YANG JUN (CN)
LI ZHIHONG (CN)
WU WEIPING (CN)
CHEN XUEMIN (CN)
YANG JUN (CN)
LI ZHIHONG (CN)
WU WEIPING (CN)
US4468248A | 1984-08-28 | |||
US4390365A | 1983-06-28 | |||
RU2190031C2 | 2002-09-27 | |||
RU1840498C | ||||
JPS6017027A | 1985-01-28 |
深圳市科吉华烽知识产权事务所 (CN)
权利要求书 1. 一种工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法, 其特征在于: 包 括如下步骤: A) 将铝和氟锆酸盐置于密闭的反应器中, 抽真空后通入惰性气体, 升温至 780-1000 °C , 快速搅拌; B ) 反应 4~6h后, 将上层熔融的液体抽出得到低温铝电解质, 下层产物经酸 浸或蒸馏去除表面残留得到金属锆。 2. 根据权利要求 1所述的工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法, 其特征在于: 所述氟锆酸盐选自氟锆酸钾或氟锆酸钠。 3. 根据权利要求 1或 2所述的工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备 方法, 其特征在于: 所述反应时间为 5h。 4. 根据权利要求 3所述的工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法, 其特征在于: 所述反应温度为 780~850°C。 5. 根据权利要求 4所述的工业生产金属锆并同步产出低温铝电解质的制备方法, 其特征在于: 所述惰性气体为氩气。 |
本发明涉及金属锆的制备方法,尤其涉及一种 工业生产金属锆并同步产出低 温铝电解质的制备方法。
背景技术
锆是一种稀有金属, 具有熔点高、硬度高和抗腐蚀性强等特性, 广泛应用于 航空、 军工和原子能等领域。 现有的金属锆工业制备方法主要有以下两种方 法:
( 1 ) 还原法: 在惰性气体的保护下, 以四氯化锆为原料, 使用金属镁、 钠 或其混合物作为还原剂进行还原制备金属锆, 该方法存在反应装备复杂、制造综 合成本高等缺点。
(2) 电解法: 以 K 2 ZrF 6 为原料, 用 K 2 ZrF 6 -KCl或 K 2 ZrF 6 -NaCl电解质熔 盐电解法制备金属锆, 该方法存在电解能耗高, 金属锆得率低, 生产成本高等缺 点; 除 K 2 ZrF 6 熔盐电解法外, 也可在含有 ZrCl 4 的纯氯化物电解质体系中电解制 取锆, 但该方法存在电解能耗高, 产品质量差等缺点。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,发明人在 原料的选择以及制备方法方面 进行了大量的探索,预料不到地发现,以氟锆 酸盐为原料与铝反应可得到金属锆, 制备方法简单, 反应条件温和, 反应周期短, 目标产物的纯度高, 且副产物冰晶 石作为低温铝电解质具有很好的应用前景。
本发明提供一种以氟锆酸钾为原料制备锆的方 法,其特征在于: 包括如下步 骤:
A)将铝和氟锆酸盐置于密闭的反应器中, 抽真空后通入惰性气体, 升温至 780-1000 °C , 快速搅拌;
B ) 反应 4~6h后, 将上层熔融的液体抽出得到低温铝电解质, 下层产物经 酸浸或蒸馏去除表面残留得到金属锆。
采用上述技术方案,以氟锆酸盐为原料和铝在 温和条件下反应即可制备得到 纯锆, 制备方法简单, 反应周期短, 可实现锆的大规模工业生产; 副产物冰晶石 可作为低温铝电解质用于铝电解工业, 可降低电解温度, 降低电能消耗, 具有很 好的应用前景。
作为本发明的进一步改进,所述氟锆酸盐选自 氟锆酸钾或氟锆酸钠。涉及的 化学反应式为:
4 ' 4 2 - . 4 - . 4 2 - 。 作为本发明的进一步改进, 所述反应时间为 5h。 反应时间与反应温度、 反 应物的量密切相关, 在 780~1000°C条件下的工业生产中, 反应时间为 5h即可反 应完全。
作为本发明的进一步改进, 所述反应温度 780~850°C。
作为本发明的进一步改进, 所述惰性气体为氩气。
与现有技术相比,本发明的有益效果是: 本发明提供一种以氟锆酸盐为原料 制备锆的方法, 制备方法简单, 反应周期短, 反应条件温和, 可实现锆的大规模 工业生产;副产物冰晶石可作为低温铝电解质 用于铝电解工业,可降低电解温度, 降低电能消耗, 具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说 明。
实施例一
称取 1吨铝和 10.5吨氟锆酸钾于反应器中, 该反应器为密闭容器, 抽真空 后通入氩气保护, 升温至 780°C, 快速搅拌 5h后, 反应完全, 生成锆和钾冰晶 石, 打开反应器盖, 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。 待反应器冷却后, 在氩气保护下, 将下层产物粉碎, 加入稀硫酸浸泡去除表面残留的钾冰晶石, 经 真空干燥后称重, 得到纯锆 3.0吨。
实施例二
称取 1吨铝和 10.5吨氟锆酸钾于反应器中, 该反应器为密闭容器, 抽真空 后通入氩气保护, 升温至 850°C, 快速搅拌 4h后, 反应完全, 生成锆和钾冰晶 石, 打开反应器盖, 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。 待反应器冷却后, 在氩气保护下, 蒸馏去除表面残留的钾冰晶石, 经真空干燥后称重, 得到纯锆 3.1吨。
实施例三
称取 1吨铝和 9.3吨氟锆酸钠于反应器中, 该反应器为密闭容器, 抽真空后 通入氩气保护, 升温至 800°C, 快速搅拌 5h后, 反应完全, 生成锆和钠冰晶石, 打开反应器盖, 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。待反 应器冷却后, 在氩 气保护下, 将下层产物粉碎, 加入稀硫酸浸泡去除表面残留的钠冰晶石, 经真空 干燥后称重, 得到纯锆 3.0吨。
实施例四
称取 1吨铝和 9.3吨氟锆酸钠于反应器中, 该反应器为密闭容器, 抽真空后 通入氩气保护, 升温至 850°C, 快速搅拌 4h后, 反应完全, 生成锆和钠冰晶石, 打开反应器盖, 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。待反 应器冷却后, 在氩 气保护下,蒸馏去除表面残留的钠冰晶石,经 真空干燥后称重,得到纯锆 3.1吨。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明 所作的进一步详细说明,不能 认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对 于本发明所属技术领域的普通技术 人员来说, 在不脱离本发明构思的前提下, 还可以做出若干简单推演或替换, 都 应当视为属于本发明的保护范围。