Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung geschmacksneutraler Pasten von Alkylethersulfaten in Glycerin.

Im Gegensatz zu ^» Alkylethersulfaten haben Alkylethersulfate wegen ihres unangenehmen Bei- und Nachgeschmacks in Zahnpasten bislang praktisch keine Verwendung gefunden.

Aus der deutschen Patentanmeldungen DE 30 44 481 ist bekannt, daß sich 1,4-Dioxan aus wäßrigen Pasten von Alkylethersulfaten im Gemisch mit

Wasser durch azeotrope Verdampfung erltfernen läßt. Die deutsche Offenle- gungsschrift DE 34 47 867 beschreibt ein Verfahren zur Abtrennung von 1,4-Dioxan aus Alkylethersulfaten, bei denen der wäßrigen Tensidpaste zur Entschäumung ein ethoxyliertes Silikonöl zugesetzt wird und diese Mischung anschließend mit einem Wasserdampfström durchströmt wird. Bei diesen Ver¬ fahren werden wäßrige Pasten von Alkylethersulfaten erhalten, die aufgrund ihres verringerten Gehaltes an 1,4-Dioxan und das damit einhergehenden geringeren Gefährdungspotentials vorteilhaft in Wasch- und Reinigungs¬ mitteln Verwendung finden können.

Destillative Operationen sind jedoch bei höher konzentrierten wäßrigen Pasten von Alkylethersulfaten durch das Vorliegen von Gel-Phasen er¬ schwert. Es besteht daher ein Bedarf nach Verfahren, die eine Abtrennung unerwünschter Nebenprodukte aus Alkylethersulfatpasten ermöglichen. Diese

Nebenprodukte liegen dabei in nur geringen Konzentrationen vor und sind, wie zum Beispiel bei geschmacks- bzw. geruchsbildenden Substanzen, in ih¬ rer Gesamtheit in der Regel nicht näher bekannt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zur Herstellung geschmacksneutraler Pasten von Alkylethersulfaten zu ent¬ wickeln.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Her¬ stellung geschmacksneutraler Pasten von Alkylethersulfaten in Glycerin wobei

(a) eine wäßrige Paste enthaltend 25 bis 75 Gew.-% eines Alkylethersulfats mit einem 1- bis 4-fachen gewichtsmäßigen Überschuß - bezogen auf die wäßrige Alkylethersulfatpaste - an Glycerin versetzt und aus dieser Mischung bei erhöhter Temperatur das darin enthaltene Wasser nahezu vollständig abdestilliert, und

(b) das auf diese Weise erhaltene Gemisch mit einem auf Temperaturen über 100 °C erhitzten Wasserdampfstrom unter intensiver Verwirbelung der Flüssig- und der Dampfphase durchströmt.

Unter Alkylethersulfaten sind die Sulfate der Anlagerungsprodukte von Ethy- lenoxid (EO) und/oder Propylenoxid (PO) an gesättigte und/oder ungesättig¬ te, lineare und/oder verzweigte Fettalkohole zu verstehen, die nach be¬ kannten Verfahren zugänglich sind. Die den Alkylethersulfaten zugrunde liegenden Fettalkohole können reine Verbindungen sein. Es ist jedoch übli¬ cherweise bevorzugt, Mischungen aus verschiedenen Fettalkoholen zu ver¬ wenden, die aus nativen Rohstoffen wie Fetten und Ölen erhalten werden. Diese Fettalkohole können mit den Alkylenoxiden beispielsweise unter Druck und bei Anwesenheit von Katalysatoren zu Fettalkoholalkoxylaten umgesetzt werden.

Bezüglich des Alkoxylierungsgrades gilt, daß bei Alkoxylierungsreaktionen wie beispielsweise der Anlagerung von x mol Ethylenoxid an 1 mol Fettal¬ kohol nach den bekannten Ethoxylierungsverfahren kein einheitliches Addukt, sondern ein Gemisch aus Restmengen freien Fettalkohols und einer Reihe homologer (oligomerer) Anlagerungsprodukte von 1, 2, 3, ... x, x+1, x+2 ...usw. Molekülen Ethylenoxid je Molekül Fettalkohol erhalten wird. Der mittlere Ethoxylierungsgrad (x) wird dabei definiert durch die Aus¬ gangsmengen an Fettalkohol und Ethylenoxid. Die Verteilungskurve des Homo¬ logengemisches weist in der Regel ein Maximum im Bereich zwischen x-3 und x+3 auf. Nähere Informationen hierzu können beispielsweise der Zeitschrift Soap/Cosmetics/Chemical Specialities, Heft Januar 1988, S. 34, entnommen werden.

Durch Umsetzung der Fettalkoholalkoxylate mit beispielsweise Schwefeltri¬ oxid oder Chlorsulfonsäure und anschließender Neutralisation, beispiels¬ weise mit Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Aluminium- oder Ammoniumhydro¬ xiden, werden schließlich die gewünschten Alkylethersulfate erhalten.

Bevorzugte Alkylethersulfate sind Verbindungen gemäß Formel (I)

R-0-(C _n H ₂ n0)χ-S0 ₃ M (I)

in der R ein gesättigter oder olefinisch ungesättigter, linearer oder ver¬ zweigter Alkylrest mit 8 bis 22 C-Atomen, n die Zahl 2 oder 3, x eine Zahl von 1 bis 15 und M Wasserstoff, ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Aluminium, eine Ammoniumgruppe oder eine Alkyl- oder Alkylolammoniumgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen in jeder Alkyl- oder Alkylolgruppe ist.

Besonders bevorzugt sind die Verbindungen, bei denen R ein gesättigter Alkylrest mit 8 bis 16 C-Atomen, n = 2, x eine Zahl von etwa 2 bis 10 und

M Natrium, Kalium, Magnesium, Aluminium, Ammonium oder eine Mono-, Di¬ oder Triethanolammoniumgruppe ist.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden in Schritt (a) insbesondere wä߬ rige Pasten eingesetzt, die 30 bis 70, vorzugsweise 55 bis 70 Gew.-% eines Alkylethersulfats enthalten.

Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pasten von Alkylether¬ sulfaten in Glycerin ist wegen der vorherigen Wasserdampf-Behandlung noch wasserhaltig und kann als solche verwendet werden. Es kann jedoch ge¬ wünscht sein, den Wassergehalt zu reduzieren, z. B. durch Destillation; aus praktischen Gründen haben sich dabei Wassergehalte unterhalb von 3 Gew.-% als günstig erwiesen.

Die erfindungsgemäßen geschmacksneutralen Pasten von Alkylethersulfaten in Glycerin eignen sich zum Einsatz auf dem Gebiet der Kosmetik. So lassen sich kosmetische Präparate bei denen es auf die Vermeidung geschmacklicher Beeinträchtigung ankommt, z. B. Zahnpasten, auf Basis der erfindungsge¬ mäßen Pasten herstellen.

Die folgenden Beispiel dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.

B e i s p i e l e

1. Verwendete Substanzen

Texapon N 70: Wäßrige Lösung von Natriumlaurylethersulfat; Aktivsubstanz¬ gehalt: ca. 70 Gew.-% ("Texapon( ^R )N70"; Fa. Henkel/Düsseldorf) Glycerin: 99 %-ig (Fa. Henkel/Düsseldorf) Dehvdazol A 400 P: Carboxymethylallulose, Na-Salz (Fa. Henkel) Sident 12 PS: Kieselsäure, gefällt (Fa. Degussa) Syloblanc 34 (Sn 34): Kieselsäure, amorph (Fa. Grace)

Beispiel 1

Eine Mischung von 100 g Texapon N70 und 400 g Glycerin wurde in einem Rührbehälter vorgelegt und zunächst bei 80 °C/100 Torr, dann bei 110 °C/20 Torr das darin enthaltene Wasser destillativ entfernt. Die so erhaltene Paste wurde bei 120 °C/12 Torr 2,5 Stunden mit Wasserdampf durchströmt. Anschließend wurde bei 120 °C/5 Torr 30 Minuten getrocknet. Der Wasserge¬ halt der so erhaltenen Paste von Texapon N 70 in Glycerin betrug 0,3 Gew.-%.

Beispiel 2

Zur Prüfung der geschmacklichen Eigenschaften des nach dem erfindungsge¬ mäßen Verfahren erhaltenen Alkylethersulfates im Vergleich zum entspre¬ chenden unbehandelten Alkylethersulfat wurden die Zahnpasta-Rezepturen A und B hergestellt (vergl. Tabelle 1).

^a ) Angabe in Gew. -% Aktivsubstanz

Ergebn s:

Rezeptur A, die das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelte Alkylethersulfat enthielt, war praktisch geschmacksπeutral, während Rezep¬ tur B, die das unbehandelte Alkylethersulfat enthielt, einen ausgesproche¬ nen Bei- und Nachgeschmack aufwies.