PROCESSO DE OBTENÇÃO DE ALUMINA E ZIRCÔNIA PROCESSADAS, COMPÓSITO CERÂMICO BI PÓ, MATERIAL CERÂMICO COMPÓSITO E SEUS USOS

CAMPO DA INVENÇÃO:

[001] A presente invenção se aplica no campo da odontologia, de forma mais especifica na área de ortodontia para a confecção de bráquetes cerâmicos estéticos e faz referência a μm processo de obtenção de μm material cerâmico compósito à base de alumina e zircônia em que o referido material compósito cerâmico possui maior resistência à propagação de trincas e maior tenacidade à fratura em relação aos briquetes comerciais feitos de alumina.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO:

[002] A Ortodontia (orthos - correto, direito e dens - dentes) é a área da Odontologia que estuda as maloclusões (má ~ oclusão) dos dentes, visando por meios de aparatologias fixas (aparelho fixo constituído por bráquetes, bandas e fios) e removíveis (aparelho móvel constituído de base polimérica e fios) a correçáo dentária e o restabelecimento de uma oclusão funcional ideal. Os aparelhos fixos mais modernos, utilizados em Ortodontia, buscam além da biomecânica funcional a estética, onde são utilizados materiais metálicos, poliméricos, compósitos e cerâmicos.

[003] Os bráquetes são suportes utilizados pelos ortodontistas para controlar o posicionamento dos dentes nos tratamentos ortodônticos . Por eles, mais precisamente por seus encaixes, passam os fios ortodônticos. O bráquete pode ser confeccionado de diversos materiais, sendo o mais comum o de metal pela praticidade, preço e resistência. Entretanto, a partir dos anos 80 observou-se uma intensa busca pela melhoria da estética com a eliminação da estrutura metálica. Segundo (Khan, Horrocks, 1991), dois são principais fatores desmotivadores de uso de aparelhos ortodónticos por parte dos adultos: tempo prolongado de tratamento e aparência anti- estética dos bráquetes. Em função da crescente demanda pela procura de bráquetes estéticos, pesquisas têm sido desenvolvidas propondo alternativas ao tratamento estético. Recentemente, com a maior demanda por aparelhos estéticos, dissemina-se o uso de bráquetes estéticos, feitos geralmente de polímeros ou cerâmicas. As maiores dificuldades encontradas na confecção de bráquetes estão relacionadas a estética, resistência, capacidade de pigmentação por alimentos e maior atrito com o fio.

[004] O primeiro bráquete não metálico foi apresentado por (Newman, 1969), e era constituído do material policarbontato. 0 policarbonato constituiu-se em uma resina de ótima dureza, próxima à do aço, por isso foi o material eleito para gerar os primeiros bráquetes estéticos. Suas propriedades físicas e características que permitiram sua aplicabilidade clinica foram a atoxicidade, resistência à abrasão e ao impacto, coloração e translucidez adequados; além de ser um material inodoro e insípido. Porém algumas desvantagens no uso do policarbonato em bráquete, são a descoloração, desgaste, deformação maior que os bráquetes de metal, e absorção de água e saliva.

[005] Para eliminar as desvantagens dos bráquetes de policarbonato, surgiram em 1986, os primeiros bráquetes cerâmicos. Devido á grande fragilidade das cerâmicas, foram realizados estudos de mecanismos para reforço do material. Foram avaliados a adição de diferentes óxidos a cerâmica, considerando feitores como temperatura de fusão, resistência ao choque térmico, resistência mecânica no estado fundido, coeficiente de expansão térmica, propriedades adesivas a matriz cerâmica, cor e estética. O óxido de Alumínio (A1:.C?), também denominado alumina, foi aelecionado por satisfazer a maioria dos desses fatores. Concluiu-se que os cristais de alumina conferem uma melhora significativa nas propriedades mecânicas da cerâmica, sendo que a resistência à flexão obtida foi de aproximadamente o dobro das cerâmicas odontológicas consideradas convencionais até então (Parreira, 2005) . A utilização do óxido de alumínio (A1;0:) em Odontologia estendeu-se para outras especialidades além da prótese dentária como exemplo a Ortodontia

[006] Um dos materiais resultantes da nova geração de técnicas são as biocerâmicas inertes tais como alumina e zirconia. Biocerâmicas são cerâmicas usadas para reparar e reconstruir partes do corpo humano. Uma biocerâmica é definida também como a cerâmica usada como um biomaterial (Hench, 1991) . A biocerâmica inerte é usada na odontologia por possuir baixo nível de reatividade.

[007] A alumina é atualmente usada em implantes dentários e ortopédicos. Jâ a zircónia (2PE) parcialmente estabilizada é também usada em implantes. Comparada com a alumina, a zircónia tem resistência a flexão maior, resistência à fratura maior e módulo de Weibull alto, como também baixo módulo Young' s e a possibilidade de ter sua superfície polida. Embora A zircónia nâo tenha alta dureza comparada com a alumina, a zircónia ainda possui dureza razoável e é usada para aplicações ortopédicas semelhantes aos da alumina. A utilização de cerâmicas à base de zircónia (Zr02) de alta densidade relativa vem sendo proposta/ em função desses materiais apresentarem excelente biocompatibilidade, alta dureza e resistência ao desgaste, além de resistência & flexão e alta tenacidade a fratura sendo também inerte em meio fisiológico, com maior resistência a flexão, tenacidade à fratura e menor módulo de elasticidade. A zircônia pura não pode ser utilizada na fabricação de peças sem a adição de estabilizantes. A zircônia devidamente estabilizada quando associada a alumina resulta em um compósito que além da dureza, inércia quimica, estabilidade térmica, resistência ã flexão, menor módulo de elasticidade também exibe excelente tenacidade a fratura (Schneider, 2008) .

[008] Compósitos de alumina e zircônia são conhecidos como ZTA (alumina tenacificada por zircônia ou matriz de alumina reforçada com partículas de zircônia) , e ATZ (matriz de zircônia tenacificada com partículas de alumina) . Os compósitos a base de alumina e zircônia apresentam uma associação com ganho de tenacidade mantendo as propriedades peculiares da alumina como excelente resistência ao desgaste e estabilidade química.

[009] Outra vantagem da alumina (A1203) e zircônia (ZrO:) e que elas são duas biocerãmicas quase inertes. Elas sofrem pouca ou quase nenhuma mudança quimica durante o tempo de exposição aos líquidos de corpo. As microestruturas e as propriedades mecânicas dos compósitos ZTA são melhores, dependendo do tamanho de partícula do pó de alumina (A1;0?) (Jinzhen, 2014} .

[010] Assim, a obtenção de uma matriz cerâmica de alumina com inclusões de zircônia, visa a produção de compósito em pó de alumina tenacificado por zirconia (ZTA) que pode ser utilizado como biomaterial, considerando que alumina e zircónia (estabilizada com ytria) estão entre os materiais mais inertes usados como biomateriais.

[011] Atualmente não existe a aplicação comercial de materiais compósitos cerâmicos de alumina tenaci ficada por zircónia para a confecção de bráquetes cerâmicos estéticos em Ortodontia.

[012] A tese de doutorado (Moraes, 2004) "Miereestrutura e propriedades mecânicas de compósitos alumina-zircónia para próteses dentárias" e o artigo (Moraes, et al., 2004) "Mechanical Properties of Alumina- Zirconia Composites for Ceramic Abutments" descrevem um processo de produção de compósitos cerâmicos a base de alumina e zircónia, obtidos por meio de um processo de moagem, em moinho atritor, de alumina SG-1000 (Alcoa - USA) com área especifica de 10,47 m'/g, tamanho de partícula médio de 0,44 um e zircónia estabilizada com itria (TOSOH - Japão), com tamanho de partícula média de 0,35 μπι (Mel Chemicals - England) . Diferentemente a presente tecnologia propóe compósitos cerâmicos a base de alumina e zircónia, obtidos através de processo de moagem, em moinho de bolas e alta energia, de alumina (Almatis Ai6 SG) com área especifica de 10,1 m*/g, com tamanho de partícula médio de 0,59 pm e zircónia estabilizada com itria (TOSOH - Japão) , com tamanho de partícula média de 0,9 um. Além disso, a tese de doutorado (Moraes, 2004) "Microestrutura e propriedades mecânicas de compósitos alumina-zircónia para próteses dentárias" e o artigo (Moraes, et al., 2004) "Mechanical Properties of Alumina-Zirconia Composites for Ceramic Abutments" utilizam a técnica de spray drier para a deposição de ligante (polietileno glicol - binder no material, utiliza o etanol em 50% de massa como diluente e utiliza Acido cítrico como dispersante. Diferentemente/ a presente tecnologia utiliza o processo de moagem em moinhos de bolas e moinho de alta energia sem a utilização de ligantes (binder) , o que torna o processo mais simples. Além disso, a presente tecnologia utiliza álcool etílico e Acido oleico como diluente e utiliza o ácido 4 amino benzóico como dispersante.

[013] Já em US2004152034 é descrito um processo de produção de compósitos de alumina e zircônia para aplicação em odontologia, onde a prensagem dos corpos de prova é feita á 960°C em atmosfera de argônio. Diferentemente, durante o processo de obtenção dos materiais compósitos da presente tecnologia, a prensagem dos corpos de prova é realizada à temperatura ambiente, sem a necessidade de atmosfera, o que o torna mais simples que o processo do documento US2004152034.

[014] O documento US4506024 revela um processo de obtenção de partículas de alumina e zircônia com composição de 80% de partículas de alumina com tamanho de 0,5 μπι e 20% de zircônia com tamanho de 3 μπι. As mesmas são obtidas através de um processo de secagem por pulverização e por congelamento. Diferentemente, a presente tecnologia propõe um compósito cerâmico em pó à base de alumina e zircônia, obtido através de um processo mais simples pelo fato de não necessitar do uso de secagem por pulverização ou por congelamento. Além disso, a presente tecnologia apresenta o dito compósito cerâmico em pó com tamanho de partícula entre 0,1 e 1,1 micrômetros de diâmetro, preferencialmente 0,3 micrômetros, obtido pelo processo aqui referido. O material compósito cerAmico obtido se difere dos sugeridos pelo documento US4506024 , uma vez que são produzidos por um processo que se distancia do aqui proposto.

[015] Diante do exposto na literatura seria útil se a técnica dispusesse de um processo capaz de gerar um material cerâmico compósito para a confecção de briquetes cerâmicos estáticos em ortodontia, permitindo um melhor controle do tamanho de partícula, uma menor tendência a propagação de trincas e uma melhor tenacidade à fratura. BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇAO :

[016] A presente invenç&o refere-se a um processo de obtenção de um material cerâmico compósito à base de alumina e zircônia que compreende as etapas de:

a) Obtenção da alumina em pó processada:

a.l) Moagem de alumina em pó compreendendo pelo menos 99,7% de AI2C», realizada com adição de 0, 2% mg/g de defloculante PABA

Ácido 4 amino benzóico) em moinho de bolas; e

a.2) Desaglomeração do material obtido na etapa (a.l), realizada com adição de 0, 2% mg/g PABA Ácido 4 amino benzóico) em solução de etanol em moinhos, preferencialmente em moinho de alta energia.

b) Obtenção da zircônia em pó processada:

b. l) Moagem de zircônia em pó compreendendo pelo menos 3% de Y ₂ O ₃ , realizada com adição de 0, 5% mg/g de defloculante PABA Ácido 4 amino benzóico) em moinho de bolas; e

b. 2 ) Desaglomeração do material obtido na etapa (b.l) realizada cozn adição de 0,5% mg/g de defloculante PABA Acido 4 amino

benzóico) em solução de etanol em moinhos, preferencialmente em moinho de alta energia.

c) Mistura e homogeneização dos materiais obtidos nas etapas (a) e (b) , compreendendo 70% a 90% de alumina em pó processada (a) e 10% a 30% de zircónia em pó processada (b) , realizada com adição de 100 ppm MgO β ácido oleico em moinhos, preferencialmente em moinho de alta energia.

d) Obtenção do compósito cerâmico em pó obtido na etapa (c) que compreende partículas de tamanho variável entre 0,1 e 1,1 micrómetros, preferencialmente 0,3 micrómetros.

e) Obtenção do material cerâmico compósito:

e.l) Compactação em prensa uniaxial;

e.2) Compactação em prensa isostática; e e.3) Sinterizaçâo realizada em fornos.

[017] A etapa "e" é opcional.

[018] Desse modo, através do processo descrito, obtém-se alumina em pó processada com tamanho de partícula compreendida entre 0,1 e 1,0 micrómetros, preferencialmente 0,3 micrómetros.

[019] E ainda, através do processo descrito, obtém- se zircónia em pó processada com tamanho de partícula compreendida entre 0,1 e 1,1 micrómetros, preferencialmente 0,3 micrómetros.

[020] Através do processo descrito, obtém-se um compósito cerâmico em pó a base de alumina e zircónia que compreende 70% a 90% de alumina e 10% a 30% de zircónia, e com tamanho de partícula compreendida entre 0,1 e 1,1 micrómetros, preferencialmente 0,3 micrómetros. [021] Adicionalmente _/ a presente invenção refere- se ao uso do compósito cerâmico em pó na érea de odontologia _/ preferencialmente para a confecção de bráquetes cerâmicos estéticos .

[022] Ainda, a presente invenção revela um processo de obtenção de um material cerâmico compósito a base de alumina e zircónia que compreende 70% a 90% de alumina e 10% a 30% de zircónia/ em que o referido material cerâmico compósito possui maior resistência á propagação de trincas e maior tenacidade è fratura.

[023] E finalmente, a presente invenção refere-se ao uso do material cerâmico compósito na área de odontologia/ preferencialmente para a confecção de bráquetes cerâmicos estéticos.

BREVE DISCRIÇÃO DAS FIGURAS :

[024] Para obter uma completa visualização do objeto desta invenção, são apresentadas as figuras as quais se faz referências, conforme se segue.

[025] A Figura la representa a análise de propagação das trincas em um bráquete cerâmico estético comercial utilizado em Ortodontia.

[026] A Figura lb representa as medidas da propagação das trincas no bráquete cerâmico comercial.

[027] A Figura 2a representa a análise de propagação de trincas no material cerâmico â base de zircónia processada em pó obtida na etapa (b) .

[028] A Figura 2b representa as medidas da propagação das trincas do material cerâmico á base de zircónia processada em pó obtida na etapa (b) e mostrado na Figura 2a. [029] A Figura 3a representa a propagação das trincas no material cerâmico compósito à base do compósito cerâmico em pó obtido na etapa (d) na proporção de 70/30 de alumina e zircônia.

[030] A Figura 3b representa as medidas de propagaçflo das trincas no corpo de prova a base do compósito em pó obtido na etapa (d) na proporção de 70% de alumina e 30% de zircônia.

[031] A Figura 4a representa a propagação das trincas no material cerâmico compósito A base do compósito cerâmico em pó obtido na etapa (d) na proporção de 80% de alumina e 20% de zircônia.

[032] A Figura 4b representa as medidas de propagação das trincas no material cerâmico compósito à base do compósito cerâmico em pó obtido na etapa (d) na proporção de 80% de alumina e 20% de zircônia.

[033] A Figura 5a representa a propagação das trincas no material cerâmico compósito á base do compósito em pó obtido na etapa (d) na proporção de 90/10.

[034] A Figura 5b representa as medidas de propagação das trincas no material cerâmico compósito ã base do compósito em pó obtido na etapa (d) na proporção de 90/10.

[035] A Figura 6 é uma representação da análise do tamanho de partícula da alumina em pó processada obtida na etapa (a) .

[036] A Figura 7 é uma representação da análise do tamanho de partícula da zircônia em pó processada obtida na etapa (b) .

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO:

[037] A presente invenção refere-se a um processo de obtenç&o de material cerâmico compósito a base de alutnina e zircônia que compreende as etapas de:

a) Obtenção da alumina em pó processada:

a.l) Moagem de alumina em pó compreendendo pelo menos 99,7% de AI2O3, realizada com adição de 0,2% mg/g de defloculante PABA Acido 4 amino

benzóico) em moinho de bolas;

a.2) Desaglomeraçâo do material obtido na etapa "a.l", realizada com adição de 0,2% mg/g de defloculante PABA em solução de etanol em moinho, preferencialmente em moinho de alta energia;

b) Obtenção da zircônia em pó processada:

b. l) Moagem de zircônia em pó compreendendo pelo menos 3% de Y2O3, realizada com adição de 0,5% mg/g de defloculante PABA em moinho de bolas; b.2) Desaglomeração do material obtido na etapa "b.l" realizada com adição de 0,5% mg/g de defloculante PABA em solução de etanol em moinho, preferencialmente em moinho de alta energia.

c) Mistura e homogeneização dos materiais obtidos nas etapas "a" e *b", compreendendo 70% a 90% de alumina em pó processada "a" e 10% a 30% de zircônia em pó processada "b", realizada com adição de 100 ppm MgO e ácido oleico em moinho, preferencialmente em moinho de alta energia;

d) Obtenção do compósito cerâmico em pó obtido na etapa ^M c" que compreende partículas de tamanho variável entre 0,1 e 1,1 micrômetros, preferencialmente 0,3 micrômetros;

e) Obtenção do material cerâmico compósito:

e.l) Compactação em prensa uniaxial;

e.2) Compactação em prensa isostática; e e.3) Sinterização realizada em fornos.

[038] A etapa "e" é opcional.

[039] A seguir, as etapas do processo descrito são melhor explicadas e detalhadas.

a) Obtenção da alumia» pó processada:

[040] A etapa "a" refere-se primeiramente a moagem (a.l) de alumina em pó comercialmente disponivel com teor de pelo menos 99,7% de A1203, com tamanho médio de partícula preferencialmente de 0,59 um com adição de 0,2% de um defloculante PABA (C7H7N02 - Ácido 4 amino benzóico) , sendo que a dita moagem é realizada em moinho de bolas de alumina, por um período de pelo menos 6 horas.

[041] Vale ressaltar que as bolas consistem em corpos moedores, preferencialmente de alumina e que o tamanho do diâmetro das referidas bolas é preferencialmente de 5 mm.

[042] A etapa "a.2" refere-se a desaglomeraçâo do material obtido na etapa "a.l", com adição de 0,2% mg/g PABA (C7H7N02 - Ácido 4 amino benzóico) em solução de etanol, sendo que a dita desaglomeraçáo é realizada em equipamentos de moagem, tais como moinhos, preferencialmente em moinho de alta energia, pelo período de pelo menos 6 horas.

[043] Desse modo, através do processo aqui descrito, obtém~se alumina em pó processada com tamanho de partícula compreendido entre 0,1 e 1,1 micr&metros, preferencialmente 0,3 micrómetros.

b) Obtenção da zírcônia em pó processada:

[044] A etapa "b" refere-se a moagem de zircdnia em pó comercialmente disponíveis (com teor de 3% de Y203 com tamanho médio de partícula preferencialmente de 0, 9 um) com adição de 0,5% mg/g de um defloculante PABA (CiHiNO? - Ácido 4 amino benzóico) , sendo que a dita moagem em moinho de bolas, poz um período de pelo menos 6 horas.

[045] Vale ressaltar que as bolas consistem em corpos moedores, preferencialmente de alumina e que o tamanho do diâmetro das referidas bolas é preferencialmente de 5 mm.

[046] A etapa "b.2" refere-se a desaglomeraçâo do material obtido na etapa "b.l", com adição de 0,5% mg/g de um defloculante PABA Ácido 4 amino benzóico) em solução de etanol, sendo que a dita desaglomeraçâo é realizada em equipamentos de moagem, tais como moinhos, preferencialmente em moinho de alta energia, pelo período de pelo menos € horas.

[047] Desse modo, através do processo aqui descrito, obtêm-se zircônia em pó com tamanho de partícula compreendido entre 0,1 e 1,1 micrômetros, preferencialmente 0,3 micrómetros.

c) Mistura e homogeneizado dos materiais obtidos nas etapas "a" e "b":

[048] A etapa *c* refere-se à mistura e homogeneizaç&o dos materiais obtidos nas etapas "a" e "b", compreendendo 70% a 90% de alumina em pó processada "a" e 10% a 30% de zircônia em pó processada "b".

[049] As proporções citadas acima s&o inseridas em moinho, preferencialmente em moinho de alta energia, juntamente com a adição de 100 ppm de MgO e ácido oléico, pelo período de pelo menos 6 horas.

d) Obtenção do compósito cerâmico em pó obtido na etapa "c":

[050] A etapa "d" refere-se a obtenção do compósito ceramico em pó obtido na etapa "c", sendo que o referido compósito apresenta tamanho de partícula compreendida entre 0,1 e 1,1 um, compreendendo 70% a 90% de alumina em pó processada 'a" e 10% a 30% de zircônia em pó processada "b".

a) Obtenção do material cerâmico compósito:

[051] A etapa "e" tem como objetivo a obtenção do material cerâmico compósito a partir do compósito cerâmico em pó obtido na etapa "d".

[052] Primeiramente, na etapa "e.l", o compósito cerâmico em pó obtido na etapa "d" é compactado em prensa uniaxial, preferencialmente de 50Mpa. Posteriormente, o produto obtido na etapa "e.l" é compactado novamente em prensa isostática, preferencialmente de 200 Mpa.

[053] A etapa "e.3" refere-se á sinterização em forno do material obtido na etapa "e.2". A sinterização inicia-se por meio de um aquecimento inicial até 400°C, com taxa de aquecimento de 10°C/min durante 01 hora. O aquecimento continua a uma taxa de 10°/min até 1C50°C, na qual permanece por Olh e depois ocorre o aquecimento até 1600°C com taxa de 10°C/min e permanece por um período de Olh.

[054] A temperatura de sinterização deve ser compatível com o tamanho de grão desejado, uma vez que quanto maior a temperatura menor o tamanho do grão.

[055] O referido material cerâmico compósito possui formato preferencialmente cilíndrico, com diâmetro preferencialmente de 10 mmm e altura preferencialmente de 5, 0 mm.

Testes Realizados;

[056] A matéria-prima utilizada foi a alumina A16SG em pó, da empresa Almatis, proveniente dos Estados Unidos, com tamanho médio de partícula especificado pelo fabricante de 0,59 um e sua composição química variando de 99,7% à 99,85% de ΆΙ ₂ Ο ₃ ; 0,09% à 0,10% de Na ₂ O; 0,01% à 0,03% de Fe.:0- e 0,02% à 0,06% de SiO ₂ .

[057] A matéria-prima de zircônia em pó utilizada foi a Zircônia TZ-3Y-E da Toeoh, com tamanho médio de partícula de 0,9 um, com características de 3%(mol) de YJOJ, e superfícies especifica de 13 A 19 m ² /g.

[053] As matérias-primas foram submetidas separadamente ao processo de moagem com adição do defloculante PABA Acido 4 amino benzóico) na proporção de 0,2 % para a alumina e 0,5% para a zircônia em moinho de bolas, usando como meio de moagem bolas de alumina de 5mm pelo período de 06 horas.

[059] Após a moagem, cada produto obtido, alumina e zircônia em pó, foram desaglomeradas em moinho de alta energia pelo período de 6 horas, separadamente, com adição do defloculante PABA Ácido 4 amino benzóico) em soluçAo de etanol na proporção de 0,2 % para a alumina e 0,5% para a zircônia. Após a etapa de desaglomeraçáo, foram obtidas alumina em pó processada e zircônia em pó processada separadamente.

[060] Para avaliar o tamanho da partícula da alumina em pó processada obtida na etapa "a" e o tamanho da partícula da zircônia em pó processada obtida na etapa "b", foram feitas análises através de um analisador de tamanho de partículas por difração à laser modelo Master Sizer 2000. A alumina em pó processada obtida na etapa "a" apresentou um perfil mais concentrado nos tamanhos de partículas entre 0, 1 a 1,0 um, com seu pico de 70% em torno de 0,3 μχη (Figura 6) . A zircônia em pó processada obtida na etapa "b" apresenta um perfil mais concentrado nos tamanhos de partículas entre 0,1 a 1/1 μm, com seu pico de 60% em torno de 0, 3 um (Figura 7) .

[061] Ά seguir foram calculadas as quantidades de alumina em pó processada, obtida na etapa "a" e de zircônia em pó processada, obtida na etapa "b" nas proporções de 70% de alumina em pó processada cem 30% de zircônia em pó processada; 80% de alumina em pó processada com 20% de zircônia em pó processada e 90% de alumina em pó processada com 10% de zircônia em pó processada.

[062] Posteriormente cada proporção (70/30; 80/20 e 90/10) foi inserida separadamente no moinho de alta energia, juntamente com 100 ppm de MgO e ácido oleico para realizar a mistura e homogeneização de cada proporção, durante um período de 6 horas.

[063] Para avaliar se o processo seria capaz de produzir um material cerâmico compósito com as propriedades mecânicas citadas na presente invenção, foram confeccionados um total de 60 materiais cerâmico compósito a partir do compósito cerâmico em pó â base de alumina e zircônia nas proporções: 70/30, 80/20 e 90/10, sendo 20 materiais cerâmico compósito para cada proporção respectivamente.

[064] Para efeito comparativo foram produzidos 20 materiais cerâmicos da matéria-prima alumina Almatis A16SG e 20 materiais cerâmicos da alumina em pó processada obtida na etapa "a", 20 materiais cerâmicos da matéria prima de zircônia em pó e 20 materiais cerâmicos de zircônia em pó processada obtida na etapa "b", totalizando em 140 materiais cerâmicos .

[065] A conformação dos materiais cerâmicos em formato cilíndrico (10mm de diâmetro e 5mm de altura) foi realizada através de uma prensa uniaxial de 50 Mpa e em seguida por uma segunda prensagem através de uma prensa isostática de 200 Mpa.

[066] Os materiais cerâmicos foram sinterizados, onde o processo de sinterizaçâo iniciou-se por meio de um aquecimento inicial até 400°C, com taxa de aquecimento de 10°C/min durante 01 hora. O aquecimento continuou a uma taxa de 10°/min até 1050°C, na qual permaneceu por Olh e depois ocorreu o aquecimento até 1600°C com taxa de 10°C/min e permaneceu por um período de Olh. A temperatura de sinterizaçâo deve ser compatível com o tamanho de grão desejado, uma vez que quanto maior a temperatura menor o tamanho do grão.

[067] Para a análise de tenacidade à fratura dos materiais cerâmicos, foi utilizado o método baseado na impressão Vickers com carga suficiente para provocar o aparecimento de trincas no vértice da impressão feita pelo identador Vickers, através do microdurômetro *Buehler", com carga de 03kg durante 15 segundos. A medida da tenacidade é baseada na absorção de energia pelo material antes da fratura acontecer. Ela depende dos valores do módulo de elasticidade, do tamanho das fissuras e da microdureza do material . O valor do K foi determinado pela Equação 1:

onde KIC é a tenacidade á fratura do material expressa em MPa é uma constante que independe do material, varia

de 0,016 a 0,022 e depende da geometria da deformação, o valor utilizado foi de 0,016;E é o módulo de elasticidade, expresso em GPa ; H é a dureza Vickers em GPa e C é o comprimento médio das trincas em mm.

[068] O módulo de elasticidade foi obtido pela regra da mistura considerando 210 GPa o módulo de elasticidade da zircônia e 380 GPa o módulo de elasticidade da alumina.

[069] Quanto maior o valor de KIC, maior é o valor de propriedades como a resistência mecânica ao choque térmico e ao desgaste. (Pagani, Miranda e Bottino, 2003) .

[070] Para avaliar as propriedades mecânicas dos materiais cerâmicos, foram realizados testes para a obtenção de resultados de Microdureza, Tenacidade A Fratura e Compressão Diametral. Foram utilizados 15 materiais cerâmicos com 10 impressões Vickers em cada amostra para as análises de Microdureza e Tenacidade à fratura. A Tabela 2 apresenta as propriedades mecânicas do material cerâmico de alumina, do material cerâmico de zircônia e do material cerâmico compósito nas proporções 70/30, 80/20 e 30/10.

[071] Para realizar os ensaios de compressão diametral nos materiais cerâmicos, foi utilizado o equipamento servo hidráulico para ensaios mecânicos modelo 810-Flex Test 40 da MTS Material Teat System) com capacidade de lOOkN. Nos ensaios de compressão diametral, a força foi aplicada na direção radial do material cerâmico.

Tabela 2:

[072] As imagens das impressões Vickers obtidas foram utilizadas nas análises de propagação das trincas. Após a impressões Vickers realizadas nos materiais cerâmicos no microdurõmetro Buehler, com a carga de 03kg durante 15 segundos, observou-se a propagação das trincas nos materiais. As imagens obtidas nas impressões Vickers demonstraram a presença de propagações de trincas nas áreas ao redor da pir&mide quadrada.

[073] As Figuras la e lb apresentam a propagação das trincas no material cerâmico de alumina comercial utilizada em bráquetes cerâmicos estéticos de Ortodontia. Esses resultados demonstraram a presença de inúmeras trincas ao redor da impressão Vickers na pirâmide quadrada de forma difusa e desordenada. Nas imagens das figuras 2a e 2b observou-se a propagação das trincas no material cerâmico de zircõnia. Esses resultados demonstraram a presença de trincas nos vértices da impressão Vickers na pirâmide quadrada de forma ordenada nos seus vértices, não ocorrendo trincas difusas ao seu redor. Mas imagens das figuras 3a, 3b, 4a, 4b, 5a e 5b do material cerâmico compósito nas proporções cerâmicos 70/30, 80/20 e 90/10, respectivamente, observou- se a presença de propagação de trincas nos vértices das identações das pirâmides quadradas semelhantes aos que ocorreram nas amostras de zircõnia.

Tabela 3

[074] Os resultados demonstrados na Tabela 3 foram obtidos por meio de medições das trincas formadas nas pirâmides quadradas após a realização das impressões Vickers em diferentes composições dos materiais cerâmicos. As imagens de propagação das trincas apresentaram os resultados dos materiais cerâmicos compósitos com características muito semelhantes aos resultados das amostras de zircõnia. Os materiais cerâmicos compósitos apresentaram uma diminuição em relação a propagação de trincas nos resultados apresentados pelo material cerâmico de alumina e uma modificação nas direções de propagação dessas trincas concentradas nos vértices da pirâmide quadrada (Figuras 2b, 3b, 4b e 5b) .