Verfahren zur Herstellung von hydrolysearmen Polyester-Granulaten aus hochviskosen Polyester-Schmelzen sowie Vorrichtung zur Herstellung der Polyester- Granulate

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hydrolysearmen Polyester-Granulaten aus hochviskosen Polyester-Schmelzen, das sich dadurch auszeichnet, dass der Abfall des Polykondensationsgrades ausgehend von der Polyester-Schmelze zum Polyester-Granulat weniger als 2 % beträgt. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Polyester-Granulat, das mit diesem Verfahren hergestellt wird, sowie eine Vorrichtung zur Herstellung des Gra- nulates .

Zur Herstellung von Polyester-Granulaten, insbesondere PET (Polyethylenterephthalat) , sind eine Reihe von Verfahren entwickelt worden, die das schmelzflüssige Polymer aus einer Düse pressen und die erhaltenen

„Strands" dann in einem Wasserbad so abgekühlt werden, dass diese erstarren, dann mittels einer Schneideinrichtung zu zylinderförmigen Chips zerschnitten, danach weiter auf 50 ⁰ C bis 60 ⁰ C abge- kühlt und anschließend nach Entfernen der Transportwassermenge in einem Zentrifugaltrockner oder anderem Trockengerät oberflächentrocken behandelt werden. Diese Chips sind dann für eine Nachbehandlungsvorrichtung zur Erhöhung der Viskosität bereit, die zu- meist aus mehreren Stufen, z. B. Kristallisatoren und einem oder mehreren Reaktoren besteht und unter Inertgas bei bis zu 220 ⁰ C betrieben wird.

Ein weiteres Verfahren, dass sich mehr und mehr auch für PET durchsetzt, ist das „die-face"-cutting oder auch Heißabschlag genannt. Es unterscheidet sich darin, dass die Düse, aus der das Polymer herausgepresst wird, in direktem Kontakt mit der Schneid- und Wasserkammer steht, wobei ein Kreislauf-Wasserstrom be- ständig die durch eine einfache an den Düsenlöchern vorbeilaufende Messerkrone erzeugten „Pellets" runder bis ovaler Form wegbefördert, wobei die Schmelzwärme entzogen wird und eine Unterkühlung der „Pellets" stattfindet. Das Chips/Wassergemisch wird getrennt und das Oberflächenwasser wird in einer Rührzentrifuge entfernt, so dass man am Ende transportfähig vorgetrocknetes Granulat erhält.

Dieses Verfahren wurde verbessert im Hinblick auf eine Nutzung der inneren Wärme des Polymers zur Kristallisation des Polyesters, indem die Abkühlung der Schmelze unterhalb des Schmelzpunktes bei Temperaturen von 100 ⁰ C bis 190 ⁰ C unterbrochen wird. In diesem Bereich setzt die Kristallisation ein und es wer- den durch Nachschaltung einer horizontalen Kristallisationsrinne Kristallisationsgrade von > 38 % er-

reicht, die ausreichen, um ein Verkleben der Chips (Agglomeration) bei höheren Weiterverarbeitungstemperaturen, z.B. in einer Trocknung oder Nachkondensationsanlage zu vermeiden. Andererseits können die noch heißen „Pellets" weiter bei konstanter Temperatur zur weiteren Trocknung und Ausgasung von störenden Reaktionsnebenprodukten der Polyester in einem Lagerbehälter über einige Stunden bei leichter Durchströmung mit einem Schleppgas, z.B. Luft oder einem Inertgas, weiter getempert werden. Hierdurch kann ein bereits verkaufsfähiges Resin-Produkt erzeugt werden. Der Einsatz solcher Einrichtungen hat sich für die weitere konventionelle Herstellung von PET bewährt.

Aus der WO 03/042278 Al ist weiterhin ein entsprechendes Verfahren zur Herstellung von hochmolekularem Polyester bekannt. Diese PET-Produkte haben aufgrund der großen Kettenlänge eine besondere Anfälligkeit für hydrolytischen Abbau unter bestimmten Randbedin- gungen, wie hoher Temperatur bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasser oder Wasserdampf oder auch langer Lagerzeit bei einwirkender Feuchte. Es hat sich dabei gezeigt, dass bei einem intensiven Kontakt der Schmelze mit heißem Wasser unter Bildung von Wasser- dampf mit einer starken Hydrolyse zu rechnen ist, die den Polykondensationsgrad innerhalb weniger Minuten um bis zu 20 % reduziert.

Für eine neue Technologie, die ausgehend von hochvis- koser Schmelze, ohne Einsatz einer energetisch und intensiv aufwändigen Nachkondensation ein Fertigprodukt direkt liefert, das vergleichbar und qualitativ besser ist als das konventionell erzeugte Polyester- Granulat/Pellets, sind Nachteile sichtbar, die eine industrielle Verwendung erschweren. Insbesondere sind folgende Mängel zu beobachten:

1. schnelle Hydrolyse in Wasserdampfatmosphäre bereits im Vortrockner,

2. mangelhafte Kontrolle der Kristallisation, 3. hohe Wasserverluste durch Verdampfung,

4. Steuerbarkeit der nachfolgenden isothermen Trocknung,

Ausgehend hiervon ist es Aufgabe der vorliegenden Er- findung, ein verbessertes Verfahren anzugeben, bei dem möglichst ein hydrolytischer Abbau des Polykon- densationsgrades von direkt hergestellten Polyester- Granulaten vermieden wird. Das Granulat soll weiterhin einen niedrigen Gehalt an Acetaldehyd (AA-Gehalt) aufweisen.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein entsprechendes Granulat anzugeben und eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfah- rens .

Die Aufgabe bezüglich des Verfahrens wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1, in Bezug auf das Granulat durch die Merkmale des Patent- anspruches 21 und betreffend die Vorrichtung durch die Merkmale des Patentanspruchs 30 gelöst. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.

Erfindungsgemäß wird nach Patentanspruch 1 vorge- schlagen, das Verfahren dadurch zu optimieren, dass der Heißabschlag bei Wassertemperaturen von 70 ⁰ C bis 95 °C und einem Flottenverhältnis von 8 bis 12:1 durchgeführt wird. Wesentlich dabei ist, dass die Flotte bis zum Eintritt in den Vortrockner erhalten bleibt und das Kreislaufwasser im Vortrockner innerhalb von < 10 sec abgeschieden wird. Es hat sich nun

gezeigt, dass unter Einhaltung dieser Verfahrensbedingungen ein Polyester-Granulat bzw. Pellets gewonnen werden können, dessen Polykondensationsgrad weniger als 2 % unterhalb des Polykondensationsgrades der hochviskosen Schmelze liegt. Da nun mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Polyester-Granulate bzw. Pellets mit einem wie vorstehend genannten hohen Polykondensationsgrad gewonnen werden können, ist es möglich, diese direkt für eine Flaschen- und Folienan- wendung weiter zu verwenden, ohne zwischengeschaltete Einrichtungen zur Viskositätserhöhung, womit Abkühlen der Granulate/Pellets, Zwischenlagerung, Wiedererwärmen und langfristiges Tempern bei hoher Temperatur sowie aufwändige Inertgaskreisläufe und erneutes Ab- kühlen verbunden sind.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird von einer mit einer kontinuierlichen Polykondensationsanlage erzeugten Polyester-Schmelze, bevorzugt einer PET- Schmelze, mit einem Polykondensationsgrad von 132 bis 165, bevorzugt bis zu 162 ausgegangen. Derartige Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyester sind an und für sich im Stand der Technik bekannt. Siehe hierzu die bereits erwähnte WO 03/042278 Al.

überraschenderweise hat es sich nun gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lediglich ein Abbau des Polykondensationsgrades auf Werte von weniger als 2 %, bevorzugt auf Werte von kleiner als 1,5 %, bezo- gen auf den Polykondensationsgrad der hochviskosen Schmelze erfolgt. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist besonders darauf hinzuweisen, dass eine übliche Wasservorabscheidung, zur Entlastung des Vortrockners, des Transportwassers aus der Zufuhrleitung von der Schneideinrichtung zum Vortrockner nicht die zu erwartende Verringerung der Hydrolyse ergab, d.h. der

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sich bildende Wasserdampf wirkte erheblich stärker auf die heiße Oberfläche der Pellets/Granulate ein, als eine kühlende Wasserschicht. Es ist dabei wichtig, um den Effekt zu erreichen, dass das Flottenver- hältnis, also das Verhältnis Wasser zu Pellets/Granulat, auf ein Flottenverhältnis von 8 bis 12:1 eingestellt wird und dass die Wassertemperatur beim Heißabschlag im Bereich von 80 ⁰ C bis 90 ⁰ C liegt. Hieraus ergaben sich nur geringe Hydrolyseeffekt- Unterschiede, die im Streubereich der Analytik anzusiedeln sind. Beim erfindungsgemäßen Verfahren kommt soweit der Vortrocknung entscheidende Bedeutung zu. Es hat sich gezeigt, dass bei Einhaltung der Bedingungen des Anspruchs 1 ein Polyester-Zwischengranulat nach der Vortrocknung erhalten wird, das eine Rest- feuchte von < 200 ppm und > 100 ppm aufweist.

Bevorzugt wird beim erfindungsgemäßen Verfahren PET (Polyethylenterephthalat) hergestellt .

Als entscheidende Kriterien für eine minimalisierte Hydrolyse stellen sich folgende technischen Merkmale heraus :

1. keine Vorentwässerung vor dem Trockner,

2. schnelle Abfuhr des Transportwassers im Trockner innerhalb von < 10 sec,

3. schnelle Entfernung des Oberflächenwassers innerhalb von 30 s bis 2 Minuten. 4. geringe Verdampfung von in die Polymerstruktur eindiffundiertem Restwasser bei fortschreitender Trocknung und dessen effiziente Abfuhr mittels trockener vorgewärmter Luft im Gegenstrom aus dem nachgeschalteten Auffangsilo, 5. Kondensation des Wasserdampf/Luftgemisches in einem nachgeschalteten Sprühkondensator, dessen

Wasser dem Transportwasserkreislauf entnommen, gekühlt und nach Filtrierung in den Hauptkreislauf zurückgeführt wird.

6. Kontrolle der Spülluft hinsichtlich Menge und Taupunkt der zwischen -10 ⁰ C und —40 ⁰ C liegen sollte, in der Haupttrocknung zur weiteren Entfernung von Wasser und sonstigen flüchtigen Bei- produkten des Polyesters .

Die Erfindung betrifft auch das nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellte Granulat, bevorzugt aus PET. Das Granulat nach der Erfindung, das mit dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt wird, zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass sein Polykondensationsgrad weniger als 2 %, bevorzugt weniger als 1,5 %, bezogen auf den Polykondensationsgrad des hochviskosen Polyester-Harzes beträgt. Weitere wesentliche Merkmale, die das erfindungsgemäße Granulat kennzeichnen, sind der Kristal- lisationsgrad von kleiner 38 % (Dichtmessmethode) , ein Leichtsiederanteil (z.B. AA, MDO etc.) kleiner 1 ppm, bevorzugt 0,5 bis 0,9 ppm, sowie eine ausgezeichnete Farbe, die je nach Spezifikation einen Gelbwert b* (CIELAB) von -1 bis -3 aufweist. Das Gra- nulat nach der Erfindung zeichnet sich weiterhin dadurch aus, dass sein Wasseranteil kleiner 100 ppm ist und dass das Granulatkorngewicht kleiner 25 g, bevorzugt < 15 g beträgt. Es ist weiterhin überraschend, dass das hergestellte Granulat einen sehr niedrigen Gehalt an Acetaldehyd (AA-Gehalt) von < 0,8 ppm aufweist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Granulates ist, dass dessen spezifische Oberfläche > 1,4 m ² /kg, bevorzugt 1,6 bis 1,8 m ² /kg ist. Das Granulat nach der Erfindung ist damit für alle Anwendun- gen der Verpackungsindustrie ausgezeichnet geeignet und bietet durch seine niedrige Kristallinität zu-

sätzliche Vorteile bei der Flaschenherstellung, die insbesondere eine niedrige Wiederaufheiztemperatur ermöglicht und dadurch die erneute Bildung von niedrig siedenden Abbauprodukten des Polyesters reduziert und die Geschwindigkeit der Herstellung von Preforms erhöht. Es werden auch keine „High-Melts" in den Preforms festgestellt, die bei herkömmlichen Verfahren während einer Festphasenkondensation entstehen können, da in dem neuen Verfahren keine oder nur margi- nale Erhöhung der Viskosität wegen der beschriebenen Niedrigtemperaturbehandlung erfolgt .

Die Erfindung betrifft dann weiterhin eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyester-Granulat, bevor- zugt PET-Granulat, aus einer hochviskosen Polyester- Schmelze mit einem Polykondensationsgrad von 132 bis 165. Die Vorrichtung zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass der Vortrockner als RührZentrifuge ausgebildet ist. Der Ausbildung der RührZentrifuge in Form eines Konus, wobei die Zentrifugenzarge von der

Basis aus nach oben konisch oder gestuft aufgeweitet ist, kommt entscheidende Bedeutung zu. Neben der Ausbildung des Vortrockners als Rührzentrifuge ist bei der Vorrichtung weiterhin wesentlich, dass im weite- ren Prozessverlauf eine spezifisch ausgebildete

Trocknungs- /Entgasungsvorrichtung verwendet wird. Die Trocknungs- /Entgasungsvorrichtung der Erfindung zeichnet sich besonders dadurch aus, dass sie in Form eines vertikalen zylindrischen Behälters ausgebildet ist und dass der Behälter in eine Zone gleicher Temperatur und eine Abkühlzone aufgeteilt ist.

Die Erfindung wird nachfolgend durch die Figuren 1 und 2 näher beschrieben.

Figur 1 zeigt dabei ein Fließschema des Gesamtprozesses und

Figur 2 zeigt die Trocknungs - /Entgasungsvorrichtung .

Der Gesamtprozess ist in Figur 1 dargestellt. Der Ablauf betrifft die Herstellung von PET.

Die hochviskose Schmelze wird mittels einer Dosier- pumpe 2, die einen Druck von > 80 bar bis 200 bar aufbauen kann, durch eine beheizte Düsenplatte 3 ge- presst (Unterwassergranulierung unter mindestens 1 bar überdruck mit einer Wassereintrittstemperatur von mindestens 70 ⁰ C, bevorzugt 80-95 ⁰ C) . Ein eng an dieser laufender Schneidmesserkranz schält die

Schmelze von jedem Loch der Düsenplatte ab, wodurch sich runde oder ovale Körner (Pellets) ausbilden, die durch eine intensive Wasserumspülung an der Oberfläche amorph erstarren. Die Wasserkammer steht unter leichtem überdruck und das Flottenverhältnis beträgt zwischen 8 und 12:1. Das Pellet/Wassergemisch gelangt über eine kurze Rohrleitung tangential in den Vortrockner 5, der als RührZentrifuge ausgebildet ist, wobei die Wasserabscheidung im unteren Bereich statt- findet und die Pellets im oberen Bereich austreten.

Hier hat sich gezeigt, dass im Unterschied zum herkömmlichen Verfahren es darauf ankommt, das Flottenverhältnis innerhalb weniger Sekunden Verweildauer im Vortrockner 5, d.h. im unteren Fünftel desselben das Wasser so vollständig wie möglich zu entfernen, gegen „Null" zu fahren, um einerseits den weiteren Wärmeentzug aus den Pellets durch das Wasser und andererseits den Oberflächenwasserfilm auf den Pellets so zu minimalisieren, dass durch das verdampfende Wasser weder Hydrolyse noch Unterkühlung der Pellets aus dem

Arbeitsbereich von 120 ⁰ C bis 180 ⁰ C auftritt. Gleichzeitig wurde gefunden, dass das Verhältnis von Pellets zu verdampftem Wasser in kg/kg nur in engen Grenzen von 100:1 bis 20:1 liegen darf, um die be- schriebenen nachteiligen Ergebnisse zu vermeiden.

Der neuen Trocknerkonfiguration wurden diese Prämissen zugrunde gelegt. Insbesondere der Eingabebereich der Flotte ist so gestaltet, dass die Rühr-/Förder- wendel, die in Form einer offenen Schnecke ausgeführt sind, zusätzliche Leitelemente in Form eines Blattoder Turbinenrührers erhalten.

Hierdurch wird die fluide Masse der Flotte an die Pe- ripherie des Rührers bewegt und kann so mühelos und extrem schnell durch die dort zylindrische, gelochte Zentrifugenzarge abgeführt werden, wobei Lochgröße und Anzahl zu beachten sind. Des Weiteren wird zur Abscheidung des Oberflächenwassers eine Reduktion der Schichtdicke vorgenommen, indem die bis dato zylindrische Zentrifugenzarge nach oben konisch oder gestuft zylindrisch ausgeführt wird, wodurch sich die Fliehkräfte kontinuierlich erhöhen und dementsprechend die Schichtdicke des Wassers auf den Pellets abnimmt. Der Zentrifugal/Förderrührer wird der Durchmesserzunahme stetig angepasst, so dass die Schichtdicke (Kuchen) mit größer werdendem Durchmesser abnimmt . Hierbei spielt auch der Abstand der Rühr- /Förderblätter zur Siebzarge eine erhebliche Rolle zur maximalen Wasserabscheidung. Sowohl Wasser als auch sich bildender Dampf können so leicht nach außen durch den Siebkonus abgeführt werden. Ein weiterer Vorteil des Konus ist die vermehrt zur Verfügung stehende Siebfläche, die den Durchtritt von Wasser und Dampf erleichtert. Es hat sich in Versuchen gezeigt, dass ein Verhältnis Eingabedurchmesser (unten) :Aus-

wurfdurchmesser (oben) von 0,75 bis 0,6 den besten Effekt der Wasserabscheidung erzeugt bei gleichzeitiger Minimalisierung der Dampfbildung.

Erstaunlicherweise wurde auch gefunden, dass die erste Kristallisation auf < 10 % bereits im Vortrockner 5 bei Temperaturen oberhalb der Glasumwandlungspunktes (70-80 ⁰ C) stattfindet. Wiederholte Tests ergaben, dass dann keine sonst für PET übliche Agglomera- tion mehr feststellbar war. Die Notwendigkeit einer weiteren Kristallisation, z.B. auf einer Schwingrinne, ist dadurch nicht mehr erforderlich. Ein einfaches, isoliertes Klassiersieb 6 zur Abscheidung von überlangen genügt, um den weiteren Ablauf der Diffu- sion und Trocknung von Leichtsiedern des PET zu bewerkstelligen.

Als weiteres wesentliches Element ist ein Einspritz- kondensator 9 zu nennen, welcher den Wasserhaushalt des Gießwasserkreislaufes optimiert, so dass es zu weniger Abschlammverlusten und Wasserverlusten des durch Rückwärts-Osmose kostspielig aufbereiteten Wassers kommt .

Der Einspritzkondensator 9 wird direkt dem Vortrockner 5 nachgeschaltet, um den unvermeidlich entstehenden Wasserdampf im Trockner auf weniger als 1/10 zu reduzieren. Aus der Massen/Energiebilanz ergab sich, dass z.B. bei einem Pelletdurchsatz von 12.000 kg/h eine Dampfmenge von 600 kg/h erzeugt wurde. Von dieser konnten nun 530 kg/h zurückgewonnen werden. Da der Einspritzkondensator im Seitenstrom des Haupt- Gießwasserkreislaufes angeordnet ist, konnte damit gleichzeitig die Temperaturregelung des letzteren, dem eine hohe Bedeutung beim „die-face-cutting" zukommt, gelöst werden.

Um zuverlässig erhöhte Hydrolyse zu vermeiden, hat es sich erstaunlicherweise gezeigt, dass das Spülen mit trockener auf 140 ⁰ C bis 180 ⁰ C vorgewärmter Luft (Heizer 10) durch das nachfolgende Sammelgefäß 7 und durch Leiten dieses Luftstromes in Gegenrichtung zum Pelletfluss durch das Klassiersieb 6 und den Vortrockner 5, dessen Feuchte auf ca. + 10 ⁰ C Taupunkt eingestellt wird, notwendig für ein gleichmäßig kris- tallisierendes und vorgetrocknetes Produkt ist, das den Anforderungen an die Qualität entspricht. Hierzu wird die in das Sammelgefäß 7 einströmende Luftmenge in Abhängigkeit vom Taupunkt am Eintritt der Luft in den Trockner 5 so geregelt, dass eine Restfeuchte der Pellets von < 200 ppm, vorzugsweise > 100 ppm, am

Austritt erreicht wird. Der Transfer der heißen Chips in ein Verweilsilo 8 erfolgt dann mittels der gleichen vorgewärmten, trockenen Luft, wobei eine „high- density" -Förderung bevorzugt ist, die das Kugelgranu- lat schonend ins Silo befördert.

Erstaunlicherweise hat sich gezeigt, dass ein weiteres Heruntertrocknen zu diesem Zeitpunkt der weiteren Entgasung der Pellets von Leichtsiedern entgegen- steht. Es wurde gefunden, dass die geringen in der Polyester-Struktur vorhandenen Wassermengen einen Schleppeffekt für die um eine Potenz geringeren Leichtsieder Acetaldehyd, Methyldioxolan und andere Abbauprodukte des PE haben und somit der beschleunig- te Austrieb dieser Stoffe mit Hilfe des Restwasseranteils gesteuert werden kann. Es wurde eine zeitliche Reduktion der Ausgasungsprozedur um etwa 30 % bis 40 % gegenüber den herkömmlichen Verfahren gefunden.

Das Entgasungsteil des Silos 8 wird mit kalter Luft durchströmt, wobei diese einen geregelten Taupunkt

zwischen —10 ⁰ C und —40 ⁰ C aufweist. Die Luftmenge wird dabei über einen Regler 15 so eingestellt, dass die aus den Pellets diffundierenden, unter den genannten Temperaturbedingungen gasförmigen, Beiproduk- te abgeführt werden. Das Verhältnis Pelletmenge zu

Luftmenge wird in optimaler Weise auf 5 bis 25 angesetzt. Die Zuführung der Luft erfolgt etwa bei Raumtemperatur, aber unterhalb der zulässigen Pelletablauftemperatur von 50 ⁰ C, wobei die Verteilung der Luft unterhalb einem in das Silo integrierten

Chips/Wasser-Rohrwärmetauscher zur Kühlung der Chips auf Verpackungstemperatur angeordnet ist. Der Lufteintritt selbst wird mittels Doppelkonus ausgeführt. Der Chipskühler sorgt für eine weitere Verbesserung der Verteilung der geringen Luftmenge, die im Gegenstrom durch die Pelletsäule perlt. Aufgrund der geringen Luftmenge, die eine im Verhältnis zur Masse der Pellets geringe Enthalpie besitzt, wird im Silo 8 ein Temperaturgleichgewicht eingestellt, das den Tem- perprozess nicht behindert. Bereits wenige Dezimeter oberhalb des Chipskühlers steht die Temperatur der Chipssäule im Gleichgewicht mit dem vorgesehenen Temperaturprofil der Entgasung.

Vorteilhaft wird die Spül-/Förderluft von einem Kon- ti-Lufttrockner-System erzeugt. Als energiesparende Variante kann auch die Abluft des Silos für die Spülung des Sammelbehälters und Vortrockners sowie für die Förderluft und für die Regeneration des Luft- trocknersystems verwendet werden.

Figur 2 zeigt in vergrößerter Darstellung im Schnitt die Ausbildung des Verweil- /Entgasungssilos 8. Das Verweil- /Entgasungssilo 8 ist dabei in Form eines senkrechten zylinderförmigen Gehäuses ausgebildet. Das Silo 8 ist dabei in zwei Zonen unterteilt, und

zwar in eine Zone gleicher Temperatur 9 und in eine Abkühlzone 10. Der Wärmetauscher der Kühlzone ist dabei als ein Rohrbündel 15 mit totflächenfreier Bearbeitung an seiner Oberseite ausgebildet. Wesentlich beim Verweil-/Entgasungssilo 8 ist dabei, dass die freie Fläche der Wärmetauscherrohre zur Behälterfläche mit 1:4 bis 1:6 bemessen wird und das L/D- Verhältnis des Wärmetauschers mindestens 1,2:1 beträgt. Die Einführung der trockenen Luft unterhalb des Rohrbündels des Wärmetauschers wird dabei durch einen ringförmigen Spalt, der durch einen Doppelkonus erzeugt wird, durchgeführt. An der Oberseite des Behälters ist ein Heißgasaustritt 16 vorgesehen. Zur überwachung des Temperaturprofils kann das Verweil- /Entgasungssilo 8 mindestens 3 Messstellen über die gesamte Zylinderhöhe aufweisen, die vorzugsweise zentral, nahe der Behältermittellinie angeordnet sein können (nicht abgebildet) . Ein weiteres Kennzeichen des Verweil-/Entgasungssilos 8 ist es, dass der zy- lindrische Teil des Behälters mit einer aktiven Isolierung, z.B. einer elektrischen Beheizung, Halbrohrschlangen o.a., ausgestattet ist.