VERFÄHREN ZUR HERSTELLUNG VON MIKROSKALIGEM UND/ODER

NANOSKALIGEM FASERMATERIAL

TECHNISCHES GEBIET

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mikro- und/oder nanoskaligem Fasermaterial, die Verwendung einer Mischung, welches ein derartiges Fasermaterial enthält, sowie das Material selbst.

STAND DER TECHNIK

Mikroskaliges und/oder nanoskaliges Fasermaterial eignet sich für unterschiedlichste Anwendungen. So wird mikroskaliges und/oder nanoskaliges Fasermaterial beispielsweise in der Papier- und Kartonherstellung, zur Verstärkung von Kunststoffen, für die elektrische Isolation und sogar in Kosmetikartikeln eingesetzt.

Beim mikroskaligen und nanoskaligen Fasermaterial handelt es sich um ein Material, welches aus einem beliebigen Cellulose-haltigen Material hergestellt ist. Beispielsweise kann das mikroskalige bzw. nanoskalige Fasermaterial aus Holz, Zuckerrüben, Kartoffeln, Hanf, Flachs, Baumwolle, Weizenstroh oder Algen hergestellt werden. Normalerweise wird mikroskaliges bzw. nanoskaliges Fasermaterial aber aus Holz hergestellt. Die Herstellung von mikroskaligem und nanoskaligem Fasermaterial ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt. Zur Herstellung des mikroskaligen bzw. nanoskaligen Fasermaterials wird beispielsweise basierend auf dem Cellulose-haltigen Material ein Zellstoff aufbereitet. Gemäss einer üblichen Variante wird aus dem Zellstoff mittels Wasserzugabe in einem Pulper oder in einer Auflösetrommel eine Pulpe gebildet. Die in der Pulpe dispergierten Zellstofffasern werden anschliessend in einem Refiner vorzerkleinert. Dem dadurch erhaltenen, vorzerkleinerten Zellstoff wird dann allenfalls erneut Wasser hinzugefügt. Anschliessend wird der im Wasser dispergierte Zellstoff in einem weiteren Refiner oder in einem Hochdruckhomogenisator feinzerkleinert. Bei der energieaufwändigen Grob- bzw. Vorzerkleinerung muss ein verhältnismässig grosses Nutvolumen der Mahlgarnitur des Refmers gewählt werden, damit die Nutgrösse an die Faserlängen angepasst ist. Je nach Ausgangsmaterial muss eine andere Maschinenkonfiguration gewählt werden. Da die Fasern durch die Zerkleinerung kürzer werden, müssen während der Vorzerkleinerung allenfalls sogar die Messer des Refmers gewechselt werden, wodurch sich der Materialdurchsatz verzögert.

Ausserdem wird bei der Vorzerkleinerung des im Wasser dispergierten Zellstoffs dessen Faserstruktur aufgebrochen, wodurch das Wasser in die amorphen Bereiche des Zellstoffs eindringt und zur Faserquellung führt. Das nach der Vorzerkleinerung erhaltene Material ist deshalb im Hinblick auf einen allfälligen Transport verhältnismässig schwer bzw. muss noch entwässert werden, was aufgrund der hohen Wasserretention viel Zeit und/oder Energie beansprucht.

Ein weiteres Problem bei den im Stand der Technik üblichen Herstellungsverfahren stellt der Metallabrieb in den Refinern dar. Bei der Grob- und insbesondere bei der Feinzerkleinerung weisen die Metallmesser des Refmers in der Regel einen gewissen Verschleiss auf, welcher sich im Endprodukt in Form von Metallpartikeln bzw. einer gräulichen Verfärbung äussert. Während dies bei einigen Anwendungen nicht weiter relevant ist, sind Metallpartikel zum Beispiel bei Anwendungen im Elektrotechnikbereich inakzeptabel.

WO 2014/029909 AI beschreibt die Herstellung von mikroskaligem und nanoskaligem Fasermaterial mittels eines nassen Vorzerkleinerungsschrittes. Das durch diesen Schritt erhaltene Fasermaterial wird getrocknet, rückbefeuchtet und anschliessend weiter zerkleinert. WO 201 1/004301 AI beschreibt ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose-Fasern mittels eines enzymatischen und mechanischen Vorbehandlungsschrittes in einem wässrigen Medium.

WO 2016/024046 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von nanofibrillärer Cellulose. Das Verfahren umfasst mehrere Zerkleinerungsschritte, wobei das Fasennaterial nach dem ersten Zerkleinerungsschritt mindestens 20 Gew.-% Wasser aufweist. Durch zusätzliche Entwässerung kann der Anteil an trockenem Material erhöht werden.

US 4,966,651 beschreibt das Zerkleinern von gebleichtem und nassem Zellstoff in einer Mahlmaschine, die eine Mahlscheibe mit einer abrasiven Oberfläche aufweist. DARSTELLUNG DER ERFINDUNG

Es ist also eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches, aber effizientes Verfahren zur Herstellung von qualitativ hochwertigem mikroskaligem und/oder nanoskaligem Fasermaterial anzugeben. Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren vorgeschlagen, wie es in Anspruch 1 angegeben ist. In den Ansprüchen 15 und 16 wird die Verwendung einer Mischung angegeben, welche das aus dem genannten Verfahren entstandene Fasermaterial enthält. Ausserdem wird im Anspruch 18 ein Material angegeben, welche ein derartiges Fasermaterial aufweist. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.

Die vorliegende Erfindung stellt also ein Verfahren zur Herstellung von mikroskaligem und / oder nanoskaligem Fasermaterial zur Verfügung, wobei das Verfahren zumindest die folgenden Verfahrensschritte aufweist:

- Dispergieren von trockenem, vorzerkleinertem Zellstoff in einer Flüssigkeit; sowie

- Feinzerkleinern des in der Flüssigkeit dispergierten Zellstoffs derart, dass eine Feinzerkleinerungsmischung entsteht, welche die Flüssigkeit sowie das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten enthält.

Erfindungsgemäss wird als Ausgangsmaterial also vorzerkleinerter Zellstoff in trockener Form verwendet. Bei den im Stand der Technik üblichen Verfahren wird der Zellstoff im Gegensatz dazu bereits vor der Vorzerkleinerung in einer Flüssigkeit dispergiert, so dass er nach der Vorzerkleinerung in einer wässrigen Dispersion und mit entsprechend gequollenen Fasern vorliegt. Die Verwendung von vorzerkleinertem Zellstoff in trockener Form hat den Vorteil, dass dieser wesentlich einfacher und mit weniger Energieaufwand herstellbar ist. So kann die Vorzerkleinerung zum Beispiel rein mechanisch und bevorzugt im Wesentlichen ohne Flüssigkeitszugabe, bevorzugter ohne Flüssigkeitszugabe, erfolgen. Dadurch wird die für die Vorzerkleinerung benötigte Apparatur einfacher und kostengünstiger. Die Maschinenkonfiguration wird zudem weniger abhängig vom verwendeten Ausgangsmaterial. Trotzdem wird bei der trockenen Vorzerkleinerung mit einfacheren Mitteln meist eine engere und somit qualitativ bessere Faserlängenverteilung erreicht, als dies bei der nassen Vorzerkleinerung der Fall ist. Dies hat den Vorteil, dass bei der nachfolgenden Feinzerkleinerung das Risiko des Verstopfens der für die Feinzerkleinerung verwendeten Vorrichtung reduziert werden kann. Aufgrund der Trockenheit der Fasern ist sogar eine Klassierung der Fasern im Ausgangsmaterial in Bezug auf ihre Länge mittels eines Siebes möglich. Ausserdem stellt sich das Problem der Faservergrauung nicht oder zumindest weniger, da ein allfälliger bei der trockenen Vorzerkleinerung entstehender Metallabrieb nicht zusammen mit der Flüssigkeit in das Innere der Fasern eindringen kann. Weitere Vorteile ergeben sich in Bezug auf die Lagerung und den Transport des Ausgangsmaterials. Da während der Vorzerkleinerung keine Flüssigkeit in die Fasern eindringt und der Wassergehalt vor und nach der Vorzerkleinerung somit im Wesentlichen gleich tief ist, bevorzugt gleich tief ist, weist der vorzerkleinerte Zellstoff ein deutlich geringeres Gewicht und Volumen auf und ist dadurch gut transportierbar. Indem die vorzerkleinerten Fasern deutlich weniger Feuchtigkeit aufweisen, verzögert sich zudem die Geruchsbildung und der biologische Abbau des Zellstoffs, wodurch dieser erheblich länger lagerfähig ist. Die Verwendung von trockenem, vorzerkleinertem Zellstoff, welcher in einer Flüssigkeit dispergiert und anschliessend feinzerkleinert wird, hat den weiteren Vorteil, dass der Flüssigkeitsgehalt nach der Feinzerkleinerung zum Beispiel thermisch und / oder unter Unterdruck oder mittels Sedimentation und anschliessendem Abschöpfen einfach wieder reduziert werden kann. Der Grund hierfür liegt darin, dass die Flüssigkeit beim erfmdungsgemässen Verfahren nicht bzw. viel weniger in die Zellstruktur der Zellstofffasern eindringt, als dies bei den üblichen Verfahren des Standes der Technik der Fall ist. Dies stellt bei Waschvorgängen nach z.B. einer chemischen Vorbehandlung einen Vorteil dar, indem sich der Entwässerungsvorgang ohne Faserverluste und geringem spezifischen Wasserverbrauch realisieren lässt. Beim erfmdungsgemässen Verfahren wird der Zellstoff somit grobzerkleinert, wobei der Zellstoff bei der Grobzerkleinerung im Wesentlichen noch nicht fibrilliert, bevorzugt nicht fibrilliert, wird. Bei der nachfolgenden Feinzerkleinerung wird der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff dann fibrilliert. Bei den Verfahren des Standes der Technik wird hingegen der Zellstoff bereits schon bei der Grobzerkleinerung fibrilliert.

Das Fasermaterial umfasst mikroskalige und / oder nanoskalige Fibrillenagglomerate. Das heisst, die einzelnen Fasern und insbesondere die Mikrofibrillen des ursprünglichen Zellstoffs liegen teilweise oder gänzlich voneinander separiert und zerkleinert vor, wobei insbesondere die separierten Mikrofibrillen aufgrund gegenseitiger Assoziation Fibrillenagglomerate bilden, welche weiter unten bzgl. ihrer mittleren Länge noch genauer spezifiziert sind. Die innerhalb der Fibrillenagglomerate vorliegenden Mikrofibrillen sind dabei vollständig von der ursprünglichen Faserstruktur des Zellstoffs separiert und sind aufgrund gegenseitiger Haftung untereinander verbunden, so dass sie eine gemeinsame Struktur, insbesondere ein Netzwerk, bilden. Es ist dem Fachmann bekannt, dass unter Mikrofibrillen eine Anordnung mehrerer individueller Fibrillen zu verstehen sind, wie es beispielsweise in WO 201 1/004301 beschrieben ist. Bei der Dispergierung der Fibrillenagglomerate in einer Flüssigkeit, wie insbesondere in Wasser oder in einer Flüssigkeit umfassend Wasser, findet in der Regel eine gegenseitige Assoziierung, das heisst Anziehung oder Haftung der einzelnen Fibrillenagglomerate statt, so dass ein gelartiges Material entsteht. Wenn die Flüssigkeit hingegen vollständig oder zumindest weitgehend entfernt wird, was bei einer Flüssigkeit, wie beispielsweise Aceton oder Ethanol einfach möglich ist, findet in der Regel keine Assoziierung der einzelnen Fibrillenagglomerate untereinander statt.

Vorzugsweise ist die mittels des angegebenen Verfahrens hergestellte Feinzerkleinerungsmischung und insbesondere das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten vollständig oder zumindest weitgehend frei von sichtbaren individuellen Fibrillen. Als sichtbar werden die individuellen Fibrillen dann bezeichnet, wenn sie bei Betrachtung des Fasermaterials unter einem Elektronenmikroskop bei einem Vergrösserungsfaktor von 10Ό00 und einer Auflösung von l OO nm als solche gut erkennbar sind. Vollständig oder zumindest weitgehend frei von sichtbaren individuellen Fibrillen ist das Fasermaterial hingegen dann, wenn alle bzw. weitgehend alle Fibrillen, in der Regel in zerkleinerter Form, jeweils in den die Fibrillenagglomerate bildenden Netzwerken eingebunden sind. Die Feinzerkleinerungsmischung bzw. das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten wird dann als weitgehend frei von sichtbaren individuellen Fibrillen erachtet, wenn die sichtbaren individuellen Fibrillen höchstens 5 Prozent, insbesondere höchstens 1 Prozent der Gesamtanzahl der sichtbaren Partikel der Feinzerkleinerungsmischung bzw. des Fasermaterials mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten ausmachen.

Als Ausgangsmaterial dient also trockener Zellstoff, der bereits in einem vorzerkleinertem Zustand vorliegt. Der vorzerkleinerte Zellstoff wird dann als trocken angesehen, wenn er eine für Zellstoff übliche Feuchtigkeit aufweist, das heisst keine wesentlichen Flüssigkeitszugaben aufweist. Geringfügige Flüssigkeitszugaben können vorhanden sein, jedoch keine solchen, die das Gesamtgewicht des Zellstoffs übermässig, das heisst um mehr als 15 Gew.-%, bevorzugt um mehr als 10 Gew.-%, bevorzugter um mehr als 5 Gew.-%, beeinflussen. Der Zellstoff wird insbesondere dann als nicht trocken angesehen, wenn er in einer Flüssigkeit dispergiert ist. Bevorzugt weist der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff einen Wassergehalt von 15 Gew.-% oder kleiner, bevorzugter von höchstens 10 Gew.-%, noch bevorzugter von 1 Gew.-% - 9 Gew.-%, am bevorzugtesten von 5 Gew.-% - 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs auf, wobei der Wassergehalt bevorzugt gemäss der Nonn EN 20638, September 1993 gemessen ist. Bei den genannten Wassergehalten des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffes kann eine gleichbleibende, reproduzierbare Feinzerkleinerung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffes gewährleistet werden. Falls der Wassergehalt des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffes zu hoch ist, so tritt bei der Feinzerkleinerung des Zellstoffes eine Knotenbildung der Fasern auf, welche zum Beispiel zur Verstopfung in Maschinenteilen der Feinzerkleinerungsvorrichtung führen können.

Vorzerkleinert ist der Zellstoff dann, wenn ein überwiegender Grossteil bezogen auf die Gesamtanzahl an Fasern, das heisst mehr als 50 %, bevorzugter sogar mehr als 75 %, am meisten bevorzugt sogar mehr als 90 % der Fasern eine Länge aufweisen, die gegenüber der ursprünglichen Faserlänge des verwendeten Ausgangsstoffes deutlich und insbesondere um ein Vielfaches kleiner ist. Beim trockenen, vorzerkleinerten Zellstoff liegt zumindest ein Teil der Fasern gekürzt vor. Das heisst, dass das als Ausgangsmaterial für die Dispergierung verwendete Material bereits in einem zuvor durchgeführten Verfahrensschritt vorzerkleinert wurde, so dass die Faserlängen reduziert wurden. Beim Feinzerkleinern wird der zuvor bereits vorzerkleinerte Zellstoff, nachdem er in der Flüssigkeit dispergiert wurde, weiter zerkleinert bis er das Fasermaterial mit den mikroskaligen und/oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten bildet. Das heisst beim Feinzerkleinern werden die Zellstofffasern bzgl. ihrer Längenausdehnung weiter und insbesondere erneut um ein Vielfaches verkleinert. Ausserdem werden die Fasern und insbesondere die individuellen Mikrofibrillen beim Feinzerkleinern voneinander separiert, so dass sie nach dem Schritt des Feinzerkleinerns bevorzugt zu mehr als 60 %, bevorzugter zu mehr als 70 %, noch bevorzugter zur mehr als 80 %, noch bevorzugter zur mehr als 90 %, am bevorzugtesten zu mehr als 95 %, separiert voneinander vorliegen. Diese voneinander separierten, zerkleinerten Mikrofibrillen ziehen sich gegenseitig an und bilden die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate.

Das Feinzerkleinern wird bevorzugt mechanisch sowie bevorzugt mittels eines mineralischen Materials, insbesondere mittels Zerkleinerungsmitteln, wie beispielsweise einer Zerkleinerungsgarnitur, aus einem mineralischen Material, durchgeführt. Bei einem mineralischen Material ist eine gewisse Mikrorauhigkeit selbst bei Auftreten von Verschleisserscheinungen stets gegeben. Zudem besteht das Problem von Metallabrieb nicht. Beim mineralischen Material handelt es sich bevorzugt um Korund, Diamant oder Siliciumcarbid (SiC).

Für die Feinzerkleinerung wird bevorzugt ein Refiner, insbesondere ein Refiner umfassend Zerkleinerungsmittel aus einem mineralischen Material, verwendet. Möglich ist aber auch die Verwendung einer Kugelmühle, eines Homogenisators oder eines Mikrofluidizers. Des Weiteren ist es möglich, die Feinzerkleinerung mittels Ultraschall, Jet-Collision oder Cryocrushing zu bewerkstelligen.

Bevorzugt weist das Verfahren den zusätzlichen Schritt auf, dass der Zellstoff vor dem Dispergieren bevorzugt mechanisch und im Wesentlichen ohne Zugabe einer Flüssigkeit, bevorzugt ohne Zugabe einer Flüssigkeit, vorzerkleinert wird. Für die Vorzerkleinerung, welche auch als Grobzerkleinerung bezeichnet werden kann, werden bevorzugt Zellstoffplatten oder flashgetrockneter Zellstoff, der insbesondere in Form von Ballen vorliegen kann, verwendet. Flashgetrockneter Zellstoff wird mittels Flashtrocknung hergestellt, bei welcher der Zellstoff unbehindert in einem heissen Luftstrom getrocknet wird. Die mechanische Vorzerkleinerung wird vorteilhaft mittels eines Metalls, bevorzugt mittels eines aus Metall hergestellten Zerkleinerungsmittels, durchgeführt. Da im Wesentlichen keine Flüssigkeit, bevorzugt keine Flüssigkeit, zugegeben wird und die Vorzerkleinerung somit im trockenen Zustand des Zellstoffs vorgenommen wird, dringen allfällige Metallpartikel nicht in das Innere der Fasern ein und sind zudem auch einfacher wieder entfernbar. Die Verwendung von Zellstoffplatten oder flashgetrocknetem Zellstoff bietet den Vorteil, dass der Zellstoff ein vergleichsweise kleines Volumen aufweist und somit die Vorrichtung für die trockene Vorzerkleinerung, insbesondere in einem Schredder, gut mit dem Zellstoff befüllbar ist.

Die Vorzerkleinerung kann, falls Zellstoffplatten verwendet werden, beispielsweise mittels einer Feinmühle, einer Schneidmühle, einer Hammermühle, eines Mixers, einer Prallmühle oder einer beliebigen Kombination derer erfolgen. Die Elemente dieser Vorrichtungen, welche die Zerkleinerung unmittelbar bewirken, sind bevorzugt aus Metall hergestellt.

Falls flashgetrockneter Zellstoff verwendet wird, kann die Vorzerkleinerung zum Beispiel mittels eines Schredders, einer Schneidmühle oder einer Hammermühle durchgeführt werden. Auch hier sind die Elemente dieser Vorrichtungen, welche die Zerkleinerung unmittelbar bewirken, bevorzugt aus Metall hergestellt.

Die mittlere Faserlänge des für die Vorzerkleinerung verwendeten Zellstoffs liegt bevorzugt im Bereich von grösser oder gleich 0.4 mm (Millimeter), bevorzugter im Bereich von 0.4 mm - 10 mm, noch bevorzugter im Bereich von 0.6 - 8 mm, am bevorzugtesten im Bereich von 0.6 mm - 6 mm, wobei die mittlere Faserlänge bevorzugt gemäss der Norm TAPPI T271 pm-91 aus dem Jahr 1991 gemessen wird. Diese Bereiche bewirken den Vorteil, dass die Gefahr vermindert ist, dass die Vorrichtung für die Vorzerkleinerung bzw. Trockenzerkleinerung bzw. Grobzerkleinerung, verstopft. Der für die Vorzerkleinerung verwendete Zellstoff ist bevorzugt trocken und weist bevorzugt einen Wassergehalt von lediglich höchstens 15 Gew.-%, bevorzugter von höchstens 10 Gew.-%, noch bevorzugter von 1 Gew.-% - 9 Gew.-%, am bevorzugtesten von 5 Gew.-% - 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des für die Vorzerkleinerung verwendeten Zellstoffs auf. Die Messung des Wassergehalts basiert dabei bevorzugt auf der Norm EN 20638 vom September 1993.

Als ursprünglicher Ausgangsstoff zur Herstellung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs bzw. insbesondere zur Herstellung der für die Vorzerkleinerung verwendeten Zellstoffplatten oder des flashgetrockneten Zellstoffs wird vorteilhaft eine Pflanze, wie insbesondere eine Holz- oder eine Einjahrespflanze verwendet. Bevorzugt wird von der Pflanze der Stamm, das Blattwerk oder die Schale der Frucht verwendet.

Als ursprünglicher Ausgangsstoff zur Herstellung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs bzw. insbesondere zur Herstellung der für die Vorzerkleinerung verwendeten Zellstoffplatten oder des flashgetrockneten Zellstoffs, werden besonders vorteilhaft Früchte, wie beispielsweise Zitrusfrüchte oder Äpfel, Getreide, wie beispielsweise Weizen oder Mais, Gras oder faserhaltiges Gemüse, wie beispielsweise Erbsen, Hülsenfrüchten oder Karotten, verwendet. Die Zitrusfrüchte umfassen beispielsweise Zitronen, Orangen, Limetten oder Grapefruits. Bei Zitronen sowie Orangen ist besonders bevorzugt die Schale der ursprüngliche Ausgangsstoff. Bei Äpfeln ist besonders bevorzugt der Apfeltrester der ursprüngliche Ausgangsstoff. Die genannten ursprünglichen Ausgangsstoffe bieten den Vorteil, dass diese eine besonders hohe Zellstoffausbeute ermöglichen. Die Zitrusfrüchte, insbesondere die Schalen von Zitronen und Orangen, sowie die Äpfel, insbesondere der Apfeltrester, bieten zudem den Vorteil, dass diese einen besonders hohen Pektingehalt aufweisen. Die Feinzerkleinerungsmischung bzw. das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten wird bevorzugt zur Erhöhung der Viskosität, wie beispielsweise einer Flüssigkeit, eingesetzt. Falls das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten unter Verwendung von pektinhaltigen ursprünglichen Ausgangsstoffen hergestellt ist, so resultiert ein Fasermaterial, welches viskositätserhöhender ist, im Vergleich zu Fasermaterial, welches unter Verwendung von nicht pektinhaltigen, ursprünglichen Ausgangsstoffen hergestellt ist.

Aus dem ursprünglichen Ausgangsstoff, welcher bevorzugt eine Pflanze, wie insbesondere eine Holz- oder eine Einjahrespflanze ist, werden, bevorzugt im Falle von Holz, bevorzugt Chips bzw. Holzschnitzel hergestellt, die dann mechanisch, chemisch oder kombiniert mechanisch und chemisch weiterverarbeitet werden, um das Ausgangsmaterial für die Vorzerkleinerung, insbesondere die erwähnten Zellstoffplatten oder den erwähnten flashgetrockneten Zellstoff, zu bilden. Durch die Weiterverarbeitung wird der ursprüngliche Ausgangsstoff, welcher insbesondere eine Holz- oder eine Einjahrespflanze ist, delignifiziert und die Fasern werden aus dem Holzverbund separiert, das heisst der ursprüngliche Ausgangsstoff wird zerfasert. Dabei kann insbesondere auch der Weissegrad erhöht werden. Für die chemische Weiterverarbeitung können Sulfat, Sulfit, ASAM (Alkalisches Sulfitverfahren mit Anthrachinon und Methanol) oder S0 ₂ / Ethanol eingesetzt werden. Die chemische Weiterverarbeitung kann auch mittels Organocell oder Steam Exposion erfolgen. Des Weiteren kann die chemische Weiterverarbeitung auch mittels eines Allcell-, Acetosolv-, Acetocell-, Formacell- oder Milox-Verfahrens erfolgen.

Vorteilhaft liegt der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff verdichtet, vorteilhafter in Form von Pellets und / oder Briketts, vor. Der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff wird vorteilhaft also vor dem Dispergieren in der Flüssigkeit verdichtet, bevorzugt pelletiert oder brikettiert. Durch die Verdichtung, bevorzugt Pelletierung oder Brikettierung, reduziert sich das Volumen des Zellstoffs, es gibt weniger Staubentwicklung und der Verpackungsaufwand reduziert sich. Ausserdem ist der verdichtete Zellstoff, insbesondere wenn er in Form von Pellets oder Briketts vorliegt, pumpbar. Zudem ist die Wasseraufnahmegeschwindigkeit des verdichteten Zellstoffes, insbesondere der Pellets oder Briketts, langsamer und der verdichtete Zellstoff, insbesondere die Pellets oder Briketts, sind besser dosierbar. Durch die Verdichtung des Zellstoffes, insbesondere der Pelletierung oder Brikettierung, wird somit die Lager- und Transportfähigkeit sowie die Handhabung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs verbessert.

Der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff weist bevorzugt einen Wassergehalt von höchstens 15 Gew.-%, bevorzugter von höchstens 10 Gew.-%, noch bevorzugter von 1 Gew.-% - 9 Gew.-%, am bevorzugtesten von 5 Gew.-% - 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs, auf. Die Messung des Wassergehalts basiert dabei bevorzugt auf der Norm EN 20638 vom September 1993.

Vorteilhaft liegt der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff in Form eines Pulvers vor. Die Faserlänge liegt bevorzugt im Bereich von 0.025 - 6 mm, bevorzugter im Bereich von 0.4 - 1.7 mm. Eine derartige Faserlänge eignet sich optimal für die Feinzerkleinerung und einen wirtschaftlichen Betrieb der Anlage. Derartige Faserlängen bieten insbesondere den Vorteil, dass die Gefahr der Verstopfung der Vorrichtung für die Feinzerkleinerung, wie beispielsweise des Homogenisators oder der Kugelmühle, vermindert wird. Zudem ist bei einem Refiner kein Garniturwechsel notwendig. Des Weiteren sind nicht mindestens zwei Refiner notwendig, d.h. ein Grobrefiner sowie ein Feinrefiner. Das Wasserrückhaltevermögen liegt bevorzugt bei 40 - 60 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs. Gemessen wird das Wasserrückhaltevermögen dabei entsprechend den Angaben in «T. Wolfinger, Dreidimensionale Strukturanalyse und Modellierung des Kraft-Dehnungsverhaltens von Fasergefügen, TU Dresden, Fakultät Umweltwissenschaften, Dissertation eingereicht im November 2016». Das gegenüber der Grobzerkleinerung in einem Refiner geringe Wasserrückhaltevermögen führt zu einer schnellen Sedimentation des Materials, welches wiederum einen Vorteil bei z.B. Waschvorgängen hat. Der bevorzugt entsprechend der Norm ISO 5267-1 vom Juli 2000 ermittelte Entwässerungswiderstand des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs beträgt bevorzugt 12 - 15° SR (Schopper-Riegler). Vorteilhaft liegt nach dem Feinzerkleinern mindestens 10 Gew.-%, bevorzugt mindestens 20 Gew.- %, bevorzugter mindestens 40 Gew.-%, noch bevorzugter 60 Gew.-%, noch bevorzugter 80 %, noch bevorzugter mindestens 90 %, noch bevorzugter mindestens 95 %, am bevorzugtesten 100 Gew.-% des Fasermaterials der Feinzerkleinerungsmischung, bezogen auf das Gesamtgewicht des Fasermaterials der Feinzerkleinerungsmischung, in Form von mikroskaligen und/oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten vor. Bei einem eher geringen Anteil von mikroskaligen und/oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten im Fasermaterial, wie insbesondere bei einem Anteil von 10 Gew.-% bis 30 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Fasermaterials, ist das Fasermaterial besonders gut geeignet zur Beeinflussung der Festigkeit, beispielsweise bei Anwendungen in der Papierindustrie. Bei einem mittleren Anteil von 30 Gew.-% bis 60 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Fasermaterials können insbesondere die strukturgebenden und gerüstbildenden Eigenschaften des Fasermaterials ausgenutzt werden. Bei einem hohen Anteil von mindestens 60 Gew.-% der mikroskaligen und/oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate bezogen auf das Gesamtgewicht des Fasermaterials kann das Fasermaterial aufgrund der durch die Fibrillenagglomerate gebildeten, sehr grossen Oberfläche bei unterschiedlichen Anwendungen insbesondere für die Rheologie- und/oder Porositätssteuerung eingesetzt werden.

Die mittlere Länge der mikroskaligen Fibrillenagglomerate liegt bevorzugt im Bereich von 500 nm - 1000 μιη, bevorzugter im Bereich von 500 nm - 600 μιη, noch bevorzugter im Bereich von 500 nm - 200 μιη. Die Ermittlung der mittleren Länge der Fibrillenagglomerate erfolgt dabei bevorzugt gemäss der Norm ISO 13322-2, 1. Ausgabe vom 1.1 1.2006. Je enger die Verteilung der mittleren Faserlänge ist, desto definiertere Eigenschaften des Fasermateriales können erzielt werden. Fasermaterial mit solchen Fibrillenagglomeraten ist besonders geeignet um verschiedenste Materialien, wie beispielsweise Lebensmittel, Kosmetikprodukte oder pharmazeutische Produkte, herzustellen.

Die mittlere Länge der nanoskaligen Fibrillenagglomerate liegt bevorzugt im Bereich von 10 nm - 500 nm.

Das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten weist bevorzugt eine Oberfläche von 40 - 450 m ² /g, bevorzugter eine Oberfläche von 50 - 400 m ² /g, noch bevorzugter eine Oberfläche von 60 - 400 m ² /g, am bevorzugtesten eine Oberfläche von 80 - 350 m ² /g auf. Fasermaterial mit solchen Oberflächen ist besonders geeignet um verschiedenste Materialien, wie beispielsweise Lebensmittel, Kosmetikprodukte oder pharmazeutische Produkte, herzustellen. Für die Messung der Oberfläche wird bevorzugt folgende Methode mit den Verfahrensschritten „Probenvorbereitung 1", „Probenvorbereitung II" und „Durchführung der Stickstoffadsorptionsmessung / Berechnung der Oberfläche" durchgeführt:

Probenvorbereitung I:

Es werden ca. 20 g einer Faserdispersion umfassend Wasser und 2 Gew.-% Fasermaterial umfassend mikroskalige und / oder nanoskalige Fibrillenagglomerate in ein 50 ml Falcon- Röhrchen eingewogen. Das Volumen des Falcon-Röhrchens wird bis auf 50 ml mit Ethanol (94 %) ergänzt und mit einem Vortexmischer 30 - 60 s gemischt. Die Probe wird in einer Zentrifuge (z.B. Typ Hettich Rotina 380 mit 6-fach Winkelrotor 45°) bei 5000 1/min für 10 Minuten zentrifugiert. Anschliessend wird das Filtrat abgegossen, das nun leere Volumen erneut mit Ethanol (94%) ergänzt und mit einem Glasstab aufgerührt. Anschliessend wird die Probe erneut 30 - 60 s mit einem Vortexmischer aufgelockert und erneut bei den gleichen Parametern abzentrifugiert. Dieser Vorgang wird 5x wiederholt. Anschliessend wird die Restfeuchte aus dem Material mittels Trocknung in superkritischem C0 ₂ wie z.B. in einem Tousimis Autosamdri 931 durchgeführt. Probenvorbereitung II:

Die nach der Methode der Probenvorbereitung I entwässerte Probe wird in ein zuvor getrocknetes und in leerem Zustand gewogenes Glasrohr gegeben und für min. 24 h bei min. 105 °C entgast. Durchführung der Stickstoffadsorptionsmessung / Berechnung der Oberfläche:

Das Glasröhrchen mit der entgasten Probe nach Probenvorbereitung II wird nun in ein geeignetes Messgerät für die Ermittlung von Stickstoff Sorptionsisothermen wie z.B. einem Micromeritics 3Flex Version 3.01 gegeben. Die Probenmasse liegt z.B. bei 0.0777 g, kann jedoch messgerätespezifisch oder probenspezifisch abweichen. Der für die Messung eingesetzte Stickstoff sowie Helium haben eine Reinheit von 99,999 % aufzuweisen. Das Ergebnis der Messung wird auf eine Nachkommastelle genau in m ² /g angegeben. Der angegebene Wert des Ergebnisses geht auf die Berechnungsgrundlage nach BET gemäss Brunauer, Emmett und Teller zurück, welche dem Fachmann bekannt ist.

Bevorzugt weisen wenigstens 1 %, bevorzugter wenigstens 10%, noch bevorzugter wenigstens 20%, noch bevorzugter wenigstens 40%, noch bevorzugter wenigstens 50%, noch bevorzugter wenigstens 60%, noch bevorzugter wenigstens 70%, noch bevorzugter wenigstens 80%, noch bevorzugter wenigstens 90%, am bevorzugtesten 100%, der gesamten Partikel des Fasermaterials bevorzugt eine mittlere Länge im Bereich von 500 nm - 1000 μιη, bevorzugter im Bereich von 500 nm - 600 μι ^η , noch bevorzugter im Bereich von 500 nm - 200 μιη, auf. Die Partikel des Fasermaterials umfassen nicht nur die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate, sondern können auch allfällig vorliegende Fibrillen sowie allfällige weitere Bestandteile des Fasermaterials umfassen. Die genannten Prozentzahlen der mittleren Faserlängen sind bevorzugt mittels der Norm ISO 13322-2, 1. Ausgabe vom 1.1 1.2006, ermittelt. Fasermaterial mit solchen Partikelmengen ist besonders geeignet um verschiedenste Materialien, wie beispielsweise Lebensmittel, Kosmetikprodukte, pharmazeutische Produkte, herzustellen.

Der D90-Wert für die Länge der Partikel des Fasermateriales mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten, wobei die Länge bevorzugt gemäss der Norm ISO 13322-2, 1. Ausgabe vom 1.1 1.2006, gemessen ist, gibt an, welche maximale Länge 90% der Partikel des Fasermaterials aufweisen, und liegt bevorzugt im Bereich von 1 - 200 μιη, bevorzugter im Bereich von 30 - 150 μιη, noch bevorzugter im Bereich von 40 - 140 μιη. Fasermaterial umfassend solche Partikel ist besonders geeignet um verschiedenste Materialien, wie beispielsweise Lebensmittel, Kosmetikprodukte, pharmazeutische Produkte, herzustellen. Die Berechnung des D90- Wertes ist dem Fachmann bekannt.

Der D90-Wert für die Dicke der Partikel des Fasermateriales mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten, wobei die Dicke bevorzugt gemäss der Norm ISO 13322-2, 1. Ausgabe vom 1.1 1.2006, gemessen ist, gibt an, welche maximale Dicke 90% der Partikel des Fasermaterials haben, und liegt bevorzugt im Bereich von 0.5 - 20 μιη, bevorzugter im Bereich von 1 - 10 μηι, noch bevorzugter im Bereich von 1 - 8 μπι. Fasermaterial umfassend solche Partikel ist besonders geeignet um verschiedenste Materialien, wie beispielsweise Lebensmittel, Kosmetikprodukte, pharmazeutische Produkte, herzustellen. Die Berechnung des D90- Wertes ist dem Fachmann bekannt. Das Wasserrückhaltevermögen des Fasermateriales mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten liegt bevorzugt in einem Bereich von 100 - 700 Gew-%, bevorzugter in einem Bereich von 150 Gew.-% - 600 Gew.-%, noch bevorzugter in einem Bereich von 170 Gew.- % - 500 Gew.-%, wobei das Wasserrückhaltevermögen bevorzugt entsprechend den Angaben in «T. Wolfinger, Dreidimensionale Strukturanalyse und Modellierung des Kraft-Dehnungsverhaltens von Fasergefügen, TU Dresden, Fakultät Umweltwissenschaften, Dissertation eingereicht im November 2016», gemessen wird.

Besonders bevorzugt weist das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten wenigstens eine, bevorzugt mehrere, insbesondere bevorzugt alle der genannten Eigenschaften auf ausgewählt aus der Gruppe umfassend die mittlere Länge der mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate, die Oberfläche des Fasermateriales, die Prozentzahlen der mittleren Faserlängen, das Wasserrückhaltevermögen des Fasermaterials, der D90-Wert für die Länge der Partikel und der D90-Wert für die Dicke der Partikel. Die sich hieraus ergebenden Kombinationsmöglichkeiten werden nicht explizit erwähnt, gelten aber alle als offenbart. Ein solches Fasermaterial ist ganz besonders geeignet um verschiedenste Materialien, wie beispielsweise Lebensmittel, Kosmetikprodukte, pharmazeutische Produkte, herzustellen.

Durch das Dispergieren des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffes in der Flüssigkeit resultiert eine Dispersion, welche vorteilhaft einen Flüssigkeitsgehalt von mindestens 60 Gew.-%, vorteilhafter von mindestens 80 Gew.-%, noch vorteilhafter von 90 Gew.-% - 99 Gew.-%, am vorteilhaftesten von 94 Gew.-% - 98 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, aufweist. Diese Flüssigkeitsgehalte ermöglichen einen effizienten Betrieb der Vorrichtung für die Feinzerkleinerung sowie eine optimale Beschickbarkeit der Vorrichtung für die Feinzerkleinerung mit der Dispersion. Der Feststoffgehalt der Dispersion wird bevorzugt gemäss der Norm ISO 41 19: 1995 gemessen.

Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsform ist oder umfasst die Flüssigkeit, in welcher der Zellstoff, insbesondere beim Feinzerkleinern, dispergiert ist, eine polare Substanz, wie insbesondere Wasser, Aceton, Chloroform, Glycerin oder einen Alkohol, wie beispielsweise Isopropanol, Glykol, Ethanol, oder eine Mischung von wenigstens von zwei polaren Substanzen, wie insbesondere ein Azeotrop, wie beispielsweise eine Mischung von Ethanol und Wasser, oder ein Gemisch von Wasser und einem Enzym. Die Verwendung von Glycerin als Flüssigkeit bietet den Vorteil, dass die Gefahr der Verstopfung der Vorrichtung für die Feinzerkleinerung vermindert ist. Es wurde festgestellt, dass Glycerin bei der Feinzerkleinerung das Agglomerieren von Fasern, insbesondere der mikroskaligen sowie der nanoskaligen Fibrillenagglomerate, verhindert. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, kann auch eine polare Flüssigkeit sein.

Gemäss einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist oder umfasst die Flüssigkeit, in welcher der Zellstoff, insbesondere beim Feinzerkleinern, dispergiert ist, eine apolare Flüssigkeit, wie insbesondere einen Kohlenwasserstoff, wie beispielsweise ein Alkan, oder ein Öl, oder eine Mischung von wenigstens von zwei apolaren Flüssigkeiten. Dies bietet den Vorteil, dass die apolare Flüssigkeit von der Feinzerkleinerungsmischung entfernt bzw. die Feinzerkleinerungsmischung getrocknet werden kann, wobei die in der Feinzerkleinerungsmischung enthaltenen mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate während des Trocknungsvorganges wenig bis gar nicht miteinander agglomerieren und somit die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate in der trockenen Mischung im Wesentlichen einzeln, bevorzugt einzeln, vorliegen. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, kann auch eine apolare Flüssigkeit sein.

Gemäss eine weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Flüssigkeit für die Herstellung von Lebensmitteln zugelassen. Dies bietet den Vorteil, dass das mit Hilfe einer solchen Flüssigkeit erfindungsgemäss hergestellte Fasermaterial bei der Herstellung von Lebensmitteln verwendet werden darf. Die zur Lebensmittelverarbeitung zugelassenen Flüssigkeiten sind der jeweiligen nationalen Lebensmittelgesetzgebung zu entnehmen. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, ist bevorzugt auch eine solche Flüssigkeit, falls diese wiederbefeuchtete Mischung zur Herstellung eines Lebensmittels dienen soll.

Gemäss einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Flüssigkeit ein Lebensmittel oder ein Zwischenprodukt zur Herstellung eines Lebensmittels, welches als Flüssigkeit vorliegt. Ein Lebensmittel, welches als Flüssigkeit vorliegt, ist beispielsweise ein nichtalkoholhaltiges Getränk, wie beispielsweise Milch, Fruchtsaft, Tee, Kaffee, ein alkoholhaltiges Getränk, wie beispielsweise Wein, Bier, oder ein Speiseöl. Dies bietet den Vorteil, dass das mit Hilfe solcher Flüssigkeiten hergestellte Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten bei der Herstellung von Lebensmitteln verwendet werden darf. Ein Vorteil zeigt sich z.B. bei der Herstellung von Schokolade, in die während der Herstellung kein Wasser gelangen darf. Vorteilhaft wird daher das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten, welches in Schokolade eingearbeitet werden soll, mit Hilfe der Flüssigkeit Milch hergestellt und somit wird über das Fasermaterial kein Wasser als solches in die Schokolade eingetragen. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, ist bevorzugt auch ein als Flüssigkeit vorliegendes Lebensmittel, falls diese wiederbefeuchtete Mischung zur Herstellung eines Lebensmittels dienen soll.

Besonders bevorzugt dient die Flüssigkeit als Ausgangsstoff für die Herstellung eines Lebensmittels. Bevorzugt wird das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten mittels des als Flüssigkeit vorliegenden Ausgangsstoffes für die Herstellung eines Lebensmittels hergestellt sowie bevorzugt dann bei der Herstellung des genannten Lebensmittels verwendet. Dies bietet den Vorteil, dass das Fasermaterial und das Lebensmittel besonders gut miteinander kompatibel sind. Beispielsweise wird Milch als Ausgangsstoff für die Herstellung von Joghurt verwendet. Wird das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten für die Herstellung eines Joghurts verwendet, so ist vorteilhaft Milch die Flüssigkeit mit Hilfe dessen das Fasermaterial hergestellt wird. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, ist bevorzugt auch eine solche Flüssigkeit, falls diese wiederbefeuchtete Mischung zur Herstellung eines Lebensmittels dienen soll.

Gemäss eine weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Flüssigkeit zur Herstellung von Kosmetikprodukten zugelassen. Dies bietet den Vorteil, dass das mit Hilfe solcher Flüssigkeiten hergestellte Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten bei der Herstellung von Kosmetikprodukten verwendet werden darf. Die für die Herstellung von Kosmetikprodukten zugelassenen Flüssigkeiten sind der jeweiligen nationalen Gesetzgebung zu entnehmen. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, ist bevorzugt auch eine solche Flüssigkeit, falls diese wiederbefeuchtete Mischung zur Herstellung eines Kosmetikprodukts dienen soll. Bevorzugt ist die Flüssigkeit, welche im Zusammenhang mit Kosmetikprodukten verwendet wird, Aceton, Hexan, Cycleohexan, Dioxan, T-Butylmethylether, Dimethoxymethan, Chloroform, Dichloromethan, Ethylacetat, Tetrahydrofuran, 2-Butanon, 1 ,2-Dimethoxyethan, Acetonitril, oder eine Mischung davon, oder eine nicht-wässrige protische Flüssigkeit, wie beispielsweise Ethanol oder Isopropanol, oder eine azeotrope Mischung.

Gemäss eine weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Flüssigkeit zur Herstellung von pharmazeutischen Produkten zugelassen. Dies bietet den Vorteil, dass das mit Hilfe solcher Flüssigkeiten hergestellte Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten verwendet werden darf. Die für die Herstellung von pharmazeutischen Produkten zugelassenen Flüssigkeiten sind der jeweiligen nationalen Gesetzgebung zu entnehmen. Die Flüssigkeit, welche für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung, welche nachstehend noch beschrieben wird, verwendet wird, ist bevorzugt auch eine solche Flüssigkeit, falls diese wiederbefeuchtete Mischung zur Herstellung eines pharmazeutischen Produkts dienen soll.

Falls das Fasermaterial zur Herstellung von Kosmetikprodukten und/oder pharmazeutischen Produkten dienen soll, wird als ursprünglicher Ausgangsstoff zur Herstellung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs bevorzugt das Holz eines Laubbaumes, insbesondere Buchenholz und/oder Eukalyptusholz verwendet. Falls Eukalyptusholz verwendet wird, stammt dieses vorteilhaft vom Eukalyptus Urograndis. Derartige Holzarten weisen einen hohen Gehalt an Xylose auf. Es hat sich herausgestellt, dass ein hoher Xylose-Gehalt zu einem besonders angenehmen, insbesondere geschmeidigen und seidenartigen Empfinden des entsprechenden Produkts auf der Haut führt. Bevorzugt weist das Fasermaterial, insbesondere die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate, deshalb generell mehr als 10 Gew.-%, bevorzugter mehr als 15 Gew.-%, am bevorzugtesten sogar mehr als 20 Gew.-% an Xylose auf bezogen auf das Gesamtgewicht das Fasermaterials beziehungsweise bezogen auf das Gesamtgewicht der mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate auf. Der Gehalt an Xylose im Fasermaterial beziehungsweise in den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten wird bevorzugt gemessen gemäss den Informationen, welche in «T. Wolfinger, Dreidimensionale Strukturanalyse und Modellierung des Kraft-Dehnungsverhaltens von Fasergefügen, TU Dresden, Fakultät Umweltwissenschaften, Dissertation eingereicht im November 2016», enthalten sind. Vorteilhaft weist die Flüssigkeit einen Siedepunkt bei Normaldruck (101325 Pascal) von 100°C oder kleiner, vorteilhafter von kleiner als 100°C, noch vorteilhafter von kleiner als 100 °C bis 50°C, am bevorzugtesten von 50°C - 90°C, auf. Wird das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskalige Fibrillenagglomeraten mit solchen Flüssigkeiten hergestellt, so kann die Flüssigkeit besonders schonend, insbesondere thermisch und / oder unter Einsatz von Unterdruck, vom Fasermaterial entfernt werden, bzw. die Feinzerkleinerungsmischung kann besonders schonend getrocknet werden, so dass die Fasermischung nicht geschädigt wird, wie beispielsweise indem die Fibrillenagglomerate miteinander agglomerieren. Der durch die Trocknung der Feinzerkleinerungsmischung resultierenden, getrockneten Mischung kann wieder Flüssigkeit hinzugefügt werden und die daraus resultierende wiederbefeuchtete Mischung weist dieselben Eigenschaften bzw. dieselbe Qualität auf wie das Fasermaterial bzw. die Feinzerkleinerungsmischung vor der Trocknung. Eine solche Eigenschaft ist beispielsweise die Viskositätserhöhende Wirkung.

Besonders vorteilhaft ist der Siedepunkt der Flüssigkeit kleiner als 100°C, bevorzugter kleiner als 90°C, noch bevorzugter kleiner als 80°C, da hierdurch die Flüssigkeit besonders einfach vom Fasermaterial bzw. von der Feinzerkleinerungsmischung entfernt werden kann. Die Flüssigkeit kann insbesondere einfacher als Wasser vom Fasermaterial bzw. von der Feinzerkleinerungsmischung entfernt werden. Zudem wird die Gefahr reduziert, dass das Fasermaterial, insbesondere die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate, geschädigt werden.

Bevorzugt liegt der unterste Siedepunkt der Flüssigkeit bei 50°C, da hierdurch die Gefahr einer Entzündung der Flüssigkeit während des Herstellprozesses des Fasermateriales bzw. bei der Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung verringert werden kann. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform wird für das Dispergieren, das Feinzerkleinern sowie die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung dieselbe Flüssigkeit verwendet.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform wird für das Dispergieren und das Feinzerkleinern dieselbe Flüssigkeit, für die Herstellung der wiederbefeuchteten Mischung jedoch eine Flüssigkeit verwendet, welche unterschiedlich ist im Vergleich zur Flüssigkeit für das Dispergieren sowie das Feinzerkleinern. Unterschiedlich sind zwei Flüssigkeiten dann, wenn die Zusammensetzung der Flüssigkeiten unterschiedlich ist.

Der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff wird bevorzugt in Pulverform und vorteilhaft mit Hilfe einer Vorrichtung zum Mischen, insbesondere mittels eines Homogenisators, in der Flüssigkeit dispergiert. Der vorzerkleinerte Zellstoff in der Lösung bzw. die Dispersion weist dann bevorzugt einen Flüssigkeitsgehalt von mindestens 60 Gew.-%, bevorzugter von mindestens 80 Gew.-%, noch bevorzugter von 90 Gew.-% - 99 Gew.-%, am bevorzugtesten von 94 Gew.-% - 98 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion auf. Während der Vorteil der Flüssigkeit Wasser insbesondere in der Verfügbarkeit und der einfachen Handhabung liegt, hat Aceton, Chloroform, Ethanol oder ein azeotropes Gemisch mit einem Siedepunkt von weniger als 100°C bei Normaldruck, wie beispielsweise eine Mischung von Ethanol und Wasser, den Vorteil, dass der trockene, vorzerkleinerte Zellstoff in Aceton, Chloroform, dem azeotropen Gemisch umfassend Wasser und Ethanol oder Ethanol dispergierbar und nach der Feinzerkleinerung wieder, insbesondere im Vergleich zu Wasser, von der Feinzerkleinerungsmischung einfach separierbar ist. Bei der Verwendung einer Mischung von Wasser und einem Enzym kann es sich beim Enzym insbesondere um eine Cellulase, wie zum Beispiel eine Endo-l,4-ß-Glucanase, eine Hemicellulase, wie z.B. eine Xylanase oder eine Laccase, oder um eine Mischung aus den genannten Enzymen, handeln. Die Gewichtsanteile liegen dann bevorzugt bei ca. 30 Gew.-% zerkleinerter Zellstoff und ca. 70 Gew.-% Wasser mit Enzym bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung umfassend den zerkleinerten Zellstoff, das Wasser und das Enzym. Das Dispergieren des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffes in einem Gemisch von Wasser und einem Enzym kann in einem kontinuierlichen Mischer, wie insbesondere in einem Extruder mit bevorzugt drei Abschnitten (kontinuierlich), oder in einem Reaktionsbehälter (diskontinuierlich), wie beispielsweise einem Henschel Mischer, erfolgen. Im Falle eines Extruders mit drei Abschnitten liegt im ersten Abschnitt vorteilhaft eine Ausgangstemperatur von 15 - 40 °C, im zweiten Abschnitt zur Aktivierung des Enzyms eine Temperatur von 40 - 60 °C und im dritten Abschnitt zur Deaktivierung des Enzyms eine Temperatur von 60 - 90 °C vor. Bei der Verwendung eines Enzyms kann eine schnellere Herstellung des Endprodukts, insbesondere der Feinzerkleinerungsmischung, bei einem geringeren Energieaufwand erreicht werden.

Alternativ kann auch eine chemische Behandlung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs und eine anschliessende Dispergierung des behandelten Zellstoffs in der Flüssigkeit, wie bevorzugt Wasser, mit einer Vorrichtung zum Mischen, wie beispielsweise einem Homogen isator, durchgeführt werden. Bei der chemischen Behandlung kann es sich insbesondere um eine TEMPO- Oxidation, um eine Carboxymethylierung, um eine Phosphorsäurebehandlung, um eine Vorbehandlung in einer Mischung aus Wasser und N-Methylmorpholin-N-oxid, um eine Vorbehandlung in alkalischen Lösungen wie z.B. Natriumhydroxid, um eine Vorbehandlung in sauren Lösungen wie z.B. Schwefelsäure, um eine Vorbehandlung mit Oxidationsmitteln wie z.B. Ozon, Wasserstoffperoxid, Sauerstoff, Peroxyessigsäure oder Hypochlorite und/oder um eine Vorbehandlung mit Reduktionsmitteln, wie z.B. Natriumthiosulfat, Natriumsulfit oder Natriumborhydrid, handeln.

Aus dem Feinzerkleinern resultiert eine Mischung aus der Flüssigkeit sowie dem Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten, d.h. die Feinzerkleinerungsmischung. Insbesondere falls die Flüssigkeit der Feinzerkleinerungsmischung Wasser ist oder Wasser umfasst, liegen die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate in der Flüssigkeit in assoziierter Form vor. In assoziierter Form bedeutet, dass die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate untereinander Bindungen eingehen. Insbesondere eine Feinzerkleinerungsmischung umfassend Wasser sowie die assoziierten mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate bietet den Vorteil, dass diese Feinzerklemerungsmischung, insbesondere die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate, weitere Substanzen, wie beispielsweise Substanzen, welche bei der Herstellung von Kosmetikprodukten verwendet werden, gut aufnehmen, speichern und wieder abgeben kann. Zudem kann die Stärke der Assoziierung der mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate definiert beeinflusst und somit die Eigenschaften, insbesondere die Viskosität der Feinzerkleinerungsmischung, definiert beeinflusst werden.

Das Verfahren weist bevorzugt den weiteren Schritt auf, dass die nach dem Feinzerkleinern erhaltene Feinzerkleinerungsmischung umfassend die Flüssigkeit sowie das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten, thermisch, wie beispielsweise durch Sprühtrocknung, und / oder unter Unterdruck, oder mechanisch, wie beispielsweise durch Filtration, Sedimentieren im Schwerefeld oder Zentrifugieren, getrocknet wird, so dass eine getrocknete Mischung resultiert, bei welcher bevorzugt der Feststoffgehalt in einem Bereich von 70 Gew.-% - 100 Gew.-%, bevorzugter von 80 Gew.-% - 97 Gew.-%, noch bevorzugter von 85 Gew.-% - 95 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der getrockneten Mischung liegt. Die Trocknung erfolgt bevorzugt mittels Unterdruck oder mechanisch oder mittels Sprühtrocknung, da diese Arten der Trocknung besonders schonend sind.

Das Verfahren weist bevorzugt den weiteren Schritt auf, dass der getrockneten Mischung wieder dieselbe oder eine andere Flüssigkeit hinzugefügt wird, so dass eine wiederbefeuchtete Mischung resultiert, wobei die wiederbefeuchtete Mischung bevorzugt einen Feststoffgehalt von höchstens 40 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der wiederbefeuchteten Mischung aufweist. Eine solche Mischung kann besonders gut zur Herstellung eines Lebensmittels, Kosmetikproduktes oder eines pharmazeutischen Produktes verwendet werden. Bei der Flüssigkeit, welche der getrockneten Mischung hinzugefügt wird, um die wiederbefeuchtete Mischung zu erhalten, kann es sich um Wasser oder um eine beliebige andere Flüssigkeit handeln.

Vorteilhaft wird wenigstens einem der Stoffe ausgewählt aus der Gruppe umfassend Zellstoff, trockener, vorzerkleinerter Zellstoff, Dispersion umfassend den vorzerkleinerten Zellstoff, Feinzerkleinerungsmischung, trockene Mischung, wiederbefeuchtete Mischung in einem zusätzlichen Verfahrensschritt wenigstens eine trockene Substanz hinzugefügt, bevorzugt hinzugemischt. Vorteilhaft ist diese trockene Substanz ein Bestandteil eines Materiales, welches unter der Verwendung der Feinzerkleinerungsmischung, der trockenen Mischung oder der wiederbefeuchteten Mischung hergestellt wird. Eine solche trockene Substanz kann beispielsweise eine pharmazeutisch aktive Substanz sein, falls die Feinzerkleinerungsmischung, trockene Mischung oder die wiederbefeuchtete Mischung zur Herstellung eines pharmazeutischen Produktes dienen soll. Vorteilhaft wird wenigstens einem der Stoffe ausgewählt aus der Gruppe umfassend trockener, vorzerkleinerter Zellstoff, Dispersion umfassend den vorzerkleinerten Zellstoff, Feinzerkleinerungsmischung, trockene Mischung, wiederbefeuchtete Mischung, in einem zusätzlichen Verfahrensschritt wenigstens eine funktionale Flüssigkeit, welche gegebenenfalls Feststoffe umfasst, hinzugefügt, bevorzugt hinzugemischt. Diese funktionale Flüssigkeit zeigt vorteilhaft während des erfindungsgemässen Verfahrens eine Wirkung oder vorteilhaft im Material, welches unter Verwendung der Feinzerkleinerungsmischung, der trockenen Mischung oder der wiederbefeuchteten Mischung hergestellt wird, eine Wirkung. Eine funktionale Flüssigkeit, welche eine Wirkung im Material zeigt, wird somit zu einem Bestandteil dieses Materials. So werden beispielsweise Aromastoffe in der Form von Flüssigkeiten bei der Lebensmittelherstellung eingesetzt. Somit kann eine Flüssigkeit umfassend Aromastoffe als funktionale Flüssigkeit eingesetzt werden und somit beispielsweise dem trockenen, vorzerkleinerten Zellstoff, der Dispersion umfassend den vorzerkleinerten Zellstoff, der Feinzerkleinerungsmischung, der trockenen Mischung, der wiederbefeuchteten Mischung, hinzugefügt werden. Eine solche funktionale Flüssigkeit kann beispielsweise auch ein Farbstoff sein.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich ausserdem auf ein Material, wie insbesondere eine Feinzerkleinerungsmischung, eine getrocknete Mischung oder eine wiederbefeuchtete Mischung, welches gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellt ist. Das Material weist mikroskalige und/oder nanoskalige Fibrillenagglomerate auf und ist bevorzugt weitgehend frei, bevorzugter vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen. Das Material, welches die Feinzerkleinerungsmischung, die getrocknete Mischung oder die wiederbefeuchtete Mischung ist, kann beispielsweise jeweils als ideale Basis für die Herstellung eines Lebensmittels, eines Kosmetikproduktes oder eines pharmazeutischen Produktes, verwendet werden, da das Material, insbesondere die in diesem Material enthaltenen mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate, welche gegebenenfalls miteinander assoziiert sind, gut Substanzen aufnehmen, speichern und optional wieder abgeben können. Indem das Material weitgehend frei, bevorzugter vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen ist, weist es für verschiedene Anwendungen vorteilhafte Eigenschaften auf, insbesondere da die Oberfläche des Materials aufgrund der Fibrillenagglomerate sehr hoch ist. So ergibt sich bei der Verwendung des Materials in Kosmetikprodukten zum Beispiel ein besonders angenehmes, insbesondere geschmeidiges und seidenartiges Empfinden auf der Haut. Bevorzugt sind die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate des Fasermateriales, welches in der Feinzerkleinerungsmischung enthalten ist, weitgehend frei, insbesondere vollständig frei von sichtbaren individuellen Fibrillen. Bevorzugter ist das in der Feinzerkleinerungsmischung enthaltene Fasermaterial weitgehend frei, noch bevorzugter vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen. Am bevorzugtesten ist die Feinzerkleinerungsmischung weitgehend frei, insbesondere vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen.

Bevorzugt sind die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate des Fasermateriales, welches in der getrockneten Mischung enthalten ist, weitgehend frei, insbesondere vollständig frei von sichtbaren individuellen Fibrillen. Bevorzugter ist das in der getrockneten Mischung enthaltene Fasermaterial weitgehend frei, insbesondere vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen. Am bevorzugtesten ist die getrocknete Mischung weitgehend frei, insbesondere vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen.

Bevorzugt sind die mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomerate des Fasermateriales, welches in der wiederbefeuchteten Mischung enthalten ist, weitgehend frei, insbesondere vollständig frei von sichtbaren individuellen Fibrillen. Bevorzugter ist das in der wiederbefeuchteten Mischung enthaltene Fasermaterial weitgehend frei, insbesondere vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen. Am bevorzugtesten ist die wiederbefeuchtete Mischung weitgehend frei, insbesondere vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen.

Die weitgehende Freiheit bzw. die vollständige Freiheit von sichtbaren individuellen Fibrillen bietet den Vorteil, dass die Gefahr reduziert ist, dass die Vorrichtungen zur Verarbeitung der Feinzerkleinerungsmischung, getrockneten Mischung sowie der wiederbefeuchteten Mischung, verstopfen.

Die Feinzerkleinerungsmischung, die getrocknete Mischung sowie die wiederbefeuchtete Mischung, welche jeweils das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten aufweisen, werden bevorzugt verwendet als Mittel zur Bewirkung einer Rheologieänderung bei Materialien, wie insbesondere bei fliessfähigen Materialien, wie beispielsweise bei Flüssigkeiten, als Mittel zur Beeinflussung der Flexibilität von Materialien, als Mittel zum Verstärken von Materialien, als Mittel zum Auffüllen von Poren von Materialien, als Mittel zur Beeinflussung der Rauhigkeit der Oberfläche von Materialien, als Mittel zum Aufsaugen und Speichern von Flüssigkeiten wie beispielsweise ein Schwamm, als Mittel zur Beeinflussung der Textur von Materialien oder als Mittel zur Beeinflussung der Aufnahme und / oder des Speicherns und / oder der Abgabe von Flüssigkeiten und / oder Feststoffen von Materialien, wie insbesondere als ein im Material enthaltenes Mittel, welches als Trägerstoff für Duftstoffe und / oder Aromastoffe wirkt.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich ausserdem auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten Feinzerkleinerungsmischung, auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten getrockneten Mischung sowie auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten wiederbefeuchteten Mischung zur Herstellung eines Isolationselementes, das zur elektrischen Isolation eines elektrotechnischen Bauelements dient. Es wurde erkannt, dass die entsprechend dem oben erwähnten Verfahren hergestellten Mischungen sich optimal für die Herstellung von Isolationselementen mit einer derartigen Anwendung eignen.

Ausserdem bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten Feinzerkleinerungsmischung, auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten getrockneten Mischung sowie der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten wiederbefeuchteten Mischung zur Herstellung eines Kosmetikprodukts. Die entsprechend dem oben erwähnten Verfahren hergestellten Mischungen eignen sich insbesondere aufgrund des resultierenden Hautempfindens besonders vorteilhaft für die Herstellung von Kosmetikprodukten. Ausserdem bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten Feinzerkleinerungsmischung, auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten getrockneten Mischung sowie auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten wiederbefeuchteten Mischling zur Herstellung eines Lebensmittels. Die entsprechend dem oben erwähnten Verfahren hergestellten Mischungen eignen sich besonders vorteilhaft für die Herstellung von Lebensmitteln.

Ausserdem bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten Feinzerkleinerungsmischung, der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten getrockneten Mischung sowie der gemäss dem oben angegebenen Verfahren hergestellten wiederbefeuchteten Mischung zur Herstellung eines pharmazeutischen Produktes. Die entsprechend dem oben erwähnten Verfahren hergestellten Mischungen eignen sich besonders vorteilhaft für die Herstellung von pharmazeutischen Produkten. Die Feinzerkleinerungsmischung, die getrocknete Mischung sowie die wiederbefeuchtete Mischung, welche mittels des oben angegebenen Verfahrens hergestellt sind, können des Weiteren beispielsweise bei der Herstellung von folgenden Materialien eingesetzt werden: Banknoten, Papier, Karton, Beton, Zement, Absorptionsmaterialen, Farben, Klebstoff, Dämmstoffplatten, Komposite, Textilien, Kunststoffe, Füllmassen, biotechnologische Produkte, Waschmittel, Parfüm, Verbandsmaterial, wie zum Beispiel Pflaster.

Die Erfindung bezieht sich ausserdem auf ein Material, wie die erfindungsgemäss hergestellte Feinzerkleinerungsmischung, die erfindungsgemäss hergestellte getrocknete Mischung oder die erfindungsgemäss hergestellte wiederbefeiichtete Mischung, wobei das Material mikroskalige und / oder nanoskalige Fibrillenagglomerate, insbesondere Fasermaterial mit mikro- und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten, aufweist, und wobei das Material bevorzugt weitgehend frei, bevorzugter vollständig frei, von sichtbaren individuellen Fibrillen ist. Das Material, bei welchem es sich auch um ein Endprodukt, wie zum Beispiel ein elektrotechnisches Isolationselement, ein Kosmetikprodukt oder um ein Lebensmitte handeln kann, zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass in der Zellstruktur der Zellstofffasern aufgrund des erfindungsgemässen Herstellverfahrens viel weniger Metallpartikel bzw. eine viel weniger stark ausgeprägte gräuliche Verfärbung auftritt, als dies bei den üblichen entsprechenden Materialien des Standes der Technik der Fall ist.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden anhand der Zeichnungen beschrieben, die lediglich zur Erläuterung dienen und nicht einschränkend auszulegen sind. In den Zeichnungen zeigen: Fig. 1 ein Flussdiagramm zur Illustration eines erfindungsgemässen Verfahrens;

Fig. 2a eine mittels eines Elektronenmikroskops bei einem Vergrösserungsfaktor von

10Ό00 erstellte Ansicht eines fibrillierten Zellstoffs, der mittels eines Verfahrens des Standes der Technik hergestellt wurde;

Fig. 2b eine mittels eines Elektronenmikroskops bei einem Vergrösserungsfaktor von

10Ό00 erstellte Ansicht eines Teiles eines mittels eines erfindungsgemässen Verfahrens hergestellten mikroskaligen Fibrillenagglomerates; sowie

Fig. 3 eine beispielhafte Darstellung von mikroskaligen Fibrillenagglomeraten, welche im Fasermaterial enthalten sind, welches mittels eines erfindungsgemässen Verfahrens hergestellt ist. BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN

In der Figur 1 ist ein Flussdiagramm abgebildet, welches die einzelnen Verfahrensschritte eines erfindungsgemässen Verfahrens illustriert.

Als ursprünglicher Ausgangsstoff können Holz la oder Einjahrespflanzen l b oder eine Kombination davon verwendet werden. Als ursprünglicher Ausgangsstoff zur Herstellung des trockenen, vorzerkleinerten Zellstoffs bzw. insbesondere zur Herstellung der für die Vorzerkleinerung verwendeten Zellstoffplatten oder des flashgetrockneten Zellstoffs, können auch Früchte, wie beispielsweise Zitrusfrüchte oder Äpfel, Getreide, wie beispielsweise Weizen oder Mais, Gras oder faserhaltiges Gemüse, wie beispielsweise Erbsen, Hülsenfrüchten oder Karotten, verwendet werden. Die Herstellung von Zellstoff aus Früchten, Getreide, Gras oder faserhaltigem Gemüse ist dem Fachmann bekannt. Das Holz l a bzw. die Einjahrespflanzen lb werden gemäss eines dem Fachmann bekannten Verfahrens zu Zellstoff 3a bzw. 3b verarbeitet. Beim Zellstoff 3a bzw. 3b handelt es sich bevorzugt um Zellstoffplatten oder um flashgetrockneten Zellstoff.

Bei der Verwendung von Holz l a als Ausgangsstoff wird dieses zuerst zu Chips 2a bzw. Holzschnitzel zerkleinert. Die Chips 2a werden dann zu Zellstoff 3a weiterverarbeitet, wobei es sich beim Zellstoff 3a beispielsweise um Zellstoffplatten, flashgetrockneter Zellstoff oder eine andere Form von Zellstoff handeln kann. Durch die Weiterverarbeitung der Chips 2a zu Zellstoff 3a wird das Holz delignifiziert und zerfasert, das heisst die Fasern werden aus dem Holzverbund herausgelöst. Gleichzeitig kann bei der Weiterverarbeitung zum Zellstoff 3a eine Erhöhung des Weissegrades bewirkt werden.

Die Weiterverarbeitung der Chips 2a zum Zellstoff 3a kann durch eine rein mechanische Behandlung der Chips 2a bewerkstelligt werden. Die mechanische Behandlung kann aber auch mit einer chemischen Behandlung der Chips 2a kombiniert werden. Alternativ kann die Weiterverarbeitung der Chips 2a zu Zellstoff auch auf einer rein chemischen Behandlung beruhen.

Falls eine chemische Behandlung der Chips 2a durchgeführt wird, kann hierfür zum Beispiel Sulfat, Sulfit und/oder S0 ₂ und Ethanol eingesetzt werden. Bei der chemischen Behandlung kann es sich insbesondere um ein ASAM- (Alkalisches Sulfitverfahren mit Anthrachinon und Methanol), ein Organosolv-, ein AIcell-, ein Acetosolv-, ein Acetocell-, ein Formacell-, oder ein Milox- Verfahren handeln. Auch die Durchführung einer Steam Explosion ist möglich. Falls es sich beim Zellstoff 3a bzw. 3b um Zellstoffplatten handelt, werden diese bevorzugt im Wesentlichen vollständig oder zumindest zu einem überwiegenden Grossteil aus Fasern gebildet, die eine mittlere Länge im Bereich von 0.6 - 6 mm aufweisen, wobei die Faserlänge bevorzugt gemäss der Norm ISO 13322-2, 1. Ausgabe vom 1.1 1.2006, gemessen wird. Der Wassergehalt der Zellstoffplatte beträgt bevorzugt höchstens 15 Gew.-%, bevorzugter höchstens 10 Gew.-%, noch bevorzugter 1 Gew.-% - 9 Gew.-%, am bevorzugtesten 5 Gew.-% - 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zellstoffplatte, bei bevorzugter Messung des Wassergehalts gemäss der Norm EN 20638 vom September 1993. Falls es sich beim Zellstoff 3a bzw. 3b um flashgetrockneten Zellstoff handelt, wird dieser bevorzugt im Wesentlichen vollständig oder zumindest zu einem überwiegenden Grossteil aus Fasern gebildet, die eine mittlere Länge von 0.6 - 6 mm aufweisen, wobei die mittlere Faserlänge bevorzugt gemäss der Norm TAPPI T271 pm-91 aus dem Jahr 1991 gemessen wird. Der Wassergehalt des flashgetrockneten Zellstoffs beträgt bevorzugt höchstens 15 Gew.-%, bevorzugter höchstens 10 Gew.-%, noch bevorzugter 1 - 9 Gew.-%, am bevorzugtesten 5 - 8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des flashgetrockenten Zellstoffes, bei bevorzugter Messung des Wassergehalts gemäss der Norm EN 20638 vom September 1993. Um die Handhabung zu erleichtern, liegt der flashgetrocknete Zellstoff bevorzugt in Form von Ballen vor. Beim Zellstoff 3a bzw. 3b kann es sich beispielsweise um einen gebleichten Nadelholzsulfatzellstoff, um einen gebleichten Eukalyptuszellstoff oder um aus Baumwolle gewonnenen Zellstoff handeln. Es ist somit insbesondere die Verwendung von Zellstoff aus Nadelholz und/oder aus Laubholz möglich. Der aus Holz 1 a und/oder aus Einjahrespflanzen 1 b gewonnene Zellstoff 3a bzw. 3b wird dann der groben Vorzerkleinerung 4 zugeführt. Bei der groben Vorzerkleinerung 4 kann Zellstoff 3a, der auf Holz la basiert, oder Zellstoff 3b, der auf Einjahrespflanzen lb basiert, oder eine Kombination davon in Form von Zellstoffplatten, flashgetrocknetem Zellstoff oder in einer anderen Form von Zellstoff oder einer Kombination davon verwendet werden.

Für die grobe Vorzerkleinerung 4 wird der Zellstoff 3a und/oder 3b in trockenem Zustand verwendet. Mit dem trockenen Zustand ist gemeint, dass der Zellstoff 3a bzw. 3b eine für Zellstoff übliche Feuchtigkeit aufweist, das heisst keine wesentlichen Flüssigkeitszugaben aufweist. Beispielsweise kann der Zellstoff 3a, 3b im trockenen Zustand einen Wassergehalt von 7 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Zellstoffes aufweisen. Geringfügige Flüssigkeitszugaben können vorhanden sein, jedoch keine solchen, die das Gesamtgewicht des Zellstoffs übermässig, das heisst um mehr als 15 Gew.-%, bevorzugt um mehr als 10 Gew.-%, bevorzugter um mehr als 5 Gew.-%, beeinflussen. Der Zellstoff 3a, 3b wird insbesondere dann als nicht trocken angesehen, wenn er in einer Flüssigkeit dispergiert ist. Dem Zellstoff 3a bzw. 3b wird somit vor der groben Vorzerkleinerung 4 im Wesentlichen keine Flüssigkeit, bevorzugt keine Flüssigkeit, zugegeben, sondern er weist während der Vorzerkleinerung 4 weiterhin einen Wassergehalt von ungefähr 7 Gew.-%, bevorzugt von 7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Zellstoffes auf. Vorteilhaft wird der trockene Zellstoff 3a bzw. 3b ohne jegliche Vorbehandlung direkt der groben Vorzerkleinerung 4 zugeführt. Falls Zellstoffplatten verwendet werden, kann die grobe Vorzerkleinerung 4 zum Beispiel mittels einer Feinmühle (Trockenmühle), einer Schneidmühle, einer Hammermühle, einem Mixer und/oder einer Prallmühle durchgeführt werden. Falls flashgetrockneter Zellstoff verwendet wird, kann zum Beispiel ein Schredder, eine Schneidmühle und/oder eine Hammermühle verwendet werden. In der Regel weist die für die grobe Vorzerkleinerung 4 verwendete Apparatur Schneidmesser oder andere Zerkleinerungswerkzeuge auf, die aus einem Metall hergestellt sind.

Für das gesamte Verfahren und insbesondere die Vorzerkleinerung 4 wird also kein Pulper verwendet. Meistens ist zudem eine einzige Passage des Zellstoffs durch die für die Vorzerkleinerung 4 benötigte Apparatur, also zum Beispiel die Mühle, ausreichend. Die Prozesszeit zum Vorzerkleinern des Zellstoffs ist dadurch verhältnismässig kurz.

Nach Abschluss der groben Vorzerkleinerung 4 liegt der Zellstoff bevorzugt in Form eines Pulvers, also eines Schüttguts, vor. Der Wassergehalt des vorzerkleinerten Zellstoffs ist dabei nicht grösser als derjenige des Zellstoffs 3a bzw. 3b vor der Vorzerkleinerung 4. In der Regel ist der Wassergehalt des Zellstoffs vor und nach der Vorzerkleinerung 4 ungefähr gleich gross.

Die mittlere Faserlänge des Zellstoffs nach der trockenen Vorzerkleinerung 4 liegt bevorzugt im Bereich von 0.025 mm - 6 mm, bevorzugter im Bereich von 0.4 - 1.7 mm. Die mittlere Faserlänge wird bevorzugt gemäss der Norm TAPPI T271 pm-91 aus dem Jahr 1991 bestimmt. Durch die Vorzerkleinerung 4 wird die Faserlänge des Zellstoffs im Durchschnitt bevorzugt um ein Vielfaches, insbesondere um etwa das Dreifache, gekürzt.

Der nach diesem Verfahrensschritt, also der Vorzerkleinerung 4, vorliegende Zellstoff eignet sich insbesondere gut für Lagerung und Transport. Es ist deshalb sehr gut möglich, die Verfahrensschritte vom ursprünglichen Ausgangsstoff 1 bzw. lb bis und mit der groben Vorzerkleinerung 4 einerseits und die weiter unten beschriebenen Verfahrensschritte mit einer Vorbehandlung 5 und einer Feinzerkleinerung 6 andererseits zeitlich und/oder örtlich voneinander zu trennen. Es ist dadurch insbesondere auch möglich, dass zum Beispiel die grobe Vorzerkleinerung durch ein erstes Unternehmen durchgeführt wird, dass der dadurch erhaltene trockene, vorzerkleinerte Zellstoff über einen Zeitraum von bis zu einem halben Jahr beispielsweise in Form von Pellets gelagert wird, und dass die Vorbehandlung 5 sowie die Feinzerkleinerung 6 dann durch ein zweites Unternehmen an einem anderen Ort durchgeführt werden.

Der trockene, grob vorzerkleinerte Zellstoff wird dann der Vorbehandlung 5 zugeführt. Dabei wird der Zellstoff in einer Flüssigkeit dispergiert, bei der es sich zum Beispiel um Wasser, insbesondere um reines Leitungswasser oder um chemisch destilliertes Wasser, handeln kann. Alternativ ist zum Beispiel auch eine Dispergierung in einer Flüssigkeit wie beispielsweise Aceton, Glykol, Ethanol, Chloroform, Isopropanol oder in Wasser, dem zuvor ein Enzym (z.B. eine Cellulase: Endo-l ,4-ß- Glucanase) beigemengt wurde, möglich. Bevorzugt weist die Flüssigkeit einen Siedepunkt von 100°C oder kleiner, bevorzugt von kleiner als 100°C auf. Bevorzugt ist der Siedepunkt der Flüssigkeit zudem mindestens 50°C. Am bevorzugtesten liegt der Siedepunkt der Flüssigkeit im Bereich von 50°C - 90°C, bei Normaldruck (101325 Pascal). Dies bietet den Vorteil, dass dem Fasermaterial schonend die Flüssigkeit entzogen werden kann, insbesondere thermisch schonend entzogen werden kann, ohne dass das Fasermaterial geschädigt wird. Auch eine chemische Behandlung des Zellstoffs zum Beispiel basierend auf einer TEMPO-Oxidation, einer Carboxymethylierung oder einer Phosphorsäurebehandlung mit anschliessender Dispergierung in einer Flüssigkeit wie beispielsweise Wasser, Aceton, Glykol, Ethanol, Chloroform oder Isopropanol ist möglich. Der Gewichtsanteil der Flüssigkeit in der Dispersion liegt dabei bei allen Verfahren, ausser bei demjenigen mit dem Enzym, bevorzugt bei mindestens 60 Gew.-%, bevorzugter bei mindestens 80 Gew.-%, noch bevorzugter in einem Bereich von 90 Gew.-% - 99 Gew.-%, noch bevorzugter in einem Bereich von 94 Gew.-% - 98 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion. Der Feststoffgehalt der Dispersion wird bevorzugt gemäss der Norm ISO 41 19: 1995 gemessen. Bei einem Dispergieren des Zellstoffs in Wasser mit beigemengtem Enzym beträgt der Gewichtsanteil des Zellstoffs in der Flüssigkeit bevorzugt ca. 30 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion.

Nach der Vorbehandlung 5 wird der in der Flüssigkeit dispergierte Zellstoff bzw. die Dispersion der Feinzerkleinerung 6 zugeführt. Diese findet zum Beispiel in einem Refiner, einer Kugelmühle, einem Homogenisator, einem Ultraschallgerät, einem Mikrofluidizier, einem Jet-Collision-Gerät und/oder einem Cryocrushing-Gerät statt. Insbesondere bevorzugt ist die Verwendung eines Refmers umfassend ein aus einem mineralischen Material hergestellten Schneidmittel. Grundsätzlich ist auch die Verwendung eines Refiners mit aus Metall hergestellten Schneidmitteln möglich für die Feinzerkleinerung, was allerdings in vielen Fällen nachteilig ist, da sehr feine Messer hierfür benötigt werden und oft nicht alle Fasern von den Messern erfasst werden. Zudem besteht die Gefahr des Metallabriebes und somit die Gefahr, dass Metallpartikel in das herzustellende Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten und somit in das unter Verwendung des Fasermaterials herzustellende Material gelangen. In Materialien, wie zum Beispiel Lebensmitteln, pharmazeutische Produkte, Kosmetikprodukte oder Isolationselemente, die zur elektrischen Isolation eines elektrotechnischen Bauelementes dienen, welche unter Verwendung des erfindungsgemässen Fasermateriales hergestellt werden, sind Metallpartikel unerwünscht.

Vorteilhaft werden dieselben Mahlkörper für die gesamte Feinzerkleinerung 6 verwendet. Dies ist möglich, weil die Zellstofffasern aufgrund der trockenen Vorzerkleinerung 4 bereits sehr kurz sind und eine enge Faserlängenverteilung aufweisen.

Als Endprodukt der Feinzerkleinerung 6 liegt die Feinzerkleinerungsmischung umfassend das Fasermaterial mit den mikroskaligen und / oder nanoskaligen Fibrillenagglomeraten vor. Der Wassergehalt der Feinzerkleinerungsmischung entspricht bevorzugt im Wesentlichen, bevorzugter genau dem Wassergehalt der Dispersion vor der Feinzerkleinerung. Die Fibrillenagglomerate werden jeweils durch eine Vielzahl von teilweise oder gänzlich voneinander separierten, individuellen Mikrofibrillen gebildet. Die mittlere Länge der mikroskaligen Fibrillenagglomerate liegt bevorzugt im Bereich von 500 nm - 1000 μιη, bevorzugter im Bereich von 500 nm - 600 μι ^η , und noch bevorzugter im Bereich von 500 nm - 200 μιη, wobei diese Längen bevorzugt gemäss der Norm ISO 13322-2, 1. Ausgabe vom 1.1 1.2006, ermittelt werden.

Die Figur 3 zeigt beispielhaft mehrere mikroskalige Fibrillenagglomerate, welche im Fasermaterial enthalten sind, welches mit einem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt ist.

Die Figur 2b zeigt beispielhaft eine mittels eines Elektronenmikroskops bei einem Vergrösserungsfaktor von 10Ό00 erstellte Ansicht eines Teils eines mittels eines erfindungsgemässen Verfahrens hergestellten mikroskaligen Fibrillenagglomerates. Gut zu erkennen ist die typische Netzwerk-Struktur mit den untereinander verbundenen, zerkleinerten Fibrillen innerhalb eines Fibrillenagglomerats. Das Fibrillenagglomerat ist weitgehend, in dem in der Figur 2b gezeigten Ausschnitt sogar vollständig frei von sichtbaren individuellen Fibrillen, da diese nur noch in jeweils zerkleinerter Form vorliegen und zudem in den die Fibrillenagglomerate bildenden Netzwerken eingebunden sind. Als Vergleich dazu ist in der Figur 2a mit demselben Vergrösserungsfaktor ein Zellstoff gezeigt, der mittels eines Verfahrens des Standes der Technik hergestellt wurde. Die individuellen Fibrillen sind hier deutlich erkennbar und bilden kein gemeinsames Netzwerk, sondern liegen unverbunden vor und bilden keine gemeinsame Struktur.

Anschliessend an die Feinzerkleinerung 6 kann die Feinzerkleinerungsmischung beispielsweise thermisch oder mechanisch oder unter Anwendung von Unterdruck getrocknet bzw. Flüssigkeit entzogen werden, wobei das thermische Trocknen bevorzugt mit Unterdruck durchgeführt wird. Beispielsweise kann die Feinzerkleinerungsmischung getrocknet werden, so dass eine getrocknete Mischung resultiert, bei welcher der Feststoffgehalt bevorzugt in einem Bereich von 70 Gew.-% - 100 Gew.-%, bevorzugter in einem Bereich von 80 Gew.-% - 97 Gew.-%, noch bevorzugter in einem Bereich von 85 Gew.-% - 95 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der getrockneten Mischung liegt. Die getrocknete Mischung eignet sich besonders gut für die Lagerung und den Transport.

In einem weiteren möglichen Schritt kann der getrockneten Mischung wieder Flüssigkeit hinzugegeben werden, so dass eine wiederbefeuchtete Mischung entsteht, welche bevorzugt einen Feststoffgehalt im Bereich von grösser als 0 Gew.-% - 40 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der wiederbefeuchteten Mischung aufweist. Was für eine Flüssigkeit zur Wiederbefeuchtung der getrockneten Mischung hinzugegeben wird, hängt beispielsweise davon ab, was für ein Material mittels der wiederbefeuchteten Mischung hergestellt werden soll.

Sowohl die Feinzerkleinerungsmischung, die getrocknete Mischung als auch die wiederbefeuchtete Mischung können bei der Herstellung eines Materiales, wie beispielsweise eines Lebensmittels, eines osmetikproduktes oder auch eines pharmazeutischen Produktes verwendet werden. Selbstverständlich können die Feinzerkleinerungsmischung, die getrocknete Mischung als auch die wiederbefeuchtete Mischung bei der Herstellung vieler anderer Materialen verwendet werden.

BEZUGSZEICHENLISTE l a Ausgangsstoff Holz 3b Zellstoff

1 b Ausgangsstoff Einjahrespflanze 4 Grobe Vorzerkleinerung

2a Holzchips 5 Vorbehandlung

3a Zellstoff 6 Feinzerkleinerung