Procédé de fabrication de poudres destinées au maquillage ou au soin cosmétique de la peau et composition cosmétique les comprenant.

L'invention a pour objet un procédé de fabrication de poudre destinée au maquillage ou au soin cosmétique de la peau. L'invention comprend également une composition cosmétique à base de poudre obtenue à partir dudit procédé ainsi que l'utilisation de cette poudre pour la préparation d'une composition cosmétique.

Les maquillages cosmétiques ou les soins cosmétiques de la peau sont constitués majoritairement de pigments pouvant être associés à des nacres, des charges et des corps gras et à de l'eau dans des systèmes formulaires quelquefois complexes. Ils sont généralement constitués de phases huileuses et/ou aqueuses. La bonne dispersion de ces pigments, charges et/ou nacres dans l'une ou l'autre de ces phases est primordiale.

Les pigments inorganiques, notamment d'origine minéral ou synthétiques, peuvent être utilisés pour leur pouvoir colorant ou protecteur dans les produits cosmétiques. Les pigments sont insolubles dans l'eau ou l'huile et peuvent être d'origine minérale, organique voire végétale. Ils servent à apporter la coloration au produit cosmétique mais aussi peuvent être utilisés pour modifier la couleur de la peau lors de l'utilisation et l'application de produit de maquillage. Dans les produits de maquillage naturel ce sont les pigments minéraux qui sont le plus souvent utilisés.

Il est demandé à ces pigments de pouvoir se disperser de manière homogène avec le rendu de couleur souhaité et tout en ayant une bonne stabilité lorsqu'ils sont formulés.

Les charges notamment d'origine minérale sont généralement introduites dans les produits de maquillage comme agents de charges, agents de compactage, agent de toucher, pour leur effet visuel (soft focus, matité, etc.) et/ou comme agent antiagglomérant.

Les nacres (ou réflecteurs de lumière), minérales ou synthétiques sont utilisées comme les pigments et vont apporter des effets de coloration et de lumière.

Malheureusement, les pigments inorganiques, comme les oxydes métalliques ou les pigments inorganiques composites (comme les pigments nacrés), ainsi que les charges tendent naturellement à s'agréger de par leur taille, leur forte densité et leur affinité naturelle, notamment lorsque l'on tente de les disperser dans des solvants aqueux ou non toxiques. De plus, ces pigments comme les charges ont tendance à s'agréger également lorsqu'ils sont conservés sous forme de poudre avant leur formulation et leur utilisation finale, ce qui rend difficile leur stockage et leur conservation sous forme brute après leur production

La bonne dispersion des pigments et charges dans les corps gras est un point très important, mais pas uniquement. D'autres critères de performance sont à prendre en considération tels que :

• Dispersion dans les huiles

• Hydrophobicité

• Affinité cutanée

• Sensation agréable à l'application

• Bon étalement sur la peau

• Activité superficielle faible, ou

• Contrôle du sébum

Des techniques de traitement de surface ont été développées pour satisfaire à ces attentes.

Généralement, la surface des pigments inorganiques comme les oxydes métalliques non traités ou les charges comporte de nombreux groupements hydroxyles avec lesquels les molécules d'eau peuvent facilement se combiner. Toutefois, en utilisant ces groupements hydroxyles de surface, on peut modifier ces pigments ou charges par adsorption physicochimique, liaison hydrogène ou autres réactions. Lorsque par exemple ces pigments ou charges viennent au contact d'une solution de polymère, la molécule de polymère restera liée à la surface du pigment.

Ainsi, le bénéfice primordial de l'application d'un composé organique à la surface de différents minéraux est qu'ils auront des propriétés de surface comparables et donc qu'ils se disperseront de façon homogène dans la phase grasse ou aqueuse liquide.

Les composés organiques présentant des groupements fonctionnels tels que phosphate, aminé, amide, carboxylique ou hydroxyle peuvent donc se fixer à la surface de ces pigments par adsorption chimique, liaison hydrogène ou charge électrique.

Il existe principalement deux procédés de traitement de ces pigments ou charges :

• L'une est appelée procédé par "voie sèche" dans laquelle les agents de traitement sont simplement ajoutés au pigment ou à la charge dans un mélangeur. • L'autre, le procédé par "voie humide" consiste à "dissoudre les agents de traitement dans un solvant, qui peut être de l'eau, et ensuite à introduire cette solution dans une cuve contenant le pigment ou la charge préalablement dispersé dans une phase liquide. Le solvant ou l'eau est ensuite éliminé. Le pigment ou la charge traité est alors séché et broyé finement. (L'observatoire des cosmétiques, 2016.)

Les formes sèches de particules pigmentaires ou de charges se présentent sous la forme d'agglomérats. Dans les conditions du procédé par "voie sèche", la matière de traitement s'appliquera à la surface de ces agglomérats. Après broyage, les parties internes non traitées de ces agglomérats vont émerger et il en résultera une mauvaise homogénéité du traitement.

Dans le procédé par "voie humide", la totalité du système est en phase liquide. Les molécules de la matière de traitement pénètrent plus facilement les agglomérats et peuvent se fixer sur la quasi-totalité de la surface des particules.

Le traitement par la "voie humide" est plus homogène et apporte une meilleure stabilité aux formulations cosmétiques.

L'éco-conception séduit de plus en plus d'entreprises. Dans l'industrie cosmétique notamment, elle permet d'offrir des produits de qualité supérieure tout en intégrant le développement durable au cœur des cycles de vies du produit (voir : la publication de Catherine Parierre, du 23 juin 201 1 intitulée : Les cosmétiques s'ouvrent à l'écoconception, journal les Echos, Juin 201 1 (disponible sur le site :

http://archives.lesechos.fr/archives/cercle/2011/06/23/ce rcle 35959.htm#phkc2cAhfBaioYxZ. 99).

Sur la base de ces traitements, pour concevoir le traitement des pigments ou de charges à partir de produit naturel, la méthode « classique » serait d'extraire, de purifier et de sélectionner dans un premier temps à partir de ce produit naturel les différentes fractions organiques fonctionnelles, telles que phosphate, aminé, amide, carboxylique ou hydroxyle (voir colonne « Etape 1 » de la Figure 1), avant de procéder au greffage de ces fonctions sur la surface des pigments, charges et/ou nacres contenus dans les poudres utilisées pour le maquillage et les soins cosmétiques de la peau, cette étape de greffage étant nécessairement suivie au moins d'une étape de filtration (tamisage) et de séchage dans le meilleur des cas selon la voie sèche ou humide choisie (voir 2 ^nde colonne « Etape 2 » de la figure 1). Cette dernière étape de déshydratation-séchage, quant à elle, sert à récupérer une poudre fonctionnalisée et activée qui aura une meilleure conservation. Un tel procédé représente de nombreuses étapes (au minimum de 9 à 10, voir figure 1).

Ainsi, dans un cadre d'éco-conception, il serait souhaitable de pouvoir disposer d'un procédé plus simple de traitement d'une poudre destinée à une composition cosmétique et contenant un pigment, une charge et/ou une nacre, procédé mettant en œuvre un actif naturel et capable d'aboutir à une fonctionnalisation maximale des constituants de cette poudre sans altérer ni la qualité des poudres de maquillages, ni de cet actif, ceci avec de bonnes performances d'hydratation de la peau.

Ceci est justement l'objet de la présente invention.

La présente invention a pour objet de proposer de nouvelles compositions cosmétiques à base de poudres dont les propriétés sont améliorées, notamment les propriétés hydratantes et une meilleure disponibilité des actifs hydratants pour la peau, tout en assurant un confort et tenue de la poudre sur la peau.

L'invention a également pour but de simplifier les procédés industriels actuels en proposant un procédé de modification de surface des poudres entrant dans ces compositions cosmétiques simple et aisé à mettre en œuvre comparé aux procédés existants de l'art antérieur permettant de pouvoir être utilisé de manière reproductible et à l'échelle industrielle dans le domaine cosmétique.

l'inventeur a mis en évidence que la mise en contact d'une poudre comprenant ou constituée de pigments et/ou de charge avec un extrait brut végétal, et notamment de fruit, après broyage en phase aqueuse et en milieu hydrolysant permettait de modifier comme souhaité la surface de ces pigments et/ou charges, ceci grâce aux actifs simultanément libérés par cet extrait végétal, notamment des agents filmogènes comme les polysaccharides, des agents humectants comme les polyols et des osmolytes comme les sucres simples ou l'acide galacturo nique.

l'inventeur a mis en évidence que la présence de ces trois types d'agents permettrait d'aboutir à l'obtention finale de poudres à usage cosmétique présentant les propriétés recherchées comme un pouvoir hydratant améliorée et une meilleure disponibilité et rémanence de l'hydratation, comparé à l'utilisation d'un actif purifié. l'inventeur a pu mettre en évidence qu'il était possible d'utiliser directement un extrait végétal brut comprenant de telles fonctions pour le traitement de ces poudres sans qu'il soit besoin d'extraire et de purifier les composés fonctionnels de ces extraits bruts végétaux.

De plus et de manière intéressante et surprenante, l'utilisation de tels extraits bruts permet aussi de réduire à 4 étapes essentielles le procédé de traitement de ces poudres (voir Figure 2).

En outre, mis l'inventeur a mis en évidence que les poudres ainsi traitées possédaient des propriétés hydratantes très intéressantes avec en particulier une meilleure hydratation et/ou une meilleure disponibilité des actifs hydratants pour la peau que celle que l'on pourrait obtenir avec un procédé mettant en œuvre un actif purifié.

l'inventeur a mis par exemple en évidence ces propriétés surprenantes de ces poudres obtenues à partir d'un mélange de broyât brut de châtaigne et de pigments de type oxydes métalliques.

C'est donc un objet de la présente invention de pouvoir fournir un procédé simple et aisé à mettre en œuvre de modification de surface d'une poudre destinée à une composition cosmétique et contenant un pigment et/ou une charge et/ou le cas échéant une nacre.

L'inventeur a mis en évidence qu'une telle modification de surface dudit substrat (pigment, charge ou nacre dont la surface sera modifiée) par ce procédé, en particulier lorsqu'il est appliqué à une poudre contenant un pigment inorganique (minéral ou synthétique) et/ou une charge et/ou une nacre, permettait d'obtenir un certain nombre d'avantages, notamment dans un cadre d'éco-conception :

- un procédé plus simple d'exécution et peu onéreux de traitement de poudre comprenant des pigments et/ou des charges et/ou des nacres, mettant en œuvre un actif naturel (par exemple le broyât brut d'un fruit ou d'une graine, comme la châtaigne) et capable d'aboutir à une fonctionnalisation maximale des poudres sans altérer ni la qualité des poudres de maquillages ni de cet actif ; et

- de bonnes performances d'hydratation de la peau.

La présente invention a pour objet un procédé de modification de surface d'une poudre comprenant un pigment, de préférence minéral ou synthétique, et/ou une charge, et/ou une nacre, ladite poudre étant destinée à être utilisée pour la préparation d'une composition cosmétique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : 1) l'obtention d'un broyât de végétal, de préférence d'un fruit ou d'une graine, ou d'algue, le broyât étant réalisé en solution aqueuse ;

2) la mise en contact de ladite poudre avec ledit broyât, de préférence sous agitation ;

3) la filtrafion du produit obtenu à l'étape 2 ; et

4) le séchage du filtrat obtenu à l'étape 3.

Par extrait brut végétal (ou d'algue), on entend ici désigner un extrait brut d'un fruit ou d'une graine n'ayant pas subi d'étape de purification ou de concentration d'un actif isolé ou d'une molécule particulière possédant l'effet recherché sur la poudre. Un extrait brut de fruit ou de graine pourra être obtenu avant broyage à partir d'un fruit ou d'une graine ayant été de préférence préalablement épluché ou dont on aura retiré le cas échéant les peaux, les restes de la fleur et/ou les pépins pour n'en conserver que la pulpe, ou à partir d'une farine d'une telle pulpe.

A l'étape 1, le broyage peut être réalisé par tout type de broyeur, de préférence par un broyeur à couteaux, broyeur à billes, broyeur à marteaux, broyeur à jet d'air, presse à rouleaux, tubes broyeur ou encore par un broyeur à meules.

Dans un mode de réalisation particulièrement préféré de la présente invention, ledit fruit, graine ou algue est choisi parmi ceux contenant des fonctions carboxyliques, phosphoniques, amides, thiols ou aromatiques, de préférence des fruits ou graines contenant des pectines et/ou des alpha-hydroxy acides, et ladite algue contenant des alginates.

Pour les fruits contenant des pectines et leur concentration minimum, on pourra se référer par exemple au tableau 1 page 42 de la thèse de doctorat de l'Université de Limoges (France) soutenue le 16 juillet 2007 par V. Brudieux ou encore au tableau 2.2 ci-après dont la liste des fruits cités n'est pas limitative et n'est donnée qu'à titre d'exemple.

De manière préférée, ledit fruit ou ladite graine est un fruit ou une graine contenant des sucres simples (1 à 2 monomères), des polysaccharides (nombre de monomères supérieur à 9) et des polyols de type mono-, di-, oligo- ou polysaccharidique (voir tableau 2.1).

De préférence, le fruit sera préalablement traité afin d'éliminer sa peau et, optionnellement les pépins, pour n'en conserver que la pulpe.

Dans un mode de réalisation particulièrement préféré, le fruit est choisi parmi la châtaigne, la banane, la pomme, le raisin, le melon, l'abricot, le citron, l'orange, la cerise, le litchi, la mangue, la goyave, la papaye, la pêche, le fruit de la passion, l'ananas, la fraise, la mûre, le kaki, la noisette, la figue, la grenade, la carambole, le tamarin, les fruits des oléagineux à amande, et encore les fruits légumes telles que la tomate ou le poivron, et encore les légumes racines tels que la carotte ou la betterave.

Dans un mode de réalisation préféré, le fruit est choisi parmi les fruits présentant au moins une concentration de 0,04 % de pectine (exprimée en % massique), de préférence au moins 0,1 % ou au moins 0,5 % pour les plus préférés.

Dans un mode de réalisation préféré, le fruit est choisi parmi la châtaigne ou la pomme, de manière encore plus préférée la châtaigne et en particulier celle dont le péricarpe et le tan ont été préalablement enlevés.

Pour la composition des extraits bruts de châtaigne, on pourra également se référer au document V. Brudieux (Thèse Doctorat, Univ. Limoges, France, soutenue le 16-07-2007), aux tableaux 6 et 7 page 107 et aux tableaux 8 et 9 page 1 1, ainsi que, pour la teneur en différents sucres comme le glucose, fructose et saccharose, au document J.C.M. Barreira et al. (Plant Foods Hum. Nutr. 2010, 65, p. 38-43, Tableaux 2 et 3)

De préférence, les fruits sont des fruits frais, des fruits décongelés ou encore une farine obtenue à partir de la pulpe de ces fruits ou graines.

De manière également préférée, ladite composition cosmétique pour laquelle est destinée la poudre est une composition destinée au maquillage ou à un soin cosmétique de la peau, de préférence destinée à un fond de teint, un fard à paupières, un rouge à lèvres, un baume pour les lèvres, un mascara, un fard à joues, un anti-cerne, une crème, un gel ou un pain de savon, de préférence encore à un fond de teint.

Selon la présente invention, ladite poudre contient au moins un pigment et/ou une charge.

Avantageusement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que :

- l'étape 1 de broyage comprend une hydrolyse acide ou enzymatique du broyât, de préférence une hydrolyse acide. De préférence cette étape est réalisée à une température comprise entre 20°C et 40°C si elle ne comporte pas la mise en œuvre d'ultra-sons (US); et/ou

- l'étape 1 de broyage comprend une étape de sonication (passage aux ultra-sons), de préférence cette étape 1 est réalisée à une température avoisinant 40 °C (± 15%).

L'hydrolyse acide pourra être réalisée par exemple en présence d'acide sulfurique, chlorhydrique, et à un pH supérieur ou égal au pKa des pectines et de préférence encore inférieur au point isoélectrique (pHi) du pigment ou de la charge dont on souhaite modifier la surface (par exemple, pHi de 6,6 pour deTi0 ₂ ), soit de préférence l'hydrolyse acide est réalisée à un pH tel que :

pHi pigment/charge > pH > pKa pectine.

De manière encore plus préférée le pH est entre 3,5 et 6,6, 3,5 et 5,5, ou encore plus préféré entre 4,0 et 5,0.

Pour l'hydrolyse acide, on pourra utiliser, mais sans s'y limiter, l'acide sulfurique, acétique, chlorhydrique, oxalique ou encore les acides carboxyliques.

L'hydrolyse enzymatique pourra être réalisée par exemple en présence d'enzymes (voir par exemple les enzymes cités dans le document de V. Durieux (2007) ou encore Papha-amylase, Alpha 1 -6 glucosidase, maltase, béta galactosidase, béta glucosidase)

Avantageusement également, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que :

- l'étape 2 de mise en contact est réalisée à une température comprise entre 40°C et 80°C sous agitation, de préférence entre 60°C et 80°C; et/ou

- l'étape 2 comprend une étape de sonication si cette dernière n'a pas été réalisée à l'étape 1.

De manière préférée, à l'étape 3, la filtration est effectuée de manière à éliminer les particules supérieures à 200 μιη de diamètre, de préférence supérieures à 150 μπι (± 25 %).

De préférence l'étape 3 de filtration est réalisée par tamisage.

Le procédé de préparation de l'invention comprend une étape 4 de séchage, dont l'objectif est d'obtenir une poudre à la fin du procédé de l'invention.

L'élimination du liquide volatil (par exemple l'eau) peut être réalisée avec des moyens mécaniques tels que l'aspiration, et/ou par la chaleur.

L'homme du métier saura adapter la durée de séchage nécessaire pour optimiser l'élimination de la phase volatile. La poudre au final peut comprendre des traces de liquide volatil plus ou moins élevée. Cette proportion est de préférence inférieure à 2 % en poids, de préférence encore inférieure à 1% en poids par rapport au poids total de la composition. On cherche généralement à réduire au maximum la proportion de liquide volatil résiduel dans la composition finale. La composition de l'invention à base de poudres peut être qualifiée de poudre « sèche », compte tenu de la très faible quantité résiduelle de liquide volatil présent au final.

Le séchage peut comprendre une étape consistant en l'exposition du produit obtenu à l'étape 3 à un courant d'air chaud, à un rayonnement infra-rouge à un rayonnement micro-onde, ou encore dans un four. Dans un mode de réalisation préféré, à l'étape 4, le séchage est effectué par atomisation ou par lyophilisation, de préférence par atomisation.

Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le pourcentage en poids de l'extrait brut végétal ou d'algue par rapport à la poudre est compris entre 5 % et 20%, de préférence entre 7,5% et 15%, de préférence 10%.

Les pigments peuvent être choisis parmi les pigments minéraux, les pigments organiques et les pigments nacrés.

Avantageusement, ladite poudre contient au moins un pigment et/ou une charge et ledit pigment étant de préférence un pigment inorganique, minéral ou synthétique, de préférence d'origine minérale.

Selon la présente invention, ledit pigment inorganique est un pigment inorganique pouvant être composé d'un des différents éléments chimiques suivants: F, Na, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Mo, Ru, Cd, Sn, Sb, ou W.

Dans un mode de réalisation préféré, ledit pigment inorganique est un pigment choisi parmi les pigments minéraux ou les pigments nacrés.

Les pigments minéraux peuvent être choisis parmi les oxydes métalliques, de préférence les oxydes de fer, en particulier les oxydes de fer noir, jaune, rouge et brun ; le violet de manganèse ; le bleu outremer ; les oxydes de chrome, en particulier l'oxyde de chrome hydraté, le bleu ferrique, le noir de carbone, et leurs mélanges.

Les pigments nacrés sont par exemple choisis parmi le mica recouvert d'oxyde de titane, le mica-titane recouvert d'oxyde de fer, le mica-titane recouvert d'oxyde de chrome ou encore le mica-titane recouvert de bleu ferrique.

Les charges peuvent être choisies parmi les charges minérales ou organiques, de préférence minérales.

On peut citer de préférence mais sans s'y limiter les charges telles que :

- le talc, de préférence sous forme de particules généralement de dimensions inférieures à 40 μηι, de préférence de formule Mg3SÎ40 ₁ o(OH)2 ;

- les micas d'origine naturelle ou synthétique ayant des dimensions de 2 à 200 μπι, de préférence de 5 à 70 μηι et une épaisseur de 0,1 à 5 μηι, de préférence de 0,2 à 3 μηι, de préférence encore le mica de formule X ₂ Y ₄ - ₆ Z8O ₂₀ (OH,F) ₄ avec X =K, Na, Ca, Ba, Rb, Cs ; Y=A1, Mg, Mn, Çr, Ti, Li et Z = Si, Al, Fe ³⁺ , Ti ;

- le kaolin de préférence avec des tailles de particules généralement inférieures à 30 μηιη ;

- la fluorphlogopite synthétique de formule KMg ₃ (AlSl3Oi ₀ )F ₂ ;

- la séricite de formule KA1 ₂ [(OH,F) ₂ |AlSi ₃ O ₁₀ ]/ A1 ₂ [(OH,F)2|AlSi ₃ Oi ₀ ] ;

- la silice de formule Si0 ₂ ;

- l'alumine de formule A1 ₂ 0 _{3 ;}

- les savons métalliques dérivés d'acides organiques carboxyliques ayant de 8 à 22 atomes de carbone, de préférence de 12 à 18 atomes de carbone, par exemple le stéarate de zinc, le stéarate de magnésium ou le stéarate de lithium, le laurate de zinc, le myristate de magnésium, de préférence sous la forme de particules ayant des dimensions inférieures à 10 μηι ;

- les oxydes de zinc, les oxydes de titane ;

- le carbonate de calcium, le carbonate de magnésium, l'hydrocarbonate de magnésium ; et

- leurs mélanges

Sous un aspect particulier de l'invention, ledit pigment est un pigment composite formé d'un ou plusieurs pigments inorganiques associés à un ou plusieurs charges, de préférence choisi dans le groupe constitué des pigments composites suivants :

- Mica (43 à 87 %) et Ti02 (13 à 57 %) ;

- Mica (52 à 72 %) et Fe ₂ 0 ₃ (28 à 48 %) ;

- Mica (55 à 70 %), Ti02 (28 à 38 %) et Fe ₂ 0 ₃ (2 à 7 %) ; et

- Mica (56 à 69%), Ti02 (10 à 28%), Fe ₃ 0 ₄ (1 à 12%), FeO(OH) (1 à 11%) ;

De manière préférée, on utilisera les poudres (pigments et/ou charges) choisies parmi celles du tableau 1 ci-après :

Tableau 1

Les oxydes métalliques Les charges

Pigment blanc : Les charges dites incolores :

TI02 micronisé (de 4,0 à 1,37 μπι) Le talc

sous forme cristalline : anatase et La silice

rutile. Les micas.

ZNO oxyde de zinc Les carbonates de calcium

Pigments minéraux colorés : Réflecteurs de lumière :

Oxyde de fer du jaune au noir en Les micas colorés type muscovite.

passant par le rouge et le brun. Les micas synthétiques :

Oxyde de manganèse (violet au rose) Fluorphlogopite

Oxyde de chrome III (verts) Sous un autre aspect, la présente invention a pour objet une composition cosmétique comprenant une poudre contenant des pigments et/ou une charge, de préférence des pigments inorganiques, dont la surface a été modifiée par un procédé de modification de surface selon la présente invention.

L'invention a également pour objet une composition cosmétique dont la préparation met en œuvre l'utilisation d'une telle poudre dont la surface a été modifiée par un procédé de modification de surface selon la présente invention.

De manière préférée, ladite composition cosmétique selon l'invention est destinée au maquillage ou au soin cosmétique de la peau, de préférence destinée à la préparation d'un fond de teint, un fard à paupières, un fard à joues, une crème, un gel ou un pain de savon, de préférence un fond de teint.

Sous un autre aspect, la présente invention a pour objet l'utilisation d'une poudre contenant au moins un pigment et/ou une charge, ladite poudre étant mélangée avec un extrait brut végétal, de préférence un extrait brut d'un fruit, d'une graine ou d'une algue choisi parmi ceux contenant des fonctions carboxyliques, phosphoniques, amides, thiols ou aromatiques, de préférence des fruits ou graines contenant des pectines et/ou des alpha-hydroxy acides, et ladite algue contenant des alginates, pour la préparation d'une composition cosmétique.

De préférence, l'extrait brut de végétaux est un extrait brut de châtaigne dont le péricarpe et le tan ont été préalablement enlevés, ou une farine obtenue à partir de telles châtaignes.

De manière plus préférée, ladite poudre contient au moins un pigment minéral, de préférence un pigment métallique.

Sous un dernier aspect, l'invention porte sur une formulation de fond de teint dont la composition comprend au moins un ou plusieurs pigments ou charges modifiés par un procédé selon l'invention

Les exemples suivants ainsi que les légendes des figures ci-après illustrent l'invention sans toutefois la limiter.

Légendes des Figures

Figure 1 : Schéma d'un procédé standard de modification de surface d'une poudre mettant en œuvre une extraction préalable de la molécule active d'intérêt. Figure 2 : Schéma du procédé « Eco-Technologique » de modification de surface d'une poudre mettant en œuvre un extrait brut la molécule active d'intérêt selon l'invention.

Figure 3 : Schéma représentant les effets d'un fond de teint obtenu à partir d'une poudre traitée selon l'invention sur une coupe de peau.

Figure 4 et Figure 5 : Profil de la taille des particules de poudre (Granulométrie) obtenue avec le procédé selon l'invention selon le protocole de séchage utilisé, par atomisation (Figure 4) ou par lyophilisation (Figure 5).

Figure 6 : Zones de l'avant-bras testées selon le protocole utilisé.

Figure 7 : Effet rémanent de l'hydratation après le retrait de la poudre obtenue par le procédé de l'invention selon le Protocole 1 « Protocole l/TI02/Atomisation ».

Figure 8 : Effet rémanent de l'hydratation après le retrait de la poudre obtenue par le procédé de l'invention avec Protocole 2« Protocole2(US)/TI02/Atomisation».

Figure 9 : Effet rémanent de l'hydratation après le retrait de la poudre obtenue par le procédé de l'invention avec Protocole 2« Protocole2(US)/TI02/Lyophilisation».

Figure 10 : Photo au Microscope Electronique à Balayage (MEB) : Photo du broyât de châtaigne à 10% après atomisation.

Figure 11 : Photo au MEB : Photo d'une dispersion de TI0 ₂ à 10% après atomisation.

Figure 12 : Photo MEB : Photo d'une dispersion de 9% de TI02 traité par 0.5-5% de châtaigne brute par voie liquide et atomisée.

Figure 13: Photo MEB : Photo d'une dipersion de 9% de TI02 traité par 0.1-0.5% de pectine de pommes commerciale

Figures 14 et 15 Photo MEB : Poudre obtenue après traitement selon le procédé de

l'invention). Photo de la poudre avant application sur la peau (Figure 14).

Photo MEB de la surface cutanée 4 h après avoir appliqué la poudre ainsi traitée (Figure 15).

Exemple 1 : Les oxydes métalliques

Les oxydes métalliques de titane (pigments blancs) et de fer (pigments rouges, jaunes et noirs) pour leurs propriétés de coloration et d'opacité (couvrance). Nous nous intéresserons aussi aux charges minérales qui sont très largement utilisées en cosmétique pour leur toucher, leur côté soft focus et réflecteur de lumière (voir Tableau 1). Ces composés ont des propriétés physiques très intéressantes d'un point de vue sensoriel et visuel mais sont souvent très asséchants. Cela est dû en partie à l'importance de leurs surfaces spécifiques avides d'eau procurées par les nombreuses fonctions hydroxyles disponibles. Ce développement de surface spécifique va aussi conférer aux poudres minérales des pouvoirs absorbants des huiles.

Cette particularité des poudres minérales à se lier avec des molécules d'eau mais aussi à absorber l'huile provoque une fois appliquées sur la peau une sensation de sécheresse. En effet, le film hydrolipidique de la peau va être immédiatement absorbé par les poudres ce qui va causer pour certain type de peau des déséquilibres.

Le fait de traiter en surface les poudres utilisées dans les produits de maquillage va permettre de diminuer les fonctions hydroxyles disponibles (OH) qui réagissent avec l'eau contenue dans la couche cornée et en partie responsable de l'assèchement du tégument. Grâce à cette fonctionnalisation de surface, seront apportés directement à la peau les actifs indispensables au maintien d'une bonne hydratation cutanée comme les polysaccharides, les minéraux, les polyols, rendant ainsi ces poudres biologiquement actives (voir Figure 3).

Principe de fonctionnement de notre traitement de surface :

La présente invention consiste donc en l'extraction des sucres des fruits (acide uronique) et de leurs greffages in situ sur la surface des poudres en une à deux étapes maximum, de manière à contribuer au développement durable et de nous inscrire dans une démarche d'éco extraction.

En effet, la méthode « classique » serait d'extraire dans un premier temps les différentes fractions glucidiques de la châtaigne et de ne sélectionner que la partie « fonctionnelle », avant de procéder au greffage des fonctions carboxyliques (COOH) sur la surface des poudres possédant des fonctions hydroxyles (OH) disponibles, par voie humide. L'étape de déshydratation, quant à elle, sert à récupérer une poudre fonctionnalisée et activée qui aura une meilleure conservation. Les mécanismes de l'hydratation cutanée

L'observatoire des cosmétiques dans leur article « Hydratation cutanée, une approche par couche : les osmolytes » ont su vulgariser les phénomènes qui permettent à la peau le maintien de son hydratation.

Ils ont mis en évidence trois principes :

la circulation dynamique de l'eau via les aquaporines et les espaces intercellulaires vers la surface,

la rétention de l'eau par une barrière de cornéocytes stratifiée et bien structurée qui limite la perspiration,

- et enfin la présence de polyols qui, par des liaisons hydrogène, capturent partiellement et localement les molécules d'eau en transit.

Par conséquent, les formulateurs vont pouvoir travailler leurs produits hydratants en leur apportant différentes catégorie d'ingrédients permettant dé jouer sur ces trois principes. Catégories d'ingrédients :

a) Les filmogènes :

Ils restent à la surface de la peau et empêchent la perspiration de l'eau ou captent des molécules d'eau en transit.

Filmogènes hydrophobes : hydrocarbures, huiles végétales, huiles de siliconnes, etc.

Filmogènes hydrophiles : acide hyaluronique, polysaccharides, dérivés cationiques, etc. b) Les humectants :

Ils permettent de faire pénétrer et de retenir l'eau au niveau de la couche cornée.

Glycérine, sorbitol, glycol de synthèse, urée, etc. c) Les osmolytes :

Leurs petites tailles leur permettent d'être transportés par les aquaporines au cœur des cellules cutanées.

Glucides de petites tailles : principalement des sucres.

Amino-acides : glycines, etc.

Méthyl aminés : la glycine bétaïnes, etc. A la lecture du paragraphe précédent sur les mécanismes d'hydratation de la peau, on peut observer que les oses (famille regroupant les sucres, polysaccarides, glucoaminoglycanes...) entrent dans trois catégories d'ingrédients permettant de jouer sur l'hydratation cutanée.

Les sucres : hydratant de la peau

Les sucres sont présents dans la majorité des éléments végétaux sous formes de sucres simples ou d'association de sucre. On y trouve surtout du glucose, du fructose, mais aussi du xylose et parfois du saccharose. Les sucres plus ou moins polymérisés sont tous considérés comme des actifs cosmétiques en tant que nutriments cellulaires et hydratants parce que faisant partie des agents du NMF (Normal Moisturising Factor).

Les pectines sont des polysaccharides constitués d'un enchaînement d'unités d'acide alpha-D-galacturonique liées entre elles par des liaisons (béta- 1 ,4), interrompues par la présence d'unités L-rhamnopyranose. Les pectines sont aussi de puissants hydratants de la peau car non hydrolysées, elles entrent dans la catégorie des agents filmogènes hydrophiles. Tandis qu'une fois hydrolysées elles libèrent leurs constituants qui vont cette fois-ci se comporter comme des osmolytes et des humectants.

Effet synergique de l'utilisation d'un extrait végétal brut selon le procédé de l'invention (cf Figure 2) comparé à l'utilisation standard d'un composé ou molécule active préalablement extraite (cf procédé Figure 1)

Ainsi au regard de ce qui précède, pour avoir une bonne hydratation il faut trouver l'équilibre entre les agents filmogènes, les agents humectants et les osmolytes. Les extraits bruts des fruits renferment tous de manières plus ou moins importantes ces trois composés, suivant le fruit sa variété et sa maturité. En effet, dans les fruits nous avons des sucres comme des :

polysaccharides (agents filmogènes)

des polyols (agents humectants)

- des sucres simples, acides galacturoniques libres et minéraux (osmolytes) (voir tableau2.1) Contrairement à un extrait végétal brut issu par exemple d'un fruit ou d'une graine, un composé purifié apporterait à la peau qu'un de ces trois éléments. Il faudrait rajouter donc les deux autres éléments afin d'avoir une formule au pouvoir hydratant optimum.

Un autre exemple prouvant l'effet synergique d'éléments contenus dans un fruit par rapport à un principe actif isolé et purifié c'est l'exemple de la vitamine C.

Tableau 2.1 : Classification structurale des principaux glucides (1)

Classe (DP) Sous-groupe Principaux composés

Sucrose (1-2) Monosaccharides Glucose, galactose, fructose, tagatose

Disaccharides Saccharose, lactose, tréhalose, maltose

Olisaccharides (3-9) Malto-oligosaccharides Malodextrines

Autres Oligosaccharides Raffinose, stacchyose,

verbascose, ajugose (a galactosides), fructo- oligosaccharides, galacto- oligosaccharides

Polysaccharides (>9) Amidon Amylose, amylopectine,

amidons modifiés

Polysaccharides non amylacées Cellulose, hémicellulose, (ex :

galactanes, arabinoxylanes), pectines, inuline,

hydrocolloïdes, (ex : guar)

Glucides hydrogénés de Type monosaccharides Sorbitol, mannitol, xylitol, (Polyols) erythritol

de Type disaccharides Isomalt, lactitol, maltitol de Type oligosaccharides Sirops de maltitol, hydrolysats d'amidon hydrogénés de Type polysaccharide Polydextrose

(1) Source : rapport AFSSA (Glucides et santé : Etat des lieux, évaluation et recommandation, octobre 2004) Tableau 2.2 : Principales sources de pectines d'intérêt industriel d'après AMM Combo et al. 2011 (Biotechnol. Agron. Soc. Environ. 2011 15(1), 153-164)

A cette liste, on peut ajouter le pourcentage de pectine exprimé en teneur massique qui a été déterminé pour la châtaigne, le raisin, la grenade, et le citron:

- Le raisin : 0,26 - 0,5 %,

- La grenade (le fruit comestible) : 1 ,4 %,

- Le citron : 2,5 - 4 %, et

- La châtaigne : 0,6 - 1 ,9 %.

Exemple 2 : Fonctionnalisation du Ti0 ₂ avec les actifs issus du fruit de châtaigne

a) Matériels

Peser : balance électronique à 0.01g et 0.001 de précision Broyeur : à tête plongeante électroménager.

Ultrasoner : US Branson Digital S onifïer.

Agiter : Agitateur magnétique combiné plaque chauffante

Etape de séparation : centrifugeuse, tamis à 160 micromètre.

Etape de séchage : Atomiseur de bushi B-290

Caractériser : Granulomètre, COT, pHmètre.

Formule / Ingrédients

Ingrédients %

Châtaignes décortiquées et décongelées 1% en poids

Eau déminéralisée QSP 100

TI0 ₂ 9% (en poids)

Acide sulfurique à 2M qs

Protocole

Au préalable :

- Sélectionner les plus belles châtaignes

- Les décortiquer(enlever le péricarpe et le tan)

- Garder les amandes.

Etape 1 : Extraction des molécules actives d'intérêt

1/ Dans un récipient adapté peser la châtaigne, l'eau et l'acide sulfurique.

21 Broyer le tout : vitesse turbo / durée : 20 à 30 min.

3/ Mettre le récipient avec le broyât de châtaigne aux US.

Paramètres :

amplitude 30%

durée : 10min

puises 30s US et 30s repos

T°C 40°C

Etape 2 : traitement de surface par voie liquide

4/ Introduire dans la solution le Ti02

5/ Chauffer la suspension à 60-70°C sous agitation pendant 30 min. Etape 3 : Filtration

6/ Filtrer la solution au tamis 160 micro-mètres*

Etape 4 : Séchage

11 Sécher la solution à l'atomiseur de bushi B-290

Caractérisation de la poudre obtenue à l'étape 4 :

Détermination du carbone organique total (COT)

Préparation de l'échantillon

1/ Passage de la suspension à la centrifugeuse 10000 tr/min, durée 5 min

2/ Sécher le culot à l'air ambiant et le broyer au mortier.

3/ Analyse au COT solide.

Exemple 3 : Protocoles de préparation des pigments traités ou fonctionnalisés pour effectuer un test in-vivo.

Objectif : Le but de ces essais est de valider l'effet hydratant de la poudre fonctionnalisée ou traitée en in-vivo suivant différents protocoles.

Préparation des poudres fonctionnalisées (essais sur le TI02) en vue de démonter leur effet hydratant par mesures cornéomé trique s (test in-vivo) - Préparation de la solution Mère à 15% avec et sans l'étape de sonificafion

Tableau 3 : Ingrédients

Etapes préliminaires :

Décongeler les châtaignes

Décortiquer les châtaignes et garder que l'amande

Peser les amandes afin d'obtenir une dispersion de châtaignes à 15% et faite le QSP 100 l'eau déminéralisée

Broyer le mélange (châtaigne + eau) avec un broyeur à tête plongeante pendant 20 min Etape A : Extraction des molécules d'intérêts

Tableau 4 : Liste des étapes

Mesures à effectuer :

pH du broyât de châtaigne à 15% entre 7 et 7.5

pH de l'eau déminéralisée = environ 7

Etape B : Traitement de surface par voie liquide

Tableau 5 : Ingrédients

Peser sous agitation modérée les ingrédients pendant 30 minutes

Etape de séchage : récupération de la poudre fonctionnalisée :

Nous avons testé le procédé de séchage :

Par atomisation

Par Lyophilisation

Granulométrie des poudres séchées par Atomisation et des poudres séchées par Lyophilisation

Le profil granulométrique nous prouve bien que l'ajout des US dans le protocole ainsi que le mode de séchage influx de manières significatives sur les propriétés physiques des poudres traitées.

Mesure comparative par cornéométrie de l'effet hydratant des poudres fonctionnalisées sur l'épiderme suivant le protocole

Pour ces tests nous voulons comparer l'effet hydratant des différents procédés de traitements effectués sur le TI02 par rapport :

Au TI02 sans traitement

A une BB Cream (Référence marché)

A une zone témoin

Le TI02 et les poudres en générale forment une couche isolante. Par conséquent, il est difficile de mesurer une hydratation au cours du temps sans retirer le produit.

Il a donc été décidé d'adapter le protocole standard en retirant le produit après avoir été en contact avec la peau durant plusieurs heures. L'effet rémanent de notre produit est évalué en mesurant l'hydratation de l'épiderme durant plusieurs heures après le retrait du produit (voir tableau 6).

Tableau 6

Type d'étude Etude observationnelle comparative à but non médical sur des produits en cours de Recherche et Développement.

Ajustement d'un protocole standard de mesure d'hydratation après application d'émulsions, gels, à des poudres.

Indications Mettre en avant l'effet rémanent en mesurant l'hydratation de l'épiderme Cosmétique durant plusieurs heures après le retrait du produit.

Environnement Etude effectuée sur Montpellier dans une salle fermée avec une T = 22°C constante sur la journée.

Produit(s) 5,5mg du pigment non traité TI02

étudié(s) 5,5mg de échantillon 1 =°Protocolel/TI02/Atomisation

5,5mg de l' échantillon =°Protocole2(US)/TI02/Atomisation

5,5mg de l'échantillon3 =°Protocole2(US)/TI02/Lyophilisation

1ml du réfèrent marché BB cream de chez Vichy

Objectif Evaluer les effets hydratants au niveau des avant-bras (5 zones traitées) comparativement à une zone témoin en comparant l'état initial (T0) aux valeurs après utilisation à Tl (TO+lh), T2 (T0 + 3h) et après retrait des produits à T3 (T0 + 4h + retrait), T4 (T3 + lh), T5 (T3 + 3h) et T6 (T3 + 4h) par des mesures de l'hydratation des couches superficielles de répiderme par cornéométrie sur plusieurs sujets. Durée de 10 heures par observation.

l'étude

Mode Au niveau des faces internes des avant-bras :

d'utilisation Avant application du produit : délimitation des 6 zones d'application, lh après l'arrivée des sujets, application au niveau de chaque zone de la quantité en massant jusqu'à homogénéité du produit, la zone non traitée servant de témoin.

Retirer le produit à l'eau sécher la zone et reprendre les mesures lh après.

Critères Nous devons relever et comparer les mesures prises avec le corméomètre d'évaluation sur les zones traitées.

Méthodologie Aux temps d'études initiales suivi d'une application et d'un retrait du

produit : Tl (TO+lh), T2 (T0 + 3h), T3 (T0 + 4h + retrait), T4 (T3 + lh), T5 (T3 + 3h) et T6 (T3 + 4h)

Mesures de l'hydratation des couches superficielles de l'épiderme par impédancemétrie avec le CORNEOMETRE CM825CK (au niveau des 5 zones traitées et de la zone témoin) selon le schéma présenté à la figure 6

Résultats :

Echantillonl =°Protocolel/TI02/Atomisation

Echantillon =°Protocole2(US)/TI02/Atomisafion

Echantillon3 =°Protocole2(US)/TI02/Lyophilisation

Observations et conclusion : (voir Figures 7, 8 et 9)

Nous pouvons donc observer que sur ces trois sujets, nous avons bien une hydratation supérieure à la zone témoin après le retrait des échantillons. L'effet rémanent est bien observé. Nous pouvons aussi observer que c'est l'échantillon 2 (Protocole2(US)/TI02/Atornisafion) qui obtient les meilleurs résultats.

La poudre obtenue après séchage selon procédé de l'invention permet d'obtenir l'effet rémanent de l'hydratation après le retrait du produit.

Le pigment ainsi traité est bien biologiquement actif puisque qu'il hydrate même après le retrait du produit et cela au même titre qu'une BB Cream.

Exemple 4 : Protocole d'analyse au COT liquide

Résultats analytiques mettant en évidence l'adsorption des molécules d'intérêts sur la surface des pigments minéraux (TI02).

Préparation de la solution Mère à 10% Décongeler les châtaignes

Décortiquer les châtaignes et garder que l'amande

Peser les amandes afin d'obtenir une dispersion de châtaignes à 10% et faite le QSP 100 avec de l'eau déminéralisée

- Broyer le mélange (châtaigne + eau) avec un broyeur à tête plongeante pendant 20 min

Tableau 7 : ingrédients

- pH du broyât de châtaigne à 10% = 7.3

pH de l'eau déminéralisée = 6.95

Préparation de l'extraction des molécules actives d'intérêts Code : 25012017.000

Travail sur 250 g (exemple)

Peser le broyât de châtaigne à 10% en poids du poids total

- Ajouter l'eau déminéralisée

Ajouter une quantité suffisante d'acide sulfurique à (2M) afin que le pH soit >à pH 3.5 Passer la dispersion aux US avec les paramètres suivants :

Amplitude 30% ; Durée 10min ; Puises 30s US et 30s repos ; T°C 40°C

Tableau 8 : ingrédients

Amplitude 30% ; Durée 10min ; Puises 30s US et 30s repos ; T°C 40°C

pH de la dispersion = 3.5

Traitement de surface par voie liquide

Préparation des échantillons pour une mesure au COT liquide

Le but de ces essais est de préparer à partir d'une même préparation (250117.000) les essais avec et sans l'introduction de TI02 suivant le protocole défini ci-dessous.

Une fois le protocole réalisé, nous faisons une analyse au COT liquide (analyse du surnageant) permettant de nous rendre compte des composés organiques adsorbés à la surface du TI02 par rapport aux essais qui n'ont pas été en contact avec le pigment blanc.

Pour les analyses au COT) ajouter une centrifugation lors de la « Préparation de l'extraction des molécules actives d'intérêts Code : 25012017.000 » dans le but d'éliminer l'hétérogénéité du broyât. Toutefois nous serons loin du protocole de départ car nous ferions l'analyse ainsi que le traitement avec le surnageant et non pas avec le broyât.

Préambule :

- Dans ce protocole l'eau est le solvant, elle sera ensuite éliminée.

Il faut qu'il y ait un rapport entre la châtaigne fraîche (ou décongelée) décortiquée et le TI02 de 1 pour 9 (10% de châtaigne pour 90% de TI02) avant de débuter le protocole de fabrication du pigment fonctionnalisé.

Ce protocole est rédigé pour faire une analyse au COT liquide.

Préparation de la poudre fonctionnalisée :

Tableau 9 : ingrédients

Phase A : Extraction des molécules d'intérêts

1/ Dans un récipient adapté peser Al et A2.

21 Broyer Al et A2 pendant 20 min avec un broyeur à couteau à tête plongeante.

3/ Ajuster le pH avec A3, pH > 3.5

4/ Passer la phase A (A1+A2+A3) sous US avec les paramètres suivants :

Amplitude 30% ; Durée 10min ; Puises 30s US et 30s repos ;T°C 40°C.

5/ Filtrer la suspension avec un filtre à 160 micromètres. Cette étape est été adaptée pour faire l'analyse COT liquide. 6/ *Prélever (prélèvement 1) sous agitation modérée une quantité suffisante de cette phase pour l'analyse au COT liquide.

Phase B : Traitement de surface par voie liquide

1/ Au préalable adapter la quantité de la phase B à peser (étape 6/ phase A).

2/ Ajouter la phase B dans la phase A (A1+A2+A3) sous agitation modérée.

Le pH de B+ A (A1+A2+A3) doit être inférieur au point isoélectrique de la poudre minérale donc dans le cas du TI0 ₂ le pH doit être < à 6.6.

3/ Chauffer B+ A (A1+A2+A3) suivants les paramètres :

Durée : lh ; T°C : 70°C ; Agitation modérée.

4/ * Refroidir la dispersion et faire un prélèvement (prélèvement 2) pour l'analyse au COT liquide.

5/ Atomiser la suspension *Protocole pour l'analyse au COT liquide des prélèvements 1 et 2 :

Analyse COT liquide :

Cette analyse a été possible grâce à l'expertise de Madame Azema, Professeur au C2MA (Centre des Matériaux des Mines d'Alès).

La compétence de ce laboratoire de recherche, appartenant à L'Ecole des Mines d'Alès, dans la caractérisation des poudres nous a permis :

- De caractériser les matières premières d'un point de vue physico-chimique.

- De valider l'adsorption des molécules organiques présentes dans la châtaigne à la surface du TI0 ₂ (poudre minérale).

Préparation du prélèvement 1 (A1+A2+A3) :

-1/ Chauffer le prélèvement 1/ suivants les paramètres :

Durée : 1 heure ; T°C : 70°C ; Agitation modérée

-21 Passer le prélèvement 1/ à la centrifugeuse :

Vitesse de centrifugation : 10000 tr/min ; Durée : 5 min

-3/ Filtrer le surnageant avec un filtre à 0.45 micromètres dans une fiole adaptée pour l'analyse au COT liquide Préparation du prélèvement 2 B+ (A1+A2+A3) :

-1/ Passer le prélèvement 21 à la centrifugeuse :

Vitesse de centrifugation : 10000 tr/min ; Durée : 5 min

-21 Filtrer le surnageant avec un filtre à 0.45 micromètres dans une fiole adaptée pour l'analyse au COT liquide

Interprétation des résultats :

Analyser au COT liquide les deux prélèvements et les comparer.

Le résultat du carbone organique total (TC) des deux prélèvements doit être différent. - Le carbone organique total (TC) exprimé en [mg/1] du prélèvement 1 / doit être supérieur au prélèvement 2 /

La différence entre ([mg/1] du prélèvement 1 / - [mg/1] du prélèvement 2) doit être > 1 et c'est cette valeur qui confirme l'adsorption en [mg/1] des molécules organiques d'intérêts.

Résultat de l'analyse COT des essais effectués après traitement des données, suivant le protocole cité ci-dessus :

Tableau 10 : Résultats

Exemple 5: Mise en évidence de la réactivité spécifique des pectines contenues dans les fruits avec la surface des poudres ou pigments

Il est montré ici que le traitement de surface des poudres obtenu selon le procédé de l'invention est similaire d'un point de vue microscopique que l'on parte d'une pectine commerciale purifiée ou que l'on parte comme pour l'invention directement d'une matrice végétale brute riche en fonctions d'accrochés (cf figure 2).

Une des fonctions intéressantes est la fonction COOH présente notamment dans les pectines par l'acide galacturonique qui les caractérise.

Ces pectines composées essentiellement d'acide galacturonique sont aussi de puissants hydratants de la peau.

Mise en évidence par une observation au microscope à balayage électronique (MEB) de l'effet obtenu sur des poudres après leur traitement avec les pectines directement extraites de la matière brute de fruit.

Essais comparatifs effectués :

Observation par balayage électronique d'un broyât à 10% de châtaigne atomisé, suivi d'un dosage d'acide galacturonique.

Observation par balayage électronique d'une dispersion à 10% de TI0 ₂ atomisée.

Observation par balayage électronique de TI0 ₂ traité avec une matière végétale brute et une pectine commerciale purifiée de pommes.

Châtaigne

Cet essai a été effectué afin de calculer le rendement après atomisation du broyât de châtaigne à 10% dans de l'eau mais aussi afin de faire un dosage des acides galacturoniques dans la poudre de châtaigne après atomisation.

Tableau 1 1 : Composition en %

1/ Peser les ingrédients dans un récipient adapté.

21 Passer le tout au broyeur à tête plongeante durant 20 min, vitesse maximale. 3/ Atomiser le broyât.

4/ Doser l'acide galacturonique de la poudre récupérée.

Résultats et conclusions :

Rendement :

On récupère 13% de poudre après atomisation du broyât à 10% de châtaigne.

Dosage acide galacturonique :

Le broyât à 10% de châtaigne atomisé contient 1 lmg d'acide galacturonique/g de poudre. Nous pouvons observer sur la photo de la figure 10 la présence de grains d'amidons enveloppés par la paroi végétale du fruit.

TIQ2

Nous avons réalisé une atomisation d'une suspension de TI02 à 10% dans de l'eau minéralisée afin de vérifier que Γ atomisation ne créait pas d'objet ou particules au microscope à balayage électronique.

Sur la photo de la figure 11, on peut observer un agglomérat aérien de particules du TI02.

Châtaigne/TIQ2

Tableau 12: Mélange Châtaigne / TI02 composition

1/ Peser les ingrédients de la phase A et procéder au broy 21 Ajouter B dans A et passer AB aux ultra-sons

3/ Ajouter C dans AB sous agitation et chauffer la dispersion

4/ Procéder à l'atomisation de ABC

5/ Doser l'acide galacturonique dans la poudre obtenue

Résultats et conclusions :

Dosage acide galacturonique :

Nous avons dosé en moyenne 1 ,58 mg d'acide galacturonique / g de TI02 traité et atomisé. Sur la photo de la figure 12, on peut observer des particules sphériques liées à la présence éventuelle de pectines qui sont probablement à l'origine de ces microsphères de TI02.

Pectine commerciale de pommes / TI02

Cet exemple illustre la Figure 1.

Les pectines sont introduites en excès par rapport à la matrice végétale brute. Le but étant de valider l'impact des pectines sur la structure finale du TI02 traité.

Tableau 13 : Mélange Pectine de pommes / TI02: composition

1/ Peser les ingrédients de la phase A sous agitation pendant 24h à 4°C

21 Passer A aux ultra-sons

3/ Ajouter B dans A sous agitation et chauffer la dispersion

4/ Procéder à l'atomisation de AB

5/ Doser l'acide galacturonique dans la poudre obtenue Résultats et conclusions :

Dosage acide galacturonique :

Nous avons dosé en moyenne 6,7 mg d'acide galacturonique / g de TI02 traité et atomisé. La photo de la figure 13 met en évidence la présence de microsphères de TI02 et démontre bien que ce sont les pectines qui sont à l'origine de ces nouvelles particules .

Conclusion

Nous pouvons donc conclure suite aux observations précédentes que nous avons bien extrait et traité le TI02 avec des molécules d'intérêt à partir d'une matrice végétale brute en seulement 4 étapes (Figure 2) au lieu de 9 à 10 étapes (Figure 1).

Ces deux exemples nous montrent bien qu'il est possible d'appliquer le procédé de traitement de surface de poudre ou pigment selon l'invention avec les matrices végétales brutes ou broyât issus de fruit ou de graine dès lors que cette matrice végétale brute (broyât brut de fruit ou de graine) contient des molécules d'intérêt telles que des acides galacturoniques, composants essentielles des pectines.

De plus, les végétaux et plus particulièrement les fruits sont riches en minéraux. Ces mêmes minéraux ont des bienfaits au niveau de la peau et sont aussi essentiels à nos cellules. Notre éco-procédé selon la présente invention permet de garder ces minéraux et ainsi garantit un produit cosmétique final obtenu contenant tous les bienfaits que peuvent apporter les végétaux et plus particulièrement les fruits (minéraux, sucres, polyssacharides, AHA, etc.).

Exemple 6: Mise en évidence de la libération des actifs après application sur la peau de la poudre traitée selon l'invention

La photo au MEB de la figure 14 (avant application sur la peau) et de la figure 15 (4 heures après application sur la peau) met en évidence une libération des actifs au cours du temps ceci grâce au traitement de surface des poudres selon le procédé de l'invention, comme cela a été schématisé sur la Figure 3.

On peut observer sur la figure la disparition des sphères initiales. Nous remarquons aussi la présence d'une paroi végétale libérée après 4 heures de conctact avec l'épiderme cutané.

L'activité enzymatique à la surface de la couche cornée a ainsi permis la libération des actifs en seulement 4 heures.