Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bearbeitung eines Werkstücks aus einem metallischen Werkstoff, wobei das Werkstück mittels ECAP bearbeitet wird.

Es sind Verfahren zur Bearbeitung von Werkstücken bekannt, die unter der Abkürzung SPD zusammengefasst werden. Die Abkürzung SPD steht für „Severe Plastic Deformation". Hierbei handelt es sich um Verfahren, bei denen ein Werkstück aus Metall einer sehr großen plastischen Verformung unterzogen werden, um ein ultrafeines Gefüge (UFG„ultra fine grained") herzustellen. Das Gefüge kann hierbei eine durchschnittliche Korngröße von kleiner 1 μηη erreichen und weist oft an den Korngrenzen große Ausrichtungswinkel auf. Zu den SPD-Verfahren gehören unter anderem ECAP ("Equal Channel Angular Pressing"), ARB ("Accumulative Roll- Bonding"), HPT ("High Pressure Torsion"), RCS ("Repetitive Corrugation and Straightening"), CEC ("Cyclic Extrusion Compression"), "torsion extrusion", STS ("Severe Torsion Straining"), CCDF ("Cyclic Closed-Die Forging") und SSMR ("Super Short Multi-pass Rolling).

Beim ECAP handelt es sich um ein Verfahren, bei dem ein Werkstück durch mindestens zwei ineinander übergehende Kanäle gepresst wird, wobei die Kanäle einen identischen Querschnitt aufweisen und der Übergang zwischen den Kanälen in einem beliebigen Winkel, vorzugsweise zwischen 80° und 140°, abgewinkelt ist. Die plastische Umformung des Werkstoffs des Werkstücks beim Durchpressen des Übergangs zwischen den Kanälen kann zu einer deutlichen Verfeinerung des Werkstoffgefüges und dadurch zu verbesserten Werkstoffeigenschaften führen. Eine Bearbeitung eines Werkstücks mittels ECAP ist beispielsweise in der US 5,513,512 A, der US 6,399,215 B1 und der EP 2 366 808 A2 beschrieben, wobei darin die bearbeiteten Werkstücke zumindest teilweise aus (Rein-)Titan bestehen und/oder zur Herstellung medizinischer Implantate dienen.

Medizinische Implantate bestehen vielfach aus Reintitan, das eine sehr gute Biokompatibilität aufweist. Nachteilig bei solchen Implantaten kann jedoch die relativ geringe mechanische Festigkeit dieses Werkstoffs sein. Diese kann zwar durch die Verwendung von Titanlegierungen erheblich erhöht werden, dies jedoch in der Regel zu Lasten der Biokompatibilität und damit gegebenenfalls der Verweilzeit der daraus bestehenden Implantate in einem menschlichen oder tierischen Körper. Die in den o.g. Druckschriften zur Durchführung von ECAP genutzten Vorrichtungen sind hinsichtlich der Abmessungen und insbesondere hinsichtlich der Länge der zu bearbeitenden Werkstücke eingeschränkt. Dies ist insbesondere in dem begrenzten Hub der Stempel, mittels dessen die Werkstücke durch die Kanäle der jeweiligen Werkzeuge gepresst werden, begründet. Zur Beseitigung dieses Nachteils soll gemäß der US 7,152,448 B2 eine Vorrichtung geeignet sein, bei der das Werkstück einen ersten, teilkreisförmigen Kanal aufweist, der abgewinkelt in einen zweiten, geraden Kanal übergeht, wobei der erste Kanal radial innenseitig durch ein rotierend antreibbares, scheibenförmiges Vortriebselement begrenzt ist. Mittels einer Rotation des Vortriebselements soll das Werkstück in einem kontinuierlichen Prozess reibschlüssig durch den ersten Kanal bewegt und in den zweiten Kanal gepresst werden. Dadurch soll in einem kontinuierlichen Prozess eine Bearbeitung von grundsätzlich beliebig langen Werkstücken mittels ECAP ermöglicht werden.

In der Veröffentlichung von Bruder et al.„Severe Plastic Deformation by Equal Channel Angular Swaging" in Materials Science Forum, Vols. 667-669, Seiten 103 bis 107 (ISSN: 1662-9752) wird ein als ECAS bezeichnetes Verfahren beschrieben, das die Prinzipien von ECAP und Hämmern („rotary swaging") kombinieren soll, bei dem jedoch das für konventionelles Hämmern charakteristische Rotieren des Werkstücks relativ zu den Werkzeugen nicht durchgeführt wird. Weiterhin wird bei dem ECAS- Verfahren das abgewandelte Hämmern stets gleichzeitig mit dem ECAP durchgeführt. Eine Durchmesserreduktion für das Werkstück wird bei dem ECAS-Verfahren nicht erzielt.

In der US 2007/0256764 A1 ist eine Bearbeitung eines Werkstücks mittels eines als ECAE bezeichneten Verfahrens offenbart, das mit ECAP vergleichbar ist und bei dem während der Bearbeitung das Werkstück oder das ECAE-Werkzeug in Schwingungen versetzt wird. Diese Schwingungserzeugung führt nicht zu einer Umformung des Werkstücks, insbesondere auch nicht zu einer Durchmessereduktion. Bei der Schwingungserzeugung erfolgen auch keine Umformhübe von Umformwerkzeugen.

In der Veröffentlichung von Pachla et al.„Effect of severe plastic deformation realized by hydrostatic extrusion and rotary swaging on the properties of CP Ti grade 2" in Journal of Materials Processing Technology 221 (2015), S. 255 bis 268, wird ein Verfahren beschrieben, das eine hydrostatische Extrusion mit einer Nachbearbeitung eines Werkstücks mittels Hämmerns kombiniert. Das Hämmern wird dabei durchgeführt, um die Oberflächenqualität des Werkstücks zu verbessern.

Ausgehend von diesem Stand der Technik lag der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, durch das insbesondere mechanische Materialeigenschaften eines mittels ECAP bearbeiteten Werkstücks weiter verbessert werden können.

Diese Aufgabe wird mittels eines Verfahrens gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und vorteilhafte Verwendungen eines erfindungsgemäß hergestellten Werkstücks sind Gegenstände der weiteren Patentansprüche und/oder ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung.

Ein Verfahren zur Bearbeitung eines Werkstücks, das aus (mindestens) einem metallischen Werkstoff besteht oder einen solchen umfasst, wobei das Werkstück mittels ECAP bearbeitet wird, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück nach der Bearbeitung mittels ECAP mittels Hämmerns nachbearbeitet wird, wobei eine (dauerhafte) Durchmesserreduktion (infolge plastischer Verformung des Werkstoffs des Werkstücks) erzielt wird. Erstaunlicherweise konnte festgestellt werden, dass auf diese Weise mechanische Materialeigenschaften des Werkstoffs eines zuvor bereits mittels ECAP bearbeiteten Werkstücks und insbesondere dessen Zugfestigkeit und/oder dessen Härte erheblich verbessert beziehungsweise erhöht werden können. Diese Erkenntnis war insbesondere auch deshalb überraschend, weil andere Verfahren zur umformenden Nachbearbeitung, beispielsweise Walzen, eines zuvor mittels ECAP bearbeiteten Werkstücks diese Verbesserungen nicht immer bewirken, sondern, im Gegenteil, in Abhängigkeit des Umformgrads sogar Verbesserungen der mechanischen Materialeigenschaften, die zuvor durch ECAP realisiert wurden, wieder verringern. Selbst wenn eine Verbesserung eintrifft, wird zumeist nur die Festigkeit erhöht, während die Duktilität gravierend herab gesetzt wird und bei Überlastung spröde oder mit sehr geringer Verformung bricht. Solche Materialien eignen sich nicht als Konstruktionswerkstoffe.

Wie bereits ausgeführt wurde ist eine Bearbeitung mittels ECAP grundsätzlich dadurch gekennzeichnet, dass ein Werkstück durch mindestens zwei, aber auch drei oder mehrere ineinander übergehende Kanäle gepresst wird, wobei die Kanäle vorzugsweise einen identischen Querschnitt aufweisen und der Übergang zwischen den Kanälen abgewinkelt ist. Die plastische Umformung des Werkstoffs des Werkstücks beim Durchgang des Übergangs zwischen den Kanälen kann zu einer deutlichen Verfeinerung des Werkstoffgefüges und dadurch zu verbesserten Materialeigenschaften führen. Insbesondere kann dadurch die Zugfestigkeit und/oder die Härte des Werkstoffs gegenüber dem Ausgangszustand (vor der Bearbeitung mittels ECAP) deutlich erhöht werden.

Die Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine beispielhafte Bearbeitung eines Werkstücks 1 , das mittels eines Stempels 2 durch zwei abgewinkelt ineinander übergehende Kanäle eines Werkzeugs 3 gepresst wird und die dabei realisierbare Verfeinerung des Werkstoffgefüges.

Eine besonders ausgeprägte Verbesserung der Materialeigenschaften kann durch ein mehrfaches und insbesondere zweifaches ECAP erreicht werden. Dies kann auch in einem Bearbeitungsdurchgang erfolgen, wenn das für ECAP genutzte Werkzeug mindestens drei Kanäle aufweist, von denen jeweils zwei entsprechend abgewinkelt ineinander übergehen, wie dies beispielhaft in der Fig. 2 gezeigt ist.

Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass die Umformung des Werkstücks mittels Hämmerns in mehreren Durchgängen erfolgt, wobei jede Umformung einen Umformgrad von 0,05 bis 2, vorzugsweise von 0,1 bis 0,5 und besonders bevorzugt von 0,15 bis 0,3 hat.

Weiterhin kann vorgesehen sein, dass die Umformung des Werkstücks mittels Hämmerns bei einer Temperatur (des Werkstücks) von zwischen 10°C bis 600°C, vorzugsweise von zwischen 12°C bis 380°C und besonders bevorzugt von zwischen 14°C bis 250°C stattfindet. Gegebenenfalls kann auch eine Umformung des Werkstücks mittels Hämmerns bei einer Temperatur des Werkstücks von > 100°C und/oder von < 350°C vorteilhaft sein.

Hämmern, das auch als Kneten oder Rundkneten (bei einer Bearbeitung von im Querschnitt runden Werkstücken) bekannt ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehr Werkzeuge (3), die umfangsseitig des Werkstücks (1 ) angeordnet sind, radial in Richtung eines Werkstückzentrums gerichtete Umformhübe ausüben, während sich das Werkstück (1 ) relativ zu den Werkzeugen (3) um das Werkstückzentrum dreht, wie dies schematisch in der Fig. 3 gezeigt ist. Eine Relativbewegung zwischen dem Werkstück (1 ) und den Werkzeugen (3) entlang einer Längsachse des Werkstücks (1 ) ermöglicht dabei eine kontinuierliche oder diskontinuierliche umformende Bearbeitung auch von Werkstücken (1 ), deren Abmessungen entlang der Längsachse größer als die entsprechenden Abmessungen der Werkzeuge (3) sind. Die Relativbewegung zwischen dem Werkstück (1 ) und den Werkzeugen (3) entlang der Längsachse (4) des Werkstücks (1 ) kann vorzugsweise dadurch realisiert werden, dass (nur) das Werkstück (1 ) längsaxial bewegt wird. Alternativ oder ergänzend kann aber auch eine entsprechende Bewegung der Werkzeuge (3) vorgesehen sein. Die von den Werkzeugen (3) ausgeführten Hübe können insbesondere relativ kurz (z.B. zwischen 0,25 mm und 3 mm, insbesondere zwischen 0,3 und 1 ,5 mm) und relativ hochfrequent (z.B. 1000 pro Minute und mehr) ausgeführt werden. Weiterhin bevorzugt kann vorgesehen sein, dass die Werkzeuge (3) das Werkstück (1 ) nahezu vollständig, d.h. mit nur minimalen Abständen zwischen den Werkzeugen, umfangsseitig umgeben.

Hämmern kann erfindungsgemäß in Ausführungen vorgesehen sein, in denen das Werkstück (1 ) warm, halbwarm oder kalt umgeformt wird. Mittels Hämmerns können verschiedenste Außen- und Innengeometrien des Werkstücks (1 ) geformt werden. Dies kann durch den Einsatz von Dornen und durch unterschiedliche Relativbewegungen der Werkzeuge (3) relativ zu dem Werkstück (1 ) realisiert werden.

Ein Vorteil des Hämmerns ist, dass mit jedem Werkzeughub nur eine kurzweilige Umformung an einer Stelle (Werkzeugeingriff) stattfindet. Dadurch entstehen im Bauteil insgesamt weniger Spannungen als beispielsweise beim Strangpressen, wo der ganze Querschnitt des Werkstücks durch einen Engpass gepresst wird. Das Material kann aufgrund dieses Vorteils beim Hämmern einer größeren Verformung unterzogen werden, ohne dass eine Ausbildung von Rissen oder eine zu große Versprödung zu erwarten ist.

Eine bevorzugte Verwendung eines erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Herstellung eines resorbierbaren oder nicht resorbierbaren medizinischen Implantats, beispielsweise eines Dentalimplantats oder Zahnimplantats. Ein solches medizinisches Implantat kann alternativ auch in Form einer Schraube, einer Platte, eines Nagels, eines Drahts, einer Folie oder eines Scaffolds, insbesondere eines Stents, ausgebildet sein. Die mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens erreichbare Verbesserung der mechanischen Materialeigenschaften kann sich insbesondere bei Implantaten positiv auswirken Da der primäre Zweck der Nachbearbeitung des Werkstücks mittels Hämmerns im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens eine Verbesserung der mechanischen Materialeigenschaften ist, kann vorgesehen sein, ein erfindungsgemäßes Verfahren einzusetzen, um einen Rohling beziehungsweise eine Halbzeug, d.h. ein für eine Weiterverarbeitung vorgesehenes Werkstück, herzustellen.

Insbesondere kann der Zweck der Nachbearbeitung des Werkstücks mittels Hämmerns im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens im Erreichen einer Durchmesserreduktion für das Werkstück liegen. Infolge einer Limitierung der Werkstücklänge beim ECAP durch den Stempelhub der verwendeten ECPA- Vorrichtung können in der Regel nur begrenzt lange Rohlinge oder Werkstücke, häufig kleiner 500 mm, insbesondere kleiner 300 mm, hergestellt werden. Hierdurch wird die weitere Bearbeitung, beispielsweise zur Herstellung von Schrauben, Nägeln, Platten, Scaffolds oder Stents, auf entsprechenden Vorrichtungen, z.B. Drehmaschinen, Langdrehmaschinen, Laserschneidvorrichtungen, etc., zumeist unwirtschaftlich. In vielen Fällen haben diese Vorrichtungen automatische Fördereinrichtungen, beispielsweise automatisierte Spindelbohrungen, durch welche lange Stangen oder Rohre kontinuierlich dem Bearbeitungsprozess zugeführt werden sollen.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren erlaubt mittels Hämmerns daher das Herstellen von Werkstücken, beispielsweise Rohlinge oder Halbzeuge, z.B. Stangen, Rohre, etc., deren Längen nach dem Hämmern > 500 mm, vorzugsweise > 1000 mm und besonders bevorzugte 2000 mm betragen können und die so wirtschaftlich weiterverarbeitet werden können.

Das Werkstück beziehungsweise das Halbzeug oder der Rohling können dann noch zusätzlich, beispielsweise spanend, nachbearbeitet werden, um ein Bauteil mit einer definierten Endkontur, beispielsweise ein resorbierbares oder nicht resorbierbares medizinisches Implantat, beispielsweise eine Dentalimplantats oder Zahnimplantat herzustellen. Ein solches medizinisches Implantat kann alternativ auch in Form einer Schraube, einer Platte, eines Nagels, eines Drahts, einer Folie oder eines Scaffolds, insbesondere eines Stents, ausgebildet sein.

Andererseits ermöglicht Hämmern auch grundsätzlich eine Formgebung für ein bearbeitetes Werkstück, die sich durch eine große Formfreiheit und sehr gute Maßhaltigkeit (z.B. erreichbare Toleranzen von < 0,03 mm) auszeichnet. Demnach kann auch vorgesehen sein, ein erfindungsgemäßes Verfahren derart zur Herstellung eines Bauteils zu nutzen, dass durch das Hämmern bereits definierte Endkonturen des Bauteils erzeugt werden. Eine weitere Nachbearbeitung kann dadurch entfallen, wodurch die Kosten für die Herstellung eines solchen Bauteils gering gehalten werden können.

In einer möglichen erfindungsgemäßen Ausführungsform wird das Hämmern mittels eines sogenannten Doppelläufers (vgl. Fig. 4) ausgeführt. Dies bedeutet, dass die Werkzeuge und das beispielsweise durch Rollen geführte Bauteil entweder im Gleichlauf oder im Gegenlauf relativ zueinander rotieren. Hierdurch wird die Eigenrotation des Werkstücks größtenteils vermieden und es kann eine sehr hohe Schlagzahl realisiert werden.

Diese Vorgehensweise kann insbesondere für eine Großserienproduktion (z.B. Herstellung von mindestens 1000 gleichen Bauteilen) vorteilhaft vorgesehen sein, während eine Herstellung von Rohlingen bei einer Kleinserienproduktion (Herstellung von weniger als 1000 gleichen Bauteilen) vorteilhaft sein kann, weil dann die zusätzlichen Kosten, die für eine beispielsweise spanende Nachbearbeitung der Rohlinge anfallen, geringer sein können als die Kosten mehrerer Rundknet- Werkzeuge, mittels denen entsprechend unterschiedliche Formgebungen für die Bauteile realisiert werden können. Eine Herstellung von Rohlingen kann aber auch bei einer Großserienproduktion vorteilhaft vorgesehen sein.

In einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorgesehen sein, dass der metallische Werkstoff Titan (Reintitan (Ti) oder eine Titanlegierung) und/oder Magnesium (reines Magnesium (Mg) oder eine Magnesiumlegierung), insbesondere resorbierbares Magnesium, umfasst. Die durch die erfindungsgemäße Nachbearbeitung mittels Hämmerns erzielbare Verbesserung der mechanischen Materialeigenschaften des Werkstoffs konnte zumindest bei Reintitan und bei Titanlegierungen, insbesondere bei einer bevorzugten Titanlegierung, die neben Titan (zumindest oder ausschließlich) noch Zirkonium (Zr), vorzugsweise einen Massenanteil von ca. 10% bis ca. 20%, insbesondere von ca. 12% bis ca. 14% und konkret von ca. 13% umfasst, realisiert werden.

Weiterhin eignen sich Titan und Magnesium, insbesondere jedoch Titan wegen ihrer guten Biokompatibilität besonders vorteilhaft als Werkstoff für medizinische Implantate, die vorzugsweise mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren kann grundsätzlich zur Bearbeitung von Werkstücken aus metallischen Werkstoffen vorteilhaft geeignet sein, wobei besonders bevorzugt Leichtmetalle (z.B. Magnesium (Mg) oder Aluminium (AI)) oder deren Legierungen zum Einsatz kommen können. So ist das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise auch geeignet, Halbzeuge oder Rohlinge aus resorbierbarem Magnesium oder Magnesiumlegierungen herzustellen, aus welchen ebenfalls Implantate, beispielsweise durch ein anschließendes Drehen, Laserschneiden oder andere Verfahren hergestellt werden können.

Weiterhin bevorzugt kann vorgesehen sein, dass die Temperatur des Werkstücks bei der Bearbeitung mittels ECAP mindestens 200°C, mindestens 350°C, mindestens 450°C oder mindestens oder ca. 500°C beträgt. Bei einem Werkstück aus Magnesium oder einer Magnesiumlegierung kann insbesondere eine Temperatur von zwischen 200°C und 350°C vorteilhaft sein. Bei einem Werkstück aus Reintitan oder einer Titanlegierung kann dagegen eine Temperatur von mindestens 450°C und insbesondere von 500°C vorteilhaft sein. Beträgt die Temperatur eines solchen Werkstücks aus Titan bei der Bearbeitung mittels ECAP weniger als 450°C und insbesondere weniger als 500°C, kann es zu einer ausgeprägten Rissbildung im Werkstück infolge der Bearbeitung mittels ECAP kommen.

In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorgesehen sein, dass die Bearbeitung mittels ECAP mindestens vier, sechs oder acht Bearbeitungsdurchgänge umfasst. Als Bearbeitungsdurchgang wird dabei ein Pressen des Werkstücks durch einen abgewinkelten Übergang zwischen zwei Kanälen verstanden. Hierzu kann vorgesehen sein, dass das Werkstück durch ein Werkzeug gepresst wird, das mehr als zwei Kanäle aufweist, wobei jeweils zwei benachbarte Kanäle einen abgewinkelten Übergang ausbilden und mindestens zwei, vorzugsweise alle Übergange unterschiedlich ausgerichtet sind (vgl. Fig. 2). Zusätzlich oder alternativ kann auch vorgesehen sein, dass das Werkstück zwischen den Bearbeitungsdurchgängen jeweils um einen definierten Winkel, der vorzugsweise 90° oder 60° oder 45° betragen kann, um die Längsachse gedreht wurde (insbesondere mit gleichbleibender Drehrichtung). Dabei bezieht sich die Angabe„gedreht wurde" auf die Ausrichtung des Werkstücks relativ zu dem verwendeten ECAP-Werkzeug zwischen zwei Bearbeitungsdurchgängen. Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass die Drehungen des Werkstücks zwischen den Bearbeitungsgängen zu Ausrichtungen führen, die insgesamt mindestens oder exakt 360° abdecken. Im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann weiterhin vorgesehen sein, dass das Werkstück vor und/oder nach der Bearbeitung mittels ECAP zusätzlich druckumgeformt (insbesondere stranggepresst) wird. Dadurch kann eine weitere Verbesserung mechanischer Materialeigenschaften und/oder eine Reduzierung von Abmessungen des Werkstücks realisiert werden. Eine solche zusätzliche Druckumformung kann insbesondere vorgesehen werden, bevor das Werkstück mittels Hämmerns nachbearbeitet wird.

Weiterhin bevorzugt kann vorgesehen sein, dass das Werkstück zusätzlich wärmebehandelt wird. Dadurch kann ebenfalls eine weitere Verbesserung und/oder eine gezielte Einstellung von Materialeigenschaften des Werkstoffs erreicht werden. Die Wärmebehandlung kann vor oder nach der Bearbeitung mittels ECAP und vor oder nach der Nachbearbeitung mittels Hämmerns und vor oder nach einer gegebenenfalls vorgesehenen zusätzlichen Druckumformung vorgesehen sein. Die gewählte Temperatur für die Wärmebehandlung kann hierbei vom gewählten Werkstoff abhängen und kann beispielsweise bei Titan oder einer Titanlegierung zwischen 480°C und 780°C liegen, während bei Magnesium oder einer Magnesiumlegierung die Temperatur zwischen 120°C und 580°C liegen kann. Während sowohl die Anzahl solcher Wärmebehandlungsschritte als auch die Dauer variieren kann, ist eine Abkühlung an Luft oder mittels eines Kontakts mit einem anderen Medium, beispielsweise Wasser, Öl oder einem Gas, beispielsweise Argon, möglich.

Die unbestimmten Artikel („ein", „eine", „einer" und „eines"), insbesondere in den Patentansprüchen und in der die Patentansprüche allgemein erläuternden Beschreibung, sind als solche und nicht als Zahlwörter zu verstehen. Entsprechend damit konkretisierte Komponenten sind somit so zu verstehen, dass diese mindestens einmal vorhanden sind und mehrfach vorhanden sein können.

Die anhand eines erfindungsgemäßen Verfahrens erzielbaren Verbesserungen hinsichtlich bestimmter Materialkennwerte des Werkstoffs eines bearbeiteten Werkstücks werden nachfolgend anhand von Vergleichsversuchen veranschaulicht.

Als Werkstoff für die im Rahmen der Vergleichsversuche zu bearbeitenden Werkstücke wurde eine Legierung bestehend aus Titan sowie Zirkonium in einem Massenanteil von 13% (Ti-13%Zr) verwendet. Im Ausgangszustand wiesen die aus Vollmaterial ausgebildeten Werkstücke einen kreisförmigen Querschnitt mit Durchmessern von 10 mm oder 16 mm auf. Jeweils zwei dieser Werkstücke im Ausgangszustand („nachfolgend als „Ausgangswerkstücke" bezeichnet) wurden als Vergleichsproben vorgesehen.

Für die Bearbeitung der Werkstücke mittels ECAP wurde ein ECAP-Werkzeug eingesetzt, dessen gerade verlaufende und im Querschnitt kreisförmige Kanäle einen (über der Längserstreckung konstanten) Querschnittsdurchmesser von 12 mm aufweisen, wobei die Kanäle in einem (Umform-)Winkel von 120° ineinander übergehen. Die Werkstücke wurden zwischen einzelnen Bearbeitungsdurchgängen bei der Bearbeitung mittels ECAP jeweils um 90° gedreht.

Aufgrund der Querschnittsdurchmesser der Kanäle des ECAP-Werkzeugs von 12 mm wurden diejenigen Werkstücke, die im Ausgangszustand einen Durchmesser von 16 mm aufgewiesen haben, vor der Bearbeitung mittels ECAP bis auf 12 mm abgedreht (nachfolgend als „Vollmaterial-Werkstücke" bezeichnet). Diejenigen Werkstücke, die im Ausgangszustand einen Durchmesser von 10 mm aufgewiesen haben, wurden dagegen jeweils mit einer Rohrhülse aus Reintitan und mit einem Außendurchmesser von 12 mm ummantelt (nachfolgend als „Hülsen-Werkstücke" bezeichnet).

Die meisten der Hülsen-Werkstücke wurden bei einer Temperatur von 500°C in zwei, vier oder sechs Bearbeitungsdurchgängen mittels ECAP bearbeitet. Nach vier Bearbeitungsdurchgängen kam es zur Bildung von Rissen im Werkstoff einzelner Werkstücke und insbesondere in dem Werkstoff der Rohrhülse. Wurden diese Hülsen- Werkstücke weiteren Bearbeitungsdurchgängen unterzogen, brachen Enden der Hülsen-Werkstücke regelmäßig ab. Versuchsweise wurde ein Hülsen-Werkstück bei einer Temperatur von 450°C in vier Bearbeitungsdurchgängen mittels ECAP bearbeitet. Dabei kam es jedoch zu noch stärker ausgeprägter Rissbildung.

Eine erste Serie von acht Vollmaterial-Werkstücken wurde bei einer Temperatur von 500°C in vier Bearbeitungsdurchgängen mittels ECAP bearbeitet. Diese Vollmaterial- Werkstücke wiesen nach der Bearbeitung mittel ECAP deutlich bessere Oberflächenqualitäten als die entsprechend bearbeiteten Hülsen-Werkstücke auf. Sieben dieser mittels ECAP bearbeiteten Vollmaterial-Werkstücke wurden für eine Nachbearbeitung, entweder mittels Hämmerns oder mittels Walzens, vorgesehen, während eines als Vergleichsprobe vorgesehen wurde.

Auch bei einem der Vollmaterial-Werkstücke wurde versucht, die Umformtemperatur auf 450°C zu senken. Mit diesem Vollmaterial-Werkstück wurden vier Bearbeitungsdurchgänge durchgeführt. Allerdings kam es auch hier zu einer starken Rissbildung und zum Abbrechen der Enden.

Deshalb wurden Vollmaterial-Werkstücke einer zweiten Serie ebenfalls bei einer Umformtemperatur von 500°C mittels ECAP bearbeitet; in diesem Fall jedoch mit mehr Bearbeitungsdurchgängen als bei der ersten Serie. Dabei zeigte sich, dass mehr als sechs Bearbeitungsdurchgänge nicht zielführend sein würden, da bereits bei sechs Bearbeitungsdurchgängen teilweise kleine Stücke an den Enden der Vollmaterial- Werkstücke abbrechen und die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften nur noch gering ist. Bei einem Vollmaterial-Werkstück dieser zweiten Serie musste wegen massiver Rissbildung nach fünf Bearbeitungsdurchgängen die Bearbeitung mittels ECAP abgebrochen werden.

Schlussendlich wurden fünf Vollmaterial-Werkstücke der zweiten Serie mittels ECAP bearbeitet und zur weiteren Verwendung vorgesehen. Vier davon wurden für eine Nachbearbeitung, entweder mittels Hämmerns oder mittels Walzens, vorgesehen, während wiederum eines als Vergleichsprobe genutzt werden sollte.

Bei der Nachbearbeitung mittels Hämmerns erfolgte eine Durchmesserreduktion in mehreren Schritten bei Raumtemperatur (ca. 21 °C):

Bei der Nachbearbeitung mittels Walzens erfolgte eine Durchmesserreduktion bei Raumtemperatur (ca. 21 °C) in einem ersten Umformschritt von 12 mm auf 8 mm (θ = 0,81 ) und in einem zweiten Umformschritt von 8 mm auf 6 mm (θ =0,58).

Anschließend wurden die nachbearbeiteten und die als Vergleichsproben vorgesehenen Werkstücke entweder einer oder mehreren Härteprüfungen oder einem Zugtest unterzogen Im Rahmen der Härteprüfung sollte die Vickershärte (HV) ermittelt werden. Dazu wurden die für die Härteprüfung vorgesehenen und dafür eingebetteten und polierten Werkstücke jeweils mit einer Kraft von 10 kp (= HV10) nach EN ISO 6507-1 mittels eines Härteprüfgeräts (DuraScan 80 der EMCO-TEST Prüfmaschinen GmbH) gemessen. Es wurde je Werkstück ein Mittelwert aus mindestens fünf Einzelprüfungen (Eindrücke) gebildet.

Die für die Zugtests vorgesehenen Werkstücke, die lediglich mittels ECAP bearbeitet worden sind, ebenso wie die Ausgangswerkstücke, wurden durch Drehen auf einen Durchmesser von 6 mm reduziert. Für diese wurde weiterhin eine parallele Messlänge von 30 mm (Form B6x30 nach DIN 50125) vorgesehen. Die für die Zugtests vorgesehenen Werkstücke, die nach der Bearbeitung mittels ECAP zusätzlich gewalzt oder gehämmert worden sind, wiesen aufgrund dieser Nachbearbeitung bereits eine Durchmesserreduzierung auf einen Durchmesser von lediglich 4 mm auf. Für diese wurde eine parallele Messlänge von 20 mm (Form B4x20) vorgesehen. Bei allen Zugtests betrugt die Anfangsdehngeschwindigkeit 3 x 10 ^"4 s ^"1 .

In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Härteprüfungen zusammengefasst dargestellt:

Art des Werkstücks: ECAP- ECAP- NachbearHV10: Standardabw.:

Bdg. Temp. beitung

Ausgangswerkstück 252 3.6

(10 mm)

Hülsen-Werkstück 2 500°C — 290 2.2

Hülsen-Werkstück 4 500°C — 300 1 .3

Hülsen-Werkstück 6 500°C — 304 1 .3

Hülsen-Werkstück 4 450°C — 309 8.0

Ausgangswerkstück 239 1 .5

(16 mm)

Vollmaterial-Werkstück 4 500°C — 319 1 .3

Vollmaterial-Werkstück 6 500°C — 328 1 .6

Vollmaterial-Werkstück 4 500°C Walzen 302 9.3

Vollmaterial-Werkstück 4 500°C Hämmern 338 10.7

ECAP-Bdg.: ECAP-Bearbeitungsdurchgänge; S tandardabw.: Stabndarc abweichung

Diese Ergebnisse zeigen, dass die Härte des Werkstoffs mit zunehmender Anzahl von ECAP-Bearbeitungsdurchgängen zunimmt, wobei die Zunahme bei den ersten Bearbeitungsdurchgängen am größten ist. Bei den Vollmaterial-Werkstücken ist die Härtezunahme ausgeprägter als bei den Hülsen-Werkstücken (+33% nach vier Bearbeitungsdurchgängen im Vergleich zu +38% nach sechs Bearbeitungsdurchgängen).

Zu den Werkstücken, die nach der Bearbeitung mittels ECAP zusätzlich gewalzt oder gehämmert wurden, können folgende zusammenfassende Aussagen getroffen werden: Walzen verringert im vorliegenden Fall die Härte, während Hämmern zu einem weiteren Anstieg der Härte führt. In beiden Fällen ist die Härteverteilung jedoch nicht homogen. Die zusätzlich gewalzten Werkstücke sind in der Mitte des Querschnitts weicher, während die zusätzlich gehämmerten Werkstücke in der Mitte härter als am Rand sind (vgl. nachfolgende Tabelle). An den ausschließlich mittels ECAP bearbeiteten Werkstücken wurden solche Inhomogenitäten nicht beobachtet.

Um die Härteverteilung sichtbar zu machen, wurde bei ausgewählten Werkstücken zusätzlich eine ortsabhängige Messung mit einer geringeren Last (HV1 ) durchgeführt. Diese Messungen zeigen eine geringe Inhomogenität bei einem Ausgangswerkstück (16 mm) mit einer etwas erhöhten Härte am Rand, eine weitestgehend homogene Härteverteilung eines ausschließlich mittels ECAP bearbeiteten Werkstücks (4 x ECAP bei 500°C), im Vergleich dazu eine Reduktion der Härte im Zentrum eines mittels Walzens nachbearbeiteten Werkstücks und wiederum im Vergleich zu dem ausschließlich mittels ECAP bearbeiteten Werkstück eine Erhöhung der Härte im Zentrum eines mittels Hämmerns nachbearbeiteten Werkstücks.

In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse der Zugtests zusammengefasst dargestellt. Dabei gilt: Bei den Dehnungskennwerten handelt es sich um plastische Dehnungen (d.h. ohne die elastische Dehnung) und alle Spannungen sind Ingenieur- Spannungen (technische Spannungen).

AW: Ausgangswerkstück; HW: Hülsen-Werkstück; VW: Vollmaterial-Werkstück;

SG: Streckgrenze; ZF: Zugfestigkeit; GD: Gleichmaßdehnung;

BD: Bruchdehnung; BE: Brucheinschnürung

Ein Vergleich dieser Ergebnisse zeigt, dass die bei den Härteprüfungen erkennbaren Trends auch für die Ergebnisse der Zugtests gelten. Der Werkstoff der Werkstücke wird durch eine Bearbeitung mittels ECAP deutlich fester (z.B. +48% in der Zugfestigkeit nach vier Bearbeitungsdurchgängen). Hämmern erhöht die Festigkeit weiter (+30% Zugfestigkeit im Vergleich zu einer Bearbeitung ausschließlich mittels ECAP), während Walzen diese wieder vermindert. Je fester der Werkstoff der Werkstücke ist, desto geringer ist jedoch die jeweilige Duktilität. Während die Bruchdehnung von ausschließlich mittels ECAP bearbeiteten Werkstücken bei über 10% liegt, sinkt diese durch anschließendes Hämmern auf ca. 5%. Ein nachträgliches Walzen führt zu einer sehr starken Versprödung. Im Gesamtergebnis kann Folgendes festgestellt werden: Die Festigkeit und Härte des Ausgangsmaterials (Ti-13%Zr) konnte durch eine Bearbeitung mittels ECAP deutlich gesteigert werden, wobei eine Duktilität größer als 10% gehalten werden konnte. Bei einer weiteren Bearbeitung der zuvor mittels ECAP bearbeiteten Werkstücke zeigte sich, dass Walzen keine guten Ergebnisse liefert, da sowohl die Festigkeit als auch die Duktilität stark vermindert wurden. Hierbei war die Verminderung der Duktilität erwartungsgemäß, da dies ein bekannter Effekt bei einer Kaltverformung, insbesondere beim Walzen ist und als Kaltverfestigung oder Kaltversprödung bezeichnet wird. Die Reduktion der Festigkeit durch das Walzen lag außerhalb der Erwartung und wird wohl in einer Überbeanspruchung aufgrund lokal stark erhöhter Spannungen bei der Verformung des Materials, welche beispielsweise innere Zerrüttung und Mikrorissbildung verursachen, begründet sein. Hämmern erhöhte dagegen die Festigkeit weiter (Streckgrenze sowie Zugfestigkeit größer als 1300 MPa) und führte lediglich zu einer tolerierbaren Verringerung der Duktilität.

Ein Verwendungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Herstellung eines Halbzeugs, das anschließend für das Herstellen von Dentalimplantaten auf einem Langdreher vorgesehen ist. Dazu wurde ein Werkstück aus Ti13Zr in vier Bearbeitungsdurchgängen bei 500°C mittels ECAP und anschließendem Hämmern bearbeitet, wobei durch das Hämmern eine Reduktion des Durchmessers des zylindrischen Werkstücks von 20 mm auf 5 mm erreicht wurde. Die Länge des Werkstücks vergrößerte sich dabei von 150 mm auf 2400 mm. Durch die erfindungsgemäße Bearbeitung stellte sich eine Verbesserung der Zugfestigkeit von ursprünglich 750 MPa auf 1300 MPa und eine Änderung der Bruchdehnung von 25% (as cast and rolled) auf 5% ein.

Ein weiteres Verwendungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Herstellung eines Halbzeugs, das anschließend für das Herstellen von resorbierbaren Stiften (Pins) aus Magnesium auf einem Langdreher vorgesehen ist. Dazu wurde ein Werkstück aus ZX00 (Magnesium + <1 % Zink + < 1 % Calcium) in vier Bearbeitungsdurchgängen bei 250°C mittels ECAP und anschließendem Hämmern bearbeitet, wobei durch das Hämmern eine Reduktion des Durchmessers des zylindrischen Werkstücks von 20 mm auf 4 mm erreicht wurde. Die Länge des Werkstücks vergrößerte sich dabei von 150 mm auf 3750 mm. Durch die erfindungsgemäße Bearbeitung stellt sich eine Verbesserung der Zugfestigkeit von ursprünglich 220 MPa auf 400 MPa und eine Änderung der Bruchdehnung von 17% (as cast and rolled) auf 8% ein.