Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von spinn- und färbbaren Polyesterfasern aus einem Terephthalat-Polyester und mindestens einem polyesterhaltigen Additiv.

Polyester (PES) sind Polymere mit Ester-Bindungen -[-CO-O-]- in ihrer Hauptkette. Heute versteht man unter Polyestern die große Familie synthetischer Polymere (Kunststoffe), zu denen unter anderem das Polyethylenterephthalat (PET) und das Polybutylenterephthalat (PBT) gehören. PET ist einer der wichtigsten thermoplastischen Polyester. Er findet beispielsweise Anwendung in Fasern (Mikrofasern) für Textilien und Vliesstoffe.

PES-Fasern werden nach dem Schmelzspinnverfahren hergestellt. Durch Hitzeeinwirkung entsteht eine Schmelze, die durch Spinndüsen extrudiert wird. Das Einfärben von PES- Fasern erfolgt meist durch den Einsatz von Dispersionsfarbstoffen, die in Form von Pigmenten in meist wässriger Formulierung in Dispersionsfarben enthalten sind. Der Färbevorgang von PES-Fasern erfolgt allgemein nach dem Auszieh- oder dem Thermosolverfah- ren bei Temperaturen von 130 ⁰ C oder mehr. Sofern das Einfärben eines PES-Materials bei niedrigerer Temperatur durchgeführt werden soll, um beispielsweise auf Druckgefäße verzichten zu können, muss zusätzlich ein sogenannter„Carrier", also ein chemischer Stoff, der das Eindringen des Farbstoffs in die Faser auch schon bei niedrigeren Temperaturen zulässt, verwendet werden. Ein Beispiel für einen Carrier zum Färben von PES- Materialien ist in EP 0 364 792 B1 beschrieben. In JP-A 8074124 wird von der Herstellung einer gut färbbaren Polybutylenterephthalat- Faser berichtet, die durch Copolymerisation mit einem Comonomer aus 0,5 bis 5mol% - bezogen auf alle Säureanteile in der Faser - eines Natriumsalzes der Sulfoisophthalsäure, 15 bis 85 ppm Titan und 0,02% bis 2,0 Gew.-% des Antioxidans Phenol(hypo)phosphite erhalten wird. Die nachfolgende Einfärbung erfolgt unter Verwendung kationischer Färbe- mittel, die sich an das Comonomer binden.

In EP 1 217 024 B1 wird von verspinn- und färbbaren Polyesterharzen wie Polybutylenterephthalat berichtet. Der Polyester wird hier aus einem Alkyldiol, Terephthalsäu re u nd einem komplexen Comonomer, welches ein Metall- oder Alkylphosphoniumsulfon, trivalente, aromatische Ringe und funktionelle Estergruppen enthalten kann, aufgebaut. Die Polymerisation erfolgt unter Verwendung eines Titan- Katalysators. Das eingebaute Comonomer ist zugleich die Rezeptorstelle für ein kationisches Färbemittel. Die Einfärbung erfolgt bei einer Temperatur von 100 ⁰ C. Die aus dem Stand der Technik bekannten PES-Fasern, die bei Temperaturen um 100 ⁰ C einfärbbar sind, sind somit entweder auf die Verwendung von Carriern angewiesen, oder es müssen PES-Copolymere verwendet werden, die über komplexe Polymerisationsschritte hergestellt werden müssen. Ein weiteres Problem in der Polyesterherstellung bzw. - Weiterverarbeitung ist, dass Fasern aus komplexen Copolymeren höhere Anforderungen bezüglich der Spinnbarkeit aufweisen können oder wenig Variation in der Faserdicke möglich ist, die Fasern unflexibel sind und vor allem, dass auch Standard-Polyesterfasern erst bei sehr hohen Temperaturen licht- und waschecht gefärbt werden können. Die Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines PES-Materials (beispielsweise aus Polyethylenterephtalat oder Polybutylenterephtalat als Grundpolyester) bereit zu stellen, wobei das erzeugte PES-Material keine komplexen Polymerisationsschritte in der Herstellung aufweist, gute Spinneigenschaften besitzt und sich das hergestellte PES- Material auch schon bei Temperaturen unter 130 ⁰ C, bevorzugt um und unter 100 ⁰ C, licht- und waschecht ohne Verwendung eines Carriers einfärben lässt.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von gefärbten Polyesterfasern (C), gefärbtem Garn€ und/oder gefärbtem textilen Flächengewebe aus den Komponenten a) 80 bis 99 Gew.-% - bezogen auf die Summe aller Bestandteile der Fasern

- mindestens eines Terephthalat-Polyesters (A),

b) 1 bis 20 Gew.-% - bezogen auf die Summe aller Bestandteile der Fasern - mindestens eines polyesterhaltigen Additivs (B), erhältlich aus den Mono- meren m

m1 ) aliphatisches 1 , ω -Diol,

m2) aliphatische 1 , ω -Dicarbonsäure,

m3) aromatische 1 , ω -Dicarbonsäure, und

gegebenenfalls mindestens einem Kettenverlängerer (V), und c) gegebenenfalls mindestens einer Komponente (G) umfassend die Schritte

I) Vermischen der Komponenten (A), (B) und gegebenenfalls (G),

II) Herstellen von Polyesterfasern (C) aus der in Schritt I) erhaltenen Mischung,

III) ggf. Weiterverarbeitung der Polyesterfasern (C) zu Garn (E) und/oder textilem Flächengewebe (F), und

IV) Einfärben der Polyesterfasern (C), des Garns (E) und/oder des textilen Flächengewebes (F) bei einer Temperatur von < 130° C Die erfindungsgemäße Herstellung von PES-Fasern, die durch Verschmelzen von insbesondere PBT oder PET und mindestens einem polyesterhaltigen Additiv (B) erfolgt, zeichnet sich dadurch aus, dass keine komplexen Polymerisationsvorgänge nötig sind, sondern lediglich zwei oder mehr Komponenten, d. h. mindestens (A) und (B), miteinander gemischt und verschmolzen werden und die Schmelze versponnen wird, wobei der Zusatz des polyesterhaltigen Additivs (B) häufig sogar den Schmelzspinnvorgang erleichtert.

Das Einfärben von Polymerzusammensetzungen, die neben den Standard-Polyestern, wie PET oder PBT, noch mindestens eines der genannten polyesterhaltigen Additive (B) ent- halten, weist den Effekt auf, es unter Verwendung eines Dispersionsfarbstoffs nach der Vorgehensweise des Ausziehverfahrens bei Temperaturen unter 130 ⁰ C und sogar von nur 100 ⁰ C ablaufen kann.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polyesterfasern, Garne und textilen Flächengewebe zeichnen sich durch intensive und gleichmäßige Einfärbbarkeit aus. Sie weisen weiterhin ein in der Anwendung breit wählbares Farbspektrum, gute Reibechtheiten und sehr gute Waschechtheiten auf.

Im Vergleich zu den bisherigen Polyesterfasern, die sich ohne größeren apparativen Auf- wand erst ab Temperaturen von 130 ⁰ C färben lassen, bedeutet die Verwendung der erfindungsgemäßen Polyesterfaser (C) für den Einfärbevorgang eine maschinentechnische Vereinfachung. Zusätzlich wird der Energiebedarf gesenkt und es wird Zeit eingespart. Außerdem wirkt sich das erfindungsgemäße Verfahren schonend auf das zu färbende Material aus. Die Polyesterfasern (C) sind sowohl vor, wie auch nach der Einfärbung geschmei- dig und weich.

Zu der Erfindung ist im Einzelnen das Folgende auszuführen:

In Schritt (I) werden die Komponenten (A), (B) und gegebenenfalls (G) gemischt. Dies er- folgt erfindungsgemäß bevorzugt in der Schmelze. In Schritt (II) werden aus der in Schritt (I) erhaltenen Mischung Polyesterfasern (C) hergestellt. Erfindungsgemäß bevorzugt wird zur Herstellung der Polyesterfasern (C) die in Schritt (I) erhaltene Mischung in einem Extruder aufgeschmolzen, durch Spinndüsen extrudiert und aufgesponnen. Die dabei erhaltenen Fasern sind noch ungefärbt.

Je nach Bedarf können die Polyesterfasern (C) in Schritt (III) zu Garn (E) und/oder textilen Flächengeweben (F) weiterverarbeitet werden, bevor die Polyesterfasern (C) oder aber das daraus herstellte Garn (E) bzw. das textile Flächengewebe (F) bei einer Temperatur < 130 ⁰ C gefärbt wird. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden die Polyesterfasern (C) in Schritt (III) zu einem Garn (E) versponnen. Aus dem Garn (E) oder den Polyesterfa- sern (C) kann in Schritt (III) auch ein textiles Flächengewebe (F) hergestellt werden, bevor in Schritt (IV) die Färbung durchgeführt wird. Selbstverständlich können auch die Fasern zunächst gefärbt und anschließend zu Garn (E) und/oder textilen Flächengeweben (F) weiterverarbeitet werden oder aber aus den ungefärbten Polyesterfasern (C) zunächst Garn (E) gefertigt werden, dieses die zunächst gefärbt und anschließend daraus textile Flächengewebe hergestellt werden.

Zunächst werden ungefärbte, im Wesentlichen aus Polyester bestehende Fasern durch intensives Vermischen der Komponenten Terephthalat-Polyester (A) und mindestens ei- nem polyesterhaltigen Additiv (B) und gegebenenfalls einer oder mehrerer Komponenten (D) in der Schmelze und anschließendem Verspinnen hergestellt.

Die ungefärbten Polyesterfasern (C) umfassen nach Fertigstellung weitestgehend einen Terephthalat-Polyester (A) als Hauptkomponente sowie mindestens ein polyesterhaltiges Additiv (B), wobei (B) vor der Fasererzeugung in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform bis zu 7 Gew.% - bezogen auf die Summe aller Bestandteile der jeweiligen Komponente - mindestens eines Kettenverlängerers (V), welcher insbesondere 1 ,6- Hexamethylendiisocyanat ist, enthalten kann. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Terephthalat-Polyester (A) aus Polyethylenterephthalat (PET) oder Polybutylenterephthalat (PBT) ausgewählt. Die Polyesterfasern (C) enthalten bevorzugt zu 80 bis 99 % PBT oder PET, besonders bevorzugt wird PET eingesetzt, besonders bevorzugt wird ein Polyester aus Terphthalsäure und Ethylenglykol als Textilfaser eingesetzt. Ein Beispiel für ein kommerziell erhältliches PBT ist Ultradur B 4520® des Herstellers BASF SE in Ludwigshafen. Bei dem Terephthalat- Polyester (A) handelt es sich allgemein um einen Polyester mit einem Schmelzpunkt von 200 bis 280 ⁰ C, ein weiteres Beispiel sind Textilfasern wie z.B. Dralon der Firma Trevira.

Die polyesterhaltigen Additive (B) sind aus Monomeren m herstellbar, die mindestens zwei verschiedene Dicarbonsäureeinheiten m2) und m3) aufweisen. Diese Gesamtheit der Monomere m - bezogen auf das Gesamtgewicht des polyesterhaltigen Additivs (B) - enthält beispielsweise mindestens 5 bis 80 % Phthalsäureeinheiten sowie 20 bis 95 % Einheiten aus aliphatischen 1-ω -Dicarbonsäuren mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen. In einer weiteren, bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegen die Monomere m1 ) : m2) : m3) im Mol-Verhältnis 2 : 1 : 1 vor.

Die erfindungsgemäß zur Herstellung der Polyesterfasern (C) eingesetzten polyesterhaltigen Additive (B) umfassen mindestens die beschriebenen Carbonsäuren und eine Dioleinheit. Zur Herstellung des polyesterhaltigen Additivs (B) werden die Monomere m einem Polymerisationsschritt unterworfen. Hierbei kommt es vor, dass eine gewisse Menge an Monomer nicht-polymerisiert, also„frei" im polyesterhaltigen Additiv (B) vorliegt, die gegebenenfalls Einfluss auf die aus (B) hergestellte Polyesterfaser (C) hat.

Die Gesamtmenge der Carbonsäureeinheiten m2) und m3), die frei oder polymerisiert im polyesterhaltigen Additiv (B) enthalten sind, beträgt hierbei mindestens 50 %.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die aromatische 1 , ω -Dicarbonsäure m3) Terephthalsäure.

Bei den aliphatischen 1-ω -Dicarbonsäuren m2) kann es sich beispielsweise um Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure oder Sebacinsäure handeln. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die aliphatische 1 , ω -Dicarbonsäure m2) Adipinsäure.

I n e i n e r be i s pi e l h afte n Au sfü h ru n g d e r E rfi n d u n g beträgt d i e M en g e a n Terephthalsäureeinheiten und Adipinsäureeinheiten 1 :1. Die Diole m1 ) werden ausgewählt aus der Gruppe der aliphatischen, cycloaliphatischen und/oder Polyetherdiolen, wobei ma- ximal 52 % aliphatischer 1-ω -Diole vorhanden sind und die Prozentangaben auf die Gesamtmenge aller Diole bezogen sind, die im polyesterhaltigen Additiv frei oder als Ester vorhanden sind.

Bei den aliphatischen Diolen mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen kann es sich beispielsweise um 1 ,4-Butandiol, 1 ,5-Pentandiol oder 1 ,6-Hexandiol handeln. Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das aliphatische 1 , ω -Diol m1 ) 1 ,4-Butandiol.

Zur Herstellung des polyesterhaltigen Additivs (B) kann mindestens ein Kettenverlängerer (V) eingesetzt werden. Der mindestens eine Kettenverlängerer (V) ist üblicherweise aus Verbindungen, die mindestens drei zur Esterbildung befähigte Gruppen enthalten (V1 ), und aus Verbindungen, die mindestens zwei Isocyanatgruppen enthalten, (V2) ausgewählt.

Die Verbindungen V1 enthalten bevorzugt drei bis zehn funktionelle Gruppen, welche zur Ausbildung von Esterbindungen fähig sind. Besonders bevorzugte Verbindungen V1 haben drei bis sechs funktionelle Gruppen dieser Art im Molekül, insbesondere drei bis sechs Hydroxylgruppen und/oder Carboxylgruppen. Beispielhaft seien genannt:

Weinsäure, Zitronensäure, Apfelsäure; Trimethylolpropan, Trimethylolethan; Pentaerythrit; Polyethertriole; Glycerin; Trimesinsäure; Trimellitsäure, -anhydrid; Pyromellitsäure, - dianhydrid und Hydroxyisophthalsäure. Die Verbindungen V1 werden in der Regel in Mengen von 0,01 bis 15, bevorzugt 0,05 bis 10, besonders bevorzugt 0,1 bis 4 Mol-%, bezogen auf die Komponenten m2 und m3 eingesetzt. Als Komponente V2 werden ein oder eine Mischung unterschiedlicher Isocyanate eingesetzt. Es können aromatische oder aliphatische Diisocyanate eingesetzt werden. Es können aber auch höher funktionelle Isocyanate verwendet werden.

Unter einem aromatische Diisocyanat V2 werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung vor allem Toluylen-2,4-diisocyanat, Toluylen-2,6-diisocy a n a t , 2,2'-

Diphenylmethandiisocyanat, 2,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'- Diphenylmethandiisocyanat, Naphthylen-1,5-diisocyanat oder Xylylen-diisocyanat verstanden. Darunter werden 2,2'-, 2,4'- sowie 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat als Komponente V2 besonders bevorzugt. Im Allgemeinen werden letztere Diisocyanate als Mischung eingesetzt.

Als dreikerniges Isocyanat V2 kommt auch Tri(4-isocyanophenyl)methan in Betracht. Die mehrkernigen aromatischen Diisocyanate fallen beispielsweise bei der Herstellung von ein- oder zweikernigen Diisocyanaten an.

In untergeordneten Mengen, zum Beispiel bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponente V2, kann die Komponente V2 auch Urethiongruppen, beispielsweise zum Verkappen der Isocyanatgruppen, enthalten.

Unter einem aliphatischen Diisocyanat V2 werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung vor allem lineare oder verzweigte Alkylendiioscyanate oder Cycloalkylendiisocyanate mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel 1,6- Hexamethylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat oder Methylen-bis(4- isocyanatocyclohexan), verstanden. Besonders bevorzugte aliphatische Diisocyanate V2 sind 1,6-Hexamethylendiisocyanat und Isophorondiisocyanat.

Zu den bevorzugten Isocyanuraten zählen die aliphatischen Isocyanurate, die sich von Alkylendiisocyanaten oder Cycloalkylendiiosocyanaten mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 3 bis 12 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel Isophorondiisocyanat oder Methylen- bis(4-isocyanatocyclohexan), ableiten. Dabei können die Alkylendiisocyanate sowohl linear als auch verzweigt sein. Besonders bevorzugt werden Isocyanurate, die auf n-

Hexamethylendiisocyanat basieren, beispielsweise cyclische Trimere, Pentamere oder höhere Oligomere des n-Hexamethylendiisocyanats. Im Allgemeinen wird die Komponente V2 in Mengen von 0,01 bis 5, bevorzugt 0,05 bis 4 Mol-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 4 Mol-% bezogen auf die Summe der Molmengen von m1 , m2 und m3 verwendet. Als Tg-Wert (in Grad C) wird die Glasübergangstemperatur, bei der amorphe oder kristalline Polymere vom hartelastischen oder glasigen Zustand in den flüssigen oder gummielastischen Zustand übergehen, bezeichnet. Ein Standard-PES-Material hat einen Tg-Wert von etwa 80 ⁰ C. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt der Tg-Wert des po- lyesterhaltigen Additivs (B) zwischen -50 und 0 ⁰ C, bevorzugt zwischen -45 und -10 ⁰ C und insbesondere bevorzugt zwischen -40 und -20 ⁰ C.

Durch Beimischen des polyesterhaltigen Additivs (B) zu dem Terephthalat-Polyester (A) und dem damit verbundenen Herstellen von Polyesterfasern (C) mit herabgesetztem Erweichungspunkt, wird das Färben bei < 130 ⁰ C, bevorzugt < 120 ⁰ C, besonders bevorzugt < 1 10 ⁰ C, ganz besonders bevorzugt < 100 ⁰ C und insbesondere bevorzugt < 90 ⁰ C ermöglicht. Eine erniedrigte Glasübergangstemperatur bringt eine erhöhte Mobilität in die PES- Ketten mit sich; zugleich dringt ein etwaiges zugesetztes Färbemittel bevorzugt in diese Weichsegmente der Faser ein. Insgesamt wird ein intensives Farbergebnis erzielt.

Die Verteilung des polyesterhaltigen Additivs (B) in dem Terephthalat-Polyester (A) erfolgt gleichmäßig und tröpfchenfrei. Die erhaltenen Fasern können problemlos besonders schnell ausgesponnen werden. Hierbei können je nach gewünschter Anwendung in einem daraus später zu erzeugenden textilen Flächengewebe (F) unterschiedliche Faserstärken ausgesponnen werden. Zur optimalen Vermischung von (A) und (B) können optional Verträglichkeitsvermittler (R) eingesetzt werden.

In Schritt (I) des erfindungsgemäßen Verfahrens können mit den Komponenten (A) und (B) noch eine oder mehrere Komponenten (G) vermischt werden. Bei der/den Komponente/n (G) handelt es sich um Verarbeitungshilfsmittel wie Gleitmittel, Prozesshilfsmittel und Wachse, Additive wie Verträglichkeitsvermittler, UV- und Lichtstabilisatoren, Thermostabilisatoren, Farbstoffe und Pigmente, Flammschutzmittel, Antioxidantien, Weichmacher, Metalloxide wie z.B. Titanoxide, optische Aufheller und Füllstoffe. Deren Anteil liegt im Allge- meinen bei 0 bis 20 Gew.-%, bevorzugt bei 0 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der in Schritt (I) erhaltenen Mischung bzw. der daraus hergestellten ungefärbten Fasern, wobei diese mindestens 0,1 Gew.-% der Komponente (G) enthalten, falls diese anwesend ist. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass das polyesterhaltige Additiv (B) vorzugsweise ein zahlenmittleres Molekulargewicht M _w von 50 000 bis 300 000 g/Mol aufweist. Die Herstellung des erfindungsgemäß eingesetzten polyesterhaltigen Additivs (B), typische Reaktionsbedingungen und Katalysatoren sind dem Fachmann prinzipiell bekannt. Die zur Herstellung von (B) eingesetzten Dicarbonsäuren m2) und m3) können in prinzipiell bekannter Art und Weise als freie Säuren oder in Form üblicher Derivate wie beispielsweise Estern eingesetzt werden. Es können typische Veresterungskatalysatoren eingesetzt wer- d e n . E s k ö n n e n o pt i o n a l a u c h Kett e n v e rl ä n g e re r (V ) , w i e H M D I (1 ,6- Hexamethylendiisocyanat) bei der Herstellung von (B) eingesetzt werden. In einer vorteilhaften Variante der Reaktion können auch zunächst Polyesterdioleinheiten vorsynthetisiert werden, welche dann mittels eines Kettenverlängerers (V) miteinander verknüpft werden können. Durch die Wahl der Bausteine und/oder der Reaktionsbedingungen lassen sich die Eigenschaften der Polyester vom Fachmann leicht an ein bestimmtes Anforderungsprofil anpassen.

Selbstverständlich kann auch ein Gemisch mehrerer verschiedener polyesterhaltiger Additive (B) eingesetzt werden.

Erfindungsgemäß umfassen die ungefärbten Polyesterfasern (C) 1 bis 20 Gew.-% bevorzugt 5 bis 10 Gew.-% und beispielsweise 6 Gew.-% mindestens eines solchen polyesterhaltigen Additivs (B), bezogen auf die Summe aller Bestandteile der ungefärbten Faser. Verfahrensschritte

Ungefärbte, im Wesentlichen aus Polyester bestehende Fasern werden durch intensives Vermischen mindestens der Komponenten Terephthalat-Polyester (A) und polyesterhalti- ges Additiv (B) durch Vermischen, Aufschmelzen und Verspinnen hergestellt.

Hierzu werden Terephthalat-Polyester (A) und polyesterhaltiges Additiv (B) bevorzugt unter Verwendung entsprechender Dosiervorrichtungen beispielsweise als Granulat in das Mischaggregat dosiert. Selbstverständlich ist es auch möglich ein vorgemischtes Granulat einzusetzen.

Die Komponenten (A) und (B) sowie optional weitere Polymere und/oder Zusatzstoffe und Hilfsmittel (Komponente (D)) werden zunächst durch Erwärmen bis zur Schmelze mittels geeigneter Apparaturen intensiv miteinander vermischt. Beispielsweise können Kneter, Einschneckenextruder, Doppelschneckenextruder oder andere Misch- beziehungsweise Dispergierapparate eingesetzt werden. Bevorzugt werden Einschnecken-extruder einge- setzt, da durch Länge und Art der Schnecke, Temperatur und Verweilzeit im Extruder, auch im Einschneckenextruder eine homogene Durchmischung erreicht werden kann.

Die Temperatur zum Vermischen wird vom Fachmann gewählt und richtet sich nach der Art der Komponenten (A) und (B). Der Terephthalat-Polyester (A) und das weitere polyester- haltige Additiv (B) sollen einerseits in ausreichendem Maße erweichen, so dass Durchmischung möglich ist. Sie sollen andererseits nicht zu dünnflüssig werden, weil sonst kein ausreichender Scherenergieeintrag mehr erfolgen kann und unter Umständen auch thermischer Abbau zu befürchten ist. Im Regelfall wird das Vermischen bei einer Produkttempe- ratur von 250 ⁰ C bis 290 ⁰ C, bevorzugt bei 280 ⁰ C durchgeführt, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt sein soll.

Nach dem Vermischen wird aus der Schmelze durch Extrudieren die ungefärbte Polyesterfaser (C) erhalten, die anschließend direkt aufgesponnen wird. Hierbei wird die auf- geschmolzene Masse in prinzipiell bekannter Art und Weise durch eine oder bevorzugt mehrere Düsen, wie eine Lochdüse, zum Beispiel eine 24-Loch-Düse mit Normalsieb, und einem Düsendruck von beispielsweise 28 bis 32 bar gepresst, wobei entsprechende Polyesterfasern (C) (Filamente) gebildet werden. Bewährt zum direkten Verspinnen der erfindungsgemäß eingesetzten Mischungen hat sich eine Reglertemperatur von 280 ⁰ C. Die Fasern beziehungsweise Filamente sollen im Regelfall einen Durchmesser von weniger als 0,7 μm aufweisen. Bevorzugt beträgt der Durchmesser 0,5 bis 0,2 μm, ohne dass die Erfindung darauf beschränkt ist. Im Regelfall bestehen die Polyesterfasern (C) aus mehreren Filamenten mit Gesamtgarntitern von 125 bis 127 dtex (dtex = g/10km Faser). Es ist natürlich auch möglich, Gesamtgarntiter von 1 bis 300 d/tex herzustellen.

Bei einem bewährten Ausführungsbeispiel liegt die Extruder-Drehzahl beispielsweise bei 50 Upm, die Galettendrehzahl bei 300 Upm und die Aufspulgeschwindigkeit bei 600 Upm. Die Hotplate hat beispielsweise 100 ⁰ C bei einer Verstreckung von 1 :2 (50:100 m/Min). Die erfindungsgemäß nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellten Polyesterfasern (C) können auch zu textilen Flächengeweben (F) verarbeitet und gefärbt werden. Die Polyesterfasern (C) können auch erst gefärbt und anschließend zu Garn (E) und/oder textilen Flächengeweben (F) weiterverarbeitet werden. Es ist auch möglich, aus den Polyesterfasern zunächst Garn (E) herzustellen und dieses zu färben. Aus dem gefärbten Garn (E) kann dann gegebenenfalls textiles Flächengewebe (F) hergestellt werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die Polyesterfasern (C), das Garn (E) und/oder das textile Flächengewebe (F) vor dem Einfärben mit einem stabilisierend wirkenden Emulgator behandelt. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass das Verfahren zur Herstellung eines gefärbten textilen Flächengewebes (F) ausgehend von Polyesterfaser (C) bevorzugt die Schritte d) Verspinnen der Polyesterfaser (C) zu einem Garn (E),

e) Weiterverarbeitung des Garns (E) zu einem textilen Flächengewebe (F), f) Behandlung des textilen Flächengewebes (F) mit einem stabilisierend wirkenden

Emulgator,

g) Einfärben des textilen Flächengewebes (F) umfasst.

Hierzu werden die ungefärbten Polyesterfasern (C) beispielsweise ein zweites mal versponnen, um daraus ein Garn (E) zu erhalten. Das Garn (E) kann anschließend beispielsweise auf einer Rundstrickmaschine zu einem textilen Flächengewebe (F) analog Verfahrensschritt e) verarbeitet werden. Verfahren zum Herstellen textiler Flächengewebe(F) aus Fasern (C) bzw. Garnen (E) sind dem Fachmann prinzipiell bekannt.

Die ungefärbten Polyesterfasern (C), Garne (E) und textilen Flächengewebe (F) werden vorbehandelt, indem man sie mit Tensiden, beispielsweise bestehend aus einem anionischen und einem nichtionischen Tensid, bei einem Gewichtsverhältnis von textilem Materi- al zur Farbstoffformulierung (Flottenverhältnis) von beispielsweise 1 :20 bei erhöhter Temperatur behandelt. Im Wesentlichen wird für diese Vorbehandlung ein stabilisierend wirkender Emulgator verwendet.

Die ungefärbten, vorbehandelten Polyesterfasern (C), Garne (E) und textilen Flächenge- webe (F) werden eingefärbt, indem man sie mit einer Formulierung, welche mindestens Wasser und einen Farbstoff umfasst, behandelt. Eine wässrige Formulierung zum Einfärben von textilen Materialien wird vom Fachmann auch als„Flotte" bezeichnet.

Bei einer Ausführungsform findet der Einfärbevorgang g) bzw. IV) bei einer Temperatur unterhalb von 130° C statt, bevorzugt bei < 120 ⁰ C, besonders bevorzugt < 1 10 ⁰ C, ganz besonders bevorzugt < 100 ⁰ C und insbesondere bevorzugt < 90 ⁰ C.

Bevorzugt umfasst die Dispersionsfarbe neben der Formulierung und dem Dispersionsfarbstoff ausschließlich Wasser. Es können aber auch noch geringe Mengen von mit Was- ser mischbaren, organischen Lösungsmitteln vorhanden sein. Beispiele derartiger organischer Lösungsmittel umfassen einwertige oder mehrwertige Alkohole, wie beispielsweise Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Ethylenglykol, Propylenglykol oder Glycerin. Weiterhin kann es sich auch um Etheralkohole handeln. Beispiele umfassen Monoalkyl- ether von (Poly)ethylen- oder (Poly)propylenglykole wie Ethylenglykolmonobutylether. Die Mengen derartiger, von Wasser verschiedener Lösungsmittel sollten aber in der Regel 20 Gew.-%, bevorzugt 10 Gew.-% und besonders bevorzugt 5 Gew.-%, bezüglich der Summe aller Lösungsmittel der Formulierung beziehungsweise Flotte nicht überschreiten.

Als Farbstoffe in der Formulierung können zum Einfärben von PES-Fasern (Polyesterfa- sern (C)), Garnen (E) und textilen Flächengeweben (F) prinzipiell alle bekannten Farbstoffe eingesetzt werden, die zum Einfärben von Polyesterfasern geeignet sind. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass im Einfärbevorgang g) bzw. (IV) bevorzugt ein Dispersionsfarbstoff und optional eine Dispergierhilfe eingesetzt wird.

Der Begriff„Dispersionsfarbstoff" ist dem Fachmann bekannt. Dispersionsfarbstoffe sind Farbstoffe mit einer niedrigen Wasserlöslichkeit, welche in disperser, kolloider Form zum Färben, insbesondere zum Färben von Fasern und textilen Materialien eingesetzt werden. Es können prinzipiell beliebige Dispersionsfarbstoffe zur Ausführung der Erfindung ver- wendet werden . Diese können verschiedene Chromophore oder Gemische der Chromophore aufweisen. Insbesondere kann es sich um Azofarbstoffe oder Anthrachinonfarbstoffe handeln. Weiterhin kann es sich um Chinophthalon, Naphtalimid, Naphthochinon oder Nitrofarbstoffe handeln. Die Nomenklatur von Farbstoffen ist dem Fachmann bekannt. Die vollständigen chemischen Formeln können einschlägigen Fachbü- ehern und/oder Datenbanken entnommen werden. Nähere Einzelheiten zu Dispersionsfarbstoffen und weiteren Beispielen sind auch beispielsweise in„Industrial Dyes", Editor Klaus Hummer, Wiley-VCH, Weinheim 2003, Seiten 134-158 ausführlich dargestellt.

Selbstverständlich können auch Mischungen verschiedener Dispersionsfarben eingesetzt werden. Auf diese Art und Weise können Mischfarben erhalten werden. Bevorzugt sind solche Dispersionsfarben, die gute Echtheiten aufweisen und bei denen eine Trichromie möglich ist.

Die Menge der (Dispersions-)Farbstoffe in der Formulierung wird vom Fachmann je nach dem gewünschten Anwendungszweck festgelegt.

Die Formulierung kann über Lösungsmittel und Farbstoffe hinaus noch weitere Hilfsmittel umfassen. Beispiele umfassen typische Textilhilfsmittel wie Dispergier- und Egalisierungs- mittel, Säuren, Basen, Puffersysteme, Tenside, Komplexbildner, Entschäumer oder Stabi- lisatoren gegen UV-Degradation. Bevorzugt kann ein UV-Absorber als Hilfsmittel eingesetzt werden.

Bevorzugt wird zum Färben eine schwach saure Formulierung eingesetzt, beispielsweise mit einem pH-Wert von 4,5 bis 6, bevorzugt 5 bis 5,5. Aus den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polyesterfasern (C), Garnen (E) und textilen Flächengeweben (F) können alle Arten textiler Materialien (D) hergestellt werden. Der Begriff„textile Materialien" (D) soll alle Materialien in der gesamten Herstellungskette von Textilien umfassen. Er umfasst alle Arten von textilen Fertigwaren wie beispielsweise Kleidung aller Art, Heimtextilien wie Teppiche, Vorhänge, Decken oder Möbelstoffe oder technische Textilien für industrielle oder gewerbliche Zwecke oder Anwendungen im Haushalt wie beispielsweise Lappen oder Wischtücher zum Reinigen oder Bespannen für Regenschirme. Der Begriff umfasst weiterhin die Ausgangsmaterialien, das heißt Fasern für den textilen Einsatz wie Filamente oder Stapelfasern sowie Halbfabrikate oder Zwischenprodukte, wie beispielsweise Garne, Gewebe, Gestricke, Gewirke, Vliese oder Vliesstoffe. Auch Füllstoffe und Flocken für Textilien wie beispielsweise Kissen oder auch Stofftiere, oder als Verpackungsmaterial sind erfindungsgemäß mit umfasst. Verfahren zum Herstellen textiler Materialien aus Garnen und/oder Fasern sind dem Fachmann prinzipiell bekannt.

Die textilen Materialien (D) können ausschließlich aus den erfindungsgemäß verwendeten Polyesterzusammensetzungen hergestellt sein. Sie können aber selbstverständlich auch in Kombination mit anderen Materialien, wie beispielsweise natürlichen Fasern, verwendet werden. Eine Kombination kann auf verschiedenen Fertigungsstufen vorgenommen wer- den. Beispielsweise kann man bereits auf der Stufe des Schmelzverspinnens Filamente aus mehreren Polymeren mit definierter geometrischer Anordnung herstellen. Bei der Garnherstellung können Fasern aus anderen Polymeren mit eingearbeitet werden oder es können Fasermischungen aus Stapelfasern hergestellt werden. Weiterhin können verschiedenartige Garne miteinander verarbeitet werden und schließlich können auch Gewe- be, Gestricke oder dergleichen, welche die erfindungsgemäßen Polyesterzusammensetzungen umfassen, mit chemisch andersartigen Geweben verbunden werden. Erfindungsgemäß bevorzugte textile Materialien (D) umfassen insbesondere textile Materialien für Sport- und Freizeitbekleidung, Teppiche oder Vliese. Das Behandeln der textilen Materialien (D) mit der wässrigen Farbstoffformulierung kann mittels üblicher Färbeverfahren vorgenommen werden, beispielsweise durch Eintauchen in die Formulierung (zum Beispiel nach dem Ausziehverfahren), das Aufsprühen der Formulierung, Druckfärbung oder das Auftragen der Formulierung mittels geeigneter Apparaturen. Es kann sich um kontinuierliche oder diskontinuierliche Verfahren handeln. Färbeap- paraturen sind dem Fachmann bekannt. Die Färbung kann beispielsweise diskontinuierlich mit Haspelkufen, Garnfärbeapparaturen, Stückbaumfärbeapparaturen oder Jets erfolgen oder kontinuierlich durch Klotz-, Pflatsch-, Sprüh- oder Schaumauftragsverfahren mit geeigneten Trocken- und/oder Fixiereinrichtungen. Das Gewichtsverhältnis von textilen Materialien (D) zu der Farbstoffformulierung (auch als Flottenverhältnis bezeichnet) sowie insbesondere dem Farbstoff selbst wird vom Fachmann je nach dem gewünschten Anwendungszweck festgelegt. Bewährt hat sich im Regelfalle ein Gewichtsverhältnis von textilen Materialien (D)/Farbstoffformulierung von 1:5 bis 1:50, bevorzugt 1:10 bis 1:50 und ebenfalls bevorzugt von 1:5 bis 1:20, besonders bevorzugt 1:10, bezogen auf das textile Material ohne dass die Erfindung auf diesen Bereich festgelegt sein soll. Die Farbstoffmenge in der Formulierung beträgt bevorzugt von ca.0,5 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das textile Material. Erfindungsgemäß werden die textilen Materialien während und/oder nach der Behandlung mit der Farbstoffformulierung auf eine Temperatur oberhalb der Glasübergangstemperatur Tg der Polyesterfasern, aber unterhalb von deren Schmelztemperatur erwärmt. Dies kann bevorzugt so erfolgen, dass man die gesamte Formulierung auf die betreffende Temperatur erhitzt und die textilen Materialien in die Formulierung eintaucht. Die Glasübergangs- temperatur Tg der Polyesterfasern hängt von der Art der verwendeten Polymerzusammensetzung ab und kann nach dem Fachmann bekannten Verfahren gemessen werden.

Man kann aber auch die textilen Materialien mit der Formulierung bei einer Temperatur unterhalb von Tg behandeln, gegebenenfalls trocknen und anschließen die behandelten textilen Materialien auf eine Temperatur oberhalb von Tg erwärmen. Selbstverständlich sind auch Kombinationen beider Vorgehensweisen möglich.

Die Temperatur bei der Behandlung richtet sich naturgemäß nach der Art der eingesetzten Polyesterzusammensetzung und des verwendeten Farbstoffes. Bewährt haben sich Temperaturen von 90 bis 145 ⁰ C, bevorzugt 95 bis 130 ⁰ C.

Die Dauer des Einfärbevorgangs wird vom Fachmann je nach der Art der Polymerzusammensetzung, Formulierung sowie den Färbebedingungen bestimmt. Es ist auch möglich, die Temperatur in Abhängigkeit von der Behandlungsdauer zu verändern. Beispielsweise kann in Abständen von jeweils 2 bis 3 °C/Min in wässriger Flotte zunächst auf 100 ⁰ C erhitzt werden, dann etwa 25 bis 35 Minuten die Temperatur gehalten werden und dann im Abstand von jeweils 2 bis 3 °C/Min auf 70 ⁰ C und dann auf 30 ⁰ C abgekühlt werden.

An das Färben kann sich eine übliche Nachbehandlung, beispielsweise mit Waschmitteln oder oxidativ beziehungsweise reduktiv wirkenden Nachreinigungsmitteln oder Echtheitsverbesserern anschließen. Derartige Nachbehandlungen sind dem Fachmann prinzipiell bekannt. Eine mögliche Nachwäsche kann mit Hydrogensulfit und NaOH bei- spielsweise bei 70 ⁰ C, gefolgt von warmem Wasser und kaltem Abspülen und Absäuern erfolgen.

In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung können die ungefärbten textilen Mate- rialien (D) auch bedruckt werden. Zum Drucken eigenen sich naturgemäß nur solche textilen Materialien (D), welche eine ausreichende Fläche aufweisen. Beispielsweise können Vliese, Vliesstoffe, Gewebe, Gestricke, Gewirke oder Folien bedruckt werden. Bevorzugt werden zum Bedrucken Gewebe eingesetzt. Verfahren zum Bedrucken textiler Materialien (D) beispielsweise mit Dispersionsfarbstoffen sind dem Fachmann prinzipiell bekannt.

Färben und Drucken können miteinander kombiniert werden, beispielsweise indem man zunächst ein textiles Material (D) in einer bestimmten Farbe einfärbt und anschließend ein Muster, Logo oder dergleichen aufdruckt.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der nach dem vorstehend ausführlich beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fasern (C), Garne (E) und textilen Flächengewebe (F) zur Herstellung von textilen Materialien (D) und textilen Flächengebilden, insbesondere zur Herstellung von Fasern, Garn, Füllstoffen, Flocken, Geweben, Gestricken, Gewirken, Vliesen, Vliesstoffen, dekorativen und technischen Textilien sowie Teppichen.

Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die Polyesterfasern (C) zur Herstellung von gefärbten oder ungefärbten Rein- oder Mischfasern für Bekleidungs-, Heim- oder Nutztextilien verwendet.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1 : Herstellung einer Polyesterfaser (C) und Verarbeitung zu einem Garn (E) enthaltend polyesterhaltige Additive (B)

Für die Versuche wurde ein Polyester (PBT-Granulat) (A) [X %] mit Y % eines polyesterhal- tigen Additivs (B), bestehend aus den Monomeren 1 ,4-Butandiol (50 Mol-%), Adipinsäure (25 Mol-%) und Terephthalsäure (25 Mol-%, hergestellt gemäß WO 98/12242), gemischt und in einem Extruder verschmolzen. Die homogene Schmelze wurde anschließend durch die Lochdüsen extrudiert und die Polyesterfaser (C) wurde in Form von Filamenten erhalten, die aufgesponnen wurden. Die verwendete Spinnmaschine enthielt eine 24-Lochdüse (24/0,2) mit einem Normalsieb (50μ). Die Temperatur betrug auf allen Reglern 280 ⁰ C und der Düsendruck betrug 28-32 bar. Die Extruderdrehzahl wurde auf 50 Upm eingestellt, die Galettendrehzahl betrug 300 Upm und die Aufspulgeschwindigkeit 600 Upm.

Die Verstreckung betrug 1 :2 (50/1 OOm/Min) und die Temperatur der Hotplate betrug 100 ⁰ C. Die versponnenen Polyesterfasern (C) wurden anschließend in einem zweiten Spinnvorgang zu einem Garn (E) versponnen.

In Tabelle 1 sind die eingesetzten Verhältnisse Polyester (PBT) (A) zu polyesterhaltigem Additiv (B) und der hieraus erhaltene Strecktiter des Garns (E) dargestellt.

Tabelle 1 :

Anschießend konnte aus den Garnen (E) auf einer Rundstrickmaschine ein textiles Flächengebilde (F) erstellt werden.

Beispiel 2: Vorbehandlung vor einem Färbevorgang

Zur Vorbehandlung des textilen Flächengebildes (F) vor dem Einfärbevorgang wurde dieses zunächst mit Kieralon Jet B® konz. (1 g/L) und einem Flottenverhältnis von 1 :20 für 20 Minuten bei 60 ⁰ C in einer Standardapparatur behandelt. Beispiel 3: Einfärbevorgang

Die Färbungen wurden durchgeführt, in dem man die wie beschrieben hergestellten Strickstücke unter Zusatz handelsüblicher Dispersionsfarbstoffe (zum Beispiel DianixDeepRed SF) in einer Menge von 2 Gew.-% bezogen auf die Menge des eingesetzten ungefärbten Textils sowie 1 g/L Basojet XP® als CO-Farbadditiv in entsalztem Wasser bei pH-Wert von 5 bis 5,5 in einem Standard-Färbeapparat von anfänglich 30 ⁰ C innerhalb von 30 bis 40 Minuten bis 100 ⁰ C (beziehungsweise 115 ⁰ C) beließ. Das Verhältnis von textilem Flächengewebe (F), also polyesterhaltiger Maschenware (trocken) in Kilogramm zum Volumen des Behandlungsbads in Liter, das sogenannte Flottenverhältnis, betrug 1 :10 im wässrigen Medium. Nach der Färbung wurde in Raten von 2.5 °C/Min auf 70 ⁰ C abgekühlt, dann auf 30 ⁰ C.

Zur Nachwäsche wurde mit 4 g/L Hydrogensulfit und 2 g/L NaOH (100%) für 10 Minuten bei 70 ⁰ C gewaschen, dann wurde warm und kalt mit Wasser gespült und mit Essigsäure abgesäuert.

Tabelle 2 liefert eine Aufstellung über die verschiedenen Mischgewebe, die Farbtemperatur und die Farbstärken (gewaschen und ungewaschen).

Die Versuche 1 , 2, 3 und 4 zeigen im Vergleich, dass die Farbstärke mit steigendem Gehalt von (B) (polyesterhaltigem Additiv) ansteigt. Bei 8% von (B) wird fast die gleiche Farbstärke erreicht, wie beim Versuch 6 (= bisheriger stand der Technik; 1 14% vs. 1 12%, was im Fehlerbereich liegt). Bei einer Färbetemperatur von 100 ⁰ C wird bei der additivierten Variante nahezu die gleiche Farbstärke erreicht wie bei dem unadditivierten PBT bei 130 ⁰ C. Damit wurde gezeigt, dass die Färbung im offenen System bei 100 ⁰ C möglich ist und Färbung vergleichbare Ergebnisse erzielt werden wie bisher bei 130 ⁰ C.

Tabelle 2: Die eingefärbten Strickstücke 1 , 5 und 6 (100% PES Material) wurden mit

100% Farbstärke als Vergleichsmuster angenommen.

Beispiel 4: Waschechtheitsprüfung

Die Waschechtheitsprüfung erfolgte nach„ISO 105-C06-A1 S, 40 ⁰ C" (without steel balls). Die Versuche 1 bis 6 wurden gewaschen und auf Wasserechtheit überprüft. Die Numme- rierung der Versuche resultiert aus den in Tabelle 2 aufgezeigten Versuchen.

Tabelle 3:

Es wurden die Waschechtheit und die Lichtechtheit der textilen Materialien mit Noten von 1 bis 5 bewertet, wobei das Ausbluten der gefärbten Substanz und somit das Anfärben der Textilien Wolle, Polyacrylat, Polyester, Polyamid, Baumwolle und Viscose getestet wurde. Je höher der Wert, desto geringer die Anfärbung der verschiedenen Textilien, was auf ein geringeres Ausbluten des gefärbten Polyesterfasergestrickes schließen lässt.

Gegenüber PAC und VIS, aber auch PES und CO, ist die gefärbte Substanz absolut waschecht und lediglich Wo und PA wurden geringfügig verfärbt. Beispiel 5:

Polyethylenterephthalat mit einer intrinsichen Viskosität (I.V.) von 0.65 dl/g wurde mit und ohne Zusatz von 5,5 Gew.-% eines polyesterhaltigen Additivs (B) aus den Monomeren 1 ,4-

Butandiol (50 Mol-%), Adipinsäure (25 Mol-%) und Terephthalsäure (25 Mol-%) (herge- stellt gemäß WO 98/12242) in Analogie zu Beispiel 1 zu Polyesterfasern (C) verarbeitet. Dabei wurde jeweils eine Multifilament-Polyesterfaser mit Additiv (B) (erfindungsgemäß) sowie ohne Additiv (Vergleich) hergestellt. Die erfindungsgemäße und nicht erfindungsgemäße Faser wurden nach ihrer Herstellung partiell verstreckt (POY = partially oriented yarn) und vollständig verstreckt und verwirbelt (FDY = fully draw yarn). Die POY- und FDY-Verfahren sind dem Fachmann bekannt und nachzulesen z.B. bei Hans-J. Koslowski. "Dictionary of Man-made fibers", Second edition, Deutscher Fachverlag, 2009. In Tabelle 4 sind die Strecktiter für die vier Garne aufgeführt. Anschießend wurden aus den Garnen (E) auf einer Rundstrickmaschine jeweils textile Flächengewebe (F) hergestellt.

Tabelle 4:

Die so erhaltenen Polyesterfasern wurden nun mit unterschiedlichen Farbstoffen eingefärbt. Für die Einfärbung wurden kommerziell verfügbare Farbstoffe der Firma DyStar Tex- tilfarben GmbH & Co Deutschland verwendet, bei dem roten Farbstoff handelte es sich um Dianix Rubin CC, der gelbe Farbstoff war Dianix Yellow CC, bei dem blauen Farbstoff handelte es sich um Dianix blue CC. Der Farbstoff wurde jeweils in einer Menge von 2 Gew.- %, bezogen auf die Menge des zu färbenden Textils, sowie 1 g/L Basojet XP ^® als Co- Farbadditiv in entsalztem Wasser eingesetzt. Zur Färbung wurde die Temperatur mit einer Heizrate von 2,5 °C/min auf 100, 105 bzw. 130 ⁰ C erhöht und für nur 40 min bei dieser Temperatur gehalten. Anschließend wurde mit einer Kühlrate von 2,5 °C/min auf 70 ⁰ C abgekühlt. Es wurde abgeschwächt reduktiv - alkalisch nachbehandelt und anschließend neutralisiert. Diese Nachbehandlungsverfahren sind dem Fachmann bekannt.

Die Farbstärke der gefärbten Textilien wurde visuell bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt. Dabei wird die bei der jeweiligen Färbetemperatur erreichte Farbtiefe auf das Färbeergebnis der reinen Polyesterfaser bei 130 ⁰ C bezogen. Tabelle 5:

Die Ergebnisse aus Tabelle 5 zeigen deutlich, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Textilien bei niedrigeren Färbetemperaturen eine deutlich höhere Farbstärke aufweisen als die Vergleichsfasern, die das polyesterhaltige Additiv nicht enthalten und zum Erreichen eines zufrieden stellenden Färbeergebnisses bei höheren Temperaturen gefärbt werden müssen. Beispiel 6:

Die Farbechtheit der Textilien aus den Fasern 5-1 bis 5-4 wurde in verschiedenen Testverfahren geprüft. Dabei wurde jeweils ein standardisierter Probestoff, der nebeneinander Streifen aus Triacetatfasern, Baumwolle, Polyamidfasern, Polyesterfasern, Polyacrylfasern und Viscosefasern aufwies, jeweils auf eine Probe des gefärbten Textils aufgenäht und dem Test unterworfen. Anschließend wurde visuell die Anfärbung der verschiedenen, in der aufgenähten Standardstoffprobe enthaltenden Fasersorten bestimmt. Es wurden unterschiedliche Testverfahren angewendet. Der Sublimationstest gemäß ISO 105 PO1 bestimmt die Trockenhitzefixierechtheit (ausgenommen Bügeln) des gefärbten Flächengebildes. Die Schweißechtheit (sauer) gemäß ISO 105 E04 und die Schweißechtheit (alkalisch) gemäß ISO 105 E04 bestimmt die Veränderung des Farbstoffes verursacht durch Schweiß. Weiterhin wurden die Waschechtheit bei 60 ⁰ C sowie der Abrieb gemäß ISO 105 X12 nach ISO 105 PO1 getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengefasst. Die Bewertung folgt einer Skala von 1 bis 5, je höher der Wert, desto geringer die Anfärbung des in der Standardstoffprobe enthaltenen Gewebes. Daraus lässt sich auf die Farbechtheit des jeweils getesteten Textils schließen.

Tabelle 6:

Wie aus Tabelle 6 deutlich hervorgeht, zeigen die erfindungsgemäß bei niedrigeren Temperaturen gefärbten Textilien mit der Komponente (B) gleich gute Farbechtheitseigenschaf- ten wie die Textilien aus reinem PET, die bei 130 ⁰ C gefärbt wurden.

Damit wurden die Ziele der Erfindung erreicht:

Herstellung einer leicht spinnbaren Polyesterfaser (C)

Herstellung einer kratzarmen, weichen Polyesterfaser (C)

Färben der hergestellten Polyesterfaser (C) im offenen System möglich (keine

Druckgefäße nötig),

Verwendung artfremder Carrier entfällt

Energieeinsparung durch niedrigere Wassertemperatur im Färbevorgang,

Zeiteinsparung im Prozess, da das Aufheizen und Abkühlen viel Zeit kostet

Preisgünstig

sehr gutes Färbeergebnis

hohe Wasch- und Lichtechtheit