Unter dem Begriff " Flüssigkeiten" sind hier alle flüssigen Stoffe oder durch Gase unter hohen Drücken verfjüssigbaren Stoffe zu verstehen.

Es sind zahlreiche Methoden zur stofflichen Trennung von Ftüssigkeiten und Feststoffen bekannt. Eine Trennung kann durch Herauslösen mit Hilfe von Lösungsmitteln (Wäsche), thermisch/destillative Verfahren oder durch mechanisches Auspressen durchgeführt werden. Bekannt sind ferner Extraktionsverfahren, beispielsweise beim Entölen von Schlämmen mit verftüssigten Gasen ("Technology Screening Guide for Treatment of CERCLA Soils and Sludges - Appendix B. 1 : Chemical Extraction ", EPA 09/01/1988 ;"Extraktive Trennung von Olen aus Schteifrückständen und Metattbearbeitungsrückständen mit überkritischen Gasen ", N. Dahmen et al., KFK-Nachrichten, Jahrgang 26,2/1994, Seiten 128-132). Bei diesen Verfahren wird sowohl flüssiges als auch überkritisches Kohlendioxid als Lösungsmittel, gegebenenfalls mit einer organischen Zusatzkomponente, eingesetzt.

Diese Verfahren haben unterschiedlichste Nachteile und Einschränkungen : Rein mechanisches Auspressen führt zu relativ geringen Trennungsgraden. Eine Lösungsmittelwäsche ist aufwendig und erfordert Folgeschritte zur Trennung der Lösungsmittet von den Ftüssigkeiten und Feststoffen. Thermisch/destillative Verfahren erreichen hohe Trennungsgrade, aber aufgrund der in der Regel benötigten hohen Temperaturen können diese Verfahren zur Trennung temperaturempfindlicher Flüssigkeiten nicht oder nur bedingt eingesetzt werden.

Bei einer Trennung von beispielsweise 01-/Feststoffgemischen kbnnen wertvolle Additive des Öls zerstört werden. Die Qualität des abgetrennten Ols wird so stark verschlechtert, daß vor einer weiteren Verwendung des Ols Additive wieder zudosiert werden müssen. Bei der Hochdruckextraktion mit gasförmigen

Lösungsmitteln ist der Prozeß durch die relativ geringe Löstichkeit von insbesondere höhermolekularen Komponentenölen relativ zeitaufwendig und damit wirtschaftlich oft unattraktiv. Das ist im Bereich des Recyclings von zum Beispiel ölhaltigen Abfallschlämmen für eine ökologisch sinnvo ! ! e Wiedergewinnung der Gemischkomponenten besonders hinderlich.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein wirtschaftliches Verfahren zum Abtrennen von Flüssigkeiten aus einem Flüssigkeits-/Feststoffgemisch bereitzustellen, das es ermöglichst, die einzelnen Gemischkomponenten getrennt in direkt weiter- bzw. wiederverwertbarer Form zu gewinnen. Mit Hilfe des Verfahrens soll eine weitgehende Abtrennung der Flüssigkeiten aus dem Gemisch sichergestellt werden, ohne die Nachteile der bekannten Verfahren in Kauf nehmen zu müssen.

Getost wird diese Aufgabe gemäß Anspruch 1 dadurch, daß das Ftüssigkeits- /Feststoffgemisch einem Druckbehätter zugeführt wird, daß der Druckbehäiter mit einem Gas beaufschlagt wird zur Erzeugung eines hohen Drucks auf das Flüssigkeits-/Feststoffgemisch, daß das Flüssigkeits-/Feststoffgemisch homogenisiert wird, wobei der erzeugte Druck durch eine Regelung des Gaseintrags in den Druckbehätter so eingestellt wird, daß das homogenisierte Flüssigkeits-/Feststoffgemisch einen hohen Filterwiderstand gegen den Durchfluß des Gases bildet, wodurch die Flüssigkeit ausgepreßt wird.

Unter dem Begriff"Gas"sind atte gasförmigen, überkritischen oder fluiden Gase oder Gasgemische zu verstehen. Für bestimmte Anwendungsfälle werden vorzugsweise überkritische Gase eingesetzt. Die Erzeugung eines"hohen Drucks" bedeutet hier Erzeugung eines Drucks, der deutlich über Atmosphärendruck (1 bar), vorzugsweise über 50 bar liegt. Die Regelung des Gaseintrags in den Druckbehalter erfolgt zum Beispiel durch eine Druckmessung oberhalb und unterhalb des Filterkuchens, vorzugsweise mit Hilfe einer Differenzdruckmessung.

Durch die Homogenisierung wird das Flüssigkeits-/Feststoffgemisch gegen Gasdurchfluf3 widerstandsfahig. Hohlraume und Kapilare sind fast nicht mehr

vorhanden, so daß das homogenisierte Flüssigkeits-/Feststoffgemisch wie ein Filterkuchen pneumatisch oder hydraulisch ausgepreßt wird.

Nach der Erfindung wird ein Gas, vorzugsweise Kohlendioxid, eingesetzt, das die Viskosität der Flüssigkeit reduziert. Diese Viskositätsveränderung unterstützt die Homogenisierung des Flüssigkeits-/Feststoffgemisches. Mit einem Gas, insbesondere mit Kohlendioxid, faßt sich eine besonders gute Homogenisierung erreichen.

Es ist nach der Erfindung vorgesehen, daß das Gas im wesentlichen von oben auf das Flüssigkeits-/Feststoffgemisch geleitet wird. Durch diese Verfahrenführung ist die Effektivität des verwendeten Gases des pneumatischen oder hydraulischen Abtrennprozesses besonders gut. Der Begriff"im wesentlichen von oben"bedeutet hier, daß das Gas im Sinne einer optimalen Beeinflussung der Viskosität der Flüssigbestandteile gegebenenfalls von oben und gleichzeitig ein Teilstrom des Gases auch von unten in den Druckbehälter eingeleitet wird, wobei dieser gleichzeitige Gaseintrag auch vorteilhaft nur in einer Anfangsphase, das bedeutet in der ersten Phase des Druckaufbaus, durchgeführt werden kann und wobei anschließend das Gas nur von oben auf das Flüssigkeits-/Feststoffgemisch geleitet wird.

Erfindungsgemäß wird der Gaseintrag in den Druckbehälter so geregelt, daß der erzeugte Druck auf das Flüssigkeits-/Feststoffgemisch einen vorgegebener Wert von 60 bis 500 bar, vorzugsweise 100 bis 400 bar, besonders bevorzugt aber 200 bis 350 bar, nicht überschreitet. Der Druckaufbau kann gegebenenfalls stufenweise über ein oder mehrere Stufen erfolgen. Dabei wird der Gaseintrag in den Druckbehätter über ein oder mehrere weitere Druckstufen bis auf den vorgegebenen, endgültigen Wert eingestellt. Durch diese Druckvorstufen kann gegebenenfalls die Bildung des Filterkuchens verbessert werden. Es war überraschend, daß durch die gezielte Begrenzung des Drucks das Ftüssigkeits- /Feststoffausgangsgemisch in eine Konsistenz überführt wird, die einen relativ hohen Filterwiderstand gegen den Durchfluß von Gasen in gasförmiger oder fluider

Form ausbildet. Das Feststoff-/Flüssigkeitsgemisch liegt im Ausgangszustand zum Teil in Form von Agglomeraten und zum Teil als Gemisch aus Hoh ! räumen, den einzelnen Feststoffpartikeln und der Flüssigkeit vor. Durch die gezielte Steuerung von Druck und Gasdosierung gelingt es offenbar, über Viskositätsänderungen oder andere Effekte die Agglomerate aufzulösen und einen weitgehend homogenen Filterkuchen zu erzeugen, der den Durchfluß des Gases stark einschränkt. Bei Einsatz von insbesondere Kohlendioxid gelingt es so, den Filterkuchen durch die Regelung des Kohlendioxid-Gaseintrags gut auszupressen. Auf diese Weise werden je nach Feststoff-/Flüssigkeitsausgangsgemisch Trennungsgrade von 80 bis über 90 % erreicht.

Nach der Erfindung ist es vorgesehen, daß der Gaseintrag in den Druckbehälter so geregelt wird, daß der Durchfluß des Gases durch das Flüssigkeits- /Feststoffgemisch auf 0 bis 5 kg Gas pro kg Feststoff- /Flüssigkeitsausgangsgemisch pro Stunde begrenzt wird.

Erfindungsgemäß beträgt die Zeitdauer des gesamten Prozesses, das bedeutet die Zeitdauer von der Druckaufbringung bis zur Beendigung des Verfahrens, ca. 5 bis 30 Minuten, vorzugsweise ca. 10 bis 15 Minuten.

Gemäß der Erfindung ist es vorgesehen, daß die Temperatur im Druckbehälter so eingestellt wird, daß bei einem relativ geringen Gasdurchfluß ein relativ hoher Druckvertust über dem Flüssigkeits-/Feststoffgemisch entsteht. Dadurch wird vorteilhaft zugleich die Viskosität des Ols auf einen bestimmten Wert eingestellt.

Nach der Erfindung beträgt der Druckverlust über dem Flüssigkeits- /Feststoffgemisch 10 bis 50 bar, bevorzugt 20 bis 30 bar. Je nach den im Druckbehälter verwendeten Einbauten, zum Beispiel Einsatzkörbe oder Filterplatten, können auch deutlich höhere Druckverluste eingestellt werden.

Es wurde überraschend festgestellt, daß mit dem pneumatischen oder hydraulischen Abtrennungsprozeß insbesondere Metall- oder Glasstäube bzw. -

schlamms mit beliebigem Olgehalt sehr sicher und sehr wirtschaftlich weitgehend entölt werden können. Bei Verwendung von vorzugsweise Kohlendioxid können aus diesen ölhaltigen Abfallschtämmen, zum Beispiel Öl-/Metallschlämme aus Bohr-, Span- oder Schleifprozessen, wiederverwertbare Öle gewonnen werden.

Auch ölhaltige Bohrschlämme, wie sie bei der Erdölförderung anfallen, können so vorteithaft entö ! t werden. Dabei wird ein Rückstand erhalten, der problemlos recycle oder anderweitig genutzt oder kostengünstig deponiert werden kann. Der Rückstand kann auch gegebenenfalls mit den eingangs genannten Verfahren nach dem Stand der Technik weiter aufbereitet werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher ertäutert.

Beispiet : Pneumatische Abtrennung von 01 aus einem Öl-/Metallschlammgemisch Ein 01-/Metallschlammgemisch mit einem Olanteil von 20 bis 30 Gew. % wurde in einem Druckbehälter, beispielsweise mit einem Volumen von 10 bis 250 I, mit Kohlendioxid von oben mit einem Druck von 100 bis 350 bar beaufschiagt. Es bildete sich ein relativ hoher Filterwiderstand gegen den Durchfluß des Kohlendioxids, was auf eine Homogenisierung des Öl-/Metallschlammgemisches zurückzuführen ist. Der Kohlendioxid-Gaseintrag in den Druckbehätter wurde so geregelt, daß die Gaszufuhrrate 1 bis 5 kg Kohlendioxid pro kg Öt- /Metallschlammgemisch pro Stunde betrug. Die Temperatur in dem Druckbehälter betrug 40 °C bis 60 °C.

Damit konnten mehr als 500 g 01 pro kg eingeleitetem Kohlendioxid ausgetragen werden. Dies ist mehr als die zehnfache Menge an 01, die sich unter den gegebenen Bedingungen im Kohlendioxidgas lösen läßt.

Das in den Zwischenräumen vorhandene Ö ! wurde nach unten aus dem 01- /Metallschlammgemisch ausgepreßt. Der Auspreßvorgang war beendet, nachdem kein starker Druckvertust über dem Öl-/Metallschlammgemisch, das bedeutet eine

Verringerung des Druckverlustes bzw. der Druckdifferenz auf Werte von ca. 0 bar bis 5 bar, auftrat.

Für eine hohe Effiziens des Prozesses ist die Regelung des Kohlendioxid- Gaseintrags, das bedeutet hier die Einstellung der Eintragsrate an Kohlendioxid während des pneumatischen Auspressens auf relativ niedrige Werte von ca. 1 bis 5 kg Kohlendioxid pro kg Öl-/Metallschlammausgangsgemisch pro Stunde, von besonderer Bedeutung, wobei die maximale Eintragsrate bestimmt wird durch den maximalen tolerierbaren Druckverlust über dem 01-/Metallschlammgemisch im Druckbehälter. Das Auspressen kann gegebenenfalls auch statisch erfolgen, wobei das Gas nicht permanent zugeführt wird, sondern in einer ersten Phase durch eine geeignete Eintragsrate der erforderliche Auspressdruck eingestellt wird und anschließend oder nach einem relativ kurzen Zeitraum die Gaszufuhr verringert oder ganz beendet wird, wodurch das Öl durch den vorhandenen Druck ausgepreßt wird.

Im Vergleich mit der Hochdruckextraktion konnten mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Zeitdauer und der Bedarf an Gasmenge deutlich reduziert werden : Beispielsweise wurde ein Olgehalt von 27% im Ausgangsgemisch in einem Zeitraum von 8 Minuten bis auf einen Olgehalt von kleiner 10 % reduziert, während die gleiche Reduktion mit Hilfe der Hochdruckextraktion 22 Minuten lang dauerte.

Für die Verringerung eines Olgehaltes von 45, 6% auf kleiner 12% wurde eine Gasmenge von 2 kg/kg Ausgangsgemisch benötigt, aber für die gleiche Verringerung betrug der Bedarf an Gasmenge bei der Hochdruckextraktion 12, 6 kg.