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Title:
METHOD FOR POLARISING A PIEZOCERAMIC COMPONENT, AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2022/207038
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for polarising a piezoceramic component exclusively under a gas atmosphere, comprising the steps of: heating the piezoceramic component to a temperature Tp that is lower than the Curie temperature Tc of the material of the piezoceramic component; applying an electrical DC voltage Up to the piezoceramic component; applying an electrical AC voltage Uexc having at least a frequency fexc for a period texc while simultaneously applying the electrical DC voltage Up thereto, the electrical AC voltage Uexc comprising at least a frequency corresponding to a resonant frequency of the piezoceramic component; cooling the piezoceramic component while continuing to maintain the electrical DC voltage Up after the application of the electrical AC voltage Uexc has been completed; and withdrawing the electrical DC voltage Up after the temperature has fallen below a defined temperature.

Inventors:
WISCHNEWSKI ALEXEJ (DE)
WISCHNEWSKI MAXIM (DE)
Application Number:
PCT/DE2022/100239
Publication Date:
October 06, 2022
Filing Date:
March 29, 2022
Export Citation:
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Assignee:
PHYS INSTRUMENTE PI GMBH & CO KG (DE)
International Classes:
H01L41/22; H01L41/257; H01L41/35
Foreign References:
US20080152399A12008-06-26
JP2009104088A2009-05-14
US7490753B22009-02-17
EP2378580B12016-05-11
Other References:
C. A. GALLOW. A. SCHULZE: "Alternating-Current-Assisted Poling of Lead Zirconate Titanate (PZT", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 70, no. 2, 1987, pages C-33 - C-34
V. N. BINDALJ. SINGH: "An improved method of poling for piezoelectric ceramic materials", FERROELECTRICS, vol. 41, no. 1, 1982, pages 179 - 180
M. SAYER ET AL.: "Poling of Piezoelectrics", JOURNAL OF THE CANADIAN CERAMICS SOCIETY, vol. 50, 1981, pages 23 - 28
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Claims:
Ansprüche

Anspruch 1 Verfahren zum Polarisieren eines piezokeramischen Bauelements, umfassend wenigstens folgende, jeweils unter einer Gasatmosphäre durchgeführten Schritte:

Schritt 1: Erhitzen des piezokeramischen Bauteils auf eine Temperatur Tp, die niedriger als die Curie-Temperatur Tcdes Materials des piezokeramischen Bauteils ist

Schritt 2: Anlegen einer elektrischen Gleichspannung Up an das piezokeramische Bauelement

Schritt 3: Anlegen einer elektrischen Wechselspannung Uexc mit wenigstens einer Frequenz fexc für einen Zeitraum texc, während gleichzeitig die elektrische Gleichspannung Up daran anliegt, wobei Uexc zumindest eine Frequenz umfasst, welche einer Resonanzfrequenz des piezokeramischen Bauelements entspricht

Schritt 4: Abkühlen des piezokeramischen Bauteils unter weiterer Aufrechterhaltung der elektrischen Gleichspannung Up nach erfolgter Beaufschlagung mit der elektrischen Wechselspannung Uexc und Zurücknahme der elektrischen Gleichspannung Up nach Unterschreiten einer definierten Temperatur.

Anspruch 2 Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Zeitpunkt für das Anlegen der elektrischen Wechselspannung Uexc gemäß Schritt 3 bestimmt wird durch das Anlegen einer elektrischen Wechselspannung Usw an das piezokeramische Bauelement zeitlich nach Anlegen der elektrischen Gleichspannung Up gemäß Schritt 2, wobei die Frequenz der elektrischen Wechselspannung Usw wiederholt in einem definierten Frequenzband variiert wird, und durch gleichzeitiges Messen des durch die elektrischen Spannungen in dem piezokeramischen Bauelement hervorgerufenen elektrischen Stroms, und aus dem gemessenen Strom in Abhängigkeit der variierenden Frequenz ein absolutes lokales Minimum des Stroms oder der Scheinimpedanz bestimmt wird, dessen Auftreten das Einsetzen der Polarisation des Materials des piezokeramischen Bauelements signalisiert und nach dessen Detektion die elektrische Wechselspannung Uexc an das piezokeramische Bauelement angelegt wird.

Anspruch 3 Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Wechselspannung Uexc mehrere Frequenzen fexc aufweist, die mit mehreren Resonanzfrequenzen des piezokeramischen Materials übereinstimmen.

Anspruch 4 Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Wechselspannung Uexc ein weißes Rauschsignal darstellt.

Anspruch 5 Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz fexc der Wechselspannung Uexc in einem Bereich um die Resonanzfrequenz fr des Bauelementes von einem höher liegenden Wert zu einem tieferliegenden Wert verändert wird.

Anspruch 6 Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz fexc durch Regelung des Phasenwinkels zwischen dem elektrischen Strom, der durch das piezokeramische Bauelement fließt, und der elektrischen Spannung, die an dem piezokeramischen Bauelement abfällt, vorgenommen wird.

Anspruch 7 Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Wechselspannung Uexc für einen Zeitraum von einigen Millisekunden bis zu einigen Sekunden angelegt wird.

Anspruch 8 Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dieses in einer Luftatmosphäre oder in einer Inertgas- Atmosphäre durchgeführt wird.

Anspruch 9 Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend einen Durchlaufofen (9), ein Transportband (11), das das zu polarisierende piezokeramische Bauelement (3) während des Polarisationsprozesses entlang einer gradlinigen, kreisförmigen oder einer Spiralbahn transportiert, elektrische Heizelemente (12) und eine Spannungsvorrichtung (PV) mit einer Gleichspannungsquelle (1) zur Bereitstellung der Gleichspannung Up und mit einer Wechselspannungsquelle (2) zur Bereitstellung der Wechselspannung UeXc.

Anspruch 10 Vorrichtung nach Anspruch 9, zusätzlich aufweisend einen Transformator (4), wobei die Wechselspannungsquelle (2) an eine Primärwicklung (5) des Transformators (4) angeschlossen ist und die Gleichspannungsquelle (1) in Reihe mit einer Sekundärwicklung (6) des Transformators (4) sowie dem piezokeramischen Bauelement (3) geschaltet ist, und zur Kontrolle der Stromstärke durch das piezokeramische Bauelement (3) eine Strommessvorrichtung (7) und zur Kontrolle der Spannung an dem piezokeramischen Bauelement (3) eine elektrische Spannungsmessvorrichtung (8) vorgesehen sind.

Anspruch 11 Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, zusätzlich aufweisend eine Frequenzregelungsvorrichtung für die Anregungsspannung Uexc, welche die elektrische Gleichspannungsquelle 1 , einen digital gesteuerten Oszillator (DCO), den Transformator (4), einen Stromwiderstand (RI), einen optionalen Schleifenfilter (LF) sowie einen Phasenkomparator (PC) umfasst.

Description:
Beschreibung

Verfahren zum Polarisieren eines piezokeramischen Bauelements und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Polarisieren eines piezokeramischen Bauelements sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

[0002] Die Funktionsweise von piezoelektrischen Bauelementen, etwa piezokeramischen Aktoren, beruht auf der Eigenschaft bestimmter Kristalle unter dem Einfluss des elektrischen Feldes Ihre Form zu verändern. In diversen Bauformen findet man piezoelektrische Aktoren für die unterschiedlichsten Anwendungen, wie z. B. als Stellglieder in Positioniersystemen, als elektroakustische Energiewandler in Geräten der Sonartechnik, der Ultraschallreinigungstechnik oder als Einspritzventile für Verbrennungsmotoren in der Automobilindustrie.

[0003] Vor dem Einsatz des piezokeramischen Bauelements muss die

Piezokeramik polarisiert werden. Das Polarisieren hat dabei den Zweck, den piezoelektrischen Effekt in dem piezokeramischen Material, insbesondere piezoelektrischer Keramik, nutzbarzu machen. Hierbei wird während des Fierstellungsverfahrens ein Prozessschritt der Polarisation durchgeführt. Dabei werden durch das Anlegen eines elektrischen Feldes Dipolmomente in der Keramik in eine Vorzugsrichtung ausgelenkt. Nach diesem Prozess weist die Keramik eine remanente Polarisation auf. Bereiche mit einheitlicher Dipolrichtung, die Domänen, haben dann eine Vorzugsrichtung und sind nicht mehr statistisch verteilt.

[0004] Für die Polarisation sogenannter harter piezokeramischer Werkstoffe ist eine elektrische Feldstärke von 2 bis 10 kV/mm erforderlich. Die Polarisationsbehandlung erfolgt in einer isolierenden Flüssigkeit, beispielsweise in speziellem Öl. An der Luft kann die Polarisation nicht erfolgen, da die erforderliche Feldstärke nicht erreicht werden kann. Bei einer elektrischen Feldstärke von ca. 1 kV/mm findet eine elektrische Entladung statt. Die piezokeramischen Bauelemente werden beispielsweise für 30 Minuten in eine 130°C heiße Polarisationsflüssigkeit getaucht und mit einer elektrischen Spannung von 2 bis 10kV pro mm beaufschlagt.

[0005] Der wissenschaftliche Artikel C. A. Gallo & W. A. Schulze (1987)

.Alternating-Current-Assisted Poling of Lead Zirconate Titanate (PZT)‘, Journal of the American Ceramic Society, 70:2, C-33-C-34 beschreibt ein Verfahren zur Polarisation von piezoelektrischer Keramik in einem Ölbad, wobei zur Unterstützung des Polarisationsprozesses eine elektrische Wechselspannung appliziert wird. Auch die wissenschaftlichen Artikel V.

N. Bindal & J. Singh (1982) ,An improved method of poling for piezoelectric ceramic materials , Ferroelectrics, 41:1, 179-180 und M. Sayer et al. (1981) , Poling of Piezoelectrics , Journal of the Canadian Ceramics Society, 50, 23-28 beschreiben ein ähnliches Verfahren zur Polarisation von piezoelektrischer Keramik in einem Ölbad.

[0006] Das Polarisieren piezokeramischer Bauelemente in Öl ist jedoch mit einigen Nachteilen verbunden. Das Polarisationsöl beispielsweise ist gesundheitsschädlich. Es muss nach der Polarisationsbehandlung aus den Bauelementen in einem weiteren Prozessschritt aufwendig herausgewaschen und danach entsorgt werden. Dies verteuert den Herstellungsprozess der Bauelemente. Die Piezokeramik weist eine gewisse Porosität auf. Das Polarisationsöl dringt in die Poren ein und lässt sich daraus nicht mehr vollständig auswaschen. Die Ölreste beeinträchtigen negativ nachfolgende Technologieschritte, etwa das Ankleben von Friktionselementen an den Aktor. Ebenso werden die mikroskopischen Reste des Polarisationsöls während des Betriebs eines Ultraschallaktors aus den Keramikporen herausgeschleudert und verunreinigen unter Umständen das nähere Umfeld, was beispielsweise bei Hochvakuumanwendungen spezieller Maßnahmen, wie eine Aktorbeschichtung, erfordert. Weiterhin ist die erforderliche elektrische Spannung von mehreren kV sehr hoch und potentiell lebensgefährlich.

Der Prozess erfordert daher spezielle Sicherheitsvorkehrungen.

[0007] Mit steigender Temperatur nimmt die Domänenbeweglichkeit in der

Piezokeramik zu. Aus diesem Grund kann die Polarisation in vorteilhafter Weise bei erhöhter Temperatur an Luft erfolgen (Heißluftpolarisation bzw. HL-Polarisation). Aus der Druckschrift EP 2378580 B1 ist ein Heißpolarisationsverfahren für piezokeramische Bauelemente bekannt, bei dem das Bauelement zuerst in Luft über die Curie-Temperatur Tc erwärmt und dann abgekühlt wird. Beim Unterschreiten von Tc wird eine Polarisationsgleichspannung angelegt und die Keramik auf die Temperatur abgekühlt, bei der die Beweglichkeit der Domänen stark reduziert ist. Der Prozess kann an Luft stattfinden, weil aufgrund der erhöhten Beweglichkeit der Domänen die erforderliche elektrische Feldstärke mit 1/10 des Werts für die Polarisation in Flüssigkeit (d.h. etwa 250 V/mm) ausreichend ist, um einen vergleichbaren Polarisationsgrad der Keramik zu erreichen. Die Curie-Temperatur Tc von harten piezoelektrischen Werkstoffen auf Basis von Bleizirkonat-Titanat (PZT) liegt beispielsweise im Bereich zwischen 330 und 350°C, und bei Werkstoffen für Hochtemperaturanwendungen in einem Bereich von 600°C.

[0008] Die relativ hohe Prozesstemperatur der Heißluftpolarisation erweist sich bei der Herstellung der piezokeramischen Aktoren für bestimmte technologische Prozesse, etwa die Kathodenzerstäubung, jedoch als nachteilig. Die Herstellung der Aktorelektroden durch Kathodenzerstäubung oder Sputtern ist besonders kosteneffektiv in der Massenfertigung. Kathodenzerstäubung ist eine Beschichtungstechnik, bei der Atome aus einem Festkörper (Target) durch Beschuss mit energiereichen Ionen herausgelöst werden, in die Gasphase übergehen und sich dann auf der Oberfläche eines in der Nähe angebrachten Substrats kondensieren und dort eine dünne Schicht ausbilden. Durch die Kathodenzerstäubung können diverse Metalle als Elektrodenmaterial aufgebracht werden, beispielsweise Chrom, Nickel, Gold oder Kupfer. Die Kathodenzerstäubung kann jedoch bei einer HL-Polarisation nicht angewendet werden, denn die bei dem Kathodenzerstäubungsprozess entstehende Materialschicht beträgt nur einige Zehntel-Nanometer und ist somit relativ dünn. Bei Temperaturen von etwa 300°C oxidiert diese an Luft und verdampft. [0009] Daher ist es Aufgabe der Erfindung, ein Polarisationsverfahren für piezokeramische Bauelemente bereitzustellen, welches ausschließlich unter einer Gasatmosphäre und bevorzugt unter Luftatmosphäre bei geringeren Temperaturen und unter Anwendung einer niedrigeren elektrischen Feldstärke durchgeführt werden kann. Zudem ist es Aufgabe der Erfindung, eine entsprechende Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Polarisationsverfahrens bereitzustellen.

[0010] Durch die Verringerung der Temperatur bei dem Polarisationsverfahren soll u.a. die Verwendung der Kathodenzerstäubungsprozesses zur Elektrodenherstellung ermöglich werden. Durch die Verringerung der elektrischen Feldstärke soll u.a. die elektrische Entladung zwischen den Elektroden ausgeschlossen werden, wobei gleichzeitig ein hoher Polarisationsgrad der Piezokeramik erreicht wird. Des Weiteren soll durch den Polarisationsprozess die Ausbildung einer bestimmten gewünschten Schwingungsmode begünstigt und die anderer Schwingungsmoden unterdrückt werden.

[0011] Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Polarisationsverfahren gemäß Anspruch 1 , wobei die sich daran anschließenden Unteransprüche wenigstens zweckmäßige Weiterbildungen darstellen.

[0012] Die vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren vor, bei dem unter ausschließlicher Gasatmosphäre mit einer vergleichsweise geringen Feldstärke, bei niedrigen Temperaturen und in kurzer Zeit ein Polarisationsgrad von Piezokeramiken erreicht wird, der vergleichbar oder sogar größer ist als bei herkömmlichen Polarisationsverfahren.

[0013] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das erfindungsgemäße Verfahren zur Polarisation eines piezokeramischen Bauelements die folgenden Prozessschritte, die alle unter ausschließlicher Gasatmosphäre durchgeführt werden:

[0014] In einem ersten Prozessschritt erfolgt eine Erwärmung des zu polarisierenden Bauelementes auf eine Temperatur Tp, die geringer bzw. niedriger als die Curie-Temperatur Tc des piezokeramischen Materials des Bauelements ist. Die Temperatur Tp ist diejenige Temperatur, bei der beim Beaufschlagen des Bauelementes mit einer jeweiligen elektrischen Gleichspannung die Domänen in der Piezokeramik beginnen, sich nach dem elektrischen Feld auszurichten (Beginn bzw. Einsetzen der Polarisation).

[0015] In dem darauffolgenden zweiten Prozessschritt wird eine elektrische

Gleichspannung Up an das piezokeramische Bauelement angelegt und über einen gewissen Zeitraum gehalten.

[0016] In dem nachfolgenden dritten Prozessschritt wird das piezokeramische Bauelement unter gleichzeitiger Beaufschlagung mit der elektrischen Gleichspannung Up mit einer elektrischen Wechselspannung U exc mit einer Frequenz f exc für die Zeit t exc angeregt. Die Frequenz f exc ist gleich einer Resonanzfrequenz f r des Bauelementes oder befindet sich in der Nähe zu dieser. Durch Beaufschlagung des Bauelementes mit der Wechselspannung U exc wird dieses zum Schwingen angeregt. Dadurch vergrößert sich die Beweglichkeit der Domänen in der Piezokeramik. Aufgrund einer hohen mechanischen Güte des Bauelementes in der Nähe der Resonanz ist eine relativ kleine Amplitude der Anregungsspannung U exc ausreichend, um eine hohe Schwingungsamplitude der Domänen in der Piezokeramik hervorzurufen. Die noch nicht ausgerichteten Domänen richten sich nun ebenfalls nach der elektrischen Feldstärke aus. Der Polarisationsgrad der Piezokeramik steigt. Nach Ablauf der Zeit t exc , die von der jeweiligen Keramikzusammensetzung des zu polarisierenden Piezoelements abhängt, wird die Spannung U exc abrupt abgestellt. Die sich während der Anregung ausgerichteten Domänen behalten nach Abschaltung der Spannung U exc ihre Ausrichtung bei. Die Zeit t exc ist für jedes piezoelektrische Material unterschiedlich und muss individuell bestimmt werden. Für die Keramik der Bezeichnung PIC181 der Firma PI Ceramic GmbFI, Lederhose, Deutschland, liegt t exc in einem Bereich von einigen Sekunden.

[0017] In dem finalen vierten Prozessschritt wird das Bauelement auf eine Temperatur abgekühlt, bei der die Beweglichkeit der Domänen stark reduziert ist. Alle Domänen behalten Ihre Ausrichtung bei, und die elektrische Spannung Up, die bis zu diesem Zeitpunkt dauerhaft aufrechterhalten wurde, wird abgestellt bzw. vollständig zurückgenommen. [0018] Durch das erfindungsgemäße Polarisationsverfahren wird die erforderliche Temperatur sowie die elektrische Spannung für die Polarisationsbehandlung des piezokeramischen Bauelements reduziert. Die Reduzierung der Temperatur bringt Vorteile, weil dadurch das Aufbringen der Elektroden auf das Bauelement durch einen Kathoden- bzw. lonenzerstäubungsprozess ermöglicht ist. Die Verringerung der Polarisationsspannung erlaubt eine Polarisationsbehandlung von piezokeramischen Bauelementen ohne Verwendung von Polarisationsflüssigkeit.

[0019] Eine weitere vorteilhafte Ausführung der Erfindung sieht vor, dass während der Polarisationsbehandlung des Bauelementes mit der elektrischen Gleichspannung Up das Einsetzen der Polarisation durch Messung des in dem piezokeramischen Bauelement durch die angelegten elektrischen Spannungen induzierten elektrischen Stroms bzw. durch Messung des Scheinwiderstandes Z oder der Ermittlung der Scheinleitwertkurve Y des piezokeramischen Bauelementes in einem definierten Frequenzbereich überprüft wird, so dass der Start der Beaufschlagung des piezokeramischen Bauelements mit der Wechselspannung U exc darauf abgestimmt werden kann und die elektrische Wechselspannung U exc zeitlich erst dann angelegt wird, nachdem ein Einsetzen der Polarisation detektiert wurde. Dazu wird in diesem Bereich ein Frequenzsweep mit einer konstanten elektrischen Spannung U sw durchgeführt, d.h. die Frequenz der elektrischen Spannung U sw wird in einem definierten Bereich wiederholt kontinuierlich variiert, also von einer höheren Frequenz zu einer niedrigen Frequenz hin kontinuierlich verringert.

[0020] Das Auftreten einer Resonanz auf der Scheinwiderstandskurve, d.h. eines absoluten lokalen Minimums des Scheinwiderstands, bedeutet das Einsetzen der Polarisation des piezokeramischen Bauelementes. Das Beobachten bzw. Detektieren des Einsetzens der Polarisation hat den Vorteil, dass der Prozess des Polarisierens leichter nachvollziehbar bzw. transparenter wird. [0021] Beispielsweise aus der aufgenommenen Scheinwiderstandskurve kann der Polarisationsgrad der Piezokeramik bestimmt werden, indem der Abstand zwischen den einfach auslesbaren Stellen der Resonanz f r und der Antiresonanz f a gemessen wird, da ein Bauelement mit einem größeren Abstand zwischen den Frequenzen f r und f a einen größeren Polarisationsgrad aufweist. Weiterhin kann man aus den Werten f r und f a den effektiven elektromechanischen Kopplungsfaktor K eff berechnen. Ein piezokeramisches Bauelement mit einem größeren Kopplungsfaktor K eff hat den größeren Polarisationsgrad. Die Beobachtung des Polarisationsgrades kann weiterhin für die Qualitätssicherung des Polarisationsprozesses verwendet werden.

[0022] Eine weitere vorteilhafte Ausführung der Erfindung sieht vor, dass die

Frequenz f exc der elektrische Spannung U e xc gleich der Resonanzfrequenz f r des Bauelementes ist, bei der das Bauelement im späteren Einsatz betrieben wird. Ultraschallaktoren oder Ultraschalltransformatoren sind resonante Geräte und werden bei bestimmten Resonanzen betrieben.

Den Kern dieser Geräte bildet ein in der Regel piezokeramischer Aktor. Das Anregen eines solchen Bauelementes während der Polarisationsbehandlung mit einer elektrischen Spannung U exc der Frequenz, bei der das Bauelement auch später in der Anwendung betrieben wird, d.h. f eX c= fr, hat den Vorteil, dass gerade diejenigen Domänen ausgerichtet werden, die an der Ausbildung der verwendeten Schwingungsmode in dem piezokeramischen Oszillator beteiligt sind. Die Effektivität der gewählten Schwingungsmode wird dadurch erhöht und die der restlichen Moden verringert. Die Verringerung der Effektivität von Schwingungsmoden eines piezokeramischen Bauelementes kann vorteilhaft für solche Anwendungen sein, bei denen ein breitbandiges Schwingen des Aktors unerwünscht ist.

[0023] Eine weitere vorteilhafte Ausführung der Erfindung sieht vor, dass das piezokeramische Bauelement mit einer solchen elektrischen Wechselspannung U exc beaufschlagt wird, die mehrere Frequenzen beinhaltet und welche mit den Resonanzfrequenzen f r des Bauelementes übereinstimmen. Dabei werden mehrere Schwingungsmoden des Bauelementes gleichzeitig angeregt und somit die Beweglichkeit der Domänen weiter vergrößert. Ebenso kann weißes Rauschen für das Spannungssignal U e xc verwendet werden, da ein Signal mit weißem Rauschen unendlich viele Frequenzen beinhaltet, so dass alle Resonanzen des Bauelementes gleichzeitig angeregt werden.

[0024] Voreilhafterweise findet die erfindungsgemäße resonante Anregung des piezokeramischen Bauelementes mit der Wechselspannung U exc für eine Zeitdauer statt, die im Bereich zwischen einigen Zehntel Sekunden und einigen Sekunden liegt. Eine entsprechend kurze Behandlungszeit des Bauelementes reduziert die Zeit des Polarisationsprozesses insgesamt.

[0025] Eine weitere vorteilhafte Ausführung der Erfindung sieht vor, dass die

Frequenz f exc der Wechselspannung U exc um die Resonanzfrequenz des Bauelementes von einem frequenzmäßig höher liegenden Wert bis zu einem tieferliegenden Wert verändert wird (Frequenzsweep). Dadurch wird bei der Anregung die Resonanzfrequenz des Bauelementes sicher getroffen.

[0026] Eine weitere vorteilhafte Ausführung der Erfindung sieht vor, dass die Frequenz der Wechselspannung U exc entsprechend der Resonanzfrequenz des Bauelementes automatisch nachgeführt bzw. geregelt wird. Die Resonanzfrequenz eines piezokeramischen Resonators verändert sich abhängig von der Temperatur und Stromstärke. Die Frequenzregelung hat den Vorteil, dass die Schwingungsamplitude des Bauelementes bei Anlegen von U exc konstant gehalten wird, was die Polarisation begünstigt.

[0027] Es kann von Vorteil sein, wenn die Frequenz der Wechselspannung U exc anhand des Phasenunterschieds zwischen dem durch das piezokeramische Bauelement fließenden Strom und der am piezoelektrischen Bauelement anliegenden Spannung geregelt wird. Da bei Resonanz der Phasenwinkel zwischen dem Strom und der Spannung Null Grad beträgt, kann die Regelung einfach durch die Regelung des Nullphasenwinkels realisiert werden.

[0028] Zudem kann es von Vorteil sein, dass das Polarisationsverfahren unter

Luftatmosphäre oder unter einer Inertgasatmosphäre, etwa unter Nutzung der Inertgase Argon oder Stickstoff, durchgeführt wird. Bei Durchführung des Verfahrens unter einer Inertgasatmosphäre können die Elektroden des Bauelementes gegen die oxidierende Wirkung des Luftsauerstoffs zusätzlich geschützt werden.

[0029] Unter dem hierin verwendeten Betriff ,Gasatmosphäre‘ ist eine rein gasförmige Umgebung zu verstehen, in welcher die Polarisierung des piezokeramischen Elements stattfindet und welche insbesondere eine Flüssigumgebung für das zu polarisierende piezokeramische Element ausschließt.

[0030] Kurzbeschreibung der Zeichnungen

[0031] Fig.1 : Diagramm mit dem zeitabhängigen Temperaturverlauf und den zeitabhängigen Spannungsverläufen bezüglich des erfindungsgemäßen Polarisationsverfahrens

[0032] Fig.2: Prinzipschaltbild einer elektrischen Schaltung zum Anlegen einer elektrischen Spannung an ein piezoelektrisches Bauelement nach dem erfindungsgemäßen Polarisationsverfahren

[0033] Fig.3: Diagramm bzgl. des typischen Verlaufs des Scheinwiderstands |Z| eines piezokeramischen Bauelementes in Abhängigkeit von der Frequenz; a) Bereich der Resonanzfrequenz f r und der dazugehörigen Antiresonanz f a ; b) Verlauf des Scheinwiderstands |Z| eines piezokeramischen Bauelementes in Abhängigkeit von der Frequenz mit mehreren Resonanzen

[0034] Fig.4: Prinzipschaltbild einerweiteren elektrischen Schaltung zum Anlegen einer elektrischen Spannung an ein piezoelektrisches Bauelement nach dem erfindungsgemäßen Polarisationsverfahren

[0035] Fig.5: Prinzipschaltbild einerweiteren elektrischen Schaltung zum Anlegen einer elektrischen Spannung an ein piezoelektrisches Bauelement nach dem erfindungsgemäßen Polarisationsverfahren, wobei die elektrische Schaltung eine automatische Frequenznachführung der Anregungsspannung aufweist

[0036] Fig.6: Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Polarisationsverfahrens [0037] Fig. 1. zeigt ein Diagramm zur Veranschaulichung der zeitlichen Verläufe der Temperatur und der elektrischen Spannungen nach dem erfindungsgemäßen Polarisationsverfahren. An der Abszisse des Diagramms ist die Zeit t aufgetragen. Das Diagramm hat zwei Ordinaten, wobei die erste Ordinate die Temperatur betrifft, und die zweite Ordinate die elektrische Spannung.

[0038] Bei dem Polarisationsverfahren wird hier unter Luftatmosphäre die

Temperatur von einem Wert To zu der Zeit to=0 auf einen Wert Tp zu der Zeit ti erhöht; hierbei liegt die Temperatur Tp unterhalb der Curie- Temperatur Tc des piezokeramischen Materials des zu polarisierenden Bauelements (in Fig. 1 ist Tc nicht enthalten bzw. eingetragen).

Frühestens zum Zeitpunkt des Erreichens von Tp wird an das zu polarisierende piezokeramische Bauelement die elektrische Polarisations- Gleichspannung Up angelegt. Gemäß Fig. 1 wird die Polarisations- Gleichspannung Up an das piezokeramische Bauelement zu derzeit t2 angelegt, also zeitlich etwas nach dem Erreichen von Tp. Die elektrische Gleichspannung wird ausgehend von dem Wert 0V bei to bis zu dem Wert Up zu der Zeit t2 erhöht. In der Zeit von t2 bis t3 setzt die Polarisation ein, wobei der genaue Zeitpunkt durch eine Messung des in dem piezokeramischen Bauelements durch die anliegenden Spannungen induzierten Stroms beobachtet bzw. überwacht wird.

[0039] Zu der Zeit t4, d.h. zeitlich nach Einsetzen der Polarisation, wird das

Bauelement mit der Anregungs-Wechselspannung U exc beaufschlagt. Sie dauert von einigen Zehntelsekunden bis zu einigen Sekunden und endet zu der Zeit ts.

[0040] Die Temperatur wird zu der Zeit t6 heruntergefahren. Zu der Zeit 17 erreicht sie den Wert T s , bei dem die Beweglichkeit der Domänen in der Keramik stark reduziert ist. Die Polarisations-Gleichspannung Up wird zu derzeit tz, d.h. bei Erreichen von T s , abgeschaltet. Die Temperatur erreicht zu der Zeit ts einen Wert, bei dem die fertig polarisierten Bauelemente entnommen werden können.

[0041] Fig. 2. zeigt das Prinzipschaltbild einer Vorrichtung PV zur Applikation einer elektrischen Spannung an dem piezokeramischen Bauelement in Anwendung des erfindungsgemäßen Polarisationsverfahrens. Die Vorrichtung PV umfasst die elektrische Gleichspannungsquelle 1 sowie die Wechselspannungsquelle 2. Die Gleichspannungsquelle 1 stellt die Polarisationsspannung Up bereit, welche an dem piezokeramischen Bauelement 3 eine für die Polarisation erforderliche elektrische Feldstärke erzeugt. Die Wechselspannungsquelle 2 erzeugt die Spannung U eX c, welche das piezokeramische Bauelement in einer seiner Resonanzfrequenzen anregt. Beide Spannungen überlagern sich, sodass an dem Bauelement insgesamt eine Spannung UB = Up + U exc anliegt.

[0042] Figur 3 zeigt in Abbildung a) das Diagramm eines typischen Verlaufs des Scheinwiderstands |Z| eines piezokeramischen Bauelementes in Abhängigkeit von der Frequenz, und zwar im Bereich zwischen einer Resonanzfrequenz f r und einer Antiresonanzfrequenz f a . Der Scheinwiderstand |Z| hat seinen minimalen Wert bei der Resonanzfrequenz f r , während der maximale Wert des Scheinwiderstandes bei der Antiresonanzfrequenz f a liegt. Ein piezokeramisches Bauelement weist in der Regel mehrere Resonanzen bzw. Antiresonanzen auf. Zur Bestimmung des Beginns bzw. des Einsetzens der Polarisation wird die aufgenommene Kurve im Bereich der zu erwartenden Resonanzfrequenz auf das Vorhandensein eines lokalen Minimums analysiert.

[0043] Figur 3 b) veranschaulicht einen typischen Verlauf des

Scheinwiderstandes |Z| eines piezokeramischen Bauelementes in Abhängigkeit der Frequenz mit einer Vielzahl von Resonanzen.

[0044] Fig. 4 zeigt das Prinzipschaltbild einerweiteren Vorrichtung PV zur Applikation einer elektrischen Spannung an dem piezokeramischen Bauelement in Anwendung des erfindungsgemäßen Polarisationsverfahrens. Die Polarisationsspannungsvorrichtung PV beinhaltet die elektrische Gleichspannungsquelle 1 , die Wechselspannungsquelle 2 sowie den Transformator 4.

[0045] Die Gleichspannungsquelle 1 erzeugt die Polarisationsspannung Up. Sie ist an die Sekundärwicklung 6 des Transformators angeschlossen. Die Spannung Up gelangt über die Sekundärwicklung 6 und Strommessvorrichtung 7 an das piezokeramische Bauelement 3 und erzeugt darin die für die Polarisation erforderliche elektrische Feldstärke. Da der ohmsche Widerstand der Sekundärwicklung 6 sowie der Strommessvorrichtung 7 sehr klein ist, ist der an dem Bauelement 3 anliegende Gleichspannungsanteil UB_DC fast gleich Up.

[0046] Die Wechselspannungsquelle 2 erzeugt die Spannung UAC und ist an die Primärwicklung 5 des Transformators 4 angeschlossen. Die Spannung UAC induziert in der Sekundärwicklung 6 entsprechend dem Übersetzungsverhältnis des Transformators N (beispielsweise N=1) die Anregungsspannung U eX c. Die Spannung U exc gelangt über die Strommessvorrichtung 6 an das Bauelement 3 und regt dieses in einer seiner Resonanzfrequenzen an. Beide Spannungen überlagern sich, sodass an dem Bauelement eine Gesamtspannung UB= Up+U exc anliegt.

[0047] Mit Hilfe der Strommessvorrichtung 7 wird die Polarisationsstromstärke kontrolliert. Zur Kontrolle der elektrischen Spannung an dem piezokeramischen Bauelement 3 ist eine elektrische Spannungsmessvorrichtung 8 vorgesehen.

[0048] Fig. 5 zeigt das Prinzipschaltbild einerweiteren Vorrichtung PV zur Applikation einer elektrischen Spannung an dem piezokeramischen Bauelement in Anwendung des erfindungsgemäßen Polarisationsverfahrens, wobei die Polarisationsspannungsvorrichtung PV eine Frequenzregelung der Anregungsspannung U exc aufweist. Daneben beinhaltet die Polarisationsspannungsvorrichtung PV die elektrische Gleichspannungsquelle 1 , den digital gesteuerten Oszillator DCO, den Transformator 4, den Stromwiderstand Ri, den optionalen Schleifenfilter LF sowie den Phasenkomparator PC.

[0049] Die Gleichspannungsquelle 1 erzeugt die Polarisationsspannung Up. Sie ist an die Sekundärwicklung 6 des Transformators angeschlossen. Die Spannung Up gelangt über die Strommessvorrichtung 7 an das piezokeramische Bauelement 3 und erzeugt darin die für die Polarisation erforderliche elektrische Feldstärke. Da der ohmsche Widerstand der Sekundärwicklung 6 sowie der Strommessvorrichtung 7 sehr klein sind, ist der an dem Bauelement 3 anliegende Gleichspannungsanteil UB_DC fast gleich Up.

[0050] Der digitalgesteuerte Oszillator DCO erzeugt die elektrische

Wechselspannung UAC mit einer durch die digitale Eingangszahl veränderbaren Frequenz. Der DCO ist an die Primärwicklung 5 des Transformators 4 angeschlossen. Die Spannung UAC induziert in der Sekundärwicklung 6 entsprechend dem Übersetzungsverhältnis des Transformators N (beispielsweise N=1) die Anregungsspannung U eX c. U exc gelangt über die Strommessvorrichtung 7 an das Bauelement 3 und regt dieses in einer seinen Resonanzfrequenzen an. Beide Spannungen überlagern sich, sodass an dem Bauelement eine Gesamtspannung UB= Up+Ue X c anliegt.

[0051] Die Frequenz des Anregungsspannung U exc wird dabei gleich der

Resonanzfrequenz f r des zu polarisierenden Bauelementes 3 gehalten.

Die Frequenzregelung findet anhand der Phasendifferenz zwischen der Spannung am Bauelement UB und dem durch das Bauelement fließenden Strom IB statt. Der durch das Bauelement fließende Strom IB erzeugt an dem in Reihe mit dem Bauelement geschalteten ohmschen Widerstand Ri eine elektrische Spannung UR, die mit dem Strom IB phasengleich ist. Die Spannung UR gelangt direkt oder über den Schleifenfilter LF an den Vergleichseingang des Phasenkomparators PC. Der Phasenkomparator vergleicht die Spannung UR mit dem Referenzsignal U re f und steuert den digital gesteuerten Oszillator DCO so an, dass die Phasendifferenz nahezu 0 ist. Als U re f dient dabei die am Bauelement anliegende elektrische Wechselspannung UB. Der Phasenkomparator kann weiterhin auf einen anderen vordefinierten konstanten Wert eingestellt werden, falls in die Regelschleife durch den Schleifenfilter oder ein anderes Glied eine zusätzliche Phasenverschiebung eingebracht wird.

[0052] Fig. 6. zeigt den prinzipiellen Aufbau für eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. In einem Durchlaufofen 9 findet die erfindungsgemäße Polarisationsbehandlung der keramischen Bauelemente 3 unter einer Gasatmosphäre statt. Der Ofen besteht aus einem Tunnel 10 sowie einem motorisch angetriebenen Transportband 11. Der Tunnel beinhaltet elektrische Heizelemente 12 und besteht aus einem hitzebeständigen Material. Weiterhin sind in den Tunnel Zuleitungen 13 integriert, durch die in den Ofen optional ein Inertgas wie etwa Argon, Kohlenstoff oder Stickstoff eingeleitet werden kann, so dass die Polarisationsbehandlung in der Vorrichtung sowohl unter Luftatmosphäre, als auch unter einer Inertgasatmosphäre durchgeführt werden kann. Der Prozess wird von einer Mikrokontroller- Steuereinheit geführt.

[0053] In dem Tunnel werden keramische Bauelemente entsprechend dem erfindungsgemäßen Polarisationsprozess thermisch und elektrisch behandelt. Die keramischen Bauelemente werden in dem Tunnel 3 durch das Transportband 11 befördert. Die Bewegungs- bzw. Transportrichtung ist in Fig. 6 mit einem Pfeil gekennzeichnet. Auf dem Transportband befinden sich Haltelemente 14, in die die zu polarisierenden piezokeramischen Bauelemente eingespannt sind. Die Halteelemente haben die Funktion, die piezokeramischen Bauelemente elektrisch zu kontaktieren bzw. an sie eine elektrische Spannung entsprechend dem Polarisationsprozess anzulegen. Sie sind mit der elektrischen Polarisationsspannungsvorrichtung PV gemäß Fig. 4 oder Fig. 5 verbunden. Die Halteelemente sind federnd ausgebildet, elektrisch leitend und bestehen aus einem hitzebeständigen Material, beispielsweise aus einem rostfreien Stahl, einer Silber - oder Kupferlegierung.

[0054] Der Ofen lässt sich in funktionale Bereiche aufteilen. Der erste Bereich ist die Bestückungszone BZ. Hier werden die zu polarisierenden keramischen Bauelemente von einem Bediener oder automatisiert in die Haltevorrichtungen eingespannt.

[0055] Am Anfang des Tunnels befindet sich die Heizzone HZ. Sie beinhaltet elektrische Heizelemente 12, durch die dieser Bereich erhitzt wird. Die Heizelemente sind an die elektrische Energiequelle ES angeschlossen.

[0056] An die Heizzone schließt die ELZ-Zone an, in welcher die

Spannungsbeaufschlagung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren stattfindet. Hier werden die Bauelemente mit einer elektrischen Polarisationsspannung Up beaufschlagt. Der ELZ- Zone folgt die Abkühlzone KZ. Hier findet die Abkühlphase des Polarisationsprozesses statt. Nach der Abkühlzone folgt die Entladezone EZ.

[0057] Beim Einfahren in den Tunnel 10 bzw. beim Eintritt in die Heizzone HZ werden die Bauelemente von einer Anfangstemperatut To auf die Polarisationstemperatur Tp erhitzt (siehe hierzu Fig. 1). Tp liegt dabei unterhalb der Curie-Temperatur Tc und beträgt je nach Keramikzusammensetzung 150 bis 280°C. Die Curie-Temperatur Tc der harten Piezokeramik liegt im Bereich 330 bis 350°C. Bei den Hochtemperaturkeramiken liegt der Curie-Temperatur Tc bei 400°C und höher. Die Bauelemente erreichen nacheinander die Polarisationstemperatur Tp zu der Zeit ti.

[0058] In der Zone der elektrischen Behandlung ELZ werden die Bauelemente zu derzeit t2 mit einer elektrischen Polarisations-Gleichspannung Up beaufschlagt. Die Polarisationsspannung Up beträgt dabei je nach Keramikzusammensetzung zwischen 50 und 300V/mm. Die Zeit t2 kann etwas kleiner, gleich oder etwas größer als ti sein. Die Spannung Up kann eine beliebige Steigung aufweisen. Der Anstieg kann auch nicht-linear sein. Bei Erreichen von Tp oder zeitlich kurz danach wird die Spannung Up angelegt.

[0059] Anschließend wird das Einsetzen der Polarisation des Materials der piezokeramischen Bauelemente ermittelt. Dazu werden die Bauelemente nacheinander mit einer elektrischen Wechselspannung einer kleinen Amplitude (beispielsweise 1 V) beaufschlagt, derer Frequenz in einem definierten Bereich von einem frequenzmäßig höher liegenden Wert zu einem tieferliegenden Wert verändert wird (Frequenzsweep). Bei dem Frequenzsweep wird die elektrische Stromstärke über das Bauelement aufgenommen. Nach der Messwertaufnahme wird die Messreihe mit Hilfe eines Rechners auf das Vorhandensein eines absoluten lokalen Minimums analysiert. Das Auftreten eines solchen absoluten lokalen Minimums ist ein Signal dafür, dass sich bereits ein Teil der Domänen in der Keramik ausgerichtet hat und in entsprechender Weise die Polarisation des Bauelementes eingesetzt hat. Das Einsetzen der Polarisation findet zu derzeit t3 entsprechend dem Diagramm von Fig. 1 statt. Die Zeitspanne t2 bis t3 beträgt in der Regel einige Sekunden. Mit Einsetzen der Polarisation ist das Bauelement bereit für den folgenden Prozessschritt der resonanten Anregung.

[0060] Nach Feststellen des Einsetzens der Polarisation wird das Bauelement mit der elektrischen Wechselspannung U e xc angeregt. Die Anregung beginnt unmittelbar bzw. kurz nach dem Einsetzen der Polarisation zu derzeit t4 (siehe Diagramm von Fig. 1). Die Frequenz f exc der Spannung Uexc entspricht dabei einer der Resonanzfrequenzen des Bauelementes. Die Amplitude der Anregungsspannung U exc hat einen Wert, bei dem die durch das Bauelement fließende Stromstärke für das Bauelement konstruktionsbedingt noch zulässig ist. Aufgrund einer hohen mechanischen Güte des Bauelementes in der Nähe der Resonanz ist eine relativ kleine Amplitude der Anregungsspannung U exc ausreichend, um eine hohe Schwingungsamplitude der Domänen in der Piezokeramik hervorzurufen. Für Ultraschallaktoren mit den Abmessungen 11x25x4mm 3 aus der Piezokeramik PIC181 der Firma PI Ceramic, Lederhose, Deutschland, beträgt U exc beispielsweise 1 bis 10Vrms. Die Stromstärke beträgt dabei 150 bis 300mA. Bei diesen Werten schwingen die Aktoren noch ausreichend weit von der Grenze Ihrer mechanischen Bruchfestigkeit.

[0061] Die Dauer der resonanten Anregung der Bauelemente durch die Spannung U eX c, d.h. die Zeit von t4 bis ts, beträgt einige Sekunden.

[0062] Unmittelbar nach Beenden der resonanten Anregung der Bauelemente, d.h. ab derzeit t 6 , erreichen die Bauelemente die Abkühlzone KZ des Ofens. Hier beginnt die Abkühlphase des Polarisationsprozesses. Bei der Abkühlung bleibt die Spannung Up solange an den Bauelementen angelegt, bis die Temperatur T s erreicht ist, bei der die Beweglichkeit der Domänen stark reduziert ist. Die Zeit, die derT s erreicht wurde, ist in Fig. 1 mit tz gekennzeichnet.

[0063] Nach der Abkühlzone KZ folgt die Entladezone EZ des Ofens. Zu der Zeit ts haben die Bauelemente eine Temperatur, die ihre sichere Entnahme ermöglicht. Die Polarisationsspannung Up ist zu der Zeit ts auf 0V abgesunken. [0064] Die Polarisationsvorrichtung kann ein Transportband beinhalten, das die Bauelemente entlang einer kreisförmigen Bahn verfährt. Das Transportband kann außerdem mehrere Niveaus haben oder entlang einer spiralförmigen Bahn fahren. Dadurch wird eine kompakte Bauweise der Polarisationsvorrichtung erreicht. Das erfindungsgemäße Polarisationsverfahren kann jedoch auch in einem Ofen ohne Transportband stattfinden.