Verfahren zur Herstellung von Brandschutzmaterialien auf Wasserglasbasis Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Brandschutzmaterialien auf der Basis von Wasserglas, sowie deren Verwendung.

Brandschutzmaterialien im Sinne der Erfindung meint hierbei Materialien, die (weitestge- hend) nicht brennbar sind, temperaturisolierend bzw. wärmedämmend wirken und damit Hitze- bzw. Flammenschutz gewähren, sowie gegebenenfalls, beispielsweise durch Freiset- zung von Wasser, sogar zur Unterbindung von Feuern beitragen können.

Die Gasundurchlässigkeit von Brandschutzmaterialien kann, in spezifischen Situationen, erwünscht sein, da diese einerseits die Zufuhr von Sauerstoff zum Brandherd unterbindet und andererseits den Austritt potentiell gefährlicher Verbrennungsgase unterdrückt.

Um eine bessere Verarbeitung bzw. Anwendung zu ermöglichen besitzen Brandschutzmate- rialien im Allgemeinen neben ihrer Gestaltfestigkeit, welche sie bevorzugt auch bei erhöhten Temperaturen beibehalten, bevorzugt eine geringe Dichte, sowie eine gewisse Härte. Die Gestaltfestigkeit, auch bei erhöhten Temperaturen, ermöglicht den Brandschutz spezifischer, ausgewählter Bereiche. Die geringe Dichte vereinfacht den Transport, sowie die Befestigung dieser Materialien an den gewünschten Positionen (beispielsweise an Objekten). Die gerin- ge Dichte der Brandschutzmaterialien bewirkt außerdem eine geringe Gesamtgewichtszu- nahme eines Objekts nach Anbringung des Brandschutzmaterials. Die Härte der Brand- schutzmaterialien erleichtert die Verarbeitung (beispielsweise das Zurechtschneiden in For- men gewünschter Größe und Gestalt), den Transport, die Lagerung und die Anbringung an Objekten. Neben dem nachträglichen Zurechtschneiden von Brandschutzmaterialien ist die direkte Herstellung der Brandschutzmaterialien in den gewünschten Formen auch von Inte- resse, da hierdurch der anschließende Arbeitsschritt des Zurechtschneidens entfällt.

Zurechtschneiden im Sinne der Erfindung meint dabei jegliche Form der Bearbeitung, wie beispielsweise Fräsen, Schneiden, Ätzen oder andere dem Fachmann geläufige Verfahren um ein Brandschutzmaterial der gewünschten Größe und Gestalt zu erhalten.

Auf Grund der unterschiedlichsten Anwendungsgebiete der Brandschutzmaterialien, wie beispielsweise im Freien, ist eine hohe Stabilität gegenüber den am Einsatzort vorherr- schenden Umweltbedingungen, wie beispielsweise Temperaturschwankungen, direkte Son- neneinstrahlung, Windeinwirkung, Wassereinwirkung bzw. Feuchtigkeit, dieser Materialien essentiell. Die Anforderungen an Brandschutzmaterialien sind dabei, je nach Anwendungs- ort, unterschiedlich und können daher hiervon abweichen.

Entsprechende Materialien finden in diversen Industriezweigen, wie beispielsweise der Bau- industrie und hierbei insbesondere im vorbeugenden, baulichen Brandschutz Verwendung. Aber auch außerhalb des Brandschutzes besitzen Brandschutzmaterialien, insbesondere auf Grund ihrer temperaturisolierenden Eigenschaften, ein potentiell breites Einsatzgebiet. Die Einsatzbereiche von Brandschutzmaterialien und Materialien zur Wärmeisolation über- lappt auf Grund Ihrer sehr ähnlichen Anforderungsprofile oftmals.

Als Anwendungsbereiche mit (hohen) Temperaturdifferenzen (außerhalb eines Brandfalls), für die auch Brandschutzmaterialien verwendet werden können, sollen hier die Metallurgie bzw. die metallverarbeitende Industrie im Allgemeinen, sowie die Wärmeisolation von Öfen im speziellen, dienen. Auch die„gewöhnliche“ Wärmedämmung von Gebäuden, wie bei- spielsweise von Häusern, bei gleichzeitiger Beibehaltung der genannten Brandschutzeigen- schaften durch Brandschutzmaterialien ist denkbar. Weitere Einsatzgebiete sind für den Fachmann offensichtlich.

Die Entwicklung von verbesserten Brandschutzmaterialien wird dabei sowohl durch gesetzli- che Vorgaben, als auch durch die üblichen Marktmechanismen vorangetrieben und beein- flusst. Daher sollte die Herstellung der Brandschutzmaterialien, welche die genannten Ei- genschaften besitzen, möglichst kostengünstig, energiearm und einfach erfolgen. Auch eine möglichst individuell einstellbare Gestalt der Brandschutzmaterialien bzw. eine leichte Bear- beitung zum Erhalt der gewünschten Gestalt sollte gegeben sein. Außerdem sollten bevor- zugt unbedenkliche, leicht zugängliche und preiswerte Ausgangsmaterialien verwendet wer- den können.

Die Bereitstellung von Brandschutzmaterialien und Verfahren zu deren Herstellung, welche die obengenannten Eigenschaften ganz oder teilweise besitzen bzw. die genannten Anfor- derungen ganz oder teilweise erfüllen ist daher offensichtlich von hohem Interesse.

Aufschäumende oder aufblähende Zusammensetzungen sind im Brandschutz allgemein bekannt; sie bilden ein dickes, relativ schwer entflammbares, isolierend wirkendes Material. Als Teil solcher Zusammensetzungen eignen sich beispielsweise Wassergläser, da sie unter anderem nichtbrennbar sind und einen hohen Wassergehalt besitzen. Die Blähung der Zu- sammensetzungen kann beispielsweise durch Gaszugabe erfolgen. Die resultierenden Formkörper können direkt, oder nach weiterer Bearbeitung als Brandschutzmaterialien ver- wendet werden.

Der Begriff„aufschäumend“ beziehungsweise„aufblähend“ - so wie er im Rahmen der vor- liegenden Erfindung verwendet wird - bezeichnet die Wirkungsweise besonderer Materialien die aufgebläht werden können und dadurch einen isolierenden Körper bilden. Eine feine, gleichmäßige Struktur dieser Blähmasse ist dabei von besonderem Interesse um eine uni- forme und hohe Schutzwirkung über den gesamten Bereich der Blähmasse zu erhalten. Jeg- liche Art von Rissen sowie größere Hohlräume sind unerwünscht. Des Weiteren ist eine Vo- lumenzunahme nötig, da bei Ausbleiben dieser bzw. bei lediglich minimaler Zunahme die erhaltenen Körper eine i. d. R. unzulässig hohe Dichte aufweisen. Dementsprechend bedeu- tet im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine„schlechte Blähschicht“ bzw. ein„schlechtes Blähverhalten“, dass die Volumenzunahme nicht ausreichend war und / oder die Struktur des Blähkörpers keine feine, gleichmäßige Struktur aufweist. Die Verwendung von Wasserglas zur Herstellung von Formkörpern für Brandschutzzwecke wird in vielen Dokumenten offenbart.

US 5,194,087 offenbart die Herstellung von Formkörpern aus Zusammensetzungen mit min- destens einem Wasserglas. Die Verwendung von mit Treibgas versehenen Mikrokapseln zur Herstellung wird nicht offenbart.

EP 2 571 829 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern für Brandschutzma- terialien aus Zusammensetzungen bestehend aus mindestens zwei unterschiedlichen Nat- ronwassergläsern spezifischer Viskosität. EP 2 571 829 offenbart weiterhin die gleichzeitige Verwendung von mit Treibgas gefüllten Mikrokapseln zur Aufblähung dieser Zusammenset- zung, wobei die Aufblähung unter Energieeinwirkung erfolgt. Die Verwendung von energie- sparsameren Methoden zur Gasfreisetzung, sowie der Vorteil der Aufblähung in einem spe- zifischen Temperaturbereich, werden nicht offenbart.

Im offenbarten Stand der Technik sind die Wasserbeständigkeit und die Struktur der erhal- tenen Brandschutzmaterialien verbesserungsfähig. Das Blähverhalten der offenbarten Zu- sammensetzungen ist teilweise suboptimal. Des Weiteren sind die Verfahren zur Herstellung recht energieintensiv.

Die Aufgabe dieser Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Brandschutzplatten, welche die oben genannten Eigenschaften ganz oder zumindest teil- weise erfüllen. Insbesondere ist es Aufgabe dieser Erfindung ein kostengünstiges, energie- armes, einfaches Verfahren zur Herstellung von Brandschutzmaterialien niedriger Dichte und guter, gleichmäßiger Struktur herzustellen, die eine gewisse Härte und Wasserbestän- digkeit aufweisen.

Diese Aspekte werden durch das nun beschriebene Verfahren zumindest teilweise erfüllt:

Verfahren zur Herstellung eines festen Brandschutzmaterials, insbesondere in der Form einer Brandschutzplatte, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte (1 ) und (2):

(1 ) Bereitstellen einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein Wasser- glas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln mit einem mit Treibgas ver- sehenen Kern und einem Polymermaterial als Hülle, wobei die Mikrokap- seln, bezogen auf das Trockengewicht, von mindestens 20 Gewichts-% Treibgas aufweisen;

(2) Aufblähen der Mikrokapseln und/oder Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln, durch die Zugabe von Propylencarbonat; oder durch die folgenden Verfahrensschritte (T) und (2‘):

(T) Bereitstellen einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein Kaliwas- serglas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln mit einem mit Treibgas versehenen Kern und einem Polymermaterial als Hülle;

(2‘) Aufblähen der Mikrokapseln und/oder Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung von 60 bis unter 90 °C.

Der im Rahmen dieser Erfindung verwendete Ausdruck„festes Brandschutzmaterial“ meint dabei, wie auch anhand des Verwendungszwecks als Brandschutzplatte deutlich wird, ein festes Material. Dieses Material ist dabei vorzugsweise nicht pulverig, wobei das Vorhan- densein von wenigen pulverigen Resten am ansonsten nicht pulverigen und festen Brand- schutzmaterial als festes Material zu verstehen ist.

Temperaturen bis unter 90 °C im Sinne dieser Patentschrift meint Temperaturen unter 90 °C, bevorzugt unter 89 °C, weiter bevorzugt unter 88 °C, weiter bevorzugt unter 87 °C, weiter bevorzugt unter 86 °C.

Sofern die Ausdrücke„Brandschutzmaterialien“ und„Brandschutzplatten“ in der folgenden Beschreibung verwendet werden, sind, sofern kein anderer Bezug vorliegt, Brandschutzma- terialien und Brandschutzplatten gemeint, die durch das obige Verfahren hergestellt wurden.

Sofern der Ausdruck„Zusammensetzung“ in der folgenden Beschreibung verwendet wird, ist, sofern kein anderer Bezug vorliegt, eine Zusammensetzung gemäß des obigen Verfah- rens gemeint.

Sofern im Rahmen dieser Erfindung Viskositäten bestimmt wurden oder angegeben sind, so erfolgte deren Bestimmung mit einem Haake Viskotester C, der L-Version bei 20 °C unter Verwendung der Spindeln L3 oder L2 bei 100 U/min oder 200 U/min und einem Messbereich zwischen 20 bis 60 %. Die jeweils verwendeten Parameter werden im Rahmen der Versu- che weiter ausgeführt. Generell werden die Spindel und das Drehmoment zur Bestimmung von Viskositäten durch die„Versuch und Irrtum“ Methode so eingestellt und gewählt bis ein Messbereich von 15-95%, vorzugsweise von 20-60% erhalten wird.

Die Farbe des Brandschutzmaterials, welches mit dem erfindungsgemäßen Verfahren her- gestellt wird, ist vorzugsweise weiß.

Im Besonderen beschreibt diese Erfindung dabei ein Verfahren, in dem das Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln mit dem Mittel Propylencarbonat erfolgt.

Im Sinne der Erfindung umfasst Propylencarbonat sowohl die reinen Isomere (( R )- Propylencarbonat und (S)-Propylencarbonat), sowie Mischungen dieser Isomere (wie bei- spielsweise das Racemat).

Verfahrensschritte

Im Rahmen dieser Anmeldung umfasst ein Bezug auf Verfahrensschritt (1 ) auch Verfah- rensschritt (T) und umgekehrt, sofern aus dem jeweiligen Sachzusammenhang nicht klar ersichtlich ist, dass die entsprechende Aussage sich explizit nur auf Verfahrensschritt (1 ) bzw. (1‘) bezieht. Das gleiche gilt analog für Verfahrensschritte (2) und (2‘).

Verfahrensschritt (1 ) bzw. ~ Zusammensetzung

Wassergläser

Wasserglas enthält chemisch und physikalisch gebundenes Wasser, welches im Brandfall dem Brandherd durch die Verdampfung dieses Wassers Wärme entzieht. Zum anderen führt das aufblähende Verhalten von Wasserglas zu einem keramischen Schaum, der als Isolator wirkt. Der Anteil an Wasser im Wasserglas und auch das Blähverhalten sind von der Art des Wasserglases (Natron-, Kaliwasserglas etc.), und vom jeweiligen Mol- bzw. Gewichtsver- hältnis (Si0 ₂ :K ₂ 0; Si0 ₂ :Na ₂ 0) abhängig, wobei die Verwendung von mindestens zwei unter- schiedlichen Wassergläsern in den aufblähenden Zusammensetzungen oftmals ein für die Kühlwirkung vorteilhafteres Blähbild ergibt, wodurch eine bessere Isolierwirkung erzielt wird.

Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst mindestens ein Wasserglas.

N atron wasserg I as

In einer Ausführungsform enthält die Zusammensetzung mindestens ein Natronwasserglas. Bei Verwendung von lediglich einem Natronwasserglas weist dieses bevorzugt folgende Eigenschaften auf:

(1 ) Gewichtsverhältnis von Si0 ₂ zu Na ₂ 0 gleich 2,30 bis 3,80, bevorzugt 3,00 bis 3,60, besonders bevorzugt 3,10 bis 3,50

(2) Dichte von 1300 bis 1600 kg/m ³ , bevorzugt 1300 bis 1500 kg/m ³ , besonders bevor- zugt 1340 bis 1380 kg/m ³ ; und

(3) Wassergehalt von 50 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 65 Gew.-%, besonders bevor- zugt 63,2 bis 64,8 Gew.-%.

Die Verwendung von zwei unterschiedlichen Wassergläsern erwies sich oftmals als vorteil- haft für das Blähverhalten des erhaltenen Brandschutzmaterials.

Bevorzugt enthält die Zusammensetzung daher mindestens zwei unterschiedliche Natron- wassergläser, wobei das erste Natronwasserglas eine Viskosität von 1000 bis 2400 mPa ^* s (20 °C) und das zweite Natronwasserglas eine Viskosität von 75 bis 250 mPa ^* s (20 °C) aufweist.

Das erste Natronwasserglas, welches eine Viskosität von 1000 bis 2400 mPa ^* s (20 °C) aufweist, weist vorzugsweise mindestens eine weitere der folgenden Eigenschaften auf: (1 ) Gewichtsverhältnis von Si0 ₂ zu Na ₂ 0 gleich 2,30 bis 2,60, bevorzugt 2,32 bis 2,56, besonders bevorzugt 2,34 bis 2,54;

(2) Dichte von 1500 bis 1600 kg/m ³ , bevorzugt 1520 bis 1580 kg/m ³ , besonders bevor- zugt 1540 bis 1565 kg/m ³ ; und

(3) Wassergehalt von 50 bis 55 Gew.-%, bevorzugt 51 bis 54 Gew.-%, besonders bevor- zugt 51 ,9 bis 53,6 Gew.-%.

Die Viskosität dieses Glases beträgt weiter bevorzugt von 1200 bis 2200 mPa ^* s (20 °C) und besonders bevorzugt von 1400 bis 2000 mPa ^* s (20 °C).

Das zweite Natronwasserglas weist eine Viskosität von 75 bis 250 mPa ^* s (20 °C) auf und weist vorzugsweise mindestens eine weitere der folgenden Eigenschaften auf:

(1 ) Gewichtsverhältnis von Si0 ₂ zu Na ₂ 0 gleich 2,80 bis 3,80, bevorzugt 3,00 bis 3,60, besonders bevorzugt 3,10 bis 3,50;

(2) Dichte von 1300 bis 1500 kg/m ³ , bevorzugt 1330 bis 1450 kg/m ³ , besonders bevor- zugt 1365 bis 1375 kg/m ³ ; und

(3) Wassergehalt von 55 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 65 Gew.-%, besonders bevor- zugt 63,2 bis 64,6 Gew.-%.

Die Viskosität dieses Glases beträgt weiter bevorzugt von 85 bis 225 mPa ^* s (20 °C) und besonders bevorzugt von 100 bis 200 mPa ^* s (20 °C).

Als Natronwassergläser können beispielsweise ein Natronwasserglas mit einem Gewichts- verhältnis 2,3 als erstes Natronwasserglas und ein Natronwasserglas mit einem Gewichts- verhältnis 3,3 als zweites Natronwasserglas verwendet werden. Das Verhältnis der beiden Wassergläser kann dabei bevorzugt zwischen 120-200 Gew.-Teile eines Natronwassergla- ses mit einem Gewichtsverhältnis von 2,3 zu 10-50 Gewichtsteile eines Natronwasserglases mit einem Gewichtsverhältnis von 3,3 betragen, besonders bevorzugt 140-180 Gew.-Teile zu 15-40 Gew.-Teile, insbesondere bevorzugt 155-165 Gew.-Teile zu 20-30 Gew.-Teile.

In der Zusammensetzung beträgt der Gehalt an Wassergläsern, insbesondere Natronwas- sergläsern, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 60 bis 98 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 97 Gew.-%, weiter bevorzugt 80 bis 96 Gew.-%.

Kaliwasserglas

Es wurde überraschenderweise herausgefunden, dass die Verwendung mindestens eines Kaliwasserglases in der Zusammensetzung einen positiven Effekt auf die Wasserbeständig- keit der, im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen, Brandschutzmateria- lien bewirkt. Daher umfasst die Zusammensetzung vorzugsweise ein Kaliwasserglas.

Die Verwendung mindestens eines Kaliwasserglases in Zusammensetzungen, bei denen die Gasfreisetzung in Verfahrensschritt (2) durch Zugabe eines weiteren Mittels erfolgt, hat oft- mals außerdem einen Einfluss auf die Kinetik der Gasfreisetzung. So kann beispielsweise nach Zugabe des Mittels eine frühere (bzw. spätere) Gasfreisetzung erfolgen und/oder die Gesamtdauer des Zeitraums, in dem Gasfreisetzung erfolgt kann verkürzt (bzw. verlängert) werden. Beispielsweise erfolgt oftmals eine frühere Gasfreisetzung bei Verwendung von Propylencarbonat als Mittel zur Gasfreisetzung in der Gegenwart von Kaliwasserglas. Dieser Einfluss auf die Kinetik der Gasfreisetzung kann dabei (situationsabhängig) vorteil- nachteil- haft oder irrelevant sein.

Es gilt daher die beiden Aspekte - einen potentiellen Einfluss auf die Kinetik der Gasfreiset- zung und eine höhere Wasserfestigkeit der resultierenden Brandschutzmaterialien - abzu- wägen. Eine solche Abwägung ist vom Fachmann vorzunehmen. Während die Wasserbe- ständigkeit stark vom Verwendungszweck und dem Verwendungsort des erhaltenen Brand- schutzmaterials abhängt, sind der Zeitraum der Gasfreisetzung und das Zeitintervall bis zur Gasfreisetzung durch das verwendete Produktionsverfahren vorgegeben.

Sofern ein Kaliwasserglas verwendet wird besitzt dieses bevorzugt die folgenden Eigen- schaften: Eine Viskosität von 10 bis 200 mPa ^* s, bevorzugt zwischen 20 bis 100 mPa ^* s; ein Gewichtsverhältnis von Si0 ₂ zu K ₂ 0 zwischen 1 ,7 bis 3,5, bevorzugt zwischen 1 ,9 bis 2,5, eine Dichte zwischen 1200 bis 1500 kg/m ³ , bevorzugt zwischen 1250 bis 1400 kg/m ³ und einen Wassergehalt zwischen 50 bis 80 Gew-%, bevorzugt zwischen 55 bis 75 Gew-%.

Wenn ein Kaliwasserglas verwendet wird, so beträgt der Anteil an Kaliwasserglas, bezogen auf die Gesamtsumme an Wassergläsern, insbesondere bezogen auf die Gesamtmenge an Kaliwasserglas und Natriumwasserglas, mindestens 30 Gew.-%, weiter bevorzugt mindes- tens 40 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 50 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 55 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 60 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 65 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 70 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 75 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 80 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 85 Gew.-%, weiter bevor- zugt mindestens 90 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 95 Gew.-%.

Die Verwendung von Kaliwassergläsern, insbesondere im Umfang der vorstehenden Men- gen, ist insbesondere bei der Anwendung der Verfahrensschritte (1‘) und (2‘) indiziert.

Sonstige Mischungen von Wassergläsern

Zusätzlich können noch weitere Wassergläser oder Mischungen von Wassergläsern ver- wendet werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführung enthält die Zusammensetzung mindestens ein Natronwasserglas und mindestens ein Kaliwasserglas. In diesem Fall besitzt das Natronwasserglas vorzugsweise folgende Eigenschaften:

(1 ) Gewichtsverhältnis von Si0 ₂ zu Na ₂ 0 gleich 2,30 bis 2,60, bevorzugt 2,32 bis 2,56, besonders bevorzugt 2,34 bis 2,54;

(2) Dichte von 1500 bis 1600 kg/m ³ , bevorzugt 1520 bis 1580 kg/m ³ , besonders bevor- zugt 1540 bis 1565 kg/m ³ ; und

(3) Wassergehalt von 50 bis 55 Gew.-%, bevorzugt 51 bis 54 Gew.-%, besonders bevor- zugt 51 ,9 bis 53,6 Gew.-%.

(4) Viskosität von 1000 bis 2400 mPa ^* s (20 °C), weiter bevorzugt von 1200 bis 2200 mPa ^* s (20 °C), besonders bevorzugt von 1400 bis 2000 mPa ^* s (20 °C).

Das Kaliwasserglas weist vorzugsweise folgende Eigenschaften auf:

(1 ) Gewichtsverhältnis von Si0 ₂ zu Na ₂ 0 gleich 2,80 bis 3,80, bevorzugt 3,00 bis 3,60, besonders bevorzugt 3,10 bis 3,50;

(2) Dichte von 1300 bis 1500 kg/m ³ , bevorzugt 1330 bis 1450 kg/m ³ , besonders bevor- zugt 1365 bis 1375 kg/m ³ ; und

(3) Wassergehalt von 55 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 65 Gew.-%, besonders bevor- zugt 63,2 bis 64,6 Gew.-%.

(4) Viskosität von 75 bis 250 mPa ^* s (20 °C), bevorzugt von 85 bis 225 mPa ^* s (20 °C) und besonders bevorzugt von 100 bis 200 mPa ^* s (20 °C).

Mikrokapseln

Die Zusammensetzung umfasst mindestens ein Treibmittel bestehend aus mit Treibgas ver- sehenen Mikrokapseln.

Durch die Verwendung dieses Bestandteils entsteht beim Aufschäumen in Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) ein sehr kompakter Mikroschaum mit guten Wärmedämmeigenschaften. Der entstehende Schaum ist dabei nicht so spröde wie ein reiner Wasserglasschaum, welcher ohne Verwendung von entsprechenden Mikrokapseln erzeugt wurde. Auch ein positiver Ein- fluss auf das Blähvolumen wird bei der Verwendung solcher Mikrokapseln oftmals erreicht.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln, welche als Treibmittel dienen, enthalten im All- gemeinen ein Treibgas, welches ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenwas- serstoffen, wie Methan, Ethan, Propan, n-Butan, Isobutan, und Pentane wie n-Pentan, Iso- pentan und Neopentan; Fluorchlorkohlenwasserstoffen, wie Trichlorfluormethan und Dichlo- riddifluormethan; Dimethylether; Kohlendioxid; Stickstoff und Luft, sowie Mischungen dieser Treibgase. Besonders bevorzugt umfasst das Treibmittel einen Kohlenwasserstoff, insbesondere Isobu- tan, Isopentan oder Mischungen hiervon.

Das Treibmittel kann trocken, als Dispersion oder mit unterschiedlichen Trocknungsgraden eingesetzt werden. In einer Anwendungsform liegt die Mikrokapsel als eine Dispersion in einer anderen Anwendungsform liegt die Mikrokapsel getrocknet bzw. mit unterschiedlichen Trocknungsgraden vor. In einer anderen Ausführungsform liegt die Mikrokapsel teilweise getrocknet teilweise in einer Dispersion vor. Als Dispersionsmittel dient insbesondere Was ser.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen dabei, jeweils bezogen auf die getrockne- te Mikrokapsel, einen Gehalt von 2 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, weiter be- vorzugt 10 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt 20 bis 30 Gew.-% Treibgas auf. In einer Ausfüh- rungsform weisen die getrockneten Mikrokapseln ein Gehalt von mindestens 20 Gew.-% Treibgas auf.

Die äußere Hülle der Mikrokapseln kann aus einem beliebigen Polymermaterial gebildet werden, so lange das Material in der Lage ist, ein entsprechendes Treibgas einzuschließen und sich bei Energiezufuhr ausdehnt bzw. durch Zugabe eines Mittels aufbricht und dieses Treibgas freisetzt.

Mögliche Hüllenmaterialien für die verwendeten Mikrokapseln sind beispielsweise Copoly- mere, wie beispielsweise Copolymere aus Acrylnitril, Methacrylat und/oder Acrylat, Vinyli- denchlorid-Copolymere und Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymere.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen, jeweils bezogen auf die getrockneten Mikrokapseln, im Allgemeinen einen Gehalt an Hüllenmaterial von 50 bis 95 Gew.-%, bevor- zugt 50 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, auf.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln können dabei im Kern und / oder im Hüllenmate- rial auch noch weitere Inhaltsstoffe, wie beispielsweise Magnesiumhydroxid und/oder Silica- te aufweisen.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen solche weiteren Inhaltsstoffe, jeweils be- zogen auf die getrocknete Mikrokapsel, in einen Gehalt von 0 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 25 Gew.-%, weiter bevorzugt 0 bis 20 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% auf.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln können eine beliebige mittlere Partikelgröße aufweisen. Mittlere Partikelgrößen sind beispielsweise 1 bis 90 mhh, bevorzugt 1 bis 50 mhh , weiter bevorzugt 5 bis 20 mhh, weiter bevorzugt 10 bis 16 pm.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen, jeweils bezogen auf die getrockneten Mikrokapseln, im Allgemeinen eine Dichte von < 20 kg/m ³ , bevorzugt von < 17 kg/m ³ , weiter bevorzugt von < 14 kg/m ³ , weiter bevorzugt von < 12 kg/m ³ auf. In der Zusammensetzung beträgt der Gehalt an mindestens einem Treibmittel, bestehend aus mit Treibgas versehenen Mikrokapseln, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zu- sammensetzung, im Allgemeinen 0,5 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 8,0 Gew.-%, weiter bevorzugt 2,0 bis 7,0 Gew.-%.

Erfindungsgemäß beträgt das Masseverhältnis zwischen Wasserglas (bzw. Wassergläsern) und dem mit Treibgas versehenen Mikrokapseln 5,0 bis 35,0, bevorzugt 6,0 bis 25,0, weiter bevorzugt 8,0 bis 24,0.

Entsprechende Treibmittel sind kommerziell erhältlich. Die unterschiedlichen Typen von Mik- rokapseln differenzieren hinsichtlich der Größe, der Art des Treibgases, dem Hüllenmaterial, den Zusatzstoffen und dem Treibmittelgehalt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kön- nen verschiedene Typen von Mikrokapseln verwendet werden, wobei der Mikrokapseltyp an die übrigen Bestandteile und das aufblähende Verhalten der Zusammensetzung angepasst wird.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise auf die Verwendung von anderen Treibmitteln, wie beispielsweise Azoverbindungen, die einerseits teuer und andererseits in Ihrer Handhabung problematisch und ökologisch bedenklich sind, verzichtet. Auch auf die Verwendung von Blähgraphit kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung verzichtet wer- den.

In einer Ausführungsform ist die Zusammensetzung frei von Blähgraphit. In einer weiteren Ausführungsform ist die Zusammensetzung frei von üblichen Blähmitteln wie Trianzinderiva- ten. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Zusammensetzung frei von Blähgraphit und Triazinderivaten.

Weitere Bestandteile der Zusammensetzung

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschend herausgefunden, dass die Zu- sammensetzung des Verfahrensschritts (1 ) bzw. (T), welche weitere Bestandteile aufweist vorteilhaft für das, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Brandschutzmaterial, ist.

Die Keramisierung der Zusammensetzung bei erhöhten Temperaturen unterstützender Bestandteil

Diese Bestandteile können dabei bereits während den Temperaturen des erfindungsgemä- ßen Verfahrens die Keramisierung des Brandschutzmaterials unterstützen und/oder diese Wirkung im Brandfall entfalten.

Ein Bestandteil, der die Keramisierung der Zusammensetzung bei erhöhten Temperaturen unterstützt, wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus mineralischen Additiven, Aluminiumhydroxid, Filterstaub, Flugasche, keramischen Hohlkugeln, Glashohl- kugeln, Schaumglasgranulat, Schiefermehl, Quarzmehl, Glimmer, Wollastonit, Calciumcar- bonate, Kaolin, Vermiculit und Ettringit.

Insbesondere bevorzugt ist die Verwendung von Aluminiumhydroxid, Vermiculiten, Glas- hohlkugeln, keramischen Hohlkugeln und Calciumcarbonat, sowie Mischungen hiervon.

Der Gewichtsanteils dieses, die Keramisierung unterstützenden Bestandteils, beträgt, je- weils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 1 bis 15 Gew.- %, bevorzugt 3 bis 13 Gew.-%, weiter bevorzugt 6 bis 12 Gew.-%.

Faser

Die Zusammensetzung umfasst vorzugsweise mindestens eine Faser. Bei dieser Faser handelt es sich vorzugsweise um eine organische Faser.

Die Verwendung einer Faser verringert die Sprödigkeit, wodurch das Brandschutzmaterial weniger bruchanfällig ist.

Durch die Wahl einer entsprechenden Faser wird das Blähverhalten der Zusammensetzung insgesamt verbessert. Der entstehende Schaum weist feinere Poren auf und zeigt eine bes- sere Isolierwirkung.

Vorzugsweise wird die mindestens eine Faser so ausgewählt, dass auch ein Plastifizieren der Zusammensetzung bei erhöhter Temperatur unterstützt wird.

Die mindestens eine Faser wird im Allgemeinen ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polyalkylenfasern, wie Polyethylenfasern und Polypropylenfasern; Polyacrylfasern; Aramid- fasern; Polyamidfasern, wie Polyhexamethylendiadipamidfasern, Polycaprolactamfasern und Fasern aus aromatischen oder teilaromatischen Polyamiden; und Fasern aus teilaromati- schen oder vollaromatischen Polyestern und Glasfasern.

Die mindestens eine Faser kann eine Voll- oder Hohlfaser sein.

Es ist besonders bevorzugt, wenn die mindestens eine Faser eine Polyalkylenfaser, wie eine Polyethylenfaser oder eine Polypropylenfaser, ist. Die Verwendung einer Polyethylenfaser ist besonders bevorzugt.

Der Gehalt an der mindestens einen Faser beträgt, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 0,1 bis 4 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 3 Gew.-%, wei- ter bevorzugt 0,5 bis 1 ,5 Gew.-%.

Die positiven Wirkungen bei der Verwendung einer organischen Faser ist darüber hinaus als überraschend anzusehen, da aufgrund des organischen Anteils des Fasermaterials eigent- lich eine Komponente inkorporiert wird, welche zu einem beschleunigten Brandverhalten der erhaltenen Brandschutzmaterialien müsste. Dieses ist jedoch nicht der Fall und wird insbe- sondere auch durch die geringe Menge an Fasermaterial erreicht. Die Verwendung einer entsprechenden Faser in der Zusammensetzung erhöht darüber hin aus während des Aufblähens die Bindefähigkeit zu angrenzenden Substraten bzw. Materia- lien. Dieser Aspekt ist besonders für Verbundmaterialien relevant.

Vorzugsweise weist die Zusammensetzung mindestens einen weiteren Bestandteil, ausge- wählt aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem die Keramisierung der Zusammen- setzung bei erhöhten Temperaturen unterstützenden Bestandteil; und/oder mindestens einer Faser auf.

Borax / Wasserglas / Borax-Härter

Ein weiterer bevorzugter Bestandteil der Zusammensetzung ist Dinatriumtetraborat- Decahydrat (Borax), wobei der Gehalt an Dinatriumtetraborat-Decahydrat, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,25 bis 7,5 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,5 bis 5,0 Gew.-% beträgt

Die Zusammensetzung kann zusätzlich mindestens einen weiteren Bestandteil umfassen, welcher zu einem Aushärten und/oder Abbinden der Zusammensetzung führt.

Der weitere Bestandteil wird im Allgemeinen ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus phosphathaltigen Wasserglashärtern, Glyoxal, Triacetin, Ethylencarbonat und Propylencar- bonat.

Der Gehalt eines Härters, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, beträgt im Allgemeinen 0,5 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 7,5 Gew.-%, weiter bevorzugt 2,0 bis 5,0 Gew.-%.

Hygroskopischer Bestandteil

Die Zusammensetzung kann zusätzlich mindestens einen weiteren Bestandteil umfassen, welcher eine feuchtigkeitszurückhaltende und/oder hygroskopische Eigenschaft aufweist. Durch den Zusatz eines entsprechenden Bestandteils kann die Restfeuchtigkeit des Brand- schutzmaterials eingestellt und konstant gehalten werden.

Dieser weitere Bestandteil wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Glycerin, Bittersalz (Magnesiumsulfat), Calciumchlorid, Zeolithen und Zucker (auch in Form von Melasse). Vorteilhaft ist vor allem die Verwendung von Bittersalz, da der hohe Anteil an Kristallwasser besonders positive Eigenschaften auf die Kühlwirkung im Brandfall hat.

Sonstige weitere Bestandteile

Darüber hinaus kann die Zusammensetzung zusätzlich mindestens eine Kieselsäure umfas- sen.

Auch weitere, für aufblähende Zusammensetzungen übliche Bestandteile können in der Zu- sammensetzung enthalten sein. Die Zusammensetzung weist dabei einen Gehalt an Wasser von im Allgemeinen 15 bis 65 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 55 Gew.-%, besonders bevorzugt 25 bis 50 Gew.-%; jeweils be- zogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, auf. Dieser Gehalt an Wasser in der Zusammensetzung kann durch die spezielle Auswahl der einzelnen Bestandteile oder durch die Zugabe von Wasser realisiert werden.

Durch die Zugabe von weiterem Wasser ist es auch möglich, höhere Gehalte an Wasser zu erzielen, beispielsweise von bis zu 95 Gew.-%

Der Wassergehalt der Zusammensetzung kann durch die Zugabe von Substanzen mit ei- nem hohen Kristallwassergehalt wie beispielsweise Ettringit erhöht werden. Auch kann durch die Zugabe von Substanzen mit einem hohen Dampfdruck wie beispielsweise Glycerin das Austrocknen der Masse verringert oder verhindert werden. Die Zugabe solcher Sub- stanzen fördert auch den Restfeuchtegehalt des Brandschutzmaterials.

Verfahrensschritt (2) bzw. - Aufblähen und/oder Aufbrechen der Mikrokapseln

Im Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) kommt es zum Aufblähen und/oder Aufbrechen der Mikro- kapseln und damit zu einem Aufblähen der Zusammensetzung. Dabei resultiert ein kompak- ter Mikroschaum mit guten Wärmedämmeigenschaften, welcher nicht spröde ist.

Es wurde erstaunlicherweise herausgefunden, dass das Aufblähen der Mikrokapseln in ei- nem Temperaturbereich bis unter 90 °C in besonders vorteilhaften Brandschutzmaterialien resultiert. Weiter bevorzugt liegt dieser Temperaturbereich zwischen 60 bis unter 90 °C.

In einer Ausführungsform erfolgt das Aufblähen der Mikrokapseln, durch Temperatureinwir- kung von 65 bis unter 90 °C, bevorzugt von 70 bis unter 90 °C, weiter bevorzugt von 75 bis unter 90 °C, weiter bevorzugt von 80 bis unter 90 °C weiter bevorzugt von 85 bis unter 90 °C.

In einer Ausführungsform erfolgt das Aufblähen der Mikrokapseln, durch Temperatureinwir- kung von 65 bis unter 80 °C, bevorzugt von 65 bis unter 75 °C, weiter bevorzugt von 65 bis unter 70 °C.

Als Alternative zum Aufblähen der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung wurde überra- schend herausgefunden, dass spezifische Mittel durch Aufbrechen der Mikrokapseln auch ein Aufblähen der Zusammensetzung bewirken. Das Mittel umfasst hierbei Einzelsubstan- zen wie Lösungsmittel, aber auch Mischungen von mehreren Einzelsubstanzen.

Der Gewichtsanteil des Mittels bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung be- trägt dabei im Allgemeinen 1 bis 20 Gewichts-%, bevorzugt 2 bis 15 Gewichts-%, weiter be- vorzugt 3 bis 10 Gewichts-%.

Dieses Mittel ist hierbei insbesondere abhängig von den verwendeten Mikrokapseln zu wäh- len. Das Aufbrechen der Mikrokapseln mit einem Mittel ist, im Vergleich zum Aufblähen durch Energiezufuhr offensichtlich, eine energiesparsamere Methode. Dadurch eröffnet die ses Vorgehen die Verwendung von niedrigeren Verfahrenstemperaturen, beispielsweise von Raumtemperatur, als bei der Aufblähung durch Energiezufuhr.

Das Aufbrechen der Mikrokapseln mit einem Mittel kann hierbei auf verschiedenste Weise erfolgen. Denkbar sind beispielsweise eine chemische Reaktion zwischen dem Mittel und der Mikrokapsel, die in der Gasfreisetzung resultiert oder eine physikalische Wechselwir- kung zwischen dem Mittel und der Mikrokapsel, wodurch beispielsweise das Aufquellen der Kapseln und damit die Freisetzung des Treibgases erfolgt. Selbstverständlich sind weitere Wechselwirkungen zum Aufbrechen der Mikrokapseln möglich und auch ein Zusammenspiel von verschiedenen Wechselwirkungen ist nicht ausgeschlossen.

In einer Ausführungsform der Erfindung wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Pro- pylencarbonat enthält als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.

Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, einen Gehalt von 2 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt 10 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt 20 bis 30 Gew.-% Treibgas aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.

Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, einen Gehalt an Hüllenmaterial von 50 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 50 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, aufweisen, wird Propylen- carbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.

Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln können dabei im Kern und / oder im Hüllenmate- rial auch noch weitere Inhaltsstoffe, wie beispielsweise Magnesiumhydroxid und/oder Silica- te aufweisen.

Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, weitere Inhaltsstoffe, wie Magnesiumhydroxid und/oder Silicate, in einem Gehalt von 0 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 25 Gew.-%, weiter bevorzugt 0 bis 20 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.

Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, mittlere Partikelgrößen von beispielsweise 1 bis 90 mhh, bevorzugt 1 bis 50 mhh , weiter be- vorzugt 5 bis 20 mhh, weiter bevorzugt 10 bis 16 pm aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.

Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, im Allgemeinen eine Dichte von < 20 kg/m ³ , bevorzugt von < 17 kg/m ³ , weiter bevorzugt von < 14 kg/m ³ , weiter bevorzugt von < 12 kg/m ³ aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet. Vorzugsweise beginnt die Gasfreisetzung nach Zugabe des Mittels in einem Zeitraum von zwischen 20 Sekunden bis 20 Minuten, weiter bevorzugt zwischen 20 Sekunden bis 10 Mi- nuten, weiter bevorzugt zwischen 30 Sekunden bis 5 Minuten, weiter bevorzugt zwischen 1 Minute bis 3 Minuten.

Das resultierende Brandschutzmaterial ist im Wesentlichen formstabil.

Es weist im Allgemeinen eine Dichte von weniger als 0,6 g/cm ³ , bevorzugt weniger als 0,5 g/cm ³ , besonders bevorzugt weniger als 0,4 g/cm ³ , auf.

Wird die Zusammensetzung in Verfahrensschritt (1 ) bzw. (1‘) in einer spezifischen Form bereitgestellt und unterläuft anschließend Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘), so lassen sich die erhaltenen Brandschutzmaterialien vorzugsweise problemlos und im Wesentlichen Rück- standslos sowie formstabil aus dieser Form entfernen. Die verwendete Form kann anschlie- ßend ohne aufwendige Reinigung wiederverwendet werden.

Im Gegensatz zur problemlosen Entfernung der Brandschutzmaterialien aus den spezifi- schen Formen steht die Herstellung von Verbundmaterialien. Hierbei stehen während des Verfahrensschitts (2) bzw. (2‘) die Zusammensetzungen mit Trägermaterialien in Kontakt bzw. kontaktieren diese Trägermaterialien nach der Blähung. Nach der Blähung bilden das Brandschutzmaterial und das Trägermaterialien dabei ein festes Verbundmaterial (bzw. ei- nen Verbundkörper). Die Zusammensetzung weist also ausreichende Klebeeigenschaften auf, so dass bei der Herstellung von Verbundmaterialien vorzugsweise keine zusätzlichen Klebmaterialien verwendet werden müssen. Dieser Aspekt wird im Abschnitt über die Her- stellung von Verbundmaterialien weiter behandelt.

Das Aufbrechen und/oder Aufblähen der Hülle der Mikrokapseln in Verfahrensschritt (2) erfolgt mit Propylencarbonat, bevorzugt handelt es sich um eine Mischung von Propylencar- bonat mit weiteren Zusatzstoffen. Beispielsweise handelt es sich um Mischungen von Propy- lencarbonat mit Dispergiermittel und/oder Kaolin und/oder Flugasche und/oder Vermikulit und/oder Kalziumcarbonat. Weitere, insbesondere die im Rahmen der Zusammensetzung gelisteten Bestandteile, können Teil dieser Mischungen sein.

Verwendung der Brandschutzmaterialien

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Brandschutzmaterialien finden bei- spielsweise Verwendung in der Bauindustrie, wie beispielsweise in der Auskleidung und/oder Verkleidung von Türen, Wänden, Böden und Decken, für Durchbrüchen, Durchfüh- rungen und sonstigen Öffnungen. Neben dem Gebäudebau, sowie beispielsweise in der Auskleidung von Tunneln und Rohren, können die Brandschutzmaterialien auch im Schiffs- und Fahrzeugbau, wie beispielsweise bei Waggons oder im Transportwesen, wie beispiels- weise bei Containern verwendet werden. Auch der Schutz von Kabeln und sonstiger Elekt ronik, sowie die Verwendung bei persönlicher Schutzkleidung sind möglich. Die erfindungsgemäßen Brandschutzmaterialien können beispielsweise zum Schutz von einer„Black Box“, oder ähnlich sensitiver Elektronik, verwendet werden. Bei einer Black Box handelt es sich um Computer, die beispielsweise in bemannten und/oder unbemannten Luft- , Land- und Wasserfahrzeugen eingesetzt werden. Beispiele für Luftfahrzeuge sind Flug- zeuge und Helikopter. Beispiele für Landfahrzeuge sind Züge und Autos. Beispiele für Was serfahrzeuge sind Schiffe, Boote und U-Boote. Die Black Box zeichnet während des Be- triebs diverse Parameter, wie beispielsweise die Geschwindigkeit und die Position des Fahr- zeugs auf, kann aber auch dazu dienen weitere Parameter, beispielsweise Geräusche, wie Gespräche, aufzuzeichnen. Bei Bedarf können die aufgezeichneten Daten ausgelesen wer- den. Dies ist insbesondere bei Unfällen, beispielsweise einem Flugzeugabsturz, und/oder bei Beinahunfällen von Interesse um den Unfallhergang und/oder die Unfallursache mittels der aufgezeichneten Daten zu rekonstruieren.

Da insbesondere bei Unfällen oftmals extreme Bedingungen herrschen, muss die Black Box gegen solche Bedingungen geschützt werden. Aus ökonomischen Gesichtspunkten sollte dieser Schutz möglichst platzsparend sein und eine geringe Dichte aufweisen. Die extremen Bedingungen umfassen beispielsweise hohe thermische Energien, beispielsweise durch einen Brand, und hohe kinetische Energien, wie bei einem Aufprall mit hoher Geschwindig- keit. Die Black Box muss eventuell auch gegen diverse Chemikalien geschützt werden, die, insbesondere durch einen Unfall, die Elektronik der Black Box kontaktieren und die gespei- cherten Daten kompromittieren können, sodass die Daten nicht bzw. nur teilweise ausgele- sen werden können. Solche Chemikalien umfassen beispielsweise Wasser, welches bei- spielsweise durch Löschung eines Brandes oder durch Leckage eines Wasserfahrzeugs die Black Box kontaktiert, aber auch andere Chemikalien, beispielsweise sonstige in der Brand- bekämpfung einsetzbare Chemikalien, bzw. Chemikalien die, beispielsweise durch die ho- hen thermischen Energien eines Feuers, freigesetzt werden.

Die erfindungsgemäßen Brandschutzmaterialien sind auf Grund Ihrer geringen Dichte, den Brandschutzeigenschaften, sowie Ihrer Wasserfestigkeit ein ideales Material zum Schutz einer solchen Black Box, bzw. es bietet sich an die erfindungsgemäßen Brandschutzmate- rialien in Kombination mit weiteren Materialien zum Schutz einer Black Box zu verwenden.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Gehäuse für eine Datenverarbei- tungseinheit, wie einer Black Box, so mit dem erfindungsgemäßen Brandschutzmaterial auszugestalten, dass eine möglichst effektive thermische Dämmwirkung bei möglichst ge- ringem Raumbedarf erhalten wird.

Dies kann mit einer oder mit mehreren, zumindest teilweise überlappenden, erfindungsge- mäßen Brandschutzmaterialien, welche die Datenverarbeitungseinheit, vorzugsweise voll- ständig, umgeben bzw. direkt mit dieser verbunden sind, erreicht werden. Vollständiges um- geben umfasst in diesem Sinne die Anwesenheit von kleineren Nahtstellen und/oder die Anwesenheit von mindestens einem Wärmeübertragungselement sofern die Querschnitts- fläche dieses Wärmeübertragungselements und der Nahtstellen hinreichend klein; d.h. we- sentlich geringer als die Fläche des umgebenden Brandschutzmaterials ist. Beispielsweise beträgt die Querschnittsfläche des Wärmeübertragungselements und eventuell vorhandener Nahtstellen weniger als 10%, vorzugsweise weniger als 5% und insbesondere weniger als 2% der Fläche des umgebenden erfindungsgemäßen Brandschutzmaterials.

Zusätzlich zu den erfindungsgemäßen Brandschutzmaterialien können auch weitere Mate- rialien, wie Vakuumdämmplattenmaterialien verwendet werden, diese bestehen üblicher- weise aus einem offenporigen Stützkern, der von einer möglichst luftdichten Hülle umgeben ist. Als Material für den Stützkern können zum Beispiel offenporige Kunststoffschäume, py- rogene Kieselsäuren oder Perlite dienen, die jeweils eine geringe Wärmeleitfähigkeit von, beispielsweise, weniger als 0,01 W m ¹ K ¹ . Die den Stützkern umgebende Hülle besteht dabei beispielsweise aus eine oder mehreren Lagen einer metallisierten Kunststofffolie, wo bei jede dieser Folien dabei mit einer oder mehrere Lagen einer Metallbeschichtung, bei- spielsweise einer Aluminiumbeschichtung, überzogen sind. Im Stützkern bzw. zwischen Stützkern und Hülle können zusätzlich Trockenmittel und/oder Bindemittel eingelagert sein, welche eindringende Gasmoleküle, beispielsweise Wasserdampf, binden können.

Zur Ermöglichung einer Umhüllung aus möglichst wenigen Segmenten bzw. mit möglichst wenigen Spalten oder Stoßfugen zwischen Segmenten ist optional vorgesehen, die Umman- telung aus zwei Halbschalen zu bilden, die jeweils aus solchen Vakuumdämmplattenmaterial bestehen.

Zur Verbesserung der Wärmedämmung ist gemäß einer Ausgestaltung vorgesehen, dass zwischen zwei Umhüllungen aus Vakuumdämmplattenmaterial bzw. auf mindestens einer Seite des Vakuumdämmplattenmaterials eine weitere Wärmedämmschicht vorliegt; hierbei handelt es sich vorzugsweise um das erfindungsgemäße Brandschutzmaterial.

Optional ist an einer Innenseite einer Gehäusewand eine Wärmedämmschicht aus einer Aluminiumschicht angeordnet. Diese Aluminiumschicht kann dabei eine gesondert herge- stellte Aluminiumfolie sein, die nachträglich an der Innenseite der Gehäusewand angeordnet und festgelegt wird. Es ist ebenfalls möglich, dass die Aluminiumschicht als gegebenenfalls mehrlagige Beschichtung auf die Innenseite der Gehäusewand aufgebracht wird. Die an der Innenseite des Gehäuses angeordnete Aluminiumschicht wirkt dabei als vergleichsweise schlechter Wärmestrahler und gibt nur eine geringe Wärmestrahlung in einen Innenraum des Gehäuses ab. Das Gehäuse kann im Hinblick auf eine möglichst hohe mechanische Belastbarkeit und Temperaturfestigkeit eine Gehäusewand aus Metall, insbesondere aus einem Edelstahl aufweisen, sodass die Gehäusewand eine vergleichsweise hohe Wärme- leitfähigkeit aufweist. Durch die an der Innenseite der Gehäusewand angeordnete Alumini- umschicht wird verhindert, dass bei einer Erwärmung der metallischen Gehäusewand eine hohe Wärmestrahlung in den Innenraum des Gehäuses und damit zu der Datenverarbei- tungseinheit hin erfolgt.

Zusätzlich oder alternativ kann an einer Außenseite einer Gehäusewand eine Wärmedämm- schicht aus einer Aluminiumschicht angeordnet ist. Die außen angeordnete Aluminium- Schicht wirkt dabei wärmereflektierend und verhindert ein rasches Erwärmen der Gehäuse- wand infolge von erhöhten Umgebungstemperaturen.

Vorzugsweise ist vorgesehen, dass eine, vorzugsweise erfindungsgemäße Wärmedämm- schicht, eine Schicht aus einem Aerogel aufweist. Ein solches Aerogel ist ein hochporöser Festkörper mit einem Volumenanteil von bis zu über 99,9% aus Poren. Entsprechende Ae rogele auf Silikatbasis sind handelsüblich erhältlich, jedoch können auch andere Materialien beispielsweise auf Kunststoffbasis oder Kohlenstoffbasis verwendet werden. Die Porengrö- ße liegt bei üblichen Aerogelen im Nanometerbereich, wobei die Aerogele innere Oberflä- chen mit bis zu 1000 m ² pro Gramm Feststoff aufweisen können. Auf Grund dieser Eigen- schaften weisen Aerogele generell eine sehr hohe thermische Dämmwirkung und eine sehr geringe Dichte auf und eignen sich in besonderer Weise, zusätzlich zu den erfindungsge- mäßen Brandschutzmaterialien, als Schutz für eine solche Datenverarbeitungseinheit bzw. Black Box.

Es ist ebenfalls möglich, dass eine Wärmedämmschicht, vorzugsweise eine erfindungsge- mäße, eine Schicht aus einem Vlies, einem Gewirk, einem Gewebe oder einem Gelege aus keramischen oder mineralischen Fasern aufweist. Eine derartige Wärmedämmschicht kann auf Grund der hohen Flexibilität und der einfachen Verformbarkeit an die Formgebung des Gehäuses und insbesondere an den im Inneren des Gehäuses um die Datenverarbeitungs- einheit herum zur Verfügung stehenden Nutzraum für die Wärmedämmeinrichtung ange- passt werden.

Bei dem im Folgenden beschriebenen intumeszierenden Material kann es sich um eine Zu- sammensetzung handeln, wie sie auch in Bezug auf Verfahrensschritt (1 ) oder (1‘) des er- findungsgemäßen Brandschutzmaterials beschrieben wird.

Gemäß einer Ausgestaltung umfasst die erfindungsgemäße Wärmedämmschicht außerdem mindestens eine Schicht aus einem intumeszierenden Material, welches sich bei Erwärmung oberhalb einer Schwellentemperatur ausdehnt. Dieses intumeszierende Material bildet so- dann eine zusätzliche Dämmschicht mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit, wodurch ein un- erwünschter Wärmeübertrag durch die Wärmedämmschicht hindurch zusätzlich erheblich reduziert werden kann. Zudem kann diese zusätzliche Wärmedämmschicht aus dem intu meszierenden Material zunächst nur einen vergleichsweise kleinen Anteil des Innenraums des Gehäuses ausfüllen, sodass„leere“ Zwischenräume verbleiben. Diese erlauben wäh- rend des regulären Betriebs einen effektiven Wärmeaustausch. Bei einer Hitzeeinwirkung aus der Umgebung über dem Schwellenwert dehnt sich das intumeszierende Material dann aus und füllt die vorher vorhandenen„leeren“ Zwischenräume mindestens teilweise aus, sodass eine ideale Wärmedämmung erreicht wird.

Zusätzlich kann das intumeszierende Material bei einer solchen Ausdehnung eine en- dothermische Reaktion durchführt, wodurch Wärme„verbraucht“ wird, sodass ein kühlender Effekt eintritt. Weiterhin kann das intumeszierende Material zusätzlich oder alternativ bei einer tempera- turbedingten Aufschäumung einen flammhemmenden Wirkstoff freisetzen oder bilden. Ent- sprechende Wirkstoffe können beispielsweise diverse Flammschutzmittel, beispielsweise halogenierte Verbindungen wie etwa Tetrabrombisphenol A oder polybromierte Diphe- nylether, stickstoffbasierte Flammschutzmittel wie etwa Melamin oder anorganische Flamm- schutzmittel wie etwa Aluminiumhydroxid sein.

Gemäß einer Ausgestaltung ist das intumeszierende Material auf einer wärmedämmenden Trägerschicht angeordnet, wobei es sich bei dieser Trägerschicht vorzugsweise um eine erfindungsgemäße Schicht handelt. Auf Grund der Verwendung dieser gesonderten Träger- schicht muss das intumeszierende Material nicht auf der Innenseite der Gehäusewand oder unmittelbar auf der Datvenverarbeitungseinheit angeordnet sein oder aufgebracht werden. Durch die Anordnung und Ausrichtung der Trägerschicht kann in einfacher Weise vorgege- ben werden, in welcher Vorzugsrichtung sich das intumeszierende Material während der Ausdehnung , bzw. Aufschäumung ausdehnt. Die genannte Trägerschicht besteht ihrerseits zweckmäßigerweise aus einem wärmedämmenden Material wie dem erfindungsgemäßen Brandschutzmaterial, welches eine ausreichende Formstabilität und eine möglichst geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist.

Optional ist vorgesehen, dass das intumeszierende Material zwischen einer Innenseite einer Gehäusewand und der, vorzugsweise erfindungsgemäßen, Trägerschicht angeordnet ist. Sobald auf Grund einer erhöhten Umgebungstemperatur ein erhöhter Wärmeeintrag durch die Gehäusewand in den Innenraum des Gehäuses stattfindet und sich das intumeszierende Material über eine Schwellentemperatur erwärmt, dehnt es sich aus und bildet eine unmittel- bar an der Innenseite der Gehäusewand anliegende Wärmedämmschicht, die eine weitere Wärmeübertragung in den Innenraum des Gehäuses zusätzlich verringert. Zudem kann durch die Ausdehnung des intumeszierenden Materials als endotherme Reaktion ein zusätz- lich kühlender Effekt eintreten.

Gemäß einer Ausgestaltung weist die Gehäusewand mindestens eine Öffnung auf, durch welche das intumeszierende Material bei einer temperaturbedingten Aufschäumung hin- durchdringen und aus dem Gehäuse austreten kann. Auf diese Weise wird ermöglicht, dass das Gehäuse während des regulären Betriebs vergleichsweise geringe Abmessungen auf- weist. Im Falle einer übermäßigen Hitzeeinwirkung dehnt sich das intumeszierende Material aus, entweicht durch die genannte mindestens eine Öffnung und bildet eine Wärmedämm- schicht auf der Außenseite. Bei dieser mindestens einen Öffnung handelt es sich vorzugs- weise um mehrere Öffnungen, die regelmäßig oder unregelmäßig angeordnet sind; bspw. Können es Löcher mit einem Durchmesser von wenigen Millimetern sein. Es ist ebenfalls möglich ein Gehäuse zu verwenden welches einige wenige, vergleichsweise große, Löcher aufweist.

Alternativ oder zusätzlich hierzu kann eine an der Innenseite der Gehäusewand oder in dem Innenraum des Gehäuses angeordnete, vorzugsweise erfindungsgemäße, Wärmedämm- schicht mit einem intumeszierenden Material vorgesehen sein. Diese schäumt bei Über- schreitung der Schwellentemperatur auf und bildet auf der Außenseite des Gehäuses eine Wärmedämmschicht, mit welcher auch die Erwärmung der Gehäusewand verringert bzw. verzögert wird. Das intumeszierende Material kann dabei das Gehäuse im Wesentlichen vollständig umhüllen, sodass nach einem Aufschäumen das Gehäuse von der aufge- schäumten Wärmedämmschicht umgeben wird. Da das intumeszierende Material vor dem Aufschäumen einen vergleichsweise geringen Raumbedarf aufweist, kann bereits mit einer dünnen Beschichtung des Gehäuses, durch welche die äußeren Abmessungen nur minimal vergrößert werden, im Bedarfsfall eine dicke und hinsichtlich der Wärmedämmung effektive Umhüllung gebildet werden.

Es ist gemäß einer Ausgestaltung möglich, dass eine, vorzugsweise erfindungsgemäße, Wärmedämmschicht eine Schicht aus einem Material aufweist, welches bei einer Erwär- mung eine endotherme Reaktion durchführt, wodurch eine Kühlung bewirkt wird.

Falls die Datenverarbeitungseinheit während des regulären Betriebs selbst Wärme erzeugt, muss diese Wärme abgeführt werden, um eine Überhitzung der Datenverarbeitungseinheit während der bestimmungsgemäßen Verwendung zu verhindern. Es ist deshalb optional vor- gesehen, dass in dem Gehäuse ein Wärmeübertragungselement angeordnet ist, welches eine wärmeübertragende Verbindung der Datenverarbeitungseinheit mit einer wärmeleiten- den Gehäuseschnittstelle in einer Gehäusewand des Gehäuses bildet, um über das Wär- meübertragungselement die während des Betriebs von der Datenverarbeitungseinheit er- zeugte Wärme abführen zu können. Das Wärmeübertragungselement kann beispielsweise ein dünnes Metallblech oder eine Metallfolie sein, welche eine effiziente Wärmeabfuhr aus dem Gehäuse ermöglicht. Es ist auch denkbar, dass ein wärmeübertragendes Fluid in einem Kreislauf durch das Gehäuse geführt wird oder ein Wärmeaustauscher zur Wärmeabfuhr dient.

Um zu verhindern, dass bei einer übermäßig ansteigenden bzw. hohen Umgebungstempe- ratur über das Wärmeübertragungselement Wärme aus der Umgebung in das Gehäuse hin ein übertragen wird, wodurch die Datenverarbeitungseinheit überhitzt und beschädigt wer- den könnte, ist gemäß einer Ausgestaltung vorgesehen, dass das Wärmeübertragungsele- ment eine Trennvorrichtung aufweist. Diese Trennvorrichtung wird bei einem übermäßigen Wärmeeintrag zur Datenverarbeitungseinheit bzw. bei zu hohen Temperaturen außerhalb des Gehäuses aktiv und trennt die Verbindung zwischen Gehäuseinnerem und Umgebung.

Die Trenneinrichtung weist beispielsweise ein durch Wärmeeinwirkung formveränderbares Element auf, welches bei einer entsprechenden Temperatur sich dergestalt verändert, dass die Verbindung zwischen Gehäuseinnerem und Umgebung getrennt wird. Diese Trennung kann beispielsweise durch eine Verformung oder durch einen Bruch an einer Sollbruchstelle erfolgen.

Vorzugsweise ist die Datenverarbeitungseinheit mit einer feuchtigkeitsdichten Beschichtung umhüllt, die beispielsweise durch einen Lacküberzug aus einem elektrisch isolierendem Kunststoffmaterial besteht, welche die Datenverarbeitungseinheit gegenüber Feuchtigkeit, aber auch gegenüber Staub und anderen Verunreinigungen schützt. Diese Funktion kann allerdings auch durch das erfindungsgemäße Brandschutzmaterial erfolgen.

Wenn die Datenverarbeitungseinheit aus mehreren Komponenten wie beispielsweise einem Mikroprozessor und einer oder mehreren Speichereinheiten besteht, die auf einer gemein- samen Leiterplatte angeordnet sind, kann eine feuchtigkeitsdichte Beschichtung unmittelbar auf die Leiterplatte und die darauf angeordneten Komponenten aufgebracht werden, bei- spielsweise durch geeignete Tauch- oder Sprühverfahren. Durch die feuchtigkeitsdichte Be- schichtung kann die Datenverarbeitungseinheit nicht nur gegenüber Spritzwasser bzw. klei- nen Mengen an Feuchtigkeit, sondern auch gegenüber in das Gehäuse eindringende Was ser mit einem hohen Wasserdruck, beispielsweise mehr als 10 bar oder 20 bar geschützt werden.

Die feuchtigkeitsdichte Beschichtung kann bei Verwendung eines vorangehend beschriebe- nen Wärmeübertragungselements, zumindest in einem Bereich um die Datenverarbeitungs- einheit auch das Wärmeübertragungselement umgeben und eine zusätzliche Festlegung und einen ergänzenden Schutz des Wärmeübertragungselements an der Datenverarbei- tungseinheit bewirken.

Eine gesonderte feuchtigkeitsdichte oder wasserdichte Umhüllung oder Abdichtung des Ge- häuses ist somit nicht notwendig, kann jedoch ebenfalls bzw. alternativ verwendet werden.

In einer Ausführungsform weist die Datenverarbeitungseinheit eine Speichereinrichtung für digitale Daten auf. Vorzugsweise ist dabei vorgesehen, dass die Speichereinrichtung ein Solid-State-Drive aufweist. Es sind für die Verwendung als Solid-State-Drive geeignete Halb- leiterchips auf Flashspeicherbasis oder SDRAM-Basis bekannt, die eine sehr große Daten- menge von mehr als 100 Gigabyte in einem vergleichsweise kleinen Chipgehäuse abrufbar speichern können. Eine Datenverarbeitungseinheit mit mindestens einem Mikroprozessor und mehreren Halbleiterchips kann auf einer Leiterplatte mit Abmessungen von weniger als 50 mm x 50 mm untergebracht sein. Eine erfindungsgemäße Wärmedämmung, mit welcher eine derartige Datenverarbeitungseinheit auch im Falle eines Brandes vor einer Beschädi- gung geschützt wird, kann in einem Gehäuse mit einem kleinen Nutzvolumen und geringen Außenabmessungen untergebracht sein.

Gemäß einer Ausgestaltung ist vorgesehen, dass das Gehäuse Abmessungen aufweist, die kleiner oder gleich einem standardisierten 3,5-Zoll-Gehäuse mit Abmessungen kleiner oder gleich 146 mm x 102 mm x 25 mm sind. Das Gehäuse kann eine standardisierte Formge- bung aufweisen, sodass die darin angeordnete und mit einer Wärmedämmeinrichtung ge- schützte Datenverarbeitungseinheit beispielsweise an Stelle einer handelsüblichen Festplat- te in einer Datenverarbeitungsanlage eingesetzt werden kann. Auch ein Austausch einer Hot-Swap-Festplatte während des Betriebs und der Ersatz durch eine Datenverarbeitungs- einheit, die in einem, mit der erfindungsgemäßen Wärmedämmeinrichtung versehenen, Ge- häuse angeordnet ist, ist möglich und erlaubt eine nachträgliche Feuer-und Brandschutzer- tüchtigung der Datenverarbeitungsanlage. Aufgrund der geringen Abmessungen und der hohen Datentransferraten, die mit einer vo- rangehend beschriebenen Datenverarbeitungseinheit während des üblichen Betriebs mög- lich sind, eignet sich eine solche Datenverarbeitungseinheit in dem erfindungsgemäßen Ge- häuse auch für die Verwendung als Fahrtenschreiber und Black Box in autonom fahrenden Fahrzeugen.

Es wird derzeit davon ausgegangen, dass ein Fahrtenschreiber, mit welchem eine lückenlo- se Überwachung und Protokollierung eines etwa 24 Stunden andauernden Fahrtbetrieb ei- nes Fahrzeugs und insbesondere eines teilweise oder vollständig autonom betriebenen Fahrzeugs möglich ist, eine Datenmenge von etwa 5 Terabyte erfassen und abspeichern können sollte. Es sind Solid-State-Drives entwickelt worden, die bei geringem Raumbedarf und ebenfalls geringer Wärmeentwicklung während des Betriebs eine Speicherkapazität von 6 Terabytes und mehr aufweisen und sich in vorteilhafter weise als Datenverarbeitungsein- heit in einem erfindungsgemäßen Gehäuse für eine Verwendung als Black Box für autonom fahrende Fahrzeuge eignen. Eine derartige Black Box mit einem für die meisten eventuellen Unfälle ausreichenden Schutz vor Feuer, Wasser und Erschütterungen kann in einem Ge- häuse untergebracht sein, welches lediglich die äußeren Abmessungen eines standardisier- ten 3,5-Zoll-Gehäuses aufweist oder sogar kleiner ausgebildet ist.

Neben der Auskleidung / Verkleidung von Materialien können die Brandschutzmaterialien auch das zu verkleidende Bauteil ganz bilden oder teilweise ersetzen. So ist es beispiels- weise möglich eine Tür ausschließlich bzw. teilweise aus den Brandschutzmaterialien zu errichten.

Neben der Verwendung in Bereichen die ungeplant und spontan hohen Temperaturen aus- gesetzt sind (wie bei einem Brand) und durch Ihr Vorhandensein brandverlangsamend und brandhemmend wirken sind die Brandschutzmaterialien auch allgemeiner in Bereichen ein- setzbar in denen im Normalfall bereits (hohe) Temperaturdifferenzen herrschen und eine Wärmeisolation erwünscht ist. Als Beispiele hierzu sollen die Metallurgie bzw. die Metallver- arbeitende Industrie im Allgemeinen, sowie die Isolation von Öfen im speziellen, dienen. Auch die„gewöhnliche“ Wärmedämmung von Gebäuden, wie beispielsweise Häusern, bei gleichzeitiger Beibehaltung der genannten Brandschutzeigenschaften durch Brandschutz- materialien ist denkbar. Weitere Einsatzgebiete sind für den Fachmann offensichtlich.

Das Brandschutzmaterial wird entweder für den jeweiligen Einsatzfall zugeschnitten oder bereits in der gewünschten Form hergestellt.

Allgemein verwendbare Formen der Brandschutzmaterialien sind dabei für den Fachmann offensichtlich und umfassen beispielsweise Platten, quaderförmigen Körper wie Ziegelsteine, konkave bzw. konvexe Körper, welche beispielsweise zur Auskleidung bzw. Ummantelung von Kabeln und Röhren, sowie röhrenförmige Körper, welche beispielsweise innen hohl sind und als Kabelrohr dienen können.

Auf Grund der bereits beschriebenen Klebeeigenschaften der Zusammensetzung ist es auch möglich einen gewünschten Zielkörper weder aus dem Brandschutzmaterial zu schneiden, noch ihn direkt aus einer Form herzustellen, sondern diesen Zielkörper zusammenzukleben. Dies ist insbesondere von Interesse, wenn die Form des gewünschten Zielkörpers„komplex“ ist.

Die Größe der Brandschutzmaterialien beträgt (jede Dimension ist unabhängig voneinander) im Normalfall von wenigen Zentimetern bis hin zu mehreren Metern.

Verbundmaterialien

Das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Brandschutzmaterial kann in Form von Verbundmaterialien Verwendung finden. Verbundmaterial, umfassen ein solches Brand- schutzmaterial und mindestens ein Trägermaterial.

Die Zusammensetzung in Verfahrensschritt (1 ) bzw. (T) weist nicht nur aufblähende Eigen- schaften, sondern auch Klebeeigenschaften auf. Die Zusammensetzung eignet sich daher insbesondere auch zur Verklebung von Materialien.

Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch Verbundmaterialien, umfassend eine Zusammensetzung wie in Verfahrensschritts (1 ) bzw. (T) und mindestens ein Trägermateri- al, wobei die Zusammensetzung entweder auf dem Trägermaterial aufgetragen oder das Trägermaterial mit dieser Zusammensetzung imprägniert wird. Anschließend erfolgt Verfah- rensschritt (2) bzw. (2‘) zur Herstellung des Brandschutzmaterials. Auf Grund der Klebeei- genschaften wird in diesem Fall ein Verbundmaterial erhalten.

Das Trägermaterial ist dabei ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Vliesmaterialien, insbesondere Vliesmaterialien aus Glasfasern, Polyester, Naturfasern, Zellwolle/Zellstoff oder Polyamid; Gewebe aus Glasfasern oder Mischgewebe; Gittergelege aus Glasfasern; Mineralwolle, insbesondere Mineralwolle aus Glas oder Stein; Zellulosematerialien wie Pa- piermaterialien und Pappmaterialien, insbesondere Papierwaben, Holzfaserplatten oder Wabenkonstruktionen; Kunststoffmaterialien; Metallmaterialien, wie Metallfolien und -bleche, insbesondere Aluminiumfolien und -bleche oder Edelstahlfolien und -bleche; Glasmateria- lien, wie Glasfolien und Glaswolle; Baumwollgeweben; Holzmaterialien und Holzwerkstoff- platten wie MDF-, HDF- und Spanplatten; Schäume aus Polyurethan, Polystyrol, Glas- oder Steinschaum, PVC oder Phenol; Materialien aus extrudiertem Polystyrol-Schaum; Materia- lien aus Polyethylen-Schaum, Polypropylen-Schaum, Polyurethan-Schaum und Polypropy- len-Schaum; Folien aus Polypropylen, Polyethylen, Polyurethan oder Silicon und allgemeine Dekoroberflächen wie HPL oder CPL. Weitere geeignete Materialien sind Materialien aus Flachs-, Jute-, Hanf- und Cellulosefasern sowie ganz allgemein Textilmaterialien.

Es ist hierbei bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Vliesmaterialien; Pa- piermaterialien und Pappmaterialien, wie Papierwaben; Kunststoffmaterialien; Metallmateria- lien, wie Metallfolien, insbesondere Aluminiumfolien; Glasmaterialien, wie Glasfolien und Glaswolle; Baumwollgeweben; Holzmaterialien; Mineralwolle; Materialien aus extrudiertem Polystyrol-Schaum, Polyurethan-Schaum, Polyethylen-Schaum und Polypropylen-Schaum; Materialien aus Jute-, Flachs-, Hanf- und Cellulosefasern; und Textilmaterialien. Ebenso ist es möglich Verbundaufbauten aus beispielsweise Glasgewebe/Aluminium oder HPL/Glasvlies) als Trägermaterial zu verwenden.

Darüber hinaus können die Trägermaterialien für bestimmte Einsatzgebiete perforiert, ge- schlitzt oder auf andere Weisen strukturiert werden.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann das Trägermaterial mit der aufblähenden Zu sammensetzung imprägniert werden und anschließend gemäß Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) die Zusammensetzung in das Brandschutzmaterial umgewandelt werden. Ein Imprägnie- ren des Trägermaterials ist durch die Verwendung eines Tauchbades, welches mit der Zu- sammensetzung gefüllt ist, und ein Eintauchen des Trägermaterials in das Tauchbad mög- lich.

Ein Imprägnieren entsprechender Trägermaterialien, insbesondere von Papier- oder Papp- materialien, wie Papier- oder Pappwaben, führt zu einem Eindringen der Zusammensetzung zwischen die Fasern des Trägermaterials, so dass auch ein Schneiden entsprechend im- prägnierter Trägermaterialien nicht zu einem Verlust der Brandschutzwirkung führt. Ein Im- prägnieren der Zusammensetzung in entsprechende Trägermaterialien kann darüber hinaus durch die Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln verbessert werden. Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) kann hierbei vor, oder auch nach dem Schneiden der imprägnierten Materialien erfolgen.

Werden Papierwaben mit der Zusammensetzung imprägniert, so erhält man, nach Anwen- dung des Verfahrensschritts (2) bzw. (2‘) nicht brennbare Verbundmaterialien, aus denen beispielsweise Wände-, Decken- oder auch andere Bauelemente gefertigt werden können.

Die Brandschutzwirkung dieser Verbundmaterialien kann durch nachfolgende Maßnahmen noch weiter gesteigert werden:

1. Das für die Papierwaben eingesetzte Papier wird zuvor perforiert. Hierdurch wird der prozentuale Anteil an brennbarem Material reduziert und die Zusammensetzung wird besser aufgenommen. Des Weiteren lagert sich die Zusammensetzung auch in die perforierten Hohlräume ein, wodurch ihr Anteil erhöht wird.

2. Als Deckschichten für die Papierwaben wird mit Zusammensetzung imprägniertes Glas-, Papier- oder auch Kunststoffvlies verwendet. Durch diese Deckschichten wird einer- seits die mechanische Stabilität der Papierwaben erhöht und zum anderen die Brand- schutzwirkung. Die Menge der aufgebrachten Brandschutzmasse kann je nach Erfordernis variiert werden.

3. Anschließend erfolgt der erfindungsgemäße Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘).

Statt Vlies können auch Deckschichten aus perforiertem und mit Brandschutzmasse perfo- riertem Papier eingesetzt werden. Ferner können die so hergestellten Deckschichten zusätzlich auch mit Aluminiumfolie verse- hen werden, was die Wärmereflektion verbessert und die Wasserdampfdiffusion mindert.

Sandwich-Struktur

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verbundkörper, umfassend ein Trä- germaterial gemäß der oben stehenden Definition, welches mit der Zusammensetzung ver- sehen wurde, und mindestens eine weitere Schicht, welche durch eine Aluminiumfolie, ein Glasvlies oder ein Papier- oder Pappmaterial gebildet wird und welche auf dem Trägermate- rial aufgebracht ist.

Das Trägermaterial kann vorzugsweise eine Papier- oder eine Pappwabe sein.

Die weitere Schicht kann beispielsweise durch ein perforiertes Papiervlies oder ein perforier- tes Pappmaterial oder Glasvlies gebildet werden.

Diese durch ein perforiertes Papiervlies oder ein perforiertes Pappmaterial gebildete weitere Schicht kann ferner vorzugsweise mit der Zusammensetzung imprägniert sein.

Nach Bereitstellung einer solchen Sandwichstruktur im Verfahrensschritt (1 ) bzw. (T) wird nach Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) ein Brandschutzmaterial erhalten, welches den oben beschriebenen Aufbau besitzt. Verbundkörper mit einem solchen Aufbau werden im Rah- men der vorliegenden Erfindung auch als Sandwichstrukturen bezeichnet.

Diese Sandwichstrukturen weisen nicht nur hervorragende brandhemmende Eigenschaften auf, sondern sind aufgrund der Klebeeigenschaften der Zusammensetzung ausreichend stark verbunden, ohne dass ein zusätzlicher Klebstoff verwendet wird.

Insbesondere bei der Verwendung von Pappwaben als zweite Schicht wird durch die Abde- ckung der Pappwaben mit, dem, durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Brandschutzmaterial, der Wärmedurchgang durch Konvektion verhindert und gleichzeitig (beispielsweise im Brandfall) durch Verdampfung des Wassers aus der Brandschutzmasse eine kühlende Wirkung erzielt.

Im Brandfall bleiben die resultierenden Sandwichstrukturen intakt und es kommt nicht zu einer Abspaltung einzelner Schichten aus dem Sandwich.

Erfindungsgemäße Sandwichstrukturen umfassen folgenden Aufbau:

(1 ) eine erste Schicht aus einer Aluminiumfolie, einem Glasvlies, einem Pa- pier- oder Pappmaterial oder einem Verbund davon;

(2) eine zweite Schicht aus Vliesmaterial; Papiermaterial oder Pappmaterial, wie eine Papierwabe; Kunststoffmaterial; Metallmaterial, wie eine Metallfo- lien, insbesondere eine Aluminiumfolien; Glasmaterial, wie eine Glasfolie oder Glaswolle; Baumwollmaterial, Holzmaterial oder Mineralwollmaterial; Materialien aus Polyethylen-Schaum; Materialien aus extrudiertem Polysty- rol-Schaum; Materialien aus Polyurethan-Schaum; Materialien aus Polyp- ropylen-Schaum; Materialien aus Flachs, Jute, Hanf und Cellulose;

(3) eine dritte Schicht aus einer Aluminiumfolie, einem Glasvlies, einem Pa- pier- oder Pappmaterial oder einem Verbund davon; wobei das Verbundmaterial dergestalt aufgebaut ist, dass die erste Schicht auf einer Seite der zweiten Schicht vorgesehen ist und die dritte Schicht auf der anderen Seite der zweiten Schicht vorgesehen ist und das Brandschutzmaterial aus der Zusam- mensetzung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren auf einer Seite oder auf bei- den Seiten aufgebracht wurde.

Versuche

Viskositätbestimmung und Viskositäten von Wassergläsern

Die Viskositäten der verwendeten Wassergläser wurde wie folgt bestimmt:

Tabelle 1 : Details zur Viskositätbestimmung und Viskositäten von diversen Wassergläsern. Definition der verwendeten Wassergläser

Bei Na-WG1 handelt es sich um ein Natronwasserglas, welches neben der obigen Viskosität einen Anteil an Natriumsilikat von etwa 50% bis maximal 100% und eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,5 g/ml_ aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 13.

Bei Na-WG2 handelt es sich um ein Natronwasserglas, welches neben der obigen Viskosität einen Anteil an Natriumsilikat von etwa 25% bis maximal 40% und eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,4 g/ml_ aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 11.

Bei K-WG1 handelt es sich um ein Kaliwasserglas, welches neben der obigen Viskosität eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,3 g/mL aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 11. Bei K-WG2 handelt es sich um ein Kaliwasserglas, welches neben der obigen Viskosität eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,3 g/mL aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 11.

Definition der weiteren (in den Experimenten) verwendeten Bestandteile

Bei dem Bestandteil„AI(OH) ₃ -Mischung“ handelt es sich um eine Mischung von AI(OH) ₃ mit diversen anderen Oxiden, wie Natriumoxid, Eisenoxid und Siliziumdioxid. AI(OH) ₃ ist mit über 99% der Hauptbestandteil.

Bei dem Bestandteil„Blähgranulat A“ handelt es sich um (oberflächenbehandelte) Glashohl- kugeln, deren Material zu >95% aus Siliziumdioxid besteht und die bei etwa 1300 °C (im Cluster) beginnen zu erweichen. Blähgranulat A weist einen pH-Wert von 5 bis 8 auf. Bei dem Bestandteil„Blähgranulat B“ handelt es sich um ein Blähglasgranulat mit den fol genden Eigenschaften: Korngröße von 0,25 bis 0,5 mm, Schüttdichte von 340 (±30) kg/m ³ , Kornrohdichte von 700 (±80) kg/m ³ , wobei die Prüfung der Kornrohdichte nach DIN V 18004 und die Berechnung nach EN 1097-6 erfolgte, mittlere Kornfestigkeit von 2,6 N/mm ² , wobei die Bestimmung der Kornfestigkeit nach DIN EN 13055-1 erfolgte. Das Blähgranulat B be- steht (bezogen auf eine bei 105 °C getrocknete Probe) aus etwa 70 bis 75% Si0 ₂ , 10 bis 15% Na ₂ 0, 7 bis 1 1 % CaO, 0,5 bis 5% Al ₂ 0 ₃ , 0 bis 5% MgO und 0 bis 4% K ₂ 0. Das„Bläh granulat B“ beginnt bei etwa 700 °C zu erweichen. Es weist einen pH-Wert von 8 bis 11 auf.

Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel A“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 20 bis 30 % des Treibgases Isobutan, etwa 1 bis 5 % Magnesiumhydroxid und etwa 60 bis 80 % eines Copolymers. Die mittlere Partikelgröße beträgt 10 bis 16 pm und die Dichte ist < 12 kg/m ³ . Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 80 bis 95 °C.

Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel B“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 13 % eines Treibgases, etwa 0 bis 20 % amorphes Siliziumdioxid und etwa 60 bis 90 % eines Copolymers. Die mittlere Partikelgröße beträgt 10 bis 16 pm und die Dichte ist < 17 kg/m ³ . Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 94 bis 99 °C.

Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel C“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 15 bis 20 % des Treibgases Isopentan und über 75 % eines Copolymers. Die mittlere Partikelgröße beträgt 10 bis 16 pm und die Dichte ist < 17 kg/m ³ . Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 123 bis 133 °C.

Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel D“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 15 bis 20 % des Treibgases Isopentan, über 60 % eines Copolymers und etwa 0 bis 20 % Magnesiumhydroxid. Die mittlere Parti kelgröße beträgt 28 bis 38 pm und die Dichte ist < 14 kg/m ³ . Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 122 bis 132 °C.

Bei dem Bestandteil„Copolymer-Dispersion A“ handelt es sich um eine wässrige Copoly- merdispersion auf Basis von Vinylacetat/Vinylester. Als Stabilisatoren der Dispersion dienen Emulgatoren und Cellulosederivate.

Bei dem Bestandteil Polyethlyenfaser A handelt es sich um eine aus HD-PE hergestellte Faser.

Bei dem Bestandteil„Dispergiermittel A“ handelt es sich um die Lösung eines hochmolekula- ren anionischen Copolymers in Wasser.

Bei dem Bestandteil„Tensidmischung A“ handelt es sich um eine mittelviskose Mischung diverser Polyglykolester. Die Dichte der Mischung (bei 20 °C) beträgt etwa 1 ,0 g/mL, die dynamische Viskosität (bei 20°C, gemessen nach DIN EN ISO 3219) etwa 120 mPas und der pH-Wert (von 2% in destilliertem Wasser) beträgt etwa 6,5. Bei dem Bestandteil„Marmormehl A“ handelt es sich um ein Marmormehl mit einem mittle- ren Teilchendurchmesser von 2,5 pm.

Bei dem Bestandteil„Marmormehl B“ handelt es sich um ein Marmormehl mit einem mittle- ren Teilchendurchmesser von 5 pm.

Bei dem Bestandteil„Marmormehl C“ handelt es sich um ein Marmormehl mit einem mittle- ren Teilchendurchmesser in einem Wertebereich, welcher 12 pm bis 15 pm umfasst.

Bei dem Bestandteil Vermiculit handelt es sich um expandierten Vermiculit. Hauptbestand- teile dieses Aluminium-Magnesium-Eisensilikats sind (ca.) 43% bis 46% Si0 ₂ , 9% bis 12% Al ₂ 0 ₃ , 7% bis 9% Fe ₂ 0 ₃ , 1 % bis 3% CaO, 24% bis 27% MgO und 4% bis 6% K ₂ 0. Die Korngrößenverteilung beträgt (jeweils ca.): 50-75% des Produkts weist eine Korngröße klei- ner als 0,050 mm auf, 25-50% des Produkts weist eine Korngröße zwischen 0,050 und 0,071 mm auf, 15-50% des Produkts weist eine Korngröße zwischen 0,071 und 0,1 mm auf. Der Rest weist größere Korngrößen auf, wobei, der Anteil an Produkt mit Korngrößen von größer als 1 mm höchstens (ca.) 1 % beträgt.

Bei dem Bestandteil Vermiculit Pulver handelt es sich um entsprechendes Vermiculit Pulver. Die Korngröße ist dabei kleiner als 50 Mikrometer und die spezifische Oberfläche beträgt etwa 2,6 m ² /g.

Bei dem Bestandteil Glasfaser handelt es sich um eine Glasfaser, welche die folgende che- mische Zusammensetzung aufweist (jeweils ca.): 62-68% Si0 ₂ , 26-32% CaO + MgO, weni- ger als 1% andere Bestandteile.

Bei dem Bestandteil„Polyurethandispersion“ handelt es sich um ein nichtionogenes Po- lyurethansystem in Wasser, wobei das Verhältnis zwischen Polyurethan zu Wasser etwa 25 zu 75 beträgt. Die Polyurethandispersion weist eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,04 g/ml_ auf. Die dynamische Viskosität der Polyurethandispersion beträgt etwa 25000 mPas (nach DIN EN ISO 3219) und der pH-Wert (2 % in destilliertem Wasser) ist etwa 6,5.

Experimente

Die folgenden Experimente verdeutlichen den Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.

1 -Komponenten-Svstem

Die folgenden Versuche behandeln Verfahren, bei denen das Aufblähen der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung erfolgt.

Versuchsqruppe Wasserfestiqkeit

Die Erhöhung der Wasserfestigkeit bei der Zugabe von Kaliwasserglas zu Natronwasserglas bzw. bei der ausschließlichen Verwendung von Kaliwasserglas wird anhand der folgenden Experimente (Tabellen 2A und 2B) veranschaulicht:

Tabelle 2A: Wasserfestigkeit von Wassergläsern ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche).

Tabelle 2B: Wasserfestigkeit von Wassergläsern ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche).

Die Zusammensetzung der jeweiligen Versuche wurde gemäß den in der Tabelle angege- benen Massenverhältnissen der Bestandteile bereitgestellt und Verfahrensschritt (2‘) erfolgte thermisch bei einer Ofentemperatur von 86 °C.

Die erhaltenen Formkörper wurden bezüglich ihrer Wasserfestigkeit untersucht. Die Bewer- tung erfolgte auf einer Skala von 1 (sehr gut) bis 6 (ungenügend). Die Verhältnisse der einzelnen Bestandteile waren bei den Versuchen identisch, bzw. bei der Verwendung von mehreren Wassergläsern (1-WF-3 und 1-WF-5 bis 1-WF-13) war die Massensumme der verwendeten Wassergläser identisch zum jeweiligen Wasserglas der anderen Versuche. Daher ist ein direkter Vergleich der resultierenden Brandschutzmateria- lien möglich.

Das Verhältnis von Kaliwasserglas zu Natronwasserglas wurde in dieser Versuchsreihe gra- duell von 0%, d.h. kein Kaliwasserglas anwesend (bei den Versuchen 1 -WF-1 und 1-WF-2), bis hin zu 100%, d.h. kein Natronwasserglas anwesend (bei dem Versuch 1-WF-4) erhöht.

Die Wasserfestigkeit verbesserte sich dabei (im Vergleich zum reinen Natronwasserglas in 1-WF-1 und 1-WF-2) mit einer mangelhaften Wasserfestigkeit bei Erhöhung des Kaliwas- serglasanteils. Diese Verbesserung lässt sich in drei Gruppen unterteilen:

Gruppe 1 : Bei Verwendung von 50% bis 55% Kaliwasserglas (1-WF-3 und 1-WF-5) wird eine leichte Verbesserung erzielt, die resultierende Wasserfestigkeit ist ausreichend.

Gruppe 2: Bei Verwendung von 60% bis 75% Kaliwasserglas wurde eine weitere Verbesse- rung der Wasserfestigkeit beobachtet. Die Wasserfestigkeit liegt im Bereich zwischen be- friedigend und ausreichend.

Gruppe 3: Bei Verwendung von 80% bis 100% Kaliwasserglas wird (im Vergleich zu allen anderen Gruppen) eine signifikante Verbesserung der Wasserfestigkeit beobachtet. Die Wasserfestigkeit in dieser Gruppe ist gut.

Diese Experimente zeigen deutlich die erhöhte Wasserfestigkeit der Formkörper Erhöhung des Kaliwasserglasanteils in der Zusammensetzung. Dabei ist eine Verwendung von min- destens 50% Kaliwasserglas (bezogen auf die Summe der Wassergläser) bevorzugt, weiter bevorzugt ist eine Verwendung von mindestens 60% Kaliwasserglas, weiter bevorzugt eine Verwendung von über 75% Kaliwasserglas.

Versuchsqruppe Temperatur

Die Experimente in den folgenden Tabellen (Tabelle 3, 4, 5a, 5b und 6) zeigen den Einfluss von Mikrokapseln, Wasserglas und Temperatur auf den resultierenden Formkörper. In den Experimenten, die in diesen Tabellen zusammengefasst sind, wurde die jeweilige Zusam- mensetzung (wie gelistet) bereitgestellt (Verfahrensschritt (T)) und die Konsistenz beurteilt. Die Zusammensetzungen wurden anschließend in einem Ring (0 4,5 cm) bei den genann- ten Temperaturen gehärtet (Verfahrensschritt (2‘)).

Die Temperatur der Experimente in Tabelle 3 ist dabei erfindungsgemäß und beträgt 85 °C, die Temperatur in den Tabellen (4, 5a und 5b) ist nicht erfindungsgemäß (Temperaturen von größer oder gleich 90 °C). Tabelle 6 enthält Vergleichsversuche einer Zusammensetzung bei unterschiedlichen Temperaturen. Nach dem Verfahrensschritt (2‘) erfolgt die Bewertung der erhaltenen Formkörper. Die Be- wertung umfasste die Bewertung der Struktur des Bodenbereichs, der restlichen Struktur, der Farbe, des Blähverhaltens (welches über die Schaumhöhe erfolgte, wobei eine Schaumhöhe von mehr als ca. 2 cm als„stark gebläht“ gewertet wurde) und der Konsistenz. Die Konsistenz wurde unterteilt in pulverig, spröde, bröselig und weich.

Tabelle 3: Verfahren bei 85 °C und Charakterisierung der erhaltenen Formkörper ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche).

Tabelle 4: Vergleichsversuche ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche) bei 97 °C und Cha- rakterisierung der erhaltenen Formkörper.

Tabelle 5a: Vergleichsversuche ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche) bei 125 °C und Cha- rakterisierung der erhaltenen Formkörper.

Tabelle 5b: Vergleichsversuche ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche) bei 125 °C und Cha- rakterisierung der erhaltenen Formkörper. Im Idealfall liegt ein stark geblähtes Produkt vor, welches einen glatten Bodenbereich auf- weist und eine restliche Struktur, die gut und gleichmäßig ist. Weiter bevorzugt ist der Form- körper nicht pulverig bzw. maximal leicht pulverig. Im Normalfall ist dabei eine creme weiße Farbe des Formkörpers bevorzugt.

Während das erfindungsgemäße Experiment 1-Temp-1 (Tabelle 3) in einem Produkt mit idealen Merkmalen resultiert, so sind Formkörper aus den Vergleichsversuchen (Tabellen 3, 4, 5a und 5b) nicht ideal und weisen diverse Defekte in einem oder mehreren der Punkte Bodenstruktur, restliche Struktur, Blähverhalten, sowie Konsistenz auf. Die beiden Versuche in Tabelle 3 weichen lediglich in der Art des verwendeten Glases voneinander ab und zei- gen, dass die Verwendung eines Kaliwasserglases im Vergleich zu einem Natriumwasser- glas in einer besseren Konsistenz des Formkörpers resultiert.

Die Bedeutung der Temperatur wird durch die folgenden Versuche weiter verdeutlicht. In diesen Versuchen wird der Versuch mit derselben Zusammensetzung, die im Versuch„1- Temp-1“ verwendet wurde bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt:

Tabelle 6: Versuche mit identischer Zusammensetzung bei verschiedenen Temperaturen und Charakterisierung der erhaltenen Formkörper ( ^* = nicht erfindungsgemäße Versuche).

Diese Vergleichsversuche zeigen deutlich, dass der Formkörper, der nach dem erfindungs- gemäßen Verfahren erhalten wurde (1 -Temp-1 ) ideale Eigenschaften aufweist. Eine Erhöhung der Temperatur im Verfahrensschritt (2‘) auf nicht erfindungsgemäße Tem- peraturen von 90 °C (1-Temp-1A), 100-106°C (1-Temp-1 B) bzw. 1 10 °C (1-Temp-1 C) resul- tiert in einer Verschlechterung der Eigenschaften der erhaltenen Formkörper.

2-Komponenten-Svstem Die folgenden Versuche behandeln Verfahren, bei denen das Aufbrechen des Polymermate- rials der Hülle der Mikrokapseln durch die Zugabe eines Mittels erfolgt.

In Vorversuchen konnte gezeigt werden, dass Mikrokapseln mit verschiedenen Lösungsmit- teln aufgebrochen werden können und Gas freisetzen. Zunächst wurden gute Kombinatio- nen ermittelt. Hierzu wurden verschiedene Mikrokapseln mit verschiedenen Lösungsmitteln (jeweils im gleichen Masseverhältnis) miteinander in Verbindung gebracht und die Reaktion bewertet bzw. das Ausbleiben einer Reaktion vermerkt (siehe die untenstehende Tabelle).

Tabelle 7: Reaktion zwischen Mikrokapseln und Lösungsmitteln.

In der obigen Tabelle bedeutet ein„X“ das Vorhandensein der entsprechenden Komponente und ein “ die Abwesenheit dieser Komponente. Die Reaktion (die Freisetzung von Gas aus der Mikrokapsel) wurde unterteilt in exzellente Reaktionen (+++), gute Reaktionen (++), minimale Reaktion (+) und keine Reaktion (— ). Im Falle der exzellenten Reaktionen wurde auch der Reaktionsbeginn (nach Zusammengabe der Komponenten) vermerkt.

Die Experimente 2-M-1 und 2-M-2 resultierten in einer exzellenten Reaktion. Auf Grund die- ser Vorversuche fokussierten sich die Folgeversuche, welche ein Mittel zum Aufbrechen der Mikrokapseln verwenden, auf Kombinationen zwischen Mikrokapsel A und Propylencarbo- nat.

Erfindungsgemäße Beispiele sind in der folgenden Tabelle gelistet.

Tabelle 8: Experimente zum Aufbrechen der Mikrokapseln mit einem Mittel. Die Bestandteile der Komponente 1 wurden in den oben gelisteten Verhältnissen vorgelegt und die Dichte ermittelt. Die Bestandteile der Komponente 2 wurden in einem weiteren Be- hälter vorgelegt und die Dichte bestimmt, sowie die Konsistenz beurteilt. Anschließend wur- den die jeweiligen Komponenten (im angegebenen Volumenverhältnis, 10 ml_ zu 1 ml_) zu- sammengegeben und gemischt. Die Mischbarkeit der Komponenten wurde beurteilt und der Reaktionsbeginn - also der Beginn der Gasfreisetzung - bestimmt. In allen Fällen liegt eine gute Mischbarkeit der Komponenten vor und die Reaktion beginnt nach ca. 1 min. (Mischung A), > 1 min (Mischung B) bzw. > 2 min (Mischung C).

Aufbauend auf diesen Vorversuchen wurden feste Brandschutzmaterialien hergestellt (siehe untenstehende Tabellen):

Tabelle 9a: Erfindungsgemäße Versuche zur Herstellung von Brandschutzmaterialien.

Tabelle 9b: Erfindungsgemäße Versuche zur Herstellung von Brandschutzmaterialien. Als Komponente 1 diente jeweils eine Mischung von zwei verschiedenen Natronwasserglä- sern mit Mikrokapseln. Zusätzlich enthielt Komponente 1 , je nach Mischung, unterschiedli- che Zusatzstoffe. Die Dichte der Komponente 1 wurde jeweils bestimmt und ist gelistet.

Die Bestandteile der Komponente 2 sind in diesen Versuchen identisch. Komponente 2 ent- hielt unter anderem Propylencarbonat, welches zum Aufbrechen des Hüllenmaterials der Mikrokapseln dient. Die Dichte der Komponente 2 wurde bestimmt und ist in der Tabelle gelistet.

Anschließend wurden Komponente 1 und Komponente 2 in einem konstanten Volumenver- hältnis (5 ml_ zu 1 ml_) bei Raumtemperatur gemischt. Die Konsistenz der Mischung wurde bewertet, die Zeit bis zum Reaktionsbeginn, sowie die Expansionszeit (Reaktionsdauer) ge- messen. Anschließend wurde die erhaltene Struktur bewertet.

Die Konsistenz der Mischung war in allen Fällen flüssig, wobei die Mischung 2-4 leicht dick- flüssig war. Der Reaktionsbeginn betrug bei allen Mischungen zwischen etwa 2 bis etwa 3 Minuten nach Zusammengabe der beiden Komponenten und die Reaktionsdauer betrug etwa 10 bis 12 Minuten. In allen Fällen wurde die Struktur des erhaltenen Formkörpers als sehr gut und gleichmäßige bewertet.

In einer weiteren Versuchsreihe wurden vier der oben definierten Mischungen hochskaliert um eine Form mit den Maßen 10 cm ^* 10 cm ^* 2,5 cm (=250 cm ³ ) zu füllen und die erhalte- nen Brandschutzplatten wurden anschließend bewertet. Die Bestandteile der Komponenten 1 und 2, sowie die zugehörigen Dichten sind in den obi- gen Tabellen gelistet.

Tabelle 10: Erfindungsgemäße Versuche zur Herstellung von Brandschutzmaterialien.

Analog zu der Versuchsreihe mit den Mischungen 2-1 bis 2-8 wurden auch in den Versu- chen 2-2-G, 2-4-G, 2-6-G und 2-8-G eine Komponente 1 mit einer Komponente 2 in einem Volumenverhältnis von 5 zu 1 gemischt. Die Komponente 1 umfasst ein Wasserglas und mit Gas gefüllte Mikrokapseln, Komponente 2 umfasst das Mittel zum Aufbrechen der Hülle der Mikrokapseln (Propylencarbonat).

Nach der Zusammengabe der beiden Komponenten wurde die Konsistenz der Mischung bewertet, die Zeit bis zum Reaktionsbeginn, sowie die Expansionszeit (Reaktionsdauer) ge- messen. Anschließend wurde die erhaltene Struktur bewertet. Die Konsistenz der Mischung war in allen Fällen flüssig. Während Mischung 2-4 als leicht dickflüssig bewertet wurde, wurde die analoge Mischung 2-4-G als gut flüssig bewertet. Der Reaktionsbeginn betrug bei zwischen etwa 2 bis etwa 3 Minuten, wohingegen die Reakti- onsdauer zwischen 20 bis 30 Minuten betrug. Die verhältnismäßig längere Reaktionsdauer zwischen den Mischungen 2-2-G, 2-4-G, 2-6-G, 2-8-G und den analogen Mischungen 2-2, 2- 4, 2-6 und 2-8 ist wahrscheinlich dem Fakt geschuldet, dass es sich bei den erstgenannten Mischungen um Hochskalierungen der zweitgenannten Mischungen handelt. Dementspre- chend ist es leichter bei den hochskalierten Mischungen eine Reaktion festzustellen; das heißt, dass bei den Reaktionen im kleinen Maßstab die Reaktion nach den dort gelisteten ca. 12 Minuten optisch schlicht nicht mehr wahrnehmbar ist.

In allen Fällen wurde eine sehr gute und gleichmäßige Struktur erhalten.

Die vier Formkörper wurden anschließend bei Raumtemperatur gelagert und die Struktur bewertet. Nach Lagerung über eine Nacht liegt weiterhin eine sehr gute, gleichmäßige Struk- tur vor und das Volumen ist quasi unverändert. Nach mehrtägiger Lagerung bei Raumtem- peratur wurde eine leichte Volumenabnahme der Formkörper beobachtet. Der Formkörper, der aus Mischung 2-2-G erhalten wurde, wurde nach dreitägiger Lagerung bei Raumtempe- ratur außerdem noch bei 96°C im Ofen gelagert, wobei eine beträchtliche Volumenabnahme beobachtet wurde.