Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer neuen Zusammensetzung, sowie die Verwendung der Zusammensetzung als Phosphatadsorbens, insbesondere zur Verabreichung bei Menschen oder Tieren,

Aus der EP 0 868 1 25 ist ein Adsorbens für Phosphat aus wässrigen Medien, das durch Kohlehydrate und/oder Humussäure stabilisiertes polynukleares ß-Eisenhydroxid enthält, bekannt, Das Produkt wird durch Umsetzung einer Eisen(lll)-chloridlösung mit einer Base (insbesondere Sodalösung) und Zugabe des Kohlehydrates bzw. der Humussäure vor der Alterung des gebildeten Eisenhydroxids hergestellt, Die Verwendung der Eisen(lll)-chloridlösung bei der Fällung ist erforderlich, da die Anwesenheit von Chloridionen für die Bildung des ß- Eisenhydroxids (Akaganeit) wesentlich ist, Es wird angenommen, dass durch die Zugabe des Kohlehydrates bzw, der Humussäure eine Stabilisierung des frisch hergestellten ß-Eisenhydroxids erfolgt, wodurch das erhaltene Material gegenüber einer Mischung von gealtertem ß- Eisenhydroxids mit Kohlehydraten bzw, Humussäure ein überlegenes Phosphatabsorptionsvermögen aufweist,

Die Verwendung von Eisen(lll)-chlorid als Ausgangsmaterial bei der Herstellung des Phosphatadsorbens gemäß EP 0 868 1 25 wirft jedoch Probleme auf, So führt die Verwendung des Eisen(lll)-chlorids zu Problemen der Korrosion der Anlagen durch die Anwesenheit von Chloridionen. Außerdem ist der Preis für Eisen(lll)-chlorid relativ hoch,

Es bestand daher der Wunsch, ein Phosphatadsorbens bereitzustellen, das die oben beschriebenen Nachteile aufgrund der Verwendung des Eisen(lll)-chlorids als Ausgangsmaterials nicht aufweist, Gleichzeitig sollte das Phosphatadsorbens im wesentlichen das Phosphαtαdsorptioπsvermögen des Materials gemäß EP 0 8ό8 1 25 aufweisen.

Die vorliegenden Erfinder fanden nun überraschend, dass unter Verwendung von Eisensulfat- und/oder Eisennitrat-Verbindungen als Ausgangsmaterial ein offenbar ebenfalls beispielsweise durch Kohlenhydrate bzw, Humussäuren stabilisiertes Eisenhydroxid ohne die Verwendung von Eisen(lll)-Chlorid erhalten werden kann, das in seinem Phosphatadsorptionsvermögen im wesentlichen dem des Materials der EP 0 868 1 25 entspricht, Basierend auf diesem Befund vervollständigten die Erfinder die vorliegende Patentanmeldung.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung, das die folgenden Schritte umfasst: a) Versetzen einer wässrigen, sulfat- und/oder nitrathaltigen Eisen(lll)-salz-Lösung mit mindestens einer Base unter Bildung eines Niederschlags von Eisenhydroxid, b) Gegebenenfalls ein- oder mehrmaliges Waschen des erhaltenen Niederschlags mit Wasser, wobei eine wässrige Suspension des Eisenhydroxids erhalten wird, c) Versetzen der erhaltenen wässrigen Suspension mit mindestens einem weiteren Bestandteil, der die Alterung des in Schritt b) erhaltenen Niederschlags von Eisenhydroxid inhibiert, d) Trocknen der im Schritt c) erhaltenen Zusammensetzung.

Im Schritt a) wird eine wässrige, sulfat- und/oder nitrathaltige Eisen(lll)- salz-Lösung mit mindestens einer Base unter Bildung eines Niederschlags von Eisenhydroxid umgesetzt,

Bei der wässrigen, sulfathaltigen Eisen(lll)-salz-Lösung kann es sich insbesondere um Lösungen von Eisen(lll)-sulfat (Fe2(SO^)3) (einschließlich seiner Hydrate) in Wasser handeln. Es können jedoch auch andere wässrige, sulfathaltige Eisen(lll)-salz-Lösungen verwendet werden, wie Lösungen von Eisenalaunen, wie KFe(SO4J2 oder NH4Fe(SOJ2. Weiterhin ist erfindungsgemäß auch möglich, schwefelsäure-hαltige Lösungen von Eisen(ll)-sulfat, die der Oxidation beispielsweise mit Salpetersäure unterworfen werden, zu verwenden,

Die verwendete wässrige, sulfathaltige Eisen(lll)-salz-Lösung besitzt bevorzugt eine Konzentration von etwa 3 bis 1 6 Gew,-%, bezogen auf die Menge des Eisens.

Bei der wässrigen, nitrathaltigen Eisen(lll)-saiz-Lösung kann es sich insbesondere um Lösungen von Eisen(lll)-nltrat (Fe(NO3J3) (einschließlich seiner Hydrate) in Wasser handeln,

Die verwendete wässrige, nitrathaltige Eisen(lll)-salz-Lösung besitzt bevorzugt eine Konzentration von etwa 3 bis 1 6 Gew,-%, bezogen auf die Menge des Eisens,

Die Menge der zugesetzten Base in Schritt a) wird zweckmäßig so gewählt, dass sich ein pH-Wert von mindestens etwa 3 bevorzugt von mindestens etwa 6 eingestellt. Zweckmäßig setzt man soviel Base ein, um eine unter wirtschaftlichen Θesichtpunkten möglichst vollständige Fällung des Eisens aus der Lösung zu erzielen, Im allgemeinen arbeitet man daher bei pH-Werten von maximal etwa 1 0, Höhere pH-Werte sind unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten nicht mehr sinnvoll. Bevorzugt liegt der pH-Wert, der sich in Schritt a) einstellt, daher bei etwa 3 bis 10, bevorzugter bei etwa 5 bis 8,

Bevorzugt wird als Base in Schritt a) eine Alkallmetall- und/oder Erdalkalimetall-Verbindung verwendet, Besonders bevorzugt handelt es sich um Hydroxide oder Carbonate von Alkali- oder Erdalkalimetallen. Noch bevorzugter sind Alkalicarbonate, Alkalibicarbonate und Alkalimetallhydroxide, insbesondere von Natrium, Die Basen werden zweckmäßig und bevorzugt in Form einer wässrigen Lösung, bevorzugt mit einer Molarität von etwa 0,01 bis 2 mol/L verwendet, Es ist jedoch auch möglich, die Basen in fester Form der sulfat- und/oder nitrathaltigen Eisen(lll)-salz-Lösung zuzusetzen, Am meisten bevorzugt verwendet man im Schritt a) Natriumhydroxid, Natriumcarbonat und/oder Natriumbicarbonat als Base, bevorzugt in Form ihrer wässrigen Lösungen.

Die Umsetzung mit der Base wird bevorzugt nicht bei erhöhten Temperaturen durchgeführt, da diese zu einer beschleunigten Alterung des gebildeten Hydroxids führen könnten. Bevorzugt hält man die Temperatur bei der Umsetzung im Bereich von 1 0 bis 40 0C, bevorzugter von 20 bis 30 0C, noch bevorzugter führt man die Umsetzung bei Raumtemperatur (25°C) durch, Man kann die Suspension nach der Fällung zweckmäßig etwas ruhen lassen. In der Praxis kann die Suspension beispielsweise während 1 bis 5 Stunden bei Raumtemperatur oder darunter stehen gelassen werden, Die Suspension kann dabei gerührt werden .

Bevorzugt wird der erhaltene Niederschlags anschließend ein-, bevorzugt mehrmals mit Wasser gewaschen, wobei das Wasser nach dem Waschen/Aufschlämmen jeweils bevorzugt durch Abdekantieren, Abfiltrieren, Zentrifugieren und/oder durch umkehrosmotische Verfahren, wie durch Membranfiltration entfernt wird, Das erhaltene feuchte Produkt wird nicht zur Trocknung gebracht. Das feuchte Produkt wird in Wasser aufgeschlämmt. Die Wassermenge ist nicht kritisch; bevorzugt wird so gearbeitet, dass der Eisengehalt der erhaltenen Suspension (berechnet als Fe) bis zu 1 0 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt 2 bis 8 Gewichtsprozent beträgt,

Die erhaltene wässrige Suspension des Eisenhydroxids weist bevorzugt einen annähernd neutralen pH-Wert im Bereich von etwa 6,5 bis 7,5 auf, bevor sie mit dem weiteren Bestandteil versetzt wird. Niedrigere pH-Werte würden dazu führen, dass das Eisenhydroxid partiell wieder in Lösung geht, Höhere pH-Werte sind unerwünscht, da sie im Schritt c) zur Komplexbildung führen können.

Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, dass vor der Zugabe des weiteren Bestandteils im Schritt c) im wesentlichen keine Alterung des Eisenhydroxids stattgefunden hat, Bei der Alterung von Niederschlägen erfolgt vielfach die Umgruppierung von zunächst regellos gelagerten Molekülen unter Aufbau eines mehr oder weniger regelmäßigen Kristallgitters, Bei der Alterung von Niederschlägen tritt meist nicht nur Kristallisation sondern auch eine Teilchenvergrößerung infolge von Ostwald-Reifung auf ,

Zu der oben erhaltenen Suspension wird im Schritt c) mindestens ein weiterer Bestandteil zugegeben, der die vorstehend beschriebene Alterung des in Schritt b) erhaltenen Niederschlags von Eisenhydroxid inhibiert. Dieser die Alterung des Eisenhydroxids inhibierende Bestandteil kann bevorzugt aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus Kohlenhydraten, Kohlenhydrat-Derivaten und Humussäure besteht, Der Bestandteil wird bevorzugt in fester Form zugegeben, prinzipiell ist jedoch auch die Zugabe in Form einer wässrigen Lösung möglich.

Besonders bevorzugt werden erfindungsgemäß Kohlehydrate als weiterer die Alterung inhibierender Bestandteil verwendet, wie verschiedene Kohlenhydrate und Zucker, z.B. Agarose, Dextran, Dextrin, Maltodextrin, Dextrinderivate, Dextranderivate, Stärke, Zellulose, wie mikrokristalline Zellulose und Zellulosederivate, Saccharose, Maltose, Lactose oder Mannit,

Besonders bevorzugt sind Stärke, Saccharose, Dextrin und/oder eine Mischung davon. Am meisten bevorzugt sind Stärke, Saccharose oder eine Mischung davon. Sehr bevorzugt ist eine Mischung von Saccharose und mindestens einem weiteren Bestandteil, der insbesondere ausgewählt wird aus Stärke, Maltodextrinen und Zellulose, insbesondere mikrokristalline Zellulose. Die Funktion des zusätzlichen Bestandteils ist vermutlich - ohne an eine Theorie gebunden zu sein - in einer Stabilisierung des frisch gefällten Eisenhydroxids zu sehen, wodurch eine Alterung des Eisenhydroxid- Niederschlags verhindert wird, Es ist bevorzugt, die Menge απ Kohlenhydraten bzw. Humussäure so zu wählen, daß mindestens 0,5 g, bevorzugt mindestens 1 g des weiteren, die Alterung des Eisenhydroxids inhibierenden Bestandteils, wie Kohlenhydrat und/oder Humussäure pro g Eisen (berechnet als Fe) zugesetzt werden, Der Eisengehalt der erhaltenen Zusammensetzung sollte bevorzugt maximal etwa 50, bevorzugt maximal etwa 40 Gewichtsprozent betragen, Der Eisengehalt der erhaltenen Zusammensetzung sollte bevorzugt mindestens etwa 20 Gew,-% betragen. Der maximale Gehalt des die Alterung des Eisenhydroxids inhibierenden Bestandteils, wie Kohlenhydrate und/oder Humussäure unterliegt keiner Begrenzung und wird in erster Linie durch wirtschaftliche Gründe bestimmt, Bevorzugt liegt der genannte Gehalt bei etwa 5 bis 60 Gew.-%, bevorzugter bei etwa 20 bis 60 Gew,-%,

Nach der Zugabe des die Alterung des Eisenhydroxids inhibierenden Bestandteils in Schritt c) wird die erhaltene wässrige Suspension in an sich bekannter Weise getrocknet, Die Trocknung kann beispielweise durch Einengen im Vakuum oder durch Sprühtrocknung erfolgen,

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man vor oder nach der Trocknung der erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzung mindestens ein Calciumsalz zu, Als Calciumsalze kommen beispielsweise Salze anorganischer oder organischer Säuren, insbesondere Calciumacetat, in Frage, Durch die Zugabe des Calciumsalzes wird das Phosphatbindungsvermögen erhöht, insbesondere bei höheren pH- Werten. Es ist besonders günstig, solche mit Calciumsalzen versehene Adsorbentien bei pH-Werten von mehr als 5 einzusetzen, da selbst dann das vollständige Phosphatbindungsvermögen beibehalten bleibt. Es hat sich gezeigt, daß eine Zugabe von 400 mg bis 2 g, beispielsweise etwa 1 g Calciumsalz, insbesondere Calciumacetat pro g Eisen besonders günstig ist.

Bei dem erfindungsgemäß erhaltenen Material handelt es sich im wesentlichen um eine physikalische Mischung von Eisenhydroxid und dem die Alterung des Eisenhydroxids Inhibierenden Bestandteils, wie Kohlehydrate oder Humussäure. Wie oben bereits erwähnt, wird angenommen, dass letztere mit dem frisch gefällten Eisenhydroxid in Kontakt treten und für eine Stabilisierung des Hydroxids führen, so dass keine die Phosphatadsorptionsfähigkeit einschränkende Alterung des Materials auftritt. Eine Komplexbildung, wie sie in der DE 42 39 442 beschrieben ist, kann unter den erfindungsgemäß gewählten Bedingungen des Versetzens mit einer wässrigen Suspension nicht eintreten, da die Komplexbildung stark alkalische Bedingungen beim Versetzen des Eisenhydroxids mit beispielsweise Kohlehydraten erfordert.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Zusammensetzungen werden bevorzugt zur Herstellung eines Adsorbens für Phosphat aus wässrigen Lösungen verwendet. Bevorzugt wird aus den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Zusammensetzungen ein Präparat zur oralen und/oder parenteralen Verabreichung bei Menschen oder Tieren hergestellt, Besonders werden die erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen zur Herstellung eines Präparates zur Prophylaxe und/oder Behandlung des hyperphosphatämischen Zustands verwendet. Besonders bevorzugt werden die erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen zur Herstellung eines Präparates zur Prophylaxe und/oder Behandlung von Dialyse-Patienten verwendet,

Die erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen werden dazu in an sich bekannter Weise in pharmazeutische Darreichungsformen formuliert, wie beispielsweise zur oralen Anwendung. Sie können als solche oder zusammen mit üblichen Arzneimittelzusätzen, wie üblichen Trägem oder Hilfsmitteln, formuliert werden. Beispielsweise kann eine Einkapselung erfolgen, wobei als Einkapselungsmittel übliche auf dem pharmazeutischen Sektor verwendete Materialien, wie Hart- oder Weichgelatinekapseln eingesetzt werden können, Auch ist eine Mikroverkapselung der erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen möglich, Es ist auch möglich, die Adsorbentien gegebenenfalls zusammen mit Hllfs- und Zusatzstoffen als Granulate, Tabletten, Dragees, in Sachets abgefüllt, als Gel oder als Sticks bereitzustellen, Die Tagesdosis der erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen liegt beispielsweise bei 1 bis 3 g, vorzugsweise bei etwa 1 ,5 g bezogen auf Eisen,

Die erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen sind auch geeignet zur Verwendung zur Adsorption von nahrungsmittelgebundenem Phosphat; zu diesem Zweck können sie beispielsweise Nahrungsmitteln beigemischt werden, Hierzu können beispielsweise Formulierungen erstellt werden, wie sie vorstehend für Arzneimittel beschrieben wurden.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Zusammensetzungen sind insbesondere als Adsorbens insbesondere für anorganisches und nahrungsmittelgebundenes Phosphat aus Körperflüssigkeiten, Speisebrei und Nahrungsmitteln geeignet, Sie weisen ein ähnliches Phosphatadsorptionsvermögen wie die gemäß EP 08681 25 erhaltenen Mittel auf und sind einfach und kostengünstig herstellbar.

Di© Erfindung betrifft weiterhin ein Adsorbens, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wird,

Durch die Verwendung von Eisensulfat und/oder Eisennitrat als Ausgangsmaterial kann erfindungsgemäß eine Zusammensetzung erhalten werden, die einen besonders niedrigen Gehalt an Chlorid aufweist, dass nur in Spuren in der Zusammensetzung enthalten ist, Der Chloridgehalt ist insbesondere niedriger als der für Akageneit übliche Chloridgehalt. Die Erfindung betrifft somit auch eine Zusammensetzung, enthaltend Eisen(lll)-hydroxid sowie mindestens einen Bestandteil der aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Kohlehydraten und Humussäuren besteht, die weniger als 0,05, bevorzugt weniger als 0,03, noch bevorzugter weniger als 0,01 Gew.-% Chlorid enthält, Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:

Beispiel 1 Zu 1 160 g Sodalösung (d20 = 1 , 185 g/mi) werden im Verlauf von 20 - 30 min unter Rühren (Flügelrührer) 444 g Eisen(lll)-sulfatlösung (1 1 ,3 % m/m Fe] zugetropft, Die Suspension wird während einer Stunde weitergerührt, Daraufhin wird die Suspension unter Rühren mit 2 Liter Wasser versetzt, stehen gelassen und dann die überstehende Lösung abdekantiert, Dieser Vorgang wird fünfmal wiederholt. Man erhält so 1 238 g einer Suspension mit einem Eisengehalt von 4,0 % (m/m) (komplexometrisch ermittelt), Zu den 1 238 g obiger Suspension werden je 73,9 g Saccharose und Stärke zugegeben, Die Suspension wird sodann am Rotationsverdampfer bei 60 DC eingeengt und im Hochvakuum bei 50 0C getrocknet, Man erhält 223 g Pulver mit einem Eisengehalt von 21 ,5 % (m/m),

Bestimmung des Phosphatadsorptionsvermögens: Zu 233 mg des gemäss obigem Beispiel hergestellten Materials (entsprechend 0,9 mmol Eisen) werden 1 0 ml Natriumphosphatlösung (1 3,68 g/l Na3PO4 x 1 2 H2O) zugegeben (Molverhälmis Fe : P = 1 : 0,4), Nach Einsteilen des pH-Wertes lässt man die Suspension 2 Stunden bei 37 0C reagieren, Danach wird die Suspension zentrifugiert, der Überstand abdekantiert, mit destilliertem Wasser auf 25 ml aufgefüllt und dessen Phosphorgehalt bestimmt, Die Phosphatadsorption des gemäss Beispiel hergestellten Materials, ionenchromatographisch bestimmt, betrug bei einem pH von 3,0: 0,20 mg P/mg Fe, bei einem pH von 5,5: 0, 1 6 mg P/mgFe.

Beispiel 2 Zu 1 01 4 ml Natronlauge (9,6% m/v) werden im Verlauf von 20 - 30 min unter Rühren (Flügelrührer) 439 g Eisen(lll)-sulfatlösung (1 1 ,5 % m/m Fe) zugetropft, Die Suspension wird während einer Stunde weitergerührt, Daraufhin wird die Suspension unter Rühren mit 2 I Wasser versetzt, stehen gelassen und dann die überstehende Lösung abdekantiert, Dieser Vorgang wird wiederholt, bis der abdekantierte Überstand sulfαtfrei ist (Kontrolle mit Bαriumchlorid), Man erhält so 1606 g einer Suspension mit einem Eisengehalt von 2, 74 % (m/m) (komplexometrisch ermittelt). Zu den 1 606 g obiger Suspension werden je 66,0 g Saccharose und Stärke zugegeben. Die Suspension wird sodann am Rotationsverdampfer bei 60 0C eingeengt und im Hochvakuum bei 50 0C getrocknet. Man erhält 1 90 g Pulver mit einem Elsengehalt von 22,2 % (m/m).

Bestimmung des Phosphatadsorptionsvermögens:

Zu 226 mg des gemäss Beispiel hergestellten Materials (entsprechend 0,9 mmol Eisen) werden 1 0 ml Natriumphosphatlösung (1 3,68 g/l Na3PO4 x 1 2 H2O) zugegeben (Molverhältnis Fe ; P = 1 ; 0,4), Nach Einstellen des pH-Wertes lässt man die Suspension 2 Stunden bei 37 0C reagieren. Danach wird die Suspension zentrifugiert, der Überstand abdekantiert, mit dest. Wasser auf 25 ml aufgefüllt und dessen Phosphorgehalt bestimmt,

Die Phosphatadsorption des gemäss Beispiel 1 hergestellten Materials, ionenchromatographisch bestimmt, betrug bei einem pH von 3,0: 0, 1 9 mg P/mg Fe, bei einem pH von 5,5: 0, 1 5 mg P/mg Fe.

Beispiel 3 Zu 1 200 g Sodalösung (d20 = 1 ,185 g/ml) werden im Verlauf von 20 - 30 min unter Rühren (Flügelrührer) 535 g Eisen(lll)-nitratlösung (9,7 % m/m Fe) zugetropft, Die Suspension wird während einer Stunde weitergerührt. Daraufhin wird die Suspension in einen Filtersack überführt und durch kontinuierliches Spülen mit Wasser während 3 Stunden gewaschen (Leitfähigkeit des Waschwassers nach 3 Stunden ca. 300 μS/cm). Man erhält so 923 g einer Suspension mit einem Eisengehalt von 4,3 % (m/m) (komplexometrisch ermittelt), Zu den 923 g obiger Suspension werden je 60, 1 g Saccharose und Stärke zugegeben, Die Suspension wird sodann am Rotationsverdampfer bei 60 0C eingeengt und im Hochvakuum bei 50 0C getrocknet, Man erhält 1 72 g Pulver mit einem Eisengehalt von 22,3 % (m/m). Bestimmung des Phosphαtαdsorptionsvermögens:

Zu 225 mg des gemäss Beispiel hergestellten Materials (entsprechend 0,9 mmol Eisen) werden 1 0 ml Natriumphosphatlösung (1 3,68 g/l Na3PO4 x 1 2 H2O) zugegeben (Molverhältnis Fe : P = 1 : 0.4), Nach Einstellen des pH-Wertes lässt man die Suspension 2 Stunden bei 37 0C reagieren. Danach wird die Suspension zentrifuglert, der Überstand abdekantiert, mit dest, Wasser auf 25 ml aufgefüllt und dessen Phosphorgehalt bestimmt. Die Phosphatadsorption des gemäss Beispiel hergestellten Materials, ionenchromatographisch bestimmt, betrug bei einem pH von 3,0: 0, 21 mg P/mg Fe, bei einem pH von 5,5: 0, 1 7 mg P/mg Fe,

Beispiel 4 Zu 61 5 g Sodalösung (d20 = 1 , 1 85 g/ml) werden im Verlauf von 20 - 30 min unter Rühren (Flügelrührer) 234 g Eisen(lll)-sulfatlösung (1 1 ,4 % m/m Fe) zugetropft, Die Suspension wird während einer Stunde weitergerührt, Daraufhin wird die Suspension in einen Filtersack überführt und durch kontinuierliches Spülen mit Wasser während ca, 3 Stunden gewaschen (Test auf Sulfatabwesenheit mit Bariumchlorid). Man erhält so 470 g einer Suspension mit einem Eisengehalt von 6,0 % (m/m) (komplexometrisch ermittelt), Zu den 470 g obiger Suspension werden je 21 , 1 g Saccharose und Maltodextrln zugegeben. Die Suspension wird sodann am Rotationsverdampfer bei 60 0C eingeengt und im Hochvakuum bei 50 0C getrocknet, Man erhält 66 g Pulver mit einem Eisengehalt von 20,3 % (m/m),

Bestimmung des Phosphatadsorptionsvermögens:

Zu 247 mg des gemäss Beispiel hergestellten Materials (entsprechend 0.9 mmol Eisen) werden 1 0 ml Natriumphosphatlösung (1 3,68 g/l Na3PO4 x 1 2 H2O) zugegeben (Molverhältnis Fe : P = 1 : 0,4), Nach Einstellen des pH-Wertes lässt man die Suspension 2 Stunden bei 37 0C reagieren, Danach wird die Suspension zentrifugiert, der Überstand αbdekαntiert, mit dest. Wasser auf 25 ml aufgefüllt und dessen Phosphorgehalt bestimmt. Die Phosphatadsorption des gemäss Beispiel hergestellten Materials, ionenchromatographisch bestimmt, betrug bei einem pH von 3,0: 0,21 mg P/mg Fe, bei einem pH von 5,5; 0, 1 7 mg P/mg Fe,

Beispiel 5 Zu 585 g Sodalösung (d20 = 1 , 1 85 g/ml) werden im Verlauf von 20 - 30 min unter Rühren (Flügelrührer) 223 g Eisen(lll)-sulfatlösung (1 1 ,3 % m/m Fe) zugetropft, Die Suspension wird während einer Stunde weitergerührt, Daraufhin wird die Suspension in einen Filtersack überführt und durch kontinuierliches Spülen mit Wasser während ca. 3 Stunden gewaschen (Test auf Sulfatabwesenheit mit Bariumchlorid), Man erhält so 447 g einer Suspension mit einem Eisengehalt von 6,0 % (m/m) (komplexometrisch ermittelt). Zu den 447 g obiger Suspension werden je 20,6 g Saccharose und kristalline Zellulose zugegeben. Die Suspension wird sodann am Rotationsverdampfer bei 60 0C eingeengt und im Hochvakuum bei 50 0C getrocknet. Man erhält 65 g Pulver mit einem Eisengehalt von 20,6 % (m/m).

Bestimmung des Phosphatadsorptionsvermögens: Zu 244 mg des gemäss Beispiel hergestellten Materials (entsprechend 0,9 mmol Eisen) werden 1 0 ml Natriumphosphatlösung (13,68 g/l Na3PO4 x 1 2 H2O) zugegeben (Molverhältnis Fe : P = 1 : 0.4), Nach Einstellen des pH-Wertes lässt man die Suspension 2 Stunden bei 37 0C reagieren. Danach wird die Suspension zentrifugiert, der Überstand abdekantiert, mit dest, Wasser auf 25 ml aufgefüllt und dessen Phosphorgehalt bestimmt. Die Phosphatadsorption des gemäss Beispiel hergestellten Materials, ionenchromatographisch bestimmt, betrug bei einem pH von 3,0: 0,20 mg P/mg Fe, bei einem pH von 5,5: 0,1 7 mg P/mg Fe,