Beschreibung:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von cellulosischen Fasern durch Extrudieren einer gelöste Cellu¬ lose enthaltenden Spinnlösung in ein gasförmiges Medium über eine vorbestimmte Gasstrecke, anschließendem Eintauchen in und Führen durch ein Koagulationsbad über eine vorbestimmte Koagulationsstrecke, Verstrecken der erhaltenen Cellulose¬ fasem und Aufwickeln.

Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise aus DE-A-4409609 bekannt. Die Spinnlösung wird nach dem Durchlaufen der Gas¬ strecke in ein stehendes Koagulationsbad eingetaucht, welches dann zusammen mit der Spinnlösung beschleunigt wird. Die Be¬ schleunigung des Koagulationsbades erfolgt über einen nach unten konisch sich verjüngenden Spinntrichter. Ein solcher Spinntrichter hat den Nachteil, daß das Anspinnen der

Spinnlösung große Probleme bereitet. Die erreichbare Wickel¬ geschwindigkeit liegt gemäß der Beispiele bei maximal 150 m/min, sodaß dieses bekannte Verfahren nicht besonders wirtschaftlich ist.

Ein weiteres derartiges Verfahren ist aus JP-A-61-19805 be¬ kannt, bei dem wiederum die Spinnlösung in einen Spinntrich¬ ter extrudiert wird, wobei aufgrund der Abkapselung der Gas¬ strecke die Gasathmosphäre, in die die Spinnlösung extrudiert wird, stark mit der Koagulationsflüssigkeit angereichert ist, wodurch in der Gasstrecke eine Vorkoagulation eintritt, was nicht immer wünschenswert ist. Bei diesem bekannten Verfahren soll die Koagulationsflüssigkeit über die Wand des Spinn¬ trichters in einer Schicht geführt werden, wodurch sich ge¬ rade am Auftreffpunkt der Spinnlösung auf die Koagulations¬ flüssigkeit eine Turbulenz ergibt. Diese Turbulenz hat häu¬ fige Spinnbrüche zur Folge, sodaß dieses Verfahren nur bei sehr wenig cellulosischen Spinnlösungen zu einem stabilen Spinnprozeß führt. In den Beispielen werden zwar Wickelge¬ schwindigkeiten von bis zu 1500 m/min genannt. Dies wird aber durch aufwendige Anordnung mehrerer Beschleunigungstrichter erreicht, wodurch zum einen das Anspinnen und zum anderen ein stabiler Spinnprozeß erheblich erschwert wird.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein weiteres Spinnverfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern zur Verfügung zu stellen, welches wirtschaftlicher arbeitet. Insbesondere soll es die oben beschriebenen Nachteile zumin¬ dest mindern. Es soll auch ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern zur Verfügung gestellt werden, welches auch bei Wickelgeschwindigkeiten oberhalb 1000 m/min auch bei empfindlichen cellulosischen Spinnlösungen, wie es bei¬ spielsweise bei Lösungen von Cellulose in einem Wasser

enthaltenden N-Oxid eines tertiären Amins, insbesondere N- Methylmorpholin -N-oxid (NMMO), der Fall ist, einen stabilen Prozeß liefert.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren da¬ durch gelöst, daß die extrudierte Spinnlösung nach der Gas¬ strecke in ein auf vorbestimmte Geschwindigkeit beschleu¬ nigte, zumindest in etwa in Richtung der extrudierten Spinn¬ lösung laminar fließendes Koagulationsbad eingeführt wird, wobei die Koagulationsflüssigkeit seitlich in den Pfad der Spinnlösung zugeführt wird und die Flußrichtung der Spinn¬ lösung und der Koagulationsflüssikgeit über die gesamte Ko¬ agulationsstrecke zumindest in etwa parallel gehalten wird, und daß die erhaltenen Cellulosefasem beim Verlassen der Koagulationsstrecke seitlich umgelenkt und danach aufgewik- kelt werden.

Die seitliche laminare Zuführung der Koagulationsflüssigkeit kann auf einfache Weise dadurch erreichet werden, daß die eine Seite eines Vorratsbehälters für die Koagulationsflüs¬ sigkeit als Überlauf ausgebildet ist, wobei der Überlauf derart ausgeformt ist, daß die Koagulationsflüssigkeit ei¬ nerseits entlang der Ausformung fließt und andererseits die Koagulationsflüssigkeit von der Waagrechten in die Flußrich¬ tung der Spinnlösung umlenkt. Diese Ausformung kann im ein¬ fachen Fall die Form eines Viertelkreises oder einer Parabel aufweisen, wobei jedoch darauf geachtet werden muß, daß vom Auslauf bis zum Übergang zur Flußrichtung der Spinnlösung eine stete Kurve gebildet ist, um zu gewährleisten, daß Tur¬ bulenzen weitgehend vermieden werden, sodaß die Spinnlösung in einen laminaren Koagulationsflüssigkeits-Strom eintauchen kann. Günstig ist es, wenn der Überlauf nach der Übergangs¬ stelle in die Flußrichtung der Spinnlösung noch bis zum Ende

der Koagulationsstrecke parallel zur Flußrichtung der Spinn¬ lösung weitergeführt wird, wobei dann die Unterkante des Überlaufes dazu benutzt werden kann, den entstandenen cellulosischen Faden umzulenken, indem von einer seitlich versetzten AufWickelVorrichtung der entstandene Faden über die untere Kante des Überlaufes gezogen wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Herstellung von Fasern, wobei unter dem Begriff Fasern Monofilamente, Multifilamentfäden, aber auch Hohlfäden verstanden werden. Das Verfahren ist gleichermaßen auch zur Herstellung vcn po¬ rösen Fasern geeignet. Die Fasern können runden Querschnitt, aber auch profilierten Querschnitt aufweisen.

Die erfindungsgemäße Herstellung cellulosischer Fasern ge¬ lingt vorzüglich, wenn die Koagulationsflüssigkeit einseitig der Spinnlösung in einer konstanten Schichtdicke im Bereich von 1,0 bis 5 mm zugeführt wird. Hierbei ist es von beson¬ derem Vorteil, wenn die Schichtdicke etwa 1 bis 3 mal so dick eingestellt wird wie der größte Durchmesser der extrudierten Spinnlösung. Bei dem oben näher beschriebenen Überlauf, kann die Schichtdicke besonders einfach dadurch gewährleistet werden, wenn man dem Vorratsbehälter für die Koagulations¬ flüssigkeit eine solche Menge an Koagulationsflüssigkeit zu¬ führt, daß sich am tangentialen Auslauf auf dem Überlauf die gewünschte Schichtdicke einstellt. Natürlich muß hierbei da¬ für gesorgt werden, daß die Koagulationsflüssigkeit dem Vor¬ ratsbehälter zumindest beruhigt, ohne Turbulenzen im Vor¬ ratsbehälter zu verursachen, zugeführt wird. Die Mittel, die hierzu erforderlich sind, sind dem Fachmann hinreichend be¬ kannt und brauchen insofern nicht näher erläutert werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es empfehlenswert, wenn die Geschwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit am Ein¬ tauchpunkt der Spinnlösung auf einen Wert zwischen 30 bis 200 m/min, vorzugsweise zwischen 50 und 80 m/min, eingestellt wird, wobei die Herstellung der cellulosischen Fasern dann besonders gut gelingt, wenn die Koagulationsstrecke auf eine Länge von 0,5 bis 8 cm, bevorzugt auf eine Länge von 1 bis 4 cm, eingestellt wird.

Die Geschwindigkeit am Eintauchpunkt läßt sich bei dem oben näher beschriebenen Verfahren durch den Höhenunterschied zwischen dem Flüssigkeitsspiegel im Vorratsbehälter und dem Eintauchpunkt der Spinnlösung, dem Punkt, an dem der Überlauf in die Flußrichtung der Spinnlösung übergeht, bestimmen. Die am Eintauchpunkt herrschende Geschwindigkeit bestimmt sich dann aus der Wurzel aus dem Produkt aus zwei mal Erdbe¬ schleunigung mal Höhenunterschied (die mit sich selbst mul¬ tiplizierte Geschwindigkeit entspricht also dem Produkt aus zwei mal Erdbeschleunigung multipliziert mit dem Höhenunter¬ schied) . Wird ein solcher Überlauf verwendet, wird die Ko¬ agulationsstrecke in einfacher Weise über die Strecke des Überlaufs bestimmt, die sich zwischen dem Eintauchpunkt und der Unterkante des Überlaufs ergibt.

Um die Koagulationsflüssigkeit am Ausgang der Koagulations¬ strecke besonders gut von dem entstandenen cellulosischen Faden zu entfernen, hat es sich besonders bewährt, wenn die koagulierten Cellulosefasem in einem Wickel zwischen 45 und 60° zur Flußrichtung der Koagulationsflüssigkeit nach der Koagulationsstrecke umgelenkt werden. Es empfiehlt sich hierbei, die erhaltenen Cellulosefase plötzlich aus der Flußrichtung der Koagulationsflüssigkeit nach der Koagula¬ tionsstrecke umzulenken. Plötzlich im Sinne der vorliegenden

Erfindung bedeutet, daß der Weg der erhaltenen Fasern in ei¬ nem sehr kurzen Bereich, der lediglich wenige Millimeter um¬ faßt, ihre Bewegungsrichtung ändern. Hierzu ist es von Vor¬ teil, wenn die erhaltenen Cellulosefasem nach der Koagula¬ tionsstrecke derart plötzlich aus der Flußrichtung der Ko¬ agulationsflüssigkeit umgelenkt werden, daß sie im Umlenk¬ bereich einen Radius von 0,2 bis 2 mm, bevorzugt einen Radius zwischen 0,3 und 1 mm, bilden. Dies kann bei dem oben er¬ wähnten Überlauf dadurch erreicht werden, daß die Unterkante des Überlaufes mit einem entsprechenden Radius versehen wird.

Für eine Lösung von Cellulose in einem Wasser enthaltenden N-Oxid eines tertiären Amins, insbesondere von N-Methyl- morpholin -N-oxid (NMMO), als Spinnlösung hat sich das erfindungsgemäße Verfahren als besonders vorteilhaft heraus¬ gestellt.

Die Erfindung wird anhand einer Figur und anhand der nach¬ folgenden Beispielen näher erläutert.

In der schematischen Figur ist mit 1 eine Spinndüse darge¬ stellt, aus welcher eine Spinnlösung 2 in ein Gas, bei¬ spielsweise Umgebungsluft gesponnen wird, welche dann in eine nach unten strömende Koagulationsflüssigkeit eintaucht und in dieser bis zum Ablenkpunkt 4 verbleibt, wonach der inzwischen koagulierte Faden 5 in Richtung der Aufwicklung 6 plötzlich umgelenkt wird und danach über die Aufwickelvorrichtung 6, beispielsweise auf eine nicht extra dargestellte, sich auf der Auf icklung befindliche Spule, aufgewickelt wird. Bei der plötzliche Umlenkung an der Umlenkstelle 4 fließt der weitaus überwiegende Teil der Koagulationsflüssigkeit nach unten weiter (siehe Strom 10 mit Pfeil), sodaß vom Faden 5 zumin¬ dest überwiegend die Koagulationsflüssigkeit entfernt ist. Es

hat sich hierbei herausgestellt, daß es günstig ist, wenn der Faden unter einem Winkel, der sich zwischen dem Strom 10 und dem Faden 5 ergibt, von 45 und 60 ° abgezogen wird.

Für die Koagulationsflüssigkeit 7 ist ein Vorratsbehälter 8 vorgesehen, in den über nicht gezeigte Mittel eine konstante Menge an Koagulationsflüssigkeit möglichst turbulenzfrei zu¬ geführt wird. Zur Erreichung des möglichst laminaren Stromes der Koagulationsflüssigkeit 7/3 am Eintauchpunkt ist der Vorratsbehälter 8 der Koagulationsflüssigkeit 7 zur Flu߬ richtung der Spinnlösung 2 hin über einen Überlauf 9 be¬ grenzt, wobei durch die ständige und konstante Zugabe von Koagulationsflüssigkeit 7 in den Vorratsbehälter 8 sich eine bestimmte Dicke des zur Spinnlösung 2 fließenden, zumindest überwiegend laminaren Koagulationsflüssigkeits-Stromes ein¬ stellt. Die Bestimmung der Geschwindigkeit, die die Koagula¬ tionsflüssigkeit am Eintauchpunkt der Spinnlösung 2 aufweist, ergibt sich über den Höhenunterschied h zwischen Flüssig¬ keitsspiegel der Koagulationsflüssigkeit 7 im Vorratsbehälter 8 und dem Übergang der Kurve des Überlaufs 9 in die senk¬ rechte Anordnung. Wie schon erwähnt errechnet sich die Ge¬ schwindigkeit der Koagulationsflüssigkeit am Eintauchpunkt über die Wurzel aus dem Produkt aus zwei mal Erdbeschleuni¬ gung mal Höhenunterschied h.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Vergleichsbei¬ spielen und erfindungsgemäßen Beispielen näher erläutert.

Beispiele

Die eingesetzte Spinnlösung enthält in allen Beispielen 15% Cellulose, 10% Wasser und 75% NMMMO, welche aus Zellstoff V65, zu beziehen von Buckeye auf die für die Herstellung von

NMMO-Spinnlösungen bekannte Weise hergestellt wurde. Die auf einer Temperatur von 120 °C gehaltene Spinnlösung wurde in Luft gesponnen. Der Düsenlochdurchmesser der verwendeten Spinndüse betrug 200 um, wobei der in der Tabelle angegebene Massenstrom m durch die Spinndüse extrudiert wurde. Die Spinnlösung tauchte nach einer Gasstrecke von 18 cm in ein Koagulationsbad ein und wurde am Ende des Bades unter einem Winkel von 60 ° zur eigentlichen Fließrichtung der Spinnlö¬ sung in Richtung einer Aufwickelvorrichtung abgezogen und dort bei einer Geschwindigkeit v _gp des Fadens aufgewickelt, die so ausgewählt wurde, daß der Faden ohne zu brechen, auf¬ gewickelt werden konnte. Es handelt sich also bei V _gp jeweils um die maximal mögliche Aufwickelgeschwindigkeit, bei der bei der Herstellung der Fäden noch kein Bruch auftrat. Bei den Beispielen 1 bis 3 (Vergleichsbeispiele) wurde ein stehendes Fällbad eingesetzt (Geschwindigkeit der Fällbadflüssigkeit am Eintauchpunkt entspricht u _E = 0 m/min) , während bei den Bei¬ spielen 4 bis 6 die in der Figur beschriebene Vorrichtung zum Einsatz kam, wobei die Geschwindigkeit u _E am Eintauchpunkt der Spinnlösung in die Koagulationsflüssigkeit herrschte. Die weiteren Prozeßdaten und Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.

Tabelle

Beispiel 1 2 3 4 5 6 7 8

m g/h 27,5 34,2 49,1 88,4 35,3 37,0 43,2 57,6

u _£ m/min 0 0 0 0 60 60 60 60

v _eτ , m/min 850 950 990 850 1210 1200 1200 1200

Titer dtex 0,81 0,9 1,24 2,6 0,73 0,77 0,9 1,2

Aus den Beispielen geht hervor, daß bei Anwendung des Erfin¬ dungsgemäßen Verfahrens mit deutlich höherer Aufwickelge¬ schwindigkeit gearbeitet werden kann als bei Verwendung eines herkömmlichen stehenden Fällbades.