Zur Messung des Druckes in evakuierten Behältern werden Druckmesssensoren bzw. Zellen verschiedenster Bauart einge- setzt. Ein Typ, der sich auch für absolute Druckmessungen gut eignet, sind Membranmesszellen. Diese bestehen in der einfachsten Form aus einer Membran, durch die zwei Räume voneinander getrennt werden. In dem einen Raum liegt ein möglichst niedriger Druck (d 0~1-10-5 Pa) vor, während der zweite Raum mit dem Rezipienten, dessen Druck gemessen wer- den soll, verbunden ist. Die vom zu messenden Druck abhän- gige elastische Verformung der Membran wird als Mass für den Druck erfasst. Die Verformung der Membran kann durch Techniken, wie Widerstandsmessung, z. B. von piezoresisti- ven Halbleitern, Wegmessung, z. B. durch induktive Wegauf- nehmer, oder insbesondere durch eine kapazitive Messung er- mittelt werden.

Membranmanometer mit einer Metallmembran, wie sie bisher fast ausschliesslich für Vakuummessungen im Hochvakuum- bereich verwendet wurden, sind anfällig für gewisse korro- sive Gase, wie sie z. B. für Ätzprozesse in der Halbleiter- technik oder bei PECVD-Prozessen verwendet werden, oder für bei diesen Prozessen entstehende Reaktionsprodukte. Es ist bekannt, dass bei Prozessen, die bei Atmosphärendruck und höheren Drücken sowie im Grobvakuum verlaufen, Membran- manometer mit keramischen Membranen verwendet werden, die chemisch wesentlich resistenter und langzeitstabiler sind.

Für Vakuummesszellen im Fein-und Hochvakuum werden diese jedoch erst seit kurzem eingesetzt, wie dies in den beiden CH-Anmeldungen Nr. 1997 2950/97 und Nr. 1997 2954/97 aus- führlich dargestellt ist.

Bei keramischen Messzellen für tiefe Drücke sind eine Reihe technischer Schwierigkeiten zu lösen, wie beispielsweise die Herstellung sehr dünner Keramikmembranen hoher Planität mit Dicken je nach Messbereich von 10-250 um, der ver- spannungsfreie Einbau dieser Membranen sowie die Erzeugung eines langzeitstabilen Referenzvakuums hoher Qualität.

Messzellen für den Einsatz bei höheren Drücken erfordern kein sehr tiefes Referenzvakuum, z. B. bei 105 Pa Vollaus- schlag und 4-5 Dekaden Messbereich ein Referenzvakuum von <10 Pa, vorzugsweise <1 Pa, so dass zu dessen Erzeugung kein Getter verwendet werden muss. Ihre Herstellung ist deshalb wesentlich einfacher. Bei Vakuummesszellen für tiefe Drücke <BR> <BR> <BR> <BR> (103 Pascal Vollausschlag) ist jedoch die Herstellung eines sehr tiefen Referenzvakuums unabdingbar. Dieses Referenzva- kuum muss langzeitkonstant und reproduzierbar aufrecht er- halten werden. Dadurch wird die Qualität, insbesondere die Genauigkeit der Messzelle, wesentlich bestimmt. Aus techni- schen und ökonomischen Gründen wird zu seiner Herstellung bevorzugt ein Getter eingesetzt. Bei den neuartigen kerami- schen Messzellen konnte jedoch nur bedingt auf die bisheri- ge Erfahrung mit Metallmembranmesszellen zurückgegriffen werden und es stellte sich folgende Aufgabe : Es musste ein Verfahren gefunden werden, bei dem das Refe- renzvakuum unter guten Hochvakuumbedingungen hergestellt und mittels eines Getters aufrechterhalten wird. Das Ver- fahren soll ausserdem für grosse Stückzahlen wirtschaftlich durchführbar sein.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Vorgehen nach Anspruch l. Insbesondere soll aus technischen und wirtschaftlichen Gründen die Erzeugung und das Verschliessen des Referenzva- kuumvolumens und die Aktivierung des Getters im gleichen Prozess vorgenommen werden. Die abhängigen Patentansprüche beziehen sich auf vorteilhafte weitere Verfahrensvarianten der Erfindung.

Das erfindungsgemässe Verfahren sieht vor, dass durch ge- trennte Erwärmung von Referenzvakuumvolumen und Getter bzw.

Deckellot jeweils die optimalen Prozessparameter eingehal- ten werden können. Damit müssen keine Kompromisse geschlos- sen werden, die sich negativ auf die Genauigkeit oder Le- bensdauer auswirken können. Ein weiterer Vorteil des erfin- dungsgemassen Verfahrens ist, dass keine zusätzlichen Durchführungen zur Aktivierung des Getters nötig sind, wo- mit eine potentielle Schwachstelle sowie erhöhte Komple- xität und Kosten erspart bleiben. Weiters zeichnet sich das Verfahren dadurch aus, dass durch die Durchführung des Ver- fahrens für eine Vielzahl von Messzellen in einem Vakuum- schritt hohe Wirtschaftlichkeit der Herstellung erzielt wird, sowie durch die guten Getterergebnisse, welche für die korrekte Funktionsweise in bezug auf Langzeitgenau- igkeit und Reproduzierbarkeit von solch empfindlichen Mess- zellen ausschlaggebend ist.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird wie folgt vorgegangen. Vorzugsweise wird eine Vielzahl von Sen- soren, Federn, Gettermaterial und Deckeln in die dafür vor- gesehenen, entsprechend ausgestalteten Halterungen eines Vakuumofens gelegt. Anschliessend wird dieser mit Hilfe ei- ner Vorpumpe und einer Turbomolekularpumpe auf Hochvakuum (z. B. 10-4 Pa) ausgepumpt.

Nach Erreichung des Hochvakuums oder schon während des Aus- pumpvorganges werden der Sensor und die Innenflächen des Referenzvakuumvolumens durch eine erste Strahlungsheizung im Temperaturbereich 300-400°C während etwa einer Stunde <BR> <BR> <BR> entgast bis ein Druck von mindestens 1, vorzugsweise 10-3 Pa oder weniger, erreicht wird.

Durch eine zweite Strahlungsheizung wird der Verschluss- deckel samt dem darunter befindlichen Gettermaterial auf 200-300°C erwärmt und dadurch ebenfalls entgast. An- schliessend wird durch Verstärkung dieser zweiten Strah- lungsheizung das Gettermaterial (z. B. ein Zirkongetter, wie

ST 172 von SAES@-Getters) bei Temperaturen bis maximal 650°C aktiviert. Schliesslich erfolgt durch die Erwärmung der zweiten Strahlungsheizung der Verschluss des Deckels rit einem Lot, dessen Einschmelztemperatur mit der Aktivie- rungstemperatur des Getters abgestimmt ist, z. B. einem Glaslot des Typs Sealing Glass Paste 4026 bei ca. 630°C.

Nach Durchführung eines Abkühlprogrammes der Zellen wird der Vakuumofen belüftet und die Messzellen werden entnom- men.

Die Vorteile dieses Verfahrens können wie folgt zusammen- gefasst werden : * Dadurch dass der gesamte Vorgang im Vakuum erfolgt, wir- ken keine Differenzdruckkräfte auf die Membran. Damit können Verspannungen vermieden werden.

'Die Verwendung zweier getrennter Strahlungsheizungen er- laubt innerhalb gewisser Grenzen die Wahl der optimale Parameter für die Wärmebehandlungsschritte von Sensor, Getter und Lotverschluss. Damit können Getter verwendet werden, die eine so hohe Aktivierungstemperatur benöti- gen, die dem Sensor schaden würde.

* Vermeidung elektrischer Durchführungen zur Getteraktivie- rung durch Direkterhitzung.

* Vermeidung der im Vakuum ineffizienten oder umständlich durchzuführenden Kontakterwärmung.

* Durchführung des Verfahrens in einem einzigen Vakuumpro- zess und einer Anlage.

* Voll automatisierbares Verfahren.

* Hohe Wirtschaftlichkeit, da eine Vielzahl von Sensoren auf einfache Weise gleichzeitig prozessiert werden kön- nen.

Das Verfahren wird nun schematisch anhand von Figuren und beispielweise beschrieben.

Es zeigen : Fig. 1 schematisch und im Querschnitt eine erfindungsgemä- sse Vakuummesszelle mit einem noch geöffneten Deckel in der Halterung des Vakuumofens.

Fig. 2 schematisch und im Querschnitt eine erfindungsgemä- sse Vakuummesszelle mit einem bereits verschlossenen Deckel in der Halterung des Vakuumofens.

Fig. 3 schematisch und im Querschnitt einen Ausschnitt aus dem Vakuumofen, in dem das erfindungsgemässe Verfahren für eine Vielzahl von Messzellen gleichzeitig durchgeführt wird.

Eine Messzelle zur Durchführung des erfindungsgemässen Ver- fahrens ist in Fig. 2 dargestellt und besteht aus einem Grundkörper 10, einer Membran 11, einem Messvakuumraum 17 und einem Anschlussstutzen 12 sowie einem Referenzvakuum- raum 7, einem Getter 3, einem Deckel 5 und einer Feder 6.

Die Druckmessung mit Hilfe einer solchen Messzelle basiert auf nachfolgendem Prinzip. Wenn der Druck im Messvakuumraum 17 verschieden ist vom Druck im Referenzvakuumraum 7, ver- formt sich die Membran 11. Die Verformung der Membran ist proportional zur Druckdifferenz und wird durch eine kapazi- tive Messung erfasst. Je tiefere Drücke gemessen werden, desto dünner muss die Membran 11 ausgebildet sein. Für Mes- sungen im Fein-und Hochvakuum werden Membranen mit einer Dicke im Bereich 10-250 plm verwendet.

Zur Herstellung einer Messzelle muss diese entgast und eva- kuiert werden, anschliessend muss zur langfristigen Auf- rechterhaltung des Vakuums ein Getter aktiviert und schliesslich die Zelle verschlossen werden. Der durch einen Stutzen 14 umschlossene Raum bildet einen gegenüber dem Re- ferenzvakuumraum 7 getrennten Getterraum und enthält die

Feder 6, die den Getter 3 gegen die Lotschicht 15 an den Deckel 5 drückt. Diese Lotschicht 15 befindet sich auf der Unterseite des Verschlussdeckels 5 und stellt einen guten Wärmeübergang zwischen Getter 3 und Deckel 5 sicher. Zu- sätzlich fixiert sie nach Schmelzen und Wiedererstarren den Getter 3 auf der Unterseite des Verschlussdeckels 5. Bei weniger anspruchsvollen Anwendungen bezüglich Vakuumquali- tät kann anstelle eines Lotes 15 im Getterbereich auch an- deres Kontaktmaterial dienen, wie beispielsweise ein Kunst- stoff oder ein Kleber. Der Getterraum im Stutzen 14 ist über eine Öffnung im Zellengrundkörper 10 kommunizierend in Verbindung mit dem Referenzvakuumraum 7, der sich hinter der Membrane 11 befindet. Der aufgesetzte Stutzen 14 ermög- licht, wie in den Figuren dargestellt, eine einfache Hand- habung bei der Montage. Der Getterraum kann aber auch di- rekt als Hohlraum, ohne Stutzen 14, auf einer Seite im Zel- lengrundkörper 10 ausgebildet werden.

Beim erfindungsgemässen Verfahren erfolgen die Erzeugung des Referenzvakuums, das Verschliessen des Referenzvakuum- raumes und die Aktivierung des Getters im gleichen Arbeits- gang und es wird wie folgt vorgegangen (Fig. 1-3) : Ein Sensor 2 mit der Feder 6, dem Gettermaterial 3 und dem Deckel 5, vorzugsweise eine Vielzahl von z. B. 20 Stück oder mehr, werden in die dafür vorgesehene, entsprechend ausgestaltete Halterung 9 eines Vakuumofens 8 gelegt. Diese Halterung 9 wird vorzugsweise aus einem gut wärmeleitenden Material, z. B. einer Aluminiumlegierung, gefertigt. In der Halterung 9 sind zur Aufnahme der Zellengehäuse 2 entspre- chende Ausnehmungen 16 vorgesehen, welche die Zelle in ge- ringem Abstand umfassen, um eine gleichmässige Temperatur- verteilung zu erzielen. Aus diesem Grund wird die Zelle 2 bzw. der Grundkörper 10 auf kleinen Stützen 22 so abgelegt, dass dieser die Halterung 9 nicht flächig berühren kann, womit sichergestellt wird, dass der Zellkörper 2 hauptsäch- lich über Strahlung beheizt wird und nicht über Wärmelei- tung im Bereich der Abstützung. Die Stützen 22 sind deshalb

so ausgeführt, dass die Auflagefläche möglichst klein ist und aus einem schlecht leitenden Material wie INOX besteht.

Die Ausnehmung 16 wird auf der oberen Seite der Halterung 9 mit einer Abdeckung 18 abgeschlossen. Diese Abdeckung 18 dient einerseits ebenfalls als Strahlungschild und hilft die thermische Entkopplung nach aussen zu erreichen, ande- rerseits ist sie ein Schutzschild, um Ausseneinflüsse auf die Zelle 2 abzuschirmen. Die Zelle 2 muss vor allem auch gegen Bedampfung durch von der Wendel der zweiten Strah- lungsheizung 4 abgedampftes Material geschützt werden. Die Abdeckung 18 weist eine entsprechende Öffnung auf, durch welche die Feder 6 und der Getter 3 in die Zelle 2 einge- bracht werden können. Vorzugsweise ragt dafür der Stutzen 14 durch die Öffnung der Abschirmung 18 hindurch.

Der Vakuumofen 8 wird über den Pumpstutzen 20, beispiels- weise mit Hilfe einer Vorpumpe und einer Turbomolekularpum- <BR> <BR> <BR> pe auf Hochvakuum (z. B. 10-4 Pa) ausgepumpt, wie dies auch in Fig. 3 dargestellt ist.

Nach Erreichung des Hochvakuums oder schon während des Aus- pumpvorganges werden der Sensor 2 und die Innenflächen des Referenzvakuumvolumens 7 durch eine erste Strahlungsheizung 1, die unterhalb der Halterung 9 angebracht ist, im Tempe- raturbereich 300-400°C während etwa einer Stunde entgast bis ein Druck von mindestens 1 Pa erreicht wird. Als beson- ders günstig hat sich erwiesen, im Temperaturbereich 330 bis 370°C zu arbeiten und die Entgasung solange fortzuset- zen, bis ein Druck von 10-3 Pa oder weniger erzielt wird.

Durch eine zweite Strahlungsheizung 4 wird der Verschluss- deckel 5 samt dem darunter befindlichen Getter 3, der an den Verschlussdeckel 5 durch die Feder 6 angedrückt wird (siehe Fig. 2), auf 200-300°C erwärmt und dadurch eben- falls entgast.

Anschliessend wird durch Verstärkung dieser zweiten Strah- lungsheizung 4 der Getter 3 bei Temperaturen bis maximal 650°C während einer Stunde aktiviert. Es ist dabei vorteil- haft, einen nicht verdampfbaren Getter zu verwenden, um ei- ne Verunreinigung des Referenzvakuumraumes 7 und der Mem-

bran 11 zu vermeiden. Durch die Abdeckung 18 und die Ab- schirmwirkung des Manipulators 13 wird verhindert, dass der Grundkörper 10 und die Membran 11 durch die zweite Strah- lungsheizung 4 unzulässig erwärmt werden. Ausserdem schir- men diese die Heizwendel der zweiten Strahlungsheizung 4 ab, um zu vermeiden, dass abgedampftes Material die Zelle 2 erreicht.

Schliesslich erfolgt durch die fortgesetzte Erwärmung mit der zweiten Strahlungsheizung 4 der Verschluss des Deckels 5 mit einem vorzugsweise auf die Aktivierungstemperatur des Getters abgestimmten Lot 15. Dazu wird der Deckel 5, der bis zu diesem Zeitpunkt durch die Feder 6 in die Höhe ge- halten wurde, durch einen Manipulator 13 in der Bewegungs- richtung 21 an den Stutzen 14 gedrückt, wobei die genaue Justierung durch die Führung 19 gewährleistet wird, und das Lot 15 zwischen 600 und 630°C eingeschmolzen. Dabei wird die Aktivierung des Getters fortgesetzt. Der Manipulator 13 ist vorzugsweise rohrförmig ausgebildet und schirmt den Au- ssenbereich gegen Partikel ab, die von der Heizwendel der darin angeordneten zweiten Heizung 4 abdampfen oder abstäu- ben. Auf der Abdeckung 18 sind vorzugsweise mindestens drei Führungsblechstreifen 19 um den Stutzen 14 angeordnet. Die Führungsblechstreifen 19 sind deckelseitig so angeschrägt, dass dieser beim Aufdrücken auf den Stutzen 14 mit dem Ma- nipulator 13 präzise geführt und somit positioniert wird.

Die Führungsblechstreifen 19 tauchen hierbei mit Vorteil in entsprechende Uberkragungsbereiche des Manipulatorrohres 13 ein. Nach Einschmelzen des Glaslots 15 wird abgekühlt. Al- ternativ kann die Abkühlung vorerst nur bis ca. 400°C vor- genommen werden und durch bis zu mehrstündiges Halten die- ser Temperatur eine Wiederaktivierung des Getters 3 vorge- nommen und damit die vorangegangene Gasabgabe des Glaslots 15 aufgezehrt werden.

Nach Durchführung des Abkühlprogrammes der Zellen wird der Vakuumofen 8 belüftet und die Messzellen werden entnommen.

Entsprechend Fig. 3 werden vorzugsweise mehrere Sensoren 2 gleichzeitig in einem Vakuumofen 8 behandelt, womit die wirtschaftliche Herstellung bei gleichbleibender Qualität gewährleistet wird.