臭氧是氧的同素异形体， 在常温下， 它是一种有特殊臭味的蓝色气 体， 不溶于四氯化碳。 臭氧具有很强的氧化性， 易分解， 在分解过程中 产生的羟基自由基 （.OH) 具有极强的氧化能力。

过氧化氢， 俗称双氧水， 分子式 H202, 是除水外的另一种氢的氧 化物。粘性比水稍微高， 化学性质不稳定， 一般以 30%或 60%的水溶液 形式存放。 过氧化氢有很强的氧化性， 且具弱酸性。

制备 PTFE超细粉的方法， 决定了 PTFE超细粉的结构性能、 分子 量及其分布。 PTFE超细粉的制备方法主要有两种： 1、 直接用四氟乙烯 调节聚合， 经一定时间后终止聚合反应， 产物再进行适当加工； 2、 用 高分子量 PTFE裂解， 再粉碎。 裂解反应制备 PTFE超细粉的方法主要 有热裂解和辐照裂解。 辐照裂解过程中， PTFE的裂解受辐照条件的影 响， 辐照剂量、 辐照所采用的能量来源以及氧化条件的不同， 对 PTFE 超细粉的物理性能和化学性能均有较大影响， 因此需要对 PTFE辐照裂 解过程中的设备和工艺条件进行优化及严格控 制。 发明内容 针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目 的在于提供一种 Y射 线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法。

为了实现上述发明目的， 本发明采用的技术方案如下：

一种 Y射线结合臭氧和双氧水制备 PTFE超细粉的方法， 包括如下 歩骤：

( 1 ) 将干燥的聚四氟乙烯原料用液氮进行急冷处理 ； 将急冷处理 后的聚四氟乙烯原料粉碎成粒径为 100-1000 μιη的粉料；

(2) 将聚四氟乙烯粉料放入盛具中， 所述盛具密封且位于贯穿钴 60辐照室的自动流水线上，其内设置有其内设� ��有至少 1个喷淋装置接 口和至少 1个释放装置接口，钴 60辐照室包括位于辐照室中间的至少 1 个钴 60辐照装置、 经过钴 60辐照装置的自动流水线、 至少 1个臭氧释 放装置和至少 1个双氧水喷淋装置、 辐射隔离墙以及控制室；

(3 ) 聚四氟乙烯粉料随着开启的自动流水线匀速进 入辐照室， 在 聚四氟乙烯粉料经过至少 1个钴 60辐照装置时， 所述至少 1个臭氧释 放装置向聚四氟乙烯粉料喷淋臭氧，至少 1个双氧水喷淋装置向聚四氟 乙烯粉料喷淋双氧水， 喷淋的臭氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.1%-0.5%， 喷淋的双氧水与聚四氟乙烯粉料的重量比为 3%-8%；

(4) 在经过所述至少 1个钴 60辐照装置时， 至少 1个钴 60辐照 装置产生的伽马射线对聚四氟乙烯粉料进行辐 照， 辐照剂量为 40-60KGy _;

( 5 ) 装有经过辐照的聚四氟乙烯粉料的盛具由自动 流水线运出辐 照、室；

( 6) 用气流粉碎机将经过辐照的聚四氟乙烯粉料进 行再粉碎、 分 级， 聚四氟乙烯细粉分散成平均粒径 5μηι以下的聚四氟乙烯超细粉。

进一歩地，所述至少 1个双氧水喷淋装置和至少 1个臭氧释放装置 分别向聚四氟乙烯粉料喷淋双氧水和臭氧，喷 淋的双氧水与聚四氟乙烯 粉料的重量比为 5%， 喷淋的臭氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.3%。

进一歩地， 所述至少 1个钴 60辐照装置为单栅板钴源。

进一歩地， 所述至少 1个钴 60辐照装置为双栅板钴源。

进一歩地， 歩骤 （4) 还包括所述自动流水线与装有聚四氟乙烯粉 料的盛具接合在一起，并在自动流水线的出口 端将经过辐照的聚四氟乙 烯粉料倒入歩骤 （5 ) 所述的气流粉碎机的进料口。

进一歩地， 所述气流粉碎机包括气流喷嘴、 粉碎腔， 压缩空气通过 喷嘴高速喷射入粉碎腔，使经过辐照的聚四氟 乙烯细粉颗粒在多股高压 气流的交汇点处反复碰撞、 磨擦、 剪切而粉碎。

进一歩地， 所述气流粉碎机还包括旋风分离器、 除尘器和引风机； 所述气流粉碎机包括分级区，在粉碎腔粉碎后 的聚四氟乙烯在引风机作 用下运动至分级区， 在分级轮作用下， 使聚四氟乙烯细粉颗粒按粒度大 小分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进 入旋风分离器或除尘器进 行收集， 旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘 器收集， 不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎腔继续粉 碎。

进一歩地， 所述气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴。

进一歩地， 所述气流粉碎机具有干燥过滤装置， 干燥过滤装置位于 喷嘴前。

进一歩地，所述自动流水线为可实现自动倒车 的斗式输送机或悬挂 链式输送系统。

根据本发明提供的聚四氟乙烯超细粉的制备方 法，在相同的辐照条 件下， 可增加聚四氟乙烯的降解率， 或者在降低辐照时间的情况下也能 达到相同的降解率， 可以较大地提高生产效率， 节约生产成本， 同时兼 顾产品质量， 保证获得的低分子量聚四氟乙烯平均粒径小于 5 μ ιη， 且 整个制造过程严格可控。 具体实施方式 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 下面结合实 施例， 对本发明进行进一歩详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实 施例仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。

聚四氟乙烯的耐辐射性能较差（1000Gy)，受高� �辐射后引起降解， 本发明利用聚四氟乙烯的这个特性采用钴 60装置对聚四氟乙烯进行辐 射降解处理，再用气流粉碎机进行分散处理可 得到聚四氟乙烯超细粉材 料。

钴 -60 (Co) 是金属元素钴的放射性同位素之一， 其半衰期为 5.27 年。 它会透过 β 衰变放出能量高达 315 keV的高速电子成为镍 -60， 同 时会放出两束伽马射线， 其能量分别为 1.17及 1.33 MeV。 γ射线， 又 称 Υ粒子流， 是波长短于 0.2埃的电磁波， 有很强的穿透力。

经过辐照降解后， 聚四氟乙烯由高分子变成低分子， 但低分子的聚 四氟乙烯仍然团聚在一起， 没有分散成小分子的超细粉。 为了能得到超 细粉， 必须把辐照降解后的低分子的聚四氟乙烯经过 气流粉碎及粉碎。

本发明下述实施例中所使用的气流粉碎机包括 气流喷嘴、 粉碎腔， 压缩空气通过喷嘴高速喷射入粉碎腔， 在多股高压气流的交汇点处， 经 辐照过的聚四氟乙烯细粉颗粒被反复碰撞、 磨擦、 剪切而粉碎。 其中， 气流粉碎机的气流喷嘴为拉瓦尔喷嘴， 其前方设置有干燥过滤装置。气 流粉碎机还包括旋风分离器、 除尘器和引风机。气流粉碎机还包括分级 区， 在粉碎腔粉碎后的聚四氟乙烯在引风机作用下 运动至分级区， 在高 速旋转的分级涡轮产生的离心力作用下，聚四 氟乙烯颗粒按粒度大小分 离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋 风分离器或除尘器进行收 集， 旋风分离器收集细粒子中的较粗粒子， 少部分超细粒子由除尘器收 集， 不符合粒度要求的粗颗粒下降至粉碎腔继续粉 碎。 实施例一

一种聚四氟乙烯超细粉的制备方法， 包括如下歩骤：

( 1 ) 将干燥的聚四氟乙烯原料用液氮进行低温冷处 理； 将低温处 理后的聚四氟乙烯原料粉碎成粒径为 100-1000 μιη的粉料；

(2)将聚四氟乙烯粉料放入盛具中， 盛具是位于贯穿钴 60辐照室 的斗式输送机上的货斗， 钴 60辐照室包括位于辐照室中间的 1个单栅 板钴源，经过单栅板钴源的斗式输送机，位于 自动流水线上并邻近钴 60 辐照装置的 1个臭氧释放装置和 1个双氧水喷淋装置，辐射隔离墙和控

(3 ) 聚四氟乙烯粉料随着开启的斗式输送机匀速进 入辐照室， 臭 氧释放装置和双氧水喷淋装置在聚四氟乙烯粉 料经过时向其喷淋臭氧 和双氧水， 喷淋的臭氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.5%， 喷淋的双 氧水与聚四氟乙烯粉料的重量比为 3%;

(4) 在经过单栅板钴源时， 单栅板钴源产生的伽马射线对聚四氟 乙烯粉料进行辐照，辐照剂量为 40KGy， 斗式输送机的速度由单栅板钴 源 （201 ) 的放射性大小决定， 并由控制室控制；

( 5 ) 装有经过辐照的聚四氟乙烯粉料的货斗由斗式 输送机运出辐 照室， 并将经辐照的聚四氟乙烯粉料卸在气流粉碎原 料区；

( 6)用气流粉碎机对经辐照的聚四氟乙烯细粉进� ��再粉碎、 分级， 聚四氟乙烯细粉分散成平均粒径在 5μηι以下的聚四氟乙烯超细粉。 实施例二：

一种聚四氟乙烯超细粉的制备方法， 包括如下歩骤：

( 1 ) 歩骤 （1 ) 与实施例一相同；

(2)将聚四氟乙烯粉料放入盛具中， 盛具是位于贯穿钴 60辐照室 的斗式输送机上的货斗， 钴 60辐照室包括位于辐照室中间的 2个单栅 板钴源，经过单栅板钴源的斗式输送机，位于 自动流水线上并邻近钴 60 辐照装置的 1个双氧水喷淋装置和 2个臭氧释放装置，辐射隔离墙和控

( 3 ) 聚四氟乙烯粉料随着开启的斗式输送机匀速进 入辐照室， 双 氧水喷淋装置和臭氧释放装置在聚四氟乙烯粉 料经过时向其喷淋双氧 水和臭氧， 喷淋的双氧水与聚四氟乙烯粉料的重量比为 3%， 喷淋的臭 氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.5%;

(4)在喷淋双氧水和臭氧之后， 聚四氟乙烯粉料继续随斗式输送 机继续移动， 在经过单栅板钴源时， 单栅板钴源产生的伽马射线对聚四 氟乙烯粉料进行辐照，辐照剂量为 60KGy，斗式输送机的速度由单栅板 钴源的放射性大小决定， 并由控制室控制；

歩骤 （5 ) 至 （6) 与实施例一相同。 实施例三：

一种聚四氟乙烯超细粉的制备方法， 包括如下歩骤：

( 1 ) 歩骤 （1 ) 与实施例一相同；

(2)将聚四氟乙烯粉料放入盛具中， 盛具是位于贯穿钴 60辐照室 的悬挂链式输送系统上的货斗， 钴 60辐照室包括位于辐照室中间的 1 个双栅板钴源， 经过双栅板钴源的悬挂链式输送系统， 位于悬挂链式输 送系统并邻近双栅板钴源的 2个双氧水喷淋装置和 1个臭氧释放装置， 辐射隔离墙和控制室；

( 3 ) 聚四氟乙烯粉料随着开启的悬挂链式输送系统 匀速进入辐照 室， 2个双氧水喷淋装置和 1个臭氧释放装置在聚四氟乙烯粉料经过时 向其喷淋双氧水和臭氧， 喷淋的双氧水与聚四氟乙烯粉料的重量比为 8%, 喷淋的臭氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.1%;

(4 ) 聚四氟乙烯粉料随悬挂链式输送系统继续移动 ， 在经过双栅 板钴源时， 双栅板钴源产生的伽马射线对聚四氟乙烯粉料 进行辐照， 辐 照剂量为 50KGy，悬挂链式输送系统的速度由双栅板钴源� ��放射性大小 决定， 并由控制室控制； 歩骤 （5 ) 至 （6) 与实施例一相同。 实施例四：

一种聚四氟乙烯超细粉的制备方法， 包括如下歩骤：

( 1 ) 歩骤 （1 ) 与实施例一相同；

(2)将聚四氟乙烯粉料放入盛具中， 盛具是位于贯穿钴 60辐照室 的悬挂链式输送系统上的货斗， 钴 60辐照室包括位于辐照室中间的 3 个单栅板钴源， 经过单栅板钴源的悬挂链式输送系统， 位于悬挂链式输 送系统上方并邻近单栅板钴源的 2个双氧水喷淋装置和 2个臭氧释放装 置， 辐射隔离墙和控制室；

(3 ) 聚四氟乙烯粉料随着开启的悬挂链式输送系统 匀速进入辐照 室， 2个双氧水喷淋装置和 2个臭氧释放装置在聚四氟乙烯粉料经过时 向其喷淋双氧水和臭氧， 喷淋的双氧水与聚四氟乙烯粉料的重量比为 8%, 喷淋的臭氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.3%;

(4) 聚四氟乙烯粉料随着悬挂链式输送系统继续移 动， 在经过单 栅板钴源时， 单栅板钴源产生的伽马射线对聚四氟乙烯粉料 进行辐照， 辐照剂量为 60KGy，悬挂链式输送系统的速度由单栅板钴源� ��放射性大 小决定， 并由控制室控制；

歩骤 （5 ) 至 （6) 与实施例一相同。 实施例五：

一种聚四氟乙烯超细粉的制备方法， 包括如下歩骤：

( 1 ) 歩骤 （1 ) 与实施例一相同；

(2)将聚四氟乙烯粉料放入盛具中， 盛具是位于贯穿钴 60辐照室 的悬挂链式输送系统上的货斗， 钴 60辐照室包括位于辐照室中间的 2 个双栅板钴源， 经过双栅板钴源的悬挂链式输送系统， 位于自动流水线 并邻近双栅板钴源的 2个双氧水喷淋装置和 3个臭氧释放装置，辐射隔 离墙和控制室；

(3 ) 聚四氟乙烯粉料随着开启的悬挂链式输送系统 匀速进入辐照 室， 2个双氧水喷淋装置和 3个臭氧释放装置在聚四氟乙烯粉料经过时 向其喷淋双氧水和臭氧， 喷淋的双氧水与聚四氟乙烯粉料的重量比为

5%， 喷淋的臭氧与聚四氟乙烯粉料的重量比为 0.5%;

(4 ) 聚四氟乙烯粉料随着悬挂链式输送系统继续前 行， 在经过双 栅板钴源时， 双栅板钴源产生的伽马射线对聚四氟乙烯粉料 进行辐照， 辐照剂量为 60KGy，悬挂链式输送系统的速度由双栅板钴源� ��放射性大 小决定， 并由控制室控制；

歩骤 （5 ) 至 （6) 与实施例一相同。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式， 其描述较为具体和详 细， 但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限 制。 应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可 以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保护范围。 因此， 本发明 专利的保护范围应以所附权利要求为准。