PINGIN VITALIY VALER'EVICH (RU)
VINOGRADOV DMITRIY ANATOLEVICH (RU)
KHRAMOV DENIS SERGEEVICH (RU)
| RU2213795C1 | 2003-10-10 | |||
| RU2124574C1 | 1999-01-10 | |||
| RU2361941C2 | 2009-07-20 | |||
| RU2010893C1 | 1994-04-15 |
| ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения сплава алюминий-скандий с содержанием скандия 0,41-4 масс.%, включающий следующие стадии: a) расплавляют алюминий и смесь солей, содержащую фториды 5 натрия, калия и алюминия; b) осуществляют, при непрерывной подаче оксида скандия в расплавленную смесь солей, одновременное алюмотермическое восстановление скандия из его оксида и электролитическое разложение образующегося оксида алюминия, при этом концентрацию оксида ю скандия в расплавленной смеси солей поддерживают от 1 до 8 масс. %, c) извлекают по меньшей мере часть полученного сплава алюминий-скандий; d) добавляют алюминий и осуществляют повторение стадий Ь)- с). 15 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплавленную смесь солей используют, по меньшей мере, в четырех циклах получения сплава алюминий-скандий. 3. Способ по п.1 , отличающийся тем, что содержание фторида натрия в расплавленной смеси солей составляет 1 - 15 мае. %. 20 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что способ осуществляют при температуре 800-950 °С. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что криолитовое отношение смеси фторидов калия, натрия и алюминия поддерживают в пределах 1 ,3 - 1 ,7. 25 6. Способ по п. 1 , отличающийся тем, электролитическое разложение оксида алюминия осуществляют при значении анодной плотности тока 0,3-2 А/см . 7. Способ по п. 1 , отличающийся тем, электролитическое разложение оксида алюминия осуществляют при значении катодной зо плотности тока и 0,4-1,8 А/см . 8. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что длительность его осуществления составляет от 30 минут до 5 часов с момента начала расплавления алюминия и смеси солей до извлечения по меньшей мере части полученного сплава алюминий-скандий. 5 9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание скандия в полученном сплаве составляет 0,5 до 3,5% масс. 10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание скандия в полученном сплаве составляет от 1 до 3% масс. 11. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что содержание скандия в ю полученном сплаве составляет от 1 ,5 до 2,5% масс. 12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию оксида скандия в расплавленной смеси солей поддерживают от 2 до 7 масс. %. 13. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что концентрацию оксида скандия в расплавленной смеси солей поддерживают от 3 до 6 масс. %. 15 14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию оксида скандия в расплавленной смеси солей поддерживают от 4 до 5 масс. %. 15. Реактор для получения сплава алюминий-скандий способом по любому из п.п.1-14, содержащий корпус, футерованный внутри огнеупорным материалом, с крышкой, по меньшей мере, один анод, катод 20 и токоподвод, представляющий собой графитовый блок с установленным в него блюмсом, при этом на графитовом блоке установлен графитовый тигель, с внешней стороны которого размещены нагревательные элементы, а в крышке установлены дозатор для непрерывной подачи оксида скандия и отверстие для загрузки алюминия и выгрузки сплава. 25 16. Реактор по п. 15, отличающийся тем, что в нижней части корпуса дополнительно выполнено сливное отверстие для отвода расплава. 17. Реактор по п. 15, отличающийся тем, что корпус выполнен из стали. 18. Реактор по п. 15, отличающийся тем, что огнеупорный материал представляет собой огнеупорный кирпич. ю 15 20 30 |
Изобретение относится к области металлургии цветных металлов, и может быть использовано для производства алюминий-скандиевого сплава с 0.41 - 4 мае. % скандия в условиях промышленного производства алюминия. Алюминий скандиевые сплавы, как известно, являются широко востребованными в области автомобилестроения, авиастроения, и аэрокосмической отрасли, при этом спрос на такие сплавы растет с каждым годом.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известен способ получения алюминий-скандиевой лигатуры, включающий приготовление двух порций алюминия (например, в вакуумных печах), в одну из которых вводится шихта, содержащая фторид скандия, фторид магния и хлорид калия. После этого производится смешивание обеих порций металла с одновременной подачей инертного газа (Заявка RU N°2009134930, С22С 1/03, опубл. 27.03.201 1).
К недостаткам данного способа можно отнести его технологическую сложность, необходимость порционирования алюминия, использование вакуума или инертной атмосферы.
Известен способ получения алюминиевого сплава, содержащего 0.20 - 0.50 мае. % скандия при электролизе расплава NaF-AlF 3 -Al 2 0 3 -LiF с добавкой оксида скандия (Proc. 3 rd International Symposium on High- Temperature Metallurgical Processing, 2012, pp. 243-250). В ходе электролиза алюминий и скандий катодно осаждаются на алюминии при катодной плотности тока до 1 А/см и температуре 950 °С. К недостаткам данного способа можно отнести использование дорогостоящей соли - фторида лития в размере 5 % от общей массы расплава.
Известен способ получения лигатуры алюминий-скандий, включающий расплавление и выдержку в контакте с жидким алюминием шихты, содержащей хлорид калия, фториды натрия, алюминия хиолит - (Na 5 [Al 3 Fi 4 ]) и оксид скандия (Дегтярь В.А., Поляк Е.Н., «Восстановление оксида скандия из расплава KCl-NaF-AlF 3 -Sc 2 0 3 » Российская научно- техническая конференция «Новые материалы и - технологии», «Металлические материалы, методы их обработки»/ Тез. Докл. - М: 1994 г., с. 102).
Недостатками известного способа является значительное образование нерастворимых соединений скандия - оксифторидов (ScOF), переходящих в шлак, что приводит к потерям скандия и невысокому выходу годного продукта (около 60 %).
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения сплавов и лигатур алюминий-скандий с содержанием скандия 0,4 мае. % (Цветные металлы, 1998, Ν°7, С. 43-46) при электролизе криолит-глиноземного расплава (NaF-AlF 3 -Al 2 03) с добавками оксида скандия.
Общими признаками известного и заявляемого способа являются ведение электролиза расплава, содержащего фторид натрия, фторид алюминия и оксид скандия, и алюмотермическое восстановление скандия.
К недостаткам известного способа можно отнести относительно высокую температуру процесса (около 1000 °С), расход дополнительной электроэнергии на катодное осаждение скандия, относительно большие потери легирующего компонента, невозможность организовать непрерывный процесс получения лигатуры, поскольку образующийся в ходе алюмотермической реакции оксид алюминия будет накапливаться в расплаве, зашламляя сам расплав и алюминий.
Из уровня техники известно устройство для получения лигатуры алюминий-стронций, содержащее ванну с подиной, анод, катод и
5 токоподводы, средство перемешивания и дополнительные электроды с покрытием из материала, не взаимодействующего с электролитом, катод выполнен из жидкого алюминия, катодный токоподвод имеет покрытие из материала, не взаимодействующего с лигатурой, анод выполнен с каналами для вывода анодных газов, а ванна у подины выполнена с ю отверстием для выпивки лигатуры (патент RU N° 2010893, С25СЗ/36, опубл. 15.04.1994).
Это устройство выбрано авторами в качестве прототипа. Недостатком известного устройства является невозможность получения в нем сплава алюминий-скандий и сложность конструкции.
15 Таким образом, понятно, что различные подходы к получению сплава алюминий-скандий не лишены недостатков. Поэтому остается необходимость в усовершенствованном способе получения сплава алюминий-скандий, который решал бы одну или несколько проблем предшествующего уровня техники.
20 Задачей настоящего изобретения является создание непрерывного безотходного способа получения сплава алюминий-скандий, обеспечивающего высокую чистоту конечного продукта с высоким уровнем извлечения скандия, а также создание устройства, которое позволит эффективно осуществлять непрерывное безотходное получение
25 сплава алюминий-скандий и будет иметь простую в эксплуатации конструкцию.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В настоящем изобретении предлагается способ получения алюминий-скандиевого сплава с 0.41 - 4 мае. % скандия, который зо включает следующие стадии: a) расплавляют алюминий и смесь солей, содержащую фториды натрия, калия и алюминия;
b) осуществляют, при непрерывной подаче оксида скандия в расплавленную смесь солей, одновременное алюмотермическое восстановление скандия из его оксида и электролитическое разложение образующегося оксида алюминия, при этом концентрацию оксида скандия в расплавленной смеси солей поддерживают от 1 до 8 масс. %, c) извлекают по меньшей мере часть полученного сплава алюминий-скандий;
d) добавляют алюминий и осуществляют повторение стадий Ь)- с).
Заявленный способ обеспечивает регенерацию оксидно- галогенидного расплава, включающего смесь фторидов и оксид скандия, путем электролитического разложения образующегося в ходе реакции оксида алюминия.
Предлагаемый способ обеспечивает достижение технического результата, заключающегося в снижении температуры и энергозатрат всего процесса при одновременном обеспечении возможности получения сплава высокой чистоты с заданным составом и достижения высокого уровня извлечения скандия.
Содержание скандия в сплаве алюминий-скандий, полученном предлагаемым способом может составлять от 0,41 до 4% масс, скандия, предпочтительно от 0,5 до 3,5% масс, скандия, предпочтительно от 1 до 3% масс, скандия, предпочтительно от 1,5 до 2,5% масс, скандия.
Согласно предложенным вариантам осуществления заявляемого способа концентрацию оксида скандия в расплавленной смеси солей поддерживают от 1 до 8 масс. %, предпочтительно от 2 до 7 масс. %, предпочтительно от 3 до 6 масс. %, предпочтительно от 4 до 5 масс. %. Согласно предлагаемому способу, приготовленную расплавленную смесь солей могут использовать, по меньшей мере, в четырех циклах получения алюминий-скандиевого сплава.
Содержание фторида натрия в расплавленной смеси солей может составлять 1 - 15 мае. %. Процесс получения сплава предпочтительно ведут при температуре 800-950 °С, а криолитовое отношение (КО) расплавленной смеси солей, определяемое как мольное отношение суммы фторидов калия (KF) и натрия (NaF) к фториду алюминия (A1F 3 ), предпочтительно поддерживают 1,3 - 1,7.
Согласно настоящему изобретнию, электролитическое разложение оксида алюминия проводят при поддерживаемой температуре 800 - 950 °С, анодной и катодной плотности тока 0,3-2 А/см и 0,4-1 ,8 А/см соответственно. Длительность процесса получения алюминий- скандиевого сплава (от загрузки и начала расплавления чистого алюминия и смеси солей до выгрузки полученного сплава) может варьироваться от 0,5 до 5 часов.
В настоящем изобретении также предлагается реактор для получения сплава алюминий-скандий вышеупомянутым способом, который содержит корпус, футерованный внутри огнеупорным материалом, с крышкой, по меньшей мере, один анод, катод и токоподвод, представляющий собой графитовый блок с установленным в него блюмсом, при этом на графитовом блоке установлен графитовый тигель, с внешней стороны которого размещены нагревательные элементы, а в крышке установлены дозатор для непрерывной подачи оксида скандия и отверстие для загрузки алюминия и выгрузки сплава.
Реактор может быть представлен частными случаями его конструктивного выполнения:
Реактор может содержать сливное отверстие для отвода расплава, расположенное в нижней части корпуса. Согласно одному из вариантов осуществления заявленного реактора, корпус реактора выполнен из стали, а огнеупорный материал для футеровки стального корпуса представляет собой огнеупорный кирпич.
В дальнейшем настоящее изобретение поясняется конкретными примерами его выполнения со ссылками на материалы чертежей.
На фиг. 1 представлен схематический вид заявленного реактора для получения сплава алюминий-скандий.
ПОДРОБНОЕ РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Общий вид реактора для получения сплава алюминий-скандий представлен на фигуре 1. Устройство состоит из стального корпуса 1, футерованного внутри огнеупорным материалом 2, графитового тигля 3, установленного на подовый графитовый блок 4, с установленными в него блюмсами 5, который служит токопод водом к катодному металлу 6. Внутрь реактора через крышку 7 устанавливается графитовый анод 8, так же в крышке 7 предусмотрено отверстие 9 для загрузки алюминия и выгрузки сплава. Для поддержания требуемой температуры процесса реактор дополнительно снабжен нагревательными элементами 10. Для непрерывной подачи оксида скандия в расплав реактор содержит дозатор 1 1. Так же реактор содержит аварийное сливное отверстие 12 для безопасного отвода расплава в случае поломки тигля 3.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. При контакте оксидно-галогенидного расплава, содержащего фториды калия, натрия и алюминия, а также оксида скандия в количестве 1-8 мас.% происходит алюмотермическое восстановление оксида скандия, в результате которого образуется сплав алюминий-скандий с содержанием скандия 0,41— 4 мас.%. При этом в расплаве происходит уменьшение концентрации оксида скандия и увеличение концентрации оксида алюминия (глинозема). б Ограничение содержания оксида скандия в оксидно-галогенидном расплаве, обусловлено тем, что растворимость Sc 2 0 3 в расплавленных смесях KF-NaF-AlF 3 имеет значения близкие к 8 масс. %.
Суммарная химическая (алюмотермическая) реакция процесса имеет следующий вид:
2А1 + Sc 2 0 3 = 2Sc + А1 2 0 3
(1)
Количество образовавшегося в алюминии скандия определяется количеством оксида скандия (Sc 2 0 3 ) в оксидно-галогенидном расплаве, временем контакта расплава алюминия с оксидно-галогенидным расплавом и константой скорости реакции (1).
Для организации непрерывного процесса получения сплава алюминий-скандий периодически выгружают часть полученного сплава алюминий-скандий, после этого в расплав добавляют алюминий, в частности, заливают порцию расплавленного алюминия равную массе выгруженного алюминий-скандиевого сплава. Для получения алюминий- скандиевого сплава непрерывно подают оксид скандия, поддерживая концентрацию оксида скандия в оксидно-галогенидном расплаве на уровне 1 - 8 %, а образующийся в расплаве оксид алюминия подвергают электролитическому разложению (электролизу). Электролиз проводят при температуре 800 - 950 °С, анодной и катодной плотности тока 0,3-2 А/см 2 и 0,4-1,8 А/см 2 соответственно. Длительность процесса получения алюминий-скандиевого сплава (от начала расплавления загруженных чистого алюминия и смеси солей до выгрузки полученного сплава) может варьироваться от 0,5 до 5 часов, в зависимости от требования к содержанию скандия в полученном алюминий-скандиевом сплаве.
Необходимую силу тока в реакторе определяют исходя из количества образующегося глинозема в результате алюмотермической реакции. Количество образующегося глинозема в свою очередь зависит от выбранной скорости подачи оксида скандия и от скорости выгрузки полученного сплава.
Суммарная реакция электролитического разложения оксида алюминия с использованием графитового анода и алюминиевого катода выглядит следующим образом:
А1 2 0 3 + 2С = 2А1 + СО + С0 2 (2) Способ позволяет получать алюминий-скандиевый сплав при пониженных температурах (800-950 °С), при этом сплав можно многократно получать из одного и того же расплава периодически заменяя в нем алюминий, что ведет к упрощению технологии, снижению энергозатрат на поддержание температуры процесса. Снижение температуры процесса в заявляемом способе также приводит к увеличению степени извлечения скандия.
Предлагаемый способ может быть осуществлен в предлагаемом реакторе следующим образом. Алюминий и заранее приготовленную смесь солей, содержащую фториды калия, фториды натрия и алюминия загружают в графитовый тигель 3 реактора, включают нагревательные элементы 10 и расплавляют алюминий и смесь солей, при этом вследствие разности плотностей жидкого алюминия и расплавленной смеси солей алюминий собирается на дне тигля, при достижении температуры расплава 800 - 950 °С включают дозатор 1 1, при помощи которого в расплав автоматически непрерывно подается оксид скандия, одновременно пропускают электрический ток для регенерации оксидно- галогенидного расплава путем электролитического разложения образующегося в ходе алюмотермической реакции оксида алюминия. Часть полученного алюминий-скандиевого сплава извлекают из тигля 3 через отверстие для загрузки алюминия и выгрузки сплава 9, после этого добавляют алюминий, предпочтительно расплавленный алюминий, и продолжают вести процесс получения сплава, непрерывно подавая оксид скандия и пропуская электрический ток.
Реализация предлагаемого способа подтверждается следующими примерами.
5 Пример 1. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1 ,43 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 850 °С в расплав добавляли оксид скандия. Концентрацию оксида скандия в расплаве солей поддерживали на уровне ю 4,2 мас.% в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей (массу оксидно-галогенидного расплава). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 1 ,6 А/см 2 и 1,4 А/см 2 соответственно. Время электролиза составило 4 часа. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных 15 элементов.
После 4 часов электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного сплава. Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей. Полученный сплав содержал 2,1 мае. % скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,18 мас.%.
20 Для организации непрерывного процесса в тигель реактора загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 850 °С и продолжали вести процесс получения сплава, поддерживая концентрацию оксида скандия в расплаве солей на уровне 4,2 мас.% и пропуская электрический ток для разложения образующегося
25 оксида алюминия (глинозема).
Пример 2. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1,33 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 810 °С в расплав добавляли оксид скандия. зо Концентрацию оксида скандия в расплаве солей поддерживали на уровне 6 мас.% (в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 2 А/см и 1 ,8 А/см соответственно. Время электролиза составило 5 часов. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных элементов.
После 5 часов электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного алюминий-скандиевого сплава. Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей. Полученный сплав содержал 3 мас.% скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,21 мас.%.
Для организации непрерывного процесса в тигель реактора загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 810 °С и продолжали вести процесс получения, подавая оксид скандия и поддерживая его концентрацию в расплаве солей на уровне 6 мас.% и пропуская электрический ток для разложения образующегося оксида алюминия (глинозема).
Пример 3. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1,6 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 880 °С в расплав добавляли оксид скандия. Концентрацию оксида скандия в расплаве солей поддерживали на уровне 2,8 мае. % (в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 1 ,6 А/см 2 и 1 ,4 А/см 2 соответственно. Время электролиза составило 1 ,5 часа. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных элементов.
После 1,5 часов электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного алюминий-скандиевого сплава. Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей. ю Полученный сплав содержал 1 , 13 мас.% скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,17 мас.%.
Для организации непрерывного процесса в тигель реактора загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 880 °С и продолжали вести процесс получения, подавая оксид скандия и поддерживая его концентрацию в расплаве солей на уровне 2,8 мае. % и пропуская электрический ток для разложения образующегося оксида алюминия (глинозема).
Пример 4. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1,48 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 860 °С в расплав добавляли оксид скандия.
Концентрацию оксида скандия в расплаве поддерживали на уровне 5 мас.% (в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 1,8 А/см 2 и 1,6 А/см 2 соответственно. Время электролиза составило 5 часов. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных элементов.
После 5 часов электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного алюминий-скандиевого сплава.
Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей.
Полученный сплав содержал 2 мас.% скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,21 мае. %.
Для организации непрерывного процесса в тигель реактота загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 860 °С и продолжали вести процесс получения, подавая оксид скандия и поддерживая его концентрацию в расплаве солей на уровне 5 мае. % и пропуская электрический ток для разложения образующегося оксида алюминия (глинозема). Пример 5. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1 ,68 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 920 °С в расплав добавляли оксид скандия. Концентрацию оксида скандия в расплаве солей поддерживали на уровне 3 мас.% (в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 1 ,8 А/см и 1 ,6 А/см соответственно. Время электролиза составило 4,4 часа. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных элементов.
После 4,4 часов электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного алюминий-скандиевого сплава. Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей. Полученный сплав содержал 1,6 мас.% скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,15 мас.%.
Для организации непрерывного процесса в тигель реактора загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 920 °С и продолжали вести процесс получения, подавая оксид скандия и поддерживая его концентрацию в расплаве солей на уровне 3 мас.% и пропуская электрический ток для разложения образующегося оксида алюминия (глинозема).
Пример 6. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1 ,5 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 870 °С в расплав добавляли оксид скандия. Концентрацию оксида скандия в расплаве солей поддерживали на уровне 8 мас.% (в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 1,8 А/см и 1,6 А/см соответственно. Время электролиза составило 4,4 часа. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных элементов.
После 4,4 часов электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного алюминий-скандиевого сплава. Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей.
Полученный сплав содержал 4 мас.% скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,24 мас.%.
Для организации непрерывного процесса в тигель реактора загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 920 °С и продолжали вести процесс получения сплава, подавая оксид скандия и поддерживая его концентрацию в расплаве солей на уровне 8 мас.% и пропуская электрический ток для разложения образующегося оксида алюминия (глинозема).
Пример 7. Смесь солей KF-NaF-AlF 3 с КО = 1,48 массой 4100 г и алюминий марки А99 массой 4670 г помещали в графитовый тигель и нагревали. После плавления смеси солей и алюминия и достижения требуемой температуры в 850 °С в расплав добавляли оксид скандия.
Концентрацию оксида скандия в расплаве солей поддерживали на уровне
1 мас.% (в расчете на суммарную массу оксида скандия и расплава солей). Электролиз вели при анодной и катодной плотности тока, которые составляли 1,8 А/см и 1,6 А/см соответственно. Время электролиза составило 1 час. Температуру в реакторе дополнительно поддерживали при помощи нагревательных элементов.
После 1 часа электролиза ток отключали и из тигля реактора извлекали часть полученного алюминий-скандиевого сплава.
Полученный сплав анализировался на содержание скандия и примесей.
Полученный сплав содержал 0,41 мас.% скандия, суммарное содержание примесей не превысило 0,20 мас.%.
Для организации непрерывного процесса в тигель реактора загружали чистый алюминий, доводили температуру расплава до температуры 850 °C и продолжали вести процесс получения, подавая оксид скандия и поддерживая его концентрацию в расплаве солей на уровне 1 мас.% и пропуская электрический ток для разложения образующегося оксида алюминия (глинозема).
Next Patent: LOCKABLE ADJUSTABLE FLUID COUPLING