Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers mittels Sintern

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einem Rohling unter Berücksichtigung seines Sinterverhaltens sowie ein mittels des vorgestellten Verfahrens hergestellten Formkörper.

Im Rahmen des technologischen Fortschritts der letzten Jahre sind die Anforderungen, die an technische Bauteile gestellt werden, immer komplexer geworden. Dieser Trend betrifft nicht nur das Gebiet hochspezialisierter Bauteile, beispielsweise im Bereich der Energiegewinnung oder der Automobilindustrie, sondern erstreckt sich auch auf Gebiete des täglichen Lebens wie beispielsweise medizinische und kosmetische Anwendungen. Um diesen ständig steigenden Anforderungen gerecht zu werden, geht der Trend zunehmend zur Multifunktionalisierung von Bauteilen. Dabei sollen insbesondere die unterschiedlichen Eigenschaften verschiedener Materialien an bestimmten Einsatzstellen zum Tragen kommen ebenso wie die aus der Kombination verschiedener Materialien gewonnenen Vorteile.

Die große Herausforderung, die mit der Herstellung multifunktionaler Bauteile einhergeht, ist, dass die verschiedenen Materialien innerhalb eines Bauteils während der Herstellung den gleichen Prozessparametern ausgesetzt sind und entsprechend die individuelle Reaktion der einzelnen Materialien bei der Herstellung berücksichtigt werden muss. Während es früher üblich war, die einzelnen Materialien in aufwendigen Fügeverfahren zusammenzufügen, ist heute die Erwartung, die Bauteile in möglichst einfachen Verfahren, die so wenig Prozessschritte wie möglich umfassen sollten, herzustellen.

Die damit verbundenen Schwierigkeiten werden in solchen Fällen noch verstärkt, in denen die verwendeten Materialien eine Sinterung des Bauteils notwendig machen. Dies ist insbesondere bei metallischen und keramischen Werkstoffen erforderlich, um dem Bauteil oder Werkstück die nötige Festigkeit und Härte zu verleihen, die im jeweiligen Einsatz erforderlich sind. Da bei diesem Verfahren das Ausgangsmaterial verdichtet wird und Porenräume verkleinert oder eliminiert werden, kommt es in der Regel zu einer Schwindung des Werkstücks, die es bei dessen Herstellung zur Erreichung der nach dem Sintern erwarteten Endform zu berücksichtigen gilt. Bei einem Werkstück, das nur ein Material mit einem homogenen Sinterverhalten aufweist, stellt dies keine Schwierigkeit dar und kann beispielsweise durch eine entsprechende Materialzugabe ausgeglichen werden. Setzt sich das Werkstück allerdings aus verschiedenen Materialien zusammen, die ein jeweils unterschiedliches Sinterverhalten zeigen, die Schwindung also nicht homogen ist, ist eine einfache Materialzugabe in der Regel nicht mehr ausreichend, damit das Werkstück die gewünschte Geometrie erhält.

Im Stand der Technik sind verschiedene Verfahren bekannt, die sich mit diesem Problem des Sinterverzugs beschäftigen.

DE 10 2006 024 489 beschreibt einen Grünkörper, der aus mindestens zwei verschiedenen, zu einem Formkörper verdichteten Pulvermischungen besteht, wobei der Sinterverzug dadurch vermieden wird, dass Pulvermischungen gewählt werden, die während des Sinterns ähnliche Volumenänderungen aufweisen.

DE 10 2008 013 471 beschreibt keramische Bauteile, bei denen der Sinterverzug durch den Einsatz von Partikeln mit unterschiedlichen Primärpartikelgrößen ausgeglichen wird.

WO 2013/156483 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Keramikartikels, der mindestens zwei Schichten aufweist, bei dem die einzelnen Schichten eine unterschiedliche Vorsintertemperatur, die über eine geeignete Auswahl der Partikelgröße eingestellt wird, aufweisen. Die Sinterung des Artikels erfolgt dann unter Berücksichtigung der jeweils eingestellten Vorsintertemperatur.

WO 2015/011079 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Oxidkeramikkörpers, der ohne Verzug gesintert werden kann. Das Sinterverhalten der einzelnen Schichten wird dabei durch die Dotierung der Keramik mit Sinterhilfsstoffen, insbesondere Aluminiumoxid zur Förderung der Sinterung und Yttriumoxid zur Sinterinhibierung, eingestellt.

US 2011/0115210 beschreibt ein Verfahren zur Bearbeitung eines Rohlings, wobei der Rohling nach der Bearbeitung unter Schwindung dichtgesintert werden kann und wobei die Bearbeitung des Rohlings in einer Bearbeitungsmaschine unter Berücksichtigung eines auf den Rohling bezogenen individuellen Vergrößerungsfaktors (F) zum Ausgleich der Schwindung beim Dichtsintern erfolgt, bei dem zur Bestimmung des Vergrößerungsfaktors (F) eine Längenmessung des Rohlings in einer oder mehrerer der Dimensionen Länge, Breite und Höhe zur Maßstabsermittlung durchgeführt wird, wobei das gemessene lineare Maß eine bekannte Beziehung zu dem Vergrößerungsfaktor (F) aufweist und der Typ des Rohlings bekannt ist. Die lineare Vermessung des Rohlings kann in der Bearbeitungsrichtung durchgeführt werden.

US 2006/0131770 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines dentalen Modells mit den folgenden Schritten: a) Bereitstellen eines oder mehrerer fluider, verfestigbarer Materialien sowie einer oder mehrerer elektrisch leitfähiger Substanzen; b) Herstellen des dentalen Modells durch Rapid Prototyping unter Verwendung des oder der fluiden, verfestig baren Materialien und der einen oder der mehreren elektrisch leitfähigen Substanzen, so dass das hergestellte Modell in einem oder mehreren Bereichen seiner Oberfläche elektrisch leitfähig ist. Vor dem Herstellen des Modells können geometrische Daten des dentalen Modells erzeugt und so verändert werden, dass ein überdimensioniertes Modell resultiert, das die zu erwartenden Dimensionsänderungen während des Herstellungsprozesses kompensiert.

US 2011/00639301 offenbart ein Verfahren zur Sinterung eines Objekts, das das Einbringen eines Objekts in einen Hochtemperaturofen, das Erhitzen des Ofens, das Erstellen eines geometrischen Oberflächenprofils mindestens eines Teilbereichs des Objekts mittels Bestrahlen des Objekts mit Licht einer Lichtquelle und Detektieren des vom Objekt gestreuten Lichts mit einem Detektor und Bestimmen des geometrischen Oberflächenprofils aus dem detektierten Licht umfasst.

Die im Stand der Technik beschriebenen Verfahren weisen den Nachteil auf, dass sie hinsichtlich der verwendeten Materialien beschränkt sind, die bestimmte Eigenschaften, wie Partikelgröße oder Zusammensetzung, aufweisen müssen, um der Schwindung durch das Sintern entgegen wirken zu können. So müssen durch die unterschiedlichen Materialeigenschaften bezüglich Schwindung, beispielsweise in einem schichtweise, oder graduell oder sogar in Teilformbereichen verschiedenen Bauteil, alle Komponenten bei einer gewünschten, vorgewählten Temperatur stets auf ein einheitliches Sinterverhalten eingestellt werden, damit für die jeweilige Raumrichtung eine möglichst homogene Schwindung des gesamten Bauteils über Länge, Höhe oder Breite erfolgen und der Verzug des Bauteils eliminiert werden kann. Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches hinsichtlich der verwendeten Materialien und deren Kombination keine Limitierung aufweist und auf eine besondere Manipulation der Materialien verzichtet.

Es wurde überraschend gefunden, dass diese Aufgabe dadurch gelöst wird, dass der Sinterverzug bereits vor der Bearbeitung eines Rohlings bestimmt wird und die Bearbeitung entsprechend des bestimmten Sinterverzugs erfolgt.

Daher ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers, das die folgenden Schritte umfasst: a) Bereitstellen eines Rohlings, wobei der Rohling ein inhomogenes Sinterverhalten aufweist; b) Bearbeiten des Rohlings aus Schritt a) unter Erhalt eines Formkörpers; und c) Sintern des Formkörpers aus Schritt b) auf eine gewünschte Enddichte, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwindung des Rohlings vor der Bearbeitung des Rohlings bestimmt wird und die Bearbeitung entsprechend den bei der Bestimmung erhaltenen ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren erfolgt.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass insbesondere bei Mehrschichtsystemen, deren Einzelschichten unterschiedliches Sinterverhalten aufweisen, der angewendete Temperaturbereich und somit die Dichten sehr variabel gelegt werden kann. Voraussetzung bei der Temperaturwahl für die Sinterung ist daher nur die mechanische Bearbeitbarkeit der Rohlinge wie Fräsbarkeit und Schleifbarkeit zur fehlerfreien Herstellung der gewünschten Geometrie.

Unter einem Rohling mit einem inhomogenen Sinterverhalten im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein Rohling zu verstehen, der an verschiedenen Stellen ein unterschiedliches Sinterverhalten aufweist. Dies kann beispielsweise dadurch verursacht werden, dass sich der Rohling aus verschiedenen Komponenten zusammensetzt, die ein jeweils unterschiedliches Sinterverhalten aufweisen. Ein solch inhomogenes Sinterverhalten kann auch bei Rohlingen auftreten, die nur aus einer Komponente bestehen, bei dem aber die Eigenschaften an unterschiedlichen Stellen voneinander abweichen, beispielsweise dadurch, dass der Rohling einen Dichtegradienten aufweist. Entsprechend ist ein Verfahren bevorzugt, bei dem der Rohling mindestens zwei Komponenten mit unterschiedlichem Sinterverhalten oder eine Komponente mit einem inhomogenen Sinterverhalten aufweist.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst der Rohling mehrere Komponenten mit unterschiedlichem Sinterverhalten, wobei die Komponenten schichtweise oder graduell oder in Teilformbereichen verschieden angeordnet sind.

Die Bearbeitung des Rohlings erfolgt unter Berücksichtigung der bei der Sinterung auftretenden Schwindung. So wird erfindungsgemäß die durch die Sinterung bedingte Schwindung vor der Bearbeitung ortsaufgelöst bestimmt. Unter Schwindung im Sinne der vorliegenden Erfindung ist die durch das Sintern bedingte Längenänderung, Breitenänderung und Höhenänderung des Formkörpers zu verstehen. Der Grad der Schwindung hängt dabei unter anderem von der chemischen Zusammensetzung, der Partikelgröße, der Heizrate während des Sintervorgangs, der Pressdichte, der Dichteverteilung im Rohling und der Sintergeschwindigkeit ab. Das inhomogene Sinterverhalten des Rohlings führt dabei dazu, dass es zu einer anisotropen Schwindung innerhalb des Rohlings kommt, was beispielsweise zu einer geometrischen Verformung des Rohlings führen kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass die individuelle Schwindung des Formkörpers vor dessen Bearbeitung bestimmt wird und die Bearbeitung unter Berücksichtigung des inhomogenen Schwindungsverhaltens, gegebenenfalls unter Verwendung von Formfaktoren, erfolgt. Um einen besonders formgetreuen Formkörper zu erhalten ist eine genaue Bestimmung der Schwindung unerlässlich. Daher wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die jeweilige Schwindung des Formkörpers ortsaufgelöst bestimmt. Dabei erfolgt die Bestimmung dadurch, dass für jeden Koordinatenpunkt des Formkörpers ortsaufgelöste Vergrößerungsfaktoren in alle drei Raumrichtungen angelegt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet dabei den Vorteil, dass die ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren für jeden Koordinatenpunkt und in jede Raumrichtung individuell angepasst werden können. So kann beispielsweise der Vergrößerungsfaktor in x-Richtung ein anderer sein als der in y-Richtung. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der die ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren unabhängig voneinander sind. Vorzugsweise wird bei der Bearbeitung mehr als ein Vergrößerungsfaktor herangezogen.

Im Gegensatz zu den im Stand der Technik beschriebenen Verfahren weist das erfindungsgemäße Verfahren hinsichtlich der verwendbaren Materialien keine Einschränkungen auf. Daher ist eine Ausführungsform des Verfahrens bevorzugt, in der der Rohling oxidische und/oder nicht-oxidische Rohstoffe umfasst. Bei den genannten Rohstoffen handelt es sich vorzugsweise um keramische und metallische Materialien. Die oxidischen Rohstoffe sind dabei vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkoniumoxid, Silikaten, Aluminiumoxid, Berylliumoxid, Titanoxid, Aluminiumtitanat, Bariumtitanat sowie Mischungen hiervon. Die nicht-oxidischen Rohstoffe können beispielsweise ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Siliziumcarbid, Bornitrid, Borcarbid, Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Molybdänsilizid, Wolframcarbid sowie Mischungen hiervon.

In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform sind die oxidischen Rohstoffe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkoniumoxid, Silikaten und Aluminiumoxid.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst der Rohling ein oder mehrere Materialien ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkoniumoxid (Zr0 ₂ ), Aluminiumoxid (AI ₂ Ü3), Siliziumcarbid (SiC), Siliziumnitrid (S13N4), Silikate und Mischungen davon.

Die oxidischen Rohstoffe können in einer bevorzugten Ausführungsform zusammen mit weiteren Oxiden vorliegen. Bei diesen weiteren Oxiden handelt es sich vorzugsweise um stabilisierende Oxide. So ist in einer besonders bevorzugten Ausführungsform der oxidische Rohstoff yttriumstabilisiertes Zirkoniumoxid. In einer besonders bevorzugten Ausführung beträgt der Gehalt an weiterem Oxid 0,01 Gew.-% bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,5 Gew.-% bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des oxidischen Rohstoffs. In einer alternativ bevorzugten Ausführungsform umfasst der Rohling mindestens ein metallisches Material, vorzugsweise eine metallische Legierung.

In vielen Anwendungen hat es sich von Vorteil erwiesen, wenn dem Rohling Zusatzstoffe beigemischt werden, beispielsweise um bestimmte Eigenschaften zu erreichen. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der der Rohling weitere Zusatzstoffe aufweist. Bei diesen Zusatzstoffen handelt es sich vorzugsweise um Farbstoffe und/oder färbende Oxide. Besonders bevorzugt sind Farbstoffe und/oder färbenden Oxide ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Oxiden von Yttrium, Lanthan, Vanadium, Terbium, Titan, Mangan, Magnesium, Erbium, Eisen, Kupfer, Chrom, Kobalt, Nickel, Selen, Silber, Indium, Gold und Seltenerdmetallen, und aus diesen insbesondere Neodym, Praseodym, Samarium und Europium. Die Menge der Farbstoffe und/oder färbende Oxide hängt vom gewünschten Endergebnis ab und kann beispielsweise im Bereich von wenigen ppm bis einigen Gewichtsprozent liegen. So kann der Anteil an Farbstoff und/oder färbendem Oxid beispielsweise 1 ppm bis 500 ppm, vorzugsweise 5 ppm bis 300 ppm betragen, wobei sich die ppm auf Massenteile beziehen. In anderen bevorzugten Ausgestaltungsformen kann der Anteil dagegen bei 0,1 Gew.-% bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Rohlings.

Desweiteren können den Rohstoffen weitere Mittel zugesetzt werden, wie beispielsweise Binder, Presshilfsmittel und Wachse. In der Regel werden diese Mittel nach dem Pressen des Rohlings entfernt, vorzugsweise durch eine thermische Behandlung des gepressten Rohlings.

Üblicherweise handelt es sich bei dem in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens bereitgestellten Rohling um ein gepresstes Material. In einigen Anwendungen kann es jedoch von Vorteil sein, den Rohling vorzusintern, um ihm beispielsweise die für eine maschinelle Bearbeitung benötigte Festigkeit zu verleihen. Daher ist eine Ausführungsform bevorzugt, in der es sich bei dem in Schritt a) zur Verfügung gestellten Rohling um einen vorgesinterten Rohling handelt. Unter einem vorgesinterten Rohling im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein Rohling zu verstehen, der bereits einer Sinterbehandlung unterzogen wurde, ohne jedoch die gewünschte Enddichte zu erreichen. Die präzise Abbildung vorgegebener Daten ist insbesondere dann von besonderer Bedeutung, wenn es sich um Bauteile handelt, die in einen Verbund eingefügt werden sollen. Ein Beispiel eines solchen Verbundes ist neben den üblichen technischen Anwendungen das menschliche Gebiss. Hier ergibt sich wie in anderen Bereichen auch, die Schwierigkeit, dass eine dentale Restauration eine hohe Passgenauigkeit aufweisen muss, um sich in das bestehende Zahnschema einzufügen. Hier ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet, da es die form- und passgenaue Herstellung von Formkörpern auch aus keramischen Materialien, wie im Bereich der Dentalrestauration üblich, erlaubt. Daher handelt es sich in einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens bei dem erhaltenen Formkörper um eine dentale Restauration. Die dentale Restauration ist dabei vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zahnrestaurationen, Brückenrestaurationen, Implantaten und Implantataufbauten.

Gemäß Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Rohling unter Erhalt eines Formkörpers bearbeitet. Die Bearbeitung erfolgt dabei vorzugsweise mittels CAD/CAM-Verfahren. Durch eine Bearbeitung mittels CAD/CAM-Verfahren ist es möglich, eine getreue Wiedergabe der ermittelten geometrischen Ausgestaltung des Formkörpers zu erhalten, bei der insbesondere die bestimmte Schwindung Berücksichtigung findet.

Nach dieser Bearbeitung kann der Formkörper weiteren Verfahrensschritten unterzogen werden. Beispielsweise kann der Formkörper eingefärbt werden, wobei die färbenden Substanzen durch die üblichen Methoden, wie beispielweise Bemalen oder Eintauchen in entsprechende Lösungen aufgebracht werden können.

Gemäß Schritt c) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der in Schritt b) erhaltene Formkörper auf eine gewünschte Enddichte gesintert. Die endgültige Dichte des Formkörpers hängt von der geplanten Verwendung ab. In einigen Anwendungsgebieten kann es vorteilhaft sein, dem Formkörper eine möglichst hohe Dichte zu verleihen, die nah an der theoretisch möglichen Dichte liegt.

Alternativ oder zusätzlich kann auf den so gesinterten Formkörper eine Beschichtung aufgebracht werden. Diese zusätzlichen Verfahrensschritte, die hauptsächlich die ästhetische Gestaltung und die Oberflächenbehandlung des Rohlings betreffen, sind insbesondere dann von Bedeutung, wenn es sich bei dem Formkörper um eine dentale Restauration handelt, deren ästhetische Eigenschaften denen der bestehenden Zähne eines Patienten angepasst werden sollen.

In anderen Anwendungsgebieten kann es vorteilhaft sein, wenn der Formkörper eine gewisse Porosität aufweist. Dies ist beispielsweise dann der Fall, wenn der Formkörper weiteren Behandlungsschritten unterzogen werden soll. So ist es beispielsweise möglich, in die im Formkörper verbleibenden Poren Füllmaterialien einzubringen. Diese Art von Behandlung findet sich beispielsweise bei der Herstellung von elektronischen Bauteilen, hat aber auch im Bereich der Dentalrestauration Einzug erhalten.

Gerade im Bereich der Dentaltechnik ist es wichtig, dass Herstellungsverfahren für dentale Restaurationen einfach durchzuführen sind und wenig Zeit in Anspruch nehmen, so dass die Patienten möglichst vor Ort und in nur einer Behandlung mit der passenden dentalen Restauration versorgt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet den Vorteil, dass die Bearbeitung des Rohlings sowie das Sintern des Formkörpers zu der gewünschten Enddichte vor Ort, beispielsweise beim Zahnarzt, vorgenommen werden können. Dank der zuvor ermittelten und zur Verfügung gestellten ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren kann der Sintervorgang so vorgenommen werden, dass unterschiedliche Materialien im Rohling enthalten sein können und dieser trotzdem des inhomogenen Sinterverhaltens der gewünschten finalen Form nach dem Dichtsintern entspricht. Daher umfasst das erfindungsgemäße Verfahren in einer bevorzugten Ausführungsform weiterhin das Bereitstellen eines Datensatzes, der die bei der Bestimmung der Schwindung des Rohlings erhaltenen ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren umfasst. In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform umfasst das erfindungsgemäße Verfahren die folgenden Schritte: a) Bereitstellen eines Rohlings, wobei der Rohling ein inhomogenes Sinterverhalten aufweist; b) Bestimmen der Schwindung des Rohlings unter Erhalt eines Satzes ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren; c) Bereitstellen des bei der Bestimmung der Schwindung des Rohlings erhaltenen Satzes ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren; d) Bearbeiten des Rohlings unter Erhalt eines Formkörpers; und e) Sintern des Formkörpers auf eine gewünschte Enddichte, wobei die Bearbeitung entsprechend den bei der Bestimmung der Schwindung erhaltenen ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren erfolgt.

Die Bestimmung der Schwindung des Rohlings kann dabei zu einem beliebigen Zeitpunkt vor der Bearbeitung des Rohlings erfolgen.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das erfindungsgemäße Verfahren weiterhin den Schritt des Überprüfens des ermittelten Satzes an ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren. Diese Überprüfung erfolgt vorzugsweise dadurch, dass der in Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens ermittelte Satz an ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren auf einen weiteren Rohling unter Erhalt eines Formkörpers angewendet wird und dieser Formkörper anschließend auf die gewünschte Enddichte gesintert wird. Auf diese Weise wird die Qualität des ermittelten Satzes an ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren sichergestellt, um eine komfortable Handhabung und ein passgenaues Endergebnis zu gewährleisten.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Bereitstellung eines Rohlings und eines entsprechend der Schwindung des Rohlings bestimmten Satzes ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren. Es wurde überraschend gefunden, dass durch die Bereitstellung eines Satzes ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren, die individuell an den Rohling angepasst sind, eine einfache und komfortable Herstellung eines dimensionsgenauen Formkörpers möglich ist. Daher ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Kit umfassend: i) einen Rohling und ii) einen Satz ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren, wobei der Satz ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren durch Bestimmung der Schwindung des Rohlings erhalten wird. Bei dem Rohling handelt es sich vorzugsweise um einen Rohling wie oben beschrieben. Besonders bevorzugt umfasst der Rohling verschiedene Komponenten mit unterschiedlichem Sinterverhalten, wobei die Komponenten nicht homogen im Rohling angeordnet sind.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Kit umfassend einen Rohling und einen Informationsträger, wobei der Informationsträger einen Satz ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren enthält, der durch die Bestimmung der Schwindung des Rohlings erhalten wird. Bei dem Rohling handelt es sich vorzugsweise um einen Rohling wie oben beschrieben. Besonders bevorzugt umfasst der Rohling verschiedene Komponenten mit unterschiedlichem Sinterverhalten, wobei die Komponenten vorzugsweise schichtweise oder graduell oder in Teilformbereichen verschieden angeordnet sind. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind der Rohling und der Informationsträger einstückig ausgebildet. Besonders bevorzugt dient der Rohling als Informationsträger. Auf diese Weise wird eine einfache und komfortable Handhabung sichergestellt.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Formkörper, der ein inhomogenes Sinterverhalten aufweist, wobei der Formkörper eine seinem Sinterverhalten angepasste Form aufweist. Ein inhomogenes Sinterverhalten kann beispielsweise auftreten, wenn sich der Formkörper aus mehr als einer Komponente zusammensetzt, wobei die Komponenten ein unterschiedliches Sinterverhalten zeigen. In anderen Fällen liegt ein inhomogenes Sinterverhalten dann vor, wenn unterschiedliche Bereiche des Formkörpers unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Das kann beispielsweise dann der Fall sein, wenn der Formkörper einen Dichtegradienten aufweist oder inhomogen verpresst wurde.

Vorzugsweise handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Formkörper um einen Formkörper, der mindestens zwei Komponenten mit unterschiedlichem Sinterverhalten oder eine Komponente mit inhomogenem Sinterverhalten aufweist, wobei die Form des Formkörpers an das Sinterverhalten der einzelnen Komponenten angepasst ist.

Im Allgemeinen kommt es durch das Sintern zu geometrischen Veränderungen, die dann besonders deutlich ausgeprägt sind, wenn der Formkörper ein inhomogenes Sinterverhalten aufweist. Der erfindungsgemäße Formkörper zeichnet sich in einer bevorzugten Ausführungsform dadurch aus, dass er durch Sintern in eine gewünschte Form gebracht wird. Dies lässt sich unter anderem dadurch erreichen, dass der zu erwartende Sinterverzug bei der Ausformung des Formkörpers Berücksichtigung findet.

Die die Schwindung berücksichtigende Form des Formkörpers wird durch ortsaufgelöste Vergrößerungsfaktoren vorgegeben.

Das Material des Formkörpers kann in Abhängigkeit der geplanten Verwendung gewählt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Formkörper oxidische und/oder nicht-oxidische Rohstoffe. Bei den genannten Rohstoffen handelt es sich vorzugsweise um keramische und metallische Materialien. Die oxidischen Rohstoffe sind dabei vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkoniumoxid, Silikaten, Aluminiumoxid, Berylliumoxid, Titanoxid, Aluminiumtitanat, Bariumtitanat sowie Mischungen. Die nicht- oxidischen Rohstoffe können beispielsweise ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Siliziumcarbid, Bornitrid, Borcarbid, Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Molybdänsilizid, Wolframcarbid sowie Mischungen hiervon.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst der Formkörper ein oder mehrere Materialien ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkoniumoxid (Zr0 ₂ ), Aluminiumoxid (Al ₂ 0 ₃ ), Siliziumcarbid (SiC), Siliziumnitrid (S13N4), Silikate und Mischungen davon.

Die oxidischen Rohstoffe können in einer bevorzugten Ausführungsform zusammen mit weiteren Oxiden vorliegen. Bei diesen weiteren Oxiden handelt es sich vorzugsweise um stabilisierende Oxide. So ist in einer besonders bevorzugten Ausführungsform der oxidische Rohstoff yttriumstabilisiertes Zirkoniumoxid. In einer besonders bevorzugten Ausführung beträgt der Gehalt an weiterem Oxid 0,01 Gew.-% bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 15 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,5 Gew.-% bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des oxidischen Rohstoffs. In einer alternativ bevorzugten Ausführungsform umfasst der Formkörper mindestens ein metallisches Material, vorzugsweise eine metallische Legierung.

In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform kann der Formkörper Zusatzstoffe enthalten. Diese Zusatzstoffe können beispielsweise dazu verwendet werden, dem Formkörper bestimmte Eigenschaften zu verleihen, insbesondere in optischer Hinsicht. So handelt es sich bei den Zusatzstoffen vorzugsweise um Farbstoffe und/oder glasfärbende Oxide. Besonders bevorzugt sind Farbstoffe und/oder glasfärbenden Oxide ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Oxiden von Yttrium, Lanthan, Vanadium, Terbium, Titan, Mangan, Magnesium, Erbium, Eisen, Kupfer, Chrom, Kobalt, Nickel, Selen, Silber, Indium, Gold und Seltenerdmetallen, und aus diesen insbesondere Neodym, Praseodym, Samarium und Europium.

Desweiteren können Zusatzstoffe verwendet werden, um beispielsweise die mechanischen Eigenschaften des Formkörpers zu beeinflussen. Insbesondere im Bereich der Dentalrestaurationen, in der hauptsächlich keramische Werkstoffe verwendet werden, stellt sich das Problem, dass sich die geformten Restaurationen während des Sinterns verziehen, was sich bei Mehrkomponentensystemen noch verstärkt. Der erfindungsgemäße Formkörper zeichnet sich dadurch aus, dass seine Form dem Sinterverhalten angepasst ist und er durch das Sintern seine gewünschte Form erhält. Entsprechend ist er besonders für den Einsatz als dentale Restauration geeignet. Darum handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Formkörper vorzugsweise um eine dentale Restauration. Die dentale Restauration ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zahnrestaurationen, Brückenrestaurationen, Implantaten und Implantataufbauten.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Formkörper gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich.

Ein weiterer Gegenstand ist ein Formkörper, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich ist.

Der erfindungsgemäße Formkörper ist insbesondere für den Einsatz im Bereich der dentalen Restaurationen geeignet. Daher ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Formkörpers zur Herstellung einer dentalen Restauration.

Die vorliegende Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele und Figuren näher erläutert werden, wobei diese nicht als Einschränkung des Erfindungsgedankens zu verstehen sind. Beispiele:

1. Rohling aus einer Komponente mit inhomogenem Schwindungsverhalten Beispiel 1 (Vergleich)

In einem ersten Schritt wurde mit Yttriumoxid stabilisiertes Zirkoniumoxidpulver zu einem quaderförmigen Körper uniaxial beidseitig verpresst. Dabei bildet sich trotz optimierten Bindersystem und optimierter Riesel- und Gleitfähigkeit der Pulvergranulate aufgrund von Reibung zwischen den Partikeln und der Reibung zur Pressmatrizenwand bei den für dieses Material notwendigen Pressdrücken ein Dichtegradient innerhalb des Körpers aus. Die niedrigste Dichte findet sich entlang der Pressneutralen. In diesem Bereich tritt die geringste Verdichtung des Pulvergranulats auf.

Der gepresste Körper wurde einer Wärmebehandlung bei Temperaturen bis 700°C unterzogen, um organische Zusätze zu entfernen. In einer zweiten Wärmebehandlung wurde der Körper bei Temperaturen im Bereich von 1000°C bis 1200°C auf 50 bis 60% seiner theoretischen Dichte vorgesintert.

Aus dem vorgesinterten Körper wurde ein Quader gefräst. Dessen Außenabmessungen ergeben sich aus der angestrebten Zielgeometrie, d.h. die beim Dichtsintern auftretende Schwindung wurde berücksichtigt, indem die Außenabmessungen der Zielgeometrie unter Verwendung eines einheitlichen Vergrößerungsfaktors vergrößert wurden.

Der ausgefräste Quader wurde bei Temperaturen von 1300°C bis 1600°C auf die gewünschte Enddichte gesintert. Die Geometrie des gesinterten Körpers wurde mit Hilfe eine Profilometers abgetastet und erfasst. Dabei weist der dichtgesinterte Körper eine Abweichung von der Zielgeometrie auf. Ursache hierfür ist der im Körper auftretende Dichtegradient, der beim Vorsintern des Rohlings aufrechterhalten bleibt und zu einem inhomogenen Sinterverhalten führt. Der gesinterte Körper zeigt daher im Bereich der Pressneutralen eine deutliche Abweichung von der Zielgeometrie.

Figur la zeigt die schematische Darstellung des ausgefrästen Körpers (hell) und des dichtgesinterten Körpers (dunkel), wobei deutlich die Abweichung von der Zielgeometrie zu erkennen ist. Figur lb gibt die Profilmessung des gefrästen, vorgesinterten Körpers und des dichtgesinterten Körpers entlang der in Figur la angezeigten Ebene wieder. Auch hier ist die deutliche Abweichung des dichtgesinterten Körpers von der angestrebten quaderförmigen Zielgeometrie zu erkennen.

Beispiel 2 (erfindungsgemäß)

Analog zu Beispiel 1 wurde ein vorgesinterter Körper aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid hergestellt. Aus dem vorgesinterten Körper wurde ein quaderförmiger Rohling gefräst, dessen Außenabmessungen sich aus der Zielgeometrie des dichtgesinterten Körpers ergeben. Im Gegensatz zu Vergleichsbeispiel 1 wurde kein einheitlicher Vergrößerungsfaktor verwendet, um die beim Sintern auftretende Schwindung zu berücksichtigen. Vielmehr wurde dem inhomogenen Sinterverhalten des Körpers Rechnung getragen, indem die Abmessungen der Zielgeometrie entsprechend der Dichteverteilung ortsaufgelöst vergrößert wurden. Zu diesem Zweck wurde jedem Koordinatenpunkt der Zielgeometrie ein eigener Vergrößerungsfaktor, aufgelöst in x, y, z-Koordinaten, zugewiesen um die auszufräsende Geometrie zu erhalten.

Der gefräste Körper wurde analog zu Beispiel 1 bei Temperaturen im Bereich von 1300 bis 1600°C auf die gewünschte Enddichte gesintert, die der des in Beispiel 1 beschriebenen Körpers entspricht.

Der dichtgesinterte Körper wurde mit einem Profilometer abgetastet, um die Außenabmessungen zu bestimmen.

Figur 2a zeigt die schematische Darstellung des vorgesinterten, gefrästen Körpers (hell) und des dichtgesinterten Körpers (dunkel), wobei deutlich zu erkennen ist, dass der dichtgesinterte Körper der Zielgeometrie entspricht.

Figur 2b gibt die Profilmessung des ausgefrästen und des dichtgesinterten Körpers entlang der in Figur 2a angezeigten Ebene wieder. Im Gegensatz zum Vergleichsbeispiel 1 weist der dichtgesinterte Körper keine Abweichungen von der Zielgeometrie auf.

2. Rohling bestehend aus vier Schichten mit unterschiedlicher Zusammensetzung Beispiel 3 (Vergleich) Unterschiedliche, mit Yttriumoxid stabilisierte Zirkoniumoxidpulver wurden schichtweise in eine Pressmatrize gefüllt, wobei die Pulver jeweils unterschiedliche Zusätze in Form von Eisenoxid, Cobaltoxid und Erbiumoxid aufwiesen. Die Schichten wurden uniaxial beidseitig zu einem quaderförmigen Rohling verpresst. Aufgrund der unterschiedlichen Zusammensetzung der Schichten ergibt sich ein jeweils unterschiedliches Sinterverhalten.

Der gepresste Körper wurde einer Wärmebehandlung bei Temperaturen bis 700°C unterzogen, um organische Zusätze zu entfernen. In einer zweiten Wärmebehandlung wurde der Körper bei Temperaturen im Bereich von 1000°C bis 1200°C auf 50 bis 60% seiner theoretischen Dichte vorgesintert.

Aus dem vorgesinterten Körper wurde ein Quader gefräst. Dessen Außenabmessungen ergeben sich aus der angestrebten Zielgeometrie, d.h. die beim Dichtsintern auftretende Schwindung wurde berücksichtigt, indem die Außenabmessungen der Zielgeometrie unter Verwendung eines einheitlichen Vergrößerungsfaktors vergrößert wurden.

Der ausgefräste Quader wurde bei Temperaturen von 1300°C bis 1600°C auf die gewünschte Enddichte gesintert. Die Geometrie des gesinterten Körpers wurde mit Hilfe eine Profilometers abgetastet und erfasst. Dabei weist der dichtgesinterte Körper eine Abweichung von der Zielgeometrie auf. Ursache hierfür ist das unterschiedliche Sinterverhalten der Schichten. Der dichtgesinterte Körper zeigt eine deutliche Krümmung auf.

Figur 3a zeigt die schematische Darstellung des vorgesinterten, gefrästen Körpers (hell) und des dichtgesinterten Körpers (dunkel), wobei deutlich die Abweichung von der Zielgeometrie zu erkennen ist.

Figuren 3b und 3c geben die Profilmessung des vorgesinterten, gefrästen Körpers und des dichtgesinterten Körpers entlang der in Figur 3a angezeigten Ebenen wieder. Auch hier ist die deutliche Abweichung des dichtgesinterten Körpers von der angestrebten quaderförmigen Zielgeometrie zu erkennen.

Beispiel 4 (erfindungsgemäß)

Analog zu Beispiel 3 wurde ein mehrschichtiger, vorgesinterter Körper aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid hergestellt. Aus dem vorgesinterten Körper wurde ein quaderförmiger Rohling gefräst, dessen Außenabmessungen sich aus der Zielgeometrie des dichtgesinterten Körpers ergeben. Im Gegensatz zu Vergleichsbeispiel 3 wurde kein einheitlicher Vergrößerungsfaktor verwendet, um die beim Sintern auftretende Schwindung zu berücksichtigen. Vielmehr wurde dem inhomogenen Sinterverhalten des Körpers Rechnung getragen, indem die Abmessungen der Zielgeometrie ortsaufgelöst vergrößert wurden. Zu diesem Zweck wurde jedem Koordinatenpunkt der Zielgeometrie ein eigener Vergrößerungsfaktor, aufgelöst in x, y, z-Koordinaten, zugewiesen um die auszufräsende Geometrie zu erhalten.

Der gefräste Körper wurde analog zu Beispiel 3 bei Temperaturen im Bereich von 1300 bis 1600°C auf die gewünschte Enddichte gesintert, die der des in Beispiel 3 beschriebenen Körpers entspricht.

Der dichtgesinterte Körper wurde mit einem Profilometer abgetastet, um die Außenabmessungen zu bestimmen.

Figur 4a zeigt die schematische Darstellung des vorgesinterten, gefrästen Körpers (hell) und des dichtgesinterten Körpers (dunkel), wobei deutlich zu erkennen ist, dass der dichtgesinterte Körper der Zielgeometrie entspricht.

Figuren 4b und 4c geben die Profilmessung des vorgesinterten, gefrästen Körpers und des dichtgesinterten Körpers entlang der in Figur 4a angezeigten Ebenen wieder. Im Gegensatz zum Vergleichsbeispiel 3 weist der dichtgesinterte Körper keine Abweichungen von der Zielgeometrie auf. Die Seitenflächen des Quaders sind entsprechend der Zielgeometrie gerade und planparallel.

Figur 5 demonstriert exemplarisch die Verwendung der ortsaufgelösten Vergrößerungsfaktoren bei der Bestimmung des Sinterverzugs. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine individuelle Anpassung der Vergrößerungsfaktoren. So kann beispielsweise der Vergrößerungsfaktor VGF2 an der unteren Ebene 4 in jede Raumrichtung kleiner gewählt werden als der Vergrößerungsfaktor VGF1 an der Ecke der Ebene 1.

Figur 6 zeigt ebenfalls exemplarisch einen mehrschichtigen Formkörper, dessen Ebenen unterschiedliches Sinterverhalten aufweisen. Auch hier kann eine optimale Anpassung durch Wahl der entsprechend individuell angepassten Vergrößerungsfaktoren erreicht werden. So gilt im vorliegenden Beispiel VGF (x, E1;E5) < VGF (x, E3)

VGF (y, E1;E5) < VGF (y, E3)

VGF (z, E1;E5) < = > VGF (z, E3).

Wie die zur Verfügung gestellten Beispiele und die Figuren 5 und 6 veranschaulichen, erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren durch die Verwendung ortsaufgelöster Vergrößerungsfaktoren die dimensionsgenaue Herstellung formstrukturierter, inhomogener Formkörper, trotz des unterschiedlichen Sinterverhaltens der einzelnen Teilbereiche des Formkörpers.