GRAFÉNICO Y SU USO

DESCRIPCIÓN. OBJETO DE LA INVENCIÓN.

La presente invención, según se expresa en la presente memoria descriptiva, se refiere a un procedimiento de obtención de un producto grafénico y uso, cuyo proceso se basa en una exfoliación mecánica térmica de grafito por medio de una hélice auto-rotante diseñada en forma específica y unas bolas de material y dimensiones definidas, introducida en una cámara de ambiente controlado y estanca, la rotación del grafito y bolas se lleva a cabo por vía seca, las bolas adquieren elevadas fuerzas centrifugas en las paredes interna de la cámara estanca y alcanzando temperaturas internas ideales, para que en esta zona se produce la exfoliación del grafito a nivel nanométrico, seguidamente es extraído, purificado y seleccionado por tamaños, por medio de un sistema de vacío.

Así, es objeto esencial la obtención de un producto grafénico de buena calidad; puro y homogéneo, y de separación por tamaños con el fin de obtener un producto con propiedades óptimas para cada tipo de aplicación, mediante un procedimiento escalable y no contaminante, respetuosa con el medio ambiente.

CAMPO DE APLICACIÓN.

En la presente memoria se describe un producto grafénico, para su aplicación en polímeros, resinas, siliconas, pinturas, tintas, textiles, parafinas o con cualquier tipo de material (incluyendo el biológico), con el fin de obtener una mejora de sus propiedades (por ejemplo: antifricción, antioxidante, antiestático, estabilizadores ultravioleta, conductividad eléctrica, resistencia mecánica, menor peso, propiedades retardante de llama, resistencia química, ... ) respecto a las propiedades iniciales de estos materiales, así mismo, puede ser usado como sustitutivo de aditivos al ser menos contaminante, y en el reciclado de polímeros termoplásticos donde el material grafénico mantiene las propiedades de la matriz e incluso reforzándolas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN. En la actualidad la nanotecnología está dando avances científicos muy importantes gracias al avance tecnológico, en cuanto instrumentación, equipos y laboratorios.

Los materiales nanoestructurados presentan tamaños de partículas u otros elementos dimensionales tales como capas en el rango de nanómetros, determinan las propiedades del material, las dimensiones de estos elementos nanoestructurados, siendo el grafeno un material nanoestructurado usado ampliamente, de forma que el grafeno es una estructura bidimensional, constituida por átomos de carbono fuertemente cohesionados en una superficie de un átomo de espesor.

Dentro del campo de la nanotecnología, el grafeno, recibe gran interés mundial gracias a sus excepcionales propiedades electrónicas, mecánicas y químicas que lo hace un material único, calificándolo ya en diversos campos de aplicación como el material del futuro. Las más destacadas de estas propiedades son las siguientes: a) alta conductividad térmica; b) alta conductividad eléctrica, los electrones presentes en el grafeno tienen una alta movilidad, se desplazan casi a la velocidad de la luz sin apenas resistencia; c) alta elasticidad y dureza, es el material más resistente conocido; d) alta relación de aspecto, las láminas de grafeno tienen el grosor de un átomo (0,2 nm) mientras que las dimensiones en el plano pueden ser más de 1000 veces mayores, esto hace que sea muy ligero, como la fibra de carbono, pero más flexible; e) puede ser transparente, una capa de grafeno transmite la luz en un 98%; f) reactividad química, puede reaccionar químicamente con otras sustancias para formar compuestos con diferentes propiedades.

La influencia de los parámetros de fabricación en la estructura es muy importante, y, así, las dimensiones laterales del material grafénico influyen en las propiedades mecánicas; la forma de las partículas determina las propiedades de la mezcla; el espesor y el número de las capas determina el coste de fabricación, las propiedades eléctricas y mecánicas y las posibilidades de manipulación y posterior procesado del material obtenido, etc. El término grafeno se refiere a una monocapa con estructura de red hexagonal formada por átomos de carbono y que tiene dos dimensiones. En la presente invención el término producto grafénico ó material grafénico se utiliza para indicar que el material al que hace referencia puede contener más de una capa, de hecho puede ser bicapa o tener hasta 30 capas. Y puede tener además de composición de carbono alguna otra modificación superficial, como puede ser grupos oxígeno (el material puede tener hasta una proporción de 7% O, 3% N, 90% C).

Actualmente, existe una divergencia de criterios al utilizar el término grafeno para designar a todo tipo de materiales relacionados con el grafeno desde monocapa a multicapa y con diferentes grados de oxidación y/o funcionalización. Para evitar confusiones a la hora de hacer referencia a este material se está tratando de desarrollar diferentes métodos de medida, que permita caracterizar exactamente de qué se está hablando, aunque esto está todavía en proceso entre la comunidad científica. Los proyectos europeos del Flagship del Grafeno tienen este campo como uno de sus ítems.

Por el momento, una de las formas de caracterizarlo es utilizando su área superficial, y asumiendo que la monocapa tiene 2600 m ² /gr. las áreas superficiales permiten dar una idea del grado de exfoliación de nuestro material. Ayudándonos además de espectroscopia Raman para referenciar el número de capas promedio que posee nuestro grafeno, entre otras técnicas.

Las extraordinarias propiedades que pueden obtenerse al incorporar el grafeno y/o producto grafénico en materiales compuestos, y su potencial en múltiples usos hacen que se diga de él que dará origen a una nueva revolución industrial.

En la actualidad, existen varios métodos productivos de grafeno y/o producto grafénico, cada una dará lugar a un material con propiedades únicas. Con estas técnicas difícilmente se puede producir el material grafénico a escala industrial con alto rendimiento y bajo coste, lo que supone un obstáculo para su aplicación a nivel industrial. Nuestro método es ventajoso en términos de simplicidad, y de alto volumen de producción, para la producción del material grafénico.

Los métodos como intercalación de pequeñas moléculas o polímeros seguidos de la aplicación de ultrasonidos, requieren tiempos largos de procesado, estos métodos son:

1 . Métodos químicos. Mediante la expansión de grafeno utilizando altas temperaturas y permanganato de potasio, un método peligroso que necesita condiciones muy abrasivas, además de necesitar un método post producción. Mediante la oxidación y posterior reducción de grafeno, ampliamente utilizado actualmente pero con costes muy elevados. 2. Sublimación del carburo de silicio (SiC). 3. Deposición química de vapor (CVD) sobre superficies metálicas.

También se pueden encontrar otras alternativas mucho más recientes y sofisticadas, aunque son técnicas muy experimentales y no permiten, actualmente, obtener grafeno de alta calidad de forma industrializada y de bajo coste, limitación principal para la mayor parte de aplicaciones, tales como:

• Calcinación de sulfuro de aluminio en presencia de monóxido de carbono y argón.

La reacción de CO y AI ₂ S ₃ produce oxido de aluminio y grafeno.

· Utilización del magnesio en hielo seco (C0 ₂ )

• Pirólisis sodio-etanol: el grafeno se obtiene calentando sodio y etanol en una relación molar 1 : 1. El producto de esta reacción es pirolizado produciendo un material que consta de varias capas de grafeno. En la mayor parte de los métodos patentados para llevar a cabo la síntesis de grafeno, el proceso empieza con la intercalación de las partículas de grafito mediante un agente apropiado seguido de una expansión térmica. De esta forma la evaporación de las partículas intercaladas produce la exfoliación de las láminas del material. En algunos casos, el producto obtenido es sometido a una exfoliación mecánica o ultrasonicación para así conseguir una mayor exfoliación del producto.

Además, en el mercado existen diferentes tipos de sistemas para realizar molienda, los métodos de molienda son bien conocidos desde la antigüedad, pudiendo clasificarse en función del tipo de molienda que se quiera conseguir:

- Gruesa. Por medio de muelas de disco, muelas de martillo o muelas de cuchilla.

Media Por medio de cuchilla de micro-martillos, Grindomix, etc.

Fina. Por medio de molienda de bolas, Jet mili (chorro), ultracentrífuga

Y también se pueden clasificar en función de los tipos de fuerzas que se requieren para reducir tamaño:

Presión o roce. Por medio de molinos de batidores, cilindros de acabado y lagares. Corte. Por medio de molinos de cilindros dentados o de discos.

Choque y compresión. Por medio de molinos centrífugos, molinos planetarios y molinos de palas. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN.

En la presente memoria se describe un procedimiento de obtención de un producto grafénico y uso, cuyo proceso se basa en una exfoliación mecánica térmica del grafito por medio de una hélice auto-rotante diseñada en forma específica y unas bolas de material y dimensiones definidas, introducida en una cámara de ambiente controlado y estanca, de manera que la rotación del grafito y bolas se lleva a cabo por vía seca, la exfoliación del grafito por las bolas se produce a una temperatura de 450 a 550°C en el interior de la cámara estanca y a 900 a 1.000 rpm de la hélice auto-rotante, obteniendo áreas superficiales desde 300 m ² /g a 600 m ² /g de material grafénico, cuyo material grafénico es extraído y filtrado por medio de un sistema de vacío en continuo, seleccionando el producto grafénico puro y homogéneo, permitiendo obtener una producción del material grafénico en cantidades, calidades y tiempos, con una producción por proceso inferiores a los 45 minutos, de promedio unos 30 minutos.

El proceso de exfoliación se produce por el movimiento rotacional de toda la masa, grafito y bolas, cuyas bolas, de óxido de Zirconio estabilizados con Itrio, presentan unas dimensiones específicas de, aproximadamente, 0,8 mm. de diámetro, que adquieren elevadas fuerzas centrifugas en las paredes interna de la cámara estanca y alcanzando temperaturas internas ideales, para que en esta zona se produzca la exfoliación del grafito, a nivel nanométrico, para obtener estas condiciones es importante la geometría y revoluciones de la hélice auto-rotante, que permiten mover toda la masa, generar las condiciones termodinámicas como temperatura y presión requeridas en la cámara estanca de exfoliación y a la vez que no se rompen las partículas del producto grafénico.

Siendo un procedimiento de exfoliación mecánica térmica, a la extracción del producto grafénico puede contener muestras de nanografitos y/o impurezas, para ello se ha diseñado un sistema de extracción y filtrado, seleccionando el producto puro y homogéneo mediante un sistema de extracción por vacío, el cual comprende una bomba de vacío y un depósito de vacío, presentando la cámara estanca un sensor de presión y temperatura y el depósito de vacío presenta un sensor de presión de vacío con las correspondientes válvulas y filtros nanométricos, de forma que dadas las condiciones de estanqueidad y presión en la cámara estanca de exfoliación y el gradiente de presión controlados que se pueda generar con la bomba de vacío, entre la cámara estanca de exfoliación y el depósito de vacío, podemos extraer el material grafénico puro, homogéneo, denominándole producto grafénico.

Gracias a este método de filtración y extracción mediante el método de vacío se obtienen un material grafénico de gran calidad y con capacidad de seleccionarlo por tamaño de partículas, aportando diferentes calidades y diferentes campos de aplicación, como en el caso de su uso en pinturas conductivas donde es determinante el tamaño de partícula y así también la homogeneidad del producto es importante para su aplicación uniforme en diferentes polímeros, mejorando sus propiedad mecánicas, obteniendo polímeros con mejores prestaciones y la posibilidad de su utilidad en diversas aplicaciones. Además es un sistema no contaminante, respetuoso con el medio ambiente "eco friendly" que no necesita el uso de agentes químicos (como surfactantes, intercalantes orgánicos, ácidos o bases) ni tratamientos posteriores. Cabe destacar siendo un principio mecánico y térmico, y siendo identificado los parámetros determinantes del proceso de exfoliación, podemos decir que este sistema es viablemente escalable y desde todo punto de vista es respetuosa con el medio ambiente.

El material grafénico puede ser inmerso en una matriz, desde un 0, 1 a un 25% en peso, pasando a formar un material compuesto con estructura controlada y definida.

El material grafénico puede ser utilizada para pinturas; preparación de materiales compuestos: poliméricos, cerámicos o metálicos; pudiendo ser los compuestos poliméricos orgánicos (biocomposites, celulosa, termoplásticos o termoestables) o inorgánicos (siliconas); en procesos de recubrimiento de metales (estampación, micro-estampación, etc.); en biomedicina; en tratamientos de aguas y suelos contaminados; en material textil; en electrodos; en condensadores; en tintas conductoras; y en baterías o pilas añadiendo porcentajes del 0,5 al 20% en peso en función de la aplicación, mejorando alguna de sus propiedades físicas o químicas. Incluso como sustitutivo de aditivos ampliamente utilizados, con la ventaja de no ser tan contaminante y más sostenible que el negro de carbono.

Además se puede utilizar en el reciclado de polímeros termoplásticos donde el material grafénico mantiene las propiedades de la matriz e incluso reforzándolas. Para complementar la descripción que seguidamente se va a realizar, y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de la invención, se acompaña a la presente memoria descriptiva, de un juego de planos, en cuyas figuras de forma ilustrativa y no limitativa, se representan los detalles más característicos de la invención. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DISEÑOS.

Figura 1. Muestra una vista isométrica del proceso de obtención del producto grafénico, pudiendo observar la cámara estanca en la que se ha introducido la hélice auto-rotante asociada por su eje a un motor, así como el depósito de vacío y la bomba de vacío, con los correspondientes sensores y filtros.

Figura 2. Muestra una vista en alzado de la figura anterior pudiendo observar el diseño de la hélice auto-rotante alojada en la cámara estanca y asociada a un motor, así como el resto de elementos.

Figura 3. Muestra una imagen del material grafénico después del compactado para su caracterización en espectroscopia RAMAN.

Figura 4. Espectro Raman donde se muestra el promedio de medida del mapeo de la imagen anterior (Fig.3)

Figura 5. Análisis elemental de nuestro material grafénico.

Figura 6. Imagen SEM del nuestro material grafénico.

Figura 7 Imagen TEM de nuestro material grafénico

DESCRIPCIÓN DE UNA REALIZACIÓN PREFERENTE. La presente invención proporciona un sencillo procedimiento de exfoliación mecánica térmica para producir grafeno en polvo de diferentes calidades, entendiendo por calidad el número de capas de la que consta el material, de un espesor inferior a 200 nm.

Cuyo procedimiento se basa en una exfoliación mecánica térmica del grafito por medio de una hélice auto-rotante 2 diseñada en forma específica y unas bolas de material y dimensiones definidas, introducida en una cámara estanca 1 mediante un sello mecánico 10 y un control de temperatura y presión, mediantes sensores térmicos y de presión 6, llevándose a cabo la rotación del grafito y bolas por vía seca. El proceso de exfoliación se produce por el movimiento rotacional de toda la masa, grafito y bolas, cuyas bolas, de óxido de Zirconio estabilizados con Itrio, con unas dimensiones de 0,8 mm. de diámetro, adquieren elevadas fuerzas centrifugas en las paredes interna de la cámara estanca 1 y alcanzando temperaturas internas de 450 a 550°C, ideales, para que en esta zona se produzca la exfoliación del grafito, a nivel nanométrico, de forma que para obtener estas condiciones, se ha diseñado la geometría de la hélice 2 que consta de un sistema de dedos distribuidos en forma de cruz en diferentes niveles.

La separación de los niveles, así como la separación entre el diámetro de la hélice y el diámetro de la cámara estanca 1 han sido determinados para cumplir su función, quedando la hélice 2 alojada en el interior de la cámara estanca 1 de forma general cilindrica y redondeada en la zona base, donde se encuentra el grafito a exfoliar la cual á sido alimentado previamente por la tolva 9.

Además, el eje de la hélice 2, por uno de sus extremos se extiende hacia un motor externo 8, pasando a través de la tapa de la cámara estanca 1 , donde se dispone de un sello mecánico 10 entre el eje de la hélice 2 y el cuerpo de tapa de la cámara estanca 1 para mantenerla la estanqueidad.

Asimismo, en la tapa de la cámara estanca 1 también se encuentran ubicadas las válvulas de entrada y salida del producto y el eje de la hélice es acoplado al elemento motor 8 mediante un acoplamiento elástico, permitiendo que el motor 8 trasmita una rotación de 900 a 1000 rpm, lo cual permiten mover toda la masa, generar las condiciones termodinámicas como temperatura y presión requeridas, para la exfoliación en condiciones del grafito, obteniendo un material grafénico con áreas superficiales que van de 300 m ² /g a 600 m ² /g, este material grafénico es extraído y filtrado por un medio de un sistema de vacío en continuo, seleccionando el producto grafénico puro y homogéneo,

Siendo un procedimiento de exfoliación mecánica térmica, en la extracción del producto grafénico puede contener muestras de nanografitos y/o impurezas, para ello se ha diseñado un sistema de extracción y filtrado, seleccionando el producto puro y homogéneo mediante un sistema de extracción por vacío, el cual comprende una bomba de vacío 3 y un depósito de vacío 4, disponiendo en el citado depósito de un sensor de presión de vacío 7 y las correspondientes válvulas y filtros 5 , de forma que dadas las condiciones de estanqueidad y presión alcanzadas en la cámara estanca 1 de exfoliación y el gradiente de presión controlados que se pueda generar con la bomba de vacío 3, entre la cámara estanca 1 de exfoliación y el depósito de vacío 4, podemos extraer el material grafénico puro, homogéneo, denominándole producto grafénico.

Gracias al sistema de filtración y extracción mediante el método de vacío se obtienen un material grafénico de gran calidad y con capacidad de seleccionarlo por tamaño de partículas, aportando diferentes calidades y diferentes campos de aplicación, como en el caso de su uso en pinturas conductivas donde es determinante el tamaño de partícula y así también la homogeneidad del producto es importante para su aplicación uniforme en diferentes polímeros, mejorando sus propiedad mecánicas, obteniendo polímeros con mejores prestaciones y la posibilidad de su utilidad en diversas aplicaciones. Además es un sistema no contaminante, respetuosa con el medio ambiente "eco friendly" que no necesita el uso de agentes químicos (como surfactantes, intercalantes orgánicos, ácidos o bases) ni tratamientos posteriores. Por tanto, la presente invención proporciona un procedimiento sencillo de exfoliación mecánica térmica y su extracción y filtrado mediante vacío, permite producir grafeno en polvo de distintas calidades. La exfoliación mecánica se realiza por vía seca proporcionando mezcla grafénica de distinta calidad para distintas aplicaciones desde su uso en la preparación de materiales compuestos y de dispersiones aplicables en distintos productos.

Se ha encontrado, que la exfoliación del grafito utilizando un sistema de hélices auto- rotantes de diseño específico en una cámara estanca y condiciones térmicas controladas es bastante efectiva y un sistema de extracción y filtrado por vacío del producto grafénico, se obtiene un material que presenta un espesor inferior a 200 nm y con un número de capas que varía de 5 a 10. El área superficial del material obtenido puede variar según las condiciones utilizadas desde 300 m ² /gr a 600m ² /gr.

Cabe mencionar que la agitación mecánica que se lleva a cabo en una cámara estanca, con un rango de revoluciones que abarca desde 500 a 1.000 rpm, que alcanzan elevadas fuerzas centrifugas y temperaturas superiores a 400°C. dentro del depósito. Preferentemente, el proceso de producción de grafeno se produce entre 900 y 1.000 rpm, y manteniendo la temperatura de trabajo entre 450°C y 550 °C, siendo estas características determinantes del proceso.

La combinación de la agitación controlada, como con la variación de las revoluciones y de la temperatura, permite obtener grafeno de muy pocas capas (5-10), en tiempos espectaculares (hasta 30 minutos). Este método es sencillo, respetuoso con el medio ambiente y permite obtener grafeno a bajo coste, en períodos cortos de tiempo y en cantidad suficiente para su aplicación industrial

Pudiendo fácilmente seleccionar con este proceso el área superficial, las dimensiones de las partículas y además obteniendo un producto homogéneo. Con el procedimiento objeto de la presente invención, el material grafénico presenta unas propiedades características, diferentes a las que se puedan obtener con otros procesos, y que además con el proceso en su conjunto se pueden optimizar para conseguir unas mejores prestaciones en el producto final. Es posible obtener un material con una distribución de tamaños muy estrecha. En la presente invención la distribución de tamaños del material se puede estrechar o mantener más amplía según convenga. El proceso de exfoliación mecánica aplicada al material permite obtener un control en la selección de los tamaños de partículas. Por ejemplo, en las aplicaciones biomédicas se suelen utilizar partículas pequeñas de grafeno o de óxido de grafeno con una distribución de tamaños estrecha. Para estrechar la distribución de tamaños en la presente invención, en función del tamaño de partícula necesario para cada aplicación, se contempla la utilización, en el proceso de producción, de métodos de centrifugación, ultrasonidos y sistema de vacío.

Después de ser obtenido el producto grafeno se puede caracterizar con una o varias de estas técnicas: difracción de rayos X, RAMAN. Analizador del área superficial (BET), análisis térmicos (TGA, DSC, ... ) según convenga para asegurarnos que se satisfacen los requerimientos necesarios para cada aplicación. Por ejemplo, se hizo un mapeo Raman de un área de 4x4 mieras tomando 16x16 espectros con un tiempo de integración de 5 segundos a una potencia láser de 0,2 mW, con un objetivo 100X. La preparación de la muestra consistió en la compactacion de uno pocos miligramos de polvo entre dos cubreobjetos de vidrio hasta conseguir una superficie lisa. Se trató de aumentar la potencia láser para poder reducir el tiempo de integración y así tomar más puntos, pero la muestra se quemaba debido al calor generado por el láser (Fig. 3 y Fig.4).

Asimismo, en dichas figura se puede observar el análisis elemental de las muestras denotando la pureza de nuestro material grafénico y la carencia de imperfecciones (Fig. 5), igualmente, se puede apreciar la calidad de nuestro producto mediante las imágenes del SEM (fig. 6) donde se muestra las medidas de las capas de grafeno que se encuentran entre 4,47 nm y 5,58 nm y visualizar nuestro producto grafénico en las imágenes del TEM (fig. 7).

Una vez producido el material nanoestructurado basado en carbono proveniente de molienda por exfoliación mecánica de grafito (que puede ser natural o sintético), éste puede dispersarse en un disolvente para conseguir una dispersión estable o suspensión, o puede mezclarse con un monómero o polímero para formar un material compuesto con propiedades mecánicas mejoradas, o funcionalizarse con materiales biocompatibles para posteriores aplicaciones biomédicas.

Por una parte, el material grafénico al mezclarse con una resina plástica y un aditivo puede ser la base para la preparación de tintas conductoras por ejemplo, tipo inkjet.

Por otra parte, el material compuesto alcanza las mejores prestaciones cuando dispone de una determinada organización morfológica, un estricto control de la interface y dispersión adecuada, condiciones que se pueden conseguir con el material y el método objeto de la presente invención.

Por tanto, es un objeto de la presente invención proporcionar material nanoestructurado basado en carbono de buena calidad y fácil dispersabilidad para su aplicación en tintas conductoras tipo inkjet, en materiales compuestos, pinturas, biomédicas, baterías, etc. ENSAYOS Y APLICACIONES DESARROLLADOS. Los trabajos descritos a continuación son sólo descriptivos y no deben ser entendidos como limitantes de la presente invención. Producción de grafeno mediante un módulo de producción, cámara estanca, hélices auto-rotantes y sistema de extracción y filtrado por vacío.

Se pesaron 500 gr. de grafito y se introdujeron en un recipiente estanco metálico. A continuación se pesaron 15.000 bolas de óxido de Zirconio estabilizado con Itrio, de un tamaño de 0,8 mm. de diámetro. El sistema de hélices se mantiene durante 30 min. a 1.000 rpm., a temperatura controlada entre 450°C y 550°C. A continuación, la mezcla de bolas/material es separada, y extraído el material mediante un sistema de extracción por vacío, obteniendo un material homogéneo con una distribución estrecha de tamaño de partículas, siendo esta el producto grafénico deseado.

El contenido en carbono de las muestras como se obtiene en el proceso de fabricación, puede variar del 85 al 95% de C y el resto es mayoritariamente O, como se puede observar en la figura 5. (Análisis elemental de nuestro material grafénico). Los componentes y elementos utilizados para esta prueba, cámara estanca, hélices auto- rotantes, sistema de extracción por vacío, objeto de la presente invención se ilustran en las figuras 1 y 2.

Pruebas de aplicación del material grafénico obtenido.

Masterbatch. Se prepara adicionando 1.980 g de polipropileno (PP) y 20 g de grafeno multicapa, de 500 m ² /g de área superficial, (relación matriz/grafeno: 99/1) en una extrusora de doble husillo co-rotante con dos alimentadores para conseguir una mezcla homogénea a una temperatura de 230°C y con una velocidad de extrusión uniforme. El polímero termoplástico se añade en la primera tolva de alimentación, y una vez fundido el plástico, se añade el grafeno multicapa desde la segunda tolva. Así, se consigue la reorientación del nanomaterial en la matriz y la relación matriz/grafeno adecuada para la obtención del material compuesto (masterbatch), que depende de la aplicación final que se quiere conseguir. El material toma la forma de la boquilla conforme sale por ésta, por lo que es primordial que el material salga a velocidad uniforme. Además, el enfriamiento debe ser lo más uniforme posible, ya que la homogeneidad del mismo condiciona la microestructura del material.

Nanocomposite. 0,2 g de grafeno multicapa de 500 m ² /g de área superficial se mezclan con 19,8 g de resina epoxi (relación matriz/grafeno: 99/1) mediante agitación mecánica durante 1 hora, seguido de 1 hora de sonicación para obtener una buena dispersión. A continuación, se añaden 0,2 g de catalizador (1 % del peso de la resina epoxi) y se mezcla homogéneamente mediante agitación mecánica durante 10 minutos. Finalmente, se vierte la mezcla en el molde y se cura a 60°C durante 18 horas.

Mezcla con parafinas. Se funden 100 g de cera de parafina base (composición C25H52) con 25 g de grafeno multicapa (relación matriz/grafeno: 75/25), área superficial de 500 m ² /g, y se agita mecánicamente hasta que se obtiene una mezcla homogénea. A continuación, se vierte la mezcla en caliente sobre el molde y se deja enfriar.

Mezcla con pinturas. Ejemplo de procedimiento para preparar una pintura de poliuretano al 4% de mezcla grafénica con propiedades de dureza mejoradas: 750 mg de grafeno multicapa de 500 m ² /g de área superficial se dispersan por agitación mecánica en 5 mi de acetona hasta conseguir una disolución homogénea. A continuación, se añaden 9,36 g de pintura de poliuretano y se agita mecánicamente. Por último, se añaden 4,68 g de catalizador (relación base/catalizador: 2/1), y se vuelve a agitar para conseguir una buena mezcla.

Los resultados de la caracterización de este tipo de materiales compuestos indican que cuando se produce una buena dispersión de la mezcla grafénica en la parafina, la pintura en la matriz polimérica o el polímero el sistema presenta una o más propiedades mejoradas.

Estas propiedades mejoradas pueden estar entre mejora de las propiedades de conductividad térmica, mejora de las conductividad eléctrica, mayor resistencia al rayado, mayor resistencia a la deformación, mayor resistencia química, propiedades hidrófóbicas, mayor poder lubricante, mejora del poder cubriente, menor peso, etc.