Domaine de l'invention L'invention concerne la fabrication de pièces creuses en matériau composite thermostructural, plus particulièrement de pièces ayant une forme d'embouti profond, non développable, non nécessairement axisymétriques, avec une partie de fond et une partie latérale raccordées par des portions de rayons de courbures pouvant tre relativement faibles. Par souci de commodité, de telles pièces seront désignées sous le terme générique de bols dans tout le reste de la description et dans les revendications. Un domaine d'application de l'invention est par exemple la fabrication de bols destinés à recevoir des creusets contenant du métal fondu, tel que du silicium, notamment pour le tirage de lingots de silicium, ou d'autres métaux, dans d'autres domaines de la métallurgie.

Par matériau composite thermostructural, on entend un matériau comprenant un renfort fibreux en fibres réfractaires, par exemple en fibres de carbone ou de céramique, densifié par une matrice réfractaire, par exemple en carbone ou en céramique. Les matériaux composites carbone/carbone (C/C) et les matériaux composites à matrice céramique (CMC) sont des exemples de matériaux composites thermostructuraux.

Arrière-pian de l'invention Un procédé bien connu de production de silicium monocristallin, destiné plus particulièrement à la fabrication de produits semi-conducteurs, consiste à faire fondre du silicium dans un réceptacle, à mettre en contact avec le bain de silicium liquide un germe de cristal ayant l'arrangement cristallin désiré, pour initier la solidification à partir du silicium contenu dans le creuset, avec l'arrangement cristallin voulu, et à tirer mécaniquement hors du creuset un lingot de silicium monocristallin ainsi obtenu. Ce procédé est connu sous I'appellation procédé Czochralski, ou procédé"CZ".

Le réceptacle contenant le silicium fondu est fréquemment un creuset en silice, ou quartz (Si02) placé dans un bol, quelquefois dénommé suscepteur, qui est généralement en graphite. Le chauffage peut tre assuré par rayonnement à partir d'un corps cylindrique conducteur électrique en graphite, par exemple chauffé par effet Joule, qui entoure le bol. Le bol repose par son fond sur un support. A cet effet, le fond du bol est généralement usiné, notamment pour former une portée de centrage et une zone d'appui. En outre, dans l'application considérée, les impératifs de très haute pureté impliquent de faire appel à des matières premières pures, à des procédés non polluants et/ou à des procédés de purification à t'état final ou à un état intermédiaire de fabrication du bol. Pour les produits carbonés (tels que graphite ou composites C/C), des procédés de purification par traitement à haute température (plus de 2000°C) sous atmosphère neutre ou réactive (par exemple halogène) sont connus et utilisés de façon courante.

Les pièces en graphite utilisées comme bols sont fragiles. Elles sont souvent réalisées en plusieurs parties (architecture en"pétales") et ne peuvent retenir le silicium fondu en cas de fuite ou rupture du creuset en silice. Ce problème de sécurité devient de plus en plus critique avec l'augmentation de taille des lingots de silicium tirés, donc l'accroissement de la masse de silicium liquide. Par ailleurs, les bols en graphite ont généralement une faible durée de vie et une épaisseur importante, donc aussi un encombrement et une masse importants.

Pour éviter ces inconvénients, il a déjà été proposé de réaliser des bols en matériau composite C/C. Un tel matériau a une tenue mécanique bien supérieure à celle du graphite. La réalisation de bols de grand diamètre, par exemple atteignant, voire dépassant 850 mm, peut alors tre envisagée, pour faire face à la demande de lingots de silicium monocristallins de plus grande section. En outre, l'épaisseur des bols peut tre diminuée, par rapport à celle des bols en graphite, ce qui permet une meilleure transmission du flux thermique vers le creuset et diminue l'encombrement. Par ailleurs, les matériaux C/C sont moins exposés que le graphite à la fragilisation consécutive à la corrosion par SiO provenant du creuset.

La fabrication d'une pièce en matériau composite C/C ou plus généralement en matériau composite thermostructural, comprend

habituellement la réalisation d'une préforme fibreuse ayant une forme correspondant à celle de la pièce à réaliser et constituant le renfort fibreux du matériau composite, et la densification de la préforme par la matrice.

Des techniques couramment utilisées pour réaliser des préformes sont le bobinage filamentaire consistant à enrouler des fils sur un mandrin ayant une forme correspondant à celle de la préforme à réaliser, le drapage consistant à superposer des couches ou strates de texture fibreuse bidimensionnelle sur une forme adaptée à la forme de la préforme à réaliser, les strates superposées étant éventuellement liées entre elles par aiguilletage ou par couture, et encore le tissage ou tricotage tridimensionnel.

La densification de la préforme peut tre réalisée de façon bien connue par voie liquide ou par voie gazeuse ou par voie mixte combinant les deux. La densification par voie liquide consiste à imprégner la préforme-ou à pré-imprégner les filaments ou strates qui la constituent- par un précurseur de la matrice, par exemple une résine précurseur de carbone ou de céramique, et à transformer le précurseur par traitement thermique. La densification par voie gazeuse, ou infiltration chimique en phase vapeur, consiste à placer la préforme dans une enceinte et à admettre dans l'enceinte une phase gazeuse précurseur de la matrice.

Les conditions notamment de température et de pression sont ajustées pour permettre à la phase gazeuse de diffuser au sein de la porosité de la préforme et, au contact des fibres, de former sur celles-ci un dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un constituant de la phase gazeuse ou réaction entre plusieurs constituants.

Dans le cas de pièces ayant une forme creuse non développable, telle que celle d'un bol, une difficulté particulière réside dans la fabrication d'une préforme fibreuse ayant la forme correspondante.

La technique du bobinage filamentaire est très difficile à mettre en oeuvre pour obtenir une forme de bol en une seule pièce. La solution qui peut tre préconisée est de réaliser le pourtour de la préforme du bol par bobinage filamentaire et de réaliser séparément la partie de préforme correspondant au fond du bol.

La technique du drapage de strates est aussi difficile à mettre en oeuvre pour des formes aussi complexes lorsque l'on veut éviter la

formation de surépaisseurs dues à des plis des strates. Une solution connue consiste à découper les strates, notamment à former des fentes, en fonction de la forme à réaliser pour que les strates puissent épouser cette forme avec rapprochement des lèvres des découpes ou fentes lorsqu'elles sont drapées et mises en forme. Le prédécoupage des strates requiert une grande précision. II présente en outre l'inconvénient de laisser subsister des discontinuités de fils dans la préforme.

Obiets et résumé de l'invention Selon un de ses aspects, l'invention a pour but de proposer un procédé de fabrication d'un bol en matériau composite thermostructural qui permette d'éviter les inconvénients de fart antérieur, tout en restant simple et économique.

Conformément à l'invention, le procédé comprend les étapes qui consistent à : -fournir des strates fibreuses bidimensionnelles déformables, -superposer les strates en les déformant sur une forme ayant une forme correspondante à celle du bol à réaliser, les strates épousant ladite forme par leur déformation, sans former de plis, -lier les strates déformées entre elles au moyen de fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates, de manière à obtenir une préforme de bol qui est ensuite densifiée.

L'invention est remarquable en ce que la préforme de bol peut tre réalisée à partir de strates unitaires dans lesquelles des fentes destinées à permettre d'épouser la forme voulue n'ont pas été pratiquées.

Cela contribue à assurer les meilleures tenues mécanique et cohésion du bol obtenu par densification de la préforme, et à offrir un maximum de sécurité en cas de rupture du creuset, dans le cadre de l'application au tirage de lingots de silicium.

Les strates sont en une texture fibreuse déformable. On utilise avantageusement une texture formée de plusieurs nappes unidirectionnelles superposées dans des directions différentes, par exemple deux nappes unidirectionnelles superposées avec des directions faisant entre elles un angle de préférence de 45° à 60°, les nappes étant liées entre elles de manière à former des mailles élémentaires déformables. La liaison des nappes entre elles peut tre réalisée par

aiguilletage ou par fil tricoté ou par couture. Des strates entières sont découpées aux dimensions voulues dans la texture déformable. On obtient ainsi des strates ayant une capacité de déformation suffisante pour qu'elles s'adaptent à la forme voulue par simple déformation, sans former de plis ou surépaisseurs.

Avantageusement, les strates déformées sont liées entre elles par aiguilletage, afin de transférer transversalement aux strates des fibres prélevées dans les strates par des aiguilles. Chaque nouvelle strate drapée peut tre aiguilletée sur la structure sous-jacente, avantageusement en contrôlant le taux de fibres transférées, dans toute l'épaisseur de la préforme.

En variante, les nappes déformées peuvent tre liées entre elles par couture ou par implantation de fils.

Dans un autre mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, la texture fibreuse déformable constituant les strates est un tricot.

Les fibres constitutives des strates sont de préférence en carbone ou en précurseur de carbone. Dans ce dernier cas, un traitement thermique est effectué après réalisation de la préforme pour transformer le précurseur en carbone.

Après réalisation de la préforme, celle-ci peut tre soumise à une étape de consolidation par voie liquide, et à un traitement thermique de stabilisation des fibres et de purification réalisé après ou avant consolidation.

La densification de la préforme éventuellement consolidée est réalisée de préférence par infiltration chimique en phase gazeuse.

Selon un mode préféré de réalisation, on utilise des strates fibreuses bidimensionnelles déformables en un seul tenant, exemptes de découpes ou de fentes, de manière à obtenir une préforme de bol complète, en une seule pièce, et la densification est réalisée sur la préforme de bol complète. Un bol monobloc en matériau composite thermostructural peut ainsi tre directement obtenu.

Selon un autre mode de réalisation, on utilise également des strates fibreuses bidimensionnelles déformables en un seul tenant, exemptes de découpes ou de fentes, de manière à obtenir une préforme de bol complète, mais on réalise un trou à travers le fond de la préforme,

avant densification par infiltration chimique en phase vapeur. La présence de ce trou favorise l'écoulement de la phase gazeuse, ce qui peut augmenter le rendement de la densification, notamment dans le cas de bols de grandes dimensions. Après densification au moins partielle de la préforme, le trou est obturé par un bouchon. On pourra utiliser un bouchon en matériau composite thermostructural. Après obturation du trou par le bouchon, une étape finale de densification par infiltration chimique en phase vapeur pourra tre réalisée.

Selon encore un autre mode de réalisation, on utilise des strates fibreuses bidimensionnelles en un seul tenant présentant une ouverture sensiblement centrale et on superpose les strates sur la forme en alignant leurs ouvertures de manière à obtenir une préforme de bol présentant un trou traversant le fond de la préforme et formé par les ouvertures alignées des strates. Après densification au moins partielle de la préforme par infiltration chimique en phase vapeur, le trou est obturé par un bouchon. Comme indiqué ci-dessus, le bouchon peut tre en matériau composite thermostructural et une étape finale d'infiltration chimique en phase vapeur peut-tre réalisée.

Dans tous les cas, après densification de la préforme, on obtient une ébauche de bol.

Un traitement thermique final de purification peut alors tre éventuellement réalisé.

En outre, un dépôt final de carbone pyrolytique et/ou de carbure de silicium (SiC) peut tre réalisé, au moins sur la face interne du bol.

Selon un autre aspect, l'invention concerne aussi un bol en matériau composite thermostructural tel qu'il peut tre obtenu par le procédé défini ci-avant.

Selon l'invention, un tel bol est caractérisé en ce qu'il comprend un renfort fibreux comprenant des strates fibreuses bidimensionnelles qui sont superposées et liées entre elles par des fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates.

Avantageusement, le renfort fibreux est en une seule pièce formé de strates bidimensionnelles en un seul tenant, exemptes de fentes et de découpes.

Un revtement de carbone pyrolytique peut tre présent sur la surface du bol, au moins du côté intérieur du bol.

L'invention concerne aussi l'utilisation d'un tel bol comme support de creuset, en particulier pour la production de silicium monocristallin. Une couche de protection, par exemple en matériau composite thermostructural, tel qu'un composite C-C peut tre interposée entre le bol et le creuset.

Brève description des dessins L'invention sera mieux comprise à la description faite ci-après à titre indicatif mais non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels : -la figure 1 est une demi-vue en coupe très schématique montrant un bol en matériau composite utilisé comme support de creuset dans une installation de production de lingots de silicium ; -la figure 2 est un diagramme montrant des étapes successives d'un premier mode de mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention ; -les figures 3A, 3B et 3C sont des vues illustrant une strate bidimensionnelle à mailles déformables utilisable pour la mise en oeuvre du procédé de la figure 2 ; -la figure 4 est une vue très schématique d'un dispositif d'aiguilletage en forme utilisable pour la mise en oeuvre du procédé de la figure 2 ; et -la figure 5 est une vue schématique partielle montrant un complément de drapage de strates au niveau d'une partie de fond du bol.

-la figure 6 est un diagramme montrant des étapes successives d'un deuxième mode de mise en oeuvre d'un procédé conforme l'invention ; -la figure 7 est une vue schématique en coupe montrant l'obturation par un bouchon d'un trou formé au fond d'une préforme ; -la figure 8 est un diagramme montrant des étapes successives d'un troisième mode de mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention ; et -la figure 9 est une vue très schématique montrant un drapage de strates selon encore un autre mode de mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention.

Description détaillée de modes de réalisation de l'invention Comme déjà indiqué, un exemple non limitatif d'application de l'invention est la réalisation de bols en matériau composite thermostructural pour le support de creusets dans des installations de production de lingots de silicium monocristallin.

La figure 1 montre très schématiquement un tel bol en matériau composite, par exemple en matériau composite C/C, qui supporte un creuset 5, généralement en silice. Le bol 1 repose sur un support annulaire formé par une bague 2 montée à l'extrémité d'un arbre 3 en formant avec celui-ci un décrochement 4. Le bol a une partie de fond la et une partie de pourtour 1b ayant une portion sensiblement cylindrique qui se raccorde à la partie de fond par une portion à profil arrondi. La partie de fond du bol 1 est usinée pour former une portée de centrage correspondant au décrochement 4 et une surface d'appui sur la bague 2.

Après remplissage du creuset par du silicium, I'ensemble est placé dans un four et la température dans le four est portée à une valeur suffisante pour provoquer la liquéfaction du silicium. A cette température, supérieure à 1420°C, le creuset de silice se ramollit et épouse la forme du bol. Un germe présentant l'arrangement cristallin est ensuite amené au contact du bain de silicium puis un lingot est extrait lentement en formant une colonne entre le germe et le bain. Un lingot peut ainsi tre tiré jusqu'à une longueur pouvant tre de 1 à 2 m.

Ce procédé de fabrication de lingots de silicium est bien connu et ne fait pas partie de l'invention, de sorte qu'une description plus détaillée n'est pas nécessaire.

Par leur capacité à conserver des bonnes propriétés mécaniques et une bonne stabilité dimensionnelle aux températures élevées, les matériaux composites thermostructuraux conviennent particulièrement pour la réalisation de bols destinés à cette application.

Dans la description qui suit, on envisage la réalisation de bols en matériaux composites C/C à renfort fibreux en fibres de carbone et matrice en carbone ou au moins essentiellement en carbone. L'invention

englobe aussi la réalisation de bols en matériaux composite de type CMC, à renfort fibreux en fibres en céramique (par exemple en fibres SiC) et à matrice également céramique (par exemple également en SiC), les technologies d'élaboration des CMC étant bien connues.

Le renfort fibreux peut tre réalisé à partir de fils de carbone tels que disponibles dans le commerce, mais de préférence exempts de traitement de surface habituellement prévu pour apporter des fonctions de surface favorisant la liaison avec une matrice organique, lorsque ces fils sont utilisés pour former des matériaux composites de type fibres/résine non destinés à des applications à des températures élevées. L'absence de fonctions de surface permet d'éviter des contraintes internes lors du processus de fabrication du matériau composite avec le procédé de l'invention.

En variante, avant ou immédiatement après réalisation du renfort fibreux, on pourra faire subir à des fils de carbone habituels du commerce un traitement thermique visant à éliminer des fonctions de surface, ou on pourra munir les fibres constitutives des fils d'un revtement d'interphase en carbone pyrolytique de faible épaisseur, typiquement inférieure ou égale à 0,1 um. Le revtement d'interphase en carbone pyrolytique peut tre obtenu par dépôt chimique en phase vapeur, comme décrit dans le brevet US 4 748 079 de la déposante.

Un premier mode de mise en oeuvre d'un procédé de fabrication de bol en matériau composite sera maintenant décrit en référence à la figure 2.

Une première étape 10 du procédé consiste à fournir des strates bidimensionnelles déformables en fibres de carbone.

Les strates sont en une texture fibreuse déformable avantageusement formée de nappes unidirectionnelles en fils de carbone dépourvus de fonctions de surface, qui sont superposées avec des directions différentes et liées entre elles de façon à former des mailles élémentaires déformables.

La liaison des nappes entre elles peut tre réalisée par aiguilletage léger qui assure la cohésion de la texture, tout en ménageant une capacité de déformation suffisante. II est possible aussi de lier les nappes entre elles par couture au moyen d'un fil passant d'une face à l'autre de la texture.

De préférence, la liaison des nappes est réalisée par tricotage d'un fil passant d'une face à l'autre de la texture, comme montré par les figures 3A à 3C. De telles textures déformables sont connues et décrites dans le document WO 98/44182 de la déposante. Elles sont formées de deux nappes unidirectionnelles superposées avec leurs directions faisant entre elles un angle inférieur à 90°, de préférence compris dans la plage allant de 45° à 60°.

Les figures 3A et 3B montrent les faces endroit et envers de la texture 102, tandis que la figure 3C montre de façon détaillée le point de tricot 108 utilisé. Le point 108 forme des boucles 108a entrelacées, allongées dans une direction longitudinale de la texture 102 en formant plusieurs rangées parallèles, et des trajets en V ou en zig-zag 108b qui relient les boucles entre rangées voisines. La texture 102 est située entre les trajets 108b situés sur la face endroit (figure 3A) et les boucles 108a situées sur la face envers (figure 3B), donnant au tricot l'apparence d'un point zig-zag sur une face et d'un point chaînette sur l'autre face. Le point de tricot englobe plusieurs fils de chaque nappe unidirectionnelle selon la jauge choisie pour le dispositif de tricotage.

Les points de liaison entre les trajets 108b en zig-zag et les boucles 108a, tels que les points A, B, C, D de la figure 3C, définissent les sommets de mailles élémentaires déformables. Dans ce cas, sont déformables à la fois les mailles définies par le point tricot et les mailles définies par des points de croisement entre fils des nappes, lesquels points de croisement forment des parallélogrammes déformables.

Le fil de tricot utilisé 106 peut tre un fil de carbone ou en précurseur de carbone, ou un fil en matériau fugitif, c'est-à-dire en un matériau susceptible d'tre éliminé par dissolution ou par la chaleur, sans laisser de résidu, à un stade ultérieur de la fabrication du bol composite.

Un exemple de fil fugitif est un fil en PVA (alcool polyvinylique) soluble dans 1'eau.

Les strates sont découpées dans la texture déformable aux dimensions extérieures voulues selon la forme et les dimensions du bol à réaliser. Les strates sont entières, en un seul tenant, c'est-à-dire exemptes de découpes internes ou fentes.

A l'étape suivante 20 du procédé, les strates sont drapées sur un outillage ayant une forme correspondant à celle du bol à réaliser. Le drapage peut tre réalisé manuellement.

Grâce à la déformabilité des mailles des strates et au mode de drapage utilisé, on peut donner aux strates superposées la forme désirée sans formation de plis, tout en utilisant des strates en un seul tenant sans fentes ou découpes.

Par rapport à une technique consistant à former des découpes dans des strates bidimensionnelles insuffisamment déformables, par exemple des découpes en forme de pétales, pour leur permettre d'épouser la forme voulue sans plis ou surépaisseurs, l'utilisation des strates à mailles déformables présente les avantages d'une plus grande facilité de drapage et de la préservation de l'intégrité de la structure des strates. Ce dernier point est particulièrement important pour les propriétés mécaniques du bol finalement réalisé.

Les strates sont superposées en les décalant angulairement autour de I'axe de la préforme passant par le sommet de celle-ci, de manière à éviter une superposition exacte des motifs, source d'hétérogénéité de structure.

Les strates sont empilées jusqu'à atteindre l'épaisseur désirée pour la préforme de bol et sont liées entre elles par aiguilletage (étape 30).

L'aiguilletage peut tre réalisé après le drapage des strates ou, de préférence, au fur et à mesure du drapage, par exemple en aiguilletant chaque nouvelle strate drapée.

On utilise par exemple une installation d'aiguilletage telle que décrite dans le brevet US 5 226 217 de la demanderesse. Comme montré très schématiquement par la figure 4, une telle installation comprend une table 300 supportant une forme 302, un robot 304 avec son unité de commande 306 reliée à une console d'opérateur 308 et une tte d'aiguilletage 310 fixée à l'extrémité du bras 312 du robot 304. Le bras 312 est à son autre extrémité, articulé autour d'un axe vertical sur un support 314 mobile verticalement. Au voisinage de la tte d'aiguilletage, le bras 312 comprend une articulation multiple 316.

La tte d'aiguilletage 310 possède ainsi les degrés de liberté nécessaires pour tre amenée dans la position voulue et avec l'orientation

voulue pour aiguilleter des strates drapées sur la forme 302 suivant des trajectoires préétablies et une direction d'incidence prédéterminée, généralement normale aux strates.

La forme 302 est munie d'un revtement d'embase, par exemple un feutre dans lequel les aiguilles de la tte 310 peuvent pénétrer sans dommage.

La tte d'aiguilletage 310 est munie d'une plaque d'appui 310a présentant des perforations pour le passage des aiguilles. La plaque d'appui est rappelée élastiquement pour permettre d'exercer sur les strates en cours d'aiguilletage une pression contrôlée.

Avantageusement, I'aiguilletage est réalisé avec contrôle du taux de fibres transférées par les aiguilles transversalement par rapport aux strates. Ceci peut tre réalisé en contrôlant la profondeur de pénétration des aiguilles de manière à obtenir une densité d'aiguilletage sensiblement constante dans l'épaisseur de la préforme.

La préforme 320 constituée par les strates 102 drapées et aiguilletées est avantageusement complétée par drapage de strates supplémentaires (étape 40) ayant des dimensions limitées à celles de la partie de fond d'un bol à réaliser.

Comme le montre la figure 5, les strates supplémentaires 104, qui peuvent tre de mme nature que les strates 102, sont drapées sur le fond de la préforme 320 jusqu'à atteindre une épaisseur suffisante pour obtenir une partie de fond de bol pouvant tre usinée pour former une face d'appui et une portée de centrage.

Les strates 104 sont liées entre elles et aux strates 102 par aiguilletage. On utilise à cet effet une installation d'aiguilletage telle que décrite ci-avant.

La préforme fibreuse obtenue est ensuite soumise à un processus de consolidation par voie liquide.

La préforme fibreuse 54 est à cet effet placée dans un moule 56 et imprégnée par un précurseur liquide de carbone (étape 50).

L'imprégnation est réalisée par exemple par une résine phénolique.

Après polymérisation de la résine dans le moule, la préforme est retirée du moule et soumise à un traitement thermique pour carboniser la résine.

L'imprégnation peut en variante tre réalisée sur la préforme maintenue sur la forme, après aiguilletage. A cet effet, de la résine est introduite dans la préforme recouverte par une enveloppe souple, par exemple en élastomère avec établissement éventuel d'une dépression.

L'enveloppe peut tre retirée, et la préforme dégagée, après polymérisation de la résine et avant carbonisation de celle-ci.

L'étape suivante 60 du procédé consiste à réaliser un traitement thermique pour stabiliser les fibres de carbone dimensionnellement et purifier la préforme consolidée. Le traitement thermique est réalisé à une température comprise de préférence entre 1600°C et 2800°C. II permet d'éviter une variation dimensionnelle ultérieure des fibres lors de la suite de la fabrication du bol lorsque les fibres n'ont pas été préalablement exposées à une température au moins égale à celle à laquelle elles sont exposées ensuite, notamment lors de la densification. II permet aussi de favoriser l'évacuation d'impuretés contenues dans les fibres et dans le coke de résine de consolidation.

La préforme est ensuite densifiée par une matrice de carbone pyrolytique par infiltration chimique en phase vapeur (étape 70). A cet effet, de façon bien connue en soi, la préforme peut tre placée dans une enceinte dans laquelle est introduite une phase gazeuse contenant un précurseur de carbone tel que du méthane. Les conditions de pression et de température sont choisies pour permettre une diffusion de la phase gazeuse au sein de la porosité de la préforme consolidée, et une décomposition du méthane donnant un dépôt de pyrocarbone.

L'infiltration chimique en phase vapeur peut tre réalisée dans des conditions isothermes-isobares, ou avec gradient de température, processus bien connus en eux-mmes.

L'infiltration peut aussi tre réalisée en immergeant la préforme consolidée dans un précurseur liquide et en chauffant la préforme de manière à engendrer un film de précurseur gazeux à sa surface. Un tel procédé est décrit par exemple dans le document FR 2 784 695 de la déposante.

Selon une autre variante, la densification de la préforme pourrait tre réalisée par voie liquide à partir d'un précurseur de la matrice sous forme liquide, tel qu'une résine.

Après densification, J'ébauche de bol obtenue est usinée (étape 80) de manière notamment à former la portée de centrage et la surface d'appui au fond du bol.

Un traitement thermique final (étape 90) est réalisé, par exemple à une température de 2200°C à 2700°C, pour purifier le bol en composite C/C obtenu. De façon connue, le traitement de purification peut tre réalisé en présence d'halogène.

Un dépôt final de carbone pyrolytique ou pyrocarbone (étape 100) peut tre réalisé par dépôt chimique en phase vapeur. II est formé sur la surface du bol, au moins du côté intérieur. En variante, ce dépôt final pourra tre en carbure de silicium (SiC), également obtenu par dépôt chimique en phase vapeur.

Le dépôt final de pyrocarbone ou de SiC pourra tre réalisé avant traitement thermique final de purification.

Un autre mode de mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention sera maintenant décrit en référence aux figures 6 et 7.

Le procédé dont les étapes successives sont montrées sur la figure 6 comprend les mmes étapes initiales 10 à 60 que celui de la figure 2, à savoir fourniture de strates fibreuses bidimensionnelles déformables (étape 10), drapage des strates sur une forme (étape 20), liaison des strates drapées par aiguilletage (étape 30), drapage de strates supplémentaires (étape 40), imprégnation par résine pour consolidation (étape 50) et traitement thermique de stabilisation et purification (étape 60).

Le procédé de la figure 6 se distingue ensuite de celui de la figure 2 en ce qu'avant densification de la préforme, un trou 52 est formé par usinage dans le fond de la préforme consolidée 58 (étape 65). On notera que la formation du trou 52 peut tre réalisée sur la préforme non consolidée, avant imprégnation par la résine ou immédiatement après polymérisation et avant carbonisation de la résine.

La présence du trou 52 peut s'avérer bénéfique lorsque la densification de la préforme est réalisée par infiltration chimique en phase vapeur. En effet, le trou 52 favorise la circulation de la phase gazeuse dans 1'enceinte où la préforme est placée.

La phase 70 de densification de la préforme est donc réalisée de préférence par infiltration chimique en phase vapeur.

La préforme ainsi densifiée est usinée (étape 80) notamment au niveau du fond.

Un bouchon est ensuite réalisé (étape 82) pour tre mis en place dans le trou 52 (étape 86).

Le bouchon peut tre en différents matériaux, par exemple en graphite ou, de préférence en matériau composite thermostructural tel qu'en composite C/C. Le bouchon peut tre réalisé en une ou plusieurs pièces obtenues par densification de préforme (s) correspondante (s). La ou chaque préforme est formée par superposition de strates bidimensionnelles, par exemple en tissu, qui sont liées entre elles par aiguilletage ou par couture. Une densification par une matrice en carbone est ensuite réalisée par voie liquide ou par infiltration chimique en phase vapeur. Dans l'exemple illustré par la figure 7, le bouchon 84 est en deux pièces 84a et 84b. La pièce 84a a une forme de coupelle avec un pourtour en forme de lèvre qui s'appuie sur un décrochement 52a réalisé dans le trou 52, du côté intérieur de la préforme de bol. La face externe de la pièce 84a a une forme s'inscrivant dans la continuité de la face intérieure du bol. La pièce 84b a également une forme de coupelle avec un pourtour en forme de lèvre qui s'appuie sur la face externe du fond de la préforme de bol autour du trou 52. La liaison entre les pièces 84a et 84b peut tre réalisée par vissage, la pièce 84a présentant une partie centrale en saillie qui est vissée dans un logement de la pièce 84b. Les pièces 84a et 84b enserrant ainsi le rebord du trou 52.

Après mise en place du bouchon, une nouvelle étape 88 d'infiltration chimique en phase vapeur peut tre réalisée afin de parfaire I'assemblage du bouchon 84 avec la partie de fond de la préforme de bol et compléter la densification de cette dernière. La densification à l'étape 80 pourra alors avoir été réalisée de façon partielle.

Des étapes 90 et 100 de traitement thermique final de purification et de dépôt de pyrocarbone peuvent ensuite tre effectuées comme dans le procédé de la figure 2.

Encore un autre mode de mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention sera brièvement décrit en référence à la figure 8.

Ce procédé comprend les mmes étapes 10 à 100 que celui de la figure 2 à l'exception des étapes 30 et 40 de liaison de strates drapées et de drapage de strates supplémentaires.

Dans le procédé de la figure 8, la liaison des strates 102 entre elles (étape 30') est réalisée par couture au moyen d'un fil 202 qui traverse l'ensemble des strates 102 drapées. Un fil similaire 204 est utilisé à l'étape 40'suivante pour lier les strates supplémentaires 104 entre elles et avec les strates 102, le fil 204 traversant l'ensemble des strates 102 et 104.

Les fils 202 et 204 peuvent tre des fils en carbone à ceux utilisés pour former les strates 102 et 104. En variante, on pourra utilisés des fils en matériau fugitif, c'est-à-dire en un matériau susceptible d'tre éliminé par dissolution ou par la chaleur à un stade ultérieur d'élaboration du bol.

II est possible aussi de réaliser une liaison des strates 102 entre elles par couture, et une liaison des strates 104 entre elles et avec les strates 102 par aiguilletage, comme à l'étape 40 de la figure 6.

On notera encore que le mode de liaison des strates 102 et 104 entre elles par couture pourra tre aussi substitué au mode de liaison par aiguilletage dans le procédé de la figure 6.

Selon encore un autre mode de mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention, on utilise des strates bidimensionnelles déformables présentant une ouverture sensiblement centrale.

Comme le montre la figure 9, les strates 202 munies d'une ouverture centrale 203 sont drapées sur une forme, telle la mme forme 302 que celle illustrée par la figure 4. Le drapage des strates 202 est effectué de manière à aligner les ouvertures 203 dans la partie centrale du fond de la préforme en cours de constitution.

Les strates 202 sont liées entre elles par aiguilletage, comme dans le cas du procédé des figures 2 et 6, ou par couture, comme dans le cas du procédé de la figure 4.

Des strates supplémentaires 204 sont drapées au niveau du fond de la préforme, les strates 204 présentant des ouvertures sensiblement centrales 205 alignées. La liaison des strates 204 entre elles et avec les strates 202 est réalisée par aiguilletage ou par couture.

Les ouvertures alignées 203,205 définissent un trou 152 traversant le fond de la préforme.

Après drapage et liaison entre elles des strates 202 et 204, la fabrication du bol peut se poursuivre par des étapes de consolidation par

imprégnation de résine, de traitement thermique de stabilisation et purification, de densification par infiltration chimique en phase vapeur, d'usinage, de réalisation et de mise en place d'un bouchon obturant le trou 152, de densification finale par infiltration chimique en phase vapeur, de traitement thermique de purification et de dépôt de pyrocarbone, comme les étapes 50,60,70,80,82,86,88,90 et 100 du procédé de la figure 4.

Différentes variantes pourront tre apportées au procédé décrit ci-avant sans sortir du cadre de protection défini par les revendications annexées. Ainsi, la préforme peut tre réalisée en fils formés de fibres de précurseur de carbone, au lieu de fibres de carbone. Les précurseurs de carbone utilisables sont, de façon connue, par exemple le polyacrylonitrile (PAN) préoxydé, les composés phénoliques, les brais. La transformation du précurseur en carbone est réalisée par traitement thermique après constitution de la préforme.

La phase de consolidation de la préforme pourra tre omise. La préforme avec les strates superposées et liées les unes aux autres peut alors tre placée dans un outillage de forme correspondant à celle du bol à réaliser pour tre introduite dans une enceinte de densification par infiltration chimique en phase vapeur. L'outillage peut tre retiré après une première phase de densification assurant une cohésion suffisante pour que la densification puisse tre poursuivie sans outillage.

La phase de traitement thermique de la préforme avant densification pourra tre omise, en particulier lorsqu'une stabilisation dimensionnelle des fibres n'est pas requise. II peut en tre ainsi lorsque les fibres de carbone de la préforme ont déjà été portées à une température au moins égale à celle rencontrée ultérieurement. La purification peut alors tre réalisée en une seule opération, après densification.

Alternativement, la phase de purification finale pourra tre omise, lorsqu'un degré de pureté suffisant de la préforme a été obtenu par traitement thermique avant la densification et lorsque la densification est réalisée avec un précurseur de carbone et dans des conditions n'introduisant pas d'impuretés en quantité significative. Lorsqu'un niveau de pureté élevé doit tre respecté pour le métal contenu dans le creuset supporté par le bol fabriqué, comme c'est le cas du silicium destiné à la

fabrication de produits semi-conducteurs, le niveau d'impuretés résiduelles dans le bol doit de préférence tre inférieur à 5 ppm.

En outre, la densification de la préforme pourra tre réalisée avec une matrice au moins en partie réalisée en matériau céramique, par exemple en carbure de silicium obtenu par infiltration chimique en phase vapeur en utilisant un précurseur gazeux tel que le méthyltrichlorosilane.

Enfin, bien que l'on ait envisagé plus haut la formation d'un revtement de pyrocarbone ou SiC notamment sur la face interne du bol, d'autres modes de protection pourront tre adoptés, à la place ou en complément d'un revtement de pyrocarbone ou SiC.

En particulier, on pourra interposer une couche de protection entre le bol et le creuset, pour éviter I'attaque du matériau composite du bol, comme ce peut tre le cas avec un creuset en silice et un bol en matériau composite C-C.

La couche de protection est par exemple elle-mme en matériau composite thermostructural tel qu'un composite C-C et se comporte comme une couche"consommable"à remplacer périodiquement. Le matériau composite C-C utilisé peut tre formé de strates bidimensionnelles en fibres de carbone liées par une matrice en carbone obtenue par voie liquide ou infiltration chimique en phase vapeur.

Une telle couche de protection 6, épousant la forme de la surface interne du bol 1 est montrée sur la figure 1.