm menden Schneckenwellen, die sich von der Einlassöffnung (3) in Richtung auf eine Auslassöffnung (8) erstrecken und die zumindest eine erste Förderzone (11) zum För dern des Polykondensats im festen Zustand, eine zweite Förderzone (12) zum Fördern des Polykondensats im geschmolzenen Zustand sowie zwischen der ersten Förderzone (11) und der zweiten Förderzone (12) angeordnete Knetelemente (13) zum Aufschmel zen des Polykondensats aufweisen, und zumindest eine im Bereich der ersten Förder zone (11) in dem Gehäuse (2) vorgesehene Entgasungsöffnung (14), dadurch gekenn zeichnet, dass das Gehäuse (2) in ein Innengehäuse (31) und ein Aussengehäuse (32) gegliedert ist und die Schneckenwellen zwischen dem Innengehäuse (31) und dem Au ssengehäuse (32) ringfömmig angeordnet sind, wobei die Schneckenwellen einen zwi schen dem Aussengehäuse (32) und den Schneckenwellen gebildeten Aussenraum (34) von einem zwischen dem Innengehäuse (31) und den Schneckenwellen gebildeten lnnenraum (33) trennen, und dass sich im Bereich der ersten Förderzone (11) das Po lykondensat entweder in dem Innenraum (33) befindet und die Entgasungsöffnung (14) mit dem Aussenraum (34) verbunden ist oder sich das Polykondensat in dem Aussen raum (34) befindet und die Entgasungsöffnung (14) mit dem Innenraum (33) verbunden ist.
27. Extruder nach einem der Ansprüche 20 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Entgasungsöffnung (14) mit einem Unterdruck beaufschlagt ist und/oder über die Entgasungsöffnung (14) ein Spülzwecken dienendes lnertgas abgeführt wird.
28. Extruder nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (2) im Bereich der ersten Förderzone (11) zumindest eine Öffnu, (15, 44) zur Zufuhr des Inertgases aufweist.
29. Extruder nach einem der Ansprüche 20 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (2) im Bereich der ersten Förderzone (11) beheizbar ist.
30. Extruder nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass an der Entgasungsöffnung (14) eine Fördervorrichtung (17) vorgesehen ist.
31. Extruder nach einem der Ansprüche 20 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Knetelemente (13) eine Gesamtlänge L haben, wobei das Verhältnis UD der Gesamtlänge L der Knetelemente (13) zu dem Durchmesser D der Schneckenwellen zwischen 1 und 2 liegt.
Description:
Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats Die Erfindung betriffl ein Verfahren und eine Vorrichtung in Form eines Extruders zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats. Das erfindungsgemäße Verfah- ren und der erfindungsgemässe Extruder dient insbesondere zum Rezyklieren ther- moplastischer Polykondensate, wie Polyethylen-therephtalat, Polyester oder Polyamid.

Aus DE 42 08 099 A1 ist bereits ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Extruder nach dem Oberbegriff des Anspruchs 20 und des Anspruchs 26 be- kannt. Bei dem aus dieser Druckschrift bekannten Verfahren zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats wird das zerkleinerte Polykondensat einem Extruder im noch festen, nicht geschmolzenen Zustand, zugeführt. Bei dem Extruder handelt es sich um einen Zweiwellen-Extruder mit zwei in einem Gehäuse parallel verlaufenden, dichtkämmenden Schnecken. Das noch feste Polykondensat wird in einer ersten Aufbe- reitungszone auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes erwärmt, so dass niedermolekulare Bestandteile, insbesondere Wasser, über eine im Gehäuse vorgese- hene Entgasungsöffnung zumindest teilweise entweichen können. Sodann wird das Polykondensat mittels Knetelemente bearbeitet und aufgeschmolzen. In einer nachfol- genden Verarbeitungszone wird die Polykondensat-Schmelze einem verminderten Druck ausgesetzt, so dass noch in der Schmelze verbliebene niedermolekulare Be- standteile, insbesondere Wasser, zu einem weiteren Anteil über eine Abzugsöffnung entweichen können. Die Polykondensat-Schmelze wird dann einem Mischbehäiter zu- geführt, in welchem die Schmelze durch Mischwerkzeuge umgewälzt wird. An der sich durch den Mischvorgang ständig erneuernden Oberfläche können die niedermolekula- ren Bestandteile weiter ausgasen und aus den Mischbehälter über einen Entga- sungsöffnung entweichen.

Bei diesem bekannten Verfahren ist nachteilig, dass die Entgasung und Trocknung des Polykondensats im noch festen Zustand unvollständig ist, da die bei der Erwärmung freiwerdenden niedermolekularen Bestandteile über die Entgasungsöffnung nur unvoll-

ständig entweichen, zumal die Entgasungsöffnung nicht beliebig gross dimensioniert werden kann. In der Verarbeitungszone, in welcher das aufzubereitende Polykondensat zur Entgasung und Trocknung auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes er- wärmt wird, stellt sich daher ein thermodynamisches Gleichgewicht zwischen der Dampfphase der niedermolekularen Bestandteile und den in dem Polykondensat ge- bundenen niedermolekularen Bestandteilen ein. Die Effektivität der Entgasung und Trocknung ist aufgrund der begrenzten Entweichung der Dampfphase aus der Entga- sungsöffnung eingeschränkt.

Aus der DE 42 31 231 C1 ist ein Mehrwellen-Extruder mit mehreren ringförmig zwi- schen einem Innengehäuse und einem Aussengehäuse angeordneten Schneckenwel- len zur Entgasung einer Polykondensat-Schmelze grundsätzlich bekannt. Bei dem aus dieser Druckschrift hervorgehenden Verfahren wird dem Extruder jedoch das Polykon- densat im bereits geschmolzenen Zustand zugeführt und eine Entgasung im noch fe- sten Zustand findet nicht statt. Die Effektivität dieses Verfahrens ist daher ebenfalls be- grenzt. Zudem erfolgt die Aufschmelzung des Polykondensats in einer von dem Mehr- wellen-Extruder getrennten Vorrichtung, was zu einem erhöhten Aufwand führt. Dieses Verfahren ist daher zum Rezyklieren von thermoplastischen Polykondensaten nur be- dingt geeignet.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und einen Extru- der zur Aufbereitung eines thermoplastischen Polykondensats zu schaffen, bei welchem die Entgasung und/oder Trocknung des Polykondensats im noch festen Zustand ver- bessert ist.

Die Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 und hinsichtlich eines für dieses Verfahren geeigneten Extruders durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 20 oder des Anspruchs 26 jeweils in Ver- bindung mit den gattungsbildenden Merkmalen gelost.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Effektivität der Entgasung und/oder Trocknung des Polykondensats im noch festen Zustand dadurch verbessert werden kann, dass das Polykondensat einem verminderten Druck unterhalb des atmo- sphärischen Drucks unterworfen wird und/oder ein Inertgas zugesetzt wird. Durch die

Druckabsenkung wird der Dampfdruck der niedermolekularen Bestandteile vermindert, so dass diese Bestandteile aus dem noch festen Polykondensat erleichtert ausdamp- fen. Die Zugabe eines Inertgases bewirkt im thermodynamischen Gleichgewicht die Ab- senkung des Partialdrucks der unerwünschten niedermolekularen Bestandteile, insbe- sondere der in dem noch festen Polykondensat gebundenen Wasserbestandteile. Auf- grund des verminderten Partialdrucks können diese unerwünschten niedermolekularen Bestandteile ebenfalls erleichtert aus dem Polykondensat ausdampfen. In diesem Zu- sammenhang ist der Begriff des Inertgases so zu verstehen, dass sich dieses in dem Polykondensat nicht oder nur in geringem Umfang anreichert und die Eigenschaften des Polykondensats nicht in unerwünschter Weise verändert. Die Massnahmen des abgesenkten Drucks und der Zugabe des Inertgases können effektivitätssteigernd auch miteinander kombiniert werden.

Der Erfindung liegt ferner die Erkenntnis zugrunde, dass ein zur Ausführung des vorge- nannten Verfahrens geeigneter Extruder gegenüber einem bekannten Extruder so mo- difiziert werden muss, dass das noch feste Polykondensat über die Entgasungsöffnung nicht entweichen kann. Das Polykondensat wird dem Extruder im festen Zustand in der Regel in Form von Flocken (Flakes) oder Granulat zugeführt, die z. B. aus den rezy- klierten Produkten, beispielsweise Einweg-Kunststofflaschen, durch Zerschneiden oder andere Zerkleinerungsverfahren gewonnen werden. Diese Polykondensat-Flocken bzw. das Granulat sind relativ leicht und können an der Entgasungsöffnung, an der für das erfindungsgemäHe Verfahren ein verminderter Druck angelegt werden muss bezie- hungsweise über welche das Inertgas strömt, aufgrund des dort herrschenden Druck- gefälles entweichen. Ein an der Entgasungsöffnung angeordnetes Sieb oder Filter wür- de sich in kurzer Zeit abnutzen und ist deshalb nicht geeignet. Die Erfindung schlägt deshalb entsprechend der Lösung gemäss Anspruch 20 vor, bei einem Zweiwellen- oder Mehrwellen Extruder an der Entgasungsöffnung eine Fördervorrichtung vorzuse- hen, die über die Entgasungsöffnung entweichendes Polykondensat in den Extruder zurückfördert. Diese kann sich an den Schneckenwellen des Extruders selbst reinigen.

Alternativ wird entsprechend der Lösung nach Anspruch 26 vorgeschlagen, einen Mehrwellen-Extruder zu verwenden, bei welchem zwischen einem tnnengehäuse und den ringförmig angeordneten Schneckenwellen ein Innenraum und zwischen einem Au- ssengehäuse und den Schneckenwellen ein von dem Innenraum getrennter Aussen- raum gebildet sind. Das noch feste Polykondensat kann sich dann entweder in dem In-

nenraum befinden und die Entgasungsöffnung kann mit dem Aussenraum verbunden sein, oder das noch feste Polykondensat kann sich umgekehrt in dem Aussenraum be- finden und die Entgasungsöffnung kann mit dem Innenraum verbunden sein. Die mit- einander dichtkämmenden Schneckenwellen verhindern in jedem Fall ein Vordringen der festen Polykondensat-Flocken zu der Entgasungsöffnung. Ein Entweichen der Poly- kondensat-Flocken über die Entgasungsöffnung wird deshalb verhindert.

Die Ansprüche 2 bis 19 betreffen vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemässen Verfahrens.

Das erfindungsgemäHe Verfahren eignet sich insbesondere, aber keineswegs aus- schliesslich, zum Rezyklieren von Polyester, insbesondere Polyethylentherephtalat und Polyamid. Das Polykondensat wird in den Extruder vorzugsweise in Form von Flocken (Flakes) eingebracht, deren Dicke im Mittel kleiner als 2 mm und deren grösste Aus- dehnung im Mittel kleiner als 20 mm ist. Es ist vorteilhaft, das Polykondensat bereits vor dem Einbringen in den Extruder einem Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder dem Inertgas auszusetzen, um die Effektivität des Verfahrens weiter zu stei- gern. Das Polykondensat kann auch vor dem Einbringen in den Extruder bereits auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des Polykondensats erwärmt wer- den.

Nach dem Schmeizen des Polykondensats kann eine weitere Entgasung der Polykon- densat-Schmeize erfolgen. Hierbei kann der Polykondensat-Schmelze ein Inertgas, vorzugsweise in kondensierter Form unter einem erhöhten Druck der Polykondensat- Schmeize, zugesetzt werden. Dies führt durch ein Aufschäumen zu einer Vergrösse- rung der Oberfläche an der Phasengrenze. Das Inertgas vermindert auch hier den Par- tialdruck der unerwünschten niedermolekularen Bestandteile in der Polykondensat- Schmeize und erleichtert deren Ausgasung. Als Inertgas eignet sich insbesondere Stickstoff, Kohlendioxid oder getrocknete Luft.

Es ist vorteilhaft, wenn die Polykondensat-Schmelze durch mindestens einen Schmel- zefilter geführt wird. Schmeizefilter können an die Förderzone des Extruders, in der Nachfolge der Knetelemente oder hinter dem Extruder angeschlossen werden. Der Ein- satz von Schmelzefiltern führt dazu, dass die Kunststoffschmeizen von der Weiterverar-

beitung eine konstante und hohe Produktqualität besitzen. Schmelze-Partikel mit einer Grosse von 20-50 um, welche nicht im Bereich der ersten Förderzone, in welcher das Polykondensat noch im festen Zustand vorliegt, ausgeschieden worden sind, können aus dem Schmeizestrom während der Filtration abgetrennt werden. Für die Kunststoff- verarbeitung (Polykondensaten wie PA, PET etc.) wird der Drahtgewebefilter verwendet mit geringsten Filterfeinheiten zwischen 5-100 um.

Die Ansprüche 20 bis 25 und 26 bis 30 beinhalten vorteilhafte Weiterbildungen des er- findungsgemäßen Extruders.

Die Fördervorrichtungen können als Förderschnecken, insbesondere als jeweils zwei dichtkämmende Förderschnecken, ausgebildet sein. Es ist vorteilhaft, wenn die Förder- vorrichtungen oder das umgebende Gehäuse beheizbar sind. Dadurch wird eine Kon- densation der entgasenden niedermolekularen Bestandteile an der Fördervorrichtung und deren Rückförderung in den Extruder verhindert. Gegebenenfalls kann die Entga- sungsöffnung auch mit der Einlassöffnung zum Zuführen des Polykondensats in den Extruder zusammenfallen und die dort vorgesehene Fördervorrichtung kann gleichzeitig der dosierten Zuführung des Polykondensats in den Extruder dienen.

Es ist ferner vorteilhaft, wenn das Gehäuse im Bereich der ersten Förderzone, in wel- cher das Polykondensat noch im festen Zustand vorliegt, beheizbar ist, um eine schnelle und gleichmässige Erwärmung des Polykondensats zu gewährleisten.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. In der Zeichnung zeigen : Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäSen Extruders in einer Längsdarstellung ; Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Extruders in einer Längsdarstellung ; Fig. 3 einen Querschnitt durch ein drittes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Extruders ;

Fig. 4 eine geschnittene Halb-Längsdarstellung eines Extruders entsprechend dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel ; und Fig. 5 eine geschnittene Halb-Längsdarstellung eines Extruders entsprechend einem gegenüber Fig. 4 modifizierten Ausführungsbeispiel.

Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäß. en Extruders 1. Der in Fig. 1 dargestellte Extruder 1 ist als Zweiwellen-Extruder ausgebildet. Der Extruder 1 umfasst ein Gehäuse 2, das aus mehreren Teilgehäusen 2a-2i modular aufgebaut ist. Die Tei ! gehäuse 2a-2i sind miteinander verflanscht. Das erste Teilgehäuse 2a weist eine Einlassöffnung 3 auf, über welche das aufzubereitende Polykondensat in einem noch festen Zustand vorzugsweise in Form von Flocken (Flakes) dem Extruder 1 zu- geführt wird. Das Polykondensat befindet sich in einem Vorratsbehälter 4 und wird über ein Dosiersystem 5 und eine Fördereinrichtung 6 zugemessen. Am Ende des letzten Teilgehäuses 2i befindet sich der Ausgangsflansch 7 mit einer Auslassöffnung 8, an welcher die aufbereitete Polykondensat-Schmelze austritt.

In dem Gehäuse 2 sind zwei versetzt zueinander angeordnete Längsbohrungen vorge- sehen, von welchen in Fig. 1 nur eine Bohrung 9 erkennbar ist. In jede der beiden Längsbohrungen ist jeweils eine Schneckenwelle 10 eingesetzt, die in Fig. 1 aus Grün- den der verbesserten Darstellung ausserhalb der zugehörigen Längsbohrunc 9 ge- zeichnet ist. Die Schneckenwellen 10 erstrecken sich von der Einlassöffnung 3 bis zu der Auslassöffnung 8. Die beiden Schneckenwellen 10 kämmen dicht miteinander und werden in gleiche Drehrichtung angetrieben.

Die Schneckenwellen 10 gliedern sich grob in eine erste Förderzone 11 zum Fördern des Polykondensats im festen Zustand und eine zweite Förderzone 12 zum Fördern des Polykondensats im geschmolzenen Zustand. Zwischen der ersten Förderzone 11 und der zweiten Förderzone 12 befinden sich Knetelemente 13. Während die Förder- schnecke 10 in ihrer ersten Förderzone 11 im Bereich der Einlassöffnung 3 zunächst eine relativ grosse Steigung aufweist, verringert sich die Steigung in Richtung auf die Auslassöffnung 8, wodurch das Polykondensat an der Einlassöffnung 3 relatin rasch eingezogen wird. Die Verweilzeit bzw. das Verweilzeitspektrum des Polykondersats in

der ersten Förderzone 11 ist relativ lang, so dass sich das Polykondensat auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes aufheizen kann. Dazu wird das Gehäuse 2 im Bereich der ersten Förderzone 11 durch nicht dargestellte Heizelemente beheizt. Dadurch können niedermotekutare Bestandteile des Polykondensats, insbesondere Wasser, aus dem Polykondensat im noch festen Zustand ausgasen und über eine Ent- gasungsöffnung 14 entweichen. Um die Effektivität der Ausgasung der niedermolekula- ren Bestandteile zu verbessern, wird die erste Förderzone 11 des Extruders 1 einem gegenüber dem atmosphärischen Druck verminderten Druck unterworfen oder es wird mit einem Inertgas gespült. Durch die Verminderung des Drucks in dem Gehäuse 2 wird der Dampfdruck der unerwünschten niedermolekularen Bestandteile verringert, so dass diese niedermolekularen Bestandteile erleichtert ausdampfen. Die Zugabe des Inertga- ses bewirkt eine Verringerung des Partialdrucks dieser niedermolekularen Bestandteile, so dass die Effektivität der Ausgasung ebenfalls verbessert wird. Sofem ein Inertgas verwendet wird, kann dieses über eine Inertgas-Einlassöffnung 15 zugesetzt werden. Als Inertgas eignet sich insbesondere Stickstoff, Kohlendioxid oder getrocknete Luft. Grundsätzlich sind auch Edelgase geeignet. Das über die Entgasungsöffnung 14 ent- weichende Inertgas kann gefiltert und gereinigt über die Inertgas-Einlassöffnung 15 in einem geschlossenen Kreislauf dem Extruder 1 wieder zugeführt werden.

Zur Erzeugung eines Unterdrucks in den Längsbohrungen 9 bzw. zur Abführung des Inertgases dient eine Leitung 16, die an der Entgasungsöffnung 14 angeschlossen ist.

Erfindungsgemäß ist an der Entgasungsöffnung 14 eine als Förderschnecke ausgebil- dete Fördervorrichtung 17 vorgesehen, um aufgrund des Unterdrucks bzw. des abströ- menden Inertgases über die Entgasungsöffnung 14 entweichende Polykondensat- Flocken in den Extruder 1 zurückzufördern und somit zu verhindern, dass Polykonden- sat-Flocken aus dem Extruder 1 entweichen können. Die Fördervorrichtung 17 kann auch aus zwei dichtkämmenden, nebeneinander angeordneten Förderschnecken zu- sammengesetzt sein. Es ist vorteilhaft, wenn die Fördervorrichtung 17 beheizbar ist. Dadurch wird eine Kondensation der entgasenden niedermolekularen Bestandteile, ins- besondere des Wasserdampfes, an der Fördervorrichtung 17 und somit eine Rückför- derung dieser kondensierten Bestandteile in den Extruder 1 vermieden.

Die sich an die erste Förderzone 11 anschliessenden Knetelemente 13 haben sowohl distributive als auch dispersive Eigenschaften und führen zu einer Aufschmeizung des

Polykondensats in einem sehr kurz gehaltenen Aufheizungsbereich. Die Aufschmelzung erfolgt in einer Verfahrenslänge von vorzugsweise 1 L/D bis 2 L/D. Vorzugsweise sind die Knetelemente aus fördernden Knetelementen 13a und rückfördernden Knetele- menten 13b zusammengesetzt, um das Verweilzeitspektrum der Polykondensate an den Knetelementen 13 zu erhöhen und somit den Aufschmelzbereich kurz zu halten. Die Polykondensate werden bereits in der ersten Förderzone 11 durch Beheizen des Gehäuses 2 möglichst nahe auf die Aufschmelztemperatur aufgeheizt, so dass die von den Knetelementen 13 auf die Polykondensate zu übertragende Aufschmelzenthalpie gering ist.

In der sich an die Knetelemente anschliessenden zweiten Förderzone 12 wird die Poly- kondensat-Schmelze in Richtung auf die Auslassöffnung 8 gefördert. Auch hier verrin- gert sich die Steigung der Schneckenwellen 10 in Richtung auf die Auslassöffnung 8. Vorzugsweise erfolgt in diesem Bereich eine weitere Entgasung der Polykondensat- Schmeize. Die Entgasung kann auch hier durch eine Verringerung des Arbeitsdrucks oder bzw. zusätzlich durch die Zugabe eines Inertgases, insbesondere von Stickstoff, erfolgen. Vorzugsweise erfoigt die Zugabe des Inertgases in einem kondensierten Zu- stand, wobei die Polykondensat-Schmeize bei der Zugabe einem erhöhten Druck un- terworfen ist. Bei einer nachfolgenden Druckverminderung der Polykondensat- Schmeize gasen das lnertgas sowie die unerwünschten niedermolekularen Bestandteile aus der Polykondensat-Schmeize aus und können über eine weitere Entgasungsöff- nung 18 austreten.

Es ist vorteilhaft, das Polykondensat in dem Vorratsbehälter 4 bereits einer Inertgas- Atmosphäre und/oder einem verminderten Druck auszusetzen sowie einer erhöhten Temperatur zu unterwerfen, um die Effektivität des Verfahrens zu steigern und die Auf- wärmzeit in der ersten Förderzone 11 zu verringem.

Die Knetelemente befinden sich vorzugsweise am Ende eines Teilgehäuses 2f. Dies hat den Vorteil, dass die Schmelzzone am Ende des Teilgehäuses 2f liegt, so dass die Weiterverarbeitung in dem sich daran anschliessenden Teilgehäuse 2g optimal konfigu- riert werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch für eine reaktive Extrusion nach dem Reakti- onsprinzip der Polyaddition mit Hilfe von Additiven und/oder Polykondensation geeignet. Dabei werden die Additive bei der Aufschmelzung durch die Knetelemente 13 gleichzei- tig optimal gemischt. Eine gegebenenfalls nötige Erhöhung des Verweilzeitspektrums wird vorzugsweise durch Zahnelemente realisiert. Auch die Einarbeitung von Zu- schlagsstoffen, insbesondere von Glas oder Pigmenten, ist möglich. Diese Stoffe wer- den vorzugsweise kurz nach der Aufschmelzung eindosiert und mit schmalen Knetele- menten unmittelbar nach der Aufschmelzung eingearbeitet.

Entsprechend dem Patentanspruch 15 eignen sich als Zuschlagsstoffe (Zusatzstoffe, Farbpigmente, Füllstoffe, Verarbeitungshilfsmittel, Stabilisatoren, reaktive Substanzen usw.), die neben dem Polykondensat in den Extruder eingebracht werden. Durch Ein- satz von Zuschlagsstoffen wird gewãhrleistet, dass eine konstante Schmeizviskosität der Polykondensat-Schmelze erreicht wird.

Fig. 2 zeigt ein gegenüber Fig. 1 modifiziertes Ausführungsbeispiel eines erfindungs- gemäßen Extruders 1. Bereits anhand von Fig. 1 beschriebene Elemente sind mit über- einstimmenden Bezugszeichen versehen, so dass sich insoweit eine wiederholende Beschreibung erübrigt.

Der Unterschied des in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiels gegenüber dem an- hand von Fig. 1 bereits beschriebenen Ausführungsbeispiel besteht darin, dass das Polykondensat im festen Zustand von dem Vorratsbehälter 4 über eine als Förder- schnecke bzw. als zwei dichtkämmende Förderschnecken ausgebildete Födervorrich- tung 20 der Einlassöffnung 3 des Extruders 1 zugeführt wird. Über den Stutzen 21 kann gleichzeitig das Inertgas zugeführt werden, wobei das in dem Vorratsbehälter 4 bevor- ratete Polykondensat bereits vor der Zuführung in den Extruder unter einer Inertgas- Atmosphäre gehalten wird.

Umgekehrt ist es auch mögtich, das Inertgas über den Stutzen 21 und den Vorratsbe- hälter 4 abzuführen, wobei dann die Fördervorrichtung 20 gegen die Strömungsrichtung des Inertgases fördert. Die Fördervorrichtung 17 und die Entgasungsöffnung 14 können dann auch entfallen. Gleiches gilt, wenn nicht mit einem Inertgas gespült wird, sondern der Extruder 1 in dem ersten Förderbereich 11 auf einem Unterdruck gehalten wird. Der

dafür notwendige Vakuumanschluss kann unmittelbar an dem Vorratsbehälter 4 vorge- sehen sein, wobei das Polykondensat in den Vorratsbehälter 4 über eine geeignete Va- kuumschleuse eingeschieust wird. Auch hier kann die Einlassöffnung 3 gleichzeitig als Entgasungsöffnung dienen und die Fördervorrichtung 17 kann entfailen. Wenn die Inertgas-Einlassöffnung 15 in der Nähe der Knetelemente 13 angeordnet ist, hat dies den Vorteil, dass die Strömungsrichtung in dem Extruder 1 entgegen der Förderrichtung verläuft und deshalb die Spülung besonders effektiv ist.

Die Fig. 3 und 4 zeigen einen vollkommen anders konfigurierten Extruder 1, der eben- falls zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist. Dabei zeigt Fig. 3 einen Querschnitt durch den Extruder 1 und Fig. 4 einen halben Längsschnitt bis zur Mittelachse 30. Bereits beschriebene Elemente sind mit übereinstimmenden Bezugs- zeichen bezeichnet.

Im Gegensatz zu den in Fig. 1 und 2 dargestellten Zweiwellen-Extrudern handelt es sich bei dem in den Fig. 3 und 4 dargestellten Extruder 1 um einen Mehrwellen-Extruder, bei welchem mehrere, im Ausführungsbeispiel zwölf, Schneckenwellen 10a-101 ringförmig zwischen einem Innengehäuse 31 und einem Aussengehäuse 32 angeordnet sind. Die Schneckenwellen 10a-101 sind auch bei dem in den Fig. 3 und 4 dargestellten Mehr- wellen-Extruder dichtkämmend ausgebildet, so dass die ringförmig angeordneten Schneckenwellen 10a-101 einen zwischen dem Innengehäuse 31 und den Schnek- kenwellen 10a-101 ausgebildeten Innenraum 33 von einem zwischen dem Aussenge- häuse 32 und den Schneckenwellen 10a-101 gebildeten Aussenraum 34 trennen. In einem noch näher zu beschreibenden Teilbereich der ersten Förderzone 11 des Extru- ders 1, in welcher das Polykondensat im festen Zustand gefördert wird, befindet sich das Polykondensat in dem Innenraum 33, was in der Zeichnung durch eine Kreuz- schraffur angedeutet ist. Der Aussenraum 34 hingegen ist im Ausführungsbeispiel mit mehreren Entgasungsöffnungen 14 verbunden, über welche ausdampfende niedermo- lekulare Bestandteile des aufzubereitenden Polykondensats entweichen können.

In der ersten Förderzone 11, in welcher das Polykondensat im festen Zustand vorliegt, wird das Gehäuse 2, besonders das Innengehäuse 31, beheizt, um das Polykondensat möglichst bis kurz unterhalb des Schmelzpunktes aufzuheizen und so eine effektive Ausgasung der niedermolekularen Bestandteile zu bewirken. Zusätzlich wird entspre-

chend dem bereits beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren über die Entga- sungsöffnungen 14 entweder ein Unterdruck in dem Extruder 1 erzeugt und/oder es wird ein Inertgas, insbesondere Stickstoff, zu Spüizwecken zugesetzt. Das Inertgas kann dabei über nicht dargestellte Inertgas-Einlassöffnungen in den Innenraum 33, in dem sich das Polykondensat befindet, eintreten, zwischen den dichtkämmenden Schneckenwellen 10a-101 hindurchtreten und über die Entgasungsöffnungen 14 ent- weichen, was durch entsprechende Pfeile veranschaulicht ist.

Wesentlich ist, dass bei dieser Konfiguration Förderelemente an den Entgasungsöff- nungen 14 nicht notwendig sind, weil das Polykondensat bereis über die dichtkäm- menden Schneckenwelien 10a-101 an einem Austritt aus den En gasungsöffnungen 14 gehindert ist.

Dennoch kann bei Bedarf eine Förderrichtung 17 an bzw. in der Eingangsöffnung 14 vorgesehen sein.

Die Konfiguration der Schneckenweilen 10a-101 wird aus dem in Fig. 4 dargestellten Halb-Längsschnitt besser ersichtlich. Dargestell ist eine Schneckenwelle 10a in der zugehörigen Längsbohrung 9, die zwischen dem tnnengehäuse 31 und dem Aussenge- häuse 32 ausgebildet ist. Dabei sind der zwischen der Schneckenwelle 10a und dem Innengehäuse 31 gebildete Innenraum 33 und der zwischen der Schneckenwelle 10a und dem Aussengehäuse 32 gebildete Aussenraum 34 ebenfa'is erkennbar. Das zu verarbeitende Polykondensat wird dem Extruder 1 über eine oder mehrere Einlassöff- nungen 3 im festen Zustand, beispielsweise in Form von Flocken (Flakes), zugeführt.

Die Schneckenwellen 10a-101 gliedern sich grob in eine erste Förderzone 11, in wel- cher das Polykondensat im festen Zustand gefördert wird, und e ; ne zweite Förderzone 12, in v ; elcher die Polykondensat-Schmelze gefördert wird. Zzt, schen der ersten För- derzone 11 und der zv : eiten Förderzone 12 befinden sich Knet'emente 13 zum Auf- schmelzen des Polykondensats.

Die erste Förderzone 11 ist in eine Einzugszone 35 und in eine Entgasungszone 36 unterteilt. In der Einzugszone 35 wird das Polykondensat eingezogen, wobei sich das Polykondensat im wesentlichen gleichmässig in dem Innenraum 33 und dem Aussen- raum 3'verteilt. Am Ende der Einzugszone 35 befindet sich eir. e erste Sperre beste- hend aus einem nach einem Distanzring 37 angeordneten rückförderndem Abschnitt 38. An dem tnnengehäuse 31, nicht jedoch an dem Aussengehäuse 32, ist eine Nut 39 vorgesehen, die über den rückfördernden Bereich 38 hinwegreicht. Das Polykondensat

kann deshalb nur im Bereich des Innenraums 33 von der Einzugszone 35 in die Entga- sungszone 36 übertreten, so dass sichergestellt ist, dass sich das Polykondensat in der Entgasungszone 36 praktisch ausschliesslich in dem Innenraum 33 befindet. Das Ge- häuse 2 ist im Bereich der ersten Zone 11 beheizt, so dass das Polykondensat bis kurz unterhalb der Schmelztemperatur aufgeheizt wird. Gleichzeitig wird ein Unterdruck er- zeugt und/oder es wird mit einem Inertgas gespült. Auf diese Weise wird eine wirkungs- volle Entgasung erreicht. Am Ende der Entgasungszone 36 befinden sich Knetelemente 13, die distributive und dispersive Eigenschaften haben. Das Polykondensat wird in die- sem Bereich sehr schnell aufgeschmolzen und liegt nachfolgend als Schmelze vor.

Durch eine aus einem nach einem Distanzring 40 angeordneten rückfördernden Ab- schnitt 41 bestehende zweite Sperre wird in Verbindung mit einer an dem Innengehäu- se 31 vorgesehenen Nut 42 gewährleistet, dass sich die Polykondensat-Schmelze be- vorzugt in dem Innenraum 33 befindet. In dem Aussenraum 34 mündet eine zweite Ent- gasungsöffnung 43, die eine zusätzliche Entgasung der Polykondensat-Schmeize er- möglicht. Die Schmelze verteilt sich relativ gleichmässig an der Oberfläche der Schnek- kenwellen 10a-101, wobei durch die dichtkämmenden Schneckenwellen 10a-101 ein stetiges neues Ausstreichen der Schmelzen erfolgt, wodurch ständig neue Oberflächen erzeugt werden. Dadurch wird der Entgasungsvorgang wesentlich beschleunigt. Der Entgasungsvorgang kann begünstigt werden, indem an der Entgasungsöffnung 43 ein Unterdruck angelegt wird, um den Dampfdruck der niedermolekularen Bestandteile, insbesondere des Wasseranteils, zu verringern.

In Fig. 5 ist eine Variation des in den Fig. 3 und 4 dargestellten Ausführungsbeispiels dargestellt. Dabei zeigt Fig. 5, ähnlich wie Fig. 4, einen Halb-Längsschnitt durch einen als Mehrwellen-Extruder ausgebildeten Extruder 1.

Der Unterschied zu dem in Fig. 4 dargestellten Ausführungsbeispiel besteht darin, dass über eine Inertgas-Einlassöffnung 44 der Polykondensat-Schmelze ein Inertgas in vor- zugsweise kondensierter Form zugesetzt wird. Sowohl das Inertgas als auch die uner- wünschten niedermolekularen Bestandteile des aufzubereitenden Polykondensats, ins- besondere der noch verbliebene Wasseranteil, verlassen den Extruder 1 über die Ent- gasungsöffnung 43. Es kann günstiger sein, das Inertgas über die Öffnung 43 zuzufüh- ren und über die Öffnung 44 abzulassen.

Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt. Insbe- sondere kann der in Fig. 3 bis 5 dargestellte Mehrwellen-Extruder auch so konfiguriert werden, dass in der Entgasungszone 36 sich das Polykondensat in dem Aussenraum 34 befindet und die Entgasungsöffnungen 14 mit dem tnnenraum 33 verbunden sind. Dazu ist die Nut 39 nicht an dem Innengehäuse 31, sondern an dem Aussengehäuse 32 auszubilden.

Ferner ist der dargestellte Mehrwellen-Extruder nicht auf die in Fig. 3 nur beispielsweise dargestellten Zwölf-Schneckenwelle beschränkt.